KR20060019544A - 표면 클리닝 방법 - Google Patents

Abstract

자기공명 장치에서 철입자(25)로부터 표면을 클리닝하는 방법에 있어서, 검사대(103)내에 위치한 샘플(1)내부에 순 자화를 생성하기 위하여 검사대에 제 1 방향의 제 1 자장을 인가하고, 검사대(103)내에 위치한 샘플(1)의 순 자화를 일시적으로 변경시키기 위하여 검사대(103)에 제 2 방향의 교류 자장을 인가하고, 샘플(1)의 순 자화가 그의 원 상태로 복귀함에 따라 샘플(1)에 의해 방출되는 에너지를 감시하고, 방출되는 에너지에 비례하는 특성을 가진 출력신호를 발생할 시에, 본 방법은 클리닝할 표면에 상당히 근접하게 영구자석 클리닝 장치(30)를 배치하는 단계를 포함하고, 자석 클리닝 장치(30)는 검사대(103) 외부에 위치한다.

Description

표면 클리닝 방법{CLEANING METHOD FOR NMR CHECK WEIGHING SYSTEM}

본 발명은 NMR 장치를 비접촉 선별 계량(check weighing)할 시에 철입자로부터 표면을 클리닝(cleaning)하는 방법에 관한 것이다.

자기모멘트를 가진 원자핵은 강자장(라모어 주파수(Lamor frequency))에서 명확히 정의된 핵 진동주파수를 가질것이다. 각 원자핵의 진동주파수는 그의 질량, 그의 쌍극자 모멘트, 원자의 화학결합, (근처에 있는 다른 원자로의 전자기 결합에 의해 영향받는) 원자 환경, 그리고 원자에 의해 보여지는 자장 세기에 의존할 것이다. 따라서 진동주파수는 다양한 원자종뿐만 아니라 그들의 분자 환경의 특징을 가질 것이다. 이들 진동을 공명 여기시킴으로써, 원자종과 그들의 환경을 정확하게 결정할 수 있다. 이 현상은 "핵자기 공명(nuclear magnetic resonance)" 또는 NMR로 불린다.

특정한 종 및 환경의 원자(예를 들면, 수중 환경에서 수소 원자)의 공명 주파수에서 RF 에너지 펄스를 인가하면, 이러한 유형 및 환경의 원자핵은 공명 여기할 것이며, 후에 저상태 여기로 되전이할 것이다. 이 전이는 여기 주파수 또는 기 지의 저주파수에서 무선 주파수 신호의 방출에 의해 수반된다. 이 신호는 FID(자유 유도 감쇠:Free Induction Decay)로 알려져 있다. 이 FID 곡선의 형태 및 진폭은 공정에 관련된 핵량, 그리고 환경과 관련된 원자의 속성 및 특정 조건과 관련있다.

측정, 검출 및 이미징(imaging)에 NMR 기법을 사용하는 것은 다수의 과학적 시도 분야에서 바람직한 것이 되었다. NMR의 비침입적이며 비파괴적인 특성은 산업용 기구, 분석 및 제어 작업에 적용하기에 용이하다.

주기표에서 거의 모든 원소는 0이 아닌 핵스핀(nuclear spin)을 가지는 동위원소를 가진다. 이 스핀은 핵을 자기적으로 활성이 되도록 만든다. 자기적으로 활성인 핵들중에서 검출할 수 있을 정도로 충분히 높은 자연 존재비(natural abundance)를 가진 동위원소상에서만 NMR을 수행할 수 있다. 일반적으로 충돌하는 자기 활성핵은 ¹H, ¹³C, ¹⁹F, ²³Na, ³¹P이다. 가장 일반적인 것은 NMR 분광학 수행을 가장 유리하게 만드는 최대 자기모멘트를 가진 ¹H이다.

주로 RF 코일을 가진 정자장 B₀의 샘플에 인가시에, 샘플 핵은 자장의 방향와 평행하게 자장과 정렬한다. 자기모멘트는 정자장에 평행(NSNS)이거나 혹은 반평행(NNMS)하게 정렬할 수 있다. 정자장에 평행한 정렬은 저 에너지 상태이며, 자장에 반평행한 정렬은 고 에너지 상태이다. 실온에서, 저 에너지 레벨에서 스핀을 가지는 핵의 수 N+는 고 에너지 레벨에서의 수 N-를 다소 초과한다. 볼츠만 통계는 다음을 제공한다:

여기서, E는 스핀 상태들간의 에너지차, k는 볼츠만 상수, 1.3805×10^-23J/Kelvin, T는 캘빈 온도이다. 온도가 내려가면, 비 N^-/N⁺도 감소한다. 온도가 올라가면, 비 N^-/N⁺는 1에 가까워진다.

