KR20040014555A

KR20040014555A - 고밀도 연질 자석 제품의 제조 방법

Info

Publication number: KR20040014555A
Application number: KR10-2003-7016201A
Authority: KR
Inventors: 올라 안데르손
Original assignee: 회가내스 아베
Priority date: 2001-06-13
Filing date: 2002-06-12
Publication date: 2004-02-14
Also published as: JP2004528481A; CN1326648C; CN1516629A; BR0210388B1; DE60213413D1; KR100945365B1; CA2450427C; SE0102103D0; MXPA03011537A; TW557454B; EP1404473A1; DE60213413T2; US20020192104A1; RU2004100544A; BR0210388A; CA2450427A1; EP1404473B1; ES2268047T3; WO2002100580A1; RU2292987C2

Abstract

본 발명은 연질 자석 용도를 위한 고밀도 조밀체를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 입자들이 전기적으로 절연된 철 또는 철계 연질 자석 분말을 2 m/s 이상의 램 속도의 단일축 압축 운동으로 HVC 조밀화하는 단계를 포함한다.

Description

고밀도 연질 자석 제품의 제조 방법{METHOD OF PREPARATION OF HIGH DENSITY SOFT MAGNETIC PRODUCTS}

최근 몇년간, 연질 자석 코어 부품의 제조에 분말 금속을 이용하는 것이 널리 실시되고 있고, 다른 성질에 크게 영향을 미치지 않으면서 특정의 물리적 성질 및 자석 특성을 개선한 철 분말 조성물의 개발에 대한 연구가 있어왔다. 이러한 목적을 달성하기위해, 많은 각 철 분말 입자를 절연하는 전기적 코팅을 제공하기 위한 노력이 있어왔으며, 소위 당업계에는 여러 가지 코팅의 수많은 예들이 공지되어 있다.

따라서, 미국 특허 제3 245 841호에 따라, 철 분말을 인산 및 크롬산을 포함하는 코팅 용액으로 처리함으로써 절연된 분말을 제조한다. 절연 코팅은 예를 들어 미국 공보 제5 798 177호 및 독일 공보 제34 39 397호에도 기재되어 있다. 이러한 공보들에 따라, 인산을 포함하는 코팅 용액으로 철계 분말을 처리함으로써 코팅이 얻어진다. 절연 분말로부터 제조된 조밀한(compacted) 제품은 열처리된다. 다른 형태의 코팅이 미국 특허 제4 602 957호에 기재되어 있다. 이러한 특허에 따르면, 자석 분말 코어는, 포타슘 디클로메이트의 수성 용액으로 철 분말을 처리하고, 그 분말을 건조시키며, 분말을 압축하여 조밀체(compact)를 형성하고 그리고 약 600℃에서 조밀체를 가열함으로써 제조된다. 다른 공지된 방법에서, 연질 철 분말은 압축 전에 열가소성 물질로 코팅된다. 미국 특허 제4947065호 및 제5198137호에는 그러한 방법이 기재되어 있으며, 이 때 철 분말은 열가소성 물질로 코팅된다. 연질 자석 용도를 위해 철계 분말을 코팅하는 최근의 방법이 PCT/SE97/00283 에 기재되어 있다. 따라서, 여러 가지 타입의 코팅 및 코팅 기술을 이용함으로써, 넓은 주파수 범위에 걸친 높은 투과성(permeability), 높은 압축 강도, 낮은 코어 손실(core loss) 및 압축 몰딩 기술에 대한 적합성과 같은 원하는 특성들이 최근에 상당히 개선되었다.

연질 자석 용도를 위한 코팅된 분말의 개발에 더하여, 미국 특허 제6 331 270호에 기재된 바와 같이, 비(non) 코팅 분말 입자의 성질을 개선하기 위한 노력 역시 계속되어 왔다.

주파수(주파수 안정성)의 함수로서의 초기 투과성과 같은 자석 특성은 이하에서 보다 상세히 설명하는 고속 조밀화(high velocity compaction; HVC) 기술을 이용함으로써 개선될 수 있다는 것을 발견하였다. 특히, 주어진 밀도에서, 여러 주파수에서의 초기 투과성이 이러한 HVC 기술에서 상당히 높아지고 그리고 이러한 성질들은 절연된 분말 입자와 절연되지 않은 분말 입자 모두에서 관찰되었다는 것을 발견하였다.

본 발명은 전체적으로 분말 야금 분야에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 고밀도 연질 자석 제품의 제조 방법에 관한 것이다.

