KR20050037449A - 질화물 막의 제조방법 - Google Patents

질화물 막의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 3족 원소(Al, Ga, In)가 함유된 산화물 분말이 분산된 용액을 기판에 도포하고, 질소성분을 포함하는 가스분위기에서 열처리시켜 질화물 막을 제조하는 방법에 관한 것이다.
이러한 본 발명은 질화물 막을 제조함에 있어 막의 균일성을 확보하기 위하여 3족 산화물 분말을 물 또는 유기용매에 혼합한 후 균질하게 분산시켜 용액을 제조하고, 이를 기판 위에 균일한 두께로 도포한 후, 기판을 질소성분을 포함하는 가스 분위기에서 열처리시킴으로써 기판의 표면에 질화물 막을 형성하게 된다.
이와 같은 방법은 종래에 비해 대면적의 질화물 막 또는 특정의 모양을 가지는 질화물 막 또는 두꺼운 질화물 막을 간단하고 편리하게 대량으로 제조할 수 있는 장점이 있다.

Description

질화물 막의 제조방법 {Method for fabrication of Nitride layers}
본 발명은 질화알루미늄(AlN), 질화갈륨(GaN), 질화인듐(InN), 질화알루미늄갈륨(AlGa)N, 질화갈륨인듐(GaIn)N, 질화알루미늄인듐(AlIn)N, 질화알루미늄갈륨인듐(AlGaIn)N 등의 질화물 막을 제조함에 있어 종래의 기술과는 달리 3족 원소(Al, Ga, In)가 함유된 산화물 분말을 물 또는 알코올, 아세톤 등의 유기용매 등 액체에 분산시킨 용액을 출발물질로 사용하는 특징을 가지는 것으로서, 3족 산화물 분말이 분산된 용액을 기판 위에 균일하게 도포한 후 질소성분을 포함하는 가스 분위기에서 열처리시켜 질화물 막을 제조하는 방법에 관한 것이다.
AlN, GaN, InN 등의 질화물은 안정상태에서 육방정의 결정구조를 가지며, 상온에서의 에너지 갭이 각각 6.2 eV, 3.9eV, 0.7 eV로서 적당한 불순물을 첨가하거나 AlN, GaN, InN를 적당하게 혼합하여 혼정을 이루면 가시광과 자외선의 빛을 방출하는 전기발광소자를 제조할 수 있다.
이와 같은 전기발광소자는 통상적으로 사파이어 또는 탄화규소 또는 실리콘 등의 기판 위에 유기금속화학기상증착 (MOVPE, metal-organic vapor phase epitaxy)법으로 박막상태의 질화갈륨을 성장하고, 그 위에 조성이 서로 다른 질화물 층을 적층하여 제조하고 있다.
특히, 사파이어(Al2O3) 또는 탄화규소(SiC) 또는 실리콘(Si) 등의 반도체용 기판(01)위에 질화갈륨 막을 성장함에 있어 이들 사이의 격자상수와 열팽창 계수의 차이가 매우 크기 때문에 도 1에 서와 같이 GaN 또는 AlN 등과 같은 버퍼층 (buffer layer)(02)을 삽입시킴으로써 품질이 양호한 GaN 막(03)을 얻을 수 있게 된다.
한편, 보다 품질이 우수한 GaN 막을 얻기 위하여 도 2에 도시한바와 같이 사파이어 기판(11)위에 버퍼층(12)을 성장하고 그 위에 GaN(13)을 1차 성장시킨 후, 일정 두께로 산화규소(SiO2) 층(14)을 도포하고 광식각 방법으로 GaN와 SiO2가 주기를 가지는 특정한 모양을 형성하고 GaN을 종자층(seed layer)으로 하여 그 위에 GaN(15)을 선택성장 시키거나,
도 3에 도시한바와 같이 버퍼층(22) 위에 GaN(23)을 1차 성장한 후 일정 두께로 SiO2층을 도포하고 광식각 방법으로 GaN와 SiO2가 주기를 가지는 특정한 모양을 형성한 후 SiO2층을 제거하여 GaN을 특정의 모양을 형성하고 이를 종자층으로 하여 그 위에 GaN(24)을 선택성장 시키는 방법이 적용되고 있다.
본 발명은 3족 원소가 함유된 산화물 분말을 물 또는 알코올, 아세톤 등의 유기용매 등 액체에 분산시킨 용액을 출발물질로 사용하여 질화물 막을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 종래에 비해 간단하고 저렴하게 질화물 막을 제조할 수 있다.
