KR20050065647A - 안정화된 알루미노실리케이트 슬러리 - Google Patents

안정화된 알루미노실리케이트 슬러리 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 수성 슬러리는
(a) 실험식 M2/nO·Al2O3·xSiO2·yH2O (식 중, M은 원자가 n을 갖는 제1 금속 잔기를 나타내고, x는 알루미늄 원자에 대한 규소 원자의 비를 나타내고, y는 알루미늄 원자에 대한 물 분자의 비를 나타냄)으로 표현되는 결정질 알루미노실리케이트,
(b) 상기 제1 금속 잔기의 약 2.0 내지 약 40 중량％를 대체하기에 충분한 양으로 존재하며, III족 금속, IV족의 금속 원소, 마그네슘, 티타늄, 크롬, 철, 니켈, 구리, 아연, 지르코늄 및 은으로 이루어진 군으로부터 선택된 제2 금속의 염 및
(c) BET 표면적이 500 m2/g 초과이고, 질소 압력 측정법으로 측정한 세공 부피가 2.1 cm3/g 미만인 입상 실리카를 포함한다. 상기 슬러리는 저장 동안 안정하지만 저전단 속도에서 저점도를 갖는다.

Description

안정화된 알루미노실리케이트 슬러리 {STABILISED ALUMINOSILICATE SLURRIES}
실시예 1
100 g의 슬러리 3개를 하기 표 1에 기재된 조성으로 제조하였다.
샘플 A B C
탈염수 57.8 57.8 57.8
Al2(SO4)3·14H2O 1.7 1.7 1.7
제올라이트 A24 (105℃에서의 건조에 의한 물 함량 7.03％) 40.5 39.5 0
제올라이트 A28 (105℃에서의 건조에 의한 물 함량 13.35％) 0 0 39.5
실리카 0 1.0 1.0
상기 기재된 양은 중량부임.
제올라이트 A24는 상표명 도우실 (Doucil) A24 하에 이네오스 실리카스 리미티드 (INEOS Silicas Limited)에 의해 시판되고 있는 P형 제올라이트이다. 말베른 마스터사이저 (등록상표)에 의해 측정된 제올라이트 A24의 부피 평균 입도는 1.5 ㎛였다.
제올라이트 A28은 상표명 도우실 A28 하에 이네오스 실리카스 리미티드에 의해 시판되고 있는 P형 제올라이트이다. 말베른 마스터사이저 (등록상표)에 의해 측정된 제올라이트 A28의 부피 평균 입도는 2.8 ㎛였다.
실리카는 상표명 소르보실 (Sorbosil) AC30 하에 이네오스 실리카스 리미티드에 의해 시판되고 있는 실리카 겔이었다. 상기 실리카의 부피 평균 입도는 7.9 ㎛이고, 질소에 대한 세공 부피는 0.39 cm3g-1이고, BET 표면적은 725 m2g-1이었다.
제조 직후 각 슬러리로부터 소량씩 3회 취하고, 무니 컵 앤드 밥 기하학 (Mooney cup and bob geometry)을 갖는 메틀러 톨레도 RM180 레오매트 (Mettler Toledo RM 180 Rheomat) 레오미터 (22±1℃)를 사용하여 나머지 슬러리의 유동학적 특성을 측정하였다. 측정 전에 샘플을 손으로 진탕시켰지만, 격렬하게 전단시키지는 않았다. 레오미터 프로그램은 설정 전단 속도에서 전단 응력을 측정한 후 상기 전단 속도에서 30초 동안 샘플을 전단시키는 것으로 구성되었다. 10, 20, 30, 40, 60, 100, 200, 350 및 500 s-1에서 측정을 수행하였다. 소량에 대한 유동학적 특성은 슬러리를 제조한 후 4일, 24일 및 60일에 유사하게 측정되었다.
