KR20050034027A - 무전해니켈도금법에 의한 니켈-다이아몬드 복합분말제조방법 - Google Patents

무전해니켈도금법에 의한 니켈-다이아몬드 복합분말제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 무전해도금법에 의한 니켈-다이아몬드 복합분말 제조방법에 관한 것으로서, 그 목적은 연속적이고 균일하며 밀착성이 뛰어나고 내마모성이 우수한 코팅층을 가지며 연마용에 필요한 조성인 40-60wt%의 니켈이 다이아몬드 입자 표면에 코팅된 니켈-다이아몬드 복합분말 제조기술을 확립하기 위한 무전해니켈도금법을 제공하는데 있다.
본 발명의 구성은 합성다이아몬드 입자 표면에 니켈이 코팅된 복합분말을 제조하는 방법에 있어서, 코아로 사용되는 합성다이아몬드 입자의 표면을 SnCl2로 예민화 처리하고 PdCl2로 활성화 처리하는 전처리 단계와, NiSO4 · 6H2O, Na acetate 및 Acetic acid가 용해된 황산니켈염 용액에 전처리된 다이아몬드를 장입시켜 반응조(Reaction bath)내에서 일정온도까지 가열시키는 단계와, 설정한 반응온도에 도달하면 Sodium hypophosphate와 Citric acid를 함유한 환원제를 일정속도로 공급하여 용액의 색깔의 변화와 수소가스가 발생하지 않는 시점까지 반응시키는 환원반응단계를 거쳐 니켈이 다이아몬드 입자 표면에 코팅되도록 하는 방법을 특징으로 한다.

Description

무전해니켈도금법에 의한 니켈-다이아몬드 복합분말 제조방법{Synthesis of nickel-diamond composite powders by electroless plating method}
본 발명은 니켈-다이아몬드 복합분말 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 수소환원법에 의한 니켈 다이아몬드 복합분말 제조시 고온 및 고압이 요구되며 코팅층이 쉽게 박리되는 단점을 개선하기위하여 무전해도금법을 이용하여 40-60wt%의 니켈이 다이아몬드 입자 표면에 코팅된 복합분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
니켈-다이아몬드 복합분말은 레진본드와 혼합한 다음 절단용 힐에 부착하여 석재를 절단하거나 연마 시에 사용된다. 니켈층이 없는 다이아몬드입자를 절단 또는 연마용 휠에 부착하여 사용시에는 연마가공시 발생된 열에 의해 휠의 기지조직으로부터 다이아몬드가 쉽게 탈착된다. 또한 다이아몬드 표면층이 평활하여 복합도금층에 비해 비표면적이 작아 레진본드와의 부착력이 떨어지는 단점이 있다.
이를 개선하기 위한 방안으로써 다이아몬드 코아입자 표면에 다른 금속 또는 비금속 물질을 균질하게 코팅한 다이아몬드 복합분말(composite powders)을 사용한다. 현재 Al2O3, Si3N4, Cermet 등의 경질 세라믹과 같은 난삭재의 연삭에는 인조 다이아몬드와 CBN계 레진본드가 사용되고 있으나 연삭비가 낮은 단점이 있고, 메탈본드인 WC계, Fe계 및 Cu계는 연삭시 결합제의 강도로 인한 자생능력 부족으로 연삭용 휠 결합제로써 한계가 있다. 이와 같은 문제점을 개선하기 위하여 최근에는 인조 다이아몬드나 CBN 분말표면에 니켈 등 금속을 코팅한 복합분말을 사용하는 경향이 점차 두드러지고 있다.
