KR20040096434A - 착색성 발포 아크릴로니트릴 ·스티렌 수지, 그의제조방법, 및 이를 이용한 발포 성형품 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 내화학성 및 기계적 강도가 우수한 착색성 발포 아크릴로니트릴·스티렌 수지, 그의 제조방법 및 상기 수지로 제조된 발포 성형품에 관한 것이다. 구체적으로는, 본 발명의 착색성 발포 아크릴로니트릴·스티렌 수지는 아크릴로니트릴이 10 ~ 40 중량% 및 스티렌이 60 ~ 90 중량%로 조성된 것을 특징으로 한다. 또한, 본 발명의 방법에 따라 제조된 착색성 발포 아크릴로니트릴·스티렌수지는 종래의 발포 스티렌 수지에 비하여 내화학성과 기계적 강도가 현저히 향상되었다.

Description

착색성 발포 아크릴로니트릴 ·스티렌 수지, 그의 제조방법, 및 이를 이용한 발포 성형품 {COLORED EXPANDABLE POLY(ACRYLONITRILE-CO-STYRENE)RESIN, METHOD FOR PRODUCING THEREOF, AND EXPANDABLE MOLDED PRODUCT USING THE SAME}
본 발명은 종래의 발포 스티렌 수지(Expandable Poly-Styrene (EPS))에 비해 내화학성 및 기계적 강도가 우수한 착색성 발포 아크릴로니트릴·스티렌 수지, 그의 제조방법 및 상기 수지로 제조된 발포 성형품에 관한 것이다.
발포 스티렌 수지는 일반적으로 스티렌 단량체에 중합 개시제 및 발포제(예, 펜탄 또는 부탄과 같은 탄화수소 가스, 또는 할로겐화 탄화수소계 발포제)를 함유시켜 물에 의한 현탁 중합으로 제조한다. 이로부터 얻어진 발포 스티렌 수지는 0.2-3.0mm의 구상 입자(비드, bead)의 형태를 띠며, 얻어진 비드를 세척 건조하고, 선별(Sieving)한 다음 발포 성형품으로 제조한다.
발포 스티렌 수지 입자의 발포 성형품은, 스티렌 수지에 발포제가 함침된 발포 스티렌 수지 입자를 수증기 등에 의해 연화점 이상으로 가열시켜 내부에 독립 기포를 갖는 입자형의 예비 발포 입자를 제조하고, 계속해서 작은 구멍이나 슬릿으로부터 수증기 등으로 내부를 가열할 수 있는 폐쇄형 금형 중에서 수증기 등으로상기 예비 발포 입자를 더욱 가열하여 발포 입자의 체적 팽창에 의해 상호 융착시켜 제조할 수 있다.
상기 발포 성형품은 체적의 98%가 공기이고 나머지 2%가 수지인 자원 절약형 소재이다. 발포 스티렌 수지를 이용한 발포 성형품은 완충성, 방수성, 보온성 및 단열성이 우수하여 가전제품의 포장재, 농수산물 상자, 양식용 부자, 주택 단열재 등으로 사용된다.
일본특허 특개소 60-31536호에서는 발포 스티렌 수지의 중합시에 착색염료인 카본블랙을 첨가하여 착색성을 부여하였다. 그러나 이렇게 중합된 발포 스티렌 수지는 내화학성 및 기계적 강도가 현저히 떨어져 이의 개선이 시급한 실정이었다.
본 발명자들은 상기와 같은 착색성 발포 스티렌 수지의 단점을 해결하고 내화학성과 기계적 강도가 우수한 착색성 발포 수지를 개발하고자 지속적인 연구를 수행한 결과, 아크릴로니트릴과 스티렌이 특정비로 조성된 아크릴로니트릴·스티렌 수지를 사용할 경우 착색도도 우수하면서 내화학성과 기계적 강도가 현저히 뛰어난 착색성 발포 수지를 제공할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 기계적 강도와 내화학성이 우수한, 아크릴로니트릴 및 스티렌이 특정비로 조성된 착색성 발포 아크릴로니크릴·스티렌 수지를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 또다른 목적은 상기 수지 입자의 제조방법 및 상기 수지 입자로 제조된 발포 성형품을 제공하는 것이다.