고 상태에서 스핀을 가진 핵이 다소 불안정하므로, 정자장내 샘플은 정자장에 평행한 자화를 보일 것이다. 자화는 정자장 둘레의 핵 세차운동(precession)(이완:relaxation)으로 인한 결과이다. 이 세차운동의 주파수는 정자장의 세기에 의존하며 다음과 같이 정의된다:

여기서, B는 자장 세기이며, 감마는 시료에서 적어도 하나의 원자, 전형적으로 수소의 자기회전비이다. 자기회전비는 분석중인 핵의 자기모멘트와 관련있다. 양자의 자기회전비는 42.57 MHz/Tesla이다. 따라서 측정되는 주파수는 라모어 주파수(Lamor frequency) ν로 알려져 있으며, 고 상태와 저 상태간의 전이가 일어날 수 있는 에너지에 대응하는 주파수 또는 정자장에서 핵의 세차운동율로서 개념화될 수 있다.

이들 상이한 정렬간에 전이를 도입함으로써 기본 NMR 신호를 이끌어 낸다. 이러한 전이는 전형적으로 RF 코일에 의해 발생되는 RF 신호의 자기성분에 샘플을 노출시킴으로써 유도될 수 있다. 자기성분을 자장에 수직하게 인가할 때, 공명은 상이한 정렬들간의 전이 동안에 방출되거나 혹은 흡수되는 에너지에 대응하는 (세차운동 주파수, 라모어 주파수와 동일한) 특정 RF 주파수에서 공명이 발생된다. 0.1 - 2 텔사(Tesla)(1T = 10,000 가우스)의 범위와 같이 강자장이 사용될 때, 이 공명은 전형적으로 FM 라디오에 대응하는 메가헤르쯔 주파수범위에서 발생한다. 따라서 이 방사는 무선 주파수(RF) 방사로 알려져 있다.

NMR 분광학에서 신호는 저 에너지 상태로부터 고 에너지 상태로 전이하는 스핀에 흡수되는 에너지와, 동시에 고 에너지 상태로부터 저 에너지 상태로 전이하는 스핀에 의해 방출되는 에너지간의 차로 인한 결과이다. 따라서 이 신호는 이 상태들간의 밀도차에 비례한다. NMR 분광학은 상당히 작은 이들 밀도차를 검출할 수 있으므로 높은 수준의 감도를 얻는다. 이것은 스핀과 분광계간의 특정 주파수에서의 에너지 교환 또는 공명이다.

펄스 NMR 분광학은 자기 버스트(burst) 또는 펄스를 사용하는 기법으로, 먼저 이러한 샘플의 양자를 본질상 정자장에서의 위상이 된 후에 측정되는 샘플의 특정 핵종의 핵을 여기시키도록 설계하는 데, 환언하면 세차운동은 펄스에 의해 변형된다. 전형적으로, 정자장 B₀의 방향은 3차원 공간에서 Z축을 따르는 것으로 생각된다. 평형시에, 순 자화 벡터(net magnetism vector)는 인가된 자장 B₀의 방향을 따라 놓이며, 평형 자화 M₀로 불린다. 이 구성에서, 자화 M_Z의 Z 성분은 M₀와 동일하다. M_Z는 종자화(longitudinal magnetization)로 언급된다. 이러한 경우에 횡자 화(M_X 또는 M_Y)는 없다.

스핀 상태들간의 에너지 차와 동일한 주파수 에너지에 핵스핀 시스템을 노출시킴으로써 순 자화를 변경할 수 있다. 시스템에 충분한 에너지를 인가한다면, 스핀 시스템을 포화시키고 M_Z = 0으로 만들 수 있다. M_Z를 그의 평형값으로 되돌리는 방법을 기술하는 시상수는 스핀격자 이완시간(T₁)으로 불린다. 이 변위후에 시간 t 함수로서 이 행동을 제어하는 등식은 다음과 같다:

따라서 T₁은 e 인자에 의해 자화의 Z 성분을 변경하는 데 필요한 시간으로 정의된다. 그러므로 t = T₁에서 M_Z = 0.63M₀ 이다. 배경 노이즈(noise)를 감소시키고, 신호질을 향상시키는 데 필요한 반복된 측정을 적절히 수행하기 위하여, M₀가 M_Z로 복귀할 수 있어야 한다. 환언하면, 포화시에 0과 동일한 종자화 M_Z는 +Z 방향으로 충분히 복귀하고, M₀의 평형값을 얻을 수 있어야 한다. 이론적으로 이것이 계속되는 동안(즉, 포화후에, t=∞에서 M_Z = M₀), 일반적으로 t=5T₁일 때에 발생되는 M_Z = 0.99M₀일 때에 충분한 것으로 간주된다. 이것은 검사대(interrogation zone)를 통한 전체 샘플 처리량 또는 샘플을 다수번 측정할 수 있는 속도상에 시간 제한을 둔다.

