ES2350019T3 - Material de revestimiento que contiene una mezcla de silicatos minerales y diurea. - Google Patents

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ES2350019T3 ES07862503T ES07862503T ES2350019T3 ES 2350019 T3 ES2350019 T3 ES 2350019T3 ES 07862503 T ES07862503 T ES 07862503T ES 07862503 T ES07862503 T ES 07862503T ES 2350019 T3 ES2350019 T3 ES 2350019T3
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Delson Jayme Trindade
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Abstract

Una composición de revestimiento que comprende un componente reticulable, un componente reticulante, al menos un compuesto de diurea y al menos un mineral de silicato estratificado.

Description

CAMPO DE LA INVENCIÓN
Esta invención se refiere a una composición de revestimiento y a un método para aplicar películas de revestimiento de múltiples capas sobre la carrocería de un automóvil o parte de la misma. En particular, esta invención se refiere a un método para formar películas de revestimiento de múltiples capas cociendo capas mojadas de una imprimación, capa base y capas de pintura transparente al mismo tiempo.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
Los sistemas de revestimiento convencionales para automóviles comprenden típicamente múltiples capas de revestimiento aplicadas a un substrato. Por ejemplo, un substrato se trata típicamente con una capa de fosfato para tratamiento contra la herrumbre, seguido de la aplicación de una capa de imprimación por electrorevestimiento catódico para una protección adicional contra la corrosión. Se usa después una capa de imprimación (también conocida como "capa de imprimación resistente al descascarillado", "imprimación", o "carga de imprimación") para alisar la superficie para dar una capa de acabado y también para proporcionar al sistema de revestimiento resistencia al descascarillado por piedras durante el curso normal de la conducción, seguido de un sistema de capa de acabado. El sistema de capa de acabado puede ser un revestimiento de un solo color, pero más a menudo es una capa base aplicada que tiene color sólido y/o pigmentos en copos, seguido de una pintura transparente protectora que funciona para proteger y preservar las atractivas cualidades estéticas del acabado en el vehículo.
Las composiciones para capa base y pintura transparente se aplican normalmente como una aplicación "mojado sobre mojado" a una capa de imprimación curada y secada. Puede ser opcional eliminar una parte del disolvente de la capa base antes de aplicar la pintura transparente. Las capas base y de pintura transparente se cuecen posteriormente al mismo tiempo para formar un acabado seco y curado. Las imprimaciones curadas se han usado no solamente para proporcionar una superficie lisa sobre la que aplicar la capa de acabado, sino también para evitar la pérdida de color interfacial o que se entremezcle con la capa base subyacente y para evitar que se vea afectado el aspecto de la capa de acabado global. La resistencia al entremezclado, denominada en ocasiones "resistencia a la penetración de líquidos", es especialmente importante para el aspecto de los acabados metálicos favoritos que son populares en automóviles y camiones. Cualquier alteración de la orientación de los copos del pigmento metálico en las capas base metálicas tras la aplicación sobre la subcapa de imprimación le restará el efecto metálico del acabado.
Si una pintura aplicada a un substrato contiene un pigmento de efecto metálico, el índice de cambio de reflexión de la pintura seca y curada es una importante medida de la calidad. Para los pigmentos de efecto metálico es importante orientarse en paralelo a la superficie adyacente para maximizar el cambio de reflexión. Generalmente, las capas base se aplican en dos capas delgadas, lo cual ayuda a facilitar la orientación del copo metálico paralelo a la superficie adyacente. Cuando la mayoría de los copos metálicos se orientan en paralelo a la superficie adyacente, el cambio de reflexión, o cambio de brillo con el ángulo de visión, se maximiza dando como resultado un efecto sumamente deseable. Para aplicar dos capas delgadas, un equipo para pintar automóviles emplea típicamente una serie de dos estaciones de pulverización distintas, una situada directamente detrás de la otra. Como cada estación de pulverización puede usar diversas pistolas pulverizadoras, la inversión de capital para la zona de pulverización de capa base puede ser importante.
Puede ser deseable reducir el impacto medioambiental de las plantas de ensamblaje de automóviles reduciendo las emisiones de VOC (compuestos orgánicos volátiles, del ingles Volatile Organic Compounds) y las emisiones de CO2 (dióxido de carbono) generadas en las zonas de pintura en funcionamiento y en los hornos de cocción. El uso de un menor contenido de disolvente en la pintura y el desarrollo de sistemas de pintura en mojado de tres capas, hace posible aplicar una subcapa de imprimación, una capa base y una pintura transparente de manera continua "mojado sobre mojado sobre mojado", antes de curarlas todas a la vez en una sola cocción. Tal proceso de aplicación simplificado "3-mojado" permite la eliminación de un horno de imprimación distinto. Sin embargo, el proceso no se encuentra exento de problemas. Por ejemplo, el entremezclado interfacial y el aspecto estético, así como las propiedades de la películas, tales como resistencia al descascarillado son aún aspectos importantes.
Se han hecho intentos para tratar los problemas anteriores, modificando la formulación del material de revestimiento de imprimación. Por ejemplo, la patente de EE.UU No. 6.863.929 de Watanabe et al. describe un método para formar una película de revestimiento para automoción de múltiples capas, usando un proceso de pintura en mojado de tres capas (también denominado proceso "3-mojado" o "3-revestimiento1-cocción").
Sin embargo, el uso de micropartículas puede permitir el entremezclado, dando como resultado defectos en el aspecto estético tales como pérdida de homogeneidad, brillo, luz incolora reflejada y/o efecto metálico. El combamiento de estos revestimientos, especialmente en paneles verticales, tales como puertas, guardabarros y paneles inferiores bajo los asientos puede ser un problema. El estrechamiento de la película puede someter a la capa de imprimación electrorrevestida protectora contra la corrosión, a una transmisión excesiva de luz UV y al deterioro. Las películas delgadas
o las regiones de película delgada también son inadecuadas para las propiedades mecánicas y el aspecto visual del acabado final.
Puede ser deseable aplicar una subcapa de imprimación, capa base y capa de pintura transparente a un substrato antes de que cualquiera de las capas se haya secado completamente. Existe la necesidad de evitar el entremezclado de la subcapa de imprimación y las capas base y de pintura transparente en tal proceso, para obtener revestimientos viables comercialmente.
El documento JP 10140083 A describe una composición de pintura que comprende un poliol acrílico, un compuesto de poliisocianato, un compuesto de silicato y un agente hidrofilizante.
El documento JP 56022363 A describe un agente de revestimiento elástico de poliuretano que comprende (1) poliisocianato no aromático o su prepolímero, (2) poliol acrílico y (3)silicato o ácido silícico granular fino.
Ni el documento JP 10140083 A ni el documento JP 56022363 A describe o sugiere una composición de revestimiento que comprende componentes reticulables y reticulantes, al menos un compuesto de diurea así como al menos un material de silicato estratificado.
Los solicitantes han presentado una solicitud en trámite junto a la presente PCT/US2007/024832 (WO 2008/070076 A2). Lo ejemplos comprendidos en esta describen composiciones de capa base que comprenden componentes reticulables y reticulantes, compuesto de diurea así como silicato estratificado.
COMPENDIO DE LA INVENCIÓN
En un aspecto, la presente invención es una composición de revestimiento que comprende un componente reticulable, un componente reticulante, al menos una duirea y al menos un mineral de silicato estratificado.
En otro aspecto, la presente invención es un proceso que comprende las etapas:
a) aplicar una capa de una composición de imprimación a un substrato;
b) evaporar opcionalmente la capa de composición de imprimación para eliminar una porción de disolvente;
c) aplicar una capa de una composición de capa base a dicho substrato;
b) evaporar opcionalmente la capa de composición de capa base para eliminar una porción de disolvente;
e) aplicar en mojado sobre mojado sobre dicha composición de capa base una capa de una composición de pintura transparente; y
f) calentar el substrato y las capas aplicadas a una temperatura en el intervalo de 60ºC a 200ºC durante 60 segundos a 60 minutos para proporcionar un substrato revestido sustancialmente secado y curado,
donde dicha composición de capa base comprende componente reticulable, un componente reticulante, al menos una diurea y al menos un mineral de silicato estratificado. Donde «sustancialmente seco» significa que la composición curada contiene menos de 1 por ciento en peso de disolvente, basado en el peso total de la composición.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN
En esta descripción, se usan una serie de términos y abreviaturas. Se dan las siguientes definiciones.
"Mojado sobre mojado" significa que la capa base y la capa de pintura transparente se aplican sucesivamente a una capa de imprimación curada sin una etapa de curado entre las capas base y de pintura transparente.
"Mojado sobre mojado sobre mojado", también usado de manera intercambiable en la presente con "3-mojado", y "3-revestimiento-1-cocción", significa que la capa de imprimación, capa base y capa de pintura transparente se aplican sucesivamente sin una etapa de curado entre cada capa.
"Sustancialmente seco" con respecto a la composición de revestimiento significa que la composición de revestimiento contiene menos de 1 por ciento en peso, preferiblemente cero por ciento en peso, de disolvente, referido al peso total de la composición.
"Composición con alto contenido en sólidos" significa una composición de revestimiento líquida, que tiene un contenido de sólidos total en el momento de la aplicación, de al menos 40 por ciento en peso, preferiblemente en el intervalo de 40-90 por ciento, en porcentajes en peso referidos al peso total de la composición.
"Sólidos totales" se refiere a la cantidad total de componentes no volátiles en la composición, incluso aunque algunos de los componentes puedan ser líquidos no volátiles en lugar de sólidos a temperatura ambiente.
En esta descripción, el término "aglutinante" o "sólidos aglutinantes" se refiere
5 al polímero que forma películas, el agente reticulante, y a todos los otros componentes opcionales que forman películas. El aglutinante incluye generalmente todos los componentes que forman películas, que contribuyen a la porción orgánica sólida de la composición curada. Generalmente no se consideran parte de los sólidos aglutinantes, los catalizadores, pigmentos, y aditivos químicos no poliméricos, tales como
10 estabilizantes, descritos de aquí en adelante. Los sólidos no aglutinantes distintos de los pigmentos usualmente no alcanzan una cantidad mayor de 5-15% en peso de la composición.
"Acrilato" según se usa en esta memoria describe genéricamente metacrilato así como otro acrilato, excepto con la salvedad de que cuando sea apropiado una 15 referencia específica a acrilato o metacrilato, será obvio para un experto ordinario en la
técnica química.
