KR20030056187A - 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 벌키 연속 필라멘트 및카페트의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(이하 PTT라 함) 벌키 연속 필라멘트(이하 BCF라 함) 및 카페트의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 BCF를 제조함에 있어 PTT 방사공정에 적정하게 설계된 이형 노즐을 사용하며 연신시 2단계로 연신함으로써 방사공정의 안정성을 향상시키고, 3000m/min 이상의 고속방사가 가능해져 경제성을 높이며, 고연신으로 고강도의 BCF를 제조하는 것을 특징으로 하는 PTT BCF의 제조방법 및 제조된 BCF를 가지고 다이렉트 케이블링(Direct Cabling, 이하 D/C라고 함), 열고정(Heat Setting, 이하 H/S라고 함), 터프팅(Tufting), 염색(Dyeing), 백킹(backing), 쉬어링(Shearing)단계를 거쳐 최종 카페트를 제조하는 전공정에 대한 제조방법에 관한 것이다.

Description

폴리트리메틸렌테레프탈레이트 벌키 연속 필라멘트 및 카페트의 제조방법 {Process for Manufacturing Poly(trimethylene terephthalate) Bulked Continuous Filament and Carpet}

본 발명은 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(poly(trimethylene terephthalate): 이하 PTT라 함) 벌키 연속 필라멘트(bulked continuous filament: 이하 BCF라 함) 및 카페트의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 PTT소재의 단점인 낮은 강도를 개선하여 보다 고강도의 원사를 제조할 수 있으며, 또한 방사공정의 안정성을 높임으로 방사작업성을 향상시킬 수 있는 PTT BCF의 제조방법과, 이렇게 제조된 PTT BCF를 이용하여 탄성회복율과 방오성, 정전기방지성을 갖출 뿐 아니라 보다 우수한 내마모성과 풍부한 불륨감을 발현하는 카페트의 제조방법에 관한 것이다.

일반적인 카페트 제조에 사용되는 BCF의 합섬소재로는 대표적으로 나이론을 비롯하여 폴리프로필렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등이 사용되고 있다. 특히 최근에는 나이론과 폴리에스터의 장점을 겸비한 PTT 소재를 사용하여 BCF 및 카페트를 제조하는 공정이 연구논문과 특허에 발표되고 있다. 미국특허 제6,242,091호에는 PTT를 이용해 BCF 및 카페트를 제조하는 방법이 제조 단계별로 자세히 기술되어 있다. 이는 1단계 연신에 의해 BCF를 제조하는 방법으로 PTT 소재의 낮은 유리전이온도 및 결정화온도 등의 열적특성으로 인해 고연신에 한계가 있어 고강도의 BCF를 제조할 수 없을 뿐 아니라 방사작업성도 다소 떨어진다. 또한 이 방법으로 제조된 BCF는 낮은 강도로 인해 최종제품인 카페트의 내마모성도 약해지는 단점이 있다. 미국특허 제6,254,961호에 발표된 PTT를 사용한 BCF 및 카페트 제조방법은 상기 1단계 연신방법에 의한 BCF 제조방법보다 개선된 방법으로 본 발명과 같은 2단계 연신방법을 채택하고 있다. 이 발명에 의한 BCF는 상기 1단계 연신방법에 비해 고속방사가 가능하나 PTT 소재에 적정한 이형도가 선정되어 있지 않아 방사작업성과 벌킹성, 강도 등 물성을 최적으로 할 수 있는 노즐 설계가 필요하다. 또한 PTT 소재가 소재특성상 나이론에 비해 고벌킹성을 발현함으로 인해 필라멘트의 볼륨이 커지므로 케이블링, 터프팅 등 후공정에서 부분 단사가 발생하고, 원사의 뜯김이 많이 일어나는 등 작업안정성에 심각한 문제를 주는 만큼 후공정의 작업성을 높이기 위해서는 일정수의 교락을 부여하여 필라멘트를 집속시킬 필요가 있다. 또한 최종 권취전 리렉스를 주어 방사작업의 안정성을 높이는 것이 필요하다. 이는 PTT BCF가 나이론 BCF보다 높은 벌킹성을 발현하고 비중이 높은 특징으로 인해 적절한 리렉스가 수반되지 않을 경우 원사의 수축이 증가하고, 도핑이 되지 않거나 권취가 되지 않는 문제점이 발생하기 때문이다.

상술한 바와 같은 종래의 기술의 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 하나의목적은, PTT 소재에 적정한 이형도로 설계된 노즐을 사용하고, 2단계 연신방법을 채용하며, 분리된 집속장치에서 10∼40회/m의 단위로 교락을 줌으로써, 고속방사성 및 고강도성을 지니며 후공정의 작업성을 높여줄수 있는 안정한 형태의 PTT BCF를 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은 상기와 같은 방법으로 제조된 PTT BCF를 사용하여 다이렉트 케이블링(Direct Cabling, 이하 D/C라고 함), 열고정(Heat Setting, 이하 H/S라고 함), 염색(Dyeing), 백킹(backing), 쉬어링(Shearing) 등 후공정에서의 작업조건 적정화를 통해 품질이 우수한 PTT 카페트의 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