스핀 시스템이 -Z 방향으로 순 자화를 가하여 과포화된다면, T₁에 의해 제어되는 속도로 +Z 축을 따른 그의 평형 위치로 점차 복귀할 것이다. 이 변위후에 시간t 함수로서 이 행동을 제어하는 등식은 다음과 같다:

스핀-격자 이완시간(T₁)은 종자화(M_Z)와, e 인자에 의한 그의 평형값간의 차를 감소시키는 데 필요한 시간이다. 여기서도 또한 샘플 처리량에 유사한 시간 제한을 두어, M_Z를 0.99 M₀ 값으로 되돌리는 데는 t = 5T₁의 경과시간이 필요하다.

순 자화가 90°펄스에 의해 XY면으로 회전하는 경우, 양자 주파수와 동일한 주파수에서 Z축에 대해 회전하며, 스핀의 두 에너지 레벨들간에 전이에 대응하는 에너지를 가진다. 이 주파수는 라모어 주파수로 불린다. 회전에 부가적으로, 이제 XY면에 있는 순 자화는 이를 구성하는 각 스핀 패킷이 다소 상이한 자장을 겪고 그 자신의 라모어 주파수에서 회전하므로 디패이즈(dephase)하기 시작한다. 펄스에 후속한 경과 시간이 길어 질수록, 위상차는 보다 커진다. 검출기 코일이 X 방향만의 자장 측정에 민감한 경우, 디패이징의 결과는 결국 0에 도달하는 감쇠 신호이다. 횡자화 M_XY의 이 감쇠를 기술하는 시상수는 스핀-스핀 이완시간(spin-spin relaxation time) T₂으로 불린다.

T₂는 항상 T₁ 보다 작거나 혹은 동일하다. Mo가 +Z 방향으로 복귀할 때까지 종자화가 커지는 동안에, XY면에서 순 자화는 0으로 향한다. 임의 횡자화도 동일한 방식으로 행동한다.

스핀-스핀 이완시간 T₂는 e 인자에 의해 횡자화를 감소시키기 위한 시간이다. 스핀-격자 이완과 스핀-스핀 이완간의 차이는 전자는 M_Z를 M₀으로 복귀시키도록 동작하며, 후자는 M_xy를 0으로 복귀하도록 동작한다는 것이다. T₁과 T₂는 명료성을 위하여 앞에서 개별적으로 기술하였다. 즉, 자화 벡터는 Z축을 따라 뒤로 커지기 전에 XY면을 완전히 채우는 것으로 간주된다. 실제로, 두 공정은 T₂이 T₁ 보다 작거나 혹은 동일하다는 유일한 제약과 함께 동시에 발생된다.

두 인자가 횡자화 감쇠의 원인이 된다-(1) (순수 T₂ 분자 효과로 이끄는) 분자 상호작용, 그리고 (2) 비균질 T₂ 효과로 이끄는 변동 B₀ (인가된 정자장). 이들 두 인자의 결합으로 사실상 횡자화가 감쇠한다. 결합된 시상수는 "T₂ 스타"로 불리며 심볼 T₂ ^*이 주어진다. 분자 공정으로부터의 T₂와, 자장에서 비균질성으로 인한 T₂ 간의 관계는:

비균질 소스는 철 또는 다른 강자성 금속과 같은 자기 오염물 또는 자장을 발생하는 자석에서 불완전성 또는 자장에서 자연 변동일 수 있다.

NMR을 사용하여 실제로 샘플을 측정하기 위해서는 먼저, 기구의 검사대인 정자장 B₀에 샘플을 배치한다. 그 다음, 자기 펄스를 인가하여, 원하는 범위, 전형적으로 90°또는 180°인 원하는 범위까지 자화 벡터를 회전시키는 자석 펄스를 인가한다. 예를 들어, 90°펄스는 Z 방향으로부터 XY 면으로 자화 벡터를 회전시키는 데, 이는 수평 자화 M_XY이다. 펄스의 인가후에, 여기된 핵과 관련된 자화의 FID(free induction decay)가 발생된다.

전형적인 퓨리에 변환분석은 시영역 스펙트럼(자화 벡터의 진폭 대 시간)을 주파수영역 스펙트럼(주파수 대 상대 진폭)으로 변환함으로써, 다상 스펙트럼으로부터 개별 주파수들을 분리시킨다. 관심의 대상인 핵을 연구하는 데 이 분리를 유리하게 사용할 수 있다. 펄스의 지속기간, 펄스들간 시간, 펄스 위상각 및 샘플의 조성은 매개변수로서 이 기법의 감도에 영향을 준다.

