KR20020092365A - 불화탄소 공급 원료의 처리 - Google Patents

불화탄소 공급 원료의 처리 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 가열 구역을 무선 주파수 유도에 의해 고온으로 가열하는 단계;
1종 이상의 불화탄소를 포함하는 불화탄소 공급 원료가 가열 구역 내에서 승온되어 불화탄소 화합물이 1종 이상의 불화탄소 전구체 또는 반응성 종으로 해리되도록 방치시키는 단계; 및 불화탄소 또는 반응성 종을 냉각시킴으로써 이 불화탄소 또는 반응성 종으로부터 1종 이상의 목적하는 불화탄소 화합물을 형성시키는 단계를 포함하는, 불화탄소 공급 원료를 처리하는 방법을 제공한다.

Description

불화탄소 공급 원료의 처리{TREATMENT OF FLUOROCARBON FEEDSTOCKS}
본 발명은 불화탄소 공급 원료의 처리에 관한 것이다. 특히 본 발명은 불화탄소 공급 원료를 처리하는 방법에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 제 1 실시태양에 따라서 불화탄소 공급 원료를 처리하는 방법을 수행하기 위한 장치를 나타낸다.
도 2는 도 1의 반응기의 냉각봉(quench probe)의 삼차원 도면이다.
도 3은 본 발명의 제 2 실시태양에 따라서 불화탄소 공급 원료를 처리하는 방법을 수행하기 위한 장치를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 제 3 실시태양에 따라서 불화탄소 공급 원료를 처리하는 방법을 수행하기 위한 장치를 나타낸다.
도 5는 본 발명의 제 4 실시태양에 따라서 불화탄소 공급 원료를 처리하는 방법을 수행하기 위한 장치를 나타낸다.
도 6은 실시예 2에서 고정된 부피를 갖는 반응기에서 TFE 공급 원료의 경우에 반응기 온도에 대한 반응기 압력을 나타낸 그래프이다.
도 7은 실시예 2에서 FEP 공급 원료의 경우에 반응기 압력에 대한 생성물 수율을 나타낸 그래프이다.
도 8 내지 도 10은 도 7에 나타낸 각각의 생성물에 대한, 도 7로부터의 발췌 도표이다.
본 발명에 따라서
가열 구역을 무선 주파수 유도에 의해 고온으로 가열하는 단계;
1종 이상의 불화탄소 화합물을 포함하는 불화탄소 공급 원료를 가열 구역 내에서 승온되어 불화탄소 화합물이 1종 이상의 불화탄소 전구체 또는 반응성 종으로 해리되도록 방치시키는 단계; 및
불화탄소 전구체 또는 반응성 종을 냉각시킴으로써 이 불화탄소 전구체 또는 반응성 종으로부터 1종 이상의 목적하는 불화탄소 화합물을 형성시키는 단계
를 포함하는, 불화탄소 공급 원료를 처리하는 방법이 제공된다.
따라서, 가열 구역이 반응기에 구비된다. 반응기는 가열 구역을 포함하는 반응실, 및 반응실의 가열 구역 내에 공급 원료 지지구(holder)를 제공하는 기다란(elongate) 원통형 반응기 외피(shell)를 포함할 수 있다. 전형적으로 반응기 외피는 석영으로 만들며, 그 단부가 밀봉되고 수냉된다.
무선 주파수 유도 가열은 반응기의 가열 구역이 그 안에 위치하는 유도 코일을 갖는 무선 주파수 유도 가열 오븐에 의해 제공될 수 있다. 바꾸어 말하면, 유도 가열 코일이 가열 구역을 포함하는 반응기 외피의 바로 그 부분 주위에 위치한다.
본 발명의 한 실시태양에서 반응기 외피는 이 수직으로 연장하고 고정된다. 이 구성은 이후 기술하는 바와 같이 충전되지 않은(unfilled) 직접 사용할 수 없는 물질 형태의 공급 원료를 처리하는 데 특히 적합한 것으로 여겨진다.
그러나, 본 발명의 다른 실시태양에서 반응기 외피는 수직에 대하여 소정 각도, 예를 들면 수직에 대하여 약 5° 내지 약 60°로 경사지고, 회전 또는 진동할 수 있다. 이 때 반응기에는 반응기 내에서 공급 원료의 체류 시간을 제어하는 횡격벽(transverse baffle)을 갖는 흑연 도가니가 구비될 수 있다. 이 구성은 이후 기술하는 바와 같이 직접 사용할 수 없는 충전된(filled) 물질 형태의 공급 원료를 처리하는 데 특히 적합한 것으로 여겨진다. 충전된 물질이 반응기 아래로 하향으로 통과하면 해중합(depolymerization)되어 증발하며, 그러므로 반응기로부터 상향으로 통과하는 한편, 충전제 물질은 반응기의 기부(bottom) 밖으로 하향으로 통과한다. 그 대신에 똑바로 선 반응기를 사용하여 충전된 물질을 처리할 수 있지만, 이 때 반응기의 하단부에 충전제 물질을 배출시키는 탈착식 마개(plug)가 구비될 것이다.