"Poliol acrílico" significa un polímero formado a partir de una mezcla monomérica, donde la mezcla monomérica contiene más de 50 por ciento en peso de monómeros acrilato, y el polímero tiene en promedio más de 1 grupos hidroxilo por
20 molécula. Monómero de "acrilato extendido con poliéster" significa un monómero de fórmula;
imagen1
donde cada X se selecciona independientemente del grupo C(O)O y OC(O); R
25 es H o CH3; R1 es alquilo, arilo, compuesto aromático alquílico o alquilo aromático; R2 es alquilo terminado en hidroxi, arilo, compuesto aromático alquílico o alquilo aromático; y n es un número entero en el intervalo de 1 a 20. Preferiblemente, el monómero acrílico extendido con poliéster es el producto de reacción de acrilato de 2hidroxietilo o metacrilato de 2-hidroxietilo con caprolactona. Un producto tal se
30 encuentra disponible comercialmente en Dow Carbide como TONE M-100®. "Polímero extendido con poliéster" significa un polímero que tiene, en promedio, al menos un monómero extendido con poliéster por cadena polimérica.
Según se usa en esta memoria, el término 'substrato' significa cualquier superficie, tal como metal, madera, resina, asfalto o cualquier otra superficie. El substrato se puede revestir previamente con un material, tal como una capa de imprimación por electrodeposición, una capa de imprimación, una capa de imprimación/sellador o un revestimiento pigmentado.
"Mineral modificado orgánicamente" o "silicato mineral" o "mineral de silicato estratificado" significa un mineral natural o artificial que comprende un metal de transición o alcalino (térreo) y un resto de silicato.
Los silicatos estratificados pueden ser 'tratados' o 'no tratados'. Un silicato estratificado tratado ha sufrido un proceso para modificar químicamente la superficie añadiendo un grupo orgánico que está unido covalentemente o iónicamente. Un método de tratamiento preferido es poner en contacto el silicato estratificado con una amina cuaternaria. Un silicato no tratado no tiene esta modificación de la superficie.
"Cambio de reflexión" o "índice de cambio de reflexión" es la medida del cambio de reflectancia de un color metálico según se rota a través del intervalo de ángulos de visión.
"Componente reticulable" significa un componente que tiene grupos funcionales unidos a él, que pueden reaccionar con el componente reticulante para formar una red reticulada. El componente reticulable puede comprender un compuesto, oligómero, polímero, o una combinación de estos que tiene al menos un grupo funcional reactivo con el componente reticulante. Preferiblemente, el componente reticulable comprende un poliol acrílico Los grupos funcionales en el componente reticulable se pueden elegir entre hidroxi, amino, hidroxi silano, alcoxisilano, epoxi, carbamato, carboxi, anhídrido o una combinación de los mismos. El grupo funcional preferido es hidroxi.
"Componente reticulante" significa un componente que puede reaccionar con los grupos funcionales en el componente reticulable para formar una red reticulada. El componente reticulante se puede elegir del grupo que consiste en melamina, amino resina, poliisocianato, poliisocianato bloqueado, o una combinación de los mismos.
A partir de la lectura de la siguiente descripción detallada, los expertos ordinarios en la técnica entenderán más fácilmente las características y las ventajas de la presente invención. Debe entenderse que ciertas características de la invención que, por claridad, se han descrito anteriormente y a continuación en el contexto de realizaciones distintas, también pueden proporcionarse combinadas en una sola realización. A la inversa, también pueden ser proporcionadas por separado o en cualquier sub-combinación varias características de la invención que, por brevedad, se describen en el contexto de una sola realización. Además, las referencias en singular pueden también incluir el plural (por ejemplo "un", y "una" pueden estar referidos a uno, o a uno o más de uno) a menos que en el contexto se establezca, específicamente, lo contrario.
El uso de agentes tixotrópicos en composiciones de revestimiento se hace para permitir la aplicación de una capa de una composición de revestimiento a un substrato sin que la capa de revestimiento no curada aplicada se corra o se combe desde la superficie del substrato. Se conocen muchos compuestos y se usan como tixótropos en composiciones de revestimiento. Son ejemplos de estos materiales; micropartículas poliméricas reticuladas, diversas arcillas, sílice o polímeros sintéticos que contienen grupos iónicos o asociativos tales como alcohol polivinílico, ácido poli(met)acrílico, copolímeros de etileno-anhídrido maleico o polímeros de polivinilpirrolidona. La patente de EE.UU. nº 6.652.915 describe un material de revestimiento que tiene una mezcla de sílice y una urea y/o derivado de urea.
Una característica esencial de los agentes tixotrópicos es que la viscosidad de una pintura preparada usándolos, depende de la historia del flujo y/o que los agentes tixotrópicos son pseudoplásticos, es decir, que la viscosidad de la pintura disminuye al aumentar el esfuerzo de cizalla. Partiendo de una línea base de viscosidad, la viscosidad disminuye durante el esfuerzo de cizalla y solamente tras completarse el esfuerzo de cizalla, vuelve gradualmente a su viscosidad inicial. Un gel tixotrópico, por ejemplo, se licúa por la entrada de energía mecánica (tal como agitación) y los geles gradualmente de nuevo solamente cuando para la energía de entrada. Las propiedades pseudoplásticas o tixotrópicas son ventajosas para el proceso de pintado. Por otro lado, los agentes tixotrópicos no deben afectar adversamente a las propiedades visuales y químicas de un revestimiento acabado producido usándolos.
Se ha encontrado que una combinación de un compuesto de diurea y un mineral de silicato estratificado conduce a una composición de revestimiento que presenta una tendencia reducida del revestimiento no curado a correrse o combarse. Sorprendentemente, también proporciona una composición de capa base que proporciona una capa excepcionalmente lisa y, si hay presentes pigmentos con efecto metálico, produce revestimiento con efecto que tiene un elevado grado de cambio de reflexión.
La composición de revestimiento de esta descripción comprende un componente reticulable, un componente reticulante, un compuesto de diurea, y al menos un mineral de silicato estratificado. La composición de revestimiento de la presente invención tiene preferiblemente una base de disolvente. El compuesto de diurea está presente en la composición de revestimiento en el intervalo de 0,1 por ciento a 3,0 por ciento, preferiblemente en el intervalo de 0,5 por ciento a 2,0 por ciento, lo más preferiblemente en el intervalo de 1,3 por ciento a 1,8 por ciento. Todos los porcentajes son porcentajes en peso, referidos al peso total de los sólidos de los aglutinantes.
Los compuestos de diurea se pueden obtener mediante diversos métodos conocidos por un experto ordinario en la técnica. Por ejemplo, las diureas adecuadas se pueden obtener haciendo reaccionar un equivalente de un compuesto de diisocianato con dos equivalentes de una monoamina. Se prefiere que la diurea así producida sea simétrica.
Los ejemplos de monoaminas que se podrían usar, incluyen los siguientes: bencilamina, etilamina, n-propilamina, isopropilamina, n-butilamina, isobutilamina, tercbutilamina, pentilamina, n-hexilamina, n-octilamina, isononanilamina, isotridecilamina, n-decilamina y estearilamina. También es posible usar aminas primarias y secundarias que contienen grupos éter. Estas son sustancias de fórmula general;
imagen1
donde R3 es un grupo alquilo de 1 a 20 carbonos, R4 es un grupo alquilo de 2 a 4 carbonos, a es 1 ó 2.
Los poliisocianatos adecuados para producir los derivados de urea contienen al menos dos grupos isocianato por molécula. Se prefiere usar diisocianatos, especialmente diisocianato de hexametileno. Los ejemplos de poliisocianato que se puede usar, incluyen los siguientes: tetrametilen 1,4-diisocianato, hexametilen 1,6diisocianato, omega, omega'-dipropil éter diisocianato, ciclohexil 1,4-diisocianato, diciclohexilmetano 4,4'-diisocianato, 1,5-dimetil-2,4-di(isocianatometil)benceno, 1,5dimetil-2,4-di(isocianatoetil)benceno, 1,3,5-trimetil-2,4-di(isocianatometil)benceno, 1,3,5-trietil-2,4-di(isocianatometil)benceno, el trímero de hexametilen 1,6-diisocianato, isoforona diisocianato, diciclohexildimetilmetano 4,4'-diisocianato, 2,4-tolilen diisocianato, 2,6-tolilen diisocianato, difenilmetano 4,4'-diisocianato. Ejemplos adicionales de poliisocianatos y diisocianatos adecuados son los isocianatos descritos a continuación y usados como agentes reticulantes.
Alternativamente, las diureas adecuadas se pueden producir mediante la reacción de una diamina con dos equivalentes de un monoisocianato. Un experto en la técnica sería capaz de elegir los reactivos apropiados para formar ureas adecuadas.
Por ejemplo, una diurea preferida se puede producir mediante la reacción de 1,6hexametilen diamina con 2 equivalentes de isocianato de bencilo. El mismo producto se puede producir también mediante la reacción de 1,6-hexametilen diisocianato con 2 equivalentes de bencilamina.
Los silicatos estratificados están presentes en la composición de revestimiento en el intervalo de 0,10 a 3,0 por ciento en peso, preferiblemente de 0,5 a 1,5 por ciento en peso, más preferiblemente de 0,6 a 1,0 por ciento en peso, todos los porcentajes en peso están basados en el peso total de los sólidos del aglutinante.
Los silicatos estratificados que son útiles en las composiciones de revestimiento comprenden silicatos estratificados conocidos por los expertos en la técnica y son, por ejemplo silicatos de aluminio-magnesio, silicatos de sodio-magnesio y silicatos de sodio-magnesio-litio, todos con una estructura estratificada. Los ejemplos de tales silicatos estratificados son silicatos estratificados del tipo bentonita, esmectita, montmorillonita y hectorita. Se pueden usar los silicatos estratificados naturales, pero se prefieren los silicatos estratificados facturados sintéticamente. Ejemplos de silicatos estratificados disponibles comercialmente que se pueden usar son los productos GARAMITE® (de Southern Clay Products, Gonzales, Texas), productos OPTIGEL® (de Südchemie Moosburg, Alemania), LAPONITE® RD (de Solvay, Rheinberg, Alemania) o silicatos estratificados BORCHIGEL® (de Borchers, Monheim, Alemania).
