KR20040090236A - 극미세 귀금속 분말 소결체 - Google Patents

Abstract

본 발명은 극미세 귀금속분말을 고온에서 열분해가 가능한 유기결합제와 혼합하여 금형에 넣고 압력을 가하여 예비성형체를 제조한후 대기중이나 진공중에서 가열하여 유기결합제를 제거하고 섭씨900도 이하의 온도로 가열하여 다공성 귀금속 소결체를 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

극미세 귀금속 분말 소결체{ Precious metal sintering body from fine powder}

본 발명은 50미크론 이하의 극미세 귀금속분말을 유기결합제와 혼합하여 예비성형체를 만든후 고온에서 소결하므로서 다공질의 귀금속소결체를 제조하는 방법에 관한것으로, 더욱 상세하게는 직경이 1 미크론 이상 이고 50 미크론 이하인 금이나 은과 같은 귀금속분말을 고온에서 열분해가 용이한 유기결합제와 함께 금형에서 가압 성형한후 섭씨 900도 이하의 온도에서 가열하여 유기결합제는 열분해하여 제거하고 귀금속분말은 소결하여 결합제의 함유량에 따라 귀금속 소결체내부에 미세한 기공을 형성하게 하여 다공성 소결체를 제조하는 방법에 관한 것이다.

다공성 소결체는 미세한 기공을 가지고 있어 그 기공안에 오일을 함침시켜 회전체의 마찰을 감소시키는 오일레스 베어링으로 사용하거나 향료를 기공중에 주입하므로서 방향성을 가지는 장신구등의 제조에 이용되고 있다. 장신구등의 제조에 사용하기 위해서는 그 표면이 미려하면서도 기공율이 15-30% 정도를 유지하는 것이 좋다. 기공율이 15% 이하가 되면 향료의 주입이 어렵고 30%이상이 되면 표면의 미려도가 떨어지고 방향성을 오래 유지하기 어렵다.

종래의 방향성을 가지는 다공질 금속소결체를 얻는 방법으로는 특허 100255185, 출원1020010061313에서 보듯이 직경 100 미크론 이상되는 금속분말이나 직경 50 미크론 이하의 금속섬유상분말을 사용하여 금형에 주입한후 고압의 프레스에서 600Mpa 이상으로 성형하여 예비성형체를 얻는다. 이때 600Mpa의 고압으로 성형하는 이유는 예비성형체의 그린강도(green strength)를 확보하기위한 것으로 이러한 강도가 없으면 다음공정의 취급시 성형체의 파손이 일어나 제조를 할수없는 것이다. 따라서 사용하는 분말이 100 미크론 이하가 될경우 제조된 소결체의 기공율이 15% 이하가 되어 용이하게 향료를 주입할수 없으므로 100 미크론 이상의분말을 600Mpa의 고압으로 성형하게된다 (특허100255185). 출원1020010061313 에서는 금속소결체의 기공율을 증가하기위해 금속섬유상 분말을 사용하거나 구형분말과 혼합하여 사용한다. 그러나 이와같은 종래기술은 함침이 가능한 기공율을 얻기 위해 100미크론 이상의 금속분말을 600 Mpa의 고압에서 성형하므로서 미려한 표면을 얻기 힘들고 고압의 성형장치가 요구된다. 또한 소결 조건이 섭씨 900도 이상의 고온이고 환원분위기나 진공분위기를 사용해야 하므로 제조비용이 비싸게 된다.

본 발명은 1 미크론 이상 50 미크론 이하인 극미세 금속분말에 유기결합제를 첨가하였기 때문에 종래의 성형압력보다 절반정도의 압력인 300-400 Mpa 에서 성형이 가능하다. 이렇게 용이하게 제조된 예비성형체를 종래의 기술에서 진공이나 환원성 분위기에서 섭씨1200 내외의 고온에서 소결하는데 비해, 본 발명에서는 대기분위기에서 비교적 낮은 온도인 섭씨 600도-900도의 온도로 소결처리하여 다공질의 금속소결체를 제조하는것을 목적으로 한다. 이러한 제조방법은 50 미크론이하의 미세한 금속분말을 사용하므로 미려하고 심미적인 표면을 얻을수 있고,첨가한 유기결합제는 성형압력을 낮추는 동시에 열분해 방법으로 제거하므로서 제거된 장소에 기공을 형성하게 된다.또한 미세한 귀금속 분말을 사용하므로 대기중에서 산화가 일어 나지 않아 낮은 온도로 진공이나 환원분위기를 사용하지 않고도 소결이 가능하여 제조 비용을 크게 줄일수 있다.

본 발명의 다공질 귀금속 소결체는 미세한 귀금속분말과 유기결합제를 혼합하는 단계,혼합된 분말을 금형에서 가압 성형하는 단계, 금형에서 분리후 대기분위에서 소결처리하는 단계, 소결된 다공질체를 연마하거나 표면에 코팅한후 향료를 주입하여 방향성을 부여하는 단계로 이루어져있다.

본 발명을 좀더 상세하게 설명하면 다음과 같다. 금속분말의 크기는 직경 1-50 미크론이 적당하다. 1 미크론 이하는 형성되는 기공의 크기가 너무 작아 향료의 주입이 어려워지며 50 미크론 이상이 되면 소결체의 표면이 미려하지 않아 귀금속의 장식품으로 적당하지가 않다. 유기결합제는 분말상으로 분말의 크기가 금속분말크기와 동일한것이 좋으며 섭씨 300도 근처에서 열분해가 되어 잔재를 남기지 않고 제거가 가능한 유기물로 폴리비닐 알콜(polyvinyl alchol), 폴리비닐 부티랄(polyvinyl butyral), 메칠 셀룰로우스(methyl cellulose)를 사용한다. 결합제의 사용량은 금속분말 대해 부피비율로 15-30% 범위에서 사용하는 것이 좋다. 15% 이하가 되면 기공율이 적어 향료의 침투가 쉽지 않고 30% 이상이 되면 성형체의 강도가 약해져서 파손의 위험이 있다.

