CN100506693C - 热解制备的二氧化硅 - Google Patents

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Abstract

BET表面积为30-90m2/g，苯二甲酸二丁酯数至少80并且夯实密度不超过110g/l的热解制备的二氧化硅粉末。其是这样制备的：在封闭的燃烧器中使至少一种汽状的硅化合物、含游离氧的气体和可燃气体混合在一起，然后使其在该燃烧器的燃烧管的火焰中燃烧，将所获得的固体从气体混合物中分离出来并且任选地进行净化，其中调节含游离氧的气体中的氧的含量，以使λ值大于或等于1，并且使γ值为1.2-1.8。其可以被应用于调色剂应用中。

Description

热解制备的二氧化硅
技术领域
本发明提供了一种热解制备的二氧化硅粉末、它的制备方法以及它的应用。
背景技术
术语火成二氧化硅或热解二氧化硅覆盖所有通过在高温气相中单体二氧化硅的凝结而获得的高度分散的二氧化硅。制备热解二氧化硅有两种方法：高温水解法和电弧法。
在高温水解方法中，用燃烧器使汽状硅化合物，通常为四氯化硅，氢气，氧气和惰性气体的均匀混合物在冷却的燃烧室中燃烧。在这个方法中，同时发生下面的反应：
1. 2H2+O2→2H2O      2. SiCl4+2H2O→SiO2+4HCl
由于气体混合物的均匀性，反应条件以及每个SiO2颗粒形成和生长的条件大体上相同，因而可以形成非常一致且均匀的的颗粒。在该已知的方法中，空气被用作氧气源。通过该已知方法制备的热解二氧化硅具有10-600m2/g的比表面积。
EP-A-759410描述了表面积少于90m2/g，优选少于60m2/g，以及表示成苯二甲酸二丁酯的克数/100g二氧化硅粉末的苯二甲酸二丁酯数(DBP数)少于60的热解二氧化硅粉末的制备。DBP数是粉末中粒子的结构或粒子的熔融度的量度标准。低结构是通过低的DBP数表示的。因此，EP-A-759410中描述的二氧化硅粉末表现出具有相当低表面积的相当低的结构。制备该粉末的方法的基本特征是将硅化合物和空气的混合物预热到约400摄氏度。
EP-A-1182168中进一步解释了低表面积和低结构的结合。在那里制备的二氧化硅粉末的分散液具有特别低的粘度。基础二氧化硅粉末具有小的结构。
现有技术描述了具有低表面积并且具有低结构的二氧化硅粉末。然而，不可能通过EP-A-759410和EP-A-1182168中所描述的方法制备例如具有相似的低表面积但是明显地更加强的结构的二氧化硅粉末。像这样的材料能够，例如被用于希望具有低表面积的高增厚作用的地方。
因而，本发明的目的在于提供一种与现有技术相比高度结构的具有低BET表面积的二氧化硅粉末。
发明内容
本发明提供了一种热解制备的二氧化硅粉末，其特征在于其具有
-30—90m2/g的BET表面积，
-至少80的DBP数，其被表示成苯二甲酸二丁酯的克数/100g二氧化硅以及
-不多于110g/l的夯实密度。
该BET表面积可以优选为35—75m2/g，并且特别优选为35—55m2/g。该BET表面是根据DIN 66131确定的。
该DBP数可以优选大于100并且特别优选为大于110。可以与滴定相比，对于该DBP吸收，在加入规定量的DBP时，测量DBP测量仪器的转动叶片的举起力，或力矩(以Nm表示)。在DBP的特定加入量的时候，本发明的粉末获得了明显的规定最大值，并且随后下降。
基于DIN ISO 787/XI K 5101/18(没有过筛的)测定夯实密度。通过进一步的工序，如装袋或轧制可以改变夯实密度。在本发明的粉末中，不考虑进一步工序，夯实密度小于110g/l。其可以优选少于100g/l。
如果根据本发明的二氧化硅粉末具有至少1000nm的平均聚集体周长，则也是优选的。至少为1200nm的平均聚集体周长是特别优选的。该平均聚集体周长可以，例如通过TEM图像的图像分析来确定。聚集体，在本发明的含义是指熔解在一起的相似结构和尺寸的原始粒子，它们的表面积小于单个的分离的粒子的表面积的总和。术语原始粒子，在本发明的含义是指在反应中最初形成的并且能够随着反应进程结合形成聚集体的粒子。
另外，根据ASTM 3849-89，本发明粉末的聚集体面积的峰度(陡度)至少是20，峰度是边缘分布类型的量度标准。
在4％的水分散液中测量的根据本发明的二氧化硅粉末可以具有3.8—5的pH值。
