KR20030094096A - 고 주파수에서 사용하기 위한 고 ｋ 유리 및 테이프 조성물 - Google Patents

고 주파수에서 사용하기 위한 고 ｋ 유리 및 테이프 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 MO 15-35 몰%(여기서, M은 BaO, CaO, MgO, PbO, SrO 및 그의 혼합물로부터 선택됨), TiO230-60 몰%, B2O310-30 몰%, P2O51-7 몰%, Li2O 0-3 몰% 및 Ln2O32-16 몰%(여기서, Ln은 희토류 원소 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택됨)를 포함하는 유리 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 추가로 고체를 기준하여 (a) 유리 조성물 30-100 중량%; (b) 세라믹 충전제 0-50 중량%가 (c) 유기 중합체 결합제 및 (d) 휘발성 유기 용매의 용액 중에 분산되어 있는 미분 고체의 분산액을 포함하는 캐스터블(castable) 유전 조성물 또는 후막 조성물 중에 혼입된 유리 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 추가로 캐스터블 분산액으로 된 박층을 가요성 시트 상에 캐스팅시키고 캐스트층을 가열시켜 휘발성 유기 용매를 제거함으로써 고 K 그린(green) 테이프를 제조하는 방법에 사용되는 캐스터블 유전 조성물에 관한 것이다.

Description

고 주파수에서 사용하기 위한 고 Ｋ 유리 및 테이프 조성물{High K Glass and Tape Composition for Use at High Frequency}
본 발명은 고 주파수에서 작동하도록 디자인된 다층 회로의 제작용 후막 조성물 및 캐스터블 테이프 조성물에 사용하기 위한 고 유전 상수 (K)의 유리 조성물에 관한 것이다.
무선 응용분야의 수 및 복잡성이 커짐에 따라, 음성 부분, 영상 부분 및 데이타 송신을 위해 고 주파수, 즉 RF 및 마이크로파 주파수 범위(300 kHz 내지 300 GHz)에서 작동하도록 디자인된 회로에 대한 요구가 증가하고 있다. 주파수 범위에서 낮은 유전 및 전도체 손실을 함께 갖는 회로 재료가 필요하다. 구체적으로, 장치 크기를 감소시키고 및(또는) 전기용량 밀도를 증가시키기 위하여 고 유전 상수(K>15)가 요구되고 있다. 저온 동시연소 세라믹(LTCC) 테이프가, IC 회로의 치밀한 포장을 위해 고 전도 금속피복(은 및 금)과 신뢰가능한 세라믹 유전체층을 조합한 공지된 기술이다. LTCC 테이프는 각종 피동 부품들을 혼입시킨 다층 인터컨넥트용 세라믹 기판으로 사용되고 있다. 현재의 LTCC 시스템 대부분은 유리 및 세라믹 충전제로 이루어진다. 유리는 고 주파수에서 고 K 및 낮은 유전 손실과 같은 특정 기능을 제공하는 중요한 부품이다. 세라믹 충전제는 일반적으로 높은 강도 및 치수 안정성을 부여한다.
본 발명은 높은 유전 상수(K>15)를 나타내는 신규의 유리 화학제품을 제공한다. 생성되는 유리-세라믹체는 연소 후에 양호한 강도와 은 및 금과의 상용성을 나타낸다. 또한, 신규의 유리는 저온 연소, 즉 은의 융점 이하의 연소를 가능하게 하여, 기존의 시스템의 가공처리 관용도를 확대시킨다.
본 발명은 MO 15-35 몰%(여기서, M은 BaO, CaO, MgO, PbO, SrO 및 그의 혼합물로부터 선택됨), TiO230-60 몰%, B2O310-30 몰%, P2O51-7 몰%, Li2O 0-3 몰% 및 Ln2O32-16 몰%(여기서, Ln은 희토류 원소 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택됨)를 포함하는 유리 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 추가로 고체를 기준하여 (a) 유리 조성물 30-100 중량%; (b) 세라믹 충전제 0-50 중량%가 (c) 유기 중합체 결합제 및 (d) 휘발성 유기 용매의 용액 중에 분산되어 있는 미분 고체의 분산액을 포함하는 캐스터블(castable) 유전 조성물 또는 후막 조성물 중에 혼입된 유리 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 추가로 캐스터블 분산액으로 된 박층을 가요성 시트 상에 캐스팅시키고 캐스트층을 가열시켜 휘발성 유기 용매를 제거함으로써 고 K 그린(green) 테이프를 제조하는 방법에 사용되는 캐스터블 유전 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 후막 조성물 및 캐스터블 테이프 조성물을 구성하는 회로 재료는 EPA 유해 폐기물 목록 상에 있는 Pb 및 Cd와 같은 원소가 없다. 본 발명은 희토류 유리로 제조될 수 있는 고 K를 나타내는 조성물에 기초한다. 신규의 붕산 티탄산 바륨 유리는 현재 공지된 일반적인 붕규산 유리와는 대조적으로 SiO2가 없다. 캐스터블 유전 조성물 중에 사용된 붕산염 유리는 몇가지 첨가제, 예를 들면 용융물의 안정성을 개선시키는 P2O5및(또는) 유리 점도를 저하시키는 작용을 하는 알칼리 산화물, 예를 들면 Li2O를 함유할 수 있다.
