KR20040056207A - Method of measuring alloying degree for galvannealed steels by XRD - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: A method for measuring a compound degree of a zinc galvanizing plate is provided to rapidly and precisely measure the compound degree of the zinc galvanizing plate by using X-ray diffraction. CONSTITUTION: A compound degree is obtained with respect to a plurality of test samples of zinc galvanizing plates. Then, a diffraction strength value of X-ray with respect to the test samples is calculated. After that, a diffraction strength value of X-ray with respect to the zinc galvanizing plates is calculated. The compound degree of the zinc galvanizing plate is obtained by inputting the diffraction strength value of X-ray and a constant value into a predetermined equation. A diffraction angle of the X-ray is 126 to 128°in a delta phase, 129 to 131°in a zeta phase, and 138 to 141°a in gamma phase.

Description

×선 회절을 이용한 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도 측정 방법{Method of measuring alloying degree for galvannealed steels by XRD}Method of measuring alloying degree of alloyed hot dip galvanized steel sheet using X-ray diffraction {Method of measuring alloying degree for galvannealed steels by XRD}

본 발명은 x 선 회절 강도를 이용하여 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도를 측정하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 합금화 용융 아연 도금 강판에 x선을 조사한 후 도금 강판으로부터 회절되어 나오는 X선 강도를 다수의 검출기를 사용하여 동시에 측정하여 합금화도를 산출하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for measuring the degree of alloying of an alloyed hot dip galvanized steel sheet using x-ray diffraction intensity, and more particularly, the X-ray intensity diffracted from the coated steel sheet after irradiating x-rays to the alloyed hot dip galvanized steel sheet The present invention relates to a method of calculating the degree of alloying by simultaneously measuring the number of detectors.

현재 여러 철강 회사에서는 합금화 용융 아연 도금 제품이 상업적으로 생산되고 있으며, 이들 도금 제품은 가전 제품, 자동차 및 건자재로써 그 사용이 확대되고 있다. 합금화 용융 아연 도금 강판은 강판에 아연을 용융 도금시킨 후 열처리를 거쳐 합금층을 형성한다. 이 합금층내에는 델타, 제타, 에타 및 감마 등 철과 아연의 금속간 화합물로 이루어져 있다.At present, many steel companies are commercially producing alloyed hot dip galvanized products, which are being widely used as home appliances, automobiles and building materials. An alloyed hot dip galvanized steel sheet forms an alloy layer after hot-dip galvanizing zinc on the steel sheet. The alloy layer is composed of an intermetallic compound of iron and zinc such as delta, zeta, eta, and gamma.

합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도(Fe%)는 파우더링(powdering)성 등 표면 품질에 영향을 미치므로, 이들 제품의 합금화도를 정확히 측정하고 관리하는 것이 필요하다.Since the alloying degree (Fe%) of the alloyed hot dip galvanized steel sheet affects the surface quality such as powdering property, it is necessary to accurately measure and manage the alloying degree of these products.

이들 강판의 합금화도를 측정하는 방법으로는 주로 습식 분석법과 형광 x선 분석법을 사용하고 있다. 습식 방법은 강판 시료를 채취하여 이 시료의 도금층을 산용액에서 녹여낸후 이 용액을 적정법이나 ICP(Inductively Coupled Plasma) 또는 AA(Atomic absorption) 기기를 이용하여 합금화도를 구한다. 이 방법은 비교적 정확한 측정치를 나타내나 시간과 인력이 많이 소모되는 단점이 있으며 시료를 파괴하여야 하는 문제점이 있다.As a method of measuring the alloying degree of these steel sheets, wet analysis and fluorescence X-ray analysis are mainly used. In the wet method, a steel sheet sample is taken and the plating layer of the sample is dissolved in an acid solution, and the solution is then alloyed by titration or ICP (Inductively Coupled Plasma) or AA (Atomic absorption) apparatus. This method shows a relatively accurate measurement, but it takes a lot of time and manpower, and there is a problem that must destroy the sample.