본 발명의 착색성 발포 아크릴로니트릴 ·스티렌 수지의 아크릴로니트릴과 스티렌은 아크릴로니트릴이 10 ~ 40 중량% 및 스티렌이 60 ~ 90 중량%로, 바람직하게는 아크릴로니트릴이 20 ~ 30 중량% 및 스티렌이 70 ~ 80 중량%로 조성되는 것을 특징으로 한다.
아크릴로니트릴이 10중량% 미만인 경우는 우수한 내화학성 및 기계적 강도를 얻기가 곤란하며, 40 중량% 초과시에는 중합안정성이 떨어질 뿐만 아니라 중합된 수지의 발포성이 저하되어 발포력이 떨어진다.
상기와 같은 본 발명의 착색성 발포 아크릴로니트릴·스티렌 수지는 현탁 중합법으로 제조되는데,
1) 내압 중합조에서 물에 적당한 현탁안정제를 가한 후 교반시키면서, 중합 개시제, 분자량 조절제와 착색 염료가 가해진 아크릴로니트릴 및 스티렌 단량체를 분산시킨 다음 현탁중합시켜서 구상의 수지 입자를 제조한 후;
2) 상기 중합조를 밀폐시키고 중합조 내의 온도를 연화점(약 105 ℃) 이상으로 유지시키면서 상기 중합 완료된 수지 입자에 발포제를 함침시켜 제조됨을 특징으로 한다.
상기 1) 단계의 중합 반응은 대략 중합개시제의 1시간 반감기 온도 부근에서 이루어진다.
본 방법에서는 사용되는 총 단량체를 기준으로 아크릴로니트릴 단량체는 10 ~ 40 중량%로, 스티렌 단량체는 60 ~ 90 중량%로, 바람직하게는 아크릴로니트릴 단량체는 20 ~ 30 중량%로, 스티렌 단량체는 70 ~ 80 중량%로 사용하는 것이 좋다.
상기 2) 단계에서 발포제는 아크릴로니트릴·스티렌 수지 입자의 중합율이 60 ~ 80 %에 이르렀을 때 첨가하는 것이 좋다.
본 방법에서 사용된 착색 염료로는 적색 염료(RED COLOR), 청색 염료(BLUE COLOR) 및 흑색 염료(BLACK COLOR)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 사용할 수 있으며, 그 사용량은 희망하는 색의 농도에 따라 결정되지만 대개 투입되는 총 단량체 100중량부에 대하여 0.5 ~ 10 중량부, 바람직하게는 2 ~ 5 중량부로 사용되는 것이 좋다.
만일, 착색 염료를 0.5 중량부 보다 적게 사용하면 착색의 농도가 옅어 그 효과가 미미하고, 발포립간의 색상차가 현저하다. 또한, 10 중량부 보다 많이 사용하게 되면 현탁 중합 도중 수지 입자가 뭉치는 현상이 발생할 수 있다.
본 발명의 착색성 발포 아크릴로니트릴·스티렌 수지는 그 중량평균분자량이 150,000 ~ 400,000 범위의 것이 성형품의 강도가 비약적으로 향상한다는 점에서 바람직하다. 그 중에서도, 강도와 융착성의 밸런스가 우수하는 점에서 150,000 ~ 350,000의 범위가 특히 바람직하다. 일반적으로 중량평균분자량이 150,000 미만의 경우에는 발포후 수축문제가 발생하고, 400,000 이상의 경우에는 발포력이 현저히 떨어진다. 상기 중량평균분자량을 갖는 착색성 발포 아크릴로니트릴·스티렌 수지를 얻기 위하여 분자량 조절제를 사용할 수 있으며, 본 발명에서는 노말옥틸멀캅탄을 사용하였다.
중합 개시제로서는 단량체에 녹으며 10시간 반감기 온도가 50 ~ 120 ℃인 것이 유리하다. 쿠멘히드록시 퍼옥사이드, 지쿠밀 퍼옥사이드, t-부틸 퍼옥시 2-에틸헥사노에이트, t-부틸 퍼옥시 벤조에이트, 벤조일 퍼옥사이드, 라우로일 퍼옥사이드 등의 유기 과산화물이나, 아조비스 이소부틸니트릴 등의 아조 화합물 등을 예로서 들 수 있으며, 하나 또는 둘 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 상기 중합개시제의 총 사용량은 투입되는 총 단량체 100중량부에 대해 0.01 ~ 2중량부가 바람직하다. 중합개시제가 상기 범위로 사용되면 본 발명에서 수득하고자 하는 착색성 발포 아크릴로니트릴·스티렌 수지의 적정 분자량을 얻을 수 있다.
