KR20050100632A - 성형 3차원 절연체 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 오염 제어 장치의 말단 원추 영역에 사용하기에 적합한 성형 3차원 절연체를 제공한다. 본 발명은 또한 그 절연체의 제조 방법을 제공한다. 절연체는 10 중량% 이하의 벌크 수축율을 갖는 세라믹 섬유를 포함한다. 세라믹 섬유는 알루미나 및 실리카를 함유하며, 미세결정질, 결정질 또는 그의 조합일 수 있다.

Description

성형 3차원 절연체{Molded Three-Dimensional Insulator}
본 발명은 성형 3차원 절연체 및 그 절연체의 제조 방법을 제공한다. 더욱 특별하게는, 오염 제어 장치의 말단 원추 영역에 사용하기 위한 성형 3차원 절연체를 제공한다.
오염 제어 장치는 대기 오염을 감소시키기 위해 전동 차량에 사용된다. 2가지 유형의 오염 제어 장치가 현재 폭넓게 사용된다: 촉매 전환기 및 디젤 미립자 필터 또는 트랩. 촉매 전환기는 전형적으로 모노리스 구조 형태로 기질 상에 코팅되는 1종 이상의 촉매를 함유한다. 모노리스 구조는 일반적으로 세라믹이지만, 금속 모노리스가 사용되기도 하였다. 촉매(들)은 일산화 탄소를 산화시키고, 각종 탄화수소를 산화시키고, 질소 산화물 또는 배기 가스 내의 배합물을 환원시킬 수 있다. 디젤 미립자 필터 또는 트랩은 전형적으로 투과성 결정질 세라믹 재료로부터 제조된 벌집형 모노리스 구조를 갖는 벽 유동 필터 형태이다. 벌집형 모노리스 구조의 교체 셀이 플러그 접속되어 배기 가스가 한 셀에 들어가고, 그 투과성 벽을 거쳐 다른 셀로 흐르고 그후에 구조를 빠져나가게 된다.
이러한 오염 제어 장치의 최신 구조에서, 모노리스 구조는 말단 원추 하우징 내에 밀폐된다. 모노리스 구조가 전형적으로 차량으로부터의 배기 파이프보다 더 큰 직경을 가지므로, 말단 원추 하우징은 전형적으로 전이 대역을 포함한다. 말단 원추 영역으로 칭해지는 이러한 전이 대역은 모노리스 구조에 적합한 직경에서 배기 파이프에 연결하기에 적합한 직경으로 좁아진다. 말단 원추는 일반적으로 원추 형상을 가지며 오염 제어 장치의 입구 및 출구 쪽 둘다에 제공된다.
오염 제어 장치는 일반적으로 예를 들어, 약 500 ℃ 이상의 비교적 고온에서 작동된다. 따라서, 말단 원추 하우징 내에는 일반적으로 절연이 제공된다. 장착 매트 형태의 절연 물질은 모노리스 구조와 금속 하우징 사이에 놓여질 수 있다. 말단 원추 하우징의 말단 원추 영역에 또한 절연이 제공될 수 있다. 말단 원추 영역은 전형적으로 외부 말단 원추 하우징과 내부 말단 원추 하우징을 포함하는 이중벽 구조를 갖는다. 절연 재료는 내부와 외부 말단 원추 하우징 사이에 놓여질 수 있다.
발명의 요약
본 발명은 성형 3차원 절연체를 제공한다. 더욱 특별하게는, 절연체는 오염 제어 장치의 말단 원추 영역에 사용하기에 적합하다. 본 발명은 또한 그 절연체의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 한 면은 오염 제어 장치의 말단 원추 영역에 사용하기에 적합한 치수를 가진 성형 3차원 절연체를 포함하는 제품을 제공한다. 절연체는 열 기계적 분석기 시험을 이용하여 10% 이하의 벌크 수축율을 갖는 세라믹 섬유를 포함한다 (즉, 약 50 psi (345 kN/㎡) 하중 하의 세라믹 섬유 시료는 1000 ℃로 가열되고 나서 냉각되며; 가열 단계 중에 750 ℃에서의 시료의 칼리퍼는 냉각 단계 중에 750 ℃에서의 시료의 칼리퍼와 비교된다). 절연체는 자기 지지형이고, 이음새가 없으며 마운트 밀도가 약 0.4 g/㎖일 때 750 kN/㎡ 이하의 압축률 값을 갖는다. 제품은 절연체의 내표면에, 절연체의 외표면에 또는 그의 조합에 부착된 오염 제어 장치용 말단 원추 하우징을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 제2 면은 또한 오염 제어 장치의 말단 원추 영역에 사용하기에 적합한 치수를 가진 성형 3차원 절연체를 포함하는 제품을 제공한다. 절연체는 세라믹 섬유의 중량 기준으로 20 중량% 이상의 알루미나 및 30 중량% 이상의 실리카를 함유하는 세라믹 섬유를 포함한다. 세라믹 섬유는 미세결정질, 결정질 또는 그의 조합일 수 있다. 절연체는 자기 지지형이고, 이음새가 없으며 마운트 밀도가 약 0.4 g/㎖일 때 750 kN/㎡ 이하의 압축률 값을 갖는다. 제품은 절연체의 내표면에, 절연체의 외표면에 또는 그의 조합에 부착된 오염 제어 장치용 말단 원추 하우징을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 제3 면은 오염 제어 장치의 말단 원추 영역에 사용하기에 적합한 절연체를 포함하는 제품의 제조 방법을 제공한다. 그 방법은 수성 슬러리를 제조하고, 수성 슬러리로부터의 성형 3차원 프리폼을 투과성 성형 다이 상에 진공 성형하고, 프리폼을 건조시켜 성형 3차원 절연체를 생산하는 것을 포함한다. 프리폼을 제조하는데 사용되는 수성 슬러리는 열 기계적 분석기 시험을 기초로 10% 이하의 벌크 수축율을 갖는 세라믹 섬유를 포함한다. 절연체는 자기 지지형이고, 마운트 밀도가 약 0.4 g/㎖일 때 750 kN/㎡ 이하의 압축률 값을 갖는다.
본 발명의 제4 면은 오염 제어 장치의 말단 원추 영역에 사용하기에 적합한 절연체를 포함하는 제품의 제조 방법을 제공한다. 그 방법은 수성 슬러리를 제조하고, 수성 슬러리로부터의 성형 3차원 프리폼을 투과성 성형 다이 상에 진공 성형하고, 프리폼을 건조시켜 성형 3차원 절연체를 생산하는 것을 포함한다. 프리폼을 제조하는데 사용되는 수성 슬러리는 20 중량% 이상의 알루미나 및 30 중량% 이상의 실리카를 함유하는 세라믹 섬유를 포함한다. 세라믹 섬유는 미세결정질, 결정질 또는 그의 조합일 수 있다. 절연체는 자기 지지형이고, 마운트 밀도가 약 0.4 g/㎖일 때 750 kN/㎡ 이하의 압축률 값을 갖는다.
본 발명의 상기 요약은 본 발명의 각각의 개시된 실시태양 또는 모든 구현을 설명하는 것으로 의도되지는 않는다. 다음의 도면 및 상세한 설명은 이들 실시태양을 더욱 특별하게 예시한다.
도 1은 내부 말단 원추 하우징 및 외부 말단 원추 하우징 사이에 성형 3차원 절연체를 갖는 오염 제어 장치의 단면도를 나타낸다.
도 2는 오염 제어 장치의 말단 원추 영역에 사용하기에 적합한 성형 3차원 절연체의 한 실시태양의 사시도를 나타낸다.
도 3은 오염 제어 장치의 말단 원추 영역에 사용하기에 적합한 성형 3차원 절연체의 다른 실시태양의 사시도를 나타낸다.
본 발명이 각종 변형 및 대안적 형태에 적용가능하지만, 그의 특정사항은 도면에 예로써 도시되었으며 상세히 설명될 것이다. 그러나, 본 발명을 기재된 특정 실시태양에 제한하기 위한 것이 아님을 이해하여야 한다. 오히려, 본 발명의 취지 및 영역 내에 속하는 모든 변형, 등가사항 및 대안을 커버하기 위한 것이다.
본 발명은 오염 제어 장치의 말단 원추 영역에 사용하기에 적합한 성형 3차원 절연체를 갖는 제품 및 그 제품의 제조 방법을 제공한다. 본원에 사용된 문구 "성형 3차원 절연체"는 편평 시트의 절연 재료로부터 형성되지 않은 절연 제품을 의미한다. 오히려, 절연체는 3차원 형상을 갖는 몰드 또는 다이를 이용하여 형성된다. 시트로부터 형성된 절연체와 다르게, 성형 3차원 절연체는 편평한 절연 제품을 제공하기 위해 열릴 수 있는 이음새(들)를 갖지 않는다.
도 1은 내부 말단 원추 하우징과 외부 말단 원추 하우징 사이에 위치된 절연체를 갖는 전형적인 오염 제어 장치를 나타낸다. 오염 제어 장치 (10)는 일반적으로 원추형 입구 (14) 및 출구 (16)를 가진 말단 원추 하우징 (12)을 포함한다. 캔 또는 케이싱으로 칭해지기도 하는 하우징은 일반적으로 스테인레스 스틸과 같은 금속으로 제조된다. 하우징 (12) 내에는 세라믹 또는 금속 재료로 제조된 모노리스 구조 (18)가 배치된다. 모노리스 구조는 촉매를 포함할 수 있다. 절연 재료 (22)는 모노리스 구조 (18)를 둘러싼다.
금속 하우징의 입구 (14) 및 출구 (16) 영역은 내부 말단 원추 하우징 (28) 및 외부 말단 원추 하우징 (26)을 포함한다. 절연 재료 (30)는 내부 말단 원추 하우징 (28)과 외부 말단 원추 하우징 (26) 사이에 위치된다. 본 발명의 성형 3차원 절연체는 절연 재료 (30)로서 사용될 수 있다.
편평 시트 또는 매트로부터 제조된 말단 원추 절연체는 공지되어 있다. 편평 시트 또는 매트의 절연 재료는 필요한 크기 및 형상으로 절단되고 그후에 말단 원추 영역 내에 꼭 맞도록 형성될 수 있다. 예를 들면, 편평 시트는 절단되고 이음새를 가진 원추 형상으로 형성된다. 시트 또는 매트를 필요한 크기 및 형상으로 절단하는 작업은 절연 재료의 일부 폐기물이 생기게 한다. 성형 3차원 절연체는 폐기물을 덜 발생시킬 수 있다. 또한, 편평 시트를 복합 형상을 갖는 말단 원추 영역에 꼭 맞도록 절단하는 것은 어렵거나 불가능할 수 있다.
세라믹 섬유를 함유하는 성형 3차원 절연체는 공지되어 있다. 그러나, 일부 절연체는 너무 단단하여 오염 제어 장치의 내부 및 외부 말단 원추 하우징 사이에 위치시키기가 어려웠다. 일부 절연체는 비균일한 두께를 가졌다. 비균일한 두께를 가진 절연 재료는 또한 오염 제어 장치의 말단 원추 영역에 위치하기가 어려울 수 있다.
본 발명의 한 면은 오염 제어 장치의 말단 원추 영역에 사용하기에 적합한 치수를 가진 성형 3차원 절연체를 포함하는 제품을 제공한다. 절연체는 열 기계적 분석기 시험을 이용하여 10% 이하의 벌크 수축율을 갖는 세라믹 섬유를 포함한다. 절연체는 자기 지지형이고, 이음새가 없으며 마운트 밀도가 0.4 g/㎖일 때 750 kN/㎡ 이하의 압축률 값을 갖는다. 그 제품은 절연체의 내표면에, 절연체의 외표면에 또는 그의 조합에 부착된 오염 제어 장치용 말단 원추 하우징을 더 포함할 수 있다.
