KR20020018673A - 규산 및 우레아 및/또는 우레아 유도체의 혼합물을함유하는 코팅 물질 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 결합제 및 가교제, 및 또한 틱소트로피제(thixotropic agent)를 함유하는 코팅 물질로서, 규산 및 우레아 및/또는 우레아 유도체의 혼합물인 코팅 물질에 관한 것이다.
Description
틱소트로피제를 특징으로 하는 코팅 물질은 공지되어 있다. EP-A-192 304호, DE-A-23 59 923호, DE-A-18 05 693호, WO 94/22968호 및 DE-C-27 51 761호에는 틱소트로피제로서 우레아 유도체를 포함하는 코팅 물질이 기술되어 있다. 대안적으로, WO 97/12945호 및 [참조예: farbe+lack 11/1992, pages 829ff]에는 틱소트로피제로서 개질된 친수성 또는 소수성 실리카를 포함하는 코팅 물질이 기술되어 있다. 또한, 이러한 참고문헌에는 대안으로서 우레아 유도체도 언급되어 있다. US-A-4,169,930호에는 코팅 물질에서 사용하기 위한 실리카와 아민, 예를 들어 우레아의 반응 생성물이 기술되어 있다. 마지막으로, DE-A-37 26 959호에는 용해된 형태의 우레아를 포함하고 있는 코팅 물질이 기술되어 있다. 우레아가 용해되어 있기 때문에, 틱소트로피제의 기능을 수행할 수는 없다.
코팅 물질에서의 틱소트로피제의 용도는 특히 비교적 두꺼운 페인트의 코팅막이 파괴되지 않게 하면서 도포되게 하는데 있다. 특히, 우레아 유도체를 기재로 하는 틱소트로피제를 포함하는 비수성 페인트의 경우에, 좌우간에 높은 고형물 함량에서, 육안으로 식별할 수 있는 외양(특히 평탄도 및 광택도)에 관하여 만족스럽지 못하지만 충분한 축합반응 내성(함수로 인한 블러싱(blushing))을 결여한 코팅막이 생성되게 하는 페인트 표면이 수득된다. 실리카를 기재로 하는 틱소트로피제는 평탄도에 있어서도 마찬가지로 만족스럽지 못한 코팅 물질을 제공한다.
틱소트로피제의 중요한 특징은 틱소트로피제를 사용하여 제조된 페인트의 점도가 유동성 내력에 의존하고/거나 틱소트로피제가 의가소성이라는 점, 즉, 페인트의 점도가 전단 응력이 증가함에 따라 감소한다는 점이다. 점도는 기준선 점도로부터 출발하여, 전단 응력이 가해지는 동안과 전단 응력이 가해지는 말기 이후에만 증가하고, 점진적으로 최초 수준으로 회복된다. 예를 들어, 틱소트로피 겔은 기계적인 에너지(교반 등)의 제공에 의해 액화되고, 에너지 제공이 종료될 때에만 다시 점진적으로 고화된다. 의가소성 또는 틱소트로피 특성은 페인트 가공에 유리하다. 특히, 페인트가 높은 습윤성 막 두께로 도포되는 경우에 흐르는 경향을 체크하여 이를 감소시킬 수 있다. 한편으로는, 틱소트로피제는 이들을 사용하여 생성된 피니시된 코팅막의 육안적 및 화학적 특성에 역효과를 미치지 않아야 한다. 대개의 경우, 틱소트로피제는 수성이거나 비수성이든 미립자이며 코팅 물질에 분산된다.우레아 유도체는 입자 크기 분포가 0.1㎛ 내지 6㎛(용적을 기준으로 하여, 입자의 95 내지 99%)이고 결정의 80%(수를 기준)가 2㎛ 미만인 침상 결정이며, 일부 경우에는 나선형 트위스트(twist)이다. 실리카의 경우에, 피니시된 코팅 물질에서의 분쇄 정도는 DIN ISO 1524에 따르면 전형적으로 10㎛ 미만이다. 발열성 실리카의 일차적인 입자 크기는 보통 5 내지 20nm 범위내에 있다.
본 발명은 결합제 및 가교제, 및 또한 실리카 및 또한 우레아 및/또는 우레아 유도체로 구성된 군으로부터 선택된 틱소트로피제(thixotropic agent)를 포함하는 코팅 물질, 상기 코팅 물질을 제조하는 방법, 클리어코트를 생성시키기 위한 상기 코팅 물질의 용도, 및 멀티코트 컬러(color) 및/또는 이펙트(effect) 페인트 시스템을 생성시키는 동안에 클리어코트를 생성시키는 방법에 관한 것이다.
따라서, 본 발명은 감소된 흐름 경향을 나타내는 코팅 물질을 특정하는 동시에 모든 요건을 충족시키는 기술적인 문제에 토대를 둔다. 특히, 목적은 1 성분계 및 2 성분계 또는 다중 성분계 형태의 코팅 물질의 평탄도 및 저장 안정성 및 또한 이들을 사용하여 생성된 클리어코트 시스템의 축합반응 내성을 항구적으로 개선시키는데 있다.
이러한 기술적인 문제를 해소시키기 위해, 본 발명은 틱소트로피제로서 실리카 및 우레아 및/또는 우레아 유도체의 혼합물을 포함하는 코팅 물질을 제공한다.
놀랍게도, 그 자체로 공지되어 있는 이들 두 틱소트로피제의 조합적인 사용은 감소된 흐름 경향을 나타내는 코팅 물질 뿐만 아니라 평탄도 및 축합반응 내성과 관련하여 전적으로 만족스러운 클리어코트에 이르게 하며: 수직 기재 영역에서, 흐름 없이 50㎛ 이하 또는 그 이상의 건조 막 두께를 생성시키는 것이 가능하다. 이것은 1 성분계 및 다중 성분계 둘 모두에 적용된다.
본 발명에 있어서, 1 성분(1K)계는 결합제 및 가교제가 서로 나란하게, 즉 하나의 성분으로 존재하는 열경화성 코팅 물질이다. 이에 대한 필요 조건은 두 성분이 단지 비교적 높은 온도에서 및/또는 화학광선에의 노출시에만 서로 가교되어야 한다는 것이다.
코팅 물질은 또한 2 성분(2K) 또는 다중성분(3K, 4K)계일 수 있다.
본 발명에 있어서, 코팅 물질은 특히 결합제 및 가교제가 도포 직전까지는 서로 조합되지 않는, 서로 별개로, 즉, 적어도 2 성분으로 존재하는 코팅 물질이다. 이러한 형태는 결합제와 가교제가 심지어 실온에서 서로 반응할 때 선택된다. 이러한 종류의 코팅 물질은 열 민감성 기재를 코팅시키는데 사용되는데, 특히 자동차 리피니시(refinish)할 때 사용된다.
우레아 유도체는 이소시아네이토 함유 화합물, 바람직하게는 디이소시아네이트를 1차 또는 2차 아민 또는 상기 아민 및/또는 물과의 혼합물, 바람직하게는 지방족의 1차 모노아민과 반응시킴으로써 수득하는 것이 바람직하다. 우레아 또는 우레아 유도체는 코팅 물질의 전체 고형물 함량을 기준으로 하여, 0.1 내지 5.0중량%, 바람직하게는 0.2 내지 2.5중량%, 가장 바람직하게는 0.6 내지 1.8중량%의 양으로 사용된다.
비수성 코팅 물질에서 사용되는 우레아 그룹을 함유하는 틱소트로피제는 모노아민 또는 모노아민의 혼합물을 폴리이소시아네이트 또는 폴리이소시아네이트의 혼합물과 반응시킴으로써 바람직하게 제조되는데, 상기 모노아민과 폴리이소시아네이트는 아미노 그룹과 이소시아네이트 그룹의 당량비가 1.2 내지 0.4, 바람직하게는 1.0 내지 0.8이 되게 하는 양으로 서로 반응한다.
모노아민은 바람직하게는 1차 모노아민, 특히 바람직하게는 아르지방족 또는지방족 1차 모노아민, 아주 바람직하게는 분자에 6개 이상의 탄소 원자를 지닌 지방족 1차 모노아민이다. 사용될 수 있는 모노아민의 예로는, 벤질아민, 에틸아민, n-프로필아민, 이소프로필아민, n-부틸아민, 이소-부틸아민, 3차-부틸아민, 펜틸아민, n-헥실아민, n-옥틸아민, 이소노나닐아민, 이소트리데실아민, n-데실아민 및 스테아릴아민이 있다. 에테르 그룹을 함유하는 1차 및 2차 아민을 사용하는 것도 또한 가능하다. 이들은 화학식 : (CH3-(CH2)a-O-(CH2)b)cNHd(여기에서, a는 0 내지 10의 정수이고, b는 1 내지 20의 정수이며, c는 1 또는 2이고, c와 d의 합은 항상 3이다)의 물질이다. 바람직하게는, a는 0이고, b는 3이며, c는 1이고 d는 2이다.
