KR20050113166A - 다공성 템플레이트를 이용한 전도성 고분자 나노 튜브의전기중합 방법, 전도성 고분자의 전기변색현상을 이용한전기변색 소자 제조방법 및 이로부터 제조된 전기변색 소자 - Google Patents

다공성 템플레이트를 이용한 전도성 고분자 나노 튜브의전기중합 방법, 전도성 고분자의 전기변색현상을 이용한전기변색 소자 제조방법 및 이로부터 제조된 전기변색 소자 Download PDF

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헨드리쿠스 안토니우스 호그랜드
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이씨아이엠 테크놀러지스 비.브이.
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Abstract

본 발명은 다공성 템플레이트를 이용한 전도성 고분자 나노 튜브의 전기중합 방법, 전도성 고분자의 전기변색현상을 이용한 전기변색 소자 제조방법 및 이로부터 제조된 전기변색 소자에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전도성 고분자 나노 튜브의 전기중합 방법에 있어서, 제1 투명전극과 이 전극 위에 다공성 템플레이트를 작업전극으로 하여 전기화학 반응 셀을 구성한 다음 전기변색 전도성 고분자 물질의 전구체가 용해되어 있는 전해질 용액을 상기 전기화학 반응 셀에 주입하여 전기중합을 실시하는 것을 특징으로 하는 다공성 템플레이트를 이용한 전도성 고분자 나노 튜브의 전기중합 방법, 전도성 고분자의 전기변색현상을 이용한 전기변색 소자 제조방법 및 이로부터 제조된 전기변색 소자에 관한 것이다.