도 2는 내표면 (52) 및 외표면 (54)을 갖는 성형 3차원 절연체 (50)의 한 실시태양을 나타낸다. 절연체 (50)의 내표면 (52)은 오염 제어 장치의 내부 말단 원추 하우징에 인접할 수 있다. 절연체 (50)의 외표면 (54)은 오염 제어 장치의 외부 말단 원추 하우징에 인접할 수 있다. 오염 제어 장치의 말단 원추 영역에 절연체를 위치시키기 위해 일반적인 원추 형상을 제공하는 다른 형상을 이용할 수 있다. 그러한 한가지 형상은 도 3에 도시되어 있다.
적합한 세라믹 섬유는 열 기계적 분석기 (TMA) 시험을 이용하여 10% 이하의 벌크 수축율을 갖는 것이다. TMA 시험에서, 하중 (예를 들면, 50 psi 또는 345 kN/㎡) 하의 시료를 1000 ℃로 가열하고 나서 냉각하였다. 시료의 칼리퍼를 가열 및 냉각 주기 중에 750 ℃에서 측정하여 수축율을 계산할 수 있다. 수축율은 가열 및 냉각 단계 중에 750 ℃에서의 칼리퍼 차에 100을 곱하고 가열 단계 중에 750 ℃에서의 칼리퍼로 나눈 값이다. TMA 시험을 이용하여 세라믹 섬유 또는 세라믹 섬유로부터 제조된 절연체를 특징화할 수 있다. 절연체에 존재할 수 있는 유기 재료의 대부분 또는 전부는 열 기계적 분석기의 온도가 750 ℃에 도달하는 시간까지 제거된다.
일부 실시태양에서, 세라믹 섬유는 10% 이하, 8% 이하, 6% 이하, 4% 이하, 3% 이하, 2% 이하 또는 1% 이하의 벌크 수축율을 갖는다. 세라믹 섬유는 전형적으로 0.5% 이상 수축한다. 일부 실시태양에서, 세라믹 섬유는 TMA 시험을 이용하여 0.5 내지 2%, 0.5 내지 3%, 0.5 내지 5% 또는 0.5 내지 6%의 벌크 수축율을 갖는다.
공급된 상태로 10% 이하의 벌크 수축율을 갖는 상용 세라믹 섬유 (즉, 열처리없이 공급된 상태로 사용될 수 있는 섬유)의 예는 결정질이며 Al2O3 (즉, 알루미나) 및 SiO2 (즉, 실리카)를 함유하는 섬유를 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다. Al2O3 대 SiO2의 중량비 (즉, Al2O3:SiO2)는 60:40, 65:35, 70:30, 72:28, 75:25, 80:20, 90:10, 95:5, 96:4, 97:3 또는 98:2보다 크거나 그와 동일할 수 있다. 일부 특정 예에서, 세라믹 섬유는 섬유의 중량 기준으로 60 내지 98 중량%의 Al2O3 및 2 내지 40 중량%의 SiO2를 함유한다. 다른 특정 예에서, 세라믹 섬유는 섬유의 중량 기준으로 70 내지 98 중량%의 Al2O3 및 2 내지 30 중량%의 SiO2를 함유한다. 미량의 다른 산화물이 존재할 수 있다. 본원에 사용된 용어 "미량"은 2 중량% 이하, 1 중량% 이하 또는 0.5 중량% 이하의 양을 의미한다.
임의의 열처리없이 사용가능한 적합한 세라믹 섬유는 미쓰비시 케미칼 (Mitsubishi Chemical; Tokyo, Japan)로부터 상품명 ""MAFTEC" (예를 들면, MLS1, MLS2 및 MLS3)로 시판되는, 섬유 중량 기준으로 28 중량%의 SiO2 및 72 중량%의 Al2O3을 함유하는 것; 사필 리미티드 (Saffil Limited; Widness Cheshire, U.K.)로부터 상품명 "SAFFIL" (예를 들면, SF, LA Bulk, HA Bulk, HX Bulk)로 판매되는, 섬유 중량 기준으로 3 내지 5 중량%의 SiO2 및 95 내지 약 97 중량%의 Al2O3을 함유하는 것; 및 유니프락스 (Unifrax; Tonawonda, NY)로부터 상품명 "UNIFRAX FIBERFRAX FIBERMAX"로 판매되는, 섬유 중량 기준으로 27 중량%의 SiO2 및 72 중량%의 Al2O3을 함유하는 것을 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
일부 실시태양에서, 상용 세라믹 섬유를 열처리하여 10% 미만의 벌크 수축율을 갖는 세라믹 섬유를 제공할 수 있다. 그러한 섬유는 전형적으로 Al2O3 및 SiO2를 함유한다. Al2O3 대 SiO2의 중량비 (즉, Al2O3:SiO2)는 20:80, 30:70, 35:65, 40:60, 45:55, 50:50, 55:45, 60:40 또는 70:30보다 크거나 그와 동일할 수 있다. 세라믹 섬유는 전형적으로 30 중량% 이상의 SiO2 및 20 중량% 이상의 Al2O3을 포함한다. 예를 들면, 적합한 세라믹 섬유는 섬유의 중량 기준으로 30 내지 80 중량%의 양의 실리카 및 20 내지 70 중량%의 양의 알루미나를 함유할 수 있다. 일부 특정 예에서, 세라믹 섬유는 섬유의 중량 기준으로 40 내지 60 중량%의 양의 실리카 및 40 내지 60 중량%의 양의 알루미나를 함유할 수 있다. 다른 특정 예에서, 세라믹 섬유는 섬유의 중량 기준으로 45 내지 55 중량%의 양의 실리카 및 45 내지 55 중량%의 양의 알루미나를 함유할 수 있다. 미량의 다른 산화물이 존재할 수 있다.
열처리 후에 적합한 예시적인 세라믹 섬유는 써멀 세라믹 (Thermal Ceramic; Augusta, GA)으로부터 상품명 "KAOWOOL HA BULK"로 시판되는, 섬유 중량 기준으로 50 중량%의 SiO2 및 50 중량%의 Al2O3을 함유하는 것; 써멀 세라믹으로부터 상품명 "CERAFIBER"로 시판되는, 섬유 중량 기준으로 54 중량%의 SiO2 및 46 중량%의 Al2O3을 함유하는 것; 써멀 세라믹으로부터 상품명 "KAOWOOL D73F"로 시판되는, 섬유 중량 기준으로 54 중량%의 SiO2 및 46 중량%의 Al2O3을 함유하는 것; 라쓰 (Rath; Wilmington, DE)로부터 상품명 "RATH 2300 RT"로 시판되는, 섬유 중량 기준으로 52 중량%의 SiO2, 47 중량%의 Al2O3 및 1 중량% 이하의 Fe203, TiO2 및 기타 물질을 함유하는 것; 라쓰로부터 상품명 "RATH ALUMINO-SILICATE CHOPPED FIBER"로 시판되는, 섬유 중량 기준으로 54 중량%의 SiO2, 46 중량%의 Al2O3 및 미량의 기타 물질을 함유하는 것; 베수비우스 (Vesuvius; Buffalo, NY)로부터 상품명 "CER-WOOL RT"로 시판되는, 섬유 중량 기준으로 49 내지 53 중량%의 SiO2, 43 내지 47 중량%의 Al2O3, 0.7 내지 1.2 중량%의 Fe203, 1.5 내지 1.9 중량%의 TiO2 및 1 중량% 이하의 기타 물질을 함유하는 것; 베수비우스로부터 상품명 "CER-WOOL LT"로 시판되는, 섬유 중량 기준으로 49 내지 57 중량%의 SiO2, 38 내지 47 중량%의 Al2O3, 0.7 내지 1.5 중량%의 Fe203, 1.6 내지 1.9 중량%의 TiO2 및 0 내지 0.5 중량%의 기타 물질을 함유하는 것; 및 베수비우스로부터 상품명 "CER-WOOL HP"로 시판되는, 섬유 중량 기준으로 50 내지 54 중량%의 SiO2, 44 내지 49 중량%의 Al2O3, 0 내지 0.2 중량%의 Fe203, 0 내지 0.1 중량%의 TiO2 및 0.5 중량% 이하의 기타 물질을 함유하는 것과 같은 세라믹 섬유를 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
열처리 후에 적합한 세라믹 섬유의 다른 실시태양에서, 세라믹 섬유는 SiO2, Al2O3 및 ZrO2를 함유한다. Al2O3 대 SiO2의 중량비 (즉, Al2O3:SiO2)는 20:80, 30:70, 35:65, 40:60, 45:55, 50:50, 55:45, 60:40 또는 70:30보다 크거나 그와 동일하다. 그 섬유는 섬유의 중량 기준으로 3 중량% 이상의 ZrO2, 30 중량% 이상의 SiO2 및 20 중량% 이상의 Al2O3를 함유한다. 일부 실시태양에서, 그 섬유는 섬유의 중량 기준으로 5 중량% 이하, 7 중량% 이하, 10 중량% 이하, 12 중량% 이하, 15 중량% 이하, 16 중량% 이하, 20 중량% 이하 또는 25 중량% 이하의 ZrO2를 함유한다. 세라믹 섬유는 섬유의 중량 기준으로 30 내지 70, 40 내지 65, 45 내지 60, 45 내지 55 또는 50 내지 60 중량%의 양의 SiO2를 함유할 수 있다. 세라믹 섬유는 섬유의 중량 기준으로 20 내지 60, 25 내지 50, 25 내지 45, 25 내지 40, 25 내지 35, 30 내지 50 또는 30 내지 40 중량%의 양의 Al2O3를 함유할 수 있다. 일부 특정 예에서, 세라믹 섬유는 섬유의 중량 기준으로 25 내지 50 중량%의 Al2O3, 40 내지 60 중량%의 SiO2 및 3 내지 20 중량%의 ZrO2를 함유한다. 다른 특정 예에서, 세라믹 섬유는 섬유의 중량 기준으로 30 내지 40 중량%의 Al2O3, 45 내지 60 중량%의 SiO2 및 5 내지 20 중량%의 ZrO2를 함유한다. 미량의 다른 산화물이 존재할 수 있다.
열처리 후에 적합한 SiO2, Al2O3 및 ZrO2를 함유하는 예시적인 세라믹 섬유는 써멀 세라믹 (Thermal Ceramic; Augusta, GA)로부터 상품명 "KAOWOOL ZR" 및 "CERACHEM"으로 시판되는, 섬유 중량 기준으로 50 중량%의 SiO2, 35 중량%의 Al2O3 및 15 중량%의 ZrO2를 함유하는 것; 유니프락스 (Unifrax; Tonawonda, NY)로부터 상품명 "UNIFRAX FIBERFRAX FIBERMAT"로 시판되는, 섬유 중량 기준으로 52 내지 57 중량%의 SiO2, 29 내지 47 중량%의 Al2O3 및 18 중량% 이하의 ZrO2를 함유하는 것; 유니프락스로부터 상품명 "UNIFRAX FIBERFRAX DURABACK"으로 시판되는, 섬유 중량 기준으로 50 내지 54 중량%의 SiO2, 31 내지 35 중량%의 Al2O3, 5 중량%의 ZrO2, 1.3 중량% 이하의 Fe203, 1.7 중량%의 TiO2, 0.5 중량%의 MgO 및 7 중량% 이하의 CaO를 함유하는 것; 라쓰 (Rath; Wilmington, DE)로부터 상품명 "RATH 2600 HTZ"로 시판되는, 섬유 중량 기준으로 48 중량%의 SiO2, 37 중량%의 Al2O3, 15 중량%의 ZrO2 및 1 중량% 이하의 기타 물질을 함유하는 것; 및 베수비우스 (Vesuvius; Buffalo, NY)로부터 상품명 "CER-WOOL HTZ"로 시판되는, 섬유 중량 기준으로 44 내지 51 중량%의 SiO2, 33 내지 37 중량%의 Al2O3, 13 내지 19 중량%의 ZrO2, 0.1 내지 0.6 중량%의 Fe203, 0.1 내지 0.6 중량%의 TiO2 및 1 중량% 이하의 기타 물질을 함유하는 것을 포함한다.
세라믹 섬유는 열처리 과정 중에 투명 상실하는 경향이 있다 (즉, 적어도 부분적으로 비정질 상태에서 미세결정질 또는 결정질 상태로 변화한다). 일반적으로, 개개의 세라믹 섬유의 일부분 만이 투명성 상실을 겪는다. 즉, 열처리 후에, 개개의 세라믹 섬유는 비정질 재료 뿐만 아니라 결정질 재료, 미세결정질 재료 또는 결정질 재료와 미세결정질 재료의 조합물을 함유한다.
