KR20050037577A - 전지 케이스용 표면처리 강판 및 이를 사용한 전지 케이스 - Google Patents

전지 케이스용 표면처리 강판 및 이를 사용한 전지 케이스 Download PDF

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다츠오 도모모리
요시타카 혼다
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Abstract

전지 성능이 우수한 표면처리 강판. 및 이를 사용한 전지 케이스를 제공하는 것을 목적으로 한다. 전지 케이스는 강판으로 이루어지는 도금 원판의 전지 케이스 내면에 상당하는 최표층에 인듐층을 갖는 표면처리 강판을, 딥 드로잉 성형법, DI 성형법 또는 DTR 성형법에 의해 성형하여 얻어진다.

Description

전지 케이스용 표면처리 강판 및 이를 사용한 전지 케이스{SURFACE TREATED STEEL PLATE FOR BATTERY CASES AND BATTERY CASE USING SAME}
본 발명은 알칼리액을 봉입하는 용기, 보다 상세하게는 알칼리ㆍ망간 전지나 니켈-카드뮴 전지 등의 전지 외장 케이스용 표면처리 강판 및 이 표면처리 강판을 딥드로잉 성형법, DI 성형법 또는 DTR 성형법에 의해 성형하여 얻어지는 전지 케이스에 관한 것이다.
종래, 알칼리ㆍ망간 전지나 니켈-카드뮴 전지 등의 강알칼리액을 봉입하는 전지 케이스에는, 냉연 강대를 전지 케이스에 프레스 성형 후, 배럴 도금하는 방법 또는 니켈 도금 강대를 전지 케이스에 프레스 성형하는 방법이 채용되어 왔다.
이와 같이 알칼리ㆍ망간 전지나 니켈-카드뮴 전지 등의 전지 용도에, 니켈 도금이 사용되는 이유는, 이들 전지는 주로 강알칼리성의 수산화칼륨을 전해액으로 하고 있기 때문에, 내알칼리 부식성에 니켈이 강한 점, 또한 전지를 외부단자에 접속하는 경우, 안정된 접촉저항을 니켈은 갖고 있는 점, 나아가서는 전지 제조시, 각 구성부품을 용접하고, 전지에 조립될 때, 스폿 용접이 실행되지만, 니켈은 스폿 용접성도 우수하다는 이점이 있기 때문이다.
최근, 전지 케이스의 프레스 성형법으로서, 전지 용량의 증대를 꾀하기 위해, 딥드로잉 성형법 대신에, 박육화하는 방법으로서 DI (drawing and ironing) 성형법도 이용되게 되었다 (일본 특허공보 평7-99686호). 이 DI 성형법이나 DTR (drawing thin and redraw) 성형법은 저면 두께보다 케이스 측벽 두께가 얇아지는 분만큼, 정극, 부극 활물질을 많이 충전할 수 있고, 전지의 용량증가를 꾀할 수 있음과 동시에, 케이스 바닥이 두껍기 때문에, 전지의 내압 강도의 향상까지 얻어지는 이점이 있다.
또한, 최근, 알칼리ㆍ망간 전지는 내부저항, 단락전류, 방전특성 등의 성능이 우수한 것이 요구되고 있다.
상기한 바와 같이 최근 딥드로잉 성형법, DI 성형법 혹은 DTR 성형법으로 제작한 전지 케이스는, 전지 성능의 관점에서 내면의 표층이 니켈 도금, 혹은 철-니켈 확산층으로 이루어져 있다.
그러나 캔 내면의 최표층이 니켈 도금, 혹은 철-니켈 확산층에서는 전지 특성에 한계가 있어 개선이 요망되고 있다.
본 발명은 전지 성능이 우수한 전지 케이스 및 이 전지 케이스를 제작하기 위해 적절하게 사용할 수 있는 표면처리 강판을 제공하는 것을 기술적 과제로 한다.
발명의 개시
따라서 본 발명자는 이와 같은 관점에서 딥드로잉 성형법, DI 성형법 및 DTR 성형법으로 제작한 전지 케이스에 있어서, 캔 내면의 최표층에 인듐층을 가지면, 내부저항, 단락전류 등의 전지 성능이 우수한 것을 발견하였다.
