KR20040007221A - 가스 센서용 기송 가스 샘플링 장치 및 방법 - Google Patents
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Abstract
주변 공기에서 분석물의 존재를 검출하기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다. 장치는 주변 공기를 도입시키기 위한 밸브, 공기를 감지 요소로 전달하기 위한 라인, 감소 요소를 둘러싸는 환경을 아이솔레이트시키기 위한 하우징, 감지 요소에 대체로 수직인 배향으로 난류로 공기를 감지 요소로 유동시키기 위한 입구부, 감지 요소로부터 공기를 전달하기 위한 출구부, 및 공기를 감지 요소로 흡입시키기 위한 석션을 제공하기 위해 배구부와 교통하는 펌프(112)를 포함한다. 방법은 분석물을 포함하는 주변 공기에서 흡입하는 단계, 공기를 감지 요소에 유동시킴으로써 난류로 감지 요소에 공기를 방사하는 단계, 감지 요소는 분석물과 선택적으로 상호반응하는 화학선택적 물질을 그 표면에 가지며, 감지 요소와 분석물의 상호반응을 검출하는 단계를 포함한다.
Description
화학 센서 적용을 위한 주변 공기 샘플링은 개괄적으로 2가지 분류, 수동 및 능동 샘플링으로 분리될 수 있는 다양한 형태를 취할 수 있다. 수동 샘플링에 있어서, 주변 가스는 센서 또는 검출기에 구성요소인 펌프로부터의 능동 펌핑없이 센서에 노출된다. 센서는 센서의 오염을 방지하는 역할을 하는 멤브레인이 있거나 또는 없이 주변 공기에 직접 노출될 수 있다. 신호 활동성(signal kinetics)은 상대적으로 느리며 확산작용과 폴리머 코팅된 센서의 두께에 의해 주로 제어된다. 신호 베이스라인 복원을 위한 어떠한 조절 장치도 수동 샘플링 모드에 채용되지 않으며,장치가, 예를 들면, 습도 또는 온도 변동으로 인한 베이스라인 이동을 겪는다면, 분석물 노출로부터의 신호 기여는 동적으로 변동하는 환경 조건하에서 확실하지 않다. 능동 샘플링은 공기 샘플의 능동 유동을 허용하며 센서의 다운 스트림이전에 기송 튜브, 밸브(들), 수집 장치, 및 가스 크로마토그래픽 컬럼을 통한 유동을 지시한다. 능동 샘플링은 폴리머 코팅된 센서를 지나서 샘플을 끌어들이지만, 화학 센서의 능동 표면으로부터 분석물 분자의 수착 또는 흡착을 거의 가속시키지 않느다.
발명의 개요
따라서, 본 발명의 목적은 주변 공기/가스의 샘플을 가속된 신호 활동성을 초래하는 화학 센서로 전달하기 위한 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 주변 공기의 샘플을 화학 센서로 전달하여 센서의 표면과 가스 샘플에서 분석물의 분자들의 상호반응이 최대화되게 하기 위한 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 주변 공기의 샘플을 화학 센서로 전달하여 화학 센서의 표면과 가스 샘플에서 물과 같은 분자들을 간섭하는 상호작용이 최소화될 수 있는 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 주변 공기의 샘플들을 화학 센서로 전달하여 화학 센서에 대한 베이스라인이 이산 샘플들간에 설정될 수 있게 하는 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 대기압에서 공기를 솔벤트 필름위에 펌핑하는 종래의공기 가스 샘플링 기술보다도 약 3정도 더 빠르게 솔벤트 코팅된 화학 센서로 분석물의 수착율을 증가시키는 펄스 가스 샘플링 기술을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 본질적으로 분석물-없는 베이스라인의 식별을 허용하는 무증기 상태로 솔벤트 코팅된 센서의 빠른 세정을 허용하는 펄스 가스 샘플링 기술을 제공하는 것이다.
이들 및 다른 목적들은 주변 공기에서 적어도 하나의 분석물의 존재를 검출하기 위한 장치에 의해 달성되며, 그 장치는:
선택적으로 적어도 하나의 분석물과 상호반응하며, 분석물과 적어도 하나의 화학선택선 폴리머의 선택적 상호반응을 검출하기 위한 검출기를 제공하는 적어도 하나의 솔벤트 코팅, 이를 테면 화학선택적 폴리머 코팅을 갖는 표면을 포함하는 적어도 하나의 감지 요소,
적어도 하나의 감지 요소를 둘러싸는 환경을 동봉하며, 감압하에서 주변 공기로부터 가스 샘플을 하우징으로 취득하는 샘플링 펌프에 연결된 입구부, 적어도 하나의 감지 요소를 둘러싸는 환경이 주변 공기로부터 분리되어 비워질 수 있도록 감지 요소를 둘러싸는 환경을 밀봉시키기 위한 밸브 또는 유사한 것, 및 적어도 하나의 감지 요소를 둘러싸는 환경으로부터 가스 샘플을 제거하기 위해 진공하에서 샘플링 펌프에 연결된 출구부를 포함하는 하우징을 포함하며,
입구부의 크기 및 배향은 가스 샘플이 화학선택적 폴리머를 구비하는 감지 요소에 대체로 수직인 난류로 적어도 하나의 감지 요소에 각각 충돌하게 향하게 되도록 선택된다.
