KR20030053746A - 글래스피막이 없는 저온가열 방향성 전기강판의 제조방법 - Google Patents

글래스피막이 없는 저온가열 방향성 전기강판의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 변압기, 전동기, 발전기 및 기타 전자기기 등의 철심 재료로 사용되는 저온가열 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것으로서, 소둔분리제의 조성에 근거하여 1차재결정을 겸한 탈탄 및 질화소둔 처리온도를 조정하므로써, 가공작업시 타발성이 우수하고 자기적 특성이 보다 향상된 글래스피막이 없는 저온가열 방향성 전기강판을 제공하고자 하는데, 그 목적이 있는 것이다.
본 발명은 1차재결정을 겸한 동시 탈탄 질화소둔을 포함하는 방향성 전기강판의 제조방법에 있어서,
1차재결정을 겸한 동시 탈탄 질화소둔온도가 820~890℃의 온도범위에서 하기 관계식 1을 만족하도록 설정되는 것을 특징으로 하는 글래스피막이 없는 저온가열 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것이다.
[관계식 1]
탈탄질화 온도(℃)= 876 - 7.14 X (MgCl2+ Sb2(SO4)3)(wt%) ± 15

Description

글래스피막이 없는 저온가열 방향성 전기강판의 제조방법{A METHOD FOR MANUFACTURING LOW TEMPERATURE REHEATED GRAIN-ORIENTED ELECTRICAL STEEL SHEET WITHOUT GLASS FILM}
본 발명은 변압기, 전동기, 발전기 및 기타 전자기기 등의 철심 재료로 사용되는 저온가열 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 강판상에 글래스 피막이 없어서 가공시 타발성이 우수하고 자기적특성도 개선된 저온가열 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것이다.
방향성 전기강판이란 결정립의 방위가 (110)[001]방향으로 배향된 집합조직을 가진 전기강판으로서, 압연방향으로 극히 우수한 자기적 특성을 갖기 때문에 변압기, 전동기, 발전기 및 기타 전자기기 등의 철심 재료로 사용된다.
N.P.Goss에 의해 냉간압연법에 의한 방향성 전기강판 제조법이 발명된 이래 개량을거듭하여 많은 진보가 있었다.
방향성 전기강판의 제조방법이 발명된 이래, 방향성 전기강판의 연구의 역사는 철손저감 노력의 역사라해도 과언이 아니다.
주요한 개선내용을 보면, 제품의 두께를 얇게하고, 성분에 첨가원소를 다양하게 한다든가 또는, 제품에 레이저를 조사하여 자구를 미세하게 하는 방법등이 있다. 이러한 모든 방법들은 제조원가를 높히고, 작업자들의 노력을 많이 필요로 하는 것들이다.
최근에는 자성개선이 한계에 부딪히면서, 제조원가 절감을 위한 방안들이 많이 제안되고 있다.
특히, 대한민국 특허 출원 제1996-63078호, 제1996-71517호, 제1997-53791호, 제1997-37247호, 제1997-28305호, 제1997-32747호, 그리고 대한민국 공개특허 제 1989-13200호, 제1992-702728호 및 1990-016461호등과 같은 슬라브 저온가열을 특징으로 하는 방향성 전기강판의 제조방법들이 많이 제안되어 있다.
즉, 기존의 고온슬라브 가열방식은 재료의 회수율이 낮고, 제조원가가 비싼 반면, 저온 슬라브 가열을 특징으로 하는 이들 방법은 재료의 회수율이 좋고, 후 공정에서도 재료의 손실이 매우 적은 장점이 있고, 고온의 열간압연을 필요로 하지 않아서 열 원단위가 낮아 제조원가를 획기적으로 절감할 수 있다.
또 다른 방향으로는 수요가의 편의를 개선시키는 방향으로 기술이 발전되어 왔다. 방향성 전기강판을 사용하여 변압기나 모터 등을 제작하기 위해서, 실수요가들은 원판을 재단하는 슬리팅 작업, 모터나 변압기의 형상에 맞도록 일정한 모양으로 찍어내는 타발작업, 열처리 및 조립작업 등을 실시하는데 이중 타발작업은 생산성향상 및 원가절감측면에서 가장 중요한 공정이 된다.