우레아 유도체에 대한 폴리이소시아네이트로는 원칙적으로 분자당 2개 이상의 이소시아네이트 그룹을 함유하는 어떠한 유기 화합물을 사용할 수 있다. 이소시아네이토 함유 반응 생성물, 예를 들어 폴리올 및 폴리아민 및 폴리이소시아네이트의 반응 생성물을 사용하는 것도 또한 가능하다. 디이소시아네이트를 사용하는 것이 바람직하며, 지방족 디이소시아네이트를 사용하는 것은 더욱 특히 바람직하며, 헥사메틸렌 디이소시아네이트를 사용하는 것이 특히 바람직하다. 사용될 수 있는 폴리이소시아네이트의 예로는, 테트라메틸렌, 1,4-디이소시아네이트, 헥사메틸렌, 1,6-디이소시아네이트, 오메가,오메가'-디프로필 에테르 디이소시아네이트, 시클로헥실 1,4-디이소시아네이트, 디시클로헥실메탄 4,4'-디이소시아네이트, 1,5-디메틸-2,4-디(이소시아네이토메틸)벤젠, 1,5-디메틸-2,4-디(이소시아네이토에틸)벤젠, 1,3,5-트리메틸-2,4-디(이소시아네이토메틸)벤젠, 1,3,5-트리에틸-2,4-디(이소시아네이토메틸)벤젠, 헥사메틸렌 1,6-디이소시아네이트의 삼합체, 이소포론 디이소시아네이트, 디시클로헥실디메틸메탄, 4,4'-디이소시아네이트, 2,4-톨릴렌 디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌 디이소시아네이트, 디페닐메탄 4,4'-디이소시아네이트가 있다. 적합한 폴리이소시아네이트 및 디이소시아네이트의 또 다른 예로는 하기된 이소시아네이트가 있으며, 가교제로서 사용된다.
우레아 그룹을 함유하는 틱소트로피제는 단독으로, 또는 사용된 결합제, 특히 폴리아크릴레이트 수지의 존재하에 제조될 수 있다. 후자의 경우에, 일반적인 방법은 아민 성분을 유기 용매 또는 유기 융매들의 혼합물중의 결합제, 특히 폴리아크릴레이트 수지의 용액에 첨가한 후, 교반시키면서 가능한 한 신속하게 폴리이소시아네이트를 첨가하는 것이다. 그런 다음, 우레아 그룹을 함유하는 틱소트로피제와 결합제의 생성 혼합물이 코팅 물질에서 사용된다.
실리카는 개질된 발열성의, 바람직하게는 소수성 실리카일 수 있다. 친수성 및 소수성 실리카는 예를 들어 상표명 Aerosil(등록상표) 및 지정 상품 200, R972, R974, R805 및 R812(하나우에 소재하는 데구사(Degussa))로 입수할 수 있다. 실리카는 코팅 물질의 전체 고형물 함량을 기준으로 하여, 0.1 내지 10중량%, 바람직하게는 0.2 내지 2.5중량%, 가장 바람직하게는 0.6 내지 2.0중량%의 양으로 사용된다.
본 발명에 따르면, 매우 광범위하게 다양한 결합제가 주요 결합제로서 사용될 수 있다. 주요 결합제는 사용될 수 있는 어떠한 다른 결합제 보다도 수량적으로 분율이 가장 큰 결합제를 일컫는데 사용되는 용어이다. 적합한 예로는 임의로오일 개질된 알키드 수지 및 폴리에폭시드, 폴리우레탄, 폴리에스테르 및 폴리아크릴레이트(임의로 히드록실 그룹을 함유하는)가 있다. 수성 코팅 물질용 결합제의 경우에, 결합제 수중에의 용해 또는 수중에의 분산을 보장하는 이온성 또는 비이온성 그룹을 함유한다. 본 발명에 따르면, 폴리아크릴레이트 수지가 유리하며, 따라서, 바람직하게 사용된다.
비수성 코팅 물질용 폴리아크릴레이트 수지의 경우에, 결합제는 특히, (a) 16 내지 51중량%, 바람직하게는 16 내지 28중량%의 아크릴산 또는 메타크릴산의 히드록실 함유 에스테르 또는 이러한 단량체들의 혼합물, (b) 32 내지 84중량%, 바람직하게는 32 내지 63중량%의 (a)가 아닌, 알코올 잔기에 바람직하게는 4개 이상의 탄소 원자를 지닌 아크릴산 또는 메타크릴산의 지방족 또는 지환족 에스테르 또는 이러한 단량체들의 혼합물, (c) 0 내지 2중량%, 바람직하게는 0 내지 1중량%의 에틸렌계 불포화 카르복실산 또는 에틸렌계 불포화 카르복실산의 혼합물, 및 (d) 0 내지 30중량%, 바람직하게는 0 내지 20중량%의 (a), (b) 및 (c)가 아닌, 에틸렌계 불포화 단량체 또는 이러한 단량체들의 혼합물을 중합반응시켜 산가가 0 내지 15, 바람직하게는 0 내지 8이고 히드록실가가 80 내지 140, 바람직하게는 80 내지 120이며 수평균 분자량이 1500 내지 10 000, 바람직하게는 2000 내지 5000인 폴리아크릴레이트 수지를 생성시킴으로써 제조될 수 있는 폴리아크릴레이트 수지일 수 있으며, 이때 성분 (a), (b), (c) 및 (d)의 중량 분율의 합은 항상 100중량%이다.
바람직하게 사용되는 폴리아크릴레이트의 제조는 벌크, 용액 또는 에멀션에서, 통상적으로 고지되어 있는 중합반응 방법에 따라 이루어질 수 있다. 폴리아크릴레이트 수지를 제조하기 위한 중합반응 방법은 통상적으로 공지되어 있으며 널리 기술되어 있다[참조예: Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, 4th Edition, Volume 14/1, pages 24 to 255 (1961)].
폴리아크릴레이트 수지를 제조하는데 적합한 (공)중합반응 방법의 추가의 예는 특허 DE-A-197 09 465호, DE-C-197 09 476호, DE-A-28 48 906호, DE-A-195 24 182호, EP-A-0 554 783호, WO 95/27742호, DE-A-38 41 540호 또는 WO 82/02387호에 기술되어 있다.
테일러(Taylor) 반응기가 벌크, 용액 또는 에멀션에서의 공중합반응에 특히 유리하다.
테일러 흐름(Taylor flow) 조건하에서 물질을 전환시키는 역할을 하는 테일러 반응기가 공지되어 있다. 이들 반응기는 사실상 외부가 고정되어 있고 내부가 회전하는 2개의 동축 동심 실린더로 구성된다. 반응 공간은 실린더들 사이의 갭에 의해 형성된 용적부이다. 내부 실린더의 각속도 ωi의 증가는 테일러수 Ta로서 공지되어 있는, 무단위 매개변수를 특징으로 하는 일련의 상이한 흐름 패턴을 동반한다. 하기 수학식(1)에 따르면, 테일러수는 교반기의 각속도 이외에, 갭에서의 유체의 동점도 ν 및 기하학적인 매개 변수, 내부 실린더의 외경 ri, 외부 실린더의 내경 ro및 갭의 폭 d, 두 반경간의 차에 의존한다 :
상기 식에서, d는 ro-ri이다.
낮은 각속도에서, 라미나 쿠에트(Couette) 흐름, 단순한 전단 흐름이 발생한다. 내부 실린더의 회전 속도가 더 증가되어 임계 수준 이상으로 증가되면, 축이 원주 방향을 따라 이동하면서, 교대로 역회전하는(반대로 회전하는) 선회가 발생한다. 테일러 선회라 불리우는 이들 선회는 회전에 의해 대칭을 이루며 갭 폭과 거의 동일한 크기의 직경을 갖는다. 두 개의 인접한 선회는 선회쌍 또는 선회 셀(cell)을 형성한다.
이러한 거동은 외부 실린더는 정지하여 있고 내부 실린더는 회전하고 있는 동안에, 내부 실린더에 인접하여 있는 유체 입자가 내부 실린더로부터 더 멀리 떨어져 있는 거리에서의 원심력 보다 더 큰 원심력을 받는다는 사실에 기초한 것이다. 작용하는 원심력에서의 이러한 차이는 유체 입자를 내부 실린더로부터 외부 실린더로 변위시킨다. 점도력(viscosity force)은 원심력에 대하여 반대로 작용하는데, 이는 마찰을 극복하는데 유체 입자의 운동이 필요하기 때문이다. 회전 속도가 증가하는 경우에, 원심력도 또한 증가한다. 테일러 선회는 원심력이 안정화 점도력을 초과할 때 형성된다.