투과 전자 현미경 및 x-선 회절과 같은 기술을 이용하여 세라믹 섬유의 비정질, 결정질 또는 미세결정질 성질을 특징화할 수 있다. 본원에 사용된 용어 "비정질"은 결정질 또는 미세결정질 영역을 갖지 않는 세라믹 섬유를 의미한다. 세라믹 섬유가 비정질인 경우, 투과 전자 현미경 또는 x-선 회절을 이용하여 회절 피크 (즉, 회절 패턴)를 검출할 수가 없다. 세라믹 섬유가 작은 결정 크기를 가진 영역을 갖는 경우 (즉, 미세결정질), 투과 전자 현미경을 이용하여 회절 피크 (즉, 회절 패턴)를 검출할 수는 있지만, x-선 회절을 이용하여서는 검출할 수가 없다. 본원에 사용된 용어 "미세결정질"은 적어도 일부 영역이 결정질 특성을 가지며 투과 전자 현미경을 이용하여서는 검출가능하지만, x-선 회절을 이용하여서는 검출할 수가 없는 결정 크기를 가진 세라믹 섬유를 의미한다. 세라믹 섬유가 더 큰 결정 크기를 가진 영역을 포함한다면 (즉, 결정질), x-선 회절을 이용하여 회절 패턴을 얻을 수가 있다. 본원에 사용된 용어 "결정질"은 적어도 일부 영역이 결정질 특성을 가지며 x-선 회절을 이용하여 검출가능한 결정 크기를 가진 세라믹 섬유를 의미한다. x-선 회절을 이용하여 검출가능한 최소 결정 크기는 잘 정의된 피크없이 넓은 회절 패턴을 갖게 된다. 더 좁은 피크는 더 큰 결정 크기를 나타낸다. 회절 피크의 폭을 이용하여 결정 크기를 결정할 수가 있다.
일부 용도에서, 세라믹 섬유는 700 ℃ 이상의 온도에서 열처리된다. 예를 들면, 세라믹 섬유는 800 ℃ 이상의 온도, 900 ℃ 이상의 온도, 1000 ℃ 이상의 온도 또는 1100 ℃ 이상의 온도에서 열처리될 수 있다. 적합한 열처리 온도는 세라믹 섬유의 조성 및 열처리 온도에서 세라믹 섬유를 유지하는 시간에 따라 가변적이다. 적당한 열처리 방법 및 적당한 열처리 세라믹 섬유는 예를 들면, 본원에 참고로 인용된, 국제 특허 출원 WO 99/46028호 및 미국 특허 제5,250,269호에 더 기재되어 있다.
열처리 과정 중에 형성되는 결정 또는 미세결정의 크기는 시간-온도 관계와 연관이 있다. 예를 들면, 세라믹 섬유는 더 낮은 온도에서 더 긴기간 동안 또는 더 높은 온도에서 더 짧은 시간 동안 열처리하여 동등한 상태의 결정화도 또는 미세결정화도를 얻을 수가 있다. 열처리 온도에서의 시간은 1시간 이하, 40분 이하, 30분 이하, 20분 이하, 10분 이하, 5분 이하, 3분 이하 또는 2분 이하일 수 있다. 예를 들면, 10분 이하와 같은 비교적 짧은 열처리 시간을 이용하도록 열처리 온도를 선택할 수가 있다.
열처리 온도는 투명 상실 온도 (즉, 세라믹 섬유가 비정질 재료에서 미세결정질 또는 결정질 재료로 변화하는 온도)보다 20 ℃ 이상, 30 ℃ 이상, 40 ℃ 이상, 50 ℃ 이상, 60 ℃ 이상, 70 ℃ 이상, 80 ℃ 이상, 90 ℃ 이상 또는 100 ℃ 이상 높게 선택될 수 있다. 세라믹 섬유에 대한 적당한 열처리 시간 및 온도는 예를 들어, 시차 열 분석 (DTA)과 같은 기술을 이용하여 결정될 수 있다. 알루미나-실리카 섬유에 대한 온도 범위는 전형적으로 700 내지 1200 ℃, 800 내지 1200 ℃, 900 내지 1200 ℃ 또는 950 내지 1200 ℃이다.
완전히 비정질인 세라믹 섬유는 일반적으로 미세결정질, 결정질 또는 그의 조합인 영역을 포함하는 세라믹 섬유보다 더 많이 수축한다. 비정질 섬유가 성형 3차원 제품으로 만들어지는 경우, 제품은 오염 제어 장치에서 발생되는 것과 같은 고온으로 가열될 때 과도하게 수축하는 경향이 있다. 비정질 섬유를 함유하는 절연 재료가 오염 제어 장치의 말단 원추 영역에 사용되는 경우, 가열시에 수축한 절연 재료는 내부 및 외부 말단 원추 하우징 사이의 공간내 둘레로 이동하는 경향이 있다. 이러한 이동은 절연 재료를 분리시켜 절연체로서의 효능이 저하되도록 할 수 있다.
적어도 부분적으로 결정질이거나 미세결정질인 세라믹 섬유는 오염 제어 장치에 사용하기에 적합한 온도로 반복적으로 가열되고 나서 냉각될 수 있는 성형 3차원 절연체로 가공될 수 있다. 미세결정질이거나 결정질인 세라믹 섬유는 절연체의 성능에 부정적인 영향을 줄 수 있는 추가의 수축에 저항성을 갖는 경향이 있다.
열처리된 세라믹 섬유의 경우, 섬유의 취성은 낮은 수축 특성과 균형이 맞을 수 있다. 결정질 또는 미세결정질 세라믹 섬유는 비정질 세라믹 섬유보다 더 많이 취화되는 경향이 있다. 결정질 또는 미세결정질 세라믹 섬유로부터 제조된 절연 재료는 비정질 섬유로부터 제조된 절연 재료보다 더 쉽게 파괴될 수 있다. 한편, 결정질 또는 미세결정질 세라믹 섬유는 비정질 세라믹 섬유보다 더 낮은 수축율을 갖는 경향이 있다.
본 발명의 절연체는 마운트 밀도가 0.4 g/㎖일 때 750 kN/㎡ 이하, 700 kN/㎡ 이하, 650 kN/㎡ 이하, 600 kN/㎡ 이하, 550 kN/㎡ 이하, 500 kN/㎡ 이하, 450 kN/㎡ 이하, 400 kN/㎡ 이하, 300 kN/㎡ 이하, 200 kN/㎡ 이하 또는 100 kN/㎡ 이하의 압축률 값을 갖는다. 압축률 값은 일반적으로 마운트 밀도가 0.4 g/㎖일 때 50 kN/㎡ 이상이지만, 마운트 밀도가 0.4 g/㎖를 초과하는 경우 더 낮은 압축률 값을 가진 절연체가 사용될 수 있다. 본원에 사용된 용어 "마운트 밀도"는 고정 갭 내의 절연체의 밀도를 의미한다 (예를 들면, 절연체는 일반적으로 압력하에 있음). 일부 실시태양에서, 압축률 값은 마운트 밀도가 0.4 g/㎖일 때 75 kN/㎡ 이상 또는 100 kN/㎡ 이상이다. 예를 들면, 압축률 값은 50 내지 750 kN/㎡, 50 내지 500 kN/㎡, 50 내지 300 kN/㎡, 75 내지 400 kN/㎡, 75 내지 300 kN/㎡, 100 내지 400 kN/㎡ 또는 100 내지 300 kN/㎡일 수 있다. 절연체는 파괴 또는 분해없이 압축될 수 있다.
절연체는 일반적으로 연질이다. 본원에 사용된 용어 "연질"은 균열, 파괴 또는 붕괴없이 오염 제어 장치의 말단 원추 영역 내의 내부와 외부 하우징 사이에 꼭 맞도록 비틀리거나 구부러진 그의 3차원 형상을 가질 수 있는 절연체를 의미한다. 연질 절연체는 일반적으로 두께 방향으로 압축될 수 있다.
본 발명의 제2 면은 또한 오염 제어 장치의 말단 원추 영역에 사용하기에 적합한 치수를 가진 성형 3차원 절연체를 제공한다. 절연체는 세라믹 섬유의 중량 기준으로 20 중량% 이상의 알루미나 및 30 중량% 이상의 실리카를 함유하는 세라믹 섬유를 포함한다. 세라믹 섬유는 미세결정질, 결정질 또는 그의 조합일 수 있다. 절연체는 자기 지지형이고, 이음새가 없으며 마운트 밀도가 약 0.4 g/㎖일 때 750 kN/㎡ 이하의 압축률 값을 갖는다. 적당한 세라믹 섬유는 상기한 바와 같다. 제품은 절연체의 내표면에, 절연체의 외표면에 또는 그의 조합에 부착된 오염 제어 장치용 말단 원추 하우징을 더 포함할 수 있다.
성형 3차원 절연체는 처음에 세라믹 섬유를 함유하는 수성 슬러리를 제조하여 형성한다. 세라믹 섬유외에 유기 결합제가 수성 슬러리 조성물에 포함될 수 있다. 유기 결합제는 성형 3차원 절연체의 일체성, 유연성 및 취급성을 개선시키는 경향이 있다. 더 유연한 절연 재료가 오염 제어 장치의 내부와 외부 말단 원추 하우징 사이에 위치시키기가 더 쉬울 수 있다.
유기 결합제는 절연체의 중량 기준으로 20 중량% 이하의 양으로 사용될 수 있다. 일부 실시태양에서, 유기 결합제는 절연체의 중량 기준으로 10 중량% 이하, 5 중량% 이하 또는 3 중량% 이하의 양으로 존재한다. 유기 결합제는 절연체가 오염 제어 장치에서 전형적으로 발생되는 것과 같은 고온에서 사용될 때 절연체를 태워버린다.
적당한 유기 결합제 재료는 수성 중합체 유제, 용매계 중합체 및 무용매 중합체를 포함할 수 있다. 수성 중합체 유제는 라텍스 형태의 유기 결합제 중합체 및 엘라스토머 (예를 들면, 천연 고무 라텍스, 스티렌-부타디엔 라텍스, 부타디엔-아크릴로니트릴 라텍스 및 아크릴레이트와 메타크릴레이트 중합체 또는 공중합체의 라텍스)를 포함할 수 있다. 용매계 중합체 결합제 재료는 아크릴, 폴리우레탄, 비닐 아세테이트, 셀룰로오스 또는 고무계 유기 중합체와 같은 중합체를 포함할 수 있다. 무용매 중합체는 천연 고무, 스티렌-부타디엔 고무 및 기타 엘라스토머를 포함할 수 있다.
일부 실시태양에서, 유기 결합제 재료는 수성 아크릴 유제를 포함한다. 아크릴 유제는 유리하게는 우수한 열화 특성 및 비-부식성 연소 생성물을 갖는 경향이 있다. 적당한 아크릴 유제는 롬 앤 하스 (Rohm and Hass; Philadelphia, PA)로부터 상품명 "RHOPLEX TR-934" (44.5 중량%의 고형분을 갖는 수성 아크릴 유제) 및 "RHOPLEX HA-8" (45.5 중량%의 고형분을 갖는 아크릴 공중합체의 수성 유제)로 판매되는 것; 아이씨아이 레진스 유에스 (ICI Resins US; Wilmington, MA)로부터 상품명 "NEOCRYL XA-2022" (60.5 중량%의 고형분을 갖는 아크릴 수지의 수성 분산액)로 판매되는 것; 및 에어 프로덕츠 앤 케미칼, 인크. (Air Products and Chemical, Inc.; Philadelphia, PA)로부터 상품명 "AIRFLEX 600BP DEV" (55 중량%의 고형분을 갖는 에틸렌 비닐 아크릴레이트 삼원공중합체의 수성 유제)로 판매되는 것과 같은 상용 제품을 포함할 수 있지만, 이에 한정되지는 않는다.
