KR20040026382A - 탈류슬래그와 이산화탄소를 이용한 탄산칼슘 제조방법 - Google Patents

탈류슬래그와 이산화탄소를 이용한 탄산칼슘 제조방법 Download PDF

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Abstract

탈류 슬래그의 칼슘 용출액과 이산화탄소 함유 배가스를 이용한 탄산칼슘 제조방법에 관한 것으로, 탈류슬래그를 45㎛이하로 분쇄한 후 물에 첨가하여 유황성분을 용출시키고 유황성분이 용출된 유황용출액을 분리제거하는 단계; 물에 상기 유황용출액이 분리 제거된 탈류슬래그를 첨가하고 pH 12이상이 되도록 조정하여 pH 12이상의 칼슘 이온 용출액을 얻는 단계; 및 상기 칼슘 이온 용출액과 이산화탄소 혹은 이산화탄소 함유 배가스를 pH 7이상이 되도록 하여 반응시키는 단계를 포함하는 고순도 탄산칼슘 제조방법이 제공된다. 폐기처분되고 있는 탈류 슬래그를 이용하여 고순도의 탄산칼슘이 제조된다. 또한, 이산화탄소 함유 배가스등이 이용됨으로 친환경적이다.

Description

탈류슬래그와 이산화탄소를 이용한 탄산칼슘 제조방법{A Method for Preparing CaCO3 With Desulfurization Slag and CO2}
본 발명은 탈류슬래그와 이산화탄소를 이용한 탄산칼슘(CaCO3) 제조방법에 관한 것이며, 보다 상세하게는 탈류 슬래그의 칼슘 용출액과 이산화탄소 함유 배가스를 이용한 탄산칼슘 제조방법에 관한 것이다.
탈류슬래그는 제철소에서 용선중의 유황을 제거하는 탈류공정에서 발생된다. 따라서, 이 탈류슬래그는 황성분을 포함하고 있으며, 현재 거의 활용되지 못하고 있는 실정이다.
탈류슬래그는 하기 표 1에 나타낸 바와 같은 성분으로 구성된다.
[표 1] 탈류 슬래그의 화학성분(중량%)
구분 CaO SiO2 T-Fe Al2O3 MgO MnO S
탈류 48-50 21-24 0.5-1.5 4-7 2-5 0.5-1.2 0.7-1.8
(기타 잔부는 FeO, Fe2O3, CaO, Ca(OH)2, CaCO3, CaSO4등으로 구성됨)
탈류슬래그의 화학성분을 보면 제강슬래그와 같이 산화칼슘을 다량 함유하고 있어서, 높은 염기도를 나타내며, 탈류 슬래그를 물속에 넣으면 산화칼슘중의 일부가 용출되어 알칼리성을 나타낸다. 한편, 탈류 슬래그에는 유황(S) 성분이 포함되어 있으므로 물과 반응시키면 유황이 함께 용출되며, 이는 탄산칼슘 제조시 불순물로 작용한다.
한편, 지구온난화의 원인인 이산화탄소 가스를 감소시키기 위해 배가스중의 이산화탄소 가스를 효과적으로 분리하는 분리방법 및 분리된 이산화탄소의 처리 및 활용방법으로 깊은 바다 밑에 저장하는 방법, 메탄올 제조에 사용하는 방법등이 연구되어 왔다. 그러나 아직 경제적이고 실용성 있는 활용방법은 없는 실정이다.
침강성 탄산칼슘의 제조방법으로는 탄산가스 화합방법, 석회소다방법 및 소다방법 등으로 있으며, 일본 특개평 11-31495 및 일본 특개 2001-270713 등과 같이 주로 탄산가스 화합방법으로 제조되어 왔다. 즉 석회석(CaCO3)을 소성하여 생석회(CaO)를 만들고, 이 생석회(CaO)와 물(H2O)을 반응시켜 소석회유(Ca(OH)2)를 제조하고, 이 소석회유(Ca(OH)2)에 이산화탄소 기체를 불어 넣어 반응시킴으로써 침강성 탄산칼슘(CaCO3)을 석출시킨다. 이러한, 화합방법에서는 탄산칼슘 석출에 필요한 칼슘성분은 석회석을 열분해 시켜 만든 소석회를 사용하고 탄산가스는 석회석 분해시에 발생된 탄산가스를 회수하여 사용하지만, 반응율이 100%가 될 수 없으므로 일부는 반응 중에 대기중으로 방출될 것이다. 즉, 석회석을 원료로 사용할 경우 소성 공정에서 이산화탄소가 발생한다. 따라서, 환경 오염을 야기할 뿐만 아니라 제조공정이 복잡하고 석회석을 1000oC 이상의 고온으로 소성하여 중간 물질인 생석회를 제조함으로, 고가의 제조비용이 소요된다.