Los minerales de silicatos estratificados pueden ser tratados o no tratados. Un silicato estratificado tratado ha sufrido un proceso para modificar químicamente la superficie añadiendo un grupo orgánico que está unido covalentemente o iónicamente. Un tratamiento común de los silicatos estratificados es poner en contacto el silicato estratificado con uno o más compuestos de amina cuaternaria. Muchos de estos productos se encuentran disponibles comercialmente. En la presente invención, el mineral de silicato estratificado preferido es silicato de aluminio y magnesio tratado con al menos una amina cuaternaria.
El uso de la diurea y mineral de silicato estratificado aumenta el índice de cambio de reflexión de la composición de revestimiento que contiene pigmentos en copos metálicos y pigmentos con efecto de copos de mica. Estos materiales también contribuyen a potenciar las propiedades reológicas que permiten que se aplique un revestimiento relativamente grueso a la superficie del substrato. Estos materiales también ayudan a alinear los pigmentos con efectos que generan un elevado índice de cambio de reflexión y se forma una capa excepcionalmente lisa.
En una composición de revestimiento que contiene solamente pigmentos de color sólido, se forma una capa excepcionalmente lisa. Una capa de pintura lisa es sumamente deseable en muchas aplicaciones de revestimiento. La adición de diurea y silicato estratificado ayuda a promover esta textura lisa en comparación con las composiciones de capa base actuales comerciales.
Es posible usar la composición de revestimiento de esta descripción para permitir que un fabricante de automóviles aplique un solo revestimiento espeso (hasta 38�m (1,5mils)) en lugar de los tradicionales dos revestimientos delgados mientras se consigue un índice de cambio de reflexión muy alto. Aplicar un solo revestimiento en lugar de dos revestimientos relativamente delgados puede disminuir significativamente el coste de pintar un substrato, pues solamente se necesita la mitad de la cantidad de equipos para pintar la capa base.
La composición de revestimiento también contiene un aglutinante que forma películas. El aglutinante que forma películas está hecho de un componente reticulable y un componente reticulante. Preferiblemente, el componente reticulable es un poliol acrílico. Otros ejemplos adecuados incluyen poliésteres, poliuretanos, poliepóxidos, resinas alquídicas o una combinación de los mismos. El componente reticulable contiene preferiblemente, en promedio, más de 1,0 grupos funcionales por molécula que puede reaccionar con el componente reticulante de la composición. Los grupos funcionales adecuados para el componente reticulable pueden incluir hidroxi, amino, hidroxi silano, alcoxisilano, epoxi, carbamato, carboxi, anhídrido o una combinación de los mismos. Preferiblemente, los componentes reticulables son polímeros acrílicos que tienen grupos funcionales hidroxi.
Un polímero acrílico preferido para usar como componente reticulable comprende un poliol acrílico que comprende al menos 40 por ciento en peso referido al peso total del poliol acrílico de una combinación de al menos un monómero de acrilato de alquilo C8 o superior lineal o ramificado y un segundo monómero, que es un monómero de poliéster-acrilato extendido, tal como TONE® M-100.
Monómeros de acrilato de alquilo C8 o superiores, adecuados, incluyen monómeros de fórmula;
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en la que R es H o CH3 y R3 es un alquilo ramificado o lineal que tiene 8 o más carbonos. Preferiblemente, R3 tiene más de 10 carbonos y más preferiblemente, R3 tiene más de 12 carbonos. R3 no se limita particularmente a un límite superior de átomos de carbono. Sin embargo, para más de 30 carbonos, los monómeros tienden a ser sólidos que son más duros para manejarlos en la producción y la Tg de los polímeros producidos usando estos monómeros tiende a ser demasiado baja para obtener un revestimiento adecuado.
Ejemplos de monómeros de acrilato de alquilo C8 o superiores, lineales o ramificados adecuados incluyen acrilato de octilo, metacrilato de octilo, acrilato de nonilo, metacrilato de nonilo, acrilato de decilo, metacrilato de decilo, acrilato de undecilo, metacrilato de undecilo, acrilato de dodecilo, metacrilato de dodecilo, acrilato de isodecilo, metacrilato de isodecilo, acrilato de isotridecilo, metacrilato de isotridecilo, acrilato de tridecilo, metacrilato de tridecilo, acrilato de tridecilo, metacrilato de tridecilo, acrilato de laurilo, metacrilato de laurilo, acrilato de estearilo y metacrilato de estearilo. También son útiles sus combinaciones.
Preferiblemente los monómeros de acrilato de alquilo C8 o superior, comprenden en el intervalo de 10 por ciento a 60 por ciento en peso de los monómeros en el poliol acrílico, más preferiblemente, los monómeros de acrilato de alquilo C8 o superior, comprenden en el intervalo de 26 por ciento a 55 por ciento en peso de los monómeros en el poliol acrílico, lo más preferiblemente, los monómeros de acrilato de alquilo C8 o superior, comprenden en el intervalo de 39 por ciento a 50 por ciento en peso de los monómeros en el poliol acrílico.
Cuando el poliol acrílico preferido se usa como un aglutinante que forma películas en una capa base para un proceso de aplicación 3-mojado, el peso molecular preferido para el copolímero de poli(met)acrilato es de 3.000 a 45.000. Se ha encontrado que a pesos moleculares promedio en peso inferiores a 3.000, los revestimientos comienzan a presentar algo de penetración de líquido. Penetración de líquido se refiere al entremezclado de dos capas húmedas de pintura. Por encima de un peso molecular de 45.000, el aspecto superficial comienza a degradarse y la medida del cambio de reflexión baja.
Preferiblemente, el poliol acrílico comprende al menos 40 por ciento en peso de al menos un acrilato de alquilo C8 o superior lineal o ramificado, y al menos un monómero de acrilato extendido con poliéster. Como el monómero de acrilato de alquilo C8 o superior puede comprender en el intervalo de 10 por ciento en peso a 60 por ciento en peso del poliol acrílico, si se usa 10 por ciento en peso del monómero de acrilato de alquilo C8 o superior, entonces el monómero de acrilato de poliéster extendido debe comprender al menos 30 por ciento en peso del poliol acrílico para conseguir el al menos 40 por ciento. La porción restante del poliol acrílico puede comprender monómeros que no tienen grupos funcionales reticulables y/o monómeros que tienen grupos funcionales reticulables tal como grupos amino, carbamato, alcoxi silano tal como trimetoxi silano, epoxi, grupos carboxi, grupos anhídrido o una combinación adecuada de los mismos, para conferir funcionalidad reticulante adicional al polímero y potenciar la integridad del revestimiento curado. El número de grupos funcionales puede variar, dependiendo de las propiedades finales deseadas. Estos grupos funcionales se pueden introducir empleando un monómero funcional que comprende el grupo deseado en el proceso de polimerización o mediante reacción posterior del poliol acrílico para introducir la funcionalidad adicional deseada, como quedará claro para los expertos en la técnica.
Ejemplos de monómeros que contienen amina útiles son metacrilato de N,Ndimetilaminoetilo, acrilato de N,N-dimetilaminoetilo, metacrilato de N-t-butilaminoetilo, acrilato de N-t-butilaminoetilo, metacrilato de 2-aminoetilo, acrilato de 2-aminoetilo.
Ejemplos de monómeros que contienen carbamato útiles incluyen aductos de alcoholes alifáticos con metacrilatos o acrilatos que contienen isocianato. Los métodos para la preparación de compuestos acrílicos con funcionalidad carbamato son bien conocidos en la técnica, y se describen, por ejemplo, en EP 0 594 142 B1 y EP 0 719 795 B1.
Ejemplos de tales monómeros funcionales son monómeros que contienen silano, particularmente alcoxi silanos tal como gamma-acriloxipropil trimetoxisilano, gamma-metacriloxipropil trimetoxisilano (SILQUEST® A-174 de Crompton), y gammametacriloxipropiltris(2-metoxietoxi) silano.
Ejemplos de monómeros que contienen epoxi útiles son metacrilato de glicidilo y acrilato de glicidilo y cualquier monómero acrílico con un grupo hidroxi que se puede hacer reaccionar con epiclorohidrina para producir los monómeros que contienen el grupo epoxi.
Ejemplos de monómeros que contienen anhídrido o carboxi son ácido acrílico, ácido metacrílico, anhídrido maleico y anhídrido fumárico.
Ejemplos de monómeros que no tienen funcionalidad reticulable, incluyen acrilatos de alquilo tales como acrilato de metilo, acrilato de etilo, acrilato de propilo, acrilato de isopropilo, acrilato de butilo, acrilato de isobutilo, acrilato de hexilo, acrilato de ciclohexilo, acrilato de propilo, acrilato de fenilo, acrilato de isobornilo, metacrilato de metilo, metacrilato de etilo, metacrilato de butilo, metacrilato de t-butilo, metacrilato de hexilo, metacrilato de ciclohexilo, metacrilato de propilo, metacrilato de fenilo, metacrilato de isobornilo; estirenos o estirenos sustituidos, tal como 4-metil estireno, alfa-metil estireno; acrilonitrilo y metacrilonitrilo, acrilamida, metacrilamida o una combinación de los mismos.
Un poliol acrílico preferido comprende estireno, metacrilato de butilo, TONE M100®, metacrilato de isotridecilo y ácido acrílico. Otro poliol acrílico preferido comprende estireno, metacrilato de isodecilo, TONE M-100®, metacrilato de isotridecilo y ácido acrílico.
Los monómeros usados para producir el poliol acrílico se pueden polimerizar usando métodos conocidos por los expertos en la técnica. Preferiblemente, el poliol acrílico se prepara mediante un método de polimerización en disolución, en el que los monómeros se mezclan con un medio de reacción líquido, un iniciador de polimerización por radicales libres, opcionalmente monómero modificado con caprolactona, opcionalmente un catalizador de polimerización para la caprolactona, y opcionalmente un agente de transferencia de cadena, y se calienta a 75 ºC. a 165 ºC. durante un tiempo suficiente, típicamente durante 2 a 8 horas, para formar un polímero.