축방향 흐름 속도가 작은 테일러 흐름의 경우에, 각각의 선회쌍은 인접한 선회쌍간의 물질 이동률이 낮은 경우에만 갭을 통해 통과한다.
이러한 선회쌍내에서의 혼합율은 매우 높은 반면에 선회쌍 경계 이상의 축방향 혼합율은 매우 낮다. 그러므로, 선회쌍은 완전한 혼합이 이루어지는 교반식 탱크로서 간주될 수 있다. 결과적으로, 흐름 시스템은 선회쌍이 이상적인 교반식 탱크와 유사하게 일정한 체류 시간으로 갭을 통해 통과한다는 점에서 이상적인 흐름 튜브와 유사하게 거동한다.
로터, 반응기 플로어(floor) 및 반응기 리드(lid)(이들은 함께 환상의 반응기 용적부를 규정한다)가 외부 반응기 벽내의 동심 또는 이심에 배치되어 있는 외부 반응기 벽, 반응물의 계량 첨가를 위한 하나 이상의 수단, 및 생성물을 배출시키기 위한 수단 (여기에서 반응기 벽 및/또는 로터는 테일러 흐름에 대한 조건이 반응기 용적부에서의 전체 반응기 길이 전체에 대하여 실질적으로 부합되게 하는 방식, 즉 환상의 캡이 흐름 방향으로 넓어지게 하는 방식으로 기하학적으로 설계된다)을 지닌 테일러 반응기가 본 발명에 유리하다.
사용된 폴리아크릴레이트 수지는 용액 중합반응 방법에 의해 바람직하게 제조된다. 이러한 방법에서는 보통, 유기 용매 또는 용매 혼합물이 처음에 도입되고 가열되어 비등된다. 그런 다음, 중합반응시키려는 단량체 혼합물이 1종 이상의 중합반응 개시제와 함께 상기 유기 용매 또는 용매 혼합물에 연속적으로 첨가된다. 중합반응은 100 내지 160℃, 바람직하게는 130 내지 150℃의 온도에서 일어난다. 사용된 중합반응 개시제는 바람직하게는 자유 라디칼을 형성하는 개시제이다. 개시제의 효력 및 양은 중합반응 온도에서의 공급 단계 동안에 라디칼의 공급이 매우 일정하도록 선택되는 것이 보통이다.
사용될 수 있는 개시제의 예로는, 디알킬 퍼옥사이드, 예를 들어 디-3차-부틸 퍼옥사이드 또는 디쿠밀 퍼옥사이드; 하이드로퍼옥사이드, 예를 들어 쿠멘 하이드로퍼옥사이드 또는 3차-부틸 하이드로퍼옥사이드; 퍼에스테르, 예를 들어 3차-부틸 퍼벤조에이트, 3차-부틸 퍼피발레이트, 3차-부틸 퍼-3,5,5-트리메틸헥사노에이트 또는 3차-부틸 퍼-2-에틸헥사노에이트; 아조 디니트릴, 예를 들어 아조비스이소부티로니트릴, 또는 C-C-분열 개시제, 예를 들어 벤즈피나콜 실릴 에테르가 있다.
중합반응 조건(반응 온도, 단량체 혼합물의 공급 시간, 유기 용매 및 중합반응 개시제의 성질 및 양, 메르캅탄, 티올글리콜성 에스테르 및 클로르화된 탄화수소와 같은 분자량 조절제의 가능한 용도)은 사용된 폴리아크릴레이트 수지가 1500 내지 10 000, 바람직하게는 2000 내지 5000(보정 물질로서 폴리스티렌을 사용하여 겔 투과 크로마토그래피에 의해 결정됨)의 수평균 분자량을 갖도록 선택된다.
사용된 폴리아크릴레이트 수지의 산가는 상응하는 양의 성분 (c)를 사용함으로써 당업자에 의해 독창적으로 조정될 수 있다. 이러한 조정 방법은 히드록실가의 조정에도 그대로 적용된다. 히드록실가는 사용된 성분 (a)의 양에 의해 조절될 수 있다.
성분 (a)로는 원칙적으로는 아크릴산 또는 메타크릴산의 히드록실 함유 에스테르, 또는 이러한 단량체들의 혼합물을 사용할 수 있다. 이러한 예로는, 아크릴산의 히드록시알킬 에스테르, 예를 들어 히드록시에틸 아크릴레이트, 히드록시프로필 아크릴레이트, 히드록시부틸 아크릴레이트, 특히 4-히드록시부틸 아크릴레이트; 메타크릴산의 히드록시알킬 에스테르, 예를 들어 히드록시에틸 메타크릴레이트, 히드록시프로필 메타크릴레이트, 히드록시부틸 메타크릴레이트, 특히 4-히드록시부틸 메타크릴레이트; E-카프로락톤과같은 시클릭 에스테르와 아크릴산 및/또는 메타크릴산의 히드록시알킬 에스테르의 반응 생성물이 있다.
성분 (a)의 조성은 성분 (a)의 중합반응의 경우에 -50 내지 +70, 바람직하게는 -30 내지 +50℃의 유리 전이 온도를 갖는 폴리아크릴레이트 수지만이 수득되도록 선택되는 것이 바람직하다. 유리 전이 온도는 다음 식의 도움으로 당업자에 의해 대략적으로 계산될 수 있다:
상기 식에서, TG는 중합체의 유리 전이 온도이고,
x는 공중합된 상이한 단량체들의 수이며,
Wn은 n 번째 단량체의 중량 분율이고,
TGn은 n 번째 단량체의 단일중합체의 유리 전이 온도이다.
성분 (b)로는 원칙적으로는 알코올 잔기에 4개 이상의 탄소 원자를 지닌 아크릴산 또는 메타크릴산의 어떠한 (a) 아닌 지방족 또는 지환족 에스테르, 또는 이러한 단량체들의 혼합물을 사용할 수 있다. 이러한 예로는, 알코올 잔기에 4 내지 20개의 탄소 원자를 지닌 아크릴산 및 메타크릴산의 지방족 에스테르, 예를 들어 n-부틸, 이소부틸, 3차-부틸, 2-에틸헥실, 스테아릴 및 라우릴 아크릴레이트 및 메타크릴레이트, 및 아크릴레이트 및 메타크릴레이트의 지환족 에스테르, 시클로헥실 아크릴레이트 및 시클로헥실 메타크릴레이트가 있다. 성분 (b)의 조성은 성분 (b)의 중합반응의 경우에 10 내지 100, 바람직하게는 20 내지 60℃의 유리 전이 온도를 갖는 폴리아크릴레이트 수지만이 수득되도록 선택되는 것이 바람직하다.
성분 (c)로는 원칙적으로 어떠한 에틸렌계 불포화 카르복실산 또는 에틸렌계 불포화 카르복실산의 혼합물을 사용할 수 있다. 성분 (c)로는 아크릴산 및/또는 메타크릴산을 사용하는 것이 바람직하다.
성분 (d)로는 원칙적으로 어떠한 (a), (b) 및 (c) 아닌 에틸렌계 불포화 단량체, 또는 이러한 단량체들의 혼합물을 사용할 수 있다. 성분 (d)로서 사용될 수 있는 단량체들의 예로는, 비닐계 방향족 탄화수소, 예를 들어 스티렌, 알파-알킬스티렌 및 비닐톨루엔, 아크릴산 및 메타크릴산의 아미드, 예를 들어 메타크릴아미드 및 아크릴아미드, 메타크릴산 및 아크릴산의 니트릴; 특허 DE-A-38 07 571호, DE-A-37 06 095호, EP-B-0 358 153호, US-A 4, 754,014호, DE-A 44 21 823 또는 WO 92/22615호에 기술된 바와 같은, 비닐 에테르 및 비닐 에스테르 또는 폴리실록산 거대단량체가 있다. 성분 (d)로는 비닐계 방향족 탄화수소, 특히 스티렌을 사용하는 것이 바람직하다. 성분 (d)의 조성은 성분 (d)의 중합반응의 경우에 70 내지 120, 바람직하게는 80 내지 100℃의 유리 전이 온도를 갖는 수지만이 수득되도록 선택되는 것이 바람직하다.
유리하게는, 결합제는 코팅 물질의 전체 고형물 함량을 기준으로 하여, 10 내지 90중량%, 특히 바람직하게는 15 내지 80중량%, 특히 20 내지 70중량%의 양으로 코팅 물질에 존재한다.
코팅 물질은 1종 이상의 가교제를 추가로 포함한다.
코팅 물질이 다중성분계인 경우에, 폴리이소시아네이트 및/또는 폴리에폭시드, 특히 폴리이소시아네이트가 가교제로서 사용된다.
