KR20050067658A - 투명성 및 진공성형성이 우수한 폴리올레핀 수지 조성물 - Google Patents

투명성 및 진공성형성이 우수한 폴리올레핀 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 내백화성, 저온충격성, 인열강도가 우수하고, 투명성 및 진공성형특성이 우수한 진공성형 시트용 수지 조성물에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 하기 성분 (a) 50~95중량부, 성분 (b) 5~50중량부 및 성분 (c) 0.05~0.5중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 수지 조성물에 관한 것이다:
(a) 용융지수(230℃, 2.16kg 하중 조건하, ASTM D1238 규격)가 0.6~10g/10min, 바람직하게는 0.6~5g/10min이고, 0.5~10중량%의 에틸렌을 함유하는 결정성 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 65~95중량%와, 절대점도가 0.5~1.5dl/g이고, 20~70중량%의 에틸렌을 함유하는 에틸렌-프로필렌 탄성 공중합체 5~35중량%로 구성된 에틸렌-프로필렌 공중합체 조성물;
(b) 저밀도 폴리에틸렌; 및
(c) 유기 솔비톨계 핵제.

Description

투명성 및 진공성형성이 우수한 폴리올레핀 수지 조성물{POLYOLEFIN RESIN COMPOSITION HAVING EXELLENT TRANSPARENCY AND THERMOFORMABILITY}
본 발명은 내백화성, 저온충격성, 인열강도가 우수하고, 투명성 및 진공성형특성이 우수한 폴리올레핀 수지 조성물에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 에틸렌-프로필렌 공중합체 조성물, 저밀도 폴리에틸렌 및 유기 솔비톨계 핵제를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 수지 조성물에 관한 것이다.
일반적으로, 폴리프로필렌 시트는 프로필렌-α-올레핀 랜덤 공중합체를 함유하는 공중합체 조성물을 사용하는 경우, 투명성은 우수하나 저온충격특성이 약한 문제점이 있다. 또한, 프로필렌 단독 중합체와 프로필렌-α-올레핀 공중합체로 이루어진 공중합체 조성물을 사용하는 경우, 저온 충격성은 우수하나 투명성이 떨어지고, 낙하충격시 백화현상이 발생하는 문제점이 있다. 또한, 프로필렌-α-올레핀 랜덤 공중합체에 에틸렌-α-올레핀 공중합체를 혼합한 수지 조성물을 적용하여 투명성을 유지하면서 저온충격성이 개선된 수지 조성물을 사용하는 경우, 프로필렌 단독 중합체와 프로필렌-α-올레핀 공중합체보다 투명성은 우수하나, 프로필렌-α-올레핀 랜덤 공중합체를 함유하는 공중합체 조성물보다는 투명성이 저하되는 단점이 있다. 또한, 상기한 3가지 조성물의 경우, MD 방향에서 인열강도가 낮은 단점이 있다.
또한, 진공성형용 폴리프로필렌 시트는, 선형 사슬구조에 기인하는 약한 용융장력으로 인하여 다른 플라스틱 재료에 비해 진공성형이나 중공성형의 경우에, 가열도중 시트(Sheet)나 프리폼(free form)의 처짐현상(sagging)이 심하여 만족할 만한 성형성을 확보하지 못하였다.
따라서, 상기한 문제점을 극복하기 위한 여러가지 방법이 제시되고 있는 바, 대한민국공개특허 제98-042450호에서는 0.5~90몰%의 1-부텐이 포함된 프로필렌-1-부텐 랜덤 공중합체로 이루어진 수지 조성물이 개시되어 있으며, 상기 수지 조성물은 경도가 낮아 유연성이 뛰어나고, 이를 폴리프로필렌 수지와 혼합한 경우 유연성, 인장신율특성, 내상부성 및 투명성 등이 우수한 열가소성 수지 조성물을 얻을 수 있다. 그러나, 상기 수지 조성물을 폴리프로필렌 수지와 혼합할 경우, 2㎛ 이하의 미세 분산에 의해 투명성에 한계가 있으며, 내백화특성의 향상이 미흡한 문제점이 있다.
