KR20040103210A - 탄탈륨 산화물 박막의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 유기 금속 화합물, 특히 Ta[N(C2H5)CH3]5와 산화제를 사용하여 탄탈륨 산화물 박막을 제조하는 방법을 제공한다.
Ta[NR1R2]5
상기식중, R1및 R2는 서로 다르게 선택되며, 탄소수 1 내지 8의 알킬기이다. 본 발명에 의하면, 탄탈륨 산화물 박막 증착공정에서 비교적 낮은 증기압을 나타내는 화학식 1의 유기 금속 화합물을 이용하여 종래의 버블링 이송 방법 등에 따라 반응용기에 공급할 수 있고, 이러한 유기 금속 화합물을 산화제와 함께 이용하여 원자층 증착, 화학 기상 증착 등의 증착법에 따라 증착함으로써 탄탈륨 산화물 박막을 제조할 수 있다.

Description

탄탈륨 산화물 박막의 제조방법{Method of manufacturing a tantalum oxide}
본 발명은 탄탈륨 산화물 박막의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게로는 치밀하고 고순도의 탄탈륨 산화물 박막을 제조하는 방법에 관한 것이다.
메모리의 집적도가 높아지면서 단위 셀의 크기와 커패시터가 차지하는 면적이 극단적으로 작아지고 있다. 따라서 한정된 면적에 큰 정전용량을 갖는 커패시터를 실현하기 위하여 유전율이 큰 커패시터 유전체를 사용하려는 연구가 계속되어 왔다. 이러한 노력의 결과로 종래에 사용하던 SiO2, Si3N4와 같은 저유전 물질보다 유전율이 큰 탄탈륨 산화물, 바륨 티타늄 옥사이드, 스트론튬 티타늄 산화물과 같은 고유전율 물질에 대한 필요성이 대두되고 있다.
그러나, 이러한 고유전율 물질을 이용한다고 하더라도 3차원 구조를 이용한 커패시터 제작이 필요한 실정이며, 이의 구현을 위해서는 MOCVD(metal organic chemical vapor deposition)이나 ALD(atomic layer deposition) 등의 방법이 이용된다.
상술한 고유전율 물질중 탄탈륨 산화물 박막은 탄탈륨 산화물 형성용 전구체로서 탄탈륨 알콕사이드계 화합물을 주로 이용하여 이를 원자층 증착, 화학 기상 증착 등의 방식에 따리 증착하여 형성된다. 그런데, 탄탈륨 알콕사이드계 화합물은 열적 안정성과 그 물리적 특성을 고려해볼 때 버벌링 등의 이송방법을 사용하기가 용이하지 않기 때문에 액상 반응 물질로 이송하고 기화하는 방법을 사용하는 것이 요구되며, 퍼니스 등의 통상적인 증착 장비를 이용하는 것이 용이하지 않다는 문제점이 있다.
이에 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상술한 문제점을 해결하여 탄탈륨 산화물 박막 형성용 전구체를 버블링 이송 장치(bubbling delivery system)를 사용하여 공급하는 것이 가능하고 퍼니스등의 통상적인 증착 설비를 이용하여 용이하게 증착할 수 있고 치밀하고 고순도의 탄탈륨 산화물 박막을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따라 형성된 탄탈륨 산화물 박막의 AES(Auger Electron Spectroscopy) 분석 결과를 나타낸 것이고,
도 2은 본 발명의 실시예 1에 따라 형성된 탄탈륨 산화물 박막에 있어서, 싸이클 수에 따르는 평균 박막 두께를 나타낸 도면이고,
도 3은 본 발명의 실시예 1에 있어서, 기판의 온도에 따른 탄탈륨 산화물 박막의 평균 박막 두께 변화를 보여주는 도면이고,
도 4는 본 발명의 실시예 1에서 기판 온도를 525℃로 설정한 조건에서 탄탈륨 산화물 박막의 AES 분석 결과를 나타낸 도면이고,
도 5는 본 발명의 전구체인 PEMATa의 열분해 반응을 보여주는 것으로 산화제의 공급 없이 PEMATa 전구체만을 반응기로 공급하여 각 기판 온도에서 증착시킨 결과를 나타낸 도면이고,
도 6은 기판 온도 525 ℃로 설정한 조건에서 산화제의 공급 없이 PEMATa 전구체만으로 형성된 TaCxNy 박막의 AES 분석 결과를 나타낸 것이다.
