KR20040009053A - 단열바용 폴리아미드 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 단열바(Insulating Bar)용 폴리아미드 수지조성물에 관한 것으로서, 폴리아미드 수지에 나노클레이 2∼10중량%, 유리섬유 10∼30중량% 및 내충격제 5∼15중량%를 첨가하여 이루어진 단열바용 폴리아미드 수지조성물로, 나노클레이를 폴리아미드에 첨가하고 유리섬유와 내충격제를 첨가하여 폴리아미드의 흡수율을 낮춤으로써 굴곡강도, 충격강도, 신도 등의 물성을 동등 이상으로 유지하면서, 종래의 단열바에 적용되는 소재보다 굴곡강도유지율이 우수하다.

Description

단열바용 폴리아미드 수지 조성물 {Polyamide resin composition for insulating bar}
본 발명은 창문의 단열효과를 높이기 위해 창틀구조에 삽입되는 단열바용 폴리아미드 수지 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폴리아미드 수지에 나노클레이를 첨가한 나노복합체 제조기술을 적용하여 종래의 단열바에 적용되는 소재 보다 우수한 굴곡강도유지율을 갖는 단열바용 폴리아미드 수지조성물에 관한 것이다.
나노클레이를 이용한 나노복합체는 실리케이트 층상 구조의 점토광물을 나노 스케일 크기로 박리하여 고분자 수지에 분산시킨 것으로서, 범용 고분자의 낮은 기계적 물성의 한계를 엔지니어링 플라스틱 수준으로까지 올리고자 하는 데 그 목적이 있다.
점토광물의 기본단위인 판상 실리케이트는 강력한 반데르발스 인력으로 인하여 고분자 수지에 박리, 분산시키기가 매우 힘들기 때문에, 저분자량의 유기화제를 실리케이트 층상구조 사이에 삽입시킨 후 고분자 수지의 침투를 용이하게 해 줌으로써 박리, 분산시키는 기술이다.
이러한 판상의 실리케이트를 이용한 고분자 나노복합재는 실리케이트층을 완전히 분산시키는 박리형 나노복합재와 실리케이트층 사이에 고분자를 삽입시키는 삽입형 나노복합재가 있다.
박리형 나노복합재와 관련된 국제적인 상황은 주로 고분자 수지의 내충격성, 인성 및 투명성의 손상없이 강도와 강성도, 기체와 액체의 투과억제능, 방염성, 내마모성, 고온안정성을 한층 높인 열가소성 수지, 탄성체, 코팅제, 선진복합재료의 개발을 통한 21세기의 신소재 연구개발에 그 초점이 맞추어져 있다.
한편, 창문이라 함은 건축물에서 벽면 또는 지붕에 설치하는 개구부(開口部) 중 사람이 출입하지 않는 문으로서 목적, 형상, 구조, 위치에 따라, 또는 설계자에 따라 그 분류가 매우 다양하고 명칭도 많으며 기능적인 측면에서 뿐만 아니라 의장(意匠)에서도 건축설계상 중요한 구실을 한다.
이러한 창문의 구성은 천연, 합성 또는 인조목재, 철알루미늄, 스테인리스강, 청동, 플라스틱 등으로 창틀 또는 문짝을 만들고, 여기에 판유리, 종이, 천, 목재, 플라스틱, 금속재등을 붙여 만들어진다.
기능적인 측면에서 분류한다면 채광창, 환기창, 보조창 및 순수한 장식용 창이 있는데, 이러한 목적에 방화(防火), 방수, 또는 방송국의 스튜디오 등에 사용되는 차음성(遮音性), 기밀성, 그리고 방사선 연구소나 의료 시설에서의 방사능 차단성(放射能遮斷性) 등의 특수한 성능이 더해지는 창문도 있다.
하지만 일반적으로 모든 창문에 요구되는 중요한 특성 중의 하나는 무엇보다도 단열기능이라고 할 수 있으며, 이를 위하여 투명한 창문에는 2중의 판유리를 사용하는 것이 일반적이며 창틀 또한 단열성이 높은 구조나 재료를 개발하여 적용하고 있는 추세이다.
