KR20050103729A - 난연성이 우수한 가발모용 폴리에스테르 수지 조성물 - Google Patents

난연성이 우수한 가발모용 폴리에스테르 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 인계난연제가 공중합된 폴리에틸렌테레프탈레이트와 폴리부틸렌테레프탈레이트가 블랜드된 가발모용 폴리에스테르 수지 조성물에 있어서, 상기 인계난연제는 아릴포시피닐카르본산 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나이고, 폴리에틸렌테레프탈레이트내의 인함량은 2,000~7,000ppm이며, 폴리에틸렌테레프탈레이트 100중량부에 대하여 폴리부틸렌테레프탈레이트가 20~50중량부 블랜드된 것을 특징으로 하는 난연성이 우수한 가발모용 폴리에스테르 수지 조성물에 관한 것으로서, 본 발명에 의해 촉감의 저하없이 우수한 난연성을 발현하고 방사성이 우수한 가발모용 폴리에스테르 수지 조성물을 제공할 수 있다.

Description

난연성이 우수한 가발모용 폴리에스테르 수지 조성물{Fire retardant Polyester resin composite for wig-hair}
본 발명은 난연성이 우수한 가발모용 폴리에스테르 수지 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 PET 제조과정중에 인계난연제를 투입하여 공중합시킴으로서 난연성뿐만 아니라 촉감과 방사성을 동시에 만족시킨 폴리에틸렌테레프탈레이트와 폴리부틸렌테레프탈레이트가 블랜드된 가발용 섬유에 관한 것이다.
일반적으로 가발모용 섬유를 제조하는 재료로는 궁극적으로 인모와 유사한 효과를 나타낼 수 있어야 하며, 이를 위해서는 다음과 같은 성질을 필히 구비하여야 한다. 즉, 인모와 우사한 색상, 컬(curl)능력, 스타일의 안정성, 스타일의 다변성, 소광성, 난연성 및 대전방지성을 지녀야 한다.
현재까지 가발모용으로 사용되는 원료로는 PVC, 모다크릴(modacryle), 폴리프로필렌, 나일론 및 폴리에틸렌테레프탈레이트/폴리부틸렌테레프탈레이트 블랜드물(이하 "폴리에스테르 블랜드"라 한다.)등이 있는데, 이중 인모와 가장 유사한 구조를 가지고 있는 것이 아크릴계 섬유이다. 그러나 아크릴계 섬유는 유리전이 온도가 낮아 스타일 안정성 및 열안정성이 저하되는 문제점을 가지고 있다.
이와 같은 아크릴계 섬유를 대체할 수 있는 수지로서 폴리에스테르계 수지가 개발되었는데, 폴리에스테르 수지로 제조된 가발모용 섬유는 높은 유리전이온도에 의한 우수한 컬능력과 스타일 안정성, 탄성율, 색상 및 광택성의 양호와 열고착 후 세팅이 용이하다는 장점으로 인해 다른 가발모용 섬유보다 우수한 소재로 평가되고 있다. 그러나 폴리에스테르계 수지는 높은 탄성율로 인한 감촉의 불량, 염색의 어려움, 정전기로 인한 엉킴의 발생등의 단점을 지니고 있다.
이러한 문제점을 개선하기 위하여 여러 방법들이 제시되었는데, 높은 탄성율로 인한 감촉의 불량은 폴리에틸렌테레프탈레이트와 폴리부틸렌테레프탈레이트의 블랜드를 통하여 탄성율을 조절하여 개선하였고, 염색성의 경우 컬러 마스터배치를 이용한 원착법으로 해결하였으며, 정전기의 발생은 유제에 대전방지제를 처리함으로써 해결하였다.
이와 같이 폴리에스테르 블랜드는 촉감이 우수하고 광택성, 압출성이 우수하면서도 단점들을 보완하여 널리 사용되고 있다. 그러나 이와 같은 폴리에스테르 수지는 난연성에 있어서 착화 후에 급속한 연소가 일어나는 단점을 가지고 있어서 광범위하게 적용되기 위해서는 난연성의 부여가 필수적이다.