Description

다공성 템플레이트를 이용한 전도성 고분자 나노 튜브의 전기중합 방법, 전도성 고분자의 전기변색현상을 이용한 전기변색 소자 제조방법 및 이로부터 제조된 전기변색 소자{ELECTROPOLYMERIZATION METHOD FOR PREPARING NANO-TUBE TYPE CONDUCTING POLYMER USING POROUS TEMPLATE, METHOD FOR PREPARING ELECTROCHROMIC DEVICE, AND ELECTROCHROMIC DEVICE PREPARED THEREFROM}
본 발명은 다공성 템플레이트를 이용한 전도성 고분자 나노 튜브의 전기중합 방법, 전도성 고분자의 전기변색현상을 이용한 전기변색 소자 제조방법 및 이로부터 제조된 전기변색 소자에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 전도성 고분자의 표면적을 증가시켜 전기변색 현상이 우수한 전기변색 소자를 제조하기 위한 다공성 템플레이트를 이용한 전도성 고분자 나노 튜브의 전기중합 방법, 전도성 고분자의 전기변색현상을 이용한 전기변색 소자 제조방법 및 이로부터 제조된 전기변색 소자에 관한 것이다.
최근 전자기기의 급속한 발전과 네트워크의 보급으로 엄청난 양의 정보들이 공유되고 있다. 따라서 이런 많은 양의 정보를 배포하는 방식도 종래의 종이를 사용한 문서의 전달 방식에서 전자기기를 사용하는 방식으로 바뀌고 있다. 그러나 종래의 여러 가지 디스플레이 장치들은 문서를 종이에 인쇄된 형태만큼 편하게 보여주는 목적에는 도달하지 못하고 있다. 뿐만 아니라 노트북 컴퓨터, 휴대전화 등의 모바일 기기들의 보급이 확대되면서 디스플레이 장치의 전력소모도 문제로 제기되고 있다.
이상에서 언급한 문제들을 해결하기 위하여, 뛰어난 시인성과 저전력 구동방식의 반사형 디스플레이 장치인 일명 페이퍼라이크-디스플레이(paperlike display)의 개발이 진행되고 있다. 페이퍼라이크-디스플레이 장치의 유망한 후보 중의 하나로 전기변색 방식이 연구되고 있다.
전기변색 방식은 전기화학적 반응을 이용하여 물질의 색을 변화시키는 방식으로 종이 인쇄와 유사한 정도의 시인성을 가지며 구동전압 또한 매우 낮다. 그러나 전기변색 방식은 착색, 탈색의 반응 속도가 느린점, 탈색 시 잔상이 남는 등의 해결해야할 문제점이 있다. 최근 들어 이를 개선하려는 많은 노력이 이루어지고 있고 무기물 나노 결정으로 형성된 전극을 사용하여 전극의 표면적을 높임으로써 이상에서 언급한 문제들을 해결한 획기적인 방식이 발명되었다(미국특허 제6,067,184호).
그러나 이 새로운 방식도 장치제조를 위해서 몇 가지 문제점을 지니고 있다. 우선 픽셀화를 시키는데 문제가 있으며 전극형성 공정 상에 반응 온도가 지나치게 높다는 문제가 있다.
도 1은 본 발명의 다공성 템플레이트를 이용한 전도성 고분자 나노 튜브의 전기중합에 따라 제조된 전도성 고분자의 확대 사시도이다.
도 2는 본 발명의 다공성 템플레이트를 이용한 전도정 고분자 나노 튜브의 전기중합 방법에 사용된 전기중합 장치의 개념도이다.
도 3은 실시예의 전기변색소자에 대한 단면도이다.
도면부호 1은 다공성 템플레이트이고, 2는 제1 투명전극이고, 3은 전기변색 전도성 고분자 튜브이고, 4는 전기중합셀이고, 5는 표준전극이고, 6은 포텐시오스타트(potentiostat)이고, 7은 양극(anode)이고, 8은 음극(cathode)이고, 9는 다공성 템플레이트 및 제1 투명전극이고, 10은 투명전극 및 기판이고, 11은 제1 투명전극, 다공성 템플레이트, 전도성 고분자, 및 전해질이고, 12는 제2 투명전극이다.
본 발명의 목적은 상기 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 전도성 고분자의 표면적을 증가시켜 전기변색 현상이 우수한 전기변색 소자를 제조하기 위한 다공성 팀플레이트를 이용한 전도성 고분자 나노 튜브의 전기중합 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 전도성 고분자 나노 튜브의 전기변색 현상을 이용한 전기변색 소자 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 방법으로 제조된 전기변색 소자를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 전도성 고분자 나노 튜브의 전기중합 방법에 있어서, 제1 투명전극과 이 전극 위에 다공성 템플레이트를 작업전극으로 하여 전기화학 반응 셀을 구성한 다음 전기변색 전도성 고분자 물질의 전구체가 용해되어 있는 전해질 용액을 상기 전기화학 반응 셀에 주입하여 전기중합을 실시하는 것을 특징으로 하는 다공성 템플레이트를 이용한 전도성 고분자 나노 튜브의 전기중합 방법을 제공한다.
본 발명은 또한 상기 방법으로 전도성 고분자 나노 튜브와 제1 투명전극을 제1면으로 하고, 제2 투명전극을 제2 면으로 하여 제l면과 제2면 사이에 전해질을 주입하는 것을 특징으로 하는 전기변색 소자 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한 상기 방법으로 제조된 전기변색 소자를 제공한다.
이하 본 발명을 도면을 참조하여 더욱 상세히 설명한다.
본 발명은 전도성 고분자 나노 튜브의 전기중합 방법에 있어서, 제 1 투명전극과 이 전극 위에 다공성 템플레이트를 작업전극으로 하여 도 2에 도시된 바와 같은 전기화학 반응 셀을 구성한 다음 전기변색 전도성 고분자 물질의 전구체가 용해되어 있는 전해질 용액을 상기 전기화학 반응 셀에 주입하여 전기중합을 실시하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 전도성 고분자 나노 튜브의 전기중합 방법을 보다 상세히 설명하면, 먼저 제1 투명전극과 이 위에 있는 작업전극으로 다공성 템플레이트를 스퍼터링 챔버에 넣고 일반적인 ITO(indiumtinoxide) 투명전극 증착법에 따라 투명전극을 형성하여 일반적인 전기화학 반응 셀을 구성한다. 여기서 투명전극의 두께는 150 내지 300 ㎚가 바람직하다.
상기 셀에 상대 전극(음극)과 기준 전극(표준 전극)을 설치하고, 중합하고자 하는 전기변색 전도성 고분자 물질의 전구체가 용해되어 있는 전해질 용액을 채우고 정전류 하에서 전기 중합을 실행한다. 이때 중합속도를 적절히 조절하면 중합되는 전도성 고분자 물질은 제1 투명전극에서 자라기 시작하여 다공성 템플레이트 내부의 벽면을 따라 자라게 된다. 이 반응을 적절한 시간동안 진행시켜 전기변색물질의 색이 육안으로 충분히 구분이 되는 시점에서 멈춘다.
이와 같이 제조된 본 발명의 전도성 고분자는 도 1에 나타난 바와 같이, 튜브 형태이고, 전기변색을 하는 전도성 고분자의 표면적은 매우 크게 증가한다. 따라서 종래의 전극의 표면적을 크게 증가시켜 전기변색현상의 많은 문제를 해결했던 것과 마찬가지로 증가된 전도성 고분자의 표면적은 우수한 콘트라스트와, 빠른 응답속도를 나타내고, 탈색시의 배경색 문제를 해결할 수 있다.