창틀은 초기에는 단열기능 보다는 내후성, 강도 및 외관을 중시하여 주로 알루미늄을 재료로 많이 적용하였으나, 이러한 금속재료는 열전도성이 높아 단열효과가 미흡한 단점이 있었다.
이를 개선하기 위해 한국 실용신안 공개 제 1989-17742호, 특허 공개 제 1998-019254호, 실용신안 공개 제 1999-0037203호 에서 금속재료로 제작된 창틀의 중공부에 단열성이 우수한 발포성 폴리스티렌 수지를 충진후 경화시킨 기술이 있으나, 단열효과가 부족하고 제조공정이 복잡하며 비용이 많이 드는 단점이 있었다.
한국 실용신안 공개 제 1991-4475호, 특허 공개 제 1994-5865호, 특허 공개제 1995-14522호, 실용신안 공개 제 1995-33520호 에서는 열전도성이 낮은 플라스틱 소재로 창틀을 제조하였으나 사용된 플라스틱에 관해 구체적인 언급이 없거나 범용 플라스틱소재를 적용하여 내후성과 강도가 부족한 문제점이 있었다.
또한, 한국 실용신안 공개 제 1985-8826호, 실용신안 공개 제 1985-8827호, 실용신안 등록 제 2000-0228914호에서는 염화비닐 수지로 플라스틱 창틀을 제조하여 단열효과를 높였으나 창틀 재료의 재활용시 염화비닐 수지의 환경오염 문제와 내후성과 강도가 부족한 단점이 있었다.
한국 특허 공개 제 1993-2067호, 특허 공개 제 1994-9277호 에서는 플라스틱으로 제조된 창틀심부에 발포성 폴리우레탄이나 불포화 폴리에스테르를 발포후 경화시켜 단열효과를 더욱 개선하였으나 제조공정이 복잡하고 플라스틱 창틀의 내후성과 강도가 부족한 단점이 있다.
한국 특허 공개 제 1999-024237호 에서는 플라스틱 창틀의 내후성과 강도를 향상시키기 위해 창틀의 외측면에 알루미늄 카바를 일체형으로 설치하였으나 강도 향상이 부족하고 제조공정이 복잡하며 비용이 많이 드는 단점이 있다.
이상의 종래 기술들에서 살펴본 바와 같이 창틀용 재료의 중요한 기능인 단열성, 내후성, 강도, 외관을 동시에 만족시키지는 못하였다.
이를 개선하기 위해 금속재료로 만든 각각의 창틀 프로필 사이를 플라스틱 단열바로 연결한 창틀을 제조하여 창틀의 내후성, 강도, 외관을 만족시킴과 동시에 플라스틱 단열바의 삽입으로 단열성을 향상시킨 특허가 있는데, 구체적으로 미국특허 제 6,250,045호와 제 6,339,909호 및 제6,389,779호 에서는 단열바 소재로 올레핀계 플라스틱인 폴리프로필렌 공중합체를 사용하였으나 강도가 부족한 단점이 있었다.
또한, 미국특허 제 5,512,341호 에서는 단열바 소재를 경질 또는 준경질 염화비닐 수지로 사용했으나 염화비닐소재는 환경오염문제와 내열성이 부족한 단점이 있으며, 미국특허 제 5,962,090호 에는 단열바 소재를 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체에 유리섬유를 강화한 수지로 사용하였으나 이 소재는 내열성이 부족한 단점이 있었다.
한국 특허 공개 제 1999-0036268호 에서는 염화비닐 또는 폴리아미드 수지에 유리섬유나 탄소섬유를 보강한 조성물로 제조된 플라스틱 단열바를 사용하였으나사용된 염화비닐 수지는 환경오염문제와 내열성이 약한 단점이 있으며, 폴리아미드 수지는 내열성은 좋으나 분자구조에 존재하는 아미드(-CONH-)기의 높은 흡수성으로 인해 점차 강도가 떨어지는 단점이 있다.