유기 결합제는 또한 가소제, 점착부여제 또는 그의 조합물을 포함할 수 있다. 가소제는 중합체 매트릭스를 연화시키는 경향이 있고 절연체의 유연성 및 성형성을 향상시킬 수 있다. 예를 들면, 유기 결합제는 몬산토 (Monsanto; St. Louis, MO)로부터 상품명 "SANTICIZER 148"로 시판되는 이소데실 디페닐 디포스페이트와 같은 가소제를 포함할 수 있다. 점착부여제 또는 점착부여 수지는 절연 재료를 함께 유지하는 것을 도울 수 있다. 적합한 점착부여제의 예는 에카 노벨, 인크. (Eka Nobel, Inc.; Toronto, Canada)로부터 상품명 "SNOWTACK 810A"로 시판되는 것이다.
수성 슬러리는 무기 콜로이드 재료를 포함할 수 있다. 무기 콜로이드 재료는 무기 결합제로서, 성형 3차원 프리폼을 형성하기 위해 수성 슬러리로부터의 세라믹 섬유의 제거를 용이하게 하는 응고제로서, 충전제 재료로서 또는 그의 조합으로서 작용할 수 있다. 무기 콜로이드는 일반적으로 점토 또는 금속 수산화물이다.
일부 용도에서, 무기 콜로이드 재료는 세라믹 섬유의 존재하에 형성된다. 무기 콜로이드 재료는 수성 슬러리에 1종 이상의 수용성 전구체를 첨가함으로써 형성될 수 있다. 전구체는 예를 들어, 수성 슬러리 내에 금속 수산화물을 형성하는 반응을 할 수 있다. 수성 슬러리 내의 무기 콜로이드 재료의 형성은 무기 콜로이드의 응집을 최소화하고 슬러리와 형성된 프리폼 전체에 대한 무기 콜로이드 분포의 균일성을 향상시키는 경향이 있다. 슬러리의 pH는 금속 수산화물을 형성하기에 충분히 높아야 한다. 콜로이드 입자의 크기는 예를 들어, pH, 반응 시간 및 온도, 전구체 농도 및 전구체들의 상대비를 변화시킴으로써 다양해질 수 있다. 슬러리의 pH는 전형적으로 약 3 이상이다. 적당한 무기 콜로이드 재료는 예를 들어, 수산화 알루미늄, 수산화 규소, 수산화 티타늄, 수산화 이트륨 또는 그의 조합과 같은 금속 수산화물을 포함할 수 있다.
무기 콜로이드 금속 수산화물의 예는 알칼리 금속 알루미네이트와 알루미늄 염의 반응에 의해 형성되는 수산화 알루미늄이다. 더욱 특별하게는, 수산화 알루미늄은 예를 들어, 알루민산 나트륨과 황산 알루미늄, 인산 알루미늄, 염화 알루미늄, 질산 알루미늄 또는 그의 혼합물의 반응으로부터 형성될 수 있다. 또다른 예로서, 콜로이드 수산화 알루미늄은 슬러리의 pH를 약 3 이상으로 조정함으로써 황산 알루미늄으로부터 형성될 수 있다.
무기 콜로이드 재료는 일반적으로 세라믹 섬유의 중량 기준으로 50 중량% 이하의 양으로 존재한다. 일부 실시태양에서, 무기 콜로이드 재료는 세라믹 섬유의 중량 기준으로 40 중량% 이하, 30 중량% 이하, 20 중량% 이하의 양으로 존재한다. 예를 들면, 수산화 알루미늄 콜로이드는 세라믹 섬유의 중량 기준으로 1 내지 20 중량%의 알루민산 나트륨과 1 내지 20 중량%의 황산 알루미늄을 혼합함으로써 형성될 수 있다. 더욱 특정적인 예에서, 수산화 알루미늄 콜로이드는 3 내지 15 중량%의 알루민산 나트륨과 3 내지 15 중량%의 황산 알루미늄 또는 5 내지 12 중량%의 알루민산 나트륨과 5 내지 12 중량%의 황산 알루미늄을 혼합함으로써 형성될 수 있다. 또다른 예에서, 수산화 알루미늄 콜로이드는 황산 알루미늄으로부터 형성될 수 있다. 예를 들면, 수산화 알루미늄 콜로이드는 세라믹 섬유의 건조 중량 기준으로 10 내지 40 중량%의 황산 알루미늄 또는 15 내지 30 중량%의 황산 알루미늄으로부터 형성될 수 있다. 각 전구체 (예를 들면, 황산 알루미늄 또는 알루민산 나트륨)의 백분율은 전구체의 건조 중량을 기준으로 한다.
무기 콜로이드 재료는 세라믹 섬유를 함께 유지하기 위해 결합제로서 기능할 수 있다. 일부 용도에서, 무기 결합제는 절연체의 온도 탄력성을 개선시킬 수 있다. 유기 결합제는 전형적으로 오염 제어 장치에서 발생되는 온도와 같은 고온에서 분해된다. 무기 결합제가 없는 절연체는 어떤 상황에서는 절연 재료가 분리되어 절연 재료로서의 효능이 저하될 수 있다.
무기 콜로이드 재료는 성형 3차원 절연체에 균일하게 분포될 수 있다. 그와 같은 절연체는 오염 제어 장치와 같이 절연체를 함유하는 제품의 가공 및 사용 중에 온전하게 남아있기가 더 쉽다.
일부 실시태양에서, 제품은 오염 제어 장치의 1개 또는 2개의 말단 원추 하우징 및 성형 3차원 절연체를 포함한다. 말단 원추 하우징은 절연체의 내표면에 인접하거나, 외표면에 인접하거나 또는 내표면과 외표면 둘다에 인접할 수 있다 (즉, 절연체가 2개의 말단 원추 하우징 사이에 위치될 수 있다). 일부 용도에서, 말단 원추 하우징은 절연체에 부착된다. 말단 원추 하우징은 종종 마찰력에 의해 부착된다.
본 발명의 제3 면은 오염 제어 장치의 말단 원추 영역에 사용하기에 적합한 성형 3차원 절연체를 포함하는 제품의 제조 방법을 제공한다. 그 방법은 수성 슬러리를 제조하고, 수성 슬러리로부터의 성형 3차원 프리폼을 투과성 성형 다이 상에 진공 성형하고, 프리폼을 건조시켜 성형 3차원 절연체를 생산하는 것을 포함한다. 프리폼을 제조하는데 사용되는 수성 슬러리는 열 기계적 분석기 시험을 이용하여 10% 이하의 벌크 수축율을 갖는 세라믹 섬유를 포함한다. 절연체는 자기 지지형이며, 마운트 밀도가 0.4 g/㎖일 때 750 kN/㎡ 이하의 압축률 값을 갖는다.
수성 슬러리는 종종 슬러리의 중량 기준으로 30 중량% 이하의 고형분을 함유한다. 예를 들면, 슬러리는 그의 중량 기준으로 20 중량% 이하 또는 10 중량% 이하의 고형분을 함유할 수 있다. 슬러리는 종종 그의 중량 기준으로 1 중량% 이상의 고형분을 함유한다. 예를 들면, 슬러리는 2 중량% 이상 또는 3 중량% 이상의 고형분을 함유할 수 있다. 일부 실시태양에서, 슬러리는 1 내지 10, 2 내지 8 또는 3 내지 6 중량%의 고형분을 함유할 수 있다. 프리폼을 제조하기 위해 제거되어야 할 물이 양이 더 적으므로 더 높은 고형분이 유리할 수 있다. 그러나, 고형분 비율이 더 높은 슬러리는 혼합하기가 더 어려운 경향이 있다.
슬러리에 사용된 물은 광천수, 표면수 또는 염과 유기 화합물과 같은 불순물을 제거하기 위해 처리된 물일 수 있다. 광천수 또는 표면수가 수성 슬러리에 사용되는 경우, 물에 존재하는 염 (예를 들면, 칼슘 및 마그네슘 염)은 무기 결합제로서 기능할 수 있다. 일부 실시태양에서, 물은 탈이온수, 증류수 또는 그의 조합이다.
기타 첨가제가 또한 수성 슬러리 조성물에 포함될 수 있다. 그러한 첨가제는 소포제, 응집제, 계면활성제 등을 포함할 수 있다. 예를 들어, 유기 섬유 및 유리 섬유와 같은 강도 향상제가 포함될 수도 있다. 적합한 유기 섬유는 레이온 및 셀룰로오스 섬유를 포함한다.
일부 용도에서, 슬러리는 발포성 재료를 함유하지 않는다. 발포성 재료는 성형 3차원 절연체로부터 분리되는 경향이 있다. 발포성 재료는 절연체로부터 일단 분리되면 이동하여 절연체 또는 모노리스에 영향을 줄 수 있다. 예를 들면, 발포성 재료가 오염 제어 장치의 말단 원추 영역에 사용되는 경우, 그 발포성 재료는 오염 제어 장치를 갖고 있는 차량이 이동 중일 때 절연체 또는 모노리스에 연속적으로 영향을 줄 수 있다. 절연체는 그러한 상황하에서 분해되는 경향이 증가된다. 분해 현상이 심각하면, 제품은 더 이상 절연 재료로서 기능을 할 수가 없다. 모노리스는 또한 큰 파쇄물이 입구로 방출되는 경우 막히기 시작할 수 있다.
수성 슬러리는 처음에 세라믹 섬유를 물에 첨가하고 잘 혼합하여 제조한다. 일부 실시태양에서, 저전단 혼합기가 사용된다. 세라믹 섬유를 지나치게 파괴하지 않는 임의의 적당한 혼합 방법이 이용될 수 있다. 열처리된 섬유는 그의 비-열처리된 상대물보다 더 쉽게 파괴되는 경향이 있다. 미세결정질인 세라믹 섬유는 더 큰 결정질 크기를 가진 열처리된 세라믹 섬유보다 덜 쉽게 파괴되는 경향이 있다.
수성 슬러리 조성물 중의 세라믹 섬유는 일반적으로 40 ㎜ 이하의 평균 길이를 갖는다. 일부 실시태양에서, 평균 길이는 30 ㎜ 이하, 25 ㎜ 이하, 20 ㎜ 이하, 15 ㎜ 이하 또는 10 ㎜ 이하이다. 평균 길이는 전형적으로 0.5 ㎜보다 크다. 일부 실시태양에서, 평균 길이는 1 ㎜보다 크거나 2 ㎜보다 크다. 예를 들면, 평균 섬유 길이는 0.5 내지 40 ㎜, 0.5 내지 25 ㎜ 또는 1 내지 40 ㎜일 수 있다.
적당한 세라믹 섬유의 평균 직경은 종종 20 미크론 이하이다. 일부 실시태양에서, 평균 직경은 10 미크론 이하이거나 8 미크론 이하이다. 평균 직경은 전형적으로 0.5 미크론, 1 미크론 또는 2 미크론보다 크다.
수성 슬러리의 성분들이 임의의 순서로 첨가될 수 있긴 하지만, 유기 결합제는 종종 세라믹 섬유의 수성 슬러리가 형성된 후에 첨가된다. 무기 콜로이드 재료 또는 무기 콜로이드 재료에 대한 전구체는 유기 결합제가 수성 슬러리에 첨가된 후에 첨가될 수 있다. 무기 콜로이드 재료가 슬러리 전체에 균일하게 혼합되도록 하기 위해 무기 콜로이드 재료를 형성하는 반응 중에 혼합이 계속된다.
당분야에 공지된 임의의 적당한 유형의 성형 기술 또는 몰드를 사용하여 프리폼을 제조할 수 있다. 일부 용도에서, 성형 3차원 프리폼은 진공 성형 기술을 이용하여 제조될 수 있다. 투과성 성형 다이를 슬러리 내에 놓는다. 슬러리 내의 고형분은 진공 흡입될 때 성형 다이 표면 상에 침착될 수 있다. 일부 용도에서, 성형 다이는 슬러리로부터 제거되어 성형 다이와 동일한 형상을 가진 형상 유지 장치와 결합될 수 있다. 침착된 세라믹 섬유는 성형 다이와 형상 유지 장치 사이에 위치된다. 형상 유지 장치 및 성형 다이는 함께 압착되어 물을 더 제거하고 비교적 평활한 표면 및 비교적 균일한 두께를 가진 프리폼을 생산할 수 있다. 형상 유지 장치 또는 성형 다이는 수 (male) 성형 부품일 수 있다 (즉, 성형 다이가 수 성형 부품인 경우 형상 유지 장치는 암 성형 부품이고, 또는 성형 다이가 암 성형 부품인 경우 형상 유지 장치는 수 성형 부품이다).
