KR20020085152A - 고농도와 나노크기의 입자를 갖는폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체의 제조방법 - Google Patents

고농도와 나노크기의 입자를 갖는폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고농도와 나노크기의 입자를 갖는 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체의 제조방법에 관한 것으로, 가스상태인 테트라플루오로에틸렌 모노머를 초순수, 불소계 계면활성제, 유화안정제 및 개시제의 존재하에서 유화중합하는 단계(S1); 상기 유화중합단계(S1)의 중합온도와 동일한 온도에서 비이온계면활성제와 음이온 계면활성제를 혼합한 혼합계면활성제를 첨가교반하는 단계(S2); 유화중합온도와 동일한 온도에서 교반을 중단하고 농축시키는 단계(S3); 초순수와 유화안정제의 상부혼합층으로부터 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체를 분리하는 단계(S4); 및 분리된 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체를 건조하는 단계(S5)로 구성되는 것을 특징으로 한다. 상기한 본 발명의 폴리테트라플루오르에틸렌 수분산체의 제조방법에 의하면, 60 내지 70%의 고농도와 100 내지 200nm의 나노크기의 입자를 갖는 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체를 얻는 것이 가능하고, 본 발명의 혼합계면활성제를 사용할 경우, 담점 조절이 용이하여 중합 후 동일 온도에서 곧바로 농축이 가능하므로 기존공정에 비해 공정이 단순하고 이에 따른 에너지 비용을 절감할 수 있는 효과가 있다.

Description

고농도와 나노크기의 입자를 갖는 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체의 제조방법{Preparation Method of Polytetrafluoroethylene Dispersion Colloid Having High-concentration and Nano Particle Size}
본 발명은 고내열성, 비점착성, 내부식성이 우수하여 불소계 코팅 및 합침용으로 널리 사용되고 있는 고농도와 나노크기의 입자를 갖는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE: Polytetrafluoroethylene) 수분산체의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 가스상태인 테트라플루오로에틸렌(TFE: Tetrafluoroethylene) 모노머를 수상(水狀)에서 유화중합 및 농축공정을 연속적으로 수행하여, 수용액 기준으로 60 내지 70%의 고농도와, 100 내지 200nm로 분산되는 나노크기의 평균입자를 갖는 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체의 제조방법에 관한 것이다.
폴리테트라플루오로에틸렌 불소계 수분산체의 제조방법은 SRI보고서(Report No. 166, 1983년: Fluorinated polymers편)에 이미 다수의 특허가 공지되어 있다. 유화제를 사용한 불소계 모노머의 유화중합은 일반적인 탄화수소로 이루어진 모노머의 유화중합과는 다른 중합메커니즘에 의해 나노크기(Nano size)의 입자(Paticle)가 생성된다. 일반적으로 알려진 유화중합은 유화제들이 탄소수소계 유화제를 회합(Association)하여 미셀(micell)을 형성하는 농도인 임계미셀농도(CMC: Critical Micell Concentration)이상을 사용하여 안정된 나노크기의 입자를 갖는 수분산체(Dispersion Colloid)를 얻는다. 그러나 본 발명과 같은 불소계 모노머를 사용하는 유화중합은 불소원소 자체가 갖는 매우 큰 소수성의 성질에 기인하여 탄화수소계 유화제 대신 불소계 유화제를 사용해야만 중합이 진행되고, 사용하는 유화제의 양도 임계미셀농도 보다 매우 낮은 농도에서 함침 및 코팅의 사용에 적합한 원형에 가까운 입자들의 수분산체를 얻을 수 있었다.
또한 불소계 모노머는 수상(水狀)에서 용해도가 매우 떨어지기 때문에 중합반응기에서 중합시킬 때 개시제로부터 분해된 라디칼과 모노머와의 반응이 수용액 뿐만 아니라 수용액의 상부 표면인 기상에서 모노머 가스와 라디칼과의 직접적인 접촉반응이 쉽게 일어나며, 생성되는 소수성 나노 입자들의 강한 교반력에 의한 전단력이 가해질 때 입자들이 서로 뭉치는 현상인 응석(凝析, coagulation)이 일어나기 쉽다. 상기한 문제를 방지하기 위해 미국특허2,612,484호 및 일본 특공소51-25076호에서는 중합반응시, 유화안정제로 선형의 탄화수소 화합물인 파라핀 왁스를주로 사용하는 방법을 공지하고 있다. 그러나 상기한 왁스는 통상 반응온도에서는 액상을 유지하지만, 일단 반응이 완료되면 이를 제거하기 위해 그 용융점이하로 온도를 낮추어 고형화시킨 후 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체로부터 분리, 제거해야 하는 문제점이 있었다.