상기의 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은, 하기 화학식 1로 표시되는 유기 금속 화합물과 산화제를 사용하여 증착하여 탄탈륨 산화물 박막을 제조하는 방법을 제공한다.
[화학식 1]
Ta[NR1R2]5
상기식중, R1및 R2는 서로 다르게 선택되며, 탄소수 1 내지 8의 알킬기이다.
상기 화학식 1로 표시되는 유기 금속 화합물의 대표적인 일예는
Ta[N(C2H5)CH3]5이며, 상기 산화제가 O3, H2O, O2, H2O2로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이다.
상기 증착시 탄탈륨 산화물 박막이 형성되는 기판(반도체 웨이퍼)의 온도는80 내지 600℃이고, 상기 박막의 증착중이나 혹은 증착후에는 O3, O2, N2O등으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 기체를 이용하여 열처리나 플라즈마 처리를 실시한다.
상기 증착시 원자층 증착, 화학기상증착, 사이클릭 화학기상증착 또는 에스엘디(SLD) 증착 방식에 따라 이루어진다.
본 발명의 탄탈륨 산화물 박막은 화학식 1로 표시되는 유기 금속 화합물과, 산화제를 이용하여 증착하여 형성된다.
[화학식 1]
Ta[NR1R2]5
상기식중, R1및 R2는 서로 다르게 선택되며, 탄소수 1 내지 8의 알킬기이다.
상기 화학식 1로 표시되는 유기 금속 화합물은 아미드화되어 있는 탄탈륨 전구체로서, 증착공정 조건에서 알콕사이드계 탄탈륨 전구체(통상적으로 사용하는 탄탈륨 옥사이드 박막 증착용 전구체)보다 비교적 우수한 증기 운동성(Vapor mobility), 더 낮은 증기 점성(Vapor viscosity)을 나타내는 특징이 있다. 특히 화학식 1의 유기 금속 화합물로는 화학식 2로 표시되는 Ta[N(C2H5)CH3]5(이하, PEMATa라고 함)를 사용하는 것이 바람직하며, 상기 전구체를 산화시키기 위한 산화제로는 O3, O2, H2O, H2O2중에서 선택된 1종 이상을 사용한다.
상기 증착 방식은 특별하게 제한되는 것은 아니며, 화학 기상 증착, 원자층 증착, 또는 에스엘디(SLD) 증착 방식 등을 이용할 수 있다. 특히 원자층 증착 방식에 대한 개요는 본 특허의 참조로서 통합된 한국 공개특허공보 99-85442호에 기술되어 있다.
에스엘디(SLD) 증착 방식은 Cyclic-CVD(Chemical vapor deposition)와 비슷한 증착 방식으로, 원자층 증착이 이루어지는 것이라기보다는 한 번의 싸이클(전구체 혹은 반응 가스의 펄스와 퍼지가 이루어지는 과정)로 복수의 원자층을 증착시키는 방법이다. 다시 말하여 CVD에 더 가까운 증착 방법이라고 할 수 있다. 따라서 본 발명에서는 원자층 증착방식을 이용하여 증착하는 것이 가장 바람직하며 기판(반도체 웨이퍼)상의 하나의 증착된 층에서 다음 반응이 이루어져 증착되는 싸이클을 유지함으로써 고순도의 탄탈륨 산화물 박막을 제조할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따라 원자층 증착 방식에 의한 탄탈륨 산화물 박막을 제조하는 방법을 살펴보면 다음과 같다.
원자층 증착 방식에 의한 탄탈륨 산화물 박막의 제조공정은 탄탈륨 산화물박막이 형성될 기판(반도체 웨이퍼)을 수납하기 위한 반응 용기, 상기 반응용기내 기판을 밀착시키기 위한 웨이퍼 블록과, 적어도 두가지 이상의 반응가스와 적어도 하나 이상의 퍼지용 불활성 가스를 반응용기내로 도입할 수 있는 가스 운반 시스템을 이용하여 실시되며, 그 공정 순서를 살펴보면 다음과 같다.
