CN115821236B - 一种锂电池外壳用镀镍钴钢带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及不锈钢带技术领域，具体为一种锂电池外壳用镀镍钴钢带及其制备方法。方案以不锈钢带为基体，在其表面进行化学镀镍钴层，为提高镍钴复合镀层与不锈钢带表面的结合性，方案设计以“低磷镍钴层‑中磷镍钴层‑高磷镍钴层”，其中低磷镍钴层可作为软过渡层，以提高不锈钢带基底与镍钴复合镀层的结合性能，而中磷镍钴层可作为低磷镍钴层、高磷镍钴层之间的过渡层，以起到降低应力、提高梯度镀层结合力的作用；高磷镍钴层作为外层，利用该复合组合梯度镀层设计，制备得到的不锈钢带具有较优异的耐腐蚀性能，能够应用于锂离子电池外壳加工或其他不锈钢带应用，实用性更高。
Description
技术领域
本发明涉及不锈钢带技术领域，具体为一种锂电池外壳用镀镍钴钢带及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是上世纪90年代出现的高能量密度的环保型电池，与其它二次电池相比，锂离子电池具有工作电压高、自放电小、比能量大、无记忆效应、循环寿命长、可快速充放电以及无环境污染等优点，是理想的储能电源和动力电源，因此，随着经济的发展，锂离子电池的应用也越来越广泛。
现有市面上一般会采用不锈钢带作为锂电池外壳材料，并在其表面镀镍、镀镍钴或其他镀层，以提高不锈钢带的耐腐蚀、表面硬度，但现有市面上的不锈钢带依旧无法满足我们的需求。
基于该情况，本申请公开了一种锂电池外壳用镀镍钴钢带及其制备方法，以解决该技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂电池外壳用镀镍钴钢带及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种锂电池外壳用镀镍钴钢带的制备方法，包括以下步骤：
(1)将不锈钢带置于去离子水中超声清洗，再依次采用丙酮、去离子水超声清洗，干燥，碱洗除油，硫酸清洗，盐酸活化，得到预处理钢带；硫酸洗涤温度为70～75℃；盐酸活化温度为60～65℃。
(2)将预处理钢带置于镍镀液A中，80～85℃下施镀50～60min，在钢带表面镀低磷镍钴层，得到钢带A；
将钢带A置于镍镀液B中，80～85℃下施镀50～60min，在钢带表面镀中磷镍钴层，得到钢带B；
将钢带B置于镍镀液C中，80～85℃下施镀50～60min，在钢带表面镀高磷镍钴层，得到钢带C；
(3)将钢带C转移至680～700℃下热处理2～3h，冷却后置于去离子水中超声清洗，真空干燥，得到成品。
较优化的方案，步骤(2)中，镍镀液A各组分包括：30～35g/L硫酸镍、4～6g/L硫酸钴、15～20g/L次亚磷酸钠、10～15g/L酒石酸、20～25mL/L乳酸、15～20g/L醋酸钠、0.02g/L碘酸钾、2～4g/L硬质颗粒、6～8g/L复合颗粒；pH为6.5。
较优化的方案，步骤(2)中，镍镀液B各组分包括：25～28g/L硫酸镍、4～6g/L硫酸钴、30～32g/L次亚磷酸钠、8～10g/L柠檬酸钠、20～25mL/L乳酸、15～20g/L醋酸钠、0.02g/L碘酸钾、4～6g/L硬质颗粒、4～6g/L复合颗粒；pH为4.8。
