KR20040023870A - 비수전해액을 이용한 리튬 이차 전지 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 새로운 첨가제를 포함하는 비수전해액 및 이를 이용한 리튬 이차 전지에 관한 것으로, 특히 리튬염 및 전해액 화합물을 포함하는 리튬 이차 전지용 비수전해액에 있어서, 비전도성 고분자 단량체 0.5∼5 중량%와 전도성 고분자 단량체 0.1∼2 중량%를 함께 포함하는 비수전해액 및 이를 이용한 리튬 이차 전지에 관한 것이다.
본 발명은 과충전이 일어날 때 산화 반응에 의해 분해되어 중합 반응이 일어나서 과충전 전류를 차단시켜 안전성을 향상시키는 첨가제를 전해액에 사용하여 안전성이 우수하고 전지 성능이 우수한 리튬 이차 전지를 제공한다.
Description
본 발명은 비수전해액 첨가제 및 이를 이용한 리튬 이차 전지에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 과충전시 전지의 안전성과 전지 성능을 향상시킬 수 있는 비수전해액 첨가제 및 이를 이용한 리튬 이차 전지에 관한 것이다.
리튬 이온 이차전지용 전해액은 일반적으로 환형 카보네이트와 직쇄형 카보네이트의 조합에 의해 이루어진다. 이에 사용되는 환형 카보네이트는 에틸렌 카보네이트(EC), 프로필렌 카보네이트(PC), 감마부티로락톤(GBL) 등이 있으며, 직쇄형 카보네이트로는 디에틸 카보네이트(DEC), 디메틸 카보네이트(DMC), 에틸메틸카보네이트 (EMC) 등이 대표적으로 사용되고 있다.
전지의 안전성을 향상시키기 위하여, 여러 가지 첨가제가 개발 시도되고 있는데, 이러한 첨가제들은 가스 발생, 산화-환원 셔틀 반응, 중합 반응 등의 방법으로 과충전시 안전성을 향상시키고 있다.
현재, 과충전시 안전성을 향상시키는 첨가제는 클로로아니솔 등의 산화-환원 셔틀 반응을 이용하는 경우가 있지만, 이 경우에는 충전 전류가 클 때는 효과적이지 않다. 과충전시 안전성을 향상시키는 다른 방법은 과충전시 중합반응에 의해 전류의 흐름을 차단시켜 주는 첨가제를 사용하는 것인데 바이페닐과 같은 전도성 고분자의 단량체를 사용할 경우 전지의 저항이 커지고 성능이 나빠지며 많은 양을 사용하여야 하는 문제가 있다. 과충전시 안전성을 효과적으로 향상시키기 위하여서는 비전도성 막이 형성되어 전류의 흐름을 차단시켜야만 한다. 시클로헥실벤젠 등의 알킬벤젠 유도체의 경우에는 비전도성 막을 형성하지만 첨가제의 양이 많아야 하고, 이 경우 전지의 성능이 나빠져서 바람직하지 않다.
본 발명은 종래 기술의 문제점을 고려하여, 전도성 고분자 단량체, 예컨대 바이페닐이나 비전도성 고분자 단량체, 예컨대 시클로헥실벤젠을 단독으로 사용할 경우의 문제점을 보완하여 두 첨가제를 함께 사용함으로써 시너지 효과에 의해 전지의 성능을 떨어뜨리지 않고, 과충전시 안전성을 향상시킬 수 있는 비수전해액 첨가제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적은 상기 비수전해액 첨가제를 포함하는 리튬 이차 전지를 제공하는 것을 목적으로 한다.
도 1은 충전 전압에 따른 반응 전류의 그래프를 도시한다.
도 2는 전도성 고분자막 형성후 충전 전압에 따른 반응 전류를 도시한다.
도 3은 12 V/2 A 과충전 실험 중의 온도 및 전압 변화를 도시한다.
도 4는 6 V/2 A 과충전 실험 중의 온도 및 전압 변화를 도시한다.
도 5는 전지의 구조도를 도시한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 리튬염 및 전해액 화합물을 포함하는 리튬 이차 전지용 비수전해액에 있어서, 전도성 고분자 단량체 0.5∼5 중량%와 비전도성 고분자 단량체 0.1∼2 중량%를 함께 포함하는 비수전해액을 제공한다.