이들 및 다른 목적들은 분석물의 존재를 검출하기 위해 주변 공기를 모니터링하는 방법에 의해 더 달성되며, 그 방법은:
(a)분석물과 선택적으로 상호반응하는 솔벤트 폴리머 코팅을 구비하는 표면과 분석물과 솔벤트 코팅의 선택적 상호반응을 검출하기 위한 수단을 포함하는 감지 요소와, 상기 감지 요소를 둘러싸는 환경을 동봉하며, 주변 공기로부터 가스 샘플을 제거 또는 수집하며 압력하에서 가스 샘플을 하우징으로 취득하기 위한 샘플링 펌프에 연결된 입구부와, 여기서 상기 입구부의 크기 및 배향은 가스 샘플이 솔벤트 코팅을 갖는 표면에 대체로 수직인 난류로 감지 요소에 각각 충돌하게 향하게 되도록 선택되며, 감지 요소를 둘러싸는 환경으로부터 가스 샘플을 제거하기 위한 출구부 및 감지 요소를 둘러싸는 환경이 주변 공기로부터 분리되어 비워질 수 있도록 감지 요소를 둘러싸는 환경을 밀봉하기 위한 수단을 포함하는 장치를 제공하는 단계,
(b)감지 요소에 대한 베이스라인이 설정되도록, 주변 공기로부터 감지 요소를 둘러싸는 환경을 밀봉시키며 환경을 비우는 단계,
(c)주변 공기로부터 가스 샘플을 수집하며 초기에 감소된 압력하에서 가스 샘플을 하우징으로 취득하여 가스 샘플이 화학선택적 폴리머 코팅을 갖는 표면에 대체로 수직인 난류로 감지 요소에 충돌하도록 향하게 되어, 분석물의 분자들이, 가스 샘플에 존재한다면, 화학선택적 폴리머와 상호반응하며 그러한 상호반응이 검출되며, 가스 샘플에서 중요하지 않은 낮은 분자 중량종이 난류에 의해 출구부로 나아가게 하는 단계, 및
(d)분석물의 존재에 대해 주변 공기를 순환적으로 모니터하며 감지 요소를 그 베이스라인에 복원시키도록 단계(b)-(c)를 반복하는 단계를 포함한다.
이는 2000년 6월 28일 제출된 가특허 출원 제60/214,788호의 특허 출원이고, "Device and method for Pneumatic Gas Sampling for Gas Sensors"로 표제되며, 발명자가 Viet Khanh Nguyen, Russell Chung 및 Robert Andrew McGill이며, 이것의 제출일이 이로써 주장된다.
발명은 일반적으로 주변 공기에서 분석물를 검출하기 위한 방법 및 장치에 관한 것이며, 특히 화학 센서 활동성(kinetics)을 가속시키기 위한 그리고 화학 센서에 대한 베이스라인을 복원하기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다.
도 1은 빠른 신호 상승 활동성과 상대적으로 느린 회복 시간을 갖는 배출 가스 샘플링 기송 시스템, 또는 기본 실시예를 도시하는 발명의 제 1 실시예의 개략도이다.
도 2는 도 1의 기본 실시예에 대한 가스 샘플링/검출 타이밍도이다.
도 3은 증기 노출중에 그리고 이후에 빠른 신호 활동성을 초래하는 플러시 배출 가스 샘플링 기송 시스템, 또는 플러시 실시예를 도시하는 발명의 제 2 실시예의 개략도이다.
도 4는 도 3의 플러시 실시예의 샘플링/검출 타이밍도이다.
도 5는 도 1 기본 실시예의 변화된 기송을 채용함으로써 빠른 신호 응답과 상대적으로 느린 회복 활동성을 나타내는 SAW 센서 응답에 대한 도면이다.
도 6은 도 3 플러시 실시예에 대한 정화 단계를 통한 유동과 압력 변화된 기송을 채용함으로써 빠른 신호 응답과 회복 활동성을 나타내는 SAW 센서 응답의 도면이다.
본 발명은 빠른 평형 화학 센서 신호 응답과 1-2초 시간 영역 또는 적은 시간에 화학 신경 및 수포 작용제와 같은 상대적으로 낮은 휘발성 증기에 대한 베이스라인 활동성으로의 회복을 고려하는 화학선택적 폴리머 코팅된 SAW(surfaceacoustic wave) 장치와 같은 화학 센서용의 일반적인 가스 샘플링 기술을 제공한다. 게다가, 본 발명은 임의의 소모성 물질에 대한 필요없이 증기 노출이후 약 2초 이내에 간단하며 빠른 환경적으로 독립적인 신호 베이스라인 복원을 허용한다.
본 발명의 펄스 기송 가스 샘플링 기술은 극성 폴리머(polar polymer)에 물의 수착을 95% 정도까지 감소시킨다. 상기 메카니즘의 한가지 가설은 다음과 같다: 물 분자들은 공기에서 그리고 난류 기송 유동 경로에서의 산소와 질소 분자에 필적할만한 분자 크기를 가지며, 상기 분자들은 공기 유동에 비말 동반되며 분자들이 유동하여 지나치는 폴리머 필름로 흡수되는 것으로부터 상당히 방지된다. 중요한 대형 분자들은 난류 경로에 의해 덜 영향을 받으며 얇은 폴리머 필름에 쉽게 흡수된다.
본 발명의 장치는 화학선택적 표면, 즉, 분석물과 선택적으로 상호반응하는 솔벤트 코팅된 또는 기능화된 표면을 구비하는 SAW(surface acoustic wave) 센서를 포함하지만 이에 제한되지 않는 임의 유형의 화학 센서로 사용될 수 있다. 게다가, 발명은 다수의 분석물을 검출하기 위해 다수의 코팅을 갖는 표면을 지닌 다수의 센서 또는 센서의 배열 또는 센서을 포함하여도 좋다. 다수의 센서는 공통 샘플링 펌프와 공통 진공 펌프를 공유하지만, 분리된 입구부와 출구부를 지닌 분리된 챔버를 구비할 수 있다. 한가지 그러한 설계에서, 주변 공기의 샘플은 입방체의 4개 면에 공통 샘플링 펌프와 진공 펌프를 공유하지만, 그 자체 분리된 입구 및 출구부를 갖는 화학 센서를 구비하는 입방체 구조로 펌핑된다.
