KR20030032847A - 밀폐 조성물 및 용도 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 암석이나 토양을 밀폐하는 조성물의 용도에 관계하며, 이 조성물은 실리카 졸과 적어도 하나의 겔화제를 혼합하여 수득되며, 실리카는 72% 이상의 S-값을 갖는다. 본 발명은 또한 밀폐 조성물을 삽입하여 공동이나 누출 부위에서 액체 흐름을 차단하는 방법에 관계한다. 본 발명은 또한 밀폐 조성물 제조방법 및 수득된 조성물에 관계한다.

Description

밀폐 조성물 및 용도{Sealing composition and its use}
본 발명은 암석이나 토양을 밀폐하는 조성물의 용도에 관계한다. 본 발명은 또한 공동이나 누출 부위에서 액체 흐름을 차단하는 방법에 관계한다. 본 발명은 또한 밀폐 조성물 제조방법 및 수득된 조성물에 관계한다.
암석 및 토양 밀폐에 사용된 조성물의 필요조건 및 성능은 시간이 지나면서 증가되었다. 필요조건은 개선된 환경적 및 기술적 측면이다. 콘크리트 벽, 터널, 또는 코크리트 벽 배면에 형성된 공동에서 누수를 밀폐하기 위해서 독성 물질이 관련된 다양한 플라스틱 및 폴리머가 사용되어 왔다. 이러한 밀폐 화합물은 많은 경우에 지하수 오염을 초래했고 이를 취급하는 건설 노동자에게 건강 문제를 일으켰다. 그러나 유해한 제품을 환경친화적인 것으로 대체하는 시도가 있었다. 신제품은 또한 최근에 부과된 누출 제한을 충족시키고자 한다. 어떤 경우에 터널 건설 지점에서 누수 수준 상한은 1리터/(분*100미터)이다. 이것은 공급업자에게 기술적으로 개선된 밀폐 제품을 제공하도록 촉구한다. 미국특허 5,396,749는 누수로 인한 고통과 지면 붕괴가 방지되는 그라우팅에 의해 물의 흐름을 차단하는 방법을 발표한다. 차단제는 콜로이드 실리카, 무기염, 및 수용성 우레탄 폴리머를 혼합하여 제조된다.
그러나 특히 주입 및 겔화 동안에 차단제가 높은 수압에 노출되는 경우에 이러한 차단제의 강도가 부족한 것으로 나타난다. 특히 양생 단계 동안에 불안정한 차단제는 꽤 낮은 장기간 강도를 가져온다. 쓰레기장, 지하 지역에서 오염물의 누출을 막기 위해서 토양을 밀폐하는 작용제가 사용되어 왔다. 미국특허 5,836,390은 폴리부텐, 폴리실록산 및 콜로이드 실리카를 포함한 점성 액체가 주입되는 지표 아래의 장벽 형성방법을 발표한다.
높은 장기간 강도를 갖는 환경친화적인 액체 차단제를 제공하는 것이 바람직하고, 특히 차단제가 지하수로부터 높은 수압을 받을 수 있는 암석을 밀폐하는 경우에 필요하다. 또한 침식력을 견디며 물 및 기타 액체에 불투과성인 내구성 제품이 필요하다.
공지 기술의 uf함을 해결하는 제품 제공이 본 발명의 목적이다.
본 발명은 72% 이상의 S-값을 갖는 실리카 졸과 적어도 하나의 겔화제를 혼합하여 수득되는 암석 또는 토양 밀폐 조성물의 용도에 관계한다.
본 발명은 또한 72% 이상의 S-값을 갖는 실리카 졸과 적어도 하나의 겔화제를 혼합하여 수득되는 밀폐 조성물이 누출 부위나 공동에 삽입됨을 특징으로 하는 누출 부위나 공동에서 액체 흐름을 차단하는 방법에 관계한다.
본 발명은 또한 72% 이상의 S-값을 갖는 실리카 졸과 적어도 하나의 겔화제를 혼합하는 단계를 포함한 밀폐 조성물 제조방법과 제조된 조성물에 관계한다.
놀랍게도 고 S-값, 즉 72% 이상의 S-값을 가진 실리카 졸은 밀폐 조성물에 높은 장기간 겔 강도를 부여할 수 있음이 발견되었다. 겔 강도는 시간이 지나면서 전개되는 겔화된 밀폐 조성물의 전단 및 압축 강도이다. 높은 장기간 겔 강도는 내구성 밀폐를 제공한다. 본 발명의 밀폐 조성물은 저 투과성을 가지므로 밀폐 특성이 양호하다.
