KR20030008705A - 안정성이 우수한 과탄산나트륨 및 그의 제조방법 - Google Patents

안정성이 우수한 과탄산나트륨 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 안정성이 우수한 과탄산나트륨 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 특히 과탄산나트륨을 황산나트륨 및 황산마그네슘의 혼합물로 코팅한 안정성이 우수한 과탄산나트륨의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 코팅된 과탄산나트륨은 단독 또는 세제와 혼합하여 저장 및 사용할 경우 안정성이 우수할 뿐만 아니라 물에 대한 용해도가 뛰어나 표백제, 표백세제, 세정세제, 또는 소독제에 유용하게 사용될 수 있다.

Description

안정성이 우수한 과탄산나트륨 및 그의 제조방법 {SODIUM PERCARBONATE SUPERIOR STABILITY AND METHOD FOR PREPARING THEREOF}
본 발명은 안정성이 우수한 과탄산나트륨 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 과탄산나트륨을 황산나트륨 및 황산마그네슘의 혼합물로 코팅한 안정성 및 물에 대한 용해도가 우수한 과탄산나트륨에 관한 것이다.
과탄산나트륨(Na2CO3·1.5H2O2)은 용해시 방출되는 활성산소에 의해 표백작용을 하는 백색분말 물질로, 이론적 유효산소함량이 15.29 %인 산소계 표백제이다. 과탄산나트륨은 과거에 사용되었던 과붕산나트륨과 비교하여 저가이고, 저온에서의 표백력이 우수하며 용해속도가 빠르고 인체에 무해하다는 장점이 있다. 또한 물에 쉽게 녹으며 유효산소를 방출한 후에 세탁목적의 탄산이온을 공급하기 때문에 세제조성물로 사용하기에 적합하다.
그러나 과탄산나트륨은 수분, 중금속 등에 의해 분해가 촉진되는 이유로 과탄산나트륨을 밀폐된 용기하에서 단독으로 보관할 경우에는 과붕산나트륨의 안정도와 비슷한 정도의 우수한 안정도를 나타내지만, 개방된 용기에 보관하거나 표백제로서의 사용의 편리성을 위하여 세제와 혼합하여 사용할 경우에는 세제 내에 존재하는 중금속, 흡습성이 높은 제올라이트의 영향, 과탄산나트륨 자체의 높은 흡습성 등으로 인하여 안정성이 크게 저하된다는 문제점이 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 과탄산나트륨을 저장하거나 세제와 혼합하여 저장할 때 안정도를 높이기 위해 코팅용액으로 코팅시켜 사용하였다.
이와 관련된 선행기술들을 살펴보면, 미국특허 제 4,105,827호, 일본공개특허공보 평2-307811호, 유럽공개특허공보 제 0,592,969호는 트로나(Trona), 탄산나트륨 등으로 과탄산나트륨을 코팅시켜 분해속도를 낮추는 방법에 대하여 개시하고 있으며, 미국특허 제 3,951,838호, 미국특허 제 3,977,988호, 미국특허 제 4,117,087호, 미국특허 제 5,328,721호, 미국특허 제 5,714,201호, 일본공개특허공보 소53-5875호, 대한민국 출원번호 제 1997-0015459호, 대한민국 출원번호 제 1994-0703911호는 규산염을 이용하여 과탄산나트륨을 안정화시키는 방법에 대하여 개시하고 있다.
또한 미국특허 제 4,321,301호, 미국특허 제 4,526,698호, 미국특허 제 5,366,655호, 미국특허 제 5,632,965호, 일본공개특허공보 소59-204697호, 일본공개특허공보 소60-118606호, 일본공개특허공보 평5-59960호, 유럽공개특허공보 제 0,459,625호, 유럽공개특허공보 제 0,487,256호는 붕산염으로 과탄산나트륨을 안정화시키는 방법을 개시하고 있다. 또한 미국특허 제 3,978,318호, 미국특허 제 4,156,039호, 미국특허 제 4,194,025호, 미국특허 제 5,312,557호, 미국특허 제 5,332,518호, 미국특허 제 5,556,834호, 일본공개특허공보 소59-193999호, 일본공개특허공보 소59-194000호, 대한민국 출원번호 제 1991-0019904호에는 붕산염과 규산염 등의 혼합물로 과탄산나트륨을 안정화시키는 방법에 대하여 개시하고 있다.
