KR20030046433A - 공기 스트림에 동반된 입상 물질을 제거하기 위한 공기스트림 여과용 공기 필터 어셈블리 - Google Patents

공기 스트림에 동반된 입상 물질을 제거하기 위한 공기스트림 여과용 공기 필터 어셈블리 Download PDF

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Abstract

공업 공기 청정용 필터 장치는 대개 주름지고 미세 섬유 부착물로 처리된 차단 매체를 포함한다. 이 매체는 고온(140°F 이상) 작동 환경에서 특히 유리하다.

Description

공기 스트림에 동반된 입상 물질을 제거하기 위한 공기 스트림 여과용 공기 필터 어셈블리{Air filter assembly for filtering an air stream to remove particulate matter entrained in the stream}
본원은 미국 법인인 도날드슨 캄파니, 인코포레이티드(Donaldson Company, Inc.)의 명의로, 미국을 제외한 모든 나라를 지정하고 미국 특허원 제60/230,138호(출원일: 2000.9.5.) 및 미국 특허원 제09/871,575호(출원일: 2001. 5.31.)의 우선권을 주장하면서 2001년 8월 10일자로 출원된 국제특허원으로출원된 것이다.
기체속에 현탁된 입상 물질은 여러 산업 분야에서 사용되고 있다. 일부 산업에서, 이러한 입자 물질은 회수되어야 하는 가치있는 산물, 예를 들어, 전분이다. 금속 가공 산업과 같은 다른 산업의 경우, 입자 물질은 공기로부터 제거하여야 하는 단순한 먼지일 수 있다. 입자 물질이 있는 공기 또는 기체 스트림을 청정하기 위한 시스템은 하우징(housing)내 배치된 필터 부재를 갖는 공기 필터 어셈블리를 포함한다. 필터 부재는 적합한 직물 또는 기름 종이의 백 또는 주머니일 수 있다. 청정은 가압 공기의 약간의 분사물을 필터 내부에 주기적으로 가압시켜 필터 부재를 통해 공기 유동물을 회수함으로써 이루어진다. 이러한 공기 필터 어셈블리는 예를 들면, 본원에 참조 문헌으로 인용된 특허인, 미국 특허 제 4,218,227호 및 미국 특허 제4,395,269호에 기술되어 있다.
벤투리 부재는 때때로 가압 공기 분사물을 필터 부재내로 분사하고 공기가 필터 부재를 통과하면 가압 에너지를 회수하는데 사용된다. 흔히, 벤투리 부재의 도입 말단은 여과 챔버 외부에 존재하거나 필터 부재의 내부로 연장되어 있다. 예를 들어, 미국 특허 제4,218,227호는 벤투리 부재의 도입부가 필터 부재의 반대쪽 필터 챔버의 구획의 한쪽 측면에 있는 벤투리의 설치를 기술하고 있다. 미국 특허 제3,942,962호는 벤투리 도입부가 필터 부재의 내부로 연장되어 있는 벤투리 부재를 기술하고 있다.
본 발명은 섬유, 미세섬유, 나노섬유, 섬유 웹, 섬유성 매트, 침투성 구조물(예: 막, 피복물 또는 필름)의 형성을 포함하는 각종 적용에 사용될 수 있는 개선된 특성을 지닌 중합체 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 중합체 물질은 각종의 물리적 형상 또는 형태속에서 습도, 열, 공기 유동, 화학적 및 기계적 응력 또는 충격에 대해 내성을 갖도록 하는 물리적 특성을 지닌 조성물이다.
부직 미세 섬유 필터 매체를 제조하는데 있어서, 유리섬유, 금속, 세라믹 및 광범위한 중합체 조성물을 포함하는 각종 물질이 사용된다. 직경이 작은 마이크로섬유 및 나노 섬유를 제조하는데 있어 각종 기술이 사용된다. 하나의 기술은 물질을 미세관에 통과시키거나 용융 물질로서 또는 연속적으로 증발하는 용액중에 개방시키는 것을 포함한다. 섬유는 또한 나일론과 같은 합성 섬유를 제조하는데 통상적인 "방사구금(spinneret)"을 사용하여 형성시킬 수 있다. 정전 방사가 또한 공지되어 있다. 이러한 기술은 피하주사침, 노즐, 모세관 또는 이동성 방사기의 사용을 포함한다. 이러한 구조물은 중합체의 액체 용액을 제공하며 당해 중합체는 고압 정전기장에 의해 수집 영역으로 유인된다. 물질이 방사기로부터 유인되어 정전기 영역을 통해 가속화되면, 섬유는 매우 얇아지고 용매 증발에 의해 섬유 구조물로 형성될 수 있다. 필터 매체에 대해 요구되는 적용이 더욱 추구되면서, 100℉ 내지 250℉ 및 300℉ 이하의 고온, 10% 내지 90% 및 100% 이하 RH의 고습, 기체 및 액체의 고유속의 엄격한 조건을 견디면서, ㎛ 및 ㎛ 미만의 입자(약 0.01 내지 10㎛ 초과 범위)를 여과하고 유체 스트림으로부터 연마성 및 비연마성, 및 반응성 및 비반응성 입자를 제거하는 현저히 개선된 물질이 요구되고 있다.
따라서, 고온, 고습, 고유속 및 상기 ㎛ 및 ㎛ 미만의 입자 물질을 지닌 스트림을 여과하는 개선된 특성을 제공하는 중합체 물질, 마이크로섬유 및 나노섬유 물질 및 필터 구조물에 대한 실질적인 요구가 존재한다. 입자 제거를 위해 다양한 공기 필터 또는 기체 필터 장치가 개발되었다. 그러나, 일반적으로 지속적인 개선이 고려되고 있다.
발명의 요약
본원에서, 공기 필터 장치의 설계 및 적용을 위한 일반적인 기술이 제공된다. 당해 기술은 바람직한 필터 매체를 포함한다. 일반적으로, 바람직한 매체는 공기 필터내에서, 차단 매체, 통상적으로 주름진 매체 및 미세 섬유를 사용하는 것이 유리하다. 필터 매체는 기계적으로 안정한 필터 구조물속에 기재 물질과 배합된 하나 이상의 마이크로섬유 또는 나노섬유 웹 층을 포함한다. 이들 층은 함께 기체 또는 액체와 같은 유체가 필터 매체를 통과하는 경우에 우수한 여과, 높은 입자 포획율, 최소 유동 제한율을 제공한다. 당해 기재는 유체 스트림 상단, 하단 또는 내부 층에 위치할 수 있다. 각종 산업 분야에서 최근 몇년 동안 여과하기 위한, 즉 기체 또는 액체와 같은 유체로부터 원치않는 입자를 제거하기 위한 필터 매체의 사용에 실질적인 관심을 기울여왔다. 통상의 여과 방법은 공기 스트림 또는 기타 기체 스트림을 포함하는 유체로부터 또는 수압액, 윤활 오일, 연료, 수 스트림 또는 기타 유체와 같은 액체 스트림으로부터 입자를 제거한다. 이러한 여과 방법은 미세섬유 및 기재 물질의 기계적 강도, 화학적 및 물리적 안정성을 필요로 한다. 필터 매체는 광범위한 온도 조건, 습도, 기계적 진동 및 쇽과 유체 유동물속에 있는 반응성 및 비반응성의, 연마성 또는 비연마성 입자에 노출될 수 있다. 또한, 필터 매체는 흔히 필터 매체를 역압 펄스(입자의 표면 피복물을 제거하기 위한 유체 유동물의 단시간의 전도)에 노출시키는 자가 청정능 또는 필터 매체 표면으로부터 존재하는 입자를 제거할 수 있는 기타 청정 메카니즘을 필요로 한다. 이러한 역 청정은 펄스 청정후 실질적으로 개선시킬 수 있다. 즉, 압력 강하를 감소시킬 수 있다. 입자 포획율은 통상적으로 펄스 청정후 개선되지 않지만, 펄스 청정은압력 강하를 감소시켜 여과 공정을 위한 에너지를 절약한다. 필터 매체는, 매체를 진동시켜 표면위에 수집된 입자를 느슨하게 하는 진동 청정 방법을 이용하여 청정할 수 있다. 이러한 필터는 제거하여 수성 또는 비수성 청정 조성물 속에서 청정시킬 수 있다. 이러한 매체는 흔히 미세 섬유를 방사한 후 다공성 기재위에 마이크로섬유의 결합된 웹을 형성시켜 제조한다. 방사 방법에서 섬유는 섬유간에 물리적 결합을 형성하여 섬유 매트가 일체화된 층으로 결합시킬 수 있다. 다음에, 이러한 물질은 카트리지, 플랫 디스크, 카니스터, 패널, 백 및 파우치와 같은 목적한 필터 형태로 조립될 수 있다. 당해 구조물 속에서, 매체는 실질적으로 지지체 구조물 위에 주름지거나 감기거나 또는 한편 위치할 수 있다.
본 발명은 개선된 중합체 물질을 제공한다. 당해 중합체는 개선된 물리적 및 화학적 안정성을 갖는다. 당해 중합체 미세 섬유(0.0001 내지 10㎛, 0.005 내지 5㎛ 또는 0.01 내지 0.5㎛)는 유용한 제품 형태로 제조될 수 있다. 나노섬유는 직경이 200nm(약 0.2㎛) 미만인 섬유이다. 마이크로섬유는 직경이 0.2㎛ 이상, 10㎛ 이하인 섬유이다. 당해 미세 섬유는 개선된 다층 마이크로필터 매체 구조물의 형태로 제조될 수 있다. 본 발명의 미세 섬유 층은 결합하여 인터록킹 네트를 형성할 수 있는 미세 섬유의 무작위적 분포를 포함한다. 여과 수행능은 입자를 통과시키는 미세 섬유 차단의 결과로서 대부분 수득된다. 강성, 강도 및 주름 형성능의 구조적 특성은 미세 섬유가 부착하는 기재에 의해 제공된다. 미세 섬유 인터록킹 네트워크는 중요한 특성으로서 마이크로섬유 또는 나노섬유 형태의 미세 섬유와 비교적 작은 섬유간 공간을 갖는다. 당해 공간은 통상적으로 섬유간에 약 0.01 내지 약 25㎛ 또는 흔히 약 0.1 내지 약 10㎛의 범위이다. 미세 섬유층 및 셀롤로즈 층을 포함하는 필터 제품은 적절한 기재를 선택하는 경우 얇다. 미세 섬유는 전체 미세 섬유와 기재 필터 매체에 ㎛ 미만의 두께를 가한다. 부가적으로, 필터는 미세 필터 층을 통과하는 입자를 일시적으로 정지시켜 걸려 있는 입자의 실질적인 표면 하중을 획득할 수 있다. 먼지 또는 기타 일시적인 입자를 포함하는 입자는 미세 섬유 표면위에 먼지 케이크를 신속히 형성하고 입자 제거의 높은 초기 및 전체 효율을 유지시킨다. 입자 크기가 약 0.01 내지 약 1㎛인 비교적 미세한 오염물을 사용하는 경우에도, 미세 섬유를 포함하는 필터 매체는 매우 높은 먼지 수용력을 지닌다.
본원에 기술된 중합체 물질은 바람직하지 않는 열, 습도, 고유속, 역 펄스 청정, 작동 마모, ㎛ 미만의 입자, 사용시 필터 청정 및 기타 요구되는 조건의 바람직하지 않은 효과에 대해 실질적으로 개선된 내성을 지닌다. 개선된 마이크로섬유 및 나노섬유 수행능은 마이크로섬유 또는 나노섬유를 형성하는 중합체 물질의 개선된 특성의 결과이다. 또한, 본 발명의 개선된 중합체 물질을 사용하는 본 발명의 필터 매체는 연마성 입자의 존재하에서의 보다 높은 효능, 보다 낮은 유동 제한, 높은 내구성(응력 관련 또는 환경 관련 내구성) 및 풀린 섬유 또는 세섬유가 없는 부드러운 외부 표면을 포함하는 다수의 유리한 특성을 제공한다. 필터 물질의 전체적인 구조는 단위 용적당 매체 면적을 개선시키고, 매체를 통과하는 속도를 감소시키며, 매질 효능을 개선시키고 유동 구속을 감소시킨다.
본 발명의 바람직한 양태는 제1 중합체 및 승온에서 컨디셔닝되거나 처리된제2의 상이한 중합체(중합체 유형, 분자량 또는 물리적 특성이 상이)를 포함하는 중합체 블렌드이다. 당해 중합체 블렌드는 반응하여 단일 화학종을 형성하거나 어닐링 방법에 의해 배합된 조성물로써 물리적으로 배합될 수 있다. 어닐링은 결정성, 응력 완화 또는 배향과 같은 물리적 변화를 부여한다. 바람직한 물질은 단일 중합체종으로 화학적 반응하므로, 시차 주사 열량계 분석은 단일 중합체 물질을 나타낸다. 이러한 물질은, 바람직한 첨가 물질과 배합하는 경우, 소유성, 소수성 또는 고온, 고습 및 어려운 작업 조건과 접촉하는 경우 기타 관련되는 개선된 안정성을 제공하는 첨가제의 표면 피복물을 미세섬유위에 형성시킬 수 있다. 이러한 부류의 물질의 미세섬유는 직경이 2㎛ 내지 0.01㎛ 미만이다. 이러한 미세섬유는 추가의 물질의 분리된 층 또는 부분 가용화되거나 중합체 표면에서 복합체된 추가의 물질의 외부 피복물, 또는 이들 둘다를 포함하는 부드러운 표면을 지닌다. 배합된 중합체 시스템에서 사용하기에 바람직한 물질은 나일론 6; 나일론 66; 나일론 6-10, 나일론(6-66-610) 공중합체 및 기타 직쇄의 일반적으로 지방족인 나일론 조성물을 포함한다. 바람직한 나일론 공중합체 수지(SVP-651)에 대해 말단 그룹을 적정함으로써 분자량을 분석한다[참조: J.E. Walz and G.B. Taylor, determination of the molecular weight of nylon, Anal. Chem. Vol. 19, Number 7, pp448-450(1947)]. 수평균 분자량(Wn)은 21,500 내지 24,800이다. 당해 조성물은 3개 성분의 나일론, 즉 나일론 6 약 45%, 나일론 66 약 20% 및 나일론 610 약 25%의 융점의 상 다이아그램으로 평가한다[참조: Page 286, Nylon Plastics Handbook, MelvinKohan ed. Hanser Publisher, New York(1995)].
SVP 651 수지의 보고된 물리적 특성은 다음과 같다:
특성 ASTM 방법 단위 전형적인 값
비중 D-792 -- 1.08
수흡수율(24시간 침지) D-570 % 2.5
경도 D-240 쇼어 D 65
융점 DSC ℃(℉) 154(309)
항복시 인장 강도 D-638 MPa(kpsi) 50(7.3)
파단신도 D-638 % 350
굴곡 모듈러스 D-790 MPa(kpsi) 180(26)
용적 저항 D-257 Ω-cm 1012
가수분해도가 87 내지 99.9+%인 폴리비닐알콜을 이러한 중합체 시스템에 사용할 수 있다. 이들은 바람직하게는 가교결합된다. 또한 이들은 실질적인 양의 소유성 및 소수성 첨가 물질과 가교결합되고 결합된 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 바람직한 모드는 추가의 조성물과 배합되어 섬유 수명과 작동 특성을 개선시키는 단일의 중합체 물질을 포함한다. 본 발명의 이러한 측면에서 유용한 바람직한 중합체는 나일론 중합체, 폴리비닐리덴 클로라이드 중합체, 폴리비닐리덴 플루오라이드 중합체, 폴리비닐알콜 중합체를 포함하며, 이들 나열된 물질은 특히 강력한 소유성 및 소수성 첨가제와 배합되는 경우 미세 섬유 표면위에 피복시 형성된 첨가 물질을 지닌 마이크로섬유 또는 나노섬유를 생성시킬 수 있다. 또한, 유사한 나일론의 블렌드, 유사한 폴리비닐클로라이드 중합체, 폴리비닐리덴 클로라이드 중합체의 블렌드와 같은 유사한 중합체의 배합물이 본 발명에 유용하다. 또한, 중합체 배합물 또는 상이한 중합체의 복합체가 본 발명에서 고려된다. 이와 관련하여, 중합체의 혼용성 혼합물은 본 발명의 미세섬유 물질을 형성시키는데 유용한다. 플루오로 표면활성제, 비이온성 표면활성제, 저분자량 수지(예: 분자량이 약 3000 미만인 3급 부틸페놀 수지)와 같은 첨가 조성물이 사용될 수 있다. 당해 수지는 메틸렌 브릿지 그룹의 부재하에서 페놀 핵사이에 올리고머 결합으로 특징화된다. 하이드록실 및 3급 부틸 그룹의 위치는 환 주변에 무작위적으로 위치할 수 있다. 페놀 핵간의 결합은 항상 하이드록실 그룹 다음에 일정하게 존재한다. 유사하게, 중합체 물질은 비스-페놀 A로부터 형성된 알콜 가용성의 비선형 중합된 수지와 결합할 수 있다. 이러한 물질은 알킬렌 또는 메틸렌 그룹과 같은 브릿지 그룹의 부재하에서도 방향족 환 대 방향족 환을 직접 연결하는 올리고머 결합을 사용하여 형성할 수 있다는 점에서 위에서 기술한 3급 부틸페놀 수지와 유사하다.
본 발명의 특히 바람직한 물질은 직경이 약 0.001 내지 2㎛인 미세섬유 물질을 포함한다. 가장 바람직한 섬유 크기는 0.05 내지 0.5㎛ 범위이다. 바람직한 크기를 갖는 이러한 섬유는 우수한 여과 활성, 역 펄스 청정의 용이성 및 기타 이점을 제공한다. 본 발명의 매우 바람직한 중합체 시스템은 부착 특성을 지니므로 셀룰로즈성 기재와 접촉하는 경우 충분한 강도를 갖는 기재에 부착함으로써 기재에 강력하게 결합하여 역 펄스 청정 기술 및 기타 기계적 응력의 탈아민화 효과를 억제할 수 있다. 이러한 모드에서, 중합체 물질은 기재에 부착된 채 유지되어 필터 구조물을 통과하는 역 방향을 제외한 통상의 여과 조건과 실질적으로 동일한 펄스 청정 투입을 겪는다. 이러한 부착은 섬유가 기재와 접촉하거나 기재상의 섬유를 열 또는 압력으로 후 처리하는 경우 섬유 형성의 용매 효과로부터 발생할 수 있다.그러나, 중합체 특성은 수소 결합, Tg 이상 또는 이하로 발생하는 중합체와 기재간의 접촉 및 첨가제를 포함하는 중합체 제형과 같은 특이적인 화학적 상호작용과 같은 부착을 측정하는데 있어 중요한 역할을 하는 것으로 여겨진다. 부착시 용매 또는 스트립으로 가소된 중합체는 부착능이 증가된다.
본 발명의 중요한 측면은 필터 구조로 형성된 마이크로섬유 또는 나노섬유 물질의 이용이다. 이러한 구조에서, 본 발명의 미세 섬유 물질은 필터 기재위에 형성되어 이에 부착한다. 방적 결합된 부직물, 합성 섬유와 셀룰로즈, 합성 및 유리 섬유의 블렌드로부터 제조된 부직포, 부직 및 제직 유리 직물, 압출 및 천공된 물질과 같은 플라스틱 스크린, 및 유기 중합체의 UF 및 MF 막과 같은 천연 섬유 및 합성 섬유 기재가 사용될 수 있다. 다음에, 쉬트형 기재 또는 셀룰로즈성 부직 웹을 스트림으로부터 현탁되거나 포획된 입자를 제거할 목적으로 공기 스트림 또는 액체 스트림을 포함하는 유체 스트림에 위치된 필터 구조내로 형성시킬 수 있다. 섬유 기재의 형태 및 구조는 설계자에 따른다. 형성후 필터 부재의 중요한 한가지 매개변수는 열, 습도 또는 이들 둘 다에 대한 이들의 내성이다. 본 발명의 필터 매체의 한 측면은 유의한 기간 동안 따뜻한 물속으로의 침지에서 보존할 수 있는 필터 매체의 능력의 시험이다. 침지 시험은 고온 다습 조건에서 보존할 수 있고 실질적인 비율의 강력한 청정 표면활성제 및 강 알칼리성 물질을 함유할 수 있는 수용성 용액중에서 필터 부재의 청정이 기능하게 하는 미세 섬유의 능력에 관한 유용한 정보를 제공할 수 있다. 바람직하게는, 본 발명의 섬유 물질은 더운 물속에서의 침지에서 보존할 수 있으면서 기재의 표면위에 형성된 미세 섬유의 50% 이상이 보존되도록 할 수 있다. 미세 섬유를 50% 이상 보존하면 여과능 또는 증가된 역압의 상실없이 실질적인 섬유 효능을 유지할 수 있다. 가장 바람직하게는 75% 이상 유지하는 것이다.
본 발명은 필터 장치 및 여과 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 기체 유동 스트림, 예를 들면, 공기 스트림으로부터 입상 물질을 여과하기 위한 장치에 관한 것이다. 본 발명은 또한 이러한 기체 유동 스트림으로부터 입자 물질을 바람직하게 제거하기 위한 방법에 관한 것이다.
본 발명은 본 발명의 양수인인 미네소타주 미네아폴리스 소재의 도날드슨 캄파니에서 현재 개발하고 있는 것이다. 본원은 미국 특허 제B2 4,720,292호; 제Des 416,308호; 제5,613,992호; 제4,020,783호 및 제5,112,372호에서 특성화된 대상물과 부분적으로 관련된 연속적인 기술 개발에 관한 것이다. 이러한 특허 각각은 또한 미네소타주 미네아폴리스 소재의 도날드슨, 인코포레이티드가 소유하고 있으며 각각의 기술내용은 본원에서 참고문헌으로 인용된다.
본 발명은 또한 열, 습도, 반응성 물질 및 기계적 응력에 대한 개선된 환경 안정성을 갖도록 제조할 수 있는 중합체에 관한 것이다. 이러한 물질은 안정성 및 강도가 개선된 미세섬유 및 나노섬유(nanofiber) 물질과 같은 미세 섬유를 형성시키는데 사용될 수 있다. 섬유의 크기가 감소되면서 물질의 보존성은 더욱 큰 문제가 된다. 이러한 미세 섬유는 다양하게 적용시킬 수 있다. 하나의 적용에서, 섬유 구조물은 이러한 미세 섬유 기술을 사용하여 제조할 수 있다. 본 발명은 중합체, 중합체 조성물, 섬유, 필터, 필터 구조물 및 여과 방법에 관한 것이다. 본 발명은 특히 유체 스트림, 예를 들면, 공기 스트림 및 액체 스트림(예: 비수성 및 수성 스트림)으로부터 입자를 여과하는데 적용된다. 본원에 기술된 기술은 필터 매체속에 하나 이상의 미세 섬유 층을 갖는 구조물에 관한 것이다. 조성 및 섬유 크기는 특성들 및 보존성을 조합하여 선택한다.