즉, 본 발명의 하나의 측면은 하기의 단계들을 포함하는 PTT BCF의 제조 방법에 관한 것이다:

1) 고유점도가 0.6∼1.2, 수분이 100ppm 이하인 PTT 폴리머를 이형도가 1.5∼3.5인 노즐을 사용하여 245∼265℃로 용융방사하는 단계;

2) 냉각 구역에서 0.4∼0.6m/sec의 속도의 공기로 10∼25℃로 냉각시키는 단계;

3) 스핀 피니쉬(spin finish)시 니트 타입용 또는 수용성 오일을 사용하여 유제를 부여하는 단계;

4) 공급 롤러에서 필라멘트를 650∼1600m/min의 속도로 필라멘트를 제1 연신롤러에 공급하며, 이때 제1 연신롤러는 공급롤러 속도의 1.005∼1.2배의 속도로 연신하는 단계;

5) 제2 연신롤러에서 130∼200℃의 온도로, 연신비는 제1 연신롤러의 2.4∼3.8배의 속도로 연신하는 단계;

6) 제2 연신롤러를 통과한 필라멘트를 벌킹성을 부여하기 위해 텍스춰링노즐이 있는 텍스춰링 유니트를 통과시켜 10∼50%의 크림프를 주어 필라멘트를 불규칙한 3차원으로 권축시키는 단계;

7) 텍스춰링 유니트를 통과한 필라멘트를 냉각드럼을 통해 15∼22℃로 냉각한 후, 교락기를 통과시켜 10∼40회/m의 교락을 주는 단계; 및

8) 리렉스롤러에서 제2연신롤러 속도의 0.75∼0.9배의 속도로 통과시켜 10∼25%의 리렉스를 주고, 1700∼2800m/분의 속도로 권취하는 단계.

본 발명의 다른 측면은 상기에서 제조된 PTT BCF를 사용하여 하기와 같은 단계들을 통하여 PTT BCF 카페트를 제조하는 방법에 관한 것이다:

1) 케이블링작업시 케이블링 트위스터에서 180∼250/m, S 또는 Z 꼬임으로 2합사 또는 3합사하여 꼬임사를 제조하는 단계;

2) 오토클레이브, 쉬센 또는 수퍼바를 통하여 열고정시키는 단계;

3) 1/8, 5/32 또는 1/10게이지의 터프팅기기에서 PET 스펀본드 또는 PP 필름에 식모하며, 이때 파일의 높이는 커트파일의 경우 4∼18mm, 루프 파일의 경우 2.5∼15mm의 범위가 되도록 하고, 스티치는 5∼15/inch 범위를 가지며, 원사중량은 10∼90oz/yd²을 가지도록 터프팅을 실시하는 단계;

4) 터프트된 카페트를 분산염료를 사용하여 상압하에서 캐리어 없이 백염색하되, OWF(직물대비 투입되는 염료의 양)은 0.01∼3%, 액비는 10:1∼25:1의 범위로 하고, 분산제는 0.25∼1.0g/l를 첨가해 염색하며 염색온도는 90∼100℃ 범위로 조절하여 염색하는 단계;

5) 염색된 터프트 카페트를 라텍스 코팅 후 황마, PP 등의 2차 기포지에 접착하여 백킹시키는 단계; 및

6) 스피럴 나이프를 사용하여 쉬어링을 실시하는 단계.

도 1은 본 발명에 따라 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트 벌키 연속 필라멘트를 제조하는 장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.

<도면의 주요부분에 대한 부호 설명>

1. 방사구금

2. 필라멘트

3. 냉각구역(Quenching area)

4. 피니쉬 어플리케이터(Finish appricator)

5. 공급롤러(Pretension Roller)

6. 제1연신롤러(1st drawing roller)

7. 제2연신롤러(2nd drawing roller)

8. 텍스춰링 유니트(Texturing unit)

9. 냉각드럼(Cooling drum)

10. 교락기(Interlacer)

11. 리렉스롤러(Relax roller)

12. 권취기(Winder)

이하에서 본 발명을 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다.

도 1은 본 발명에 따라 PTT BCF를 제조하기 위한 장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.

우선 고유점도가 0.6∼1.2, 수분이 100ppm 이하인 PTT 폴리머를 245∼265℃로 용융방사하여 방사구금(1)을 통과시킨다. 노즐은 이형도가 1.5∼3.5로 설계된 것을 사용한다. 이때 이형도가 1.5 미만인 노즐을 사용하는 경우 방사 작업성에는 큰 문제가 없으나 충분한 벌킹성을 갖지 못하고, 3.5을 초과하는 이형도를 갖는 노즐을 사용시 원사의 강신도가 급격히 떨어지며, 사절이 자주 발생해 정상적인 방사작업이 어렵게 된다.

이후 냉각구역(3)에서 속도 0.4∼0.6m/min의 공기로 냉각시킨다. 이때 냉각온도는 10∼25℃로 조절한다.

냉각후 오일링을 하는 스핀 피니쉬(spin finish)단계를 거치는데 피니쉬 어플리케이터(4)에서 1차, 2차 두단계로 니트(neat)타입 유제 혹은 수용성 유제를 사용하여 오일링함으로써 사의 집속력과 윤활성, 평활성을 높여준다.