具有35—55m2/g的BET表面积、100—130g苯二甲酸二丁酯/100g二氧化硅的DBP数并且在4％水分散液中测量的4.3-4.8的pH值的热解制备的二氧化硅粉末可以是特别优选的。
本发明还提供了一种方法，其特征在于在封闭的燃烧器中使至少一种汽状的硅化合物、含游离氧的气体(一次空气)和可燃气体混合在一起，并且然后在该燃烧器的燃烧管的火焰中燃烧，将所获得的固体从气体混合物中分离出来并且任选地进行净化，其中
-调节含游离氧的气体中的氧含量，以使λ值大于或等于1，并且
-γ值为1.2—1.8。
可以优选将γ值调整到1.4-1.6。
在该封闭的燃烧器方法中，反应混合物在对大气封闭的燃烧管中燃烧。比较起来，在开式方法中，反应混合物将在对大气开放的燃烧管中燃烧。
在一个优选的实施方案中，应用1≤λ≤1.2。
还优选，另外向燃烧管中引入二次空气，二次空气/一次空气的比率为≤1.1。
还优选，含有游离氧的气体中的氧气的比例是30—40vol.％
作为含硅的化合物，可以优选使用卤化硅、有机氯化硅化合物或有机硅化合物以及上述化合物的混合物。可以特别优选使用四氯化硅、甲基三氯硅烷或四甲氧基硅烷。
在本发明的方法中的一个特别优选的实施方案中，应用了1≤λ≤1.2，1.2≤γ≤1.8，二次空气/一次空气的比率≤1.1，在含有游离氧的气体中的氧气的比例是30—40vol.％并且该硅化合物是四氯化硅。
本发明还提供了根据本发明的二氧化硅粉末用于调色剂、用在硅树脂和橡胶工业中、用来调节液体体系的流变性、用于制备分散液、用作填料、用于聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚乙酸乙烯酯的薄膜涂敷、在漆和涂料中的用途。
具体实施方式
用Haake，Karlsruhe制造的RHEOCORD 90仪测量苯二甲酸二丁酯吸收。为了该目的，将精确度为0.001g的12g二氧化硅粉末倒入捏合室，将其用盖子密封并且通过该盖子的细缝以预先设定的0.0667ml/s的测量速度计量苯二甲酸二丁酯。该捏合机是以每分钟125转的电动机转速工作的。在达到最大扭矩后，该捏合机和DBP计量被自动地切断。DBP吸收是用所消耗的DBP的重量和称出的粒子重量，根据下面的式子计算的：
DBP数(g/100g)＝(DBP消耗量g/粉末的重量g)×100。
pH是根据DIN ISO 787/IX，ASTM D 1280，JIS K 5101/24确定的。
图像分析是使用Hitachi H 7500的TEM仪和SIS的Mega View IICCD照相机进行的。用于评价的图像放大是30000：1，具有3.2nm的像素密度。评估的粒子数大于1000。依照ASTM 3849-89进行制备。检测的低阈值限度是50像素。
λ是在芯体中所供应的氧气与化学计量所需的氧气的比率。
γ是在芯体中所供应的氢气与化学计量所需的氢气的比率。
实施例1(对比例)
在约90℃使500kg/h SiCl4蒸发干燥并且将其转移到已知构造的开放燃烧器的中心管中。另外，将145Nm3/h氢气和具有氧气比为35vol.％的207Nm3/h空气供应到该管子中。点燃该气体混合物并且使其在水冷却的燃烧器的燃烧管中燃烧。将另外15Nm3/h氢气供入环绕该中心喷嘴的外部喷嘴中以避免任何结团。将另外250Nm3/h正常组成的空气供应到该燃烧管中。在该反应气体冷却以后，使用过滤器和/或旋风分离器从含有盐酸的气体中将热解二氧化硅粉末分离出来。在脱氧单元中，用水蒸气和空气处理该热解的二氧化硅粉末。
实施例2(实施方案实施例)
在约90℃使500kg/h SiCl4蒸发干燥并且将其转移到已知构造的封闭燃烧器的中心管中。将另外160Nm3/h氢气和具有氧气比为34vol.％的238Nm3/h空气供应到该管子中。点燃该气体混合物并且使其在水冷却的燃烧器的燃烧管中燃烧。另外，将15Nm3/h氢气供入环绕该中心喷嘴的外部喷嘴中以避免任何结团。将另外250Nm3/h正常组成的空气供应到该燃烧管中。
在该反应气体冷却以后，使用过滤器和/或旋风分离器从含有盐酸的气体中将热解二氧化硅粉末分离出来。在脱氧单元中，用水蒸气和空气处理该热解二氧化硅粉末。
根据本发明的粉末3至5以及对比例6是如实施例2一样制备的。表1中给出了实验的条件。表2中给出了粉末1至6的分析数据。
表1：实验条件和由此计算的火焰参数
 
