KR20020015076A - 멜라민의 제조방법 - Google Patents

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KR20020015076A
KR20020015076A KR1020027001036A KR20027001036A KR20020015076A KR 20020015076 A KR20020015076 A KR 20020015076A KR 1020027001036 A KR1020027001036 A KR 1020027001036A KR 20027001036 A KR20027001036 A KR 20027001036A KR 20020015076 A KR20020015076 A KR 20020015076A
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코우팔게르하르트
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갈러 롤란트, 가이쓸러 디트프리트
아그로린츠 멜라민 게엠베하
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Abstract

본 발명은 멜라민의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법에 따라서, 멜라민 고압 반응기로부터 배출되는 NH3함유 멜라민 용융물은, 임의로, 기체 폐기물을 제거한 후, 가공 처리 가스로서 NH3를 사용하여 실질적으로 작동되는 유동상 반응기에서 팽창시키고, 용융물을 에이징 및 냉각시킨다. 용융물은 고체 멜라민 또는 고체 불활성 물질을 사용하여 냉각 및 고화시킨다. 냉각 NH3, 바람직하게는 액체 NH3를 임의로 사이클론 및/또는 필터에 의해 예비 처리된 가공처리 가스에 가하여 정제함으로써, 고체 멜라민을 침전시킨다.

Description

멜라민의 제조방법{Method of producing melamine}
본 발명은 NH3함유 멜라민 용융물이 유동상 장치에서 고화되고, NH3를 첨가하여 필수적으로 NH3로 이루어진 순환 기체 중에 존재하는 멜라민을 침전시키는 멜라민의 제조방법에 관한 것이다.
멜라민은 바람직하게는 우레아를 열분해시켜 제조하고, 이는 저압 공정 또는 그밖의 고압 공정 중의 하나에, 예를 들어 문헌[참조: Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol. A 16, 5th Edition (1990), pp. 171-185]에 기재되어 있는 것들에 사용된다. 멜라민 합성으로 제조된 멜라민은, 제조방법에 따라서 멜라민을 약 94 내지 98중량% 및 또한, 특히 중요한 부산물 또는 불순물로서 멜람, 멜렘, 우레이도멜라민, 암멜린 및 암멜리드를 포함하고, 보다 과도하게 요구하는 응용 섹터를 위해 특정 공정 단계에 의해 추가로 정제시켜야 한다. 본원에서는 비교적 고온에서, 높은 NH3압력을 항상 유지시켜 부산물로의 역 전환을 억제하는 것이 중요하다.
고체 형태의 멜라민을 수득하기 위해, 액체 멜라민 용융물은, 예를 들어 냉각 불활성 고체 물질을 사용하거나 고체 멜라민을 사용하여 유동상에서 미국 특허 제4,565,867호 또는 PCT/EP99/00353에 따라 암모니아를 사용하여 냉각시킬 수 있다. 유동상은 바람직하게는 NH3를 순환 기체로서 사용하여 작동시킨다. 고화된 멜라민은 유동상 장치의 저부로부터 이의 중량에 의해 배출될 수 있거나, 순환 기체와 함께 상향 배출되고, 예를 들어 사이클론 및 필터에 의해 침전된다. 유동상 장치로 반환시키기 전에, 순환 기체는, 예를 들어 열 교환기에서 냉각시켜야 하고, 이 절차 동안 순환 기체 중에 존재하는 멜라민은 열 교환기의 냉각 표면 상에서 침전되어, 이들이 (오염되는 것을) 블록킹할 수 있다. 열 교환기를 세정하기 위해, 장치를 정지시켜야 하거나, 열 교환기를 평행으로 배열하여 세정 동안 공정을 점거할 필요가 있다.
따라서, 추가의 시간 또는 장치에 관련된 이러한 비용을 제거하는 방법을 찾는 것이 바람직하다. 예기치 않게, 이러한 문제는 순환 기체에 존재하는 멜라민의 일부가 침전될 때 냉각 NH3를 순환 기체에 가함으로써 해결될 수 있다.
