KR100523812B1 - 피티티를 사용한 비씨에프의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 폴리트리메틸렌텔레프탈레이트(PTT)를 사용한 Bulked continuous filament(BCF)의 제조방법에 관한 것으로, PTT Base chip 100중량부에 대하여 0.1∼1.0 중량부의 인(P)계 안정제, 더욱 상세하게는 가수분해에 탁월한 프로세싱 안정제역활을 하는 페닐, 알킬 포스파이트를 사용해 마스터배치를 제조한후 이를 PTT Base chip대 마스터배치의 feeding비율을 100:0.5∼2로 하여 Blending 방사하므로 최종제품인 카페트용 BCF를 제조하는 방법으로, Cop간의 물성이 균일하여 streak 불량율을 줄일 수 있고 방사작업성을 높일 수 있으며, 기존 PTT 수지로만 방사한 BCF에 비해 자외선에 대한 안정성이 높아져 카페트의 수명을 늘릴 뿐만 아니라 고품위를 장기간 유지시킬 수 있도록 한다.

Description

피티티를 사용한 비씨에프의 제조방법{Process for Manufacturing Poly(Trimethylene Terephthalate)Bulked Continuous Filaments}

본 발명은 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(이하 PTT라고 함)를 사용한 비씨에프(BCF ; Bulked Continuous Filament)의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 Cop간의 물성이 균일하여 스트릭(streak) 불량율을 줄일 수 있고 방사작업성을 높일 수 있으며, 자외선에 대한 안정성이 높아져 카페트의 수명을 늘릴 뿐아니라 고품위를 장기간 유지시킬 수 있는 PTT BCF의 제조방법에 관한 것이다.

최근 상업화되어 용도 전개가 진행되고 있는 PTT 수지는 탄성회복율 및 방오성이 뛰어나 카페트 제조에 사용되는 BCF의 합섬소재로 주목받고 있다. 종래 개발된 기술로는 미국특허 제5,662,980호의 폴리트리메틸렌테레프탈레이트를 이용한 BCF제조방법으로 PTT 수지에 별도의 약제 첨가없이 BCF를 제조하는 방법을 기술하고 있다. 그러나 이 기술은 공정수분율을 낮게 관리하는데다가 건조기에서 방사기의 Extruder로 이송하는 중간에도 수분의 변화가 발생하는 등 수분에 상당히 민감하여 방사시 용융안정성이 떨어지며 이로 인해 사절이 자주 발생하고 완제품에 streak가 발생하는 등 방사생산성을 저하시키는 단점이 있다.

본 발명은 상술한 바와 같은 종래의 기술의 문제점을 개선한 것으로서, Cop간의 물성이 균일하여 streak 불량율을 줄일 수 있고 방사작업성을 높일 수 있으며, 기존 PTT 수지로만 방사한 BCF에 비해 자외선에 대한 안정성이 높아져 카페트의 수명을 늘릴 뿐만 아니라 고품위를 장기간 유지시킬 수 있는 PTT BCF의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은 원료로 고유점도 0.8∼1.2, 수분이 50ppm이하인 PTT Base chip과, 아래와 같은 구조식을 가진 인(P)계안정제를 PTT base chip 100중량부에 대해 0.1∼1.0 중량부를 투입하여 마스터배치를 제조하여, PTT Base chip대 마스터배치의 feeding비율을 100 : 0.5∼2로 하여 Blending 방사하는 것으로 구성된다.

(여기서 R₁, R₂, R₃는 Phenyl, 탄소수가 5∼20인 알킬기, 치환기가 붙은 Phenyl의

조합임)

그 예로는, 다이페닐옥실포스파이트, 다이페닐데실포스파이트, 페닐다이데실포스파이트, 트리데실포스파이트, 트리페닐포스파이트, 트리2,4,다이터셜리뷰틸페닐포스파이트등이 있으며 그 중 트리2,4,다이터셜리뷰틸페닐포스파이트는 가수분해에 안정한 인계 프로세싱 안정제로 2차 산화방지제로도 사용되며 역할은 자유라디칼의 형성을 지연하므로 개시반응에 금속 비활성화제 및 과산화물 소멸제로서 역할을 한다. 또한 HALS와 같은 내광 안정제와 병행사용시 내 UV성 및 산화안정성을 더 높여주는 상승효과를 내기도 한다.

이하, 마스터배치 제조 및 방사프로세스를 보다 상세하게 설명하도록 한다.

컴파운딩머신을 사용하여 고유점도가 0.8∼1.2, 수분이 50ppm 이하인 PTT base chip 100중량부에 대해 트리2,4,다이터셜리뷰틸페닐포스파이트를 0.1∼1.0 중량부를 투입하여 컴파운딩한다. 마스터 배치 투입 위치는 건조기에서 extruder로 이송되는 중간에 side feeding하며 PTT Base chip대 마스터배치의 feeding비율을 100:0.5∼2로 하여 Blending 방사할 수 있도록 controler에서 투입속도를 조절한다.

첨가제의 함량이 0.1% 이하일 경우는 양이 적어 안정제로써의 효과를 발휘하지 못하며, 1.0% 이상 투입시는 BCF사의 색상이 현저히 떨어지며 방사시 백분이 많이 발생되 작업성이 저하된다. Extruder에서 블랜딩된 polymer는 245∼265℃로 용융방사하여 spineret를 통과시킨 후 온도 45∼65℃, 속도 650∼850m/min의 공급 roller와 140∼180℃, 1800∼3000m/min의 연신 roller사이에서 연신한다. 연신 roller를 통과한 filament는 Bulking unit에서 crimping을주고 마지막 Godet roller를 거쳐 최종 Winder에서 1700∼2800m/min의 속도로 winding한다.