적어도 원칙적으로는 공급 원료는 기체, 액체 또는 고체 미립자 형태, 또는 이들의 2종 이상의 혼합물의 형태일 수 있다. 공급 원료가 액체 형태인 경우에 C6F14와 같은 단일의 불화탄소 화합물을 포함하는 대체로 순수한 공급 원료일 수 있지만, 이 때 공급 원료는 보통은 C5F12, C6F14, C7F16, C8F18, C4F8O, C8F16O, (C3F7)3N, C6F13H, C6F12H 등과 같은 불화탄소 화합물의 2종 이상을 포함하는 직접 사용할 수 없는 불화탄소 생성물이다. 보통은 하나의 화합물이 생성물 중에 지배적 성분으로 존재하는 바, 즉 그 생성물의 대부분을 구성한다. 이 때 공급 원료는 기부로부터 반응기 내로 공급될 수 있다.
공급 원료가 고체 미립자 형태인 경우에 특히 폴리테트라플루오로에틸렌('PTFE'), 테트라플루오로에틸렌 헥사플루오로프로필렌 비닐리덴플루오라이드('THV'), 불화 에틸렌-프로필렌 공중합체('FEP'), 퍼플루오로알콕시 공중합체('PFA') 등과 같은 충전된 또는 충전되지 않은 직접 사용할 수 없는 물질일 수 있다. 용어 '충전된(filled)'은 불화탄소 공급 원료가 실리카, 구리, 탄소 등과 같은 불화탄소 물질에 특유의 특성을 부여하기 위하여 원래 첨가된 원소 또는 물질을 포함함을 의미한다. 일단 그러한 물질들이 사용되어 기계적으로 직접 사용할 수 없는 물질이 되었지만, 본 발명의 방법에서는 공급 원료로서 사용되기에 적합한 경우에 이들 충전 원소는 그대로 포함되어 있을 수 있다. 본 발명의 방법에서 이들 물질은 해중합되어 그로부터 더 바람직한 불화탄소 화합물이 형성된다. 이 때 공급 원료는 반응기 상부(top) 또는 기부로부터 반응기 내로 공급될 수 있다.
바람직하거나 필요하다면 고체 미립자 공급 원료를 예를 들면 용매 추출법으로 전처리하여 오일 및 오물과 같은 표면 오염물을 제거할 수 있다.
수득되는 전형적인 생성물로는 테트라플루오로메탄(CF4), 테트라플루오로에틸렌(C2F4), 헥사플루오로에틸렌(C2F6), 헥사플루오로프로필렌(C3F6), 플루오로부틸렌 (C4F6), 환형 옥타플루오로부틸렌(c-C4F8), 데카플루오로부틸렌(C4F10), 옥타플루오로프로필렌(C3F8) 및 기타 CxFy(여기서, x 및 y는 정수이다) 쇄가 있다.
반응기는 회분식으로, 반연속식으로 또는 연속식으로 작동될 수 있다. 그러므로 본 방법은 반응기 구역 내로 공급 원료를 회분식으로, 반연속식으로 또는 연속식으로 공급함을 포함한다. 용어 '회분식(batch)'은 예정된 양의 불화탄소를 반응기 내에 적재하고 고온 플라즈마 기체로 반응을 완결시킴을 의미한다. 용어 '반연속식'은 투입 깔때기(hopper)를 공급 원료로 충전시키고 이어서 이 공급 원료를 반응기 내로 연속적으로, 보통은 일정한 공급 속도로 투입 깔때기가 빌 때까지 공급한 후 투입 깔때기를 재충전시킴을 의미한다. 용어 '연속식'은 공급 원료를 반응기 내로 연속적으로 보통은 대체로 일정한 공급 속도로 공급함을 의미한다.
원칙적으로 공급 원료는 여하한 적합한 방식으로 반응실의 제 1 구역의 공동(cavity) 내로 도입될 수 있지만, 중력식 공급(gravity feed)이 상대적으로 큰 공급 원료 입자, 예를 들면 1 내지 10mm, 바람직하게는 3 내지 5mm의 입자를 용이하게 사용할 수 있기 때문에 특히 사용될 수 있다. 그러므로 공급 원료는 가열 구역 바로 위에서 중력에 의해 반응실 내로 수직으로 공급될 수 있다.
