KR20020027192A - 반사방지 제품 - Google Patents

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KR20020027192A
KR20020027192A KR1020010060675A KR20010060675A KR20020027192A KR 20020027192 A KR20020027192 A KR 20020027192A KR 1020010060675 A KR1020010060675 A KR 1020010060675A KR 20010060675 A KR20010060675 A KR 20010060675A KR 20020027192 A KR20020027192 A KR 20020027192A
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보더존
맥거번마이클알
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로버트 디. 크루그
이스트맨 코닥 캄파니
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Abstract

본 발명은 호스트 물질 및 상기 호스트 물질에 분산되어 광학 개질된 물질을 형성하는 나노입자 충전제를 갖는 반사방지 제품에 관한 것이다. 상기 광학 개질된 물질은 1/4 파장의 피복물로 피복되어 0% 반사율을 갖는 반사방지 제품을 형성한다.

Description

반사방지 제품{ANTIREFLECTION ARTICLE OF MANUFACTURE}
본 발명은 일반적으로 반사방지 제품에 관한 것이다. 보다 특히, 본 발명은 개선된 광학 성능을 유도하는 나노입자 충전제로 개질시킨 중합체 물질에 관한 것이다.
광학 표면, 예를 들어 안과용 렌즈의 반사율을 저하시킬 목적으로 피복물을 사용하는 것은 당해 산업분야에 공지되어 있다. 이러한 반사율 저하 목적으로서 1/4 파장의 피복물을 사용하는 것은 하나의 층만을 필요로 하기 때문에 가장 간단하고 저렴한 선택인 것으로 알려져 있다. 본원에 사용되는 용어 "1/4 파장"이란 표현은 하기 수학식 1로서 나타낸 바와 같이 유익한 광 파장에 대한 피복물의 광학 두께로 정의된다.
1/4 파장의 피복된 광학 표면에서의 광 입사시의 반사율은 하기 수학식 2의 값이 0으로 된다.
상기 식에서,
n0는 주위 공기에 대한 굴절률이고,
n2는 1/4 파장의 피복 물질의 굴절률이며,
n은 광학 물질의 굴절률이고,
t는 피복물의 두께이며
λ는 유익한 광의 파장이다.
광학 가소성 물질 예를 들어 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리카보네이트 및 폴리스티렌은 전형적으로 1.45 내지 1.62의 굴절률을 갖는다. 1/4 파장의 반사방지 피복물, 예를 들어 1.37의 굴절률을 갖는 마그네슘 플루오라이드와 결합되는 경우의 반사율은 1.2%이다. 전형적으로 사용되는 모든 광학 피복물 중에서 마그네슘 플루오라이드가 가장 낮은 굴절률을 갖는다는 점을 고려하는 경우 상기와 같은 피복물이 1/4 파장의 피복물로 수득될 수 있는 최선의 선택임을 나타낸다. 가장 낮은 수준의 반사율을 성취하기 위해서는 보다 고가의 다층 반사방지 피복물이 요구된다. 결론적으로, 반사방지 피복물이 가소성 광학제품에 사용되지 못하는 경우 광학 성능이 훼손되거나 다층 피복물이 사용되는 경우에는 피복물 비용이 가소성 광학제품의 단가의 대부분을 차지하게 된다.
그러나, 상기 수학식 2를 검토해 보면 n2 2= n0n인 경우 제로(0) 반사율을 성취할 수 있음을 알 수 있다. 가소성 물질의 굴절률을 대략 1.9로 증가시킬 수 있는 경우의 마그네슘 플루오라이드 피복된 광학제품이 상기 조건을 만족시키게 된다.
가소성 물질의 굴절률은 나노입자 충전제를 사용하여 증가시켜 왔다. 가시광 파장(400 내지 700nm)보다 충분히 작은 충전제를 사용하는 경우 충전제가 광을 산란시키고 충전된 가소성 물질이 투명성을 유지할 수 있게 된다. 고굴절률의 분말은 가시광 파장 미만의 nm 입자크기로 이용될 수 있다. 고굴절률의 나노분말을 특정 비율의 하중으로 광학 가소성 물질 속으로 분산시키면 가소성 물질의 굴절률을 1.9로 증가시킬 수 있고, 이로부터 생성된 마그네슘 플루오라이드 피복된 광학 제품은 주어진 파장에서 제로 반사율을 갖게 된다.
