KR20020009320A - 기능성 고분자 전해질 조성물을 이용한 고체 전해콘덴서의제조방법 - Google Patents
기능성 고분자 전해질 조성물을 이용한 고체 전해콘덴서의제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
일반적으로 엣칭된 알루미늄판에 화성공정에 의해 산화 알루미늄 피막이 생성된 판상의 알루미늄 전해 캐피시터 소자를 높은 전기전도도의 전도성 고분자 용액에 침적방법으로 함침 및 코팅하여 기능성 고분자 고체 전해 캐패시터를 제조하는 방법이 개시되어 있다. 본 발명에 따르면, 높은 전기전도도의 폴리아닐린 (Polyaniline)용액에 판상의 산화 알루미늄 전해 캐패시터 소자를 침적시켜 폴리아닐린을 함침 및 코팅한 후, 일정한 온도로 유지되는 건조로에서 건조하여 용매가 완전히 제거 되도록 한다. 이때, 함침 및 코팅은 상온 상압 뿐만 아니라 상온감압, 고온상압, 고온 감압하에서도 우수한 함침 및 코팅 특성을 나타낸다. 폴리아닐린 전해질 용액이 에칭된 알루미늄 미세기공속까지 골고루 침투되고 산화 피막에 균일하게 코팅되어 건조 처리된 소자에 탄소 및 은(Ag) 페이스트 전극을 도포하여 건조하고, 양극과 음극을 인출한 후 에폭시수지로 사출성형 함으로써 기능성 고분자 고체전해 캐패시터를 얻을 수 있다. 이렇게 제조된 기능성 고분자 고체 전해 캐패시터는 고용량, 고주파 저 임피던스 및 낮은 등가 직렬저항(ESR) 값을 가지며, 제조단가가 저렴하고 제조공정이 간단하며, 우수한 제반 전기적 특성 및 고신뢰성의 제품 특성을 나타낸다.
Description
본 발명은 고체 전해질로써 기능성 고분자 조성의 용액을 제조하여 사용하고 에칭된 알루미늄판에 산화알루미늄 피막이 생성된 판상의 알루미늄 소자를 사용함으로써, 고주파 영역에서 전기적 특성이 우수한 고성능 고신뢰성의 기능성 고분자 고체 전해콘덴서를 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 고체 전해 콘덴서는 알루미늄(Al), 탄탈륨(Ta) 등의 금속 전극 표면상에 화성처리 공정을 거쳐서 산화 피막을 생성시켜 유전체층을 형성하고, 여기에 고체 전해질을 부착하여 흑연, 은 등의 도전층을 형성한 후 음극을 도출한 것으로 구성되어져 있다. 이러한 종류의 콘덴서는 고체 전해질로서 이산화망간, 산화납 등의 금속산화물이나 유기반도체의 TCNQ착염, 도전성 고분자의 폴리피롤 등이 사용되고 있다.
그런데, 상기 이산화망간은 일반적으로 탄탈륨(Ta) 전해 콘덴서에 사용되어지고 있지만, 알루미늄(Al) 전해콘덴서에 사용하기 위해서는 여러 가지 어려움이 있다. 이산화망간의 함침은 초산망간 용액에 침적한 후 가열분해 처리를 한다. 이산화망간을 전해질로 전극에 부착하는 이러한 방법에 의하면 가열 분해 처리시 알루미늄(Al)의 경우에서는 유전체인 산화 알루미늄 피막을 손상시키고 이로인해 누설전류가 증가하며, 큰 내압 저하를 초래한다. 또한 위 작업을 여러회 반복 실시해야 하므로 제작에 문제가 있는 것으로 나타났다.
또한, 유기반도체로써 TCNQ 착염의 함침방법에서는 일반적으로 가열에 의한 융해 함침법이 채택되고 있다. 이것은 TCNQ 착염을 가열 융해하고, 액화된 시점에서 소자를 삽입하여 함침을 하는 것이다. 하지만 TCNQ 착염은 열에 약하고, 특히 융해 함침이 가능한 TCNQ 착염은 TCNQ 착염의 분해점이 290℃부근이므로 융해점이 270℃이하가 바람직하고, 따라서 그것은 납땜 내열에 불충분한 것이 된다.
