KR20030085833A - 비닐 아세테이트 단량체의 정제방법 - Google Patents

비닐 아세테이트 단량체의 정제방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20030085833A
KR20030085833A KR1020020024116A KR20020024116A KR20030085833A KR 20030085833 A KR20030085833 A KR 20030085833A KR 1020020024116 A KR1020020024116 A KR 1020020024116A KR 20020024116 A KR20020024116 A KR 20020024116A KR 20030085833 A KR20030085833 A KR 20030085833A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
vinyl acetate
acetate monomer
boiling point
monomer
distillation column
Prior art date
Application number
KR1020020024116A
Other languages
English (en)
Inventor
한규복
Original Assignee
재원산업 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 재원산업 주식회사 filed Critical 재원산업 주식회사
Priority to KR1020020024116A priority Critical patent/KR20030085833A/ko
Publication of KR20030085833A publication Critical patent/KR20030085833A/ko

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/43Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
    • C07C51/44Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C57/00Unsaturated compounds having carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms
    • C07C57/02Unsaturated compounds having carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms with only carbon-to-carbon double bonds as unsaturation
    • C07C57/03Monocarboxylic acids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

본 발명은 비닐 아세테이트 단량체의 정제방법에 관한 것으로, 에틸렌 비닐 아세테이트 제조공정에서 발생되는 불순물 및 비닐 아세테이트의 혼합물을 공비증류를 이용하여 수분을 제거하고, 저비점과 고비점물질을 고단수의 증류탑을 이용하여 고순도의 비닐 아세테이트 단량체로 회수함으로써, 폐기처분시 환경오염원으로 작용하는 비닐 아세테이트 단량체를 재사용 가능하도록 정제 처리함으로써 환경오염방지는 물론 폐제품의 부가가치 창출로 인한 경제적인 효과를 유도할 수 있게 된다.