투과성 성형 다이는 예를 들면, 스크린을 포함할 수 있다. 스크린 크기는 세라믹 섬유가 아닌 액체 성분들이 스크린을 통과하도록 선택될 수 있다. 예를 들면, 스크린은 20 메쉬 (약 850 미크론) 내지 80 메쉬 (약 180 미크론)의 크기 또는 30 메쉬 (약 600 미크론) 내지 80 메쉬의 크기일 수 있다. 메쉬 크기가 너무 미세하면, 스크린은 쉽게 막힌다. 메쉬 크기가 너무 크면, 스크린은 세라믹 섬유를 보유하지 못한다 (즉, 프리폼이 형성될 수가 없다). 정상적인 작업 조건 하에서, 슬러리로부터 고형분의 일부는 진공 흡입될 때 스크린 상에 침착된다.
프리폼을 건조시켜 성형 3차원 절연체를 형성할 수 있다. 프리폼이 아주 단단하면, 그것은 지지되지 않고 건조될 수 있다. 즉, 성형 다이 상에 형성된 후에, 프리폼은 추가의 건조를 위해 다이로부터 제거될 수 있다. 일부 실시태양에서, 프리폼은 성형 다이, 형상 유지 장치 또는 그의 조합에 의해 지지되면서 건조된다. 이러한 추가의 지지체는 프리폼이 더 건조되어 더 단단해질 때까지 프리폼의 붕괴 방지를 돕는다. 프리폼은 당분야에 공지된 임의의 방법을 이용하여 건조될 수 있다. 예를 들면, 프리폼은 오븐에서 또는 실온에서 건조될 수 있다. 오븐에서 건조될 때, 온도는 약 200 ℃ 이하일 수 있다. 일부 용도에서, 건조 온도는 약 150 ℃ 이하 또는 약 125 ℃ 이하일 수 있다.
일부 용도에서, 프리폼은 성형 다이와 접촉되면서 건조될 수 있다. 건조 과정의 일부로서 공기 또는 질소 흐름을 성형 다이에 통과시킬 수 있다. 성형 다이에 통과되는 공기 또는 질소 흐름은 실온이거나 고온일 수 있다. 추가의 공기 또는 질소 흐름은 성형 다이와 접촉되는 면과 반대편인 프리폼의 외표면 상에 통과하거나 충돌할 수 있다.
일부 용도에서, 성형 공정은 본원에 참고로 인용된 미국 특허 제5,078,822호 및 6,596,120 B2에 개시된 것과 유사할 수 있다. 3차원 프리폼은 다성분 다이 및 형상 유지 장치를 포함하는 다이 어셈블리를 이용하여 제조될 수 있다. 다성분 다이는 투과성 성형 다이이며 일반적으로 내부 골격 및 외측 쉘을 포함한다. 내부 골격은 다이 전체에 대한 진공 흡입 및 진공 분포를 제공하기 위해 그의 내부에 진공 시스템을 가졌다. 성형 다이의 외측 쉘은 스크린을 갖는다. 예를 들면, 스크린은 20 내지 80 메쉬의 메쉬 크기를 가질 수 있다. 다성분 성형 다이는 투과성이다. 다이 어셈블리는 다성분 성형 다이가 형상 유지 장치와 분리되도록 슬러리 내에 위치될 수 있다.
진공 장치는 다성분 성형 다이에 연결될 수 있으며 세라믹 섬유를 함유하는 층은 성형 다이 상에 침착될 수 있다. 침착된 층의 외부 치수 (즉, 프리폼의 외부 치수)는 형성된 절연체가 놓여질 오염 제어 장치의 말단 원추 영역에 대한 외부 하우징의 내부 치수보다 약간 더 크지 않다면 그와 적어도 동일할 수 있다. 다이 지지된 프리폼은 습윤 상태에서 형상 유지 장치 내에 삽입될 수 있다 (예를 들면, 형상 유지 장치는 오염 제어 장치의 외부 말단 원추 하우징일 수 있다). 성형 다이는 프리폼이 형상 유지 장치 내에 부분적으로 삽입될 때 또는 프리폼이 형상 유지 장치와 완전히 접촉될 때 제거될 수 있다. 일부 용도에서, 프리폼은 성형 다이에 의해 지지되면서 형상 유지 장치와 접촉한다.
별법으로, 다성분 성형 다이는 형상 유지 장치 상에 꼭 맞는 프리폼을 제조하는 치수 및 형태를 가질 수 있다 (예를 들면, 형상 유지 장치는 오염 제어 장치의 내부 말단 원추 하우징일 수 있다). 성형 다이 지지된 프리폼은 습윤 상태에서 형상 유지 장치 상에 삽입될 수 있다. 다이는 프리폼이 형상 유지 장치 상에 부분적으로 삽입될 때 또는 프리폼이 형상 유지 장치와 완전히 접촉될 때 제거될 수 있다. 일부 용도에서, 프리폼은 성형 다이에 의해 지지되면서 형상 유지 장치와 접촉한다.
프리폼과 형상 유지 장치 사이의 접촉 정도를 증가시키기 위해 프리폼에 압력이 가해질 수 있다. 즉, 프리폼은 형상 유지 장치내에 압력 핏팅될 수 있다. 성형 다이에 가해진 진공을 제거하고, 투과성 성형 다이를 통해 또는 당분야에 공지된 다른 방법에 의해 공기 또는 질소를 가하고 성형 다이를 제거함으로써 프리폼이 형상 유지 장치로 옮겨질 수 있다. 성형 다이가 제거된 후에, 프리폼과 형상 유지 장치의 조합체는 프리폼으로부터 물을 증발시키기 위해 오븐 내에 놓여질 수 있다.
성형 다이와 형상 유지 장치 사이에 위치된 프리폼에 압력이 가해질 때, 프리폼은 형상 유지 장치에 압력 핏팅될 수 있다. 일부 용도에서, 프리폼은 예를 들면, 마찰에 의해 형상 유지 장치에 부착된 절연체를 제조하기 위해 형상 유지 장치 내에서 건조될 수 있다. 예를 들면, 오염 제어 장치의 내부 또는 외부 말단 원추 하우징에 부착된 절연체가 제조될 수 있다.
프리폼을 형상 유지 장치에 압력 핏팅하면 비교적 평활한 표면을 갖는 절연체가 형성될 수 있다. 즉, 프리폼을 형상 유지 장치내로 가압하여 제조한 절연체는 일반적으로 성형 다이 만을 이용하여 제조한 절연체보다 더 평활하다. 또한, 프리폼 및 형성된 절연체의 두께 균일성은 일반적으로 프리폼을 형상 유지 장치에 압력 핏팅함으로써 개선될 수 있다.
프리폼을 형상 유지 장치에 압력 핏팅하면 또한 반듯한 에지를 갖는 절연체가 형성될 수 있다. 즉, 가압은 세라믹 섬유를 프리폼의 에지에서 전단시키고 형상 유지 장치의 에지 너머로 연장되는 세라믹 섬유의 수를 감소시키는 경향이 있다.
일부 용도에서, 절연체를 더 단단하게 하기 위해 성형 3차원 절연체의 표면에 추가의 무기 결합제를 가할 수 있다. 예를 들면, 추가의 무기 결합제의 용액이 건조 전 또는 후에 3차원 형상의 내표면 또는 외표면에 가해질 수 있다. 적당한 추가의 무기 결합제는, 예를 들면 알루미나 졸, 티타니아 졸, 지르코니아 졸, 콜로이드 실리카 현탁액, 점토, 내화 코팅, 예를 들면 탄화 규소 현탁액, 또는 알루미늄 또는 포스페이트 염의 용액을 포함한다. 추가의 무기 결합제는 일반적으로 유연하고 합치가능한 절연체를 제공하기 위한 양으로 첨가된다. 너무 많은 추가의 무기 결합제가 사용되는 경우, 절연체는 너무 단단하고 (즉, 유연하지 않고) 비압축성으로 될 수 있다 (즉, 마운트 밀도가 약 0.4 g/㎖일 때 750 kN/㎡ 이하의 압축률 값을 갖게 된다). 추가의 무기 결합제는 일반적으로 프리폼 또는 절연체의 건조 중량 기준으로 10 중량% 이하의 양으로 프리폼의 표면에 첨가될 수 있다. 예를 들면, 추가의 무기 결합제는 프리폼 또는 절연체의 건조 중량 기준으로 5 중량% 이하, 3 중량% 이하 또는 1 중량% 이하의 양으로 프리폼의 표면에 첨가될 수 있다.
일부 다른 용도에서는, 추가의 유기 결합제 또는 재료가 절연체의 내표면에, 절연체의 외표면에 또는 그의 조합에 코팅으로서 가해질 수 있다. 그러한 코팅의 도포는 절연체의 평활성을 개선시키고, 절연체의 마찰을 감소시키고, 오염 제어 장치의 말단 원추 영역 내의 내부 하우징과 외부 하우징 사이의 절연체의 위치 설정의 용이함을 개선시키고 또는 그의 조합일 수 있다. 유기 코팅은 예를 들면, 폴리올레핀 재료 또는 아크릴 재료를 포함할 수 있다.
절연체의 두께는 용도에 따라서 변할 수 있다. 두께는 체류 시간 및 진공도와 같은 변수에 의해 영향받을 수 있다. 더 긴 체류 시간 (즉, 성형 다이가 진공 조건하에서 슬러리 내에 있는 시간의 길이)은 일반적으로 더 두꺼운 프리폼 및 절연체를 형성하게 한다. 마찬가지로, 동일한 체류 시간에 의한 더 강한 진공은 일반적으로 더 두꺼운 프리폼 및 절연체를 형성하게 한다. 오염 제어 장치의 말단 원추 영역 내에 절연 재료로서 사용될 때, 절연체의 두께는 전형적으로 1 내지 25 ㎜이다. 일부 실시태양에서, 두께는 형상에 걸쳐 균일하다. 두께 균일성은 세라믹 섬유의 크기에 의해 영향받을 수 있다 (즉, 더 작은 세라믹 섬유는 더 균일한 두께를 가진 프리폼을 생산하는 경향이 있다). 아주 균일한 두께를 가진 절연체는 오염 제어 장치의 말단 원추 영역 내의 외부 하우징과 내부 하우징 사이에 위치시키기가 더 쉬울 수 있다.
성형 3차원 절연체의 벌크 밀도 (즉, 압력 부재하의 밀도)는 절연체를 제조하는데 사용되는 방법에 따라서 다양할 수 있다. 벌크 밀도는 0.1 내지 0.4 g/㎖이다. 일부 실시태양에서, 절연체는 0.15 내지 0.3, 0.2 내지 0.4 또는 0.2 내지 0.3 g/㎖의 벌크 밀도를 갖는다.
본 발명의 제4 면은 오염 제어 장치의 말단 원추 영역에 사용하기에 적합한 성형 3차원 절연체를 포함하는 제품의 제조 방법을 제공한다. 그 방법은 수성 슬러리를 제조하고, 수성 슬러리로부터의 성형 3차원 프리폼을 투과성 성형 다이 상에 진공 성형하고, 프리폼을 건조시켜 성형 3차원 절연체를 생산하는 것을 포함한다. 프리폼을 제조하는데 사용되는 수성 슬러리는 20 중량% 이상의 알루미나 및 30 중량% 이상의 실리카를 함유하는 세라믹 섬유를 포함한다. 세라믹 섬유는 미세결정질, 결정질 또는 그의 조합일 수 있다. 절연체는 자기 지지형이고, 마운트 밀도가 0.4 g/㎖일 때 750 kN/㎡ 이하의 압축률 값을 갖는다.