한편, 내열성이 있고, 도전성도 양호한 기능성 고분자인 폴리피롤(Polypyrrole)이 사용되고 있다. 최근 개발된 화학적 중합법과 전해중합법으로 행한 폴리피롤의 함침에 의해서 상기 이산화망간에서 보여진 유전체 산화피막의 손상에 의한 누설전류 증가 및 내압저하가 크게 향상되고 개선되었다고는 하지만, 폴리피롤의 함침에 있어서 화학적 중합법에 의해 전도성 고분자를 산화알루미늄피막에 코팅하고, 이렇게 형성된 전도성 고분자 층을 이용하여 전해중합 방법으로 재코팅해야 하기 때문에 공정이 매우 복잡하고, 화학 및 전해중합조건이 까다로우며, 공정제어가 쉽지 않다는 단점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 종래부터 사용했던 알루미늄 전극박막을 에칭하고 공지된 화성공정으로 산화알루미늄층을 형성한 판상의 소자에 도전성 고분자를 고체전해질로 함침 및 코팅하여 용량이 높고 ESR 및 고주파 임피던스가 낮은 기능성 고분자 고체 전해콘덴서를 제조하는데 있다.
도 1은 본 발명에 따라 제조된 기능성 고분자 고체 전해콘덴서를 나타낸 도면이다.
〈도면의 주요부분에 대한 부호의 설명〉
10 : 전해 콘덴서 12 : 양극 리드단자
13 : 음극 리드단자 14 : 양극 알루미늄 박막
15 : 알루미늄 산화 피막 16 : 전도성 폴리머 고체 전해질 막
17 : 탄소(C) 전극 18 : 은(Ag) 전극
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은,
알루미늄 에칭박막에 아디핀산계의 화성액을 사용하여 알루미늄판에 10∼100V의 화성전압을 인가해서 산화알루미늄 유전체 피막이 생성된 알루미늄판을 만드는 단계(S1);
제 1의 용매와 제 2의 용매를 1:1의 몰비로 혼합하고 여기에 0.2∼0.6wt%의 계면활성제를 첨가하여 용해시킨 후 폴리아닐린 Emeraldine base 분말(1.0∼5.0wt%)과 도판트(dopant)를 1:2∼3의 몰비로 혼합하여 로드 밀(rodmill)이나 볼 밀(ball mill)로 잘 분쇄하여 상기 계면활성제가 용해된 혼합용매에 첨가하면서 용해장치를 사용하여 교반 및 용해시킴으로써 전도성 폴리아닐린 고체 전해질 용액을 제조하는 단계(S2); 그리고
상기 전도성 폴리아닐린 고체 전해질 용액에 상기 산화피막이 형성된 알루미늄판을 0.5∼10㎜/sec 속도로 침적시킨 후 이와 동일 속도로 끌어올려 80∼150℃에서 5∼30분 동안 건조 오븐에서 건조시키고, 함침액이 완전 건조된 소자에 탄소(C) 및 은(Ag) 페이스트 전극을 도포하여 건조하고 양극과 음극을 인출한 후 에폭시 수지로 사출성형 시키는 단계(S3)를 포함하는 것을 특징으로 하는 기능성 고분자 고체 전해콘덴서의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은,
알루미늄 에칭박막에 아디프산계의 화성액을 사용하여 알루미늄판에 10∼100V의 화정전압을 인가해서 산화알루미늄 유전체피막이 생성된 알루미늄판을 만드는 단계(S1);
폴리아닐린 Emeraldine base 분말과 dodecylbenzenesulfonic acid를 1:4∼5의 몰비로 무게를 칭량하여 로드 밀(rod mill)이나 쓰리 롤 밀(3 roll mill)로 분쇄하고, 분쇄된 페이스트(paste) 형태의 용액을 69∼91wt%의 제 1 용매에 2.0∼20.0wt% 첨가하여 용해장치를 사용하여 교반 및 용해시키고, 용액의 휘발도를 낮추기 위하여 상기 제 1 용매의 10wt%에 해당되는 양만큼의 제 2 용매를 첨가하여 예비 함침 및 코팅액을 제조하는 단계(S2);
상기 예비 함침 및 코팅액에 상기 산화피막이 형성된 알루미늄판을 0.5∼10㎜/sec 속도로 침적시킨 후 이와 동일 속도로 끌어올려 50∼100℃에서 10초∼5분동안 건조 오븐에서 건조시키는 단계(S3);
제 3 용매와 제 4 용매를 1:1의 몰비로 혼합하고 여기에 0.2∼0.6wt%의 계면활성제를 첨가하여 용해시킨 후 폴리아닐린 Emeraldine base 분말(1.0∼5.0wt%)과 도판트(dopant)를 1:2∼3의 몰비로 혼합하여 로드 밀(rod mill)이나 볼 밀(ball mill)로 잘 분쇄하여 첨가하면서 용해장치를 사용하여 교반 및 용해시킴으로써 전도성 폴리아닐린 고체 전해질 용액을 제조하는 단계(S4); 그리고
상기 단계(S3)에서 예비 함침 및 코팅된 산화알루미늄판 상의 캐패시터 소자를 상기 전도성 폴리아닐린 고체 전해질 용액에 0.5∼10㎜/sec 속도로 침적시킨 후 이와 동일 속도로 끌어올려 80∼150℃에서 5∼30분 동안 건조 오븐에서 건조시키고, 함침액이 완전 건조된 소자에 탄소(C) 및 은(Ag) 페이스트 전극을 도포하여 건조하고, 양극과 음극을 인출한 후 에폭시 수지로 사출 성형하는 단계(S5)를 포함하는 것을 특징으로 하는 기능성 고분자 고체 전해콘덴서의 제조방법을 제공한다.