본 발명의 실시예는 아래와 같다.

< BCF 물성의 실험방법>

1) 강도

KS K 0412[ Filament사의 강도 및 신도 시험방법 ]규격에 의거 실험하였으며 측정전 실험조건은 시료장은 20cm, 인장속도는 200m/mm, 초하중은 20g, 꼬임은 8회 /10cm로 실험하였다.

2) 자외선 안전성

내후성 촉진시험기인 QUV기기를 사용하여 chamber내에 원사를 고정시켜 60℃에 서 7일간 자외선에 노출시킨 후 강도 손실을 측정하였다.

3) 점도 (IV)

시료 0.1을 Phenol과 1,1,2,2-Tetrachloroethane을 무게비율 6:4로 혼합한 solvent에 용해시킨후 자동점도계를 사용하여 측정하였다.

<실시예 1∼3 및 비교예>

방사 능력이 일산 3ton인 barmag방사기를 이용하여 고유점도가 0.92, 수분율 40ppm인 PTT polymer와 동일 물성에 트리2,4,다이터셜리뷰틸페닐포스파이트 함량이 각각 0.1, 0.5, 1.0% 첨가된 마스터배치를 100:1의 비율로 side feeding하여 Y단면, 68hole, 이형도 1.9로 설계된 nozzle을 사용하여 250℃로 1300denier, 68filament로 용융방사하였으며 공급 roller와 연신 roller의 온도는 각각 60℃, 160℃로 하고 roller속도는 각각 700m/min, 2300m/min로 하였다. Bulking unit 내부온도는 200℃로 하여 crimp를 주고 이후 cooling drum에서 16℃로 냉각하였다. wining시 winder의 속도는 1950m/min으로 하여 BCF를 제조하였다. 실시예 1∼3은 첨가제 함량이 각각 0.1, 0.5, 1.0%로 하였으며 비교예는 약제를 미첨가하였다.

제조된 BCF를 가지고 내후성 촉진시험기에서 7일간 UV를 조사시켰으며 UV처리 일자별로 강도를 측정하여 강도손실율을 토대로 자외선에 대한 안정성을 평가하여 표 1에 나타내었고, 방사한 10개 cop에서 점도, 강도를 각각 10회 측정하여 표준편차의 대소를 가지고 물성의 균일성을 평가하였으며, streak 불량율을 측정하여 표 2에 나타내었다. 실시예 1, 2, 3에서 보는바와 같이 UV조사시 약제 첨가한 것이 미첨가한 것에 비해 강력 손실이 적었으며 점도, 강도 등 화학적, 물리적 물성의 편차가 적어 물성이 균일해짐을 볼 수 있었고 그 결과 streak 불량율도 적어짐을 확인할 수 있었다.

구 분	강도				강력손실율
	UV미처리	UV3일차	UV5일차	UV7일차
비교예 1 (미첨가)	2.2	1.9	1.6	1.4	34%
실시예 1 (1.0%)	2.1	2.1	2.0	2.0	5%
실시예 2 (0.5%)	2.1	2.1	2.0	1.9	10%
실시예 3 (0.1%)	2.2	2.0	1.9	1.7	23%

구 분	Cop간 점도 평균 및 표준편차	Cop간 강도 평균 및 표준편차	Streak 불량율
비교예 1 (미첨가)	0.91±0.06	2.2±0.6	6%
실시예 1 (1.0%)	0.92±0.01	2.1±0.1	2%
실시예 2 (0.5%)	0.92±0.02	2.1±0.2	3%
실시예 3 (0.1%)	0.91±0.03	2.2±0.3	5%

본 발명은 종래 방법에 비해 제조된 BCF 원사가 자외선에 대한 안정성이 뛰어나 최종 카페트제품의 일광견뢰도를 높여줄 수 있음으로써 카펫트의 수명을 연장시키고 고품위를 장기간 유지시킬 수 있는 카펫트을 제조할 수 있도록 하며, 물성이 균일해 streak 불량율이 적고 방사작업성이 우수한 BCF를 제조할 수 있어 높은 경제적 효과를 얻을 수 있다.

Claims (4)

1. PTT BCF를 제조하는데 있어서, 인계 안정제가 PTT Base chip 100중량부에 대해 0.1∼1.0% 첨가된 마스터배치를 사용하여 블랜딩 방사하는 것을 특징으로 하는 PTT를 사용한 BCF의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 마스터배치로 블랜딩 방사함에 있어 마스터배치의 공급비율을 최종 원사 100중량부에 대해 0.5∼2%로 되도록 블랜딩 방사하는 것을 특징으로 하는 PTT를 사용한 BCF의 제조방법.
3. 제1항에 있어서, 인계 안정제는 아래와 같은 구조를 갖는 화합물인 것을 특징으로 하는 PTT를 사용한 BCF의 제조방법.

   (여기서 R₁, R₂, R₃는 Phenyl, 탄소수가 5∼20인 알킬기, 치환기가 붙은 Phenyl의

   조합임)
4. 제1항 또는 제3항에 있어서, 인계 안정제는 다이페닐옥실포스파이트, 다이페닐데실포스파이트, 트리2,4,다이터셜리뷰틸페닐포스파이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 PTT를 사용한 BCF의 제조방법.