또한 일본공개특허공보 소63-215502호는 카복실기, 카복실레이트, 카복실란, 락트산 등의 유기산으로 과탄산나트륨을 코팅시켜 안정화시키는 방법을 개시하고 있으며, 미국특허 제 4,260,508호, 미국특허 제 4,428,914호, 국제공개특허 제94/03283호는 인산 또는 인산염으로 과탄산나트륨을 안정화시키는 방법에 대하여 개시하고 있다. 미국특허 제 4,126,717호, 미국특허 제 4,421,669호, 미국특허4,759,956호, 유럽공개특허공보 제 0,503,516호에는 지방산, 지방알콜 등의 고분자 탄화수소로 과탄산나트륨을 안정화시키는 방법에 대하여 개시하고 있고 일본공개특허공보 소53-000959호는 주석산 및 그의 알칼리금속염과 염화마그네슘 등을 혼합하여 과탄산나트륨을 코팅시키는 방법에 대하여 개시하고 있다.
또한 미국특허 제 5,258,133호에는 알칼리 메탈 싸이트레이트를, 미국특허 제 5,346,680호에는 규산염, 카르복시 유도체 또는 인산염을, 미국특허 제 5,458,801호에는 수용성 폴리머를, 미국특허 제 5,462,804호에는 규산염, 황산염, 알칼리 금속염 등을, 미국특허 제 5,505,875호에는 왁스와 고분자 알코올을, 미국특허 제 5,665,427호에는 붕산염과 고분자 알코올을, 미국특허 제 5,670,470호에는 붕산염과 인산염을, 미국특허 제 5,702,635호에는 아세틸 트리에틸 싸이트레이트를, 미국특허 제 5,747,438호와 미국특허 제 5,780,410호에는 황산염과 카보네이트를, 미국특허 제 5,792,738호에는 알칼리 금속염과 카르복시 유도체, 계면활성제 등을, 미국특허 제 5,902,682호에는 탄산염과 황산염을, 미국특허 제 5,902,783호에는 알리파틱 유기물과 규산염을, 미국특허 제 5,935,708호와 대한민국 출원번호 제 1999-0071639호에는 황산염을, 미국특허 제 6,086,785호에는 지방산염과 음이온 계면활성제를, 미국특허 제 6,113,805호에는 과탄산나트륨 자체와 황산나트륨을 이용하여 과탄산나트륨을 코팅하여 안정화시키는 방법을 게시하고 있다.
또한 대한민국 출원번호 제 1994-0026189호에는 규산염, 황산마그네슘, 알칼리 금속 탄산염, 및 알칼리 금속염 등을 포함하는 코팅물질로, 대한민국 출원번호 제 1995-0014278호에는 과탄산나트륨 자체로, 대한민국 출원번호 제 1996-0701801호, 대한민국 출원번호 제 1996-0700957호에는 하나 이상의 과산화 함유 붕소 화합물로, 대한민국 출원번호 제 1996-0703802호에는 탄산나트륨 또는 하나 이상의 마그네슘 화합물을 포함하는 도료성분으로, 대한민국 출원번호 제 1998-0073957호에는 주석산 또는 이의 염, 및 규산 또는 이의 염으로, 대한민국 출원번호 제 2001-0023711호에는 과붕산나트륨과 규산나트륨으로 이루어진 코팅물질로 과탄산나트륨을 코팅하여 안정화시키는 방법에 대하여 개시하고 있다.
그러나 상기와 같은 종래 기술은 과탄산나트륨을 세제와 혼합하여 밀봉 및 개방상태로 보관할 경우 안정성이 저하되는 문제점이 있다.
상기 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 과탄산나트륨을 단독 또는 세제와 혼합하여 저장 및 사용할 경우 안정성이 우수한 동시에 물에 대한 용해도가 뛰어난 과탄산나트륨을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적은 과탄산나트륨을 단독 또는 세제와 혼합하여 밀봉뿐만 아니라 개방상태로 저장할 경우에도 분해율이 낮고 안정도가 우수한 과탄산나트륨의 제조방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에서 제조된 황산나트륨 및 황산마그네슘 혼합물로 코팅된 과탄산나트륨의 전체 사진을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에서 제조된 황산나트륨 및 황산마그네슘 혼합물로 코팅된 과탄산나트륨의 단면 사진을 나타낸 것이다.