불화탄소 종 또는 전구체의 냉각은 가열 구역 또는 제 1 구역 위에 위치하는 반응실의 제 2 구역에서 수행될 수 있다. 냉각은 냉각봉으로 수행할 수 있는데,이 냉각봉은 자정(self-cleaning) 냉각봉일 수 있다. 자정 냉각봉은 중심 통로를 제공하고 이 통로를 통과하는 고온 기체를 냉각시키기에 적합한, 반응기에 장착되는 외측 원통형 구성 요소; 외측 구성 요소로부터 통로 내로 내향으로 돌출하는 원주상에 일정 간격으로 놓인(circumferentially spaced) 기다란 다수의 치상 돌기 또는 스크레이퍼(scraper); 외측과 내측 구성 요소 사이의 주변 간극(gap)을 따라 통과하는 고온 기체를 냉각시키기에 적합한, 외측 구성 요소의 내측에 유극(clearance)을 갖고 위치하는 내측 원통형 구성 요소; 내측 구성 요소로부터 통로 내로 외향으로 돌출하고 외측 구성 요소의 치상 돌기 또는 스크레이퍼에 대하여 엇갈려 배치된, 원주상에 일정 간격으로 놓인 기다란 다수의 치상 돌기 또는 스크레이퍼; 및 하나의 원통형 구성 요소를 구동시켜 다른 원통형 구성 요소에 대하여 진동(oscillate)하도록 하는 구동 수단을 포함할 수 있다. 이 구동 수단은 예를 들면 스프링 장전된(loaded) 피스톤 구동 아암을 포함할 수 있다.
그러나 대신에 생성물 기체의 급속 팽창, 다른 차가운 기체에 의한 기체 냉각 등과 같은 여하한 적합한 냉각 수단을 사용할 수 있다.
반응실은 생성물로서 요구되는 더 바람직한 불화탄소 및 기타 공정 변수에 따라서 거의 진공 내지 고압의 압력하에서 작동될 수 있다. 배출은 냉각봉을 통해 수행될 수 있다.
보통은 생성물로서 여러 가지 불화탄소 화합물이 형성될 것이다. 이에 본 방법은 다양한 생성물을 상호간에 분리하는 방법을 포함한다.
본 발명의 제 2 측면에 따라서,
중심 통로를 제공하고 이 통로를 통과하는 고온 기체를 냉각시키기에 적합한 외측 원통형 구성 요소;
외측 구성 요소로부터 통로 내로 내향으로 돌출하는 원주상에 일정 간격으로 놓인 기다란 다수의 치상 돌기 또는 스크레이퍼;
외측과 내측 구성 요소 사이의 주변 간극을 따라 통과하는 고온 기체를 냉각시키기에 적합한, 외측 구성 요소의 내측에 유극을 갖고 위치하는 내측 원통형 구성 요소;
내측 구성 요소로부터 통로 내로 외향으로 외측 구성 요소의 치상 돌기 또는 스크레이퍼에 대하여 엇갈려 배치된, 원주상에 일정 간격으로 놓인 기다란 다수의 치상 돌기 또는 스크레이퍼; 및
하나의 원통형 구성 요소를 다른 원통형 구성 요소에 대하여 진동하도록 구동시키는 구동 수단
을 포함하는 냉각봉이 제공된다.
내측 구성 요소는 외측 구성 요소 내에 중심으로 또는 동심으로 위치할 수 있다. 내측 및 외측 구성 요소에 동일한 개수의 치상 돌기 또는 스크레이퍼가 구비될 수 있다. 치상 돌기 또는 스크레이퍼는 구성 요소상에 동일 간격으로 놓일 수 있다. 치상 돌기 또는 스크레이퍼는 서로 평행하게 연장할 수 있다.
구성 요소는 중공 상태(hollow)이고/이거나 물과 같은 냉각 유체가 통과하여 고온 기체를 냉각 또는 급냉시킬 수 있도록 허용하는 통로가 구비될 수 있다.
구동 수단은 또한 전술한 바와 같이 원통형 구성 요소의 하나에 부착된 스프링 장전된 피스톤 구동 아암을 포함할 수 있다.
어느 한 구성 요소의 다른 한 구성 요소에 대한 진동에 의하여 이들 구성 요소 사이의 환상 간극(annular gap)을 통한 기체의 통과시 표면으로부터 응고된 또는 승화된 물질이 세정된다.
냉각봉은 전술한 바와 같이 반응기에 사용하기에 특히 적합하지만 그러한 용도로 한정되는 것은 아니다. 보통은 외측 구성 요소가 반응기에 고정되고 내측 구성 요소는 외측 구성 요소에 대하여 진동할 것이다.
이하 첨부한 개략적인 흐름도를 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
도 1 및 2에서 부호 10은 본 발명의 제 1 실시태양에 따라서 불화탄소 공급 원료를 처리하는 방법을 수행하기 위한 장치를 전체적으로 가리킨다.
장치(10)는 반응기(16)를 포함한다. 반응기(16)는 유도 작용 코일(14)을 갖는 무선 주파수 동력 공급원(발전기)(12)을 포함한다.