폴리에스테르에 난연성을 부여하기 위한 방법으로는 폴리에스테르 중합시에 원료와 함께 반응성 난연제를 투입하여 난연성을 부여하거나 성형시에 폴리에스테르 수지와 첨가형 난연제를 혼합하여 난연성을 부여하였다. 이러한 대표적인 난연제로는 크게 할로겐함유화합물과 금속산화물의 혼합물, 질소함유화합물 및 인함유화합물이 있다.
폴리에스테르계 가발모용 섬유에 난연성을 부여하기 위해서는 방사후에 섬유표면에 난연제를 코팅하거나 표면을 처리하는 방법과 중합후 폴리에틸렌테레프탈레이트와 폴리부틸렌테레프탈레이트를 컴파운딩 공정에서 난연제를 첨가하는 방법등이 이용되어 왔다. 그러나 방사후 난연제를 코팅하는 방법은 경제적인 측면에서는 장점이 있는 반면, 반복 사용하는 경우에는 내구성이 급격히 저하되는 단점이 있어 실제적인 사용에 문제가 있다. 한편, 컴파운딩공정에서 난연제를 첨가하여 난연성을 부여하는 방법은 폴리에스테르계 수지에 있어서 널리 사용되는 방법이다. 그러나 할로겐계 난연제를 첨가할 경우, 가발용섬유 표면에 난연제가 표출되어 촉감이 떨어지는 문제점과 할로겐의 독성 때문에 실제로 인모를 대체할 수 없다는 단점을 가지고 있다.
그 후 연구되어 온 방향은 폴리에스테르의 제조시 방염성 물질을 중합공정 중에 투입하여 공중합 내지 블랜드시켜 원사 자체에 고유한 난연성을 부여하는 기법이 연구되어 오고 있다. 중합공정시 난연성을 부여하는 방법은 일반적으로 내구성과 난연성능이 우수하긴 하나 첨가되는 난연제의 종류에 따라 많은 문제점이 대두되어 왔다. 할로겐계 난연제를 첨가할 경우 난연성의 발현이 비교적 용이하나 고유한 독성과 열악한 착색성, 내광성이 문제가 된다. 또한 인계난연제를 사용할 경우에는 난연제 자체의 열적 안정성이 낮아서 변색이 일어나고, 중합도의 상승이 어려워 방사시 작업성에 문제가 있다. 이러한 점을 극복하기 위하여 일본특허공개공보 소 57-212251과 일본특허공개공보 소 59-191716등에서는 폴리에스테르 공중합시 중축합반응이 어느정도 진행된 뒤에 난연제와 중축합 촉매를 넣는 방법을 제시하고 있긴 하나 상기의 문제점을 완전히 해결하지는 못하였다. 가발모용 폴리에스테르계 수지에 난연성을 증진하기 위해서 기존에 컴파운딩시 할로겐계 난연제을 첨가하는 방법이 시도되었으나 이 방법은 난연제 다량 첨가로 인한 촉감의 부족과 무엇보다도 할로겐계 난연제의 독성 때문에 인체에 직접 접촉하는 가발모용 재료로의 적용은 불가능하였다.
따라서 본 발명은 상기한 바와 같은 선행기술의 제반 문제점을 해소할 수 있는 것으로서 난연성과 함께 실제 방사시 문제가 일어나지 않을 정도의 충분한 방사성과 인모와 유사한 촉감, 색상의 발현이 자유로운 발색성을 가지는 폴리에스테르 수지 조성물을 제공하는 것을 기술적 과제로 한다.
상기한 과제를 해결하기 위하여 본 발명자는 인계난연제를 폴리에틸렌테레프탈레이트에 공중합시키고 폴리부틸렌테레프탈레이트와 블랜드하면 촉감의 저하없이 우수한 난연성을 발현하고 방사성이 우수해진다는 것을 알게 되어 본 발명을 완성하게 된 것이다.
그러므로 본 발명에 의하면 인계난연제가 공중합된 폴리에틸렌테레프탈레이트와 폴리부틸렌테레프탈레이트가 블랜드된 가발모용 폴리에스테르 수지 조성물에 있어서, 상기 인계난연제는 아릴포시피닐카르본산 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나이고, 폴리에틸렌테레프탈레이트내의 인함량은 2,000~7,000ppm이며, 폴리에틸렌테레프탈레이트 100중량부에 대하여 폴리부틸렌테레프탈레이트가 20~50중량부 블랜드된 것을 특징으로 하는 난연성이 우수한 가발모용 폴리에스테르 수지 조성물이 제공된다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다.
