KR20050091729A - 발열적으로 제조된 실리카 - Google Patents

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KR20050091729A KR1020057011134A KR20057011134A KR20050091729A KR 20050091729 A KR20050091729 A KR 20050091729A KR 1020057011134 A KR1020057011134 A KR 1020057011134A KR 20057011134 A KR20057011134 A KR 20057011134A KR 20050091729 A KR20050091729 A KR 20050091729A
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Abstract

본 발명은 30 내지 90 ㎡/g의 BET 표면적, 110 g/l 이하의 DBP(디부틸 프탈레이트) 인덱스를 갖는 발열적으로 제조된 실리카 분말을 제공한다. 이는 하나 이상의 증기 실리콘 화합물, 유리된 산소를 포함하는 가스 및 가연성 가스를 폐쇄 버너에서 함께 혼합하고 그후 버너의 화염 튜브에서 화염 내에서 연소시키고, 얻어진 고체를 가스 혼합물로부터 분리하고 임의로 정제하여 제조하며, 여기서, 유리된 산소를 포함하는 가스의 산소 함량은 람다 값이 1이상, 감마값이 1.2 내지 1.8이 되도록 조절된다. 이는 토너 적용에서 사용될 수 있다.

Description

발열적으로 제조된 실리카 {PYROGENICALLY PRODUCED SILICA}
본원 발명은 발열적으로 제조된 실리카 분말, 이의 제조법 및 그 용도에 관한 것이다.
표현 "흄드 실리카" 또는 "발열성 실리카" (영문: fumed silica, pyrogenic silica)에는 고온의 유리상에서 모노머성 실리카의 응집(coagulation)에 의해서 수득된 고도의 분산 실리카 모두가 포함된다. 발열성 실리카의 기술적 제조를 위해서는 고온 가수분해 및 전기 아크 방법의 두가지 방법이 있다.
고온 가수분해 방법에서는 증기 실리콘 화합물, 통상적으로 실리콘 테트라클로라이드, 수소, 산소 및 불활성 가스의 균일한 혼합물을 냉각된 연소 챔버 내에서 버너 (burner)를 사용하여 연소시킨다. 이 반응 동안, 다음 반응식의 반응들이 동시에 수행된다:
1. 2H2 + O2 ――→ 2H2O
2. SiCl4 + 2H2O ――→ SiO2 + 4HCl
가스 혼합물의 균질성으로 인하여, 반응조건 및 이에 따른 생성 및 성장을 위한 조건은 각각의 SiO2 입자에 대해 거의 동일하므로, 매우 균일하고 균질한 입자들이 형성될 수 있다. 잘 알려진 방법에서는 공기가 산소의 공급원으로 사용된다. 잘 알려진 방법에 의해서 제조된 발열성 실리카는 10 내지 600 ㎡/g 사이의 비표면적을 갖는다.
EP-A-759410은 90 ㎡/g 미만, 바람직하게는 60 ㎡/g 미만의 표면적, 및 100 g의 실리카 분말당, 디부틸 프탈레이트의 g으로 표현되는 60 미만의 디부틸 프탈레이트 인덱스 (index; DBP 인덱스)를 갖는 발열성 실리카 분말의 제조방법을 기술하고 있다. DBP 인덱스는 분말 내에서 입자의 구조도 또는 융합도 (degree of fusion)의 척도인 것으로 이해된다. 낮은 구조도는 낮은 DBP 인덱스로 표현된다. 따라서, EP-A-759410에 기술된 실리카 분말은 비교적 작은 표면적과 함께 비교적 낮은 구조도를 보여준다. 분말을 제조하는 방법의 필수적인 특징은 실리콘 화합물과 공기의 혼합물을 약 400℃의 온도로 예열하는 것이다.
작은 표면적과 낮은 구조도의 조합은 EP-A-1182168에 더 명시되어 있다. 이 문헌에서 제조된 실리카 분말의 분산액은 낮은 점도를 갖는다. 기본적인 실리카 분말은 작은 구조도를 갖는다.