이상에서 언급한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 알루미늄 에칭박막에 아디프산계의 화성액을 사용하여 알루미늄판에 적절한 화성전압(10∼100V)을 인가해서 산화알루미늄 유전체 피막이 형성된 알루미늄판을 만들고, 상온 상압하에서 전도성 고분자 고체 전해질 용액에 상기 산화알루미늄판을 단순히 침적함으로써, 에칭된 알루미늄 미세기공 내부까지 용이하게 침투하고, 산화알루미늄피막에 균일하게 코팅됨으로써 높은 함침율을 갖도록 고체 전해질층을 형성시킬 수 있기 때문에 종래의 방법에 따라 제조된 고체 전해콘덴서에 비해서 함침이 용이하고 누설전류 특성이 우수하며 정전용량 매우 큰 고체 전해콘덴서를 제조할 수 있다.
종래의 폴리피롤 등 도전성 고분자의 함침 방법에서는 절연체로서 유전체 산화 피막상에 화학 및 전해 중합의 반복함침에 의해 전해질을 생성시키기 때문에, 핵 피막에 미리 도전성 고분자막과 이산화망간 등을 예비 코팅(Precoating)시켜서 핵 예비코팅막을 삽입한 후 전해 중합을 수행한다.
그런데, 이러한 방식은 화학중합시 산화제 수용액에 알루미늄판을 침적시킨 후 다시 단량체 수용액을 코팅시켜 화학중합반응을 시켜야 하기 때문에 여러단계의 공정을 거쳐야 하는 등의 번거로움이 있고, 그 공정조건 및 화학중합반응액의 제조 및 관리가 까다롭다. 또한 중합상태도 불균일하므로, 제품특성과 신뢰성이 불량하고, 제품 수율이 낮으며, 공정단계의 조건 제어에도 많은 어려움이 따른다.
이러한 문제를 해결하기 위해서, 본 발명에서는 고체 전해질로써 기능성 고분자 조성의 용액을 제조하여 사용하고 산화알루미늄피막이 형성된 알루미늄판을 사용하여 전기적 특성이 우수한 고성능 고신뢰성의 기능성 고분자 고체 전해콘덴서를 제조하려는 것이다.
이하, 본 발명에 따른 기능성 고분자 고체 전해콘덴서의 제조방법에 대하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서는 고체전해질로서 전도성이 높고 대기 및 열적 안정성 우수하며 함침 및 코팅이 매우 양호한 폴리아닐린 용액을 제조하여 사용한다. 본 발명에서 얻어진 폴리아닐린 용액을 고체전해질로 사용하면, 피롤 등으로 화학중합 및 전해중합을 하는 것 보다 에칭된 알루미늄 미세기공 내부까지 폴리아닐린 용액이 용이하게 침투해 들어가 함침되고 산화알루미늄 피막에 균일하게 코팅됨으로써, 정전용량 및 고주파 임피던스 값, ESR 값과 같은 전기적 특성 및 신뢰성이 우수하다. 또한, 본 발명의 기능성 폴리머는 폴리피롤에 비해 가격이 매우 저렴하며 제조공정 또한 매우 단순하고 공정조건도 단순해진다.