본 발명은 또한 상기 유리의 후막 조성물 및 세라믹 테이프와 같은 회로 재료 중에서의 용도로 확장된다. 후막 조성물 및 테이프의 주 성분에 대한 설명이 하기된다.
유리
본 명세서에서 논의된 붕산염 유리는 GHz 주파수에서 높은 K를 나타낸다. 충전제는 사용되거나 또는 사용되지 않을 수 있다. 유리의 주 성분은 MO 15-35 몰%(여기서, M은 BaO, CaO, MgO, PbO, SrO 및 그의 혼합물로부터 선택됨), TiO230-60 몰%, B2O310-30 몰%, P2O51-7 몰%, Li2O 0-3 몰% 및 Ln2O32-16 몰%(여기서, Ln은 희토류 원소 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택됨)이다.
본 명세서에서 설명된 유리는 종래의 유리 제조 기술에 의해 제조된다. 유리는 500-1000 그램의 양으로 제조되었다. 대표적으로는, 성분들을 칭량한 다음목적하는 비율로 혼합하고 하부 적재식 로(bottom-loading furnace) 중에서 가열시켜 백금 합금 도가니 중에 용융물을 형성시킨다. 당 업계에 공지되어 있는 바와 같이, 가열을 피크 온도(1400-1600℃)로 및 용융물이 완전히 액체가 되고 균질하게 되는 시간 동안 행한다. 이어서 유리 용융물을 반대 회전 스텐레스강 롤러에 의해 급냉시켜 10-20 밀 두께의 유리 작은 판을 형성시켰다. 이어서 생성된 유리 작은 판을 밀링시켜 1-5 미크론 사이에서 그의 50% 부피 분포를 갖는 분말을 형성하였다. 이어서 유리 분말을 하기 상세하게 설명되는 바와 같이 충전제 및 매질과 함께 배합시켰다.
하기 논의에서는, 본 발명의 유리 조성물 중의 MO기를 나타내는데 BaO를 사용한다. 유리는 연소시에 결정화되어 유리-세라믹 구조로 된다. x선 회절 연구에 따르면, 유리를 850℃에서 연소시켰을 때 공지된 화학량론적 양의 회티탄석 BaTiO3상이 주 결정질 상으로서 확인되지 않았다. 관찰된 결정질 상은 Ba, Ti Nd 및 O로 이루어진 비화학량론적 상을 기재로 하였다. 850℃에서 연소시켰을 때 2개의 주요 상, BaNd2Ti3O10및 BaNd2Ti4O12이 많은 공지되지 않은 결정질 상들과 함께 관찰되었다. 결정질 상들은 유리의 높은 K 특성에 기여한다. 유전 상수는 결정질 상의 양 및 타입에 따라 변하며, 이것은 유리 중에 Ba 및 Ti가 충분히 존재할 필요가 있음을 의미한다.
유리에 대한 보다 일반적인 논의를 위하여, MO 및 TiO2의 총량이 유리 조성물 중에서 45 몰% 이상일 때 생성되는 유리의 유전 상수는 1 MHz에서 15보다 큰 K값을 나타낸다. 유전 상수는 또한 MO와 TiO2사이의 비의 변화에 따라 일반적으로 예측할 수 없는 방식으로 변한다. 유리 중의 회토류 원소의 존재는 특히 1 GHz 이상의 고 주파수에서 유전 손실을 개선시켰다. 그러므로, 고 주파수에서 보다 낮은 유전 손실을 얻기 위해서는 보다 많은 함량의 희토류 원소가 바람직하다. 희토류 원소의 함량은, 보다 많은 첨가량에서는 유리의 급냉 안정성이 보다 열등하기 때문에 약 16 몰%로 제한된다. 희토류 원소가 첨가됨에 따라, 안정한 유리 제조를 위해서는 보다 많은 양의 유리 형성제, 예를 들면 B2O3및 P2O5가 필요하다. 유리 형성제는 유리의 연화 거동을 개질시킴으로써 생성되는 유리의 물리적 성능에 영향을 미친다. 유리의 어닐링 온도는 650℃ 부근인 반면, 연화점은 결정화가능한 유리 중에서는 쉽게 측정되지 못한다. MO의 함량은 치밀화 온도를 저하시키고 치밀화 속도를 증가시키기 쉽다. 그러므로, 보다 높은 MO 함량이 바람직하다.
이 부분에서 설명되는 유리는 일반적으로 상기한 성분으로 제한된다. 그러나, 유리의 용융 거동 및(또는) 그의 물성을 개질시키기 위하여 상용성 금속 산화물 소량이 존재할 수도 있다. 그러나 상기 첨가물 모두의 총량은 약 10%를 초과하지 않아야 한다. 상기 첨가의 예로는 유리를 연화시키는 Na2O 및(또는) K2O 소량을 들 수 있다. 유리는 테이프 안정성 및 저비용 물 밀링을 위해 물 중에서 충분한 내구성을 갖도록 배합된다.
테이프 배합물 중에서 유리와 함께 착색제 산화물을 사용하여 연소된 테이프의 외관을 개질시킬 수 있지만, 테이프의 유전 특성에 원하지 않는 효과를 일으킬수 있다. 또한, 착색제는 연소된 테이프의 고 주파수 특성에 유해할 수 있다. 상기 산화물의 예로는 CuO, Fe 산화물, NiO, Mn 산화물 또는 Cr 산화물 등을 들 수 있다. 이들 산화물의 첨가는 일반적으로 배합물 중에서 0-2%로 제한된다.