한편 형광 x 선 분석법은 도금 강판에 x 선을 쪼인 후 도금층으로부터 방출되는 형광 x 선의 강도를 측정하여 합금화도를 측정하는 방법이다. 그러나, 이 방법은 공기중에서 산란이 심한 형광 X 선의 Lα line을 사용하기 때문에, 시료와 검출기 사이에는 진공이 유지되어야 하며, 따라서 온라인 상에서는 측정이 불가능하다는 단점이 있다.On the other hand, the fluorescence x-ray analysis method is a method of measuring the degree of alloying by measuring the intensity of the fluorescence x-rays emitted from the plated layer after the x-ray to the plated steel sheet. However, since this method uses the Lα line of fluorescent X-ray scattering in the air, a vacuum must be maintained between the sample and the detector, and thus the measurement is not possible online.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 비파괴적이고, 신속하며, 또한 정확도가 높고, 온라인 상에서 합금화도를 측정할 수 있도록 하는 X선 회절을 이용한 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도 측정 방법을 제공하는 것을 본 발명의 기술적 과제로 한다.The present invention has been made to solve the above problems, and the alloying degree of the alloyed hot-dip galvanized steel sheet using X-ray diffraction, which allows non-destructive, fast, high accuracy, and the degree of alloying can be measured online. It is a technical object of the present invention to provide a method.

도 1은 x 회절을 이용한 및 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도 측정 원리를 나타낸 개략도.1 is a schematic diagram showing the principle of the alloying degree measurement of the alloyed hot dip galvanized steel sheet using x diffraction.

도 2는 합금화 용융 아연 도금 강판의 X 선 회절 스펙트럼을 나타낸 그래프.2 is a graph showing an X-ray diffraction spectrum of an alloyed hot dip galvanized steel sheet.

도 3 및 도 4는 본 발명에 따른 X선 회절을 이용한 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도 측정 방법을 이용하여 측정된 합금화도 값을 나타낸 그래프.3 and 4 are graphs showing the degree of alloying value measured by using a method for measuring the degree of alloying of alloyed hot dip galvanized steel sheet using X-ray diffraction according to the present invention.

상기와 같은 기술적 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 X선 회절을 이용한 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도 측정 방법은, 다수의 합금화 용융 아연 도금 강판의 표준 시료에 대한 합금화도값을 구하는 단계와; 상기 표준 시료에 대해 X선 회절 강도값을 구하는 단계와; 상기에서 구한 X선 회절 강도값과 합금화도값을 하기의 관계식에 입력하여 상수 Ci를 구하는 단계와; 측정 대상 합금화 용융 아연 도금 강판에 대해 X선 회절 강도값을 구하는 단계와; 하기의 식에 상기 X선 회절 강도값과 상수 Ci를 입력하여 상기 측정 대상 합금화 아연 도금 강판의 합금화도를 구하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.Method for measuring the alloying degree of the alloyed hot dip galvanized steel sheet using X-ray diffraction according to the present invention for solving the above technical problem comprises the steps of: obtaining the alloying degree value for the standard samples of a plurality of alloyed hot dip galvanized steel sheet; Obtaining an X-ray diffraction intensity value for the standard sample; Obtaining the constant C i by inputting the obtained X-ray diffraction intensity value and alloying degree value into the following relational expressions; Obtaining an X-ray diffraction intensity value for the alloyed hot dip galvanized steel sheet to be measured; And calculating an alloying degree of the measurement target alloyed galvanized steel sheet by inputting the X-ray diffraction intensity value and the constant C i to the following equation.

Fe% = Fe% =

또한, 본 발명에 따른 방법은, 상기 X선의 회절 각도(2θ)가 델타상에 대해서는 126도 내지 128도, 제타상에 대해서는 129도 내지 131도, 감마상에 대해서는 138도 내지 141도이고, 적어도 상기 3상의 회절 각도에서 회절되는 X선의 회절 강도를 동시에 측정하여 합금화도를 계산하는 것을 특징으로 한다.In addition, the method according to the present invention, the diffraction angle (2θ) of the X-ray is 126 degrees to 128 degrees for the delta image, 129 degrees to 131 degrees for the zeta image, 138 degrees to 141 degrees for the gamma image, at least The degree of alloying is calculated by simultaneously measuring the diffraction intensity of the X-ray diffracted at the diffraction angle of the three phases.

이하에서는 도면을 참조하여 본 발명에 따른 X선 회절을 이용한 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도 측정 방법의 바람직한 실시예에 대해 살펴본다.Hereinafter, with reference to the drawings looks at a preferred embodiment of the alloying degree measuring method of an alloyed hot dip galvanized steel sheet using X-ray diffraction according to the present invention.