상기 목적을 달성하기 위한 청구항 1 기재의 전지 케이스용 표면처리 강판은, 적어도 일면에 인듐층을 갖는 것을 특징으로 한다. 이 경우, 상기 인듐층이 전해 도금에 의해 형성되어 있는 것이 바람직하고, 전지 케이스의 내측이 되는 면에 인듐층이 형성되어 있는 것이 바람직하다.
또, 전지 케이스의 내측이 되는 면에 있어서, 하층으로서 니켈 혹은 니켈 합금층, 상층으로서 인듐층이 형성되어 있는 것이 바람직하다. 이 경우, 상기 니켈 합금층이, 니켈-주석 합금, 니켈-철 합금, 니켈-철 확산층, 니켈-인 합금 또는, 니켈-코발트 합금 중 1종 이상을 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 전지 케이스의 내측이 되는 면에 있어서, 하층으로서 철-니켈 확산층, 중간층으로서 니켈층, 상층으로서 인듐층이 형성되어 있는 것이 바람직하다.
청구항 7 에 기재된 전지 케이스는, 청구항 1 내지 6 의 어느 하나에 기재된 전지 케이스용 표면처리 강판을, 딥드로잉 성형법, DI 성형법 또는 DTR 성형법에 의해 성형하여 얻어지는 것을 특징으로 한다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
이하에 본 발명을 순서에 따라 설명한다.
(1) 강판
본 발명의 전지 케이스를 제조하는 경우에는 먼저 연강판을 준비한다. 연강판으로서는 냉연 저탄소 Al 킬드강, 탄소분 0.003% 이하의 극저탄소강, 또한 니오븀, 보론, 티타늄을 첨가한 비시효성 극저탄소강 등이 바람직하게 사용된다.
이들 연강판을 사용하는 이유는, 이 후의 처리조작에서 캔을 제조하기 위한 딥드로잉 성형법, DI 성형법, 또는 DTR 성형법에 의한 캔 성형처리를 용이하게 하기 때문이다.
(2) 니켈 혹은 니켈 합금 도금
상기한 전지 케이스 및 표면처리 강판에서의 니켈 도금 혹은 니켈 합금 도금의 생성에 대해 서술하면, 도금욕은 공지된 무전해 도금욕 혹은 전해 도금욕이면 충분하고, 예컨대 와트욕, 술파민산욕, 붕불화물욕, 염화물욕 등이 있으나 어느 도금욕이나 사용할 수 있다. 도금 두께는 0.5∼3.0㎛ 정도가 바람직하다. 0.5㎛ 미만에서는 내알칼리성 면에서 문제가 있고, 3.0㎛ 를 초과하면 경제적으로 바람직하지 않다. 니켈-합금 도금의 경우, 합금성분으로서 이들의 공지된 욕에, 철, 주석, 인, 코발트 등의 화합물을 첨가하여 전해 도금을 실행하면 된다. 니켈-인 합금 도금의 경우, 아인산, 아인산염, 하이포아인산염, 혹은 하이포아인산염 등의 공지된 무전해 도금욕을 사용하여, 무전해 도금을 실행할 수도 있다.
(3) 열처리에 의한 확산처리
상기 (2) 에서 실행한 니켈 혹은 니켈 합금 도금 후, 열처리에 의한 확산처리에 의해 합금층을 형성할 수도 있다. 예컨대 니켈 도금 혹은 니켈-철 합금 도금의 경우, 니켈-철 확산층을 형성시킨다. 또, 상기 (2) 에 있어서, 니켈 도금 후, 주석 도금을 실행하고, 다시 열처리를 함으로써, 니켈-주석 확산층, 혹은 하층이 철-니켈 확산층, 상층이 니켈-주석 확산층의 2층이 형성된다. 이 니켈-주석 확산층은, 특히 내알칼리성이 우수하므로 바람직하다.