선행기술은 작은 표면적 및 낮은 구조도를 갖는 실리카 분말을 기술하고 있다. 그러나, 예를 들어 EP-A-1182168 및 EP-A-759410에 기술된 방법에 의하여 실리카 분말을 제조하는 것이 가능하지 않다. 이들은 유사하게 작은 표면적을 가지나 분명히 더 강하게 구조화되어 있다. 이같은 물질은 예를 들어 작은 표면적에 높은 증점 작용이 바람직한 경우에 사용될 수 있다.
이와 같이 본원 발명의 목적은 매우 구조화되고, 선행 기술에 비해서 낮은 BET 표면을 갖는 실리카 분말을 제공하는 것을 포함한다.
본원 발명은 하기와 같은 특징을 갖고 있는, 발열적으로 제조된 실리카 분말을 제공한다:
- 30 내지 90m2의 BET 표면적
- 디부틸 프탈레이트 g /실리카 100g으로 표현되는 DBP 인덱스가 80이상, 및
- 다짐 밀도 (tamped density) 110g/l 이하.
BET 표면적은 바람직하게는 35 내지 75 ㎡/g 일 수 있다. 특히 바람직하게는, 이 값은 40 내지 60 ㎡/g 일 수 있다. BET 표면적은 DIN 66131에 따라서 결정된다.
DBP 인덱스는 바람직하게는 100 초과일 수 있고, 특별하게는 110 초과일 수 있다. DBP 흡수 중에, DBP 측정장치에서 회전 블레이드의 힘의 테이크-업 (take-up) 또는 토크 (torque; 단위 Nm)를 적정(titration)에 상당하는 규정된 양의 DBP를 첨가하는 중에 측정한다. 본 발명에 따르는 분말에 대해서는 뚜렷하게 규정된 최고치가 얻어지고 다음에 DBP의 특정하게 첨가된 양에서 강하가 일어난다.
다짐 밀도는 DIN ISO787/XI K 5101/18을 기초로 측정된다 (체를 치지 않음). 다짐 밀도는 포장 또는 롤링과 같은 추가 반응 단계에 의하여 변할 수 있다. 이 점에도 불구하고 본원 발명에 따른 분말에서는, 다짐 밀도는 110g/l 미만이다. 바람직하게는 100g/l 미만일 수 있다.
또한 본원 발명의 실리카 분말이 평균 응집체 원주가 1000 nm 이상이다. 1200nm 이상의 평균 응집체 원주가 특히 바람직하다. 응집체 원주는 예를 들어 TEM 화상의 화상 분석에 의하여 측정될 수 있다. 본원 발명에서 사용되는 응집체란, 함께 융합되고 이들의 표면적이 개별 분리된 일차 입자의 합보다 작은, 유사한 구조 및 크기의 일차 입자들을 지칭한다. 일차 입자란 용어는 본원 발명에서는 반응 중에 처음으로 형성되고 반응이 진행하에 따라 응집체를 형성하도록 유착될 수 있는 입자를 지칭한다.
또한, 본원 발명에 따른 분말의 응집체 면적의 쿠르토시스(kurtosis, 첨도;경계면에서 분포 유형의 척도임)는 ASTM 3849-89에 따라서 20 이상일 수 있다.
본원 발명에 따른 실리카 분말의 pH값은 4% 수성 분산액에서 측정시 3.8 내지 5이다.
BET 표면적이 35 내지 55m2/g이고 DBP 인덱스가 100 내지 130 g 디부틸 프탈레이트/ 100g 실리카이고, 4% 수성 분산액에서 측정된 pH값이 4.3 내지 4.8인 발열적으로 생성된 실리카 분말이 특히 바람직하다.
또한 본원 발명은 하나 이상의 증기 실리콘 화합물, 유리된 산소를 포함하는 가스(제 1 공기) 및 가연성 가스를 폐쇄 버너에서 함께 혼합한 후, 버너의 화염 튜브 내에서 화염으로 태우고, 얻어진 고체를 가스 혼합물로부터 분리하고 임의로 정제하며, 여기서
- 유리된 산소를 포함하는 가스의 산소 함량은 람다 값이 1 초과 또는 1이 되도록 조정하고,
- 감마값이 1.2 내지 1.8인 것을
특징으로 하는 방법을 제공한다.
바람직하게 감마 값을 1.4 내지 1.6으로 조절할 수 있다.