그리고, 현재까지 알려진 모든 고농도의 폴리테트라플루오로에틸렌 나노 수분산체 제조공정은 중합단계와 농축단계를 별도의 공정으로 실시하고 있는데, 먼저 중합단계에 의해 통상 20 내지 30% 정도의 폴리머 저농도와 100 내지 200nm의 평균입자크기를 갖고 응석이 없으면서 안정된 수분산체를 얻을 수 있었다. 또한 두 번째 단계인 농축단계는, 미국특허6,045,675호, 미국특허3,037,953호 및 일본 특공소52-21532호에서 불소계 합침 및 코팅용으로 사용하기 위해 폴리머를 수용액 기준으로 60 내지 70%의 고농도로 농축한 실시예를 공지하고 있다. 이러한 농축방법 중, SRI보고서(Report No. 166, 1983년: Fluorinated polymers편)에서는 비이온 계면활성제의 수용액상에서 담점(曇点, Cloud Point)의 특성을 이용한 농축방법이 다른 방법에 비해 조업방법이 간단하고 농축 후 입자들의 응석을 막기 위해 분산제를 다시 투여할 필요성이 없기 때문에 일반적으로 적용되고 있는 공정임을 밝히고 있다.
상기한 담점이라 함은 비이온 계면활성제가 수용액상에서 갖는 대표적인 물리적 특성으로 수용액의 온도를 상승시키면 어떤 일정 온도에서 물에 녹아 있는 계면활성제 입자들끼리 상호 회합에 의해 밀도가 증가하여 수용액상에서 우유빛으로 탁해지는 현상을 의미한다. 이러한 현상을 폴리테트라플루오로에틸렌 나노 수분산체의 농축단계에 적용하면, 즉 반응 후 얻어진 저농도의 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체에 비이온 계면활성제를 적당량 투입하여 혼합한 후 온도를 담점이 일어나는 온도까지 올려주면 이들 계면활성제들이 서로 회합하여 폴리테트라플루오로에틸렌 나노입자들의 표면에 흡착된다. 따라서 상등액인 수용액틈으로부터 하부의 농축액층으로 분리가 일어나고 이때 층분리에 의해 상등액을 제거함으로서 고농도의 농축액을 얻을 수 있었다.
그러나 상기한 기존의 고농도 폴리테트라플루오로에틸렌 나노 수분산체의 제조공정을 요약하면, 첫번째 단계에서 유화중합반응에 의해 20 내지 30% 농도의 수분산체를 얻을 수 있고, 이어서 반응에 사용한 유화안정제인 파라핀왁스를 고화시켜 제거하기 위해, 반응기 온도를 상기한 파라핀왁스의 용융점이하인 상온 근처까지 냉각시켜 제거해야만 한다. 또한 이를 60 내지 70%의 고농도까지 농축시키기 위해 비이온계면활성제를 일정량 투입하고 다시 담점이 일어나는 온도 이상인 60 내지 90℃정도까지 상승시키는 복잡한 공정으로 구성되어 있었다. 이러한 공정을 상업적으로 수행할 경우 중합반응기와 농축단계를 위해 농축조를 별도로 설치할 필요가 있고, 고분자의 나노 입자가 포함된 수분산체의 매우 큰 잠열에 기인하여 냉각 및 재온도상승에 따른 에너지 비용이 증가되는 문제점이 있었다. 또한 고화된 왁스에 일부 폴리테트라플루오로에틸렌 입자들이 흡착되어 폴리테트라플루오로에틸렌의 수율을 저하시키는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로,조업단계 및 조업시간을 단축시키고 이에 소요되는 에너지 비용을 절약하며 유화안정제의 제거시 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체의 손실을 줄이는 공정에 관한 것으로,
먼저 중합반응으로 저농도의 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체를 얻고, 이 단계에서 파라핀왁스를 제거하지 않고 중합반응과 동일한 온도에서 곧바로 고농도로 농축하기 위해 기존의 농축공정에 사용한 비이온 계면활성제에 소량의 음이온 계면활성제를 추가한 혼합계면활성제를 사용하는 공정으로 구성되어 있다.