이와 같은 열처리는, 비산화성 또는 환원성 보호 가스 하에서 실행하는 것이 합금층 표면에 산화막 형성을 방지하는 점에서 바람직하다. 비산화성의 가스로는 소위 불활성 가스인 질소, 아르곤, 네온 등이 사용되고, 한편, 환원성 가스로는 수소, 암모니아 가스 등이 바람직하게 사용된다. 열처리 방법으로는 상자형 소둔법과 연속 소둔법이 있으나 어느 방법이나 적절하게 사용할 수 있다. 열처리 온도는 300∼900℃의 범위가 바람직하고, 또 처리시간은 30초∼15시간 정도가 바람직하지만, 열처리 조건은 강판의 종류에 따라서도 영향을 받고, 예컨대 함유탄소분이 0.003wt% 이하의 극저탄소강을 사용하는 경우에는 강 하지의 재결정 온도가 높기 때문에 항온, 단시간으로 할 필요가 있다.
(4) 인듐 도금
상기 니켈 도금 혹은 니켈 합금 도금 후, 또는 이들 도금 후 열처리한 강판에 인듐을 도금한다. 인듐은 내알칼리성이 우수하고, 접촉저항이 작고, 또한 부드러운 금속이므로 정극합제와 충분히 접할 수 있다. 인듐 도금은 고pH 시안욕, 황산욕, 붕불화물욕, 술파민산욕, 메타술폰산욕, NTA욕 등의 공지된 어느 도금욕에서나 본 발명의 목적은 달성할 수 있지만, 단순욕인 황산욕이 바람직하게 사용되는 경우가 많다.
이 욕의 조성은 황산인듐 : 10∼25g/ℓ, 황산나트륨 : 0∼10g/ℓ이고, 도금 조건은 pH : 2.0∼2.7, 인듐 양극을 사용하여, 실온에서 전류밀도 : 2∼4A/dm2 에서 실행한다. 인듐 도금층의 두께는 통상 전류밀도를 변경하여 조정한다.
이 도금층의 두께는 50∼500㎎/㎡ 정도가 바람직하다. 50㎎/㎡ 미만에서는, 접촉저항을 작게 하는 효과가 거의 없고, 또 500㎎/㎡ 를 초과하면 경제적으로 불이익이기 때문이다.
실시예
본 발명에 대해 더욱 이하의 실시예를 참조하여 구체적으로 설명한다. 판두께 0.25㎜ 및 0.4㎜의 냉간압연, 소둔, 조질압연이 완료된 저탄소 알루미늄 킬드 강판을 각각 도금 원판으로 하였다. 또 판두께 0.25㎜ 및 0.4㎜ 의 냉간압연 후의 극저탄소 알루미늄 킬드 강판을 도금 원판으로 하였다. 양 도금원판의 강 화학조성은 모두 하기와 같다.
C : 0.04% (% 는 중량%, 이하 동일)
Si : 0.01%
Mn : 0.22%
P : 0.012%
S : 0.006%
Al : 0.048%
N : 0.0025%
상기 도금 원판을, 통상적인 방법에 의해 알칼리 전해 탈지, 수세, 황산 침지, 수세 후의 전처리를 실행한 후, 이하에 나타내는 통상의 무광택 니켈 도금 등의 처리를 한다.
1) 무광택 니켈 도금
하기의 황산 니켈 욕을 사용하여 무광택 니켈 도금을 실행하였다.
욕 조성
황산니켈 (NiSO4ㆍ6H2O) 300g/ℓ
염화니켈 (NiCl2ㆍ6H2O) 45g/ℓ
붕산 (H3BO3) 30g/ℓ
욕 pH : 4 (황산으로 조정)
교반 : 공기 교반
욕 온도 : 60℃
애노드 : S 펠릿(INCO사 제조 상품명, 구형(球形))을 티타늄 바스켓에 충전하여 폴리프로필렌제 백(bag)으로 덮은 것을 사용.
또, 반광택 니켈 도금에 대해서는 하기 도금욕을 사용한다. 이 반광택 니켈 도금은 최초의 무광택 니켈 도금 대신에 실시할 수도 있다.