도 1 은 주어진 밀도에서 HVC 조밀화 샘플과 종래의 조밀화 샘플들 사이의 초기 투과성 차이를 도시한 그래프.

도 2 는 주어진 밀도에서 HVC 조밀화 샘플과 종래의 조밀화 샘플들 사이의 초기 투과성 차이를 도시한 그래프.

도 3 은 주어진 밀도에서 HVC 조밀화 샘플과 종래의 조밀화 샘플들 사이의초기 투과성 차이를 도시한 그래프.

본 발명의 목적은 고밀도 연질 자석 제품, 특히 7.25 g/cm³이상, 바람직하게는 7.30 g/cm³이상 그리고 가장 바람직하게는 7.35 g/cm³이상의 제품을 제조 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 두번째 목적은 그러한 고밀도 제품의 대량 생산을 위한 산업상 이용에 적합한 조밀화 방법을 제공하는 것이다.

세번째 목적은 고밀도 및 높은 그린(green; 열처리 등의 가공이 되지 않은) 강도를 가지는 조밀화된 본체를 제공하는 것이다.

네번째 목적은 높은 초기 투과성을 가지는 연질 자석 조밀체 본체를 제공하는 것이다.

간단히 말해, 그러한 고밀도 조밀체를 제조하는 방법은 철 또는 철계 연질 자석 분말을 2 m/s 이상의 램(ram) 속도의 단일축 압축 운동으로 HVC 조밀화하는 단계를 포함한다. 이러한 분말 입자들은 전기적으로 절연될 것이나, 반드시 그러할 필요는 없다.

기본 분말 즉, 비-절연 분말은 실질적으로 순수한 물 무화된(water atomised) 철 분말 또는 불규칙한 형상의 입자를 가지는 해면철(sponge iron)일 수 있다. 본 명세서에서, "실질적으로 순수하다"는 것은 분말이 개재물(inclusion)을 실질적으로 포함하지 않으며 O, C 및 N 과 같은 불순물의 양이 최소한으로 유지된다는 것을 의미한다. 대체적으로, 평균 입자 크기는 300 ㎛ 이하 및 10 ㎛ 이상이다. 그러한 분말의 예를 들면, 스웨덴에 소재하는 회가내스 아베(Hoeganaes AB)로 부터 구입할 수 있는 ABC 100.30, ASC 100.29, AT 40.29, ASC 200, ASC 300, NC 100.24, SC 100.26, MH 300, MH 40.28, MH 40.24 가 있다.

교번(alternating) 자기장내에서의 특성을 개선하기 위해, 절연 코팅이 도포될 수 있다. 그러한 코팅은 또한 자석 특성을 보다 개선하는 열처리를 허용한다. 코팅 및 코팅 방법은 결정적인(critical) 것이 아닌 것으로 믿어지며, 코팅은 예를 들어 상기 공지된 것들 중 어느 것도 될 수 있을 것이다. 인(P)계, 실리콘계, 알루미늄계 및 티탄계의 얇은 코팅이 특히 바람직하다.

본 발명에 따라 원하는 고밀도를 가지는 제품을 얻기 위해서는, 조밀화 방법이 중요하다. 일반적으로 이용되는 조밀화 장비는, 장비의 변형이 너무 커지기 때문에, 완전히 만족스럽게 작동하지 못한다. 원하는 고밀도는 본 명세서에서 참조로 포함하는 미국 특허 제6202757호에 기재된 컴퓨터 제어식 타격(percussion) 장치를 이용함으로서 얻어질 수 있다는 것을 발견하였다. 특히, 그러한 타격 장치의충격 램은, 최종 조밀화된 부품의 원하는 형상에 대응하는 형상을 가지는 공동내에 분말을 포함하는 다이(die)의 상부 펀치에 충격을 가하는데 사용될 수 있다. 다이, 예를 들어 통상적으로 이용되는 다이를 유지하기 위한 시스템, 및 분말 충진을 위한 유닛을 포함하는 경우, 이러한 타격 장치는 고밀도 조밀체의 제조를 위한 산업상 유용한 방법을 허용한다. 종래 방법에 비해 특히 중요한 이점은, 유압에 의해 구동되는 이러한 장치가 고밀도 부품의 대량 생산을 가능하게 한다는 것이다.

