KR20030001353A - 고무 화합물 - Google Patents

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KR20030001353A
KR20030001353A KR1020020035594A KR20020035594A KR20030001353A KR 20030001353 A KR20030001353 A KR 20030001353A KR 1020020035594 A KR1020020035594 A KR 1020020035594A KR 20020035594 A KR20020035594 A KR 20020035594A KR 20030001353 A KR20030001353 A KR 20030001353A
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rubber
rubber compound
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filler
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루긴슬란트한스-데틀레프
코르히안드레아
비쓰너로베르트
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데구사 아게
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/06—Ethers; Acetals; Ketals; Ortho-esters

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Abstract

고무 또는 고무 혼합물(a), 하나 이상의 충전재(b) 및 화학식 1에 상응하는 가공제(c)를 포함하는 고무 화합물.
화학식 1
R1-O-R2
고무 화합물은 고무 또는 고무 혼합물, 충전재 및 화학식 1에 상응하는 가공제를 혼합장치에서 혼합함으로써 제조된다.
고무 화합물은 성형품에서 사용될 수 있다.

Description

고무 화합물{Rubber compounds}
본 발명은 고무 화합물, 이의 제조방법 및 이의 용도에 관한 것이다.
유럽 공개특허공보 제0 761 734호에는, 디엔 고무, 미세하게 분산된 실리카 5 내지 100phr, 카본 블랙 0 내지 80phr, 임의의 실란 커플링제 0.2 내지 10phr 및 하나 이상의 비방향족 점도-저하 물질[당해 물질은 C, H 또는 O 원소를 기본으로 하고, 1,2- 또는 1,3-디올로서 존재하는 하이드록실 그룹을 2개 이상 함유하는 부분과 화학적으로 결합된 C원자를 2개 이상 포함하는 부분을 가진다{당해 부분에서는 화학적으로 결합된 탄소원자 뿐만 아니라 화학적으로 결합된 이웃하는 탄소원자가 산소원자로 치환되지 않는다}] 0.5 내지 20phr로부터 선택된 중합체를 하나 이상 포함하는 고무 화합물이 기재되어 있다.
공지된 고무 화합물의 불리한 점은, 고무 화합물이 특히 tan δ60℃ 값에서 동적 특성이 나쁘다는 점이다.
본 발명의 목적은 우수한 가공 거동(저점도, 짧은 가황 시간)과 개선된 가황 데이터(예를 들면, 높은 강화율, 낮은 영구 고정 및 적은 히스테리시스 손실)를나타내는 고무 화합물을 제공하는 것이다.
본 발명은 고무 또는 고무 혼합물(a), 하나 이상의 충전재(b) 및 화학식 1에 상응하는 가공제(c)를 포함함을 특징으로 하는 고무 화합물을 제공한다.
R1-O-R2
위의 화학식 1에서,
R1및 R2는 동일하거나 상이할 수 있으며, 하이드록시-치환된 C1내지 C8알킬 그룹(단, 하이드록시-치환된 알킬 그룹 R1및 R2는 개별적으로 또는 함께 1,2- 또는 1,3-디올로서 존재하는 하이드록실 그룹을 2개 이상 함유하는 부분을 갖지 않는다)이다.
가공제는 화학적으로 결합된 2개 이상의 C원자로 이루어진 부분{화학적으로 결합된 탄소원자 뿐만 아니라 화학적으로 결합된 이웃하는 탄소원자가 산소로 치환되지 않는다}을 함유할 수 없다.