종래 기술에서 반사방지 피복물을 제조하고자 하는 다수의 시도가 있어 왔다. 예를 들어 "단일 톤으로 등급화된 굴절률을 갖는 중간층을 사용하는 다층 반사방지 피복물"이란 명칭의 1972년 12월 19일자 포셋(Fawcett) 등의 미국 특허 제3,706,485호는 광대역 반사방지 피복물을 생성하는 일련의 1/4 파장의 피복물을 개시하고 있다. 그러나, 이러한 피복 구조물은 탁월한 반사방지 특성을 나타내지만 다층일 것이 요구되므로 가소성 렌즈의 총괄 비용을 매우 상승시킨다.
"투명한 유기 중합체로 제조된 광학 요소상의 반사방지 피복물의 제조방법"이란 명칭의 1976년 10월 5일자 도블러(Dobler) 등의 미국 특허 제3,984,581호에는 열처리없이 가소성 광학 요소에 반사방지 피복물을 적용하는 방법이 개시되어 있다. 상기 특허에 개시된 방법은 반사방지 피복물을 가소성 광학 제품에 적용하는 제조공정은 개선시키지만 반사방지 피복물 자체의 성능은 개선시키지 못한다.
"합성수지 렌즈의 표면 처리방법 및 이로부터 제조된 제품"이란 명칭의 1980년 12월 2일자 후지와라(Fujiwara) 등의 미국 특허 제4,237,183호에는 가소성 렌즈의 표면을 처리하여 마그네슘 플루오라이드 등의 반사방지 피복물의 접착성 및 내구성을 향상시키는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 상기 특허에서는 반사방지 피복물의 성능 개선법에 대해서는 교시하고 있지 않다.
추가로, "구조화된 지수의 광학제품 및 시각 교정용 안과용 렌즈"란 명칭으로 1996년 9월 10일자로 토펜(Toeppen)에 의해 출원된 국제공개공보 제WO97/10527호에는 안과용 렌즈의 두께가 감소될 수 있도록 렌즈 물질의 굴절률을 개선시키는 안과용 렌즈에서의 나노입자의 용도를 개시하고 있다. 그러나, 상기 공보에는 가소성 물질의 굴절률을 개질시키는 나노입자의 용도가 개시되어 있으나, 가소성 물질의 굴절률을 개질시켜 반사방지 피복물의 성능을 개선시키는 것에 대해서는 교시되어 있지 않다. 또한, 가소성 물질의 굴절률을 특정한 파장에서 제로 반사율을 나타내는 1/4 파장의 반사방지 피복물에 의해 제공되는 특정한 값으로 증가시키는 것에 대해서도 교시되어 있지 않다.
"광학 복합 접착제 및 광전용품"이란 명칭의 1999년 6월 8일자로 슈미트(Schmidt) 등에 의해 출원된 미국 특허 제5,910,522호에는 접착제의 열안정성을 개선시키는 광학 접착제에서의 나노입자의 용도가 개시되어 있다. 반사율에 영향을 주는 렌즈 물질에서의 나노입자의 용도에 대해서는 교시되어 있지 않다.
마지막으로 "투명한 도전성 나노입자 피복물을 형성하기 위한 조성물 및 이의 제조방법"이란 명칭으로 1999년 8월 16일자로 에이켄즈(Aikens) 등에 의해 출원된 국제공개공보 제WO009446A1호에는 나노입자를 피복물 속으로 혼입시켜 투명한 도전성 피복물을 형성하는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 상기 문헌에는 피복물이 반사방지능에 기여하는지에 관해서는 논의되어 있지 않다.
따라서, 당해 기술분야에서 광학 성능을 개선시킬 수 있는 0% 반사율을 갖는 반사방지 제품을 제조하는 방법에 대한 필요성은 여전히 존재한다.