S-값은 실리카 졸에서 실리카 입자의 응집 정도, 특히 응집체나 마이크로겔 형성 정도를 나타낸다. 실리카 졸의 S-값은 IIer,R.K.& Dalton,R.L.(J.Phys. Chem.60(1956),955-957)에 제시된 식에 따라 계산된다.
S-값은 실리카 함량, 점도, 및 실리카 졸의 밀도에 달려있다. 고 S-값은 저 마이크로겔 함량을 나타낸다. S-값은 실리카 졸 분산상에 존재하는 SiO2중량%이다. 마이크로겔의 정도는 미국특허 5368833에 발표된 대로 실리카 졸의 제조공정 동안에 조절될 수 있다.
한 측면에서 S-값은 73%이상, 특히 74%이상, 더더욱 75%이상이다. S-값은 90%미만, 특히 85%미만이다.
실리카 졸은 3-150nm, 특히 12-50nm, 더더욱 12-40nm의 평균 입자 직경을 갖는 실리카 입자를 포함한다. 실리카 입자는 20-900, 특히 40-230, 더더욱 60-220m2/g의 비표면적을 갖는다. 실리카 졸의 밀도는 1-1.6, 특히 1.1-1.5, 더더욱 1.2-1.4kg/m3이다.
실리카 졸은 단일 분산성, 즉 좁은 입자 크기 분포를 갖는다. 실리카 입자는 15%미만, 특히 10%미만, 더더욱 8%미만의 입자 크기 분포 상대적 표준 편차를 갖는다. 입자 크기 분포 상대적 표준 편차는 수 평균 입자 크기와 입자 크기 분포 표준 편차간의 비율이다. 실리카 졸의 실리카 입자는 K+, Na+, Li+, NH4 +또는 이의 혼합물과 같은 안정화 양이온의 존재 하에서 물에 분산된다. 그러나 유기 용매 저급 알코올, 아세톤 또는 이의 혼합물과 같은 분산물이 사용될 수 있다. 분산물의 pH는 1-12, 특히 7-11이다. 실리카 졸이 응집이나 겔화 없이 안정하게 유지되는 한 실리카 졸에서 높은 실리카 함량이 선호된다. 이것은 고농축 실리카 졸의 탁월한 기술적 성능과 감소된 운송비용 측면에서 유리하다. 한 측면에서 실리카 졸 성분과 겔화제 성분은 밀폐될 지점에 별도로 첨가된다. 이것은 성분들이 현장, 즉 토양에서 혼합되는 소위 제트 그라우팅에 의해 수행될 수 있다.
실리카 졸과 실리카 입자는 알루미늄 변성 실리카 입자와 졸, 붕소 변성 실리카 입자와 졸을 포함한다. 붕소 변성 실리카 졸은 미국특허 2630410에 발표된다. 알루미네이트 변성 실리카 졸이라 칭하는 알루미늄 변성 실리카 졸은 교반 및 가열 하에서 종래의 비-변성 실리카 졸에 알루미네이트 이온 Al(OH)4 -을 첨가하여 제조된다. 실리카 입자 표면적 1nm2당 0.05-2, 특히 0.1-2 Al 원자의 알루미늄 변성에 대응하는 희석된 나트륨 또는 칼륨 알루미네이트 용액이 사용된다. 알루미늄 변성 실리카 입자는 삽입 또는 교환된 알루미네이트 이온을 포함하여 고정된 음의 표면 전하를 갖는 알루미노실리케이트 자리를 생성한다. 알루미늄 변성 실리카 졸의 pH는 이온교환수지를 수단으로 3-11, 특히 4-10으로 조절된다. 알루미늄 변성 실리카 입자는 0.05-3, 특히 0.1-2중량%의 Al2O3함량을 갖는다. 알루미늄 변성 실리카 졸 제조절차는 "The Chemistry of Silica"(IIer,K.Ralph, 407-409, John Wiley & Sons(1979))와 미국특허 5368833에 발표된다.
겔화제는 무기염 또는 산, 아세트산나트륨과 같은 유기염, 또는 아세트산과 같은 산, 특히 염화칼륨, 염화칼슘, 염화나트륨, 염화마그네슘, 황산마그네슘, 요오드화칼륨, 질산마그네슘, 질산나트륨, 질산칼륨, 질산칼슘, 및 규산나트륨과 같은 무기염이다. 염화칼슘, 염화나트륨 또는 염화칼륨, 특히 염화나트륨 및 알루민산나트륨이 선호된다.