사용되는 고무는 천연 고무 및/또는 합성 고무일 수 있다. 합성 고무는, 예를 들면, 문헌[W. Hofmann, Kautschuktechnologie, Genter Verlag, Stuttgart 1980]에 기재되어 있다. 합성 고무는 그 중에서도 특히 폴리부타디엔(BR), 폴리이소프렌(IR), 스티렌 함량이 1 내지 60중량%, 바람직하게는 5 내지 50중량%인 스티렌-부타디엔 공중합체(SBR), 이소부틸렌-이소프렌 공중합체(IIR), 아크릴로니트릴 함량이 5 내지 60중량%, 바람직하게는 10 내지 50중량%인 부타디엔-아크릴로니트릴(NBR), 에틸렌-프로필렌-디엔 공중합체(EPDM) 뿐만 아니라 이들 고무의 혼합물을 포함한다.
바람직한 실시양태에 있어서, 고무는 가황될 수 있다.
충전재로서 규산질 충전재 및/또는 카본 블랙을 사용할 수 있다.
규산질 충전재로서는 침강 실리카 또는 실리케이트를 사용할 수 있다.
사용되는 카본 블랙은 독일 특허원 제195 21 565호에 공지된 퍼니스 블랙, 가스 블랙, 채널 블랙, 램프 블랙, 열 블랙, 아세틸렌 블랙, 플라즈마 블랙, 인버젼 카본 블랙, 국제 공개특허공보 제98/45361호 또는 독일 특허원 제196 137 96호에 공지된 실리콘 함유 카본 블랙, 국제 공개특허공보 제98/42778호에 공지된 금속 함유 카본 블랙과 아크 카본 블랙 및 카본 블랙일 수 있으며, 이들은 화학적 제조공정의 2차 생성물이다.
카본 블랙은 위의 반응, 예를 들면, 산화에 의해 활성화될 수 있다.
1,7-디하이드록시디프로필 에테르, 2,6-디하이드록시디프로필 에테르 또는 3,5-디하이드록시디프로필 에테르는 가공제로 사용될 수 있다.
고무 화합물은 유기 실란(organosilane)을 포함할 수 있다.
고무 화합물은, 고무 100중량부를 기준으로 하여, 10 내지 200중량부의 충전재, 화학식 1에 상응하는 0.02 내지 10중량부의 가공제 및 임의의 0.02 내지 10중량부의 유기 실란을 포함할 수 있다.
사용되는 유기 실란은 화학식 2에 상응하는 유기 실리콘 화합물일 수 있다.
Z-Alk-SX-Alk-Z
위의 화학식 2에서,
Z은 SiR1R1R2, SiR1R2R2또는 SiR2R2R2이고,
R1은 탄소수 1 내지 6의 선형 또는 가지형 탄소쇄, 탄소수 5 내지 12의 사이클로알칸 그룹, 벤질 그룹 또는 할로겐- 또는 알킬- 치환된 페닐 그룹이고,
R2는 탄소수 1 내지 6의 선형 또는 가지형 탄소쇄, 탄소수 5 내지 12의 사이클로알칸 그룹, 할로겐- 또는 알킬- 치환된 페녹시 그룹 또는 벤질옥시 그룹이고,
Alk는 C1내지 C10의 포화된 선형 또는 가지형 2가 탄화수소 그룹, 바람직하게는 메틸렌, 에틸렌, i-프로필렌, n-프로필렌, i-부틸렌, n-부틸렌, n-펜틸렌, 2-메틸부틸렌, 3-메틸부틸렌, 1,3-디메틸프로필렌 또는 2,3-디메틸프로필렌이고,
x는 1 내지 12, 바람직하게는 1 내지 8, 특히 바람하게는 2 내지 6의 수이다.
사용되는 유기 실란은 화학식 3에 상응하는 유기 실리콘 화합물일 수 있다.