따라서, 본 발명은 고압 멜라민 반응기로부터 배출된 NH3함유 멜라민 용융물을,
(a) 경우에 따라, 기체 폐기물을 제거한 후 에이징(ageing)시키고,
(b) 경우에 따라, NH3를 공급하거나 공급하지 않고, NH3의 유효압에 따르는 멜라민의 융점 이상의 온도로, 약 1 내지 50℃로 냉각시키고,
(c) NH3를 순환 기체로서 필수적으로 사용하여 작동되는 유동상 장치에서 감압시키고, 고체 멜라민 또는 불활성 고체 물질을 사용하여 냉각 및 고화시키고,
(d) 고체 멜라민을 유동상 장치로부터 배출시키고, 경우에 따라, 약 10 내지 300bar의 NH3압력 및 약 150℃ 내지, NH3의 유효압에 따르는 멜라민의 융점 사이의 온도에서 정치시키고,
(e) 이어서, 바람직한 순서로, 추가로 냉각, 추가로 감압시키고,
(f) 냉각 NH3, 바람직하게는 액체 NH3를, 경우에 따라, 사이클론 및/또는 필터에 의해 예비정제되는 순환 기체에 가하여 고체 멜라민을 침전시킴을 특징으로 하는, 멜라민의 제조방법을 제공한다.
멜라민 또는 NH3함유 멜라민 용융물은 바람직하게는 약 50 내지 800bar 및 약 325 내지 450℃에서 고압 멜라민 반응기에서 우레아로부터 형성한 다음, 필수적으로 NH3, CO2및 멜라민 증기로 이루어진 기체 폐기물을 제거하고, 우레아 스크러버에서 멜라민을 유리시키고 우레아 장치로 역통과시킨다. 기체 폐기물을 제거한 후, 멜라민 용융물은, 예를 들어 특히 잔류성 CO2를 제거하는 NH3를 사용하여 스트립핑시킬 수 있다. 특별히 우수한 품질의 멜라민을 수득하기 위해서는, 액체 멜라민 용융물을 에이징 용기 또는 관형 반응기에서 암모니아에 의해 발생된 압력하에 에이징시키는 것이 유리하다. 에이징 동안의 압력은 약 50 내지 1000bar, 바람직하게는 약 80 내지 600bar, 특히 바람직하게는 약 130 내지 400bar의 범위이다.
이는, 경우에 따라, NH3를 공급하거나 공급하지 않고, 암모니아의 유효압에 따르는 멜라민의 융점보다 높은 온도로, 약 1 내지 50℃, 바람직하게는 약 1 내지20℃로 냉각시킴에 따라 이루어질 수 있다. 이때, 액체 멜라민의 온도를, 예를 들어 액체, 기상 또는 초임계 NH3를 공급하여 감소시키는 것이 유리하다.
냉각시킬 액체 멜라민의 온도는 원칙적으로 광범위한 범위에 걸쳐 가변적일수 있다. 이는 암모니아의 유효압에 따르는 멜라민의 융점보다 높지만, 일반적으로 약 400℃ 미만, 바람직하게는 약 370℃ 미만, 특히 바람직하게는 약 350℃ 미만이다. 암모니아의 압력이 높을수록 멜라민 용융물의 온도가 낮을수록, 멜라민에 존재하는 암모니아의 양은 많아지고 융점은 저하된다. 300℃ 이하에서, 압력이 충분이 높을 경우, 액체 멜라민 또는 보다 정확한 의미로 액체 멜라민과 암모니아의 혼합물이 또한 존재하여 감압될 수 있다. 유동상 장치 속에서 실질적으로 멜라민의 특정 융점을 초과하지 않는 온도에서 감압시키는 것이 특히 유리하다. 멜라민의 융점 바로 이상으로 냉각시키는 것은 냉각 액체 또는 기상, 또는 초임계 암모니아를 공급함으로써 수행된다. 액체 멜라민 중에 존재하는 암모니아는 또한 후속적인 감압 동안 냉각시키는 것을 돕고, 멜라민의 고화시 유리되는 용융 엔탈피에 대항한다.
냉각시킬 멜라민 용융물보다 높은 NH3의 압력은 광범위한 범위에 걸쳐 가변적일 수 있다. 흔히, 반응기에서 멜라민 합성을 수행하기 위한 압력이다. 그러나, 멜라민 합성이 고압에서 에이징시킴으로써 수행될 경우, 실질적으로 보다 높을 수 있다. 따라서, 압력은 1000bar 이하이거나, 경제학 및 물질면에서 적당하고 합당한 한계 이하일 수 있다.
이어서, NH3함유 멜라민 용융물을 유동상 반응기에 도입하고, 유효압으로 감압시키고, 냉각 및 고화시킨다. 이들을 수행하는 한가지 방법은 NH3를 순환 기체로서 사용하여 작동하는 유동상에 멜라민 용융물을 주입하고, 냉각용으로 고체 멜라민 및/또는 불활성 고체 물질, 예를 들어 세라믹 입자, 유리 입자 또는 금속 입자를 사용하는 PCT/EP99/00353에 따르는 것이다. 이때 용융물은 노즐을 통해 유동화된 내용물 상에 냉각 고체 입자의 표면을 습윤시키는 방식으로 분배된다.