Además del componente reticulable anetrior, el aglutinante que forma películas contiene también un componente reticulante, que comprende un agente reticulante. El agente reticulante usado en la presente composición es una resina de aminoplasto, melamina, una resina de poliisocianato o poliisocianato bloqueado o una mezcla de los mismos. Se prefieren generalmente resinas de aminoplastos tales como condensados de formaldehído y melamina. En general, las resinas de amiplasto son productos de condensación de aldehído de melamina, urea, benzoguanamina o un compuesto similar. Usualmente, el aldehído empleado es formaldehído, aunque se pueden obtener productos útiles a partir de otros aldehídos, tales como acetaldehído, crotonaldehído, acroleina, benzaldehído, furfural y otros. Los productos de condensación de melamina o urea son los más comunes y se prefieren, pero también se pueden emplear los productos de otras aminas y amidas en los que al menos está presente un grupo amino.
De las resinas de aminoplastos, se prefieren generalmente las resinas de condensados poliméricos o monoméricos de melamina y formaldehído, que están parcialmente o completamente alquiladas. Estas resinas preferidas son solubles en disolventes orgánicos y se encuentran disponibles comercialmente bajo el nombre comercial CYMEL® de Cytec Industries, Inc., West Patterson, New Jersey. Un agente reticulante preferido es una resina de melamina y formaldehído butilada o isobutilada y metilada que tiene un grado de polimerización de 1-3. Generalmente, esta resina de melamina y formaldehído contiene 50 por ciento de grupos butilados o grupos isobutilados y 50 por ciento de grupos metilados. Otra melamina preferida, para un buen equilibrio de propiedades es una resina completamente metilada conocida como CYMEL 303 ®.
El agente(s) reticulante(s) de aminoplasto descrito(s) anteriormente se puede(n) sustituir en lugar de o combinarse opcionalmente con cualquiera de los agentes reticulantes de poliisocianato bloqueado convencionales para potenciar las propiedades de la película. Agentes de bloqueo típico son alcoholes, cetiminas, oximas y pirazoles.
También se pueden usar otros agentes reticulantes, tal como urea formaldehído, benzoguanamina formaldehído y poliisocianatos bloqueados o no bloqueados o mezclas compatibles de cualquiera de los reticulantes anteriores.
Son ejemplos típicos de poliisocianatos, compuestos isocianato que tienen 2 a 4 grupos isocianato por molécula, tales como 1,6-hexametilen diisocianato, isoforona diisocianato, 2,4-toluen diisocianato, difenilmetano-4,4'-diisocianato, diciclohexilmetano-4,4'-diisocianato, tetrametilxiliden diisocianato y similares. También se pueden usar productos de condensación de poliisocianato. Los poliisocianatos que tienen unidades estructurales de isocianurato, biuret, iminooxadiazina y/o uretidiona son adecuados. Algunos ejemplos incluyen DESMODUR N-3300® de Bayer Corporation de Pittsburgh, Pennsylvania y el isocianurato de isoforona diisocianato (isocianurato) que se encuentra disponible con el nombre comercial DESMODUR Z4470® en Bayer Corporation.
También se pueden usar los aductos con funcionalidad poliisocianato, que se forman a partir de cualquiera de los poliisocianatos orgánicos mencionados previamente y un poliol. Se pueden usar polioles tales como trimetilolalcanos como trimetilolpropano o etano. Un aducto útil es el producto de reacción de tetrametilxiliden diisocianato y trimetilolpropano y se se encuentra disponible bajo el nombre comercial CYTHANE® 3160. Cuando la resina reticulable de la presente invención se usa en revestimientos exteriores, se prefiere el uso de un isocianato cicloalifático o alifático al uso de un isocianato aromático, desde el punto de vista de la resistencia al amarilleamiento y a los fenómenos atmosféricos. Un ejemplo de un isocianato bloqueado adecuado que se puede usar en el presente sistema es un poliisocianato bloqueado con pirazol de 1,6-hexametilen diisocianato, que se encuentra disponible en Bayer Corporation.
Para aumentar la velocidad de reticulación de la composición en el curado, se puede añadir a la composición un catalizador. Generalmente, se usa 0,1-8% en peso de catalizador, referido al peso del aglutinante. Típico de tal catalizador, son los catalizadores ácidos bloqueados. Los catalizadores ácidos bloqueados útiles son ácidos sulfónicos aromáticos bloqueados con amino metil propanol o dimetil oxazolina. Típicamente, los ácidos sulfónicos aromáticos útiles son ácido para toluen sulfónico, ácido dodecil benceno sulfónico, ácido decil benceno sulfónico. Un catalizador preferido es ácido dodecil benceno sulfónico bloqueado con amino metil propanol.
La composición de revestimiento incluye típicamente uno o más disolventes tal como disolvente orgánico seleccionado entre hidrocarburos aromáticos, tal como nafta de petróleo o xilenos; cetonas, tales como metil amil cetona, metil isobutil cetona, metil etil cetona o acetona; ésteres, tales como acetato de butilo o acetato de hexilo; ésteres de éteres de glicol, tales como acetato de éter monometílico de propilenglicol; y sus combinaciones. La composición de revestimiento incluye generalmente en el intervalo de 10 por ciento a 60 por ciento, preferiblemente 20 por ciento a 50 por ciento, más preferiblemente 30 por ciento a 40 por ciento de los disolventes descritos anteriormente, siendo todos los porcentajes en porcentaje en peso referido al peso total de la composición de revestimiento.
La composición de revestimiento de la presente invención también puede contener aditivos convencionales, tales como pigmentos, dispersantes de pigmentos, estabilizantes, agentes de control de la reología, agentes de fluidez, agentes endurecedores y cargas. La selección de tales aditivos adicionales, obviamente, dependerá del uso pretendido de la composición de revestimiento. Los aditivos anteriores se pueden añadir a cualquiera, el componente reticulable o reticulante, o ambos, dependiendo del uso final de la composición de revestimiento.
Los pigmentos típicos que se pueden usar en la composición de revestimiento son pigmentos de carga tales como talco, arcilla de China, baritas, carbonatos, silicatos, y pigmento de color tales como óxidos metálicos tales como dióxido de titanio, óxido de zinc y óxido de hierro y negro de carbón y pigmentos coloreados orgánicos y colorantes. También útiles como pigmentos que se pueden añadir a la composición, se incluyen los siguientes: óxidos metálicos, tales como dióxido de titanio, óxido de zinc, óxidos de hierro de diversos colores, negro de carbón; pigmentos de carga, tales como talco, arcilla de china, baritas, carbonatos, silicatos; y una amplia variedad de pigmentos coloreados orgánicos, tales como quinacridonas, ftalocianinas de cobre, perilenos, azo pigmentos, azules de indantrona, carbazoles, tal como violeta de carbozol, isoindolinonas, isoindolonas, rojos de tioíndigo, bencimidazolinonas; pigmentos en copos metálicos, tales como copos de aluminio, copos de mica, copos perlados o una combinación de los mismos. La composición de revestimiento resultante tiene una razón en peso de pigmento a aglutinante de 1:100-150:100.
Para mejorar la resistencia a la intemperie en el exterior, de la composición y proteger el substrato revestido de una degradación prematura, la composición contiene típicamente 0,01 a 2 por ciento en peso, referido al peso del aglutinante, de estabilizantes de luz ultravioleta, término que incluye inhibidores de fluorescencia, pantallas y absorbentes de luz ultravioleta. Los estabilizantes de luz ultravioleta típicos, incluyen benzofenonas, triazinas, triazoles, benzoatos, aminas impedidas y sus mezclas.
La composición de revestimiento de la presente invención se puede usar como la capa base, en un proceso mojado sobre mojado de capa base/pintura transparente. En este proceso, se aplica una capa de la presente composición de revestimiento como una capa base a un substrato previamente revestido o no revestido, mediante pulverización, pulverización electrostática, revestimiento con rodillos, inmersión o con pincel. La composición de revestimiento se evapora, opcionalmente, para eliminar al menos una porción del disolvente. Opcionalmente, se aplica otra capa de la composición de capa base, seguido de una etapa de evaporación opcional. La capa o capas de composición de capa base, después se vuelve a revestir con una capa de composición de pintura transparente. Opcionalmente, la capa de pintura transparente se evapora. Opcionalmente, se puede aplicar más de una capa de la pintura transparente a la capa base, estando seguida cada aplicación de una etapa de evaporación opcional. Las capas de capa base y pintura transparente combinadas se calientan a 60ºC a 200ºC durante 10 minutos a 60 minutos para secar y curar las capas aplicadas. Por "seco y curado" o "curado" se entiende que una mayoría (más de 50 por ciento) del disolvente se ha eliminado y que los componentes reticulable y reticulante están sustancialmente reticulados, aunque se entiende que puede tener lugar algo de reticulación adicional tras el proceso de curado.
En una realización preferida, la composición de revestimiento de la presente invención se usa en un proceso de aplicación 3-mojado. En este proceso, se aplica una capa de composición de imprimación a un substrato no revestido o revestido previamente, seguido de una etapa de evaporación opcional. Se aplica una capa de la presente composición de revestimiento sobre la capa de composición de imprimación como capa base. La capa base aplicada se evapora, opcionalmente, para eliminar al menos una porción del disolvente. Opcionalmente, se pueden aplicar múltiples capas de la composición de la capa base a la primera capa de capa base, seguida cada una opcionalmente por una etapa de evaporación. Se aplica una sola capa o múltiples capas de composición de revestimiento al substrato, opcionalmente evaporando entre capas para eliminar una porción del disolvente. Las capas aplicadas del substrato multirevestido después se secan y se curan. La etapa de secado y curado se lleva a cabo calentando el substrato hasta una temperatura en el intervalo de 60ºC a 200ºC durante 1 minuto a 60 minutos.
Es importante que la composición de imprimación mojada y la composición de capa base subyacente tenga la adecuada resistencia a la penetración de un líquido. En el método 3-mojado, se describen a continuación composiciones de imprimación 3mojado particularmente útiles.
Una composición de imprimación 3-mojado útil, comprende un componente reticulable y un componente reticulante, donde el componente reticulable comprende 40 a 95 por ciento en peso, referido al peso total del componente reticulable y el componente reticulante, de un polímero acrílico ramificado extendido con poliéster, que tiene un contenido en monómero carboxilo y/o hidroxilo, todo o parte del cual se ha hecho reaccionar con una lactona cíclica de 1 a 65 por ciento en peso y un peso molecular medio ponderal de 10.000 a 150.000; y donde el componente reticulante que comprende 5 a 60 por ciento en peso, referido al peso total del componente reticulable y el componente reticulante, de una resina de aminoplasto, una resina de poliisocianato bloqueado o una combinación de los mismos.