또한 본 발명은 종래의 무기전극방식에서 문제점으로 지적된, 공정온도를 상온으로 내릴 수 있는 방법이며, 소자의 픽셀화에도 용이하다.
이와 같이 본 발명의 전도성 고분자 나노 튜브이 전기중합 방법에 사용될 수 있는 템플레이트는 흰색 또는 투명한 색의 다공성 물질을 재질로 선택하는 것이 바람직하다. 이러한 다공성 물질로 산화 알루미늄 양극막(anodized aluminum oxide membrane) 또는 티타니아 양극막(anodized titania membrane)과 같은 금속 산화 양극막, 또는 폴리프로필렌, 나일론, 폴리에스테르 또는 블록 공중합체를 포함하는 고분자의 다공성 막 등이 바람직하게 사용될 수 있다. 이때의 다공성 물질은 기공의 크기(지름)가 내지 500 ㎚이고, 기공의 밀도는 단면적 기준으로 10 내지 50 ％인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 전도성 고분자는 전기변색 현상을 나타내는 것이 바람직하며, 구체적으로 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리아줄렌, 폴리티오펜, 폴리피리딘, 폴리인돌, 폴리카바졸, 폴리아진, 폴리퀴논, 또는 이들의 중합체가 바람직하게 사용될 수 있다.
본 발명은 또한 상기 방법으로 제조된 전도성 고분자 나노 튜브와 제1 투명전극을 제1면으로 하고, 제2 투명전극을 제2 면으로 하여 제l면과 제2면 사이에 전해질을 주입하는 것을 특징으로 하는 전기변색 소자 제조방법을 제공한다.
여기서 전해질을 주입하는 방법은 먼저 전도성 고분자 튜브, 다공성 템플레이트와 ITO 투명전극을 전기중합 셀에서 분리하여 깨끗한 ITO와 하부 유리기판으로 형성된 제1 투명전극 위에 올려놓은 다음 반대면에도 ITO와 유리로 된 상부 제2 투명전극을 놓고 에폭시 수지 증의 봉합제(sealant)로 한쪽 면을 봉합(sealing)하고 전해질을 주입한 다음 다른 면도 동일하게 봉합하는 순이 바람직하다.
상기 제조된 전기변색 소자에서 제1 투명 전극과 제2 투명전극 사이에 통전함으로써, 제1 투명전극에 전기적으로 연결되어 다공성 물질 내부에 존재하는 전도성 고분자 전기변색물질이 활성이 생겨 변색하게 된다.
튜브형태의 전도성 고분자물질은 그 튜브의 두께가 수 나노미터 이하이고, 길이는 1 마이크론 이상이다. 따라서 전해질과 인접하는 전도성 고분자의 영역이 커지고 그 두께 또한 매우 얇게 되어 매우 빠른 전기변색현상을 나타낸다.
여기서 긴 튜브는 소자의 착·탈색시 뛰어난 콘트라스트를 보여준다. 다시 발하면 전도성 고분자의 전기변색 현상은 종래의 확산 제한 반응에서 전극과 전도성 고분자간의 전자 주입과 전도성 고분자 내부의 전기전도 현상에 의하여 좌우되는 반응으로 바뀌게 된다. 뿐만 아니라 전해질과 인접하는 박막형태의 전도성 고분자 층은 전자나 이온의 갇힘 현상을 효과적으로 막아주게 된다.
본 발명의 전기변색 소자 제조에 사용된 다공성 물질은 흰색, 또는 빛의 산란현상으로 우유빛의 투명한 색을 띄는 템플레이트가 바람직하며, 산화 알루미늄 양극막이 바람직하다. 이처럼 다공성 물질이 흰색, 또는 빛의 산란현상으로 우유빛의 투명한 색을 띄므로 이들 다공성 물질이 배경색을 형성함에 따라 전기변색 소자의 콘트라스트가 보다 향상될 수 있다.
상술한 소자는 여러 가지 형태의 구동소자에 의하여 작동하여 착색 시 전도성 고분자 물질의 고유색을 나타내고 탈색시는 투명해져 배경색을 나타낸다. 이런 소자들은 픽셀화가 가능하며 또한 제2 투명전극 하부에 박막 트랜지스터(TFT)나 다른 전기 배선을 형성하여 종래의 전자 디스플레이와 같은 여러 장치에 사용될 수 있다. 뿐만 아니라, 투명한 배경색을 가질 경우 스마트 윈도우 등의 응용에도 사용될 수 있다.
이하의 실시예 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이지 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
다공성 물질로 Whatman사의 기공의 크기는 약 100 ㎚인 AAO라 불리우는 산화알루미늄 양극막 (anodized aluminum oxide membrane)을 사용하였다. 이 여과막(filter membrane)을 스퍼터링 챔버(sputtering chamber)에 넣고 일반적인 ITO 투명전극 증착 방법에 따라 후면에 투명 전극을 형성하였다. 투명전극의 두께는 약 150 내지 300 ㎚ 이고, 이때 후면기공은 완전히 막히지 않고 벽면을 덮는 형태로 증착된다. 증착된 ITO/AAO는 ITO/glass 전극 윗면에 ITO 증착된 면과 전극이 접촉하도록 놓는다. 이 위에 원통형의 전기중합 실린더를 압착하여 전기중합 장치를 완성하였다. 이 전기중합장치에 상대 전극과 기준 전극을 넣고 전해질/중합액 용액을 채웠다. 이 중 전해질 용액은 용액으로는 0.1 M LiC104/acetonirile을 사용하였고, 중합액 용액으로는 10 mM의 2,3-dihydrothieno[3,4-b]-1,4dioxin 또는 3,4-ethylenedioxythiophene 이 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 설명된 전기중합 장치에 일정전위기(potentiostat; EG＆GPrinceton Applied Research Model M273)으로 정전류 조건에서 60 mA로 10분간 중합한다. 이 때 PEDOT(poly3,4-ethylenedioxythiophene)라는 전도성 고분자가 중합되고 흰빛의 AAO막(membrane)의 색이 진한 보라색으로 변화되는 것이 관찰된다. 이후 PEDOT/AAO/ITO는 전기중합 장치에서 분리시켜 깨끗한 ITO/glass 기질(substrate) 위에 올려 놓는다. 여기에 반대면에도 ITO/glass의 제2 투명 전극을 놓고 에폭시(epoxy resin)을 사용하여 실링(sealing)한다. 실링(Sealing)시 한쪽 면을 남겨두어 0.1MLiClO4/acetonitrile 전해질을 주입하고 다시 같은 실란트(sealant)로 실링(sealing)하여 도 3에 도시된 소자를 제조하였다.
완성된 소자의 제1 투명 전극을 양극 제2 투명전극을 음극으로 하여 1∼1.5V의 전압을 가하여 주면 전기변색물질의 활성이 생겨 진한 보라색으로 변색된다. 반대로 전압을 인가할 경우 전기변색 물질은 활성을 잃어 탈색되고 본래의 색으로 돌아온다. 이때 착, 탈색시의 응답속도는 100 ms 이하로 매우 빠르고 탈색 시 잔상이 전혀 남지 않았다.
상기에서는 본 발명에 따른 전도성 고분자 제조와 전기변색 소자제조의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명의 전기변색 소자는 전도성 고분자를 튜브형태로 구성이 되어 그 표면적이 높아 우수한 콘트라스트와 빠른 응답속도를 나태내고, 탈색시 잔상이 없으므로 전기변색 현상이 우수하고, 상온에서 그 제조가 가능하므로 소자의 픽셀화에도 유리하다.