본 발명에서는 먼저 산화중합으로 합성된 폴리아닐린 Emeraldine base 분말(1.0∼5.0wt%)을 도판트(dopant)로 사용된 Camphorsulfonic acid(CSA)와 1:2∼3 몰비로 혼합하여 로드 밀(rod mill)로 잘 분쇄하고, 트리플루오르아세트산 (Trifluoroacetic acid)(CF3COOH) 47wt%와 m-cresol 47wt%가 혼합된 용매 내에 6wt%의 폴리아닐린 분말과 CSA가 혼합된 분말을 첨가하면서 자석교반기(Magnetic stirrer)로 교반하여 용해시켜서 전도성 폴리아닐린 용액을 제조한다.
이렇게 제조된 폴리아닐린 용액에, 금형타발에 의해 일정한 형상으로 성형된 산화알루미늄판상의 소자를 양극알루미늄박과 산화알루미늄 유전체 소자를 구분짓는 접착테이프 하단부까지 침적함으로써 전도성 폴리아닐린 고체 전해질을 함침 및 코팅시킨다. 함침 및 코팅후 용매를 완전히 건조시키기 위해서 100℃, 70∼76cmHg 감압으로 유지되는 진공건조기(Vacuum Drying Oven)내에서 5∼10분간 감압 열처리하여 건조함으로써 고체 전해질을 형성한다.
본 발명에 의하여 종래에 폴리피롤 및 아닐린의 고체 전해질 층을 형성하기 위해 행하던 화학중합 및 전해중합을 반복해야 하는 공정상의 복잡함이 제거 되었다. 또한, 화학 중합 및 전해 중합에 의해서는 에칭된 알루미늄 미세기공 내부 및 산화알루미늄 피막상에 균일하게 함침되고 코팅되는 것이 불가능하여 제반 전기적특성 및 신뢰성이 불량하였으나, 본 발명의 전도성 고분자 용액이 갖는 낮은 표면장력, 낮은 점도 특성 및 우수한 유동성에 의해 소자 침적시 상온 상압하에서도 모세관 현상 및 확산효과 의한 함침이 용이하게 에칭된 알루미늄 미세기공 내부까지 용이하게 함침이 일어남으로써 균일한 고체 전해질 층이 형성된다. 따라서, 종래의 방법에 의해 제조된 제품에 비해 용량이 크고, 고주파에서 임피던스 및 ESR, 손실값 등이 낮은 장점과 제품수율이 매우 높다는 특징을 가지고 있다.
또한, TCNQ 착염을 사용하여 융해함침을 행하는 방법은 고온에서 작업이 이루어져야 하고, TCNQ 착염의 가격이 매우 비싸다는 단점이 존재하고, 폴리피롤의 화학 및 전해중합에 의한 함침방법도 제조공정이 복잡하고 공정제어가 어렵다는 단점이 있으나, 본 발명의 폴리아닐린 전해질 용액은 작업방법 및 조건이 매우 간단하고, 용이하며 그 가격 또한 TCNQ 착염에 비해 약, 폴리피롤에 비해 약로 매우 저렴하다.
도 1은 본 발명에 따라 제조된 기능성 고분자 고체 전해콘덴서를 나타낸 도면이다.
도 1에서, 참조부호 11은 양극단자. 12는 음극단자. 13은 양극 알루미늄 박막, 14는 알루미늄 산화피막, 15는 전도성폴리머 고체전해질막. 16은 탄소(C)전극, 17은 은(Ag)전극을 나타내고 19는 소자 침적 위치이며, 11은 전도성 고분자 전해질 용액, 10은 콘덴서 소자를 나타낸다.
실시예
이하에서 본 발명의 구체적 실시예에 대해서 서술하면, 알루미늄 에칭박막에아디프산계 화성액을 사용하여 14V의 화성전압에서 화성한 산화알루미늄 박막에 양극 알루미늄박과 산화알루미늄 유전체 소자를 구분짓는 접착테이프를 부착한 후 금형타발에 의해 일정형상으로 성형된 산화 알루미늄 판상의 소자를 만들었다. 이 소자를 전도성 폴리아닐린 고체 전해질 용액에 침적시켜 함침 및 코팅한다.