상기 타발작업시 타발성을 결정하는 인자로서 소재 측면에서는, 소재 자체의 경도, 1차 절연피막층인 글래스피막층 [Glass Film, 주성분: 포스테라이트 (Forsterite) (2MgO·SiO2)] 및 2차 절연피막층인 장력코팅층의 세가지가 있다.
상기 글래스피막층은, 2차 재결정형성을 위한 고온소둔시 강판간의 부착을 방지하기 위해 소재표면에 도포하는 융착방지제(소둔분리제)의 MgO성분과 소재표면의 SiO2계 산화물과의 고상반응에 의해 소재표면에 형성되는 층으로서, 포스테라이트(2MgO·SiO2)라 일컫는 절연피막층이다.
방향성 전기강판상에 이러한 글래스피막층이 없고 장력 코팅층만 존재하면 타발성이 크게 개선 될 수 있음이 확인되었다. 이에 따라, 글래스피막이 없는 방향성전기강판의 제조에 대한 관심과 개발이 진행되고 있는 실정이다.
그 대표적인 예로서 미국특허 4875947호 등을 들수 있는데, 여기에는 종래방법과 동일하게 MgO를 소둔분리제의 주성분으로 하고, 여기에 Ca, Li, K, Na, Mg, Ba 등의 염화물 또는 유화물을 첨가하여 고온소둔중 이들의 염화물 또는 유화물이 소재표면과 반응하여 피막을 형성한 후 표면에서 증발하여 제거되게 함으로써 글래스피막층 형성 자체를 차단하는 기술이 제시되어 있다.
그러나, 상기 기술과 같이, MgO에 상기한 화합물을 첨가하면 도포작업성은 우수하지만, 완전히 글래스피막을 없애기 위해 산화물층을 엄격히 제어해야 하는 문제점이 있다.
또한, 과잉첨가에 의한 과에칭으로 인해, 글래스피막이 형성되어 있는 정상제품에 비해 글래스피막층이 없어서 나타날 수 있는 철손 개선효과가 줄어들게 되는 결점이 있다. 특히 염화물을 첨가하는 소둔분리제를 이용할 때, 수증기 분압이 낮게되어 산화물층이 엷어져서 입성장 억제력이 약하여져서 2차재결정이 불안정하게 되어 자성이 심각하게 저해하는 기본적인 결함이 나타날 수 있다.
본 발명자들은 상기한 종래 기술들의 제반 문제점을 해결하기 위하여 연구 및 실험을 행하고, 그 결과에 근거하여 본 발명을 제안하게 된 것으로서, 본 발명은 소둔분리제의 조성에 근거하여 1차재결정을 겸한 탈탄 및 질화소둔 처리온도를 조정하므로써, 가공작업시 타발성이 우수하고 자기적 특성이 보다 향상된 글래스피막이 없는 저온가열 방향성 전기강판을 제공하고자 하는데, 그 목적이 있는 것이다.
도 1은 1차 재결정온도에 따른 결정립지름의 변화를 나타내는 그래프
도 2는 소둔분리제의 성분변화에 따른 탈탄과 질화를 겸한 1차 재결정온도변화를 나타내는 그래프
이하, 본 발명에 대하여 설명한다.
본 발명은 중량%로, Si: 2.9∼3.4%, C: 0.04∼0.07%, P: 0.015∼0.035%, 산가용성 Al: 0.02∼0.035%, N: 0.006∼0.009%, S: 0.004∼0.010%, Mn: 0.008∼0.012%, Cu: 0.012~0.021%, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 조성되는 강 슬라브를 재가열한 다음, 열간압연 및 열연판소둔하고, 산세 및 냉간압연한 후 1차재결정을 겸한 동시 탈탄질화처리한 다음, MgO, 미립 SiO2분말 및/또는 콜로이달상태의 SiO2와MgCl2와 Sb2(SO4)3를 혼합한 소둔분리제를 도포하고, 최종 마무리 고온소둔한 후 코팅제를 도포하는 공정을 포함하여 이루어지는 저온가열 방향성 전기강판의 제조방법에 있어서,
상기 1차재결정을 겸한 동시 탈탄 질화소둔온도가 820~890℃의 온도범위에서 하기 관계식 1을 만족하도록 설정되는 것을 특징으로 하는 글래스피막이 없는 저온가열 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것이다.