X1X2X3Si-A
위의 화학식 3에서,
X1, X2및 X3은 서로 독립적으로 수소, (C1내지 C12)알킬, (C1내지 C8)알콕시, (C1내지 C4)할로알킬, 아릴, (C7내지 C16)아르알킬, 할로겐 또는 하이드록시이고,
A는 선형, 가지형 또는 환형 (C1내지 C18)알킬(예: 메틸, 에틸, n-프로필, n-부틸, n-펜틸, n-헥실, 이소프로필 또는 3차-부틸), (C1내지 C5)알콕시(예: 메톡시, 에톡시, 프로폭시, 부톡시, 이소프로폭시, 이소부톡시 또는 펜톡시), 할로겐(예: 불소, 염소, 브롬 또는 요오드), 니트릴, (C1내지 C4)할로알킬, NO2, (C1내지 C8)티오알킬, NH2, NHR1, NR1R2, 알켄일, 아릴 또는 (C7내지 C16)아르알킬이다.
특히 바람직하게 사용되는 유기 실란은 비스(트리에톡시실릴프로필)테트라설판, 비스(트리에톡시실릴프로필)디설판, 비스(트리메톡시실릴프로필)테트라설판 또는 비스(트리메톡시실릴프로필)디설판이다.
본 발명에 따르는 고무 화합물은 공지된 추가의 고무 보조제(예: 가교 결합제, 가황 촉진제, 반응 촉진제, 반응 억제제, 산화방지제, 안정화제, 가소제, 왁스, 금속 산화물) 뿐만 아니라 활성화제(예: 트리에탄올아민, 폴리에틸렌글리콜, 헥산트리올)를 포함할 수 있다.
고무 보조제는 특히 계획된 용도에 따라 통상적인 양으로 사용될 수 있다. 통상적인 양이란, 예를 들면, 고무를 기준으로 하여, 0.1 내지 50중량%의 양이다.
황 또는 유기 황 공여제(organic sulfur donors)는 가교 결합제로서 사용될수 있다.
본 발명에 따르는 고무 화합물은 가황 촉진제를 추가로 포함할 수 있다. 가황 촉진제의 적절한 예는 머캅토벤조티아졸, 설펜아미드, 구아니딘, 티우람, 디티오카바메이트, 티오우레아 및 티오카보네이트이다. 가황 촉진제 및 황은, 사용되는 고무를 기준으로 하여, 0.1 내지 10 중량%의 양으로, 바람직하게는 0.1 내지 5 중량%의 양으로 사용될 수 있다.
또한, 본 발명은 고무 또는 고무 혼합물, 충전재 및 화학식 1에 상응하는 가공제를 혼합장치에서 혼합하는 것을 특징으로 하는, 본 발명에 따르는 고무 화합물의 제조방법을 제공한다.
고무와 충전재, 화학식 1에 상응하는 가공제 및 임의의 유기 실란 및 기타의 고무 보조제의 혼합은 롤, 밀폐식 혼합기 및 혼합기-압출기와 같은 통상적인 혼합장치에서 수행될 수 있다. 일반적으로, 이러한 고무 화합물은 밀폐식 혼합기에서 고무, 충전재, 임의의 유기 실란 및 고무 보조제와 함께 무엇보다도 100 내지 170℃의 하나 이상의 연속적인 열기계적 혼합장치에 혼입되어 제조될 수 있다. 여기서, 첨가되는 개개 성분의 첨가 순서와 첨가 시간은 생성된 혼합물의 특성에 결정적으로 영향을 미친다. 일반적으로, 이렇게 하여 수득한 고무 화합물은 가교-결합 화학 물질 및 화학식 1에 상응하는 가공제와 함께 40 내지 110℃에서 밀폐식 혼합기 또는 롤에서 혼합될 수 있으며, 후속의 가공단계(예: 형성 또는 가황) 동안에 가공되어 소위 조혼합물(crude mixture)을 형성할 수 있다.
본 발명에 따르는 고무 화합물의 가황은 임의로 10 내지 200bar의 압력하에80 내지 200℃, 바람직하게는 130 내지 180℃의 온도에서 수행할 수 있다.