복합분말 제조법에는 무전해 도금법, 수소환원법, 전해법 등이 있으나 전해법은 분말상으로 회수하기 어렵고, 코팅층의 두께 제어가 까다롭다는 단점이 있으며 수소환원법은 고온 및 고압을 요하므로 이에 따른 장치설계에 어려움이 있고 코팅층의 밀착성이 떨어진다는 단점이 있다. 이에 반해 무전해 도금법에 의한 니켈 다이아몬드 복합분말 제조시 니켈코팅층은 치밀하고 코어입자와의 결합력이 우수한 장점이 있고 환원제의 성분을 조절하면 비교적 저온에서도 반응이 일어나므로 특별한 장치가 필요하지 않다는 장점이 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 3회의 공정으로 40-60% 이상의 니켈이 코팅되는데 필요한 조성을 갖는 니켈-다이아몬드 복합분말 제조 기술을 확립하기 위한 무전해니켈도금법을 제공하는데 있다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 입자크기 140/170 mesh의 국내산 합성다이아몬드 입자를 코어물질로, 환원제로는 차아인산 용액을, 니켈 공급원으로는 황산니켈염을, 실험장치로는 환원제 주입속도를 조절할 수 있는 항온반응기(Semi-batch reaction bath)를 사용한 무전해니켈도금법을 제공함으로써 달성된다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하고 종래의 결점을 제거하기 위한 본 발명의 실시예인 구성과 그 작용을 첨부도면에 연계시켜 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 방법은 코아로 사용되는 합성다이아몬드 입자(140/170 mesh)의 표면을 예민화(SnCl2) 및 활성화(PdCl2) 처리하는 전처리 단계와,
전처리된 다이아몬드를 NiSO4 · 6H2O, Na acetate 및 Acetic acid가 용해된 황산니켈염 코팅용액이 장입된 항온반응조에 첨가한 후 교반시키며 가열하는 단계와,
설정한 반응온도에 도달하면 Sodium hypophosphate와 Citric acid를 함유한 환원용액을 일정속도로 주입하면서 반응시키는 환원반응단계를 거쳐 니켈이 합성다이아몬드 입자 표면에 코팅된 복합분말을 제조하는 방법이다.
상기 다이아몬드의 전처리 단계에서 1wt%(무게분율 10g/ℓ) SnCl2과 나머지는 증류수가 혼합된 이루어진 SnCl2용액으로 예민화 처리한다.
상기 전처리 단계에서 예민화된 다이아몬드는 다시 0.1wt%(무게분율 1g/ℓ) PdCl2과 나머지는 증류수가 혼합된 PdCl2용액으로 활성화 처리한다.
상기 처리에 사용되는 다이아몬드의 양은 상기 각 용액 1000㎖ 당 25g이 사용되어 예민화 및 활성화 처리된 후 황산니켈염 코팅용액 1000㎖ 당 25g이 사용된다.
상기 황산니켈염 코팅용액을 이루는 NiSO4·6H2O, Na acetate 및 Acetic acid의 혼합비율은 증류수 1000㎖ 기준으로 NiSO4·6H2O 0.6-2.5wt%(바람직하게는 1.25wt%),Na acetate 5wt%, Acetic acid 0.4wt(4ml)% 그리고 나머지는 증류수로 이루어져 혼합된 1000㎖ 황산니켈염 코팅용액이다. NiSO4·6H2O의 경우, 0.6wt% 보다 적으면 무전해 도금이 잘 되지 않아 내마모성 및 본드 레진과의 접착력이 나빠지며, 2.5wt% 이상 첨가하면 니켈의 소모량이 크며 비표면적이 작은 코팅층을 형성하여 레진과의 접착력이 나빠진다.
상기 전처리된 다이아몬드를 파이렉스(pyrex) 항온반응기에 첨가한 후 200-800rpm의 속도로 바람직하게는 200rpm으로 교반하는데 200rpm 미만의 경우에는 코팅된 니켈-다이아몬드 복합분말이 응집되어 회수율이 떨어지며 800rpm 초과의 경우에는 다이아몬드 분말에 니켈 코팅이 되지 않아 본드 레진과의 접착력이 나빠진다. 이때 반응온도는 60-80℃까지 가열한다. 60℃ 미만의 온도에서는 니켈 코팅이 되지 않으며, 80℃ 초과의 경우에는 복합분체 간에 융착현상이 일어나며 또한 비표면적이 작은 코팅층을 형성하여 본드 레진과의 접척력을 나쁘게 한다.