따라서, 기존의 비이온 계면활성제를 단독으로 사용할 때 보다 담점의 조절이 용이하고 쉽게 농축할 수 있기 때문에 중합 후 동일 온도에서 곧바로 농축이 가능하므로 기존공정에 비해 공정이 단순하고 에너지 비용을 절감할 수 있다.
또한 기존의 왁스를 냉각시켜 고화한 후 폴리테트라플루오로에틸렌 나노 수분산체로부터 제거할 때 일부 폴리테트라플루오로에틸렌 나노입자들이 왁스에 묻어 수율이 감소되는 문제점이 있었으나, 본 발명에서는 농축 후 고농도의 폴리테트라플루오로에틸렌 나노 수분산체를 함유한 하부층과 과량의 물층에 고화된 왁스가 포함되어 있는 상부층이 구분되기 때문에 하부층으로부터 얻은 폴리테트라플루오로에틸렌 나노 수분산체의 수율 저하가 없음을 확인하고 본 발명을 완성하게 되었다.
결국, 본 발명의 목적은 고농도와 나노크기의 입자를 갖는 폴리테트라플루오로에틸렌의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기한 폴리테트라플루오로에틸렌의 제조시 농축단계에 사용되는 혼합계면활성제 중 비이온계면활성제와 그 사용량을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기한 폴리테트라플루오로에틸렌의 제조시 농축단계에 사용되는 혼합계면활성제 중 음이온계면활성제와 그 사용량을 제공하기 위한 것이다.
도1은 본 발명의 폴리테트라플루오로에틸렌 수분자체의 제조방법을 나타낸 공정도.
<도면의 주요부분에 대한 설명>
S1: 유화중합단계 S2: 첨가교반단계
S3: 농축단계 S4: 분리단계
S5: 건조단계
상기한 목적을 달성하기 위해,
고농도와 나노크기의 입자를 갖는 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체를 제조하는 방법에 있어서,
가스상태인 테트라플루오로에틸렌 모노머를 초순수, 불소계 계면활성제, 유화안정제 및 개시제의 존재하에서 유화중합하는 단계(S1);
상기 유화중합단계(S1)의 중합온도와 동일한 온도에서 비이온계면활성제와 음이온 계면활성제를 혼합한 혼합계면활성제를 첨가교반하는 단계(S2);
유화중합온도와 동일한 온도에서 교반을 중단하고 농축시키는 단계(S3);
초순수와 유화안정제의 상부혼합층으로부터 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체를 분리하는 단계(S4); 및
분리된 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체를 건조하는 단계(S5)로 구성되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기한 혼합계면활성제는 비이온계면활성제와 음이온 계면활성제의 혼합 형태로, 이 때 사용하는 비이온 계면활성제는 n의 수가 7 내지 15인 폴리옥시에틸렌에테르(C8H17(C6H6)(C2H4O)nOH)계로 1g의 폴리테트라플루오로에틸렌에 대해 16 내지 26g의 비이온 계면활성제를 첨가하는 것을 특징으로 한다.
그리고 상기한 혼합계면활성제 중 음이온 계면활성제는 탄화수소계의 음이온 계면활성제로, n의 수가 4 내지 8인 CH3(CH2)2n+1OSO3Na 및 CH3(CH2)2n+1N(CH3)3Br형태이고, 1g의 비이온 계면활성제에 대해 0.02 내지 0.2g의 음이온 계면활성제를 첨가하는 것을 특징으로 한다.
그리고 상기한 방법으로 제조된 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체는 60 내지 70%의 고농도와 100 내지 200nm의 나노크기의 입자를 갖는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
도1은 본 발명의 폴리테트라플루오로에틸렌 수분자체의 제조방법을 나타낸 공정도이다.
