KR20050008734A - 복합 재료의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
금속규소와 세라믹스를 함유하는 원료로 복합 재료를 제조하는 복합 재료의 제조 방법이다. 원료가 표면을 유기물로 피복한 금속규소를 함유하는 것을 특징으로 하는 복합 재료의 제조 방법이다. 구멍형 결함이 쉽게 생기지 않는 금속규소를 원료에 함유하는 복합 재료의 제조 방법이다.
Description
금속규소를 함유하는 다공질 또는 치밀질의 금속규소 함유 재료, 예컨대, 금속규소와 탄화규소를 주상으로서 함유하여 이루어지는 금속규소-탄화규소 복합 재료를 주성분으로 하는 재료는 고강도이며, 또한 내열성, 내산화성 및 열전도성이 우수하기 때문에, 현재, 요도구(窯道具), 열처리용 지그, 허니컴 필터 등의 여러 가지 용도로 이용되고 있다.
이와 같은 복합 재료는 일반적으로 금속규소와, 탄화규소 등의 세라믹스를 함유하는 원료를 혼련(混練), 토련(土練)한 후, 압출 성형함으로써 소정 형상의 성형체로 성형하고, 그 후 소성함으로써 제조할 수 있다. 예컨대 디젤 파티큘레이트 필터(DPF) 등에 이용되는 허니컴 구조체의 경우, 칸막이 벽에 의해 구획된 다수의 셀을 갖는 허니컴 형상의 성형체로 성형한 후, 소성함으로써 제조할 수 있다.
그러나, 금속규소와 세라믹스를 주원료로서 제조된 복합 재료에는 조대한 구멍형 결함이 생기는 경우가 있고, 이와 같은 결함이 있으면, 복합 재료 본래의 기능이 손상되는 경우가 있다. 예컨대 허니컴 구조체의 칸막이 벽에, 이와 같은 구멍형 결함이 발생하면 칸막이 벽으로서 기능하지 않게 되어, 다공질의 칸막이 벽을 필터로서 이용하는 DPF의 경우에 있어서는, 포집해야 할 수트(soot)(즉, 그을음형 물질)가 구멍형 결함으로부터 배기측으로 새어나와 버림으로써 포집할 수 없고, 불량품이 되어 버린다고 하는 문제가 생긴다. 따라서, 이와 같은 구멍형 결함이 쉽게 생기지 않는 복합 재료의 제조 방법이 요구되고 있다.
본 발명은 금속규소와 세라믹스를 함유하는 원료로 복합 재료를 제조하는 복합 재료의 제조 방법에 관한 것으로, 특히 상기 복합 재료 중에 구멍형 결함이 쉽게 생기지 않는 복합 재료의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명은 이러한 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 상기와 같은 구멍형 결함이 생기기 어려운 복합 재료의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 금속규소와 세라믹스를 함유하는 원료로 복합 재료를 제조하는 복합 재료의 제조 방법으로서, 상기 원료가 표면을 유기물로 피복한 금속규소를 함유하는 것을 특징으로 하는 복합 재료의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 있어서, 상기 원료 중에 있어서의 금속규소와 세라믹스의 합계에 대한 금속규소의 함유율이 5 질량% 이상인 것이 바람직하고, 원료를, 혼련 공정, 토련 공정 및 압출 공정을 포함하는 공정에 의해 소정 형상으로 성형하는 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 원료를 소성하는 소성 공정을 포함하는 것이 바람직하고, 추가로 상기 소성 공정에 있어서의 소성 온도가 1400∼1600℃인 것이 바람직하다. 또한, 복합 재료가 기공율 30∼90%의 다공질체인 것이 바람직하고, 허니컴 형상의 복합 재료를 제조하는 것이 바람직하다. 또한, 원료 중에 함유되는 세라믹스가 탄화규소를 함유하는 것이 바람직하다. 또한, 유기물이 수지인 것이바람직하고, 유기물이 규소 함유 화합물인 것도 바람직하다.
이하, 본 발명에 관한 복합 재료의 제조 방법을 상세히 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시 형태에 한정되지 않는다.
본 발명에 관한 원료는 금속규소와 세라믹스를 함유하는 것으로, 본 발명의 중요한 특징은 상기 원료가 표면을 유기물로 피복한 금속규소를 함유하는 것이다.