이후에 충분히 기술하는 바와 같이 참조로서 병합된 국제특허출원 No. WO9967606은 생산라인상의 샘플을 위한 선별 계랑 시스템을 기술하는 데, 이는 검사대내에 위치한 샘플내 순 자화를 생성하기 위하여 검사대위에 정자장을 생성하기 위한 자석과, NMR의 원리에 따라서 샘플의 여기를 일으키기 위하여 검사대위에 교 류 자장을 인가하기 위한 RF 코일을 포함한다.

생산라인상의 샘플을 선별 계량하는 기법을 위해 NMR을 사용하게 되면, 샘플 콘테이너(container)내 또는 시스템의 다른 곳에서의 금속입자와 같은 간섭 종의 존재를 포함하지만 이로 제한되지 않는 다양한 어려움들을 만나게 된다.

이 시스템의 단점은 자화가능(철)입자에 대한 감도이다. 이들 입자는 연마 효과로 인하여 콘테이너 플랫폼으로부터 떨어져 나올 수 있다. 이 입자는 콘테이너에 의해 이송되며, 시스템을 통해 콘테이너를 이동시키는 이송벨트상에 침적될 수 있다. 시스템은 신호를 탐침할 시에 신호 진폭의 감소에 의해 이들 침적물에 반응하고, 상당히 낮은 질량 판독을 발생하고, 따라서 잘못된 결과를 초래한다.

NMR 샘플 선별 계량 시스템을 위해 부정확한 측정의 전술한 잠재적 원인을 감소시키기 위한 방법 및 시스템을 제공하는 것이 바람직하다.

본 발명의 방법은 핵자기 공명(NMR)기법에 의해 제품 충진라인, 즉 생산라인을 따라 통과하는 콘테이너에 담긴 물질을 선별 계량하는 것에 관한 것이다.

시스템 내부에 또는 외부에서 온 철입자가 병과 같은 물질 콘테이너에 의해 이송 메카니즘 및 검사대로 이송될 수 있을 지라도, 수동 클리닝을 최소화하는 것이 바람직하다. 자석 어셈블리를 사용하여 이송 메카니즘으로부터 철입자를 제거하기 위하여 이들 철입자상의 자력을 최대화한다.

자기공명 장치에서 철입자로부터 표면을 클리닝하기 위한 방법을 제공하는 데, 여기서 검사대내에 위치한 샘플내부에 순 자화를 생성하기 위하여 검사대에 제 1 방향의 제 1 자장을 인가하고, 검사대내에 위치한 샘플의 순 자화를 일시적으로 변경시키기 위하여 검사대에 제 2 방향의 교류 자장을 인가하고, 샘플의 순 자화가 그의 원 상태로 복귀함에 따라 샘플에 의해 방출되는 에너지를 감시하고, 방출되는 에너지에 비례하는 특성을 가진 출력신호를 발생하며, 본 방법은 검사대 외부에 위치한 영구자석 클리닝 장치를 클리닝할 표면에 상당히 근접하게 배치하는 단계를 포함한다.

도 1은 선별 계량소를 통과하는 각 콘테이너가 바람직한 제품량을 가지는 지를 검사하기 위하여 NMR 선별 계량소를 가진 생산라인의 개략도.

도 2는 철입자를 수집하기 위한 자석 구조물을 도시하는 개략도.

도 3은 클리닝 자석장치의 일 실시예를 도시하는 개략도.

도 4는 NMR 측정시스템의 콘베이어 벨트에 상당히 근접하게 위치한 클리닝 자석장치의 개략도.

도 5는 NMR 측정시스템의 개략적인 평면도.

도 6a는 프로브 외부에 콘베이어 벨트 순환을 가진 구획을 포함하는 NMR 프로브의 단면적인 저면도.

도 6b는 벨트 속도 변동을 없애기 위하여 콘베이어 벨트를 역플렉싱하기 위한 휠과 구동 휠로써 검사대를 통해 연장되는 콘베이어 벨트를 가진 구획을 포함하 는 NMR 프로브의 단면적인 측면도.

본 발명의 방법은 생산라인을 따라 통과하는 콘테이너에 담긴 물질을 NMR 기법에 의해 선별 계량하는 것에 관한 것이다. 한가지 예를 들면, 선별 계량은 충진동안에 밀봉된 유리병에서 약의 양을 감시 및 조절하는 제약 산업에 이용될 수 있다. 약 계량은 1 그램의 몇분의 1처럼 작을 수 있으며, 초당 몇 계량의 비율로 수십 그램의 유리병 계량시에 혹은 몇 퍼센트 또는 그 이상의 정확성을 갖도록 계량할 필요가 있다. 통상, 필요한 정확성을 얻기 위해서는 콘테이너의 중량을 고려하기 위해 생산라인으로부터 유리병을 제거하고, 충진 이전 및 이후의 모두에 정확성이 균형맞도록 계량할 필요가 있다. 이것은 시간에 민감하므로, 제품의 일부만을 검사할 수 있다. 예상값으로부터의 편차를 검출한 경우, 문제를 확인하기 전에 큰 제품군을 낭비할 수 있다. 유리병을 충진 이전 및 이후의 모두에 계량해야 하므로, 계량을 충진과 밀봉사이의 무균 환경에서 수행해야 한다.