[관계식 1]
탈탄질화 온도(℃)= 876 - 7.14 X (MgCl2+ Sb2(SO4)3)(wt%) ± 15
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명자들은, 수요가에서 변압기용 철심코아의 가공-조립작업시 원가절감 및 생산성향상에 가장 기여하는 공정인 타발작업성을 향상시키기 위한 방법에 대하여 연구한 결과, 처음부터 글래스피막이 없는 제품을 생산하여 수요가에게 공급하면 극히 효과적임을 확인하였다.
이에, 본 발명자들은 글래스피막이 없는 제품을 제조하기 위하여, 상기 소둔분리제의 성분을 적절히 조절하여, 주성분인 MgO에 상호 반응성이 우수한 SiO2와 소재의 계면조도를 미려화하여 자성을 향상시키는 역할을 하는 MgCl2와 같은 염화물과 Sb2(SO4)3를 혼합 첨가하였다.
그러나, 글래스피막이 없는 제조방법에서는 통상보다 낮은 수증기압을 사용하기 위하여 낮은 이슬점을 이용하고, 글래스피막의 형성을 억제시키기 위해서 염화물이나Sb2(SO4)3를 혼합 첨가할 때는 글래스피막의 형성이 억제된다.
글래스 피막은 고온소둔시 900℃이상에서 형성된다. 통상 시간당 15℃정도의 느린 승온속도로 되어 있는 고온소둔은 5일 이상이 걸리는 장시간의 소둔이다.
고온소둔시 미러지수로 {110}[001] 결정립이 2차재결정을 일으키는 구간은 950℃에서 1200℃이며 950℃이하의 온도에서는 2차재결정을 일으키는 AlN 석출물이 미세하고 균일하게 분포되어 있어서 1차재결정립의 성장을 억제해야 한다.
그리고 2차재결정이 일어나는 구간에서는 서서히 AlN가 조대화되면서 억제력을 천천히 잃어야 우수한 자성을 확보할 수 있다.
글래스피막이 없는 전기강판을 제조할 때는 수증기압을 낮추어서 산화층의 형성을 억제하고 고온소둔시 900℃이상에서 일어나는 글래스피막의 형성시 염화물이나 Sb2(SO4)3를 혼합 첨가하여 글래스피막의 형성을 억제한다.
고온소둔시 강판내의 질소량의 변화는 판 표면의 상태에 결정적으로 영향을 받는다.
정상적인 산화층이 형성되어 있는 글래스피막이 있는 통상적인 방향성 전기강판의 제조방법에서는 고온소둔중 고온소둔로의 질소분위기로부터 침질이 되어 질소량이 증가하다가 1000℃이상이 되면 서서히 감소하기 시작한다.
고온소둔이 진행되면서, 1000℃ 이상의 온도로 되면서 질소가 빠져나가면서 AlN로 구성되는 석출물에 의한 억제력이 약해지는데 산화층과 막 형성되기 시작하는 글래스피막이 이러한 현상을 완화시켜 주는 역할을 한다.
글래스피막이 없는 제조방법에서는 질소가 1000℃ 이상에서 급격히 빠져 나가면서 억제력이 갑자기 약화되므로 자성이 나빠진다.
종래의 방법에서는 이에 대한 대처방법이 없었다.
본 발명자들은 글래스피막의 형성으로 인한 질소의 부족을 탈탄질화온도를 글래스피막이 없어지는 양에 따라 탄력적으로 변화시켜 자성이 나빠지는 것을 방지했다. 즉, 탈탄 질화온도를 통상의 방법보다 낮게 유지하여 결정립을 미세화시켰다.
글래스피막이 형성되는 정도는 소둔분리제에 첨가하는 염화물과 Sb2(SO4)3의 양에 반비례한다.