较优化的方案，步骤(2)中，镍镀液C各组分包括：20～25g/L硫酸镍、4～6g/L硫酸钴、32～35g/L次亚磷酸钠、20～25g/L柠檬酸钠、3～6g/L苹果酸、6～8g/L酒石酸钾钠、15～20g/L醋酸钠、0.02g/L碘酸钾、6～8g/L硬质颗粒、2～4g/L复合颗粒，pH为4.5。
较优化的方案，所述硬质颗粒为纳米氧化铝、纳米碳化硅、金刚石中的任意一种或多种复配。所述硬质颗粒的粒径为6～8μm。
较优化的方案，所述复合颗粒的制备步骤为：
S1：取纳米碳化硅，依次采用去离子水、氢氧化钠、盐酸清洗，去离子水冲洗后烘干，对纳米碳化硅表面敏化、活化，化学镀铜，得到镀铜碳化硅；
敏化工艺参数为：敏化液为20g/L氯化亚锡、20mL/L盐酸混合，25～30℃下敏化5～10min；活化工艺参数为：活化液为20g/L氯化钯、20mL/L盐酸混合；25～30℃下活化5～10min；化学镀铜工艺参数为：镀铜液包括：20g/L五水硫酸铜、10mL/L甲醛、50g/L酒石酸钠；pH为12.5，镀铜温度为30～40℃。化学镀铜时体系中纳米碳化硅用量为10g/L。
S2：将镀铜碳化硅置于镍镀液中，在镀铜碳化硅表面镀镍层，得到复合颗粒。
较优化的方案，复合颗粒表面镀镍时，镍镀液与所在镍钴层的镍镀液一致，当复合颗粒位于低磷镍钴层，S2步骤采用镍镀液A；当复合颗粒位于中磷镍钴层，S2步骤采用镍镀液B；当复合颗粒位于高磷镍钴层，S2步骤采用镍镀液C。
较优化的方案，复合颗粒制备时，纳米碳化硅的粒径为2.5～3μm，镀铜层厚度为2～3μm，镍层厚度为1.5～2μm。
较优化的方案，步骤(1)中，碱洗除油时，具体工艺步骤为：将碳酸钠、氢氧化钠、十二水合磷酸钠、OP-10混合，搅拌均匀，得到碱洗液，将不锈钢带置于碱洗液中，65～70℃下洗涤30～35min。
较优化的方案，根据以上任意一项所述的一种锂电池外壳用镀镍钴钢带的制备方法制备的镀镍铬钴钢带。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明公开了一种锂电池外壳用镀镍钴钢带及其制备方法，方案以不锈钢带为基体，在其表面进行化学镀镍钴层，为提高镍钴复合镀层与不锈钢带表面的结合性，方案设计以“低磷镍钴层-中磷镍钴层-高磷镍钴层”，其中低磷镍钴层可作为软过渡层，以提高不锈钢带基底与镍钴复合镀层的结合性能，而中磷镍钴层可作为低磷镍钴层、高磷镍钴层之间的过渡层，以起到降低应力、提高梯度镀层结合力的作用；高磷镍钴层作为外层，利用该复合组合梯度镀层设计，制备得到的不锈钢带具有较优异的耐腐蚀性能，能够应用于锂离子电池外壳加工或其他不锈钢带应用，实用性更高。
在此“低磷镍钴层-中磷镍钴层-高磷镍钴层”梯度镀层基础上，三层镀层相比，随着磷含量的升高，其镀层硬度相对会降低，因而为综合提高不锈钢带的表面硬度和耐磨性，方案引入了硬质颗粒和复合颗粒，其中硬质颗粒为纳米氧化铝、纳米碳化硅、金刚石中的任意一种或多种复配，硬质颗粒均为具有高硬度的材料，将其引入三层组合镀层中，能够有效对镀层进行增强，以提高不锈钢带的表面硬度和耐磨性能；而复合颗粒为纳米碳化硅表面镀铜后镀镍得到，其中纳米碳化硅的硬度较高，镀铜层作为软质过渡层，表面镍层相对于镀铜层硬度较高，因此复合颗粒整体呈现为“硬质-软质-硬质”结构，将其引入镀层中，能够有效起到缓冲作用，因而复合颗粒与硬质颗粒复配后引入组合镀层中，能够有效提高不锈钢带的表面硬度和耐磨性能。
