KR20050030274A - 이방성 다공질체의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

일반적으로 세라믹 다공질체는, 모재 내에 삽입된 기공들이 배향성이 없기 때문에 소재의 모든 방향에 걸쳐 동일한 열전도도를 갖는다. 이러한 종래의 세라믹 다공질체와는 달리, 본 발명은 판상형태를 갖는 인상흑연을 세라믹 분말과 혼합한 후, 다단프레스법에 의해 인상흑연을 한쪽 방향으로 배향시키고, 일련의 열처리 공정을 통해 인상흑연을 제거하여 배향된 판상기공을 갖게 되어 열전도도 이방성을 나타낸다. 이에 따라 본 발명의 이방성 다공질체는, 특수 용도의 단열재로 사용될 수 있으며, 특히 기존의 내화물의 경량화 및 소형화를 유도할 수 있다.

Description

이방성 다공질체의 제조방법{Method for Manufacturing Anisotropic Porous Ceramics}
본 발명은 이방성 다공질체의 제조에 관한 것으로, 더 상세하게는 수직방향과 수평방향으로의 열전도도가 다른 세라믹 다공질체의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 세라믹 다공질체를 제조하는 방법으로는, 원료의 조성과 소결조건을 변화시켜 재료 내에 기공을 도입하는 방법(대한민국 특허 311694, 153852, 92672호 등), 다공질 세라믹 지지체의 표면층에 작은 기공크기를 갖는 다공질막을 제조하는 방법(미국 특허 6,413,408호) 및 유기전구체(Organic Precursor) 등을 사용하여 제조하는 방법(미국 특허 6,245,698) 등 다양한 방법이 개시되어 있다. 이러한 제조방법에 의해 제조된 세라믹 다공질체들은, 기공의 단열효과로 인해 단열재로 많이 사용된다. 단열재로 사용되는 다공질체 내화물은, 예컨대 고알루미나 원료에 속이 빈 알루미나 볼이나 발포제 등을 첨가하여 소재 내에 기공을 유도함으로써 단열특성을 향상시킨다. 그러나, 이러한 재료들은 단열층의 두께를 일정 치수 이상으로 시공해야 하는 단점이 있다. 또한, 시공재료의 두께 증가로 인해 재료의 중량도 크게 증가하는 문제가 있다.
따라서, 본 발명은 종래의 다공질체의 제조방법과는 달리, 재료의 원료 종류 및 조성에 관계없이 재료 내 기공의 형태를 일정하게 배향시킴으로써 열전도도의 이방성을 증대시켜 세라믹 다공질체의 경량화 및 소형화를 꾀할 수 있는 다공질체를 제공함에 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 이방성 다공질체의 제조방법은, 세라믹 다공질체의 제조방법에 있어서, 세라믹 분말에 판상형태의 인상흑연을 혼합하여 세라믹 혼합물을 준비하는 단계; 상기 준비된 세라믹 혼합물을 일정 압력으로 한쪽 방향에서 가압하여 성형하는 단계; 상기 성형된 성형물을 가열하여 인상흑연을 제거하는 단계; 및 상기 성형물을 소결하는 단계를 포함하여 구성된다.
이하, 본 발명에 따른 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 제조방법에 따르면, 판상형태를 갖는 인상흑연의 배향을 통해 배향된 판상기공을 가지면서 열전도도 이방성을 갖는 다공질체를 얻는다.
본 발명에서의 원료분말은 세라믹 분말과 인상흑연을 사용한다. 상기 세라믹 분말은 어느 것이나 적용가능하다. 본 발명에서는 세라믹 분말에 판상형태를 갖는 인상흑연을, 세라믹 분말의 부피에 대하여, 5~80vol%의 범위에서 첨가하는 것이 바람직하다. 이때, 상기 인상흑연은, 크기가 100-500㎛의 범위인 판상형태의 인상흑연인 것이 좋다. 상기 세라믹 분말과 인상흑연은 볼밀링을 통해 혼합할 수 있다.