도 3은 비교예 1에서 제조된 황산나트륨으로 코팅된 과탄산나트륨의 전체 사진을 나타낸 것이다.
도 4는 비교예 1에서 제조된 황산나트륨으로 코팅된 과탄산나트륨의 단면 사진을 나타낸 것이다.
도 5는 비교예 2에서 제조된 황산마그네슘으로 코팅된 과탄산나트륨의 전체 사진을 나타낸 것이다.
도 6은 비교예 2에서 제조된 황산마그네슘으로 코팅된 과탄산나트륨의 단면 사진을 나타낸 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 과탄산나트륨을 황산나트륨 및 황산마그네슘의 혼합물로 코팅한 것을 특징으로 하는 안정성이 우수한 과탄산나트륨을 제공한다.
또한 본 발명은
a) 가열된 공기 또는 비활성기체기류가 도입되는 유동층건조기의 유동화 베
드에 과탄산나트륨 과립체를 도입시키는 단계;
b) 상기 과탄산나트륨 과립체에 황산나트륨 및 황산마그네슘의 혼합물을 코
팅시키는 동시에 유동화 베드의 온도를 50∼120 ℃로 유지시켜 코팅용액
의 수분을 증발, 건조시키는 단계;
c) 상기 유동화 베드를 급냉시키는 단계
를 포함하는 안정성이 우수한 과탄산나트륨의 제조방법을 제공한다.
이하에서 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명자들은 과탄산나트륨을 단독 또는 세제와 혼합하여 저장 및 사용할 때 과탄산나트륨의 안정성을 유지할 수 있는 코팅물질에 대하여 연구하던 중, 황산나트륨을 단독으로 사용할 경우 코팅층이 과립체에 강하게 부착되나 표면이 거칠어 수분과 접촉할 수 있는 면적이 커져 과탄산나트륨의 안정성이 저하되며, 황산마그네슘을 단독으로 사용할 경우 코팅층 표면이 매끄럽게 형성되지만 코팅층이 과립체와 잘 부착되지 않고 저장 중에 균열이 형성되어 그 틈으로 수분이 침투하게 되어 과탄산나트륨의 안정성이 저하되는 문제가 있음을 확인하였다. 또한 규산나트륨을 단독 또는 다른 물질과 혼합하여 과량을 사용하는 경우 사용시 물에 대한 용해도가 저하되고, 특히 황산마그네슘을 규산나트륨과 함께 사용할 경우 코팅용액에서 침전이 발생하여 별도의 코팅노즐을 사용해야 하는 불편함이 발생함을 확인하였다.
이로부터 본 발명자들은 황산나트륨과 황산마그네슘을 적절히 혼합하여 과탄산나트륨에 코팅하여 코팅층의 표면상태를 매끄러운 상태로 유지되도록 조절한 결과 세제와 혼합하여 사용하거나 저장할 때 과탄산나트륨의 안정성이 우수하며 물에 대한 용해도가 뛰어남을 확인하고, 이를 토대로 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 안정성이 우수한 과탄산나트륨은 과탄산나트륨을 황산나트륨 및 황산마그네슘의 혼합물로 코팅한 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 과탄산나트륨은 과립체를 사용하며, 과립체의 입자 크기는 10∼100 메쉬(mesh)이고 경도는 높은 것일수록 좋다.
또한 상기 과탄산나트륨에 코팅되는 코팅물질인 황산나트륨 및 황산마그네슘의 혼합물은 황산마그네슘이 과량으로 사용될 경우 세제에 적용시 물에 대한 용해도가 저하될 수 있으므로, 상기 황산나트륨 및 황산마그네슘의 혼합물의 혼합비율은 중량비로 1:1∼20:1이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 4:1∼20:1인 것이 좋다.
또한 상기 코팅은 황산나트륨 및 황산마그네슘 혼합물의 양(건조중량)이 전체 코팅된 과탄산나트륨에 대하여 0.1 내지 30 중량%가 되도록 코팅하여 과탄산나트륨을 안정화시킨다. 바람직하게는 상기 코팅량이 8 내지 20 중량%이며, 더욱 바람직하게는 14 내지 20 중량%인 것이다. 상기 코팅량이 0.1 중량% 미만일 경우에는 코팅된 과탄산나트륨의 안정성이 충분하지 않고, 30 중량%를 초과할 경우에는 코팅된 과탄산나트륨의 유효산소함량이 지나치게 감소되는 문제점이 있다.