또한, 작용기로 변형된 폴리프로필렌(Functionalized Polypropylen)을 이용하여 시트 및 코팅의 특성을 개선하려는 시도가 있어 왔으며, 유럽특허 제574801호, 제678527호 및 제688817호 등에서는 기존의 폴리프로필렌에 이온화 방사선(ionizing radiation)이나 유리라디칼제(free radical agent)를 이용하여 작용기(functional group)나 불포화 모노머(unsaturated monomer)를 반응시킨 변형된 폴리프로필렌이 개시되어 있다. 또한, 이러한 수지 조성물을 기존의 폴리프로필렌에 혼합하여 폴리프로필렌의 시트 및 코팅 특성을 향상시키려는 시도가 있어 왔으나, 대부분 열안정성, 치수 안정성 및 진공성형성 등은 개선될 수 있는 반면, 투명성, 내백화성 및 인열특성을 향상시키지는 못하였다.
또한, 진공성형성을 향상시키기 위하여 용융지수가 매우 낮은 폴리프로필렌에 폴리에틸렌을 물리적으로 블렌드하는 방법이 있으나, 용융지수가 너무 낮아 가공성이 저하되고, 폴리프로필렌내에 폴리에틸렌의 미분산 효과에 의하여 투명성이 현격히 저하된다는 문제점이 있다.
따라서, 종래의 폴리프로필렌을 이용한 투명시트 제품은 투명성과 저온내충격성, 내백화성, 인열특성 및 진공성형성 등 모두를 만족시키지는 못하였다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점들을 해결하기 위한 것으로, 투명성과 저온내충격성이 우수하면서, 내백화성, 인열특성 및 진공성형성이 모두 우수한 폴리올레핀 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 수지 조성물은, 하기 성분 (a) 50~95중량부, 성분 (b) 5~50중량부 및 성분 (c) 0.05~0.5중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 수지 조성물이다:
(a) 용융지수(230℃, 2.16kg 하중 조건하, ASTM D1238 규격)가 0.6~10g/10min, 바람직하게는 0.6~5g/10min이고, 0.5~10중량%의 에틸렌을 함유하는 결정성 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 65~95중량%와, 절대점도가 0.5~1.5dl/g이고, 20~70중량%의 에틸렌을 함유하는 에틸렌-프로필렌 탄성 공중합체 5~35중량%로 구성된 에틸렌-프로필렌 공중합체 조성물;
(b) 저밀도 폴리에틸렌; 및
(c) 유기 솔비톨계 핵제.
본 발명에 사용되는 공중합체 조성물(a)중 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체는 중합 반응장치에서 에틸렌과 프로필렌을 동시에 투입하여 제조한 랜덤 공중합체로서, 본 발명에서 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 성분의 역할은 제조물의 기계적 강성을 유지하는 동시에 적절한 정도의 내열성을 부여하고, 성분 (b)와의 적절한 광학적, 열역학적 상용성을 가지고 있어 투명성을 유지시키는 것이다.
상기 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체중의 에틸렌 성분의 함량은 0.5~10중량%인 것이 바람직하다. 에틸렌성분의 함량이 0.5중량% 미만인 경우 공중합체의 결정화도가 필요 이상으로 높아져서 생성된 조성물의 투명성을 저하시키게 되고, 10중량%를 초과하는 경우에는 결정화도가 급격히 저하되므로 강성이 저하되고, 내열성이 떨어져서 일상 생활에서 사용하는 시트의 재질로는 부적합하게 된다.
상기 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체의 용융지수는 0.6~10g/10min인 것이 바람직한데, 0.6g/10min 미만이면 처짐특성 및 내충격성은 향상되나 가공시 수지의 용융특성이 나쁘고, 10g/10min을 초과하면 처짐특성 및 내충격성 모두 나빠지는 단점이 있기 때문이다.
또한, 상기 공중합체 조성물(a)중에서의 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체의 함량은 65~95중량%인 것이 바람직한데, 65중량% 미만인 경우 강성 및 내열성이 현격히 저하되고, 95중량%를 초과하는 경우 내충격특성의 향상에 효과가 없기 때문이다.
본 발명에 사용되는 공중합체 조성물(a)중 에틸렌-프로필렌 탄성 공중합체는 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체를 제조한 후에 이어지는 일련의 반응장치에서 제조되는데, 본 발명에서의 에틸렌-프로필렌 탄성 공중합체의 역할은 공중합체 조성물에 내충격특성을 부여하고, 처짐특성을 향상시키는 것이다. 또한, 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체와 적절한 정도의 광학적, 열역학적 상용성을 가지고 있어, 조성물 제조시 ㎛ 이하의 미세 분산이 가능하여 투명성과 내백화특성을 동시에 부여하는 특징을 가지고 있다.