산성 트리아세틴(글리세린 트리아세테이트), 디아세틴, Glauber 염(Na2SO4*10H2O), 황산, 인산 또는 이의 혼합물과 같은 겔 시간 조절제가 밀폐 조성물에 첨가되어 겔화를 조절한다.
겔 시간은 밀폐 조성물을 구성하는 성분을 혼합하는 순간부터 밀폐 조성물이 점성이 너무 커서 누출 지점에 삽입 또는 이동시킬 수 없을 때까지 경과한 시간이다. 조성물의 균질 이동 전면이 밀폐될 지점의 방향을 움직이면서 형성되도록 점도가 적절하게 조절된다. 밀폐 조성물의 초기 점도는 3-100, 특히 4-30mPas이다. 겔화제의 양을 조절하여 겔 시간이 쉽게 조절될 수 있다. 때때로 겔화된 압력 저항 밀폐 조성물을 제공하기 위해서 조성물의 희석 없이 순간적인 겔화가 필요하다. 밀폐 조성물의 빠른 희석 위험이 존재하는 경우와 비교적 지면에 있는 균열에서 짧은 겔 시간이 최적일 수 있다. 특히 균열에서 삽입된 조성물의 전면이 균열에 완전 침투하기 이전에 겔화가 개시 되서는 안 된다. 암석 밀폐에서 겔 시간은 1-120. 특히 2-60, 더더욱 5-40, 심지어 5-20분이다. 토양 밀폐에서 겔 시간은 5분-24시간, 특히 10분-6시간, 더더욱 15분-3시간이다.
성분들은 주변온도에서 혼합될 수 있다. 겔화제는 수용액의 실리카 졸에 1-30, 특히 2-15중량%의 농도로 첨가된다. 겔화제가 첨가되는 실리카 졸은 1-70, 특히 20-60, 더더욱 35-50중량%의 실리카 함량을 갖는다. 실리카 졸에서 높은 실리카 함량은 실리카 졸의 감소된 운송비용 때문에 선호된다.
밀폐 조성물에서 실리카 함량은 1-60, 특히 15-50, 더더욱 30-45중량%이다. 높은 실리카 함량은 수축을 최소화하고 장기간 강도를 최대화 한다. 겔화제에 대한 실리카의 중량비율은 적용분야에 달려있다. 실리카 입자:겔화제의 중량비는 400:1-10:1, 특히 200:1-20:1이다.
밀폐 조성물에서 겔화제 함량은 사용된 겔화제 종류에 달려있다. 그러나 겔화제 함량은 조성물의 0.1-10, 특히 0.2-5중량%이다. 염화나트륨이 겔화제로 사용되면 함량은 조성물의 0.2-5, 특히 1-3, 더더욱 1.5-2중량%이다. 염화칼슘이 겔화제로 사용되면 함량은 조성물의 0.1-2, 특히 0.2-1, 더더욱 0.25-0.5중량%이다.
한 측면에서 밀폐 조성물은 누출 부위나 공동에 별도로 실리카 졸을 주입하여 삽입되어서 밀폐 조성물이 암석의 균열이나 토양의 공동에서 현장에서 형성된다. 겔화제가 누출 부위나 공동에 별도로 주입될 수 있다. 이것은 밀폐 성분을 동시에 주입하여, 즉 겔화제와 실리카 졸이 사전 혼합 없이 동시에 주입될 수 있도록 실리카 졸과 겔화제 주입 노즐을 평행하게 배치함으로써 수행될 수 있다. 그러나 토양의 누출 부위나 공동에서 밀폐 조성물을 형성하도록 추가 겔화제가 첨가될 필요가 없게 하는 양으로 염 형태의 겔화제가 토양에 이미 존재할 수 있다. 그러므로 한 측면에서 실리카 졸만이 누출 부위나 공동에 별도로 주입된다. 이 방법은 물, 수용액 및 유기 용액과 같은 액체의 흐름을 차단할 수 있지만 주로 물과 수용액 차단에 사용된다.
제트 그라우팅과 같은 방법을 수단으로 누출 부위나 공동에 밀폐 조성물이 삽입될 수 있으며, 누출 부위나 공동을 구성하는 물질의 적어도 일부가 제거되어 밀폐 조성물이 첨가된다. 이 방법은 토양의 밀폐에 사용된다.