이후 공급롤러(5)에서 무가열 상태로 650∼1600m/min의 속도로 필라멘트를 제1연신롤러(6)에 공급하며, 이때 제1연신롤러(6)는 50∼90℃의 온도에서 공급롤러(5) 속도의 1.005∼1.2배의 속도로 연신한다. 온도가 90℃보다 높거나 1.2배보다 빠른 속도에서의 연신은 급격한 결정화를 가져와 사절의 원인이 된다. 다음으로 제2연신롤러(7)에서 130∼200℃의 온도 및 제1연신롤러의 연신속도의 2.4∼3.8배의 속도로 연신한다. 상기 연신속도가 2.4배보다 작을 경우 충분히 연신되지 못하며 3.8배보다 클 경우 PTT 소재 특성상 강도가 낮음으로 인해 연신을 견디지 못하고 사절된다.

제2연신롤러를 통과한 필라멘트는 벌킹성을 부여하기 위해 텍스춰링 노즐이 있는 텍스춰링 유니트(8)를 통과하며 이때 텍스춰링 유니트 내부에서 130∼220℃의 공기를 4∼8kg/m²의 압력으로 불어넣어 필라멘트가 불규칙한 3차원으로 권축되게 하며, 이때의 크림프율은 10∼50%가 되도록 한다.

텍스춰링 유니트를 통과한 필라멘트는 냉각 드럼(9)을 거치면서 15∼22℃로 냉각되어 교락기(10)를 통과한다. 이 부분에서는 사의 집속력을 좋게 하기 위해 2.0∼5.0kg/m²의 압력으로 약간의 꼬임과 매듭을 주게 되는데 10∼40회/m의 범위로 부여한다. 교락기에서 교락을 10개 미만으로 부여할 경우 일반 원사에서는 집속력이 떨어져 보프라기나 핀사가 많이 발생하므로 케이블링시 뜯김사가 다량 발생하며, 터프팅 단계에서는 원사의 커팅성이 떨어지고 이로 인해 쉬어링작업단계를 거친 최종카페트의 파일 끝풀림으로 외관이 좋지않으며 내구성도 떨어진다. 또한 40회를 초과하여 교락을 줄때는 염색, 후가공을 거쳐도 교락이 풀리지 않은 상태가 그대로 유지되어 카페트의 외관을 손상시킨다.

이후 리렉스롤러(11)에서 제2연신롤러 속도의 0.75∼0.9배의 속도로 통과시켜서 리렉스율을 10∼25%로 준 후, 최종 권취기(12)에서 1700∼2800m/분의 속도로 권취한다. 권취기의 속도는 보통 리렉스 롤러(11)의 속도보다 빠른속도로 한다. 이때 리렉스 롤러의 속도가 제2연신롤러 속도의 0.75배 미만으로 되면 권취가 되지 않고, 0.9배를 초과하면 벌킹성이 감소되며 원사의 수축이 크게 일어나게 된다.

상기 방법은 PTT 수지만으로 제조한 BCF에 관한 것이며, 카페트 용도에 따라 원착사 제조시에는 단계별 공정은 상기와 동일하며 다만 원료 공급하는데 있어 베이스 칩 투입량 대비 칼라 마스터배치(color master batch)를 2∼5중량% 투입하여 블랜딩 방사함으로써 원착사를 제조하는 것도 가능하다.

본 발명에 의해 제조된 PTT BCF는 바람직하게는 하기와 같은 물성을 나타낸다:

1) 데니어 ; 600∼2000;

2) DPF(denier per filament) : 10∼30;

3) 강도 : 1.8∼2.5g/d;

4) 신도 : 45∼65%;

5) 크림프율 : 10∼50%;

6) 비수수축율 : 3% 이하; 및

7) 이형도 : 1.5∼3.5.

상기와 같이 제조된 BCF사는 다음과 같이 몇단계의 후공정을 거쳐 카페트로 제조된다.

전 공정에서 제조된 BCF는 꼬임을 주게되는데 케이블 트위스터(Cable twister)에서 180∼250/m, S 또는 Z 꼬임으로 2합사 또는 3합사 한다. 이때 트위스터의 RPM은 4,000∼4,300 범위로 한다.

꼬임사는 H/S공정을 거치게 되며 사용되는 장치는 오토클레이브(Autoclave), 쉬센(Seussen), 또는 수퍼바(Superba)를 사용한다. 수퍼바를 사용하는 경우 메인 터널의 온도는 120∼160℃, 밴드 스피드는 5∼9m/min로 하며, 밀도는 200∼240g/m의 범위로 하여 스팀으로 H/S한다. H/S온도가 120℃ 미만일 경우 벌킹성은 좋은 반면 충분한 열고정이 되지않아 카페트의 끝풀림이 잘 일어나서 외관이 좋지 않다. 160℃를 초과하여 처리할 경우 벌킹성이 현저히 줄어들어 풍부한 볼륨감을 발현하지 못하는 단점이 있다. 온도뿐 아니라 밴드 스피드와 밀도가 H/S성에 영향을 주며 상기 범위에서 벗어나는 경우 위에서 언급한대로 H/S사의 물성에 좋지못한 영향을 주게된다. H/S공정에서는 추가로 스팀 세팅전 프리제(frieze) 가공을 실시하기도 하는데 이 가공을 통해 카페트 외관을 보다 입체적으로 보여줄뿐 아니라 투톤효과를 발현함으로 미적감각을 높이고, 파일의 고정성을 높여줌으로 내마모성을 높여주며, 볼륨감도 더불어 좋아진다.