따라서, 이산화탄소 발생량을 저감하기 위해서는 칼슘성분을 석회석에서 공급해서는 안되고 이산화탄소와 결합하지 않은 칼슘원을 사용하여야한다. 이와 같은 칼슘원으로는 염화칼슘, 질산칼슘 등이 있지만 이들 약품 또한 고가이다.
이외에도 제철소 스테인레스강 정련공장의 부원료분진과 탄산가스를 이용하여 탄산칼슘을 제조하는 방법이 대한민국 특허출원 98-54120호로 출원된 바 있다. 상기 특허에서는 제철소에서 스테인레스강을 정련할 때 사용하는 생석회, 돌로마이트와 같은 부원료의 저장 또는 이송중에 발생하는 분진을 집진설비를 이용하여 집진한 부원료 분진으로 현탁액을 제조한 후 탄산가스의 탄산화반응으로 탄산칼슘을 제조하는데, 이 때 현탁액은 소석회유(Ca(OH)2)이며, 현탁액 내의 소석회가 탄산가스와 반응하여 탄산칼슘을 생성한다. 그러나, 이때 생성되는 탄산칼슘과 현탁액내의 미반응 소석회 입자는 모두 백색 입자로써 구별이 용이하지 않으며, 반응 종점에서 일부 미반응 소석회가 존재할 경우 이는 최종물에서 불순물로서 작용하여 최종물의순도가 떨어지는 문제가 있다.
이에 본 발명의 목적은 탈류슬래그의 칼슘이온 용출액과 이산화탄소 혹은 이산화탄소 함유 배가스를 이용한 고순도 탄산칼슘 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 탈유슬래그 및 이산화탄소 함유 배가스등 폐자원을 활용한 고순도의 탄산칼슘 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 의하면,
탈류슬래그를 45㎛이하로 분쇄한 후 물에 첨가하여 유황성분을 용출시키고 유황성분이 용출된 유황용출액을 분리제거하는 단계;
물에 상기 유황용출액이 분리 제거된 탈류슬래그를 첨가하고 pH 12이상이 되도록 조정하여 pH 12이상의 칼슘 이온 용출액을 얻는 단계; 및
상기 칼슘 이온 용출액과 이산화탄소 혹은 이산화탄소 함유 배가스를 pH 7이상이 되도록 하여 반응시키는 단계;
를 포함하는 고순도 탄산칼슘 제조방법이 제공된다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
탈류슬래그에는 상기 표 1에 나타낸 바와 같이 CaO가 약 50% 내외로 함유되어 있으나, 유리 CaO(free CaO)는 수 %에 지나지 않으며, 대부분 CaO는 다른 성분과 화합물을 형성하고 있어서 비교적 안정한 상태이며, 또한, 탈류슬래그중의 황성분은 탄산칼슘 제조시 불순물로 작용함으로 그 이용이 용이하지 않았다.
따라서, 본 발명에서는 1차적으로 탄산칼슘 제조시 불순물을 형성하는 황(S) 성분을 탈류슬래그에서 제거한 후, 물(H2O)과 황(S)성분이 제거된 탈류슬래그를 반응시켜 칼슘(Ca) 용출액을 제조하고, 이 칼슘 용출액을 이산화탄소 또는 이산화탄소를 함유하는 배가스와 반응시킴으로써 침강성 탄산칼슘을 제조한다.
본 발명에서는 또한, 탄산칼슘 제조에 이산화탄소를 함유하는 배가스가 사용됨으로, 대기중으로 방출되는 유해한 탄산가스의 함량이 감소된다.