본 발명의 고농도와 나노크기의 입자를 갖는 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체를 제조하기 위해서,
먼저, 가스상태인 테트라플루오로에틸렌 모노머를 초순수, 불소계 유화제, 유화안정제 및 개시제를 고압유리의 중합반응기에 혼합하여 일정한 온도와 압력하에서 유화중합(S1)을 실시한다.
상기한 불소계유화제로는 암모니움 페룰루오로알카노에이트(CF3(CF2)n-2COONH4)형태로 n의 수가 5 내지 8이 바람직하고, 이에 해당하는 대표적인 유화제로는 암모니움퍼플루오로옥탄네이트(C7F15COONH4, 미국 3F사 제품)가 적당하다.
특히 유화안정제는 이러한 불소계 모노머인 가스상태의 테트라플루오로에틸렌 모노머와 개시제가 분해되어 생성되는 라디칼이 기상(氣狀)에서의 직접적인 반응을 억제시키고 수용액상에서 반응이 진행되도록 유도하며, 생성된 폴리머 나노입자들이 서로 응집되는 현상을 방지한다. 이에 적합한 형태로는 노말파라핀(CnH2n+2)계인데, 여기서 n값이 너무 작은 경우 저분자량을 가진 탄화수소들의 존재에 기인하여 중합반응에서 형성된 라디칼이 이 탄화수소체인으로 연쇄 이동되어 생성 폴리머의 분자량이 낮게 된다, 반면에 n값이 너무 큰 경우는 중합온도에서 고상(固狀)으로 존재하게 되어 입자들 사이의 분산성을 저하시키고, 오히려 응석을 형성하게 된다. 즉, 모노머와 라디칼 사이의 접촉을 방해하는 역할을 하여 중합속도를 저하시키게 된다. 따라서 이에 적절한 형태로는 상온에서 고체상태인 녹는점이 40 내지 80℃정도를 갖는 노말 파라핀 왁스를 사용하는 것이 바람직하다.
또한 개시제로는 수용성인 퍼옥사이드 퍼설페이트(S2O8)계통의 개시제가 사용되는데, 물에 잘 용해될 수 있도록 나트륨염(Na+), 암모니움염(NH4+), 리듐(Li+)염의 형태를 사용하는 것이 가능하다.
그리고 상기한 유화중합단계(S1)에서 사용한 유화안정제를 제거하지 않고 유화중합단계(S1)의 중합온도와 동일한 온도에서 혼합계면활성제를 첨가(S2)하고 일정시간동안 교반한다.
통상적으로 폴리머 농도가 20 내지 30% 정도까지 중합반응에 의해 잘 분산된입자들을 얻을 수 있으나, 그 이상의 농도에서는 응집이 급격히 발생하므로, 본 발명에서는 이 농도에서 중합반응을 중단하고 동일한 온도에서 기존의 농축시 사용하는 혼합 계면활성제를 첨가한다. 상기한 혼합 계면활성제는 비이온 계면활성제와 음이온 계면활성제를 혼합한 형태인데, 여기서 비이온 계면활성제로는 옥시페녹시 폴리옥시에틸렌에테르(C8H17(C6H6)(C2H4O)nOH)계열로 n의 수는 7 내지 15가 적당하고 그 사용량은 농축 후 물을 제외한 순수한 1g의 폴리테트라플루오로에틸렌에 대해 16 내지 26 g의 비이온 계면활성제를 사용하는 것이 바람직하다. 상기한 비이온 계면활성제의 대표적인 예로는 Triton X-114(Aldrich사, n=7), Triton X-100(Aldrich사, n=9.5), HS-208(일본유지사, n=8), OP-8(일칠화학, n=8)등이 있다.
또한, 상기한 혼합계면활성제에 사용할 수 있는 음이온 계면활성제로는 탄화수소계 음이온 계면활성제로서 CH3(CH2)2n+1OSO3Na 및 CH3(CH2)2n+1N(CH3)3Br형태를 갖고 n의 수는 4 내지 8이 적당하고, 1g의 비이온 계면활성제에 대해 0.02 내지 0.2g음이온 계면활성제가 적당하다. 상기한 음이온 계면활성제의 대표적인 예로는 소디움 도데실설페이트(SDS; Sodium dodecyl sulfate, CH3(CH2)11OSO3Na), 소디움 세틸설페이트(SCS; Sodium cetyl sulfate, CH3(CH2)13OSO3Na) 및 도데실트리메틸 암모니움브로마이드(DTAB; Dodecyl trimethyl ammonium bromide, CH3(CH2)11N(CH3)Br), 세틸트리메틸 암모니움브로마이드(CTAB; Cetyl trimethyl ammonium bromide, CH3(CH2)13N(CH3)3Br)등이 있다.