먼저, 반응용기내 기판을 안착시킨 후, 화학식 1로 표시되는 유기 금속 화합물(예: PEMATa)과 산화제(예: O3)를 교호적으로 반응용기로 공급한다. 이때, 상기 유기 금속 화합물과 산화제의 공급 사이에 퍼지 단계를 수행하는데, 불활성 가스 혹은 펌핑을 이용하며 가스 퍼지와 펌핑 퍼지를 동시에 혹은 단독으로 수행하게 된다. 여기에서 불활성 가스 혹은 펌핑을 이용하여 퍼지하는 이유는 상술한 바와 같이 원자층 증착에 있어서, 하나의 반응물질이 기판에 공급되어 기판상의 하나의 화학흡착(화학 반응)층이 이루어진 후의 잔류 반응물질이 다른 하나의 반응물질이 공급될 때 반응에 기여하는 정도 이하로 유지되지 않을 경우 다음 반응물질의 도입시 화학 기상 증착을 만들기 때문에 박막 증착시 파티클(Particle) 정도를 증가 시키며 치밀하고 고순도의 탄탈륨 산화물 박막을 제조하기 어렵기 때문이다. 또한 이러한 공정은 제조된 반도체 웨이퍼의 재현성을 저하시키는 원인이 된다.
상술한 사이클을 반복적으로 실시할 수 있는 장치에서 상술한 바와 같은 과정을 반복적으로 실시하여 기판상에 탄탈륨 산화물 박막을 증착한다.
상기의 박막 제조에 있어서, 탄탈륨 옥사이드 박막이 통상적으로 알루미나 등의 박막에 비하여 산소가 부족하고 치밀하지 않는 특성을 가지므로 이를 개선하기 위하여 증착 도중 또는 사이클의 반복 도중(원자층 혹은 에스엘디 증착 방법의 경우) 또는 증착후에 O3, O2, N2O 등을 이용한 열처리 혹은 플라즈마 처리를 실시한다. 이러한 처리를 실시하게 되면 탄탈륨 산화물 박막 내에서의 산소 결핍 현상을 개선하여 불순물 함유량의 개선은 물론 더욱 치밀한 구조를 가지는 탄탈륨 산화물 박막을 얻을 수 있게 된다.
상기 탄탈륨 산화물 박막이 형성된 기판(반도체 웨이퍼)의 온도는 화학식 1의 유기 금속 화합물의 저장 용기의 온도 이상에서 열분해온도 이하, 즉, 80 내지 600℃에서 실시되는 것이 바람직하다.
일례로 PEMATa를 사용하는 경우, 기판의 온도는 275 내지 425℃에서 실시되는 것이 바람직하며(도 3 참조), 만약 기판(반도체 웨이퍼)의 온도가 425℃를 초과하는 경우에는 기상의 PEMATa 화합물은 열분해되어 탄탈륨 나이트라이드(TaN) 혹은 TaCxNy박막이 형성되기 쉽고, 80℃ 미만인 경우에는 전구체의 용기 온도와 비슷하거나 낮게 되어 반도체 웨이퍼 상에서 응축이 이루어질 수 있다.
상기 가스 운반 시스템중 버벌링 이송 방법을 예로 들면, 화학식 1의 유기 금속 화합물의 저장용기(Bubbler)의 온도는 액상 혹은 고상 유기금속 화합물을 반응에 이용할 수 있는 충분한 양의 기상반응물질(Vapor Source)로 만들기 위하여 액상 또는 고상의 화학식 1의 유기 금속 화합물의 열분해 온도 이하로 가열되어질 수 있고, 기상 반응 물질과 산화제를 반응용기로 이송하는 가스 라인의 온도는 최소한 화학식 1의 유기 금속 화합물의 저장용기(Bubbler)의 온도보다 높게 유지하는 것이바람직하다. 그리고 반응 용기의 내벽의 온도는 최소한 가스 라인의 온도보다 높아야 하며 기판의 온도보다는 낮게 유지하는 것이 바람직하다. 그리고 상기 반응 용기 내에서의 공정 압력은 0.1 내지 10 Torr, 특히 약 1 Torr인 것이 바람직하다.
이하, 화학식 1의 유기 금속 화합물중 PEMATa를 이용하고 산화제 가스로서 O3를 이용한 경우, 하기 반응식 1을 참조하여 이의 반응 기구를 설명하기로 한다.
2{Ta[N(C2H5)(CH3)]5}(g) + 5/3[O3](g)→Ta2O5(s) + 5{[N(C2H5)(CH3)]2} (g)
상기 반응식 1과의 비교를 위하여 종래기술에 따라 탄탈륨 질화물이 형성되는 반응기구를 하기 반응식 2 및 3에 나타내었다.