샘플 A는 저장 초기 및 저장 후에 모든 측정 전단 속도에서 다른 샘플보다 훨씬 더 높은 점도를 가졌다. 중요한 점은, 샘플 B 및 C에 대한 저전단에서의 점도가 샘플 A에 대한 전단보다 훨씬 더 낮다는 것이다. 이것은 하기 표 2에 나타낸 전단 속도 20 s-1에서의 점도에 대한 결과에 의해 설명된다.
샘플 A B C
20 s-1에서의 점도 (Pa s) 초기 0.55 0.06 0.02
4일 후 0.58 0.06 0.10
24일 후 0.62 0.15 0.07
60일 후 0.69 0.25 0.12
모든 저장 슬러리는 1일 이내에 아주 약간의 침강을 나타내었지만, 이것은 2개월에 걸친 저장 동안 변하지 않았다.
샘플 A와 유사한 물질을 대형 탱크에 저장하고, 상기 탱크로부터 대량의 상기 물질을 만족스럽게 배출시키기 어렵다는 것을 알게 되었다. 반대로, 샘플 B와 유사한 물질은 저장 후에 단지 극소량만이 잔류한 채 탱크로부터 쉽게 배출되었다.
실시예 2
100 g의 슬러리는 하기 표 3에 기재된 조성으로 제조하였다.
샘플 D E F
탈염수 58.0 57.6 57.6
Al2(SO4)3·14H2O 1.5 1.5 1.5
제올라이트 A24 (105℃에서의 가열에 의한 물 함량 7.03％) 40.5 40.2 40.2
실리카-소르보실 AC30 - 0.7 -
실리카-가실 (Gasil; 상표명) GM2 - - 0.7
상기 기재된 양은 중량부임
제올라이트 및 실리카 (소르보실 AC30)는 실시예 1에서 사용된 것이었다. 가실 (상표명) GM2는 이네오스 실리카스 리미티드에 의해 시판되고 있는 부피 평균 입도가 7.3 ㎛이고, 질소에 대한 세공 부피가 0.37 cm3g-1이고, BET 표면적이 691 m2g-1인 실리카 겔이었다.
샘플을 제조한 지 24시간 후에 그에 대한 유동학적 프로필을 실시예 1에 기재된 바와 같이 측정하였다. E 및 F의 프로필은 본질적으로 샘플 B 및 C의 프로필과 유사하였으며, 샘플 D는 샘플 A와 유사하였다. 20 s-1에서의 점도는 다음과 같았다:
샘플 D 0.54 Pa s
샘플 E 0.01 Pa s
샘플 F 0.01 Pa s.
실시예 3
1 kg의 슬러리를 하기 표 4의 조성으로 제조하였다.
샘플 G H I J
탈염수 589.39 592.86 590.78 578.52
제2 금속 염 15.91 12.44 14.52 26.78
제올라이트 A24 (105℃에서의 가열에 의한 물 함량 3.6％) 387.7 387.7 387.7 387.7
실리카-소르보실 AC30 7 7 7 7
상기 기재된 양은 중량부임
제올라이트는 A24 제올라이트에 대한 105℃에서의 손실률이 3.6％인 것을 제외하고는 실시예 1에서 사용한 것과 같았다. 본 실시예에서 사용된 소르보실 AC30은 부피 평균 입도가 8.1 ㎛이고, 질소에 대한 세공 부피가 0.40 cm3g-1이고, BET 표면적이 724 m2g-1이었다.
각 샘플에 사용된 금속염은 다음과 같았다:
샘플 G: Al2(SO4)3·16H2O
샘플 H: MgS04·7H20
샘플 I: ZnS04·7H20
샘플 J: Zr(S04)2 용액.
53.4 중량％ 용액으로 첨가된 황산지르코늄 (용액 중 지르코늄의 양은 ICP 원자 방출 분광법을 사용하여 측정됨)을 제외하고는 모든 염은 고체로서 첨가하였다. 첨가된 염으로부터 발생된 금속 양이온의 농도는 모든 슬러리에서 동일하였다.