발명의 요약
본 발명의 목적은 특정한 파장에서 0% 광학 반사율을 갖는 반사방지 제품의 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 광학 성능을 개선시키기 위한 나노입자 분산계를 갖는 광학 개질된 물질을 제조하는 방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 한 양태에 따르면 나노입자 충전제를 호스트 물질 속으로 분산시키고 이로부터의 생성물에 반사방지 피복물을 피복시켜 0% 광학 반사율을 갖는 표면을 형성시킨다.
본 발명은 위에서 논의한 하나 이상의 문제점을 해결하기 위한 것이다. 요약하면, 본 발명의 한 양태에 따르는 반사방지 제품은 중합체성 호스트 물질, 상기 호스트 물질에 분산되어 광학 개질된 물질을 형성하는 나노입자 충전제, 및 상기 광학 개질된 물질 위에 피복되어 하기 수학식 2a의 반사율이 0%인 반사방지 제품을 형성하는 1/4 파장의 피복층을 포함한다.
상기 식에서,
n0는 주위 공기에 대한 굴절률이고,
n2는 1/4 파장의 피복 물질의 굴절률이며
n1은 광학 개질된 물질의 굴절률이다.
본 발명에 사용되는 광학 개질된 물질로 제조된 본 발명에 따르는 제품은 광학 특성 측면에서는 월등히 우수하지만 피복 단가가 저렴하며; 호스트 물질의 굴절률 지수가 용이하게 개질될 수 있어 보다 덜 복잡한 광학 시스템의 설계가 가능하여 전체적인 광학 시스템의 단가를 현저히 감소시킬 수 있으며; 일반적으로는 고하중의 나노충전제를 사용하여 광학 피복물의 접착성 및 내구성을 증진시킬 수 있다는 장점이 있다.
도 1은 부분적인 광 반사를 나타내는 종래 기술의 피복 렌즈를 도시한 것이다.
도 2는 반사율이 0%인 본 발명에 따르는 피복된 반사방지 렌즈를 도시한 것이다.
도 3은 반사방지 제품의 제조공정을 도시한 블록 선도이다.
도 4는 배합기술(compounding)을 기초로 하는 나노복합 물질의 제조공정을 개략적으로 도시한 것이다.
도면 부호
1: 종래기술의 가소성 렌즈
2: 종래기술 렌즈(1)의 피복층
3: 입사광
4: 반사 손실분
5: 굴절광
6: 호스트 물질
10: 반사방지 렌즈
12: 반사방지 렌즈(10)의 피복층
14: 가소성 광학 호스트 물질
16: 나노입자 충전제
18: 광학 개질된 나노복합 물질
20: 개략적인 반사방지 제품 제조공정
22: 호스트 물질 선택단계
24: 나노입자 물질 선택단계
26: 분산단계
28: 광학 제품 형성단계
30: 광학 제품 피복단계
32: 배합 공정
34: 호스트 물질 선택단계
36: 나노입자 물질 선택단계
38: 나노입자의 표면처리단계
40: 나노입자 배합단계
42: 펠렛화 단계
44: 용매계 분산공정
46: 호스트 물질 선택단계
48: 나노입자 선택단계
50: 용매 중에 호스트 물질을 용해시키는 단계
52: 나노입자의 표면처리단계
54: 용매 중에 나노입자를 분산시키는 단계
56: 단계(50) 및 (54)의 생성물을 서로 혼합하는 단계
58: 용매의 제거단계
60: 사용가능한 제품을 형성하고 펠렛화시키는 단계
위에서 기술한 본 발명의 목적, 양태 및 이점은 후술하는 상세한 설명 및 첨부된 도면을 참조하는 경우 보다 명백해질 것이며, 하기 설명 중에 언급되는 도면부호는 첨부된 도면에 사용된 것과 일치한다.
첨부된 도면, 특히 도 1에는 굴절률(n)을 갖는 전형적인 종래 기술의 가소성 렌즈(1)가 도시되어 있다. 렌즈(1)은 굴절률(n)을 갖는 호스트 물질(6)을 입사광(3)으로부터의 반사 손실분(4)를 감소시키는 저굴절률(n2)를 갖는 피복층(2)로 피복시켜 이루어진다. 종래 기술의 가소성 렌즈(1)에 대한 반사율(%)은 위에서 언급한 수학식 2로서 정의된다.