성형체의 소결은 진공분위기나 환원성분위기를 사용할수도 있지만 금속의 종류가 금이나 은과 같은 귀금속일경우에는 대기 분위기를 그대로 사용해도 무방하다. 소결온도는 금속의 종류에 따라 결정되며 미세한 분말이기 때문에 표면활성도가 좋아 비교적 저온인 섭씨 600도-900도 에서 실시한다.

이와같이 제조된 금속소결체는 기공율 20%-40%의 다공질로 되어있으며 적당한 표면연마와 코팅등으로 장신구의 목적에 따라 가공한후 향료를 표면에 떨어 뜨리면 형성된 미세한 기공을 통해 향료가 모세관 현상에 의해 내부로 침투되고 방향성을 장시간 유지하는 금속장신구로 이용되는 것이다.

그리고,상기 와같이 기술된 본 발명은 일실시예로서 설명하였으나 이는 상기에 기술된 바람직한 일실시예에 한정하지 아니하며,청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진자라면 다양하게 변형실시가 가능한것은 물론이고, 그와같은 변경실시는 본 발명의핵심요소로 기재된 청구범위 내에 존재한다고 할 것이다.

<실시예1>

평균 직경 15 미크론인 금 분말 15 g 과 폴리비닐알콜 3 g 을 잘 혼합하여 코인 형상의 원형 금형에 넣고 200 Mpa 의 압력으로 성형하였다. 이 성형체는 다음 공정을 수행하는데 부서지거나 균열이 생기지 않을 정도의 충분한 강도를 유지하였다. 이 성형체를 대기 분위기에서 섭씨350도 까지 분당 5도이 속도로 가열하여 1 시강을 균열처리하여 유기결합제를 분해한 다음 섭씨 800도까지 분당 10도의 속도로 가열하여 1시간을 유지하므로서 소결처리 하였다. 소결된 다공체는 매우 미려한 표면을 가지면서 30%의 기공율을 보였다. 표면광택을 만든 뒤 향료를 표면에 떨어트려 주입하여 방향성을 가지는 장신구를 만들었다.

<실시예2>

평균 직경 25 미크론의 은(Ag)분말 50g을 메칠 셀룰로우스 10g 과 잘 교반하여 균일한 혼합체를 만들었다. 300Mpa의 압력으로 성형한 후, 이 성형체를 산화분위기의 전기로에서 섭씨 900도로 1시간 가열하여 소결하였다. 진공이나 환원분위기가 아니더라도 은 분말은 충분히 소결이 이루어져 기공도 30%의 다공질 소결체가 되었다. 표면을 연마하고 세공한후 향료를 주입하여 방향성을 가지는 은 세공 장신구를 제조할수 있었다.

본 발명은 1 미크론 보다 크고 50미크론 보다 작은 극미세분말에 결합제를 혼합하여 일정 형상을 손쉽게 성형할수 있으며, 낮은 온도에서 산화분위기 중 가열이 가능한 다공질 소결체로 제조할 수 있게 하므로서 향료를 주입 할 수 있는 방향성의 장신구를 경제적으로 만들수 있다. 종래의 방법은 고압에서 성형하여, 진공이나 환원성 수소분위기에서 높은 온도로 가열해야 하므로 제조 비용이 높고 100미크론 이상의 분말을 사용하여 기공율을 유지하므로서 표면의 형상 미려함이 떨어지는 문제가 있었다. 본 발명은 극미세 분말을 사용하여 제품의 표면 미려도가 뛰어나며 고온에서 분해가 가능한 유기결합제를 함유시켜 기공율을 제어할수 있다. 또한 미세분말과 결합제의 상호 결합력이 좋으므로 고압의 성형장치가 없이도 용이하게 성형이 가능하고 성형강도가 유지된다.대기중에서 섭씨600도 에서 900도 사이로 가열이 가능하므로 진공장치나 고온 환원로등의 값비싼 장치가 필요하지 않다.

본 발명은 방향성을 가지는 귀금속 소결체 뿐만 아니라 다공질 성질이 가지는 높은 비표면적을 이용한 촉매, 전극 등에 활용하는 효과가 기대된다.

Claims (4)

1 미크론 보다 크고 50 미크론보다 작은 미세한 귀금속분말을 고온에서 분해가 가능한 유기결합제와 혼합하여 금형에서 가압성형하므로 예비성형체를 만든다. 이 예비성형체를 대기중에서 가열하여 결합제는 제거되고 금속분말은 소결되어 다공성을 가지는 귀금속 소결체를 만드는 제조방법.

1항에서 귀금속분말은 금 및 그합금,은 및 그합금으로 한다. 합금량은 50% 미만으로 한다.

1항에서 유기결합제는 폴리비닐알콜(polyvinyl alchol),폴리비닐부티랄

(polyvinyl butyral), 메틸셀룰로우스(methyl cellulose)등으로 한다.

1항에서 결합제의 제거온도는 섭씨200도 이상 500도 이하로 하고 소결온도는 섭씨 600도 이상 900도 이하로 한다.