도 1은 본 발명의 미세 섬유를 제조하기 위한 통상의 정전기 방사 구동된 장치를 도시한 도이다.
도 2는 도 1에 나타낸 미세 섬유 형성 기술로 필터 기재상의 미세 섬유를 도입하는데 사용된 장치를 나타내는 도이다.
도 3은 지지체 물질의 통상의 내부 구조를 도시한 도와, 본 발명의 미세 섬유 물질을 소형, 즉 2 및 5㎛의 입자 물질과 비교하여 별도로 도시한 도이다.
도 4 내지 도 11은 실시예 13에 관한 분석 ESCA 스펙트럼이다.
도 12는 실시예 5로부터 본 발명의 0.23㎛ 및 0.45㎛ 섬유 물질의 안정성을 나타낸 도이다.
도 13은 개질되지 않은 나일론 공중합체 용매에 가용성인 폴리아미드와 비교하여 실시예 5 및 6의 물질의 개선된 온도 및 습도 안정성을 나타내는 도이다.
도 17 내지 도 20은 2개의 공중합체, 나일론 단독중합체 및 나일론 공중합체의 블렌드가, 열 처리되고 첨가제와 혼합되면, 2개의 별개 중합체 물질의 구별가능한 특성을 나타내는 것이 아니라, 가교결합되거나 화학적으로 결합된 단일 상으로 나타나는 단일 성분 물질을 형성함을 입증하는 도이다.
도 21은, 측면이 앙각되고 부분적으로 분해된, 필터 부재를 포함하는 본 발명에 따르는 공기 여과 시스템의 한가지 양태의 도이다.
도 22는, 측면이 앙각되고 부분적으로 분해된, 필터 부재 및 벤투리 부재를 포함하는 본 발명에 따르는 공기 여과 시스템의 다른 양태의 한쪽 면 양각, 부분 차단된 관측도이다.
도 23은 도 21 및 도22의 시스템에 사용 가능한 필터 부재의 개략적인 투시도이다.
도 24는, 도 23의 라인 (24)-(24)을 따라 절단한, 도 23의 필터 부재의 개략적인 단면도이다.
도 25는 도 21 또는 도 22에 나타낸 시스템속에서 밀봉된 도 23 및 도 24의 필터 부재의 개략적인 단면도이다.
도 26은 도 22의 시스템에서 사용 가능하며 벤투리 부재가 장착된 필터 부재의 양태에 관한 부분 단면도이다.
도 27은 펄스 제트 청정 시스템 및 벤투리 부재의 평면도이다.
본 발명의 마이크로섬유 또는 나노섬유를 포함하는 미세 섬유는 섬유일 수 있으며 직경이 약 0.001 내지 2㎛, 바람직하게는 0.05 내지 0.5㎛일 수 있다. 통상의 미세 섬유 여과 층의 두께는 약 0.01 내지 240 ㎍/cm2범위의 기본 중량으로섬유 직경의 약 1 내지 100배의 범위이다.
공기 및 기체스트림과 같은 유체 스트림은 흔히 내부에 입자 물질을 수반한다. 유체 스트림으로부터 입자 물질의 일부 또는 전부를 제거하는 것이 요구된다. 예를 들어, 모터구동되는 차량의 객실으로의 공기 취입 스트림; 컴퓨터 디스크 드라이브내 공기, HVAC 공기, 청정실 환기 및 필터 백을 사용하는 적용물, 차단 직물, 제직물, 모터 구동된 차량용 엔진에 대한 공기 또는 발전 장치로의 공기; 기체 터빈으로의 기체 스트림; 및 각종 연소 로로의 기체 스트림은 흔히 내부에 입자 물질을 포함한다. 객실 공기 필터의 경우에는 여행자의 편안함 및/또는 심미적인 이유로 입자 물질을 제거하는 것이 바람직하다. 엔진, 기체 터빈 및 연소 로로의 공기 및 기체 취입 스트림과 관련하여, 입자는 관련된 각종 메카니즘에 대한 내부 작업에 실질적인 손상을 유발할 수 있으므로 입자 물질을 제거하는 것이 바람직하다. 다른 예에서, 산업 공정들 또는 엔진으로부터의 생성 기체 또는 제거 기체는 내부에 입자 물질을 함유할 수 있다. 이러한 기체를 각종의 다운스트림 장치를 통해 대기로 배기하기 전에, 이들 스트림으로부터 입자 물질을 실질적으로 제거하는 것이 바람직할 수 있다.
공기 필터 설계의 주요 원리 및 문제점의 일부에 대한 일반적인 이해는 필터 매체의 유형, 즉, 표면 부하 매체 및 깊이 매체를 고려함으로써 이해될 수 있다. 이들 유형의 매체 각각은 잘 연구되어 있으며, 각각은 광범위하게 이용된다. 이들에 관한 특정 원리는 예를 들면, 미국 특허 제5,082,476호, 제5,238,474호 및 제5,364,456호에 기술되어 있다. 이들 3개의 특허의 완전한 기술내용은 본원에 참조문헌으로 인용된다.
필터의 "수명"은 통상적으로 필터를 통과하는 선택된 제한압 강하에 따라 정의된다. 필터를 가로지르는 압력 증가는 이러한 적용 또는 설계에 대한 정의된 수준에서의 수명을 정의한다. 이러한 압력의 증가는 하중의 결과물이며, 효능이 동일한 시스템의 경우 더욱 긴 수명은 통상적으로 보다 높은 능력과 직접 연관된다. 효능은 입자를 통과시키기 보다는 트랩하는 매체의 성향이다. 통상적으로 필터 매체가 기체 유동 스트림으로부터 입자를 제거하는데 효과적일 수록, 필터 매체는 더욱 신속하게 "수명" 압력차(일정하게 유지하는 다른 변수로 추정)에 도달할 것이다. 이러한 적용에서, 용어 "여과용으로 변화되지 않은"은 선택된 적용에 필수적인, 유체 스트림으로부터 입자를 제거하는데 효과적인 효능을 유지하는 것을 말한다. 본 발명의 필터내 기재위에 형성된 미세 섬유 층은 여과 수행능 및 섬유 위치 둘 다에서 실질적으로 균일하여야 한다. 실질적인 균일성이란, 본원에서는 섬유가 피복된 기재 전체에 걸쳐서 일정 부분 이상의 측정 가능한 여과 효능을 갖도록 기재가 충분이 피복됨을 의미한다. 적절한 여과는 첨가된 필터내 광범위한 변화와 함께 발생할 수 있다. 따라서, 미세 섬유 층은 섬유 덮개, 기본 중량, 층 두께 또는 첨가된 섬유의 기타 측정에 있어 상이할 수 있으며 본 발명의 기초내에서 여전히 잘 유지된다. 비교적 적은 미세 섬유의 첨가도 필터 구조에 효율성을 부가할 수 있다.
중합체 물질은 부직포, 제직물, 섬유 및 미세섬유로 직조된다. 중합체 물질은 제품 안정성에 요구되는 물리적 특성을 제공한다. 이들 물질은 면적에 있어 현저히 변화하거나 분자량이 감소되거나 가요성이 감소되거나 응력 하에 균열되거나 일광, 습도, 고온 또는 기타 부정적 환경 효과의 존재하에서 물리적으로 취화되지 않아야 한다. 본 발명은 환경적인 광, 열, 습도 및 기타 물리적인 도전과 같은 부수적인 전자기 조사의 정면에서 물리적 특성을 유지할수 있는 개선된 중합체 물질에 관한 것이다.
본 발명의 중합체 조성물에 사용될 수 있는 중합체 물질은 폴리올레핀, 폴리아세탈, 폴리아미드, 폴리에스테르, 셀룰로즈 에테르 및 에스테르, 폴리알킬렌 설파이드, 폴리아크릴렌 옥사이드, 폴리설폰, 개질된 폴리설폰 중합체 및 이의 혼합물과 같은 첨가 중합체 및 축합 중합체 둘 다를 포함한다. 이들 일반적인 부류에 속하는 바람직한 물질은, 가교결합되지 않은 형태내에 다양한 정도의 가수분해도(87% 내지 99.5%)를 갖는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리(비닐클로라이드), 폴리메틸메타크릴레이트(및 기타 아크릴성 수지), 폴리스티렌 및 이의 공중합체(ABA형 블록 공중합체), 폴리(비닐리덴 플루오라이드), 폴리(비닐리덴 클로라이드), 가교결합된 형태 및 폴리비닐알콜을 포함한다. 바람직한 첨가 중합체는 광택(실온보다 높은 Tg)을 띄는 경향이 있다. 이는 폴리비닐클로라이드 및 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리스티렌 공중합체 조성물 또는 합급 또는 폴리비닐리덴 플루오라이드용 결정성에 있어서의 열 및 폴리비닐알콜 물질의 경우이다. 폴리아미드 축합 중합체의 한가지 부류는 나일론 물질이다. 용어 "나일론"은 모든 장쇄 합성 폴리아미드의 일반명이다. 통상적으로, 나일론 학명은 출발 물질이 C6디아민 및 C6이산(첫번째는 C6디아민을 나타내고 두번째는 C6디카복실산 화합물을 나타낸다)을 나타내는 나일론-6,6과 같은 일련의 수를 포함한다. 다른 나일론을 또한 소량의 물의 존재하에 엡실론 카프롤락탐의 중축합에 의해 제조할 수 있다. 당해 반응은 직쇄 폴리아미드인 나일론-6(사이클릭 락탐, 또한 에피실론-아미노카프론산으로 공지됨)을 형성한다. 또한, 나일론 공중합체가 고려된다. 공중합체는 각종의 디아민 화합물, 각종의 이산 화합물 및 각종의 사이클릭 락탐 구조물을 반응 혼합물속에서 결합시킨 후 폴리아미드 구조내에 무작위적으로 위치한 단량체성 물질을 지닌 나일론을 형성시킴으로써 제조할 수 있다. 예를 들어, 나일론 6,6-6,10 물질은 헥사메틸렌 디아민, 및 이산의 C6및 C6블렌드로부터 제조된 나일론이다. 나일론 6-6,6-6,10은 엡실론아미노카프론산, 헥사메틸렌 디아민 및 C6및 C6이산 물질의 블렌드를 공중합시켜 제조된 나일론이다.
블록 공중합체가 또한 본 발명의 방법에 유용하다. 이러한 공중합체를 사용하는 경우 용매 팽윤제를 선택하는 것이 중요하다. 선택된 용매는 블록이 둘 다 용매중에 가용성이다. 하나의 예는 메틸렌 클로라이드 용매중의 ABA(스티렌- 데-TMXLFPS) 또는 AB(스티렌-EP) 중합체이다. 하나의 성분이 용매중에 가용성이 아닌 경우, 이는 겔을 형성할 것이다. 이러한 블록 공중합체의 예는 KratonR유형의 스티렌-b-부타디엔 및 스티렌-b-수소화 부타디엔(에틸렌 프로필렌), PebaxR유형의 e-카프롤락탐-b-에틸렌 옥사이드, SympatexR폴리에스테르-b-에틸렌 옥사이드 및 에틸렌 옥사이드와 이소시아네이트의 폴리우레탄이다.
폴리비닐리덴 플루오라이드, 신디오택틱 폴리스티렌, 비닐리덴 플루오라이드와 헥사플루오로프로필렌의 공중합체, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐 아세테이트, 무정형 첨가 중합체[예: 폴리(아크릴로니트릴) 및 아크릴산과 메타크릴레이트와의 이의 공중합체], 폴리스티렌, 폴리(비닐 클로라이드) 및 이의 각종 공중합체, 폴리(메틸 메타크릴레이트) 및 이의 각종 공중합체와 같은 첨가 중합체는 저압 및 저온에서 가용성이므로 비교적 용이하게 방사된 용액일 수 있다. 그러나, 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌과 같은 고도의 결정성 중합체는 방사된 용액이어야 하므로, 고온 및 고압 용매를 필요로 한다. 따라서, 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌의 용액 방사는 매우 어렵다. 정전기적 용액 방사가 나노섬유 및 마이크로섬유를 제조하는 한가지 방법이다.
본 발명자는 중합체 혼합물, 복합체 형태 또는 가교결합된 화학 결합 구조내 2개 이상의 중합체 물질을 포함하는 중합체 조성물을 형성하는데 실질적으로 유리함을 발견하였다. 본 발명자는 이러한 중합체 조성물이 중합체 쇄 가요성 또는 쇄 이동성의 개선, 전체 분자량의 증가 및 중합체 물질의 네트워크 형성을 통한 강화의 제공과 같은 중합체 특성을 변화시킴으로써 물리적 특성을 개선시키는 것으로 고려하고 있다.
당해 개념의 한 양태로서, 2개의 관련된 중합체 물질을 유리한 특성을 위해 배합시킬 수 있다. 예를 들어, 고분자량 폴리비닐클로라이드를 저분자량 폴리비닐클로라이드와 배합시킬 수 있다. 유사하게, 고분자량 나일론 물질은 저분자량 나일론 물질과 배합할 수 있다. 또한, 상이한 종의 일반적인 중합체 종을 배합할 수 있다. 예를 들어, 고분자량 스티렌 물질은 저분자량의 내충격성이 높은 폴리스티렌과 배합할 수 있다. 나일론-6 물질은 나일론-6; 6,6,; 6,10 공중합체와 같은 나일론 공중합체와 배합할 수 있다. 또한, 87% 가수분해된 폴리비닐알콜과 같이 가수분해도가 낮은 폴리비닐알콜을 가수분해도가 98 내지 99.9% 이상인 완전히 또는 과가수분해된 폴리비닐알콜과 배합할 수 있다. 혼합물로서의 이들 물질 모두는 적합한 가교결합 메카니즘을 사용하여 가교결합시킬 수 있다. 나일론은 아미드 결합내 질소 원자와 반응성인 가교결합제를 사용하여 가교결합시킬 수 있다. 폴리비닐알콜 물질은 포름알데하이드, 우레아, 멜라민-포름알데하이드 수지 및 이의 동족체와 같은 모노알데하이드, 붕산 및 기타 무기 화합물과 같은 하이드록실 반응성 물질, 디알데하이드, 이산, 우레탄, 에폭사이드 및 기타 공지된 가교결합제를 사용하여 가교결합시킬 수 있다. 가교결합 기술은 잘 공지되어 있으며 가교결합 반응제가 반응하여 중합체 쇄간에 공유결합을 형성함으로써 분자량, 화학 내성, 전체적인 강도 및 기계적 내분해성을 실질적으로 개선시키는 현상은 이해되어 있다.
본 발명자들은 첨가제 물질이 미세 섬유 형태의 중합체 물질의 특성을 현저히 개선시킬 수 있음을 발견하였다. 열, 습도, 충격, 기계적 응력에 대한 효과 및 기타 부정적인 환경 영향에 대한 내성은 첨가제 물질의 존재하에 실질적으로 개선될 수 있다. 본 발명자는 본 발명의 마이크로섬유 물질을 가공하는 동안, 첨가 물질이 소유성 특성, 소수성 특성을 개선시킬 수 있으며 물질의 화학 안정성을 개선시키는데 도움이 될 수 있음을 발견하였다. 본 발명자들은 본 발명의 마이크로섬유 형태의 미세 섬유가 소유성 및 소수성 첨가제의 존재에 의해 개선되며 이는 이들 첨가제가 보호층 피복물을 형성하거나, 표면을 제거하거나 또는 중합체 물질의 특성을 개선시키는 정도의 깊이로 표면에 침투할 수 있기 때문이다. 본 발명자는 이들 물질의 중요한 특성이 바람직하게는 또한 소유성 특성을 지닐 수 있는 강력한 소수성 그룹의 존재하에 존재한다고 간주한다. 강력한 소수성 그룹은 바람직하게는 플루오로카본 그룹, 소수성 탄화수소 계면활성제 또는 블록 및 실질적인 탄화수소 올리고머성 조성물을 포함한다. 이들 물질은 중합체와 첨가제의 결합의 결과로서 강력한 소수성 또는 소유성 그룹이 표면위에 잔류하거나 중합체 표면층과 복합체화되거나 혼합하는 보호성 표면 층을 형성하면서 통상적으로 물질적 결합 또는 중합체와의 결합을 제공하는 중합체 물질과 혼화성이 되는 경향이 있다. 10% 첨가제 수준의 0.2㎛ 섬유의 경우, 표면 두께는, 첨가제가 표면을 향해 이동하는 경우 약 50Å으로 계산된다. 이동은 벌크 물질내 소유성 또는 소수성 그룹의 혼화할 수 없는 특성에 기인하는 것으로 여겨진다. 50Å의 두께는 보호성 피복물의 경우 충분한 두께인 것으로 여겨진다. 0.05㎛ 직경의 섬유인 경우, 50Å 두께는 20% 질량에 상응한다. 2㎛ 두께의 섬유인 경우, 50Å의 두께는 2% 질량에 상응한다. 바람직하게는, 당해 첨가제 물질은 약 2 내지 25중량%의 양으로 사용된다. 본 발명의 중합체 물질과 배합하여 사용할 수 있는 올리고머 첨가제는 플루오로 화학물질, 비이온성 표면활성제 및 저 분자량 수지 또는 올리고머를 포함하는 약 500 내지 약 5000, 바람직하게는 약 500 내지 약 3000의 분자량을 갖는 올리고머를 포함한다.본 발명에 유용한 플루오로 유기 습윤제는 화학식 Rf-G (여기서, Rf는 플루오로지방족 라디칼이고, G는 양이온성, 음이온성, 비이온성 또는 양쪽성 그룹과 같은 하나 이상의 친수성 그룹을 포함하는 그룹이다)의 유기 분자이다. 비이온성 물질이 바람직하다. Rf는 2개 이상의 탄소 원자를 함유하는 불소화된 1가 지방족 유기 라디칼이다. 바람직하게는, 이는 포화된 퍼플루오로지방족 1가 유기 라디칼이다. 그러나, 수소 또는 염소 원자가 골격 쇄상에 치환체로 존재할 수 있다. 많은 수의 탄소 원자를 함유하는 라디칼이 적합하게 작용할 수 있다고 해도, 약 20개 이하의 탄소원자를 함유하는 화합물이 바람직한데 이는 거대 라디칼이 일반적으로 보다 짧은 골격 쇄를 지니는 경우보다 불소를 덜 효율적으로 이용하기 때문이다. 바람직하게는, Rf는 탄소수가 약 2 내지 8이다.
본 발명에 사용된 플루오로 유기제에 사용가능한 양이온성 그룹은 산소 비함유(예: -NH2) 또는 산소 함유(예: 아민 옥사이드) 아민 또는 4급 암모늄 양이온성 그룹을 포함할 수 있다. 이러한 아민 및 4급 암모늄 양이온성 친수성 그룹은 화학식 -NH2, -(NH3)X-, -(NH(R2)2)X, -(NH(R2)3)X 또는 -N(R2)2)→O(여기서, x는 할라이드, 하이드록사이드, 설페이트, 비설페이트 또는 카복실레이트와 같은 양이온성 짝이온이고, R2는 H 또는 C1-18알킬 그룹이며, 각각의 R2는 다른 R2그룹과는 동일하거나 상이할 수 있다)을 지닐 수 있다. 바람직하게는, R2는 H 또는 C1-16알킬이고 X는 할라이드, 하이드록사이드 또는 비설페이트이다.
본 발명에 사용되는 플루오로 유기 습윤제에 유용한 음이온성 그룹은 이온화에 의해 음이온 라디칼로 될 수 있는 그룹을 포함한다. 음이온성 그룹은 -COOM, -SO3M, OSO3M, -PO3HM, -OPO3M2또는 -OPO3HM(여기서, M은 H, 금속 이온, (NR1 4)+또는 (SR1 4)+(여기서, 각각의 R1은 독립적으로 H이거나 치환되거나 치환되지 않은 C1-C6알킬이다)과 같은 화학식을 지닐 수 있다. 바람직하게는 M은 Na+또는 K+이다. 본 발명에 유용한 플루오로-유기 습윤제의 바람직한 음이온성 그룹은 화학식-COOM 또는 -SO3M를 지닌다. 음이온성 플루오로 유기 습윤제의 그룹에는 펜던트 플루오로카본 그룹이 부착되어 있는 에틸렌적으로 불포화된 카복실 일산 또는 이산 당량체로부터 통상적으로 제조된 음이온성 중합체 물질이다. 이러한 물질은 3M 코포레이션으로부터 입수되는 FC-430 및 FC-431로 공지된 표면활성제를 포함한다.
본 발명에 사용된 플루오로 유기 습윤제에 유용한 양쪽성 그룹은 위에서 정의한 바와 같은 하나 이상의 음이온성 그룹 및 하나 이상의 양이온성 그룹을 함유하는 그룹을 포함한다.
본 발명에 사용된 플루오로 유기 습윤제에 사용가능한 비이온성 그룹은 정상의 사용 pH 조건하에서 이온화되지 않는 친수성 그룹을 포함한다. 비이온성 그룹은 -O(CH2CH2)xOH(여기서, x는 1보다 크다), -SO2NH2, -SO2NHCH2CH2OH, -SO2N(CH2CH2H)2, -CONH2, -CONHCH2CH2OH 또는 -CON(CH2CH2OH)2와 같은 화학식을 지닐 수 있다. 이러한 물질의 예는 화학식 F(CF2CF2)n-CH2CH2O-(CH2CH2O)m-H의 물질(여기서, n은 2 내지 8이고, m은 0 내지 20이다)을 포함한다.
다른 플루오로 유기 습윤제는 예를 들어, 미국 특허 제2,764,602호, 제2,764,603호, 제3,147,064호 및 제4,069,158호에 기술된 양이온성 플루오로화학물질을 포함한다. 이러한 양쪽성 플루오로 유기 습윤제는 예를 들면, 미국 특허 제2,764,602호, 제4,042,522호, 제4,069,158호, 제4,069,244호, 제4,090,967호, 제4,161,590호 및 제4,161,602호에 기술된 양쪽성 플루오로화학물질을 포함한다. 이러한 음이온성 플루오로 유기 습윤제는 예를 들면, 미국 특허 제2,803,656호, 제3,255,131호, 제3,450,755호 및 제4,090,967호에 기술된 음이온성 플루오로화학물질이다.
이러한 물질의 예는 duPont Zonyl FSN 및 duPont Zonyl FSO 비이온성 표면활성제이다. 본 발명의 중합체에 사용될 수 있는 다른 첨가제는 화학식 CF3(CX2)n-아크릴레이트(여기서, X는 -F 또는 -CH3이고, n은 1 내지 7이다)의 3M의 스카치가드(Scotchgard) 물질과 같은 저분자량 플루오로카본 아크릴레이트 물질을 포함한다.
또한, 저급 알콜 에톡실레이트, 지방산 에톡실레이트, 노닐페놀 에톡실레이트 등을 포함하는 비이온성 탄화수소 표면활성제가 또한 본 발명의 첨가제 물질로 사용될 수 있다. 이들 물질의 예는 트리톤 X-100 및 트리톤 N-101이다.