카페트용도에 따라서는 열고정을 하지 않고 인터밍글(Intermingle)기기를 사용해 2합 또는 3합으로 합사해주며 이때 작업조건은 속도는 400∼1000m/min, 공기압은 4∼8bar가 되도록한다. 이 공정을 거친 가공사는 H/S을 하지 않고 바로 터프팅한다.

H/S사는 1/8, 5/32, 1/10 게이지(guage)의 터프팅기기에서 PET 스펀본드(PET spunbond)나 PP 필름에 식모하며 이때 파일의 높이는 커트파일의 경우 4∼18mm, 루프파일의 경우 2.5∼15mm의 범위를 가질 수 있도록 하며 스티치는 5∼15/inch 범위를 갖도록 하고 카페트 제조에 사용되는 원사 중량은 10∼90oz/yd²이 되도록 한다. 스티치가 5/inch 미만일 경우 카페트로서의 충분한 중량과 볼륨감을 갖지못하고, 15/inch를 초과하는 경우 벡킹공정 중 라텍스가 고르게 접착되지 못해 인발강도와 박리강도를 현저히 떨어뜨린다.

터프트된 카페트를 분산염료를 사용하여 상압하에서 캐리어 없이 염색하되 OWF(직물대비 투입되는 염료의 양)은 0.01∼3.0%, 액비는 10:1∼25:1의 범위로 하고, 분산제는 0.25∼1.0g/l를 첨가해 염색하며 염색온도는 90∼100℃범위로 한다.

또 다른 방법으로 사염이 있는데 이는 연속사 염색기(Continuous yarn dyer)를 사용하여 열고정과 동시에 원사 염색을 하며 이때 색상은 단색이나 최대 6도 칼라 범위내에서 규칙적으로 스페이스 염색(space dyeing)을 하기도 한다.

염색된 터프트 카페트를 일반 가정용이나 상업용은 라텍스 코팅후 황마, PP 기포지 등 2차 기포지에 접착하고, 보조메트는 폴리비닐 카보네이트(PVC)나 스티렌 부타디엔 스티렌(SBS) 수지를 백킹 보강재로 사용한다. 사용된 라텍스의 조성은 고형물이 80% 정도 된 것으로 세부조성은 베이스 라텍스(base latex)가 30∼50%, CaCO₃50∼70%, 기타 분산제, 증점제로 구성된 것을 사용한다. 방염효과를 높이기 위해 Al화합물(Al₂O₃또는 Al₂OH₃)을 소량 첨가하기도 한다.

가장 마지막 공정인 쉬어링단계에서 염색이후 파일의 외관을 좋게하기 위해 파일을 고르게 깍아주며 이때 스피럴 나이프(spiral knife)를 사용한다.

상기와 같이 제조된 PTT BCF 카페트는 바람직하게는 하기와 같은 물성을 나타낸다:

1) 카페트 종류 : 컷(Cut), 루프(Loop), 컷/루프 콤비(Cut/Loop combi);

2) 중량 : 30∼70oz/yd²;

3) 컷파일 높이 : 4∼18mm;

4) 루프파일 높이 : 2.5∼15mm;

5) 스티치 : 5∼15/inch;

6) 압축율 : 30% 이상;

7) 압축탄성율 : 90% 이상;

8) 인발강도 : 2.0kg이상;

9) 박리강도 : 2.0kg이상; 및

10) 견뢰도 : 세탁, 마찰, 일광견뢰도 각 4급 이상.

이하에서 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.

< BCF의 물성 평가방법>

1) 강도, 신도

KS K 0412(Filament사의 강도 및 신도 시험방법)규격에 의거 실험하였으며 측정전 실험조건은 시료장은 20cm, 인장속도는 200m/mm, 초하중은 20g, 꼬임은 8회/10cm로 실험한다.

2) Crimp율

둘레가 1m인 릴(reel)에 다음의 기준으로 실을 감아 타레(skein)을 만든다.

초기 타레 길이(L0)를 재고, 130℃의 건조오븐(dry oven)에서 5분동안 사를 넣어둔다. 오븐에서 사를 꺼내어 1분정도 방치(conditioning)시킨다. 이후 50g의 추를 매달고 30초후에 타레길이를 측정한다. 이때 크림프율은 다음과 같이 계산한다.