본 발명자들은 소둔분리제에 첨가제의 양에 따라 상기 관계식 1과 같이 탈탄과 질화를 겸한 1차재결정온도를 설정하는 것이 자성에 가장 유리하다는 것을 연구 및 실험을 통해 밝혔다.
연구 및 실험결과에 의하여, 1차재결정 온도가 820℃미만이거나 890℃ 이상인 경우에는 소둔분리제의 조성에 상관없이 자성이 나빠진다는 것을 확인할 수 있었다.
도 1에는 탈탄 질화를 겸한 1차재결정온도에 따른 1차재결정립의 평균 지름의 변화가 나타나 있다.
탈탄질화소둔에서 질화가 되면 표면부에는 질소량이 많고, 중심부에는 아직 질소가 침투하지 않아 표면부로부터 중심부까지 질소량이 기울기를 형성하고 있는데 결정립이 미세하면 고온소둔의 초기단계에서 결정립계를 따라 골고루 확산되어서 900℃이상에서 질소가 빠져나가는 것을 드디게 할 수 있다.
결정립이 미세해 지면 확산경로가 많아져서 질소가 쉽게 빠져나가는 단점도있지만, 그것 보다는 표면에서 두께방향으로의 질소함량의 기울기를 편평하게 해서 균일성을 유지해 주는 장점이 있다.
또한, 1차재결정립의 크기를 조절하는 것은 2차재결정 현상에도 영향을 준다. 2차재결정현상에 의해 방향성 전기강판의 자기적 성질이 완성되게 된다. 1차재결정립의 크기가 미세해지면 2차재결정이 낮은 온도에서 일어난다. 1차재결정립이 반대로 25 μ(마이크로미터)이상으로 조대해지면 1050℃ 이상에서 2차재결정이 일어난다.
글래스 피막이 없는 전기강판의 경우에는 1000℃ 이상에서 질소가 급격히 줄어들기 때문에 2차재결정 온도을 낮게 조절하는 것이 중요하다.
따라서, 1차재결정온도를 소둔분리제에 염화물이나 Sb2(SO4)3의 양에 반비례하여 낮추면, 질소가 급격히 감소하는 온도인 1000℃ 전후에서 2차재결정이 시작하게 되어 글래스피막이 없는 제조방법에서 안정적인 2차재결정 현상을 일으켜 우수한 자성을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명의 강 성분 및 제조조건에 대하여 설명한다.
상기 Si는 비저항치를 증가시켜 철손을 낮추는 역할을 하는 원소로서, 그 함량이 2.9%미만인 경우에는 철손특성이 나빠지고, 3.4% 보다 과잉 첨가되면 강이 취약해져 냉간압연성이 극히 나빠지므로, 2.9~3.4%로 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 C는 AlN석출물의 미세 고용 분산, 압연조직형성, 냉간압연시 가공에너지 부여 등의 역할을 하는 원소로서, 이후 탈탄공정을 고려하여 그 함량범위를 0.04~0.07%로 설정하는 것이 바람직하다.
상기 Mn은 재가열시 석출물의 고용온도를 낮추며, 열간압연시 소재 양 끝부분에 생성되는 크랙을 방지의 역할을 하는 원소로서, 이와 같은 작용효과를 얻기 위해서는 0.008%이상 첨가되어야 하지만, 과잉 첨가되면 Mn산화물을 형성하여 철손을 악화하므로, 그 함량은 0.008~0.012%로 설정하는 것이 바람직하다.
상기 산가용성 Al은 N과 함께 AlN의 석출물을 형성하여 입성장억제력을 확보하는 원소로서, 그 함량이 0.02%미만인 경우에는 2차 재결정에 필요한 충분한 억제력을 갖지 못하여 결정립크기가 작고 불완전한 미립자가 나타나고, 0.035%이상인 경우에는 억제력이 너무 강해 2차 재결정 형성 자체를 어렵게 하여 자기적 특성이 급격히 열화되므로, 상기 산가용성 Al의 함량은 0.02~0.035%로 설정하는 것이 바람직하다.
