KR20040058246A - 저-분진 안료 조성물을 제조하는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 안료 또는 고체 안료의 제조로부터 수득된 여과 케이크(filter cake)를 물속에 현탁시키고, 안료 조성물의 중량을 기준으로, 양쪽성 계면활성제의 0.1 내지 6.0 중량%, 및 경우에 따라 추가적 보조제를 첨가하고, 이어서 수성 현탁액을 건조시켜 과립을 형성하는 것을 포함하는, 저-분진 안료 조성물을 제조하는 방법, 상기 방법에 따라 수득가능한 안료 조성물, 및 착색된 플라스틱 또는 착색된 중합체 입자의 제조에서 이의 용도에 관한 것이다.

Description

저-분진 안료 조성물을 제조하는 방법 {Method of producing low-dust pigment compositions}
본 발명은 안정한 저-분진 안료 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
플라스틱에서 즉시 용해되는 저-분진 착색제 과립을 제조하는 방법은, 유럽 특허 제EP-A-0 488 933호로부터 공지된, 폴리글리콜의 0.1 내지 5.0 중량%를 함유하는 착색제의 현탁액을 건조시켜서 과립으로 형성시키는 방법이다.
미국 특허 제US-A-2 834 773호에서는 시퀘스터링 화합물, 예를 들어, 에틸렌디아민테트라아세트산의 첨가를 포함하는 특정한 수용성 아조 염료의 고체 조성물에 대해 기재하고 있다.
또한 쉽게 주입할 수 있고 마찰에 대한 내성이 있으며 통상적인 요구, 특히 생태학적 관점을 만족시키는 무-분진 또는 저-분진 안료 조성물을 수득할 수 있는 방법이 필요하다.
놀랍게도, 본 발명을 따르는 방법은 실질적으로 상기 열거된 기준을 만족시키는 것으로 밝혀지고 있다.
따라서, 본 발명은 안료 또는 고체 안료의 제조로부터 수득된 여과 케이크(filter cake)를 물속에 현탁시키고, 안료 조성물의 중량을 기준으로, 양쪽성 계면활성제(amphoteric surfactant)의 0.1 내지 6.0 중량%를 첨가하며, 경우에 따라 추가적 보조제를 첨가하고, 이어서 수성 현탁액을 건조시켜 과립을 형성하는 것을 포함하는, 저-분진 안료 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르는 방법에 적합한 안료는, 예를 들어, 다음 문헌[참고 : Colour Index, 3rd Edition (3rd Revision 1987 including Additions and Amendments to No. 85)]에 "안료"의 항목에 기술된 것이다.
본 발명의 방법에서, 아조, 아조메틴, 인디고이드, 디옥스아진, 퀴나크리돈, 프탈로시아닌, 이소인돌리논, 페릴렌, 페리논, 금속 착물, 알칼리 블루 및 디케토피롤로피롤 안료의 부류로부터의 유기 안료가 바람직하다.
본 발명의 방법에서, 아조, 아조메틴 및 프탈로시아닌 부류의 유기 금속 착물 안료가 특히 바람직하다.
본 발명의 방법에서, 하기 화학식의 유기 금속 착물 안료가 매우 특히 바람직하다:
및
본 발명의 방법에서, 마찬가지로 유기 금속 착물 안료, 예를 들어, C.I. 적색 안료 48:4의 망간염, C.I. 적색 안료 57:1의 칼슘염, C.I. 적색 안료 53:1의 바륨염, C.I. 황색 용매 88, C.I. 적황색 용매 99, C.I. 갈색 용매 42, C.I. 갈색 용매 43, C.I. 갈색 용매 44, C.I. 적색 용매 130, C.I. 적색 용매 233, C.I. 적색 용매 122, C.I. 적색 용매 127, C.I. 흑색 용매 28 및 C.I. 흑색 용매 29의 크롬 착물, 및 C.I. 황색 용매 89, C.I. 황색 용매 25, C.I. 적황색 용매 11 및 C.I. 적색 용매 125의 코발트 착물이 매우 특히 바람직하다.
화학식 1 내지 5의 금속 착물 안료는 공지되어 있고 자체 공지된 방법에 따라 제조될 수 있다.
본 발명의 방법에서 사용된 양쪽성 계면활성제는, 예를 들어, 그 분자상에화학식,또는의 라디칼을 함유하고 양쪽성전해질(ampholyte), 베타인 또는 설포베타인이라 지칭되는 유기 화합물로서 이해된다.
예를 들면, 상기 화합물 중에서 유리산 형태 또는 바람직하게 나트륨 염 형태로 디에틸렌-트리아미노-펜타-아세트산, 니트릴로-트리아세트산, N-하이드록시에틸-디아미노-트리아세트산, 1,3-디아미노-2-프로판올-테트라아세트산 이 언급될 수 있고, 또한 화학식 (CH3)3N+CH2COO-또는 (NaOOC-CH3)2N[(CHCH3)COONa)의 화합물로 언급될 수 있다.