적합한 폴리이소시아네이트의 추가예로는 자유 이소시아네이트 그룹이 지방족, 지환족, 아르지방족 및/또는 방향족 부분에 부착되어 있는 유기 폴리이소시아네이트, 특히 페인트 폴리이소시아네이트로 공지되어 있는 유기 폴리이소시아네이트가 있다. 분자당 2 내지 5개의 이소시아네이트 그룹을 지니며 100 내지 10 000, 바람직하게는 100 내지 5000, 특히 100 내지 2000mPas(23℃에서)의 점도를 갖는 폴리이소시아네이트를 사용하는 것이 바람직하다. 요망되는 경우에, 소량, 바람직하게는 선형 폴리이소시아네이트의 중량을 기준으로 하여 1 내지 25중량%의 유기 용매를 폴리이소시아네이트에 첨가하여, 이소시아네이트의 혼입의 경우를 개선시키고, 적합한 경우에, 폴리이소시아네이트의 점도를 상기된 범위내의 수준으로 낮출 수 있다. 적합한 용매 첨가제의 예로는, 폴리이소시아네이트는 에폭시에틸 프로피오네이트, 아밀 메틸 케톤, 및 부틸 아세테이트이다. 더욱이, 폴리이소시아네이트는 통상의 공지된 방식으로 이들을 친수성 또는 소수성이 되게 개질될 수 있다.
적합한 폴리이소시아네이트의 예는 예를 들어 문헌["Methoden der organischen Chemie", Houben-Weyl, Volume 14/2, 4th edition, Georg Thieme Verlag, Stuttgart 1963, page 61 to 70, and by W. Siefken, Liebigs Annalen der Chemie, Volume 562, pages 75 to 136]에 기술되어 있다. 예를 들어, 폴리올을 과량의 폴리이소시아네이트와 반응시킴으로써 제조될 수 있으며 바람직하게는 저점도를 갖는 이소시아네이트 함유 폴리우레탄도 또한 바람직하다.
적합한 폴리이소시아네이트의 추가예로는 이소시아네이트, 비우렛, 알로파네이트, 이미노옥사디아진돈, 우레탄, 우레아 및/또는 우레트디온 그룹을 함유하는 폴리이소시아네이트가 있다. 예를 들어, 우레탄 그룹을 함유하는 폴리이소시아네이트는 이소시아네이트 그룹의 일부를 폴리올, 예를 들어 트리메틸올프로판 및 글리세롤과 반응시킴으로써 수득된다. 지방족 또는 지환족 폴리이소시아네이트, 특히 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 이합체 및 삼합체화된 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 2-이소시아네이토프로필시클로헥실 이소시아네이트, 디시클로헥실메탄 2,4'-디이소시아네이트, 디시클로헥실메탄 4,4'-디이소시아네이트 또는 1,3-비스(이소시아네이토메틸)시클로헥실, 헨켈에 의해 DDI 1410으로 시판되는 것과 같은 이량체 지방산으로부터 유도된 디이소시아네이트, 1,8-디이소시아네이트-4-이소시아네이토메틸옥탄, 1,7-디이소시아네이토-4-이소시아네이토메틸헵탄 또는 1-이소시아네이토-2-(3-이소시아네이토프로필)-시클로헥산, 또는 이들 폴리이소시아네이트의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다.
적합한 폴리이소시아네이트의 추가예로는 틱소트로피제의 제조를 위해 상기된 폴리이소시아네이트가 있다.
적합한 폴리에폭시드의 예로는 비스페놀 A 또는 비스페놀 F를 기재로 하는 모든 공지되어 있는 지방족 및/또는 지환족 및/또는 방향족 폴리에폭시드가 있다. 추가의 적합한 폴리에폭시드의 예로는 셸(Shell)로부터의 Epikote(등록상표), 일본에 소재하는 나가세 케미칼스 리미티드(Nagase Chemicals Ltd.)로부터의 Denacol(등록상표), 예를 들어 Denacol EX-411(펜타에리트리톨 폴리글리시딜 에테르),Denacol EX-321(트리메틸올프로판 폴리글리시딜 에테르), Denacol EX-512(폴리글리세롤 폴리글리시딜 에테르) 및 Denacol EX-512(폴리글리세롤 폴리글리시딜 에테르)로 입수 가능한 폴리에폭시드가 있다.
단일 성분계의 경우에, 결합제의 작용기와 비교적 고온에서 반응하여 3차원 망상 구조를 형성시키는 가교제가 이용된다. 물론, 이러한 가교제는 다중 성분계에서도 마찬가지로 소량으로 사용될 수 있다. 본원에 사용되는 용어 "소량"은 주요 가교 반응을 전적으로 방해하는 것은 말할 것도 없고 이를 붕괴시키지 않는 분율을 의미한다.
적합한 이러한 가교제의 예는 블로킹된 폴리이소시아네이트이다. 적합한 폴리이소시아네이트의 예는 상기된 폴리이소시아네이트이다.
적합한 가교제의 예는 다음과 같이 US-A-4,444,954호에 공지되어 있는 블로킹제이다:
i) 페놀, 크레졸, 크실레놀, 니트로페놀, 클로로페놀, 에틸페놀, t-부틸페놀, 히드록시벤조산, 이러한 산의 에스테르 또는 2,5-디-부틸-4-히드록시톨루엔과 같은 페놀류;
ii) ε-카프로락탐, δ-발레로락탐, γ-부티로락탐 또는 β-프로피오락탐과 같은 락탐류;
iii) 디에틸 말로네이트, 디메틸 말로네이트, 에틸 아세토아세테이트, 메틸 아세토아세테이트 또는 아세틸아세톤과 같은 활성의 메틸렌계 화합물;
iv) 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, 이소부탄올, t-부탄올, n-아밀 알코올, t-아밀 알코올, 라우릴 알코올, 에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노프로필 에테르, 에틸렌 글리콜 모노에틸렌 에테르, 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 메톡시메탄올, 글리콜산, 글리콜산 에스테르, 락트산, 락트산 에스테르, 메틸올우레아, 메틸올멜라민, 디아세톤 알코올, 에틸렌 클로로히드린, 에틸렌 브로모히드린, 1,3-디클로로-2-프로판올, 1,4-시클로헥실디메탄올 또는 아세토시아노히드린과 같은 알코올류;
v) 부틸 메르캅탄, 헥실 메르캅탄, t-부틸 메르캅탄, t-도데실 메르캅탄, 2-메르캅토벤조티아졸, 티오페놀, 메틸티오페놀 또는 에틸티오페놀과 같은 메르캅탄류,
vi) 아세토아닐리드, 아세토아니시딘아미드, 아크릴아미드, 메타크릴아미드, 아세트아미드, 스테아르아미드 또는 벤즈아미드와 같은 산 아미드류;
vii) 숙신이미드, 프탈이미드 또는 말레이미드와 같은 이미드류;
viii) 디페닐아민, 페닐나프틸아민, 크실리딘, N-페닐크실리딘, 카르바졸, 아닐린, 나프틸아민, 부틸아민, 디부틸아민 또는 부틸페닐아민과 같은 아민류;
ix) 이미다졸 또는 2-에틸이미다졸과 같은 이미다졸류;
x) 우레아, 티오우레아, 에틸렌우레아, 에틸렌티오우레아 또는 1,3-디페닐우레아와 같은 우레아;
xi) 페닐 N-페닐카르바메이트 또는 2-옥사졸리돈과 같은 카르바메이트류;
xii) 에틸렌이민과 같은 이민류;
xiii) 아세톤 옥심, 포름알독심, 아세트알독심, 아세톡심, 메틸 에틸 케톡심, 디이소부틸 케톡심, 디아세틸 모녹심, 벤조페논 옥심 또는 클로로헥사논 옥심과 같은 옥심류;
xiv) 소듐 비술파이트 또는 포타슘 비술파이트와 같은 아황산의 염;
xv) 벤질 메타크릴로히드록사메이트(BMH) 또는 알릴 메타크릴로히드록사메이트와 같은 히드록사민산 에스테르류;
xvi) 치환된 피라졸, 케톡심, 이미다졸 또는 트리아졸; 및 또한
이들 블로킹제의 혼합물, 특히 디메틸피라졸과 트리아졸, 말로네이트와 아세토아세테이트 또는 디메틸피라졸과 숙신이미드의 혼합물.
가교제로서, 하기 화학식의 트리스(알콕시카르보닐아미노)트리아진을 사용할 수 있다:
적합한 트리스(알콕시카르보닐아미노)트리아진의 예는 특허 US-A-4,939,213호, US-A-5,084,541호 또는 EP-A-0 624 577호에 기술되어 있다. 특히 트리스(메톡시-, 트리스(부톡시- 및/또는 트리스(2-에틸헥스옥시카르보닐아미노)트리아진이 사용된다.