성형 3차원 절연체의 제조 방법을 이용하여 이음새없는 제품 또는 이음새있는 제품을 제조할 수 있다. 일부 실시태양에서, 제품은 이음새가 없다. 본원에 사용된 용어 "이음새없는"은 예를 들어, 절연 재료 내의 절단 또는 노치에 의한 절연체 형성 재료의 임의의 분리 또는 불연속성을 갖지 않는 성형 3차원 절연체를 의미한다. 즉, 이음새없는 절연체는 응력을 제거하기 위해 절연체의 일부분에 형성된 노치, 절단 또는 다른 분리를 갖지 않는다. 도 2 및 3은 이음새없는 성형 3차원 절연체의 사시도이다. 제품의 표면 상에 도시된 임의의 선은 3차원 형상을 제안하기 위한 명암 변화를 목적으로 한다.
다른 실시태양에서, 이음새있는 절연체가 제조될 수 있다. 본원에 사용된 용어 "이음새"는 예를 들어, 절연 재료 내의 절단 또는 노치에 의한 재료의 분리를 의미한다. 이음새를 이용하여 예를 들면, 캔 제조 공정 중에 응력을 제거하거나 절연체의 합치성을 향상시킬 수 있다 (즉, 일부 용도에서, 이음새는 오염 제어 장치의 외부와 내부 말단 원추 하우징 사이에 절연체를 위치시키는 능력을 개선시킬 수 있다). 이음새는 절연체의 두께 일부를 통해 또는 절연체의 두께 전체를 통해 연장될 수 있다.
본 발명이 설명을 이용할 수 있는 본 발명자에 의해 예견되는 실시태양 면에서 위에 설명되었지만, 현재는 예견되지 않은 본 발명의 비실질적인 변형이 그에 해당하는 등가사항을 나타낼 수 있다.
시험 방법
벌크 수축율
세라믹 섬유 물질의 벌크 수축율을 챠트 기록기를 가진 쎄타 열팽창 계수 측정 II 열 분석기, 모델 MFE-715 (Theta Industries, Inc. (Port Washington, NY 소재)로부터 구입됨)를 이용하여 열 기계적 분석 (TMA)에 의해 결정하였다. 섬유 시료를 11 ㎜의 직경을 가진 원형 다이를 이용하여 절단하고 로 (furnace) 내의 압반 상에 놓았다. 1350 g 중량을 지지하는 7 ㎜ 직경 석영 막대 (약 35.6 ㎝ 길이)를 시료 상에 놓고 로를 밀폐하였다. 이는 시료에 가해진 약 50 psi (345 kN/㎡)의 하중에 해당한다. 가중된 시료를 약 5분 동안 안정화한 후에 15 ℃/분의 속도로 1000 ℃로 가열하였다. 오븐이 1000 ℃에 도달한 후에, 로의 전원을 끄고 실온으로 냉각시켰다. 시료를 로 내에서 냉각시켰다. 막대와 압반의 말단 사이의 갭으로서 측정된 시료의 두께를 가열 및 냉각 주기 중에 챠트 기록기 상에 플롯팅하였다. 가열 주기 중에 750 ℃에서 기록된 두께 (T1)와 냉각 주기 중에 750 ℃에서 기록된 두께 (T2)로부터 수축율을 계산하였다. 벌크 수축율을 다음과 같이 계산하였다:
% 벌크 수축율 = [(T1-T2)/T1] x 100
유기 결합제 재료를 함유하거나 함유하지 않은 시료에 대해 TMA 시험을 이용하였다. 유기 재료는 일반적으로 약 500 ℃에서 타버릴 것이다. 가열 주기 중에, 750 ℃에서 측정된 시료의 두께는 본질적으로 존재한다면 무기 결합제 및 입자를 함유한 섬유 물질의 두께이다. 시료가 더 가열될 때, 1000 ℃까지 일어나는 섬유의 임의의 수축율은, 750 ℃에서 측정되는 두께가 가열 주기 중의 시료의 두께보다 작다면 냉각 주기 중에 명백할 것이다.
압축률
압축률은 실온 (예를 들면, 약 20 ℃ 내지 약 25 ℃)에서 고정 갭 내의 절연 재료의 압축에 대한 저항성의 척도이며, 단위 면적 당 힘, kN/㎡ (kiloNewtons/meter2)로서 표시된다. MTS 시스템스 코포레이션 (MTS Systems Corp.; Research Triangle Park, NC)에 의해 제조되는 압축 시험기 상에서 약 3.8 ㎝ x 3.8 ㎝ 크기의 정사각형 절연 재료 시료에 대해 시험을 수행하였다. 시험기는 로드 셀에 부착된 상부 압반 및 정지 하부 압반을 가졌다. 시료를 하부 압반 상에 놓고, 상부 압반을 원하는 마운트 밀도에 의해 결정된 고정 갭까지 30.48 ㎝/분의 속도로 낮추었다. 절연 재료는, 상부 압반이 시료를 압축할 때 마운트 밀도에 대해 설정된 갭에 처음에 도달할 때의 피크 힘을 나타내었다. 그후에, 절연 재료가 이완되고 그것이 발휘한 힘이 감소되는 시간 동안에 압반을 중지시키고 15초간 그 지점에서 유지하였다. 본원에 사용된 용어 "압축 값"은 15초간 유지한 후에 측정한 압축 값을 의미한다. 압축 값은 마운트 밀도에 좌우된다.
마운트 밀도는 오염 제어 장치의 이중벽 말단 원추 영역 내의 2개의 포개진 동심 원추 하우징 사이에 존재하는 한정된 갭 내의 (즉, 절연 재료는 가압됨) 절연 재료의 밀도이다 (즉, 말단 원추 영역은 일반적으로 내부 말단 원추 하우징과 외부 말단 원추 하우징 사이에 위치된 절연체를 포함한다). 말단 원추 하우징은 오염 제어 장치의 말단 원추 영역 내의 하우징을 의미한다. 2개의 말단 원추 하우징 사이에 위치된 절연체의 마운트 밀도는, 항상은 아니지만 일반적으로 절연체 전체에 대해 균일하다. 마운트 밀도 (g/㎖)는 절연 재료의 기본 중량 (g/㎠)을 갭 (㎝)으로 나누어 계산한다. 기본 중량은 절연체의 기지의 면적을 절단하고 그것을 칭량하여 결정한다.
이중벽 말단 원추를 가진 오염 제어 장치의 어셈블리에서, 절연체는 외부 말단 원추 하우징의 내표면에 접하여 놓여질 수 있고 내부 말단 원추 하우징의 외표면은 절연체에 접하여 위치될 수 있다. 다르게는, 절연체는 내부 말단 원추 하우징의 외표면 상에 놓여질 수 있고 다음에 절연체는 외부 말단 원추 하우징의 내표면에 접하여 위치될 수 있다. 2개의 말단 원추 하우징이 함께 압축되면 내부와 외부 말단 원추 하우징 사이의 절연체가 압축된다. 내부와 외부 말단 원추 하우징은 일반적으로 원추의 더 작은 말단 상에 함께 용접된다. 이는 2개의 말단 원추 하우징 사이의 갭 내의 절연체를 더 압축하여 말단 원추 하우징이 먼저 함께 용접될 때 2개의 하우징에 대하여 절연체에 의해 발휘되는 면적 당 최대 힘이 존재하게 된다. 짧은 시간내에 절연체는 일반적으로 내부와 외부 하우징 사이에서 이완되고 하우징에 대하여 더 낮은 압력을 발휘한다. 감소된 압력은 사용 중에 절연체를 그 자리에 유지하기에 충분하다.
RCFT (실제 조건 픽스쳐 시험)
RCFT는 정상적인 사용중에 금속 오염 제어 장치 상의 이중벽 말단 원추의 갭에서 발견되는 조건을 모델링하였으며 모델링된 조건하에서 장치의 내부와 외부 말단 원추 하우징 사이에 장착된 것처럼 절연 재료에 의해 발휘되는 압력을 측정하였다. 절연 재료를 2개의 50.8 ㎜ x 50.8 ㎜ 스테인레스 스틸 압반 사이에 놓고 절연 재료가 0.4 g/㎖의 마운트 밀도를 갖도록 압반을 밀폐시켰다. 압반을 독립적으로 제어하고 사용 중에 오염 제어 장치의, 더 차가운 주위 온도 공기에 노출되는 외부 말단 원추 하우징 및 고온 배기 가스에 노출되는 내부 말단 원추 하우징의 온도를 모의하도록 다른 온도로 가열하였다. 압반을 하기 표 4에 나타낸 바와 같은 설정점 온도로 가열하였다. 압반 사이의 갭은 내부 및 외부 말단 원추 하우징의 그의 각각의 온도에서의 열 팽창 계수로부터 계산된 값 만큼 감소시키고 증가시켰다. 내부 말단 원추 하우징이 고온 배기 가스에 더 가까운 곳에서 겪는 약간 더 높은 팽창을 모의하도록 제1 압반 (즉, 압반 1) 상에서 온도가 약 450 ℃까지 증가할 때 갭을 아주 약간 감소시켰다. 온도가 계속 증가할 때, 제2 압반 (즉, 압반 2) 상의 금속이 팽창하므로 갭을 약간 증가시켰다. 압반들, 즉 내부 말단 원추 하우징을 모의하는 압반 1 및 외부 말단 원추 하우징을 모의하는 압반 2의 온도를 하기 표 4에 나타내었다. 장착 재료에 의해 발휘되는 압력은 MTS 시스템스 코포레이션 (MTS Systems Corp.; Research Triangle Park, NC.)으로부터 구입된 신장계 (Extensometer)를 갖춘 신테크 (Sintech) ID 컴퓨터-제어된 로드 프레임을 사용하여 측정하였다. 적당한 절연체는 일반적으로 가열 및 냉각 주기 동안에, 특히 압반이 900 ℃ 및 530 ℃ (압력이 최저일 가능성이 있음)에서 유지될 때의 15분 동안 갭 내에 압력을 발휘할 수 있다.
실시예 1
95.5 중량% 물, 2.95 중량% 세라믹 섬유, 0.95 중량% 알루민산 나트륨 및 0.6 중량% 활성 황산 알루미늄 (물 중의 50% 황산 알루미늄 용액 형태로 첨가됨)를 함유하는 슬러리를 5 갤론, 플라스틱 라이닝된 드럼에서 제조하였다. 공업용 저-전단 혼합기를 저속으로 사용하여, 혼합기의 교반 속도를 증가시키면서 드럼 내의 15.4 리터 (l)의 광천수에 세라믹 섬유를 서서히 첨가하여 세라믹 섬유를 분산시키고 섬유의 큰 응집물을 붕괴시켰다. 모든 세라믹 섬유가 첨가되었을 때, 알루민산 나트륨을 첨가하고 약 3분 동안 혼합하였다. 그후에, 황산 알루미늄 용액을 서서히 첨가하고, 슬러리가 균일하게 보일 때까지 슬러리를 추가로 5분 동안 혼합하였다.
이 실시예의 제조에 사용된 세라믹 섬유는 써멀 세라믹스 (Thermal Ceramics; Augusta, GA 소재)로부터 상품명 "KAOWOOL HA-BULK"로 시판되는 알루미노실리케이트 섬유였다. 세라믹 섬유는 약 50% 알루미나 및 50% 실리카의 조성을 갖는다. 섬유를 TMA 시험에 의해 결정되는 바와 같이 4.5%의 벌크 수축율을 갖도록 열처리하였다. 벌크 섬유를 1060 ℃에서 약 3분 동안 가열하여 충분량의 열처리를 하였다. 열처리된 섬유는 약 3 미크론의 평균 직경 및 약 10 ㎜ 미만의 평균 길이를 가졌다. x-선 회절을 이용하여 분석할 때, 방사선원으로서 구리 Kα 선을 이용하여 약 22.5°의 2θ 각에서 광범위 피크를 얻었다. 섬유는 결정질 영역을 함유하였지만, 결정질 크기는 좁은 회절 피크를 갖게 하기에 충분히 크지 않았다. 열처리되지 않은 동일한 섬유는 약 47%의 벌크 수축율을 가졌으며, 비정질이었다.