본 명세서에서 설명되는 유리는 동시연소된 은 전도체와 상용성이다. 유리는 연소시에 그의 유리 및 결정질 미세구조를 성숙시키도록 신속하게 진행되어야 하거나(보다 짧은 유동 시간) 또는 은 금속피복과 상호작용하여 땜납 습윤이 가능하지 않도록 한다. 땜납 습윤은 세라믹 회로의 인쇄 회로판 상에서와 같은 외부 배선과의 접속을 가능하게 하는 중요한 특징이다. 추가의 은 상용성을 위하여, 동시연소된 은은 세라믹을 오염시키지 않아야 한다. 일반적으로 B2O3양이 높은 유리는 붕산염 유리 구조를 통한 Ag+1이동 때문에 후광을 나타낸다. 본 명세서에서 설명되는 유리는 동시연소된 은 전도체 주위에 은 오염을 나타내지 않는다.
그린 테이프 조성물
본 발명의 테이프는 상기한 신규의 유리를 함유하고, 이것은 테이프의 고 K 특성에 기여한다. 구 "고 K"는 특정의 측정 주파수에서 15 이상의 높은 유전 상수로 정의된다. 이 K에 대한 주파수 범위는, 결정질 상이 상유전일 때 특징적인 성질은 주파수에 따라 일반적으로 한결같기 때문에, 약 10 Hz 내지 20 GHz일 수 있다.
테이프의 고 K 특성을 측정하기 위하여, 하기 시험을 사용하였다. 1 kHz 내지 13 MHz 주파수 범위 내에서 임피던스 분석기[휴렛 팩커드(Hewlett Packard)4192A]를 사용하여 저 주파수 유전 특성을 평가하였다. 고 주파수 유전 측정의 경우, 휴렛 팩커드 8510B 마이크로웨이브 네트워크 애널라이저(Microwave Network Analyzer)를 사용하여 50 오옴 마이크로스트립 T-패턴 공명기의 전달 반응을 측정하였다. 반응의 공명 주파수 및 30 dB 띠폭을 기록하고 고 주파수 유전 상수 및 손실을 계산하는데 사용하였다. 인쇄된 Ag 전도체 및 기저면을 후-연소시켜 테이프 상에 T-패턴 공명기 샘플을 제조하였다.
본 발명은 몇몇 분야, 예를 들면 다른 저 K LTCC 테이프들 사이에 샌드위치된 매설 축전기에서는 충전제를 필요로 하지 않을 수 있다. 유리 그 자체가 연소 동안에 결정질 상을 형성함으로써 유리-세라믹 구조를 형성하고, 이것은 고 K 및 충분한 기계 강도를 가져온다. 그러나, 세라믹 충전제, 예를 들면 Al2O3, ZrO2, TiO2, BaTiO3또는 이들의 혼합물은 고체를 기준하여 0-50 중량%의 양으로 캐스터블 유전 조성물에 첨가된다. 충전제 타입에 따라, 연소 후에 상이한 결정질 상들이 형성될 것으로 예상된다. 충전제는 주파수 범위에 걸쳐 유전 상수 및 손실을 조절할 수 있다. 예를 들면, BaTiO3의 첨가는 유전 상수를 상당히 증가시킬 수 있다.
Al2O3은 부분적으로 유리와 반응하여 Al-함유 결정질 상을 형성하거나 또는 테이프의 소결 거동을 개질시킬 수 있기 때문에 바람직한 세라믹 충전제이다. Al2O3은 높은 기계 강도 및 유해한 화학 반응에 대한 불활성을 제공하는데 있어서 매우 효과적이다. 세라믹 충전제의 다른 기능은 연소 동안 전체 시스템의 유동학적 조절이다. 세라믹 입자는 물리적 차단층으로 작용함으로써 유리의 흐름을 제한시킨다. 이들은 또한 유리의 소결을 억제하여 유기물의 보다 양호한 완전연소를 용이하게 한다. 다른 충전제, α석영, CaZrO3, 멀라이트, 코오디어라이트, 포오스테라이트, 지르콘, 지르코니아, CaTiO3, MgTiO3, SiO2, 무정형 실리카 또는 이들의 혼합물을 사용하여 테이프 성능 및 특성을 개질시킬 수 있다.
테이프 조성물의 배합물 중에서, 세라믹 재료의 양에 대한 유리의 상대적인 양이 중요하다. 20-40 중량% 범위의 충전제가 충분한 치밀화가 달성된다는 점에서 바람직한 것으로 여겨진다. 충전제 농도가 50 중량%를 초과할 경우, 연소된 구조는 충분히 치밀화되지 않아서 너무 다공질이다. 바람직한 유리/충전제 비 내에서는, 연소 동안에 액상 유리가 충전제 재료로 포화되게 된다는 것이 자명하다.
