KR20020006904A - 4급 암모늄염을 포함하는 친유기성 클레이 및 이의 제조방법 - Google Patents

4급 암모늄염을 포함하는 친유기성 클레이 및 이의 제조방법 Download PDF

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장진해
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구광시
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Abstract

본 발명은 고분자물질에 적용하는 경우, 적용된 고분자물질의 강도, 신도 및 내열성 등을 향상시키고, 또한 기체투과성을 감소시키는 4급 암모늄염을 포함하는 친유기성 클레이 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 수분산된 클레이와 하기 화학식 1로 표시되는, 페닐기의 유도체를 포함하는 4급 암모늄염의 수용액을 클레이 : 4급 암모늄염이 중량비로 1 : 2 내지 5의 비율이 되도록 하여 반응시키고, 반응생성물을 건조시켜서 이루어진다.
화학식 1
따라서, 분해온도가 높아 내열성이 우수한 친유기성 클레이 및 그의 제조방법을 제공하는 효과가 있다.

Description

4급 암모늄염을 포함하는 친유기성 클레이 및 이의 제조방법 {Organophilic clay comprising quaternary ammonium salt and manufacturing method thereof}
본 발명은 4급 암모늄염을 포함하는 친유기성 클레이 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 본 발명은 고분자물질에 적용하는 경우, 적용된 고분자물질의 강도, 신도 및 내열성 등을 향상시키고, 또한 기체투과성을 감소시키는 4급 암모늄염을 포함하는 친유기성 클레이 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
몇몇 콜로이드성 클레이들은 그 건조 용적의 수 배까지 수팽창될 수 있으며, 겔화제 또는 점증제 등으로 활용되어 여러 물질의 유동특성들을 조절할 수 있다.
그러나, 일반적으로 처리되지 않은 클레이들은 유동특성들을 조절한다는 관점에서 여러 유기-베이스 조성물들과 잘 혼화되지 않는다는 단점이 있다.
따라서 유기물질들과 잘 혼화되도록 하기 위하여 클레이를 유기적으로 처리하는 것이 필요하게 되었으며, 이렇게 처리되는 클레이들을 '친유기성 클레이', '친유성 클레이' 또는 '유기-클레이'라고 칭한다.
미국 특허 제 5,110,501호에는 맨톤-고울린 호모게나이저(Manton-Gaulin Homogenizer)를 사용하여 친유기성 클레이를 제조하는 방법이 기술되어 있다. 그러나, 이 방법은 수백기압의 압력이 걸리는 장치를 사용하여야 하는 불편함이 있었으며, 그에 따라 생산성이 저하되는 문제점이 있었으며, 클레이를 구성하는 입자들이 고압하에서 분쇄되기 때문에 수득된 친유기성 클레이는 윤활제 등의 용도로 사용하기에는 적절하나, 합성수지의 부형제로 사용하기에는 부적절하다는 단점이 있었다.
미국 특허 제 5,334,241 호에는 반응기로서 특수한 장치를 사용하여 역시 고압하에서 친유기성 클레이를 제조하는 방법이 기술되어 있다. 그러나, 이 방법 역시 제조가 어렵기 때문에 생산성이 저하되는 문제점이 있고, 또한 수득된 친유기성 클레이는 내열성 및 유동특성이 부족하여 합성수지의 부형제나 증점제 등으로 사용하기에는 부적절하다는 단점이 있었다.
따라서, 본 발명자들은 다양한 4급 암모늄염들 중 특히 내열성이 우수한 각종의 페닐기의 유도체를 포함하는 4급 암모늄염을 통상의 클레이와 함께 수중 교반시켜 친유기성 클레이를 제조하는 기술을 확립하고, 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 4급 암모늄염을 포함하는 친유기성 클레이를 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 4급 암모늄염을 포함하는 친유기성 클레이의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명에 따른 4급 암모늄염을 포함하는 친유기성 클레이는, 수분산된 클레이와 하기 화학식 1로 표시되는, 페닐기의 유도체를 포함하는 4급 암모늄염의 수용액을클레이 : 4급 암모늄염이 중량비로 1 : 2 내지 5의 비율이 되도록 하여 반응시키고, 반응생성물을 건조시켜서 이루어진다.
여기에서, Φ는 페닐기이고, R1은 수소원자, 카르복실산기, 아민기, 설포닐기, 알킬에스터기 또는 탄소수 1 내지 22의 알킬기이고, R2, R3및 R4는 수소원자, 아릴기 또는 탄소수 1 내지 22의 알킬기이며, X는 클로라이드, 브로마이드, 이오다이드, 나이트라이드, 히드록사이드, 설페이트 또는 메틸설페이트이다.