也正是基于“硬质颗粒和复合颗粒的复配”，本申请对方案进行调整，在低磷镍钴层中引入“质量比为1：2的硬质颗粒和复合颗粒”，低磷镍钴层的硬度较高，因为该层中复合颗粒的量占主要组分；而随着磷含量的提高，镀层硬度逐渐降低，因而在后续镀层中，硬质颗粒的含量升高，在最外层高磷镍钴层中，硬质颗粒与复合颗粒的质量比为2：1；通过该方案设计，产品的表面耐磨性更为优异。
同时，方案还调整了纳米碳化硅、镀铜层、镍层的表面厚度，限定为“纳米碳化硅的粒径为2.5～3μm，镀铜层厚度为2～3μm，镍层厚度为1.5～2μm”，且在方案设计时，所述硬质颗粒的粒径为6～8μm，保证复合颗粒能够较好的实现缓冲性能，二者复配的耐磨性能更为优异；在复合颗粒表面镀镍时，其镍镀液的选择与复合颗粒所在镍钴层的镍镀液选择一致，即，当复合颗粒位于低磷镍钴层，S2步骤采用镍镀液A；当复合颗粒位于中磷镍钴层，S2步骤采用镍镀液B；当复合颗粒位于高磷镍钴层，S2步骤采用镍镀液C，以保证颗粒与镀层的相容性和结合性。
本方案公开了一种锂电池外壳用镀镍钴钢带及其制备方法，工艺简单便捷，方案各镀层镀液配比合理，方案在不锈钢带表面制备“低磷镍钴层-中磷镍钴层-高磷镍钴层”梯度镀层，不锈钢带的表面耐腐蚀性能优异，且具有较高的硬度，耐磨性能更为优异，能够应用于锂离子电池外壳加工，具有较高的实用性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中，盐酸质量浓度为37％；硫酸浓度为30mL/L；氢氧化钠的质量浓度为5％；所述硬质颗粒为纳米碳化硅，尺寸为6～8nm；复合颗粒采用的纳米碳化硅粒径为2.5μm，均购自西安博尔新材料有限责任公司。不锈钢带为430不锈钢带，厚度为0.25mm。
所述复合颗粒的制备步骤为：
S1：取纳米碳化硅，纳米碳化硅粒径为2.5μm，去离子水超声清洗，氢氧化钠清洗5min，盐酸清洗6min，去离子水冲洗后烘干，对纳米碳化硅表面敏化，敏化液为20g/L氯化亚锡、20mL/L盐酸混合，30℃下敏化10min；敏化后活化，活化液为20g/L氯化钯、20mL/L盐酸混合；30℃下活化10min；进行化学镀铜，镀铜层厚度为3μm，得到镀铜碳化硅。
化学镀铜时，镀铜液各组分包括：20g/L五水硫酸铜、10mL/L甲醛、50g/L酒石酸钠；pH为12.5，镀铜温度为35℃。化学镀铜时体系中纳米碳化硅用量为10g/L。
S2：将镀铜碳化硅置于镍镀液中，在镀铜碳化硅表面镀镍层，镍层厚度为2μm，得到复合颗粒。
实施例1：
一种锂电池外壳用镀镍钴钢带的制备方法，包括以下步骤：
(1)将不锈钢带置于去离子水中，超声清洗20min，再依次采用丙酮、去离子水超声清洗，清洗时间均为20min，干燥，碱洗除油，70℃下硫酸清洗50s，60℃下盐酸活化3min，得到预处理钢带。
其中碱洗除油的工艺步骤为：将26g/L碳酸钠、25g/L氢氧化钠、10g/L十二水合磷酸钠、8g/LOP-10混合，搅拌均匀，得到碱洗液，将不锈钢带置于碱洗液中，65℃下洗涤35min。
(2)将预处理钢带置于镍镀液A中，80℃下施镀60min，在钢带表面镀低磷镍钴层，得到钢带A；镍镀液A各组分包括：35g/L硫酸镍、5g/L硫酸钴、20g/L次亚磷酸钠、15g/L酒石酸、25mL/L乳酸、20g/L醋酸钠、0.02g/L碘酸钾、4g/L硬质颗粒、8g/L复合颗粒；pH为6.5。低磷镍钴层中，复合颗粒表面采用镍镀液A镀镍。