연소시에 조성물의 보다 높은 치밀화를 얻기 위해서는, 무기 고체가 작은 입자 크기를 갖는 것이 중요하다. 특히, 실질적으로 모든 입자들이 15 ㎛를 넘지 않아야 하며, 바람직하게는 10 ㎛를 넘지 않아야 한다. 이들 최대 크기 제한을 받지만, 입자인 유리 및 세라믹의 50% 이상이 1 ㎛보다 큰, 바람직하게는 2-7 ㎛ 범위인 것이 바람직하다.
유리 및 세라믹 무기 고체가 분산되어 있는 유기 매질은 휘발성 유기 용매 중에 용해된 중합체 결합제 및 임의적으로 다른 용해된 재료, 예를 들면 가소제, 이형제, 분산제, 박리제, 소포제, 안정제 및 습윤제로 이루어진다.
보다 양호한 결합 효율을 달성하기 위해서는, 전체 조성물을 기준하여, 유리및 세라믹 충전제를 포함하는 고체 90 중량%에 대하여 5 중량% 이상의 중합체 결합제를 사용하는 것이 바람직하다. 그러나, 세라믹 고체 80 중량% 및 20 중량% 이하의 중합체 결합제를 사용하는 것이 보다 바람직하다. 이들 한도 내에서, 열분해에 의해 제거되어야 하는 유기물의 양을 감소시키고 연소시의 수축을 감소시키는 보다 양호한 입자 충전율을 얻기 위해서는 고체에 비하여 가능한 적은 양의 결합제를 사용하는 것이 바람직하다.
과거에는 각종 중합체 재료, 예를 들면 폴리(비닐 부티랄), 폴리(비닐 아세테이트), 폴리(비닐 알콜), 셀룰로스 중합체, 예를 들면 메틸 셀룰로스, 에틸 셀룰로스, 히드록시에틸 셀룰로스, 메틸히드록시에틸 셀룰로스, 불규칙배열(atactic) 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 규소 중합체, 예를 들면 폴리(메틸 실록산), 폴리(메틸페닐 실록산), 폴리스티렌, 부타디엔/스티렌 공중합체, 폴리스티렌, 폴리(비닐 피롤리돈), 폴리아미드, 고분자량 폴리에테르, 에틸렌 옥시드와 프로필렌 옥시드의 공중합체, 폴리아크릴아미드, 및 각종 아크릴 중합체, 예를 들면 소듐 폴리아크릴레이트, 폴리(저급 알킬 아크릴레이트), 폴리(저급 알킬 메타크릴레이트) 및 저급 알킬 아크릴레이트 및 메타크릴레이트의 각종 공중합체 및 멀티폴리머가 그린 테이프용 결합제로서 사용되어 왔다. 에틸 메타크릴레이트 및 메틸 아크릴레이트의 공중합체 및, 에틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트 및 메타크릴산의 삼원공중합체가 이전에 슬립 캐스팅 재료용 결합제로서 사용되어 왔다.
1985년 8월 20일에 특허된 우살라(Usala)의 미국 특허 제4,536,535호에는 0-100 중량%의 C1-8알킬 메타크릴레이트, 100-0 중량%의 C1-8알킬 아크릴레이트, 및 0-5 중량%의 아민의 에틸렌계 불포화 카르복실산의 상용성 멀티폴리머들의 혼합물인 유기 결합제가 개시되어 있다. 중합체들이 최소량의 결합제 및 최대량의 유전 고체의 사용을 가능하게 하기 때문에, 본 발명의 유전 조성물의 경우 이들의 사용이 바람직하다. 이러한 이유로, 상기 언급한 우살라 특허 출원의 내용은 본 명세서에서 참고문헌으로 인용된다.
흔히, 중합체 결합제는 또한 결합제 중합체의 유리 전이 온도(Tg)를 저하시키는 작용을 하는 가소제를 결합제 중합체에 비하여 소량으로 함유하게 된다. 가소제의 선택은 물론, 개질되어야 하는 중합체에 의해 주로 결정된다. 각종 결합제 시스템 중에 사용되어 온 가소제들 중에는 디에틸 프탈레이트, 디부틸 프탈레이트, 디옥틸 프탈레이트, 부틸 벤질 프탈레이트, 알킬 포스페이트, 폴리알킬렌 글리콜, 글리세롤, 폴리(에틸렌 옥시드), 히드록시에틸화 알킬 페놀, 디알킬디티오포스포네이트 및 폴리(이소부틸렌)이 있다. 이들 중, 부틸 벤질 프탈레이트가 비교적 작은 농도로 효과적으로 사용될 수 있기 때문에 아크릴 중합체 시스템 중에 가장 흔히 사용된다.
캐스팅 용액의 용매 성분은 용매가 대기압에서 비교적 낮은 양의 열의 인가에 의해 분산액으로부터 증발될 수 있도록 하기 위하여 충분히 높은 휘발성 및 중합체의 완전한 용해를 얻도록 선택된다. 또한, 용매는 유기 매질 중에 함유된 임의의 다른 첨가제들의 비점 및 분해 온도 아래에서 잘 비등해야 한다. 따라서,150℃ 이하의 대기압 비점을 갖는 용매가 가장 흔히 사용된다. 상기 용매로는 아세톤, 크실렌, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 메틸 에틸 케톤, 에틸 아세테이트, 1,1,1-트리클로로에탄, 테트라클로로에틸렌, 아밀 아세테이트, 2,2,4-트리에틸 펜탄디올-1,3-모노이소부티레이트, 톨루엔, 메틸렌 클로라이드 및 플루오로카본을 들 수 있다. 용매의 개별 성분들은 결합제 중합체에 대한 완전한 용매가 아닐 수 있음을 알 수 있을 것이다. 또한, 다른 용매 성분들과 블렌딩되었을 때, 이들은 용매로서 작용한다.