① 제 1 실시예
전도성 고분자 고체전해질 용액 조성물을 만들기 위하여, 먼저 용매로 사용되는 Trifluoroacetic acid(CF3COOH) 42.5∼48.5wt%와 m-cresol 42.5∼48.5wt%를 혼합하여 사용하거나 Trifluoroacetic acid(CF3COOH) 20.0∼30.0wt%와 Trifluoroethanol(CF3CH2OH) 55.0∼75.0wt%를 혼합하여 사용한다. 이때, Trifluoroacetic acid의 대체용매로는 Formic acid나 Acetic acid가 사용될 수 있고, m-cresol의 대체용매로는 p-cresol이나 NMP가 사용될 수 있다.
상기에 제조된 혼합용매에 계면활성제로 Dioctyl sulfo succinate sodium salt 0.2∼0.6wt%를 첨가하여 용해시킨다.
다음에는, 폴리아닐린 Emeraldine base 분말(1.0∼5.0wt%)과 도판트(dopant)인 Camphorsulfonic acid(CSA)를 1:2∼3의 몰비로 혼합하여 밀링장치인 로드 밀(rod mill)이나 볼 밀(ball mill)로 잘 분쇄한 후 계면활성제가 용해된 용매에 첨가하면서 용해장치인 호모믹서(Homo mixer), 자석 교반기(Magnetic Stirrer), Attritor, 또는 유화기(Emulsifier)로 교반하여 용해시킴으로써 전도성 폴리아닐린 고체 전해질용액을 제조한다. 이때, 상기 도판트 CSA의 대체물질로는 Boric acid, Succinic acid 또는 Ethylene carbonate 등을 들 수 있고, 상기 계면활성제Dioctyl sulfo succinate sodium salt의 대체물질로는 Phosphate ester계 음이온 계면활성제, 3-(Trimethoxysilyl) propyl methacrylate 또는 3-Aminopropyl triethoxysilane 등을 들 수 있다.
이렇게 제조된 전도성 폴리아닐린 고체 전해질용액에 산화알루미늄 판상의 소자를 0.5∼10㎜/sec 속도로 침적시킨 후 침적시와 동일 속도로 끌어올려 80∼150℃에서 5∼30분 동안 건조 오븐에서 건조시키고, 함침액이 완전 건조된 소자에 탄소(C) 및 은(Ag) 페이스트(paste) 전극을 도포하여 건조하고 양극과 음극을 인출한 후 에폭시 수지로 사출성형하여 기능성 고분자 고체 전해 콘덴서를 제조한다.
② 제 2 실시예
먼저 예비함침 코팅액을 제조하기 위하여, 폴리아닐린 Emeraldine base 분말(1.0∼5.0wt%)과 dodecylbenzenesulfonic acid를 1:4∼5의 몰비로 무게를 칭량하여 밀링장치인 로드 밀(rod mill), 쓰리 롤 밀(3 roll mill)로 혼합,분쇄한다. 분쇄된 페이스트(paste) 형태의 고점도 용액을 69∼91wt%의 크로로포롬(CHCl3) 용매에 2.0∼20.0wt% 첨가하여 용해장치인 호모믹서(Homo mixer), 자석 교반기(Magnetic Stirrer), Attritor, 또는 유화기(Emulsifier)로 교반하여 용해시키고, 용액의 휘발도를 낮추기 위하여 상기 크로로포롬 용매의 10wt%에 해당되는 양만큼의 에틸렌글리콜 모노부틸 에테르(Ethyleneglycol monobutyl ether)를 첨가하여 예비 함침 및 코팅액을 제조한다.
이때, 상기 크로로포롬의 대체물질로는 Acetonitrile, n-Butyl alcohol,Tetrahydro furfuryl alcohol, iso-propyl alcohol, CCl4, MEK, MIBK, Cyclohexanone, propylene carbonate, sulfolane, acetic acid ethyl ester, acetic acid butyl ester, Iso-butyl alcohol, Diacetone alcohol이 사용될 수 있고, 상기 에틸렌글리콜 모노부틸 에테르의 대체물질로는 ethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol monoethyl ether acetate, diethylene glycol monobutyl ether acetate, ethylene glycol monoethyl ether acetate, ethylene glycol monobutyl ether acetate가 사용될 수 있다.
이렇게 제조된 예비 함침 및 코팅액에 산화알루미늄판상의 캐패시터 소자를 0.5∼10㎜/sec 속도로 침적시킨 후 침적시와 동일 속도로 끌어올려 50∼100℃에서 10초∼5분동안 건조 오븐에서 건조시킨다.