메틸 부틸 혼합된 에스테르, 부틸 2-에틸헥실 혼합된 에스테르, 및 부틸 에스테르가 유리하다. 이들은 중합체 용융물에서의 용해도가 보다 우수한 선형의 메틸 에스테르에 비하여 장점을 가지며, 또한 결정화 경향이 더 작다.
특히, 가교제로서 아미노 수지, 예를 들어 멜라민 수지를 사용할 수 있다. 이러한 경우에, 투명한 탑코트 물질 또는 클리어코트 물질에 적합한 어떠한 아미노 수지, 또는 이러한 아미노 수지의 혼합물을 사용할 수 있다. 이의 메틸올 및/또는 메톡시메틸 그룹의 일부가 카르바메이트 또는 알로파네이트 그룹에 의해 작용성이 감소된 통상의 공지된 아미노 수지가 특히 바람직하다. 이러한 종류의 가교제는 특허 US-A-4 710 542호 및 EP-B-0 245 700호 및 또한 문헌[B. Singh and coworkers, "Carbamylmethylated Melamines, Novel Crosslinkers for the Coatings Industry" in Advanced Organic Coatings Science and Technology Series, 1991, Volume 13, pages 193 to 207]에 기술되어 있다.
적합한 가교제의 추가예로는 N,N,N',N'-테트라키스(2-히드록시에틸)아디프아미드 또는 N,N,N',N'-테트라키스(2-히드록시프로필)아디프아미드와 같은 베타-히드록시알킬아미드가 있다.
적합한 가교제의 추가예로는 실록산, 특히 1종 이상의 트리알콕시- 또는 디알콕시실란 그룹을 함유하는 실록산이 있다.
적합한 가교제의 추가예로는 폴리안하이드라이드, 특히 폴리숙신산 안하이드라이드가 있다.
코팅 물질에서의 가교제의 양은 광범위하게 변화될 수 있으며, 특히 일차적으로는 가교제의 작용성에 의해, 이차적으로는 결합제에 존재하는 가교 작용기의수에 의해, 및 또한 목적이 되는 가교 농도에 의해 좌우된다. 따라서, 당업자라면 간단한 범위 측정 시험을 수행하거나 수행하지 않고서 당해 기술분야의 통상의 지식에 기초하여 가교제의 양을 결정할 수 있다. 유리하게는, 가교제는 코팅 물질의 전체 고형물 함량을 기준으로 하여 5 내지 60중량%, 특히 바람직하게는 10 내지 50중량%, 및 특히 15 내지 45중량%의 양으로 코팅 물질중에 존재한다. 이러한 정황에 비추어, 코팅 물질에서 가교제중의 작용기 대 결합제중의 작용기의 몰비가 2:1 내지 1:2, 바람직하게는 1.5:1 내지 1:1.5, 특히 바람직하게는 1.2:1 내지 1:1.2, 특히 1.1:1 내지 1:1.1이 되도록 가교제와 결합제의 양을 선택하는 것이 적합하다.
코팅 물질은 비수성 코팅 물질, 바람직하게는 비수성의 투명한 광택성 클리어코트 물질이 바람직하다. 용어 광택성 클리어코트 물질은 매트(matt) 코팅 물질과 대비하여 매우 높은 광택이 목적이 되는 물질을 나타낸다.
비수성 코팅 물질은 20 내지 70중량%, 바람직하게는 40 내지 60중량%(도포 직전의 코팅 물질을 기준으로 하여)의 유기 용매, 예를 들어 지방족, 방향족 및/또는 지환족 탄화수소, 아세트산 또는 프로피온산의 알킬 에스테르, 알칸올, 케톤, 글리콜 에테르 및/또는 글리콜 에테르 에스테르를 함유한다.
코팅 물질은 1종 이상의 통상의 공지된 코팅 첨가제를 유효량, 즉, 바람직하게는 40중량% 이하, 특히 바람직하게는 30중량% 이하, 특히 20중량% 이하의 양(코팅 물질의 전체 고형물 함량을 기준으로 하여)으로 추가로 포함할 수 있다. 코팅 첨가제는 코팅 물질의 투명도 및 투명성에 역효과를 미치지 않는 것이 중요하다.
적합한 코팅 첨가제의 예는 다음과 같다 :
- UV 흡수제;
- HALS 화합물, 벤조트리아졸 또는 옥살아닐리드와 같은 광 안정화제;
- 자유 라디칼 포착제;
- 디부틸틴 디라우레이트 또는 리튬 데카노에이트와 같은 가교 촉매;
- 슬립 첨가제;
- 중합반응 개시제;
- 거품제거제;
- 에멀션화제, 특히 비이온성 에멀션화제, 예를 들어 알콕실화된 알코올 및 폴리올, 페놀 및 알킬페놀, 또는 음이온성 에멀션화제, 예를 들어 알칸카르복실산, 알칸술폰산 및 알콕시알킬화된 알칸올 및 폴리올의 술포산의 알칼리 금속염 또는 암모늄염, 페놀 및 알킬페놀;
- 실록산, 플루오린 화합물, 카르복실산 모노에스테르, 인산 에스테르, 폴리아크릴산 및 이들의 공중합체 또는 폴리우레탄과 같은 습윤화제;
- 트리시클로데칸디메탄올과 같은 접착 촉진제;
- 균염제;
- 셀룰로오스 유도체와 같은 막형성 보조제;
- 실리콘 디옥사이드, 알루미늄 옥사이드 또는 지르코늄 옥사이드를 기재로 하는 나노입자와 같은 투명한 충전제[참조: Rompp Lexikon "Lacke und Druckfarben", Georg Thieme Verlag, Stuttgart, 1998, pages 250 to 252];
- 특허 WO 94/22968호, EP-A-0 276 501호, EP-A-0 249 201호 또는 WO97/12945호에 공지되어 있는 첨가제와 같은 유동성 조절 첨가제; 예를 들어 EP-A-0 008 127호에 기술된 바와 같은 가교된 중합체성 마이크로입자; 몬모릴로나이트(montmorillonite) 유형의 알루미늄 마그네슘 실리케이트, 소듐 마그네슘 필로실리케이트 및 소듐 마그네슘 플루오린 리튬 필로실리케이트와 같은 무기 필로실리케이트; 또는 폴리비닐 알코올, 폴리(메트)아크릴아미드, 폴리(메트)아크릴산, 폴리비닐피롤리돈, 스티렌-말레산 안하이드라이드 또는 에틸렌-말레산 안하이드라이드 공중합체 및 이들의 유도체, 또는 소수성적으로 개질된 에폭실화된 우레탄 또는 폴리아크릴레이트와 같은, 이온성 및/또는 결합성 그룹을 함유하는 합성 중합체;
- 난연제 및/또는
- 광택 제거제.
적합한 코팅 첨가제(a6)의 추가의 예는 문헌["Lackadditive" by Johan Bieleman, Wiley-VCH, Weinheim, New York, 1998]에 기술되어 있다.
본 발명은,
A) 결합제를 제조하는 단계;
B) 단계 A)로부터의 결합제의 적어도 일부 또는 전부의 존재하에 우레아 유도체를 제조하는 단계;
C) 결합제와 우레아 유도체의 혼합물을,
- 단계 A)로부터의 결합제와 상이하거나 상이하지 않은 결합제, 바람직하게는 상기된 유형의 폴리아크릴레이트 수지의 제 1 부분을 함유하는 실리카의 페이스트(paste),
- 가교제 또는 가교제들의 혼합물 및, 임의로,
- 상기된 코팅 첨가제의 적어도 일부,
- 상기된 결합제와 상이한, 폴리아크릴레이트와 양립할 수 있는 결합제, 및
- 요망되는 경우, 결합제와 함께 반죽된 실리카의 나머지 일부와 혼합시키고 통상의 가공 점도로 조정하는 단계를 포함하여, 본 발명의 코팅 물질을 제조하는 방법을 제공한다.
이러한 경우에, 가교제 또는 가교제들의 혼합물은 코팅 물질의 도포와 동시에 또는 직전에 첨가될 수 있다. 2 성분계의 경우에, 가교제, 예를 들어 블로킹된 폴리이소시아네이트는 코팅 물질의 도포 직전에야 비로서 첨가된다. 1 성분계의 경우에, 가교제, 예를 들어 블로킹된 폴리이소시아네이트는 제조업자에 의해 이미 첨가되었을 수도 있다.
본 발명은 컬러 및/또는 이펙트 베이스코트, 특히 수성 베이스코트 물질을 사용하여 생성된 베이스코트 전면에 걸쳐 광택성 클리어코트 피니시를 생성시키기 위한 본 발명의 코팅 물질의 용도를 제공한다. 착색은 염료 및/또는 컬러 안료에 의해 달성된다. 이펙트(effect)는 금속성 이펙트 안료 또는 운모 안료와 같은 이펙트 안료를 사용하여 달성된다.