발명의 장치에서, 화학 감지 요소의 표면은 상기 표면을 주변 환경으로부터밀봉되게 하며 상기 표면을 둘러싸는 영역에 대해 비워지게 하는 매니폴드 또는 하우징에 의해 동봉되거나 또는 둘러싸인다. 화학 감지 요소의 표면을 둘러싸는 챔버의 배출은 표면을 둘러싸는 영역과 솔벤트 코팅으로부터 휘발성 요소들을 제거하며 감지 요소에 대한 베이스라인이 설정되게 한다. 약 10"-17" 수은 압력은 대체로 상기 감지 요소가 0.3"x0.05"이며, 입구부가 0.4" 직경의 관형 입구부보다 0.1" 직접 아래인 감지 요소의 표면을 3l/min의 펌핑 유동으로 제거 또는 처리한다. 감소된 압력으로의 배출은 또한 폴리머의 내부로부터 임의의 휘발성 분자들을 제거함으로써 화학선택적 폴리머의 흡수 특성을 증가시킨다. 하우징은 주변 공기로부터 취하여진 가스 샘플이 챔버로 펌핑될 수 있도록 펌프에 연결된 입구부를 포함한다. 챔버로 들어오는 가스 샘플은 펌프의 작동으로 인하여 그리고 진공의 해제로 인하여 고속 및 난류를 이룬다. 난류는, 상기 표면에 대체로 평행 배향으로 향하는 것에 대향하는 것처럼, 가스 샘플이 감지 요소의 표면에 관해서 대체로 수직인 방식으로 감지 요소의 표면에 충돌하기 위해 감지 요소의 표면에 적절한 입구부의 배치에 의해 향하게 된다. 이는 감지 요소의 표면과 가스 샘플의 임의의 분석물의 상호반응의 기회와 속도를 극적으로 증가시킨다. (난류의 힘은 화학선택적 폴리머의 응답을 잠재적으로 간섭하는 소형 분자들, 이를 테면 물 분자들을 화학선택적 폴리머와의 상호반응이 최소화되도록 감지 요소로부터 멀리 운반시킨다.) 본문에 사용된 것처럼, "대체로 수직"은 비-평행 또는 어떤 각도이며 난류 가스 유동에 대한 전반적인 유동 벡터가 센서 엘리먼트의 표면에 수직임을 의미한다. 수직으로부터의 일부 편향은 허용될 수 있다.
가스 샘플은, 분석물의 분자들이, 존재한다면, 검출될 수 있도록 화학선택적 폴리머와 상호반응하도록 충분한 시간을 가진 후에, 입구부가 밀봉되고 감지 요소를 둘러싸는 챔버는 센서를 베이스라인으로 리턴시키도록 배출된다. 상기 사이클은 그후 주변 공기가 시간 주기중에 지속적으로 모니터링되도록 반복된다.
감지 요소의 화학선택적 물질과 분석물의 상호반응은 감지 요소의 유형에 따라 모니터링될 수 있는 신호를 발생시킨다.
종래의 화학 센서에 비하여 본 발명의 감지 요소의 더 빠른 신호 활동성, 시간 때문에, 유사한 신호 활동성을 지닌 솔벤트 물질 기반 검출기에 직교 기술로 작동하는 화학 검출기를 사용하는 것이 가능하다. 2개 센서의 각각으로부터의 데이터가 함께 병합 및 분석될 수 있다.
폴리머 코팅된 SAW 센서와 같은 화학 인터페이스를 지닌 화학 트랜스듀서는 주변으로부터 교번하는 압력 조건하에서 반복적인 사이클에서 배출되도록 작동된다. 센서를, 초기에 감소된 압력하에서, 주변 공기에 노출시키는 것은 분석물 증기를 센서로 빠르게 당기며 증기 분자들을 SAW 장치의 상부에서 코팅된 폴리머 필름으로 가속 및 추진시킨다. 상기 SAW 센서 주파수 신호는 순환적 작동중에 모니터링된다. 주변 공기로의 센서 노출중에, 언캘리브레이트된(uncalibrated) 신경 작용 자극제 디메틸메틸포스포네이트(DMMP) 증기 가스로의 노출은 대략 0.5초 동안에 대략 0.2초내에 전체 신호 응답의 90%를 제공하는 빠른 응답을 초래한다. 증기 소스가 제거된 이후, 신호 회복은 상대적으로 휘발성 증기를 정화(purging) 단계를 통한 유동으로 일소함으로써 가속된다. 정화 단계를 통한 유동에 뒤이어 즉시, 배출은 휘발성 종(species)을 제거하는데 우선 적용되며 그후 정화 단계를 통한 유동은 휘발성 종보다도 "더 교착"적일 때 비-휘발성 종을 제거하는데 사용된다. 대략 1-2 크기 정도의 화학전 작용제에 대한 신호 응답 활동성의 증가는 압력 변화된 기송로 설정될 수 있다.