다음에는, 예비 함침 및 코팅된 캐피시터소자를 상기 실시예 1에서 사용된 상기 전도성 고분자 고체 전해질용액에 상기 실시예 1에서와 동일한 방법 및 조건으로 2차 침적하여 고체 전해질을 함침 및 코팅시킨다.
즉, 예비 함침 및 코팅된 캐패시터소자를 상기 실시예 1에서 제조된 상기 전도성 폴리아닐린 고체 전해질용액에 0.5∼10㎜/sec 속도로 침적시킨 후 침적시와 동일 속도로 끌어올려 80∼150℃에서 5∼30분 동안 건조 오븐에서 건조시키고, 함침액이 완전 건조된 소자에 탄소(C) 및 은(Ag) 전극 페이스트를 도포한 후 건조하고, 양극과 음극을 인출한 후 에폭시 수지 수지로 사출성형하여 기능성 고분자 고체 전해 콘덴서를 제조한다.
비교예 1
상기와 동일한 모양의 산화알루미늄판상의 캐패시터(알루미늄 양극박) 소자를 0.1몰/L의 암모늄 퍼셀페이트를 함유하는 산화제의 수용액에 감압하에 10분간 침적한 후 감압하에서 건조한다. 이 양극박을 3몰/L의 피롤 모노머를 함유하는 수용액상에서 감압하에 30분간 두어 피롤수용액의 기체와 접촉시켜 기상화학적 산화중합을 행한다. 산화중합으로 폴리피롤이 코팅된 양극박을 0.1몰/L의 파라톨루엔 술포닉 엑시드 수용액에 약 30분간 침적하여 도판트를 톨루엔 술포네이트로 교환한다.
이렇게하여 도판트가 교환된 폴리피롤층을 전극으로 하여 피롤 단량체(0.4몰/L), 나트륨 톨루엔 술포네이트(0.1몰/L)와, 파라크레졸 술포네이트(0.1몰/L)의 전해질을 함유하는 수용액에 침적한 후 스텐레스 스틸 전극을 음극으로 하여 0.5∼1.5mA/㎠의 전류밀도로 약 50분간 정전류 방식으로 흘려 폴리피롤의 음극층을 산화피막상에 형성한다. 여기에 탄소 및 은 페이스트로 도포하여 건조한 후 양극과 음극으로부터 인출봉을 접착시킨 뒤 에폭시 수지로 사출성형하여 고체 전해 콘덴서를 제작한다.
결과 및 고찰
하기표1에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예들을 종래기술에 따른 비교예와 비교해 보면, 본 발명에 따라 제조된 고체 전해 콘덴서가 함침율을 나타내는 tanδ, ESR 및 누설전류 특성이 우수하며, 정전용량 또한 우수한 값을 갖는다는 것을 알 수 있다.
표 1
| 정전용량(㎌) | tanδ | 100㎑ ESR(Ω) | 누설전류(㎂) | |
| 실시예1 | 11.33 | 0.016 | 0.187 | 0.034 |
| 실시예2 | 11.24 | 0.016 | 0.191 | 0.041 |
| 비교예1 | 10.81 | 0.020 | 0.237 | 0.067 |
전술한 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 고체 전해 콘덴서는 종래 기술에 따라 제조된 고체 전해 콘덴서에 비해서 함침이 용이하고 함침율이 높고 산화알루미늄피막상에 균일한 고체전해질 코팅이 이루어진다. 또한, 누설전류 특성이 우수하고 정전용량 또한 매우 크다. 게다가, 상온 상압하에서 전도성 고분자 용액에 산화알루미늄판상의 캐패시터소자를 단순히 침적함으로써 높은 함침율을 갖도록 전도성 고분자 고체 전해질층을 형성시킬 수 있기 때문에, 종래의 방법에 비해 공정이 매우 단순하고, 공정 조건 또한 매우 간단해진다. 따라서, 제품의 신뢰성 및 제반전기적 특성을 향상시킬 수 있고, 전도성 고분자 용액의 단가가 매우 저렴하기 때문에 제품의 제조단가를 크게 절감시킬 수 있어서 그 실용적, 산업적 가치가 매우크다.