본 발명의 발명자가 금속규소를 함유하는 원료를 이용하여 복합 재료를 제조할 때의 구멍형 결함의 발생 원인을 상세히 검토한 결과, 일반적으로 제조시에 원료에 물을 가하여 혼련, 토련 및 압출을 행하지만, 이 때에, 원료로서 금속규소를 이용하면, 금속규소와 물이 하기 화학식 1과 같이 반응하여, 수소를 발생하는 것이 판명되고, 추가로, 혼련 공정, 토련 공정, 압출 공정 중에 수소가 발생하면, 발생한 수소 가스가 집합하여, 얻어진 성형체 내에 폐기공을 형성하는 경우가 있고, 이것이 최종적으로 500∼1000 ㎛ 정도의 조대한 구멍형 결함을 생기게 하는 원인의 하나로 되었던 것을 발견하는 동시에, 원료중의 금속규소를 유기물로 피복함으로써, 물과의 반응이 억제됨으로써 수소의 발생이 억제되며, 이러한 구멍형 결함이 쉽게 생기지 않는 것을 발견하였다.
본 발명에 있어서, 금속규소의 함유량에 특별히 제한은 없고, 원료 중에 금속규소가 함유되어 있으면, 본 발명에 의해 수소의 발생을 억제하고, 구멍형 결함의 발생을 억제하지만, 원료 중에 금속규소가 보다 많이 함유되어 있으면 본 발명의 효과가 보다 명확해진다. 따라서, 금속규소와 세라믹스의 합계 100 질량%에 대하여 5 질량% 이상, 추가로 10 질량% 이상, 특히 15 질량% 이상의 금속규소를 함유하는 원료를 이용할 때에 본 발명의 제조 방법을 이용하는 것이 보다 큰 효과를 얻을 수 있다는 점에서 바람직하다.
본 발명에 있어서, 원료로서 이용하는 금속규소의 형상에 특별히 제한은 없지만, 일반적으로는, 미시적으로 입자상 또는 침상 등이며, 거시적으로는 분체형인 것이 바람직하다. 금속규소가 분체형인 경우, 이것에 유기물을 피복함으로써, 분체의 응집을 억제할 수 있다고 하는 효과도 생긴다.
본 발명에 있어서 이용되는 유기물은 금속규소를 피복할 수 있는 것이면, 그 종류에 특별히 제한은 없지만, 금속규소와 물과의 접촉을 억제하는 관점 및 금속규소끼리의 응집을 억제하는 관점에서, 금속규소를 피복했을 때에 그 표면이 소수성으로 되는 유기물인 것이 바람직하다. 또한, 일반적으로, 세라믹스나 금속 등의 복합 재료를 제조할 때에는, 바인더 등을 제거하는 예비 소성 공정 및/또는 소성 공정이 들어가는 경우가 많기 때문에, 예비 소성 공정 및/또는 소성 공정에 있어서 제거되는 것, 특히 예비 소성 공정, 예컨대 550℃ 이하에서 행해지는 예비 소성 공정에 있어서 제거되는 것이 바람직하다. 혹은, 복합 재료 중에 일부 또는 전부가 잔존하여도 생성하는 복합 재료에 악영향을 부여하지 않는 것이 바람직하다. 예컨대, 소성 공정에 있어서 연소 또는 산화되어 제거되기 쉬운 원소나 그 복합 재료중에 함유되는 원소와 동일한 원소 등을 주성분으로 하는 것이 바람직하고, 예컨대 탄소, 수소, 산소 및 규소로부터 선택된 원소를 주성분으로 하는 것이 바람직하며, 특히 규소를 함유하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 예컨대, 지방족 탄화수소, 지방산, 지방산에스테르, 실리콘오일 등의 실리콘수지나 실란계 커플링제 등의 규소 함유 화합물, 기타 여러 가지 폴리머 등을 들 수 있고, 특히 규소 함유 화합물이 바람직하다.
본 발명에 있어서 이용되는 유기물의 양에 특별히 제한은 없고, 사용하는 금속규소를, 본 발명의 효과를 발휘하는 정도로 피복할 수 있는 양으로 이용할 수 있고, 금속규소의 양이나 표면적에 의해 변화될 수 있는 것이지만, 예컨대 금속규소 100 질량부에 대하여 0.1∼10 질량부, 보다 바람직하게는 0.2∼5 질량부, 더욱 바람직하게는 0.5∼3 질량부 함유하는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에 있어서, 원료중의 모든 금속규소가 유기물에 의해 피복되어 있는 것이 바람직하지만, 반드시 모든 금속규소가 피복될 필요는 없고, 본 발명의 효과를 발휘하는 정도의 금속규소가 피복되어 있으면, 피복된 금속규소와 피복되어 있지 않은 금속규소를 병용할 수도 있다.