Fe 강판 위에 Zn을 도금한 후 열처리를 하게 되면, Fe 강판 위에는 Fe-Zn 도금층이 형성되어, 전체적으로는 합금화 용융 아연 도금 강판이 된다. 상기 도금층은 Fe와 Zn의 금속간 화합물로서, 에타상, 제타상, 델타상, 감마상으로 구성된다. 본 발명은 상기와 같은 도금층에 X선을 입사시킨 후, 회절되어 나오는 X선의 회절 강도를 이용하여 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도를 측정하는 것이다.When Zn is plated on the Fe steel sheet and subjected to heat treatment, a Fe—Zn plating layer is formed on the Fe steel sheet, resulting in an alloyed hot dip galvanized steel sheet as a whole. The plating layer is an intermetallic compound of Fe and Zn, and is composed of an eta phase, a zeta phase, a delta phase, and a gamma phase. The present invention measures the degree of alloying of an alloyed galvanized steel sheet using the diffraction intensity of the X-ray diffracted after the X-ray is incident on the plating layer as described above.

도 1은 X선 회절의 원리를 이용한 합금화도 측정의 원리를 나타내고 있다.1 shows the principle of alloying degree measurement using the principle of X-ray diffraction.

도시된 바와 같이, 합금화 용융 아연 도금 강판에 X선이 조사되면, 통상의 합금화 용융 아연 도금층은 감마, 델타, 제타 및 에타상으로 구성되어 있으므로, 도금층에 대한 회절 X선은 그 도금층을 구성하는 각 상별로 특정한 회절각을 이루면서 방출된다는 것을 알 수 있다.As shown, when X-rays are irradiated on an alloyed hot-dip galvanized steel sheet, since the conventional alloyed hot-dip galvanized layer is composed of gamma, delta, zeta, and eta phases, the diffraction X-rays for the plated layer are each constituting the plated layer. It can be seen that the phases are emitted with a specific diffraction angle.

더욱 구체적으로 살펴보면, X선 튜브에서 X선이 도금층을 향해 입사되면, 상기 입사된 X선은 도금층에서 회절되고, 상기 회절된 X선은 도금층을 구성하는 각 상별로 다른 회절각을 이루면서 방출된다. 그리고, 도시되진 않았으나 각 상에서 회절된 X선의 회절 강도를 측정하기 위해, 각 상별로 검출기가 존재한다. 즉, 본 발명에 따른 합금화도 측정 방법을 적용하기 위한 합금화도 측정 장치는, 각 상에 대해 회절되어 방출되는 회절 X선을 검출하기 위해, 감마상의 X선 회절 강도를 측정하는 검출기, 제타상의 X선 회절 강도를 측정하는 검출기, 델타상의 X선 회절 강도를 측정하는 검출기, 그리고 에타상의 X선 회절 강도를 측정하는 검출기를 구비하고 있어서, 상기 각 상에 의해 회절되는 X선의 회절 강도를 개별적으로 측정할 수 있도록 구성된다.More specifically, when X-rays are incident toward the plating layer in the X-ray tube, the incident X-rays are diffracted in the plating layer, and the diffracted X-rays are emitted while forming different diffraction angles for each phase constituting the plating layer. Although not shown, a detector is present for each phase to measure the diffraction intensity of the X-ray diffracted in each phase. That is, the alloying degree measuring device for applying the alloying degree measuring method according to the present invention, the detector for measuring the X-ray diffraction intensity of the gamma phase, X to detect the diffraction X-ray diffracted and emitted for each phase, X A detector for measuring the ray diffraction intensity, a detector for measuring the X-ray diffraction intensity of the delta phase, and a detector for measuring the X-ray diffraction intensity of the eta phase, each of which measures the diffraction intensity of the X-ray diffracted by the respective phases individually. Configured to do so.