특히 바람직한 용매는 에틸 아세테이트인데, 그 이유는 이들이 환경적으로 유해한 클로로탄소의 사용을 피하기 때문이다.
용매 및 중합체 외에, 가소제를 사용하여 적층 절단시의 작업성을 부여한다. 바람직한 가소제는 폴리프로필렌 글리콜 디벤조에이트인 벤조플렉스(BENZOFLEX)(등록상표) 400이다.
상기한 유리, 중합체 결합제 및 용매의 슬러리 분산액의 박층을 가요성 기판 상에 캐스팅시키고, 캐스트층을 가열시켜 휘발성 용매를 제거한 다음, 무용매층을 기판으로부터 분리시켜 그린 테이프를 형성한다. 그린 테이프는 주로 다층 전자 회로용 유전 또는 절연 재료로서 사용된다. 그린 테이프의 롤에 각 코너의 위치맞춤 홀(registration hole)을 회로의 실제 치수보다 다소 더 큰 치수로 블랭크시켰다. 다층 회로의 각종 층들을 결합시키기 위하여, 그린 테이프 중에 비아 홀(via hole)을 형성시킨다. 이것은 대표적으로는 기계식 펀칭에 의해 행해진다. 그러나, 첨예하게 초점조정되는 레이저를 사용하여 그린 테이프를 휘발시킬 수 있다.대표적인 비아 홀 크기는 0.006" 내지 0.25" 범위이다. 비아 홀에 후막 전도성 잉크를 충전시켜 층들 사이의 상호결합을 형성시킨다. 이 잉크는 일반적으로 표준 스크린 인쇄 기술에 의해 도포된다. 회로의 각 층은 전도체 트랙을 스크린 인쇄시킴으로써 완성된다. 또한, 저항기 잉크 또는 고 유전 축전기 잉크가 각 층 상에 인쇄되어 저항 또는 축전 회로 소자를 형성할 수 있다. 또한, 다층 축전기 공업에 사용되는 것과 유사한 특수 배합된 고 유전 상수 그린 테이프가 다층 회로의 일부분으로서 혼입될 수 있다.
회로의 각 층이 완성된 후, 개별 층들을 겹쳐놓고 적층시킨다. 제한된 가압 다이를 사용하여 층들 사이에 정확한 정렬이 보장되도록 한다. 라미네이트를 고온 스테이지 커터로 트리밍한다. 표준 후막 컨베이어 벨트 로 중에서 또는 박스 로 중에서 프로그래밍된 가열 사이클로 연소를 수행하여 연소된 용품을 형성시킨다.
본 명세서에서 사용된 용어 "연소"는 산화 대기, 예를 들면 공기 중에서 조립체의 층들 중의 유기 재료를 휘발(완전연소)시키기 충분한 온도에서 및 시간 동안 용품을 가열시켜 층들 중의 임의의 유리, 금속 또는 유전 재료를 소결시키고 따라서 유전층을 치밀화시키는 것을 의미한다.
각각의 적층 단계에서, 비아 홀이 인접하는 기능성 층의 적절한 접촉점에 적절히 결합되도록 층들의 위치맞추기가 정확해야 한다는 것은 당 업계의 통상의 숙련인이 알 수 있을 것이다.
용어 "기능성 층"은 전도, 저항 또는 축전 기능을 갖는, 세라믹 그린 테이프 상에 인쇄된 층들을 말한다. 따라서, 상기한 바와 같이 대표적인 그린 테이프 층은 전도성 회로 외에, 1개 이상의 저항기 회로 및(또는) 축전기가 그 위에 인쇄될 수 있다.
후막 조성물
본 발명의 유리는 또한 후막 조성물에 사용될 수 있다. 후막 조성물은 전기 부품을 제조하기 위해 구성된 조성물이다. 후막 조성물이 스크린-인쇄에 의해 도포될 때, 그의 입자는 기계식 혼합(예를 들면, 롤 밀 상에서)에 의해 불활성 액상 매질(부형제)과 혼합되어 스크린 인쇄에 적합한 컨시스턴시 및 유동성을 갖는 페이스트 유사 조성물을 형성한다. 이 조성물은 종래의 방식으로 "후막"으로서 인쇄된다.
유기 매질의 주 목적은 조성물이 세라믹 또는 다른 기판에 쉽게 도포될 수 있는 형태의 조성물의 미분 고체의 분산액에 대한 부형제로서 사용하는 것이다. 따라서 유기 매질은 무엇보다도 고체가 그 중에서 적절한 정도의 안정성으로 분산될 수 있는 것이어야 한다. 둘째로는, 유기 매질의 유동학적 특성은 분산액에 양호한 도포성을 부여하는 것이어야 한다.