고체 멜라민이 냉각 매질 및 유동상에서 결정화 핵으로서 각각 사용될 경우, 용융물은 이들의 표면에서 고화되어 멜라민 입자를 성장시키고, 이들이 특정 크기에 달하는 순간 이들이 중량에 의해 통상의 배출 장치를 사용하여 유동상으로부터 배출된다. 매우 우수한 열 전달제 및 질량 전달제를 사용하여 유동상에서 냉각시키면 매우 균일하고 거의 구형이며 실질적으로 분진을 함유하지 않고 유동 특성이 우수한 멜라민 과립이 수득된다. 유동상의 디자인 및 공정의 수행에 따라, 유동상 중의 고체 입자의 수를 일정하게 유지시키기 위해, 신규한 고체 입자를 연속적으로 가하여 결정화 핵으로 작용하도록 하고 성장시켜 신규한 과립을 수득한다. 그러나, 신규한 과립 및 결정화 핵이 또한 유동상에서의 특정 정도의 마모에 의해 연속적으로 형성되고, 과립의 형성을 개시할 수 있다. 유동상 중의 고체 멜라민의 온도는 멜라민의 융점 이하의 목적한 값일 수 있지만, 고체 멜라민과 냉각시킬 액체 멜라민 사이의 온도차가 비교적 클 경우, 냉각 효과가 보다 커진다.
불활성 고체 물질을 사용하여 냉각시키는 경우, 액체 멜라민은 불활성 물질의 표면에서 고화된다. 한편으로는, 불활성 물질 상에서 고체 멜라민 층이 성장하고, 다른 한편으로는 불활성 물질의 이들 피복된 입자 상에서 성장한 고체 멜라민은 상호 마찰에 의해 계속 마모된다. 마모된 고체 멜라민은 유동화 기체와 함께 배출되고, 예를 들어 사이클론에 의해 침전된다.
유동상에서 제시되어 유지되는 온도는, 공정용으로 선택된 방법에 따라, 실온 내지 멜라민의 압력 의존성 융점 바로 이하의 광범위한 범위내에서 가변적일 수 있다. 이는, 예를 들어 약 100 내지 약 340℃, 바람직하게는 약 200 내지 약 340℃, 특히 바람직하게는 약 280 내지 약 320℃이다. 예를 들어, 설치된 냉각 장치를 사용하여 냉각 고체 멜라민을 공급함으로써, 경우에 따라, 불활성 입자에 의해 배출하고 외부 냉각 후 유동상으로 반환시킴으로써, 냉각 액체 또는 기상 NH3를 공급함으로써, 또는 유동상을 유지시키기 위해 사용된 기체 스트림의 온도 및 양에 의해 또는 액체 멜라민 중에 존재하는 암모니아의 증발 엔탈피에 의함과 같이, 유동상 중의 온도를 조절하는 다수의 방법이 있다. 순환 기체의 온도는 또한 기체 스트림을 냉각시키고 가열하는데 모두 사용될 수 있는 열 교환기에 의해 조절될 수 있다. 암모니아의 일부는 유동상을 냉각시키고 유지시킬 목적으로 순환된다. 유동상 중에서 유효압에 따라, 유리되는 나머지 암모니아는 기상 또는 액화된 형태로 멜라민/우레아 공정으로 역 통과될 수 있다.
공정용으로 선택된 방법에 따라, 유동상 반응기에 유효압도 또한 광범위한 범위에 걸쳐 가변적일 수 있다. 이는 다소 1bar 초과 내지 냉각시킬 멜라민 용융물의 압력 바로 이하일 수 있다. 유동상 반응기에서의 압력은 일반적으로 약 1.5 내지 약 100bar, 바람직하게는 약 1.5 내지 50bar, 특히 바람직하게는 약 5 내지 25bar이다. 압력이 약 13bar를 초과할 경우, 과량의 NH3기체가 쉽게 액화되어, 우레아 및 멜라민 합성 영역으로 역통과될 수 있다.
유동상으로부터 배출되는 고체 멜라민의 온도는 멜라민의 융점 이하의 값일 수 있다.