상기 에틸렌-프로필렌 탄성 공중합체중의 에틸렌 함량은 20~70중량%인 것이 바람직하다. 에틸렌 함량이 20중량% 미만이거나 70중량%를 초과하는 경우에는 중합체의 탄성이 감소하여 내충격성이 저하된다. 에틸렌-프로필렌 탄성 공중합체의 절대점도는 0.5~1.5dl/g이 바람직하다. 절대점도가 0.5dl/g 미만인 경우에는 공중합체 조성물의 가공시, 성형직후에는 분산성이 양호하여 투명성이 향상되나, 낮은 절대점도로 인하여 저분자 물질의 표면전이현상이 나타나 투명을 오히려 악화시키는 단점이 있고, 절대점도가 1.5dl/g를 초과하는 경우에는 조성물의 성형시 탄성 공중합체 성분의 분산성이 저하되어 투명성이 감소하는 단점이 있다.
본 발명에 사용되는 저밀도 폴리에틸렌(b)은, 용융지수(190℃, 2.16kg 하중 조건하, ASTM D1238 규격)가 0.1~10g/10min인 것이 바람직하다. 용융지수가 0.1g/10min 미만이면 용융강도는 증가하나 혼련시 겔이 발생할 수 있으며, 10g/10min을 초과하면 과다한 양을 혼합하여야만 용융강도가 증가하는 단점이 있기 때문이다.
저밀도 폴리에틸렌(b)은 폴리프로필렌에 블렌드시 용융강도를 증가시키는 역할을 한다. 다만, 일반적으로 LDPE와 폴리프로필렌의 블렌드시 용융강도는 증가하나 투명성이 나빠지는 문제가 있으므로, 용융강도와 투명성을 모두 증가시키기 위한 매개체가 필요한데, 이러한 역할을 에틸렌-프로필렌 탄성 공중합체가 수행한다.
저밀도 폴리에틸렌(b)이 5중량부 미만일 경우에는 용융강도의 증가가 크지 않고, 50중량부를 초과하는 경우에는 용융강도 및 투명성이 나빠지는 단점이 있으므로, 5~50중량부 첨가하는 것이 바람직하다.
폴리프로필렌 시트의 투명용 핵제로는 통상 무기계 핵제와 유기 솔비톨계 핵제를 사용하나, 무기계 핵제는 투명성 향상 효과가 떨어지고, 분산성이 떨어지는 단점이 있다. 따라서, 본 발명에서는 시트의 투명성 향상을 위하여 유기 솔비톨계 핵제(c)를 사용하고, 바람직하게는 우수한 투명성을 발현하며, 냄새 문제가 가장 적은 3,4-디메틸벤질리덴 솔비톨을 사용한다. 상기 유기 솔비톨계 핵제의 함량이 0.05중량부 미만인 경우에는 투명성이 발현되지 않으며, 0.5중량부를 초과하는 경우에는 초과된 양에 비하여 시트의 투명성 향상 효과가 거의 없으므로, 본 발명의 수지 조성물에는 유기 솔비톨계 핵제를 0.05~0.5중량부 첨가하는 것이 바람직하다.
본 발명의 수지 조성물에는, 그 특성을 크게 해치지 않는 범위내에서, 통상적으로 사용되는 산화방지제, 중화제, 분산제, 내후제, 대전방지제, UV 안정제, 슬립제, 안티블럭킹제, 안료, 탈크 및 무기핵제 등의 첨가제를 첨가하여 사용할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 단지 예시적인 목적일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
1단계 : 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체의 제조
반응장치에 온도 70℃, 압력 38kg/cm2의 조건하에서 에틸렌과 프로필렌을 동시에 주입하여 통상의 방법으로 중합반응을 시키되, 생성되는 랜덤 공중합체내의 에틸렌과 프로필렌의 함량 비율이 에틸렌 3중량%, 프로필렌 97중량%가 되도록 공중합을 하여 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체(1)를 제조하였다.
2단계 : 에틸렌-프로필렌 탄성 공중합체의 제조 및 공중합체 조성물의 제조
1단계 중합이 이루어진 후, 이어지는 일련의 반응장치에 온도 80℃, 압력 17kg/cm2의 조건하에서 반응을 시키되, 생성되는 탄성 공중합체내의 에틸렌과 프로필렌의 함량 비율이 에틸렌 30중량%, 프로필렌 70중량%가 되도록 하고, 동시에 절대점도가 0.88dl/g이 되도록 에틸렌-프로필렌 탄성 공중합체(2)를 제조하되, 상기 성분 (1)과 성분 (2)의 함량 비율이, 성분 (1)이 90중량%, 성분 (2)가 10중량%가 되도록 각 단계의 중합량을 조절하여, 용융지수가 2g/10min인 공중합체 조성물(a)를 얻었다.