신호 응답과 회복 활동성을 최적화하기 위해서, 도 3에 도시된 기송 구성은 도 4에 도시된 타이밍도로 설계되었다. 도 1 기본 실시예에 비하여 도 3 플러시 실시예의 회복 시간은 약 4배 더 크다, 즉, 도 1에 도시된 기본 실시예에 대한 회복 시간은 통상 3-5초 이며 도 3 플러시 실시예에 대한 회복 시간은 통상 1초보다 적다. 도 3에 도시된 플러시 실시예의 경우 통상적인 사이클중에 다양한 사건의 원인과 결과가 도 4에 도시되어 있다. 화학선택적 폴리머(NRL 폴리머 AD1)로 코팅된 SAW 센서로의 DMMP 노출에 대해 수집된 데이터가 배출 단계를 적용하기 이전에 거치는 정화 유동이 있고 없는 기송에 대해 도 5와 6에 도시되어 있다. 배출 이전에 거치는 유동의 적용으로 관찰되는 빠른 신호 회복 활동성은 도 3에 도시된 플러시 실시예에 대해 도 6에 예시되어 있다. 최대 신호의 90%까지의 신호 응답은 전처럼 대략 1초 이며, 베이스라인으로의 신호 회복은 DMMP, 신경제 제조용 전구물질 및 신경제 자극제에 대해 대략 2초로 급격히 감소된다.
도면들을 참고하면, 도1은 본 발명의 기본 실시예(100)의 개략적인 도면이다. 이런 기본 실시예는 주변 공기의 가스 샘플이 라인(104)을 통해 도입되고; 이후 라인(106); 입구부, 출구부 및 감지요소를 가지는 센서 하우징(108); 및 라인(110)을 통해; 펌프(112)속으로; 그리고 배기 라인(114)을 통해 배출되는 2-웨이 밸브(102)를 포함한다. 펌프는 주변 공기로부터 가스 샘플을 빨아들이도록 석션을 제공한다.
도1의 기본 실시예의 작동은 그 기간이 시스템의 많은 변수들에 따라 변동될 수 있는 하나의 주기를 도시하는 도2에 도시된 타이밍도를 참고로 보다 용이하게 도시될 수 있다. 도2에 도시된 바와 같이, 펌프(112)는 전체 주기동안 작동되고 타임 밸브(102)가 개방되어 있는 동안 가스 샘플을 흡입한다. 감지 요소에 의한 분석물의 검출도 또한 이 시간 동안 이루어 진다.
클린 베이스라인(clean baseline)을 식별하기 위해 필요한 시간 주기는 펌핑 특성 및 정확한 기송 구성에 따라 적시에 길이가 변동된다. 도1 및 도3의 실시예들에 대해서는, 시간이 통상적으로 약 0.05 내지 10 초 사이에서 변동된다.
도3은 라인(312)을 통해 주변 공기의 가스 샘플을 흡입하는 센서 시스템(300)의 플러시(flush) 실시예의 개략도이다. 주변 공기는 제거되는 것이 바람직한 가스 또는 분석물을 포함할 수 있다. 주변 공기는 하나 이상의 분석물을 포함할 수 있다. 샘플은 3-웨이 밸브(314)를 통해 진행하고, 이후 라인(316)을 통해 입구부, 출구부, 및 그 상부에 화학선택적 물질을 가지는, 하나 이상의 감지 요소들을 포함하는 센서 하우징(318)으로 진행한다. 다른 분석물들과 상호작용하는 다른 화학선택적 물질로 각각 커버링된 하나 이상의 감지 요소가 존재하거나 또는 다른 분석물들의 존재를 검출하기 위해 하나 이상의 다른 화학선택적 물질들로 코팅된 단일 감지 요소가 존재될 수 있다. 감지 요소도 입구나 또는 출구부들 어느 것도 도시되어 있지 않다. 입구부는 그것이 경사지게 지향되거나 또는 감지 요소에실질적으로 수직인 난류에 샘플을 전달하도록 배열된다.
3 l/min의 유속으로 0.1"만큼 입구로부터 이격된 감지 요소를 갖는 ID의 관형 입구부 0.4"는 감지 요소 상부에 난류를 발생시킬 수 있다. 층흐름은 동일한 배치를 갖지만 0.5"ID의 입구부를 가지고 얻어질 수 있다.
배기부를 통해 센서 하우징(318)으로부터, 샘플이 라인(322)을 통해 펌프(324)에 전달된다. 펌프(324)는 감지 요소에 대해 샘플을 흡입하도록 소정의 추진력을 제공한다. 펌프는 가스 또는 그 임의의 일부가 라인(330)을 통해 배기되거나 또는 라인(332)을 통해 세척기(scrubber)(334)에 전달될 수 있는 3-웨이 밸브(328)에 라인(326)을 통해 가스를 전달하기에 적합하다. 세척기를 통해 이동될 때, 공기는 분석물을 벗기거나(stripped of) 또는 세척하고 이 세척된 가스는 상기된 바와 같이 감지 요소를 통해 그것을 유동시킴으로써 베이스라인 상태를 복원시키도록 사용된다.
가스가 세척기(334)내에서 그것을 스트리핑시킴으로써 세척된 이후에, 그것은 라인(336)을 통해 2-웨이 밸브(338), 라인(340), 저장기(reservoir) 라인(341), 라인(343), 2-웨이 밸브(342), 라인(344) 및 밸브(314)에 전달된다.
라인(336), 밸브(338) 및 라인(340), 저장기 라인(341), 라인(343), 밸브(342) 및 라인(344)은, 통상적으로 가스 샘플 또는 그 임의의 일부인, 세척된 가스를 위한 저장기를 형성한다.
도3의 플러시 실시예는 상기된 바와 같이, 세척된 가스를 가지고 감지 요소의 베이스라인 상태를 복원하도록 설계되어 있다.