2{Ta[N(C2H5)(CH3)]5}(g) + 2[NH3](g)→TaN(s)+[HN(C2H5)(CH3)]5(g)+ 1/2N2(g)+ 1/2H2(g)
2{Ta[N(C2H5)(CH3)]5}(g) +2[NH3](g)→TaN(s)+[H2N(CH3)]5(g)+5(C2H4)(g)+ 1/2N2(g)+ 1/2H2(g)
상기 반응식 1은 본 발명의 탄탈륨 산화물 박막의 형성을 설명하는 반응 기구로 잘 부합된다(도 1 참조). 그리고 상기 반응식 1을 반응식 2 및 3과 비교해볼때, 본 발명에 따라 형성된 탄탈륨 산화물 박막은 종래기술에 따른 탄탈륨 질화물 박막의 경우와 비교해볼 때 질소와 수소 라디칼이 억제되므로 불순물 함량이 최소한 비슷하거나 줄어든다는 것을 알 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 들어 설명하기로 하되, 본 발명의 기술적 사상이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
PEMATa(99.999 %)의 탄탈륨 산화물 박막 형성용 탄탈륨 전구체는 80℃로 유지되는 버벌러에서 버벌링 이송 방법을 사용하고, 오존(O3)은 유량 조절기, 혹은 컨트롤 밸브가 장치된 가스 라인을 통하여, 그리고 각 반응물질 공급 사이에 퍼지를 위한 불활성 기체가 단계적이고 연속적(연속 기체 분사 방법은 원자층 증착 방법의 기본이 됨)으로 반응용기에 공급되어 350℃와 1 Torr로 유지되는 기판상에 원자층으로 증착되는 탄탈륨 산화물 박막을 형성하였다.
상기 실시예 1에서 기판의 최적 온도를 알아보기 위하여 도 3과 도 5와 같이 평균 박막 두께의 기판 온도 의존성 실험을 실시하고, 도 4와 도 6과 같은 AES 분석을 실시하였다.
도 3을 참조하여, 기판 온도를 제외한 상기 실시예 1의 조건에서 기판 온도를 변화함에 따라 증착된 평균 박막 두께를 살펴보면, 원자층 증착에서 화학흡착(화학 반응)이 안정화되는 온도인 350℃를 정점으로 그 이하의 온도와 그 이상의 온도에서 평균 박막 두께가 높아지는 것으로부터 기판 온도 350℃에서 최적의 화학흡착이 이루어짐을 알 수 있다. 즉 기판 온도 350℃에서 전구체의 열분해나 응축이 일어나지 않으며 퍼지 등이 원활하게 작용되어 원자층 증착이 이루어짐을 알 수 있다.
도 5는 PEMATa의 열분해 반응 결과를 나타낸 것으로서, 산화제의 공급없이 PEMATa 전구체만을 반응기로 공급하여 각 기판온도에서 증착시킨 결과를 보여준다. 도 5를 참조하면, PEMATa 전구체는 기판 온도 375℃ 이상에서 전구체 자체의 열분해로 TaN 또는 TaCxNy 박막이 형성됨을 알 수 있다.
도 6은 기판 온도 525℃에서 형성된 TaCxNy 박막의 AES 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 5와 도 6을 참조하여, PEMATa 전구체만을 반응기로 공급하면 375 ℃ 이상의 기판 온도에서 전구체의 열분해로 인하여 TaCxNy 박막이 증착되는 것을 알 수 있으나, 도 4와 도 6을 비교해보면 동일한 기판 온도에서 오존의 산화반응에 의하여 박막내에 포함될 수 있는 아민 또는 탄소 그룹이 기상의 부산물로 환원이 원활하게 이루어짐으로써 PEMATa의 열분해반응(도 6)과 비교할 수 없을 정도로 그 불순물 수준이 상당히 개선된다는 것을 알 수 있다.