도 2에는 본 발명의 방법에 따라 제조된 반사방지 렌즈(10)과 같은 광학 제품이 도시되어 있다. 렌즈(10)은 (도 1에 도시된) 렌즈(1)과 유사한 피복층을 갖지만, 렌즈(10)을 포함하는 가소성 광학 호스트 물질(14)은 굴절률이 (n)에서 (n1)으로 변하도록, 전형적으로는 (n)이 (n1) 보다 낮은 값이 되도록 개질시킨 것이다(이와 관련하여서는 하기에서 충분히 설명됨). 도 2에 따르면 생성되는 광학 개질된 피복층(12)는 하기 수학식 3의 반사율이 0%로 된다.
상기 식에서,
n0는 주위 공기의 굴절률이고,
n2는 1/4 파장의 피복 물질의 굴절률이고
n1은 광학 개질된 물질의 굴절률이다.
가소성 광학 호스트 물질(14)의 굴절률을 제조공정 도중 증가하도록 개질시키는 것이 본 발명의 중요한 양태이다. 본 발명에 따라 굴절률을 개질시키기 위해서는 (하기에서 보다 충분히 기술하는 바와 같이) 굴절률(n3)[여기서, (n3)은 가소성 광학 호스트 물질(14)의 굴절률(n)보다 높다]을 갖는 나노입자 충전제(16)을 가소성 광학 호스트 물질(14) 속으로 분산시키는 것을 선호한다.
따라서, 본 발명의 방법에 따라 제조된 개선된 렌즈(10)에 입사하는 입사광(3)의 100%가 굴절된 광선(5)로서 렌즈(10)을 빠져나간다.
도 3에는 렌즈(18)을 위한 가소성 호스트 물질(14) 및 나노입자(16)을 포함하는 광학 개질된 나노복합 물질을 제조하는 방법이 도시되어 있다. 첫째, 가소성 광학 호스트 물질(14)은 광학, 구조적 및 열적인 측면이 설계시 고려사항, 예를 들어 광학 제품의 광학 요건에 의해 일반적으로 결정되는 투과율(%), 헤이즈값(%), 굴절률, 특정 온도에서의 항복강도, 충격강도, 내스크래치성, 유리전이온도 등에 기초하여 선택된다(단계 22). 둘째, 나노입자 물질(24)는 바람직하게는 단가, 구입 용이성, 굴절률 및 입자 크기에 기초하여 선택된다. 본 발명에 개시된 바와 같이 적당한 나노입자 물질(24)을 선택하는 것은 2.0 이상의 고굴절률 및 약 40nm 미만의 평균입자크기를 갖는 물질을 선택하는데 요구된다. 셋째, 나노입자는 바람직하게는 호스트 물질 속으로 분산되지만(26), 예를 들어 롤 밀링과 같은 다른 혼합 공정이 사용될 수 있다. 용매 분산계(참조: 도 5)가 양호한 결과치를 갖도록 사용될 수 있지만 분산계(26)은 바람직하게는 배합공정(참조: 도 4)을 통해 성취될 수 있다. 넷째, 광학 개질된 물질(28)은 광학 제품으로 형성된다. 다섯째, 이어서 광학 제품은 1/4 파장의 두깨운 마그네슘 플루오라이드 층 또는 0% 반사율을 갖는 반사방지 제품을 형성하는 다른 반사방지 피복물로 피복된다(30).
