KR20040110363A - 납-비스무스-니오븀계 광촉매 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 하기 화학식 1의 납(Pb)-비스무스(Bi)-니오븀(Nb)계 광촉매 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 광촉매는 가시광 하에서 물을 수소와 산소로 고효율로 분해할 수 있으며 또한 기체 중에 존재하는 유기물을 효과적으로 이산화탄소로 분해할 수 있다:
상기 식에서, M은 Pt, Pd 또는 Ag이고, x는 0 내지 2 범위의 수로서, 담지된 M의 중량%를 나타낸다.
Description
본 발명은 납-비스무스-니오븀계 광촉매, 이의 제조방법 및 이를 이용한 광분해방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 광촉매는 가시광 하에서 물로부터 수소와 산소를 고효율로 생산할 수 있으며, 또한 기체 중에 존재하는 유기물을 이산화탄소로 효과적으로 분해할 수 있다.
최근 가시광을 이용하는 광촉매를 사용하여 물을 수소와 산소로 분리하여 고 에너지원이며 청정에너지인 수소와 산소를 얻는 방법에 대해 광범위하게 연구가 이루어지고 있다. 현재까지 보고되어 있는 HPb2Nb3O10(논문[K.Domen et al., J.Phys.Chem. B 97, 1970(1993)〕참조), MgWOx(논문[J.S.Lee et al., Catal. Lett. 80, 53(2002)〕참조), NixInl-xTaO4(논문[H.Arakawa et al., Nature 424, 624(2001)〕참조) 물질들은 희생시약 존재 하에서 가시광을 이용하여 물을 수소와 산소로 분해하지만, 광촉매 활성이 매우 낮다.
따라서, 본 발명의 목적은 보다 효율적인 광촉매를 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는, 하기 화학식 1의 납-비스무스-니오븀계 광촉매를 제공한다:
화학식 1
M(x)/PbBi2Nb2O9
상기 식에서,
M은 Pt, Pd 또는 Ag이고,
x는 0 내지 2 범위의 수로서, PbBi2Nb2O9에 대한 M의 담지 중량%를 나타낸다.
또한, 본 발명에서는 상기 광촉매의 제조방법, 및 상기 광촉매를 이용한 광분해 공정에 의한 물 분해 방법 및 기체 중의 유기물 처리방법을 제공한다.
이하 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 화학식 1의 광촉매는 밴드갭 약 2.6eV로써 자연광, 특히 가시광(파장 λ=400-700nm) 하에 높은 광촉매 활성을 나타내는 물질로서, 본 발명에따른 화학식 1의 광촉매의 제조 공정은 다음과 같다.
우선, PbO, Bi2O3및 Nb2O5를 등몰비로 혼합하여 잘 분쇄한 후 필요에 따라서는 성형하여 전기로에서 1,000-1,050℃로 24시간 동안 열처리하여 PbBi2Nb2O9을 제조할 수 있다.
본 발명에 따르면, 이렇게하여 제조된 광촉매 PbBi2Nb2O9에, 광촉매 활성을 높이기 위해 금속을 담지할 수 있으며, 담지할 금속으로는 Pt, Pd 또는 Ag 등을 사용할 수 있으며, 사용량은 0.01-2 중량% 범위, 바람직하게는 0.01-1중량% 범위가 바람직하다. 상기 범위를 벗어나면 광촉매 활성이 저하되므로 바람직하지 않다.
금속의 담지는 통상의 방법에 따라, 금속 전구체,예를 들면 수용성 염(질산염, 염산염 등)을 증류수에 녹인 후 여기에 함침법을 이용하여 상기 지지체를 담지시킴으로써 수행할 수 있다(함침법).
담지 공정 후에, 금속 담지된 지지체를 300 - 500oC의 온도에서 공기 분위기에서 1 - 2시간 동안 열처리하여, 본 발명에 따른 금속 담지된 납-비스무스-니오븀계 광촉매를 제조할 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 광촉매는 납-비스무스-니오븀계 복합 산화물, 또는 임의로 특정의 금속을 추가로 담지한 형태의 것으로서, 가시광의 조사 하의 광분해 반응에 우수한 활성을 나타낼 수 있다. 따라서, 본 발명의 광촉매는 물을 분해하여 수소와 산소를 제조하고, 또한 유기물 함유 기체에서 유기물, 예를들면 알콜류 등을 CO2로 완전분해하는데 효과적으로 이용될 수 있다.