将钢带A置于镍镀液B中，85℃下施镀50min，在钢带表面镀中磷镍钴层，得到钢带B；镍镀液B各组分包括：28g/L硫酸镍、5g/L硫酸钴、30g/L次亚磷酸钠、8g/L柠檬酸钠、25mL/L乳酸、20g/L醋酸钠、0.02g/L碘酸钾、6g/L硬质颗粒、6g/L复合颗粒；pH为4.8。中磷镍钴层中，复合颗粒表面采用镍镀液B镀镍。
将钢带B置于镍镀液C中，85℃下施镀50min，在钢带表面镀高磷镍钴层，得到钢带C；镍镀液C各组分包括：25g/L硫酸镍、5g/L硫酸钴、35g/L次亚磷酸钠、25g/L柠檬酸钠、6g/L苹果酸、6g/L酒石酸钾钠、15g/L醋酸钠、0.02g/L碘酸钾、8g/L硬质颗粒、4g/L复合颗粒，pH为4.5。高磷镍钴层中，复合颗粒表面采用镍镀液C镀镍。
(3)将钢带C转移至700℃下热处理2h，冷却后置于去离子水中，超声清洗20min，真空干燥，得到成品。
实施例2：
一种锂电池外壳用镀镍钴钢带的制备方法，包括以下步骤：
(1)将不锈钢带置于去离子水中，超声清洗25min，再依次采用丙酮、去离子水超声清洗，清洗时间均为25min，干燥，碱洗除油，75℃下硫酸清洗45s，65℃下盐酸活化2.5min，得到预处理钢带。
其中碱洗除油的工艺步骤为：将26g/L碳酸钠、25g/L氢氧化钠、10g/L十二水合磷酸钠、8g/LOP-10混合，搅拌均匀，得到碱洗液，将不锈钢带置于碱洗液中，70℃下洗涤30min。
(2)将预处理钢带置于镍镀液A中，85℃下施镀50min，在钢带表面镀低磷镍钴层，得到钢带A；镍镀液A各组分包括：35g/L硫酸镍、5g/L硫酸钴、20g/L次亚磷酸钠、15g/L酒石酸、25mL/L乳酸、20g/L醋酸钠、0.02g/L碘酸钾、4g/L硬质颗粒、8g/L复合颗粒；pH为6.5。低磷镍钴层中，复合颗粒表面采用镍镀液A镀镍。
将钢带A置于镍镀液B中，80℃下施镀60min，在钢带表面镀中磷镍钴层，得到钢带B；镍镀液B各组分包括：28g/L硫酸镍、5g/L硫酸钴、30g/L次亚磷酸钠、8g/L柠檬酸钠、25mL/L乳酸、20g/L醋酸钠、0.02g/L碘酸钾、6g/L硬质颗粒、6g/L复合颗粒；pH为4.8。中磷镍钴层中，复合颗粒表面采用镍镀液B镀镍。
将钢带B置于镍镀液C中，80℃下施镀60min，在钢带表面镀高磷镍钴层，得到钢带C；镍镀液C各组分包括：25g/L硫酸镍、5g/L硫酸钴、35g/L次亚磷酸钠、25g/L柠檬酸钠、6g/L苹果酸、6g/L酒石酸钾钠、15g/L醋酸钠、0.02g/L碘酸钾、8g/L硬质颗粒、4g/L复合颗粒，pH为4.5。高磷镍钴层中，复合颗粒表面采用镍镀液C镀镍。
(3)将钢带C转移至700℃下热处理2h，冷却后置于去离子水中，超声清洗25min，真空干燥，得到成品。
实施例3：
一种锂电池外壳用镀镍钴钢带的制备方法，包括以下步骤：
(1)将不锈钢带置于去离子水中，超声清洗30min，再依次采用丙酮、去离子水超声清洗，清洗时间均为30min，干燥，碱洗除油，75℃下硫酸清洗40s，65℃下盐酸活化2min，得到预处理钢带。
其中碱洗除油的工艺步骤为：将26g/L碳酸钠、25g/L氢氧化钠、10g/L十二水合磷酸钠、8g/LOP-10混合，搅拌均匀，得到碱洗液，将不锈钢带置于碱洗液中，70℃下洗涤30min。
(2)将预处理钢带置于镍镀液A中，85℃下施镀50min，在钢带表面镀低磷镍钴层，得到钢带A；镍镀液A各组分包括：35g/L硫酸镍、5g/L硫酸钴、20g/L次亚磷酸钠、15g/L酒石酸、25mL/L乳酸、20g/L醋酸钠、0.02g/L碘酸钾、4g/L硬质颗粒、8g/L复合颗粒；pH为6.5。低磷镍钴层中，复合颗粒表面采用镍镀液A镀镍。