도 4 및 5에는 나노입자를 호스트 물질 속으로 분산시키는 두가지 유형의 방법이 개략적으로 도시되어 있다. 도 4에 따르면 배합단계(32)을 통해 분산시키는 공정이 개략적으로 도시되어 있다. 배합단계(32)에서 선택된 나노입자(36)은 선택된 호스트 물질(34)와 함께 쌍스크류 압출기 또는 파렐(Farrell) 연속식 혼합기와 같은 배합기(40)으로 공급된다. 배합단계(40) 후 광학 개질된 물질을 사출 성형기(도시되지 않음)로 펠렛화시킨다(42). 도 4에 도시된 바와 같이 표면 처리(38)에는 호스트 물질(34)와 상용성인 나노입자(36)을 제조하는 것이 요구될 수 있다. 당업자라면 상기 처리가 나노입자에 직접 적용되거나 나노입자 및 호스트 물질과 함께 배합기에 대한 첨가제로서 부가될 수 있음을 알 수 있을 것이다
도 5에 따르면, 용매계 분산 공정에서 선택된 호스트 물질(46) 및 선택된 나노입자(48)는 용매에 각각 분산되고(50, 54), 이후 두 용매 용액은 혼합된다(56). 선택된 나노입자(48)은 바람직하게는 양호한 분산계가 수득되고 모든 응집체가 분쇄되도록 중간 용매분산단계(52)에 노출된다. 단계(56)에서 상기 두 용매 용액을 혼합시킨 후 단계(58)에서 그 용매들을 제거하고 광학 개질된 물질을펠렛화시켜(60) 사출 성형기에 사용한다(도시되지 않음).
상기 두가지 유형의 광학 개질된 물질의 제조기술에 따른 최종 결과물은 생성된 피복 광학 제품에서 0% 반사율에 요구되는 굴절률을 제공하기에 충분한 양으로 존재하는 나노입자를 갖는 충분히 분산된 나노입자를 함유하는 가소성 펠렛이다.
본 발명에서 반사방지 렌즈(10)을 형성하기 위해 사용되는 바람직한 유형의 두가지 기술(참조: 도 3의 단계(28))로는 사출성형법 및 압축성형법이 있다. 1/4 파장의 마그네슘 플루오라이드 피복물(또는 기타 반사방지 피복물)은 진공 피복 또는 침지 피복에 의해 적용된다.
바람직한 양태에 있어서, 반사방지 렌즈(10)은 열가소성 물질 및 열경화성 물질로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 중합체성 호스트 물질로 구성된다. 광학 제품에 사용되는 열가소성 물질은 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리카보네이트, 폴리스티렌, 폴리설폰, 환식 올레핀, 및 이들의 블렌드 및 공중합체를 포함한다. 광학 제품에 사용되는 열경화성 물질은 디알릴 글리콜카보네이트, 에폭사이드, 및 열경화성 폴리에스테르를 포함한다.
전형적으로, 본 발명의 범주내에서 제조된 제품(10)은 단순한 렌즈, 렌즈의 어레이, 안과용 렌즈, 창유리, 광학 섬유, 디지털 화면용 커버글래스, 디지털 화면상의 마이크로렌즈 및 기타 광학 기구 등이 있다.
당업자들은 호스트 물질의 굴절률(n)을 본 발명에 따라 증가시킴으로써 호스트 물질의 광학특성을 개선시키는 것이 성취될 수 있음을 알 수 있을 것이다. 본발명의 한 양태에 있어서 상기와 같은 광학 특성의 개선은 호스트 물질보다 높은 굴절률을 갖는 나노입자 물질 충전제를 호스트 물질 속에 분산시킴으로써 성취된다.
실시예 1
전술한 바와 같은 호스트 물질의 굴절률(n)을 증가시키는 공정이 하기에 예시되어 있다.
이산화티탄 나노입자에 폴리메틸메타크릴레이트 호스트 물질을 가하여 광학적으로 개질시킨다. 폴리메틸메타크릴레이트는 1.49의 굴절률을 갖는다. 이산화티탄은 약 2.5의 굴절률을 갖는다. 이산화티탄 나노입자는 나노페이즈 테크놀러지스 코포레이션(Nanophase Technologies Corp.)으로부터 20 내지 40nm 크기의 것을 구입할 수 있다. 폴리메틸메타크릴레이트 호스트 물질에 요구되는 이산화티탄 나노입자의 용적%는 하기 수학식 4를 이용하여 계산할 수 있다.