본 발명의 방법에서는 현탁안정제로서 폴리비닐 알코올, 메틸 셀룰로오스, 폴리비닐 피롤리돈 등의 친수성 고분자나, 제3 인산칼슘, 피로포스포릭 산 마그네슘 등의 난수용성 무기물염 등을 사용할 수 있으며, 필요에 따라 계면활성제를 병용하여 사용할 수 있다. 예를 들면, 난수용성 무기물염을 현탁안정제로 사용할 경우 알킬 술폰산 나트륨이나 도데실 벤젠 술폰산 나트륨 등의 음이온계 계면활성제를 병용하는 것이 바람직하다.
일반적으로 발포 스티렌 수지 입자의 적정 사이즈는 약 0.6mm 내지 1.2mm인데, 현탁안정제를 과량 사용하게 되면 그 사이즈가 너무 작아지고, 소량 사용하게 되면 그 사이즈가 너무 커지거나 뭉침현상(suspension break)이 발생하게 된다. 따라서, 본 발명에서는 상기 현탁안정제는 투입되는 총 단량체 100중량부에 대하여 0.01 ~ 5 중량부로 사용하는 것이 바람직하나, 난수용성 무기물염과 음이온성 계면활성제를 병용하는 경우는 투입되는 총 단량체 100 중량부에 대하여 난수용성 무기물염을 0.05 ~ 3중량부로, 음이온성 계면활성제를 0.0001 ~ 0.5중량부로 사용하는것이 바람직하다.
본 발명의 방법에 있어서 발포제로서는 일반적으로 발포성 스티렌 수지의 제조에 사용되고 있는 발포제, 즉 상온 상압하에서 기체 또는 액체이고 또한 수지 입자를 용해하지 않는 휘발성 유기 화합물을 사용할 수 있다. 예로서 프로판, 이소부탄, 노말부탄, 이소펜탄, 노말펜탄 등의 지방족 탄화수소, 시클로펜탄, 시클로헥산 등의 고리형 지방족 탄화수소, 할로겐화 탄화수소계 등을 들 수 있다. 발포제의 총 사용량은 투입되는 총 단량체 100 중량부에 대하여 3 ~ 15중량부이고, 더욱 바람직하게는 3 ~ 10중량부이다. 발포제 양이 3중량부 미만에서는 발포성을 부여하는 것이 곤란하고, 15중량부를 넘는 것은 더 이상 발포제로서의 효과가 사라진다.
본 발명의 방법에서는 단량체의 중합시에 헥사브로모시클로도데칸 등의 난연제, 2,3-디메틸 2,3-디페닐 부탄 등의 난연조제, 폴리에틸렌 왁스, 실리카 등의 셀 조정제, 가소제, 분자량 조절제 등의 일반적으로 발포성 스티렌계 수지 입자의 제조에 사용되는 첨가제를 첨가하는 것이 가능하다.
본 발명에서 발포제를 함침시켜 제조한 착색성 발포 아크릴로니트릴·스티렌 수지는 탈수 및 건조 과정을 거쳐 표면 피복제로 코팅된다. 본 발명에서 사용되는 표면 피복제로서는 발포성 스티렌계 수지 제조에 사용되는 것이 그대로 적용될 수 있다. 예를 들면 글리시딜 트리 스테아레이트, 글리시딜 모노 스테아레이트, 징크 스테아레이트, 대전방지제 등이 있다.
본 발명의 착생성 발포 아크릴로니트릴·스티렌 수지 입자의 발포는 수증기,열풍, 온수 등으로 행하여지며, 발포성 스티렌 수지의 발포 방법을 적용할 수 있다.
이하 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 더욱 구체화 할 것이며, 다음의 실시예는 어디까지나 본 발명을 예시하기 위한 목적으로 기재된 것이지 본 발명의 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1
예비용해조 1에 아크릴로니트릴 단량체 1.5kg, 스티렌 단량체 3kg을 넣고 200rpm으로 교반하면서 폴리에틸렌 왁스 15g을 가한 후 60 ℃로 승온시키고 60분 동안 유지하여 투입한 왁스를 용해시킨 후 상온에 방치하여 냉각시켰다.