또한, 본 발명은 리튬 이차 전지에 있어서,
a) 리튬 이온을 흡장 방출할 수 있는 양극;
b) 리튬 이온을 흡장 방출할 수 있는 음극;
c) 다공성 분리막; 및
d)ⅰ) 리튬 염;
ⅱ) 전해액 화합물;
ⅲ) 비전도성 고분자의 단량체; 및
iv) 전도성 고분자의 단량체를 포함하는 비수전해액
을 포함하는 리튬 이차 전지를 제공한다.
이하에서 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 전지의 수명을 향상시킬 수 있는 첨가제를 포함하는 리튬 이차 전지용 비수전해액 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지를 제공하는 것이다.
본 발명의 리튬 이차 전지는 리튬 이온을 흡장 방출할 수 있는 양극, 리튬 이온을 흡장 방출할 수 있는 음극, 다공성 분리막 및 전해액을 포함한다.
특히, 본 발명은 비수전해액에 첨가제로 전도성 고분자의 단량체와 비전도성고분자의 단량체를 함께 사용하며, 바람직하게는 바이페닐과 알킬벤젠 유도체 화합물, 예컨대 시클로헥실벤젠을 함께 사용하여 과충전시 안전성의 향상을 도모하였다.
상기 바이페닐과 시클로헥실벤젠은 과충전시 전해액의 용매보다 먼저 산화 반응이 일어나 분해되고 중합물을 생성하며 이 중합물은 과충전 전류를 차단하는 저항으로 작용하여 과충전이 더 이상 진행되지 않게 하고 전해액의 용매가 산화 분해 되는 것을 방지한다. 따라서 급격한 발열이 억제되고 효과적으로 과충전에 대해 안전성을 향상시킨다.
전도성 막을 형성하는 전도성 고분자의 단량체의 예로는 바이페닐 이외에, 1-페닐-1-시클로헥산, 벤조푸란 등이 있다. 비전도성 막을 형성하는 비전도성 고분자의 단량체의 예로는 시클로헥실벤젠 이외에, 이소프로필벤젠, t-부틸벤젠 등이 있다.
상기한 전도성 고분자 단량체와 비전도성 고분자 단량체를 함께 사용할 경우, 적은 함량으로도 효과적인 과충전시 안전성 향상 작용을 하게 되는 시너지 효과를 보이게 되는 이유는 다음과 같다.
바이페닐 단독으로 사용할 경우와 시클로헥실벤젠을 단독으로 사용할 경우, 그리고 바이페닐과 시클로헥실벤젠을 함께 사용할 경우의 충전 전압에 따른 반응 전류를 도 1에 도시하였다. 도 1에서 보면 시클로헥실벤젠을 단독으로 사용할 경우(1)와 바이페닐을 단독으로 사용할 경우(2) 각각의 합보다 함께 사용할 경우(3)의 전류가 더 크다는 것을 알 수 있다. 이는 소량의 바이페닐의 산화물이시클로헥실벤젠의 산화 반응을 촉진시키기 때문이다.
이와 같은 결과를 나타내는 이유는 다음과 같다. 바이페닐과 같은 전도성 고분자 단량체는 시클로헥실벤젠과 같은 비전도성 고분자 단량체보다 더 낮은 전위에서 분해되어 전도성 고분자 막을 먼저 형성한다. 이 경우, 비전도성 고분자 단량체보다 먼저 산화되어 생성된 산화물인 전도성 고분자막이 비전도성 고분자 단량체의 산화 반응을 촉진시키게 된다. 도 2에서 보면, 이를 확인할 수 있다. 시클로헥실벤젠 없이 바이페닐만 첨가된 전해액을 사용하여 먼저 산화 반응을 시킨 후, 다시 전해액 단독으로 산화 반응시킬 경우(4) 약한 산화 반응만이 관찰되지만, 바이페닐만 첨가된 전해액을 사용하여 먼저 산화 반응을 시킨 후, 다시 시클로헥실벤젠 3 중량%가 첨가된 전해액을 사용하여 산화 반응의 경우(5) 매우 큰 산화 반응이 생기는 것을 알 수 있다.
이와 같은 이유로 바이페닐과 시클로헥실벤젠이 소량 첨가되더라도 과충전시 매우 효과적인 안전성 향상 효과가 나타난다.