상기 물 분해 반응에 있어서, 촉매 활성을 높이기 위한 희생 시약으로 알콜 화합물 또는 질산은을 10 내지 50부피%의 양으로 사용할 수 있다. 상기 희생시약은 광촉매 반응에서 생성되어진 전자(e-)와 홀(h+)의 재결합을 방지하는데 적절한 효과를 나타내기 위해서는 상기 범위의 사용량이 적합하다. 상기 알콜 화합물은 홀(h+)의 스카벤저(scavenger) 역할을 하며, 질산은은 전자(e-)의 스카벤저 역할을 한다. 또한, 상기 물 분해반응은 알칼리성, 예를 들면 pH 약 7.5 내지 11.5 범위에서 수행하는 것이 수소의 발생을 증가시키는 면에서 바람직하다.
이하 본 발명에 대해 실시예를 통하여 상세히 설명한다.
실시예 1
(a)PbO, (b)Bi2O3및 (c)Nb2O5를 약 a(1):b(1):c(1) 몰비로 혼합하여 막자 사발에서 잘 분쇄한 후 펠렛 형태로 성형하여 전기로에서 1,000-1,070oC에서 24시간 동안 열처리하여 PbBi2Nb2O9광촉매를 제조하였다.
상기 PbBi2Nb2O9광 촉매에 대하여, 각각 백금(platinum)과 팔라듐(palladium) 금속이 0.01 중량%가 되도록 PtCl2과 Pd(NO3)2xH2O 전구체를 증류수에 녹인 후 함침법(Incipient wetness)에 의하여 금속을 담지시켰다. 담지된 촉매를 공기로 먼저 300oC에서 1시간 동안 열처리하고 난 후에 이를 다시 500oC에서2시간 동안 열처리하여 각각 Pt(0.01%)/PbBi2Nb2O9와 Pd(0.01%)/PbBi2Nb2O9촉매를 제조하였다.
상기 금속 담지 광촉매를 각각 0.3g을 증류수 180ml와 메탄올 20 ml의 혼합용액이 포함된 수정 반응셀(quartz reaction cell)에 넣은 후 잘 교반시켜 주면서 가시광을 조사하였다. 반응이 진행되면서 발생되는 기체의 양을 GC(TCD, 분자체(Molecular sieve) 5A)를 통해 분석하였으며, 반응에서 생성되는 수소의 발생속도를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2 내지 4
상기 실시예 1에서 담지 금속의 양이 각각 0.1, 1.0 및 2.0 중량%가 되도록 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 광촉매를 제조하여 물 분해에 이용하였으며, 이때의 수소발생속도를 조사하여 표 1에 나타내었다.
| 촉매 | 수소 발생 속도(μmol/h) |
| Pt(0.01%)/PbBi2Nb2O9 | 1.1 |
| Pt(0.1%)/PbBi2Nb2O9 | 3.2 |
| Pt(1%)/PbBi2Nb2O9 | 2.2 |
| Pt(2%)/PbBi2Nb2O9 | 1.0 |
| Pd(0.01%)/PbBi2Nb2O9 | 1.0 |
| Pd(0.1%)/PbBi2Nb2O9 | 2.4 |
| Pd(1%)/PbBi2Nb2O9 | 0.4 |
| Pd(2%)/PbBi2Nb2O9 | 0.5 |
실시예 5
상기 실시예 1에서와 같이 하여 PbBi2Nb2O9광촉매를 제조한 후, 이 광촉매 0.3g, 증류수 180ml 및 AgNO30.4g이 혼합된 용액을 수정 반응셀에 넣은 후 잘 교반시켜 주면서 가시광을 조사하였다. 반응 후에 생성되는 O2의 발생속도를 하기 표 2에 나타내었다.
| 촉매 | 산소 발생 속도(μmol/h) |
| PbBi2Nb2O9 | 520 |
실시예 6
상기 실시예 2에 따라 제조된 Pt(0.5%)/PbBi2Nb2O9광촉매를 각각 0.3g씩 증류수 180ml와 메탄올 20 ml의 혼합용액이 포함된 수정 반응셀에 넣은 후 KOH를 이용하여 pH를 달리하면서 가시광을 조사하여, 생성되는 수소의 발생 속도를 하기 표 3에 나타내었다.