상기 샘플 이외에, 상응하는 탈염수 함량으로 조정하여 실리카를 생략한 것을 제외하고는 표 4에 명기된 바와 같이 1 kg의 슬러리를 제조하였다 (하기에 샘플 Gc, Hc, Ic 및 Jc로서 언급함).
상기한 슬러리의 제조 후 (이용가능한 경우) 4일 및 14일째에 실시예 1에 기재된 방법을 사용하여 얻은 전단 속도 20 s-1에서의 점도 결과 (Pa s로)를 하기 표 5에 나타내었다.
샘플 G Gc H Hc I Ic J Jc
4일 0.06 0.40 0.07 0.34 0.02 0.31 0.04 0.36
14일 0.14 0.42 0.08 0.42 - - - -
본 발명은 결정질 알루미노실리케이트의 수성 슬러리 및 특히 유동학적 특성이 제어된 결정질 알루미노실리케이트 슬러리에 관한 것이다.
결정질 알루미노실리케이트 또는 제올라이트는 제지와 같은 용도에서 충전제로서 사용되는 것으로 알려져 있다. 이러한 용도를 위해서는, 제올라이트를 수성 슬러리 형태로 대량으로 수송하는 것이 편리하다. 비교적 낮은 pH 값을 갖고 제올라이트 이외에 다가 염을 함유하는 특히 유용한 수성 제올라이트 슬러리가 WO 01/94512호로서 공개된 PCT 공보에 기재되어 있다. 이러한 슬러리는 안정하고, 방치시 침강되지 않지만, 약간 겔화된 구조를 갖고 있기 때문에 때때로 용기로부터 완전히 배출시키기가 어려울 수 있다.
본 발명의 목적은 내침전성이지만 용기로부터 쉽게 배출될 수 있는 구조를 갖는 슬러리의 개질된 형태를 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 수성 슬러리는
(a) 실험식 M2/nO·Al2O3·xSiO2·yH2O (식 중, M은 원자가 n을 갖는 제1 금속 잔기를 나타내고, x는 알루미늄 원자에 대한 규소 원자의 비를 나타내고, y는 알루미늄 원자에 대한 물 분자의 비를 나타냄)으로 표현되는 결정질 알루미노실리케이트,
(b) 상기 제1 금속 잔기의 약 2.0 내지 약 40 중량％를 대체하기에 충분한 양으로 존재하며, III족 금속, IV족의 금속 원소, 마그네슘, 티타늄, 크롬, 철, 니켈, 구리, 아연, 지르코늄 및 은으로 이루어진 군으로부터 선택된 제2 금속의 염 및
(c) BET 표면적이 500 m2/g 초과이고, 질소 압력 측정법으로 측정한 세공 부피가 2.1 cm3/g 미만인 입상 실리카를 포함한다.
간략화를 위해 성분의 몰비를 나타내는 데 상기 형태의 실험식을 사용하지만, 이 식에서 Al 원자에 대한 Si 원자의 비가 x/2이고, Al 원자에 대한 물 분자의 비가 y/2라는 것은 알 수 있다.
제1 금속 M은 상기 실험식을 갖는 결정질 알루미노실리케이트 구조를 형성할 수 있는 임의의 금속일 수 있다. 바람직하게, M은 알칼리 금속이고, 바람직한 알칼리 금속은 나트륨이다.
본 발명에 사용되는 결정질 알루미노실리케이트는 보통 제올라이트로서 공지되어 있고, 임의의 공지된 제올라이트의 구조를 가질 수 있다. 여러가지 제올라이트의 구조 및 특징이 로버트 이. 크리거 출판사 (Robert E. Krieger Publishing Company)에 의해 출판된 도날드 더블유. 브렉 (Donald W. Breck)의 표준 저서 "제올라이트 분자체 (Zeolite Molecular Sieves)"에 기재되어 있다. 보통, 상기 실험식에서 x값은 1.5 내지 10 범위이다. 제올라이트의 공극에 함유된 물의 양을 나타내는 y값은 광범위하게 변할 수 있다. 무수물에서 y는 0이고, 완전히 수화된 제올라이트에서 y는 전형적으로 5 이하이다.