다음, 상기 공중합체 조성물(a) 95중량부와, 용융지수(190℃, 2.16kg 하중 조건하, ASTM D1238 규격)가 8g/10min인 저밀도 폴리에틸렌(b) 5중량부를 혼합한 조성물(성분 (a)+(b))을 제조하였다.
3단계 : 펠렛 및 시험 시편 제조
상기 단계에서 얻어진 조성물(성분 (a)+(b))에, 산화방지제 0.2중량부와 3,4-디메틸벤질리덴 솔비톨 0.2중량부를 혼련 및 2축 압출기에서 압출가공하여 펠렛으로 제조한 후, T-다이(die) 및 연마롤(polishing roll)을 구비한 시트성형기를 이용하여, T-다이법으로 압출온도 220℃, 냉각롤 온도 40℃ 및 성형속도 2m/분의 조건에서 성형시켜 두께 0.3mm의 시트를 얻었다. 또한, 내백화특성을 평가하기 위해, 상기 수지 조성물을 삼성클뢰크너 FCM-110(형체력=110톤) 성형사출기로 사출하여 100mm×100mm×2mm의 시편을 제조하였다.
실시예 2 내지 3 및 비교예 1 내지 5
표 1에 나타낸 바와 같이, 성분 (1), (2), (a), (b), (c)의 조성 및 함량비를 대체하는 이외에는, 실시예 1에 준하여 폴리올레핀 수지 조성물을 제조하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 시편을 제조하였다.
물성측정
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 5의 시편의 물성을 하기의 방법으로 측정하였다.
1) 절대점도
고유점도를 135℃ 데칼린 용매에서 측정하였다.
2) 용융지수
ASTM D1238 규격에 따라 230℃/190℃에서 2.16Kg 하중으로 측정하였다.
3) 펀칭시 내충격성
삼성아토피나 자체 방법으로 측정하였다. 즉, 수지 조성물을 삼성클뢰크너 FCM-110(형체력=110톤) 성형사출기를 이용하여 100mm×100mm×2mm 시편으로 제작한 후, 1~5kg의 추(치구 지름 25 mm)를 한정된 높이에서 떨어뜨려 충격을 준 후에, 시편수의 절반이 파괴되는 힘을 측정하였다.
4) 투명성
ASTM D1004 규격에 따라 흐림도(haze) 값을 측정하였다.
5) 백화 발생 정도(충격 백화)
삼성아토피나 자체 방법으로 측정하였다. 즉, 수지 조성물을 삼성클뢰크너 FCM-110(형체력=110톤) 성형사출기를 이용하여 100mm×100mm×2mm 시편으로 제작한 후, 500g의 추(치구 지름 25 mm)를 10cm 높이에서 떨어뜨려 충격을 준 후에, 낙하 지점의 백화 발생 부위의 지름을 측정하였다.
6) 인열강도
ASTM D1922 규격에 따라 엘리멘도르프(Elemendorf) 인열강도를 MD 및 TD 방향에서 측정하였다.
7) 열처짐특성(처짐시간)
펠렛 형태의 수지 조성물을 T-다이 형태의 캐스팅 장비를 활용하여 두께가 0.3mm인 시트로 성형한 후, 10cm 직경의 두 원판 사이에 시트를 장착하여 200℃의 오븐 속에서 10mm 처졌을 때의 시간을 측정하였다.
물성 평가 결과
본 발명의 물성평가 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 1 내지 3과 비교예 1을 비교해 보면, 성분 (1)에 에틸렌이 포함되지 않은 비교예 1에 비하여 실시예 1 내지 3이 투명성, 백화, 인열강도 및 처짐특성이 개선되었음을 알 수 있다.
실시예 1 내지 3과 비교예 2를 비교해 보면, 성분 (2)와 성분 (b)가 포함되지 않은 비교예 2에 비해서 실시예 1 내지 3이 충격강도, 인열강도 및 처짐특성이 월등히 개선되었음을 알 수 있다.
실시예 1 내지 3과 비교예 3을 비교해 보면, 절대점도가 1.5dl/g보다 큰 비교예 3에 비해서 절대점도가 0.5~1.5dl/g인 실시예 1 내지 3이 투명성이 우수하고 백화도 덜 발생한다는 것을 알 수 있다.