| pH | 수소 발생 속도(μmol/h) |
| 3.2 | 0.1 |
| 4.5 | 0.1 |
| 5.7 | 1.7 |
| 7.0 | 3.2 |
| 9.7 | 5.6 |
| 10.2 | 7.6 |
| 11.1 | 6.8 |
| 12.7 | 3.8 |
| 13.2 | 1.8 |
실시예 7
상기 실시예 6의 공정에서 광촉매로서 Pd(0.5%)/PbBi2Nb2O9를 사용한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였으며, 수소발생속도 측정 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
| pH | 수소 발생 속도(μmol/h) |
| 3.3 | 0.1 |
| 4.6 | 0.1 |
| 5.5 | 0.8 |
| 7.1 | 2.2 |
| 9.6 | 3.3 |
| 10.3 | 4.1 |
| 11.1 | 3.8 |
| 12.7 | 2.1 |
| 13.2 | 0.8 |
실시예 8
상기 실시예 1 내지 4에 따라 제조된 Pt(0.01-2%)/PbBi2Nb2O9와 Pd(0.01-2%)/PbBi2Nb2O9광촉매를 각각 0.3g씩 500ml부피의 수정 반응셀에 넣고, 이소프로필 알콜을 주입한 후에 가시광을 조사한 다음, 반응 후에 생성되는 CO2의 생성속도를 측정하여 하기 표 5에 나타내었다.
| 촉매 | CO2발생 속도(ppm/일) |
| Pt(0.01%)/PbBi2Nb2O9 | 30 |
| Pt(0.1%)/PbBi2Nb2O9 | 98 |
| Pt(1%)/PbBi2Nb2O9 | 62 |
| Pt(2%)/PbBi2Nb2O9 | 21 |
| Pd(0.01%)/PbBi2Nb2O9 | 28 |
| Pd(0.1%)/PbBi2Nb2O9 | 90 |
| Pd(1%)/PbBi2Nb2O9 | 53 |
| Pd(2%)/PbBi2Nb2O9 | 17 |
상기 실험 결과에서 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 PbBi2Nb2O9계광촉매는 가시광선 조사하에서 물을 수소와 산소로 고효율로 분해할 수 있으며 또한 기체 중에 존재하는 유기물을 효과적으로 이산화탄소로 분해할 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.
Claims (9)
- 하기 화학식 1로 표시되는 광촉매:화학식 1M(x)/ PbBi2Nb2O9상기 식에서,M은 Pt, Pd 또는 Ag이고,x는 0 내지 2 범위의 수로서, PbBi2Nb2O9에 대한 M의 담지 중량%를 나타낸다.
- 제 1 항에 있어서,x가 0.01 내지 1 범위임을 특징으로 하는 광촉매.
- PbO, Bi2O3및 Nb2O5를 등몰비로 혼합한 다음 1,000 내지 1,070℃의 온도에서 10시간 내지 24시간 동안 소성하고, 경우에 따라 소성 후 얻어진 PbBi2Nb2O9을 금속(M) 전구체 용액에 침지한 후 100 내지 500oC에서 열처리하는 것을 포함하는, 제1항에 따른 광촉매의 제조방법.
- 제 3 항에 있어서,금속 전구체가 금속의 수용성 염임을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 따른 광촉매의 존재 하에서 물에 가시광을 조사하는 것을 포함하는, 물을 분해하여 수소와 산소를 제조하는 방법.
- 제 5 항에 있어서,물 분해시 물에 희생시약을 첨가함을 특징으로 하는 방법.
- 제 6 항에 있어서,희생 시약이 알콜 화합물 또는 질산은임을 특징으로 하는 방법.
- 제 6 항에 있어서,희생 시약을 10 내지 50부피%의 양으로 사용함을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 따른 광촉매의 존재하에 유기물 함유 기체에 가시광을 조사하여 기체 중의 유기물을 분해하는 방법.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100598862B1 (ko) * | 2004-10-19 | 2006-07-10 | 한국화학연구원 | 황화수소 광분해용 금속산화물계 광촉매와 클라우스공정을 대체하는 상기 촉매를 이용한 황화수소의 광분해방법 |
-
2003
- 2003-06-19 KR KR1020030039660A patent/KR100567704B1/ko not_active IP Right Cessation
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|---|---|
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