샘플 질량을 결정하기 위한 NMR 장치는 통상적으로 샘플을 통과하는 제 1 방향의 정자장을 발생하기 위한 수단과, 샘플을 통과하는 상이한 제 2 방향의 교류 여기 자장을 인가하기 위한 수단과, 여기 자장에 반응하여 샘플에 의해 방출되는 에너지를 감지하고 이에 따라 신호를 출력하기 위한 수단과, 그리고 샘플 질량을 표시하기 위하여 저장된 교정 데이터와 상기 감지 수단에 의해 출력된 신호를 비교하기 위한 수단을 포함한다. 이러한 장치는 제품 충진라인에서 온라인으로 사용될 수 있다. 이것은 콘테이너가 NMR에 반응하지 않는 물질로 만들어지는 경우에 콘테이너 질량에 관계없이 콘테이너의 내용물의 질량을 비접촉하여 측정할 수 있게 해주며, 20 그램 또는 그이상의 유리 콘테이너에 담길 수 있는 0.1 그램과 10 그램사이의 샘플 계량과 같은 소량의 샘플 질량을 결정하는 데 유용하며, 샘플의 중량이 아니라 질량을 표시해 준다.

이 장치는 콘테이너를 사전결정된 양의 샘플로 채우고, 채워진 콘테이너를 계량부로 이송하고, 각 콘테이너내 샘플을 계량하고, 콘테이너내에 샘플을 밀봉하고, 그리고 사전결정된 허용치내 사전결정된 양의 샘플을 담지 않은 임의 콘테이너를 배출(reject)함으로써, 콘테이너의 내용물을 측정하는 데 사용될 수 있다. 샘플의 계량은 검사대내 위치한 샘플내부에 순 자화를 생성하기 위하여 검사대에 제 1 방향의 정자장을 발생하는 단계와, 검사대내 위치한 샘플의 순 자화를 일시적으로 변경하기 위하여 검사대에 상이한 제 2 방향의 교류 자장의 펄스를 인가하는 단계와, 샘플의 순 자화가 그의 원 상태로 복귀함에 따라 샘플에 의해 방출되는 에너지를 감지하고 이에 따라 신호를 출력하는 단계와, 그리고 각 콘테이너에 담긴 샘플 질량을 표시하기 위하여 감지 단계에 출력된 대응 신호에 기지 질량의 적어도 하나의 유사 샘플의 질량을 연관시키는 교정 데이터와, 감지 단계에 의해 출력된 신호를 비교하는 단계를 포함한다.

이러한 장치 및 방법은 제약 분야 외에도 화장품, 향수, 산업화학제품, 생물샘플 및 음식제품을 포함하지만 이로 제한되지 않는 다양한 응용분야에 사용될 수 있다. 100% 샘플링으로 낭비를 줄일 수 있는 고가 제품을 측정할 수 있고, 고체 형태, 분말형태, 액체형태, 기체형태 또는 임의 다른 이들의 조합인 샘플 질량을 결정하는 데 사용될 수 있다.

도 1은 약 샘플로 유리병(1)을 채우는 생산라인의 일부를 도시한다. 통과하는 각 채워진 유리병을 계량하기 위하여 "인-라인"으로 제공되는 계량소(3), 제품 명세를 만족시키기 위해 충분한 양의 약을 가지지 않는 유리병을 라인으로부터 제거하는 배출부(reject station)(5)를 포함한다. 유리병(1)은 회전 콘베이어휠(11)의 동작을 따라 화살표(9)로 표시된 바와 같이 Z 방향으로 컨베이어벨트(7)에 의해 (도시되지 않은) 충진소(그리고 선택적으로 밀봉소)로부터 계량소(3)로 이송된다. 계량소는 NMR 기법을 사용하여 각 유리병(1)내 약 샘플의 질량을 결정한다. 당업자들이 아는 바와 같이, 유리병들은 측정 공정을 간섭하는 신호를 주지 않으므로 콘테이너로서 유용하다. 본 실시예에서, 계량소(3)는 영구자석(13), RF 코일(15) 및 컴퓨터 제어시스템(17)을 구비한다. 자석(13)은 콘베이어 벨트(7)를 가로지르는 X 방향으로 균질한 직류(DC) 또는 정자장을 생성한다. 유리병의 샘플은 각각 자기모멘트를 가지는 핵, 예를 들어, 1H 핵(양자)을 포함한다. 전술한 이 자기모멘트는 핵 스핀의 결과이다.