将钢带A置于镍镀液B中，85℃下施镀50min，在钢带表面镀中磷镍钴层，得到钢带B；镍镀液B各组分包括：28g/L硫酸镍、5g/L硫酸钴、30g/L次亚磷酸钠、8g/L柠檬酸钠、25mL/L乳酸、20g/L醋酸钠、0.02g/L碘酸钾、6g/L硬质颗粒、6g/L复合颗粒；pH为4.8。中磷镍钴层中，复合颗粒表面采用镍镀液B镀镍。
将钢带B置于镍镀液C中，80℃下施镀60min，在钢带表面镀高磷镍钴层，得到钢带C；镍镀液C各组分包括：25g/L硫酸镍、5g/L硫酸钴、35g/L次亚磷酸钠、25g/L柠檬酸钠、6g/L苹果酸、6g/L酒石酸钾钠、15g/L醋酸钠、0.02g/L碘酸钾、8g/L硬质颗粒、4g/L复合颗粒，pH为4.5。高磷镍钴层中，复合颗粒表面采用镍镀液C镀镍。
(3)将钢带C转移至700℃下热处理2h，冷却后置于去离子水中，超声清洗30min，真空干燥，得到成品。
对比例1：与实施例2相比，对比例1单纯引入硬质颗粒。
一种锂电池外壳用镀镍钴钢带的制备方法，包括以下步骤：
(1)将不锈钢带置于去离子水中，超声清洗25min，再依次采用丙酮、去离子水超声清洗，清洗时间均为25min，干燥，碱洗除油，75℃下硫酸清洗45s，65℃下盐酸活化2.5min，得到预处理钢带。
其中碱洗除油的工艺步骤为：将26g/L碳酸钠、25g/L氢氧化钠、10g/L十二水合磷酸钠、8g/LOP-10混合，搅拌均匀，得到碱洗液，将不锈钢带置于碱洗液中，70℃下洗涤30min。
(2)将预处理钢带置于镍镀液A中，85℃下施镀50min，在钢带表面镀低磷镍钴层，得到钢带A；镍镀液A各组分包括：35g/L硫酸镍、5g/L硫酸钴、20g/L次亚磷酸钠、15g/L酒石酸、25mL/L乳酸、20g/L醋酸钠、0.02g/L碘酸钾、4g/L硬质颗粒；pH为6.5。低磷镍钴层中，复合颗粒表面采用镍镀液A镀镍。
将钢带A置于镍镀液B中，80℃下施镀60min，在钢带表面镀中磷镍钴层，得到钢带B；镍镀液B各组分包括：28g/L硫酸镍、5g/L硫酸钴、30g/L次亚磷酸钠、8g/L柠檬酸钠、25mL/L乳酸、20g/L醋酸钠、0.02g/L碘酸钾、6g/L硬质颗粒；pH为4.8。中磷镍钴层中，复合颗粒表面采用镍镀液B镀镍。
将钢带B置于镍镀液C中，80℃下施镀60min，在钢带表面镀高磷镍钴层，得到钢带C；镍镀液C各组分包括：25g/L硫酸镍、5g/L硫酸钴、35g/L次亚磷酸钠、25g/L柠檬酸钠、6g/L苹果酸、6g/L酒石酸钾钠、15g/L醋酸钠、0.02g/L碘酸钾、8g/L硬质颗粒；pH为4.5。高磷镍钴层中，复合颗粒表面采用镍镀液C镀镍。
(3)将钢带C转移至700℃下热处理2h，冷却后置于去离子水中，超声清洗25min，真空干燥，得到成品。
对比例2：与实施例2相比，对比例2单纯引入复合颗粒。
一种锂电池外壳用镀镍钴钢带的制备方法，包括以下步骤：
(1)将不锈钢带置于去离子水中，超声清洗25min，再依次采用丙酮、去离子水超声清洗，清洗时间均为25min，干燥，碱洗除油，75℃下硫酸清洗45s，65℃下盐酸活化2.5min，得到预处理钢带。
其中碱洗除油的工艺步骤为：将26g/L碳酸钠、25g/L氢氧化钠、10g/L十二水合磷酸钠、8g/LOP-10混合，搅拌均匀，得到碱洗液，将不锈钢带置于碱洗液中，70℃下洗涤30min。