도3의 플러시 실시예의 작동은 도3실시예의 타이밍도인 도4를 참고로 보다 용이하게 이해될 수 있다. 도4에 주어진 사이클 시간들은 단지 예시적인 것으로 실질적인 시간들의 전형은 아니다. 도4를 참고하면, 부분 배출 사이클(400), 즉, 제1사이클은 상부에 도시되고 라인(312,344,332)들이 패쇄되고 펌프(324)가 지속되고 밸브(314), 라인(316), 입구 및 출구부와 감지 요소를 갖는 센서 하우징(318), 라인(322), 밸브(328) 및 라인(326)으로부터 배기 라인(330)을 통해 모든 가스들을 배기시키는 사이클을 지시한다. 도4에 나타난 바와 같이, 이 사이클의 기간은 5초이고 그것은 진공 또는 낮은 기압, 즉 저기압을 감지 요소를 통해 제공한다. 이 조건은 또한 밸브(314)가 온(on)되고 펌프(324) 또한 온되는 것으로 기술될 수 있으며, 펌프는 배출 흡입(evacuation draw)을 제공한다.
다음 또는 제2 사이클은 또한 5초의 주기를 가지며 그것은 가스가 밸브(314), 라인(316), 센서 하우징(318), 라인(322), 라인(326), 밸브(328), 라인(332), 세척기(334), 라인(336), 밸브(338), 라인(340), 저장기 라인(341), 라인(343), 밸브(342) 및 라인(344)을 통해 펌프(324)가 작동중이고 라인(312)은 패쇄중인, 패쇄된 시스템에서 순환할 수 있도록 밸브 라인(312,330)들이 패쇄되고 라인(344)이 개방되는 완벽한 배출 또는 제거 사이클(402)로서 지시된다. 이 사이클의 목적은 그 베이스라인 상태를 재설정하기 위하여 감지 요소에 대항해 세척된 저장기 가스를 진행하는 것이다. 이 사이클은 부분적인 배출 사이클에서 보다 높지만 주변 공기가 대기압 상태에 있는 것을 간주하면 대기 보다 낮은 감지 요소를 통해 가스 압력을 초래한다. 이 제2사이클의 개시에서, 감지 요소를 통한 가스 압력이 저장기 가스의 압력보다 낮기 때문에, 이 압력 편차는 저장기 가스를 내부로 흡입하도록 의존된다. 즉, 필수적으로 저장기 라인(341)으로부터의 저장기 가스가 압력 차이 때문에 감지 요소 상으로 몰려드는 경우, 그것이 그 베이스라인 상태로 감지요소를 복원하기 위해 상기 감지 요소로부터 분석물 분자들을 벗긴다(strip off). 이것은 감지 요소상의 압력이 저장기 가스의 압력보다 낮아 저장기 가스에 흡입하기 위한 압력 차이를 생성시킨다는 사실에 의해 가능하게 이루어진다. 베이스라인 상태의 복원을 가능하게 하는 다른 사실은 저장기 가스가 분석물을 세척했다는 것이다. 이 사이클은 또한 밸브(314) 및 펌프(328)가 작동되는 시간으로 기술될 수 있다. 제2사이클은 또한 밸브(342,328)들이 작동되는 상태로 기술될 수 있다.
다음 또는 제3사이클은 밸브(314); 라인(316); 입구부, 출구부 및 감지 요소를 갖는 센서 하우징(318); 라인(322); 펌프(324); 및 라인(330)을 통한 출력부를 통한 경로가 존재하도록 라인(312)은 폐쇄되고 라인(332)은 개방되는 이전 샘플링으로서 지시되는 샘플링 사이클(404)이다. 그 주기가 5초인 제3사이클의 목적은 감지 요소에 대해 저장기 가스를 보충하는 것이다. 명백해야 하는 바와 같이, 제3사이클이 사전 샘플링되는 것으로 지정되지만, 주변 공기의 샘플링은 이루어지지 않는다.
도 4에 도시된, 마지막 또는 4번째 사이클(406)은 샘플링으로 지정되고, 그것은 주변 공기를 샘플링한다. 이 사이클에서, 밸브 314를 조작함으로써 라인 344 및 332는 닫히고 라인 312는 개방되어서 주변 공기는 라인 312, 밸브 314, 라인316, 센서 하우징(318), 라인 322, 펌프(324), 라인 326, 밸브 328를 통과해 유동하고, 라인 330을 통과해 유출된다. 전형적으로 대기중의, 주변 공기 및, 전형적으로 하위-대기중의, 센서 하우징의 압력간의 압력차는 내부의 주변 공기를 추출하기 위한 부분적 원동력을 제공한다. 저장기의 가스압과 주위 기압이 대략 동일한 경우에 작동되는 펌프(328)에 의해 추출되는 잔여물과 함께, 상기 압력차는 테스팅된 가스 샘플의, 약 1/2 및 전형적으로는 약 1/3 미만으로 추출하는데 전형적으로 충분하다. 도 4에서, 상기 압력차에 의해 추출되는 주변 공기 부분은 408로 표시되고 펌프(328)에 의해 추출되는 부분은 410으로 표시된다.
저장기 라인(341)은 전형적으로 1/4" ID 및 5'의 길이이고 다른 라인은 전형적으로 짧고 1/8"-1/4" ID의 배관이다. 라인 336, 밸브 338, 라인 340, 저장기 라인 341, 라인 343, 라인 342 및 라인 344를 포함하지만, 다른 라인의 체적은 그것들이 전형적으로 짧으므로 작기 때문에 본질적으로는 라인 341을 제외하는, 저장부는 감지 요소의 베이스라인 조건이 유동하는 세정된 가스에 의해 감지 요소로부터 분석물을 제거시킴으로써 재성립되는 경우에 세정된 가스가 감지 요소에 대해 도입될 때 완전 배출 사이클 중에 상기 시스템을 위한 세정된 가스의 저장기로 작용한다.