대부분의 NMR 시스템에서, 정자장 세기에서 샘플의 라모어 주파수는 전자기 스펙트럼의 무선 주파수 범위에 있다. 샘플의 라모어 주파수에서 샘플에 교류(AC) 자장을 인가하면, 샘플의 순 자화가 발생하여 정자장의 방향으로부터 AC 자장의 축에 대하여 회전할 것이다. 본 실시예에서, 이 자장은 RF 코일(15)로 대응하는 AC 전류를 인가함으로써 발생된다. RF 코일(15)로 전달되는 에너지량을 변경시킴 으로써 순 자화의 회전각을 변경시킬 수 있다.

이 실시예에서, 샘플을 여기시키는 데 90°회전을 일으키는 여기 자장을 사용한다. 90°펄스를 샘플에 인가하면, 샘플은 고에너지, 비평형상태로 남게 되며, 그의 평형 상태로 다시 이완할 것이다. 이완함에 따라, 라모어 주파수에서 전자기 에너지가 방출되고, 자기 성분이 RF 코일(15)에 전류를 유도하고, 피크 진폭이 다른 것들중에서 샘플에서의 자기모멘트의 수 및 따라서 샘플에서의 분자의 수에 의해 변한다. 그 후, 수신 신호가 컴퓨터 제어시스템(17)으로 전달되고, 이 시스템은 미지의 샘플로부터 수신한 신호의 피크 진폭과, 기지 질량(또는 중량)을 교정 샘플로부터 수신한 신호의 피크 진폭을 비교함으로써, 검사중인 샘플의 질량(또는 중량)을 결정한다. 선별 계량소(3)는 샘플에서 상이한 NMR 반응성분을 여기시키는 데 필요한 상이한 라모어 주파수에서 신호를 발생 및 수신할 수 있다. 컴퓨터 제어시스템(17)이 각 상이한 샘플에 대한 교정 데이터를 저장할 수 있다면, 선별 계량소는 상이한 NMR 반응성분으로부터의 NMR 신호를 이용하여 다양한 샘플의 질량을 결정할 수 있게 된다.

전술한 실시예에서 설명한 바와 같이, RF 프로브는 샘플의 순 자화가 그의 원 평형상태로 복귀함에 따라 샘플에 의해 방출되는 에너지를 감시하고, 전류 진폭과 같이 방출되는 에너지에 비례하는 특성을 가진 출력신호를 발생한다. 컴퓨터 제어시스템은 RF 프로브 출력신호를 수신한다. 프로세서는 기지 질량의 적어도 하나의 유사 샘플로부터 얻은 유사 데이터와, 전류 진폭 또는 다른 출력신호 특성을 비교하고, 이 비교의 결과로부터 샘플 질량을 결정한다. 설명을 위하여 실시예가 유도 전류의 피크 진폭을 측정하는 것으로 기술하였지만, 임의 화학 특성 기법을 사용하여 방출된 에너지 및 발생된 출력신호로부터 단일 값을 도출할 수 있다는 것을 알 것이다. 통상, 비교 기법은 샘플의 FID 특성과, 적어도 하나의 기지 샘플의 유사 FID 특성, 즉 교정 데이터를 비교하는 것을 포함한다.

NMR (또는 MRI) 기술을 사용하여 연속 원리로 콘테이너 내용물의 질량을 결정하는 시스템을 전술하였다. 본 방법에 따라서, 물질은 자장으로 이송되어 자화된다. 코일 구조물은 물질을 여기시킬 전자기 방사를 방출하는 데 사용된다. 동일 코일은 자유 유도 감쇠(Free Induction Decay: FID)로 불리는 후속된 감쇠 신호를 수신한다. 이 시스템의 장점은 측정이 비파괴적이며 100% 프로토콜링을 할 수 있을 정도록 충분히 신속하게 측정을 한다는 것이다. 시스템은 주변 환경의 공기흐름에 의해 영향받지 않는다. 이 시스템은 볼륨 중앙에서 약 0.17T의 자장을 생성하는 데 적합한 영구자석을 포함한다. 자석의 극들 사이에 코일 구조물을 설비한다. 이 코일은 전자기 방사의 송신기 및 수신기로서 동작한다. 코일 구조물은 공기흐름 방해를 최소화하도록 개조된다.