폐쇄 버너법에서, 반응 혼합물은 대기와 폐쇄 화염 튜브에서 연소된다. 열린 방법과 비교해보면, 열린 방법에서는 반응 혼합물이 대기에 개방된 가열 튜브에서 가열될 것이다.
바람직한 태양으로, 1≤람다≤1.2가 적용된다.
또한 바람직하게는, 추가로, 제 2 공기가 가열 튜브 내로 도입되어, 제 2 공기/제 1 공기의 비가 ≤1.1인 것이 바람직하다.
또한, 유리된 산소를 포함하는 가스에서의 산소 비율이 30 내지 40 부피%인 것이 바람직하다.
실리콘-함유 화합물로서, 실리콘 할라이드, 오가노클로로실리콘 화합물 또는 오가노실리콘 화합물 및 이들 화합물의 혼합물을 바람직하게 사용할 수 있다. 실리콘 테트라클로라이드, 메틸트리클로로실란 또는 테트라메톡시실란을 특히 바람직하게 사용할 수 있다.
본원 방법의 특히 바람직한 태양으로, 1≤람다≤1.2, 1.2≤감마≤1.8, 제 2 공기/제 1 공기의 비 ≤1.1, 유리된 산소를 포함하는 가스 내의 산소의 비 30 내지 40 부피% 및 실리콘 화합물이 실리콘 테트라클로라이드인 경우가 적용된다.
또한 본원 발명은 토너 적용에서, 실리콘 및 고무 산업에서, 분산액의 제조에서 액체 시스템의 유변성을 조절하기 위해서, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리비닐 아세테이트의 필름 코팅에서, 충전제로서 및 락커 및 페인트에서의 용도를 제공한다.
실시예
디부틸 프탈레이트 흡수는 하케 (Haake, Karlsruhe)에 의해서 제조된 레오코드 (RHEOCORD) 90 장치를 사용하여 측정된다. 이러한 목적으로, 0.001 g의 정밀도로 12 g의 실리카 분말을 혼련 챔버 내에 충전시키고, 이것을 뚜껑으로 밀봉시키고, 디부틸 프탈레이트를 뚜껑 내의 홀 (hole)을 통해서 0.0667 ㎖/s의 전설정된 첨가속도로 첨가한다. 혼련기를 분 당 125 회전수의 모터 속도로 가동시킨다. 최고의 토크에 도달한 후에 혼련기와 DBP 계량 스위치는 자동적으로 꺼진다. DBP 흡수는 다음에 따라서 소비된 DBP의 양 및 칭량된 입자의 양으로부터 계산된다:
DBP 인덱스 (g/100 g) = (소비된 DBP g / 칭량된 분말의 초기 중량 g) × 100
pH는 DIN ISO 787/IX, ASTM D 1280, JISK 5101/24를 기초로 결정된다.
이미지 분석은 히다치 (Hitachi)에 의해서 제조된 TEM 장치 H 7500, 및 SIS에 의해서 제조된 CCD 카메라 메가뷰 (MegaView) II를 사용하여 수행되었다. 평가 의 이미지 확대배율은 3.2 ㎚의 픽셀 밀도 (pixel density)에서 3000:1이었다. 평가된 입자의 수는 1000을 초과하였다. 제조는 ASTM 3849-89에 따랐다. 검출을 위한 역치 하한선은 50 픽셀이었다.
"람다"란 화학정량적으로 요구되는 산소에 대해서 코어에서 공급되는 산소와의 비이다.
감마란 화학정량적으로 요구되는 수소에 대해서 코어에 공급되는 수소의 비이다.
실시예 1 (비교 실시예):
500 ㎏/h의 SiCl4를 약 90℃에서 증기화시키고, 공지된 구조의 개방 버너의 중앙 튜브에 옮긴다. 또한, 145 N㎥/h의 수소 및 35 부피%의 산소 함량을 갖는 207 N㎥/h의 공기를 이 튜브에 도입시킨다. 이 가스 혼합물을 발화시키고, 수-냉각된 버너의 화염 튜브 내에서 연소시킨다. 추가로 15Nm3/h 수소를 중앙 노즐을 둘러싸는 외부 노즐로 공급하여 케이킹을 피하도록 하였다. 추가로 250Nm3/h의 정상 조성의 공기를 화염 튜브로 주입하였다. 반응 가스가 냉각한 후, 발열성 실리카 분말을 필터 및(또는) 싸이클론을 사용하여 염산을 함유하는 가스로부터 분리해냈다. 탈산반응(deacidification) 유닛에서, 발열성 실리카 분말을 수증기 및 공기로 처리하였다.