본 발명의 조성물중의 첨가제 물질로서 사용하는데 유용한 물질은 3급 부틸페놀 올리고머이다. 이러한 물질은 상대적으로 저분자량 방향족 페놀성 수지이다. 이러한 수지는 효소적 산화 커플링에 의해 제조된 페놀성 중합체이다. 메틸렌 브릿지의 부재는 독특한 화학적 및 물리적 안정성을 가져온다. 이들 페놀성 수지는 각종 아민과 에폭사이드와 가교결합될 수 있고 각종의 중합체 물질과 혼화될 수 있다. 이들 물질은 일반적으로 페놀 그룹 및 방향족 그룹을 갖는 메틸렌 브릿지 그룹의 부재하에 반복 구조의 페놀성 물질에 의해 특성화되는 다음 화학식 1 내지 3의 화합물로 예시된다.
위의 화학식 1 내지 3에서,
n은 2 내지 20이다.
이들 페놀성 물질의 예는 미국 오하이오주 콜럼버스 소재의 엔자이몰 인터내셔날 인코포레이티드(Enzymol International Inc.)로부터 수득되는 Enzo-BPA, Enzo-BPA/페놀, Enzo-TBP, Enzo-COP 및 기타 관련 페놀 물질을 포함한다.
매우 광범위한 각종 섬유성 필터 매체가 상이한 적용을 위해 존재함을 이해하여야 한다. 본 발명에 기술된 내구성 나노섬유 및 마이크로섬유는 어떠한 매체에도 가해질 수 있다. 본 발명에 기술된 섬유는 또한, 이들의 작은 직경에 기인하여 개선된 수행능(개선된 효능 및/또는 감압 소적)의 현저한 장점을 제공하면서 보다 더 내구성이 있는, 기존 매체의 섬유 부재의 대용품으로 사용될 수 있다.
중합체 나노섬유 및 마이크로섬유는 공지되어 있으나, 이들의 용도는 이들의 기계적 응력에 대한 취성 및 이들의 매우 높은 표면적 대 용적비에 기인한 화학적 분해의 민감성으로 인하여 매우 제한된다. 본원에 기술된 섬유는 이러한 제한에 역점을 두어 취급함으로서, 여과, 직물, 막 및 기타 각종 용품에 광범위하게 사용될 수 있을 것이다.
특정의 도면에 대한 상세한 설명
마이크로섬유 또는 나노섬유 단위는 정전기적 방사법에 의해 형성시킬 수 있다. 이러한 섬유를 형성시키기 위한 적합한 장치는 도 1에 도시되어 있다. 이 장치는 미세 섬유 중합체 용액이 함유된 저장기(80), 펌프(81) 및 중합체 용액이 펌핑되는 회전형 방사 장치 또는 방사기(40)을 포함한다. 방사기(40)은 일반적으로 회전부(41), 다수의 오프셋 구멍(44)과 전방 접촉부 및 회전부를 연결하는 축(43)을 포함하는 회전 부위(42)로 이루어져 있다. 회전부(41)는 중공축(43)을 통해 전방 접촉부(42)에 중합체 용액을 도입시킨다. 구멍(44)은 전방 접촉부(42)의 주변에 위치한다. 또한, 회전 부(42)는 저장기(80) 및 펌프(81)에 의해 중합체를 저장기내로 침지시킬 수 있다. 다음 회전부(42)는 저장기로부터 중합체 용액을 수득하여 정전기장내에서 회전하면서 용액의 소적을 하기 설명한 바와 같이 수집 매체(70)로 정전기장에 의해 가속화시킨다.
방사기(40)에 대면하나 이와는 이격되어, 실질적으로 편평한 그리드(60)가 위치하고, 이의 상부에 수집 매체(70)(즉, 기재 또는 배합 기재)이 위치한다. 공기는 그리드를 통해 배기될 수 있다. 수집 매체(70)은 그리드(60)의 말단에 인접하여 위치하는 롤러(71) 및 (72)의 주변을 통과한다. 고압 정전기 전위가 적합한 정전기압 공급원(61)과 그리드(60) 및 방사기(40)에 각각 연결된 연결부(62) 및 (63)의 수단에 의해 방사기(40) 및 그리드(60)의 사이에 유지된다.
사용시, 중합체 용액을 저장기(80)으로부터 회전부(41) 또는 저장기로 펌핑한다. 전방 접촉부(42)가 회전하면서 액체가 구멍(44)으로부터 배출되거나 저장기로부터 들어올려져서 그리드(60)에 위치한 수집 매체(70)을 향해 방사기의 외부 가장자리로부터 이동한다. 상세하게는, 그리드(60)과 방사기(40)사이의 정전기적 전위는 물질에 전하를 부여하며 이는 액체가 박 섬유로써 이로부터 방사되도록 하며, 박 섬유는 그리드(60)을 향해 방사되며 그리드(60)에 도착하며 기재(12) 또는 효율층(14)에 수집된다. 용액중 중합체의 경우, 용매는 섬유가 그리드(60)으로 비행하는 동안에 섬유로부터 증발되며, 이에 따라 섬유가 기재(12) 또는 효율층(14)에 도달한다. 기질 섬유에 결합된 미세 섬유는 우선 그리드 (60)에 직면한다. 정전기장 강도는 중합체 물질이 방사기로부터 수집 매체(70)으로 가속화되는 것을 보장하도록 선택되며, 가속은 물질이 초박형 마이크로섬유 또는 나노섬유 구조로 되도록 하기에 충분하다. 수집하는 매체의 도입 속도를 증가시키거나 저하시킴으로써 형성 매체위에 더욱 또는 덜 방사된 섬유가 침착하며, 이에 의해 매체에 침착된 각각의 층의 두께가 조절된다. 회전부(42)는 광범위하게 유리한 위치를 지닌다. 회전부(42)는 회전판에 위치하여 판이 수집 매체(70)의 표면에 수직 또는 기타 임의의 각도로 위치할 수 있다. 회전 매체는 평행한 배향과 평행하게 또는 이로부터 약간 기울어서 위치할 수 있다.
도 2는 쉬트형 기재 또는 매체위에 미세 섬유 층을 형성시키기 위한 방법 및 장치의 개략도이다. 도 2에서, 쉬트형 기재는 스테이션(20)에서 해사된다. 쉬트형 기재(20a)는 다수 길이의 기재가 연속 작동을 위해 겹쳐진 스플라이싱스테이션(21)을 향한다. 연속된 길이의 쉬트형 기재는 도 1의 방사 기술을 포함하는 미세 섬유 기술 스테이션(22)을 향하며, 여기서 방사 장치는 미세 섬유를 형성하고 쉬트형 기재위의 여과 층내에 미세 섬유가 놓이도록 한다. 미세 섬유 층이 형성대(22)에서 쉬트형 기재위에 형성된 후, 미세 섬유 층 및 기재는 적절한 공정을 위해 열처리 스테이션(23)을 향한다. 이어서, 쉬트형 기재 및 미세 섬유 층을 효율 모니터(24)에서 시험되며(참조: 공정 및 모니터용으로 본원에 참조 인용된 미국 특허 제5,203,201호), 필요할 경우, 닙 스테이션(25)에서 닙핑한다. 이어서, 쉬트형 기재와 섬유 층을 추가의 공정(26) 및 (27)을 위해 적절한 축위에서 권사될 적절한 권사 스테이션으로 향한다.
도 3은 통상의 셀룰로즈 매체 및 통상의 미세 섬유 구조내 공극 크기와 관련하여 약 2 내지 약 5㎛의 직경을 갖는 통상의 먼지 입자의 관련성을 나타내는 주사 전자현미경 상이다. 도 3a에서, 2㎛ 입자(31) 및 5㎛ 입자 (32)는 통상의 입자 직경보다 약간 큰 것으로 밝혀진 공극 크기를 지닌 셀룰로즈 매체(33)내에 나타나 있다. 매우 대조적으로, 도 3b에서 2㎛ 입자는 섬유 웹 (35)에서 섬유간에 통상의 개구와 동일하거나 이보다 큰 것으로 여겨지는 반면 5㎛ 입자 (34)는 미세 섬유 웹(35)내에서 어떠한 개구보다 큰 것으로 여겨진다.
본 발명의 각종 측면의 일반적인 기술에서, 미세섬유 및 나노섬유 둘 다를 포함하는 본 발명의 미세 섬유 물질 및 본 발명의 미세 섬유 물질로부터 유용한 필터 구조의 제작은 본 발명의 기술적인 작동 원리의 이해를 제공한다. 하기의 특정의 예시적인 물질은 본 발명의 미세 섬유 물질의 형성시 사용될 수 있으며 다음 물질은 최상의 양태를 나타낸다. 하기의 예시적인 물질은 다음 특성 및 공정 조건으로 제조된다. 직경이 10㎛ 미만인 섬유의 전자방사는 매우 미세한 필라멘트로 중합체 제트를 신장시키기 위한 견인력으로 작용하는 강한 전기장으로부터의 정전기력을 사용하여 수득한다. 그러나, 중합체 용융물은 전자방사법에서 사용될 수 있으며, 1㎛보다 작은 섬유는 중합체 용액으로부터 가장 잘 제조된다. 중합체 덩어리가 보다 작은 직경으로 부서지면서, 용매가 증발하여 섬유 크기가 감소되도록 한다. 용매의 선택은 몇가지 이유로 중요하다. 용매를 너무 신속하게 건조시키면, 섬유는 평평해지고 직경이 커지는 경향이 있다. 용매를 너무 천천히 건조시키면, 용매는 형성된 섬유를 재용해시킬 것이다. 따라서, 건조 속도와 섬유 형성을 조화시키는 것이 중요한다. 고속 생산시, 다량의 배출 공기 유동은 가연성 대기를 방지하고 화재의 위험을 감소시키는데 도움을 준다. 연소되지 않는 용매가 도움이 된다. 제조 환경에서 가공 장치는 때때로 청정을 필요로 한다. 안전한 저 독성 용매는 작업자가 유해한 화합물질에 노출되는 것을 최소화한다. 정전기적 방사는 방사기당 1.5ml/분의 유동 속도, 8 in의 표적 거리, 88kV의 방사 전압, 200의 방사 rpm 및 45%의 상대 습도로 달성된다.
중합체 시스템의 선택은 제공된 적용을 위해 중요하다. 펄스 청정을 위해서는, 초박층 마이크로섬유가 입자 포획 및 방출을 위한 외부 표면을 제공하고 압력을 최소화시키는데 도움을 준다. 2㎛ 직경, 바람직하게는 0.3㎛ 직경의 박층 섬유가 바람직하다. 마이크로섬유 또는 나노섬유가 침착되는 기재 및 마이크로섬유 또는 나노섬유간의 우수한 부착이 중요하다. 필터가 기재 및 마이크로 및 나노섬유박층의 복합체로 제조되는 경우, 이러한 복합체는 자가 청정용의 우수한 필터 매체를 제조한다. 역 펄스에 의한 표면의 청정은 필터 매체를 반복적으로 회복시킨다. 강한 힘이 표면위에서 발휘되므로, 기재에 대한 부착이 불량한 미세 섬유는 필터의 내부로부터 기재를 통해 마이크로 섬유로 통과하는 역 펄스시 탈라미네이트화된다. 따라서, 마이크로섬유간의 우수한 결합 및 기재 섬유와 정전기 섬유간의 부착은 성공적인 사용을 위해 중요하다.
상기 요건을 충족시키는 산물은 상이한 중합체 물질로부터 제조된 섬유를 사용하여 수득될 수 있다. 우수한 부착 특성을 지닌 직경이 적은 섬유는 폴리비닐리덴 클로라이드, 폴리비닐 알콜 및; 및 나일론 6, 나일론 4,6, 나일론 6,6, 나일론 6,10 및 이의 공중합체와 같은 각종 나일론을 포함하는 중합체 및 공중합체와 같은 중합체로부터 제조할 수 있다. 우수한 섬유는 PVDF로부터 제조할 수 있으나, 직경이 충분히 작은 섬유를 제조하기 위해서는 염소화 용매가 필요하다. 나일론 6, 나일론 66 및 나일론 6,10이 전자방사될 수 있다. 그러나, 포름산, m-크레졸, 트리-플루오로 에탄올, 헥사플루오로 이소프로판올과 같은 용매는 다루기가 어렵거나 매우 비싸다. 바람직한 용매는 낮은 독성으로 인해 물, 에탄올, 이소프로판올, 아세톤 및 N-메틸 피롤리돈을 포함한다. 이러한 용매 시스템과 혼화성인 중합체는 매우 중요하다. 본 발명자는 PVC, PVDC, 폴리스티렌, 폴리아크릴로니트릴, PMMA, PVDF로부터 제조된 섬유가 구조적 특성을 달성하기 위해 추가의 부착 수단을 필요로 함을 발견하였다. 본 발명자는 또한 중합체가 물, 에탄올, 이소프로판올, 아세톤, 메탄올 및 이들의 혼합물중에 용해되어 성공적으로 섬유로 제조되는 경우, 이들은 기재에 대해 우수하게 부착됨으로써 자가 청정용으로 우수한 필터 매체를 제조함을 발견하였다. 역 공기 펄스 또는 트위스트를 통한 자가 청정은 필터 매체가 먼지 농도가 높은 곳에 사용되는 경우 유용하다. 알콜 가용성 폴리아미드 및 폴리(비닐 알콜)로부터의 섬유는 이러한 적용에 성공적으로 사용된다. 알콜 가용성 폴리아미드의 예는 헨켈(Henkel)로부터의 마크로멜트(Macromelt) 6238, 6239 및 6900, 듀퐁(duPont)으로부터의 엘바미드(Elvamid) 8061 및 8063, 및 섹스피어 모노필라멘트 캄파니(Shakespeare Monofilament Company)로부터의 SVP 637 및 651을 포함한다. 알콜 가용성 폴리아미드의 다른 그룹은 유형 8 나일론, 카복시 알킬 개질된 나일론 66(참조: Page 447, Nylon Plastics handbook, Melvin Kohan ed. Hanser Publisher, New York, 1995)이다. 폴리(비닐 알콜)의 예는 일본의 구라레(Kuraray)로부터의 PVA-217, 224 및 에어 프로덕츠 앤드 케미칼 캄파니(Air Products and Chemical Company)로부터의 비놀(Vinol) 540을 포함한다.
본 발명자는 필터가 극한적 환경 조건에 노출될 수 있음을 발견하였다. 사우디 아라비아 사막에서 필터는 150℉ 이상의 고온에 노출될 수 있다. 인도네시아 또는 미국령 걸프 해안에 건설된 필터는 90% RH 이상의 고습 및 100℉의 고온에 노출될 수 있다. 또한, 이들은 비에 노출될 수 있다. 본 발명자는 필터가 차, 트럭, 버스, 트랙터 와 같은 이동 장치의 후드하에 사용되며 건설 장비는 고온(+200℉), 상대적인 고습 및 기타 화학적 환경에 노출될 수 있음을 발견하였다. 본 발명자들은 엄격한 조건하에서 마이크로섬유 시스템의 보존성을 평가하기 위한 시험 방법을 개발하였다. 필터 매체 샘플은 뜨거운 물(140℉)에 5분 동안 침지시키거나고습, 고온 및 기류에 노출시킨다.
도 21을 참조하여, 공기 여과 시스템 또는 어셈블리를 일반적으로 (110)에서 묘사한다. 묘사된 시스템 (110)은 나란히 배열된 3개의 단위 또는 모듈을 나타낸다. 이러한 배열은 예를 들면 6ft x 10ft x 10ft 공간의 크기일 수 있다.
도 21에서 시스템 (110)은 더럽거나 오염된 공기(즉, 입자 물질 함유)를 취하기 위한 주입구 또는 도관(111)을 포함한다. 배출구 또는 도관(112)는 필터 어셈블리(110)로부터 청정되거나 여과된 공기를 통기시키기 위해 제공된다. 시스템 (110)의 내부는 수용 도어(113)을 통해 수용된다.
도 21을 참조하면, 한쪽 면 벽 패널(117)이 어셈블리의 각종 부재의 배열을 나타내도록 분해하여 나타낸다. 본 양태에서, 공기 주입구(111)는 상부 벽 패널(116)에 위치하여 먼지가 있는 공기 또는 기타 오염된 유체의 도입이 다운스트림으로 더러운 공기 챔버(122)에 도입되도록 한다. 이는 먼지가 어셈블리(110)를 통과하여 수집 영역(114)으로 이동하는데 있어 어셈블리가 중력을 이용하도록 한다. 더러운 공기 챔버(122)는 도어(113), 상부 벽 패널(116), 2쌍의 맞은편 측벽 패널(117)(이는 상부 패널로부터 다운스트림으로 연장된다), 단계별 벽 구조(129) 및 한쌍의 슬로핑 표면(123, 124)으로 정의된다. 슬로핑 표면(123, 124)은 부분적으로 어셈블리의 기저부내에 수집 영역 및 호퍼(114)를 규정한다.
측벽 패널(117) 각각을 따라 구조 프레임 부재에 어셈블리(110)의 별도의 필터 부재(132)이 설치된 단계형 설계를 갖는 스페이서 웰 또는 튜브 쉬트 구조물(128)이 밀봉 설치되어 있다. 튜브 쉬트 구조물(128)은 청정 공기챔버(160)으로부터 더러운 공기 챔버(122)를 기밀하게 밀봉하기 위해 모든 측면에서 밀봉된다. 단계별 튜브 쉬트 구조물(128)에 설치된 필터 부재(132)는 단계별로 또는 일정한 위치에서, 부분적으로 중첩된 관계로 상부 표면 패널(116)의 수평 평면과 관련하여 급한 경사각으로 일반적으로는 다운스트림으로 더러운 공기 챔버(122)내에 위치한다. 이러한 방식으로, 분배 공간(133)은 필터 어셈블리(110)의 최상부로 정의된다. 더러운 공기가 입구(120)로부터 어셈블리(110)로 도입되면, 이는 여과되기 전에 분배 공간(133)으로 수용된다.
나타낸 개개의 필터 부재(132)은 각각 말단을 갖는 원통형 튜브 부재으로 형성된 주름이 있는 매체(135)를 포함한다. 하기 기술한 바람직한 매체 제형외에, 각각의 부재(132)의 구조 및 튜브 쉬트 구조(128)에 대해 지지되는 방법은 각각 본원에 참조로 인용된 미국 특허 제4,395,269호 및 미국 특허 제5,562,746호의 필터 부재와 유사하다. 필터 부재의 구조 및 필터 매체가 안정한 원통형으로 형성되고 말단 캡으로 규정되는 방법의 세부사항은 본원에 참조로 도입된 미국 특허 제4,171,963호(Schuler)에 기술되어 있다.
도 23 및 도 24를 참조하면, 하나의 필터 부재(132)를 투시도 및 단면도로 나타낸것이다. 일반적으로, 필터 부재(132)은 제1 및 제2의 마주보고 위치한 말단 캡(133, 134)과 이들 사이에 연장된 튜브형, 바람직하게는 원통형의 필터 매체 구조물(135)을 포함한다. 매체 구조물(135)은 사용시 청정 공기 도관 또는 충실 공간에 상응하는 개방 필터 내부(138)을 나타낸다. 필터 매체(135)의 튜브 구조는 말단 캡(133, 134)에 보관되거나 결합되며, 대부분 말단 캡(133, 134)의 폴리우레탄 물질내에서 성형된다. 도시된 필터 부재(132)에서, 내부 지지체 튜브 또는 라이너(136)와 외부 지지체 튜브 또는 라이너(137)가 또한 존재한다. 라이너(136, 137) 각각은 매체(135)에 구조적 강도 또는 지지를 제공한다.
도 25는 특정의 필터 부재(132)가 튜브 쉬트(128)에 대해 밀봉하는 방법의 하나의 예를 나타낸다. 특히, 제1 말단 캡(133)은 축방향으로 연장된 가스켓(140)을 포함한다. 가스켓(140)은 미국 특허 제5,803,941호에 기술된 바와 같은 요크 어셈블리에 의해 튜브 쉬트 (128)에 대해 압착되어 튜브 쉬트(128)을 지닌 밀봉(141)을 형성한다.
도 21을 다시 참조하면, 도시된 장치에서, 필터 부재(132)는 쌍으로, 말단 대 말단의 관계로 정렬된다. 튜브 쉬트(128)에 가장 인접하고 있는 필터 부재(132) 각각은 튜브 쉬트(128)에 밀봉되는 반면, 단계별 패널(129)에 가장 인접하고 있는 부재 (132) 각각은 요크 조립의 방식에 의해 단계별 패널(129)에 밀봉된다. 또한, 서로 인접하고 서로에 대해 말단 대 말단으로 쌓인 필터 부재(132) 각각은 각각의 말단 캡사이에 인접한 필터 부재(132)에 밀봉된다.
도 22는 공기 여과 시스템(110')의 다른 양태를 나타낸다. 도 22의 배열은 도 11의 배열과 유사하며 주입구(111'), 배출구(112'), 수용 도어(113') 및 측면 패널(116', 117')을 포함한다. 또한, 더러운 공기 챔버(122'), 청정 공기 챔버(160') 및 튜브 쉬트 (128')가 존재한다. 당해 튜브 쉬트(128')은 청정 공기 측면(160')으로부터 더러운 측면(122')을 분리한다. 공기 여과 시스템(110')내에 및 튜브 쉬트(128')에 대해 필터 부재(132')이 탑재된다. 도 22의 시스템(110')과도 21의 시스템 (110)의 하나의 차이점은 하기에 추가로 기술된 벤투리 부재(170)의 존재 여부이다. 도 26은 튜브 쉬트(128') 내부에 작동적으로 설치되고 이에 대해 밀봉된 필터 부재(132')의 하나를 개략적으로 도시한다. 말단 캡(133')상의 가스켓 부재(140')는 튜브 쉬트(128')에 대해 압착되어 튜브 쉬트(128')을 갖는 밀봉부(141')를 형성한다.
필터 부재(132, 132') 각각을 청정하기 위한 시스템은 또한 청정 공기 챔버(160, 160')내에 제공된다. 도 22를 참조하면, 당해 시스템은 다수의 펄스형 밸브(165) 및 노즐 또는 취입 파이프(197)을 포함한다. 밸브(165) 및 취입 파이프(197) 장치는 튜브 쉬트 구조물(128')내 외부 개구부(134)와 라인내에 직접 위치함으로써 필터 부재(132, 132')의 개방 내부(138)내로 압착된 공기 제트가 향하게 한다. 가압 공기, 및 이의 조절 및 작동을 제공하기 위한 펄스형 밸브 유형(또는 역 펄스 밸브), 취입 파이프, 파이프 배열은 당해 분야에 공지되어 있다.