한 측면에서 실리카 졸과 겔화제는 주입 직전에 혼합된다. 직전이란 0-30초, 특히 0-15초전을 의미한다. 이러한 혼합방식은 인-라인 혼합이라 칭한다.
한 측면에서 밀폐 조성물은 배치 공정에서 미리, 특히 조성물을 주입하기 60분전, 더더욱 30분전에 제조될 수 있다. 그러나 이러한 밀폐 조성물 제조방법은 삽입 순간까지 실질적인 겔화 없이 저장될 수 있는 충분히 안정적인 밀폐 조성물을 필요로 한다. 밀폐 조성물 주입 시간은 1분-1시간, 특히 5-30분이다. 주입/침투 깊이는 밀폐될 누출 부위에 따라 달라진다. 그러나 본 발명의 방법은 0.5-50미터, 특히 5-30미터 깊이에서 특히 유리하다. 주입압력은 1-50, 특히 2-25바 이다.
밀폐 조성물은 지표 아래에서 물의 누수를 막을 장벽을 제공하는데 주로 사용된다. 암석의 밀폐는 가령 터널에서 지하수 누수를 조절하기 위해서 마이크로 균열과 같은 공동에 밀폐 조성물을 삽입하는 과정을 포함한다. 마이크로 균열은 20μmal만의 직경을 갖는 공동을 의미한다. 실리카 졸에서 실리카 입자의 직경이 10-100nm일 때 이러한 실리카 입자를 함유한 밀폐 조성물은 미세균열로 주입하기에 적합하다.
실시예1
아래 표에 한정된 다양한 실리카 졸 제품 200g에 교반 하에서 첨가된 1.7M 염화나트륨 염 용액으로부터 밀폐 조성물이 제조된다. 모든 조성물에서 첨가된 염 용액의 양은 40g이다. 장기간 전단 강도를 평가하기 위해서 최대 672시간 조성물이 양생된다. 표1에서 한 세트의 조성물이 55℃의 증가된 온도에 노출되고 또 다른 세트는 밀폐 조성물의 양생을 가속시키기 위해서 pH12에 노출된다. 실리카 입자의 직경 계산은 Sear의 비표면적 계산법으로 행해진다. 스웨덴 표준 SS 02 7125에 따른 fall cone test로 전단 강도 테스트가 수행된다.
밀폐 조성물의 압축강도도 측정된다. 이것은 샘플과 같은 직경의 압력 헤드, 하중-프레임, 하중-셀과 압력 헤드 사이에 샘플이 배치되는 평면을 가진 하중-셀, 변위 트랜스듀서, 데이터-로거, 신호 연산 소프트웨어가 사용되는 압축 테스트로 행해진다. 하중 프레임은 압력 헤드를 수직 방향으로 이동시킨다. 프레임은 조절된 수직 천공을 위해 사용된 것과 동일한 종류이다. 하중은 사 중량 없이 하중 헤드에 하중을 주는 추에 의해 조절된다. 압력 헤드는 50mm 직경을 갖는 단단한 강철 실린더로 구성된다. 하중-셀은 300kg의 용량을 갖는다. 하중-셀은 평면을 형성한다. 샘플은 하중-셀과 압력 헤드 사이에 배치된다. 하중-셀의 정확도는 0.1kg이다. 변위트랜스듀서는 5mm의 행정 용량을 갖는다. 변위 트랜스듀서의 오차는 최대 0.4%까지 테스트된다. 테스트에 사용된 데이터-로거는 현장 조건 하에서 변형 및 진동을 모니터링 한다. 이것은 테스트 동안 연속으로 모니터링 한다. 28일간 경화된 샘플에 대해서만 압축 테스트가 수행된다. 몰드-실린더 크기는 직경이 50mm 이고 높이가 25mm 이다. 몰드 실린더는 평면 바닥을 갖는 단지에 위치된다. 이후 밀폐 조성물이 실린더의 상부 단부까지 부어진다. 모든 샘플은 pH10에서 20℃수조에서 경화된다. 단면만 물에 노출된다. 테스트 이전에 몰드-실린더로부터 샘플이 분리된다.