상기와 같이 황산나트륨 및 황산마그네슘 혼합물이 코팅된 과탄산나트륨은 과탄산나트륨의 분해를 야기하는 수분침투를 효과적으로 차단하고, 과탄산나트륨의 분해를 촉진하는 중금속 등과의 접촉을 막음으로써 세제와 혼합시 안정성이 우수하다.
또한 본 발명은 a) 가열된 공기 또는 비활성기체기류가 도입되는 유동층건조기의 유동화 베드에 과탄산나트륨 과립체를 도입시키고, b) 황산나트륨 및 황산마그네슘의 혼합물을 코팅시킴과 동시에 유동화 베드의 온도를 50∼120 ℃로 유지하면서 코팅용액의 수분을 증발, 건조시킨 후, c) 이를 50 ℃ 미만으로 급냉시키는 안정성이 우수한 과탄산나트륨의 제조방법을 제공한다.
상기 b) 단계의 유동화 베드의 온도는 50∼120 ℃으로 코팅용액 중의 수분을 증발, 건조시키는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 70∼100 ℃에서 증발, 건조시키는 것이다. 유동화 베드의 온도가 50 ℃ 미만일 경우에는 과탄산나트륨 과립체에 도입되는 코팅용액 중의 수분을 효과적으로 제거하지 못하여 코팅된 과탄산나트륨의 안정성이 저하될 수 있으며, 120 ℃를 초과할 경우에는 고온에 의해 코팅과 동시에 과탄산나트륨의 분해를 초래하는 문제가 있다. 본 단계에서 수분의 증발과 건조는 한번의 과정으로 수분함량이 3% 이하를 유지하면서 진행시킬 수 있으며, 보다 바람직하게는 코팅과 동시에 이루어지는 증발 건조시에는 수분함량을 10% 이하로 유지시키고, 별도의 단계에서 수분함량을 3% 미만으로 감소시키는 것이 바람직하다.
또한 본 발명은 상기 c) 단계의 50 ℃ 미만으로 급냉하여 코팅된 과탄산나트륨이 열에 의해 안정성이 저하되는 것을 막을 수 있다.
본 발명의 제조방법에 의해 제조된 과탄산나트륨의 유효산소함유량은 10 내지 15 %이다.
본 발명의 과탄산나트륨에 코팅되는 황산나트륨 및 황산마그네슘의 혼합물은과산화물의 분해를 억제하는 동시에 코팅층의 표면상태를 조절함으로써 과탄산나트륨으로부터 수분과 중금속을 효과적으로 차단시켜 과탄산나트륨을 단독 또는 세제와 혼합하여 밀봉 또는 개방상태로 저장할 경우 분해율이 낮을 뿐만 아니라 안정도가 우수하다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐 본 발명이 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
90 ℃로 가열된 공기가 도입되고 있는 유동층 건조기의 유동화 베드에 20∼80 메쉬 크기의 과탄산나트륨 과립체 400 ㎏을 도입시키고, 황산나트륨 및 황산마그네슘의 중량비가 8:1인 혼합물이 16 중량%가 되도록 코팅, 건조시키고, 90 ℃에서 후처리로 10 분 동안 더욱 건조시켜 코팅된 과탄산나트륨 중의 수분함량이 2 % 미만이 되도록 증발시켰다. 그 다음 유동화 베드의 온도를 50 ℃ 미만으로 급냉시켜 유효산소함유량이 13 %인 코팅된 과탄산나트륨을 제조하고, 이를 전자현미경(SEM)으로 관찰하여 코팅된 과탄산나트륨의 전체 사진과 단면도를 도 1 및 도 2에 나타내었다.
[비교예 1∼5]
비교예 1
하기 표 1과 같이 코팅물질로 황산나트륨이 10 중량%가 되도록 코팅한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 코팅된 과탄산나트륨을 제조하고, 이를 전자현미경(SEM)으로 관찰하여 코팅된 과탄산나트륨의 전체 사진과 단면도를 도 3 및 도 4에 나타내었다.