이와같은 장점을 갖는 본 발명의 기능성 고분자 고체 전해 콘덴서는 고주파 대역에서 저임피던스를 실현할 수 있고, 노이즈 흡수성 및 주파수, 온도특성이 우수하기 때문에 TV, VTR, PC, 노트북 PC, 캠코더, 자동항법장치, Digital교환기 등의 전기 전자기기에 전원 평활용, 노이즈 제거용 및 고주파 저 ESR 값이 요구되는 분야에 적용이 가능하다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
Claims (12)
- 알루미늄 에칭박막에 아디프산계의 화성액을 사용하여 알루미늄판에 10∼100V의 화성전압을 인가해서 산화알루미늄 유전체 피막이 형성된 알루미늄 박막에 양극알루미늄박과 산화알루미늄 유전체 소자를 구분짓는 접착테이프를 부착한 후 금형타발에 의해 일정형상으로 성형된 산화알루미늄판상의 캐패시터소자를 만드는 단계(S1);제 1의 용매와 제 2의 용매를 1:1의 몰비로 혼합한후 여기에 0.2∼0.6wt%의 계면활성제를 첨가하여 용해시키고, 폴리아닐린 Emeraldine base 분말과 도판트(dopant)를 1:2∼3의 몰비로 혼합하여 로드 밀(rod mill)이나 볼 밀(ball mill)로 잘 분쇄하여 상기 계면활성제가 용해된 혼합용매에 첨가하면서 용해장치를 사용하여 교반 및 용해시킴으로써 전도성 폴리아닐린 고체 전해질 용액을 제조하는 단계(S2); 그리고상기 전도성 폴리아닐린 고체 전해질 용액에 상기 산화알루미늄판상의 캐피시터소자를 0.5∼10㎜/sec 속도로 침적시킨 후 이와 동일 속도로 끌어올려 80∼150℃에서 5∼30분 동안 건조 오븐에서 건조시키고, 함침액이 완전 건조된 소자에 탄소 및 은 페이스트로 도포하여 건조한 후 양극과 음극으로부터 인출봉을 접착시킨 뒤 에폭시 수지로 사출성형시키는 단계(S3)를 포함하는 것을 특징으로 하는 기능성 고분자 전해질 조성물을 이용한 고체 전해콘덴서의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제 1의 용매가 Trifluoroacetic acid(CF3COOH), Trifluoroethanol(CF3CH2OH), Formic acid 또는 Acetic acid로 이루어진 것을 특징으로 하는 기능성 고분자 전해질 조성물을 이용한 고체 전해콘덴서의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제 2의 용매가 m-cresol, p-cresol 또는 NMP로 이루어진 것을 특징으로 하는 기능성 고분자 전해질 조성물을 이용한 고체 전해콘덴서의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 도판트가 Camphorsulfonic acid(CSA), Boric acid, Succinic acid 또는 Ethylene carbonate로 이루어진 것을 특징으로 하는 기능성 고분자 전해질 조성물을 이용한 고체 전해콘덴서의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 계면활성제가 Dioctyl sulfo succinate sodium salt, Phosphate ester계 음이온 계면활성제, 3-(Trimethoxysilyl) propyl methacrylate 또는 3-Aminopropyl triethoxysilane로 이루어진 것을 특징으로 하는 기능성 고분자 전해질 조성물을 이용한 고체 전해콘덴서의 제조방법.