또한 용액을 기판위에 도포하는 공정과 열처리하는 공정만을 사용함으로써 대면적의 질화물 막을 동시에 대량으로 제조할 수 있는 장점이 있으며, 용액을 이용함으로써 특정한 모양을 가지는 질화물 막을 노광공정 없이 빠르고 간편하게 제조할 수 있는 장점이 있도록 한 것이다.
특히 이러한 본 발명은 3족 원소가 함유된 산화물 분말이 분산된 용액을 기판위에 반복적으로 도포한 후 열처리함으로써 종래의 기술에 비해 질화물 막을 두껍게 제조하는데 있어 효과적이도록 한 것이다.
본 발명에서 질화물 막을 제조하는 공정의 흐름은 도 4에 예시한 것과 같이 3족 원소가 함유된 산화물 분말이 분산된 용액을 제조하는 단계와 기판 위에 도포하는 단계와 가스를 흘리며 열처리하는 단계로 이루어지며, 이들 각 단계의 실시 예로써 사파이어 기판 위에 GaN 막의 제조를 통해 자세히 살펴본다.
3족 산화물 분산용액을 제조하는 단계에서는 Ga을 포함하고 있는 산화물인 수산화갈륨(GaOOH) 분말 50그램을 500cc의 알코올에 혼합하고 초음파를 1시간 동안 쪼여주어 수산화갈륨이 알코올 속에 균질하게 분산되도록 한다.
기판 위에 도포하는 단계에서는 상기의 수산화갈륨이 분산된 용액을 분당 1500회의 속도로 회전하는 사파이어 기판 위에 5회 점적하여 균일한 두께로 도포한다.
열처리 단계에서는 상기된 사파이어 기판을 튜브형 전기로에 설치한 후 암모니아 가스를 분당 100cc씩 흘리며 1100℃의 온도로 4시간 동안 열처리한다.
상기의 과정으로 제조된 GaN 막의 표면에 대한 전자주사현미경 사진과 GaN 막에 대한 X-선 회절도를 각각 도 5 및 도 6에 보이고 있다. 도 5에 보인 X-선 회절도에서는 GaN의 c-축인 (002)면과 r-면인 (110)면으로부터의 회절피크만이 나타나는 특징을 보였다. 도 6에 보인 전자주사현미경 사진에서는 GaN 막의 표면에 요철이 존재하는 특징을 보였다. 이와 같은 특징을 가지는 GaN 막은 사파이어 기판과의 밀착성이 결여됨으로써 다른 방법에 의한 GaN 성장 시 버퍼층 또는 종자층으로서의 기능을 담당할 수 있다.
본 발명은 3족 원소가 함유된 산화물 분말이 분산된 용액을 기판 위에 도포한 후 열처리시켜 질화물 막을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 복잡한 에피텍시 성장장치를 사용하는 종래의 방법에 비해 간단하게 질화물 막을 제조할 수 있다.
특히, 본 발명에서 제조한 질화물 막은 c-축으로 배향된 결정으로 이루어지며, 기판과의 치밀성이 결여되어 MOCVD 방법 또는 HVPE (hydride vapor phase epitaxy) 방법 등으로 질화물 막을 성장시키는데 있어 완충층으로서 효과적이고, 도 7에 예시한 것과 같이 기판(31) 위에 특정한 모양을 가지도록 도포하여 열처리함으로써 특정한 모양을 가지는 GaN 막(32)의 제조가 가능해 짐으로써 선택성장을 위한 GaN 종자층을 간편하게 형성하는데 효과적이다.
도 1은 종래의 버퍼층을 이용한 질화갈륨 성장
도 2는 노광공정으로 형성된 산화규소 패턴을 이용한 질화갈륨의 선택성장
도 3은 노광공정으로 형성된 질화갈륨 패턴을 이용한 질화갈륨의 선택성장
도 4는 본 발명에서 질화갈륨 막의 제조 실시 예
도 5는 본 발명에서 제조된 질화갈륨 막의 X-선 회절도
도 6은 본 발명에서 제조된 질화갈륨 막 표면의 전자주사현미경 사진
도 7은 본 발명의 질화갈륨 패턴을 이용한 질화갈륨의 선택성장 실시 예
도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
01, 11, 21, 31 : 기판
02, 12, 22, : 질화물 버퍼층
03, 13, 23 : 1차 성장 질화갈륨
14, 24 : 2차 선택성장 질화갈륨
32 : 3족 산화물로부터 제조된 질화물 패턴
33 : 1차 선택성장 질화갈륨

Claims (18)