3) 수축율 : KS K 0215규격중 비수수축율 측정

< 작업성 평가방법>

1) 방사 작업성 : 사절율로 나타내며 방사기 1라인의 일일 캐파(Capa.)인 3톤 생산량에 대한 사절 횟수

2) 케이블링 작업성 : 작업도중 발생되는 뜯김성을 나타내며 아래와 같이 표기함 ( A : 양호, B : 보통, C : 불량 )

3) 터프팅 작업성 : 파일의 커팅성을 나타내며 작업성은 다음과 같이 표기함

( A : 양호, B : 보통, C : 불량 )

4) 쉬어링 작업성 : 쉬어링작업시 손실되는 원사의 양을 기준으로 다음과 같이 표기함 ( A : 양호, B : 보통, C : 불량 )

< 카페트 물성의 시험방법>

1) 압축율/압축탄성율 : KS K 0818규격중 A법에 의해 시험

2) 펜실 포인트(Pencil point) : 파일의 끝풀림 정도를 육안으로 관찰하여 다음과 같이 표기함 ( A : 양호, B : 보통, C : 불량 )

3) 일광견뢰도 : KS K 0700규격에 의해 시험, 그레이 스케일(grey scale)로판정

(처리조건 : 83℃, 40hr)

4) 세탁견뢰도 : KS K 0430규격중 A-1법에 의해 시험(처리조건 : 40℃)

5) 마찰견뢰도 : KS K 0650규격에 의해 시험

6) 스트레이크(streak)갯수: 터프팅시험시 1크릴당 발생되는 스트레이크 불량 본수

7) 내마모성 : KS K 0818 규격의 두께감소율 측정방법에 의해 처리후 그레이 스케일(grey scale)로 견뢰도 판정

8) 외관 : 카페트의 색상, 광택, 볼륨감, 터치감을 통틀어 다음과 같이 표기함 ( AA : 매우 우수, A : 우수, B : 보통, C : 불량 )

9) 인발강력 : KS K 0818규격에 의해 시험

10) 박리강력 : KS K 0818규격에 의해 시험

실시예 1

방사 캐파(capa.)가 일산 3톤인 리이터(Rieter)방사기를 이용하여 고유점도가 0.92, 수분율 40ppm인 PTT 폴리머를 Y단면, 68홀로 설계된 이형도 2.1의 노즐을 사용하여 250℃로 용융방사하였으며, 냉각구역에서 0.4m/min의 속도로 17℃로 냉각시켰다. 공급롤러에서 850m/min의 속도로 제1연신롤러에 공급하였으며 이때 공급롤러는 무가열 상태로, 첫번째 연신이 일어나는 제1연신롤러는 50℃로, 공급롤러 속도의 1.1배인 935m/min의 속도로 연신하였으며, 제2연신롤러는 170℃, 제1연신롤러속도의 3.4배인 3179m/min의 속도로 연신하였다.

텍스춰링 유니트 내부온도는 200℃로 하여, 100psi의 압력으로 크림프를 주었다. 이후 냉각드럼에서 15℃로 냉각하고 집속장치에서는 4.0kg/m²의 압력으로 20회/m 주었다. 리렉스롤러에서는 2543m/min의 속도로 운전함으로 리렉스를 20%를 부여하였으며, 마지막 권취시 권취기의 속도는 2600m/min으로 하여 BCF를 제조하였다.

제조된 BCF를 케이블 트위스터(Cable twister)에서 194/m, Z 꼬임으로 2합한후 수퍼바로 열고정하였으며 이때 메인 터널의 온도는 140℃로, 밴드 스피드는 6m/min로 하였으며, 밀도는 230g/min으로 하여 열고정하였다.

열고정된 사를 1/10 게이지의 터프팅기기에서 PP 기포지에 식모하며 이때 파일은 커트파일로 하여 높이는 12mm, 스티치는 13/inch으로 하였으며 원사 중량은 32oz/sq.yd가 되게 하였다. 표 1은 상기 실시방법으로 제조된 BCF사의 원사강도, 크림프율, 그리고 터프팅 작업성을 평가한 결과다.

실시예 2,3, 비교예 1~3

이형도, 크림프율, 방사속도를 다르게 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. 비교예 3은 1단계 연신하는 바마그(Barmag)설비를 이용하여 통상의 방법으로 방사한 결과이다.

구 분	이형도	크림프율	방사속도(Duo2 속도)	강도	방사작업성(사절횟수/3ton)	내마모성
실시예 1	2.1	45%	3179m/min	2.3	7	5급
실시예 2	1.9	40%	3179m/min	2.3	5	5급
실시예 3	2.5	47%	3179m/min	2.2	8	4-5급
비교예 1	1.3	22%	3179m/min	2.2	15	4급
비교예 2	4.0	측정불가	측정불가	측정불가	측정불가	측정불가
비교예 3	2.1	52%	2400m/min	2.1	8	4급

주) 이형도 : Y형 원사단면의 내부에 인접한 원지름에 대한 외부 원지름의 비

실시예 1, 2, 3에서 보듯이 이형도가 1.5∼3.5 범위내에서 설계된 노즐을 통과하여 제조된 BCF는 강도가 높고 방사작업성이 우수하였다. 또한 터프팅후 내마모성 시험에서도 우수한 견뢰도를 나타내었다. 비교예 3의 1단 연신을 채택하는 바마그(Barmag)기에서 방사한 BCF에 비해서는 고연신으로 인해 크림프율이 다소 떨어지나 고속방사가 가능해 고생산성의 잇점을 가지고 있다.