본 발명인 난연성이 우수한 가발모용 폴리에스테르 수지 조성물은 인계난연제가 공중합된 폴리에틸렌테레프탈레이트와 폴리부틸렌테레프탈레이트가 블랜드된 것이다.
상기의 인계난연제가 공중합된 폴리에틸렌테레프탈레이트는 테레프탈산(TPA) 100중량부에 대하여 에틸렌글리콜 50중량부를 에스테르화반응기에 투입한 후 가압공정을 통하여 물을 반응기외로 유출시키면서 에스테르화 반응을 진행시킨다. 여기에 인계난연제인 아릴포시피닐카르본산 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 6중량부첨가하여 고온고진공의 통상적인 폴리에틸렌테레프탈레이트 반응조건하에서 삼산화안티몬의 존재하에 중축합반응을 진행하여 제조한다.
상기 인계난연제는 아래 구조식 1과 같은 3-히드록시페닐포스피닐프로판카르본산 또는 (2-히드록시메틸)-3-히드록시페닐포스피닐프로판 에스테르를 사용하는 것이 바람직하다.
-- 구조식 1
이때 인계난연제의 투입량은 중합된 폴리에틸렌테레프탈레이트의 인원자함량이 1,000~10,000ppm이 될 수 있도록 하는 것이 바람직한데, 폴리에틸렌테레프탈레이트내의 인함량이 2,000ppm 미만일 때에는 폴리에스테르의 난연성능이 떨어지고 7,000ppm을 초과할 경우에는 폴리에스테르의 열적, 기계적 성질의 저하와 가발모용 섬유의 제조시 방사성의 저하를 가져온다.
본 발명의 폴리에틸렌테레프탈레이트와 블랜드되는 폴리부틸렌테레프탈레이트는 통상의 폴리에스테르 제조방법과 동일하게 제조할 수 있는데, 본 발명에서 제조한 예를 열거하면 다음과 같다. 먼저 교반기가 장착된 스텐레스 반응용기에 산성분과 글리콜성분, 그리고 촉매 및 각종 안정제 등과 같은 첨가제를 투입하고, 반응관의 온도를 200∼230℃로 유지하면서 저분자량의 에스테르축합부산물을 계외로 제거함과 동시에 에스테르반응을 진행시키는데, 이 에스테르 반응의 전환율은 저분자량 에스테르부산물의 이론 유출량의 통상 95% 이상이 유출된 시점을 기준으로 반응을 종결하고, 상기 에스테르 반응이 종결되면 관내 온도를 250∼280℃로 상승시키면서 관내 압력을 1㎜Hg이하로 감소시켜 폴리에스테르의 축중합을 유도한다. 그리고 이렇게 축중합을 진행시키다가 적당한 교반 부하에서 반응을 중단하고, 질소로서 진공을 파괴하고 반응물을 토출하여 본 발명에서 원하는 폴리에스테르 기본 수지를 얻을 수 있었다. 여기서 사용할 수 있는 산성분은 주로 테레프탈산 또는 저급알킬에스테르화물 단독이나 소량의 이소프탈산, 오르소프탈산테레프탈 또는 지방족디카본산 또는 이들의 저급알킬에스테르화물과의 혼합물을 사용할 수 있으며, 글리콜성분으로서는 주로 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 혹은 부틸렌글리콜 단독이나 이들의 혼합물 또는 그외 소량의 1.6-핵산디올, 1.4-사이클로핵산 디메탄올등과의 혼합물을 사용할 수 있으며, 촉매로서는 주로 안티몬의 산화물 또는 테트라부틸티타네이트, 테트라이소프로필티타네네이트등과 같은 유기티탄화합물을 사용하는 것이 통상의 방법이고, 그외 유기 주석화합물 단독 또는 이들과 유기티탄화합물과의 혼합물을 사용할 수 있고, 그 외 알칼리금속이나 아세테이트화물등도 사용할 수 있다. 그리고 유기티탄화합물을 사용할 때에는 마그네슘아세테이트 혹은 리튬아세테이트 등을 공촉매로 사용할 수도 있다. 그리고 이러한 주성분과 촉매 이외에 산화방지제, 대전방지제, 각종 첨가제등과 같은 부원료를 사용할 수도 있다.