특히, 보다 정밀한 합금화도 값을 측정하기 위해 상기 X선을 발생시키는 X선 튜브로 Cr 대음극(target)을 사용한 X선관을 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 Cr 대음극(target)을 사용한 X선관으로 X선을 입사하고, 감마, 델타, 제타 및 에타상에 대한 X선의 회절각이 각각 139도, 127도, 130도 및 136도을 이룰 때, 가장 정밀한 합금화도값을 측정할 수 있다. 즉, 본 발명자의 실험에 따르면, 상기 도금층을 구성하는 감마, 델타, 제타 및 에타상의 X선 회절각이 각각 139도, 127도, 130도 및 136도를 이루도록 구성하고, 그때의 X선 회절 강도를 이용하여 합금화도를 측정하는 것이 가장 정확한 합금화도값을 얻을 수 있다는 것을 알게 되었다. 그러나, 본 발명에 따른 X선 회절을 이용한 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도 측정 방법을 실시하는데 있어서, 상기 각 상에 대한 X선 회절각이 상기의 값으로 한정되는 것은 아니고, 상기의 회절각 값에서 ±1도 정도는 오차가 생겨도 무방하다. 그러나, 회절각에 대한 오차가 ±1도를 넘게 되면, 합금화도 측정값의 정확도가 급격하게 떨어지게 된다.In particular, it is preferable to use an X-ray tube using a Cr large cathode as an X-ray tube for generating the X-rays in order to measure more precise alloying values. Further, when the X-rays are incident on the X-ray tube using the Cr target, and the diffraction angles of the X-rays on the gamma, delta, zeta, and eta images form 139 degrees, 127 degrees, 130 degrees, and 136 degrees, respectively, The most accurate alloying values can be determined. That is, according to the experiments of the present inventors, the X-ray diffraction angles of the gamma, delta, zeta, and eta phase constituting the plating layer are configured to form 139 degrees, 127 degrees, 130 degrees, and 136 degrees, respectively, and the X-ray diffraction intensity at that time It has been found that measuring the degree of alloying using can yield the most accurate degree of alloying. However, in carrying out the method for measuring the alloying degree of an alloyed hot dip galvanized steel sheet using X-ray diffraction according to the present invention, the X-ray diffraction angle for the respective phases is not limited to the above values, and the diffraction angle values described above. At ± 1 degree, an error may occur. However, if the error of the diffraction angle exceeds ± 1 degree, the accuracy of the alloying degree measurement value is drastically degraded.

따라서, 본 발명에 따른 X선 회절을 이용한 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도 측정 방법을 적용하기 위해서는, 감마상에 대한 X선의 회절각이 138도 내지 140도, 델타상에 대한 X선의 회절각이 126도 내지 128도, 제타상에 대한 X선의 회절각이 129도 내지 131도, 그리고 에타상에 대한 X선의 회절각이 135도 내지 137도로 구성되도록 하는 것이 바람직하다.Therefore, in order to apply a method for measuring the alloying degree of an alloyed hot dip galvanized steel sheet using X-ray diffraction according to the present invention, the diffraction angle of X-rays for the gamma image is 138 to 140 degrees, and the diffraction angle of X-rays for the delta phase is It is preferable that the diffraction angle of the X-rays for the eta phase is 126 degrees to 128 degrees, the 129 degree to 131 degrees, and the diffraction angle of the X-rays for the eta phase is 135 degrees to 137 degrees.

그리고, 본 발명을 이용하여 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도를 측정할 때, 반드시 상기의 4상에 대한 X선 회절 강도를 전부 이용할 필요는 없으나, 적어도 감마상, 제타상, 델타상에 대한 X선 회절 강도는 모두 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 3상에 대한 X선 회절 강도 뿐만 아니라, 에타상에 대한 X선 회절 강도, 그리고 고각이나 저각에서의 백그라운드 회절 강도를 추가하게 되면, 상기 측정되는 합금화도의 정밀도가 더욱 높게 될 것이다.When measuring the degree of alloying of an alloyed hot dip galvanized steel sheet using the present invention, it is not necessary to use all of the X-ray diffraction intensities for the four phases above, but at least X for the gamma phase, zeta phase, and delta phase. It is preferable to use all the line diffraction intensity. In addition, the addition of the X-ray diffraction intensity for the three phases, as well as the X-ray diffraction intensity for the eta phase, and the background diffraction intensity at high or low angles will further increase the precision of the measured alloying degree.