본 발명에 따르는 고무 화합물은 성형품[예: 공기 타이어, 타이어 트레드, 케이블 커버재, 유연성 튜브, 구동 벨트, 컨베이어 벨트, 롤러 코팅재, 타이어, 신발창, 워셔(washer) 및 댐핑 부재(damping element)] 제조용으로 사용될 수 있다.
본 발명은 본 발명에 따르는 고무 화합물로부터 가황에 의해 수득 가능한 성형품을 제공한다.
고무 화합물용으로 사용하는 제형은 표 1에 기재되어 있다. 단위 phr은 사용하는 조고무(crude rubber) 100부를 기준으로 한 중량부를 나타낸다. 고무 화합물 및 이의 가황물의 일반적인 제조공정은 문헌["Rubber Technology Handbook", W. Hofmann, Hanser Verlag 1994"]에 기재되어 있다.
물질 비교실시예1 비교실시예2 비교실시예3 비교실시예4 실시예1
단계 1 [phr] [phr] [phr] [phr] [phr]
SMR 10 5 5 5 5 5
BR 20 20 20 20 20
SBR 111 111 111 111 111
N 234 5 5 5 5 5
울트라실 7000 GR 60 60 60 60 60
X 50 S 9 9 9 9 9
방향족 오일 4 4 4 4 4
스트럭톨 A 60 3 - - - -
스테아르산 HTI 1 1 1 1 1
단계 2 [phr] [phr] [phr] [phr] [phr]
회분식 단계 1
울트라실 7000 GR 25 25 25 25 25
X 50 S 4 4 4 4 4
방향족 오일 4 4 4 4 4
벌카녹스 4020 2 2 2 2 2
벌카녹스 HS/LG 2 2 2 2 2
안티럭스 654 1 1 1 1 1
스트럭톨 WB 212 2 2 1 1 1
윙스테이 100 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
단계 3 [phr] [phr] [phr] [phr] [phr]
회분식 단계2
1,7-프로판디올 - 3 - - -
트리메틸올프로판 - - 3 - -
펜타에리트리톨>98% - - - 3 -
1,7-디하이드록시-디프로필 에테르 - - - - 3
산화아연 3 3 3 3 3
벌카시트 D 2 2 2 2 2
벌카시트 CZ/EG-C 1.7 1.7 1.7 1.7 1.7
황 1.7 1.7 1.7 1.7 1.7
중합체 SMR 10은 천연 고무이다.
중합체 1,4-폴리부타디엔(BR)은 시스 1,4 함량이 96%를 초과하고 37.5부의 오일로 증량된 폴리부타디엔이다.
스티렌-부타디엔 중합체(SBR)는 37.5부의 오일을 함유하고 비닐 함량이 20%이며 스티렌 함량이 34%인 오일-증량 용액-SBR이다.
사용되는 방향족 오일은 케메탈(Chemetall)로부터 입수 가능한 나프톨렌 ZD(Naftolen ZD)이다. 벌카녹스 4020(Vulkanox 4020)은 바이에르 아게(Bayer AG)로부터 입수 가능한 6PPD이고, 벌카녹스 HS/LG는 바이에르 아게로부터 입수 가능한 TMQ이다. 스트럭톨 A 60(Struktol A 60)은 혼련제(masticating agent)이고, 스트럭톨 WB 212는 쉴 운트 자일라허(Schill＋Seilacher)로부터 입수 가능한 가공제이며, 벌카시트 D(Vulkacit D, DPG) 및 벌카시트 CZ(CBS)는 바이에르 아게의 상업적인 제조물이다. 안티럭스 654(Antilux 654)는 라인-헤미(Rhein-Chemie)로부터 입수 가능한 오존방지제이고, 윙스테이 100(Wingstay 100)은 굿이어 케미칼즈(Goodyear Chemicals)로부터 입수 가능한 산화방지제이다. 울트라실 7000 GR(Ultrasil 7000 GR)은 데구사 아게(Degussa AG)로부터 입수 가능하고 BET 표면적이 175m2/g인 쉽게 분산 가능한 침강 실리카이다. 생성물 X 50 S은 데구사 아게로부터 입수 가능한 Si 69(비스(트리에톡시실릴프로필)테트라설판)와 코락스 N 330(Corax N 330)과의 1:1 혼합물이다.