상기한 혼합계면활성제를 첨가한 후, 농축(S3)시킨다. 농축은 유화중합을 실시한 온도와 동일한 온도에서, 교반을 중단하고 1시간 내지 20시간 방치한다. 이 때 생성된 폴리테트라플루오로에틸렌 나노 수분산체가 상부의 파라핀왁스와 물의 혼합층으로부터 서서히 하부로 농축되고, 시간이 경과될수록 폴리테트라플루오로에틸렌 농축액은 상부로부터 완전히 분리된다. 폴리테트라플루오로에틸렌 고형분의 농도 측정은 농축액의 일부 시료를 채취하고 건조기에서 건조시켜 농축전과 후의 무게비에 의해 계산하고, 평균입자크기는 나노입자특정기(모델 N4SD)로 측정한다.
이 때 농축액은 60 내지 70%의 고농도를 갖게되고 100 내지 170nm의 평균입자크기를 나타낸다.
초순수와 유화안정제의 상부혼합층으로부터 분리된 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체를 여과하여 분리(S4)시키고, 분리된 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체를 110 내지 130℃의 온도범위에서 건조(S5)시켜 본 발명의 고농도와 나노크기의 입자를 갖는 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체를 얻는다.
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 기술적인 범위 내에서 다양한 변형이 가능하고, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 국한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이며, 이러한 변형이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.
실시예1: 1리터의 고압유리 중합반응기에 초순수(18.5 MΩ) 500cc를 주입하고 불소계 계면활성제로 0.8g의 C7F15COONH4(FC-143, 미국 3F사 제품)과 유화안정제로 융점이 54 내지 56℃인 20g의 파라핀 왁스를 주입하여 잘 교반시키면서 반응기온도를 80℃로 유지시켰다. 이 때 질소 주입 및 진공처리를 통해 반응기 내에 존재하는 산소를 Orbisphere 3600산소측정기를 사용하여 3ppm 이하까지 철저히 제거하였다. 계속해서 개시제로 0.01g의 암모니움 퍼옥사이드 퍼설페이트((NH3)2S2O8,Sigma사)를 산소가 제거된 초순수에 녹여 고압용 실린지를 사용하여 반응기에 주입하였다. 이어서 가스크로마토그래피에 의한 순도분석결과 99.995% 이상인 고순도의 테트라플루오로에틸렌 가스를 일정한 압력인 8기압이 되도록 유지하면서 반응기에 주입하였다. 이 때 반응에 참여하는 테트라플루오로에틸렌의 양은 가스 적산계를 통해 기록하였는데 폴리테트라플루오로에틸렌이 35리터가 주입되면 가스 공급을 중단하고 반응기 압력을 상압까지 낮춘다. 이 때 얻어진 폴리테트라플루오로에틸렌의 농도는 함유된 물을 기준으로 할 때 25%였다.
이어서 동일한 온도에서 유화안정제로 사용한 파라핀왁스를 제거하지 않고 곧바로 농축을 시키기 위해 혼합 계면활성제인 HS-208(비이온 계면활성제, 일본유지제품, n=7.5)과 탄화수소계 계면활성제인 소디움 도데실설페이트(SDS; Sodium dodecyl sulfate)를 투여하였다. 각각의 사용량은 전자인 HS-208의 경우, 농축 후 물을 제외한 1g의 고체 폴리테트라플루오로에틸렌량에 대해 0.5g의 비이온계면활성제를 첨가하고, 후자인 음이온 계면활성제의 경우 경우, 1g의 비이온 계면활성제에 대해 0.005g의 소디움 도데실설페이트(SDS)를 첨가하였다. 농축은 교반을 중단한 상태에서 2시간동안 진행하는데, 폴리테트라플루오로에틸렌 나노 수분산체는 상부의 파라핀왁스와 물의 혼합층으로부터 서서히 하부로 농축되고, 2시간이 경과되면 이 폴리테트라플루오로에틸렌 농축액은 상부로부터 완전히 분리된다. 이 때 농축액은 70%의 농도와 170nm의 평균입자크기를 나타냈다. 여기서 폴리테트라플루오로에틸렌 고형분의 농도 측정은 농축액의 일부 시료를 채취하여 120℃에서 건조시켜 농축전과 후의 무게비에 의해 계산하였으며, 평균입자크기는 나노입자특정기(모델 N4SD)로 측정하였다.