상기 식에서,
γv는 0% 반사율에 대한 굴절률을 성취하는데 요구되는 나노입자의 용적%이고,
n1은 0% 반사율에 대한 광학 개질된 물질의 굴절률(1/4 파장의 마그네슘 플루오라이드 반사방지 피복물의 경우에는 1.9이다)이고,
n은 호스트 가소성 물질의 굴절률이고
n3은 나노입자의 굴절률이다.
폴리메틸메타크릴레이트와 이산화티탄의 조합물에 요구되는 나노입자의 용적%는 대략 40%이다.
도 5에 도시된 톨루엔 및 크실렌을 사용한 용매계 분산공정은 광범위한 중합체(폴리메틸메타크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리카보네이트 및 환식 올레핀) 뿐만 아니라 각종 입자(이산화티탄, 산화마그네슘 및 이산화아연)에 대해서도 성공적이다. 결과적으로 잘 분산된 용액이 제조되었다.
또한 도 5에 도시된 용매 제거공정(58)은 진공하의 적당한 온도에서 수행될 수 있다. 이어서, 건조된 물질을 압출기로 통과시켜 펠렛을 형성한다. 이어서, 펠렛을 광학 제품으로 사출 성형하고, 이를 알루미늄 박층으로 피복한 다층 반사방지용 마그네슘 플루오라이드로 피복시킨다.
실시예 2
또한, 상기 광학 개질된 물질을 배합법(참조: 도 4)을 이용하여 제조하였다. 이 경우에는 10중량%의 상용화제(SolsperseR21000(제조원 Avecia, Inc.))를 나노입자와 혼합하였다. 배합된 물질을 사용하여 형성된 렌즈의 반사방지 제품은 실시예 1의 방법을 이용하여 형성된 렌즈와 동일한 반사방지능을 나타내었다.
본 발명에 사용되는 광학 개질된 물질로 제조된 본 발명에 따르는 제품은 광학 특성 측면에서는 월등히 우수하지만 피복 단가가 저렴하며; 호스트 물질의 굴절률 지수가 용이하게 개질될 수 있어 보다 덜 복잡한 광학 시스템의 설계가 가능하여 전체적인 광학 시스템의 단가를 현저히 감소시킬 수 있으며; 일반적으로는 고하중의 나노충전제를 사용하여 광학 피복물의 접착성 및 내구성을 증진시킬 수 있다는 장점이 있다.

Claims (7)

  1. 중합체성 호스트 물질, 상기 호스트 물질에 분산되어 광학 개질된 물질을 형성하는 나노입자 충전제, 및 상기 광학 개질된 물질에 피복되어 하기 수학식 2a의 반사율이 0%로 되는 반사방지 제품을 형성하는 1/4 파장의 피복층을 포함하는 반사방지 제품:
    수학식 2a
    상기 식에서,
    n0는 주위 공기에 대한 굴절률이고,
    n2는 1/4 파장의 피복 물질의 굴절률이며
    n1은 광학 개질된 물질의 굴절률이다.
  2. 제 1 항에 있어서,
    나노입자 충전제가 이산화티탄, 리튬 니오베이트, 이산화아연, 바륨 티타네이트, 다이아몬드, 탄산칼슘, 칼륨 니오베이트, 스트론튬 티타네이트 및 황화아연으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 물질을 포함하는 반사방지 제품.
  3. 제 1 항에 있어서,
    중합체성 호스트 물질이 (a) 열가소성 물질 및 (b) 열경화성 물질로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 반사방지 제품.
  4. 제 3 항에 있어서,
    열가소성 물질이 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리카보네이트, 폴리스티렌, 폴리설폰, 환식 올레핀 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 물질을 포함하는 반사방지 제품.
  5. 제 3 항에 있어서,
    열경화성 물질이 디알릴 글리콜카보네이트, 에폭사이드 및 열경화성 폴리에스테르로 이루어진 그룹으로부터 선택된 물질을 포함하는 반사방지 제품.
  6. 제 1 항에 있어서,
    1/4 파장의 피복층이 마그네슘 플루오라이드인 반사방지 제품.
  7. 제 1 항에 있어서,
    나노입자 충전제가 중합체성 호스트 물질의 굴절률(n)보다 높은 굴절률(n2)를 갖는 반사방지 제품.
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