상기 베이스라인은 신속한 양식으로 그리고 반복되는 방식으로 재설정될 수 있으므로, 소정의 환경의 신호 응답 편류 문제가 있다면, 상기 베이스라인은 약 2초 미만으로 재설정될 수 있으므로 용이하게 무효화될 수 있다. 그러므로, 온도 및 습도 센서 신호 편류 문제는 효과적으로 제거된다.
또한, 매우 빠른 신호 활동성 때문에, 폴리머가 코팅된 SAW 센서는 막이 아니고, 직접적인 증기 입구를 이용하는, 이온 이동 분광기(IMS)와 같은, 직교 기술에 근거하는 화학 검출기 또는, 일반적으로, 상기 IMS와 같은, 직교 탐지 기술에 근거하는 빠른 신호 활동 화학 검출기와 운동학적으로 비교 가능하다. 상기 2가지 기술들을 서로 결합시키는 것은 소정의 데이터 또는 소정의 신호 처리 알고리즘의 결합이 복잡해지고 빠른 센서가 후속하는 느린 센서를 기다려야 하므로 가스에 대한 응답의 관점에서 하나의 센서가 훨씬 빠르다면 그것은 소용없기 때문에 중요하다.
예
(각각이 코팅 전후에 250 KHz의 주파수 변화에 상응하는 대략 50 nm의 두께의 NRL 폴리머(CSP2, T1, AD1 및 EH1)로 개별적으로 코팅된) 4개의 250 MHz SAW 화학 센서 배열은 도 1에 도시된 바와 같이 모형 TD-4x2NA 브레일즈포드펌프(Brailsfordpump) 및 모형 2-배향 밸브에 평행한 형상으로 공압적으로 연결된다. 상기 공압 장치는 2가지 주요 조작을 도입한 반복되는 사이클로 조작된다. 1. 상기 센서는 상기 센서 챔버내 압력을 감소시킴으로써 펌프, 센서 및 밸브 사이에 포함된 공압 장치내 공변 및 증기를 제거시키도록 상기 펌프를 작동시킴으로써 배출된다(밸브는 닫힘). 2. 분석물 디메틸메틸포스포네이트(DMMP) 증기를 가지는 주변 공기가 공압 장치 및 센서 배열로 급송되도록 상기 펌프를 끄고 상기 밸브를 개방 위치로 전환시키는 것. 조작 1과 2는 연속된 사이클에서 반복되며, 여기서 조작 1은 5초동안 유지되고, 조작 2는 5초동안 유지된다. 상기 사이클현상은 도 2에서 상세화된다.
하기의 결과가 관찰된다: 초기에 감소된 압력하에서, 분석물 증기를 상기 센서로 급격하게 추출하도록 주변 공기에 상기 센서를 노출시키는 것, 상기 SAW 장치의 상단에 코팅된 폴리머 필름으로 증기 분자를 가속시키고 전달하는 것. 상기 SAW 센서의 주파수 신호는 상기된 사이클 조작 1과 2에서 모니터링된다. 조작 2에서, 약 0.5초 동안 보정되지 않은 DMMP 증기원으로의 노출은 약 0.2초내에 총 신호 응답의 90%를 제공하는 신속한 응답을 발생시킨다. 최대 응답은 개별적으로 폴리머 EH1, T1, AD1 및 CSP2로 코팅된 SAW 장치에 대해 35 KHz, 31 KHz, 26 KHz 및 6 KHz의 신호이다. 상기 증기원이 제거된 후에, 베이스라인으로의 신호 회복은, 폴리머에 따라, 10과 60초 사이의 연장된 시간이 소요된다. 폴리머 EH1으로 코팅되고 "표준" 증기 샘플링(일정 압력으로 상기 센서상으로 펌핑된 증기의 연속 흐름)을 위해 동일 증기 자극으로 자극받는 동일 SAW 센서로부터 0.7초 이후의 상응하는 신호 응답은 1000Hz의 훨씬 느린 신호 응답을 발생시킨다.
증기 노출후의 상기 SAW 화학 센서의 회복을 향상시키기 위해, 상기 배출 단계는 상기 센서로부터 휘발성의 종류를 제거시키도록 연속 유동 흐름에 의해 선행된다. 이후의 배출은 보다 적은 휘발성 증기 요소를 제거한다. 베이스라인 회복의 이러한 조작은 세정된 증기의 자유 베이스라인 신호로의 계단식 회복을 허용한다. 신호 회복 활동성을 최적화하기 위해, 재설계된 기송 형상은, 도 4에 도시된 타이밍 다이어그램과 함께, 도 3에 도시된 바와 같이 이용된다. NRL 폴리머 Adiol로 코팅된 SAW 센서로의 DMMP 노출에 대해 수집된 데이터는 도 5 및 6에 도시된다.배출 이전에 정화를 통한 유동의 적용으로 관찰된 빠른 신호 회복 활동성은 도 6에 예시된다. 최대 신호의 90%에 대한 신호 응답은 이전과 같이 대략 1초이며, 베이스라인에 대한 신호 회복은 디메틸메틸포스포네이트(DMMP), 신경 작용제에 대한 전구물질 및 신경 작용 자극제에 대해 약 2초로 급격히 감소된다.
DMMP 테스트에 추가하여, 톨루엔(toluene) 및 다이니트로톨루엔(dinitrotoluene) 노출 테스트는 좀더 휘발적이고 보다 적게 휘발적인 종류에 대한 그것의 효율성에 대해 샘플링 기법을 평가하도록 실행된다. 톨루엔과 같이, 좀더 휘발적인 종류에 대한 응답은 감소된다.