상기 무전해니켈반응시 시간은 1회의 단계에서 50분으로 한다.
상기 무전해니켈반응시 환원제 용액을 이루는 NaH2PO2와 citric acid의 혼합비율은 NaH2PO2 50wt%와, Citric acid 5wt%와 나머지는 증류수로 이루어져 혼합된 1000㎖ 환원제 용액이며 이를 연속식으로 분당 0.5-1㎖ 바람직하게는 1㎖의 속도로 항온 반응기내에 주입하여 환원실험을 진행한다.
상기 반응기내에서 수소가스의 발생이 정지하면 반응기를 해체하여 반응산물을 채취하고 고·액 분리 후 용액중 잔류 니켈이온농도를 분석하였다.
고체입자(니켈계 복합분말)를 증류수로 깨끗이 세척하여 진공오븐에서 80℃의 온도로 24시간 건조시킨 후 무게측정, 화학분석, XRD 및 SEM 관찰을 하였다
이하 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 설명하겠다.
실시예 1
코어입자로 사용한 합성다이아몬드 분말을 1wt%(무게분율 10g/ℓ) SnCl2 용액으로 예민화 처리한 후 0.1wt%(무게분율 1g/ℓ) PdCl2 용액으로 활성화 처리한다.
황산니켈염 수용액은 1000㎖ 기준 NiSO4·6H2O 6g(0.6wt%), Na acetate 50g(5wt%) 및 Acetic acid 4㎖(0.4wt%)와 나머지는 증류수로 이루어진 황산니켈염 수용액 중 400㎖를 파이렉스(pyrex) 항온반응용기에 장입하고 상기 전처리된 합성다이아몬드 분말 10g을 첨가한다.
상기 반응용액을 200rpm으로 교반하면서 반응온도 60℃까지 가열한다.
반응온도에 도달하면 실험조건에 필요한 NaH2PO2와 citric acid로 이루어진 환원용액, 즉 혼합비율 1000㎖ 기준으로 NaH2PO2 500g(50wt%), Citric acid 50g(5wt%)와 나머지는 증류수로 이루어진 환원용액을 용액주입장치를 이용하여 분당 1㎖의 공급속도로 반응기 내부로 주입하고 200rpm으로 교반하면서 무전해도금반응을 50분씩 3단계로 진행하였으며 1단계가 완료되면 황산니켈염용액을 상기 조건과 같이 다시 공급하여 실험을 행하였다.
환원반응이 종료하면 반응산물을 여과하여 고/액 분리하고 회수된 분말은 에탄올과 증류수로 5회 세척한다.
진공오븐에서 80℃로 24시간 이상 건조하고, 건조된 니켈-다이아몬드 복합분말은 SEM을 이용하여 코팅상태를 확인하였다.
도 1은 실시예 1을 주사전자현미경으로 본 확대사진이다. 도 1을 도 6과 비교하면 표면에 니켈 코팅층이 형성된 것을 알 수 있다. 이는 XRD 분석으로 니켈도금층임을 확인하였다.
실시예 2
코어입자로 사용한 합성다이아몬드 분말을 1%(무게분율 10g/ℓ) SnCl2 용액으로 예민화 처리한 후 0.1%(무게분율 1g/ℓ) PdCl2 용액으로 활성화 처리한다.
황산니켈염 수용액은 1000㎖ 기준 NiSO4·6H2O 12.5g(1.25wt%), Na acetate 50g(5wt%), Acetic acid 4㎖(0.4wt%)와 나머지는 증류수로 이루어진 황산니켈염 수용액 중 400㎖를 파이렉스(pyrex) 항온반응용기에 장입하고 상기 전처리된 합성다이아몬드 분말 10g을 첨가한다.
상기 반응용액을 200rpm으로 교반하면서 70℃까지 가열한다.