미국 특허 제6202757호에는, 충격 장치를 이용하는 것은 "단열(adiabatic)" 몰딩을 포함한다고 기재되어 있다. 명확하게 기재되어 있지는 않지만, 만약 조밀화가 엄격한 과학적 의미로 단열이라면 그리고 이러한 타입의 조밀화에 대해 고속 조밀화(HVC; high velocity compaction)라는 용어를 사용한다면, 조밀화되는 제품의 밀도가 분말에 전달되는 충격 에너지에 의해 제어될 수 있다.

본 발명에 따라, 램 속도는 2 m/s 이상이 되어야 한다. 램 속도는 다이의 펀치를 통해 분말에 에너지를 제공하는 방식이다. 통상적인 압축에서의 조밀화 압력과 램 속도는 완전히 일치하지 않는다. 이러한 컴퓨터 제어식 HVC 에 의해 얻어지는 조밀화는, 충격 램 속도 뿐만아니라, 조밀화 되는 분말의 양, 충격 본체의 중량, 충격 또는 행정(stroke)의 수, 충격 길이 및 부품의 최종 형상에 따라 달라진다. 또한, 많은 양의 분말은 적은 양의 분말 보다 충격을 더 필요로 한다. 따라서, HVC 조밀화를 위한 최적의 조건, 즉 분말에 전달되어야 하는 운동 에너지의 양은 소위 당업자에 의해 실행되는 실험에 의해 결정될 것이다. 그러나, 미국 특허 제 6 202 757 호에 기재된 것과 대조적으로, 분말의 조밀화를 위한 가벼운 행정,높은 에너지 행정 및 중간-고에너지 행정을 포함하는 특정 충격 시퀀스(sequence)를 사용할 필요는 없다. 본 발명에 따라, 행정들(만약, 일 행정 이상이 필요하다면)은 본질적으로 동일할 것이고 분말에 대해 동일한 에너지를 제공할 것이다.

현존하는 장비로 실시되는 실험은 최대 30 m/s 의 램 속도를 허용하고, 그리고 예로서 설명된 바와 같이, 약 10 m/s 의 램 속도에서 높은 그린 밀도를 얻을 수 있다. 그러나, 본 발명에 따른 방법은, 이러한 램 속도로 한정되지 않고, 최대 100 또는 심지어 200 내지 250 m/s 의 램 속도가 사용될 수 있는 것으로 믿어진다. 그러나, 약 2 m/s 이하의 램 속도는 상당한 고밀도화 효과를 나타내지 않는다. 3 m/s 이상의 램 속도가 바람직하다. 5 m/s 의 램 속도가 가장 바람직하다.

조밀화는 윤활식(lubricant) 다이로 실시될 수 있다. 압축되는 분말내에 적절한 윤활제를 포함시킬 수도 있다. 그 대신에, 그 조합도 사용될 수 있다. 윤활제는 금속 비누(metal soap), 왁스, 그리고 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리알콕사이드, 폴리알코올과 같은 열가소성 재료 등의 통상적으로 이용되는 윤활제들 중에서 선택된다. 특정의 윤활제의 예를 들면, 아연 스테아르산염(stearate), H-wax^?및 Kenolube^?가 있다. 윤활제의 양은 분말 조성물의 1 중량% 까지 사용될 수 있다 .

이하의 예를 들어 본 발명을 보다 상세히 설명한다.

예 1

본 예는 연질 자석 분말(스웨덴에 소재하는 회가내스사로부터 입수할 수 있는 Somaloy 500)을 이용하여 높은 초기 투과성을 얻을 수 있는 가능성을 나타내며, 이 때 상기 자석 분말의 입자는 전기적으로 절연된다.

100g 의 분말이 Φ72/56 크기의 링 공구(ring tool)내에 사용되었다. 통상적인 조밀화 및 HVC 조밀화 모두가 사용되었다. 이하의 두개의 혼합물들이 테스트되었다:

Somaloy 500 + 0.2 % Kenolube*

Somaloy 500 + 0 % Kenolube*

* 스웨덴에 소재하는 회가내스 아베사로부터 입수할 수 있는 윤활유임.

조밀화 장치는 스웨덴에 소재하는 Hydropulsor 의 모델 HYP 35-4 이다.

두 혼합물 및 두가지 조밀화 방법에 대해 동일한 다이 벽 윤활 타입이 사용되었다.

그린 밀도는 아르키메데스의 원리(1)에 의해 결정된다.

ρ= m_air/(m_air- m_w)(1)

m_air= 공기중의 중량

m_w= 수중의 중량

각 샘플에 대해 높이, 내경 및 외경이 측정되었다. 조밀화후에, 토로이드(toroid)는 25회전의 절연 구리 와이어로 감겨졌다. 코일의 인덕턴스가 HP 4285.A LCR - 계량기로 1000 및 2000 Hz 에서 측정되었다.

