KR20020059023A

KR20020059023A - 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 비씨에프사의 제조방법

Info

Publication number: KR20020059023A
Application number: KR1020000087180A
Authority: KR
Inventors: 최영찬
Original assignee: 조 정 래; 주식회사 효성
Priority date: 2000-12-30
Filing date: 2000-12-30
Publication date: 2002-07-12

Abstract

본 발명은 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT)를 사용한 BCF(Bulked Continuous Filament)사의 제조방법에 관한 것으로, PTT 기재칩 100중량부에 대하여 0.1 ∼ 1.0 중량부의 인(P)계 안정제, 더욱 상세하게는 가수분해에 탁월한 공정 안정제 역할을 하는 페닐, 알킬 포스파이트를 사용해 마스터배치를 제조한 후 이를 PTT 기재칩 대 마스터배치의 공급비율이 100:1이 되도록 혼합시켜서 용융방사하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 BCF사는 콥간의 물성이 균일하고 스트리크 불량율을 줄일 수 있고 방사작업성을 높일 수 있으며, 기존 PTT 수지로만 방사한 BCF사에 비해 자외선에 대한 안정성이 높아져 카페트의 수명을 늘릴 뿐 아니라 고품위를 장기간 유지시킬 수 있다.

Description

폴리트리메틸렌테레프탈레이트 비씨에프사의 제조방법{Process for manufacturing Poly Trimethylene Terephthalate Bulked Continuous Filaments}

본 발명은 폴리메틸렌테레프탈레이트(이하 PTT라고 함)를 사용한 BCF(Bulked Continuous Filament)사의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 본 발명에 의해 제조되는 PTT BCF사는 콥(Cop)간의 물성이 균일하여 스트리크(streak) 불량율을 줄일 수 있고 방사작업성을 높일 수 있으며, 기존 PTT 수지로만 방사한 BCF사에 비해 자외선에 대한 안정성이 높아져 카페트의 수명을 늘릴 뿐 아니라 고품위를 장기간 유지시킬 수 있는 장점을 갖는다.

최근 상업화되어 용도 전개가 진행되고 있는 PTT 수지는 탄성회복율 및 방오성이 뛰어나 카페트 제조에 사용되는 BCF사의 합섬소재로 주목받고 있다.

종래 개발된 기술로는 미국특허 제 5,662,980 호의 폴리에틸렌테레프탈레이트를 이용한 BCF사 제조방법으로서, PTT 수지에 별도의 약제 첨가없이 BCF사를 제조하는 방법을 기술하고 있다.

그러나 PTT 소재 자체가 공정수분율을 낮게 관리하는데다가 건조기에서 방사의 압출기로 이송하는 중간에도 수분의 변화가 발생하는 등 수분에 상당히 민감하여 방사시 용융안정성이 떨어지며 이로 인해 사절이 자주 발생하고 완제품에 스트리크가 발생하는 등 방사생산성을 저하시키는 단점이 있다.

본 발명은 콥(Cop)간의 물성이 균일하여 스트리크 불량율을 줄일 수 있고 방사작업성을 높일 수 있으며, 기존 PTT 수지로만 방사한 BCF사에 비해 자외선에 대한 안정성이 높아져 카페트의 수명을 늘릴 뿐 아니라 고품위를 장기간 유지시킬 수 있는 PTT BCF사의 제조방법을 제공하는데 기술적 과제를 둔 것이다.

본 발명은 원료로 고유점도 0.8 ∼ 1.2, 수분이 50ppm이하인 PTT 기재칩(Base chip)과 아래와 같은 구조식을 가진 인(P)계 안정제를 PTT 기재칩 100중량부에 대해 0.1 ∼ 1.0중량부를 투입하여 마스터배치를 제조하고, PTT 기재칩 대 마스터배치의 공급비율(중량비)을 100:1로 하여 혼합(Blending)한 다음에 방사하는 것을 특징으로 하는 PTT BCF사의 제조방법에 관한 것이다.

