KR20030095675A - 저 백금-팔라듐-로듐 함량의 삼원촉매 제조방법 - Google Patents

저 백금-팔라듐-로듐 함량의 삼원촉매 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저 백금-팔라듐-로듐 함량의 삼원촉매 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 백금(Pt), 팔라듐(Pd) 및 로듐(Rh) 용액을 별도의 알루미나(Al2O3)에 각각 함침시킨 후 이들을 열고정화법을 이용하여 각각 환원시키고, 이 환원 결과물들을 서로 혼합한 후 여기에 산화세륨(CeO2) 및 혼합용액을 첨가하여 반응시킨 다음 밀링하여 촉매 슬러리를 제조하는 과정에서, 종래 산화세륨만을 사용하는 방법 대신 산화세륨 및 세륨-지르코늄 복합산화물 (CeㆍZr)O2를 함께 사용하고, 이후 산화프라세오디미움(PrO2)을 첨가하며, 이에 상기 혼합용액 첨가 및 반응 이후 금속산화물(페로브스카이트)인 (LaCe)(FeCo)O3와 (LaSr)(FeCo)O3중 선택된 하나를 적정량 첨가시켜줌으로써, 완성된 촉매가 충분한 질소산화물 제거성능과 내열성을 가지면서도 고가인 귀금속 촉매재료의 사용량을 기존의 제조방법에 비해 크게 줄여 제조할 수 있는 저 백금-팔라듐-로듐 함량의 삼원촉매 제조방법에 관한 것이다.

Description

저 백금-팔라듐-로듐 함량의 삼원촉매 제조방법{Method for manufacturing low precious metal loaded Pt-Pd-Rh three way catalyst}
본 발명은 저 백금-팔라듐-로듐 함량의 삼원촉매 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 백금(Pt), 팔라듐(Pd) 및 로듐(Rh) 용액을 별도의 알루미나(Al2O3)에 각각 함침시킨 후 이들을 열고정화법을 이용하여 각각 환원시키고, 이 환원 결과물들을 서로 혼합한 후 여기에 산화세륨(CeO2) 및 혼합용액을 첨가하여 반응시킨 다음 밀링하여 촉매 슬러리를 제조하는 과정에서, 종래 산화세륨만을 사용하는 방법 대신 산화세륨 및 세륨-지르코늄 복합산화물 (CeㆍZr)O2를 함께 사용하고, 이후 산화프라세오디미움(PrO2)을 첨가하며, 이에 상기 혼합용액 첨가 및 반응 이후 금속산화물(페로브스카이트)인 (LaCe)(FeCo)O3와 (LaSr)(FeCo)O3중 선택된 하나를 적정량 첨가시켜줌으로써, 완성된 촉매가 충분한 질소산화물 제거성능과 내열성을 가지면서도 고가인 귀금속 촉매재료의 사용량을 기존의 제조방법에 비해 크게 줄여 제조할 수 있는 저 백금-팔라듐-로듐 함량의 삼원촉매 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 삼원촉매(three way catalyst)는 배기가스의 유해성분인 탄화수소계 화합물, 일산화탄소 및 질소산화물(NOx)과 동시에 반응하여 이들 화합물을 제거시키는 촉매를 의미하는데, 종래에는 주로 Pt/Rh, Pd/Rh 또는 Pt/Pd/Rh계의 삼원촉매가 이용되어 왔다.
여기서, Pt/Pd/Rh계의 삼원촉매 제조방법을 간단히 설명하면 다음과 같다.
먼저, 백금(Pt), 팔라듐(Pd) 및 로듐(Rh) 용액을 별도의 알루미나(Al2O3)에 각각 함침시킨 후 환원시킨다.
상기 환원 결과물들을 서로 혼합한 후 여기에 산화세륨(CeO2) 및 혼합용액을 첨가한 다음 ph를 조절하여 반응시키고, 이를 밀링하여 촉매 슬러리(slurry)를 만든다.
이후, 상기와 같이 제조된 촉매 슬러리에 세라믹 모노리스(ceramic monolith)를 담가서 코팅하고, 이를 건조 및 소성하여 백금-팔라듐-로듐 삼원촉매를 완성한다.
상기와 같이 백금-팔라듐-로듐 삼원촉매를 제조함에 있어서, 코팅은 촉매의 성능 최대화를 위하여 2중층 또는 다층 구조로 하는 것이 일반적이다.