유동상에서 수득된 고체 멜라민은, 경우에 따라, 바람직하게는 약 20 내지 300bar의 압력 및 바람직하게는 약 300℃ 내지 NH3의 유효압에 따르는 이의 융점의 온도에서 1분 내지 5시간 동안 정치시킨다(탬퍼링한다). 이러한 템퍼링은 바람직하게는 NH3의 유효압에 따르는 이의 융점의 온도보다 약 1 내지 5℃ 이하에 가능한한 근접해질 때 수행된다. 이러한 템퍼링은 또한 유동상에서 또는 공정의 개별적인 하부 스트림 단계에서 고체 멜라민의 연장된 체류 시간을 통해 수행될 수 있다.
(e) 및 바람직한 순서에 따라, 이어서 멜라민을 바람직하게는 실온 및 대기압으로 추가로 냉각 및 감압시키고, 이러한 냉각 및 감압은 또한 2단계 이상으로 수행할 수 있다. 먼저 냉각시킨 다음, 감압시키는 것이 일반적이다. 감압이 먼저 수행될 경우, 부산물의 형성을 방지하기 위해 신속하고 즉각적인 냉각이 감압에 뒤따라야 한다. 고체 멜라민을 냉각시키는 수단의 예에는 특정 냉각 장치, 열 교환기, 냉각 표면, 냉각 혼합기 및 냉각 스크류, 예를 들어 플라우셰어 혼합기(ploughshare mixers) 또는 예를 들어 리스트, 뢰디제, 드라이스 또는부쓰(List, Lodige, Drais or Buss)로부터의 혼합기가 있다. 액체 NH3또는 냉각 기체, 예를 들어 NH3, 질소 또는 공기가 또한 냉각용으로 사용될 수 있다. (e)에 따르는 고체 멜라민의 추가의 냉각 및, 경우에 따라, 추가의 감압은, 또한 NH3또는 질소를 순환 기체로서 필수적으로 사용하여 작동되는 유동상 장치에서, 냉각 고체 멜라민 또는 냉각 불활성 고체 물질을 사용하여 수행할 수 있고, 멜라민은 (f)에 따르는 순환 기체에 냉각, 바람직하게는 액체 NH3를 첨가함으로써 순환 기체로부터 침전된다. 이때, 냉각시키기 위해, 또한 유동상의 특정 잇점, 즉, 열 및 물질의 우수한 전달제를 최적 용도로 할 수 있다. 유동상에서 냉각시키고, 따라서 유동상에 목적한 온도를 설정하기 위해 사용되는 방법은 냉각 장치 삽입물 또는 냉각 액체 또는 기상 암모니아 공급물을 사용할 수 있다. 냉각시킬 고체 멜라민의 온도가 약 300℃ 이하일 경우, 공기를 고체 멜라민 냉각용 순환 기체로서 사용할 수도 있다.
(f)에 따르는 순환 기체에 도입된 냉각 NH3는 기상, 초임계 또는 액체일 수 있고, 바람직하게는 액체이다. 도입된 기상 또는 초임계 NH3의 온도 및 양은 유동상에서의 목적한 조건에 따라 광범위한 범위로 가변적일 수 있다. 액체 NH3가 공급되면, 이는 주로 온도를 조정하는 효과를 갖는 NH3의 증발열이다.
(f)에 따라서, 냉각, 바람직하게는 액체 또는 초임계 NH3를 각각 순환 기체에 가하고, 구체적으로,
1. 사이클론에 앞서, 생성되는 멜라민 침전물을 사이클론에 의해 배출시키거나,
2. 사이클론과 필터 사이에, 생성되는 멜라민 침전물을 필터에 의해 분리하거나,
3. 유동상 장치에 앞서, 생성되는 멜라민 침전물을 순환 기체와 함께 유동상으로 반환시키고, 결정화 핵으로 작용시킨다.
그러나, NH3를 또한 목적한 위치 중의 2개 또는 3개의 위치 모두에서 동시에 순환 기체에 도입할 수 있다.
본 발명의 방법의 하나의 바람직한 변형법에서, NH3함유 멜라민 용융물은 약 340℃ 및 20bar에서 냉각 고체 멜라민을 사용하여 작동하는 유동상 장치에서 냉각 및 고화시킨다. 유동상은 NH3를 순환 기체(유동화 기체)로서 사용하여 작동시킨다. NH3함유 멜라민 용융물(약 120bar, 350℃)을 유동상에 주입하고, 고체 멜라민 입자 상에 고화된 멜라민의 피복물 형태로 침전시킨다. 비교적 중질 입자를 유동상 장치의 저부로부터 인취시키고, 약 340℃ 및 20bar에서 20분 동안 고체 상태로 템퍼링한다. 이는 리스트 혼합기(List mixer) 중에서 약 80℃ 이하로 냉각시키고, 압력 밸브에 의해 대기압으로 감압시키고, 공기를 사용하여 과량의 NH3를 플러싱함으로써 수행된다. 유동상 장치로부터 나타나는 순환 기체는 사이클론 중에 반출된대부분의 멜라민 미립자 및 필터에 잔류하는 매우 미세한 멜라민 분획을 함유하지 않는다. 멜라민 미립자 및 매우 미세한 분획을 템퍼링 단계에서 유동상 장치로부터 인취된 대부분의 고체 멜라민과 합한다. 필터로부터 나타나는 정제된 순환 기체를 대부분 포화된 멜라민 증기와 함께 부하하고, 열 교환기를 통해 냉각시키고, 유동상 장치로 반환시켜 유동상을 유지시킨다.