도 26 및 도27을 참조하면, 도시된 각각의 벤투리 부재(170)은 종 입구형상 부분(또는 벤투리 주입구 부분)(174), 및 좁은 통로 부분(176)을 포함한다. 도시된 양태에서, 또한 확산부(또느 벤투리 배출부)(172)가 존재한다. 좁은 통로 부분(176)은 확산부(172) 및 벤투리 주입구 부분(174)사이에 삽입되어 이들을 연결한다. 공기는 여과되어 정상적인 여과 기류 패턴(즉, 역 펄싱없는 패턴)으로 더러운 공기 챔버(122')로부터 필터 부재(132')을 통과하는 경우 벤투리 부재(170)을 확산기(172)를 통해 청정 공기 챔버(160')내로 배출된다. 도시된 확산기 부분(172)은 발산하는(또는 나팔 모양의), 필수적으로 직선 벽(177)을 가짐으로써정상적인 여과 조건 동안 가압 회수를 용이하게 한다. 좁은 통로부(176)은 미국 특허 제5,562,746호에 기술된 바와 같이 이의 내부 방향으로 오목해질 수 있거나, 도 26에 나타낸 것에서는, 미국 특허 제6,090,173호에 기술된 바와 같이 기저 라인(106)으로부터 출구부(172)로 직경이 점차 감소하는 외형을 가질 수 있다.
벤투리 부재(170)은 필터 부재(132')와 관련하여 튜브 쉬트 구조물(128')위에 위치함으로써 벤투리 입구부(174)가 청정 공기 챔버(160')내에 배치되도록 한다
도 26을 참조하면, 벤투리 부재(170)이 기저 라인(106)을 튜브 취트(128')에 연결하는 적합한 패스너(181)에 수단에 의해 튜브 쉬트(128')에 고정된다. 벤투리 부재(170)의 기타 세부 사항은 각각 본원에 참조 문헌으로 인용된 미국 특허 제5,562,746호 및 제6,090,173호에 기술되어 있다.
도 27에서, 펄스 제트 시스템의 노즐 또는 취입 파이프(197)는 벤투리 부재(170)로부터 개략적으로 이격된 위치(182)로 나타낸다. 공기가 취입 파이프(197)를 통해 배출되면서, 비대칭 공기 제트가 완전히 교란되고 벽이 없는 전단 유동과 같이 된다. 이러한 유형의 공기 유동의 경우, 속도 프로파일은 제트가 취입 파이프(197)로 배출하면서 확산되어 통로(183)에 나타낸 바와 같이 도입 공기 스트림에 대해 이동한다. 벤투리 부재(170)는 통로(83)로부터 공기 제트가 말단 캡(133, 134)사이에 필터 매체(135, 135')의 전체 길이를 횡단하는 공기압의 균일한 분산을 가져오는 방식으로 필터 부재(132, 132')의 내부(138, 138')에 도입된다.
벤투리 부재(170)의 취입 파이프(197) 및 기저 라인 (106)간의 거리(182)는통상적으로 25in 미만, 10in 이상이다. 일부 장치에 있어, 이 거리는 약 22 내지 23in이다. 다른 장치에서, 이 거리는 20 내지 21in 이하이다. 이러한 유형의 장치는 필터 매체(135, 135')의 실질적인 전체 연장 길이를 따라 차별적으로 가압된 포지티브 청정을 가져온다.
작동시, 기상 유체에 있는 기타 입자 또는 공기는 공기 주입구(120, 120') 및 필터 부재(132, 132')을 통해 더러운 공기 챔버(122, 122')에 도입된다. 입자형 물질은 필터 매체(135, 135')에 의해 공기 스트림으로부터 제거된다. 하기 기술한 바와 같이, 바람직한 매체 제형물은 유리하게 수행되도록 이용된다. 청정된 공기는 개방 필터 내부(138, 138')내로 및 청정 공기 챔버(160, 160')내로 유동한다. 벤투리 부재(170)가 존재할 경우, 청정 공기는 벤투리 부재(170)을 통해 유동하는 반면, 개방 필터 내부(138, 138')로부터 배출되어 청정 공기 챔버(160, 160')로 도입된다. 청정된 공기는 배출구(112, 112')를 통해 공기 청정기(110, 110')로 배출된다.
여과시킨 후, 필터 부재(132, 132')는 먼지 또는 기타 입자 물질로 피복될 것이다. 각각의 필터 부재(132, 132')는 취입 파이프(197)로부터 개방 필터 내부(138, 138')로 가압 공기의 양을 배출하는 각각의 밸브(165) 및 취입 파이프(197)에 의해 청정된 펄스 유출이다. 벤투리 부재(170)이 존재하는 경우, 가압 공기는 벤투리 부재(170)의 확산부(172)내로 이동한다. 제트 스트림은 개방 필터 내부(138)내로 이동하여 여과시 공기 스트림의 정상적인 유동과 반대 방향으로 매체(135, 135')를 통과한다. 공기의 제트 펄스가 필터 매체(135, 135')의 외부의 먼지 케이크를 두드려 다른 입자를 제거하면 이는 중력에 의해 호퍼(14)로 떨어진다.
바람직한 매체 제형
도 21 및 22에서 상기 기술된 유형의 공기 청정기 시스템이 고온 다습 환경(즉, 온도가 120℉, 흔히 140 내지 300℉, 및 30% RH 이상, 흔히 50 내지 90%의 RH)에서 사용되는 경우, 매체(135, 135')에 대해 특정한 매체 제형이 유리한 것으로 밝혀졌다. 일반적으로 관련된 매체 유형은 적어도 부분적으로 미세 섬유 층에 의해 피복된 기재를 포함하는 편평한 필터 매체 어셈블리이다. 바람직하게는, 기재는 미세 섬유의 분산 또는 피복물로 처리된 셀룰로즈 매체를 포함한다.
미세 섬유 필터 구조는 이중 층 또는 다층 구조를 포함하며, 여기서, 필터는 하나 이상의 합성, 셀룰로즈성 또는 배합된 웹과 결합하거나 이에 의해 분리된 하나 이상의 미세 섬유 층을 함유한다. 다른 바람직한 형태는 매트릭스내 미세 섬유 또는 다른 섬유의 블렌드를 포함하는 구조이다.
본 발명자들은 필터 구조내 섬유 및 마이크로섬유 층의 중요한 특징이, 특히 마이크로섬유가 승온에서 습도, 수분 또는 용매와 접촉하는 경우, 내온성, 내습성 또는 내수분성 및 내용매성과 관련되는 것으로 여기고 있다. 또한, 본 발명의 물질의 제2의 중요한 특성은 기재 구조에 대한 물질의 부착에 관한 것이다. 마이크로섬유 층 부착은 필터 물질의 중요한 특성이므로 물질은 기재로부터 마이크로섬유 층을 탈라미네이트하지 않고 제조할 수 있으며, 마이크로섬유 층 및 기재는 현저한탈라미네이트화없이 주름, 말린 물질 및 기타 구조를 포함하는 필터 구조로 가공될 수 있다. 본 발명자는, 하나의 중합체 물질의 융점 온도 또는 근처, 그러나 바로 아래, 통상적으로 최저 융점 보다 낮은 온도까지 온도를 상승시키는 제조 공정의 가열 단계가 통상적으로 섬유의 서로간의 부착 및 기재에 대한 부착을 향상시킴을 발견하였다. 융점 또는 이 온도 이상에서, 미세 섬유는 이의 섬유성 구조를 상실한다. 또한, 가열 속도를 조절하는 것도 중요하다. 섬유가 연장된 시간 동안 자체의 결정 온도에 노출되는 경우, 섬유 구조를 상실할 수 있다. 주의 깊은 열 처리로도, 첨가제 물질이 표면으로 이동하고 섬유 표면의 소수성 또는 소유성 그룹이 노출되면서 외부 첨가제 층의 형성을 초래하는 중합체 특성을 개선시킨다.
또 다른 수행 기준은, 각종 작동 온도, 즉 140℉, 160℉, 270℉, 300℉에서 최종 용도에 따라 1 또는 3시간의 기간 동안 그대로 보존될 수 있고, 필터 층내에 유효 미세 섬유의 30%, 50%, 80% 또는 90%를 보유할 수 있는지의 여부이다. 이러한 온도에서의 보존은 저습, 고습 및 수 포화된 공기에서 중요하다. 본 발명의 마이크로섬유 및 필터 물질은 내습성이며, 여기서 물질은 160℉ 이상의 온도에서의 침지에 보존될 수 있고 약 5분 이상의 시간동안 효율적으로 유지될 수 있다. 유사하게는, 본 발명의 마이크로섬유 물질 및 필터 물질내 내용매성은 에탄올, 탄화수소, 수력학적 유체 또는 방향족 용매와 70℉의 온도에서 약 5분 이상의 기간 동안 접촉시 보존되면서 50% 효율을 유지할 수 있다.
본 발명의 미세 섬유 물질은 시판용 또는 거주용 여과 적용시 먼지 수집, 기체 터빈 및 엔진 공기 취입 또는 도입 시스템, 기체 터빈 취입 또는 도입 시스템,중장비 엔진 취입 또는 도입 시스템, 경차 엔진 취입 또는 도입 시스템, 차량 캐빈 공기, 비포장도로용 차량 캐빈 공기, 디스크 드라이브 공기, 복사기 토너 제거, HVAC 필터용 펄스 청정 및 비펄스 청정 필터를 포함하는 각종 필터 적용에 사용할 수 있다.
제지 필터 부재는 표면 하중 매체 형태로 광범위하게 사용된다. 일반적으로 제지 부재는 셀룰로즈, 합성 또는 입자 물질을 수반하는 기체 스트림을 횡단하여 배향된 기타 섬유의 조밀한 매트를 포함한다. 당해 제지는 일반적으로 기체 유동에 침투할 수 있도록 제작되며 또한 충분히 미세한 공극 크기 및 적절한 다공성을 지님으로써 통과하는 선택된 크기보다 더욱 큰 입자의 통과를 억제한다. 기체(유체)가 여과지를 통과하면서, 여과지의 업스트림 쪽은 확산 및 차단을 통해 기체(유체) 스트림으로부터 소정 크기의 입자를 포획하여 보유한다. 입자는 여과지의 업스트림 쪽에 먼지 케이크로써 수집된다. 한편, 먼지 케이크는 또한 필터로서, 증가된 효율로 작동하기 시작한다. 이는 때때로 "시즈닝(seasoning)", 즉, 초기 효율보다 더욱 큰 효율로의 전개로 언급된다.
위에서 기술한 바와 같은 단순한 필터 설계는 2가지 이상의 문제점을 갖는다. 첫째로, 상대적으로 단순한 결합, 즉, 제지의 포획은 시스템의 실패를 가져온다. 둘째로, 입자 물질의 필터 업스트림 쪽에서 얇은 먼지 케이크 또는 층으로써 신속하게 쌓일 경우, 압력 강하가 증가한다. 각종 방법이 표면 부하된 필터 시스템, 예를 들면, 종이 필터의 "수명"을 증가시키기 위해 적용되었다. 한가지 방법은 편평하고 주름이 잡한 구조를 제공함으로써, 기체 유동 스트림과 대면하는 매체의 표면적이 편평하고 주름이 없는 구조보다 증가되도록 한다. 이는 필터 수명을 증가시키나, 여전히 실질적으로 제한된다. 이러한 이유로, 표면 부하된 매체는 주로 필터 매체를 통해 비교적 낮은 속도, 일반적으로 약 20 내지 30ft/min 및 통상적으로 약 10ft/min 이하의 속도 적용시 사용된다. 본 단락에서 용어 "속도"는 매체를 통과하는 평균 속도(즉, 매체 면적당 유동 용량)이다.
일반적으로, 공기 유동 속도가 편평한 종이 매체를 통해 증가하는 경우, 필터 수명은 속도의 제곱에 비례하는 인자에 의해 감소한다. 즉, 주름 잡힌 종이, 표면 부하된 필터 시스템이 공기의 실질적인 유용을 필요로 하는 시스템용 입자 필터로 사용되는 경우, 필터 매체용의 상대적으로 큰 표면적이 필요하다. 예를 들어, 고속도로위 디젤 트럭의 통상적인 원통형 주름잡힌 종이 필터 부재는 직경이 약 9 내지 15in이고 길이가 약 12 내지 24in이며 주름의 깊이는 약 1 내지 2in이다. 즉, 매체의 여과 표면적(한쪽 면)은 통상적으로 30 내지 300 ft2이다.
많은 적용에서, 특히 비교적 빠른 유동 속도를 포함하는 적용에서, 흔히 일반적으로 "깊이"매체로 언급되는 필터 매체의 다른 유형이 사용된다. 통상의 깊이 매체는 섬유 물질의 비교적 두꺼운 엉킴을 포함한다. 깊이 매체는 일반적으로 다공성, 밀도 또는 고체 함량%의 측면에서 정의된다. 예를 들어, 고화도가 2 내지 3%인 매체는 전체 용량의 약 2 내지 3%가 섬유 물질(고체)를 포함하고 나머지가 공기 또는 기체 공간이도록 배열된 섬유의 깊이 매체 매트일 수 있다.
깊이 매체를 정의하는 다른 유용한 매개변수는 섬유 직경이다. 고화도%가일정하게 유지되나 섬유 직경(크기)가 감소하는 경우, 공극 크기 또는 섬유내 공간은 감소하며, 즉 섬유는 더욱 효율적으로 되고 비교적 더욱 작은 입자를 포획할 것이다.
통상의 깊이 매체 필터는 깊은, 상대적으로 일정한(또는 균일한) 밀도, 매체, 즉, 깊이 매체의 고화도가 두께를 통해 실질적으로 일정한 매체가다. 본 단락에서 "실질적으로 일정한"은 밀도에 있어 단지 비교적 소량의 변동만이 매체의 깊이를 통해 발견됨을 의미한다. 예를 들어, 이러한 변동은 필터 매체가 위치한 외부 관여 표면의 사용자에 의한 약간의 압력으로부터 초래된다.
구배 밀도 깊이 매체 배열이 개발되어 있다. 이러한 장치의 일부는 미국 특허 제4,082,476호, 제5,238,474호 및 제5,364,456호에 기술되어 있다. 일반적으로, 깊이 매체 장치는 실질적으로 용량 및 깊이를 통해 입자 물질의 "하중"을 제공하도록 설계될 수 있다. 따라서, 이러한 장치는 총 필터 수명에 도달할 때 표면 하중 시스템에 비하여 보다많은 양의 입자 물질을 지니도록 설계될 수 있다. 그러나, 일반적으로 이러한 장치를 위한 트레이드오프가 실질적인 하중에 효율적인데, 이는 비교적 낮은 고화도가 바람직하기 때문이다. 위에서 언급한 특허에서와 같은 점진적인 밀도 시스템은 실질적인 효율 및 보다 긴 수명을 제공하도록 설계된다. 일부 예에서, 표면 하중 매체는 이러한 배열에서 "연마" 필터로 이용된다.
본 발명에 따르는 필터 매체 구조는 침투 가능한 조악한 섬유 매체 및 제 1 표면을 갖는 기재의 제1 층을 포함한다. 미세 섬유 매체의 제1 층은 침투가능한 조악한 섬유 매체의 제1 층의 제1 표면에 대해 보장된다. 바람직하게는 침투가능한 조악한 섬유 물질의 제1 층은 평균 직경이 통상적으로 10㎛ 이상 및 바람직하게는 약 12(또는 14) 내지 30㎛인 매체를 포함한다. 또한 바람직하게 침투가능한 조악한 섬유 물질의 제1 층은 약 200g/m2이하, 바람직하게는 약 0.50 내지 150g/m2, 가장 바람직하게는 8g/m2이상인 기본 중량을 갖는 매체를 포함한다. 바람직하게는 침투가능한 조악한 섬유 매체의 제1 층은 두께가 0.0005in(12㎛) 이상, 통상적으로 및 바람직하게는 약 0.001 내지 0.030in(25 내지 800㎛) 두께이다.
바람직한 장치에서, 침투가능한 조악한 섬유 물질의 제1 층은 프라지어 침투성 시험(Frazier permeability test)에 의한 구조물의 나머지로부터 별도로 평가하는 경우, 침투능이 1m/min 이상, 통상적으로 및 바람직하게는 약 2 내지 900m/min인 물질을 포함한다. 본원에서 효율을 참조하는 경우, 달리 명시하지 않는 한, 본원에 기술된 바와 같이 20fpm(6.1m/min)에서 0.78㎛ 단분산 폴리스티렌 구형 입자를 사용하여 ASTM-1215-89에 따라 측정하는 경우의 효율을 의미한다.
바람직하게는 침투성의 조악한 섬유 매체층의 제1 표면을 보장하는 미세 섬유 물질의 층은 나노 및 마이크로섬유 매체의 층이며, 여기서, 섬유의 평균 섬유 직경은 약 2㎛ 이하이고, 바람직하게는 약 1㎛ 이하이며 통상적으로 및 바람직하게는 섬유 직경이 0.5㎛ 이하 및 약 0.05 내지 0.5㎛의 범위이다. 또한, 바람직하게는 침투성의 조악한 섬유 물질의 제1 층의 제1 표면을 보장하는 미세 섬유 물질의 제1 층은 전체 두께가 약 30㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 20㎛ 이하, 가장 바람직하게는 약 10㎛ 이하, 통상적으로 및 바람직하게는 층의 미세 섬유 직경의 약 1 내지8배(및 더욱 바람직하게는 5배 이하)이다.
본 발명에 따르는 특정한 바람직한 장치는 전체 필터 구조물내 일반적으로 정의된 제1 매체를 포함한다. 이러한 용도로 바람직한 일부 배열은 일반적으로 장축, 즉 원통형 패턴의 장축과 동일한 방향으로 연장된 주름을 갖는 원통형의 주름진 배열로 정렬된 매체를 포함한다. 이러한 장치용으로, 매체는 통상의 필터에서와 같이 말단 캡속에 봉입될 수 있다. 이러한 장치는 바람직하게는 통상의 전형적인 목적용의 상부 라이너 및 하부 라이너를 포함할 수 있다.
일부 용품에 있어, 본 발명에 따르는 매체는 다른 유형의 매체, 예를 들면 전체적인 여과 성능 또는 수명을 개선시키기 위한 다른 유형의 매체과 함께 사용될 수 있다. 예를 들어, 본 발명에 따르는 매체는 통상의 매체로 적층되거나, 퇴적 배열로 이용되거나, 또는 하나 이상의 통상의 매체 영역을 포함하는 매체 구조로 혼입(통합 특징)으로 혼입될 수 있다. 이는 이러한 매체의 상부에 우수한 하중을 위해 사용되고/되거나, 고 효율의 연마 필터로서 통상의 매체로부터 다운스트림에 사용될 수 있다.
본 발명에 따르는 특정의 장치는 또한 액체 필터 시스템에서 사용될 수 있다. 즉, 여과될 입자 물질이 액체 중에서 운반된다. 또한, 본 발명에 따르는 특정 장치는 미스트(mist) 수집기, 예를 들어 공기로부터 미세한 미스트를 여과하기 위한 배열에 사용될 수 있다.
본 발명에 따라서, 여과를 위한 여러 방법이 제공된다. 당해 방법은 일반적으로 여과에 유리하다고 기재된 매체의 사용을 포함한다. 하기 기술 및 실시예로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 매체는 특정하게 배열되거나 조직되어 비교적 효율적인 시스템에서 유리한 상대적으로 긴 수명을 제공한다.
각종 필터 설계가 필터 물질과 함께 사용된 구조 및 필터 구조의 다양한 측면을 기술하고 청구하는 특허에 나타나 있다. 엔젤(Engel) 등의 미국 특허 제4,720,292호는 일반적으로 원통형 필터 부재 설계를 지니는 필터 조립체용의 방사상 밀봉 설계, 원통형의 내부로 맞대고 있는 표면을 지닌 비교적 연성인 고무와 유사한 말단 캡으로 밀봉된 필터 부재를 기술하고 있다. 칼바우(Kahlbaugh) 등의 미국 특허 제5,082,476호는 본 발명의 마이크로섬유 물질과 결합된 주름있는 부재를 지닌 발포 기재를 포함하는 깊은 매체를 사용하는 필터 설계를 기술하고 있다. 스티펠만(Stifelman) 등의 미국 특허 제5,104,537호는 액체 매체를 여과하는데 유용한 필터 구조에 관한 것이다. 액체는 필터 하우징내에 동반되어 필터의 외부를 통해 내부 환형의 코어를 통과한 후 구조내에서 사용되도록 활성화된다. 이러한 필터는 수력학적 액체를 여과하는데 특히 유용하다. 엔젤 등의 미국 특허 제5,613,992호는 통상의 디젤 엔진 공기 도입 필터 구조를 나타낸다. 당해 구조는 수분을 함유하거나 함유하지 않을 수 있는 하우징의 외부 측면으로부터 공기를 수득한다. 공기는 필터를 통해 이동하는 반면, 습기는 하우징의 하단을 통과하며 하우징으로부터 배기된다. 길리함(Gellingham) 등의 미국 특허 제5,820,646호는 적절한 여과능을 수득하기 위해 "Z"형 통로에서 필터 매체의 하나 이상을 층을 통과하는 유체 스트림을 필요로 하는 플러그 이동을 포함하는 특정의 주름진 필터 설계를 이용하는 Z 필터 구조를 기술하고 있다. 주름진 Z형 형태로 형성된 필터 매체는 본 발명의 미세 필터 매체를 함유할 수 있다. 글렌(Glen) 등의 미국 특허 제5,853,442호는 본 발명의 미세 섬유 구조를 함유할 수 있는 필터 부재를 지닌 백 하우스 구조를 기술하고 있다. 버크홀(Berkhoel) 등의 미국 특허 제5,954,849호는 대기에서 현저한 먼지 부하물을 생성하는 가공 작업의 진행후 공기 스트림으로부터 먼지를 여과하기 위한 거대 먼지 부하를 지닌 통상의 공기를 처리하는데 수용한 먼지 수집기 구조를 나타낸다.
하기 물질은 다른 전기스핀법 조건을 사용하여 제조된다. 하기 물질은 회전 방사기 시스템 또는 모세관 니들 시스템을 사용하여 방사된다. 이들 둘 다 동일한 섬유상 물질을 생성하는 것으로 밝혀졌다. 유량은 방사기당 1.5mil/min이고 표적 거리는 8in이고, 방사 전압은 88kV이며, 상대 습도는 45%이고 회전 방사기의 경우 35rpm이다.
실시예 1
필터 크기의 효과
나일론, 6, 66, 610 나일론 공중합체 수지(SVP-651)의 공중합체로부터 제조된 미세 섬유 샘플을 말단 그룹 적정에 의해 분자량을 분석한다[참조: J.E. Walz and G.B. Taylor, determination of the molecular weight of nylon, Anal. Chem. Vol. 19, Number 7, pp 448-450(1947)]. 수 평균 분자량은 21,500 내지 24,800이다. 조성물은 3개 성분의 나일론, 즉 약 45%의 나일론 6, 약 20%의 나일론 66 및 약 25%의 나일론 610의 융점의 상 다이아그램으로 평가한다.[참조: Page 286, Nylon Plastics Handbook, Melvin Kohan ed. Hanser Publisher, New York (1995)]. 직경이 0.23 내지 0.45㎛인 섬유를 제조하기 위한 SVP 651의 보고된 물리적 특성은 다음과 같다.