유리산 형태 또는 바람직하게, 염 형태로 사용되는 하기 화학식의 화합물이 특히 바람직하다. 고려중인 화학식 6의 화합물 염은 특히 테트라나트륨 및 칼슘-디나트륨 염이다.
유리산 형태 또는 바람직하게, 염 형태로 사용되는 하기 화학식의 화합물이 특히 바람직하다. 고려중인 화학식 7의 화합물 염은 특히 트리나트륨 염이다.
본 발명의 방법에서, 안료 조성물의 중량을 기준으로, 양쪽성 계면활성제의 0.3 내지 4.0 중량%, 특히 0.5 내지 3.5 중량%의 사용이 바람직하다.
안료, 및 안료 조성물의 중량을 기준으로 0.1 내지 6.0 중량%의 양쪽성 계면활성제, 및 적절하게 추가적 보조제를 포함하는 수성 현탁액의 과립화는 바람직하게 분무-건조시키거나 유동층 과립화(fluidised-bed granulation)시킴으로써 수행된다.
바람직한 양태에서, 안료, 및 안료 조성물의 중량을 기준으로 0.1 내지 6.0 중량%의 양쪽성 계면활성제를 포함하는 수성 현탁액은, 예를 들어, 회전/고정자 분쇄기 및/또는 비드 분쇄기에서 균질화되어서, 입자 크기가 1 내지 100㎛인 분산제 형태로 된다. 이어서 수득한 분산제를 분무-건조기, 바람직하게 가압 노즐 타워에서 분무-건조시켜서 미세 과립을 형성한다.
또한 본 발명은 하나 이상의 안료, 및 안료 조성물의 중량을 기준으로 0.1 내지 6.0 중량%의 양쪽성 계면활성제, 및 적절하게 추가적 보조제를 포함하는 안료 조성물에 관한 것이다.
바람직하게, 본 발명에 따르는 안료 조성물은, 안료 조성물의 중량을 기준으로, 94.0 내지 99.9 중량%의 안료 및 0.1 내지 6.0 중량%의 양쪽성 계면활성제를함유한다.
본 발명에 따르는 안료 조성물에 존재하는 안료 및 양쪽성 계면활성제에 대하여, 저-분진 안료 조성물을 제조하는 방법에 대해 본원에서 언급된 정의 및 바람직한 의미가 적용된다.
본 발명에 따르는 안료 조성물은 특히 섬유, 과립 또는 몰딩의 형태의 중합체 입자 또는 열가소성 플라스틱(thermoplastic plastics)을 착색하는데 바람직하게 사용된다.
본 발명에 따라서 착색될 수 있는 중합체 입자 또는 열가소성 플라스틱은 고분자량 유기 물질로서, 유전상수(dielectric constant) 2.5이상인 가장 일반적인 중합체, 특히 폴리에스테르, 폴리카보네이트(PC), 폴리스틸렌(PS), 폴리메틸 메트아크릴레이트(PMMA), 폴리아미드, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 스틸렌/아크릴로니트릴(SAN) 또는 아크릴로니트릴/부타디엔/스틸렌(ABS)이 바람직하다.
폴리에스테르, PC 및 ABS가 특히 바람직하다. 테레프탈산 또는 나프탈렌-2,6-디카복실산 및 글리콜, 특히 에틸렌 글리콜의 중축합에 의해서 수득될 수 있는 직쇄 방향족 폴리에스테르, 또는 테레프탈산 및 1,4-비스(하이드록시메틸)사이클로헥산, 예를 들어, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈렌-2,6-디카복실레이트(PEN) 또는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 (PBTP)의 축합 제조물; 또한 폴리카보네이트, 예를 들어, α,α-디메틸-4,4-디하이드록시-디페닐메탄 및 포스진으로부터의 폴리카보네이트, 또는 폴리염화비닐계 및 또한 폴리아미드계 중합체, 예를 들어, 폴리아미드 6 또는 폴리아미드 6,6이 더욱더 특히 바람직하다.
본 발명에 따른 안료 조성물을 사용하여 고분자량 유기 물질의 착색은, 예를 들어, 롤링 분쇄기, 혼합기 또는 분쇄기를 사용함으로써, 상기 안료 조성물을 기질과 함께 혼합하여 안료 조성물을 미세하게 분산시키거나, 가능한 고분자량 유기 물질 중에 용해시켜서 수행된다. 이어서 혼합된 안료 조성물과 함께 고분자량 유기 물질은 자체로 공지된 방법, 예를 들어, 칼렌더링(calendering), 압축 몰딩(compression moulding), 압출, 코팅, 급회전, 낙하 또는 사출 몰딩(injection moulding)에 따라 수행되어서, 그 결과로서 착색된 물질의 최종 형태가 획득된다. 본 발명에 따른 안료 조성물의 혼합은 또한 실제 가공 단계 이전에, 예를 들어, 압출기의 주입 부분에 직접 안료 조성물 및 과립화 또는 분말상 고분자량 유기 물질 및 적절하게 기타 성분, 예를 들어, 부가제를 연속적으로 계량함으로써 직접적으로 수행될 수 있는데, 이들 구성 성분은 가공 직전에 혼합될 수 있다. 그러나, 일반적으로, 사전에 본 발명에 따른 안료 조성물을 고분자량 유기 물질로 혼합시키는 것이, 더욱 균질하게 착색된 기질을 수득할 수 있기 때문에, 바람직하다.