- 알루미늄 에칭박막에 아디프산계의 화성액을 사용하여 알루미늄판에 10∼100V의 화성전압을 인가해서 산화알루미늄 유전체피막이 형성된 알루미늄 박막에 양극 알루미늄박과 산화알루미늄 유전체 소자를 구분짓는 접착테이프를 부착한후 금형타발에 의해 일정형상으로 성형된 산화 알루미늄 캐패시터소자를 만드는 단계(S1);폴리아닐린 Emeraldine base 분말과 dodecylbenzenesulfonic acid를 1:4∼5의 몰비로 무게를 칭량하여 로드 밀(rod mill)이나 쓰리 롤 밀(3 roll mill)로 분쇄하고, 분쇄된 페이스트(paste) 형태의 용액을 69∼91wt%의 제 1 용매에 2.0∼20.0wt%를 첨가하여 용해장치를 사용하여 교반 및 용해시키고, 용액의 휘발도를 낮추기 위하여 상기 제 1 용매의 10wt%에 해당되는 양만큼의 제 2 용매를 첨가하여 예비 함침 및 코팅액을 제조하는 단계(S2);상기 예비 함침 및 코팅액에 상기 산화알루미늄 판상의 캐패시터 소자를 0.5∼10㎜/sec 속도로 침적시킨 후 이와 동일 속도로 끌어올려 50∼100℃에서 10초∼5분동안 건조 오븐에서 건조시키는 단계(S3);제 3 용매와 제 4 용매를 1:1의 몰비로 혼합하고 여기에 0.2∼0.6wt%의 계면활성제를 첨가하여 용해시키고, 폴리아닐린 Emeraldine base 분말과 도판트(dopant)를 1:2∼3의 몰비로 혼합하여 로드 밀(rod mill)이나 볼 밀(ball mill)로 잘 분쇄하여 계면활성제가 용해된 혼합용매에 첨가하면서 용해장치를 사용하여 교반 및 용해시킴으로써 전도성 폴리아닐린 고체 전해질 용액을 제조하는 단계(S4); 그리고상기 단계(S3)에서 예비 함침 및 코팅된 캐패시터소자를 상기 전도성 폴리아닐린 고체 전해질 용액에 0.5∼10㎜/sec 속도로 침적시킨 후 이와 동일 속도로 끌어올려 80∼150℃에서 5∼30분 동안 건조 오븐에서 건조시키고, 함침액이 완전 건조된 소자에 탄소 및 은 페이스트로 도포하여 건조한후 양극과 음극으로부터 인출봉을 접착시킨 뒤 에폭시 수지로 사출성형시키는 단계(S5)를 포함하는 것을 특징으로 하는 기능성 고분자 전해질 조성물을 이용한 고체 전해콘덴서의 제조방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 제 1 용매는, 크로로포롬, Acetonitrile, n-Butyl alcohol, Tetrahydro furfuryl alcohol, iso-propyl alcohol, CCl4, MEK, MIBK, Cyclohexanone, propylene carbonate, sulfolane, acetic acid ethyl ester, acetic acid butyl ester, Iso-butyl alcohol 및 Diacetone alcohol로 구성된 그룹으로부터 선택된 물질로 이루어진 것을 특징으로 하는 기능성 고분자 전해질 조성물을 이용한 고체 전해콘덴서의 제조방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 제 2 용매는, 에틸렌글리콜 모노부틸 에테르, ethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol monoethyl ether acetate, diethylene glycol monobutyl ether acetate, ethylene glycol monoethyl ether acetate 및 ethylene glycol monobutyl ether acetate로 구성된 그룹으로부터 선택된 물질로 이루어진 것을 특징으로 하는 기능성 고분자 전해질 조성물을 이용한 고체 전해콘덴서의 제조방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 제 3 용매가 Trifluoroacetic acid(CF3COOH), Trifluoroethanol(CF3CH2OH), Formic acid 또는 Acetic acid으로 이루어진 것을 특징으로 하는 기능성 고분자 전해질 조성물을 이용한 고체 전해콘덴서의 제조방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 제 4 용매가 m-cresol, p-cresol 또는 NMP로 이루어진 것을 특징으로 하는 기능성 고분자 전해질 조성물을 이용한 고체 전해콘덴서의 제조방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 도판트가 Camphorsulfonic acid(CSA), Boric acid, Succinic acid 또는 Ethylene carbonate로 이루어진 것을 특징으로 하는 기능성 고분자 전해질 조성물을 이용한 고체 전해콘덴서의 제조방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 계면활성제가 Dioctyl sulfo succinate sodium salt, Phosphate ester계 음이온 계면활성제, 3-(Trimethoxysilyl) propyl methacrylate 또는 3-Aminopropyl triethoxysilane로 이루어진 것을 특징으로 하는 기능성 고분자 전해질 조성물을 이용한 고체 전해콘덴서의 제조방법.
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|---|---|---|---|---|
| KR20020084961A (ko) * | 2001-05-03 | 2002-11-16 | 파츠닉(주) | 계면 활성제가 포함된 탄탈 전해 캐패시터의 전해액 제조 방법 |
| KR100775028B1 (ko) * | 2006-08-07 | 2007-11-08 | 주식회사 디지털텍 | 적층형 고분자 콘덴서용 단위 전극의 적층방법 |
| CN109613365A (zh) * | 2018-12-20 | 2019-04-12 | 中南大学 | 一种电解电容器状态在线评估方法和系统 |
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