대부분의 후막 조성물은 스크린-인쇄를 사용하여 기판에 도포된다. 그러므로, 이들은 용이하게 스크린을 통과할 수 있도록 적절한 점도를 가져야 한다. 또한, 이들은 스크리닝된 후에 용이하게 셋업되어 양호한 분해능을 갖기 위하여 틱소트로픽이어야 한다. 유동학적 특성이 가장 중요하지만, 유기 매질은 바람직하게는 또한, 고체 및 기판의 적절한 습윤성, 양호한 건조 속도, 거칠은 취급에 견딜 수 있는 충분한 건조된 필름 강도 및 양호한 연소 특성을 제공하도록 배합된다. 연소된 조성물의 만족스러운 외관도 또한 중요하다.
이들 모든 결정기준을 고려할 때, 광범위의 다양한 액체가 유기 매질로서 사용될 수 있다. 대부분의 후막 조성물에 대한 유기 매질은 대표적으로는, 주로 틱소프로픽제 및 습윤제를 또한 함유하는 용매 중의 수지 용액이다. 용매는 일반적으로 130-350℃ 범위 내에서 비등한다.
적합한 용매로는 케로센, 미네랄 스피리트, 디부틸프탈레이트, 부틸 카르비톨, 부틸 카르비톨 아세테이트, 헥실렌 글리콜 및 고비점 알콜, 알콜 에스테르 및 테르핀올을 들 수 있다. 이들 및 다른 용매의 각종 혼합물이 바람직한 점도 및 휘발성을 갖도록 배합된다.
지금까지 가장 흔히 사용되고 이러한 목적에 바람직한 수지는 에틸 셀룰로스이다. 그러나, 에틸히드록시에틸 셀룰로스, 목재 로진, 에틸 셀룰로스와 페놀계 수지의 혼합물, 저급 알콜의 폴리메타크릴레이트 및 에틸렌 글리콜 모노아세테이트와 폴리알파 메틸스티렌의 모노부틸 에테르도 또한 사용될 수 있다. 본 발명은 유리가 물 밀링가능하기 때문에 수 기재 시스템으로까지 확장된다. 수 기재 시스템에 적합한 수지는 폴리비닐 피롤리돈, PVA와의 공중합체, 히드록시에틸셀룰로스, 메틸셀룰로스, 히드록시프로필셀룰로스, 소듐 카르복시메틸셀룰로스, 폴리비닐아세테이트, 및 중화 아크릴 중합체이다. 수 기재 시스템에 적합한 보조용매는 부틸 셀로솔브, 테트라에틸렌 글리콜, 부틸 카르비톨, 부틸 카르비톨 아세테이트, 에틸렌 글리콜, 글리세롤, 에틸렌 글리콜 디아세테이트, 카르비톨 아세테이트, n-메틸 피롤리돈, 헥실렌 글리콜, 디프로필렌글리콜 모노메틸 에테르, 1-메톡시-2-프로판올 아세테이트, 프로필렌 글리콜 페닐 에테르, 및 디프로필렌 글리콜 페닐 에테르이다.
일반적으로 사용되는 틱스트로피제 중에는 경화 피마자유 및 그의 유도체 및 에틸 셀룰로스가 있다. 물론, 임의의 현탁액에서 고유한 전단 씨닝(thinning)과 커플링된 용매 수지 특성만이 적합할 수 있기 때문에 항상 틱소트로픽제를 혼입할 필요는 없다. 적합한 습윤제로는 포스페이트 에스테르 및 대두 레시틴을 들 수 있다.
페이스트 분산액 중의 유기 매질 대 고체의 비는 상당히 변할 수 있으며, 분산액이 도포되는 방식, 사용된 유기 매질의 종류에 의존하고, 즉 최종 배합물의 바람직한 점도 및 인쇄 두께에 의해 주로 결정된다. 보통, 양호한 피복율을 달성하기 위해서, 분산액은 고체 40-90 중량% 및 유기 매질 60-10 중량%를 상보적으로 함유하게 된다.
본 발명의 분산액의 유동학적 성질을 조절함으로써 및 유기 매질의 용매 성분을 변화시킴으로써, 본 발명의 조성물은 캐스팅 이외의 다른 방법에 의해, 예를 들면 스크린 인쇄에 의해 기판에 도포될 수 있다. 조성물을 스크린 인쇄로 도포할 때, 후막 재료에 사용된 종래의 유기 매질 재료는 중합체가 도포 온도에서 그안에 완전히 용해되는 한 사용될 수 있다.
본 발명은 실제 실시예를 제공함으로써 더욱 상세하게 설명될 것이다. 그러나, 본 발명의 영역은 어떤 의미에서든 이들 실제 실시예에 의해 제한되지 않는다.