본 발명에 유용한 제올라이트는 천연 또는 합성 알루미노실리케이트를 기재로 할 수 있으며, 제올라이트의 바람직한 형태는 제올라이트 P, 제올라이트 X 또는 제올라이트 A로서 공지된 구조를 갖는다. 제올라이트의 특히 바람직한 형태는 EP-A-0 384 070호, EP-A-0 565 364호, EP-A-0 697 010호, EP-A-0 742 780호, WO-A-96/14270호, WO-A-96/34828호 및 WO-A-97/06102호에 개시된 형태이며, 상기 문헌 모두는 그의 전문이 본원에 참고로 인용된다. EP-A-0 384 070호에 기재된 제올라이트 P는 M이 알칼리 금속을 나타내고, x가 2.66 이하, 바람직하게는 1.8 내지 2.66 범위의 값을 갖는 것인 상기 기재된 실험식을 갖고, 본 발명에 특히 유용한 구조를 갖는다.
본 발명에 사용되는 혼합물을 제조하기 위해 사용되는 제2 금속 염의 바람직한 양은 선택된 실제 제2 금속, 선택된 실제 결정질 알루미노실리케이트 및 이루기 위한 목적 효과 (특히, 슬러리의 목적 pH)와 같은 다수의 인자에 따라 달라진다. 유용한 혼합물은 제1 금속의 3.0 내지 30 중량％, 보다 더 바람직하게는 제1 금속의 3.0 내지 20 중량％를 대체하기에 충분한 양의 제2 금속 염을 함유한다.
본 발명에 사용되는 혼합물 중 제2 금속 염의 적절한 양 (g으로 표시됨)은 제올라이트의 조성 및 제2 금속의 전하에 따라 달라지지만, 당업자에 의해 쉽게 계산된다. 예를 들어, 실험식 Na2O·Al2O3·2SiO2의 제올라이트 (무수 A형 제올라이트)는 제올라이트 100 g 당 Na 16.2 g을 함유한다. 하나의 알루미늄 이온은 3개의 나트륨 이온을 대체할 수 있다. 따라서, 나트륨 및 알루미늄의 원자량을 참작하여, 제1 금속 잔기 (즉, 나트륨)의 5 중량％를 대체하기에 충분한 제2 금속 (즉, 알루미늄)의 염을 함유하는, 본 발명에 사용하기에 적합한 혼합물은 무수 제올라이트 A 100 g 및 적합한 염 형태의 Al 0.317 g을 함유하는 혼합물인 것으로 계산될 수 있다.
제2 금속의 이온이 비교적 작은 크기 또는 비교적 높은 전하를 갖는 제2 금속의 염이 제올라이트 슬러리의 pH를 제어하기에 보다 효과적이라는 것을 알게 되었다. 따라서, 슬러리의 pH에 대한 금속염의 효과는 제2 금속 염이 마그네슘염일 때보다 알루미늄염일 때 보다 현저하며, 상기 효과는 아연염보다 마그네슘염에 대해 보다 현저하다. 본 발명에 사용하기에 바람직한 제2 금속은 알루미늄, 지르코늄 및 주석이다.
제지 산업에 유용한 슬러리는 대략 중성 pH를 갖는 것이 바람직하다. 본 발명에 특히 유용한 슬러리는 6 내지 9, 바람직하게는 7 내지 9의 pH를 갖는 슬러리를 제조하기에 충분한 양의 제2 금속을 함유한다.