Claims (8)

  1. 전도성 고분자 나노 튜브의 전기중합 방법에 있어서,
    제1 투명전극과 이 전극 위에 다공성 템플레이트를 작업전극으로하여 전기화학 반응 셀을 구성한 다음 전기변색 전도성 고분자 물질의 전구체가 용해되어 있는 전해질 용액을 상기 전기화학 반응 셀에 주입하여 전기중합을 실시하는 단계를 포함하는 다공성 템플레이트를 이용한 전도성 고분자 나노 튜브의 전기중합 방법.
  2. 제 1 항에 있어서 ,
    상기 전도성 고분자 물질은 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리아줄렌, 폴리티오펜, 폴리피리딘, 폴리인돌, 폴리카바졸, 폴리아진 및 폴리퀴논으로 이루어진 군으로부터 선택되는 다공성 템플레이트를 이용한 전도성 고분자 나노 튜브의 전기중합 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 다공성 템플레이트가 금속 산화 양극막, 또는 고분자 막인 다공성 템플레이트를 이용한 전도성 고분자 나노 튜브의 전기중합 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 다공성 템플레이트는 기공을 포함하며, 그 가공의 크기(지름)은 5 내지 500 ㎚이고, 기공의 밀도는 단면적 기준으로 10 내지 50 ％인 다공성 템플레이트를 이용한 전도성 고분자 나노 튜브의 전기중합 방법.
  5. 제 3 항에 있어서,
    상기 금속 산화 양극막이 산화 알루미늄 양극막(anodized aluminum oxide membrane) 또는 티타니아 양극막(anodized titania membrane)인 다공성 템플레이트를 이용한 전도성 고분자 나노 튜브의 전기중합 방법.
  6. 제 3 항에 있어서,
    상기 고분자 막은 폴리프로필렌, 나일론, 폴리에스테르 또는 블록공중합체를 포함하는 고분자의 다공성 막인 다공성 템플레이트를 이용한 전도성 고분자 나노 튜브의 전기중합 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항 중의 어느 한 항 기재의 방법으로 제조되는 전도성 고분자 나노 튜브와 제1 투명전극을 제1면으로 하고, 제2 투명전극을 제2 면으로 하여 제1 면과 제2 면 사이에 전해질을 주입하는 단계를 포함하는 전기변색 소자 제조방법.
  8. 제 7 항 기재의 방법으로 제조되는 전기변색 소자.
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