또한, 상기와 같이 삼원촉매 제조시 사용되는 백금, 팔라듐 및 로듐은 모두 고가인 귀금속이다.
또한, 강화되는 배기가스규제의 대응에 있어서 최근에는 촉매의 고성능화 및고내열성이 요구되고 있고, 이러한 촉매의 고성능화 및 고내열성의 요구로 인하여 귀금속 촉매재료의 사용량이 많아지고 있는 바, 결국 촉매의 가격이 점차 상승되고 있는 실정이다.
따라서, 완성된 촉매가 충분한 질소산화물 제거성능과 내열성을 가지면서도 고가인 귀금속 촉매재료의 사용량을 줄일 수 있는 삼원촉매 제조방법을 개발하여 효과적으로 실용화할 수 있도록 하는 것이 당면과제로 남아 있다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 발명한 것으로서, 백금(Pt), 팔라듐(Pd) 및 로듐(Rh) 용액을 별도의 알루미나(Al2O3)에 각각 함침시킨 후 이들을 열고정화법을 이용하여 각각 환원시키고, 이 환원 결과물들을 서로 혼합한 후 여기에 산화세륨(CeO2) 및 혼합용액을 첨가하여 반응시킨 다음 밀링하여 촉매 슬러리를 제조하는 과정에서, 종래 산화세륨만을 사용하는 방법 대신 산화세륨 및 세륨-지르코늄 복합산화물 (CeㆍZr)O2를 함께 사용하고, 이후 산화프라세오디미움(PrO2)을 첨가하며, 이에 상기 혼합용액 첨가 및 반응 이후 금속산화물(페로브스카이트)인 (LaCe)(FeCo)O3와 (LaSr)(FeCo)O3중 선택된 하나를 적정량 첨가시켜줌으로써, 완성된 촉매가 충분한 질소산화물 제거성능과 내열성을 가지면서도 고가인 귀금속 촉매재료의 사용량을 기존의 제조방법에 비해 크게 줄여 제조할 수 있는 저 백금-팔라듐-로듐 함량의 삼원촉매 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
이하, 본 발명을 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 백금(Pt), 팔라듐(Pd) 및 로듐(Rh) 용액을 별도의 알루미나(Al2O3)에 각각 함침시킨 후 이들을 열고정화법을 이용하여 각각 환원시키고, 이 환원 결과물들을 서로 혼합한 후 여기에 산화세륨(CeO2) 및 혼합용액을 첨가하여 반응시킨 다음 밀링하여 촉매 슬러리를 제조한 후, 이 촉매 슬러리를 세라믹 모노리스 담체에 코팅하여 백금-팔라듐-로듐 삼원촉매를 제조하는 방법에 있어서,
상기 환원 결과물들을 혼합한 후 여기에 산화세륨:세륨-지르코늄 복합산화물 (CeㆍZr)O2의 사용비를 15:85 ∼ 30:70의 중량비로 혼합하여 전체 담체 겉보기 부피에 대하여 30 ∼ 50g/ℓ로 첨가하고, 여기에 산화프라세오디미움(PrO2)을 전체 담체 겉보기 부피에 대하여 5 ∼ 7g/ℓ로 첨가한 다음, 혼합용액 첨가 및 반응 이후에 금속산화물(페로브스카이트)인 (LaCe)(FeCo)O3와 (LaSr)(FeCo)O3중 선택된 하나를 전체 담체의 겉보기 부피에 대하여 40 ∼ 45g/ℓ로 첨가하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 완성된 촉매가 충분한 질소산화물 제거성능과 내열성을 가지면서도 고가인 귀금속 촉매재료의 사용량을 기존의 제조방법에 비해 크게 줄여 제조할 수 있는 삼원촉매 제조방법에 관한 것이다.
이를 위하여, 본 발명에서는, 자동차 배기가스의 정화효과가 우수하고 그 중에서도 질소산화물의 제거효과가 탁월하며 내열성을 향상시키는 팔라듐을 사용하고 활성성능을 보다 향상시키기 위하여 저 함량의 백금과 로듐을 사용하여, 저 백금-팔라듐-로듐 함량의 삼원촉매를 제조한다.
본 발명에 따른 저 백금-팔라듐-로듐 함량의 삼원촉매 제조방법을 단계별로 구체화하여 설명하면 다음과 같다.
제 1 공정으로, 백금(Pt) 용액, 팔라듐(Pd) 용액 및 로듐(Rh) 용액을 각각 별도의 알루미나(Al2O3)에 함침시킨 다음, 이를 환원시키는 공정을 수행한다.