실시예 2 (실시예 태양)
500 ㎏/h의 SiCl4를 약 90℃에서 증기화시키고, 공지된 구조의 폐쇄 버너의 중앙 튜브에 옮긴다. 160 N㎥/h의 수소 및 34 부피%의 산소 함량을 갖는 238 N㎥/h의 공기를 이 튜브에 도입시킨다. 이 가스 혼합물을 발화시키고, 수-냉각된 버너의 화염 튜브 내에서 연소시킨다. 또한, 케이킹을 피하기 위하여 중앙 노즐을 둘러싸는 외부노즐로 15Nm3/h의 수소를 공급하였다. 추가로 정상 조성의 250Nm3/h의 공기를 화염 튜브내로 주입하였다.
반응 가스를 냉각시킨 후에, 발열성 실리카 분말을, 필터 및/또는 사이클론을 사용하여 염산-함유 가스로부터 분리시킨다. 발열성 실리카 분말을 탈산반응 유니트에서 수증기 및 공기로 처리한다.
본원 발명의 분말 3 내지 5 및 비교실시예 6의 분말을 실시예 2와 같이 제조하였다. 실험 조건을 표 1에서와 같이 제공하였다. 분말 1 내지 6에 대한 분석 데이타는 표 2에서 나타내었다.
실험조건 및 이들로부터 계산된 화염 파라미터
실시예 1 2 3 4 5 6
SiCl4 kg/h 500 500 500 500 500 500
H2 코어 Nm3/h 145 160 190 210 240 318
공기 Nm3/h 207 238 326 371 405 500
공기의 산소 함량 부피% 35 34 34 34 34 34
추가 공기(제 2 공기) Nm3/h 250 250 250 250 250 250
H2 맨틀 Nm3/h 15 15 15 15 15 15
람다 1.1 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
감마 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.4
실리카 분말 1-6의 분석 데이타
실시예 1 2 3 4 5 6
BET m2/g 46 43 46 50 46 96
DBP g/100g 76 91 96 107 127 127
다짐 밀도$ g/L 53 38 33 28 25 28
pH# 4.5 4.5 4.7 4.7 4.8 4.6
$) 정제 단계후에 공정으로부터 직접 측정; #) 4중량% disp.
표2는 본원 발명에 따른 실시예 2 내지 5에서, 감마값이 증가하고 람다값이 일정하면, BET 표면이 거의 동일하나 구조도가 증가하는(DBP 인덱스) 실리카 분말을 보여준다. 동시에, 분말의 다짐 밀도는, 공정으로부터 직접 측정하였을 때, 감마값이 증가함에 따라 감소한다. 1.8 초과의 감마값에서, 원하는 분말의 작은 표면적이 더 이상 얻어질 수 없음을 발견하였다. 실시예 6에서, 감마값이 2.4이면서 DBP 인덱스가 110g/100g 초과라는 것이 사실이지만, 이는 분명히 증가된 표면적에 기인한다는 것을 보여준다.
감마값이 1.8에서, 공정을 충분히 경제적으로 작동할 수 있고, 얻어진 분말은 바람직한 표면적 및 원하는 높은 구조도를 나타낸다.
화상 분석에 의한 실시예 1, 3 및 4의 실리카 분말의 응집체 구조
실시예 평균 면적 평균 원주 ø(*)max ømin 인장도 첨도(Kurtosis) 면적 SF(#)
nm2 nm nm nm nm
1 23217 1032 292 207 1.78 14.41 39.1
3($) 32780 1475 303 186 2.02 27.27 88.7
4($) 29577 1447 293 179 2.01 25.38 101.1
3(&) 26217 1313 279 141 2.01 21.49 82.9
4(&) 24527 1257 259 161 2.00 24.76 97.1
*)ø=직경, #) ASTM에 따른 원형도 인자, $) 집적화 이전의 분말, &) 집적화 이후의 분말
도 1은 응집체 원주의 분포를 나타낸 것이다. 여기서, 응집체 직경(nm 단위)의 어느 정도 영역이 분말 내에 발생하는 상대 빈도(%)를 보여준다. 여기서, x축은 1000 nm 이하, 1001 내지 2000 nm, 2001 내지 3000 nm 등으로 읽어야 한다.