NMR 선별 계량 측정시스템의 벨트 또는 이송 메카니즘상에 누적된 철입자는 자장의 효과적인 균질성을 방해한다. 특히 측정할 물질 또는 제품에 인접한 입자는 중량 측정에 상당한 영향을 미친다. 자장의 비균질성으로 인하여 FID가 더 신속하게 감쇠하고, 따라서 측정된 진폭은 보다 낮아진다. 벨트위에 입자의 분포가 전혀 균질할 것 같지 않으므로, 추가적인 측정 결과 분포가 발생할 것이다. 이것은 피하고 싶은 상황이다. 정규 클리닝과, 클리닝 및 절차의 빈도에 관한 관련 검 증 문제 대신에, 안정된 상황을 만드는 영구 클리닝 장치를 사용하는 것이 바람직하다.

검사대에서 이송 메카니즘상의 철입자의 존재로 인하여, 신호를 탐침하고, 상당히 낮은 질량 판독을 행하는 순간에 신호 진폭의 감소에 의해 발생되는 측정의 부정확성을 피하기 위하여, 주 방법을 활용한다. 철입자는 자화가능하므로, 입자를 수집하는 데 특별히 적합한 자석 구조물은 제공한다. 자석 구조물의 개략도는 도 2에 도시된다.

일 실시예에서, 자석은 포화상태로 자화된 Nd-Fe-B 영구자석 물질(31, 33)의 두 종을 포함한다. 이 종들을 에폭시수지와 같은 얇은 접착층으로써 연철 스트립(soft-iron strip) 또는 소위 "뮤메탈(mu-metal)"(23)에 붙일 수 있다. 이 구성으로부터의 결과인 자장 세기는 철 스트립의 투자율에 의해 제한되며, 약 2T이다. 또한 자력에 비례하는 자장 경도(magnetic field gradient)는 약 10T/mm로 상당히 높다. 이 자력은 이송 메카니즘 또는 벨트로부터 철입자를 당기는 데 사용될 수 있다. 이 구성은 벨트로부터 철입자를 없앤다고 가정시에 NMR 측정시스템의 배치에 (자석의 클리닝을 허용하도록) 영구적으로 혹은 반영구적으로 설비된다.

맥스웰 법칙의 결과중의 하나가 자력이 물체의 자화 및 외부 자장의 경도에 거의 비례한다는 것이다. 철입자상의 자력을 최대화하고 클리닝을 최적화하기 위하여, 최대 자장 경도를 가지는 자석장치를 제공하는 것이 바람직하다.

이 주 방법에 사용하기 적합한 자석은 사진복사기에 사용하기 위한 (본 명세서에 참조로서 병합되며 충분히 후술되는 바와 같은) Berkhout등에게 허여된 미국 특허출원 제4,884,188호, Corver등에게 허여된 제5,247,317호, Klerken에게 허여된 제5,319,334,호, Van Reuth등에게 허여된 제5,812,921호에 개시되어 있다. 이 출원에서, 이러한 자석은 적은 양의 철물질을 함유한 토너 입자(분말 잉크)를 끌어당기는 데 사용된다. 본 출원에서, 자석장치는 제품 콘테이너 이송벨트에 달라 붙은 철입자를 수집하고 클리닝할 수 있다. 자력은 철입자와 이송벨트간의 접착력을 이겨야만 한다. 경도가 상당히 높으므로, 이 자력의 영향 거리는 작다. 따라서 벨트에 사실상 근접하게 자석장치를 배치하는 것이 바람직하다.

클리닝 자석은 상당히 높은 자장 경도를 발생한다. 자석 표면에서 상당히 높은 초기 자장, 인가되는 뮤메탈의 포화값인 약 2T 자장과 자장 경도를 제공한다. 경도가 상당히 높으므로, 자장은 상당히 신속하게 소멸될 것이다. 따라서 샘플이송 메카니즘의 콘베이어 벨트 또는 다른 요소와 같이, 클리닝할 표면에 클리닝 자석을 상당히 근접해야 한다. 소정 실시예에서, 클리닝 자석의 표면은 클리닝할 표면으로부터 최소 약 200 미크론(microns) 최대거리이다.

도 3은 통상 홀더에서 오목한 곳에 배치된 자석들을 위하여 원통형 알루미늄 홀더(24)를 구비한 클리닝 자석장치(30)의 일 실시예를 개략적으로 도시한다. 두 자석(21, 22)은 두 자석 사이에 배치된 뮤메탈 스트립(23)의 측면에 위치한다. 철입자(25)는 클리닝 자석장치에 의해 수집된다.

도 4는 도 5에서 개략적으로 도시된 NMR 측정장치의 콘베이어 벨트에 근접하게 위치된 클리닝 자석장치를 개략적으로 도시한다. 도 5는 NMR 선별 계량소를 가진 생산라인의 개략적인 평면도를 도시한다. 통상, 선별 계량소(100)는 콘베이어 벨트 또는 다른 이송 메카니즘을 포함한 인피드부(in-feed section)(101), 자석, RF 안테나를 포함하고 부분적으로 검사대(103)을 정의하는 선별 계량부 또는 프로브(102), 배출 버퍼(105)로 이끄는 배출소(reject station)(104), 그리고 아웃피드부(out-feed section)(106)를 포함한다. 선별 계량소는 운영자 패널(107)을 포함할 수 있다.