비교예 1에서 처럼 낮은 이형도 하에서는 실시예와 유사한 수준의 방사속도와 강도를 유지할 수 있으나 크림프율 및 내마모성이 다소 떨어지며, 비교예 2의 높은 이형도인 4.0일 때 실걸이를 할 수 없을 정도로 사절이 잦아 작업이 되지 않았다. 이는 고이형도 하에서는 PTT 소재 특성으로 인해 고연신을 견디지 못하기 때문이다.

1단계 연신방식으로 제조한 비교예 3에서의 크림프율은 2단계 연신에 비해 우수하고 기타 물성 또한 동등한 수준이나, 방사속도가 낮아 생산성측면에서 불리하고 강도도 상대적으로 낮아 내마모성이 떨어지는 단점이 있다.

실시예 4∼5 및 비교예 3∼4

본 실시예에서는 이형도가 2.1인 노즐을 사용하였고 분리된 교락장치에서 교락횟수를 달리하여 실험하였다. 그외 조건은 상기 실시예 1과 동일하게 하여 터프팅하였다.

터프트된 카페트는 분산염료 DIANIX 콤비를 사용하여 상압하에서 캐리어 없이 염색하되 OWF는 0.01%, 액비는 20:1로 하고, 분산제는 0.5g/l를 첨가하며, 염색온도는 98℃로 하여 염색하였다. 염색된 터프트 카페트를 베이스 라텍스가 35%, CaCO₃60%, 그외 분산제, 증점제를 첨가하여 라텍스 코팅후 2차 기포지인 황마에 접착하였다. 이후 마지막 공정인 쉬어링단계에서 스피럴 나이프(spiral knife)로 쉬어링하였다.

표 2는 상기 실시방법에 따라 제조된 BCF사로 후공정의 작업성 및 품질을 평가한 결과다.

구 분	교락	케이블링 작업성	터프팅 작업성	스트레이크 갯수	펜실포인트(pencil point)
실시예 4	20회/min	A	A	10	A
실시예 5	25회/min	A	A	15	A
비교예 3	무교락	C	C	측정불가	측정불가
비교예 4	50회/min	A	A	60	B

실시예 4, 5는 교락수를 각각 20, 25회/m로 한 것으로 조정해 작업한 것으로 터프팅 작업성 및 펜실 포인트가 모두 우수하였고 스트레이크 개수도 20개 이하로 양호하였다. 비교예 3은 교락을 주지 않은 것으로 케이블링시 뜯김사가 과도하게 발생하여 작업성이 불량했으며, 원사의 부분 사절등 물성저하로 인해 터프팅작업시 정상적인 커팅이 이루어지지 않아 쉬어링 작업단계까지 진행시키지 못했으며, 비교예 4는 50회/m로 교락을 준 것으로 많은 스트레이크를 발생하여 염색시 불균염이 발생되어 정상제품으로 전개하기 어려웠다.

실시예 6∼8 및 비교예 5∼8

본 실시예에서는 공급롤러의 속도는 850m/min로 동일하게 하고 1단계 및 2단계 연신비와 권취전 리렉스롤러의 속도를 달리함으로써 연신비 및 리렉스율에 따른 물성을 평가하기 위해 시험한 것으로 기타 제조조건은 실시예 4와 동일하게 하였다.

표 3은 상기 실시방법에 따라 제조된 BCF의 물성 및 작업성을 평가한 결과다.

구 분	1단계 연신비	2단계 연신비	리렉스율	방사속도(Duo2 속도)	강 도	케이블링작업성	비 고
실시예 6	1.1	3.4	15%	3179m/min	2.3	A
실시예 7	1.1	3.2	15%	2992m/min	2.2	A
실시예 8	1.1	3.4	10%	3179m/min	2.3	B
비교예 5	1.1	3.2	8%	2992m/min	2.2	B	도핑작업불가
비교예 6	1.1	3.2	30%	2992m/min	2.2	C	권취불량
비교예 7	1.0	3.7	20%	3154m/min	측정불가	측정불가	실걸이 안됨
비교예 8	2.0	1.85	20%	3145m/min	측정불가	측정불가	실걸이 안됨

주) 리렉스율 :

실시예에서 보듯이 1, 2단계를 거쳐 연신되고 적절한 리렉스를 부여하여 권취할 경우 고속방사가 가능하면서도 고강도의 실을 얻을 수 있었다. 실시예 6과 8에서 볼 수 있듯이 연신비가 3.4로 높을 경우 강도가 다소 올라감을 볼 수 있다. 실시예 8과 같이 리렉스율이 10%일 경우 케이블링 작업시 실의 풀림이 원할치 않고 뜯김사가 발생하는 등 작업성이 다소 떨어진다. 비교예 5, 6은 실시예 7과 동일 연신조건에서 리렉스율을 다르게 한 것으로 리렉스율이 8%일 경우 사의 수축이 많이 일어나 오토도핑 시스템에서 도핑이 되지 않는 문제점이 있었고, 30%에서는 곡사가 많이 발생하며 권취가 되지 않았다.

비교예 7, 8은 리렉스율은 동일하게 가져가면서 1, 2단계 연신비를 적정범위를 초과한 상태로 하여 시험한 것으로, 비교예 7에서 1단계에서 연신을 주지 않고 2단계에서 과연신시 계속 사절이 발생하여 작업이 되지 못했고, 비교예 8에서는 1단계 연신을 과도하게 줄 경우 급격한 결정화로 인해 역시 사절이 계속 발생하여 권취를 할 수 없었다.