Otra composición de imprimación 3-mojado útil, comprende un componente reticulable y un componente reticulante, donde el componente reticulable comprende 40 a 95 por ciento en peso, referido al peso total del componente reticulable y el componente reticulante, de un polímero acrílico ramificado, que tiene un contenido en hidroxilo, carboxilo y otro monómero con grupo funcional reticulable de 1 a 65 por ciento en peso y un peso molecular medio ponderal de 10.000 a 150.000; y donde el componente reticulante comprende 5 a 60 por ciento en peso, referido al peso total del componente reticulable y el componente reticulante, de una resina de aminoplasto, una resina de poliisocianato bloqueado o una combinación de los mismos.
Otra composición de imprimación 3-mojado útil, comprende un componente reticulable y un componente reticulante, donde el componente reticulable comprende 40 a 95 por ciento en peso, referido al peso total del componente reticulable y el componente reticulante, de un polímero acrílico lineal extendido con poliéster, que tiene un contenido en monómero carboxilo y/o hidroxilo, todo o parte del cual se hace reaccionar con una lactona cíclica de 1 a 90 por ciento en peso y un peso molecular medio ponderal de 10.000 a 150.000; y donde el componente reticulante comprende 5 a 60 por ciento en peso, referido al peso total del componente reticulable y el componente reticulante, de una resina de aminoplasto, una resina de poliisocianato bloqueado o una combinación de los mismos.
Otra composición de imprimación 3-mojado útil comprende un componente reticulable y un componente reticulante donde el componente reticulable comprende 40 a 95 por ciento en peso, referido al peso total del componente reticulable y el componente reticulante, de un componente de polímero acrílico que forma películas, que comprende dos polímeros acrílicos, siendo el primero un polímero acrílico ramificado extendido con poliéster y siendo el segundo un polímero acrílico lineal extendido con poliéster, proporcionándose los polímeros en una razón en peso relativa de 5:95 a 95:5; y donde el componente reticulante comprende 5 a 60 por ciento en peso, referido al peso total del componente reticulable y el componente reticulante, de una resina de aminoplasto, una resina de poliisocianato bloqueado o una combinación de los mismos.
En las formulaciones de imprimación 3-mojado mencionadas previamente, el polímero acrílico ramificado se forma mediante un proceso de polimerización a temperatura elevada. Este proceso comprende,
(a) formar una mezcla de reacción de:
(i)
al menos un monómero monoacrílico;
(ii)
al menos un monómero diacrílico o dimetacrílico; y,
(iii) opcionalmente al menos un monómero monometacrílico, con la condición de que el monómero monometacrílico comprenda no más de 40% en peso de la mezcla monomérica total;
(iv)
al menos un iniciador de polimerización por radicales libres; y
(v)
opcionalmente, al menos un disolvente; y,
(b) mantener la mezcla de reacción, en condiciones de polimerización, a una temperatura de reacción elevada de al menos 130 ºC hasta que se forma el polímero acrílico ramificado.
El polímero acrílico ramificado extendido con poliéster se forma extendiendo la cadena del polímero acrílico ramificado con una lactona cíclica o un monómero extendido con lactona cíclica, durante o después de la polimerización iniciada por radicales libres, o una combinación de los mismos.
En el proceso de aplicación 3-mojado, la selección de la composición de pintura transparente no es particularmente importante, y se puede elegir cualquiera de las pinturas transparentes disponibles comercialmente. Las composiciones de pinturas transparentes preferidas son las pinturas transparentes GEN IV ES®, pinturas transparentes IMRON®, pinturas transparentes CHROMACLEAR® y pinturas transparentes CHROMAPREMIER®, todas disponibles en DuPont, Wilmington, DE.
Los substratos preferidos son las carrocerías de automóviles, todos y cada uno de los artículos fabricados y pintados por subdistribuidores de automóviles, raíles de carcasas, camiones comerciales y carrocerías de camiones, incluyendo botellas para bebidas, carrocerías de uso general, carrocerías para camiones hormigonera, carrocerías para vehículos que transportan desechos, y carrocerías para vehículos de bomberos y de emergencia, así como cualquier accesorio o componente potencial de tales carrocerías de camiones, autobuses, equipamiento para granjas y construcción, techos y cubiertas de camiones, remolques comerciales, remolques de consumo, vehículos de recreo, incluyendo, autocaravanas, caravanas, furgonetas convertibles, furgonetas, vehículos de ocio, vehículos para desplazarse por la nieve, vehículos todoterreno, vehículos acuáticos personales, motocicletas, barcas y aviones. El substrato incluye además la construcción comercial e industrial y su mantenimiento; cemento y suelos de madera; paredes de estructuras comerciales y residenciales, tales como edificios de oficinas y casas; equipamiento para parques de atracciones; superficies de hormigón, tales como aparcamientos y calzadas para coches; superficies de carreteras de asfalto y hormigón, substratos de madera, superficies en contacto con agua de mar; estructuras exteriores, tales como puentes, torres; revestimiento de bobina; vagones de ferrocarril; tarjetas de circuitos impresos; maquinaria; herramientas OEM; señalización; estructuras de fibra de vidrio; artículos deportivos; y equipamiento deportivo.
EJEMPLOS
A no ser que se especifique de otra manera, todos los productos químicos se encuentran disponibles en Aldrich Company, Milwaukee, WI.
Cymel® 1168, resina de melamina y formaldehído monomérica, completamente alquilada (50% de metilo, 50% de isobutilo) se encuentra disponible en Cytec Industries Inc., West Patterson, New Jersey.
Tinuvin® 079L (41% en xileno) se encuentra disponible en Ciba Specialty Chemicals Corp, Tarrytown, New York.
Nacure® XP-221 (ácido sulfónico aromático) se encuentra disponible en King Industries, Norwalk, Connecticut.
Garamite® 2578 (7% en polímero acrílico) se encuentra disponible en Southern Clay Products, Gonzales, Texas.
Silberline Tufflake® 4615 (33% de pasta de aluminio en resina acrílica) se encuentra disponible en Silberline MFG CO INC, Tamaqua, Pennsylvania.
Perlas RAVEN® 5000 Ultra II están disponibles en Columbia Chemical Co., Marietta, GA.
la pintura transparente GEN 4 ES® se encuentra disponible en DuPont, Wilmington, DE. Los productos Shellsol® se encuentran disponibles en Shell Chemicals LP, Houston, TX.
ATA TCR 2040A Pasta de aluminio se encuentra disponible en Toyal America, Inc., Naperville, IL.
En los siguientes ejemplos, la abreviatura 'NV' significa no volátiles y puede ser un valor teórico o medido real.
El peso molecular (tanto promedio en número como en peso) de un polímero se determinó por cromatografía de permeación en gel (GPC) usando un cromatógrafo de líquidos de alta resolución suministrado por Hewlett-Packard, Palo Alto, California, y, a menos que se especifique otra cosa, la fase líquida usada fue tetrahidrofurano y el patrón es poliestireno.
La "Tg" (temperatura de transición vítrea) es en ºC y se determinó por calorimetría diferencial de barrido o se calculó de acuerdo con la ecuación de Fox.
Los valores de cambio de reflexión se calculan a partir de medidas determinadas por el equipo X-Rite®, disponible en X-Rite, Inc., Grandville, MI, que mide la propiedad de brillo de cada panel desde ángulos de 15º, 45º y 110º. Se toma un promedio de tres lecturas a cada ángulo y se usa la siguiente fórmula para calcular el cambio de reflexión, donde, por ejemplo, L15 representa la medida de brillo tomada desde el ángulo de 15º:
[(L15–L110)*10]/L45
El número CF es la determinación de si el aspecto era de calidad para automóvil, es decir, si el revestimiento tenía un aspecto estético que satisface el estándar de los acabados de automóviles, se determinó mediante medidas tomadas de un instrumento WaveScan DOI de BYK Gardner. Este instrumento mide el aspecto visual de un acabado a longitudes de onda más largas, que son indicativas de un estado conocido comúnmente como piel de naranja, así como a las longitudes de onda más cortas, que ayuda a cuantificar la "nitidez de imagen" o DOI (del inglés Distinctness Of Image). Estos parámetros tomados en combinación (por lecturas de CF mediante WaveScan) se pueden usar para cuantificar el aspecto visual general de un acabado de un vehículo. Un valor mínimo de 60 en una superficie horizontal y un valor mínimo de 50 en una superficie vertical es deseable para uso en automóviles.
Adhesión-la adhesión de 0 a 5 se determinó de acuerdo con el método de ensayo ASTM D3359 -una tasa de al menos 4B es un mínimo aceptable.
La resistencia al descascarillado mide la capacidad de un sistema de revestimiento para resistir el daño físico del impacto de un material duro, lo más habitual piedras o grava, que se tiran contra el vehículo por las ruedas de los coches que pasan, o en el caso de paneles inferiores bajo los asientos, lanzadas contra el coche por las ruedas del propio coche. La resistencia al descascarillado se determinó utilizando un gravelómetro y se sigue el procedimiento descrito en el método de ensayo SAE J-400 una tasa de al menos 5 es un mínimo aceptable.
Preparación de polímero acrílico nº1
A un matraz de vidrio provisto con un agitador, termómetro, condensador de agua, entrada de nitrógeno y manta calefactora se añadieron 1347 gramos de acetato de amilo y 147,5 gramos de xilenos. Esta mezcla se agitó y se calentó a reflujo. Se añadió una mezcla de 240 gramos de estireno, 240 gramos de metacrilato de butilo, 960 gramos de TONE® M-100, 936 gramos de metacrilato de isotridecilo, 24 gramos de ácido acrílico, y 36 gramos de VAZO® 67 durante un periodo de 4 horas. Tras completarse esta adición, se agitó la mezcla durante 30 minutos y se añadió una mezcla de 12 gramos de VAZO® 67 en 96 gramos de acetato de amilo durante un periodo de 20 minutos. Después se mantuvo la reacción a reflujo durante 2 horas adicionales y después se enfrió a temperatura ambiente.
El peso molecular se determinó por GPC que era 13.854, la viscosidad fue 126 centipoise a 26ºC, y los sólidos totales fueron 60%.