- 아 래 -

(여기서 R₁, R₂, R₃는 페닐(Phenyl)기, 탄소수가 5 ∼ 20인 알킬기, 치환기가 붙은 페닐의 조합)

여기에서 사용되어질 수 있는 화합물은 다이페닐옥실포스파이트, 다이페닐데실포스파이트, 페닐다이데실포스파이트, 트리데실포스파이트, 트리페닐포스파이트, 트리2,4,다이터셜리뷰틸페닐포스파이트 등이 있으며 그 중 트리2,4,다이터셜리뷰틸페닐포스파이트는 가수분해에 안정한 인계공정 안정제로서 2차 산화방지제로도 사용된다.

이것은 자유라디칼의 형성을 지연하므로 개시반응에서 금속 비활성화제 및 과산화물 소멸제로서의 역할을 한다.

또한 할스(HALS)와 같은 내광 안정제와 병행사용시 내 UV성 및 산화안정성을 더 높여주는 상승효과를 내기도 한다.

이하 마스터배치 제조 및 방사공정을 보다 상세하게 설명하도록 한다.

컴파운딩머신을 사용하여 고유점도가 0.8 ∼ 1.2, 수분이 50ppm 이하인 PTT 기재칩 100중량부에 대해 트리2,4,다이터셜리뷰틸페닐포스파이트를 0.1 ∼ 1.0중량부를 투입하여 컴파운딩한다.

마스터배치의 투입은 건조기에서 압출기로 이송되는 중간위치에서 공급하며 PTT 기재칩 대 마스터배치의 공급비율(중량비)을 100:1로 하여 혼합 방사할 수 있도록 조절기(Controler)에서 투입속도를 조절한다.

첨가제의 함량이 0.1중량% 미만일 경우는 안정제의 역할을 발휘하지 못하며, 1.0중량%를 초과하여 투입시는 BCF사의 색상이 현저히 떨어지며 방사시 백분이 많이 발생되어 작업성이 저하된다.

압출기에서 블랜딩된 폴리머는 245 ∼ 265℃로 용융방사하여 온도 45 ∼ 65℃, 속도 650 ∼ 850m/분의 공급롤러와 140 ∼ 180℃, 1800 ∼ 3000m/분의 연신롤러 사이에서 연신한다.

연신롤러를 통과한 필라멘트사는 숭고화장치(Bulking unit)에서 크림프를 주고 마지막 고뎃롤러를 거쳐 최종 권취기에서 1700 ∼ 2800m/분의 속도로 권취한다.

- BCF사 물성의 실험방법 -

1) 강도

KS K 0412[필라멘트사의 강도 및 신도 시험방법]규격에 의거 실험하였으며 측정전 실험조건은 시료장 20cm, 인장속도는 200m/분, 초하중은 20g, 꼬임은 8회/10cm로 실험한다.

2) 자외선 안전성

내후성 촉진시험기인 QUV기기를 사용하여 실내에 원사를 고정시켜 60℃에서 7일간 자외선에 노출시킨 후 강도손실을 측정한다.

3) 점도(Ⅳ)

시료 0.1g을 페놀과 1,1,2,2-테트라클로로에탄을 무게비율 6:4로 혼합한 용액에 용해시킨 후 자동점도계를 사용하여 측정한다.

실시예 1 ∼ 3 및 비교예

방사능력이 일산 3톤인 바매그(barmag)방사기를 이용하여 고유점도가 0.92, 수분율 40ppm인 PTT 폴리머와, 상기 폴리머에 트리2,4,다이터셜리뷰틸페닐포스파이트를 각각 0.1, 0.5, 1.0중량% 첨가시킨 마스터배치를 100:1(중량비)의 비율로 중간에서 공급(side feeding)하여 Y단면, 68공, 이형도 1.9로 설계된 노즐을 사용하여 250℃로 1300데니어, 68필라멘트로 용융방사하였으며, 공급롤러와 연신롤러의 온도는 각각 60℃, 160℃로 하고 롤러속도는 각각 700m/분, 2300m/분으로 하였다.