Description

비닐 아세테이트 단량체의 정제방법{refining method of vinyl acetate monomer}
본 발명은 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체(ethylene-vinyl acetate copolymer) 제조공정에서 회수되는 비닐 아세테이트 단량체의 정제방법에 관한 것이다.
일반적으로 비닐 아세테이트 단량체(vinyl acetate monomer)는 기체 상에서 에틸렌, 아세트산 및 산소를 고정층 반응기 내에서 지지된 촉매의 존재 하에 반응시켜 제조된다.
또한, 비닐 아세테이트 단량체는 에틸렌-비닐 아세테이트 제조에 사용되는제2단량체로서 반응에 참여한 후 미반응된 단량체와 기타 촉매(트리메틸 펜탄 등), 윤활유(lube oil) 및 반응 중 생성된 분해물질과 저 분자량의 중합체 등이 다량 함유되어 부산물로서 생성된다.
이와 같이 에틸렌-비닐 아세테이트의 제조공법이나 운전방법에 따라 부산물로 생성되는 비닐 아세테이트 단량체는 그 순도, 경량 및 중량 물질의 양이 큰 폭으로 변화됨으로써 폐기물로 처리되어 왔으며, 폐기처분시 환경오염물질로서의 막대한 영향을 제공하게 된다.
본 발명은 이러한 점을 감안하여 안출된 것으로, 폐기 처분시 환경오염원으로 작용하는 비닐 아세테이트 단량체를 재사용 가능하도록 정제 처리한 비닐 아세테이트 단량체의 정제방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 에틸렌 비닐 아세테이트 제조공정에서 발생되는 불순물 및 비닐 아세테이트 단량체의 혼합물을 공비증류를 이용하여 수분을 제거하고, 저비점과 고비점물질을 고단수의 증류탑을 이용하여 고순도의 비닐 아세테이트 단량체로 정제하는 것을 특징으로 한다.
도 1은 본 발명에 의한 비닐 아세테이트 단량체의 정제공정을 도시한 블록도.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*
1 ; 1차 증류탑2 ; 제1리보일러
3 ; 2차 증류탑4 ; 제2리보일러
이하, 본 발명에 의한 비닐 아세테이트 단량체의 정제방법을 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명에 의한 비닐 아세테이트 단량체의 정제공정을 도시한 블록도이다.
도시한 바와 같이, 본 발명의 비닐 아세테이트 정제공정은 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체의 부산물(주성분 : 비닐 아세테이트 단량체)을 1차 증류탑(1)에 투입하고, 수분과 아세트알데히드 등의 저비점물질이 분리된 비닐 아세테이트를 2차 증류탑(3)에 투입하여 아세트산, 올리고머 등의 고비점물질이 분리된 고순도의 비닐 아세테이트를 얻는다.
부연하여 설명하면, 2개의 액체상(液體相) 성분으로 이루어진 용액이 끓을 때, 기체상(氣體相)과 액체상이 동일한 성분비(成分比)가 되는 현상인 공비원리(66℃, 수분 7.3%)를 이용하여 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체의 제조시 발생되는 부산물 중의 불순물인 저비점물질과 수분을 100단 이상의 1차 증류탑(1)에서 분리시키고, 고비점물질과 제품을 100단 내외의 2차 증류탑(3)에서 증류 분리하여 고순도의 비닐 아세테이트 단량체를 생산하게 된다.
이와 같이 정제 회수된 비닐 아세테이트 단량체의 성질을 하기 표 1에 나타내었다.
제품 spec. 원 료 정 제 품
저비점물질(WT %) 0.5 이하 0.6∼2 0.1∼0.45
VAM(WT %) 98.3 이상 40∼70 98.3∼99.5
고비점물질(WT %) Balance 28∼58 0.4∼1.15
수 분(PPM) 400 이하 0.1∼1.0 250∼390
Color, APHA 20 이상 5 이하
이와 같이, 원료 비닐 아세테이트 단량체에 포함된 불순물과 비닐 아세테이트 단량체를 제2단량체 원료로 하는 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체 제조공정에서 발생되는 부산물 중 저비점물질과 고비점물질을 100단 이상의 증류탑을 이용하여 99.5%까지의 고순도 비닐 아세테이트 단량체를 정제 개발함으로써, 환경오염원을 재생하여 부가가치가 높은 제품을 생산하고 환경오염방지는 물론 부가가치 창출로 인한 경제적인 효과를 가져오게 된다.
(실시예)
운전조건항목 1차 증류탑 2차 증류탑 비 고
공급량, kg/hr 1200 1100
환류량, kg/hr 500 2200
리보일러압력, kg/cm3g 0.5±0.1 0.7±0.1
리보일러 온도, ℃ 97±5 120±2
표 2에서와 같이, 제1리보일러(2)의 압력 및 온도를 각각 0.5 ±0.1kg/㎤g과 97 ±5℃로 설정한 상태에서 1차 증류탑(1)에 비닐 아세테이트 단량체를 주성분으로 하는 불순물 1200kg/hr의 원료를 투입하면, 수분과 저비점물질이 분리된 1100kg/hr의 비닐 아세테이트 단량체와 고비점물질이 남게 된다. 이때, 1차 증류탑(1) 상부로 나오는 증기를 열교환시켜 액화된 물질 500kg/hr를 환류시킨다.
따라서, 상기 1100kg/hr의 비닐 아세테이트 단량체와 고비점물질을 2차 증류탑(3)으로 유입하면, 고비점물질이 완전 제거된 고순도의 비닐 아세테이트 단량체가 회수된다. 이때, 환류량은 2200kg/hr이고, 제2리보일러(4)의 압력 및 온도는 각각 0.7 ±0.1kg/㎤g과 120 ±2℃이다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면 폐기처분시 환경오염원으로 작용하는 비닐 아세테이트 단량체를 재사용 가능하도록 정제 처리함으로써 환경오염방지는 물론 폐제품의 부가가치 창출로 인한 경제적인 효과를 유도할 수 있게 된다.

Claims (1)

  1. 에틸렌 비닐 아세테이트 제조공정에서 발생되는 불순물 및 비닐 아세테이트 단량체의 혼합물을 공비증류를 이용하여 수분을 제거하고, 저비점과 고비점물질을 고단수의 증류탑을 이용하여 고순도의 비닐 아세테이트 단량체로 정제하는 것을 특징으로 하는 비닐 아세테이트 단량체의 정제방법.
KR1020020024116A 2002-05-02 2002-05-02 비닐 아세테이트 단량체의 정제방법 KR20030085833A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020020024116A KR20030085833A (ko) 2002-05-02 2002-05-02 비닐 아세테이트 단량체의 정제방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020020024116A KR20030085833A (ko) 2002-05-02 2002-05-02 비닐 아세테이트 단량체의 정제방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20030085833A true KR20030085833A (ko) 2003-11-07