Preparación de polímero acrílico nº2
A un matraz de vidrio de 5 litros provisto con un agitador, termómetro, condensador de agua, entrada de nitrógeno y manta calefactora se añadieron 701,8 gramos de acetato de amilo y 82,6 gramos de xilenos. Esta mezcla se agitó y se calentó a reflujo. Se añadió una mezcla de 232,4 gramos de estireno, 232,4 gramos de metacrilato de isobutilo, 907 gramos de acrilato de isodecilo, 930,2 gramos de monómero TONE® M100, 23,2 gramos de ácido acrílico, 62,9 gramos de VAZO® 67 en una mezcla de 60,3 gramos de xilenos y 567,5 gramos de acetato de amilo, durante un periodo de 270 minutos. Tras haberse completado esta adición se añadieron 112,9 gramos adicionales de acetato de amilo. La mezcla se enfrió hasta temperatura ambiente.
El peso en sólidos de la disolución polimérica resultante fue 59,0% y la viscosidad de Gardner-Holdt medida a 25º C fue B+1/2. El peso molecular medio ponderal del polímero fue 11.190 y la polidispersidad fue 2,91, determinada por GPC.
Preparación de polímero acrílico nº3
A un matraz de vidrio de 5 litros provisto con un agitador, termómetro, condensador de agua, entrada de nitrógeno y manta calefactora se añadieron 666 gramos de SOLVESSO® 100. Esta mezcla se agitó y se calentó a reflujo. Mientras se mantiene la mezcla a reflujo, se añadió una mezcla de 1473,8 gramos de metacrilato de n-butilo y 982,5 gramos de acrilato de hidroxipropilo, en 31 gramos de SOLVESSO® 100 durante un periodo de 180 minutos. Se añadió simultáneamente una adición separada de 15,9 gramos de peroxiacetato de t-butilo en 89,5 gramos de SOLVESSO® 100 durante un periodo de 195 minutos. Tras completarse las adiciones, se añadieron a la mezcla de reacción 220,5 gramos de SOLVESSO® 100. Después, la mezcla de reacción se mantuvo a reflujo durante 40 minutos adicionales. El peso en sólidos de la disolución polimérica resultante fue 69,4% y la viscosidad Gardner-Holdt medida a 25 C fue Z. El peso molecular medio ponderal del polímero fue 6.485 y la polidispersidad fue 1,99, determinada por GPC usando patrones de poliestireno.
Polímero acrílico nº4
A un matraz provisto con un agitador, termómetro, condensador de agua, entrada de nitrógeno y manta calefactora se añadieron 1758,6 gramos de SOLVESSO® 100. El disolvente se calentó a reflujo. Se añadió una mezcla de 703,4 gramos de diacrilato de 1,6-hexanodiol, 3033,6 gramos de acrilato de isobornilo, 659,5 de metacrilato de 2-hidroxietilo, y 44 gramos de peroxiacetato de terc-butilo en 703,4 gramos de SOLVESSO® 100 durante un periodo de 300 minutos. Cuando se completó la adición, la reacción se mantuvo a reflujo durante 30 minutos adicionales, y después se añadió una mezcla de 885,3 gramos de epsilon-caprolactona, 412,2 gramos de SOLVESSO® 100, y 3,0 gramos de dilaurato de dibutilestaño durante un periodo de 30 minutos. La reacción se mantuvo después a reflujo durante 3 horas adicionales. Después, la mezcla se enfrió hasta temperatura ambiente y se completó. El peso en sólidos de la disolución polimérica resultante fue 65,8% y la viscosidad de Gardner-Holdt (ASTM D1545-98) medida a 25º C fue X. El peso molecular medio ponderal del polímero fue 37.690 y la polidispersidad fue 11, determinada por GPC.
Preparación de polímero acrílico nº5
A un matraz provisto con un agitador, termómetro, condensador de agua, entrada de nitrógeno y manta calefactora se añadieron 2963 gramos de acetato de amilo y 324,5 gramos de xileno. La mezcla se calentó a reflujo. Se añadió una mezcla de 792 gramos de estireno, 528 gramos de metacrilato de butilo, 2640 gramos de TONE® M-100, 1214,4 gramos de acrilato de butilo, 105,6 gramos de ácido acrílico, y 55 gramos de VAZO® 67 durante un periodo de 4 horas. Cuando se completó la adición, la reacción se mantuvo a reflujo durante 30 minutos adicionales. Se añadió una mezcla de 17,6 gramos de VAZO® 67 en 211,12 gramos de acetato de amilo durante un periodo de 20 minutos. Cuando se completó la adición, la reacción se mantuvo a reflujo durante 2 horas adicionales. La mezcla se enfrió hasta temperatura ambiente y se completó. La disolución polimérica resultante fue una disolución polimérica transparente, y tenía un contenido en sólidos de 60% y una viscosidad Brookfield de 454 centipoise a 25 ºC. El polímero tenía un Mw (peso molecular medio ponderal) de 49.173 y un Mn (peso molecular promedio en número) de 5.866.
Preparación de resina de microgel Preparación de poli ácido 12-hidroxiesteárico
A un matraz de vidrio de 5 litros provisto con un agitador, termómetro, columna de relleno, decantador, condensador de agua, entrada de nitrógeno y manta calefactora se añadieron 1777 gramos de ácido 12-hidroxiesteárico, 250 gramos de tolueno y 5,1 gramos de ácido metanosulfónico. Esta mezcla se agitó y se calentó hasta una temperatura máxima de 180C. Se eliminó el agua hasta alcanzarse un índice de acidez de 33-35. En este momento, la mezcla de reacción se enfrió a 120ºC. Después, se añadieron al matraz 1,8 gramos de 4-butilo terciario catecol, 9,5 gramos de tolueno, 214,7 gramos de metacrilato de glicidilo, 7,1 gramos de N,Ndimetildodecilamina y 79,3 gramos de SHELLSOL® D38. Esta mezcla se calentó a reflujo y se mantuvo hasta que el índice de acidez estuvo por debajo de 2. El peso en sólidos de la disolución polimérica resultante fue 84,2% y la viscosidad Gardner-Holdt medida a 25 C fue S. El peso molecular medio ponderal del polímero fue 3582 y la polidispersidad fue 1,52, determinada por GPC.
Preparación de estabilizante de microgel
A un matraz de vidrio de 3 litros provisto con un agitador, termómetro, condensador de agua, entrada de nitrógeno y manta calefactora se añadieron 587,4 gramos de acetato de butilo. Esta mezcla se agitó y se calentó a 96-100ºC. Mientras se mantiene la mezcla a 96-100ºC, se añadió una mezcla de 417 gramos de metacrilato de metilo, 39,2 gramos de metacrilato de glicidilo, 545 gramos de poli ácido 12-hidroxiesteárico preparado anteriormente, 297,2 gramos de acetato de butilo, 24 gramos de VAZO® 67, y 344,7 gramos de SHELLSOL ® D38, durante un periodo de 180 minutos. Tras completarse la adición, la mezcla de reacción se mantuvo a 96100ºC durante 90 minutos. Posteriormente, se añadieron al matraz 3,3 gramos de acetato de butilo y 0,12 gramos de 4-butilo terciario catecol. Cinco minutos después de esta adición se añadieron de una sola vez rápidamente 8,1 gramos de ácido metacrílico, 1,1 gramos de N,N-dimetildodecilamina y 31 gramos de acetato de butilo. La mezcla resultante se calentó a reflujo y se mantuvo hasta que el índice de acidez estuvo por debajo de 0,45. El peso en sólidos de la disolución polimérica resultante fue 41,4% y la viscosidad de Gardner-Holdt medida a 25 C fue G + 1/4. El peso molecular medio ponderal del polímero fue 18155 y la polidispersidad fue 2,08, determinada por GPC.
Preparación de Microgel
A un matraz de 5 litros provisto con un agitador, termómetro, condensador de agua, entrada de nitrógeno y manta calefactora se añaden 1,04 gramos de VAZO® 67, 16,3 gramos del estabilizante de microgel, 33,87 gramos de metacrilato de metilo, 182 gramos de n-heptano y 221 gramos de SHELLSOL® 7 EC. Esta mezcla se agitó, se pulverizó con nitrógeno durante 30 minutos y se calentó a reflujo. Esta carga inicial se mantuvo a reflujo durante 30 minutos. Mientras se mantenía la mezcla a reflujo, se añadió una mezcla de 648,6 gramos de metacrilato de metilo, 6,23 gramos de metacrilato de glicidilo, 6,23 gramos de ácido metacrílico, 123,5 gramos del estabilizante de microgel, 1,5 gramos de N,N-dimetiletanol amina, 117,6 gramos de nheptano y 221 gramos de SHELLSOL® 7 EC durante un período de 120 minutos. Se añadió simultáneamente una mezcla de 2,28 gramos de VAZO® 67 y 89,1 gramos de Solvesso 100 durante un periodo de 120 minutos. La mezcla de reacción se mantuvo después a reflujo durante 120 minutos. Tras este periodo, se añadieron 23,5 gramos de n-butanol. Posteriormente, se añadió una mezcla de 147,3 gramos de acrilato de hidroxipropilo, 221,1 gramos de metacrilato de n-butilo, 30,9 gramos del estabilizante de microgel, 26,93 gramos de peroctoato de butilo terciario, 46,1 gramos de n-heptano y 129 gramos de n-butanol durante un periodo de 120 minutos. Después se mantuvo la mezcla de reacción a reflujo durante 30 minutos adicionales, después se enfrió a temperatura ambiente. El peso de sólidos de la disolución polimérica resultante fue 50,7% y la viscosidad medida a 25 C con un viscosímetro Brookfield fue 63 mPa-s (63 centipoise )(husillo nº1 a 50 rpm). El tamaño de partícula de la disolución polimérica fue 287 nanometros.
Preparación de dispersión de diurea nº1
Se añadieron 53 gramos de bencilamina a 3.000 gramos de polímero acrílico nº1. La mezcla se agitó durante 5 minutos. Se añadieron a esta mezcla a la vez 41,7 gramos de hexametilen diisocianato. Después de completarse la adición, se agitó la mezcla durante 8 minutos y se usó como está.
Preparación de dispersión de diurea nº2
Se añadieron 53 gramos de bencilamina a 3000 gramos de polímero acrílico nº2. La mezcla se agitó durante 5 minutos Se añadieron a esta mezcla a la vez 41,7 gramos de hexametilen diisocianato. Después de completarse la adición, se agitó la mezcla durante 8 minutos y se usó como está.