상기 비전도성 고분자 단량체의 함량은 0.5∼5 중량%로 사용하는 것이 바람직하고, 상기 전도성 고분자 단량체의 함량은 0.1∼2 중량%로 사용하는 것이 바람직하다. 상기 비전도성 고분자 단량체의 함량이 0.5 중량% 미만이면, 첨가제의 효과가 미미한 문제가 있고, 5 중량%를 초과하면 전지의 저항을 증가시켜 전지의 성능을 저하시키는 문제가 있다. 또한 상기 전도성 고분자 단량체의 함량이 0.1 중량% 미만이면, 첨가제의 효과가 미미한 문제가 있고, 2 중량%를 초과하면 전지의 저항을 증가시켜 전지의 성능을 저하시키는 문제가 있다.
또한, 본 발명의 비수전해액은 환형 카보네이트와 직쇄형 카보네이트를 포함한다. 상기 환형 카보네이트의 예로는 에틸렌 카보네이트(EC), 프로필렌 카보네이트(PC), 감마부티로락톤(GBL) 등이 있다. 상기 직쇄형 카보네이트의 예로는 디에틸 카보네이트(DEC), 디메틸 카보네이트(DMC), 에틸메틸카보네이트 (EMC) 및 메틸 프로필 카보네이트(MPC)로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것이 바람직하다.
본 발명의 비수전해액에는 리튬염을 포함하며, 구체적인 예를 들면 LiClO4, LiCF3SO3, LiPF6, LiBF4, LiAsF6및 LiN(CF3SO2)2로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 리튬 이차 전지에 있어서, 음극의 활물질로는 탄소, 리튬 금속 또는 합금을 사용하는 것이 바람직하다. 기타 리튬을 흡장 방출할 수 있고, 리튬에 대한 전위가 2 V 미만인 TiO2, SnO2와 같은 금속 산화물도 가능하다.
본 발명에서는 양극 활물질로 리튬 함유 전이 금속 산화물을 사용하며, 예를 들면 LiCoO2, LiNiO2, LiMn2O4, LiMnO2및 LiNi1-XCoXO2(여기에서, 0<X<1)로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것이 바람직하다. MnO2와 같은 금속 산화물 또는 이들의 조합으로 이루어진 양극도 무방하다.
또한, 본 발명은 리튬 이차 전지의 제조에 사용되는 다공성 분리막을 사용하며, 예를 들면 폴리올레핀계 다공성 분리막을 사용할 수 있다.
본 발명의 리튬 이온 2차 전지는 통상적인 방법으로 음극과 양극 사이에 다공성의 분리막을 넣고, 상기 LiPF6등의 리튬염과 첨가제를 포함하는 비수전해액을 투입하여 제조하게 된다.
본 발명에 따른 리튬 이차 전지의 외형은 캔으로 된 원통형 또는 각형인 것이 바람직하다. 또한, 상기 전지는 파우치형 전지를 포함할 수 있다.
이하의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이지 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
실시예
실시예 1∼4
전해액으로 EC:PC:DEC = 3:2:5의 조성을 갖는 1 M LiPF6용액을 사용하였고, 상기 전해액에 각각 0.2, 0.5, 1 및 2 중량% (실시예 1, 2, 3, 4)의 바이페닐을 첨가하고 시클로헥실벤젠 3 중량%를 첨가하여 사용하였다. 사용된 음극은 합성 흑연을 사용하였고, 양극은 LiCoO2를 사용하였다. 이후, 통상적인 방법으로 383562형 폴리머 전지를 제조하여 과충전 시험을 수행하였다.
비교예 1
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 바이페닐과 시클로헥실벤젠을 첨가하지 않은 전해액을 사용하였다.
비교예 2
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 바이페닐을 첨가하지 않고 시클로헥실벤젠 3 중량%를 첨가한 전해액을 사용하였다.
과충전 시험
상기 실시예 1, 2, 3, 4 및 비교예 1, 2에 대한 12V / 2A 조건의 과충전 시험 결과 온도 변화를 도 3에 도시하였다. 도 3에서 보면, 실시예 1, 2, 3, 4의 경우 비교예 1, 2보다 과충전시 안전성이 향상됨을 알 수 있다.