적합한 수성 베이스코트 물질 및 상응하는 코팅의 예는 특허 EP-A-0 089 497호, EP-A-0 256 540호, EP-A-0 260 447호, EP-A-0 297 576호, WO 96/12747호, EP-A-0 523 610호, EP-A-0 228 003호, EP-A-0 397 806호, EP-A-0 574 417호, EP-A-0531 510호, EP-A-0 581 211호, EP-A-0 708 788호, EP-A-0 593 454호, DE-A-43 28 092호, EP-A-0 299 148호, EP-A-0 394 737호, EP-A-0 590 484호, EP-A-0 234 362호, EP-A-0 234 361호, EP-A-0 543 817호, WO 95/14721호, EP-A-0 521 928호, EP-A-0 522 420호, EP-A-0 522 419호, EP-A-0 649 865호, EP-A-0 536 712호, EP-A-0 596 460호, EP-A-0 596 461호, EP-A-0 584 818호, EP-A-0 669 356호, EP-A-0 634 431호, EP-A-0 678 536호, EP-A-0 354 261호, EP-A-0 424 705호, WO 97/49745호, WO 97/49747호, EP-A-0 401 565호, EP-B-0 730 613호 또는 WO 95/14721호로부터 공지되어 있다.
마지막으로, 본 발명은 (1) 컬러 및/또는 이펙트 안료가 구비된 베이스코트 물질, 특히 수성 베이스코트 물질을 기재 표면에 도포시키는 단계; (2) 단계 (1)에서 도포된 베이스코트막을 15℃ 내지 100℃, 바람직하게는 20℃ 내지 80℃의 온도에서 건조시키는 단계; (3) 단계 (2)에서 건조된 베이스코트막에 클리어코트막으로서 본 발명의 투명한 코팅 물질을 도포시키는 단계; 및 이어서 (4) 베이스코트막과 탑코트막을 함께 바람직하게는 120℃ 내지 180℃의 온도 및 5분 내지 60분의 기간 동안 베이킹시키는 단계를 포함하여, 프라이밍되거나 프라이밍되지 않은 기재의 표면상에 멀티코트 컬러 및/또는 이펙트 페인트 시스템을 생성시키는 방법을 추가로 제공한다.
적합한 기재는 가열 수단을 사용하여 물품상에 존재하는 코팅막을 경화시킬 수 있는 물품의 코팅하고자 하는 모든 표면을 포함하며; 물품의 예로는 금속, 플라스틱, 목재, 세라믹, 석재, 직물, 섬유 복합체, 가죽, 유리, 유리 섬유, 유리솜 및암면, 또는 무기 및 수지 결합된 건축 자재, 예를 들어 플라스터보드 및 시멘트 슬라브 또는 기와로 이루어진 물품이 있다. 따라서, 코팅 물질, 특히 클리어코트 물질로서의 코팅 물질은 자동차 피니싱시에, 가구의 코팅시에 및 코일 코팅 및 컨테이너 코팅을 포함한 공업용 코팅에서 사용하기에 특히 적합하다. 공업용 코팅에서는, 라디에이터(radiators), 가정 용구, 소형 금속 부품, 휠캡 또는 휠 림(wheel rims)과 같은 개인용 또는 공업용의 실제적으로 모든 부품을 코팅하는데 적합하다. 본 발명의 코팅 물질은 바람직하게는 자동차 산업에서, 베이스코트, 특히 수성 베이스코트용 코팅으로서 특히 적합하다.
코팅 물질, 특히 클리어코트 물질의 경우에, 예를 들어 ABS, AMMA, ASA, CA, CAB, EP, UF, CF, MF, MPF, PF, PAN, PA, PE, HDPE, LDPE, LLDPE, UHMWPE, PET, PMMA, PP, PS, SB, PUR, PVC, RF, SAN, PBT, PPE, POM, PUR-RIM, SMC, BMC, PP-EPDM 및 UP (DIN 7728T1에 따른 축약어들)와 같은 프라이밍되거나 프라이밍되지 않은 플라스틱, 및 또한 베이스코트 물질로 코팅되었을 수도 있는 플라스틱을 코팅하는 것도 또한 가능하다. 코팅하고자 하는 플라스틱은 물론 중합체 배합물, 개질된 플라스틱 또는 섬유 강화 플라스틱일 수도 있다. 코팅 물질은 운송 수단 구조물, 특히 자동차류 구조물에서 공통적으로 사용되는 플라스틱을 코팅하는 데에도 사용될 수 있다. 비작용적 및/또는 비극성적 기재 표면은 코팅전에 공지된 방식으로 플라즈마 또는 플레이밍(flaming)과 같은 전처리되어질 수 있다.
코팅 물질, 특히 클리어코트 물질의 도움으로 생성된 멀티코트 시스템에서는, 결함성 인터코트 접착으로 인한 어떠한 탈피도 관찰되지 않는다. 이들의 평탄도 및 이들의 광학적인 특성은 현저하다. 또한, 이들은 축합반응 노출 이후에도 더 이상 블러싱(blushing) 경향을 나타내지 않는다.
1. 본 발명에서 사용될 수 있는 폴리아크릴레이트(A)의 제조
4ℓ의 유용한 용적을 가지며, 하나의 교반기, 단량체 혼합물 및 개시제 용액용의 2개의 적하 깔때기(각각), 질소 유입 파이프, 온도계 및 환류 응축기가 장착된 실험실용 반응기내로 비점 범위가 158℃ 내지 172℃인 방향족 탄화수소 분획 897g을 계량도입시켰다. 용매를 140℃로 가열시켰다. 용매의 온도가 140℃에 도달한 후에, t-부틸 아크릴레이트 487g, n-부틸 메타크릴레이트 215g, 스티렌 143g, 히드록시프로필 메타크릴레이트 572g 및 아크릴산 14g의 단량체 혼합물을 4시간에 걸쳐 일정한 속도로 반응기에 계량도입시키고, 상기된 방향족 용매 86g중의 t-부틸 퍼에틸헥사노에이트 86g의 개시제 용액을 4.5시간에 걸쳐 일정한 속도로 반응기내로 계량도입시켰다. 단량체 혼합물의 계량도입 및 개시제 용액의 계량도입은 동시에 개시하였다. 개시제의 계량도입이 종료된 후에, 반응 혼합물을 2시간 이상의 시간 동안 140℃의 온도에서 유지시킨 후, 냉각시켰다. 1-메톡시프로필 2-아세테이트, 부틸 글리콜 아세테이트 및 부틸 아세테이트의 혼합물로 희석시킨 생성된 중합체 용액은 1시간 동안 130℃의 강제식 공기 오븐에서 측정한 결과, 고형물 함유율이 53%이었고, 산가가 10 이었으며, 점도가 23dPas(23℃에서 ICI 콘 및 플레이트 점도계를 사용하여 상기된 방향족 용매중에 용해된 중합체 용액의 60% 희석액에서 측정)이었다.
2. 본 발명에서 사용될 수 있는 폴리아크릴레이트(B)의 제조
4ℓ의 유용한 용적을 가지며, 하나의 교반기, 단량체 혼합물 및 개시제 용액용의 2개의 적하 깔때기(각각), 질소 유입 파이프, 온도계 및 환류 응축기가 장착된 실험실용 반응기내로 비점 범위가 158℃ 내지 172℃인 방향족 탄화수소 분획 720g을 계량도입시켰다. 용매를 140℃로 가열시켰다. 용매의 온도가 140℃에 도달한 후에, 2-에틸헥실 메타크릴레이트 537g, n-부틸 메타크릴레이트 180g, 스티렌 210g, 히드록시에틸 아크릴레이트 543g 및 아크릴산 30g의 단량체 혼합물을 4시간에 걸쳐 일정한 속도로 반응기에 계량도입시키고, 상기된 방향족 용매 90g중의 t-부틸 퍼에틸헥사노에이트 150g의 개시제 용액을 4.5시간에 걸쳐 일정한 속도로 반응기내로 계량도입시켰다. 단량체 혼합물의 계량도입 및 개시제 용액의 계량도입은 동시에 개시하였다. 개시제의 계량도입이 종료된 후에, 반응 혼합물을 2시간 이상의 시간 동안 140℃의 온도에서 유지시킨 후, 냉각시켰다. 생성된 중합체 용액은, 1시간 동안 130℃의 강제식 공기 오븐에서 측정한 결과, 고형물 함유율이 65%이었고, 산가가 17 이었으며, 점도가 16dPas(23℃에서 ICI 콘 및 플레이트 점도계를 사용하여 상기된 방향족 용매중에 용해된 중합체 용액의 60% 희석액에서 측정)이었다.