실시예2 내지 6
반응 후 농축단계시 첨가한 비이온 계면활성제의 양을 변화시킨 것 이외에는 실시예1과 동일한 방법으로 실시하였으며, 그 사용량, 농축시간 및 폴리테트라플루오로에틸렌의 농도를 다음의 표1에 나타내었다.
실시예7 내지 10
반응 후 농축단계시 첨가한 음이온 계면활성제의 양을 변화시킨 것 이외에는실시예1과 동일한 방법으로 실시하였으며, 그 사용량, 농축시간 및 폴리테트라플루오로에틸렌의 농도를 다음의 표2에 나타내었다.
실시예12 내지 14
반응 후 농축단계시 사용한 비이온 계면활성제의 종류를 변화시킨 것 이외에는 실시예1과 동일한 방법으로 실시하였으며, 그 종류, 농축시간 및 폴리테트라플루오로에틸렌의 농도를 다음의 표3에 나타내었다.
실시예15 내지 17
반응 후 농축단계시 첨가한 비이온 계면활성제의 종류를 변화시킨 것 이외에는 실시예1과 동일한 방법으로 실시하였으며, 그 종류, 농축시간 및 폴리테트라플루오로에틸렌의 농도를 다음의 표4에 나타내었다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명의 폴리테트라플루오르에틸렌 수분산체의 제조방법에 의하면, 60 내지 70%의 고농도와 100 내지 200nm의 나노크기의 입자를 갖는 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체를 얻는 것이 가능하다. 또한 본 발명의 혼합계면활성제를 사용할 경우, 담점 조절이 용이하여 중합 후 동일 온도에서 곧바로 농축이 가능하므로 기존공정에 비해 공정이 단순하고 이에 따른 에너지 비용을 절감할 수 있는 효과가 있다.

Claims (5)

  1. 고농도와 나노크기의 입자를 갖는 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체를 제조하는 방법에 있어서,
    가스상태인 테트라플루오로에틸렌 모노머를 초순수, 불소계 계면활성제, 유화안정제 및 개시제의 존재하에서 유화중합하는 단계(S1);
    상기 유화중합단계(S1)의 중합온도와 동일한 온도에서 비이온계면활성제와 음이온 계면활성제를 혼합한 혼합계면활성제를 첨가교반하는 단계(S2);
    유화중합온도와 동일한 온도에서 교반을 중단하고 농축시키는 단계(S3);
    초순수와 유화안정제의 상부혼합층으로부터 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체를 분리하는 단계(S4); 및
    분리된 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체를 건조하는 단계(S5)로 구성되는 것을 특징으로 하는 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    혼합계면활성제에 사용하는 비이온 계면활성제는 n의 수가 7 내지 15인 폴리옥시에틸렌에테르(C8H17(C6H6)(C2H4O)nOH)계로 1g의 폴리테트라플루오로에틸렌에 대해 16 내지 26g의 비이온 계면활성제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    혼합계면활성제에 사용하는 음이온 계면활성제는 n의 수가 4 내지 8인 CH3(CH2)2n+1OSO3Na 및 CH3(CH2)2n+1N(CH3)3Br형태의 탄화수소계로 상기한 1g의 비이온 계면활성제에 대해 0.02 내지 0.2g의 음이온 계면활성제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체의 제조방법.
  4. 제1항 내지 3항 중 어느 한 항의 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체의 제조방법으로 제조된 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체.
  5. 제4항에 있어서,
    60 내지 70%의 농도와 100 내지 200nm의 나노크기의 입자를 갖는 폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체.
KR10-2001-0024502A 2001-05-07 2001-05-07 고농도와 나노크기의 입자를 갖는폴리테트라플루오로에틸렌 수분산체의 제조방법 KR100434941B1 (ko)

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