实施例 1 2 3 4 5 6
SiCl<sub>4</sub> kg/h 500 500 500 500 500 500
H<sub>2</sub>芯体 Nm<sup>3</sup>/h 145 160 190 210 240 318
空气 Nm<sup>3</sup>/h 207 238 326 371 405 500
空气中氧气的含量 Vol.％ 35 34 34 34 34 34
增加的空气(二次空气) Nm<sup>3</sup>/h 250 250 250 250 250 250
H<sub>2</sub>套筒 Nm<sup>3</sup>/h 15 15 15 15 15 15
λ 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
γ 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.4
表2：二氧化硅粉末的分析数据
 
实施例 1 2 3 4 5 6
BET m2/g 46 43 46 50 46 96
DBP g/100g 76 91 96 107 127 127
夯实密度<sup>（＄)</sup> g/l 53 38 33 28 25 28
pH(<sup>#</sup>) 4.5 4.5 4.7 4.7 4.8 4.6
$)在净化步骤后从方法中直接确定的；#）4wt.％分散液
表2表明根据本发明的具有渐增的γ以及恒定的λ的实施例2至5导致具有大约相同的BET表面积但具有渐增的结构(较大的DBP数)的二氧化硅粉末。同时，直接从该方法中确定的这些粉末的夯实密度随着γ的增加而降低。已经发现在γ值大于1.8时，不再能达到所希望的低表面积。实施例6表明，虽然γ为2.4时，DBP数是>110g/100g是真的，但是其归因于显著增加的表面积。
当γ值为1.8时，可以充分经济地操作该方法并且所形成的粉末表现出所希望的表面积和所希望的高结构程度。
表3：通过图像分析实施例1、3、和4的二氧化硅粉末的聚集体结构。
Figure C200380106585D00101
*)
Figure C200380106585D0010163113QIETU
＝直径；#)根据ASTM的球度参数；$)压实前的粉末；&)压实后的粉末
图1显示了聚集体的周长分布。其显示了在粉末中特定范围聚集体直径(nm)的相对频率(％)。此处x-轴应该被读为：直到1000nm，1001-2000nm，2001-3000nm等。
A是指具有约50m2/g BET表面积的非本发明的粉末的聚集体周长的分布。B显示了实施例2的根据本发明的粉末的聚集体周长的分布。可以看见根据本发明的粉末的聚集体具有明显较宽的分布。

Claims (11)

1.一种热解制备的二氧化硅粉末，其特征在于具有
-30—90m2/g的BET表面积，
-至少80的DBP数，其被表示成：苯二甲酸二丁酯的克数/100克二氧化硅，以及
-不多于110g/l的夯实密度。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅粉末，其特征在于平均聚集体周长至少是1000nm。
3.根据权利要求1或2所述的二氧化硅粉末，其特征在于聚集体面积的峰度至少是20。
4.根据权利要求1—3之一所述的二氧化硅粉末，其特征在于在二氧化硅粉末的4重量％的水分散液中测量的pH值为3.8—5。
5.根据权利要求1—4之一所述的热解制备的二氧化硅粉末，其特征在于：
-BET表面积是35—55m2/g，
-DBP数是100—130克苯二甲酸二丁酯/100克二氧化硅，
-并且在二氧化硅粉末的4重量％的水分散液中测量的pH值是4.3—4.8。
6.一种用于制备根据权利要求1—5之一所述的二氧化硅粉末的方法，其特征在于在封闭的燃烧器中使至少一种汽状的硅化合物、含游离氧的气体和氢气混合在一起，并且然后在该燃烧器的燃烧管的火焰中燃烧，将所获得的固体从气体混合物中分离出来并且任选地进行净化，其中，
-调节含游离氧的气体中的氧气含量，以使λ值大于或等于1，并且
-γ值为1.2—1.8，
其中所述含游离氧的气体中的氧气比例为30—40体积％，而所述含游离氧的气体为一次空气。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于1≤λ≤1.2。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，另外将二次空气引入到燃烧管中，二次空气/一次空气为≤1.1，其中所述二次空气为普通组成的空气。
9.根据权利要求6—8之一所述的方法，其特征在于，卤化硅、有机氯硅化合物或有机硅化合物以及上述化合物的混合物被用作所述硅化合物。
10.根据权利要求6—9之一所述的方法，其特征在于，1≤λ≤1.2，1.2≤γ≤1.8，二次空气/一次空气的比率是≤1.1并且在含有游离氧的气体中的氧气的比例是30—40体积％，并且所述硅化合物是四氯化硅。
11.根据权利要求1—5之一所述的二氧化硅粉末用于调色剂施用、用在硅树脂和橡胶工业中、用来调节液体体系的流变性、用于制备分散液、用作填料、用于聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚乙酸乙烯酯的薄膜涂敷、用在漆和涂料中的用途。
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