도 6a는 프로브(102) 내부에 콘베이어 벨트(7) 순환을 가진 구획을 포함하는 NMR 프로브(102)의 단면적인 저면도이다. 도 6b는 벨트 속도 변동을 없애기 위하여 콘베이어 벨트(7)를 역플렉싱(counter-flexing)하기 위한 휠(27)과 구동 휠(26)로써 검사대(103)를 통해 연장되는 콘베이어벨트(7)를 가진 구획을 포함하는 NMR 프로브(102)의 단면적인 측면도이다. 도 4에 도시된 클리닝 자석장치는 휠(26 또는 27)이 돌아감에 따라 콘베이어 벨트(7)에 근접할 수 있다.

따라서 자석 구조물은 검사대으로부터 적당한 변위이도록 비접촉식으로 철입자를 제거할 필요가 있는 NMR 측정시스템에서 사실상 임의 상황에 적용될 수 있다.

클리닝 자석장치는 NMR 시스템의 검사대과 간섭하지 않아야 한다. 소정 실시예에서, NMR 시스템 자석의 적어도 1G 구역 외부에 클리닝 자석을 위치시킨다. 클리닝 자석장치의 자장 경도가 상당히 높으며, 10cm의 거리내에서 NMR 자장 경도상의 영향은 사실상 무시할 수 있다. 소정 실시예에서, NMR 시스템 자석의 1G 라인으로부터 적어도 10cm 떨어지게 클리닝 자석장치를 위치시킨다.

클리닝 자석은 항상 철입자 클리닝 기능을 수행하도록 동작한다. 철입자의 축적이 청정실 환경에서 과도하지는 않겠지만, 이것은 때때로 과도한 철입자를 제 거하기 위한 임의 방식으로 시스템으로부터 탈착 가능하다.

Claims (10)

1. 자기공명(magnetic resonance) 장치에서 표면의 철입자를 클리닝(cleaning)하는 방법으로서, 검사대(interrogation zone)내에 위치한 샘플내부에 순 자화를 생성하기 위하여 상기 검사대에 제 1 방향의 제 1 자장을 인가하고, 상기 검사대내에 위치한 상기 샘플의 순 자화를 일시적으로 변경시키기 위하여 상기 검사대에 제 2 방향의 교류 자장을 인가하고, 상기 샘플의 순 자화가 그의 원 상태로 복귀함에 따라 상기 샘플에 의해 방출되는 에너지를 감시하고, 상기 방출되는 에너지에 비례하는 특성을 가진 출력신호를 발생하는 상기 방법은,

   영구자석 클리닝 장치를 클리닝할 표면의 유효 근방에 배치하는 단계를 포함하고, 상기 자석 클리닝 장치는 상기 검사대 외부에 위치하는 방법.
2. 제 1 항에 있어서,

   클리닝할 상기 표면은 상기 검사대로의 상기 샘플의 콘베이어(conveyor)인 방법.
3. 제 2 항에 있어서,

   상기 클리닝 자석장치는 상기 검사대 자기공명 자석의 적어도 1G대 외부에 위치하는 방법.
4. 제 2 항에 있어서,

   상기 클리닝 자석장치는 상기 검사대 자기공명 자석의 1G 라인으로부터 적어도 약 10 cm 떨어져 위치하는 방법.
5. 제 1 항에 있어서,

   상기 클리닝 자석장치는 뮤메탈 스트립(mu-metal strip)의 측면에 위치하며 포화상태로 자화된 두 개의 영구자석 물질을 포함하는 방법.
6. 제 5 항에 있어서,

   상기 영구자석 물질은 Nd-Fe-B를 포함하고, 상기 뮤메탈 스트립은 철(iron)인 방법.
7. 제 1 항에 있어서,

   상기 영구자석 클리닝 장치는 상기 자석 표면에서 약 2T 크기의 자장 세기를 발생하는 방법.
8. 제 1 항에 있어서,

   상기 영구자석 클리닝 장치는 약 10T/mm 크기의 자장 경도를 발생하는 방법.
9. 제 1 항에 있어서,

   상기 자석 클리닝 장치는 클리닝할 표면으로부터 단지 약 200 미크론(microns) 떨어져 배치되는 방법.
10. 제 6 항에 있어서,

    상기 영구자석 물질은 일반적으로 원통형 알루미늄 홀더의 오목한 부분내에 상당 부분이 배치되는 방법.

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