유기물을 금속규소의 표면에 피복시키는 방법에 특별히 제한은 없지만, 예컨대 피복에 이용하는 유기물을 미리 분산 또는 용해시킨 슬러리 또는 용액을 제작하고, 이 슬러리 또는 용액에 원료를 분산한 후, 여과 및/또는 건조하거나 혹은 금속규소의 분쇄시에 이와 같은 슬러리 또는 용액을 첨가하는 방법 등을 생각할 수 있다.
본 발명에 관한 원료에 함유되는 세라믹스에 특별히 제한은 없고, 금속규소와의 복합 재료를 형성할 수 있는 것이면 좋다. 구체적인 바람직한 세라믹스는 예컨대 탄화규소, 질화규소, 질화알루미늄, 산화물계에서는 알루미나, 지르코니아, 산화이트륨, 멀라이트, 코디에라이트, 티탄산알루미늄 등이다.
본 발명에 있어서, 원료 중에는, 금속규소, 세라믹스 외에, 여러 가지 첨가물을 가할 수 있다. 예컨대, 왁스류, 각종 폴리머 등의 바인더, 분산제, 조공제(造孔劑), 물 등을 목적, 용도, 원재료의 종류 등에 맞추어 적절하게 가할 수 있다.
다음에 본 발명의 제조 방법에 있어서의 바람직한 제조 공정을 설명한다. 본 발명에 있어서, 우선, 상기 유기물을 피복한 금속규소 분말 및 세라믹스 분말에, 바인더로서, 예컨대 메틸셀룰로오스 및/또는 히드록시프로폭실메틸셀룰로오스를 첨가하고, 추가로 계면활성제 및 물을 첨가한 원료를 혼합한다. 이것을, 혼련 공정에 있어서, 혼련기를 이용하여 혼련함으로써 가소성의 배토를 얻을 수 있다. 이것을 혼련 공정에 있어서, 진공 토련기 등의 토련기에 의해 토련함으로써 탈기하여, 예컨대 원통형의 예비 성형체를 얻을 수 있다. 이것을 압출 공정에 있어서, 압출기에 의해 압출함으로써 소정의 형상, 예컨대 허니컴 형상의 성형체를 얻을 수 있다. 또한, 연속식의 압출기에 의해 혼련, 토련, 압출의 일련의 공정을 연속적으로 행함으로써 소정의 형상의 성형체를 얻을 수도 있다. 이렇게 하여 얻어진 성형체를, 건조시킨 후, 예비 소성하여 바인더 등을 제거하고, 소성 공정에서 소성함으로써, 복합 재료를 제조할 수 있다. 소성 온도는 사용하는 세라믹스의 종류에 따라 다르지만, 예컨대 1400∼1600℃에서 소성할 수 있다.
상기한 바와 같이 혼련 공정, 토련 공정, 압출 공정을 포함하는 공정에 의해 복합 재료를 제조하는 경우, 토련 공정에 있어서 감압 또는 진공으로 된 경우에, 발생한 수소가 원료 중에 폐기공을 생성시키기 쉽기 때문에, 혼련 공정, 토련 공정, 압출 공정을 포함하는 공정에 의해 복합 재료를 제조하는 경우에, 본 발명의 제조 방법이 특히 유효하다. 또한, 허니컴 구조체는 칸막이 벽에 의해 구획된 축 방향으로 관통하는 다수의 셀을 갖는 구조이기 때문에, 두께가 얇은 칸막이 벽을 다수 가지며, 구멍형 결함에 의해 그 기능이 손상되기 쉽고, 따라서 본 발명의 제조 방법이 특히 유효하다.
또한, 상기한 바와 같은 일련의 공정에 의해 복합 재료를 제조함으로써, 상기 복합 재료를 다공질체로 할 수도 있다. 복합 재료가 다공질체인 경우, 특히 30∼90%의 기공율의 다공질체인 경우, 필터 등에 이용되는 경우가 있지만, 그 경우에도 구멍형 결함이 커다란 문제가 되어 필터의 기능이 크게 손상되기 때문에, 본 발명의 제조 방법이 유효하다. 특히, 다공질체를 DPF로서 이용하는 경우, 허니컴 구조체로 하는 경우가 많고, 이것은 다공질의 칸막이 벽을 다수 갖기 때문에, 조대한 구멍형 결함의 발생은 디젤 엔진으로부터 배출되는 포집해야 할 수트 등이 배기측으로 새는 문제를 일으킨다. 따라서, 구멍형 결함을 억제하는 본 발명의 제조 방법이 특히 유효하다. 또, 복합 재료를 DPF 등의 필터에 이용하는 경우에는, 압출 공정에 있어서 성형되는 성형체의 형상을 허니컴 형상으로 하고, 추가로, 인접하는 셀을 서로 반대측이 되는 단부면에서 교대로 밀봉하는 눈막음 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 추가로 형성된 눈막음 부분도 소성하는 것이 바람직하기 때문에,눈막음 공정은 소성 공정 전에 행하는 것이 바람직하다.