(2)将预处理钢带置于镍镀液A中，85℃下施镀50min，在钢带表面镀低磷镍钴层，得到钢带A；镍镀液A各组分包括：35g/L硫酸镍、5g/L硫酸钴、20g/L次亚磷酸钠、15g/L酒石酸、25mL/L乳酸、20g/L醋酸钠、0.02g/L碘酸钾、8g/L复合颗粒；pH为6.5。低磷镍钴层中，复合颗粒表面采用镍镀液A镀镍。
将钢带A置于镍镀液B中，80℃下施镀60min，在钢带表面镀中磷镍钴层，得到钢带B；镍镀液B各组分包括：28g/L硫酸镍、5g/L硫酸钴、30g/L次亚磷酸钠、8g/L柠檬酸钠、25mL/L乳酸、20g/L醋酸钠、0.02g/L碘酸钾、6g/L复合颗粒；pH为4.8。中磷镍钴层中，复合颗粒表面采用镍镀液B镀镍。
将钢带B置于镍镀液C中，80℃下施镀60min，在钢带表面镀高磷镍钴层，得到钢带C；镍镀液C各组分包括：25g/L硫酸镍、5g/L硫酸钴、35g/L次亚磷酸钠、25g/L柠檬酸钠、6g/L苹果酸、6g/L酒石酸钾钠、15g/L醋酸钠、0.02g/L碘酸钾、4g/L复合颗粒，pH为4.5。高磷镍钴层中，复合颗粒表面采用镍镀液C镀镍。
(3)将钢带C转移至700℃下热处理2h，冷却后置于去离子水中，超声清洗25min，真空干燥，得到成品。
对比例3：与实施例2相比，对比例3中，每层硬质颗粒、复合颗粒的用量均为1：1。
一种锂电池外壳用镀镍钴钢带的制备方法，包括以下步骤：
(1)将不锈钢带置于去离子水中，超声清洗25min，再依次采用丙酮、去离子水超声清洗，清洗时间均为25min，干燥，碱洗除油，75℃下硫酸清洗45s，65℃下盐酸活化2.5min，得到预处理钢带。
其中碱洗除油的工艺步骤为：将26g/L碳酸钠、25g/L氢氧化钠、10g/L十二水合磷酸钠、8g/LOP-10混合，搅拌均匀，得到碱洗液，将不锈钢带置于碱洗液中，70℃下洗涤30min。
(2)将预处理钢带置于镍镀液A中，85℃下施镀50min，在钢带表面镀低磷镍钴层，得到钢带A；镍镀液A各组分包括：35g/L硫酸镍、5g/L硫酸钴、20g/L次亚磷酸钠、15g/L酒石酸、25mL/L乳酸、20g/L醋酸钠、0.02g/L碘酸钾、6g/L硬质颗粒、6g/L复合颗粒；pH为6.5。低磷镍钴层中，复合颗粒表面采用镍镀液A镀镍。
将钢带A置于镍镀液B中，80℃下施镀60min，在钢带表面镀中磷镍钴层，得到钢带B；镍镀液B各组分包括：28g/L硫酸镍、5g/L硫酸钴、30g/L次亚磷酸钠、8g/L柠檬酸钠、25mL/L乳酸、20g/L醋酸钠、0.02g/L碘酸钾、6g/L硬质颗粒、6g/L复合颗粒；pH为4.8。中磷镍钴层中，复合颗粒表面采用镍镀液B镀镍。
将钢带B置于镍镀液C中，80℃下施镀60min，在钢带表面镀高磷镍钴层，得到钢带C；镍镀液C各组分包括：25g/L硫酸镍、5g/L硫酸钴、35g/L次亚磷酸钠、25g/L柠檬酸钠、6g/L苹果酸、6g/L酒石酸钾钠、15g/L醋酸钠、0.02g/L碘酸钾、6g/L硬质颗粒、6g/L复合颗粒，pH为4.5。高磷镍钴层中，复合颗粒表面采用镍镀液C镀镍。
(3)将钢带C转移至700℃下热处理2h，冷却后置于去离子水中，超声清洗25min，真空干燥，得到成品。
对比例4：与实施例2相比，对比例4中并未引入硬质颗粒、复合颗粒。
一种锂电池外壳用镀镍钴钢带的制备方法，包括以下步骤：