상기 실시예 1, 2, 3, 4 및 비교예 1, 2에 대한 12 V / 2A 조건의 과충전 시험 결과를 여러 번 반복 시험 후 평균값으로 표 1에 기재하였다. 표 1에서 보면, 첨가제의 양이 늘어날수록 과충전시 최고 온도가 낮고, 최고 온도에 도달하는 시간이 짧아짐을 알 수 있다. 따라서 첨가제의 양에 따른 효과는 첨가제의 양이 많을 경우에 과충전시 안전성이 향상됨을 알 수 있다.
상기 실시예 1, 2, 3, 4 및 비교예 1, 2에 대한 6 V/2 A 조건의 과충전 시험 결과 온도 변화를 도 4에 도시하였다. 도 3에서 보면, 실시예 1, 2, 3, 4의 경우 비교예 1, 2보다 과충전시 안전성이 향상됨을 알 수 있다.
상기 실시예 1, 2, 3, 4 및 비교예 1, 2에 대한 6 V/2 A 조건의 과충전 시험 결과를 여러 번 반복 시험 후 평균값으로 표 2에 나타내었다. 표 2에서 보면, 첨가제의 양이 늘어날수록 과충전시 최고 온도가 낮고, 최고 온도에 도달하는 시간이 짧아짐을 알 수 있다. 따라서 첨가제의 양에 따른 효과는 첨가제의 양이 많을 경우에 과충전시 안전성이 향상됨을 알 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면 이러한 첨가제를 사용하면 과충전시 전해액 용매보다 먼저 반응하여 저항으로 작용하는 중합물을 만들어 냄으로써 전류를 차단하게 되고 안전성이 향상됨을 알 수 있다.
Claims (10)
- 리튬염 및 전해액 화합물을 포함하는 리튬 이차 전지용 비수전해액에 있어서, 비전도성 고분자 단량체 0.5∼5 중량%과 전도성 고분자 단량체 0.1∼2 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 비수전해액.
- 제1항에 있어서, 상기 비전도성 고분자 단량체는 시클로헥실벤젠, 이소프로필벤젠 또는 t-부틸벤젠이며, 전도성 고분자 단량체는 바이페닐, 1-페닐-1-시클로헥산 또는 벤조푸란인 것을 특징으로 하는 비수전해액.
- 리튬 이차 전지에 있어서,a) 리튬 이온을 흡장 방출할 수 있는 양극;b) 리튬 이온을 흡장 방출할 수 있는 음극;c) 다공성 분리막; 및d) 리튬염과 전해액 화합물을 포함하는 비수전해액을 포함하는 리튬 이차 전지에 있어서, 상기 비수전해액은 비전도성 고분자 단량체 및 전도성 고분자 단량체를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지.
- 제3항에 있어서, 상기 비전도성 고분자 단량체는 시클로헥실벤젠, 이소프로필벤젠 또는 t-부틸벤젠이며, 전도성 고분자 단량체는 바이페닐, 1-페닐-1-시클로헥산 또는 벤조푸란인 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지.
- 제3항에 있어서, 상기 비전도성 고분자 단량체의 함량이 전해액에 대하여 0.5∼5 중량%이고, 상기 전도성 고분자 단량체의 함량이 전해액에 대하여 0.1∼2 중량%인 리튬 이차 전지.
- 제3항에 있어서, 상기 a)의 양극의 활물질이 리튬 전이 금속 산화물이 LiCoO2, LiNiO2, LiMn2O4및 LiNi1-XCoXO2(여기에서, 0<X<1)로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 리튬 전이금속 산화물인 리튬 이차 전지.
- 제3항에 있어서, 상기 b)의 음극의 활물질이 탄소, 리튬 또는 합금인 리튬 이차 전지.
- 제3항에 있어서, 상기 d)의 리튬염이 LiClO4, LiCF3SO3, LiPF6, LiBF4, LiAsF6및 LiN(CF3SO2)2로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 리튬 이차 전지.
- 제3항에 있어서, 상기 d)의 전해액 화합물이 에틸렌 카보네이트(EC), 프로필렌 카보네이트(PC) 및 감마부티로락톤(GBL)로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되는 환형 카보네이트; 및 디에틸 카보네이트(DEC), 디메틸 카보네이트(DMC), 에틸메틸카보네이트 (EMC), 및 메틸 프로필 카보네이트(MPC)로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되는 직쇄형 카보네이트를 포함하는 리튬 이차 전지.
- 제3항에 있어서, 상기 리튬 이차 전지는 캔으로 된 원통형 또는 각형, 또는 파우치형인 리튬 이차 전지.
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