이에 본 발명자는 상기와 같은 종래의 단열바의 굴곡강도, 충격강도, 신도 등의 물성을 동등 이상으로 유지하면서 폴리아미드의 높은 흡수성 문제를 해결하기 위하여 연구 노력하던 중, 나노클레이를 이용한 폴리아미드 나노복합체 제조기술을 단열바에 적용하고 유리섬유와 내충격제를 사용한 결과 폴리아미드의 흡수성을 최소화하여 기존의 물성을 동등 이상으로 유지하면서 굴곡강도유지율이 종래의 단열바에 적용되던 소재보다 우수하다는 것을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서 본 발명의 목적은 창문의 단열성을 우수하게 유지할 수 있으며, 우수한 굴곡강도유지율을 갖는 단열바용 폴리아미드 수지조성물을 제공하는 데 있다.
이와 같은 본 발명의 단열바용 폴리아미드 수지조성물은 폴리아미드 수지에 나노클레이 2∼10중량%, 유리섬유 10∼30중량% 및 내충격제 5∼15중량%를 첨가하여 이루어진 것으로 총 함량은 100중량%이며, 흡수율 0.2∼0.9%, 굴곡강도 1,800∼3,300kg/cm2, 굴곡강도 유지율 80∼98%, 충격강도 6∼20kg.cm/cm 및 신도 5∼15%인 것임을 그 특징으로 한다.
이와같은 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
(1)폴리아미드 수지
본 발명에서 사용될 수 있는 폴리아미드 수지의 제한은 없으나, 폴리아미드 6 수지의 경우 상대점도 2.8 내지 3.5(20℃ 96% 황산 100㎖ 중 폴리머 1g 용액)인 것, 폴리아미드 66 수지의 경우 상대점도 2.8 내지 3.5 (20℃96 % 황산 100㎖ 중 폴리아미드 66 1g 용액)인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
사용되는 폴리아미드 수지의 점도가 2.8 미만인 경우 용액 강도(Melt Strength) 가 떨어져 단열바의 압출성형이 불가능하며, 3.5를 초과할 경우 압출기 내에서의 스크류와 수지간의 과다한 마찰열이 발생하여 수지가 분해되거나 압출기에 무리가 발생하여 압출성형이 어려워진다.
(2)나노크레이
본 발명에서 사용되는 나노크레이는 특별히 제한되지 않으나, 폴리아미드와 상용성이 우수한 알킬 암모늄 할라이드(alkyl ammonium halide) 타입의 유기화제로 표면이 개질된 나노크레이가 바람직하다. 특별히 본 발명에서는 미국의 써든 크레이 프로덕트(Southern Clay Product)사의 상품명 "Cloisite 93A"(이하 "93A"로 칭함)를 사용한다. 본 발명에서 사용되는 93A는 알킬 암모늄 할라이드 타입의 유기화제 중의 하나인 디옥타데실메틸암모니움염으로 표면이 처리된 나노크레이이다.
이와같은 나노크레이의 첨가량은 전체 수지 조성 중 2∼10 중량%인 것이 바람직하다. 만일, 나노크레이의 함량이 전체 수지 조성 중 2중량% 미만이면 흡습방지효율이 떨어져 강도유지율이 떨어지며, 10중량%를 초과하면 충격강도와 신도가 떨어지는 단점이 있다.
(3) 유리섬유
본 발명에서는 강도를 보강하기 위하여 유리섬유를 첨가하는 바, 이는 통상적으로 사용되어지는 유리섬유로서, 흔히 "G" 또는 "K" 그라스(Glass)로 통용되는 ◎(Chop)형태의 유리섬유에서 단순히 길이만 3내지 6mm인 것으로, 주성분은 CaO·SiO2·Al2O3이고 CaO가 10 내지 20 중량%, SiO2가 50 내지 70중량%, Al2O3가 2내지 15중량%로 구성된 것이다.
바람직하게는 최종 조성물과의 계면접착력을 위해 유리섬유 표면에 실란(Silane)으로 커플링(Coupling) 처리된 것이며, 유리섬유의 직경은 10 내지 13㎛인 것을 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용한 유리섬유는 베트로텍스(VETROTEX)사의 상품명 "995"을 사용했으며, 그 첨가량은 전체 수지 조성 중 10∼30중량%이다. 만일, 10중량% 미만으로 첨가할 경우에는 강도가 떨어지며, 30중량%를 초과하면 신도가 떨어지는 단점이 발생한다.