나아가, 본 발명에 의하면 탈류 슬래그 용출액과 이산화탄소 함유 배가스를 반응시켜 침강 탄산칼슘을 석출시킴에 있어서, 배가스중의 이산화탄소 가스를 분리할 필요없이 이산화탄소 함유 배가스를 그대로 사용가능한 것이다. 또한, 배가스중의 이산화탄소를 분리하여 사용할 수도 있다.
본 발명에서, 칼슘공급원으로 칼슘이 산화칼슘으로 존재하는 제철소 부생 탈류 슬래그가 사용되나, 탈류슬래그중의 유황성분은 탄산칼슘 제조시 불순물로 작용한다.
즉, 탈류 슬래그중의 유황은 대부분 유화칼슘(CaS)으로 존재하는데 탈류 슬래그를 물과 반응시키면 유화칼슘이 용해하여 S2-형태로 존재하며, 이는 탄산칼슘 석출과정 중에 배가스를 사용할 경우, 일부 존재하는 산소와 반응하여 석고로 석출되므로 주 생성물인 탄산칼슘의 순도를 낮추는 불순물로서 작용한다. 따라서, 탈류슬래그를 사용하여 탄산칼슘을 제조하기 전에 탈류슬래그 중의 황성분을 제거하여야 한다.
탈류 슬래그를 물속에 장입하면 유화칼슘은 전부 용해하지만, 산화칼슘은 일부만 용해하는 성질, 즉 소석회의 용해도가 낮은 성질을 이용하여, 탈류 슬래그를 물속에 장입함으로써 유황성분을 용출시킨다. 그 후, 유황 용출액은 분리, 제거하고 남은 탈류 슬래그를 다시 물과 반응시켜 칼슘성분이 이온상태로 용출되어 존재하는 강알칼리성 칼슘 이온 용출액을 제조한다.
유황 및 칼슘 성분이 효과적으로 용출될 수 있도록 탈류 슬래그를 45㎛이하의 입자크기로 분쇄한다. 45㎛이하인 경우, 유황 및 칼슘성분이 보다 신속하고 효과적으로 용출된다.
황은 물에 대한 용해도가 매우 커서 탈류 슬래그를 물에 첨가하고 교반하면 대부분의 황성분이 용출된다. 그 후, 황이 용출된 용출액을 슬래그에서 분리 제거한다.이때 여과등 일반적인 방법으로 분리할 수 있다.
그 후, 황성분이 용출 제거된 탈류 슬래그를 물에 첨가하고 pH가 12이상인 고알칼리성이 되도록 조정하여 pH 12 이상의 칼슘이온 용출액을 제조한다. 상기 강알칼리성 칼슘 용출액에 이산화탄소 가스 혹은 이산화탄소 가스를 함유하는 배가스를 산기관을 통하여 잘 순산시키면서 취입하여 반응시키면, 흰색 침전물인 탄산칼슘이 생성되어 반응액이 우유빛으로 변한다. 이 때 얻어지는 백색 침전을 분리하여 탄산칼슘을 얻는다.
그러나, 이때 우유빛으로 변한 용액내에 이산화탄소 혹은 이산화탄소 함유 배 가스를 계속 주입하여 pH가 7 이하로 낮아지면서 생성된 탄산칼슘은 중탄산칼슘으로 재용해되어, 탄산칼슘 침전이 없어지면서 맑은 용액이 된다. 따라서, 중탄산칼슘으로 전환하지 않은 상태, 즉 탄산칼슘으로 존재하는 pH 영역에서 반응시키고 침전을 분리하여야 한다. 즉, 칼슘 이온 용출액과 이산화탄소 혹은 이산화탄소 함유 배가스의 반응시 pH를 7이상, 바람직하게는 8이상으로 유지하여야 한다.
본 발명에서는 탈류슬래그를 사용하여 강알칼리성 칼슘 이온 용출액을 제조함으로 종래 석회석에서 소석회유 제조시 발생되는 이산화탄소가 발생되지 않으며, 칼슘이온 용출액을 이용하여 탄산칼슘을 제조함으로 불순물의 혼입이 없는 99%이상의 고순도의 탄산칼슘을 얻을 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다.
<실시예 1>
입자 크기가 45㎛이하인 탈류 슬래그를 물에 첨가하고 혼합하여 유황 성분을 용출시킨다. 유황 용출액과 탈류슬래그를 여과하여 분리하고, 유황성분이 용출, 제거된 탈류 슬래그를 물과 재차 반응시켜 강알칼리성의 칼슘이온 용출액을 을 제조하고 그 후 여과하여 용해되지 않은 탈류 슬래그와 칼슘이온 용출액을 분리한다.