특성 ASTM 방법 단위 전형적인 값
비중 D-792 -- 1.08
수흡수율(24시간 침지) D-570 % 2.5
경도 D-240 쇼어 D 65
융점 DSC ℃(℉) 154(309)
항복시 인장 강도 D-638 MPa(kpsi) 50(7.3)
파단신도 D-638 % 350
굴곡 모듈러스 D-790 MPa(kpsi) 180(26)
용적 저항 D-257 Ω-cm 1012
샘플을 실온의 물에 침지시키고 공기 건조시켜 이의 효율을 측정한다. 섬유가 클수록 분해 시간이 길며, 분해도는 도 12의 플롯에서 알 수 있는 바와 같이 보다 적다. 특정의 이론에 제한되지 않지만, 표면/용량비가 높고 보다 작은 섬유가 환경 효과에 기인한 분해에 더욱 민감한 것으로 여겨진다. 그러나, 더욱 큰 섬유는 효율적인 필터 매체가 되지 않는다.
실시예 2
나일론 섬유와 페놀 수지 및 에폭시 수지의 가교 결합
섬유의 내화학성을 개선시키기 위하여, 나일론 섬유의 화학적 가교 결합을 시도한다. 앞서 기술한 코폴리아미드(나일론 6, 66, 610)를 조지아파시픽(Georgia Pacific) 5137로 정의된 페놀성 수지와 혼합하여 섬유로 방사한다. 나일론 : 페놀성 수지의 비 및 당해 블렌드의 융점은 하기에 나타낸다.
조성 융점(℉)
폴리아미드:페놀 수지 = 100:0 150
폴리아미드:페놀 수지 = 80:20 110
폴리아미드:페놀 수지 = 65:35 94
폴리아미드:페놀 수지 = 50:50 65
본 발명자는 블렌드로부터 비교가능한 섬유를 제조할 수 있다. 50 : 50비의 블렌드는 섬유 구조가 파괴되므로 열을 통해 가교결합될 수 없다. 90℃이하에서 12시간 동안 65 : 35 블렌드를 가열하는 것은 알콜중의 용해를 억제하기 위해 수득된 섬유의 내화학성을 개선시킨다. 에폭시 수지를 갖는 폴리아미드의 블렌드, 예를 들면, 쉘(Shell)로부터의 에폰(Epon) 828 및 에피-레츠(Epi-Rez) 510이 사용될 수 있다.
실시예 3
플루오로 첨가제(Scotchgard R ) 반발을 통한 표면 개질
3M 사로부터 시판되는 알콜 혼화성 스카치가드(ScotchgardR) FC-430 및 431을 방사전 폴리아미드에 가한다. 첨가량은 고체의 10%이다. 스카치가드의 첨가가 섬유 형성을 저해하지는 않는다. THC 벤치는 스카치가드 유사 고분자량 반발 처리제가 내수성을 개선시키지 않는다. 샘플에 첨가된 스카치가드는 제조업자가 제안한 바와 같이 300℉에서 10분 동안 가열한다.
실시예 4
커플링제를 사용한 개질
중합체 필름을 업자(Kenrich Petrochemicals, Inc.)로부터의 티타네이트 커플링제를 지닌 폴리아미드로부터 주조한다. 이들은 이소프로필 트리이소스테아로일 티타네이트(KRTTS), 네오펜틸(디알릴)옥시트리(디옥틸)포스페이토 티타네이트(LICA12), 네오펜틸(디알릴)옥시, 트리(N-에틸렌 디아미노)에틸 지르코네이트(NZ44)를 포함한다. 주조 필름을 비등수에 침지시킨다. 커플링제가 없는 대조군 샘플은 즉시 자체의 강도를 상실하지만, 샘플에 가해진 커플링제는 10분이하 동안 자체의 형태를 유지한다. 샘플에 가해지 이들 커플링제를 섬유(0.2㎛ 섬유)로 방사한다.
실시예 5
저분자량 p-3급 부틸 페놀 중합체를 사용한 개질
분자량이 400 내지 1100인 파라-3급 부틸 페놀의 올리고머는 미국 오하이오주 콜럼버스 소재의 엔자이몰 인터내셔날(Enzymol International)로부터 시판된다. 이들 저분자량 중합체는 저급 알콜, 예를 들면, 에탄올, 이소프로판올 및 부탄올중에 가용성이다. 이들 중합체를 앞서 기술한 코폴리아미드에 가하고 0.2㎛ 섬유로 부작용없이 전자방사한다. 일부 중합체 및 첨가제는 전자방사법을 방해한다. 실시예 2에 기술한 통상의 페놀성 수지와는 달리, 본 발명자는 이러한 중합체의 그룹이 섬유 형성 방법을 방해하지 않음을 알았다.
본 발명자는 플롯에서 알 수 있는 바와 같이 당해 첨가제 그룹이 습윤 환경으로부터 미세 섬유를 보호함을 알았다. 도 13 내지 도 16은 올리고머가 140℉, 100% 습도에서 매우 우수하게 보호하며 수행능은 160℉에서 매우 우수하지 않음을 나타낸다. 본 발명자는, 사용된 중합체의 중량을 기준으로 하여, 첨가제 5% 내지 15%를 가하였다. 본 발명자는 이들이 140℉에서의 고습 노출로부터 섬유를 동등하게 효과적으로 보호함을 알았다. 본 발명자는 섬유를 단시간 동안 150℃에 적용시키는 경우 수행능이 향상됨을 알았다.
표 1은 10% 가해진 폴리아미드 섬유에 대한 온도 및 시간 노출 효과를 나타낸다.
140℉ 침지 후에 보존 효율(%)
가열 시간
1분 3분 10분
온도
150℃ 98.9 98.8 98.5
98.8 98.9 98.8
130℃ 95.4 98.7 99.8
96.7 98.6 99.6
110℃ 82.8 90.5 91.7
86.2 90.9 85.7
이는 놀라운 결과이다. 본 발명자는 첨가제 그룹을 사용하는 경우 내수성이 현저히 개선됨을 발견하였다. 이러한 첨가제 그룹이 어떻게 작용하는지를 이해하기 위해, 본 발명자는 ESCA라고 불리는 표면 분석 기술을 사용하여 미세 섬유를 분석하였다. 표 1에 나타낸 10% 첨가된 샘플을 미네소타주립대학에서 ESCA를 사용하여 분석하고 이 결과를 표 2에 나타내었다.
표면 조성(중합체:첨가제 비)
가열 시간
1분 3분 10분
온도
150℃ 40:60 40:60 50:50
130℃ 60:40 56:44 62:82
110℃ 63:37 64:36 59.41
비가열 77:23
초기에는, 첨가제의 표면 농도가 벌크 농도의 2배 이상인 것이 이해되지 않았다. 그러나, 본 발명자는 이러한 현상이 고분자량 첨가제에 의해 설명될 수 있다고 믿는다. 첨가제 분자량 약 600은 호스트 섬유 형성 중합체 보다 훨씬 적다. 이들은 크기가 작기 때문에 용매 분자를 증발시키면서 이동할 수 있다. 즉, 본 발명자는 첨가제의 보다 높은 농도를 달성하였다. 추가의 처리는 보호성 첨가제의 표면 농도를 증가시킨다. 그러나, 150℃에서 10분 노출시, 농도를 증가시키지는 않았다. 이는, 장쇄 중합체가 주위를 이동하기 위한 시간을 가짐에 따라 코폴리아미드 및 올리고머 분자의 2개 성분이 혼합됨을 나타낼 수 있다. 이러한 분석이 우리에게 교시하는 것은, 후처리 시간 및 온도의 적절한 선택이 수행능을 향상시킬 수 있는 반면, 지나치게 오랜 노출은 부정적 영향을 줄 수 있음을 나타낸다.
본 발명자는 "Time of Flight SIMS"로 불리는 기술을 사용하여 이들 첨가제가 부가된 마이크로 섬유의 표면을 조사하였다. 이 기술은 전자를 지닌 대상에 충격을 가하고 표면에 어떤 일이 일어나는지를 관측한다. 첨가제가 없는 샘플은 전자를 사용한 충격시 유기 질소 종이 제거됨을 나타낸다. 이는 폴리아미드 종이 분해됨을 나타낸다. 또한, 소량의 불순물, 예를 들면 나트륨 및 규소의 존재를 나타낸다. 열처리를 안한 첨가제를 지닌 샘플(표면위의 첨가제 농도 23%)은 t-부틸 단편의 우수한 종을 나타내며 작지만 폴리아미드의 경우 관측된 피크로 관측되는 명확한 피크를 나타낸다. 또한 t-부틸 페놀에 상응하는 질량 차이가 148amu인 고질량 피크가 관측된다. 150℃에서 10분 동안 처리한 샘플의 경우(ESCA 분석에 의한 50% 표면 첨가제 농도), t-부틸 단편 및 전부는 아니지만 미량의 폴리아미드에 대한 피크를 나타냄이 관측된다. 전체의 t-부틸 페놀 및 이의 중합체와 연관된 피크는 나타나지 않는다. 또한 C2H3O 단편과 연관된 피크도 나타낸다.
ToF SIMS 분석은 미처리 폴리아미드 섬유가 이온 충격이 가해진 표면위의 노출된 중합체 쇄 및 오염물로부터 질소 단편을 분해시키지 못할 것임을 나타낸다. 열처리를 하지 않은 첨가제는 불완전한 피복을 나타내며, 이는 첨가제가 표면의 일부를 피복하지 않음을 나타낸다. t-부틸 올리고머는 표면위에 느슨하게 구성된다. 이온 빔이 표면을 때리는 경우, 전체 분자는 분해되기 쉬운 t-부틸 단편과 함께 분해될 수 있다. 열처리된 첨가제는 표면을 완전한 피복을 촉진한다. 또한, 분자는 밀접하게 배열됨으로써, 단지 분해되기 쉬운 단편, 즉 t-부틸- 및 가능하게는 CH=CH-OH가 제거되고 t-부틸 페놀의 전체 분자는 제거되지 않는다. ESCA 및 ToFSIMS는 표면의 상이한 깊이에서 관측한다. ESCA는 100Å까지의 보다 깊은 표면을 관측하나 ToF SIMS는 단기 10Å 이하 깊이만을 관측한다. 이들 데이타는 일치한다.
실시예 6
표면 피복된 인터폴리머의 개발
유형 8 나일론을 개발하여 피복 및 첨가제용의 가용성 및 가교결합성 수지를 제조한다. 이러한 유형의 중합체는 산의 존재하에 폴리아미드 66과 포름알데하이드 및 알콜의 반응으로 제조한다[참조; Cairns, T.L.; Foster, H.D.; Larcher, A.W.; Schneider, A.K.; Schreiber, R.S. J. Am. Chem. Soc. 1949, 71, 651]. 이러한 유형의 중합체는 전자방사될 수 있고 가교결합될 수 있다. 그러나, 이러한 중합체로부터의 섬유의 형성은 코폴리아미드보다 열악하며 가교결합이 어려울 수 있다.
유형 8 나일론을 제조하기 위하여, 10 갤론 고압 반응기를 다음 비율로 채운다.
나일론 66(duPont Zytel 101) 10 lb
메탄올 15.1 lb
물 2.0 lb
포름알데하이드 12.0 lb
당해 반응기를 질소로 플러싱하고 135℃ 이상으로 가압하에 가열한다. 목적하는 온도에 도달하면, 소량의 산을 촉매로써 가한다. 산성 촉매는 트리플루오로아세트산, 포름산, 톨루엔 설폰산, 말레산, 말레산 무수물, 프탈산, 프탈산 무수물, 인산, 시트르산 및 이들의 혼합물를 포함한다. 나피온(NafionR) 중합체가 또한 촉매로서 사용될 수 있다. 촉매의 첨가 후, 반응을 30분 동안 진행시킨다. 각종 균질한 중합체 용액이 이 단계에서 형성된다. 정의된 반응 시간후, 고압 용기의 내용물을 메탄올, 물 및 염기, 예를 들면, 수산화암모늄 또는 수산화나트륨을 함유하는 욕조에 이동시켜 반응을 짧게 정지시킨다. 용액이 충분하게 급냉된 후, 용액을 탈이온화수에 침전시킨다. 솜털과 같은 중합체 과립이 형성된다. 다음 중합체 과립을 원심분리하고 진공건조시킨다. 당해 중합체는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 및 각종 비율의 이들과 물과의 혼합물중에서 가용성이다. 이들은 또한 상이한 알콜의 블렌드중에서 가용성이다.
이렇게 형성된 알콕시 알킬 개질된 유형 8 폴리아미드를 에탄올/물 혼합물에 용해한다. 중합체 용액을 베리스(Barris)의 미국 특허 제4,650,516호에 기술된 방식으로 전자방사한다. 중합체 용액 점도는 시간과 함께 증가하는 경향이 있다. 중합체 점도가 섬유 크기를 결정하는데 중대한 영향을 미친다는 것은 일반적으로 공지되어 있다. 대규모 연속식 생산에서 공정을 조절하기란 어렵다. 또한, 동일한 조건하에서, 유형 8 폴리아미드는 코폴리아미드 만큼 효율적으로 마이크로섬유를 형성하지 않는다. 그러나, 톨루엔 설폰산, 말레산 무수물, 트리플루오로 메탄 설폰산, 시트르산, 아스코르브산 등과 같은 산성 촉매를 첨가하면서 용액을 제조하고, 섬유 매트를 섬유 형성후 조심스럽게 열처리하는 경우, 수득된 섬유는 매우 우수한 내화학성을 지닌다(참조: 도 13). 가교결합 단계 동안에 주의를 기울여야, 섬유 구조가 파괴되지 않는다.
본 발명자는, 유형 8 폴리아미드(중합체 B)를 알콜 가용성 코폴리아미드와 배합하는 경우 우수한 결과가 얻어짐을 발견하였다. 30중량%의 알콕시 알킬 개질된 폴리아미드 66과 SVP 637 또는 651(중합체 A), 엘바미드 8061과 같은 알콜 가용성 코폴리아미드를 교체함으로써 상승 효과가 발견된다. 블렌드의 섬유 형성은 단독으로 성분을 사용하는 경우보다 더욱 효율적이다. 에탄올속으로의 침지 및 여과 효율의 측정은 98% 여과 효능 보존율보다 우수함을 나타낸다. THC 벤치 시험은 유형 8 폴리아미드만을 사용한 비교가능한 결과를 나타낸다. 이러한 유형의 블렌드는 본 발명자가 효율적인 섬유 형성 및 코폴리아미드의 우수한 여과 특성의 장점과 함께 가교결합된 유형 8 폴리아미드의 우수한 내여과성의 장점을 수득할 수 있음을 나타낸다. 알콜 침지 시험은 가교결합되지 않는 코폴리아미드가 가교결합에 관여하여 여과 효율을 98% 이상으로 유지시킴을 강력히 시사한다.
완전히 가교결합되고 뚜렷한 융점을 지니지 않은 중합체 A 및 B의 블렌드의 DSC(참조: 도 17 내지 20)는 250℃로 가열된 후 중합체 A 만의 DSC와 구별할 수 없다. 이는 중합체 A 및 B의 블렌드가 중합체 A와 가교결합하는 중합체 B에 의해 충분히 일체화된 중합체임을 제시한다. 이는 완전히 새로운 부류의 폴리아미드이다.
유사하게는, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)와 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)의 용융 블렌드는 유사한 특성을 지닐 수 있다. 이들 두 성분의 융점보다도 더욱 높은 온도에서 용융 공정동안, 에스테르 그룹 변화가 일어나 PET 및 PBT의 인터폴리머가 형성된다. 또한, 본원의 가교결합 온도는 단일 성분의 경우보다 더 낮다. 연구자들은 이러한 그룹 변화가 저온에서 일어난다고 예측한다. 따라서, 본 발명자는, A 형 및 B 형 폴리아미드의 용액 배합 및 이들 두 성분의 융점보다 낮은 온도에서의 가교결합을 통해 폴리아미드의 새로운 그룹을 발견한 것으로 여긴다.
본 발명자는, 10중량%의 t-부틸 페놀 올리고머(첨가제 7)를 가하고 가교결합 온도에 필요한 온도에서 열처리하는 경우, 보다 더 우수한 결과가 수득됨을 발견하였다. 본 발명자는 t-부틸 페놀 올리고머의 하이드록실 작용성 그룹이 유형 8 나일론의 작용성 그룹과의 반응에 관여한다고 가설하였다. 본 발명자의 관측에 따르면, 이들 성분 시스템으로 인해 섬유가 잘 형성되고 고온 다습한 조건에 대한 내성이 개선되며 미세한 섬유층의 표면에 소수성이 부여됨을 발견하였다.
본 발명자는 중합체 A 및 중합체 B(샘플 6A) 및 중합체 A, 중합체 B 및 첨가제 7(샘플 6B)의 혼합물 샘플을 제조하였다. 다음 본 발명자는 전자방사법에 의해 섬유을 형성시키고 당해 섬유 매트를 300℉에서 10분 동안 노출시킨 후 ESCA 표면 분석에 의해 표면 조성을 평가하였다.
하기 표 3은 샘플 6A 및 6B의 ESCA 분석을 나타낸다.
조성(%) 샘플 6A 샘플 6B
중합체 A 30 30
중합체 B 70 70
첨가제 7 0 10
표면 조성 W/O 가열 W/가열 W/O 가열 W/가열
중합체 A 및 B(%) 100 100 68.9 43.0
첨가제 7 0 0 31.1 57.0
ESCA는 수소 농도를 제외한 표면 조성에 관한 정보를 제공한다. 이는 탄소, 질소 및 산소에 대한 정보를 제공한다. 첨가제 7이 질소를 함유하지 않으므로, 본 발명자는 질소 함유 폴리아미드 및 질소의 농도를 비교함으로써 질소를 함유하지 않는 첨가제의 비를 추정할 수 있다. 추가의 정량적 정보는 535 및 527eV범위의 결합 에너지에 대한 O 1s 스펙트럼을 시험함으로써 입수할 수 있다. C=O 결합은 531eV 주변에서 결합 에너지를 갖고 C-O 결합은 533eV에서 결합 에너지를 갖는다. 이러한 2개 피크에서 피크 최고점을 비교함으로써, 주로 C=O를 갖는 폴리아미드와 오직 C-O 그룹만을 갖는 첨가제의 상대 농도를 평가할 수 있다. 중합체 B는 개질로 인해 C-O 결합을 가지며 가교결합시 C-O의 농도가 감소될 것이다. ESCA는 이러한 반응이 실제로 발생함을 확인해주며 C-O 결합이 상대적으로 감소됨을 나타낸다(중합체 A 및 중합체 B의 열처리되지 않은 섬유 혼합물의 경우 도 1을, 중합체 A 및 중합체 B의 열처리된 섬유 혼합물의 경우 도 2를 참조한다). 첨가제 7 분자가 표면위에 존재하는 경우, C-O 결합을 더욱 기대할 수 있다. 이는 또한 도 3 및 도 4(중합체 A, 중합체 B 및 첨가제 7의 애즈-스펀 혼합물 섬유의 경우 도 3을, 중합체 A, 중합체 B 및 중합체 7의 열처리된 혼합물 섬유의 경우 도 4 참조)에서 알 수 있다. 도 3은 C-O 결합 농도가 실시예 7의 경우 증가함을 나타낸다. 이러한 발견은 도 5 내지 도 8의 XPS 멀티플렉스 스펙트럼을 기초로 하는 표면 농도와 일치한다.
t-부틸 올리고머 분자가 미세 섬유의 표면을 향해 이동하여 약 50Å의 소수성 피복물을 형성함은 명백하다. 유형 8 나일론은 -CH2OH 및 -CH2OCH3와 같은 작용성 그룹을 지니며, 이는 t-부틸 페놀의 -OH 그룹과 반응하는 것으로 예상하였다. 즉, 본 발명자는 섬유의 표면위의 올리고머 분자가 관측되지 않을 것이라 예측하였다. 본 발명자들은 우리의 가설이 정확하지 않음을 발견하였고, 인터폴리머 표면이 박층 피복물을 지님을 발견하였다.
샘플 6A 및 6B와 단락 5에 기술된 반복 샘플은 160℉ 및 100% RH에서 THC 벤치에 노출시켰다. 앞 단락에서, 샘플은 140℉ 및 100% RH에서 노출시켰다. 이러한 조건하에서, t-부틸 페놀은 테르중합체 코폴리아미드를 분해로부터 보호한다. 그러나, 온도가 160℉ 및 100% RH로 상승하는 경우, t-부틸 페놀 올리고머는 삼원공중합체 코폴리아미드 섬유를 보호하는데 있어 우수하지 않다. 본 발명자는 160℉ 및 100% RH에서 샘플을 비교하였다.
160℉ 및 100% RH에 노출된 후 보존된 미세 섬유 효율
샘플 1시간 후 2시간 후 3시간 후
샘플 6A 82.6 82.6 85.9
샘플 6B 82.4 88.4 91.6
샘플 5 10.1
상기 표 4는 샘플 6B가 고온 다습 조건에 노출시 보호 작용을 함을 나타낸다.
더욱 놀라운 차이가 섬유 매트상에서 물 소적에 노출시키는 경우 발견된다. 샘플 6A의 표면에 탈이온수의 소적을 놓는 경우, 탈이온 수 소적은 즉시 섬유 매트를 가로질러 확산되며 이들은 기재 종이도 적신다. 한편, 샘플 6B의 표면위에 탈이온수 소적을 위치시키는 경우, 탈이온수 소적은 비드를 형성하며 섬유 매트의 표면위에 확산되지 않는다. 본 발명자는 p-t-부틸 페놀의 올리고머를 첨가하여 샘플 16의 표면이 소수성이 되도록 개질시켰다. 이러한 유형의 생성물은 탈이온수 소적이 샘플 6B의 미세 섬유 표면 층을 통해 이동하지 않으므로 수 미스트 제거기로서 사용된다.
샘플 6A, 6B 및 단락 5의 반복 된 샘플을 오븐내에 넣고 온도를 310℉로 설정한다. 표는 샘플 6A 및 6B 둘다가 완전하게 존재하는 반면 단락 5의 샘플이 심각하게 손상되어 있음을 나타낸다.
310℉에 노출후 보존된 미세 섬유 효율
샘플 6시간 후 77시간 후
샘플 6A 100% 100%
샘플 6B 100% 100%
샘플 5 34% 33%
중합체 A 단독에 대한 올리고머의 첨가는 미세 섬유층의 내고온성을 개선시키나, 첨가제 7를 첨가하면 고온 노출시 중성 효과를 갖는다.
본 발명자는 삼원공중합체 코폴리아미드, 알콕시알킬 개질된 나일론 66 및 t-부틸 페놀의 올리고머의 혼합물이 삼원공중합체 코폴리아미드 및 t-부틸 페놀 올리고머의 혼합물 또는 삼원공중합체 코폴리아미드와 알콕시 알킬 개질된 나일론 66의 혼합물의 제조시 개선된 생산성으로 엄격한 조건하에서 미세 섬유를 보조하는우수한 생성물을 제공한다. 이들 2개 성분 혼합물은 또한 단일 성분 시스템보다 개선되어 있다.