표 2에 기재되어 있는 혼합용 지시에 따라 고무 화합물을 밀폐식 혼합기에서 제조한다.
단계1
설정
혼합장치속도램 력(Ram force)공용적(empty volume)충전도유동 온도 베르너 운트 플라이더러(Werner & Pfleiderer) E 타입60분-15.5기압1.58L0.5670℃
혼합 공정
0 내지 1분1 내지 2분3 내지 4분4분4 내지 5분5분5 내지 6분회분식 온도저장 SMR 10 + SBR + BR카본 블랙, 1/2실리카, X 50 S, 스테아르산, 방향족 오일1/2실리카, 스트럭톨 A 60세척혼합세척혼합 및 배출145 - 150℃실온에서 24시간
단계2
설정
혼합장치속도유동 온도충전도 다음을 제외하고는 단계 1과 같음80분-180℃0.53
혼합 공정
0 내지 2분2 내지 4분4 내지 5분5분회분식 온도저장 회분식 단계 1을 개방실리카, X 50 S, 방향족 오일, 벌카녹스 4020벌카녹스 HS/LG, 안티럭스 654,스트럭톨 WB 212, 윙스테이 100혼합배출150℃실온에서 4시간
단계3
설정
혼합장치속도충전도유동 온도 다음을 제외하고는 단계 1과 같음40분-10.5150℃
혼합 공정
0 내지 2분2분배치 온도 회분식 단계 2, 촉진제, 황, 산화아연, 가공제배출 및 실험실 혼합 롤에서 시트의 형성(직경 200㎜, 길이 450㎜, 유동 온도 50℃)균질화:왼편으로 3회, 오른편으로 3회 컷트하고, 뒤집은 다음, 넓은 닙 롤(1mm)에 8회, 좁은 닙 롤(3.5mm)에 3회 통과시키고 시트를 뽑아낸다.85-95℃
고무를 시험하는 방법은 표 3에 요약되어 있다.
혼합물을 각각 168℃에서 30분 동안 가황시킨다.
물리적 시험 규격 / 조건
ML 1+4, 100℃, 3단계 DIN 53523/3, ISO 667
경화 측정기(curemeter)를 사용한 시험, 160℃ DIN 53529/3, ISO 6502D최대-D최소[dNm]t10% 및 t95%[분]
링에서의 인장 시험, 23℃ DIN 53504, ISO 37인장 강도[MPa]탄성률[MPa]파단 신도[%]
쇼어 A 강도, 23℃[-] DIN 53 505
점탄성 특성, DIN 53 5130 내지 60℃, 16Hz, 50N전력(front force)및 25N 진폭력(amplitude force)컴플렉서 모듈 E*[MPa]손실 정접 tan δ[]
볼 리바운드(Ball rebound)[%] ASTM D 5308
굿리치 유연도 측정기(flexometer) 시험, DIN 53533, ASTM D 623 A중심 0.175인치, 25분, 23℃삽입 온도 △Tcenter[℃]영구 고정[%]압축 영구 변형[%]
DIN 마모, 10 N 힘[mm3] DIN 53 516
표 4는 고무의 기술적인 시험 결과를 나타낸다.