도 2는 합금화도가 다른 여러종류의 합금화 용융 아연 도금 강판의 X선 회절 스펙트럼을 나타낸다. 도시된 바에 따르면, 합금화도가 클수록 델타상과 감마상의 회절 피크의 크기가 증가하고, 에타상과 제타상의 회절 피크의 크기는 줄어든다. 또한 고각과 저각에서의 백그라운드의 회절 강도도 합금화도에 따라 영향을 받는다.2 shows X-ray diffraction spectra of various kinds of alloyed hot dip galvanized steel sheets having different degrees of alloying. As shown, as the degree of alloying increases, the size of the diffraction peaks of the delta and gamma phases increases, and the size of the diffraction peaks of the eta and zeta phases decreases. In addition, the diffraction intensity of the background at high and low angles is also affected by the degree of alloying.

다음에는 본 발명에 따른 X선 회절을 이용한 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도 측정 방법에 대해 더욱 상세하게 살펴본다.Next, a method of measuring alloying degree of an alloyed hot dip galvanized steel sheet using X-ray diffraction according to the present invention will be described in more detail.

측정하고자 하는 시료와 가능한 유사한 방법으로 서로 다른 합금화도를 가지는 다수의 표준 시료를 제조하거나 채취한다. 그리고, 상기 다수의 표준 시료에 대해 종래의 일반적인 방법, 예를 들면 습식 분석을 통해 합금화도를 측정한다. 상기 습식 분석 방법으로는 적정법, ICP(Inductively coupled plasma), AA(Atomic Absorption)법 등을 이용할수 있다.Many standard samples with different degrees of alloying are prepared or taken in a manner similar to the sample to be measured. The alloying degree is then measured for a plurality of standard samples through conventional methods, for example, wet analysis. As the wet analysis method, a titration method, inductively coupled plasma (ICP), atomic absorption (AA) method, or the like may be used.

상기와 같이 표준 시료에 대한 합금화도의 측정이 완료된 후, 상기에서 언급한 바와 같이 최소 3개 이상의 검출기를 사용하여 감마, 델타 및 제타상으로부터 회절되는 회절 X선의 회절 강도를 측정한다. 이때 합금화도의 정밀도를 높이기 위해서는 에타상과 백그라운드에서의 회절 강도에 대한 검출기를 추가할수 있다.After the determination of the degree of alloying on the standard sample is completed as above, the diffraction intensity of the diffraction X-ray diffracted from the gamma, delta and zeta phases is measured using at least three detectors as mentioned above. At this time, in order to increase the accuracy of the alloying degree, a detector for the diffraction intensity in the eta phase and the background may be added.

그리고, 상기 표준 시료에 대하여 측정한 회절 X선의 회절 강도와 습식 분석한 합금화도와의 상관 관계식은 다음과 같다.The correlation between the diffraction intensity of the diffraction X-rays measured with respect to the standard sample and the alloying degree obtained by wet analysis is as follows.

이때, Ci는 상수, i는 측정 회절 X선 수, I는 X선의 회절 강도를 나타낸다.At this time, C i is a constant, i is the number of measured diffraction X-rays, and I is the diffraction intensity of X-rays.

상기의 관계식에 상기에서 구한 표준 시료의 합금화도 값과 X선의 회절 강도를 입력하여 상수 Ci를 구한다.The constant C i is obtained by inputting the alloying degree value of the standard sample and the diffraction intensity of the X-ray obtained above in the relational expression.

상기와 같이 상수 Ci를 구한 후, 상기 관계식을 이용하여 측정 대상 시료의 합금화도를 구한다. 즉, 합금화도를 측정하고자하는 미지의 시료에 대하여 표준 시료와 동일한 조건에서 X선의 회절 강도를 측정하고, 그 측정값을 상기 관계식에 대입하여 합금화도를 구한다.After calculating the constant C i as described above, the alloying degree of the sample to be measured is obtained using the relational expression. That is, the diffraction intensity of the X-ray is measured on the unknown sample to which the alloying degree is to be measured under the same conditions as the standard sample, and the alloying degree is obtained by substituting the measured value into the relational expression.

이하에서는 상기와 같은 구성을 가지는 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 살펴본다.Hereinafter will be described a preferred embodiment of the present invention having the configuration as described above.

도 3 및 도 4는 본 발명에 따른 X선 회절을 이용한 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도 측정 방법을 이용하여 측정된 합금화도 값을 나타낸 그래프이다.3 and 4 are graphs showing the degree of alloying value measured by using a method for measuring the degree of alloying of alloyed hot dip galvanized steel sheet using X-ray diffraction according to the present invention.