Family

ID=32381211

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020020024116A KR20030085833A (ko) 2002-05-02 2002-05-02 비닐 아세테이트 단량체의 정제방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20030085833A (ko)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20150115659A (ko) * 2014-04-04 2015-10-14 한화케미칼 주식회사 분리벽형 증류탑을 이용한 비닐 아세트산의 정제 방법
EP2935365B1 (en) 2012-12-20 2018-01-17 Basell Polyolefine GmbH Process for copolymerizing ethylene and esters of vinyl alcohol
KR20200090040A (ko) * 2019-01-18 2020-07-28 주식회사 엘지화학 미반응 비닐 아세테이트의 회수 방법

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4487959A (en) * 1980-10-27 1984-12-11 Ecolochem, Inc. Vinyl acetate purification process
JPS6219554A (ja) * 1985-07-17 1987-01-28 Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The 酢酸ビニル反応生成物の精製方法
JPH05186392A (ja) * 1992-01-10 1993-07-27 Showa Denko Kk 酢酸エチルの精製方法
KR20000005874A (ko) * 1998-06-05 2000-01-25 콜파인터 크리스티안, 스자마이타트 위르겐 원액비닐아세테이트의후처리방법
KR20010075480A (ko) * 1998-10-01 2001-08-09 에일리스 크리스토퍼 토마스 에틸 아세테이트의 제조방법

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4487959A (en) * 1980-10-27 1984-12-11 Ecolochem, Inc. Vinyl acetate purification process
JPS6219554A (ja) * 1985-07-17 1987-01-28 Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The 酢酸ビニル反応生成物の精製方法
JPH05186392A (ja) * 1992-01-10 1993-07-27 Showa Denko Kk 酢酸エチルの精製方法
KR20000005874A (ko) * 1998-06-05 2000-01-25 콜파인터 크리스티안, 스자마이타트 위르겐 원액비닐아세테이트의후처리방법
KR20010075480A (ko) * 1998-10-01 2001-08-09 에일리스 크리스토퍼 토마스 에틸 아세테이트의 제조방법

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2935365B1 (en) 2012-12-20 2018-01-17 Basell Polyolefine GmbH Process for copolymerizing ethylene and esters of vinyl alcohol
KR20150115659A (ko) * 2014-04-04 2015-10-14 한화케미칼 주식회사 분리벽형 증류탑을 이용한 비닐 아세트산의 정제 방법
KR20200090040A (ko) * 2019-01-18 2020-07-28 주식회사 엘지화학 미반응 비닐 아세테이트의 회수 방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101346404B1 (ko) 디옥솔란 제조 방법
KR20140018791A (ko) (메트)아크릴산의 연속 회수 방법 및 회수 장치
KR20010023443A (ko) 반응 혼합물로부터 메탄올 및 프로필렌 옥시드의 분리방법
JP2008523014A (ja) アセタールを製造するための方法
US11033834B2 (en) Method of continuous recovery of (meth)acrylic acid and apparatus for the method
JP2004504293A (ja) 改良されたアセトニトリルの精製及び回収方法
US11034642B2 (en) Method and apparatus for continuously recovering (meth)acrylic acid
KR20030085833A (ko) 비닐 아세테이트 단량체의 정제방법
KR100888065B1 (ko) 메틸아세테이트의 향상된 가수분해 방법
JPS6261006B2 (ko)
CN110099889B (zh) 经由分隔壁塔的丙烯酸提纯
US9133094B2 (en) Apparatus and process for nitration selectivity flexibility enabled by azeotropic distillation
KR100485226B1 (ko) 1,3-디옥솔란의제조방법
KR102584926B1 (ko) 미반응 비닐 아세테이트의 회수 방법
US6494996B2 (en) Process for removing water from aqueous methanol
KR20020026273A (ko) n-부틸 아크릴레이트의 제조방법 및 이의 정제방법
CA2731936C (en) Alkylene oxide recovery systems
KR20150115659A (ko) 분리벽형 증류탑을 이용한 비닐 아세트산의 정제 방법
KR100639475B1 (ko) n-부틸 아크릴레이트의 제조방법 및 이의 정제방법
US4918204A (en) Tetrahydrofuran purification
US9962625B2 (en) Process for continuously recovering (meth)acrylic acid and apparatus for the process
KR101362353B1 (ko) (메트)아크릴레이트의 제조방법
KR20240025449A (ko) 이소프로필 알코올의 제조 방법
KR100707831B1 (ko) 노말 부틸아세테이트를 제조하는 방법 및 그 제조 장치
JPH0244294B2 (ja) Metakuroreinnokaishuhoho

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application