3. 본 발명에서 사용될 수 있는 폴리아크릴레이트(C)의 제조
4ℓ의 유용한 용적을 가지며, 하나의 교반기, 단량체 혼합물 및 개시제 용액용의 2개의 적하 깔때기(각각), 질소 유입 파이프, 온도계 및 환류 응축기가 장착된 실험실용 반응기내로 비점 범위가 158℃ 내지 172℃인 방향족 탄화수소 분획720g을 계량도입시켰다. 용매를 140℃로 가열시켰다. 용매의 온도가 140℃에 도달한 후에, 2-에틸헥실 메타크릴레이트 450g, n-부틸 메타크릴레이트 180g, 스티렌 210g, 히드록시에틸 아크릴레이트 180g, 4-히드록시부틸 아크릴레이트 450g 및 아크릴산 30g의 단량체 혼합물을 4시간에 걸쳐 일정한 속도로 반응기에 계량도입시키고, 상기된 방향족 용매 90g중의 t-부틸 퍼에틸헥사노에이트 150g의 개시제 용액을 4.5시간에 걸쳐 일정한 속도로 반응기내로 계량도입시켰다. 단량체 혼합물의 계량도입 및 개시제 용액의 계량도입은 동시에 개시하였다. 개시제의 계량도입이 종료된 후에, 반응 혼합물을 2시간 이상의 시간 동안 140℃의 온도에서 유지시킨 후, 냉각시켰다. 생성된 중합체 용액은, 1시간 동안 130℃의 강제식 공기 오븐에서 측정한 결과, 고형물 함유율이 65%이었고, 산가가 15 이었으며, 점도가 3dPas(23℃에서 ICI 콘 및 플레이트 점도계를 사용하여 상기된 방향족 용매중에 용해된 중합체 용액의 60% 희석액에서 측정)이었다.
4. 본 발명에서 사용될 수 있는 블로킹된 폴리이소시아네이트(A)의 제조
Basonat(등록상표) HI 190 B/S (바스프 악티엔게젤샤프트로부터의 헥사메틸렌 디이소시아네이트 기재 이소시아네이트) 40중량부 및 용매 나프타 16.4중량부를 4ℓ 용량의 스테인레스강 반응기에 계량도입시키고 50℃로 가열시켰다. 디에틸 말로네이트 26.27중량부, 에틸 아세토아세테이트 6.5중량부 및 촉매 용액(소듐 에틸헥사노에이트) 0.3중량부를 4시간에 걸쳐 일정한 속도로 계량도입시켰다. 그 결과, 온도는 70℃로 상승하였다. 이소시아네이트 당량이 5900 내지 6800에 도달하였을 때, 1,4-시클로-헥실디메탄올 1.03중량부를 70℃에서 30분에 걸쳐 교반시키면서 첨가하였다. 이소시아네이트 당량이 13 000 이상에 도달하였을 때, n-부탄올 5중량부를 첨가하였다. 온도는 50℃로 감소하였고, 생성된 블로킹된 폴리이소시아네이트를 n-부탄올로 68중량%의 이론적인 고형물 함유율로 희석시켰다.
5. 본 발명에서 사용될 수 있는 블로킹된 이소시아네이트 (B)의 제조
Vestanat(등록상표) 1890 (크레아노바(Creanova)로부터의 이소포론 디이소시아네이트 기재 이소시아누레이트) 41.76중량부 및 용매 나프타 20.76중량부를 4ℓ 용량의 스테인레스강 반응기에 계량도입시키고 50℃로 가열시켰다. 디에틸 말로네이트 23.49중량부, 에틸 아세토아세테이트 5.81중량부 및 촉매 용액(소듐 에틸헥사노에이트) 0.14중량부를 4시간에 걸쳐 일정한 속도로 계량도입시켰다. 공급 종료후, 추가의 촉매 용액 0.14중량부를 첨가하였다. 그 결과, 온도는 80℃로 상승하였다. 이소시아네이트 당량이 5900 내지 6800에 도달하였을 때, 1,4-시클로헥실디메탄올 0.9중량부를 80℃에서 30분에 걸쳐 교반시키면서 첨가하였다. 이소시아네이트 당량이 13 000 이상에 도달하였을 때, n-부탄올 5중량부를 첨가하였다. 온도는 50℃로 감소하였고, 생성된 블로킹된 폴리이소시아네이트를 n-부탄올로 63중량%의 이론적인 고형물 함유율로 희석시켰다.
6. 본 발명에서 사용될 수 있는 틱소트로핑 페이스트(thixotroping paste)(A)의 제조
폴리아크릴레이트 A 592g, 부틸 아세테이트 80g, 크실렌 64g 및 Aerosil(등록상표) 972(Degussa AG, Hanau) 64g으로 구성된 밀베이스(millbase) 800g을 석영 모래(그레인 크기 0.7-1mm) 1100g과 함께 볼래쓰(Vollrath)로부터의 실험실용 교반식 밀에 계량도입시키고, 30분 동안 물로 냉각시키면서 분산시켰다.
7. 본 발명에서 사용될 수 있는 틱소트리핑 페이스트(B)의 제조
폴리아크릴레이트 C 323.2g, 부탄올 187.2g, 크실렌 200.8g 및 Aerosil(등록상표) 812(Degussa AG, Hanau) 88.8g으로 구성된 밀베이스 800g을 석영 모래(그레인 크기 0.7-1mm) 1100g과 함께 볼래쓰로부터의 실험실용 교반식 밀에 계량도입시키고, 30분 동안 물로 냉각시키면서 분산시켰다.
8. 본 발명의 2K 클리어코트 물질(실시예 1) 및 통상의 2K 클리어코트 물질(비교예 1)의 제조
본 발명의 2K 클리어코트 물질(실시예 1)과 통상의 2K 클리어코트 물질(비교예 1)을 혼합에 의해 표 1에 수록된 성분들로부터 제조하고 시험용 패널에 도포시켰다. 사용된 시험용 패널은 입수 가능한 인산아연으로 예처리하고 전착 코팅 물질 및 프라이머-서피서(primer-surfacer)로 후술되는 바와 같이 코팅시킨 차체강 패널이었다.
| 성분원료 바니시 | 실시예 1(중량부) | 비교예 1(중량부) |
| 결합제 | ||
| 폴리아크릴레이트 A | 61.9 | 65.4 |
| Setalux(등록상표) C91756 (Akzo Novel Resins, Bergen op Zoom) | 13.5 | 13.5 |
| 틱소트로핑 페이스트 A | 5.0 | - |
| 추가 성분 | ||
| 치환된 히드록시페닐-트리아진(크실렌중의 65%) | 1.5 | 1.5 |
| N-메틸-2,2,6,6-테트라메틸피페리딜 에스테르 | 1.0 | 1.0 |
| Byk(등록상표) 306 (Byk Chemie) | 0.2 | 0.2 |
| Byk(등록상표) 310 (Byk Chemie) | 0.15 | 0.15 |
| Byk(등록상표) ES 80 (Byk Chemie) | 0.2 | 0.2 |
| 부탄올 | 1.5 | 1.5 |
| 크실렌 | 2.45 | 2.7 |
| 에톡시프로필 아세테이트 | 2.0 | 2.0 |
| 부틸 글리콜 아세테이트 | 5.6 | 6.85 |
| 부틸 글리콜레이트 | 5.0 | 5.0 |
| 100 | 100 | |
| 가교제 | 33 | 33 |
가교제는 헥사메틸렌 디이소시아네이트를 기재로 하는 폴리이소시아네이트의 희석액(부틸 아세테이트/용매 나프타중의 Bayer AG로부터의 Desmodur(등록상표) N 3390의 80% 희석액)이다.
Setalux(등록상표) C91756은 결합제중에 용해되거나 분산된 우레아 유도체이다.