여기서, 환원방법은 열고정화법(thermal fixation)을 이용하여 촉매의 저온 활성성능을 향상시킨다.
제 2 공정으로, 상기의 환원 결과물들을 서로 혼합한 후, 이에 벌크(bulk)의 산화세륨(CeO2) 및 세륨-지르코늄 복합산화물 (CeㆍZr)O2를 첨가하고, 이에 산화프라세오디미움(PrO2)을 첨가한 후, 혼합용액을 첨가하는 공정을 수행한다.
이때, 상기 산화세륨과 세륨-지르코늄 복합산화물 (CeㆍZr)O2는 서로 혼합하여 첨가하는 바, 그 이유는 구조적 안정화를 유도하여 촉매의 내열성을 향상시키기 위함이다.
여기서, 상기 산화세륨(CeO2):세륨-지르코늄 복합산화물 (CeㆍZr)O2의 사용비를 15:85 ∼ 30:70의 중량비로 혼합하여 첨가하는 바, 상기 범위를 벗어나면 내열성 향상에 기여하는 정도가 미흡한 문제가 있어 바람직하지 못하다.
그리고, 상기 산화세륨과 세륨-지르코늄 복합산화물 (CeㆍZr)O2의 혼합물은 전체 담체의 겉보기 부피에 대하여 30 ∼ 50g/ℓ로 첨가하며, 이 첨가범위를 벗어나면 또한 내열성 향상 효과의 증가가 적으므로 크게 도움이 되지 않는다.
상기 산화프라세오디미움(PrO2)은 분말상태로 첨가하는 바, 이는 촉매상에서 세륨(Ce)을 안정화시킴으로써 일산화탄소(CO)의 흡착과 산소저장능력을 조절하여 질소산화물(NOx)을 효과적으로 제거한다.
이때, 산화프라세오디미움(PrO2)은 전체 담체의 겉보기 부피에 대하여 5 ∼ 7g/ℓ로 첨가하는 바, 상기 범위 미만으로 소량 첨가하면 질소산화물 제거성능 및 내열성 향상의 효과가 적어지는 문제가 있고, 상기 범위를 초과하여 첨가하면 효과 대비 가격이 높아지는 문제가 있다.
상기 혼합용액은 산화바륨, 산화란타늄, 아세트산 및 물을 혼합한 것으로서, 산화바륨은 전체 담체의 겉보기 부피에 대하여 5 ∼ 6g/ℓ, 산화란타늄은 전체 담체의 겉보기 부피에 대하여 1 ∼ 2g/ℓ로 첨가하는 것이 알루미나의 내열성, 산화세륨의 특성 향상을 위하여 바람직하다.
또한, 아세트산은 전체 담체의 겉보기 부피에 대하여 23.5 ∼ 33.5g/ℓ인 것이 pH의 조절에 있어서 바람직한 바, pH는 4.5 이하인 것이 다음의 코팅을 위한 촉매 슬러리 제조에 있어서 점도의 조절을 위하여 바람직하다.
제 3 공정으로, 상기 제 2 공정에서 얻은 혼합물을 볼 밀(ball mill)의 방법으로 슬러리 반응 및 입도를 조절해가면서 밀링하여 입자크기 7㎛ 이하인 것이 전체 입자 중 90% 이상이 되도록 미분한다.
이때, 입자크기가 상기 범위를 벗어나도록 밀링하는 경우 활성의 저감 및 내구성이 저감되는 문제가 있다.
상기 밀링 공정을 수행한 결과, 고형분이 30 ∼ 50%이고 점도가 200 ∼ 400cpsi인 촉매 슬러리를 얻는다.
제 4 공정으로, 상기 제 3 공정에서 얻은 슬러리에 질소산화물의 제거성능을 향상시키기 위하여 금속산화물(페로브스카이트)인 (LaCe)(FeCo)O3와 (LaSr)(FeCo)O3중 선택된 하나를 전체 담체의 겉보기 부피에 대하여 40 ∼ 45g/ℓ로 첨가하여 최종의 촉매 슬러리를 제조한다.
제 5 공정으로, 상기 제 1 ∼ 4 공정을 통하여 제조된 촉매 슬러리에 세라믹 모노리스 담체를 담가서 코팅한 후 건조하고 소성하는 공정을 수행한다.