(1)将不锈钢带置于去离子水中，超声清洗25min，再依次采用丙酮、去离子水超声清洗，清洗时间均为25min，干燥，碱洗除油，75℃下硫酸清洗45s，65℃下盐酸活化2.5min，得到预处理钢带。
其中碱洗除油的工艺步骤为：将26g/L碳酸钠、25g/L氢氧化钠、10g/L十二水合磷酸钠、8g/LOP-10混合，搅拌均匀，得到碱洗液，将不锈钢带置于碱洗液中，70℃下洗涤30min。
(2)将预处理钢带置于镍镀液A中，85℃下施镀50min，在钢带表面镀低磷镍钴层，得到钢带A；镍镀液A各组分包括：35g/L硫酸镍、5g/L硫酸钴、20g/L次亚磷酸钠、15g/L酒石酸、25mL/L乳酸、20g/L醋酸钠、0.02g/L碘酸钾；pH为6.5。低磷镍钴层中，复合颗粒表面采用镍镀液A镀镍。
将钢带A置于镍镀液B中，80℃下施镀60min，在钢带表面镀中磷镍钴层，得到钢带B；镍镀液B各组分包括：28g/L硫酸镍、5g/L硫酸钴、30g/L次亚磷酸钠、8g/L柠檬酸钠、25mL/L乳酸、20g/L醋酸钠、0.02g/L碘酸钾；pH为4.8。中磷镍钴层中，复合颗粒表面采用镍镀液B镀镍。
将钢带B置于镍镀液C中，80℃下施镀60min，在钢带表面镀高磷镍钴层，得到钢带C；镍镀液C各组分包括：25g/L硫酸镍、5g/L硫酸钴、35g/L次亚磷酸钠、25g/L柠檬酸钠、6g/L苹果酸、6g/L酒石酸钾钠、15g/L醋酸钠、0.02g/L碘酸钾；pH为4.5。高磷镍钴层中，复合颗粒表面采用镍镀液C镀镍。
(3)将钢带C转移至700℃下热处理2h，冷却后置于去离子水中，超声清洗25min，真空干燥，得到成品。
对比例5：与实施例2相比，对比例5中，复合颗粒制备时，碳化硅粒径为2.5μm，镍层厚度为1μm，镀铜层厚度为1μm；其余步骤按照实施例2所公开的方法进行。
检测实验：
1、按照实施例1～3、对比例1～5公开的方法制备的不锈钢带，以WS-5000型涂层划痕仪测试镀层结合力，压头为直径200μm的金刚石，先施加0.1N的预荷，以40N/min的加载速度加载至100N，压头以5mm/min的速率直线滑动，将镀层做格阵图形切割并穿透，并记录数据。
2、按照实施例1～3、对比例1～5公开的方法制备的不锈钢带，采用超微显微硬度仪测试其表面镀层硬度，测试时取不同位置的5个位点，取平均值；载荷为100g，加载时间为20s。
3、按照实施例1～3、对比例1～5公开的方法制备的不锈钢带，在HT-1000型球盘式高温摩擦磨损试验机上进行摩擦磨损实验，对磨件为直径3.5mm的Cr15磨球，载荷200N，时间为20min，电机转速为560r/min，室温下进行，摩擦磨损后洗净，称重，并计算质量损失。
4、按照实施例1～3、对比例1～5公开的方法制备的不锈钢带，将其浸没至3.5wt％的氯化钠溶液中，浸泡14天后称重，记录质量损失。
结论：本方案公开了一种锂电池外壳用镀镍钴钢带及其制备方法，工艺简单便捷，方案各镀层镀液配比合理，方案在不锈钢带表面制备“低磷镍钴层-中磷镍钴层-高磷镍钴层”梯度镀层，不锈钢带的表面耐腐蚀性能优异，且具有较高的硬度，耐磨性能更为优异，能够应用于锂离子电池外壳加工，具有较高的实用性。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种锂电池外壳用镀镍钴钢带的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将不锈钢带置于去离子水中超声清洗，再依次采用丙酮、去离子水超声清洗，干燥，碱洗除油，硫酸清洗，盐酸活化，得到预处理钢带；