도 3 및 도 4의 그래프에서 X축은 습식 분석에 따른 Fe%를 나타내고, Y축은 X선 회절 강도를 이용하여 측정한 Fe%를 나타낸다. 또한, 상기 그래프 상의 검은 점들은 다수의 표준 시료에 대해 습식 분석과 X선 회절을 통해 측정한 값을 좌표로 하여 나타낸 것이다.In the graphs of FIGS. 3 and 4, the X axis represents Fe% according to the wet analysis, and the Y axis represents Fe% measured using X-ray diffraction intensity. In addition, the black dots on the graph are shown as coordinates of the values measured by wet analysis and X-ray diffraction for a plurality of standard samples.

이때, 도 3에서 사용한 X 선의 회절 강도수는 4 개로 각각 감마, 델타, 제타 및 에타 상의 위치에서의 회절 강도를 이용하였다. 또한, 도 3의 그래프를 작성하기 위한 실험 데이터를 하기의 표 1에 나타내었다.At this time, the number of diffraction intensities of the X-rays used in FIG. 3 was four, and the diffraction intensity at the positions of gamma, delta, zeta, and eta was used. In addition, the experimental data for creating the graph of FIG. 3 is shown in Table 1 below.

Sample #Sample # X선의 회절 강도(kcps)X-ray diffraction intensity (kcps) 합금화도(Fe%)Alloying degree (Fe%) I(감마)I (gamma) I(에타)I (eta) I(제타)I (zeta) I(델타)I (delta) 습식Wet 본 발명The present invention 1One 151151 203203 129129 122122 0.50.5 0.910.91 22 143143 168168 122122 120120 7.37.3 9.989.98 33 134134 155155 112112 108108 12.812.8 10.810.8 44 149149 152152 113113 101101 21.121.1 21.821.8 55 139139 164164 122122 118118 7.77.7 9.719.71 66 142142 163163 120120 114114 13.213.2 12.212.2 77 135135 156156 113113 112112 10.810.8 10.410.4 88 138138 164164 119119 115115 11.911.9 9.29.2

도 3의 그래프 및 표 1에서 알수 있는 바와 같이, 습식 분석에 의한 측정치와 본 발명의 방법으로 구한 측정치가 유사함을 알수 있다.As can be seen from the graph of FIG. 3 and Table 1, it can be seen that the measured values obtained by the wet analysis and the measured values obtained by the method of the present invention are similar.

그리고, 도 4에서 사용한 X선의 회절 강도수는 6개로 각각 감마, 델타, 제타 및 에타상에 대한 X선의 회절 강도와 고각(165도)과 저각(109도)에서의 백그라운드에 대한 X선의 회절 강도 값을 추가로 이용하였다. 하기의 표 2에는 도 4의 그래프를 작성하기 위한 실험 데이터가 나타나 있다.The number of diffraction intensities of the X-rays used in FIG. 4 is six, and the diffraction intensity of the X-rays on the gamma, delta, zeta, and eta images, and the diffraction intensity of the X-rays against the background at the high angle (165 degrees) and the low angle (109 degrees), respectively. The value was further used. Table 2 below shows experimental data for creating the graph of FIG. 4.

Sample #Sample # X선의 회절 강도(kcps)X-ray diffraction intensity (kcps) 합금화도(Fe%)Alloying degree (Fe%) I(BGH)I (BGH) I(감마)I (gamma) I(에타)I (eta) I(제타)I (zeta) I(델타)I (delta) I(BGL)I (BGL) 습식Wet 본 발명The present invention 1One 266266 150150 201201 131131 120120 113113 0.50.5 0.580.58 22 258258 139139 167167 124124 119119 101101 7.37.3 7.37.3 33 257257 135135 155155 114114 110110 9191 12.812.8 13.513.5 44 256256 148148 152152 110110 104104 9090 21.121.1 21.021.0 55 257257 138138 169169 123123 119119 101101 7.77.7 7.67.6 66 256256 141141 164164 118118 114114 9797 13.213.2 13.313.3 77 256256 135135 156156 113113 112112 9393 10.810.8 10.910.9 88 264264 138138 164164 119119 115115 9696 11.911.9 11.111.1

도 4 및 표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 4개의 회절 강도를 이용하는 경우보다 6개의 회절 강도를 이용하는 경우에, 습식 측정치와 본 발명의 방법으로 구한 측정치가 선형적으로 더욱 잘 일치하여, 본 발명에 의한 방법으로 측정한 합금화도값과 습식 분석에 의해 측정한 값 사이에 오차가 현저하게 줄어든다는 것을 알수 있다.As can be seen from FIG. 4 and Table 2, in the case of using six diffraction intensities than in the case of using four diffraction intensities, the wet measurement and the measured value obtained by the method of the present invention correspond more linearly, and thus, the present invention. It can be seen that the error is significantly reduced between the alloying degree value measured by the method and the value measured by the wet analysis.