(4) 내충격제
본 발명에서는 충격강도와 신도를 보강하기 위하여 내충격제를 첨가하는 바, 사용되는 내충격제의 종류에는 크게 제한은 없으나, 내충격제와 폴리아미드와의 상용성을 증진시키기 위해 도입되는 말레익안하이드라이드기와 같은 반응성기가 없는 내충격제를 사용함이 바람직하다. 왜냐하면 폴리아미드의 아민(-NH2) 말단기와 내충격제의 반응성기간의 반응으로 생성되는 수분과 같은 부산물들이 압출기 내에서 폴리아미드를 분해시켜 압출제품의 외관과 물성을 저하시킬 수 있기 때문이다. 본 발명에서는 내충격제로 아이오노머 타입의 내충격제(미국의 듀폰(DuPont)사의 상품명 "Surlyn 9020"(이하 "S-9020"로 칭함))를 사용한다.
본 발명에서 사용되는 S-9020은 에틸렌과 메타크릭산(methacrylic acid)으로 이루어진 공중합체 형태의 내충격제이며 메타크릭산 말단은 아연이온으로 중화되어 있는데 이 금속이온이 폴리아미드와의 상용성을 증진시키는 역할을 하는 비반응성 내충격제이다.
이와같은 내충격제의 첨가량은 전체 수지 조성 중 5∼15중량% 인 것이 바람직하다. 만일, 내충격제의 함량이 전체 수지 조성 중 5중량% 미만이면 충격강도와 신도가 떨어지며, 15중량%를 초과하면 강도가 떨어지는 단점이 있다.
그밖에 본 발명의 목적에 위배되지 않는 범위내에서 내열제로 아미드기를 갖는 트리스-(2,4-디-t-부틸페닐)-포스페이트와 N,N'-헥사메틸렌비스(3,5-디-t-부틸-4-하이드록시-하이드로시나마이드)의 1:1 혼합물인 IRGANOX B1171을 첨가할 수도 있으며, 이외에도 필요에 따라 통상의 이형제, 내후제 및 안료 등을 첨가할 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 단열바용 수지조성물을 제조과정을 살펴보면 다음과 같다. 먼저 이축 스크류 압출기를 사용하여 일정한 실린더 배럴 온도(290∼300℃, 폴리아미드 6의 경우 275∼285℃)에서 제조한다. 수지조성물의 물성을 최대화하기 위하여 투입구가 3개인 압출기를 이용하여 1차 투입구에는 폴리아미드 수지와 내충격제를, 2차 투입구에는 나노클레이를 투입하고, 3차 투입구에는 유리섬유를 투입하는 것이 압출기 내에서 스크류의 쉐어에 의한 유리섬유의 파손을 최대한 줄일 수 있어 바람직하다. 아울러 용융 혼련시 조성물의 물성을 최대화하기 위해서는 체류시간을 최소화하는 것이 바람직하며, 3차 투입구 및 토출부 근처에 벤트라 불리우는 감압장치가 설치되어 있어 150mmHg 이하로 감압하여 주는 것이 효과적이다.
그리고, 본 발명의 목적에 위배되지 않는 범위에서 상술한 바와같이 열안정제, 이형제, 내후제 또는 안료 등을 첨가할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1∼12 및 비교예 1∼14
다음 표 1에 나타낸 바와 같은 조성 및 함량을 295℃(폴리아미드 6은 280℃)에서 가열된 이축 압출기에서 용융 혼련한 후 칩 상태로 만들어 90℃, 5시간 제습형 건조기를 이용하여 건조하였다.
그 후 역시 가열된 스크류식 사출기를 이용하여 용융 혼련때와 동일한 온도로 각각의 시편을 제작하여 다음과 같은 평가방법으로 평가를 실시하였으며, 그 결과를 다음 표 2에 나타내었다.
본 발명에 따라 얻어진 수지조성물은 다음과 같은 평가기준에 의거 그 물성을 평가하였다.