본 발명의 제조방법에서, 인상흑연의 배향정도에 따라 소성 후 판상기공의 배향성이 달라지기 때문에, 세라믹 분말과 인상흑연의 혼합 후 성형공정에서 한쪽 방향으로 가압하여 인상흑연의 배향성을 극대화시키는 것이 중요하다.
세라믹 분말과 인상흑연이 혼합된 원료분말을 이용하여 성형공정을 통해 인상흑연을 배향시키는 수단으로는, 테이프 캐스팅(Tape Casting)을 고려할 수 있지만, 테이프 캐스팅의 경우 부대설비가 많이 필요하고, 건조공정, 적층공정 등 최종 제품을 제조하기 위해서는 비교적 많은 공정이 필요하다. 하지만, 본 발명에서는 추가적인 부대설비가 필요하지 않고, 적용 가능한 경제적인 공법으로 현장에서 많이 사용되는 프레스를 사용하여 인상흑연을 배향시키기 위해 다단프레스법(Multi-stage Pressing)을 도입하는 것이 바람직하다. 다단프레스 횟수에 따른 인상흑연의 배향성을 최대화하는 것이 중요하므로, 상기 혼합물은 여러번에 걸쳐 나누어서 가압하는 것이 바람직하다. 상기 세라믹 혼합물은, 다수회, 바람직하게는 1~ 20회에 걸쳐 나누어서 가압하여 성형한다. 상기 세라믹 혼합물은, 0.1~ 0.7톤/㎠의 압력으로 가압하여 성형하는 것이 바람직하다.
그 다음, 상기 성형된 성형물은 가열을 통해 인상흑연을 제거한다. 판상형태의 인상흑연이 제거되면 세라믹 모재 내에는 판상형태의 기공이 형성된다. 이러한 과정에서 가열온도는 800~ 900℃의 온도범위가 바람직하다.
또한, 상기 성형물은 소결을 통하여 다공질체로 제조되는데, 이때 소결온도는 1450~ 1650℃의 온도범위가 바람직하다.
한편, 상기 세라믹 분말에 인상흑연의 입자크기 및/또는 조성을 달리하여 첨가함으로써 세라믹 혼합물 내에 입자크기 및/또는 조성의 구배(Gradient of Composition and/or Particle Size)를 부여할 수 있다. 이러한 이방성 다공질체는 다공질체의 양면 사이에서 열전도도가 큰 차이를 보인다. 일반적으로 다공질체의 경우 기공이 많이 함유될수록 강도가 작아지기 때문에 구조용 재료로의 사용이 제약적이었지만, 상기와 같이 기공(판상형태의 인상흑연)의 조성, 입자크기, 크기 및/또는 조성을 경사지게 하여 제조한 다공질체의 경우 기공의 조성 및/또는 크기가 작은 쪽은 구조재의 지지체로 적용하고, 반대쪽은 낮은 열전도도를 이용하여 열차단 효과를 얻을 수 있기 때문에 새로운 응용처를 기대할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
평균 입자크기가 4㎛인 알루미나 분말에, 평균 입자크기가 310㎛인 인상흑연을 30vol% 첨가한 후, 5시간 동안 볼밀링을 실시하여 원료분말을 혼합하였다. 이렇게 준비된 원료분말 혼합물은 지름 35mm의 성형몰드에 10g을 각각 1, 2, 5, 10, 20회로 나누어 장입한 후, 다단프레스를 실시하여 성형체를 얻었다. 예컨대, 2단프레스의 경우 준비된 혼합물 중 먼저 1/2등분을 성형몰드에 장입하여 가압하고, 그 위에 2/2등분의 혼합물을 장입하고 다시 동일한 압력으로 성형하여 제조하였다. 이렇게 준비된 성형체는, 분당 2~5℃의 가열속도로 승온하여 850℃에서 10시간 유지함으로써 인상흑연을 제거하고, 그 후 분당 5~10℃의 가열속도로 가열하여 1600℃에서 3시간 동안 소결하였다. 제조된 소재의 미세구조를 다단프레스 횟수에 따라 관찰하여 도 1에 나타내었다. 또한, 다단프레스 횟수에 따른 소재의 배향도를 측정하여 도 2에 나타내었다. 또한, 다단프레스 횟수에 따른 소재의 열전도도를 측정하여 도 3에 나타내었다.
도 1 및 도 2에서와 같이, 다단프레스의 횟수가 1회에서 20회로 증가함에 따라 프레스 방향에 수직인 방향으로 판상기공이 배향되는 것을 알 수 있으며, 약 10회 이상 프레스를 실시하면, 대부분의 판상기공이 프레스 방향에 수직으로 배향됨을 알 수 있었다.