또한 도 3과 도 5를 참조하여 425℃ 이상의 기판 온도에서 증착된 평균 박막 두께를 관찰할 때 오존을 공급한 조건에서 더욱 낮은 평균 박막 두께가 형성된 것을 알 수 있다. 이로부터 PEMATa 전구체의 열분해 반응 온도에서도 오존을 공급함으로써 오존의 산화반응에 의하여 박막내에 포함될 수 있는 아민 또는 탄소 그룹이 기상의 부산물로 환원이 원활하게 이루어지게 되어 탄탈륨 산화물 박막 내에서 탈착되어 펌핑(퍼지)되는 것으로 해석할 수 있다. 그러나 통상적으로 고온에서 이와 같이 형성된 탄탈륨 산화물 박막은 저온에서 형성된 탄탈륨 산화물 박막보다 조금 더 많은 불순물을 형성함을 알 수 있고, 치밀한 구조를 형성하는데 다소 불리하다.
이상의 상기 실시예 1에 따라 증착된 탄탈륨 산화물 박막의 조성 분석을 하기 위하여 AES를 이용하여 평가하였고, 그 결과는 도 1과 같다.
도 1을 참조하여, 탄탈륨 산화물 박막내의 불순물로 작용하는 탄소와 질소의 함량이 매우 작다는 것을 알 수 있었다.
한편, 상기 실시예 1에 따라 형성된 탄탈륨 산화물 박막의 구조를 조사하였다. 그 결과, 실시예 1의 탄탈륨 산화물 박막은 치밀한 구조를 보인다는 것은 확인할 수 있었다.
또한 상기 실시예 1에 따라 증착된 탄탈륨 산화물 박막의 싸이클 수에 대한 평균 박막 두께의 관계를 조사하였고, 그 결과는 도 2와 같다.
도 2에는 싸이클 수에 대한 평균 박막 두께의 선형성이 잘 나타나 있고, 이로부터 매 싸이클 마다 같은 두께로 박막이 증착된다는 것을 알 수 있고, 이러한 사실로부터 원자층 증착 방식에 있어서 박막의 두께 조절이 용이하다는 것을 확인할 수 있다.
본 발명에 의하면, 탄탈륨 산화물 박막 형성시 증착공정에서 알콕사이드계 탄탈륨 전구체과 비교하여 우수한 증기 이동도(Vapor mobility)를 갖고 작은 증기 점성도(Vapor viscosity)를 갖는 화학식 1의 유기 금속 화합물 특히 PEMATa를 이용하여 종래의 버블링 이송 방법 등에 따라 반응용기에 공급할 수 있고, 이러한 유기 금속 화합물을 산화제 특히 오존과 함께 이용하여 원자층 증착, 화학 기상 증착 등의 증착법에 따라 증착함으로써 탄탈륨 산화물 박막을 제조할 수 있다. 이와 같이 얻어진 탄탈륨 옥사이드(산화물) 박막은 알콕사이드계의 탄탈륨 전구체를 이용한 종래의 경우와 비교하여 증착속도가 증가하고, 치밀하면서 순도가 개선될 뿐만 아니라, 반도체 박막 증착시 요구되는 단차 피복율 특성이 우수하고, 통상적인 싱글 웨이퍼 증착 장비뿐만 아니라 배치 타입 반응기(batch type reactor)를 이용하여 용이하게 탄탈륨 산화물 박막을 형성할 수 있다.
본 발명에 대해 상기 실시예를 참고하여 설명하였으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 발명에 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.

Claims (6)

  1. 하기 화학식 1로 표시되는 유기 금속 화합물과 산화제를 사용하여 탄탈륨 산화물 박막을 제조하는 방법:
    [화학식 1]
    Ta[NR1R2]5
    상기식중, R1과 R2는 서로 다르게 선택되며, 탄소수 1 내지 8의 알킬기이다.
  2. 제1항에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 유기 금속 화합물이
    Ta[N(C2H5)CH3]5인 것을 특징으로 하는 탄탈륨 산화물 박막의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 산화제가 O3, O2, H2O, H2O2로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 탄탈륨 산화물 박막의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 증착시 탄탈륨 산화물 박막이 형성되는 기판의 온도는 80 내지 600℃인 것을 특징으로 하는 탄탈륨 산화물 박막의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 증착중, 또는 증착후에 O3, O2, N2O로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 처리 가스를 이용한 열처리 또는 플라즈마 처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 탄탈륨 산화물 박막의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 증착시,
    원자층 증착, 화학 기상 증착, 사이클릭 화학 기상 증착 또는 에스엘디(SLD) 증착 방식이 이용되는 것을 특징으로 하는 탄탈륨 산화물 박막의 제조방법.
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