숭고화장치(Bulking unit)의 내부온도는 200℃로 하여 크림프를 주고 이후 냉각드럼에서 16℃로 냉각하였다.

권취기의 속도는 1950m/분으로 하여 BCF사를 제조하였다.

실시예 1 ∼ 3은 첨가제 함량이 각각 0.1, 0.5, 1.0중량%로 하였으며 비교예는 첨가제를 미첨가하였다.

제조된 BCF사를 가지고 내후성 촉진시험기에서 7일간 UV를 조사시켰으며 UV처리 일자별로 강도를 측정하여 강도손실율을 토대로 자외선에 대한 안정성을 평가하여 표 1에 나타내었고, 방사한 10개 콥(Cop)에서 점도, 강도를 각각 10회 측정하여 표준편차의 대소를 가지고 물성의 균일성을 평가하였으며, 스트리크 불량율을 측정하여 표 2에 나타내었다.

실시예 1,2,3에서 보는 바와 같이 UV조사시 첨가제를 첨가한 것이 미첨가한 것에 비해 강력손실이 적었으며 점도, 강도 등 화학적, 물리적 물성의 편차가 적어 물성이 균일해짐을 볼 수 있었고 그 결과 스트리크 불량율도 적어짐을 확인할 수 있었다.

< 표 1 >

구분	강도(g/데니어)	강력손실율
구분	UV 미처리	강력손실율	UV 3일차	UV 5일차	UV 7일차
비교예 1(미첨가)	2.2	1.9	1.6	1.4	34%
실시예 1(1.0%)	2.1	2.1	2.0	2.0	5%
실시예 2(0.5%)	2.1	2.1	2.0	1.9	10%
실시예 3(0.1%)	2.2	2.0	1.9	1.7	23%

< 표 2 >

구분	콥(Cop)간 점도 평균 및 표준편차	콥(Cop)간 강도 평균 및 표준편차	스크리크 불량율
비교예 1(미첨가)	0.91±0.06	2.2±0.6	6%
실시예 1(1.0%)	0.92±0.01	2.1±0.1	2%
실시예 2(0.5%)	0.92±0.02	2.1±0.2	3%
실시예 3(0.1%)	0.91±0.03	2.2±0.3	5%

본 발명으로 제조된 PTT BCF사는 종래의 방법으로 제조한 PTT BCF사에 비하여 자외선에 대한 안정성이 뛰어나서 자외선에 대한 강력손실율이 적으며 스트리크 불량율도 감소된다.

또 본 발명은 점도, 강도 등 화학적, 물리적 물성의 편차가 적은 PTT BCF사를 방사작업성이 좋게 제조할 수 있다.

또 본 발명은 최종 카페트 제품의 수명을 고품위상태로 장기간 연장시킬 수 있다.

Claims

폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT) BCF사를 제조함에 있어서, PTT 기재칩(Base chip) 100중량부에 대하여 아래의 일반식을 가지는 인(P)계 안정제 0.1 ∼ 1.0중량부를 혼합하여 마스터배치를 제조하고, 상기 마스터배치를 PTT 기재칩과 혼합하여 용융방사함을 특징으로 하는 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 BCF(Bulked Continuous Filament)사의 제조방법.

- 아 래 -

(단, R₁, R₂, R₃는 페닐기, 또는 탄소수가 5 ∼ 20인 알킬기 또는 치환기가 붙은 페닐의 조합)
제 1 항에 있어서, PTT 기재칩 대 마스터배치의 공급비율을 100:1(중량비)로 하여 혼합시키는 것을 특징으로 하는 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 BCF사(Bulked Continuous Filament)사의 제조방법.