실시예 1 내지 3과 비교예 4를 비교해 보면, 성분 (c)가 포함되지 않은 비교예 4에 비해서 성분 (c)가 포함된 실시예 1 내지 3이 투명성이 개선되었음을 알 수 있다.
실시예 1 내지 3과 비교예 5를 비교해 보면, 성분 (b)가 50중량부를 초과하는 비교예 5에 비해서, 성분 (b)가 5~50중량부의 범위내인 실시예 1 내지 3이 투명성이 개선되었음을 알 수 있다.
[표 1]
구분 측정항목 (단위) 실시예 비교예
1 2 3 1 2 3 4 5
성분(1)의 조성 프로필렌 함량(중량%) 97 97 96.5 100 96.5 97.2 97 97
에틸렌 함량(중량%) 3 3 3.5 - 3.5 2.8 3 3
성분(2)의 조성 프로필렌 함량(중량%) 70 61 66 60 - 63 70 70
에틸렌 함량(중량%) 30 39 34 40 - 37 30 30
절대점도 (dl/g) 0.88 0.91 1.30 2.50 - 1.80 0.88 0.88
성분 (a)의 조성 성분 (a)내성분(1)의함량 (중량%) 90 88 79 85 100 83 90 90
성분 (a)내성분(2)의함량 (중량%) 10 12 21 15 - 17 10 10
성분 (a)+(b)의 조성 성분 (a)+(b)내 성분 (a)의함량 (중량부) 90 80 70 100 100 90 97 40
성분 (a)+(b)내 성분 (b)의함량 (중량부) 10 20 30 0 0 10 3 60
성분 (a)+(b)+(c)내 성분 (c)의 함량(중량부) 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 - 0.2
물성 성분 (a)의 용융지수 (g/10min) 2 3 0.6 0.6 5 3.5 2 2
성분 (b)의 용융지수 7 7 7 - - 7 7 7
성분 (a)+(b)의용융지수 2.2 3 1.5 0.6 5 3.6 2 3
펀칭시 내충격성(J) 9 10 12 7 2 8 8 15
투명성(haze)(%) 2 4 4 10 2 5 10 15
백화 발생(충격백화)(mm) 2.2 2.4 2.5 19.1 2.2 10 2.2 5
인열강도 MD 252 242 200 50 50 241 262 205
인열강도 TD 303 296 282 250 260 300 340 263
처짐시간(sec) 212 201 200 80 50 210 193 202
* 성분(1) : 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체
* 성분(2) : 에틸렌-프로필렌 탄성 공중합체
* 성분 (a) : 에틸렌-프로필렌 공중합체 조성물(성분(1)+성분(2))
* 성분 (b) : 저밀도 폴리에틸렌
* 성분 (c) : 3,4-디메틸벤질리덴 솔비톨
본 발명에 의하면, 투명성이 우수하면서 내충격성, 내백화특성, 인열특성 및 처짐특성이 우수한 폴리올레핀 수지 조성물이 제공되며, 이는 이러한 특성이 특별히 요구되는 투명 시트 및 진공성형용 시트 용도에 특히 적합하다.

Claims (3)

  1. 하기 성분 (a) 50~95중량부, 성분 (b) 5~50중량부 및 성분 (c) 0.05~0.5중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 수지 조성물:
    (a) 용융지수(230℃, 2.16kg 하중 조건하, ASTM D1238 규격)가 0.6~10g/10min, 바람직하게는 0.6~5g/10min이고, 0.5~10중량%의 에틸렌을 함유하는 결정성 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 65~95중량%와, 절대점도가 0.5~1.5dl/g이고, 20~70중량%의 에틸렌을 함유하는 에틸렌-프로필렌 탄성 공중합체 5~35중량%로 구성된 에틸렌-프로필렌 공중합체 조성물;
    (b) 저밀도 폴리에틸렌; 및
    (c) 유기 솔비톨계 핵제.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 저밀도 폴리에틸렌은 용융지수(190℃, 2.16kg 하중 조건하, ASTM D1238 규격)가 0.1~10g/10min인 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 유기 솔비톨계 핵제가 3,4-디메틸벤질리덴 솔비톨인 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 수지 조성물.
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WO2015023053A1 (ko) * 2013-08-13 2015-02-19 삼성토탈 주식회사 내백화성 및 내충격성이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물

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