또한 반응기(16)는 그 내부에 흑연 지지구 또는 도가니(20)가 위치하는 고정된 석영 외피 또는 관(18)을 포함한다. 따라서 반응기(16)는 기다란 형태이고 수직으로 상향으로 위치한다.
석영 관(18)의 하단부는 밀봉되고 수냉(나타내지 않음)되는 한편 자정 냉각봉(22)은 상단부로 돌출한다. 자정 냉각봉(22)은 반응기(12)에 고정된, 기다란 수냉식 원통형 외측 구성 요소(24)를 포함한다. 그러므로 외측 구성 요소(24)는 중심 통료를 가지며, 그 내부로 일정 간격으로 놓인 기다란 방사상의 내향으로 돌출한 치상 돌기 또는 스크레이퍼(26)가 돌출한다. 외측 구성 요소(24)의 통로의 내측에 기다란 수냉식 원통형 내측 구성 요소(28)가 주변 유극을 갖고 위치한다. 일정 간격으로 놓인 기다란 방사상의 외향으로 돌출하는 치상 돌기 또는 스크레이퍼(30)가 내측 구성 요소(28)에 구비되며, 이 치상 돌기(30)는 치상 돌기(26)와 원주상에서 일정 간격으로 놓인다. 치상 돌기(26, 30)는 구성 요소(24, 28)의 전체 길이만큼 연장될 수 있으며, 구성 요소(24, 28)은 실질적으로 동일한 길이를 갖는다. 내측 구성 요소(28)에는 이를 화살표(32)로 나타낸 바와 같이 외측 구성 요소(24)에 대하여 진동하도록 구동시키는 스프링 장전된 피스톤 구동 아암과 같은 구동 수단(나타내지 않음)이 구비된다. 그러므로 진동하는 치상 돌기(24, 28)에 의해 구성 요소(24, 28)로부터 고형 오염물의 제거가 달성된다.
그러므로, 냉각봉(22)은 이후 기술하는 바와 같이 반응기(16) 내측에 형성되는 기체를 약 105℃의 속도로 200℃ 미만으로 냉각시키도록 설계된 이중 환상 수냉식 봉이다. 이 냉각봉은 자정 기능을 가져 사용중 응고된 또는 승화된 물질이 사용중 냉각봉의 표면에 형성되어 일어나는 막힘(blockage)을 방지한다.
공급 원료 공급 도관(54)은 도가니(20) 위의 석영 관(18) 내로 통하며 중력식 공급기(56)가 관 또는 도관(58)에 의해 도관(54)에 연결된다.
배출 유체 배관(evacuation flow line)(31)은 냉각봉(22)의 상단부로부터 진공 펌프(33)로 통하는 한편, 유체 배관(34)은 펌프(33)의 배출구로부터 응축기(36)로 통한다. 유체 배관(38)은 응축기(36)의 배출구로부터 생성물 저장 용기(40)로 통한다. 배출 배관(42)은 저장 용기(40)로부터 가스세정기(scrubber)와 같은 추가의 공정 단계(44)로 통한다. 유체 배관(46)은 유체 배관(42)로부터 응축기(48)로 통하고, 응축기(48)의 배출구는 유체 배관(50)에 의해 분석 시스템(52)에 연결된다.
사용시 반응기(18)의 반응실의 고온 구역에서 고온이 발생한다. 그러므로 고온 구역에 위치하는 도가니(20)가 유도 코일(14)에 의한 유도 가열에 의해 가열된다. 가열 구역에서 목적하는 작동 온도에 도달한 경우에 미립자 고체 불화탄소 공급 원료를 공급기(56) 및 도관(54, 58)에 의해 도가니(20) 내로 공급한다. 발생되는 열이 충분히 높아 도가니(20)에서 생성물 기체의 형성과 함께 공급 원료 해중합이 일어난다.
생성물 기체는 냉각봉(22)에 의해 즉시 냉각됨으로써 더 바람직한 불화탄소 화합물을 형성시키고 이 화합물은 유체 배관(31, 34, 38), 진공 펌프(33) 및 응축기(36)를 경유하여 저장 용기(40) 내로 배출된다. 생성물은 공정 단계(44)에서, 예를 들면 형성된 다른 덜 바람직한 생성물로부터 특정의 더 바람직한 불화탄소 화합물을 회수하기 위하여 추가로 처리될 수 있다.
도 3을 참조하면, 부호 100은 본 발명의 제 2 실시태양에 따라서 불화탄소 공급 원료를 처리하는 방법을 수행하기 위한 장치를 전체적으로 가리킨다.
전술한 장치(10)의 부분과 동일 또는 유사한 장치(100)의 부분들은 동일한 부호로 표시된다.