(실시예 및 비교예)
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되지 않는다.
(실시예 1)
원료로서, 평균 직경이 33.0 ㎛의 탄화규소 분말 80 질량부 및 평균 직경이 4 ㎛의 금속규소 분말의 입자 표면을 실리콘수지로 피복한 것 20 질량부의 합계 100 질량부에 메틸셀룰로오스 및 히드록시프로폭실메틸셀룰로오스, 계면활성제 및 물을 첨가하여, 가소성의 배토를 제작하였다. 이 배토를 진공 토련기에 의해 탈기하여 원통 형상으로 예비 성형하고, 이것을 압출 성형하여, 마이크로파 및 열풍으로 건조함으로써, 칸막이 벽의 두께가 380 ㎛, 셀 밀도(단위 단면적당 셀의 수)가 약 31.0 셀/㎠(200 셀/평방 인치), 단면이 한 변 35 ㎜의 정방형, 길이가 152 ㎜의 허니컴 구조의 성형체를 얻었다. 이것을, 단부면이 체크무늬형을 띠도록, 인접하는 셀을 서로 반대측이 되는 한쪽 단부에서 허니컴 구조체의 제조에 이용한 재료와 같은 재료로 눈막음하고 건조시킨 후, 400℃에서 탈지를 행하여, 전구체를 얻었다. 얻어진 전구체를 1450℃로 소성하여, DPF용 허니컴 구조체를 얻었다. 얻어진 허니컴 구조체에 대하여, 일본 특허 공고 평성 제5-658호 공보에서 개시되어 있는 방법에 의해 허니컴 구조체내의 구멍형 결함의 검출을 행하였다. 즉, 허니컴 구조체의 한쪽 단부면으로부터 수트를 흘려, 다른 쪽 단부면에 밀착시킨 스크린에 포집시킨 입자상으로부터 결함을 검사하는 방법에 의해 1000개의 허니컴 구조체에 대하여 검사를 행하였다. 그 결과, 검출된 구멍형 결함이 제로인 A 순위 및 3점 이하의 B 순위의 합격품이 아울러 95%였다.
(비교예 1)
실리콘수지를 피복하지 않는 금속규소, 즉 미처리의 금속규소를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로, DPF용 허니컴 구조체를 작성하고, 구멍형 결함의 검사를 행하였다. 검출된 A, B 순위 합격품은 85%였다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 제조 방법에 의해 구멍형 결함의 발생이 억제되어, 복합 재료의 품질 향상을 도모할 수 있었다. 따라서, 본 발명의 제조 방법은 요도구, 열처리용 지그, 허니컴 필터 등의 여러 가지 용도로 이용되는 금속규소와 세라믹스를 함유하는 복합 재료의 제조에 적합하게 이용할 수 있다.
Claims (10)
- 금속규소와 세라믹스를 함유하는 원료로 복합 재료를 제조하는 복합 재료의 제조 방법으로서, 상기 원료가 표면을 유기물로 피복한 금속규소를 함유하는 것을 특징으로 하는 복합 재료의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 원료 중에 있어서의 금속규소와 세라믹스의 합계에 대한 금속규소의 함유율이 5 질량% 이상인 복합 재료의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 원료를 혼련 공정, 토련 공정 및 압출 공정을 포함하는 공정에 의해 소정 형상으로 성형하는 공정을 포함하는 것인 복합 재료의 제조 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 원료를 소성하는 소성 공정을 포함하는 것인 복합 재료의 제조 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 소성 공정에 있어서의 소성 온도가 1400∼1600℃인 복합 재료의 제조 방법.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 복합 재료가 기공율 30∼90%의다공질체인 복합 재료의 제조 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 원료로 허니컴 형상의 복합 재료를 제조하는 것인 복합 재료의 제조 방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 원료 중에 함유되는 세라믹스는 탄화규소를 함유하는 것인 복합 재료의 제조 방법.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유기물은 수지인 것인 복합 재료의 제조 방법.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유기물은 규소 함유 화합물인 것인 복합 재료의 제조 방법.
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