Preparación de dispersión de sílice nº1
Se mezclaron 9 partes de AEROSIL®R-805 con 91 partes de polímero acrílico nº3. La mezcla se puso en un mezclador amasador y se procesó con el mezclador amasador dos veces.
Preparación de dispersión de GARAMITE®
Se añadieron 54,4 partes de propionato de N-butilo a un mezclador de cilindros en atmósfera de nitrógeno. Se añadieron con agitación 7,60 partes de GARAMITE®. Tras agitar durante 20 minutos, se añadieron 38,0 partes de polímero acrílico nº14. Tras agitar durante 60 minutos, la mezcla se hizo pasar a través del mezclador de cilindros tres veces usando un medio de circona (0,8-1,0mm).
Preparación de composición de imprimación nº1
Se añadieron los siguientes ingredientes a un recipiente de mezcla adecuado en el orden dado. Todas las cantidades son partes en peso.
Dispersión de pigmento negro de carbón
0,46
Dispersión de pigmento blanco
18,62
Acetato de butilo
1,96
Isopropanol
8,61
NACURE® XP-221
1,47
CYMEL® 1168
9,01
Dispersión de diurea nº1
12,27
Polímero acrílico nº4
23,03
Dispersión de pigmento de sulfato de bario
3,50
Polímero acrílico nº5
12,78
Dispersión de GARAMITE®
4,12
TINUVIN® 123
0,48
TINUVIN® 328
3,69
Preparación de composiciones de capa base metálica de plata 1-5
Se prepararon composiciones de capa base metálica de plata, mezclando
juntos los ingredientes mostrados en la tabla 1 en un recipiente de mezcla adecuado
en el orden dado. Todas las cantidades mostradas en la tabla 1 son en partes en peso.
Tabla 1 Ejemplos de revestimiento 1-5
Capa base 1 (Control)
Capa base 2 (comparativo) Capa base 3 (comparativo) Capa base 4 Capa base 5 (comparativo)
CYMEL® 1168
17,40 15,91 17,55 16,68 15,88
Polímero acrílico nº1
38,19 33,96 8,69 7,71 7,86
Xileno
11,49 10,50 11,58 11,01 1,48
TINUVIN® 079L
0,68 0,62 0,68 0,65 0,62
TINUVIN® 328
1,82 1,66 1,83 1,74 1,66
NACURE® XP221
1,08 0,99 1,09 1,04 0,99
GARAMITE® 2578
0,00 9,54 0,00 5,51 0,00
Dispersión de diurea nº1
0,00 0,00 28,97 27,53 26,21
Metanol
1,48 1,35 1,49 1,42 1,35
N-metil-2pirrolidona
1,10 1,00 1,10 1,05 1,00
Silberline TUFFLAKE® 4615
25,28 23,11 25,49 24,23 23,07
Alcohol isobutílico
1,49 1,36 1,50 1,43 1,36
Dispersión de sílice nº1
0,00 0,00 0,00 0,00 9,52
Se revistieron paneles de acero fosfatado con una imprimación por electrodeposición basada en resina epoxídica catódica (Cormax® 6 ED de DuPont 5 Company, Wilmington, DE). Los paneles imprimados por electrodeposición resultantes
se curaron para conseguir una película de 23 µm (micrómetros).
Estos paneles se revistieron después con una capa de composición de imprimación, Imprimación de titanio 708A01244, disponible en DuPont, Wilmington, DE. Cada panel imprimado se evaporó después durante 10 minutos a temperatura
10 ambiente y se curó en un horno de secado a 140ºC durante 30 minutos. Después se enfríaron los paneles a temperatura ambiente. Las composiciones de capa base 1-5 se aplicaron después a los paneles en dos capas con una evaporación a temperatura ambiente de 1 minuto entre capas. Después, los paneles se evaporaron durante 3 minutos a temperatura ambiente. Se aplicó una capa de composición de pintura
15 transparente GEN 4 ES® a cada panel, y el panel se evaporó durante un minuto a temperatura ambiente. Se aplicó después una segunda capa de composición de pintura transparente GEN 4 ES® y el panel se secó por evaporación después durante 5 minutos a temperatura ambiente y se curó en una posición verical en un horno de secado a 140ºC durante 30 minutos.
20 Ejemplos de revestimiento 6-10 Se revistieron paneles de acero fosfatado con una imprimación por electrodeposición basada en resina epoxídica catódica (Cormax® 6 ED de DuPont Company, Wilmington, DE). La imprimación por electrodeposición resultante se curó para dar una película de 23 µm (micrómetros).
25 Estos paneles se revistieron después con una capa de una composición de imprimación nº1 y se evaporó a temperatura ambiente durante 3 minutos. Las composiciones de capa base 1-5 se aplicaron después a los paneles en dos capas con una evaporación a temperatura ambiente de 1 minuto entre capas. Después, los paneles revestidos se evaporaron durante 3 minutos a temperatura ambiente. Se aplicó una capa de composición de pintura transparente GEN 4 ES® a cada panel, y el panel se evaporó durante un minuto a temperatura ambiente. Se aplicó después una segunda capa de composición de pintura transparente GEN 4 ES® y el panel se evaporó después durante 5 minutos a temperatura ambiente y se curó en una posición vertical en un horno de secado a 140ºC durante 30 minutos.
Después se analizó el número CF y el cambio de reflexión de los paneles. Los resultados de del ensayo se recogen en la Tabla 2.
Tabla 2
Revestimientos sobre imprimación cocida
Cambio de reflexión
número CF
Ejemplo de revestimiento de control 1
13,00 47
Ejemplo de revestimiento 2
14,40 55
Ejemplo de revestimiento 3
15,00 59
Ejemplo de revestimiento 4
16,40 63
Ejemplo de revestimiento 5
14,8 42
Revestimientos sobre imprimación 3-mojado
Cambio de reflexión
número CF
Ejemplo de revestimiento de control 6
12,5 45
Ejemplo de revestimiento 7
14,0 52
Ejemplo de revestimiento 8
13,5 56
Ejemplo de revestimiento 9
16,3 61
Ejemplo de revestimiento 10
13 48
Preparación de composición de capa base de color sólido
Se añadieron los siguientes ingredientes a un recipiente de mezcla adecuado en el orden dado. Todas las cantidades son en partes en peso.
Resina de microgel
12,00
CYMEL® 1168
18,92
alcohol n-butílico
2,92
Perlas RAVEN® 5000 Ultra II
8,78
Polímero acrílico nº2
7,53
Dispersión de pigmento de sulfato de bario
11,55
TINUVIN® 079L
0,81
NACURE® XP-221
1,58
TINUVIN® 328
1,58
Dispersión de diurea nº2
26,50
Dispersión de GARAMITE®
5,20
Isopropanol
2,05
Ejemplo de revestimiento 11
Se revistió un panel de acero fosfatado con una imprimación por electrodeposición basada en resina epoxídica catódica (Cormax® 6 ED de DuPont 5 Company, Wilmington, DE). La imprimación por electrodeposición resultante se curó
para dar una película de 23 µm (micrómetros).
El panel se revistió después con una capa de composición de imprimación, Imprimación de titanio 708A01244, disponible en DuPont, Wilmington, DE. El panel imprimado se evaporó durante 10 minutos a temperatura ambiente y se curó en un
10 horno de secado a 140ºC durante 30 minutos. Después se enfrió el panel a temperatura ambiente. Se aplicó una capa de composición de capa base de color sólido al panel, y el panel se evaporó durante un minuto a temperatura ambiente. Se aplicó después una segunda capa de composición de capa base de color sólido. El panel revestido se evaporó durante 3 minutos a temperatura ambiente. Se aplicó una
15 capa de composición de pintura transparente GEN 4 ES® al panel, y el panel se evaporó durante un minuto a temperatura ambiente. Se aplicó después una segunda capa de composición de pintura transparente GEN 4 ES® y el panel se evaporó durante 5 minutos a temperatura ambiente y se curó en una posición verical en un horno de secado a 140ºC durante 30 minutos.
20 Ejemplo de revestimiento 12 Se revistió un panel de acero fosfatado con una imprimación por electrodeposición basada en resina epoxídica catódica (Cormax® 6 ED de DuPont Company, Wilmington, DE). La imprimación por electrodeposición resultante se curó para dar una película de 23 µm (micrómetros).
25 El panel se revistió después con una capa de composición de imprimación, Imprimación de titanio 708A01244, disponible en DuPont, Wilmington, DE. El panel imprimado se evaporó durante 10 minutos a temperatura ambiente y se curó en un horno de secado a 140ºC durante 30 minutos. Después se enfrió el panel a temperatura ambiente. Se aplicó al panel una capa de Ebony Black (Código de producto 648S42728, disponible en DuPont, Wilmington, DE) y se evaporó el panel durante 1 minuto a temperatura ambiente. Se aplicó después una segunda capa de Ebony Black. El panel se evaporó durante 3 minutos a temperatura ambiente.
Se aplicó una capa de composición de pintura transparente GEN 4 ES® al panel, y el panel se evaporó durante un minuto a temperatura ambiente. Se aplicó después una segunda capa de composición de pintura transparente GEN 4 ES® y el panel se evaporó durante 5 minutos a temperatura ambiente y se curó en una posición verical en un horno de secado a 140ºC durante 30 minutos.
Ejemplo de revestimiento 13
Se revistió un panel de acero fosfatado con una imprimación por electrodeposición basada en resina epoxídica catódica (Cormax® 6 ED de DuPont Company, Wilmington, DE). La imprimación por electrodeposición resultante se curó para dar una película de 23 µm (micrómetros).
El panel fosfatado se revistió después con una capa de composición de imprimación nº1 y se evaporó a temperatura ambiente durante 3 minutos. Después se revistió el panel con dos capas de composición de capa base de color sólido con una evaporación a temperatura ambiente de un minuto entre cada capa. El panel se secó por evaporación a temperatura ambiente durante 3 minutos tras aplicarse la segunda capa. Se aplicaron dos capas de composición de pintura transparente (pintura transparente GEN 4 ES® disponible en DuPont, Wilmington, DE) al panel con una evaporación de un minuto entre revestimientos a temperatura ambiente. Después, el panel se evaporó durante 5 minutos y se coció en una posición vertical en un horno de secado a 140ºC durante 30 minutos.