실시예
실시예 1
성분들을 혼합하고 1500℃의 백금 도가니 중에서 가열시켜, BaO 28.5 몰%; TiO236.5 몰%; Nd2O313 몰%; B2O315.5 몰%; P2O55.5 몰%; Li2O 1 몰%의 조성을 갖는 유리를 제조하였다. 용융물을 혼합하고 물 내로 급냉시켰다. 이것을 물 중에서 밀링시키고, 열기 건조시켰다. 생성된 유리 프릿의 평균 입자 크기는 6 ㎛ +/- 1 ㎛이었다. GHz 주파수에서 유전 상수를 높게 및 유전 손실을 낮게 유지시키기 위한 과량의 유리 없이도 완전한 치밀화 지점이 달성될 때까지 다양한 비의 유리/알루미나 충전제를 사용하여 테이프를 제조하였다. 이 입자 크기에서는, 메틸 메타크릴레이트, 메타크릴산 공중합체 결합제 및 가소제와 함께 에틸 아세테이트 용매 중에 분말인 유리 73 g 및 Al2O327 g 을 분산시켜 테이프를 제조하였다. 슬립을 밀라르(Mylar) 시트 상에 캐스팅시키고 건조시켜 테이프를 형성시켰다. 테이프를 절단하고, 적층시키고, 후막 은으로 인쇄하고, 850℃/10분 피크를 갖는 종래의 프로필로 연소시켰다. 세라믹은 약 13% x, y 수축율로 치밀하게 연소되었고, 동시연소된 은으로의 오염을 나타내지 않았다. 동시연소된 은 및 팔라듐-은은 종래의 땜납의 양호한 습윤을 나타냈다. 완성 테이프는 또한 양호한 치수 안정성을 나타냈으며, 동시연소된 Ag 또는 Pd/Ag의 패턴에 따른 뒤틀림 또는 균열을 나타내지 않았다. 이것은 독립형 LTCC 분야에 사용될 수 있는 중요한 이점이다.
1 kHz 내지 13 MHz 주파수 범위 내에서 임피던스 분석기[휴렛 팩커드 (Hewlett Packard) 4192A]를 사용하여 저 주파수 유전 특성을 평가하였다. 고 주파수에서 유전 상수를 측정하기 위하여, 은 전도체 및 기저면을 후-연소시켜 테이프 상에 50 Ω 스트립 패턴을 제조하였다. 휴렛 팩커드 8510B 마이크로웨이브 네트워크 애널라이저를 사용하여 측정을 하였다. 얻은 유전 상수는 1 GHz 내지 10 GHz 범위에서 21 부근이었다. 이 주파수 범위에 걸쳐 유전 상수의 상당한 변화가 관찰되지 않았다.
유리 조성물(몰%)
Ex # 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
BaO 28.5 19 29 21 27 30 28 17 29 29.5 15.8 17.1 17.1
TiO2 36.5 54 39 44 36.5 36 46 57 46.5 47.5 54 58.3 58.3
Nd2O3 13 12 12 16 14 16 8 8 8 8
B2O3 15.5 11 15 13 15.5 13 11 12 11 11 11.1 12 12
P2O5 5.5 4 5 5 6 5 4 3 4 4 2.8 3 3
Li2O 1 1 1 1
ZrO2 3
V2O5 3
CuO 0.5
Bi2O3 1.4 1.5 1.5
WO3 14.9
Sm2O3 8.1
La2O3 8.1
세라믹 테이프 조성물(고체를 기준한 중량%)
Ex. # 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27
유리 Ex. # 1 1 2 2 2 3 4 5 6 7 8 9 10 10
유리 73 73 70 70 70 73 73 73 73 80 88 80 70 70
Al2O3 25 23 30 27 27 27 27 25 20 12 20 30 23
ZrO2 30
TiO2 2
Nd2O3 2 4 3 7
유전 상수
주파수
1 MHz 22.9 24.6 20.5 22.2 17.7 22.7 23.0 21.0 17.7 19.1 - 23.5 21.9 19.3
3 GHz 23.2 24.3 19.8 - - 23.6 23.2 21.5 16.7 - - - 22.5 19.0
10 GHz 23.1 24.5 19.8 - - 23.4 23.4 21.6 16.9 - - - 22.7 18.8
실시예 2-11
표 1에 나타낸 실시예 2-11은 본 발명의 유리 조성물을 나타낸다. 유리는 실시예 1에 설명한 바와 같이 종래의 유리 제조 기술에 따라 제조하였다. 기본 유리 성분 외에, ZrO2, V2O5, CuO 및 WO3를 고 K 유리 내에 혼입시켰다. 모든 유리는 >1450℃에서 성공적으로 용융되었고, 결정화없이 급냉되었다.
실시예 12, 13
실시예 12 및 13은 붕산 티탄산 바륨 유리 중에 란탄 및 사마륨과 같은 다른 희토류 원소의 사용에 대하여 보여준다. 2개의 유리는 >1450℃에서 성공적으로 용융되었고, 결정화없이 급냉되었다.
실시예 14-27
실시예 14-27에서는, 표 1에 나타낸 유리를 실시예 1에서 설명한 중합체, 가소제 및 용매, 및 표 2에 나타낸 충전제와 혼합시켜 세라믹 그린 테이프를 제조하였다. 따라서, 표 2는 표 1의 유리를 이용한 테이프 조성물을 나타낸다. 결정질 상은 컨베이어 로 중에서 적층되고 인쇄된 부품을 850℃의 피크 온도에서 연소시켜형성된 Nd-Ba-Ti-O 계를 기재로 하였다. 수 kHz 내지 수 GHz 범위의 저 및 고 주파수에서 유전 특성을 측정하였다. 동시연소된 은 및 Pd/Ag 후막 부품의 납땜성을 시험하였다. 모든 테이프 조성물은 양호한 납땜성을 나타냈고, Pd/Ag 전도체로의 오염을 나타내지 않았다.