pH 12이상인 칼슘이온 용출액 200ml를 비이커에 넣고 이산화탄소 가스를 분당 0.5l로 취입하였다. 취입하자마자 백색 탄산칼슘 침전물이 생성되어 pH 프로브(probe)가 보이지 않을 정도의 백탁으로 되었으며, 백탁용액에 계속 이산화탄소 가스를 취입하면 pH 7.08정도에서 탄산칼슘이 중탄산칼슘으로 재용해되어 백탁이 엷어지면서 프로브가 보이기 시작하였다. 따라서, 반응시 pH를 약 8정도로 유지하였다.
백색 탄산칼슘 침전물을 여과하여 탄산칼슘을 얻었다. 순도는 99.9%이상이었다.
<실시예 2>
실시예 1과 동일한 방법으로 탈류슬래그중의 유황 성분을 유황 용출액으로 제거하였다. pH 12 이상인 칼슘이온 용출액 200ml를 비이커에 넣고 이산화탄소 가스를 분당 0.2l로 취입하였으며 이에 따라 백색 침전물이 형성되었다. 반응시 pH를 약 8로유지하였다. 백색 탄산칼슘 침전물을 여과하여 탄산칼슘을 얻었으며, 순도는 99.9%이상이었다.
<실시예 3>
실시예 1과 동일한 방법으로 탈류 슬래그중의 유황성분을 유황 용출액을 제거하였다. pH 12 이상인 칼슘이온 용출액 200ml를 비이커에 넣고 이산화탄소 가스를 분당 0.3l로 취입하였으며, 이에 따라 백색 침전물이 형성되었다. 반응시 pH를 약 8로 유지하였다. 백색 탄산칼슘 침전물을 여과하여 탄산칼슘을 얻었으며, 순도는 99.9%이상이었다.
<실시예 4>
실시예 1과 동일한 방법으로 탈류 슬래그중의 유황성분을 유황 용출액을 제거하였다. pH 12 이상인 칼슘이온 용출액 200ml를 비커에 넣고 질소가스와 이산화탄소 가스를 9:1 중량비로 혼합한 인공배가스를 분당 0.2l로 취입하였다. 이에 따라 백색 침전물이 형성되었다. 반응시 pH를 약 8로 유지하였다. 백색 탄산칼슘 침전물을 여과하여 탄산칼슘을 얻었으며, 순도는 99.9%이상이었다.
실시예 1-4에서 알 수 있는 바와 같이 유황성분이 제거된 탈류슬래그의 칼슘 용출액에 이산화탄소 혹은 이산화탄소 함유 배가스를 통과시키면 유량에 관계없이 pH 7 이상에서는 탄산칼슘이 생성됨을 알 수 있다.
본 발명의 방법에 의하면 폐기처분되고 있는 탈류 슬래그를 이용하여 고순도의 탄산칼슘이 제조된다. 또한, 이산화탄소 함유 배가스등이 이용됨으로 친환경적이다.

Claims (2)

  1. 탈류슬래그를 45㎛이하로 분쇄한 후 물에 첨가하여 유황성분이 용출시키고 유황성분이 용출된 유황용출액을 분리, 제거하는 단계;
    물에 상기 유황용출액이 분리 제거된 탈류슬래그를 첨가하고 pH 12이상이 되도록 조정하여 pH 12이상의 칼슘 용출액을 얻는 단계; 및
    상기 칼슘 용출액과 이산화탄소 혹은 이산화탄소 함유 배가스를 pH 7이상이 되도록 하여 반응시키는 단계;
    를 포함하는 고순도 탄산칼슘 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 탈류슬래그는 CaO 48-50중량%, SiO2 21-24중량%, Fe 0.5-1.5중량%, Al2O3 4-7중량%, MgO 2-5중량%, MnO 0.5-1.2중량% 및 S 0.7-1.8중량%를 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 방법.
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