본 발명의 슬러리에 사용되는 결정질 알루미노실리케이트의 입도는 의도된 용도에 적합하게 조정된다. 전형적으로, 부피 평균 입도는 0.1 ㎛ 초과 내지 보통 20 ㎛ 미만일 것이다. 보다 바람직하게, 결정질 알루미노실리케이트는 0.5 내지 10 ㎛ 범위의 부피 평균 입도를 가질 것이다. 종이를 위한 충전제로서 사용하기 위해서, 결정질 알루미노실리케이트는 1 내지 5 ㎛ 범위의 부피 평균 입도를 갖는 것이 바람직하다.
다양한 입도 평가 방법이 공지되어 있으며, 모두 약간 상이한 결과를 제공한다. 본 발명에서는, 말베른 마스터사이저 (Malvern Mastersizer; 등록상표)를 사용하여 탈염수 중에 초음파에 의해 분산된 입자로부터의 광 산란에 의해 입도 분포를 얻는다. 부피 평균 입도는 상기 분포로부터 측정된 50％ 누적 부피에서의 평균 입도이다.
슬러리 중에 존재하는 알루미노실리케이트의 건조 중량으로 표현된 결정질 알루미노실리케이트의 양은 보통 20 중량％ 초과이며, 종종 30 중량％ 초과이다. 슬러리 중 알루미노실리케이트의 양에 대한 실질적인 상한은 슬러리의 점도에 따라 달라질 것이며, 65 건조 중량％ 초과의 알루미노실리케이트가 존재할 경우, 슬러리의 점도는 여러 용도에 사용되기에 너무 높을 수 있다. 일반적으로, 본 발명에 따른 결정질 알루미노실리케이트, 제2 금속 염, 실리카 및 물을 주성분으로 하는 유용한 슬러리는 알루미노실리케이트를 (건조 중량 기준으로) 50 중량％ 이하로 함유할 것이다. 본 발명의 목적상, 무수 알루미노실리케이트는 105℃에서 일정한 중량으로 가열된 알루미노실리케이트인 것으로 간주한다.
본 발명의 슬러리는 상기에 명시된 제2 금속 염을 함유한다. 제2 금속 (정의된 바와 같음)의 1종 이상의 염의 혼합물 또는 1종 이상의 제2 금속 (정의된 바와 같음)의 염을 사용할 수 있다. 적합한 염으로는 염화물 (예를 들어, 염화주석)과 같은 할로겐화물, 질산염 및 바람직하게는 황산염 (예를 들어, 황산알루미늄, 황산마그네슘, 황산아연 또는 황산지르코늄)을 들 수 있다.
슬러리는 또한 BET 표면적이 500 m2/g 초과인 실리카를 함유한다. 바람직하게, 실리카는 BET 표면적이 600 m2/g 초과이다. 보통 표면적은 1200 m2/g 미만이다.
실리카는 또한 질소 압력 측정법으로 측정한 세공 부피가 2.1 cm3/g 미만이다. 바람직하게, 세공 부피는 1.2 cm3/g 미만이다.
바람직하게, 실리카는 실리카 겔 또는 침전 실리카이다.
실리카는 말베른 마스터사이저 (등록상표)로 측정한 부피 평균 입도가 0.5 내지 30 ㎛ 범위인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게, 실리카의 부피 평균 입도는 2 내지 15 ㎛ 범위이다.
실리카는 결정질 알루미노실리케이트의 건조 중량을 기준으로 하여 0.2 내지 40 중량％ 범위의 양으로 슬러리에 존재하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게, 존재하는 실리카의 양은 결정질 알루미노실리케이트의 건조 중량을 기준으로 하여 0.5 내지 15 중량％ 범위이며, 대개 사용되는 실리카의 양은 결정질 알루미노실리케이트의 건조 중량을 기준으로 하여 1.0 내지 5.0 중량％ 범위이다.