장치(100)에서, 반응기(16)의 석영 관 또는 외피(18)는 수직에 대하여 5 내지 60° 각도로 경사지고, 횡단하는, 예를 들면 원주상의 내부 격벽(나타내지 않음)을 갖는 흑연 도가니(20)와 끼워맞춰진다. 관(18)은 회전 또는 진동한다. 공급 원료는 관(18)의 상단부로 투입되는 한편, 해중합된 기체, 즉 생성물 기체는 그 하단부로부터 나온다. 추출된 충전제 물질은 화살표(102)로 나타낸 바와 같이 관(18)의 기부를 통과하여 나간다.
도 4를 참조하면, 부호 150은 본 발명의 제 3 실시태양에 따라서 불화탄소 공급 원료를 처리하는 방법을 수행하기 위한 장치를 전체적으로 가리킨다.
전술한 장치(10, 100)의 부분과 동일 또는 유사한 장치(150)의 부분은 동일한 부호로 나타낸다.
장치(150)에 액체 공급 원료 공급기(52)가 구비된다. 유체 배관(154)이 공급기(152)로부터 발전기(12)의 석영 관(18)의 기부 및 흑연 과립 상(156) 내로 통한다.
그러므로, 사용시 흑연 상(156)이 유도 코일(14)에 의해 가열된다. 액체 공급 원료가 도가니의 기부 내로 공급되어 흑연 상을 통하여 상향으로 통과하고 가열되어 전술한 바와 같이 해리된다.
도 5를 참조하면, 부호 200은 본 발명의 제 4 실시태양에 따라서 불화탄소 공급 원료를 처리하는 방법을 수행하기 위한 장치를 전체적으로 가리킨다.
전술한 장치(10, 100, 150)의 부분과 동일 또는 유사한 장치(200)의 부분은 동일한 부호로 나타낸다.
장치(200)는 고체 미립자 공급 원료용 투입 깔때기(202)를 포함한다. 투입 깔때기(202)는 그의 배출구가 도관(206)을 통해 석영 관(18)의 기부에 연결된 스크류 공급기(204)에 장착된다.
그러므로, 사용시 고체 미립자 공급 원료가 반응기(12)의 기부로부터 상향으로 공급된다. 고체 미립자 공급 원료가 반응기(16) 및 흑연 도가니(20)을 통하여 상향으로 공급되므로, 전술한 바와 같이, 반응기의 고온 가열 구역에 도달하여 해리된 후 냉각봉(22)에 의해 냉각된다.
실시예에서는 도 1의 장치(10)에 따라서 8kW에서 작동되는 10kW, 800kHz 무선 주파수 발전기를 사용하였다. 반응기(16)의 고정 석영 관(18)은 명목상 직경 70mm 및 길이 300mm이었다. 고성능 건조 진공 펌프(32)에 의해 여과기(나타내지 않음)를 통과시켜 시스템을 배기시켰다. 모든 압력은 kPa(a)로 표시되며 생성물 수율은 상대 부피 백분율로 기록된다.
실시예 1
장치(10)를 미립자의 충전되지 않은 또는 소모된 PTFE 물질을 도가니(20) 내로 약 2kg/시간의 속도로 연속적으로 공급하는 연속식으로 작동시켰다.
최대량의 TFE를 수득하기 위해서는 반응기(16)를 비교적 높은 진공으로 진공배기시킬 필요가 있음을 확인하였다. 다른 생성물 조성의 경우에는 다른 공급 원료 물질 및 공정 매개변수가 요구될 것이다. 특정 압력 및 온도 범위는 목적하는 생성물 조성에 대하여 특징적일 것이다. 그러므로 PTFE를 해중합시키고 주생성물로서 TFE를 수득하기 위해서는 반응기(16) 중에 반응 온도 400 내지 700℃ 및 대기압 미만의 압력이 필요하다.
작업 온도가 400 내지 700℃에 도달하기 위해서는 대략 5분의 가열이 필요한 것으로 확인되었다. 이 시간동안 공급기가 활성화되지 않았지만 일부 공급 원료가 도가니(20) 중에 존재하였다. 이러한 공급 원료는 연화되어 해중합이 개시된다. 작동온도에 도달했을 때 공급기(26)가 활성화되어 약 2kg/시간의 원료 처리량을 제공하였다. 필요한 경우에 원료 처리량을 10kW 장치에서 1 내지 10kg/시간에서 변화시킬 수 있다.
작동 온도 400 내지 700℃ 및 대기압 미만의 압력 약 1kPa에서 열분해에 의해 PTFE의 즉각적인 해중합이 일어나 PTFE가 증기화되고 불화탄소 전구체 또는 반응성 종으로 분해되었다. 이들 전구체 또는 반응성 종을 냉각봉(22)로 즉시 냉각시켜 TFE를 생성시켰다. TFE 기체의 재중합에 의하여 미세하게 분할된 백색 분말이 반응기(16)의 차가운 표면 전면에 축적되는 것이 관찰되었다. 이것은 이후에 자정 냉각봉에 의해 세정되었다.