  1. 3족 원소(B, Al, Ga, In)가 함유된 산화물 분말을 액체에 분산시킨 용액을 기판 위에 도포하고 질소성분을 포함하는 가스를 공급하며 열처리하여 질화물 막을 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 기판 위에 특정한 모양을 가지는 질화물 막을 제조할 목적으로 3족 산화물 분말이 분산된 용액을 특정한 모양으로 도포하고 질소성분을 포함하는 가스를 공급하며 열처리하여 특정한 모양을 가지는 질화물 막을 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 3족 산화물 분말이 분산된 용액을 기판 위에 반복하여 도포하고 질소성분을 포함하는 가스를 공급하며 열처리하여 질화물 막을 두껍게 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1항 또는 제 2항 또는 제 3항에 있어서, Si, SiC, GaAs, ZnO 등의 반도체 기판을 사용하여 질화물 막을 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1항 또는 제 2항 또는 제 3항에 있어서, Al2O3, SiO2, MgAl2O4등의 산화물 기판을 사용하여 질화물 막을 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1항 또는 제 2항 또는 제 3항에 있어서, W, Mo, Ni, Cu 등의 금속 기판을 사용하여 질화물 막을 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1항 또는 제 2항 또는 제 3항에 있어서, 조성이 다른 질화물 막을 제조할 목적으로 3족 원소가 함유된 산화물을 일정비로 혼합하여 분산시킨 용액을 기판 위에 도포하고 질소성분을 포함하는 가스를 공급하며 열처리하여 질화물 막을 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1항 또는 제 2항 또는 제 3항에 있어서, 기판 위에 제조된 질화물 막 위에 다른 방법을 적용하여 질화물 막을 반복하여 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1항 또는 제 2항 또는 제 3항에 있어서, 불순물이 첨가된 질화물 막을 제조할 목적으로 3족 원소가 함유된 산화물과 불순물을 함유하는 분말 또는 액체를 일정비로 혼합하여 분산시킨 용액을 기판 위에 도포하고 질소성분을 포함하는 가스를 공급하며 열처리하여 질화물 막을 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1항 또는 제 2항 또는 제 3항에 있어서, 질화물 막의 치밀성을 조절할 목적으로 3족 산화물이 분산된 용액의 농도를 조절하여 도포하고 질소성분을 포함하는 가스를 공급하며 열처리하여 질화물 막을 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 1항 또는 제 2항 또는 제 3항에 있어서, AlOOH 또는 Al2O3를 분산시킨 용액을 기판 위에 도포하고 600-1600℃의 온도에서 암모니아 가스를 공급하며 열처리하여 AlN 막을 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 1항 또는 제 2항 또는 제 3항에 있어서, GaOOH 또는 Ga2O3를 분산시킨 용액을 기판 위에 도포하고 400-1200℃의 온도에서 암모니아 가스를 공급하며 열처리하여 GaN 막을 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 1항 또는 제 2항 또는 제 3항에 있어서, InOOH 또는 In2O3를 분산시킨 용액을 기판 위에 도포하고 200-1000℃의 온도에서 암모니아 가스를 공급하며 열처리하여 InN 막을 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 7항에 있어서, AlOOH 또는 Al2O3와 GaOOH 또는 Ga2O3를 일정비로 분산시킨 용액을 기판 위에 도포하고 400-1600℃의 온도에서 암모니아 가스를 공급하며 열처리하여 (AlGa)N 막을 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 7항에 있어서, GaOOH 또는 Ga2O3와 InOOH 또는 In2O3를 일정비로 혼합하여 분산시킨 용액을 기판 위에 도포하고 200-1200℃의 온도에서 암모니아 가스를 공급하며 열처리하여 (GaIn)N 막을 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제 7항에 있어서, AlOOH 또는 Al2O3와 InOOH 또는 In2O3를 일정비로 혼합하여 분산시킨 용액을 기판 위에 도포하고 200-1600℃의 온도에서 암모니아 가스를 공급하며 열처리하여 (AlIn)N 막을 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제 7항에 있어서, AlOOH 또는 Al2O3와 GaOOH 또는 Ga2O3와 InOOH 또는 In2O3를 일정비로 혼합하여 분산시킨 용액을 기판 위에 도포하고 200-1600℃의 온도에서 암모니아 가스를 공급하며 열처리하여 (AlGaIn)N 막을 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제 9항에 있어서, Zn, Cd, Mg 등의 2족 원소 또는 C, Si, Ge 등의 4족 원소 또는 P, As, Sb 등의 5족 원소 또는 S, Se, Te 등의 6족 원소 또는 Eu, Tm, Er 등의 희토류 원소를 함유하는 분말을 3족 원소를 함유한 산화물에 대해 일정비로 혼합하여 분산시킨 용액을 이용하여 불순물이 첨가된 질화물 막을 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR101279398B1 (ko) * 2011-10-14 2013-07-04 삼성코닝정밀소재 주식회사 질화갈륨 막 제조방법 및 질화갈륨 막 제조기판

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