실시예 7
폴리아미드와 비스페놀 A 중합체의 혼화성 블렌드
새로운 부류의 중합체를 페놀성 환의 산화 커플링에 의해 제조할 수 있다[참조: Pecora, A; Cyrus, W. 미국 특허 제4,900,671(1990) 및 Pecora, A; Cyrus, W.; Johnson, M. 미국 특허 제5,153,298(1992)]. 특히 흥미있는 것은 비스페놀 A(제조원: Enzymol corp)로 제조된 중합체, 대두 퍼옥시다제 촉매된 비스페놀 A의 산화가 비스페놀 A내 2개 -OH 그룹의 어느 한쪽으로부터 출발할 수 있다는 것이다. 직쇄인 비스페놀 A계 폴리카보네이트와는 달리, 이러한 유형의 비스페놀 A 중합체는 다분지된 중합체를 형성한다. 이러한 중합체의 다분지 특성으로 인하여, 이들은 중합체 블렌드의 점도를 더욱 낮출 수 있다.
본 발명자는 이러한 유형의 비스페놀 A 중합체가 폴리아미드와 배합된 용액일 수 있음을 발견하였다. 나일론에 대한 보고된 한센의 용해도 파라미터는 18.6이다[참조: Page 317, Handbook of Solubility Parameters and other cohesion parameters, A. Barton ed., CRC Press, Boca Raton Florida, 1985]. 용해도 파라미터(참조: page 61, Handbook of Solubility Parameters)를 계산하는 경우, 계산된 용해도 파라미터는 28.0이다. 가용성 매개변수에서의 차이점으로 인하여, 이들이 각각 서로 혼화성임을 예측할 수 없다. 그러나, 본 발명자는 이들이 이들이 매우 혼화성이며 예상치 않은 특성을 제공함을 발견하였다.
분자량이 3,000인 비스페놀 A 수지와 코폴리아미드의 50 : 50 블렌드를 에탄올 용액에서 제조한다. 용액중 총 농도는 10%이다. 코폴리아미드 단독은 직경이 0.2㎛인 섬유를 생성시킨다. 블렌드는 약 1㎛의 매우 높은 섬유 층을 생성시킨다. 분자량이 7,000인 비스페놀 A는 코폴리아미드와 함께 안정하지 않아 침전되는 경향이 있다.
50 : 50 블렌드의 DSC는 융점의 상실을 나타낸다. 코폴리아미드의 융점 온도는 약 150℃이고 비스페놀 A 수지는 Tg가 약 100인 광택이 나는 중합체이다. 이 블렌드를 뚜렷한 융점의 상실을 나타낸다. 섬유 매트가 100℃에 노출되는 경우, 섬유 매트는 사라진다. 이러한 블렌드는 우수한 필터 매체를 제조하는데, 이때 사용 온도는 매우 높지 않지만 낮은 압력 강하가 요구된다. 당해 중합체 시스템은 충분한 방식으로 가교결합될 수 없다.
실시예 8
블렌드속에서 용매 및 고체로서의 비스페놀 A 중합체의 2중 역할
비스페놀 A 중합체 블렌드의 놀랄만한 특징은, 용액 형태의 비스페놀 A중합체는 용매와 같이 작용하고 고체 형태의 중합체는 고체로 작용한다는 것이다. 본 발명자는 비스페놀 A 중합체의 이중 역할이 매우 독특함을 발견하였다.
다음 제형을 제조한다:
알콜시 알킬 개질된 PA 66 : 중합체 B 180g
비스페놀 A 수지 분자량 (3,000MW): 중합체 C 108g
에탄올 190 등급 827g
아세톤 218g
탈이온수 167g
촉매 9.3g
상기 블렌드의 점도는 브룩필드 점도계에 의해 32.6센티포이즈로 측정되었다. 총 중합체 농도는 19.2%이다. 19.2%에서 중합체 B의 점도는 200 센티포이즈 초과이다. 유사한 용매중에서 12% 중합체 B 단독의 점도는 60 센티포이즈 전후이다. 이는 전체 용액의 점도가 예상치보다 낮으므로 비스페놀 A 수지가 용매로 작용함을 나타내는 예이다. 수득되는 섬유 직경은 0.157㎛이다. 중합체 B가 단독으로 섬유 형성시 참여하는 경우, 예상된 섬유 크기는 0.1㎛ 미만이다. 다시 말해서, 중합체 C가 섬유 형성시 참여한다. 본 발명자는 성분의 이러한 놀라운 이중 역할의 다른 경우를 알지 못한다. 샘플을 에탄올중에 침지시킨 후, 여과 효능 및 섬유 크기를 측정한다. 알콜 침지후, 85.6%의 여과 효율이 유지되고 섬유 크기는 변하지 않는다. 이는 중합체 C가 가교결합시 중합체 고체와 같이 작용함을 나타낸다.
다른 중합체 용액을 하기 방식으로 제조한다:
알콕시 알킬 개질된 PA 66: 중합체 B 225g
비스페놀 A 수지(분자량 3,000MW): 중합체 C 135g
에탄올 190 등급 778g
아세톤 205g
탈이온수 157g
촉매 11.6g
당해 블렌드의 점도는 90.2 센티포이즈이다. 이는 24% 고형분의 경우 매우 낮은 점도치이다. 다시, 이는 중합체 C가 용액중에서 용매와 같이 작용함을 나타낸다. 그러나, 이들이 섬유로 전자방사되는 경우, 섬유 직경은 0.438㎛이다. 중합체 B 단독의 15% 용액으로 약 0.2㎛ 섬유를 제조한다. 최종 단계에서, 중합체 C는 섬유 크기를 크게하는데 기여한다. 다시 당해 실시예는 측쇄 중합체의 이러한 유형이 용액중에서 용매로 작용하여 최종 단게에서 고체로 작용함을 나타낸다. 에탄올 용액중에 침지된 후, 77.9%의 여과 효능은 유지되고 섬유 크기는 변하지 않는다.
실시예 9
가교결합된 폴리아미드/비스페놀 A 중합체 블렌드의 개발
3개의 상이한 샘플을 수지, 알콜 및 물을 혼합하고 60℃에서 2시간 교반하여 제조한다. 이 용액을 실온으로 냉각시키고 촉매를 용액에 가하고 혼합물을 15분간교반한다. 이후, 용액의 점도를 측정하고 섬유로 방사한다.
하기 표 6은 이들 실시예를 나타낸다:
조성(g) 샘플 9A 샘플 9B 샘플 9C
중합체 B 8.4 12.6 14.7
중합체 A 3.6 5.4 6.3
중합체 C 7.2 10.8 12.6
에탄올 190 등급 89.3 82.7 79.5
이소프로판올 23.5 21.8 21.0
탈이온수 18.0 16.7 15.9
촉매 0.45 0.58 0.79
점도(cP) 22.5 73.5 34.2
섬유 크기(㎛) 0.14 0.258 0.496
본 발명자는 당해 블렌드가 섬유를 효율적으로 생성시키며 중합체 A 처리외 비교하여 약 50% 이상 증가된 섬유 질량을 생성함을 발견하였다. 또한, 수득되는 중합체 미세섬유는 보다 화학적으로 내성인 섬유를 생성한다. 알콜 침지후, 언급된 이러한 섬유로 제조된 필터는 여과 효능이 90% 이상이고 섬유 직경은 고유의 가교결합 가능한 중합체가 고체 성분의 단지 44%인 경우에도 변하지 않는다. 코폴리아미드, 알콕시 알킬 개질된 나일론 66 및 비스페놀 A의 3개 중합체 조성은 탁월한 섬유를 형성하는 내화학성 물질을 생성한다.
실시예 10
나일론 66 및 나일론 46의 알콕시 알킬 개질된 공중합체
10갤론의 고압 반응기에서, 하기 반응물을 제조하고 수득되는 중합체를 분석한다. 반응 온도에 이른 후, 촉매를 가하고 15분 동안 반응시킨다. 이후, 중합체 용액을 급냉시키고, 침전, 세척 및 건조시킨다.
반응기 충전물(LB) 실행 10A 실행 10B 실행 10C 실행 10D 실행 10E
나일론 4,6(duPont Zytel 101) 10 5 5 5 5
나일론 6,6(DSM Stanyl 300) 0 5 5 5 5
포름알데히드 8 10 8 10 8
탈이온수 0.2 0.2 2 0.2 2
메탄올 22 20 20 20 20
반응 온도(℃) 140 140 140 150 150
Tg(℃) 56.7 38.8 37.7 38.5 31.8
Tm(℃) 241.1 162.3 184.9 175.4 189.5
치환체의 양
알콕시(중량%) 11.9 11.7 7.1 11.1 8.4
메틸올(중량%) 0.14 0.13 0.14 0.26 0.24
나일론 46 및 나일론 66으로 제조된 중합체의 DSC는 광범위한 단일 융점을 나타내며, 이는 개질된 나일론 46(241℃) 또는 개질된 나일론 66(210℃)의 융점보다 더욱 낮다. 이는 반응 동안에, 성분들 모두가 중합체 쇄를 따라 무작위적으로 분포함을 나타낸다. 즉, 본 발명자는 알콕시 알킬 개질된 나일론 46 및 나일론 66의 랜덤 공중합체를 달성한 것으로 여기고 있다. 이들 중합체는 알콜 및 알콜과 물의 혼합물에 가용성이다.
특성 ASTM 나일론 6.6 나일론 4.6
Tm 265℃ 295℃
인장 강도 D638 13,700 8.500
파단 신도 D638 15-80 60
인장 항복 강도 D638 8000-12,000
굴곡 강도 D790 17,8000 11,500
인장 모듈러스 x 103psi D638 230-550 250
노치의 이조드 충격 ft-lb/in D638 0.55-1.0 17
굴곡 하중 264psi 하의 변형 온도 D648 158 194
둘 다 고도로 결정성이며 통상의 알콜에 용해되지 않는다.
공급원: Modern Plastics Encyclopedia 1998
실시예 11
코폴리아미드의 인터폴리머 및 알콕시알킬 개질된 나일론 46/66 공중합체의 개발 및 전자방사 섬유의 형성
실시번호 10B 및 10D 샘플을 위에서 기술한 방법에 의해 섬유로 제조한다. 알콕시 알킬 개질된 나일론 46/66(중합체 D)만이 성공적으로 전자방사된다. 중합체 D와 중합체 A의 배합은 하기 표에서 알수 있는 바와 같이, 더욱 효과적인 섬유 형성 및 중합체 D의 가교결합성을 희생시키지 않으면서 더욱 큰 섬유로의 제조능의 추가 이점을 가져온다.
중합체 10B 중합체 10D
단독 w/30% 단독 w/30%
중합체 A 중합체 A
섬유 크기(㎛) 0.183 0.464 0.19 0.3
섬유 질량비 1 3 1 2
여과 효능 보존율(%) 87 90 92 90
섬유 질량비는 (섬유 총 길이 ×단면적)에 의해 계산한다. 여과 효능 보존율은 에탄올속에서 샘플을 침지여과시켜 측정한다. 섬유 크기는 알콜 침지에 의해 변하지 않는다.
실시예 12
가교결합된 전자방사 PVA
PVA 분말은 알드리히 케미칼(Aldrich Chemicals)에서 시판된다. 이들을 물 또는 메탄올과 물의 50/50의 혼합물속에 용해시킨다. 이들을 전자방사전에 가교결합제 및 톨루엔 설폰산 촉매와 혼합한다. 수득되는 섬유 매트를 THC 벤취에 노출시키기 전에 10분 동안 150℃에서 오븐속에서 가교결합시킨다.
샘플 12A 샘플 12B 샘플 12C 샘플 12D
PVA
가수분해 98-99 87-89 87-89 87-89
분자량 31,500-50,000 31,500-50,000 31,500-50,000 31,500-50,000
PVA 농도(%) 10 10 10 10
용매 물 혼합물 혼합물(c) 혼합물(d)
기타 중합체 없음 없음 아크릴산 시멜 385
기타 중합체/PVA(%)
섬유 % 0(a) 0(ab) 95(b) 20(b)
보유된 THC, 1시간
섬유% 90(a)
보유된 THC, 3시간
(a):온도 160℉, 100% 습도(b):온도 140℉, 100% 습도(c): 분자량 2000(d): 시텍으로부터의 멜라민 포름알데히드 수지
실시예 13
통상의 셀룰로즈 공기 필터 매체를 기재로서 사용한다. 이 기재는 3000ft2당 67lb의 기본 중량, 0.5in의 수압 강하에서 분당 16ft의 프라지어(Frazier) 침투성, 0.012in의 두께 및 41.6%의 LEFS 효능을 지닌다. 실시예 1의 미세 섬유 층을 0.2㎛의 공칭 섬유 직경을 사용하여 기술된 방법으로 표면에 가한다. 수득되는 복합체는 63.7%의 LEFS 효능을 갖는다. 100% 상대 습도에서 1시간동안 140℉ 공기에 기재를 노출시킨 후 샘플이 냉각 및 건조되도록 한 후 39.7%의 LEFS 효능을 갖는다. 기술된 수학 공식을 사용하여, 노출 1시간 후 보존되는 미세 섬유 층 효율은 13%이고, 보존된 유효 미세 섬유의 수는 11%이다.
실시예 14
통상의 셀룰로즈 공기 필터 매체를 기재로서 사용한다. 이 기재는 3000ft2당 67 파운드의 기본 중량, 0.5 in의 수압 강하에서 분당 16ft의 프라지어(Frazier) 침투성, 0.012in의 두께 및 41.6%의 LEFS 효능을 지닌다. 실시예 5의 미세 섬유 층을 0.2㎛의 공칭 섬유 직경을 사용하여 기술된 방법으로 표면에 가한다. 수득되는 복합체는 96.0%의 LEFS 효능을 갖는다. 100% 상대 습도에서 3시간동안 160℉ 공기에 기재를 노출시킨 후 샘플이 냉각 및 건조되도록 한 후 35.3%의 LEFS 효능을 갖는다. 100% 상대 습도에서 3시간 동안 160℉에 기재를 노출시킨 후 복합체 샘플이 냉각 및 건조되도록 한 후 68.0%의 LEFS 효능을 갖는다. 기술된 수학 공식을 사용하여, 노출 3시간 후 보존되는 미세 섬유 층 효율은 58%이고, 보존된 유효 미세 섬유의 수는 29%이다.
실시예 15
통상의 셀룰로즈 공기 필터 매체를 기재로서 사용한다. 이 기재는 3000ft2당 67 lb의 기본 중량, 0.5 in의 수압 강하에서 분당 16ft의 프라지어 침투성, 0.012 in의 두께 및 41.6%의 LEFS 효능을 지닌다. 실시예 6에 기술된 바와 같은 중합체 A 및 중합체 B의 블렌드의 미세 섬유 층을 0.2㎛의 공칭 섬유 직경을 사용하여 기술된 방법으로 표면에 가한다. 수득되는 복합체는 92.9%의 LEFS 효능을 갖는다. 100% 상대 습도에서 3시간 동안 160℉ 공기에 기재를 노출시킨 후 샘플이 냉각 및 건조되도록 한 후 35.3%의 LEFS 효능을 갖는다. 100% 상대 습도에서 3시간 동안 160℉에 기재를 노출시킨 후 복합체 샘플이 냉각 및 건조되도록 한 후 86.0%의 LEFS 효능을 갖는다. 기술된 수학 공식을 사용하여, 노출 3시간 후 보존되는 미세 섬유 층 효율은 96%이고, 보존된 유효 미세 섬유의 수는 89%이다.
실시예 16
통상의 셀룰로즈 공기 필터 매체를 기재로서 사용한다. 이 기재는 3000ft2당 67 lb의 기본 중량, 0.5 in의 수압 강하에서 분당 16ft의 프라지어 침투성, 0.012 in의 두께 및 41.6%의 LEFS 효능을 지닌다. 실시예 6에 기술된 바와 같은 중합체 A, 중합체 B, t-부틸 페놀 올리고머의 미세 섬유 층을 0.2㎛의 공칭 섬유 직경을 사용하여 기술된 방법으로 표면에 가한다. 수득되는 복합체는 90.4%의 LEFS 효능을 갖는다. 100% 상대 습도에서 3시간 동안 160℉ 공기에 기재를 노출시킨 후 샘플이 냉각 및 건조되도록 한 후 35.3%의 LEFS 효능을 갖는다. 100% 상대 습도에서 3시간 동안 160℉에 노출시킨 후 복합체 샘플이 냉각 및 건조되도록 한후 87.3%의 LEFS 효능을 갖는다. 기술된 수학 공식을 사용하여, 노출 3시간 후 보존되는 미세 섬유 층 효율은 97%이고, 보존된 유효 미세 섬유의 수는 92%이다.
실시예 17
통상의 셀룰로즈 공기 필터 매체를 기재로서 사용한다. 이 기재는 3000ft2당 67 lb의 기본 중량, 0.5 in의 수압 강하에서 분당 16ft의 프라지어 침투성, 0.012 in의 두께 및 41.6%의 LEFS 효능을 지닌다. 실시예 12의 폴리아크릴산과 가교결합된 PVA의 미세 섬유 층을 0.2㎛의 공칭 섬유 직경을 사용하여 기술된 방법으로 표면에 가한다. 수득되는 복합체는 92.9%의 LEFS 효능을 갖는다. 100% 상대 습도에서 2시간 동안 160℉ 공기에 기재를 노출시킨 후 샘플이 냉각 및 건조되도록 한 후 35.3%의 LEFS 효능을 갖는다. 100% 상대 습도에서 2시간 동안 160℉에 기재를 노출시킨 후 복합체 샘플이 냉각 및 건조되도록 한 후 83.1%의 LEFS 효능을 갖는다. 기술된 수학 공식을 사용하여, 노출 2시간 후 보존되는 미세 섬유 층 효능은 89%이고, 보존된 유효 미세 섬유의 수는 76%이다.
실시예 18
다음 필터 매체는 실시예 1 내지 17에 기술된 방법으로 제조한다.
필터 매체 실시예
기재 기재 투과율(프라이저) 기재 기본 중량(lbs/3000ft2) 기재 두께(in) 기재 효율(LEFS) 복합체 효율(LEFS)
단일 기재상의 단일 미세 섬유층 (매체를 통한 임의의 유동 방향) (+/-10%) (+/-10%) (+/-25%) (+/-5%) (+/-5%)
셀룰로즈 공기 필터 매체 58 67 0.012 11% 50%
셀룰로즈 공기 필터 매체 16 67 0.012 43% 58%
셀룰로즈 공기 필터 매체 58 67 0.012 11% 65%
셀룰로즈 공기 필터 매체 16 67 0.012 43% 70%
셀룰로즈 공기 필터 매체 22 67 0.012 43% 72%
내습성 수지와의 셀룰로즈/합성 블렌드 14 70 0.012 30% 70%
난연성 셀룰로즈 공기 필터 매체 17 77 0.012 31% 58%
난연성 셀룰로즈 공기 필터 매체 17 77 0.012 31% 72%
난연성 합성 공기 필터 매체 27 83 0.012 77%
스펀본드 레메이(폴리에스테르) 1200 15 0.007 5% 55%
합성/셀룰로즈 공기 필터 매체 260 76 0.015 6% 17%
합성/유리 공기 필터 매체 31 70 0.012 55% 77%
합성/유리 공기 필터 매체 31 70 0.012 50% 90%
합성(루트라도르-폴리에스테르) 300 25 0.018 3% 65%
합성(루트라도르-폴리에스테르) 0.016 90%
사용된 매체는 편평한 형태, 물결 모양형태, 주름진 형태, 물결 모양으로 주름진 형태, 편평한 시트 형태, 주름지고 편평한 패널형태 및 주름지고 둥근 형태의 필터, 기타 필터 구조물 및 형태로서 사용된다.
시험 방법
열수 침지 시험
구조물내에 효과적으로 작용적으로 보존되는 미세 섬유의 수의 척도로서 여과 효율을 사용하면, SEM 평가와 같은 기타의 가능한 방법에 비하여 다수의 이점을 갖는다.
- 매체 몇 in2에 대해 여과능을 측정한 결과, SEM 광현미경 사진에서 보이는 작은 영역(대개 0.0001in2미만) 보다 평균적으로 더 우수한 결과가 수득된다.
- 여과 측정은 구조물내서 작용성으로 잔류하는 섬유의 수를 정량화한다. 변화된 구조물내에 보존되거나 다른 방식으로 존재하는 섬유들은 단지 이들의 측정된 효능 및 작용성에 의해 포함된다.
더구나, 여과 효율이 용이하게 측정되지 않는 섬유 구조물에서, 기타의 방법을 사용하여 잔류하는 섬유의 비율을 측정하고 50% 보존 기준에 대하여 평가할 수 있다.
설명: 이 시험은 필터 매체 내습성의 가속된 지표이다. 본 시험은 LEFS 시험 벤치를 사용하여 물에 침지하는 경우의 필터 매체 성능 변화를 측정한다. 물의 온도는 중요한 파라메터이고 조사하에 매체의 보존성 데이타, 시험 시간을 최소화하려는 요구 및 매체 유형들을 구분하기 위한 시험 능력을 기본으로 하여 선택한다. 전형적인 물 온도는 70°F, 140°F 또는 160°F이다.
과정:
4" 직경의 샘플을 매체로부터 절단한다. 시험편의 입자 포획 효율은 20FPM에서 작동하는 LEFS(LEFS 시험의 설명, ASTM 표준 F1215-89 참조) 벤치에서의 시험챌린지 오염물로서 0.8㎛ 라텍스 구를 사용하여 계산한다. 이어서, 샘플을 (전형적으로 140˚F의) 증류수 속에 5분 동안 침지시킨다. 이어서, 샘플을 건조 랙(drying rack)에 위치시키고 실온에서 (전형적으로 밤새) 건조시킨다. 일단 샘플을 건조시키는 경우 초기 계산에서와 동일한 조건을 이용하여 LEFS 벤치에서 효율을 재시험한다.
선행의 단계들을 미세 섬유 없이 미세 섬유 지지 기재에서 반복한다.
상기한 정보로부터 당업자는 단지 미세 섬유로 인한 효율 요소 및 물 손상으로 인한 효율 손실을 계산할 수 있다. 미세 섬유로 인한 효율의 손실이 측정되는 경우, 당업자는 보존된 효율의 양을 계산할 수 있다.
계산:
미세 섬유 층 효율: Ei= 초기 복합체 효율
Es= 초기 기재 효율
Fe= 미세 섬유 층
Fe= 1-EXP(Ln(1-Ei)-Ln(1-Ex))
보유된 미세 섬유 층 효율: Fi= 초기 미세 섬유 층 효율
Fx= 후 침지 미세 섬유 층 효율
Fr= 보존된 미세 섬유
Fγ= Fx/Fi
유효한 작용가로 보존된 미세 섬유의 비율은 또한 다음 수학식 1로 계산할 수 있다.