또한, 도 3에서와 같이, 프레스 방향에 수직인 방향과 평행인 방향의 열전도도가 다름을 알 수 있으며, 프레스 횟수가 증가함에 따라 열전도도 이방성이 증가함을 알 수 있었다.
[실시예 2]
인상흑연의 조성을 10, 20, 30, 60, 80vol%로 변화시키면서 이들 원료분말 혼합물을 순차적으로 장입하여 인상흑연의 조성 구배가 경사지게 생기도록 성형체를 만든 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 배향된 판상기공을 갖는 다공질체를 제조하였다. 상기 다공질체의 미세조직을 현미경으로 관찰하고, 도 4에 그 결과를 나타내었다.
도 4에서의 다공질체의 경우, 인상흑연의 조성 변화를 주어 제조한 다공질체의 열전도도는, 인상흑연이 10vol% 첨가된 부분에 열원을 두었을 때는 4.433W/mK, 80vol% 첨가된 부분에 열원을 두었을 때는 0.532W/mK값을 나타내었다.
[실시예 3]
인상흑연의 입자크기를 150, 270, 310, 400㎛로 변화시키면서 이들 원료분말 혼합물을 순차적으로 장입하여 인상흑연의 입자크기의 구배가 경사지게 생기도록 성형체를 만든 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 배향된 판상기공을 갖는 다공질체를 제조하였다. 상기 다공질체의 미세조직을 현미경으로 관찰하고, 도 4에 그 결과를 나타내었다.
도 4에서의 다공질체의 경우, 인상흑연의 입자크기의 변화를 주어 제조한 다공질체의 열전도도는, 인상흑연의 입자크기가 작은 부분에 열원을 두었을 때는 4.34W/mK, 입자크기가 큰 부분에 열원을 두었을 때는 4.007W/mK값으로 큰 차이를 보이지 않았다.
[실시예 4]
인상흑연의 조성과 입자크기를 150㎛-10vol%, 270㎛-30vol%, 310㎛-60vol%, 400㎛-80vol%로 조합하여 변화시키면서 이들 원료분말 혼합물을 순차적으로 장입하여 인상흑연의 조성과 입자크기의 구배가 경사지게 생기도록 성형체를 만든 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 배향된 판상기공을 갖는 다공질체를 제조하였다. 상기 다공질체의 미세조직을 현미경으로 관찰하고, 도 4에 그 결과를 나타내었다.
도 4에서의 다공질체의 경우, 인상흑연의 조성과 입자크기의 변화를 주어 제조한 다공질체의 열전도도는, 인상흑연의 조성과 입자크기가 작은 부분에 열원을 두었을 때는 2.998W/mK, 큰 부분에 열원을 두었을 때는 1.231W/mK값을 나타내었다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따라 배향된 판상기공을 갖는 다공질체는, 2배 이상의 열전도도 이방성을 가지기 때문에 한쪽 방향으로 단열의 극대화를 유도하여 특수 용도의 단열재로 사용될 수 있다.
또한, 본 발명에 따라 배향된 다공질체는, 동일한 소재 내에서 한쪽 방향으로 열전도도의 이방성을 부여함으로써, 기존의 내화물의 경량화 및 소형화를 유도할 수 있다.
또한, 본 발명에 의하면, 판상형태의 인상흑연의 조성, 입자크기, 크기 및/또는 조성을 경사지게 하여 제조할 수 있으며, 이러한 다공질체의 경우 기공의 조성 및/또는 크기가 작은 쪽은 구조재의 지지체로 적용하고, 반대쪽은 낮은 열전도도를 이용하여 열차단 효과를 얻을 수 있기 때문에 새로운 응용처를 기대할 수 있다.
도 1은, 본 발명에 따라 제조한 다공질체의 다단프레스 횟수에 따른 미세조직사진이다.
도 2는, 본 발명에 따라 제조한 다공질체의 다단프레스 횟수에 따른 배향도를 보이는 그래프이다.
도 3은, 본 발명에 따라 제조한 다공질체의 다단프레스 횟수에 따른 열전도도를 보이는 그래프이다.
도 4는, 본 발명에 따라 인상흑연의 조성 및/또는 크기를 달리하여 제조한 다공질체의 미세조직사진이다.