특성 단위 비교실시예1 비교실시예2 비교실시예3 비교실시예4 실시예1
조혼합물의 결과
100℃에서의 ML(1+4)D최대-D최소(160℃)t 10%(160℃)t 95%(160℃) [-][Nm][분][분] 8.66.66.926.4 788.44.919.5 767.95.025.1 10810.66.031.9 749.94.113.7
가황의 결과
인장 강도탄성률 100%탄성률 300%탄성률 300%/100% [MPa][MPa][MPa][-] 19.82.39.94.3 20.53.27.72.4 21.53.313.94.2 13.43.1-- 19.42.9134.5
파단 신도 [%] 530 430 450 290 420
쇼어 A 강도 [-] 64 72 68 70 71
볼 리바운드(0℃)볼 리바운드(60℃) [%][%] 11.447.8 12.148.0 11.047.7 10.649.6 10.850.7
굿리치 △Tcenter(RT,25분) [℃] 106 88 88 100 81
영구 고정압축 영구 변형 [%][%] 7.815.8 4.715.7 3.214.0 3.39.8 2.613.6
DIN 마모 [mm3] 116 86 92 79 82
E*0℃E*60℃정접 tan δ(0℃)정접 tan δ(60℃) [MPa][MPa][-][-] 27.79.40.5190.200 30.49.40.5480.174 31.29.20.5390.176 50.011.10.4800.178 31.310.10.5510.153
표 4에 게시된 자료는, 본 발명의 실시예 1에 따르는 고무 화합물이 가장 낮은 무니 점도(Mooney viscosity), 가장 짧은 t 95%의 가황 시간, 가장 큰 강화율(탄성률 300%/100%), 가장 낮은 △Tcenter및 영구 변형, 가장 높은 60℃의 볼 리바운드 값 60℃ 및 tan δ0℃ 값(개선된 습식 스키드) 및 가장 낮은 tan δ60℃ 값(개선된 구름 저항성)을 가진다는 것을 나타낸다.
본 발명에 따르는 고무 화합물은, 가황 시간이 짧아지고, △Tcenter, 영구 고정, 점도 및 tan δ60℃(구름 저항성과 관련있슴)이 낮아지며, 강화율(탄성률 300%/100%) 및 tan δ0℃(습식 스키드와 관련있슴)가 증가한다는 이점이 있다.

Claims (8)

  1. 고무 또는 고무 혼합물(a), 하나 이상의 충전재(b) 및 화학식 1에 상응하는 가공제(c)를 포함함을 특징으로 하는 고무 화합물.
    화학식 1
    R1-O-R2
    위의 화학식 1에서,
    R1및 R2는 동일하거나 상이할 수 있으며, 하이드록시-치환된 C1내지 C8알킬 그룹(단, 하이드록시-치환된 알킬 그룹 R1및 R2는 개별적으로 또는 함께 1,2- 또는 1,3-디올로서 존재하는 하이드록실 그룹을 2개 이상 함유하는 부분을 갖지 않는다)이다.
  2. 제1항에 있어서, 가공제가 1,7-디하이드록시디프로필 에테르, 2,6-디하이드록시디프로필 에테르 또는 3,5-디하이드록시디프로필 에테르임을 특징으로 하는 고무 화합물.
  3. 제1항에 있어서, 고무 화합물이 유기 실란을 함유함을 특징으로 하는 고무 화합물.
  4. 제1항에 있어서, 규산질 충전재 및/또는 카본 블랙이 충전재로서 사용됨을 특징으로 하는 고무 화합물.
  5. 고무 또는 고무 혼합물, 충전재 및 화학식 1에 상응하는 가공제를 혼합장치에서 혼합함을 특징으로 하는, 제1항에 따르는 고무 화합물의 제조방법.
  6. 성형품에서 제1항에 따르는 고무 화합물의 용도.
  7. 공기 타이어, 타이어 트레드, 케이블 커버재, 유연성 튜브, 구동 벨트, 컨베이어 벨트, 롤러 코팅재, 타이어, 신발창, 워셔(washer) 및 댐핑 부재(damping element)에서 제1항에 따르는 고무 화합물의 용도.
  8. 제1항에 따르는 고무 화합물로부터 가황시켜 수득 가능한 성형품.
KR1020020035594A 2001-06-25 2002-06-25 고무 화합물 KR20030001353A (ko)

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