상기 N은 산가용성 Al과 반응해 석출물을 형성하여 2차 재결정형성에 필수적인 성분으로, 그 함량이 0.006% 미만인 경우에는 석출물의 형성이 부족하고, 0.009% 이상인 경우에는 추가의 침질이 요구될 수 있으므로, 그 함량은 0.006~0.009%로 설정하는 것이 바람직하다.
상기 Cu는 불순성분인 S와 결합하여 Cu2S 석출물을 형성하는 원소로서, 석출물중 가장 저온에서 고용되므로 최소 0.012%이상 첨가되어야 하며, 탈탄소둔시 형성되는 산화물은 절연피막 형성에 악영향을 끼치므로, 그 함량의 상한은 0.021%로 한정하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 조성된 강슬라브는, 바람직하게는 열간압연성과 자기적특성 확보 측면을 고려하여 1150∼1190℃의 온도범위에서 재가열한 다음, 열간압연하여 2.0∼2.3mm두께의 열연판을 만든다.
그 후, 1100℃이하의 온도에서 열연판소둔을 행하고, 산세 및 냉간압연하여 최종두께 조정하고, 동시 탈탄질화처리를 실시하는데, 암모니아가스가 포함된 수소 및 질소의 습윤분위기하에서 소둔분리제의 양에 따라 820~890℃의 범위내에서 하기 관계식 1과 같은 온도에서 실시하는 것이 바람직하다.
[관계식 1]
탈탄질화 온도(℃)= 876 - 7.14 X (MgCl2+ Sb2(SO4)3)(wt%) ± 15
탈탄과 질화를 겸한 1차재결정 온도가 890℃이상이거나 820℃ 미만이면 적정 1차 재결정 집합조직의 형성에 방해가 되어 자성이 좋지 않다.
상기 탈탄 질화온도가
탈탄 질화온도(℃) = 876 - 7.14 X (MgCl2+ Sb2(SO4)3)(wt%) + 15 이상이면 소둔분리제에 들어가는 글래피막 형성을 억제하는 성분인 MgCl2+ Sb2(SO4)3의 영향으로 고온소둔시 억제력이 급격히 약화되므로 좋지 않고,
탈탄질화 온도(℃)= 876 - 7.14 X (MgCl2+ Sb2(SO4)3)(wt%) - 15 미만이면 억제력에 비해 2차재결정이 낮은 온도에서 일어나므로 자성을 해친다.
그 후, 소둔분리제를 슬러리 상태로 하여 코타롤로 도포하고 700℃이하의 온도에서 건조한 다음, 권취하여 대형코일로 만든다.
이 때, 상기 소둔분리제는 MgO, 미립 SiO2분말 및/또는 콜로이달상태의 SiO2와 Ca, Li, K, Na, Mg, Ba 등의 염화물과 Sb2(SO4)3수용액을 포함하는데, 상기 소둔분리제의 성분 중 미립 SiO2분말 및/또는 콜로이달상태의 SiO2는, 그 함량이 MgO 100 중량부에 대하여 고형분 기준으로 3~12%인 것이 바람직하다.
그 이유는, 상기 미립 SiO2분말 및/또는 콜로이달상태의 SiO2의 함량이 3%미만인 경우에는 반응억제효과가 적고 12%이상인 경우에는 도포작업성이 나빠지기 때문이다.
또한, 상기 Sb2(SO4)3수용액에는 25%이하의 Cl이온이 함유되는 것이 바람직한데, 그 이유는 이와 같이 하면 슬러리액 제조시 용해 및 분산성을 확보할 수 있기 때문이다.
그러나, 상기 Cl 이온이 25% 이상 수용액에 존재하면 표면 얼룩결함이 발생할 우려가 있으므로 바람직하지 않다.
상기 소둔분리제의 도포후에는, 최종 마무리 고온소둔을 실시하는데, 전 구간을 25% 이하의 질소함유 수소분위기로 하고 700∼1200℃구간의 승온율을 15℃/hr이상 유지하면서 1200±10℃의 온도에서 20시간 이상 균열한 후 냉각하는 식으로 행하는 것이 바람직하다.