명백하게, 본 발명의 많은 변용과 변형이 상기 교시의 관점에서 가능하다. 그러므로, 첨부된 청구항의 범위내에서, 본 발명은 자세하게 설명된 바와 달리 실시될 수 있음이 인지되어야 한다.
Claims (25)
- 대기중에서 분석물의 존재를 검출하기 위한 장치에 있어서,분석물과 선택적으로 상호작용하는 화학선택적 물질의 선택적 상호작용을 검출하기 위한 수단을 포함하는 감지 요소;대기에서 가압하의 하우징으로 개스성 샘플을 보내기 위한 샘플링 펌프에 연결된 입구부를 포함하는, 감지 요소 주변환경을 싸고 있는 하우징;감지 요소의 주변 환경이 대기와 분리되어 비워지도록 감지 요소 주변환경을 밀봉시키기 위한 장치; 및감지 요소 주변환경으로 부터 개스성 샘플을 제거시키기 위한 진공펌프에 연결된 출구부를 포함하고, 입구부의 크기 및 배향은 개스성 샘플이 화학선택적 물질을 갖는 표면에 거의 수직인 난류에서 감지 요소를 치게 향하도록 선택되는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 1 항에 있어서, 입구부는 감지 요소의 표면에 거의 수직인 배향을 갖는 관형통도를 포함하고, 감지 요소의 표면에서 떨어져있는 개구에서 끝나므로서 입구 부를 통과하는 개스성 샘플이 난류에서 감지 요소의 표면에 대해 추진되도록하고, 출구부는 환형 캐비티를 포함하며, 화학선택적 물질은 화학선택적 폴리머인 것을 특징으로 하는 장치.
- 대기에서 적어도 하나의 분석물의 존재를 검출하기 위한 장치에 있어서,(a)적어도 하나의 분석물과 선택적으로 상호작용하는 화학선택적 물질로 이루어진 적어도 하나의 코딩을 갖는 표면 및 적어도 하나의 분석물과 적어도 하나의 화학선택물질의 선택적 상호작용을 검출하기 위한 수단을 포함하는 적어도 하나의 감지 요소,대기에서 가압하의 하우징으로 개스성 샘플을 보내기 위한 샘플링 펌프에 연결된 입구부를 포함하는, 적어도 하나의 감지 요소 주변환경을 싸고 있는 하우징, 적어도 하나의 감지 요소의 주변환경이 대기와 분리되어 비워지도록 감지 요소 주변환경을 밀봉시키기 위한 수단 및 적어도 하나의 감지 요소 주변환경으로 부터 개스성 샘플을 제거시키기 위한 진공펌프에 연결된 출구부를 포함하고,입구부의 크기 및 배향은 개스성 샘플이 화학선택적 물질을 갖는 감지 요소의 표면에 거의 수직인 난류에서 각각 적어도 하나의 감지 요소를 치게 향하도록 선택되며,(b)빠른 신호 활동 화학적 검출기를 포함하며,(a)의 적어도 하나의 감지 요소 및 (b)의 이온 유동성 분광기가 모두 신호 응답을 생성하고, 장치가 (a)의 적어도 하나의 감지 요소 및 (b)의 검출기의 신호응답을 합체하여 동시에 분석하기 위한 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
- 준비기간이 요구되지 않는, 대기에서 분석물의 존재를 검출하기 위한 장치에있어서,분석물을 함유할 수 있는 대기를 유입/차단시키는 제1 밸브, 분석물과 선택적으로 상호작용하기 위해 표면상에 화학선택적 물질을 갖는 감지 소자,상기 감지 요소와 분석물의 상호작용을 검출하기 위한 센서,상기 감지 요소의 주변환경을 둘러싸는 하우징,상기 감지 요소에 대하여 샘플을 통과시키기 위하여 하우징과 연결되며, 상기 감지 요소에 거의 수직인 난류에서 감지 요소를 치게 향해지도록 크기와 배향이 선택되는 입구부,상기 감지 요소의 주변환경으로 부터 공기를 통과시키기 위한 출구부, 및 감지 요소에 있는 공기를 뽑아내기 위하여 상기 출구부에 연결된 펌프를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 4 항에 있어서, 상기 제1 밸브는 3방 밸브이고, 입구부는 관형으로서 상기 감지 요소에 거의 수직으로 배치되며 상기 펌프는 진공펌프인 장치.
- 제 4 항에 있어서, 세척된 공기를 생산하도록 공기로 부터 분석물을 제거하기 위해 펌프와 일체로된 스크러버 및 상기 감지 요소에 세척된 공기를 제공하는 상기 스크러버에 연결된 제3 밸브를 포함하는 장치.
- 제 4 항에 있어서, 상기 펌프와 상기 스크러버사이에 연결된 제4밸브를 포함하는 장치.
- 제 7 항에 있어서, 상기 제3및 4 밸브 사이에 연결된 제2 밸브를 포함하는 장치.
- 제 8 항에 있어서, 상기 제1밸브는 3방 밸브이고 제2 밸브는 2방 밸브, 제3 밸브는 2방 밸브, 제4 밸브는 3방 밸브이며, 펌프의 크기는 약 7분의 유속을 생성하도록 되는 장치.
- 제 8 항에 있어서, 입구부는 관형이고 감지센서에 거의 수직으로 배치되며 펌프는 진공펌프인 장치.
- 제 10 항에 있어서, 상기 감지 요소는 약 0.3"×0.05"이고 입구부로 부터 약0.1"에 배치되며, 상기 입구부는 약 0.4" 직경이고 공기는 난류를 얻기에 충분한 유속으로 감지 요소에 거의 수직으로 향해지는 장치.