성공/실패 기준: > 50% 효율 보유.
대부분의 산업적 펄스 청정 섬유 제품에서, 필터는 미세 섬유의 50% 이상이 보존되는 경우 적절하게 수행된다.
THC 벤치(온도, 습도)
설명: 본 벤치의 목적은 동력학적 유동 조건하에 승온 및 고습의 영향에 대한 미세 섬유 매체 내성을 평가하기 위한 것이다. 이 시험은 산업적 여과 제품, 기체 터빈 주입 제품 또는 중장비 엔진 공기 흡수 환경의 극한 작동 조건을 시뮬레이션하고자 하는 것이다. 샘플을 꺼내고, 건조하고 간격을 두고 LEFS 시험한다. 이 시스템을 대부분 사용하여 고습 조건을 시뮬레이션하지만 가열/냉각 건조 상황을 시뮬레이션할 수도 있다.
온도: -31 내지 390˚F
습도: 0 내지 100% RH(100% RH에 대한 최대 온도는 160˚F이고 이 조건에서의 최대 연속 지속시간은 16시간이다)
유속: 1 내지 35FPM
과정: 4" 직경의 샘플을 매체로부터 절단한다.
시험편의 입자 포획 효율은 20FPM에서 작동하는 LEFS 벤치에서 시험 챌린지 오염물로서 0.8㎛ 라텍스 구를 사용하여 계산한다. 이어서, 이 샘플을 THC 매체 척 속에 삽입한다. 시험 시간은 시험 조건에 따라 수분 내지 수일의 범위일 수 있다. 이어서, 샘플을 건조 랙에 위치시키고 실온에서 건조(전형적으로 밤새건조)시킨다. 일단 샘플이 건조되면, 이후에 샘플을 초기 계산을 위한 동일한 조건을 사용하여 LEFS 벤치에서 효율을 재시험한다. 미세 섬유를 사용하지 않고 미세 섬유 지지 기재에 대하여 선행 단계들을 반복한다. 상기한 정보로부터 당업자는 단지 미세 섬유로 인한 효율 요소 및 알콜 손상으로 인한 수득된 효율의 손실을 계산할 수 있다.
일단 미세 섬유로 인한 효율의 손실이 측정되면, 당업자는 보존된 효율의 양을 계산할 수 있다.
합격/실패 기준: > 50% 효율 보유.
대부분의 산업적 펄스 청정 필터 제품에서, 필터는 미세 섬유 효율의 50% 이상이 보존되는 경우에 적절하게 수행된다.
알콜(에탄올) 침지 시험
설명: 본 시험은 LEFS 시험 벤치를 사용하여 실온 에탄올 중에서 침지시키는 경우 필터 매체 성능의 변화를 측정한다.
과정: 4" 직경 샘플을 매체로부터 절단한다. 시험편의 입자 포획 효율은 20FPM에서 작동하는 LEFS 벤치중에서 시험 챌린지 오염물로서 0.8㎛ 라텍스 구를사용하여 계산한다. 이어서, 이 샘플을 알콜 중에서 1분 동안 침지시킨다.
이어서, 샘플을 건조 랙에 위치시키고 실온에서 (밤새) 건조시킨다. 이어서, 일단 샘플을 건조되면, 초기 계산에서와 동일한 조건을 사용하는 LEFS 벤치에서 효율을 재시험한다. 미세 섬유를 사용하지 않고 미세 섬유 지지 기재에 대하여 선행 단계들을 반복한다. 상기 정보로부터 당업자는 단지 미세 섬유로 인한 효율 요소 및 알콜 손상으로 인한 수득된 효율의 손실을 계산할 수 있다. 미세섬유로 인한 효율의 손실이 측정되면 당업자는 보유된 효율의 양을 계산할 수 있다.
합격/실패 기준: > 50% 효율 보유.
상기한 명세서, 실시예 및 데이타는 본 발명을 설명한다. 그러나, 기술된 발명에 대한 다양한 변화와 수정이 이루어질 수 있다. 본 발명은 첨부한 청구의 범위에서 구체화된다.

Claims (56)

  1. (a) 공기 주입구; 공기 배출구; 하우징(housing)을 여과 챔버(filtering chamber)내로 분리하고 그 내부에 제1 공기 유동 구멍을 포함하는 스페이서 벽(spacer wall); 및 청정 공기 챔버를 포함하는 하우징,
    (b) 스페이서 벽에서 제1 공기 유동 구멍을 통해 공기가 유동하도록 배치되고, 필터 구조의 내부 청정 공기 챔버를 규정하는 주름진 필터 매체 복합체의 연장부를 포함하는 제1 필터 구조물[(i) 당해 제1 필터 구조물은 스페이서 벽의 제1 공기 유동 구멍을 통해 공기가 유동하는 필터 내부의 청정 공기 챔버와 함께 배향되고, (ii) 주름진 필터 매체 복합체는 (A) 140℉ 공기 및 100% 상대 습도의 시험 조건에 16시간의 시험기간 동안 노출된 후에 여과용으로 변하지 않은 섬유를 30% 이상 보유하는, 직경이 약 0.01 내지 0.5㎛인 미세 섬유의 층에 의해 일부 또는 전부가 피복된 기판을 포함한다] 및
    (c) 공기의 펄스가 필터 구조물의 내부 청정 공기 챔버내로 향하도록 배향된 펄스-제트 청정 시스템을 포함하는 공기 필터 어셈블리.
  2. 제1항에 있어서, 미세 섬유가 중합체를 포함하는 공기 필터 어셈블리.
  3. 제2항에 있어서, 중합체가 축합 중합체를 포함하는 공기 필터 어셈블리.
  4. 제2항에 있어서, 중합체가 추가의 중합체를 포함하는 공기 필터 어셈블리.
  5. 제4항에 있어서, 추가의 중합체가 폴리비닐 할라이드 중합체를 포함하는 공기 필터 어셈블리.
  6. 제4항에 있어서, 추가의 중합체가 폴리비닐리덴 할라이드 중합체를 포함하는 공기 필터 어셈블리.
  7. 제6항에 있어서, 폴리비닐리덴 할라이드가 폴리비닐리덴 클로라이드를 포함하는 조성물.
  8. 제6항에 있어서, 폴리비닐리덴 할라이드가 폴리비닐리덴 플루오라이드를 포함하는 조성물.
  9. 제4항에 있어서, 중합체가 폴리비닐알콜을 포함하는 조성물.
  10. 제9항에 있어서, 폴리비닐알콜이 약 1 내지 40중량%의 가교결합제로 가교결합된 조성물.
  11. 제10항에 있어서, 가교결합된 폴리비닐알콜이 분자량이 약 1000 내지 3000인폴리아크릴산을 사용하여 가교결합되는 조성물.
  12. 제10항에 있어서, 가교결합된 폴리비닐알콜이 분자량이 약 1000 내지 3000인 멜라민-포름알데히드 수지를 사용하여 가교결합되는 조성물.
  13. 제3항에 있어서, 중합체가, 사이클릭 락탐 및 C6-10디아민 단량체 또는 C6-10이산 단량체로부터 형성된 공중합체를 제외한 축합 중합체와, 당해 축합 중합체에 대해 혼화성이며 분자량이 약 500 내지 3000이고 방향족 특성을 갖는 올리고머를 포함하는 수지성 첨가제를 포함하는 조성물.
  14. 제3항에 있어서, 중합체가, 사이클릭 락탐 및 C6-10디아민 단량체 또는 C6-10이산 단량체로부터 형성된 공중합체를 제외한 축합 중합체와, 당해 축합 중합체에 대해 혼화성이며 분자량이 약 500 내지 3000이고 알킬 페놀성 방향족 특성을 갖는 올리고머를 포함하는 수지성 첨가제를 포함하는 조성물.
  15. 제14항에 있어서, 중합체가 용액을 구성하고, 당해 용액이 수성 알콜성 용매를 주성분으로서 포함하며 중합체성 조성물을 약 3 내지 30중량% 포함하는 조성물.
  16. 제14항에 있어서, 축합 중합체가 폴리알킬렌 테레프탈레이트를 포함하는 조성물.
  17. 제16항에 있어서, 축합 중합체가 폴리알킬렌 나프탈레이트를 포함하는 조성물.
  18. 제16항에 있어서, 축합 중합체가 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 포함하는 조성물.
  19. 제14항에 있어서, 축합 중합체가 사이클릭 락탐으로부터 유도된 반복 단위를 갖는 단독중합체를 포함하는 나일론 중합체를 포함하는 조성물.
  20. 제14항에 있어서, 나일론 공중합체가, 분자량 또는 단량체 조성이 상이한 제2 나일론 중합체와 조합되는 조성물.
  21. 제14항에 있어서, 나일론 공중합체가 알콕시 알킬 개질된 폴리아미드를 포함하는 제2 나일론 중합체와 조합되는 조성물.
  22. 제20항에 있어서, 제2 나일론 중합체가 나일론 공중합체를 포함하는 조성물.
  23. 제20항에 있어서, 중합체가, 시차 주사 열량계로 측정하는 경우 단일 상 물질을 나타내는 단일 중합체성 조성물을 형성하도록 처리된 조성물.
  24. 제23항에 있어서, 공중합체 및 제2 중합체가 열처리되는 조성물.
  25. 제24항에 있어서, 공중합체 및 제2 중합체가 당해 중합체의 융점의 하한치 미만의 온도로 열처리되는 조성물.
  26. 제14항에 있어서, 첨가제가 3급 부틸 페놀을 포함하는 올리고머를 포함하는 조성물.
  27. 제26항에 있어서, 첨가제가 화학식 2의 화합물을 포함하는 올리고머를 포함하는 조성물.
    화학식 2
  28. 제14항에 있어서, 수지가 비스-페놀 A를 포함하는 올리고머를 포함하는 조성물.
  29. 제28항에 있어서, 첨가제가 화학식 1의 올리고머를 포함하는 조성물.
    화학식 1
  30. 제14항에 있어서, 수지가 디하이드록시 비페닐을 포함하는 올리고머를 포함하는 조성물.
  31. 제30항에 있어서, 첨가제가 화학식 3의 올리고머를 포함하는 조성물.
    화학식 3
  32. 제14항에 있어서, 첨가제가 수지성 첨가제와 플루오로중합체의 블렌드를 포함하는 조성물.
  33. 제14항에 있어서, 첨가제가 플루오로카본 계면활성제를 포함하는 조성물.
  34. 제14항에 있어서, 첨가제가 비이온성 계면활성제를 포함하는 조성물.
  35. 제14항에 있어서, 축합 중합체가 폴리우레탄 중합체를 포함하는 조성물.
  36. 제10항에 있어서, 축합 중합체가 폴리우레탄 중합체와 폴리아미드 중합체의 블렌드를 포함하는 조성물.
  37. 제36항에 있어서, 폴리아미드 중합체가 나일론을 포함하는 조성물.
  38. 제37항에 있어서, 나일론이 나일론 단독중합체, 나일론 공중합체 또는 이들의 혼합물을 포함하는 조성물.
  39. 제14항에 있어서, 축합 중합체가 방향족 폴리아미드를 포함하는 조성물.
  40. 제14항에 있어서, 축합 중합체가 디아민 단량체와 폴리(m-페닐렌 이소프탈아미드)의 반응 생성물을 포함하는 조성물.
  41. 제36항에 있어서, 폴리아미드가 디아민과 폴리(p-페닐렌 테레프탈아미드)의 반응 생성물을 포함하는 조성물.
  42. 제14항에 있어서, 축합 중합체가 폴리벤즈이미다졸을 포함하는 조성물.
  43. 제14항에 있어서, 축합 중합체가 폴리아릴레이트를 포함하는 조성물.
  44. 제43항에 있어서, 폴리아릴레이트 중합체가 비스-페놀 A 및 혼합된 프탈산의 축합 중합 반응 생성물을 포함하는 조성물.
  45. 제1항에 있어서, (a) 스페이서 벽의 제1 공기 유동 구멍에 탑재되어 있고 제1 필터 구조물의 내부 청정 공기 챔버 내로 돌출되도록 위치하는 제1 벤투리 부재를 추가로 포함하며, (i) 펄스-제트 청정 시스템이, 공기 펄스가 청정 공기 챔버로부터 제1 벤투리 부재 내로 그리고 제1 필터 구조물을 향하도록 배향된 제1 취입 파이프를 포함하는 공기 필터 어셈블리.
  46. 제1항에 있어서, (a) 제1 필터 구조물이 중앙 구멍을 갖는 제1 말단 캡을 포함하고, 필터 매체의 연장부가 제1 말단 캡내에 매봉되어 있는 공기 필터 어셈블리.
  47. 제1항에 있어서, (a) 제1 필터 구조물이 제1 및 제2 필터 부재를 축 배열로 포함하고, (i) 주름진 필터 매체 복합체의 연장부가 제1 필터 부재내의 매체의 제1 연장부 및 제2 필터 부재내의 매체의 제2 연장부를 포함하는 공기 필터 어셈블리.
  48. 제1항에 있어서, (a) 스페이서 벽이 제2 공기 유동 구멍을 포함하고, 어셈블리가 (i) 스페이서 벽의 제2 공기 유동 구멍을 통해 공기가 유동하도록 배치되고 제2 필터 구조물의 내부 청정 공기 챔버를 규정하는 주름진 필터 매체 복합체의 연장부를 포함하는 제2 필터 구조물을 추가로 포함하고; (A) 제2 필터 구조물이 스페이서 벽의 제2 공기 유동 구멍을 통해 공기가 유동하는 제2 필터 내부 청정 공기 챔버와 함께 배향되며, (B) 제2 필터 구조물의 주름진 필터 매체 복합체가 미세 섬유 층에 의해 일부 또는 전부가 피복된 기판을 추가로 포함하는, 공기 필터 어셈블리.
  49. 제1항에 있어서, (a) 스페이서 벽이 제2 공기 유동 구멍을 포함하고, (i) 스페이서 벽의 제2 공기 유동 구멍을 통해 공기가 유동하도록 배치되고 제2 필터 구조물의 내부 청정 공기 챔버를 규정하는 주름진 필터 매체 복합체의 연장부를 포함하는 제2 필터 구조물을 추가로 포함하고; (A) 제2 필터 구조물이 스페이서 벽의 제2 공기 유동 구멍을 통해 공기가 유동하도록 제2 필터 내부 청정 공기 챔버와 함께 배향되며, (B) 제2 필터 구조물의 주름진 필터 매체 복합체가 미세 섬유층에 의해 일부 또는 전부가 피복된 기판을 포함하고; (ii) 제2 벤투리 부재가 스페이서벽의 제2 공기 유동 구멍에 탑재되고, 제2 필터 구조물의 내부 청정 공기 챔버내로 돌출되며, (iii) 제2 취입 파이프가, 공기 펄스가 청정 공기 챔버로부터 제2 필터 구조물을 향해 제2 벤투리 부재 내로 향하도록 배향된 공기 필터 어셈블리.
  50. 온도가 140°F 이상인 공기를, 하우징[여기서, 하우징은 청정 공기 챔버로부터 여과 챔버를 분리하고 제1 공기 유동 구멍을 갖는 스페이서 벽을 포함한다]의 주입구를 통해 여과 챔버내로 향하도록 하는 단계 (a),
    공기를 여과 챔버내로 향하도록 한 후에, 공기를 스페이서 벽의 제1 공기 유동 구멍을 통해 공기가 유동하도록 배치된 제1 필터 구조물의 내부 청정 공기 챔버를 규정하는 주름진 필터 매체 복합체의 연장부를 통해 필터 구조물의 내부 청정 공기 챔버내로 향하도록 하는 단계(b)[여기서, (i) 제1 필터 구조물은 스페이서 벽의 제1 공기 유동 구멍을 통해 공기가 유동하도록 필터 내부의 청정 공기 챔버와 함께 배향되고, (ii) 주름진 필터 매체 복합체는, 140°F 및 100% 상대 습도의 시험 조건에 노출된 후에 여과용으로 변하지 않은 섬유를 30% 이상 보유하는, 직경이 약 0.1 내지 0.5㎛인 섬유를 포함하는 미세 섬유를 포함하는 층에 의해 일부 또는 전부가 피복된 기판을 포함한다] 및
    공기를 제1 필터 구조물의 주름진 필터 매체 복합체의 연장부를 통해 필터 구조물의 내부 청정 공기 챔버내로 향하게 한 후에, 공기를 청정 공기 챔버내로 그리고 하우징의 외부로 향하게 하는 단계(c)를 포함하는, 온도가 140°F 이상인 공기의 여과 방법.
  51. 제50항에 있어서, 공기 펄스를 필터 구조물의 내부 청정 공기 챔버내로 향하도록 하여 주름진 필터 매체 복합체상에 수집된 입자의 일부 또는 전부를 제거하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  52. 제51항에 있어서, 공기 펄스를 필터 구조물의 내부 청정 공기 챔버 속으로 향하도록 하여 주름진 필터 매체 복합체상에 수집된 입자의 일부 또는 전부를 제거하는 단계가, 공기 펄스를, 제1 필터 구조물의 내부 청정 공기 챔버내로 돌출되도록 탑재된 벤투리 부재 내로 향하도록 함을 포함하는 방법.
  53. 제50항에 있어서, 하우징 스페이서 벽이 다수의 필터 구조물의 주름진 필터 매체 복합체의 다수의 연장부를 포함하고, 주름진 필터 매체 복합체의 연장부 각각이 각각의 필터 구조물 내부의 청정 공기 챔버를 규정하는 방법.
  54. 제50항에 있어서, 공기 펄스를 각각의 필터 구조물의 내부 청정 공기 챔버내로 향하도록 하여, 각각의 주름진 필터 매체 복합체상에 수집된 입자의 일부 또는 전부를 제거함을 포함하는 방법.
  55. 제51항에 있어서, 공기 펄스를 필터 구조물의 내부 청정 공기 챔버 속으로 향하도록 하여, 각각의 주름진 필터 매체 복합체 상에 수집된 입자의 일부 또는 전부를 제거하는 단계가, 공기 펄스를 각각의 필터 구조물의 내부 청정 공기 챔버내로 돌출되도록 각각 탑재된 다수의 벤투리 부재 내로 향하도록 함을 포함하는 방법.
  56. 제50항에 있어서, 매체를 진동시켜 주름진 필터 매체 복합체에 수집된 입자의 일부 또는 전부를 제거하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
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Families Citing this family (90)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6743273B2 (en) 2000-09-05 2004-06-01 Donaldson Company, Inc. Polymer, polymer microfiber, polymer nanofiber and applications including filter structures
US7270693B2 (en) * 2000-09-05 2007-09-18 Donaldson Company, Inc. Polymer, polymer microfiber, polymer nanofiber and applications including filter structures
AU2007201000B2 (en) * 2000-09-05 2008-07-03 Donaldson Company, Inc. Polymer fine fiber and fine fiber layer
RU2300543C2 (ru) * 2001-05-31 2007-06-10 Дональдсон Компани, Инк. Составы тонкого волокна, способы их получения, способ изготовления тонковолокнистого материала
US7008465B2 (en) * 2003-06-19 2006-03-07 Donaldson Company, Inc. Cleanable high efficiency filter media structure and applications for use
US7294162B2 (en) * 2003-11-04 2007-11-13 Donaldson Company, Inc. Exhaust filter
US7097694B1 (en) * 2003-12-04 2006-08-29 Fleetguard, Inc. High performance, high efficiency filter
US7789930B2 (en) 2006-11-13 2010-09-07 Research Triangle Institute Particle filter system incorporating nanofibers
US7235122B2 (en) * 2004-11-08 2007-06-26 E. I. Du Pont De Nemours And Company Filtration media for filtering particulate material from gas streams
KR20070092226A (ko) * 2004-11-09 2007-09-12 도널드선 컴파니 인코포레이티드 중합체 마이크로섬유 요소를 수용하는 전자 기기 인클로저필터
US20060272507A1 (en) * 2005-04-04 2006-12-07 Johnson Christopher M Adsorbent Carbon Breather with Scrim for Improved Flow
US20060231487A1 (en) * 2005-04-13 2006-10-19 Bartley Stuart L Coated filter media
US7462220B2 (en) * 2005-08-31 2008-12-09 General Electric Company Methods and systems for detecting filter rupture
US8689985B2 (en) * 2005-09-30 2014-04-08 E I Du Pont De Nemours And Company Filtration media for liquid filtration
EP1945445A4 (en) * 2005-10-19 2012-05-30 3M Innovative Properties Co MULTILAYER ARTICLES WITH SOUND DAMPING PROPERTIES AND METHOD FOR THE PRODUCTION AND USE THEREOF
US7641055B2 (en) * 2005-11-10 2010-01-05 Donaldson Company, Inc. Polysulfone and poly(N-vinyl lactam) polymer alloy and fiber and filter materials made of the alloy
US20070157808A1 (en) * 2006-01-06 2007-07-12 Wagner Brian K Filter with enhanced media area utilization
DE602007013550D1 (de) 2006-02-13 2011-05-12 Donaldson Co Inc Filtergewebe, das feine fasern und reaktive, adsor
US20090136651A1 (en) * 2006-03-28 2009-05-28 Gustavo Larsen Method of Manufacturing Fibrous Hemostatic Bandages
JPWO2007119648A1 (ja) * 2006-04-07 2009-08-27 東京エレクトロン株式会社 気体清浄装置および半導体製造装置
US20080017038A1 (en) * 2006-07-21 2008-01-24 3M Innovative Properties Company High efficiency hvac filter
US8361180B2 (en) * 2006-11-27 2013-01-29 E I Du Pont De Nemours And Company Durable nanoweb scrim laminates
WO2008067462A2 (en) 2006-11-30 2008-06-05 Donaldson Company, Inc. Filter apparatus with pulse cleaning and methods for pulse cleaning filters
US8075648B2 (en) 2006-11-30 2011-12-13 Donaldson Company, Inc. Nozzle arrangements and method for cleaning filter elements
KR100915400B1 (ko) * 2007-01-03 2009-09-03 김기호 세라믹 필터 조립체 및 이의 조립방법
US20080217241A1 (en) * 2007-03-05 2008-09-11 Alan Smithies Composite filter media and methods of manufacture
US7942948B2 (en) * 2007-03-05 2011-05-17 Bha Group, Inc. Filter element including a composite filter media
US20090071114A1 (en) * 2007-03-05 2009-03-19 Alan Smithies Gas turbine inlet air filtration filter element
US8308834B2 (en) * 2007-03-05 2012-11-13 Bha Group, Inc. Composite filter media
US20080315465A1 (en) * 2007-03-05 2008-12-25 Alan Smithies Method of manufacturing composite filter media
US7927540B2 (en) * 2007-03-05 2011-04-19 Bha Group, Inc. Method of manufacturing a composite filter media
US20080230464A1 (en) * 2007-03-22 2008-09-25 Winstrup David E Two sided conductive filtration media
CN103361758A (zh) * 2007-03-23 2013-10-23 索维高级聚合物股份有限公司 燃煤烟道气过滤器
JP2008248422A (ja) * 2007-03-30 2008-10-16 Snt Co エレクトロスピニング装置
US8303693B2 (en) * 2007-04-26 2012-11-06 The Hong Kong Polytechnic University Nanofiber filter facemasks and cabin filters
US8343250B2 (en) * 2007-05-02 2013-01-01 E I Du Pont De Nemours And Company Bag house filters and media
US8679216B2 (en) * 2007-06-07 2014-03-25 E I Du Pont De Nemours And Company Process for forming a laminate of a nanoweb and a substrate and filters using the laminate
JP4891178B2 (ja) * 2007-08-13 2012-03-07 ルネサスエレクトロニクス株式会社 真空装置
JP4880550B2 (ja) * 2007-09-10 2012-02-22 パナソニック株式会社 ナノファイバーの合糸方法及び装置
JP4941939B2 (ja) * 2007-12-11 2012-05-30 パナソニック株式会社 ナノファイバ製造装置、ナノファイバ製造方法
US8453653B2 (en) 2007-12-20 2013-06-04 Philip Morris Usa Inc. Hollow/porous fibers and applications thereof
DE102008007426A1 (de) * 2008-02-01 2009-08-06 Rheinische Friedrich-Wilhelms-Universität Bonn Unbenetzbare Oberflächen
JP4880627B2 (ja) * 2008-02-01 2012-02-22 パナソニック株式会社 ナノファイバーの合糸方法及び装置
US7922959B2 (en) * 2008-08-01 2011-04-12 E. I. Du Pont De Nemours And Company Method of manufacturing a composite filter media
US8512432B2 (en) * 2008-08-01 2013-08-20 David Charles Jones Composite filter media
US8163072B2 (en) * 2009-04-20 2012-04-24 General Electric Company Filter washing system for gas turbine engines
IT1395633B1 (it) * 2009-08-27 2012-10-16 Ufi Innovation Ct Srl Filtro per motori endotermici
MX2012004319A (es) 2009-10-14 2012-05-08 Donaldson Co Inc Cartucho de filtro con miembro de sello y metodos.