상기 분석 결과를 하기 표 1에 나타낸다:
생성물 실시예 1 - 생성물 기체
CF4(%) -
C2F6(%) 0.062
C2F4(%) 83.9
C3F6(%) 6.83
c-C4F8(%) 9.01
이 실시예에서 PTFE를 약 1kWh/kg PTFE의 속도로 계속하여 해중합시켰다.주요한 공정 매개변수 및 장치의 규모 증대 문제는 일어나지 않았다.
이 장치 또는 시스템(10)은, 다른 복합 불화탄소, 예를 들면 c-C4F8의 제조용 전구체인 TFE(C2F4)의 생산을 보충하기 위하여 직접 사용할 수 없는 PTFE 물질을 취급하기 위하여 특히 설정되었다. 이 공정은 공정 단계(44)에서 수행될 수 있다.
상기 표 1은 장치(10)의 구성이 최적화되지 않았음을 고려할 때 놀랍게도 매우 높은 수율로 C2F4가 수득되었음을 보여준다.
실시예 2
이 실시예에서는 FEP(불화 에틸렌-프로필렌 공중합체) 폐물의 TFE(테트라하이드로에틸렌), HFP(헥사플루오로프로필렌) 또는 c-C4F8(환형 옥타플루오로부틸렌)과 같은 사용할 수 있는 고품질의 생성물로의 전환을 두 가지 구별되는 온도 조건(profile)에 대하여 반응기 압력의 함수로서 조사하였다.
예비적인 시험 실시중에 반응 효율 및 형성된 생성물이 반응기 압력 및 도가니 온도 모두에 민감함을 발견하였다. 압력 의존성 시험을 안내하는 대조 실험으로서 또 다른 예비적 시험 실시를 1차로 수행하였다. 이 예비 실시에서는 내측에 온도 및 압력 측정 탐침(probe)을 갖는 고정된 부피의 밀폐 용기를 사용하여 변화되는 온도를 통하여 고정량의 TFE를 점진적으로 가열하면서 온도의 함수로서 기체 압력을 기록하였다. 도 6은 이 정보에서 유래하였다. 도 6은 일정한 부피 곡선에서 통상적인 P/T의 점진적으로 증가하는 기본 형태에 포개지는 일련의 경사부(hump)를 보여준다. 이것은 상이한 온도에서 부피(분자의 수)가 변하면서상응하는 압력의 변화와 함께 상이한 생성물이 형성됨을 보여준다. 재조합(recombination) 반응중 압력이 떨어지고 해리 반응중 압력이 증가한다. 입수가능한 정보와 연관시켜 압력 경사(slope)를 주의깊게 조사하면 각각의 온도 대역에 해당하는 지배적 생성물을 알아낼 수 있다. 이 또한 도 6에 시사되어 있다. 예를 들면 TFE는 270℃에서 재조합을 시작하여 c-C4F8을 형성한다. 이어서 450℃에서 c-C4F8이 해리되기 시작하여 HFP를 형성한다. 이 생성물들을 냉각시키면 안정해진다. 후속 시험 실시에서 HFP의 생성이 주된 목적이므로 이에 따라 도가니 온도를 600℃ 부근으로 선택하였다.
이 후속 시험 실시에서 도 1 및 2의 장치(10)를 다시 연속식으로 작동시키는 한편 FEP를 도가니(ID=54mm, OD=64mm, 길이=180mm) 내로 연속적으로 공급하였고 여기서 이것이 용융 및 화학적으로 분해되었다. 도가니 주위의 코일을 변형시켜 도가니를 불균일하게 가열하여 기부로부터 상부로 가면서 온도가 증가되도록 온도 조건을 만들었다. 이것은 첫째 냉각봉에 도달하기 전에 액체 또는 고체 생성물의 응축을 방지하기 위함이었다. 둘째 해중합 반응이 실질적으로 도가니의 기부(저온 말단부)에서 일어나므로, 도가니의 상단부가 더 고온이어야 증기의 승화를 완결시킬 수 있기 때문이었다. 셋째 FEP 입자가 도가니 내로 공급되면서 고온 구역이 FEP 입자를 위한 예열 구역으로서 역할한다. 1차 실시중 도가니를 중심 온도 710℃로 하여 630 내지 830℃에서 작동시켰고, 이 실시를 "630℃"로 지칭하였다. 2차 실시는 중심 온도 700℃로 하여 600 내지 780℃에서 작동시켰고 따라서 "600℃"로지칭하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타낸다.