비교예 2
하기 표 1과 같이 코팅물질로 황산마그네슘이 20 중량%가 되도록 코팅한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 코팅된 과탄산나트륨을 제조하고, 이를 전자현미경(SEM)으로 관찰하여 코팅된 과탄산나트륨의 전체 사진과 단면도를 도 5 및 도 6에 나타내었다.
비교예 3
하기 표 1과 같이 코팅물질로 규산나트륨이 5 중량%가 되도록 코팅한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 코팅된 과탄산나트륨을 제조하였다.
비교예 4
하기 표 1과 같이 코팅물질로 황산나트륨 및 규산나트륨의 무게비가 10:1.44인 혼합물이 11.44 중량%가 되도록 코팅한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 코팅된 과탄산나트륨을 제조하였다.
비교예 5
미코팅한 과탄산나트륨을 사용하였다.
구분 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5
코팅액 황산나트륨 황산마그네슘 규산나트륨 황산나트륨/규산나트륨(10:1.44) -
코팅중량 (%) 10 20 5 11.44 -
상기 실시예 1, 및 비교예 1 내지 4에서 코팅된 과탄산나트륨과 비교예 5의 미코팅 과탄산나트륨을 18 중량%가 되도록 세제(LG 생활건강, 한수푼)에 혼합하여 유리병에 담은 후, 뚜껑을 개방한 상태로 30 ℃, 80 % 상대습도의 조건에서 저장하고, 9 일이 지난 후 과탄산나트륨의 유효산소함유량의 손실도를 측정하고, 하기 수학식에 의해 계산된 유효산소함유량(AOC : active oxyzen content)의 잔존율은 하기 표 2에 나타내었다.
구분 실시예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5
AOC의 잔존율 (%) 71.97 37.27 53.38 40.72 54.25 4.97
상기 표 2를 통하여 본 발명의 실시예 1에서 제조한 코팅된 과탄산나트륨은 세제와 혼합하여 저장할 경우, 비교예 1 내지 4에서 제조한 코팅된 과탄산나트륨과 비교예 5의 미코팅된 과탄산나트륨보다 분해율이 적고 안정도가 높아 유효산소함유량의 잔존율이 높음을 확인할 수 있었다.
본 발명의 과탄산나트륨은 과산화물의 분해를 억제하는 동시에 코팅층의 표면상태를 조절하는 황산나트륨 및 황산마그네슘의 혼합물로 코팅함으로써 과탄산나트륨으로부터 수분과 중금속을 효과적으로 차단시켜 과탄산나트륨을 단독 또는 표백제, 표백세제, 세정세제, 소독제 등의 세제와 혼합하여 밀봉 또는 개방상태로 저장할 경우 안정성이 우수할 뿐만 아니라 물에 대한 용해도가 뛰어난 효과가 있다.

Claims (7)

  1. 과탄산나트륨에 황산나트륨 및 황산마그네슘의 혼합물로 코팅한 것을 특징으로 하는 안정성이 우수한 과탄산나트륨.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 과탄산나트륨 과립체의 입자 크기가 10∼100 메쉬(mesh)인 안정성이 우수한 과탄산나트륨.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 황산나트륨 및 황산마그네슘의 혼합물의 혼합비율이 중량비로 1:1∼20:1인 안정성이 우수한 과탄산나트륨.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 황산나트륨 및 황산마그네슘의 혼합물의 양(건조중량)이 0.1 내지 30 중량%인 안정성이 우수한 과탄산나트륨.
  5. a) 가열된 공기 또는 비활성기체기류가 도입되는 유동층건조기의 유동화 베
    드에 과탄산나트륨 과립체를 도입시키는 단계;
    b) 상기 과탄산나트륨 과립체에 황산나트륨 및 황산마그네슘의 혼합물을 코
    팅시키는 동시에 유동화 베드의 온도를 50∼120 ℃로 유지시켜 코팅용액
    의 수분을 증발, 건조시키는 단계;
    c) 상기 유동화 베드를 급냉시키는 단계
    를 포함하는 안정성이 우수한 과탄산나트륨의 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 b) 단계의 코팅용액 중의 수분함량이 3 % 미만인 안정성이 우수한 과탄산나트륨의 제조방법.
  7. 제 5 항에 있어서, 상기 황산나트륨 및 황산마그네슘의 혼합물의 혼합비율이 중량비로 1:1∼20:1인 안정성이 우수한 과탄산나트륨의 제조방법.
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