(1) 흡수율: ASTM D570에 의거하여 직경 2인치, 두께 1/8인치 원판시편을 제작한 후 측정함.
(2) 굴곡강도: ASTM D790에 의거하여 1/8인치 시편을 제작하여 측정함.
(3) 흡습굴곡강도: ASTM D790에 의거하여 1/8인치 시편을 제작하고 이를 ASTM D570에 의거한 시험조건에서 시편을 흡습시킨 후 굴곡강도를 측정함.
(4) 굴곡강도유지율: 하기 계산방법에 의거하여 계산함.
굴곡강도유지율(%) = (흡습굴곡강도값/굴곡강도값) x 100
(5) 충격강도: ASTM D256에 의거하여 1/4인치 시편을 제작하여 상온에서 아이조드 노치(Izod Notched) 충격강도를 측정함.
(6) 신도 : ASTM D638에 의거하여 1/8인치 뎀벨형 시편을 제작 후 인장신도 측정속도를 5mm/분으로 설정하여 측정함.
조성(중량%) 폴리아미드66 폴리아미드6 유리섬유 나노크레이 내충격제
실시예 1 70 - 20 5 5
2 65 - 20 5 10
3 65 - 20 10 5
4 60 - 20 10 10
5 80 - 10 5 5
6 60 - 30 5 5
7 - 70 20 5 5
8 - 65 20 5 10
9 - 65 20 10 5
10 - 60 20 10 10
11 - 80 10 5 5
12 - 60 30 5 5
비교예 1 80 - 20 0 0
2 70 - 20 0 10
3 75 - 20 5 0
4 55 - 20 15 10
5 55 - 20 5 20
6 80 - 5 5 10
7 45 - 40 5 10
8 - 80 20 0 0
9 - 70 20 0 10
10 - 75 20 5 0
11 - 55 20 15 10
12 - 55 20 5 20
13 - 80 5 5 10
14 - 45 40 5 10
본 실시예에서 사용한 수지는 다음과 같은 특성을 가짐.폴리아미드 66: 상대점도 3.0폴리아미드 6: 상대점도 3.0유리섬유: 베트로텍스사의 "995"나노클레이: 미국의 써든크레이프로덕트사의 상품명 "Cloisite 93A"내충격제: 듀폰사의 상품명 "Surlyn 9020"
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 따라 나노클레이를 폴리아미드에 첨가하고, 유리섬유와 내충격제를 첨가한 단열바용 폴리아미드 수지조성물은굴곡강도, 충격강도 및 신도 등의 물성을 동등 이상으로 유지하면서, 종래의 단열바에 적용되는 소재보다 흡수성이 낮아 굴곡강도유지율이 우수하다.

Claims (4)

  1. 폴리아미드 수지에 나노클레이 2∼10중량%, 유리섬유 10∼30중량% 및 내충격제 5∼15중량%를 첨가하여 이루어진 총 100중량%의 단열바용 폴리아미드 수지조성물로, 흡수율 0.2∼0.9%, 굴곡강도 1,800∼3,300kg/cm2, 굴곡강도 유지율 80∼98%, 충격강도 6∼20kg.cm/cm 및 신도 5∼15%를 만족하는 것임을 특징으로 하는 단열바용 폴리아미드 수지조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 폴리아미드 수지는 상대점도 2.8∼3.5(20℃, 96% 황산 100㎖중 폴리머 1g 용액)인 폴리아미드 6 또는 상대점도 2.8∼3.5(20℃, 96% 황산 100㎖ 중 폴리머 1g 용액)인 폴리아미드 66인 것임을 특징으로 하는 단열바용 폴리아미드 수지조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 나노클레이는 알킬 암모늄 할라이드(alkyl ammonium halide) 타입의 유기화제로 표면이 개질된 것임을 특징으로 하는 단열바용 폴리아미드 수지조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 내충격제는 에틸렌과 메타크릭산(methacrylic acid)으로 이루어진 공중합체 형태로, 여기서 공중합체의 말단은 금속이온으로 중화되어 있는 아이오노머 타입인 것임을 특징으로 하는 단열바용 폴리아미드 수지조성물.
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