반응온도에 도달하면 실험조건에 필요한 NaH2PO2와 citric acid로 이루어진 환원용액, 즉 혼합비율 증류수 1000㎖ 기준으로 NaH2PO2 500g(50wt%), Citric acid 50g(5wt%)와 나머지는 증류수로 이루어진 환원용액을 용액주입장치를 이용하여 분당 0.5㎖의 공급속도로 반응기 내부로 주입하고 200rpm으로 교반하면서 무전해도금반응을 50분씩 3단계로 진행하였으며 1단계가 완료되면 황산니켈염용액을 상기 조건과 같이 다시 공급하여 실험을 행하였다.
환원반응이 종료하면 반응산물을 여과하여 고/액 분리하고 회수된 분말은 에탄올과 증류수로 5회 세척한다.
진공오븐에서 80℃로 24시간 이상 건조하고, 건조된 니켈-다이아몬드 복합분말은 SEM을 이용하여 코팅상태를 확인하였다.
도 2는 실시예 2를 주사전자현미경으로 본 확대사진이다.
도 2를 도 6과 비교하면 표면에 날카로운 돌기 모양으로 니켈 코팅층이 형성된 것을 알 수 있다. 이는 XRD 분석으로 니켈도금층임을 확인하였다.
실시예 3
코어입자로 사용한 합성다이아몬드 분말을 1%(무게분율 10g/ℓ) SnCl2 용액으로 예민화 처리한 후 0.1%(무게분율 1g/ℓ) PdCl2 용액으로 활성화 처리한다.
황산니켈염 수용액은 1000㎖ 기준 NiSO4·6H2O 12.5g(1.25wt%), Na acetate 50g(5wt%), Acetic acid 4㎖(0.4wt%)가 용해되고 나머지는 증류수로 이루어진 황산니켈염 수용액 중 400㎖를 파이렉스(pyrex) 항온반응용기에 장입하고 상기 전처리된 합성다이아몬드 분말 10g을 첨가한다.
상기 반응용액을 200rpm으로 교반하면서 80℃까지 가열한다.
반응온도에 도달하면 실험조건에 필요한 NaH2PO2와 citric acid로 이루어진 환원용액, 즉 혼합비율 1000㎖ 기준으로 NaH2PO2 500g(50wt%), Citric acid 50g(5wt%) 나머지는 증류수로 이루어진 환원용액을 용액주입장치를 이용하여 분당 1.0 ㎖의 공급속도로 반응기 내부로 주입하고 200rpm으로 교반하면서 무전해도금반응을 50분씩 2단계로 진행하였으며 1단계가 완료되면 황산니켈염용액을 상기 조건과 같이 다시 공급하여 실험을 행하였다.
환원반응이 종료하면 반응산물을 여과하여 고/액 분리하고 회수된 분말은 에탄올과 증류수로 5회 세척한다.
진공오븐에서 80℃로 24시간 이상 건조하고, 건조된 니켈-다이아몬드 복합분말은 SEM을 이용하여 코팅상태를 확인하였다.
도 3은 실시예 3을 주사전자현미경으로 본 확대사진이다.
도 3을 도 6과 비교하면 표면에 라운드 형태의 모양으로 니켈 코팅층이 형성된 것을 알 수 있다. 이는 XRD 분석으로 니켈도금층임을 확인하였다.
실시예 4
코어입자로 사용한 합성다이아몬드 분말을 1%(무게분율 10g/ℓ) SnCl2 용액으로 예민화 처리한 후 0.1%(무게분율 1g/ℓ) PdCl2 용액으로 활성화 처리한다.
황산니켈염 수용액은 1000㎖ 기준 NiSO4·6H2O 12.5g(1.25wt%), Na acetate 50g(5wt%), Acetic acid 4㎖(0.4wt%)와 나머지는 증류수로 이루어진 황산니켈염 수용액 중 400㎖를 파이렉스(pyrex) 항온반응용기에 장입하고 상기 전처리된 합성다이아몬드 분말 10g을 첨가한다.
상기 반응용액을 200rpm으로 교반하면서 70℃까지 가열한다.