도 1 중의 A는 본 발명을 따르지 않는 BET 표면적이 약 50m2/g의 분말의 응집체 원주의 분포를 나타내고, B는 실시예 2의 본원 발명을 따르는 분말의 응집체 원주의 분포를 보여준다. 본원 발명에 따른 분말의 응집체가 명백히 더넓은 분포임을 볼 수 있다.

Claims (12)

  1. - 30 내지 90 ㎡/g의 BET 표면적,
    - 80 이하의 DBP 인덱스 (DBP 인덱스는 디부틸 프탈레이트 g/ 실리카 100g으로 나타냄); 및,
    - 110g/l 이하의 다짐 밀도를 갖는 것을 특징으로 하는 발열적으로 제조된 실리카 분말.
  2. 제 1 항에 있어서, 평균 응집체 원주가 1000 nm 이하인 것을 특징으로 하는 실리카 분말.
  3. 제 1 항 또는 제2 항에 있어서, 응집체 면적의 첨도(kurtosis)가 20 이하인 것을 특징으로 하는 실리카 분말.
  4. 제 1 항 내지 제3 항 중의 어느 한 항에 있어서, 4% 수성 분산액에서 측정시 pH 값이 3.8 내지 5인 것을 특징으로 하는 실리카 분말.
  5. 제 1 항 내지 제4 항 중의 어느 한 항에 있어서,
    - 35 내지 55 ㎡/g의 BET 표면적,
    - 100 내지 130의 DBP 인덱스 ; 및
    - 4% 수성 분산액에서 측정시 pH 값이 4.3 내지 4.8인 것을 특징으로 하는 발열적으로 제조된 실리카 분말.
  6. 하나 이상의 증기 실리콘 화합물, 유리된 산소를 포함하는 가스 (제1 공기) 및 가연성 가스를 폐쇄 버너에서 함께 혼합하고, 그후 버너의 화염 튜브에서 화염 내에서 연소시키고, 얻어진 고체를 가스 혼합물로부터 분리해내고, 임의로 정제하는 것을 포함하며, 여기서
    - 유리된 산소를 포함하는 가스의 산소 함량을 람다 값이 1 이상이 되도록 조절하고,
    - 감마값이 1.2 내지 1.8인 것을 특징으로 하는, 제 1 항 내지 제 5 항 중의 어느 한 항에 기재된 실리카 분말의 제조 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 람다값이 1 내지 1.2 인 것을 특징으로 하는 실리카 분말의 제조 방법.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서, 추가로 제 2 공기가 화염 튜브 내로 도입되어, 제 2 공기/제 1 공기가 ≤1.1인 것을 특징으로 하는 실리카 분말의 제조 방법.
  9. 제 6항 내지 제8 항 중의 어느 한 항에 있어서, 유리된 산소를 포함하는 가스 내의 산소의 비율이 30 내지 40 부피%인 것을 특징으로 하는 실리카 분말의 제조 방법.
  10. 제 6항 내지 제 9 항 중의 어느 한 항에 있어서, 실리콘 할라이드, 오가노클로로실리콘 화합물 또는 오가노실리콘 화합물 및 이들의 혼합물이 실리콘 화합물로서 사용되는 실리카 분말의 제조 방법.
  11. 제6항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 1≤람다≤1.2, 1.2≤감마≤1.8, 제 2 공기/제 1 공기의 비가 ≤1.1이고, 유리된 산소를 포함하는 가스 내의 산소의 비가 30 내지 40 부피%이고, 실리콘 화합물이 실리콘 테트라클로라이드인 것을 특징으로 하는 실리카 분말의 제조 방법.
  12. 토너 적용에서, 실리콘 및 고무 산업에서, 분산액의 제조에서 액체 시스템의 유변성을 조절하기 위해서, 충전제로서, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리비닐 아세테이트의 필름 코팅을 위해서, 락커 및 페인트에서의, 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 실리카 분말의 용도.
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