예비용해조 2에는 중합개시제로서 벤조일 퍼옥사이드 60g, t-부틸 퍼옥시 벤조에이트 8g, 및 지쿠밀 퍼옥사이드 45g 과, 분자량조절제로서 노말옥틸멀캅탄 50g, 적색염료(RED COLOR)인 Macrolex Red E2G (Bayer사제) 450g(총 투입되는 단량체 대비 3 중량부)을 아크릴로니트릴 단량체 3kg 및 스티렌 단량체 7.5kg에 넣고 상온에서 30분 동안 교반시켜 용해시킨 다음 예비용해조 1에서 만든 용액을 붓고 다시 30분간 교반하였다.
별도로, 40L의 내압 중합조에 순수 15kg을 넣고 현탁안정제로서 마그네슘 설페이트 60g 및 인산나트륨60g을 가하고, 음이온성 계면활성제로서 도데실 벤젠 술폰산 나트륨 6g을 가하여 현탁액을 제조한 후 예비용해조에서 만든 용액을 붓고 30분간 300rpm으로 교반하였다. 그 후 반응기 온도를 90 ℃로 승온, 유지시키면서중합율이 70% 가 될 때까지 중합시켰다.
그 후, 상기 내압중합조를 밀폐한 후 다시 110 ℃로 승온시키면서 1200g의 펜탄을 40g/분의 속도로 투입하였다. 투입이 완료되고 온도가 110 ℃에 도달한 후 2시간 동안 이를 유지시키고, 그 다음 45 ℃까지 냉각시켜 착색성 발포 아크릴로니트릴·스티렌 수지 입자를 수득하였다.
수득된 수지 입자를 탈수시킨 후 유동층을 건조시켜 입자 표면의 수분이 0.3% 이하가 되도록 한 다음 입자 크기 별로 선별하였다. 그 중 입자 크기가 0.9 mm ~ 1.0 mm인 중합수지를 믹서에 넣고 중합수지에 대하여 500 ppm의 폴리에틸렌 글리콜, 2000 ppm의 글리시딜 트리 스테아레이트와 1000 ppm의 징크 스테아레이트를 가하여 20분 동안 교반시켰다.
이와 같이 얻어진 최종 제품을 발포기를 이용하여 80배율로 예비발포한 후 상온에서 4시간 유지한 후 다시 진공 형물 성형기(대공기기 PKB-306VS)로 성형한 결과 색상이 양호하고, 기계적 성질이 우수한 성형품을 얻었다.
실시예 2
실시예 1에서 착색 염료로 청색염료(BLUE COLOR)인 Macrolex Blue 3R (Bayer사제) 450g(총 투입되는 단량체 대비 3 중량부)을 투입하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
실시예 3
실시예 1에서 착색 염료로 흑색염료(BLACK COLOR)인 흑연분말 450g(총 투입되는 단량체 대비 3 중량부)을 투입하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
실시예 4
실시예 1에서 예비용해조 1에 아크릴로니트릴 1.5kg 대신 스티렌 단량체 1.5kg을 투입하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
실시예 5
실시예 1에서 예비용해조 2에 아크릴로니트릴 3kg 대신 스티렌 단량체 3kg을 투입하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예 1
실시예 1 에서 착색 염료를 사용하지 않는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예 2
실시예 1에서 착색 염료로서 적색염료(RED COLOR)인 Macrolex Red E2G (Bayer사제) 45g(총 투입되는 단량체 대비 0.3 중량부)을 사용하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예 3
실시예 1에서 착색 염료로서 적색염료(RED COLOR)인 Macrolex Red E2G (Bayer사제) 1800g(총 투입되는 단량체 대비 12 중량부)을 사용하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예 4
실시예 1에서 사용된 모든 아크릴로니트릴 대신 스티렌 단량체를 투입하는 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지였다.
비교예 5
비교예 4에서 착색염료를 사용하지 않는 것 이외에는 비교예 4와 동일하게 실시하였다.
비교예 6
실시예 1에서 예비용해조 1에 스티렌 단량체 3kg 대신 아크릴로니트릴 3kg을 투입하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
실시예 1 ~ 5 및 비교예 1 ~ 6에 의해 제조된 발포 성형품에 대한 착색도, 압축강도 및 굴곡강도를 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다.