US7935161B1 (en) * 2010-03-23 2011-05-03 Bulkmatic Transport Company Filter cartridge with mounting apparatus and method of filter replacement for a cyclonic separation system
US9359924B2 (en) * 2010-05-13 2016-06-07 Donaldson Company, Inc. Engine crankcase ventilation filter assembly; components; feature; and methods
US9612022B2 (en) * 2011-03-29 2017-04-04 Fancy Food Service Equipment Co., Ltd. Teppanyaki assembly
US8568504B2 (en) * 2011-04-08 2013-10-29 General Electric Company Moisture reducing apparatus
DE102011111738A1 (de) 2011-08-26 2013-02-28 Neenah Gessner Gmbh Mehrlagiges Filtermaterial und daraus hergestelltes Filterelement
MX2014003154A (es) 2011-09-21 2014-04-25 Donaldson Co Inc Fibras finas preparadas a partir de un polimero reticulado con una composicion de aldehido resinosa.
EP2758569A4 (en) 2011-09-21 2015-07-08 Donaldson Co Inc FIBERS COMPOSED OF SOLUBLE POLYMERS
ITRE20110078A1 (it) * 2011-10-05 2013-04-06 Ufi Filters Spa Elemento collettore per una cartuccia filtrante
CA2853697C (en) 2011-10-26 2016-12-06 W.L. Gore & Associates, Inc. Filtration module
CN102758463A (zh) * 2012-07-24 2012-10-31 太原重工股份有限公司 一种挖掘机除尘装置
ES2885679T3 (es) 2013-03-04 2021-12-15 Donaldson Co Inc Sistemas de filtro de aire y métodos de uso de los mismos
US9604172B2 (en) 2013-03-04 2017-03-28 Donaldson Company, Inc. Diverging nozzles and filter element cleaning systems using diverging nozzles
US10421033B2 (en) * 2013-03-09 2019-09-24 Donaldson Company, Inc. Nonwoven filtration media including microfibrillated cellulose fibers
BR112015021794B1 (pt) 2013-03-09 2022-05-03 Donaldson Company, Inc Método de fabricação de fibras finas, meio de filtragem e elemento de filtragem
CN105209147B (zh) 2013-03-15 2020-07-03 唐纳森公司 过滤介质和元件
WO2014169239A1 (en) * 2013-04-12 2014-10-16 Donaldson Company, Inc. Centrifugal electrospinning process
US9897328B2 (en) * 2013-05-02 2018-02-20 William B. McEvoy Tabletop cooking assembly
US9474994B2 (en) 2013-06-17 2016-10-25 Donaldson Company, Inc. Filter media and elements
EP3029191A4 (en) * 2013-08-01 2016-08-17 Finetex Ene Inc MULTILAYER NANOFIBRA FILTER MEDIUM USING ELECTRO-BLOWING, FUSION BLOWING, OR ELECTROSPILATURE, AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME
US20150182899A1 (en) * 2013-12-31 2015-07-02 Bha Altair, Llc Filters made from tubular rigid porous plastics
PL3051013T3 (pl) * 2015-01-30 2019-05-31 Reifenhaeuser Gmbh & Co Kg Maschf Sposób prowadzenia wstęgi włókniny
CN104801110B (zh) * 2015-04-17 2016-03-23 盐城工学院 一种长毛绒与纳米静电纺毡复合滤料及其制备方法
US10035095B2 (en) 2016-03-04 2018-07-31 General Electric Company Diverted pulse jet cleaning device and system
US11186928B2 (en) 2016-04-06 2021-11-30 Donaldson Company, Inc. Fine fibers made from room temperature crosslinking
CN105833610B (zh) * 2016-04-26 2017-12-26 同济大学 一种提高表面容尘的复合滤纸制造方法及装置
WO2017196653A1 (en) 2016-05-13 2017-11-16 Donaldson Company, Inc. Filter media, elements, and methods
US20180272258A1 (en) * 2017-03-22 2018-09-27 Hollingsworth & Vose Company Filter media including a waved filtration layer having a gradient
US11376534B2 (en) 2017-06-08 2022-07-05 Ascend Performance Materials Operations Llc Polyamide nanofiber nonwovens for filters
CN111819312A (zh) 2017-12-13 2020-10-23 唐纳森公司 疏油聚酰胺细纤维、方法、过滤器介质和过滤器元件
US11583797B2 (en) * 2018-01-04 2023-02-21 Nxtnano, Llc Dual density nanofiber media
KR20190100587A (ko) 2018-02-21 2019-08-29 주식회사 제논아이엔티 압축공기 필터장치 및 이를 이용한 압축공기 필터링 방법
KR20190107307A (ko) 2018-03-12 2019-09-20 주식회사 제논아이엔티 압축공기 필터장치 및 이를 이용한 압축공기 필터링 방법
KR20210153137A (ko) * 2019-05-01 2021-12-16 어센드 퍼포먼스 머티리얼즈 오퍼레이션즈 엘엘씨 폴리아마이드 나노섬유 층을 포함하는 필터 매체
KR20190121270A (ko) 2019-09-09 2019-10-25 주식회사 제논아이엔티 압축공기 필터장치
WO2021072122A1 (en) 2019-10-08 2021-04-15 Donaldson Company, Inc. Filter medium comprising a fine fiber layer
GB2592267A (en) * 2020-02-24 2021-08-25 Altair Uk Ltd Pulse nozzle for filter cleaning systems
US20230330451A1 (en) 2020-04-02 2023-10-19 Donaldson Company, Inc. Filter media, composites, and face mask systems using same
FR3111947B1 (fr) 2020-06-30 2022-05-27 Airbus Helicopters système et procédé de filtration d’air à media filtrant autonettoyant pour un moteur d’un aéronef
US11454402B1 (en) 2021-12-01 2022-09-27 Mcevoy William B Tabletop cooking assembly
CN114108185A (zh) * 2021-12-03 2022-03-01 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种阻燃无纺布的制备方法及其产品
US20230191296A1 (en) * 2021-12-22 2023-06-22 KBC Air Designs LLC Dynamic Particle Separation For Use In HVAC Systems
CN117109984B (zh) * 2023-07-28 2024-02-06 陕西地矿九0八环境地质有限公司 一种分层取水装置及分层取水方法

Family Cites Families (118)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US567399A (en) 1896-09-08 Machine chuck
GB745030A (en) 1952-12-11 1956-02-15 Johnson & Johnson Fibrous disposable fluid filter medium
US2835341A (en) 1954-10-25 1958-05-20 Little Inc A Filter construction
US3251475A (en) 1955-04-18 1966-05-17 Fmc Corp Fibrous filter body
US2980204A (en) 1959-08-04 1961-04-18 United Gas Improvement Co Apparatus for filtering gas
US3102793A (en) 1960-03-14 1963-09-03 Chace Co W M Thermostat metal
GB969327A (en) 1960-08-22 1964-09-09 Ozonair Engineering Company Lt Improvements in or relating to filter elements
NL131144C (ko) 1961-03-06
US3207620A (en) * 1962-05-18 1965-09-21 American Cyanamid Co Light stabilization of nylon
US3258900A (en) 1963-08-06 1966-07-05 American Air Filter Co Unit filter assembly
DE1407922B2 (de) 1963-11-18 1973-08-16 Gebruder Buhler AG, Uzwil (Schweiz) Filteranlage fuer die staubabscheidung aus luft
GB1016556A (en) 1963-12-03 1966-01-12 Dust Control Equipment Ltd Improved gas filtering apparatus
US3387326A (en) 1964-06-04 1968-06-11 Du Pont Apparatus for charging and spreading a web
US3360598A (en) 1964-12-28 1967-12-26 Du Pont Process of dry spinning an aromatic polycarbonamide fiber
US3570675A (en) 1967-01-05 1971-03-16 Pall Corp Back pressure resistant filter element
US3509698A (en) 1967-05-01 1970-05-05 American Air Filter Co Filter arrangement
US3499268A (en) 1968-07-12 1970-03-10 Aerodyne Machinery Corp Means for cleaning dust separating apparatus
US3565979A (en) 1968-09-18 1971-02-23 Du Pont Flash spinning
US3739055A (en) * 1969-08-26 1973-06-12 Bridgestone Tire Co Ltd Method for heat treating polyamide fibers
US3755527A (en) 1969-10-09 1973-08-28 Exxon Research Engineering Co Process for producing melt blown nonwoven synthetic polymer mat having high tear resistance
US3731352A (en) * 1970-06-15 1973-05-08 Toray Industries Method of manufacturing a fibrous sheet
US4143196A (en) 1970-06-29 1979-03-06 Bayer Aktiengesellschaft Fibre fleece of electrostatically spun fibres and methods of making same
US3745748A (en) 1970-10-29 1973-07-17 Johns Manville Filtering process
US3772136A (en) 1971-04-20 1973-11-13 Gen Mills Inc Fibrous products from thermoplastic polyamide polymers
US3839529A (en) 1971-12-17 1974-10-01 Standard Oil Co Preparation of polyamide-imide filaments
US3825380A (en) 1972-07-07 1974-07-23 Exxon Research Engineering Co Melt-blowing die for producing nonwoven mats
US3851023A (en) 1972-11-02 1974-11-26 Du Pont Process for forming a web
US4210615A (en) 1973-05-23 1980-07-01 Basf Aktiengesellschaft Manufacture of thermoplastics fibrids
US3994258A (en) 1973-06-01 1976-11-30 Bayer Aktiengesellschaft Apparatus for the production of filters by electrostatic fiber spinning
CH570493A5 (ko) 1973-08-16 1975-12-15 Battelle Memorial Institute
US3888610A (en) 1973-08-24 1975-06-10 Rothmans Of Pall Mall Formation of polymeric fibres
US3874857A (en) 1974-01-07 1975-04-01 Spencer Turbine Co Apparatus for filtering particulate matter from gas and having reverse flow cleaning means
US4011067A (en) 1974-01-30 1977-03-08 Minnesota Mining And Manufacturing Company Filter medium layered between supporting layers
US3942962A (en) 1974-05-08 1976-03-09 U.S. Filter Company Pulse jet and venturi liner
US4218227A (en) 1975-07-28 1980-08-19 Donaldson Company, Inc. Dust collector
US4292057A (en) 1975-09-29 1981-09-29 Flex Kleen Corp. Top removal support for dust collector bags
US4020230A (en) 1975-10-03 1977-04-26 The Dow Chemical Company Microporous polyethylene hollow fibers and process of preparing them
US4278623A (en) 1977-01-11 1981-07-14 Union Carbide Corporation Ultra-fine fibers and method for making same
US4148595A (en) 1977-09-28 1979-04-10 E. I. Du Pont De Nemours And Company Coating for aerodynamic shield in apparatus for making non-woven web
US4171963A (en) 1978-02-01 1979-10-23 Donaldson Company, Inc. Filter element support member
US4215682A (en) 1978-02-06 1980-08-05 Minnesota Mining And Manufacturing Company Melt-blown fibrous electrets
EP0005035B1 (en) 1978-04-19 1981-09-23 Imperial Chemical Industries Plc A method of preparing a tubular product by electrostatic spinning
FI70421C (fi) 1978-05-15 1986-09-19 Pall Corp Foerfarande foer framstaellning av skinnfria hydrofila i alkohol oloesliga polyamidmembraner polyamidhartsmembranhinna filterelement och gjuthartsloesning
US4223101A (en) 1978-07-17 1980-09-16 Inmont Corporation Method of producing fibrous structure
EP0009941B2 (en) 1978-10-10 1987-05-27 Imperial Chemical Industries Plc Production of electrostatically spun products
US4251244A (en) 1979-03-12 1981-02-17 Wheelabrator-Frye Inc. Jet pulse bag type collector
US4278454A (en) 1979-05-29 1981-07-14 Wehr Corporation Filter apparatus with reverse flow cleaning
US4290987A (en) 1979-07-02 1981-09-22 Celanese Corporation Process for preparing microporous hollow fibers
US4272262A (en) 1979-09-27 1981-06-09 American Air Filter Company, Inc. Gas-separation filter device
JPS56159314A (en) 1980-05-09 1981-12-08 Ube Ind Ltd Preparation of polyimide fiber
US4306893A (en) 1980-10-28 1981-12-22 The Air Preheater Company, Inc. Snap-in assembly for bag filter
US4395269B1 (en) 1981-09-30 1994-08-30 Donaldson Co Inc Compact dust filter assembly
US4468428A (en) 1982-06-01 1984-08-28 The Procter & Gamble Company Hydrophilic microfibrous absorbent webs
US4469606A (en) 1982-07-26 1984-09-04 Ciba-Geigy Corporation Stabilization systems for fiber finishes
DE8312704U1 (de) 1983-04-29 1983-07-28 Ventilatorenfabrik Oelde Gmbh, 4740 Oelde Schlauchfiltervorrichtung mit druckluftabreinigung
US4578092A (en) 1983-11-04 1986-03-25 Wehr Corporation Method and apparatus for improving the operation of a dust collector
US4676807A (en) * 1985-07-05 1987-06-30 Pall Corporation Process for removal of liquid aerosols from gaseous streams
JPS6249922A (ja) 1985-08-28 1987-03-04 Kurabo Ind Ltd 多層構造フイルタ−エレメント
US4632680A (en) 1985-10-28 1986-12-30 Carter-Day Co. Planar sided air shaping inserts for filter bags
US4647952A (en) 1985-11-13 1987-03-03 The Mead Corporation Phenolic developer resins
US4824451A (en) 1985-12-31 1989-04-25 Kimberly-Clark Corporation Melt-blown filter medium
US5166246A (en) 1986-01-06 1992-11-24 General Electric Company Polyetherimide-polyamide compositions
US4849474A (en) * 1986-01-06 1989-07-18 General Electric Company Moisture reduction in polyamide compositions
US4650506A (en) * 1986-02-25 1987-03-17 Donaldson Company, Inc. Multi-layered microfiltration medium
GB2189738B (en) 1986-03-24 1989-11-15 Ethicon Inc Apparatus for producing fibrous structures electrostatically
EP0247357B1 (en) * 1986-05-24 1990-11-22 Unitika Ltd. Impact resistant resin composition
US4842924A (en) 1986-08-25 1989-06-27 Farris Richard J Novel compositions based on reinforcement with microfibrillar networks of rigid-rod polymers
US4929502A (en) 1986-10-14 1990-05-29 American Cyanamid Company Fibrillated fibers and articles made therefrom
US4915886A (en) 1987-04-27 1990-04-10 Cuno, Incorporated Method of manufacturing nylon microporous hollow fiber membrane
US4874399A (en) 1988-01-25 1989-10-17 Minnesota Mining And Manufacturing Company Electret filter made of fibers containing polypropylene and poly(4-methyl-1-pentene)
US4820320A (en) 1988-02-16 1989-04-11 Cox Donald G Compact dust collector
US4842624A (en) * 1988-05-19 1989-06-27 Barton Ronald R Apparatus for cleaning air filters
JPH01293102A (ja) 1988-05-23 1989-11-27 Tokuyama Soda Co Ltd 微多孔性中空糸膜及びその製造方法
JPH0627366B2 (ja) * 1988-06-02 1994-04-13 東レ株式会社 ポリビニルアルコール系繊維、該繊維からなるタイヤコード並びにそれらの製造法
US4955996A (en) 1989-05-23 1990-09-11 Dustex Corporation Top loading dust collector
US4909813A (en) 1989-05-30 1990-03-20 Industrial Filter & Pump Mfg. Co. Jet pulse extender
US4992515A (en) 1990-01-09 1991-02-12 Shakespeare Company Nylon terpolymer crosslinked with melamine formaldehyde for coating sewing threads
JPH0726683B2 (ja) * 1990-02-26 1995-03-29 日本ピラー工業株式会社 パッキンおよびその製造方法
US5104537A (en) 1990-07-20 1992-04-14 Donaldson Company, Inc. High pressure hydraulic spin-on filter
US5159003A (en) * 1990-10-09 1992-10-27 Ferro Corporation Polyester-compatible alloys of polycarbonate
US5082476A (en) 1990-10-19 1992-01-21 Donaldson Company, Inc. Filtration arrangement and method
US5843442A (en) 1990-10-22 1998-12-01 Corvas International, Inc. Blood coagulation protein antagonists and uses therefor
JPH04209875A (ja) 1990-12-05 1992-07-31 Toyobo Co Ltd 染色された交編編地とその製法
EP0509480B1 (en) * 1991-04-18 1998-07-01 Suehiro Kogyo Co., Ltd. Laminated tube
US5203201A (en) 1991-12-20 1993-04-20 Donaldson Company, Inc. On-line web filtration efficiency test method
US5273565A (en) 1992-10-14 1993-12-28 Exxon Chemical Patents Inc. Meltblown fabric
AU669420B2 (en) 1993-03-26 1996-06-06 Minnesota Mining And Manufacturing Company Oily mist resistant electret filter media
EP0714463B1 (en) 1993-08-17 1999-03-10 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method of charging electret filter media
EP0755295B1 (en) * 1994-04-11 2001-11-21 Donaldson Company, Inc. Air filter assembly for filtering air with particulate matter
US5674302A (en) 1994-07-12 1997-10-07 Nippondenso Co., Ltd. Automobile filter element
EP0709410A3 (en) 1994-10-26 1997-03-26 Ocg Microelectronic Materials Polymers
CA2209489C (en) 1995-01-12 2006-05-30 Donaldson Company, Inc. Filter element
US5908598A (en) 1995-08-14 1999-06-01 Minnesota Mining And Manufacturing Company Fibrous webs having enhanced electret properties
US5672399A (en) * 1995-11-17 1997-09-30 Donaldson Company, Inc. Filter material construction and method
CA2213092C (en) 1995-12-26 2001-01-23 Asahi Medical Co., Ltd. Leukocyte-removing filter material
US6022498A (en) * 1996-04-19 2000-02-08 Q2100, Inc. Methods for eyeglass lens curing using ultraviolet light
US5820646A (en) 1996-04-26 1998-10-13 Donaldson Company, Inc. Inline filter apparatus
USD425189S (en) 1996-04-26 2000-05-16 Donaldson Company, Inc. Combined filter element and frame therefor
US5842489A (en) * 1996-05-15 1998-12-01 Colgate-Palmolive Company Texturized dental floss and method of making
US6048661A (en) 1997-03-05 2000-04-11 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Polymeric compounds, chemically amplified positive type resist materials and process for pattern formation
US5853442A (en) 1997-04-18 1998-12-29 Donaldson Company, Inc. Bolt connector assembly having retainer ring construction and reduced diameter shank portion
KR20010030811A (ko) * 1997-09-29 2001-04-16 노만 씨. 린넬 필터 구조 및 필터링 방법
US6068799A (en) 1997-10-01 2000-05-30 3M Innovative Properties Company Method of making electret articles and filters with increased oily mist resistance
US5895510A (en) 1997-10-22 1999-04-20 Dana Corporation Air filter assembly
JP3657415B2 (ja) * 1998-01-07 2005-06-08 日本バイリーン株式会社 不織布及びその製造方法
US6063862A (en) * 1998-03-11 2000-05-16 Dainippon Ink And Chemicals, Inc. Glass-polyamide composite and process for producing the same
US6354296B1 (en) * 1998-03-16 2002-03-12 3M Innovative Properties Company Anti-fog face mask
EP0985751B1 (en) * 1998-03-25 2005-05-11 Teijin Limited Polyethylene naphthalate fiber
US6265333B1 (en) * 1998-06-02 2001-07-24 Board Of Regents, University Of Nebraska-Lincoln Delamination resistant composites prepared by small diameter fiber reinforcement at ply interfaces
US6123751A (en) 1998-06-09 2000-09-26 Donaldson Company, Inc. Filter construction resistant to the passage of water soluble materials; and method
US6090173A (en) * 1998-08-07 2000-07-18 Donaldson Company, Inc. Air filter assembly for filtering air with particulate matter
JP2000051630A (ja) * 1998-08-10 2000-02-22 Anlet Co Ltd 吸引集塵機におけるフィルタ装置
US6348432B1 (en) * 1999-03-12 2002-02-19 Nashua Corporation Heat sensitive coating, recording material and methods of manufacture
US6156086A (en) * 1999-03-22 2000-12-05 3M Innovative Properties Company Dual media vacuum filter bag
US6110249A (en) 1999-03-26 2000-08-29 Bha Technologies, Inc. Filter element with membrane and bicomponent substrate
DE29907699U1 (de) 1999-04-30 1999-08-05 Fibermark Gessner Gmbh & Co Staubfilterbeutel, enthaltend Nanofaservlies
DE19919809C2 (de) * 1999-04-30 2003-02-06 Fibermark Gessner Gmbh & Co Staubfilterbeutel, enthaltend Nanofaservlies
US6391807B1 (en) * 1999-09-24 2002-05-21 3M Innovative Properties Company Polymer composition containing a fluorochemical oligomer

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