Claims (8)

  1. 세라믹 다공질체의 제조방법에 있어서,
    세라믹 분말에 판상형태의 인상흑연을 첨가하여 세라믹 혼합물을 준비하는 단계;
    상기 준비된 세라믹 혼합물을 일정 압력으로 한쪽 방향에서 가압하여 성형하는 단계;
    상기 성형된 성형물을 가열하여 인상흑연을 제거하는 단계; 및
    상기 성형물을 소결하는 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 이방성 다공질체의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 인상흑연은, 세라믹 분말의 부피에 대하여, 5~80vol%의 범위에서 첨가하는 것을 특징으로 하는 이방성 다공질체의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 인상흑연은, 크기가 100~500㎛의 범위인 판상형태의 인상흑연인 것을 특징으로 하는 이방성 다공질체의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹 혼합물은, 0.1~0.7톤/㎠의 압력으로 가압하여 성형하는 것을 특징으로 하는 이방성 다공질체의 제조방법.
  5. 제1항 또는 제4항에 있어서,
    상기 세라믹 혼합물은, 여러번 나누어서 가압하여 성형하는 것을 특징으로 하는 이방성 다공질체의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 성형된 성형물은, 800~900℃의 온도에서 가열하여 인상흑연을 제거하는 것을 특징으로 하는 이방성 다공질체의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 성형물은, 1450~1650℃의 온도에서 소결하는 것을 특징으로 하는 이방성 다공질체의 제조방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 인상흑연의 첨가는, 입자크기 및/또는 조성을 달리하여 세라믹 분말에 혼합함으로써 세라믹 혼합물 내에 입자크기 및/또는 조성의 구배를 부여하는 것을 특징으로 하는 이방성 다공질체의 제조방법.
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AMND Amendment
J201 Request for trial against refusal decision
PJ0201 Trial against decision of rejection

Patent event date: 20060216

Comment text: Request for Trial against Decision on Refusal

Patent event code: PJ02012R01D

Patent event date: 20060117

Comment text: Decision to Refuse Application

Patent event code: PJ02011S01I

Appeal kind category: Appeal against decision to decline refusal

Decision date: 20061129

Appeal identifier: 2006101001392

Request date: 20060216

PB0901 Examination by re-examination before a trial

Comment text: Amendment to Specification, etc.

Patent event date: 20060216

Patent event code: PB09011R02I

Comment text: Request for Trial against Decision on Refusal

Patent event date: 20060216

Patent event code: PB09011R01I

Comment text: Amendment to Specification, etc.

Patent event date: 20051101

Patent event code: PB09011R02I

B601 Maintenance of original decision after re-examination before a trial
E801 Decision on dismissal of amendment
PB0601 Maintenance of original decision after re-examination before a trial

Comment text: Report of Result of Re-examination before a Trial

Patent event code: PB06011S01D

Patent event date: 20060417

PE0801 Dismissal of amendment

Patent event code: PE08012E01D

Comment text: Decision on Dismissal of Amendment

Patent event date: 20060417

Patent event code: PE08011R01I

Comment text: Amendment to Specification, etc.

Patent event date: 20060216

Patent event code: PE08011R01I

Comment text: Amendment to Specification, etc.

Patent event date: 20051101

J301 Trial decision

Free format text: TRIAL DECISION FOR APPEAL AGAINST DECISION TO DECLINE REFUSAL REQUESTED 20060216

Effective date: 20061129

PJ1301 Trial decision

Patent event code: PJ13011S01D

Patent event date: 20061129

Comment text: Trial Decision on Objection to Decision on Refusal

Appeal kind category: Appeal against decision to decline refusal

Request date: 20060216

Decision date: 20061129

Appeal identifier: 2006101001392

PS0901 Examination by remand of revocation
S901 Examination by remand of revocation
GRNO Decision to grant (after opposition)
PS0701 Decision of registration after remand of revocation

Patent event date: 20061206

Patent event code: PS07012S01D

Comment text: Decision to Grant Registration

Patent event date: 20061205

Patent event code: PS07011S01I

Comment text: Notice of Trial Decision (Remand of Revocation)

GRNT Written decision to grant
PR0701 Registration of establishment

Comment text: Registration of Establishment

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