630℃
압력 20 30 50 60 80 100 120
TFE 52 30 25 17
HFP 38 50 52 64
c-C4F8 10 17 18 14
600℃
TFE 62 47 33 25 23
HFP 32 37 41 42 44
c-C4F8 5.4 17 27 28 28
투입 에너지(kW) 4
엔탈피(kWh/kg) 1.6
질량 유량 FEP(kg/시간) 2.4
실시 지속시간(시간) 4
C2F4(kg/시간) 1.04
C3F6(kg/시간) 0.782
c-C4F8(kg/시간) 0.31
불소 수지(balance) 100%
총 질량 수지 89%
표 2의 결과는 도 7에 그래프로 나타내며, 그로부터 생성물 수율의 압력 및 온도 의존성이 분명하다. 도 8 내지 10은 도 7의 발췌 도면으로서 생성물의 각각에 대한 그래프이다. 표 3은 작동 조건, 불소 수지 및 총 질량 수지를 나타낸다. 총 질량 수지 89%에 대하여 언급하면, 질량 손실 11%는 차가운 표면에의 고체의 형성에 주로 기인한다.
대체적으로 도 7은 압력이 증가할수록 TFE의 수율이 감소하고(또한 도 8 참조), c-C4F8은 최대치를 지나 이동하고(또한 도 9 참조), HFP는 증가함(또한 도 10참조)을 보여준다. 후자의 두 경우는 도가니 온도가 높을수록 유의성있게 증가된 HFP 및 감소된 c-C4F8이 수득된다는 점에서 현저한 온도 영향을 보여준다. 고온의 도가니 온도에서 생성물 기체의 체류 시간이 충분히 길어서 c-C4F8을 분해시킴으로써 더욱 증대된 HFP를 형성하는 것으로 여겨진다. 이와 대조적으로, 훨씬 더 온화한(milder) 온도 영향이 TFE 생성의 경우에서 관찰된다(도 8 참조). 이것은 아마도 두 실시 모두에서 도가니의 각각의 온도에서 TFE 생성이 기체가 냉각봉에 도달할 때까지는 완결되었고(도 6 참조), 여기서 관찰되는 것은 두 가지 후속의 생성물로의 해리 속도이고, 이 때 둘에 대한 선택성은 도가니 온도에 의존한다는 사실에 원인이 있는 것같다.
전술한 바로부터 추가적으로 표준 실험을 수행함으로써 적어도 대부분이 목적하는 생성물인 조합물에 대한 선택성을 최적으로 제어할 수 있는 온도 및 압력 설정값(set)을 구할 수 있음이 명백하다. 또한 본 방법을 확장하여 액체인 직접 사용할 수 없는 불화탄소 공급 원료의 전환도 포함시킬 수 있음이 명백하다.
FEP를 유용한 생성물로 전환시키는 본 방법은 비용이 저렴하고, 안전하고, 환경적으로 깨끗하고, 다용도이고 작동이 간편함이 입증되었다. 널리 개발된 증류 설비를 이용하여 고순도, 고품질 그리고 고가치의 생성물을 생산할 수 있다.
본 발명의 방법으로 수득할 수 있는 전형적인 생성물은 CxFy(여기서, x 및 y는 정수이다) 쇄이다. 그러한 쇄에서, TFE 생성을 목적하는 경우에 이 주생성물은 대략 90% TFE이다.
유도 발전기(12)는 주위로 손실되는 에너지가 거의 없이 매우 효율적임이 확인되었다. 장치(10)는 시동 시간이 매우 짧다.
본 발명의 방법의 장점은 담체 기체가 필요 없고, 수득된 생성물이 상대적으로 더 순수하다는 것이다. 그러므로, 보통은 생성된 TFE를 수득된 다른 생성물로부터 분리하기 위하여 상대적으로 간단한 증류 단계만이 요구된다.
본 발명의 방법에 의해, 충전된 그리고 충전되지 않은 직접 사용할 수 없는 불화탄소 물질을 해중합시켜서 후속 증류의 필요로 최소화함과 동시에 상대적으로 순수하고 고가치의 생성물로 변환시킬 수 있다.

Claims (18)

  1. 가열 구역을 무선 주파수 유도에 의해 고온으로 가열하는 단계;
    1종 이상의 불화탄소를 포함하는 불화탄소 공급 원료가 가열 구역 내에서 승온되어 불화탄소 화합물이 1종 이상의 불화탄소 전구체 또는 반응성 종으로 해리되도록 방치시키는 단계; 및
    불화탄소 전구체 또는 반응성 종을 냉각시킴으로써 이 불화탄소 전구체 또는 반응성 종으로부터 1종 이상의 목적하는 불화탄소 화합물을 형성시키는 단계
    를 포함하는, 불화탄소 공급 원료를 처리하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    가열 구역이, 가열 구역을 포함하는 반응실, 및 반응실의 가열 구역 내에 공급 원료 지지구를 제공하는 기다란 원통형 반응기 외피를 포함하는 반응기에 제공되는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    반응기의 가열 구역이 위치하는 유도 코일을 갖는 무선 주파수 유도 가열 오븐에 의해 무선 주파수 유도 가열이 수행되는 방법.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    반응기 외피가 수직으로 연장하고 고정된 방법.