본 발명의 코팅은 세그레게이션 효과(segregation effect)를 이용한 단일코팅으로서, 이는 일반적으로 임의의 성분을 원하는 위치에 두기 위하여 주로 2중 코팅을 하고 있으나, 서로 뭉치는 특성을 갖는 화합물 상태를 이용하여 필요부분에 성분을 위치시킴으로써 단일코팅의 효율을 극대화시킬 수 있으며, 촉매성능을 향상시킬 수 있는 효과이다.
다시 말해, 본 발명의 코팅시에 각 성분의 투입방식 및 성분의 적정한 출발물질의 선정으로 딥핑(dipping)형태로도 가능한 원하는 성분을 원하는 위치에 코팅한다.
또한, 상기 건조공정은 건조로에서 150℃의 온도로 2시간 동안 수행되고, 상기 소성공정은 전기로에서 450 ∼ 550℃ 온도로 4시간 동안 수행된다.
이때, 건조 및 소성조건이 상기 범위를 벗어나면 코팅층의 크랙이 발생하고 유해한 화합물이 형성되는 문제가 있다.
이와 같이 하여, 상기의 제조공정으로 이루어진 본 발명의 제조방법에 따라 삼원촉매를 제조하게 되면, 완성된 촉매가 충분한 질소산화물 제거성능과 내열성을 가지면서도 고가의 백금, 팔라듐 및 로듐의 사용량을 기존의 제조방법에 비해 줄일 수 있다.
상기와 같은 저 백금-팔라듐-로듐 함량의 삼원촉매 제조방법은 자동차 배기가스 정화용 촉매 및 산업용 촉매 등의 제조시에 폭넓게 이용될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 더욱 상세하게 설명하는 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예
팔라듐(Pd)과 로듐(Rh)을 팔라듐:로듐=7:1의 중량비로 하여 전체 담체 겉보기 부피에 대하여 5.0g/ℓ로 사용한 종래의 팔라듐-로듐 삼원촉매와 비교하기 위하여, 본 실시예에서는 백금(Pt)과 팔라듐과 로듐을 백금:팔라듐:로듐=1:28:1의 중량비로 하여 전체 담체 겉보기 부피에 대하여 3.0g/ℓ로 사용한 단일층 코팅구조의 삼원촉매를 제조하였다.
우선, 촉매 슬러리를 제조하기 위하여, 알루미나(Al2O3) 87.5g에 백금 0.1g이 들어있는 용액을 함침시키고, 그 후 팔라듐 2.86g이 들어있는 용액을 함침시킨 다음, 이를 500℃의 온도조건에서 3시간 동안 열고정화처리하여 환원시켰다.
또한, 로듐 0.1g이 들어있는 용액을 알루미나 12.5g에 함침시킨 다음, 이를 500℃의 온도조건에서 3시간 동안 열고정화처리하여 환원시켰다(백금, 팔라듐, 로듐을 알루미나 총 100g에 함침시킴).
또한, 상기의 환원 결과물들을 서로 혼합한 후, 이에 벌크(bulk)의 산화세륨(CeO2) 7.5g과 세륨-지르코늄 복합산화물 (CeㆍZr)O222.5g을 혼합하여 첨가하고, 이에 산화프라세오디미움(PrO2) 6.0g을 첨가하였다.
또한, 이에 산화바륨 5.6g, 산화란타늄 1.33g, 아세트산 27.5g 및 물 375㎖를 혼합한 용액을 넣고, 아세트산을 사용하여 pH를 4.2로 맞추었다.
그리고, 볼 밀(ball mill)의 방법으로 입자크기를 9㎛ 이하로 밀링하고, 이에 금속산화물(페로브스카이트)인 (LaCe)(FeCo)O3를 전체 담체의 겉보기 부피에 대하여 45g/ℓ만큼 분말형태로 추가 투입한 후, 최종적으로 입자크기가 7㎛ 이하인 것이 전체 입자 중에서 94%가 되도록 밀링하여 고형분이 40%이고 점도가 300cpsi인 최종의 촉매 슬러리를 얻었다.
여기에, 세라믹 모노리스 담체를 담가서 코팅한 후, 건조로에서 150℃의 온도로 2시간 동안 건조하고, 전기로에서 450 ∼ 550℃의 온도로 4시간 동안 소성하여, 단일층 코팅구조의 백금-팔라듐-로듐 삼원촉매를 완성하였다.