반응온도에 도달하면 실험조건에 필요한 NaH2PO2와 citric acid로 이루어진 환원용액, 즉 혼합비율 1000㎖ 기준으로 NaH2PO2 500g(50wt%), Citric acid 50g(5wt%)와 나머지는 증류수로 이루어진 환원용액을 용액주입장치를 이용하여 분당 1.0 ㎖의 공급 속도로 반응기 내부로 주입하고 800rpm으로 교반하면서 무전해도금반응을 50분씩 3단계로 진행하였으며 1단계가 완료되면 황산니켈염용액을 상기 조건과 같이 다시 공급하여 실험을 행하였다.
환원반응이 종료하면 반응산물을 여과하여 고/액 분리하고 회수된 분말은 에탄올과 증류수로 5회 세척한다.
진공오븐에서 80℃로 24시간 이상 건조하고, 건조된 니켈-다이아몬드 복합분말은 SEM을 이용하여 코팅상태를 확인하였다.
도 4는 실시예 4를 주사전자현미경으로 본 확대사진이다.
도 4를 도 6과 비교하면 표면에 울퉁불퉁한 형태로 니켈 코팅층이 형성된 것을 알 수 있다. 이는 XRD 분석으로 니켈도금층임을 확인하였다.
실시예 5
코어입자로 사용한 합성다이아몬드 분말을 1%(무게분율 10g/ℓ) SnCl2 용액으로 예민화 처리한 후 0.1%(무게분율 1g/ℓ) PdCl2 용액으로 활성화 처리한다.
황산니켈염 수용액은 1000㎖ 기준 NiSO4·6H2O 25g(2.5wt%), Na acetate 50g(5wt%), Acetic acid 4㎖(0.4wt%)가 용해된 황산니켈염 수용액 중 400㎖를 파이렉스(pyrex) 항온반응용기에 장입하고 상기 전처리된 합성다이아몬드 분말 10g을 첨가한다.
상기 반응용액을 200rpm으로 교반하면서 70℃까지 가열한다.
반응온도에 도달하면 실험조건에 필요한 NaH2PO2와 citric acid로 이루어진 환원용액, 즉 혼합비율 1000㎖ 기준으로 NaH2PO2 500g(50wt%), Citric acid 50g(5wt%)와 나머지는 증류수로 이루어진 환원용액을 용액주입장치를 이용하여 분당 1.0 ㎖의 공급 속도로 반응기 내부로 주입하고 200rpm으로 교반하면서 무전해도금반응을 50분씩 3단계로 진행하였으며 1단계가 완료되면 황산니켈염용액을 상기 조건과 같이 다시 공급하여 실험을 행하였다.
환원반응이 종료하면 반응산물을 여과하여 고/액 분리하고 회수된 분말은 에탄올과 증류수로 5회 세척한다.
진공오븐에서 80℃로 24시간 이상 건조하고, 건조된 니켈-다이아몬드 복합분말은 SEM을 이용하여 코팅상태를 확인하였다.
도 5는 실시예 5를 주사전자현미경으로 본 확대사진이다.
도 5를 도 6과 비교하면 표면에 돌기 모양으로 니켈 코팅층이 형성된 것을 알 수 있다. 이는 XRD 분석으로 니켈도금층임을 확인하였다.
표 1 실시예 1내지 5의 니켈 함량분석결과
실시예 니켈함량(weight %) 비고
1 40.4 %
2 47,5 %
3 44.9 %
4 42.8 %
5 58.3 %
본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위 내에 있게 된다.
가압수소환원법에 의한 니켈 다이아몬드 복합분말 제조시 100℃ 이상의 반응온도를 요구되므로 오토클레이브(Autoclave)와 같은 특수한 장치가 필요하며 조업조건이 매우 까다롭고 다이아몬드와 코팅층의 밀착성이 떨어진다는 단점이 있다.