2) 반광택 니켈 도금
황산니켈욕에 반광택제로서 불포화 알코올의 폴리옥시-에틸렌 부가물 및 불포화 카르복실산 포름알데히드를 적절하게 첨가하여 반광택 니켈을 도금하였다.
욕 조성
황산니켈 (NiSO4ㆍ6H2O) 300g/ℓ
염화니켈 (NiCl2ㆍ6H2O) 45g/ℓ
붕산 (H3BO3) 30g/ℓ
불포화 알코올의 폴리옥시에틸렌 부가물 3.0g/ℓ
불포화 카르복실산 포름알데히드 3.0g/ℓ
욕 pH : 4 (황산으로 조정)
교반 : 공기 교반
욕 온도 : 60℃
애노드 : S 펠릿(INCO사 제조 상품명, 구형)을 티타늄 바스켓에 충전하여 폴리프로필렌제 백으로 덮은 것을 사용.
확산 처리에 의해 니켈-주석 합금을 형성하는 경우에는, 이 무광택 니켈 도금 혹은 반광택 니켈 도금 후, 주석 도금을 실행하고, 후술하는 열확산 처리에 의해 니켈-주석 합금을 형성할 수도 있다.
또, 상기 니켈 도금 대신에 니켈 합금을 실행할 수도 있다.
3) 니켈 합금 도금
공지된 니켈 도금욕에, 합금성분인 철, 주석, 인 혹은 코발트 등의 공지된 화합물을 첨가하여 니켈 합금 도금을 실행한다. 예컨대 니켈-철 합금 도금에서는, 황산 니켈욕에 황산철을 적절하게 첨가하여 니켈 도금층 중에 철을 함유시켰다.
욕 조성
황산니켈 (NiSO4ㆍ6H2O) 320g/ℓ
염화니켈 (NiCl2ㆍ6H2O) 20g/ℓ
황산철 (FeSO4ㆍ6H2O) (적량)
붕산 (H3BO3) 30g/ℓ
욕 pH : 4 (황산으로 조정)
교반 : 공기 교반
욕 온도 : 60℃
애노드 : S 펠릿 (INCO사 제조 상품명, 구형)을 티타늄 바스켓에 충전하여 폴리프로필렌제 백으로 덮은 것을 사용. 또, 철 대신에 인 혹은 코발트를 함유하는 경우에는, 황산철 대신에 하이포아인산나트륨 혹은 황산코발트를 이 도금욕에 적절하게 첨가하면 된다.
상기의 조건에서 도금 피막 중의 철, 인 혹은 코발트 함유량, 도금 두께를 변화시켰다. 이들 도금 조건에 대해서는 표 1에 나타낸다. 또한 니켈-주석 합금 도금에 대해서는 공지된 풀루오르화물욕을 사용할 수도 있다.
4) 열처리에 의한 확산처리
상기 니켈 도금 후, 혹은 니켈 합금 도금 후, 열처리에 의해, 확산처리를 실행할 수도 있다. 또, 니켈 도금/주석 도금의 2층 도금 후, 열처리에 의해, 확산처리를 실시한다. 확산처리조건은 비산화성 분위기 혹은 환원성 분위기가 바람직하고, 예컨대 수소 6.5%, 잔부 질소 가스의 비산화성 분위기 중에서 실행할 수도 있다. 이 확산처리는 상자형 소둔로, 혹은 연속 소둔로 등의 공지된 설비를 사용할 수도 있다.
또한 열처리 조건은 표 1에 나타낸다.
5) 인듐 도금
인듐 도금은 하기의 조건에서 작성하였다.
욕 조성
황산인듐 : 10∼25g/ℓ
황산나트륨 : 0∼10g/ℓ
pH : 2.0∼2.7
애노드 : 인듐
욕온 : 실온에서
전류밀도 : 2∼4A/dm2
인듐 도금층의 두께는 통상, 전류밀도를 변경하고 조정하여 표 1 에 나타낸다.