- 분석물의 존재를 검출하기 위해 대기를 모니터링하는 방법에 있어서,(a)분석물과 선택적으로 상호작용하는 화학선택적물질로 이루어진 코팅을 갖는 표면 및 분석물과 화학선택물질의 선택적 상호작용을 검출하기 위한 수단을 포함하는 감지 요소 대기로부터 개스성 샘플을 제거하고 대기에서 가압하의 하우징으로 개스성 샘플을 보내기 위한 샘플링 펌프에 연결된 입구부를 포함하는, 감지 요소 주변환경을 싸고 있는 하우징 감지 요소 주변환경으로 부터 개스성 샘플을 제거시키기 위한 진공펌프에 연결된 출구포트 및 감지 요소의 주변환경이 대기와 분리되어 비워지도록 감지 요소 주변환경을 밀봉시키기 위한 장치를 포함하고, 입구포트의 크기 및 배향은 개스성 샘플이 화학 선택적 물질코딩을 갖는 표면에 거의 수직인 난류에서 감지 요소로 향하도록 선택되는 장치를 제공하는 단계;(b)대기로 부터 감지 요소의 주변환경을 밀봉하고, 그 환경을 비워서 감지 요소의 베이스라인이 설정되도록하는 단계;(c)개스성 샘플이 화학선택적 물질 코딩을 갖는 표면에 거의 수직인 난류에서 감지 요소를 치게 향하도록 대기로 부터 개스성 샘플을 제거하고 초기 감압하에서 하우징으로 보내므로서 개스성 샘플에 존재할 경우 분석물의 분자가 화학 선택적 물질과 상호작용하고 그러한 상호작용이 검출되며, 개스성 샘플에 있는 비분석물 분자를 출구부를 향하여 난류에 의해 추진되는 단계; 및(d)분석물의 존재에 대하여 대기가스를 주기적으로 모니터하고 감지 요소를 베이스라인으로 복원시키기 위하여 (b)-(c)단계를 반복하는 단계를 포함하는 방법.
- 대기중에 있는 분석물의 존재를 검출하도록 대기를 모니터하는 방법에 있어서,(a)분석물을 함유할 수 있는 공기를 불어들이는 단계,(b)표면에 분석물과 선택적으로 상호작용할 수 있는 화학선택적 물질을 갖는 감지 요소에 공기를 유동시키므로서 난류에 있는 감지 요소에 공기를 발사하는 단계,(c)분석물과 감지 요소의 상호작용을 검출하는 단계를 포함하는 방법.
- 제 13 항에 있어서, 감지 요소로 세척된 공기를 유동시키므로서 2초이하에서 감지 요소의 베이스라인 상태를 복원하는 단계를 포함하는 방법.
- 제 13 항에 있어서, 감지 요소에 대기공기를 유동시키므로서 감지 요소의 베이스라인 상태를 복원하는 단계를 포함하는 방법.
- 제 13 항에 있어서, 공기가 감지 요소에 대하여 발사된 후 스크러버를 통해 공기를 통과시켜 분석물이 공기로부터 제거되도록 하고, 세척된 공기로 감지 요소를 세정하여 감지 요소의 베이스라인상태를 리셋시키고 단계를 포함하는 방법.
- 제 16 항에 있어서, 세척된 공기가 진행되는 것을 차단/허용하도록 세척된 공기를 통과시키는 단계를 포함하는 방법.
- 제 17 항에 있어서, 감지 요소에 대한 공기의 유동을 개별적으로 통과/차단시키고, 감지 요소의 베이스라인 상태를 복원시키기 위하여 감지 요소에 대한 세척된 공기의 유동을 개별적으로 통과/차단시키는 단계를 포함하는 방법.
- 분석물의 존재를 검출하기 위해 대기 공기를 모니터리아는 방법에 있어서,(a)화학선택적 물질의 효능을 증가시키기 위하여 난류에 있는 분석물과 선택적으로 상호작용하는 화학선택적 물질로 코딩된 감지 요소에 대하여 분석물을 함유할 수 있는 대기공기를 끌어들이는 단계(b)감지 요소를 거친 분석물의 공기를 세척하는 단계(c)감지 요소위로 세척된 공기를 유동시켜, 감지 요소를 세정하므로서 감지 요소를 베이스라인 상태로 복원시키는 단계(d)대기공기로 부터 세척된 공기를 끌어들이는 단계 및(e)공기중에 있을 수 있는 분석물과 감지 요소의 선택적 상호작용을 검출하는 단계를 포함하는 방법.
- 제 19 항에 있어서, 감지 요소가 세척된 공기와 상호작용할 때 감지 요소 주변환경을 밀봉하고, 감지 요소가 세척된 공기로 세정될 때 감지 요소 주변환경을 밀봉하는 단계를 포함하는 방법.
- 제 20 항에 있어서, 감지 요소에 대하여 세척된 게스를 유동시키므로서 약2초 이내에 감지 요소의 베이스라인 상태를 복원시키는 단계를 포함하는 방법.
- 제 21 항에 있어서, 이미 감지된 분석물로부터 다른 신호응답 및 다른 회복을 갖는 분석물을 감지하는 단계를 포함하는 방법.
- 제 21 항에 있어서, 하나의 화학 선택적 물질로 코딩된 센서로 감지된 분석물들 사이를 차별화하는 단계를 포함하는 방법.
- 제 21 항에 있어서, 분석물의 존재를 검출하기 위해 대기 공기를 감지할 때 온도 및/또는 습도 영향이 제거되는 방법.
- 제 21 항에 있어서, 감지 요소상의 단일 화학선택적 물질이 다수의 분석물을 감지하는 방법.
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