진공 시스템에 부착된 성형 다이의 스크린쪽을 균일하게 혼합된 슬러리에 침지시켜 프리폼을 형성하였다. 다이는 50-메쉬 스크린에 의해 형성된 타원형 원추 단면을 가졌으며, 프리폼은 상부와 하부가 개방된 잘려진 타원형 원추 형상을 가졌다. 원추 상부에서의 개구는 10.5 ㎝ x 3.8 ㎝의 대략 직경을 가진 타원이었으며, 원추의 하부 상의 개구는 12.1 ㎝ x 4.3 ㎝의 대략 직경을 가진 타원이었다. 원추는 약 7 ㎝ 높이였다. 프리폼의 벽은 선택된 공정 조건에 따라서 약 1.5 내지 15 ㎜의 두께를 가졌다. 침지 시간 및 진공도는 시료 두께 및 기본 중량을 최종 사용 목적에 맞게 변화시키기 위해 가변적일 수 있다.
원하는 벽 두께가 얻어질 때, 프리폼이 부착된 다이를 슬러리로부터 제거하고 프리폼을 플라스틱 백으로 덮었다. 플라스틱 백은 프리폼의 재료를 그 자리에 유지하기 위해 2부분 몰드의 암 부품 부분을 모사하였다. 프리폼이 비교적 단단하고 대부분의 물이 빠져나갈 때까지 몇초간 더 진공화를 계속하였다. 그후에, 진공 장치의 전원을 끄고 프리폼을 이형시키기 위해 압축 공기를 다이에 불어넣어 다이로부터 프리폼을 조심스럽게 제거하였다.
프리폼은 자기 지지형이었다 (즉, 표면 상에 놓여질 때, 프리폼은 붕괴 또는 변형없이 그의 형태를 실질적으로 유지하였다). 프리폼을 150 ℃ 오븐에서 40분 동안 건조시켜 오염 장치의 말단 원추 영역을 절연시키기에 적합한 원추형 3차원 절연체를 형성하였다. 형성된 절연체는 자립형이었다 (즉, 절연체는 편평한 표면 상에 놓여질 때 붕괴없이 그의 자체 중량을 지지할 수 있다). 절연체가 두께 방향으로 손으로 가볍게 압축되고 나서 압축력이 해제될 때, 그것은 약간 탄력적이었다 (즉, 절연체의 두께는 압축력이 섬유의 파쇄 강도를 넘지 않기만 하면 탄성 회복되는 경향이 있지만, 반드시 그의 원래 두께로 되돌아가는 것은 아니다).
실시예 2
중-고속으로 작동하는 직렬식 프로펠러 혼합기가 장치된 스테인레스 스틸 혼합 탱크에 약 178 리터의 광천수를 첨가하여 슬러리를 제조하였다. 혼합기의 속도를 최대 속도로 증가시키면서 열처리된 세라믹 섬유 (실시예 1에 기재됨) 5.7 ㎏을 서서히 첨가하여 분산을 유지하고 섬유의 큰 응집물을 붕괴시켰다. 그후에, 1.1 ㎏의 라텍스 (에어 프로덕츠 (Air Products; Philadelphia, PA 소재)에 의해 상품명 "AIRFLEX 600BP"로 판매되는, 55 중량% 고형분을 갖는 에틸렌 비닐 아크릴레이트 삼원공중합체의 수성 유제)를 첨가하고 약 5분 동안 혼합하였다. 라텍스 첨가에 이어서 50% 고형분 수용액 중의 활성 황산 알루미늄 1.9 ㎏을 첨가하고, 광천수 178 리터를 추가로 첨가하고, 그후에 소포제 (헹켈 (Henkel, Germany)로부터 상품명 "FOAMASTER III"으로 시판됨) 90.7 g을 첨가하였다. 균일하게 될 때까지 슬러리를 약 10분 동안 혼합하고, 그후에 플라스틱 라이닝된 55 갤론 (208 리터) 드럼내로 펌핑하였다. 건조 중량 기준 으로 (즉, 물 없이), 조성물은 78 중량%의 열처리 세라믹 섬유, 8 중량%의 라텍스, 13 중량%의 황산 알루미늄 및 1 중량%의 소포제로 이루어졌다.
드럼 내의 슬러리를 다시 혼합기로 혼합하고, 공기로 퍼징하여 균일한 분산액을 형성하였다. 다성분 성형 다이를 슬러리 내에 가라앉히고 원하는 두께, 중량 및 밀도를 얻을 때까지 슬러리로부터의 고형분을 다이 상에 침착시켜 슬러리로부터 원추형 프리폼을 제조하였다. 프리폼을 건조시켜 절연체를 형성할 때, 약 8.0-9.0 ㎜의 목표 두께, 약 30 g의 목표 중량 및 약 0.20 g/㎖의 목표 밀도를 갖도록 슬러리로부터 충분량의 고형분을 다이 상에 침착시켰다.
다성분 성형 다이 구조는 내부 골격 및 외측 쉘을 포함하였다. 내부 골격은 다이 전체에 진공 흡입 및 진공 분포를 제공하기 위해 그의 내부에 진공 시스템을 가졌다. 성형 다이의 외측 쉘은 6.45 ㎠ 당 900 개구를 가진 개구 스크린을 가졌다. 외측 쉘은 오염 제어 장치의 이중벽 말단 원추의 내부 말단 원추 하우징의 외표면의 형태 및 크기를 가졌다 (즉, 외측 쉘은 오염 제어 장치의 말단 원추 영역의 내부 말단 원추 하우징에 해당한 형태를 가졌다).
여전히 습윤 상태인 프리폼을 성형 다이로부터 이형시키고 실온에서 밤새 건조시켜 절연체를 형성하였다. 다르게는, 프리폼을 오븐에서 또는 기타 공지된 건조 기술을 이용하여 건조시킬 수 있다.
형성된 절연체는 상부에 직경이 약 5.5 ㎝인 원형 개구를 갖고 하부에 15 ㎝ x 10 ㎝의 직경을 가진 타원형 개구를 가진 잘려진 원추 형상을 가졌다. 절연체는 약 4.5 ㎝ 높이와 약 8.2 ㎜ 두께를 가졌다. 자립형 절연체는 가요성이며 (즉, 절연체는 파괴 또는 균열없이 부드럽게 구부러질 수 있으며; 가요성 절연체는 연질임) 탄력적이었다. 절연체는 약 4.5%의 벌크 수축율을 가졌다. 절연체 재료의 압축률을 시험하고 데이타를 표 1에 나타내었다. 그 값은 각 시료에 대한 3회 시험의 평균이다.
실시예 2에 대한 각종 마운트 밀도에서의 압축력
기본 중량 (g/㎡) 마운트 밀도(g/㎖) 갭 (㎝) 피크 힘 (kN/㎡) 15초 힘(kN/㎡)
시료 1 1822 0.3 0.533 157 78
시료 2 1822 0.4 0.455 322 161
시료 3 1822 0.5 0.363 596 293
실시예 3
다이 어셈블리를 이용하여 실시예 2의 슬러리로부터 프리폼을 제조하여 오염 제어 장치의 이중벽 말단 원추의 외부 말단 원추 하우징 내에 프리폼을 형성하였다 (즉, 오염 제어 장치의 외부 말단 원추 하우징). 이러한 프리폼에 대한 다이 어셈블리는 다성분 성형 다이 및 형상 유지 장치를 포함한다. 다성분 성형 다이는 내부 골격 및 외측 쉘을 갖는다. 형상 유지 장치는 오염 제어 장치용 외부 말단 원추 하우징이다. 다성분 성형 다이는 그의 외측 쉘이 오염 제어 장치의 말단 원추 영역에 사용될 내부 말단 원추 하우징보다 모든 치수면에서 약간 더 작은 것을 제외하고는 실시예 2에 대해 상기한 바와 유사하다. 이러한 더 작은 성형 다이는 형상 유지 장치와 동일한 외부 치수를 갖지만 더 큰 성형 다이에 의해 생산된 것보다 더 두꺼운 벽을 갖는 프리폼의 형성을 가능하게 한다. 어셈블리가 슬러리 내로 가라앉고 성형 다이에 진공 흡입될 때 슬러리가 형상 유지 장치와 성형 다이 사이의 공간으로 쉽게 이동할 수 있도록 다성분 성형 다이 기준으로 형상 유지 장치를 배열한다. 프리폼에 대한 목적하는 두께 및 밀도가 얻어지면, 진공을 중단하고 전체 어셈블리를 슬러리 밖으로 들어올린다. 프리폼을 성형 다이로 지지하면서 형상 유지 장치 내로 삽입한다. 그후에, 프리폼을 다이로부터 이형시키고 프리폼을 형상 유지 장치 내로 압입시키기 위해 공기를 성형 다이 밖으로 불어낸다. 프리폼은 형상 유지 장치로 압력 핏팅될 수 있다. 압력 핏팅을 이용하여 반듯한 에지를 갖는 절연체를 제조할 수 있다. 프리폼이 성형 다이와 형상 유지 장치 사이에 압축될 때, 세라믹 섬유는 에지에서 전단될 수 있다. 즉, 말단 원추 절연체의 말단 또는 에지 주위에 과량의 섬유가 존재하지 않는다.
프리폼은 형상 유지 장치 내에 있는 동안 또는 형상 유지 장치로부터 제거된 후에 건조될 수 있다. 프리폼은 실온 (약 20 내지 약 25 ℃)에서 밤새 건조되어 벽 치수가 더 두꺼운 것을 제외하고는 실시예 2의 절연체와 유사한 치수 및 외관을 갖는 절연체를 형성할 수 있다. 말단 원추 절연체는 자립형이고, 가요성이며 탄력적이다. 증가된 두께는 오염 제어 장치의 조립시에 절연체가 압축되도록 하며, 절연체는 사용 중에 그것을 그 자리에 유지하기 위해 약간의 압축을 유지할 수 있다.
실시예 4
조성이 물 356 리터, 열처리 세라믹 섬유 5.7 ㎏, 라텍스 (AIRFLEX 600BP) 1.07 ㎏, 활성 황산 알루미늄의 50% 고형분 수용액 1.2 ㎏ 및 소포제 (FOAMASTER III) 90.7 g으로 이루어진 것을 제외하고는 실시예 2에 기재된 절차에 따라서 슬러리를 제조하였다. 건조 중량 (즉, 물 없음) 기준으로, 조성은 82 중량%의 열처리 섬유, 8 중량%의 라텍스, 9 중량%의 황산 알루미늄 및 1 중량%의 소포제로 이루어졌다. 다성분 성형 다이가 오염 제어 장치의 말단 원추 영역 내의 내부 말단 원추 하우징의 외표면과 대략 동일한 치수를 가진 것을 제외하고는 실시예 3에 기재된 절차에 따라서 프리폼을 제조하였다. 형상 유지 장치를 실시예 3에 기재된 바와 같이 사용하였다. 마찬가지로 프리폼을 밤새 공기 건조시켜 절연체를 형성하였다.
절연체의 외관 및 치수는 원추형 절연체의 벽 두께가 약 8.2 ㎜이고 절연체의 내부 치수가 오염 제어 장치의 말단 원추 영역 내의 내부 말단 원추 하우징의 외표면과 거의 동일한 것을 제외하고는 실시예 3과 유사하였다. 자립형 절연체는 가요성이며 탄력적이다. 벌크 수축율은 약 4.5%였으며 압축률 시험 결과를 표 3에 나타내었다.