본 발명에서는 폴리에틸렌테레프탈레이트 100중량부에 대하여 폴리부틸렌테레프탈레이트 20~50중량부를 블랜드하는 것이 바람직한데, 폴리부틸렌테레프탈레이트를 20중량부 미만으로 블랜드할 경우에는 방사된 가발모용 섬유의 촉감이 불량하고, 50중량부를 초과할 경우에는 방사시 처짐이 발생하여 가발모용 섬유의 제조가 불가능하다.
위와 같은 수지조성물은 통상의 이축 압출기를 이용하여 제조할 수 있으며 첨가제로서 소량의 열안정제를 첨가할 수 있다.
이하 다음의 실시예에서는 본 발명의 가발모용 폴리에스테르 수지 조성물을 제조하는 비한정적인 예시를 하고 있다.
[실시예 1]
테레프탈산(TPA) 100중량부에 대하여 에틸렌글리콜 50중량부를 에스테르화반응기에 투입한 후 가압공정을 통하여 물을 반응기외로 유출시키면서 에스테르화 반응을 진행시키고, 인계난연제인 3-히드록시페닐포스피닐프로판카르본산을 6중량부첨가하여 고온고진공의 통상적인 폴리에틸렌테레프탈레이트 반응조건하에서 삼산화안티몬의 존재하에 중축합반응하여 폴리에틸렌테레프탈레이트를 준비한다. 250~255℃로 가열된 이축 압출기를 이용해 원료 투입구에 인함량이 5000ppm인 폴리에틸렌테레프탈레이트 100중량부에 대해, 고유점도 1.6인 폴리부틸렌테레프탈레이트(SPESIN 270, ㈜코오롱산) 33중량부와 열분해를 방지하기 위해 내열제인 트리스-(2,4-디 터셔리 부틸페닐)-포스파이트와 N-N'-핵사메틸렌 비스 (3,5- 디 터셔리 부틸-4-하이드록시-하이드로시아나마이드)의 1대 1혼합물인 이가녹스 B 1171 (씨바가이지) 0.2 중량부의 혼합물을 투입하여 열용융혼련공정을 통해 수지조성물을 제조한다. 이렇게 제조된 수지는 140℃에서 5시간동안 건조하였다. 이 입상의 펠렛을 통상의 압출기에서 용융시킨 후 방사구금을 통해 용융방사하였다. 압출된 실은 원통형 냉각장치를 이용하여 주위로부터 공기를 취입, 냉각시키고 가이드 롤을 경유하여 3단 연신롤을 거치면서 연신비 4.5:1로 연신시킨 후 권취하여 가발모용 섬유를 제조하였다.
[실시예 2]
상기 실시예 1과 동일한 방법에 따라 폴리에스테르계 인조가발사를 제조하되, 폴리에틸렌테레프탈레이트 100중량부에 대하여 폴리부틸렌테레프탈레이트를 25중량부로 사용하였다.
[비교예 1]
상기 실시예 1과 동일한 방법에 따라 폴리에스테르계 인조가발사를 제조하되, 인계난연제가 함유되지 않은 폴리에틸렌테레프탈레이트 100중량부에 대하여 폴리부틸렌테레프탈레이트를 50중량부로 사용하였다.