  5. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    반응기 외피가 수직에 대하여 소정 각도로 경사지고, 회전 또는 진동하는 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    반응기에, 반응기 내에서의 공급 원료의 체류 시간을 제어하는 횡격벽을 갖는 흑연 도가니가 구비되는 방법.
  7. 제 2 항 내지 제 6 항중 어느 한 항에 있어서,
    불화탄소 공급 원료가 액체 형태이고, 단일 불화탄소 화합물을 포함하는 순수한 공급 원료이거나, 2종 이상의 불화탄소 화합물을 포함하되 그중 하나가 생성물의 대부분을 구성하는 지배적 성분으로서 생성물 내에 존재하도록 된 직접 사용할 수 없는 불화탄소 생성물이고, 반응기 기부로부터 반응기 내로 공급되는 방법.
  8. 제 2 항 내지 제 6 항중 어느 한 항에 있어서,
    불화탄소 공급 원료가 고체 미립자 형태이고, 충전된 또는 충전되지 않은 직접 사용할 수 없는 물질이고, 필요한 경우에 전처리되어 표면 오염물이 제거되고, 반응기의 상부 또는 기부로부터 반응기 내로 공급되는 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    불화탄소 공급 원료가 가열 구역 바로 위에서 중력하에 수직으로 반응실 내로 공급됨으로써 반응실 내로 도입되는 방법.
  10. 제 2 항 내지 제 9 항중 어느 한 항에 있어서,
    불화탄소 종 또는 전구체의 냉각이 가열 구역인 제 1 구역 위에 위치하는 반응실의 제 2 구역에서 수행되는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    냉각이 자정 냉각봉에 의해 수행되는 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    자정 냉각봉이
    중심 통로를 제공하고 이 통로를 통과하는 고온 기체를 냉각시키기에 적합한, 반응기에 장착된 외측 원통형 구성 요소;
    외측 구성 요소로부터 통로 내로 내향으로 돌출하는 원주상에 일정 간격으로 놓인 기다란 다수의 치상 돌기 또는 스크레이퍼;
    외측과 내측 구성 요소 사이의 주변 간극(gap)을 따라 통과하는 고온 기체를 냉각시키기에 적합한, 외측 구성 요소의 내측에 유극을 갖고 위치하는 내측 원통형 구성 요소;
    내측 구성 요소로부터 통로 내로 외향으로 돌출하고 외측 구성 요소의 치상 돌기 또는 스크레이퍼에 대하여 엇갈려 배치된, 원주상에 일정 간격으로 놓인 기다란 다수의 치상 돌기 또는 스크레이퍼; 및
    하나의 원통형 구성 요소를 다른 원통형 구성 요소에 대하여 진동하도록 구동시키는 구동 수단을 포함하는 방법.
  13. 중심 통로를 제공하고 이 통로를 통과하는 고온 기체를 냉각시키기에 적합한 외측 원통형 구성 요소;
    외측 구성 요소로부터 통로 내로 내향으로 돌출하는 원주상에 일정 간격으로 놓인 기다란 다수의 치상 돌기 또는 스크레이퍼;
    외측과 내측 구성 요소 사이의 주변 간극을 따라 통과하는 고온 기체를 냉각시키기에 적합한, 외측 구성 요소의 내측에 유극을 갖고 위치하는 내측 원통형 구성 요소;
    내측 구성 요소로부터 통로 내로 외향으로 돌출하고 외측 구성 요소의 치상 돌기 또는 스크레이퍼에 대하여 엇갈려 배치된, 원주상에 일정 간격으로 놓인 기다란 다수의 치상 돌기 또는 스크레이퍼; 및
    하나의 원통형 구성 요소를 다른 원통형 구성 요소에 대하여 진동하도록 구동시키는 구동 수단
    을 포함하는 냉각봉.
  14. 제 13 항에 있어서,
    내측 구성 요소가 외측 구성 요소 내에 중심에 위치하고/하거나 같은 수의 치상 돌기 또는 스크레이퍼가 내측 및 외측 구성 요소에 제공되고/되거나 치상 돌기 또는 스크레이퍼가 구성 요소상에 동일 간격으로 놓이고/놓이거나 치상 돌기 또는 스크레이퍼가 서로 평행하게 연장하는 냉각봉.
  15. 제 13 항 또는 제 14 항에 있어서,
    구성 요소가 중공(hollow) 형태이고/이거나 냉각 유체가 통과하여 고온 기체를 냉각 또는 급냉시킬 수 있도록 허용하는 통로가 구비된 냉각봉.
  16. 제 13 항 내지 제 15 항중 어느 한 항에 있어서,
    구동 수단이 원통형 구성 요소의 어느 하나에 부착된 스프링 장전된 피스톤 구동 아암을 포함하는 냉각봉.
  17. 실질적으로 본원에서 기술하고 예증한 바의 불화탄소 공급 원료를 처리하는 신규한 방법.
  18. 실질적으로 본원에서 기술하고 예시한 바의 신규한 냉각봉.
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