9. 성능 시험
시험용 패널을 제조하기 위해, 전착 코팅 물질을 18-22㎛의 막 두께로 도포시킨 후, 35-40㎛의 막 두께로 도포시키고, 베이킹을 수행하였다. 전착 코팅 물질을 20분 동안 170℃의 온도에서 베이킹시키고 프라이머-서피서를 20분 동안 160℃에서 베이킹시켰다. 그런 다음, 청색의 수성 베이스코트 물질을 12-15㎛의 두께로 도포시키고 10분 동안 80℃에서 플래쉬 오프(flash off)시켰다. 마지막으로, 실시예 1 및 비교예 1의 시험용 2K 시스템을 1회의 도포로 40-45㎛의 막 두께로 수직으로 정전기적으로 도포시킨 후(벨 타입: Ecobell), 베이스코트 물질 및 2K 시스템을 20분 동안 140℃에서 수직으로 경화시켰다(웨트-온 웨트 기술을 사용).
| 실시예 1 | 비교예 1 | |
| 평탄 정도 (육안식별) | 평탄한 표면(뚜렷한 그레인) | 보다 파형의 표면 (평평한 그레인) |
| 평탄 정도 (측정치)웨이브스캔/장파(40㎛)a) | 5.0 | 9.0 |
| a) 측정 장비 : Byk/Gardner - 웨이브 스캔 플러스(Wave scan plus) |
10. 본 발명의 1K 클리어코트 물질(실시예 2) 및 통상의 클리어코트 물질(비교예 2)의 제조
본 발명의 1K 클리어코트 물질(실시예 2) 및 통상의 클리어코트 물질(비교예 2)을 혼합에 의해 표 3에 수록된 성분들로부터 제조하고 시험용 패널에 도포시켰다(참조 : 실시예 9).
| 성분 | 실시예 2(중량%) | 비교예 2(중량%) |
| 결합제 | ||
| 폴리아크릴레이트 B | 36.8 | 38.7 |
| Setalux(등록상표) C91756 (Akzo Nobel Resins, Bergen op Zoom) | 13.1 | 13.1 |
| 틱소트리핑 페이스트 B | 4.8 | - |
| 가교제 | ||
| 폴리이소시아네이트 A | 7.5 | 7.5 |
| 폴리이소시아네이트 B | 16.4 | 16.4 |
| 시판되는 부탄올-에테르화된 멜라민-포름알데히드 수지 (부탄올/크실렌 중의 60%) | 12.1 | 12.1 |
| 추가 성분 | ||
| 치환된 히드록시페닐-벤조트리아졸 (크실렌 중의 95%) | 1.0 | 1.0 |
| 아미노 에테르 개질된 2,2,6,6-테트라메틸피페리딜 에스테르 | 0.8 | 0.8 |
| Byk(등록상표) 390 (Byk Chemie) | 0.3 | 0.3 |
| Byk(등록상표) 310 (Byk Chemie)(크실렌 중의 5%) | 0.7 | 0.7 |
| 페트롤리움 스피리트 180/210 | 1.6 | 1.6 |
| Solvesso(등록상표) 150 | 3.0 | 3.7 |
| 이소트리데실 알코올 | 1.5 | 1.5 |
| 크실렌 | 0.4 | 1.6 |
| 100 | 100 |
11. 성능 시험
시험용 패널을 제조하기 위해, 전착 코팅 물질을 18-22㎛의 막 두께로 도포시킨 후, 수성 기재 프라이머-서피서를 35-40㎛의 막 두께로 도포시키고, 베이킹을 수행시켰다. 전착 코팅 물질을 20분 동안 170℃의 온도에서 베이킹시키고 프라이머-서피서를 20분 동안 160℃에서 베이킹시켰다. 그런 다음, 녹색의 수성 베이스코트 물질을 12-15㎛의 막 두께로 도포시키고 10분 동안 80℃에서 플래쉬오프시켰다. 마지막으로, 실시예 2 및 비교예 2의 시험용 1K 시스템을 40-45㎛의 막 두께로 도포시킨 후, 베이스코트 물지 및 1K 시스템을 20분 동안 140℃에서 경화시켰다(웨트-온-웨트 기술 사용).
| 실시예 2 | 비교예 2 | |
| 축합반응 평가 | 함수로 인한 플러싱 부존재 | 함수로 인한 심각한 블러싱 |
| a) 장기간의 습기 노출에 대한 코팅 물질의 안정성을 평가하기 위한 통상의 기술(240시간, 100% 상대 습도, 40℃; details in test specification MKK0001A, issue A/14.05.1996, available from BASF Coatings AG). 평가는 축합반응에의 노출을 종료시키고 나서 1시간 후에 수행된다. |
실시예 1 및 2의 결과는 통상의 시스템과 비교하여 일차적으로 수직 레벨링에 있어 우수하고 이차적으로 축합반응 내성에 있어 우수함을 나타낸다.
Claims (9)
- 결합제 및 가교제, 및 또한 1종 이상의 틱소트로피제(thixotropic agent)를 포함하는 코팅 물질로서, 실리카 및 우레아 및/또는 우레아 유도체의 혼합물을 포함함을 특징으로 하는 코팅 물질.
- 제 1항에 있어서, 우레아 유도체가 이소시아네이토 함유 화합물, 바람직하게는 디이소시아네이트를 일차 또는 이차 아민 또는 이러한 아민류 및/또는 물의 혼합물, 바람직하게는 지방족의 일차 모노아민과 반응시킴으로써 수득될 수 있음을 특징으로 하는 코팅 물질.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 실리카가 개질된 발열성의, 바람직하게는 소수성의 실리카임을 특징으로 하는 코팅 물질.
- 제 1항 내지 제 3항 중의 어느 한 항에 있어서, 결합제가,(a) 16 내지 51중량%, 바람직하게는 16 내지 28중량%의, 아크릴산 또는 메타크릴산의 히드록실 함유 에스테르 또는 이러한 단량체들의 혼합물,(b) 32 내지 84중량%, 바람직하게는 32 내지 63중량%의, 알코올 잔기중에 바람직하게는 4개 이상의 탄소 원자를 지닌, (a)가 아닌, 아크릴산 또는 메타크릴산의 지방족 또는 지환족 에스테르 또는 이러한 단량체들의 혼합물,(c) 0 내지 2중량%, 바람직하게는 0 내지 1중량%의 에틸렌계 불포화 카르복실산 또는 에틸렌계 불포화 카르복실산의 혼합물, 및(d) 0 내지 30중량%, 바람직하게는 0 내지 20중량%의, (a), (b) 및 (c)가 아닌, 에틸렌계 불포화 단량체 또는 이러한 단량체들의 혼합물을 중합반응시켜,산가가 0 내지 15, 바람직하게는 0 내지 8이고, 히드록실가가 80 내지 140, 바람직하게는 80 내지 120이며, 수평균 분자량이 1500 내지 10 000, 바람직하게는 2000 내지 5000이며, 성분 (a), (b), (c) 및 (d)의 중량 분율의 합이 항상 100중량%인 폴리아크릴레이트 수지를 제공함으로써 수득될 수 있는 폴리아크릴레이트 수지임을 특징으로 하는 코팅 물질.
- 제 1항 내지 제 4항 중의 어느 한 항에 있어서, 사용된 1종 이상의 가교제가 1종 이상의 폴리이소시아네이트, 폴리에폭시드, 블로킹된 폴리이소시아네이트, 트리스(알콕시카르보닐아미노)트리아진, 아미노 수지, 베타-히드록시알킬아미드, 실록산 및/또는 폴리안하이드라이드를 포함함을 특징으로 하는 코팅 물질.
- 제 1항 내지 제 5항 중의 어느 한 항에 있어서, 코팅 물질이 비수성 코팅 물질, 바람직하게는 비수성의 투명한 광택성 클리어코트 물질임을 특징으로 하는 코팅 물질.
- A) 결합제를 제조하는 단계;B) 단계 A)로부터의 결합제의 일부 또는 전부의 존재하에 우레아 유도체를 제조하는 단계; 및C) 결합제와 우레아 유도체의 혼합물을,- 단계 A)로부터의 결합제와 임의로 상이한 결합제, 바람직하게는 상기된 유형의 폴리아크릴레이트 수지의 제 1 부분을 함유하는 실리카의 페이스트,- 가교제 또는 가교제들의 혼합물 및, 임의로,- 1종 이상의 상기된 코팅 첨가제,- 상기된 결합제와 상이한 폴리아크릴레이트와 양립할 수 있는 결합제, 및- 필요에 따라, 결합제로 페이스팅된 실리카의 나머지 부분과 혼합시키고,통상의 가공 점도로 조정하는 단계로서, 가교제 또는 가교제들의 혼합물을 코팅 물질의 도포와 동시에 또는 바로 전에 첨가하는 것이 가능한 단계를 포함하여, 제 1항 내지 제 6항 중의 어느 한 항에 청구된 코팅 물질을 제조하는 방법.
- 컬러(color) 및/또는 이펙트(effect) 베이스코트 피니시 전면에 걸쳐 광택성 클리어코트 피니시를 생성시키기 위한, 제 1항 내지 제 6항 중의 어느 한 항에 청구된 코팅 물질의 용도.
- (1) 컬러 및/또는 이펙트 안료가 구비된 베이스코트 물질을 기재 표면에 도포시키는 단계;(2) 단계 (1)에서 도포된 베이스코트막을 15℃ 내지 100℃, 바람직하게는 20℃ 내지 85℃의 온도에서 건조시키는 단계;(3) 단계 (2)에서 건조된 베이스코트막에 클리어코트막으로서 제 1항 내지 제 6항 중의 어느 한 항에 청구된 투명한 코팅 물질을 도포시키는 단계; 및 이어서(4) 베이스코트막 및 탑코트막을 함께 베이킹시키는 단계를 포함하여, 웨트-온-웨트(wet-on-wet) 기술에 의해 기재 표면상에 멀티코트 컬러 및/또는 이펙트 페인트 시스템을 생성시키는 방법.
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