[비교예 2]
상기 실시예 1과 동일한 방법에 따라 폴리에스테르계 인조가발사를 제조하되, 폴리에틸렌테레프탈레이트 100중량부에 대하여 고유점도가 1.0인 폴리부틸렌테레프탈레이트(KP SPESIN 210, (주)코오롱산)를 60중량부로 사용하였다
[비교예 3]
상기 실시예 1과 동일한 방법에 따라 폴리에스테르계 인조가발사를 제조하되, 인의 함량이 1000ppm인 폴리에틸렌테레프탈레이트 100중량부에 대하여 고유점도가 1.6인 폴리부틸렌테레프탈레이트(SPESIN 270, ㈜코오롱산)를 33중량부로 사용하였다
[비교예 4]
상기 실시예 1과 동일한 방법에 따라 폴리에스테르계 인조가발사를 제조하되, 인의 함량이 10000ppm인 폴리에틸렌테레프탈레이트 100중량부에 대하여 고유점도가 1.6인 폴리부틸렌테레프탈레이트(SPESIN 270, ㈜코오롱산)를 33중량부로 사용하였다
[비교예 5]
상기 실시예 1과 동일한 방법에 따라 폴리에스테르계 인조가발사를 제조하되, 다만 인의 함량이 50,000ppm인 폴리에틸렌테레프탈레이트 100중량부에 대하여 고유점도가 1.6인 폴리부틸렌테레프탈레이트(SPESIN 270, ㈜코오롱산)를 50중량부로 사용하였다.
상기 실시예와 비교예에 의하여 제조된 폴리에틸렌계 인조가발사를 다음의 방법에 의해 물성평가를 하고 표 1에 나타내었다.
<방사성의 평가>
실제 방사하였을 때의 방사구의 막힘이나 처짐이 없는지를 평가하였고, 용융점도의 평가를 통하여 정량화하였다. 일반적인 방사조건과 유사한 조건인 250℃, 전단율(shear rate) 6000에서의 전단점도를 평가하였다. 전단점도(Shear Viscosity)가 7이하인 경우 처짐으로 인한 방사성의 저하가 나타나게 되고 전단점도가 12이상인 경우에는 섬유의 형성이 불량하기 때문에 상기 조건에서의 전단점도가 7~12일 때 방사공정에 문제가 없다고 할 수 있다.
<난연성의 평가>
지름 1.5cm인 다발의 가발용 섬유를 클램프를 이용하여 수직으로 고정한 후 아래부분에 3cm의 불꽃을 이용하여 착화한 후 10cm가 연소되는 데 소요되는 시간을 평가하였다. 난연성이 부여되지 않은 일반적인 폴리에스테르계 가발용 섬유의 경우의 경우 10초 이내에 10cm이상의 연소가 진행된다.
<촉감의 평가>
폴레에스테르계 가발용 수지를 방사한 후 유제처리를 거치지 않은 상태에서 피부의 접촉할 때의 촉감 및 광택성을 비교하였다.
방사성(용융점도) 난연성(초) 촉감 실제 제품에 대한 적용성
실시예 1 우수 (9.2) 16 우수 ◎
실시예 2 우수 (10.1) 17 우수 ◎
비교예 1 우수 (11.1) 8 우수 △
비교예 2 불가 (4.2) 15 - ×
비교예 3 우수 (10.8) 9 우수 △
비교예 4 보통 (6.4) 17 불량 ×
비교예 5 우수 (8.5) 14 보통 △
◎ : 매우우수, O : 우수, △ : 보통, ×: 불량
이상 설명한 바와 같이 본 발명에 의하면 폴리에틸렌테레프탈레이트의 중합시 독성이 없는 인계 난연제의 첨가로써 촉감의 저하없이 우수한 난연성을 발현하는 한편, 높은 중합도의 폴리에틸렌테레프탈레이트와의 블랜드를 통하여 뛰어난 방사성을 지니는 효과를 가진 가발모용 폴리에스테르 수지 조성물을 제공할 수 있다 .

Claims (2)

  1. 인계난연제가 공중합된 폴리에틸렌테레프탈레이트와 폴리부틸렌테레프탈레이트가 블랜드된 가발모용 폴리에스테르 수지 조성물에 있어서,
    상기 인계난연제는 아릴포시피닐카르본산 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나이고, 폴리에틸렌테레프탈레이트내의 인함량은 2,000~7,000ppm이며, 폴리에틸렌테레프탈레이트 100중량부에 대하여 폴리부틸렌테레프탈레이트가 20~50중량부 블랜드된 것을 특징으로 하는 난연성이 우수한 가발모용 폴리에스테르 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 인계난연제는 구조식 1과 같은 3-히드록시페닐포스피닐프로판카르본산 또는 (2-히드록시메틸)-3-히드록시페닐포스피닐프로판 에스테르인 것을 특징으로 하는 난연성이 우수한 가발모용 폴리에스테르 수지 조성물.
    -- 구조식 1
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