구분 단량체비율 염료종류 염료사용량 (중량부) 착색도 압축강도 (㎏f/㎤) 굴곡강도 (㎏f/㎤)
SM AN
실시예 1 70 30 적색 3 1.9 4.2
실시예 2 70 30 청색 3 1.9 4.3
실시예 3 70 30 흑색 3 1.8 4.1
실시예 4 80 20 적색 3 1.5 3.4
실시예 5 90 10 적색 3 1.3 2.5
비교예 1 70 30 사용안함 0 X 1.8 4.2
비교예 2 70 30 적색 0.3 1.7 4.3
비교예 3 70 30 적색 12 중합 실패
비교예 4 100 0 적색 3 0.9 2.2
비교예 5 100 0 사용안함 0 X 0.9 2.1
비교예 6 50 50 적색 3 중합 실패
* SM: 스티렌 단량체, AN: 아크릴로니트릴 단량체
[착색도, 압축강도, 굴곡강도 측정방법]
1) 착색도 측정방법
성형품의 단면을 절단하여 발포립 표면과 내부의 착색정도를 관찰하였다.
○: 우수, △: 미비, X: 착색성 없음
2) 압축강도와 굴곡강도 측정방법
JIS A9511측정법에 의하여 측정하였다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 착색성 발포 아크릴로니트릴·스티렌 수지는 착색도가 좋으며, 기계적 강도가 현저히 향상되었고, 또한 아크릴로니트릴·스티렌 수지의 선택으로 인해 내화학성이 우수함을 알 수 있다.

Claims (9)

  1. 아크릴로니트릴 및 스티렌의 조성비가 10 ~ 40 대 60 ~ 90 (단위: 중량%)이고, 투입되는 총 단량체 100 중량부에 대하여 착색 염료가 0.5 ~ 10 중량부로 사용되는 것을 특징으로 하는 착색성 발포 아크릴로니트릴·스티렌 수지.
  2. 제 1 항에 있어서, 착색 염료로서 적색 염료(RED COLOR), 청색 염료(BLUE COLOR) 및 흑색 염료(BLACK COLOR)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상이 사용되는 것을 특징으로 하는 수지.
  3. 제 1 항에 있어서, 투입되는 총 단량체 100 중량부에 대하여 발포제가 3 ~ 15 중량부로 사용되는 것을 특징으로 하는 수지.
  4. 1) 내압 중합조에서 물에 현탁안정제를 가한 후 교반시키면서, 중합 개시제, 분자량 조절제, 착색 염료가 가해진 아크릴로니트릴 및 스티렌 단량체를 분산시킨 다음 현탁중합시켜서 구상의 수지 입자를 제조하는 단계; 및
    2) 상기 중합조를 밀폐시키고 중합조 내의 온도를 연화점 이상으로 유지시키면서 상기 중합 완료된 수지 입자에 발포제를 함침시키는 단계
    를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 제 1 항 기재의 아크릴로니트릴·스티렌 수지 입자의 제조 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 착색 염료로서 적색 염료(RED COLOR), 청색 염료(BLUE COLOR) 및 흑색 염료(BLACK COLOR)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 사용하는 것을 특징으로 하는 수지 입자의 제조 방법.
  6. 제 5항에 있어서, 투입되는 총 단량체 100 중량부에 대하여 착색 염료를 0.5 ~ 10 중량부로 사용하는 것을 특징으로 하는 수지 입자의 제조 방법.
  7. 제 4항에 있어서, 투입되는 총 단량체를 기준으로 아크릴로니트릴 단량체를 10 ~ 40 중량%로, 스티렌 단량체를 60 ~ 90 중량%로 사용하는 것을 특징으로 하는 수지 입자의 제조 방법.
  8. 제 4 항에 있어서, 투입되는 총 단량체 100 중량부에 대하여 발포제를 3 ~ 15 중량부로 사용하는 것을 특징으로 하는 수지 입자의 제조 방법.
  9. 제 4 항에 따라 제조된 아크릴로니트릴·스티렌 수지 입자로부터 제조되는 것을 특징으로 하는 발포 성형품.
KR1020040071167A 2004-09-07 2004-09-07 착색성 발포 아크릴로니트릴 ·스티렌 수지, 그의제조방법, 및 이를 이용한 발포 성형품 KR20040096434A (ko)

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