그 후, 최종적으로 인산염, 콜로이달실리카 및 무수크롬산 등으로 구성된 코팅제를 도포한다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
(실시예)
중량%로, Si: 3.12%, C: 0.046%, P: 0.015%, 산가용성 Al: 0.026%, N: 0.0073%, S: 0.005%, Mn: 0.011%, 및 Cu: 0.012%를 포함하여 조성되는 슬라브를 1170℃의 저온재가열후, 1100℃이하의 온도에서 열연판소둔하고, 산세 및 냉간압연하여 최종두께인 0.35mm두께로 하였다. 이후 암모니아가스가 소량 함유된 25%수소+75%질소가스의 습윤분위기하의 1차재결정을 겸한 탈탄 및 질화처리를 행하여 잔류탄소 및 소재질소량을 조정하였다.
그 다음, 상기 탈탄소둔판에 대하여, MgO, 미립 SiO2분말 및/또는 콜로이달상태의 SiO2와 MgCl2와 Sb2(SO4)3를 혼합한 소둔분리제를 슬러리상태로 하여 코타롤로 도포하고 700℃이하의 온도에서 건조한 다음 권취하였다.
그 후, 최종 마무리 고온소둔은 전구간의 분위기가스를 25%이하의 질소함유 수소분위기로 하여, 700∼1200℃구간의 승온율을 15℃/hr이상 유지 하면서 승온하여 최고온도 1200℃에서 20시간 이상 균열한 후 냉각하는 열사이클을 거치는 식으로 행하고, 최종적으로 인산염, 콜로이달실리카 및 무수크롬산으로 구성된 코팅제를 도포하여 방향성전기강판을 제조하고, 자성을 측정히고, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
이 때, MgCl2와 Sb2(SO4)3의 양을 여러가지로 도포한 후, 각각에 대해 1차재결정 온도를 달리하였다.
도 2에서의 자성은 단판측정기로 자속밀도(B10)값을 조사하여 평가한 것으로서 자속밀도값의 측정조건은 자계의 세기를 1000Amp*turns/meter로 하였다.
그리고, 도 2에서 다음과 같이 자속밀도에 따라 분류하였다.
자성 아주 우수 B10: 1.90Tesla 이상
자성 우수 B10: 1.85Tesla 이상
2차재결정 불량 B10: 1.85Tesla 미만.
상기한 바와 같이, 본 발명은 최종 고온소둔시 판간의 부착을 방지하기 위해 사용되는 소둔분리제의 조성에 근거하여 1차재결정을 겸한 탈탄 및 질화소둔 처리온도를 조정하여 가공작업시 타발성이 우수하고 자기적 특성이 보다 향상된 글래스피막이 없는 방향성 전기강판을 제공하므로써, 글래스피막이 없는 저온가열 방향성 전기강판에 있어서 자기적 성질이 불안정해지는 것을 방지할 수 있는 효과가 있는 것이다.

Claims (1)

  1. 중량%로, Si: 2.9∼3.4%, C: 0.04∼0.07%, P: 0.015∼0.035%, 산가용성 Al: 0.02∼0.035%, N: 0.006∼0.009%, S: 0.004∼0.010%, Mn: 0.008∼0.012%, Cu: 0.012~0.021%, 나머지 Fe 및 불가피한 불순물로 조성되는 강 슬라브를 재가열한 다음 열간압연 및 열연판소둔하고, 산세 및 냉간압연한 후 1차재결정을 겸한 탈탄 및 질화소둔 처리를 동시에 한 공정에서 처리한 다음, MgO, 미립 SiO2분말 및/또는 콜로이달상태의 SiO2와 MgCl2와 Sb2(SO4)3를 혼합한 소둔분리제를 도포하고 최종 마무리 고온소둔한 후 코팅제를 도포하는 것을 포함하여 이루어지는 저온가열 방향성 전기강판의 제조방법에 있어서,
    상기 1차재결정을 겸한 동시 탈탄 질화소둔온도가 820~890℃의 온도범위에서 하기 관계식 1을 만족하도록 설정되는 것을 특징으로 하는 글래스피막이 없는 저온가열 방향성 전기강판의 제조방법
    [관계식 1]
    탈탄질화 온도(℃)= 876 - 7.14 X (MgCl2+ Sb2(SO4)3)(wt%) ± 15
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