다음 졸로제조된 조성물 입자직경(nm) S-값 베이스에서 표면적(㎡/g) 전단강도(kPa),55℃, pH 10 672h 전단강도(kPa),20℃, pH 12 672h
졸 1 17 77 68 326 -
졸 2 12 76 88 640 475
졸 3 11 70 100 218 -
졸 4 7 70 108 250 70
졸 5 5 45 75 48 39
다음 졸로제조된 조성물 입자직경(nm) S-값 베이스에서표면적(㎡/g) 압축강도(kPa)/최대하중
졸 6 35 90 40 48
졸 1 17 77 68 50
졸 2 12 76 88 45
졸 3 11 70 100 11
졸 5 5 45 75 11
표1에서 본 발명에 따른 S-값을 가진 실리카 졸로 제조된 밀폐 조성물이 주변 온도 및 pH12(생성물의 양생을 가속시키는)와 pH10 및 55℃의 온도(역시 양생공정을 가속시키는)에서 비교 실리카 졸3-5로 제조된 조성물에 비해서 672시간 후에 더 높은 겔 강도를 가짐을 알 수 있다.
표2에서 본 발명에 따른 S-값을 가진 실리카 졸로 제조된 밀폐 조성물이 비교 실리카 졸3-5로 제조된 조성물에 비해서 높은 압축강도를 가짐을 알 수 있다.

Claims (14)

  1. 암석 또는 토양 밀폐 조성물에 있어서,
    밀폐 조성물이 72% 이상의 S-값을 갖는 실리카 졸과 적어도 하나의 겔화제를 혼합하여 수득되는 것을 특징으로 하는 밀폐 조성물
  2. 72% 이상의 S-값을 갖는 실리카 졸과 적어도 하나의 겔화제를 혼합하여 수득되는 밀폐 조성물을 누출 부위나 공동에 삽입하여 누출 부위나 공동에서 액체 흐름을 차단하는 방법
  3. 72% 이상의 S-값을 갖는 실리카 졸과 적어도 하나의 겔화제를 혼합하여 밀폐 조성물을 제조하는 방법
  4. 제3항에 있어서, 실리카 졸을 누출 부위나 공동에 별도로 주입하여 실리카 졸과 겔화제가 누출지점이나 공동에서 현장에서 혼합됨을 특징으로 하는 방법
  5. 72% 이상의 S-값을 갖는 실리카 졸과 적어도 하나의 겔화제를 혼합하여 수득된 밀폐 조성물
  6. S-값이 75% 이상임을 특징으로 하는 제1항의 밀폐 조성물, 제2항-제4항의 방법, 제5항의 밀폐 조성물
  7. 실리카 졸이 알루미늄 변성 실리카 졸임을 특징으로 하는 제1항 또는 제6항의 밀폐 조성물, 제2항-제4항, 제6항의 방법, 제5항-6항의 밀폐 조성물
  8. 조성물이 35-50중량%의 실리카 함량을 가짐을 특징으로 하는 제1항, 제6항-제7항의 밀폐 조성물, 제2항-제4항, 제6항-제7항의 방법, 제5항-제7항의 밀폐 조성물
  9. 겔화제가 염화칼륨, 염화칼슘, 염화나트륨, 염화마그네슘, 황산마그네슘, 질산마그네슘에서 선택됨을 특징으로 하는 제1항, 제6항-제8항의 밀폐 조성물, 제2항-제4항, 제6항-제8항의 방법, 제5항-제8항의 밀폐 조성물
  10. 조성물이 15% 미만의 입자 크기 분포 상대적 표준 편차를 가짐을 특징으로 하는 제1항, 제6항-제9항의 밀폐 조성물, 제2항-제4항, 제6항-제9항의 방법, 제5항-제9항의 밀폐 조성물
  11. 조성물이 0.2-5중량%의 겔화제 함량을 가짐을 특징으로 하는 제1항, 제6항-제10항의 밀폐 조성물, 제2항-제4항, 제6항-제10항의 방법, 제5항-제10항의 밀폐 조성물
  12. 실리카 졸이 40-230m2/g의 비표면적을 갖는 실리카 입자를 포함함을 특징으로 하는 제1항, 제6항-제11항의 밀폐 조성물, 제2항-제4항, 제6항-제11항의 방법, 제5항-제11항의 밀폐 조성물
  13. 조성물이 400:1-10:1의 겔화제에 대한 실리카 입자 중량 비율을 가짐을 특징으로 하는 제1항, 제6항-제12항의 밀폐 조성물, 제2항-제4항, 제6항-제12항의 방법, 제5항-제12항의 밀폐 조성물
  14. 조성물이 12-50nm의 크기를 갖는 실리카 입자를 포함함을 특징으로 하는 제1항, 제6항-제13항의 밀폐 조성물, 제2항-제4항, 제6항-제13항의 방법, 제5항-제13항의 밀폐 조성물
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