그러나 본 발명의 무전해도금법은 특수한 장치가 필요하지 않으며 조작이 간단하여 공업적인 이용이 용이한 방법을 제공함으로써 종래 80℃ 이상의 반응온도가 높은 조건에서는 환원속도는 빠르지만 환원된 니켈이 코어입자 표면에 코팅되지 않고 반응기 표면이나 니켈 시트(sheet)로 석출되며, 복합분체간의 융착현상이 발생하여 단분산이 되지 않는 단점을 극복함으로써 복합분말 제조시 제조공정을 단순화하고 에너지를 절약할 수 있는 새롭고 매우 유용한 발명으로 산업상 그 이용이 크게 기대되는 발명인 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예 1을 주사전자현미경으로 본 확대사진이고,
도 2는 본 발명의 실시예 2를 주사전자현미경으로 본 확대사진이고,
도 3은 본 발명의 실시예 3을 주사전자현미경으로 본 확대사진이고,
도 4는 본 발명의 실시예 4를 주사전자현미경으로 본 확대사진이고,
도 5는 본 발명의 실시예 5를 주사전자현미경으로 본 확대사진이며,
도 6은 코팅을 하지 않은 다이아몬드 분말 사진이다.

Claims (8)

  1. 합성다이아몬드 입자 표면에 니켈이 코팅된 복합분말을 제조하는 방법에 있어서,
    코아로 사용되는 합성 다이아몬드 입자의 표면을 SnCl2로 예민화 처리하고 PdCl2로 활성화 처리하는 전처리 단계와,
    전처리된 다이아몬드를 NiSO4·6H2O, Na acetate와 Acetic acid가 용해된 황산니켈염 용액이 장입된 파이렉스(pyrex) 항온반응용기에 첨가한 후 밀봉하여 반응용액을 교반시키며 가열하는 단계와,
    가열온도가 설정한 반응온도에 도달하면 NaH2PO2와 citric acid가 용해된 환원용액을 장입하여 교반시키면서 무전해도금반응을 시작하며 수소가스의 발생이 일어나지 않는 시점까지 반응시키는 환원반응단계를 거쳐 니켈이 코아인 다이아몬드 입자 표면에 코팅되도록 하는 방법을 특징으로 하는 무전해니켈도금법에 의한 니켈-다이아몬드 복합분말 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 황산니켈염 코팅용액을 이루는 NiSO4·6H2O, Na acetate 및 Acetic acid의 혼합비율은 1000㎖ 기준으로 NiSO4·6H2O 0.6~2.5wt%, Na acetate 5wt%, Acetic acid 0.4wt%와 나머지는 증류수로 이루어져 혼합 조성되는 것을 특징으로 하는 무전해니켈도금법에 의한 니켈-다이아몬드 복합분말 제조방법.
  3. 제 1 항 또는 2항중 어느 한항에 있어서,
    상기 전처리된 다이아몬드는 황산니켈염 코팅용액 1000㎖ 당 25g이 사용되는 것을 특징으로 하는 무전해니켈도금법에 의한 니켈-다이아몬드 복합분말 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 환원용액은 1000㎖ 기준 NaH2PO2 50wt%와 citric acid 5wt%와 나머지는 증류수가 혼합된 것을 특징으로 하는 무전해니켈도금법에 의한 니켈-다이아몬드 복합분말 제조방법.
  5. 제 1 항 또는 4항중 어느 한항에 있어서,
    상기 환원용액은 분당 0.1-1㎖ 속도로 주입하는 것을 특징으로 하는 무전해니켈도금법에 의한 니켈-다이아몬드 복합분말 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 반응용액과 환원용액을 200-800rpm으로 교반하는 것을 특징으로 하는 무전해니켈도금법에 의한 니켈-다이아몬드 복합분말 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 설정한 반응온도는 60-80℃인 것을 특징으로 하는 무전해니켈도금법에 의한 니켈-다이아몬드 복합분말 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 무전해도금반응은 3회의 코팅공정과 총 150분의 시간동안 반응시키는 것을 특징으로 하는 무전해니켈도금법에 의한 니켈-다이아몬드 복합분말 제조방법.
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