(2)将预处理钢带置于镍镀液A中，80～85℃下施镀50～60min，在钢带表面镀低磷镍钴层，得到钢带A；
镍镀液A各组分包括：30～35g/L硫酸镍、4～6g/L硫酸钴、15～20g/L次亚磷酸钠、10～15g/L酒石酸、20～25mL/L乳酸、15～20g/L醋酸钠、0.02g/L碘酸钾、2～4g/L硬质颗粒、6～8g/L复合颗粒；pH为6.5；
将钢带A置于镍镀液B中，80～85℃下施镀50～60min，在钢带表面镀中磷镍钴层，得到钢带B；
镍镀液B各组分包括：25～28g/L硫酸镍、4～6g/L硫酸钴、30～32g/L次亚磷酸钠、8～10g/L柠檬酸钠、20～25mL/L乳酸、15～20g/L醋酸钠、0.02g/L碘酸钾、4～6g/L硬质颗粒、4～6g/L复合颗粒；pH为4.8；
将钢带B置于镍镀液C中，80～85℃下施镀50～60min，在钢带表面镀高磷镍钴层，得到钢带C；
镍镀液C各组分包括：20～25g/L硫酸镍、4～6g/L硫酸钴、32～35g/L次亚磷酸钠、20～25g/L柠檬酸钠、3～6g/L苹果酸、6～8g/L酒石酸钾钠、15～20g/L醋酸钠、0.02g/L碘酸钾、6～8g/L硬质颗粒、2～4g/L复合颗粒，pH为4.5；
(3)将钢带C转移至680～700℃下热处理2～3h，冷却后置于去离子水中超声清洗，真空干燥，得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池外壳用镀镍钴钢带的制备方法，其特征在于：所述硬质颗粒为纳米氧化铝、纳米碳化硅、金刚石中的任意一种或多种复配，所述硬质颗粒的粒径为6～8μm。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池外壳用镀镍钴钢带的制备方法，其特征在于：所述复合颗粒的制备步骤为：
S1：取纳米碳化硅，依次采用去离子水、氢氧化钠、盐酸清洗，去离子水冲洗后烘干，对纳米碳化硅表面敏化、活化，化学镀铜，得到镀铜碳化硅；化学镀铜时体系中纳米碳化硅用量为10g/L；
S2：将镀铜碳化硅置于镍镀液中，在镀铜碳化硅表面镀镍层，得到复合颗粒。
4.根据权利要求3所述的一种锂电池外壳用镀镍钴钢带的制备方法，其特征在于：当复合颗粒位于低磷镍钴层，S2步骤采用镍镀液A；当复合颗粒位于中磷镍钴层，S2步骤采用镍镀液B；当复合颗粒位于高磷镍钴层，S2步骤采用镍镀液C。
5.根据权利要求3所述的一种锂电池外壳用镀镍钴钢带的制备方法，其特征在于：复合颗粒制备时，纳米碳化硅的粒径为2.5～3μm，镀铜层厚度为2～3μm，镍层厚度为1.5～2μm。
6.根据权利要求1所述的一种锂电池外壳用镀镍钴钢带的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，碱洗除油时，具体工艺步骤为：将碳酸钠、氢氧化钠、十二水合磷酸钠、OP-10混合，搅拌均匀，得到碱洗液，将不锈钢带置于碱洗液中，65～70℃下洗涤30～35min。
7.根据权利要求1～6中任意一项所述的一种锂电池外壳用镀镍钴钢带的制备方法制备的镀镍铬钴钢带。
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Publications (2)
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