본 발명에 사용되는 결정질 알루미노실리케이트는 통상적인 방법에 의해 제조할 수 있다. 예를 들어, A형 제올라이트는 나트륨 알루미네이트와 나트륨 실리케이트를 함께 실온 내지 비점 이하 범위내의 온도에서 혼합하여 겔을 형성하고, 보통 70 내지 95℃ 범위의 온도에서 교반하면서 겔을 숙성시키고, 이로써 형성된 결정질 나트륨 아미노실리케이트를 분리하고, 일반적으로 10 내지 12.5 범위의 pH에서 세척하고, 건조시킴으로써 제조할 수 있다. P형 제올라이트는 유사한 방법으로 제조할 수 있지만, P형 제올라이트 형성은 P형 시드를 나트륨 알루미네이트와 나트륨 실리케이트의 혼합물에 첨가함으로써 유도된다.
본 발명의 슬러리는 다수의 방법으로 제조할 수 있다. 결정질 알루미노실리케이트, 제2 금속 염 및 물은 임의의 순서로 혼합할 수 있다. 그러나, 바람직한 방법은 제2 금속 염의 용액을 적절한 농도에서 형성하고, 결정질 알루미노실리케이트를 교반하면서 첨가한 후, 계속해서 교반하면서 실리카를 첨가하는 것을 포함한다.
하기의 시험을 본 발명에 사용하였다.
BET 표면적 및 세공 부피
미국 마이크로메리틱스 (Micromeritics)에 의해 공급된 ASAP 2400 장치에 의해 다점 방법을 이용하는 브루나우어 (Brunauer), 엠메트 (Emmett) 및 텔러 (Teller) (BET)의 표준 질소 흡착 방법을 사용하여 실리카의 표면적을 측정하였다. 상기 방법은 논문 [S. Brunauer, P. H. Emmett and E. Teller, J. Am. Chem. Soc., 60, 309 (1938)]과 일치한다. 세공 부피는 ASAP 2400 장치에 대한 조작 메뉴얼에 기재된 단일점 방법에 의해 측정하였다. 샘플을 270℃에서 1시간 동안 진공하에 탈기시킨 후 약 -196℃에서 측정한다.
부피 평균 입도
실리카의 부피 평균 입도는 300 RF 렌즈 및 MS17 샘플 표시 장치가 장착된 말베른 마스터사이저 (등록상표) 모델 S를 사용하여 측정한다. 워세스터셔 말베른 소재의 말베른 인스트러먼츠 (Malvern Instruments)에 의해 제조된 이 기기는 저파워 He/Ne 레이저를 사용하는 프라운호퍼 (Fraunhofer) 회절의 원리를 이용한다. 샘플을 측정하기 전에 25 W 초음파 파워에서 탈염수 중에 5분 동안 초음파 분산시켜 수성 현탁액을 형성한다. 말베른 마스터사이저 (등록상표)로 실리카의 부피 입도 분포를 측정한다. 부피 평균 입도 (d50) 또는 50 백분위수는 상기 기기에 의해 생성된 데이타로부터 쉽게 얻는다. 90 백분위수 (d90)와 같은 다른 백분위수도 쉽게 얻는다.
본 발명은 하기 비제한적 실시예에 의해 설명된다.

Claims (12)

  1. (a) 실험식 M2/nO·Al2O3·xSiO2·yH2O (식 중, M은 원자가 n을 갖는 제1 금속 잔기를 나타내고, x는 알루미늄 원자에 대한 규소 원자의 비를 나타내고, y는 알루미늄 원자에 대한 물 분자의 비를 나타냄)으로 표현되는 결정질 알루미노실리케이트,
    (b) 상기 제1 금속 잔기의 약 2.0 내지 약 40 중량％를 대체하기에 충분한 양으로 존재하며, III족 금속, IV족의 금속 원소, 마그네슘, 티타늄, 크롬, 철, 니켈, 구리, 아연, 지르코늄 및 은으로 이루어진 군으로부터 선택된 제2 금속의 염 및
    (c) BET 표면적이 500 m2/g 초과이고, 질소 압력 측정법으로 측정한 세공 부피가 2.1 cm3/g 미만인 입상 실리카를 포함하는 수성 슬러리.