저전류(10mA)에서 인덕턴스가 측정되었고 초기 투과성이 (20로부터 계산되었다.

μ_in= L*l*10^-3/(N²*A*μ₀)

L = μHenry 단위의 측정된 인덕턴스

l = cm 단위의 자석 길이

N = 회전 수

A = cm²단위의 단면적

μ₀= 자유 공간(free space)의 투과성

샘플들은 동일한 기하학적 형상을 가지고 있으며, 테스트는 완전히 동일한 방식으로 실시되었다. 도 1 에 도시된 바와 같이, 주어진 밀도에서 초기 투과성의 기대하지 못했던 차이가 HVC 샘플과 종래의 조밀화 샘플 사이에서 관찰되었다. HVC 조밀화에 대한 램 속도는 약 7-8 m/s 이다.

예 2

본 예는 조밀화 이전에 입자들이 전기적으로 절연되지 않은 분말(스웨덴에 소재하는 회가내스사로부터 입수할 수 있는 ABC 100.30)로 높은 초기 투과성 및 높은 주파수 안정성을 얻을 수 있는 가능성을 설명한다.

도 2 및 도 3 에 도시된 바와 같이, 주어진 밀도에서 기대하지 못했던 차이가 HVC 샘플과 종래의 조밀화 샘플 사이에서 관찰되었다. 각각 0.2 중량% 및 0.5 중량%의 특정 윤활제(Kenolube?)가 조밀화 전에 철 분말에 첨가되었다. 도 2 의HVC 조밀화에 사용된 행정 길이는 8 m/s 및 9 m/s 의 램 속도에 각각 대응하는 85 mm 및 100 mm 이다. 도 3 의 HVC 조밀화에 사용된 행정 길이는 7.5 m/s 및 8.5 m/s 의 램 속도에 각각 대응하는 70 mm 및 90 mm 이다.

예 3

Φ50/30 ×10 mm 의 크기를 가지는 링들이 이중 충격으로 HVC 조밀화 되었다. 링 물질은 0.5% 또는 0.1% 의 Kenolube 가 혼합된 Somaloy 500^TM이다. 0.1% Kenolube 를 포함하는 혼합물의 조밀화가 다이 벽 윤활의 지원하에서 이루어졌다. 표 1 은 조밀화 데이터, 그린 밀도 및 이론적 밀도의 %를 나타낸다.

HVC 조밀화 및 500℃의 대기중에서의 30분 동안의 열처리 후에, 샘플은 25 센스(sense) 및 150 드라이브(drive) 회전으로 감겨지고, LDJ 3500 이력(履歷) 그래프로 측정이 이루어졌다. 표 2 는 비-소결(sinter) 분말 부품에 대한 높은 자기유도(magnetic induction)가 HVC 에 의해 얻어질 수 있다는 것을 나타낸다. 높은 저항이 유지되며, 이는 표 2 의 코어 손실 데이터로부터 용이하게 확인할 수 있다.

Claims

교번 자기장내에서의 연질 자석 용도를 위한 고밀도 조밀체를 제조하는 방법으로서:

철 또는 철계 연질 자석 분말을 2 m/s 이상의 램 속도의 단일축 압축 운동으로 HVC 조밀화하는 단계를 포함하는 고밀도 조밀체 제조 방법.
제 1 항에 있어서, 상기 조밀화는 3 m/s 이상 바람직하게는 5 m/s 이상의 램 속도에서 실시되는 고밀도 조밀체 제조 방법.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 조밀화는 분말에 전달되는 충격 에너지에 의해 제어되는 고밀도 조밀체 제조 방법.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조밀화는 고온 조밀화로서 실시되는 고밀도 조밀체 제조 방법.
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 이론적 밀도의 약 96% 이상의 밀도를 가지는 고밀도 조밀체 제조 방법.
제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 이론적 밀도의 약 98% 이상의 밀도를 가지는 고밀도 조밀체 제조 방법.
제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분말의 입자들은 전기적으로 절연되는 고밀도 조밀체 제조 방법.
제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조밀화는 내부 윤활제를 가지거나 또는 가지지 않는 윤활 몰드내에서 실시되는 고밀도 조밀체 제조 방법.
제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조밀화는 최대 1 중량%, 바람직하게는 최대 0.5 중량%의 윤활제를 포함하는 분말을 이용하여 실시되는 고밀도 조밀체 제조 방법.