실시예 4에 대한 각종 마운트 밀도에서의 압축력
기본 중량 (g/㎡) 마운트 밀도(g/㎖) 갭 (㎝) 피크 힘 (kN/㎡) 15초 힘(kN/㎡)
시료 1 1599 0.3 0.533 181 88
시료 2 1599 0.4 0.399 358 178
시료 3 1599 0.5 0.320 638 315
실시예 5
96.2 중량%의 물, 2.97 중량%의 열처리 세라믹 섬유 (실시예 1에 기재됨), 0.24 중량%의 알루민산 나트륨, 0.3 중량%의 라텍스 (AIRFLEX 600BP 라텍스) 및 0.3 중량%의 활성 황산 알루미늄의 50% 고형분 수용액을 함유하는 슬러리를 직렬식 프로펠러 혼합기가 장치된 스테인레스 스틸 혼합 탱크에서 제조하였다. 슬러리는 약 183.6 리터 (48.5 갤론)의 광천수를 함유하였다. 중-고속으로 혼합기 교반시키며 알루민산 나트륨을 첨가하였다. 세라믹 섬유를 서서히 첨가하고 혼합기 속도를 최대 속도로 증가시켜 섬유 분산을 유지하고 큰 섬유 응집물을 붕괴시켰다. 섬유를 분산시킨 후에, 라텍스를 첨가하고 약 5분 동안 혼합하였다. 그후에, 황산 알루미늄 용액을 서서히 첨가하고, 슬러리를 그것이 균일할 때까지 약 10분 동안 혼합하였다. 절연체를 실시예 2의 절차에 따라서 제조하였다. 자립형 절연체는 가요성이고, 탄력적이었으며 약 4.5%의 벌크 수축율을 가졌다. 절연 재료를 각종 마운트 밀도 및 각종 기본 중량에서의 압축률에 대해 시험하였다. 그 결과를 표 3에 나타내었다.
실시예 5에 대한 각종 마운트 밀도에서의 압축력
기본 중량 (g/㎡) 마운트 밀도(g/㎖) 갭 (㎝) 피크 힘 (kN/㎡) 15초 힘(kN/㎡)
시료 1 1807 0.2 0.904 22 16
시료 2 1862 0.4 0.465 258 157
시료 3 1883 0.6 0.315 824 451
시료 4 1827 0.8 0.229 1930 1043
시료 1 1807 0.4 0.452 258 156
시료 1 1807 0.6 0.302 812 460
시료 1 1807 0.8 0.226 1785 1011
실시예 5의 말단 원추를 실제 조건 픽스쳐 시험을 이용하여 더 평가하고 그 결과를 표 4에 나타내었다. 3회의 가열 및 냉각 주기에 대해 2개의 압반 사이의 갭에서 압력을 유지하였다.
실시예 5에 대한 RCFT 결과
온도 (℃) 압력 (kN/㎡)
압반 1 압반 2 주기 1 주기 2 주기 3
25 25 157.73 92.69 89.39
100 25 134.6 90.34 86.99
150 30 130.91 88.74 86.08
200 35 130.01 87.49 85.27
250 38 123.65 86.45 83.89
300 40 119.43 85.41 82.94
350 45 114 82.63 80.18
400 50 100.02 83.11 81.59
450 60 86.13 80.14 78.89
500 70 83.35 82.57 78.45
550 85 74.44 78.45 77.76
600 100 69.56 76.27 75.01
650 125 62.63 68.19 69.22
700 150 55.75 62.9 61.64
750 185 50.42 56.99 54.73
800 220 41.76 49.34 48.83
850 325 32.73 34.41 33.76
900 430 26.58 24.92 24.87
900 480 22.61 21.42 21.25
900 530 23.75 18.11 17.8
900 530 23.7 19.93 19.12
850 502 27.02 22.19 21.66
800 474 29.92 24.81 23.15
750 445 34.62 28.3 27.1
700 416 38.31 30.54 29.58
650 387 41.57 34.54 32.68
600 358 45.92 37.75 36.19
550 329 49.36 40.94 38.88
500 300 52.79 44.87 41.62
450 275 58.21 48.3 45.91
400 250 60.16 50.64 48.33
350 215 63.71 55.2 52.86
300 180 69.84 61.37 58.88
250 155 73.14 64.7 62.76
200 130 76.75 69.35 65.74
150 95 81.63 75.47 71.93
100 60 86.21 81.27 78.49
50 50 87 82.75 79.95
실시예 6
1060 ℃에서 3분 동안 열처리한 CER-WOOL HP 섬유 (베수비우스 (Vesuvius; Buffalo, NY)로부터 시판됨)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 3의 절차에 따라서 절연체를 제조하였다. 섬유는 44 내지 49 중량%의 Al2O3, 50 내지 54 중량%의 SiO2, 0 내지 0.2 중량%의 Fe2O3, 0 내지 0.1 중량%의 TiO2 및 0.5 중량% 미만의 기타 물질의 조성을 가진 것으로 공급업자에 의해 설명된다. 섬유는 3.2%의 벌크 수축율을 가졌다.
실시예 7
열처리된 SNSC 섬유 (신니카 (Shinnika TC; Tokyo Japan)로부터 시판됨)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 3의 절차에 따라서 절연체를 제조하였다. 섬유는 약 54 중량%의 실리카 및 약 46 중량%의 알루미나의 조성을 갖는다. 섬유는 1060 ℃에서 열처리하였으며 2.6%의 벌크 수축율을 가졌다.
실시예 8-12
열처리된 각종 세라믹 섬유로부터 절연체를 제조하였다. 세라믹 섬유는 1060 ℃에서 표 5에 나타낸 시간 동안 열처리하였다. 또한, 열처리 후의 벌크 수축율을 나타내었다. 섬유 조성은 다음과 같다:
KAOWOOL HP (Thermal Ceramics로부터 입수함): 46 중량% Al2O3 및 54 중량% SiO2;
CERWOOL HTA46 (Vesuvius로부터 입수함): 51 중량% Al2O3 및 48 내지 52 중량% SiO2;
KAOWOOL ZR (Thermal Ceramics로부터 입수함): 50 중량% SiO2, 35 중량% Al2O3 및 15 중량% ZrO2
MAFTEC MLS (Mitsubishi Chemical로부터 입수함): 28 중량% SiO2 및 78 중량% Al2O3; 및
SAFFIL LDM (Safill로부터 입수함).
섬유 수축율
실시예 섬유 열 처리 시간 (분) 벌크 수축율 (%)
8 KAOWOOL ZR 3.5 5.2
9 CER-WOOL HTA 3 7.6
10 KAOWOOL HP 3 2.6
11 MAFTEC MLS III 0 1.1
12 SAFFIL LDM 0 1.3
관련 출원에 대한 상호참조
이 출원은 2003년 1월 22일에 출원된 미국 가출원 번호 제60/441,664호 및 2003년 3월 21일에 출원된 미국 가출원 번호 제60/456,736호를 우선권 주장의 기초로 한다.

Claims (23)

  1. 오염 제어 장치의 말단 원추 영역에 사용하기에 적합한 치수를 갖는 성형 3차원 절연체를 포함하며, 상기 절연체가 열 기계적 분석기 시험을 이용하여 10% 이하의 벌크 수축율을 갖는 세라믹 섬유를 포함하며, 상기 절연체가 자기 지지형이고, 이음새가 없으며 마운트 밀도가 약 0.4 g/㎖일 때 750 kN/㎡ 이하의 압축률 값을 갖는 제품.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제품이 성형 3차원 절연체의 내표면, 성형 3차원 절연체의 외표면 또는 그의 조합에 부착된 오염 제어 장치용 말단 원추 하우징을 더 포함하는 제품.
  3. 제1항에 있어서, 세라믹 섬유가 그 세라믹 섬유의 중량 기준으로 20 중량% 이상의 양의 Al2O3 및 30 중량% 이상의 양의 SiO2를 포함하는 제품.
  4. 제3항에 있어서, 세라믹 섬유가 결정질, 미세결정질 또는 그의 조합인 제품.
  5. 제1항에 있어서, 성형 3차원 절연체가 가요성인 제품.
  6. 제1항에 있어서, 상기 절연체가 유기 결합제를 더 포함하는 제품.
  7. 오염 제어 장치의 말단 원추 영역에 사용하기에 적합한 치수를 갖는 성형 3차원 절연체를 포함하며, 상기 절연체가 세라믹 섬유의 중량 기준으로 20 중량% 이상의 양의 Al2O3 및 30 중량% 이상의 양의 실리카를 함유하는 세라믹 섬유를 포함하고, 상기 섬유가 미세결정질, 결정질 또는 그의 조합이며, 상기 절연체가 자기 지지형이고, 이음새가 없으며 마운트 밀도가 약 0.4 g/㎖일 때 750 kN/㎡ 이하의 압축률 값을 갖는 제품.
  8. 제7항에 있어서, 성형 3차원 절연체의 내표면, 성형 3차원 절연체의 외표면 또는 그의 조합에 부착된 오염 제어 장치용 말단 원추 하우징을 더 포함하는 제품.
  9. 제7항에 있어서, 상기 절연체가 유기 결합제를 더 포함하는 제품.
  10. 열 기계적 분석기 시험을 이용하여 10% 이하의 벌크 수축율을 갖는 세라믹 섬유를 포함하는 수성 슬러리를 제조하고;
    수성 슬러리로부터의 성형 3차원 프리폼을 투과성 성형 다이 상에 진공 성형하고;
    프리폼을 건조시켜 오염 제어 장치의 말단 원추 영역에 사용하기에 적합한 성형 3차원 절연체를 생산하는
    것을 포함하며, 상기 절연체가 자기 지지형이며 마운트 밀도가 0.4 g/㎖일 때 750 kN/㎡ 이하의 압축률 값을 갖는,
    오염 제어 장치의, 성형 3차원 절연체를 포함하는 말단 원추 영역의 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 진공 성형이 투과성 성형 다이에 의해 지지되는 프리폼을 형상 유지 장치 내에 또는 상에 삽입하고, 프리폼을 형상 유지 장치로 옮기고 투과성 성형 다이를 제거하는 것을 더 포함하는 방법.
  12. 제10항에 있어서, 형상 유지 장치가 오염 제어 장치의 말단 원추 영역의 내부 말단 원추 하우징 또는 외부 말단 원추 하우징인 것인 방법.
  13. 제12항에 있어서, 절연체가 말단 원추 하우징에 부착되는 것인 방법.
  14. 제10항에 있어서, 절연체가 이음새가 없는 것인 방법.
  15. 제10항에 있어서, 세라믹 섬유가 미세결정질 또는 결정질인 것인 방법.
  16. 제10항에 있어서, 세라믹 섬유가 그 세라믹 섬유의 중량 기준으로 20 중량% 이상의 양의 Al2O3 및 30 중량% 이상의 양의 SiO2를 포함하는 것인 방법.
  17. 제10항에 있어서, 세라믹 섬유가 20 중량% 이상의 양의 Al2O3 및 30 중량% 이상의 양의 실리카를 포함하며, 세라믹 섬유가 결정질, 미세결정질 또는 그의 조합이고, 슬러리가 유기 결합제를 더 포함하는 것인 방법.
  18. 세라믹 섬유의 중량 기준으로 20 중량% 이상의 양의 Al2O3 및 30 중량% 이상의 양의 실리카를 포함하며, 미세결정질, 결정질 또는 그의 조합인 세라믹 섬유를 포함하는 수성 슬러리를 제조하고;
    수성 슬러리로부터의 성형 3차원 프리폼을 투과성 성형 다이 상에 진공 성형하고;
    프리폼을 건조시켜 오염 제어 장치의 말단 원추 영역에 사용하기에 적합한 성형 3차원 절연체를 생산하는
    것을 포함하며, 상기 절연체가 자기 지지형이며 마운트 밀도가 0.4 g/㎖일 때 750 kN/㎡ 이하의 압축률 값을 갖는,
    오염 제어 장치의, 성형 3차원 절연체를 포함하는 말단 원추 영역의 제조 방법.
  19. 제18항에 있어서, 상기 진공 성형이 투과성 성형 다이에 의해 지지되는 프리폼을 형상 유지 장치 내에 또는 상에 삽입하고, 프리폼을 형상 유지 장치로 옮기고 투과성 성형 다이를 제거하는 것을 더 포함하는 방법.
  20. 제18항에 있어서, 형상 유지 장치가 오염 제어 장치의 내부 말단 원추 하우징 또는 외부 말단 원추 하우징인 것인 방법.
  21. 제19항에 있어서, 절연체가 말단 원추 하우징에 부착되는 것인 방법.
  22. 제18항에 있어서, 절연체가 이음새가 없는 것인 방법.
  23. 제18항에 있어서, 슬러리가 유기 결합제를 더 포함하는 것인 방법.
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