  2. 제1항에 있어서, M이 나트륨인 것을 특징으로 하는 수성 슬러리.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 결정질 알루미노실리케이트가 제올라이트 P, 제올라이트 A 또는 제올라이트 X인 것을 특징으로 하는 수성 슬러리.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 금속이 알루미늄, 지르코늄 또는 주석인 것을 특징으로 하는 수성 슬러리.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 6 내지 9 범위의 pH를 갖는 것을 특징으로 하는 수성 슬러리.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 결정질 알루미노실리케이트의 부피 평균 입도가 0.1 내지 20 ㎛ 범위인 것을 특징으로 하는 수성 슬러리.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 슬러리 중에 존재하는 결정질 알루미노실리케이트의 양이 무수 알루미노실리케이트로서 계산하여 20 내지 50 중량％ 범위인 것을 특징으로 하는 수성 슬러리.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 실리카의 BET 표면적이 600 m2/g 초과인 것을 특징으로 하는 수성 슬러리.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 실리카의 세공 부피가 1.2 cm3/g미만인 것을 특징으로 하는 수성 슬러리.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 실리카의 부피 평균 입도가 0.5 내지 30 ㎛ 범위인 것을 특징으로 하는 수성 슬러리.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 슬러리 중에 존재하는 실리카의 양이 존재하는 결정질 알루미노실리케이트의 건조 중량을 기준으로 하여 0.2 내지 40 중량％인 것을 특징으로 하는 수성 슬러리.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 금속염이 할로겐화물, 질산염 또는 황산염인 것을 특징으로 하는 수성 슬러리.
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB0400415D0 (en) * 2004-01-09 2004-02-11 Ineos Silicas Ltd Dental abrasive system
GB0410697D0 (en) * 2004-05-13 2004-06-16 Ineos Silicas Ltd Stabilised aluminosilicate slurries
US20150182960A1 (en) * 2013-12-31 2015-07-02 Ecowater Systems Llc Zeolite regeneration
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Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1642998B2 (de) * 1967-03-23 1973-05-17 Verfahren zur verhinderung der agglomeration feinteiliger, 1ulverfoermiger stoffe
JPS5738317A (en) * 1980-08-12 1982-03-03 Toyo Soda Mfg Co Ltd Zeolite powder with high fluidity and its manufacture
JPS6170098A (ja) * 1984-09-14 1986-04-10 旭硝子株式会社 紙用充填剤
JPS6197499A (ja) * 1984-10-09 1986-05-15 旭硝子株式会社 紙用充填剤の製造方法
CA2001927C (en) * 1988-11-03 1999-12-21 Graham Thomas Brown Aluminosilicates and detergent compositions
CA2093303C (en) 1992-04-09 1998-11-24 Abraham Araya Aluminosilicates
JPH06106064A (ja) * 1992-09-29 1994-04-19 Cosmo Oil Co Ltd 接触分解用触媒の製造方法
AU675140B2 (en) 1993-05-07 1997-01-23 Crosfield Limited Aluminosilicates
EP0729501A1 (en) * 1993-11-19 1996-09-04 The Procter & Gamble Company Detergent composition containing amine oxide and sulfonate surfactants
GB9402160D0 (en) 1994-02-04 1994-03-30 Unilever Plc Aluminosilicates
JPH07268400A (ja) * 1994-03-28 1995-10-17 Lion Corp 粒状ノニオン洗剤組成物およびその製造方法
GB9422401D0 (en) 1994-11-07 1995-01-04 Unilever Plc Aluminosilicates
EP0758626A1 (en) 1995-08-04 1997-02-19 Unilever Plc Aluminosilicates
GB9508821D0 (en) 1995-05-01 1995-06-21 Unilever Plc Small particle size p-type zeolite
GB0013406D0 (en) 2000-06-02 2000-07-26 Crosfield Joseph & Sons Zeolite compositions and their use

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