실시예 9 및 비교예 9

본 실험의 실시예 9는 칼라 마스터배치(color master batch)를 블랜딩방사하여 원착사를 제조한 실험으로 원료 공급하는데 있어 PTT 베이스칩 투입량 대비 칼라 마스터배치를 3% 투입하는 것 외에는 실시예 4와 동일하게 실시하였다. 단 원착사이므로 별도 염색공정을 거치지는 않았다.

표 4는 상기 실시방법에 따라 제조된 원착 PTT 카페트를 일반 후염 PTT 카페트와 비교 평가한 결과다.

구 분	압축율	압축탄성율	견뢰도(세탁,일광,마찰)	스트레이크갯수
실시예 9	38%	92%	각각 5급	3
비교예 9	43%	94%	4급, 4급, 5급	10

원착 PTT 카페트의 경우 견뢰도와 스트레이크성에서 일반 카페트보다 우수하였다. 반대로 염색을 거치지 않으므로 염색공정에서 발현되는 잠재 벌크의 성장이 없는 관계로 압축률이나 압축탄성율면에서는 다소 불리한 것을 볼수 있다.

실시예 10 및 비교예 10∼15

열고정 단계에서의 공정조건에 따른 물성변화를 보기 위해 실시예 10에서는 실시예 1의 원사를 가지고 다음과 같은 조건으로 열고정하였으며, 카페트 제조 이후 터프팅, 염색, 백킹, 쉬어링 공정 또한 동일한 방법으로 실시하였다. 표 5는 열고정 공정조건이며 표 6은 이에 대한 분석 결과이다.

비교예 10∼11는 실시예보다 열이력을 덜 받게 작업조건을 선정한 것이고, 비교예 12∼14는 실시예보다 열이력을 더 받을 수 있도록 작업조건을 선정한 것이다.

비교예에 기술한 조건 이상을 상회하는 조건에서는 작업이 불가하다.

구 분	메인 터널온도	밴드 스피드	밴드위 원사 밀도
실시예 10	138℃	6m/70sec	240g/m
비교예 10	138℃	10m/70sec	240g/m
비교예 11	138℃	6m/70sec	300g/m
비교예 12	170℃	6m/70sec	240g/m
비교예 13	138℃	4m/70sec	240g/m
비교예 14	138℃	6m/70sec	180g/m

구 분	외관	펜실 포인트	마찰견뢰도
실시예 10	AA	A	5급
비교예 10	AA	B	4급
비교예 11	AA	B	5급
비교예 12	B	A	5급
비교예 13	A	A	5급
비교예 14	A	A	5급

실시예 10에서와 같은 열처리 조건에서 외관, 끝풀림, 견뢰도에서 가장 좋은 물성을 보여주고 있다.

비교예 10와 같이 밴드 스피드를 빨리하거나, 비교예 11과 같이 밴드위 원사 밀도를 크게하여 실시예보다 열이력을 적게 받을 경우 열고정성이 떨어져 최종 카페트의 끝풀림이나 마찰에 견디는 능력이 약해지며, 비교예 12∼14와 같이 메인 터널온도를 높게하거나, 밴드 스피드를 느리게하거나, 밴드위 원사밀도를 작게하여 열이력을 많이 받을 경우 견뢰도는 좋아지나 카페트의 벌킹성이 떨어져 볼륨감과 터치감등 외관 품위가 떨어지는 단점이 있다.

실험결과 공정중 제일 중요한 요인이 온도임을 알 수 있으나, 밴드 스피드와 밀도를 선정하는 일도 카페트 물성에 중요한 인자임을 확인할 수 있다.

본 발명은 PTT소재로 BCF 제조함에 있어서도 보다 안정한 방사작업하에서 고속방사를 통해 고생산성의 BCF를 제조할 수 있고, PTT소재의 단점인 낮은 강도를 개선하여 보다 고강도의 원사를 제조할 수 있으며, 이로 인해 카페트의 내마모성을 향상시킬 수 있다. 아울러 본 발명에 의해 제조된 BCF를 가지고 카페트를 제조하는데 있어 종래 방법에 비해 각 단계별 공정조건을 보다 구체화함으로써 안정적이고 품질 및 기능성이 우수한 카페트를 만들 수 있다.