(전지 케이스의 제작)
DI 성형법에 의한 전지 케이스의 제작은, 판두께 0.4㎜의 상기 도금 강판을 사용하여 직경 41㎜의 블랭크 직경으로부터 직경 20.5㎜의 컵핑 후, DI 성형기로 리드로우 및 2단계의 아이어닝 성형하여 외경 13.8㎜, 케이스벽 0.20㎜, 높이 56㎜ 로 성형하였다. 최종적으로 상부를 트리밍하여, 높이 49.3㎜의 LR6형 전지 케이스를 제작하였다. DI 성형법은, 실시예 1∼3, 비교예 1의 표면처리 강판을 사용하였다.
또, DTR 성형법에 의한 전지 케이스의 제작은, 판두께 0.25㎜ 의 도금 강판을 사용하고, 블랭크 직경 58㎜로 펀칭하여, 복수회의 드로잉, 재드로잉 성형에 의해 외경 13.8㎜, 케이스벽 0.20㎜, 높이 49.3㎜의 LR6형 전지 케이스를 제작하였다. DTR 성형법은 실시예 4∼6 과 비교예 2의 표면처리 강판을 사용하였다.
또한 딥 드로잉 성형법에 의한 전지 케이스의 제작은, 판두께 0.25㎜의 도금 강판을 사용하고, 블랭크 직경 57㎜로 펀칭하여, 복수회의 드로잉, 재드로잉 성형에 의해 외경 13.8㎜, 케이스벽 0.25㎜, 높이 49.3㎜의 LR6형 전지 케이스를 제작하였다. 딥 드로잉 성형법은 실시예 7∼8과 비교예 3의 표면처리 강판을 사용하였다.
상기와 같이 작성한 전지 케이스를 사용하여 알칼리ㆍ망간 전지를 작성하여 특성을 평가하였다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
[내부저항(IR)의 평가]
제작한 전지를 80℃에서 3일 경과한 후, 교류 임피던스법으로 내부저항 (mΩ) 을 측정하였다.
[단락전류(SCC)의 평가]
제작한 전지를 80℃ 에서 3일 경과한 후, 이 전지에 전류계를 접속하여 폐회로를 형성하고, 전지의 전류값을 측정하여, 이것을 단락전류로 하였다.
[방전특성]
제작한 전지를 80℃에서 3일 경과한 후, 이 전지에 2Ω의 저항을 사용하여 폐회로를 작성하고, 전압이 0.9V 에 도달할 때까지의 방전 시간을 측정하였다.
표 1로부터 명확한 바와 같이, 전지 케이스의 내표면이 되는 표층에 인듐층을 형성시킨 강판을 정극판으로 사용한 알칼리ㆍ망간 건전지는, 표층에 니켈 도금 혹은 철-니켈 확산층을 갖는 종래의 알칼리ㆍ망간 전지와 비교하여, 내부저항값이 작고, 단락 전류값에서 우수하고, 또 방전 지속 시간에서도 종래품의 알칼리ㆍ망간 건전지와 상당한 차이가 존재하는 것을 볼 수 있다.

Claims (7)

  1. 적어도 일면에 인듐층을 갖는 전지 케이스용 표면처리 강판.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 인듐층이 전해 도금에 의해 형성되어 있는 전지 케이스용 표면처리 강판.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 인듐층이 전지 케이스의 내측이 되는 면에 형성되어 있는 전지 케이스용 표면처리 강판.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 전지 케이스의 내측이 되는 면에 있어서, 하층으로서 니켈 혹은 니켈 합금층, 상층으로서 인듐층이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 전지 케이스용 표면처리 강판.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 니켈 합금층이, 니켈-주석 합금, 니켈-철 합금, 니켈-철 확산층, 니켈-인 합금 또는, 니켈-코발트 합금 중 1종 이상을 함유하는 것을 특징으로 하는 전지 케이스용 표면처리 강판.
  6. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 전지 케이스의 내측이 되는 면에 있어서, 하층으로서 철-니켈 확산층, 중간층으로서 니켈층, 상층으로서 인듐층이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 전지 케이스용 표면처리 강판.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 전지 케이스용 표면처리 강판을, 딥드로잉 성형법, DI 성형법 또는 DTR 성형법에 의해 성형하여 얻어지는 전지 케이스.
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