표 2는 또한 동일한 표 중에 열거된 테이프 조성물에 대한 특정 주파수에서의 유전 상수를 나타낸다. 유전 상수는 유리, 충전제 타입 및 함량에 따라 15 내지 25 범위이었다. 테이프 조성물 및 주파수와 무관하게 유전 상수의 상당한 변화가 관찰되지 않았다.
유전 손실은 고 K 유리 중의 네오디늄의 함량과 관계있는 것으로 밝혀졌다. 네오디늄의 함량이 높을수록 GHz에서 보다 낮은 유전 손실을 갖기 쉽다. 예를 들면, 유리 중에 Nd2O316 몰%를 함유하는 실시예 20 테이프의 경우에 얻어진 3 GHz에서의 0.006과 비교했을 때 유리 중에 Nd2O312 몰%를 함유하는 실시예 19는 3 GHz에서 0.008의 보다 높은 유전 손실을 나타냈다. 표 2 중의 테이프 조성물과 무관하게, 유전 손실은 1 GHz 내지 10 GHZ 범위에서 주파수가 증가함에 따라 온화하게 증가하였다.
실시예 28, 29
본 실시예는 테이프 조성물에 대한 BaTiO3충전제 첨가 효과를 나타낸다. 테이프(고체를 기준하여 중량% 단위)를 제조하였다:
Ex. # 28 29
유리 Ex. # 2 2
유리 80 70
BaTiO3충전제 20 30
유전 상수
1 MHz 46 65
테이프의 유전 상수는 BaTiO3충전제를 사용함으로써 상당히 증가되었다. 그 값은 BaTiO3의 함량에 비례적으로 의존한다.
실시예 30-32
세라믹 Al2O3함량을 변화시켜 테이프를 제조하였다. 결과는, Al2O3함량의 증가가 저 K 알루미나의 증가에 따른 유전 상수의 희석 효과 때문에 유전 상수를 감소시켰음을 보여준다. 테이프의 연소된 x,y 수축율도 또한 알루미나 함량에 의존하지만, 알루미나의 최적량은 테이프의 최상의 치밀화를 위해 존재해야 하는 것으로 드러났다.
Ex. # 30 31 32
유리 Ex. # 2 2 2
유리 90 80 60
Al2O3 10 20 40
유전 상수
1 MHz 28 25 15
연소된 x,y 수축율(%) 11.9 12.4 4.7
본 발명은 높은 유전 상수(K>15)를 나타내는 신규의 유리 화학제품을 제공한다. 생성되는 유리-세라믹체는 연소 후에 양호한 강도와 은 및 금과의 상용성을 나타낸다. 또한, 신규의 유리는 저온 연소, 즉 은의 융점 이하의 연소를 가능하게 하여, 기존의 시스템의 가공처리 관용도를 확대시킨다.

Claims (15)

  1. MO 15-35 몰%(여기서, M은 BaO, CaO, MgO, PbO, SrO 및 그의 혼합물로부터 선택됨), TiO230-60 몰%, B2O310-30 몰%, P2O51-7 몰%, Li2O 0-3 몰% 및 Ln2O32-16 몰%(여기서, Ln은 희토류 원소 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택됨)를 포함하는 유리 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 Ln이 Nd, Sm, La 및 이들의 혼합물로부터 선택된 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 MO, TiO2, B2O3및 Ln2O3의 양이 전체 유리 조성물 중에서 57 몰% 이상인 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 유리가 15보다 큰 유전 상수를 나타내는 조성물.
  5. 고체를 기준하여
    (a) 제1 내지 4항 중 어느 한 항 기재의 유리 조성물 30-100 중량%;
    (b) 세라믹 충전제 0-70 중량%;
    (c) 유기 중합체 결합제; 및
    (d) 휘발성 유기 용매
    를 포함하는 미분 고체의 분산액을 포함하는 유전 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 상기 세라믹 충전제가 조성물의 20-40 중량%를 구성하는 캐스터블 유전 조성물.
  7. 제5항에 있어서, 상기 세라믹 충전제가 Al2O3, ZrO2, TiO2, BaTiO3및 이들의 혼합물로부터 선택된 유전 조성물.
  8. 제5항 기재의 분산액의 박층을 가요성 기판 상에 캐스팅시키고, 캐스트층을 가열시켜 휘발성 유기 용매를 제거하여 무용매층을 형성시킴으로써 가공처리한 그린 테이프.
  9. 제8항에 있어서, 상기 무용매층을 기판으로부터 분리한 테이프.
  10. 제8항에 있어서, 상기 Ag 전도체 조성물을 테이프 상에 증착시킨 테이프.
  11. 제9항에 있어서, 상기 Ag 전도체 조성물을 테이프 상에 증착시킨 테이프.
  12. 제8항에 있어서, 고 주파수에서 작동되도록 디자인된 다층 마이크로회로 분야에 사용되는 테이프.
  13. 제9항에 있어서, 고 주파수에서 작동되도록 디자인된 다층 마이크로회로 분야에 사용되는 테이프.
  14. 유기 결합제를 휘발시켜 유리 조성물을 소결시키도록 테이프를 가공처리한, 제8항 기재의 테이프를 포함하는 용품.
  15. 유기 결합제를 휘발시켜 유리 조성물을 소결시키도록 테이프를 가공처리한, 제9항 기재의 테이프를 포함하는 용품.
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