상기 실시예에서는 표준 시료에 대한 합금화도 값을 측정할 때 습식 분석에 의한 경우를 예시하고 있으나, 반드시 습식 분석에 의한 경우로 한정되는 것은 아니고, 기타 종래의 다른 방법에 의해 표준 시료의 합금화도 값을 구해서 본 발명에 따른 방법에 적용해도 된다.In the above embodiment, when the alloying degree value for the standard sample is measured, the case of wet analysis is exemplified, but is not necessarily limited to the case of wet analysis, and the alloying degree value of the standard sample by other conventional methods. May be obtained and applied to the method according to the invention.

상기와 같은 구성을 가지는 본 발명에 따른 방법을 사용하여 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도를 측정하게 되면, 습식 분석에 의하는 경우와 비슷한 정도의 정확도를 가지면서, 상기 습식 분석에 의하는 경우보다 시간과 인력의 소모를 줄일 수 있고, 또한 신속하고 정확한 온라인 측정을 가능하게 하는 효과를 제공한다.When the degree of alloying of the alloyed hot-dip galvanized steel sheet is measured using the method according to the present invention having the configuration as described above, the wetted galvanized steel sheet has an accuracy similar to that of the wet analysis, compared to the case of the wet analysis. It saves time and manpower, and also provides the ability to make quick and accurate online measurements.

Claims (2)

다수의 합금화 용융 아연 도금 강판의 표준 시료에 대한 합금화도값을 구하는 단계와;Obtaining alloying degree values for standard samples of the plurality of alloyed hot dip galvanized steel sheets; 상기 표준 시료에 대해 X선 회절 강도값을 구하는 단계와;Obtaining an X-ray diffraction intensity value for the standard sample; 상기에서 구한 X선 회절 강도값과 합금화도값을 하기의 관계식에 입력하여 상수 Ci를 구하는 단계와;Obtaining the constant C i by inputting the obtained X-ray diffraction intensity value and alloying degree value into the following relational expressions; 측정 대상 합금화 용융 아연 도금 강판에 대해 X선 회절 강도값을 구하는 단계와;Obtaining an X-ray diffraction intensity value for the alloyed hot dip galvanized steel sheet to be measured; 하기의 식에 상기 X선 회절 강도값과 상수 Ci를 입력하여 상기 측정 대상 합금화 아연 도금 강판의 합금화도를 구하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 X선 회절을 이용한 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도 측정 방법.Obtaining an alloying degree of the alloyed galvanized steel sheet to be measured by inputting the X-ray diffraction intensity value and a constant C i to the following equation. How to measure. Fe% = Fe% = 이때, 상기 관계식에서 Ci는 상수, i는 측정 회절 X선 수, I는 X선의 회절 강도를 나타낸다.In this relation, C i is a constant, i is the number of measured diffraction X-rays, and I is the diffraction intensity of X-rays. 제1항에 있어서, 상기 X선의 회절 각도(2θ)가 델타상에 대해서는 126도 내지 128도, 제타상에 대해서는 129도 내지 131도, 감마상에 대해서는 138도 내지 141도이고,The diffraction angle 2θ of the X-rays is 126 degrees to 128 degrees for the delta image, 129 degrees to 131 degrees for the zeta image, and 138 degrees to 141 degrees for the gamma image, 적어도 상기 3상의 회절 각도에서 회절되는 X선의 회절 강도를 동시에 측정하여 합금화도를 계산하는 것을 특징으로 하는 X선 회절을 이용한 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도 측정 방법.A method for measuring the degree of alloying of an alloyed hot-dip galvanized steel sheet using X-ray diffraction, characterized in that the degree of alloying is calculated by simultaneously measuring the diffraction intensity of the X-ray diffracted at least in the diffraction angle of the three phases.
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