순환 기체에 냉각 NH3를 공급하면 냉각시켜, 순환 기체에 존재하는 기상 멜라민을 탈승화 및 고화시켜, 순환 기체를 냉각시키는데 필요한 열 교환기의 일부 또는 모두가 필요없어지는 효과가 있다.

Claims (9)

  1. 고압 멜라민 반응기로부터 배출된 NH3함유 멜라민 용융물을,
    (a) 경우에 따라, 기체 폐기물을 제거한 후 에이징(ageing)시키고,
    (b) 경우에 따라, NH3를 공급하거나 공급하지 않고, NH3의 유효압에 따르는 멜라민의 융점 이상의 온도로, 약 1 내지 50℃로 냉각시키고,
    (c) NH3를 순환 기체로서 필수적으로 사용하여 작동되는 유동상 장치에서 감압시키고, 고체 멜라민 또는 불활성 고체 물질을 사용하여 냉각 및 고화시키고,
    (d) 고체 멜라민을 유동상 장치로부터 배출시키고, 경우에 따라, 약 10 내지 300bar의 NH3압력 및 약 150℃ 내지, NH3의 유효압에 따르는 멜라민의 융점 사이의 온도에서 정치시키고,
    (e) 이어서, 바람직한 순서로, 추가로 냉각, 추가로 감압시키고,
    (f) 냉각 NH3, 바람직하게는 액체 NH3를, 경우에 따라, 사이클론 및/또는 필터에 의해 예비정제되는 순환 기체에 가하여 고체 멜라민을 침전시킴을 특징으로 하는, 멜라민의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, (c)에 따르는 유동상에서의 냉각이 고체 멜라민을 사용하여 수행되고, 도입된 멜라민 용융물이 고체 멜라민 입자의 표면에서 경화되어, 멜라민입자가 성장하여 특정 크기에 달할 때 유동상의 저부로부터 인취됨을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, (c)에 따르는 유동상에서의 냉각이 불활성 고체 물질에 의해 수행되고, 도입된 멜라민 용융물이 불활성 고체 물질의 입자 표면에 부착되고, 경화되고, 형성된 고체 멜라민 층이 성장하고 불활성 물질의 피복 입자의 상호 마찰에 의해 계속 마모되며, 마모된 고체 멜라민이 순환 기체와 함께 연속적으로 배출되고, 예를 들어 사이클론에 의해 침전됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, (f)에 따라, 냉각, 바람직하게는 액체 NH3가 사이클론에 앞서 순환 기체에 가해지고, 생성되는 멜라민 침전물이 사이클론에 의해 배출됨을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, (f)에 따라, 냉각, 바람직하게는 액체 NH3가 사이클론과 필터 사이의 순환 기체에 가해지고, 생성되는 멜라민 침전물이 필터에 의해 분리됨을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, (f)에 따라, 냉각, 바람직하게는 액체 NH3가 유동상 장치에 앞서 순환 기체에 가해지고, 생성되는 멜라민 침전물이 냉각된 순환 기체와 함께유동상으로 반환됨을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, (e)에 따르는 고체 멜라민의 추가의 냉각이, 냉각 표면, 냉각 스크류 또는 열 교환기에 의해 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, (e)에 따르는 고체 멜라민의 추가의 냉각이, 액체 NH3를 사용하거나 냉각 기체, 바람직하게는 NH3, 질소 또는 공기를 사용하여 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, (e)에 따르는 고체 멜라민의 추가의 냉각 및, 경우에 따라, 추가의 감압이, NH3를 순환 기체로서 필수적으로 사용하여 작동되는 유동상 장치에서 냉각 고체 멜라민 또는 냉각 불활성 고체 물질을 사용하여 수행되고, 냉각, 바람직하게는 액체 NH3를 (f)에 따르는 순환 기체에 가하여 멜라민을 순환 기체로부터 침전시킴을 특징으로 하는 방법.
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