Ejemplo de revestimiento 14
Se revistieron paneles de acero fosfatado con una imprimación por electrodeposición basada en resina epoxídica catódica (Cormax® 6 ED de DuPont Company, Wilmington, DE). La imprimación por electrodeposición resultante se curó para dar una película de 23 µm (micrómetros).
El panel fosfatado se revistió después con una capa de una composición de imprimación nº1 y se evaporó a temperatura ambiente durante 3 minutos. El panel se revistió después con dos capas de Ebony Black (Código de producto 648S42728, disponible en DuPont, Wilmington, DE) con una evaporación a temperatura ambiente de un minuto entre las dos capas. Tras revestir con dos capas de Ebony Black, el panel se evaporó a temperatura ambiente durante 3 minutos. Se aplicaron dos capas de composición de pintura transparente (pintura transparente GEN 4 ES® disponible en DuPont, Wilmington, DE) al panel con una evaporación de un minuto entre capas a
5 temperatura ambiente. Después, el panel se evaporó durante 5 minutos a temperatura ambiente y se curó en una posición vertical en un horno de secado a 140ºC durante 30 minutos.
Los resultados de las medidas del número CF para las composiciones de capa base de color sólido se recogen en la Tabla 3.
10 Tabla 3
número CF
Revestimiento 11
67,7
Revestimiento 12
60,0
Revestimiento 13
57,7
Revestimiento 14
51,8
Procesamiento de 1 revestimiento versus 2 revestimientos Composición de capa base 6
Se produjo una composición de capa base metálica de plata, mezclando juntos los ingredientes en un recipiente de mezcla adecuado en el orden dado. Todas las 15 cantidades son en partes en peso.
CYMEL® 1168
15,20
SOLVESSO® 100
7,09
Acetato de butilo
6,13
Polímero acrílico nº1
7,37
N-Metil-2 Pirrolidona
0,96
TINUVIN® 079L
0,24
TINUVIN® 328
1,59
NACURE® XP-221
0,95
Dispersión de GARAMITE®
5,51
Alcohol metílico
2,61
Dispersión de aluminio
7,33
Pasta de aluminio ATA TCR 2040A
14,72
Propanol
4,00
Dispersión de diurea nº2
26,30
Ejemplos de revestimiento 15-18
Revestimientos sobre imprimación cocida comercial
Preparación de paneles imprimados usando una imprimación por cocción convencional
Se revistieron paneles de acero fosfatado con un electrorevestimiento catódico basado en resina epoxídica (CORMAX® 6 ED de DuPont Company, Wilmington, DE). El electrorevestimiento resultante se curó para dar una película de 23 µm (micrómetros).
Estos paneles se revistieron después con una capa de composición de imprimación, Imprimación de titanio 708A01244, disponible en DuPont, Wilmington, DE. Cada panel imprimado se evaporó después durante 10 minutos a temperatura ambiente y se curó en un horno de secado a 140ºC durante 30 minutos. Después se enfríaron los paneles a temperatura ambiente.
Revestimiento 15 (Comparativo) Un solo revestimiento sobre imprimación cocida
Se aplicó mediante pulverización una sola capa de capa base Silver Birch (una composición de capa base, basada en poliéster disponible en DuPont como 647A 0111) en un panel de acero previamente imprimado (preparado anteriormente). Tras revestir, el panel se evaporó durante 3 minutos a temperatura ambiente. Se aplicaron dos capas de composición de pintura transparente (pintura transparente GEN 4 ES® disponible en DuPont, Wilmington, DE) al panel con un periodo de evaporación de un minuto entre revestimientos a temperatura ambiente. El panel se evaporó durante 10 minutos a temperatura ambiente y se curó en una posición vertical en un horno de secado a 140ºC durante 20 minutos.
Revestimiento 16 (Control) Revestimiento de dos capas sobre imprimación cocida
Se aplicó una composición de capa base Silver Birch en un panel de acero previamente imprimado (preparado anteriormente). Se evaporó el panel durante 3 minutos a temperatura ambiente y se aplicó un segundo revestimiento de capa base Silver Birch. Tras una evaporación de 3 minutos a temperatura ambiente, se aplicaron al panel dos capas de composición de pintura transparente (pintura transparente GEN 4 ES® disponible en DuPont, Wilmington, DE) con un periodo de evaporación de un minuto entre revestimientos a temperatura ambiente. El panel se evaporó durante 10 minutos a temperatura ambiente y se curó en una posición vertical en un horno de secado a 140ºC durante 20 minutos.
Revestimiento 17
Se aplicó la composición de capa base 6 en un panel de acero imprimado preparado previamente (preparado anteriormente). El panel se evaporó durante 3 minutos a temperatura ambiente. Se aplicaron dos capas de composición de pintura transparente (pintura transparente GEN 4 ES® disponible en DuPont, Wilmington, DE) al panel con un periodo de evaporación de un minuto entre revestimientos a temperatura ambiente. El panel se evaporó durante 10 minutos a temperatura ambiente y se curó en una posición vertical en un horno de secado a 140ºC durante 20 minutos.
Revestimiento 18
Se aplicó la composición de capa base 6 en un panel de acero imprimado preparado previamente (preparado anteriormente). Se evaporó el panel durante 3 minutos a temperatura ambiente y se aplicó un segundo revestimiento de la composición de capa base 6. Tras una evaporación de 3 minutos a temperatura ambiente, se aplicaron al panel dos capas de composición de pintura transparente (pintura transparente GEN 4 ES® disponible en DuPont, Wilmington, DE) con un periodo de evaporación de un minuto entre revestimientos a temperatura ambiente. El panel se evaporó durante 10 minutos a temperatura ambiente y se curó en una posición vertical en un horno de secado a 140ºC durante 20 minutos.
Preparación de paneles imprimados 3-mojado
Se revistieron paneles de acero fosfatado con un electrorevestimiento catódico basado en resina epoxídica (CORMAX® 6 ED de DuPont Company, Wilmington, DE). El electrorevestimiento resultante se curó para dar una película de 23 µm (micrómetros). Cada panel se revistió después con una composición de imprimación 3mojado y se evaporó a temperatura ambiente durante 3 minutos para eliminar una porción del disolvente.
Revestimiento 19
Un panel imprimado por el método 3-mojado (preparado anteriormente) se revistió con 1 revestimiento de composición de capa base 6 y se evaporó durante 3 minutos a temperatura ambiente. Se aplicaron dos capas de composición de pintura transparente (pintura transparente GEN 4 ES® disponible en DuPont, Wilmington, DE) al panel con un periodo de evaporación de un minuto entre revestimientos a temperatura ambiente. El panel se evaporó durante 2 minutos a temperatura ambiente y se puso en un horno de secado a 93ºC en una posición vertical. La temperatura en el horno de secado se aumentó a 140ºC durante un periodo de 8 minutos. Después se mantuvo el panel a 140ºC durante 12 minutos.
Revestimiento 20
Se revistió un panel imprimado mediante el método 3-mojado (preparado
5 anteriormente) con dos revestimientos de composición de capa base 6, con una evaporación de 3 minutos a temperatura ambiente entre las aplicaciones. Después se evaporó el panel durante 3 minutos y se aplicaron al panel dos capas de composición de pintura transparente (pintura transparente GEN 4 ES® disponible en DuPont, Wilmington, DE) con un periodo de evaporación de un minuto entre revestimientos a
10 temperatura ambiente. El panel se evaporó durante 2 minutos a temperatura ambiente y se puso en un horno de secado a 93ºC en una posición vertical. La temperatura en el horno de secado se aumentó a 140ºC durante un periodo de 8 minutos. Después se mantuvo el panel a 140ºC durante 12 minutos. Los resultados de estos paneles se recogen en la Tabla 4.
15 Tabla 4
Ejemplo de revestimiento
Cambio de reflexión número CF
15 (comparativo)
9,48 51,0
16 (control)
12,05 50,5
17
11,21 53,2
18
13,19 50,1
19
10,65 50,2
20
12,81 51,1

Claims (7)

  1. REIVINDICACIONES
    1.
    Una composición de revestimiento que comprende un componente reticulable, un componente reticulante, al menos un compuesto de diurea y al menos un mineral de silicato estratificado.
  2. 2.
    La composición de revestimiento de la reivindicación 1, en la que dicho al menos un mineral de silicato estratificado comprende un mineral de silicato de magnesio y aluminio tratado con al menos una amina cuaternaria.
  3. 3.
    La composición de revestimiento de la reivindicación 1, en la dicho al menos un compuesto de diurea es un producto de reacción de bencilamina y 1,6hexametilen diisocianato.
  4. 4.
    La composición de revestimiento de la reivindicación 1, en la que la composición de revestimiento es una composición de revestimiento con base disolvente.
  5. 5.
    La composición de revestimiento de la reivindicación 1, en la que dicho componente reticulable es un poliol acrílico que comprende al menos 40 por ciento en peso referido al peso total del poliol acrílico de una combinación de al menos un monómero de acrilato de alquilo C8 o superior, ramificado o lineal y un segundo monómero que es un monómero de acrilato extendido con poliéster.
  6. 6.
    La composición de revestimiento de la reivindicación 1, en la que el componente reticulante comprende un agente reticulante seleccionado del grupo que consiste en melamina, una resina de aminoplasto, un poliisocianato, un poliisocianato bloqueado y una mezcla de los mismos.
  7. 7. Un proceso que comprende las etapas de: a) aplicar una capa de una composición de imprimación a un substrato; b) evaporar opcionalmente la capa de composición de imprimación para
    eliminar una porción de disolvente; c) aplicar una capa de una composición de capa base a dicho substrato;
    d) evaporar opcionalmente la capa de composición de capa base para eliminar una porción de disolvente; e) aplicar en mojado sobre mojado sobre dicha composición de capa base una capa de una composición de pintura transparente; y
    5 f) calentar el substrato y las capas aplicadas a una temperatura en el intervalo de 60ºC a 200ºC durante 60 segundos a 60 minutos para proporcionar un substrato revestido sustancialmente secado y curado,
    donde dicha composición de capa base comprende componente reticulable, un componente reticulante, al menos una diurea y al menos un mineral de silicato 10 estratificado,
    donde "sustancialmente seco" significa que la composición curada contiene menos de 1 por ciento en peso de disolvente, basado en el peso total de la composición.
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