Claims (9)

1. 하기의 단계들을 포함하는 PTT BCF의 제조 방법:

   1) 고유점도가 0.6∼1.2, 수분이 100ppm 이하인 PTT 폴리머를 이형도가 1.5∼3.5인 노즐을 사용하여 245∼265℃로 용융방사하는 단계;

   2) 냉각 구역에서 0.4∼0.6m/sec의 속도의 공기로 10∼25℃로 냉각시키는 단계;

   3) 스핀 피니쉬(spin finish)시 니트 타입용 또는 수용성 오일을 사용하여 유제를 부여하는 단계;

   4) 공급 롤러에서 필라멘트를 650∼1600m/min의 속도로 필라멘트를 제1 연신롤러에 공급하며, 이때 제1 연신롤러는 공급롤러 속도의 1.005∼1.2배의 속도로 연신하는 단계;

   5) 제2 연신롤러에서 130∼200℃의 온도로, 연신비는 제1 연신롤러의 2.4∼3.8배의 속도로 연신하는 단계;

   6) 제2 연신롤러를 통과한 필라멘트를 벌킹성을 부여하기 위해 텍스춰링노즐이 있는 텍스춰링 유니트를 통과시켜 10∼50%의 크림프를 주어 필라멘트를 불규칙한 3차원으로 권축시키는 단계;

   7) 텍스춰링 유니트를 통과한 필라멘트를 냉각드럼을 통해 15∼22℃로 냉각한 후, 교락기를 통과시켜 10∼40회/m의 교락을 주는 단계; 및

   8) 리렉스롤러에서 제2연신롤러 속도의 0.75∼0.9배의 속도로 통과시켜10∼25%의 리렉스를 주고, 1700∼2800m/분의 속도로 권취하는 단계.
2. 제 1항에 있어서, PTT BCF사 용융방사시 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 폴리머에 칼라 마스터배치를 2∼5중량% 블랜딩하여 방사하는 것을 특징으로 하는 PTT BCF의 제조 방법.
3. 제 1항에 의해 제조된 PTT BCF를 사용하여 하기와 같은 단계들을 통하여 PTT BCF 카페트를 제조하는 방법:

   1) 케이블링작업시 케이블링 트위스터에서 180∼250/m, S 또는 Z 꼬임으로 2합사 또는 3합사하여 꼬임사를 제조하는 단계;

   2) 오토클레이브, 쉬센 또는 수퍼바를 통하여 열고정시키는 단계;

   3) 1/8, 5/32 또는 1/10게이지의 터프팅기기에서 PET 또는 PP 기포지에 식모하며, 이때 파일의 높이는 커트파일의 경우 4∼18mm, 루프 파일의 경우 2.5∼15mm의 범위가 되도록 하고, 스티치는 5∼15/inch 범위를 가지며, 원사중량은 10∼90oz/yd²을 가지도록 터프팅을 실시하는 단계;

   4) 터프트된 카페트를 분산염료를 사용하여 상압하에서 캐리어 없이 백염색하되, OWF(직물대비 투입되는 염료의 양)은 0.01∼3%, 액비는 10:1∼25:1의 범위로 하고, 분산제는 0.25∼1.0g/l를 첨가해 염색하며 염색온도는 90∼100℃ 범위로 조절하여 염색하는 단계;

   5) 염색된 터프트 카페트를 라텍스 코팅 후 2차 기포지에 접착하여 백킹시키는 단계; 및

   6) 스피럴 나이프를 사용하여 쉬어링을 실시하는 단계.
4. 제 3항에 있어서, 열고정시 수퍼바를 사용하되 메인 터널의 온도는 120∼160℃로, 밴드 스피드는 5∼9m/min로 하며, 밀도는 200∼240g/m의 범위로 하여 열고 정사를 제조하는 것을 특징으로 하는 PTT BCF 카페트의 제조방법.
5. 제 3항에 있어서, 터프팅에 사용하는 원사를 열고정 공정을 거치지 않고 인터밍글(intermingle) 기기에 의해 2합 또는 3합되며, 이때 속도는 400∼1000m/분, 공기압은 4∼8bar로 조절하는 것을 특징으로 하는 PTT BCF 카페트의 제조방법.
6. 제 3항에 있어서, 열고정단계 이전에 프리제(frieze)가공을 거쳐 제조하는 것을 특징으로 하는 PTT BCF 카페트의 제조방법.
7. 제 3항에 있어서, 상기방법이 연속사 염색기를 사용하며 열고정과 동시에 원사 염색을 하며 이때 색상은 단색 또는 6도 칼라 범위내에서 규칙적인 스페이스 염색(space dyeing)으로 염색하는 것을 특징으로 하는 PTT BCF 카페트의 제조방법.
8. 하기와 같은 물성을 갖는 제1항의 방법으로 제조된 PTT BCF:

   1) 데니어 ; 600∼2000;

   2) DPF(denier per filament) : 10∼30;

   3) 강도 : 1.8∼2.5g/d;

   4) 신도 : 45∼65%;

   5) 크림프율 : 10∼50%;

   6) 비수수축율 : 3% 이하; 및

   7) 이형도 : 1.5∼3.5.
9. 하기와 같은 물성을 갖는 제3 내지 7항의 방법으로 제조된 PTT BCF 카페트:

   1) 카페트 종류 : 컷(Cut), 루프(Loop), 컷/루프 콤비(Cut/Loop combi);

   2) 중량 : 30∼70oz/yd²;

   3) 컷파일 높이 : 4∼18mm;

   4) 루프파일 높이 : 2.5∼15mm;

   5) 스티치 : 5∼15/inch;

   6) 압축율 : 30% 이상;

   7) 압축탄성율 : 90% 이상;

   8) 인발강도 : 2.0kg이상;

   9) 박리강도 : 2.0kg이상; 및

   10) 견뢰도 : 세탁, 마찰, 일광견뢰도 각 4급 이상.