비교예
공지된 방법으로 실시하되, 팔라듐(Pd)과 로듐(Rh)을 팔라듐:로듐=7:1의 중량비로 하여 전체 담체 겉보기 부피에 대하여 5.0g/ℓ로 사용한 팔라듐-로듐 삼원촉매를 제조하였다.
팔라듐은 4.38g을 사용하였고, 로듐은 0.62g을 사용하였으며, 상기 실시예에서 산화세륨(CeO2) 및 세륨-지르코늄 복합산화물 (CeㆍZr)O2를 함께 사용한 것과는 달리, 본 비교예에서는 산화세륨만 30g을 사용하였으며, 산화프라세오디미움(PrO2)과 금속산화물(페로브스카이트)인 (LaCe)(FeCo)O3및 (LaSr)(FeCo)O3는 사용하지 않았다.
상기한 바를 제외하고는 각 첨가물은 실시예와 동일한 양을 사용하여 팔라듐-로듐 삼원촉매를 완성하였다.
상기 실시예와 비교예에 따라 제조된 촉매를 비교 시험하여 그 결과를 다음의 표 1에 나타내었다.
상기 표 1에서, 저온활성화온도는 50% 정화되는 온도로 상기 측정된 온도가 낮을수록 탄화수소, 일산화탄소, 질소산화물의 정화효능이 우수함을 의미하며, 삼원특성은 3가지 성분의 제거성능을 나타내는 것으로 높을수록 좋은 특성을 나타낸다.
또한, 950℃ 에이징은 대기 중에서 950℃의 전기로 분위기로 140시간 동안 실시한 것의 결과이다.
비교 시험의 결과로서, 상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 삼원촉매는, 비교예에 비해 귀금속 촉매재료의 사용량을 크게 줄여 제조하였음에도 불구하고, 탄화수소, 일산화탄소, 질소산화물의 정화효능과 제거성능이 비교예의 삼원촉매와 거의 동등한 수준임을 알 수 있었다.
이와 같이 하여, 본 발명의 제조방법을 통해 삼원촉매를 제조하면, 완성된 촉매가 충분한 질소산화물 제거성능과 내열성을 가지면서도 고가인 귀금속 촉매재료의 사용량을 기존의 제조방법에 비해 크게 줄여 제조할 수 있는 단일층 코팅구조를 갖는 저 백금-팔라듐-로듐 함량의 삼원촉매를 제조할 수 있다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 저 백금-팔라듐-로듐 함량의 삼원촉매 제조방법에 의하면, 완성된 촉매가 충분한 질소산화물 제거성능과 내열성을 가지면서도 고가인 귀금속 촉매재료의 사용량을 기존의 제조방법에 비해 크게 줄여 제조할 수 있는 효과가 있고, 제조원가 절감의 경제적인 효과로 인해 본 발명에 따른 저 백금-팔라듐-로듐 함량의 삼원촉매 제조방법은 자동차 배기가스 정화용 촉매 및 산업용 촉매 등의 제조시에 폭넓게 이용될 수 있다.

Claims (1)

  1. 백금(Pt), 팔라듐(Pd) 및 로듐(Rh) 용액을 별도의 알루미나(Al2O3)에 각각 함침시킨 후 이들을 열고정화법을 이용하여 각각 환원시키고, 이 환원 결과물들을 서로 혼합한 후 여기에 산화세륨(CeO2) 및 혼합용액을 첨가하여 반응시킨 다음 밀링하여 촉매 슬러리를 제조한 후, 이 촉매 슬러리를 세라믹 모노리스 담체에 코팅하여 백금-팔라듐-로듐 삼원촉매를 제조하는 방법에 있어서,
    상기 환원 결과물들을 혼합한 후 여기에 산화세륨:세륨-지르코늄 복합산화물 (CeㆍZr)O2의 사용비를 15:85 ∼ 30:70의 중량비로 혼합하여 전체 담체 겉보기 부피에 대하여 30 ∼ 50g/ℓ로 첨가하고, 여기에 산화프라세오디미움(PrO2)을 전체 담체 겉보기 부피에 대하여 5 ∼ 7g/ℓ로 첨가한 다음, 혼합용액 첨가 및 반응 이후에 금속산화물(페로브스카이트)인 (LaCe)(FeCo)O3와 (LaSr)(FeCo)O3중 선택된 하나를 전체 담체의 겉보기 부피에 대하여 40 ∼ 45g/ℓ로 첨가하는 것을 특징으로 하는 저 백금-팔라듐-로듐 함량의 삼원촉매 제조방법.
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