연식 몰딩을 제조하거나 취성(brittleness)을 감소시키기 위해서, 성형 이전에 소위 가소제(plasticiser)를 고분자량 화합물에 혼입시키는 것이 상당히 바람직하다. 가소제로서, 예를 들어, 인산, 프탈산 또는 세박산의 에스테르가 사용될 수 있다. 본 발명의 방법에서, 가소제는 착색제의 혼입 이전 또는 이후에 중합체에 혼입될 수 있다. 더욱이, 적절하게 추가적 성분, 예를 들어, 충전제 또는 건조제(siccatives)를 또한 첨가할 수 있다.
내광성(light fastness properties)을 개선시키기 위해서, 본 발명에 따른조성물로 착색시킬 플라스틱 또는 중합체 입자를 UV 흡수제와 혼합하는 것이 유리하다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 조성물의 상기 기술된 용도에 관한 것이다.
하기의 실시예는 본 발명을 예시한다. 특별히 달리 기술되지 않는다면, 부는 중량부이고 %는 중량%이다. 온도는 섭씨이다. 중량부 및 용적부의 관계는 g 및 ㎠에서와 동일하다.
실시예 1:
교반기가 장착된 기구에서, 화학식 1의 금속 착물 안료 97.5 중량부를 함유하는 수성 착색제 여과 케이크 200.0 중량부를 실온에서, 격렬하게 교반하면서, 화학식 6a의 화합물 1.6 중량부 및 물 382.4 중량부와 균질하게 혼합시켜서 프리마 분쇄기(Fryma mill)에서 분쇄한다.
화학식 1
이중 노즐을 갖는 NIRO 파일롯 공장 규모 분무기를 사용하여, 균질 현탁액을 이어서 150℃ 주입 온도, 105 내지 110℃의 배출 온도 및 1 kg/h의 수증기 용량으로 분무-건조시킨다.
5 내지 15㎛의 평균 입자 크기 및 약 2 중량%의 잔여 수분 함량을 갖는 저-분진, 자유-유동 미세 과립이 수득된다.
실시예 2:
교반기가 장착된 기구에서, 화학식 1의 금속 착물 안료 97.5 중량부를 함유하는 수성 착제 여과 케이크 200.0 중량부를 실온에서, 격렬하게 교반하면서, 화학식 7a의 화합물 1.6 중량부 및 물 382.4 중량부와 균질하게 혼합시켜서 프리마 분쇄기에서 분쇄한다.
이중 노즐을 갖는 NIRO 파일롯 공장 규모 분무기를 사용하여, 균질 현탁액을 이어서 150℃ 주입 온도, 105 내지 110℃의 배출 온도 및 1 kg/h의 수증기 용량으로 분무-건조시킨다.
5 내지 15㎛의 평균 입자 크기 및 약 2 중량%의 잔여 수분 함량을 갖는 저-분진, 자유-유동 미세 과립이 수득된다.

Claims (8)

  1. 안료 또는 고체 안료의 제조로부터 수득된 여과 케이크(filter cake)를 물속에 현탁시키고, 안료 조성물의 중량을 기준으로, 양쪽성 계면활성제의 0.1 내지 6.0 중량%, 및 경우에 따라 추가적 보조제를 첨가하고, 이어서 수성 현탁액을 건조시켜 과립을 형성하는 것을 포함하는, 저-분진 안료 조성물을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 금속 착물 안료의 현탁액이 사용되는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 하기 화학식의 금속 착물 안료의 현탁액이 사용되는 방법.
    화학식 1
    화학식 1a
    화학식 2
    화학식 3
    화학식 4
    , 또는
    화학식 5
    .
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 양쪽성 계면활성제로서 유리 산 형태이거나 염 형태인 하기 화학식 6의 화합물을 사용하는 것을 포함하는 방법.
    화학식 6
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 양쪽성 계면활성제로서 유리 산 형태이거나 염 형태인 하기 화학식 7의 화합물을 사용하는 것을 포함하는 방법.
    화학식 7
  6. 하나 이상의 안료, 및 안료 조성물의 중량을 기준으로, 양쪽성 계면활성제의 0.1 내지 6.0 중량%를 포함하는 안료 조성물.
  7. 제6항에 따른 안료 조성물을 사용하는 것을 포함하여, 착색된 플라스틱 또는 착색된 중합체 입자를 제조하는 방법.
  8. 착색된 플라스틱 또는 착색된 중합체 입자의 제조에서 제6항에 따른 안료 조성물의 용도.
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