상기 페닐기의 유도체를 포함하는 4급 암모늄염으로는 아미노벤조산의 염, 아닐린의 염, 아미노벤젠설폰산의 염, 아미노벤질에스터의 염, 아미노벤질에틸에스터의 염, 아미노벤질부틸에스터의 염, 아미노벤질옥틸에스터의 염, 아미노벤질도데실에스터의 염 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 것이 될 수 있다.
상기 클레이로는 몬모릴로나이트(montmorilonite), 벤토나이트(bentonite), 헥토라이트(hectorite), 사포나이트(saponite), 아타풀자이트(attapulgite), 세피오라이트(sepiorite), 버미쿨라이트(vermiculite) 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 것이 사용될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 4급 암모늄염을 포함하는 친유기성 클레이의 제조방법은, (1) 클레이 1중량부를 50 내지 90℃의 탈이온수에 분산시키는 클레이분산단계; (2) 하기 화학식 1로 표시되는, 페닐기의 유도체를 포함하는 4급 암모늄염 2 내지 5중량부를 50 내지 90℃의 탈이온수에 용해시키는 암모늄염준비단계,
화학식 1
여기에서, Φ는 페닐기이고, R1은 수소원자, 카르복실산기, 아민기, 설포닐기, 알킬에스터기 또는 탄소수 1 내지 22의 알킬기이고, R2, R3및 R4는 수소원자, 아릴기 또는 탄소수 1 내지 22의 알킬기이며, X는 클로라이드, 브로마이드, 이오다이드, 나이트라이드, 히드록사이드, 설페이트 또는 메틸설페이트임; (3) 상기 (1)에서 수득된 클레이의 수분산액과 상기 (2)에서 수득된 암모늄염수용액을 서로 혼합하고, 통상의 메커니컬 교반기로 200rpm에서 1시간 동안 교반시키는 반응단계; (4) 반응 후 반응생성물을 여과하고, 탈이온수 및 탄소수 1 내지 3의 저급알코올로 세정하는 세정단계; 및 (5) 세정된 반응생성물을 건조시키는 건조단계;를 포함하여 이루어진다.
이하, 본 발명을 구체적인 실시예를 참조하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 4급 암모늄염을 포함하는 친유기성 클레이는 고압의 반응기에서 클레이와 유기 암모늄염을 반응시키는 종래의 친유기성 클레이의 제조방법과는 달리 수분산된 클레이와 하기 화학식 1로 표시되는, 페닐기의 유도체를 포함하는 4급 암모늄염의 수용액을 클레이 : 4급 암모늄염이 중량비로 1 : 2 내지 5의 비율이 되도록 하여 반응시키고, 반응생성물을 건조시켜서 이루어짐을 특징으로 한다.
화학식 1
여기에서, Φ는 페닐기이고, R1은 수소원자, 카르복실산기, 아민기, 설포닐기, 알킬에스터기 또는 탄소수 1 내지 22의 알킬기이고, R2, R3및 R4는 수소원자, 아릴기 또는 탄소수 1 내지 22의 알킬기이며, X는 클로라이드, 브로마이드, 이오다이드, 나이트라이드, 히드록사이드, 설페이트 또는 메틸설페이트이다.
상기 페닐기의 유도체를 포함하는 4급 암모늄염으로는 아미노벤조산의 염, 아닐린의 염, 아미노벤젠설폰산의 염, 아미노벤질에스터의 염, 아미노벤질에틸에스터의 염, 아미노벤질부틸에스터의 염, 아미노벤질옥틸에스터의 염, 아미노벤질도데실에스터의 염 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 것이 될 수 있다. 이들 페닐기의 유도체를 포함하는 4급 암모늄염들은 특히 내열성이 우수하여 수득되는 친유기성 클레이의 내열성을 향상시키고, 또한 고분자와의 혼합시에 적용된 고분자의 내열성의 향상 및 유동특성 등에서 우수한 효과를 나타낼 수 있다. 상기 4급 암모늄염이 클레이 1중량부에 대하여 2중량부 미만으로 사용되는 경우, 수득되는 친유기성 클레이의 친유기성이 저하되어, 고분자물질에 적용하는 경우, 적용된 고분자물질의 강도, 신도 및 내열성 등을 향상시키고, 또한 기체투과성을 감소시키는 등의 특성을 충분히 나타낼 수 없게 되는 문제점이 있을 수 있다. 반대로, 5중량부를 초과하는 경우, 더 이상 클레이에 치환되지 않는 문제점이 있을 수 있다.
상기 클레이로는 몬모릴로나이트(montmorilonite), 벤토나이트(bentonite), 헥토라이트(hectorite), 사포나이트(saponite), 아타풀자이트(attapulgite), 세피오라이트(sepiorite), 버미쿨라이트(vermiculite) 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 것이 사용될 수 있다. 이들 클레이들은 모두 천연적으로 산출되는 것을 그대로 사용하거나 또는 용도에 따라 적절한 입도를 갖도록 분쇄된 것이 사용될 수 있다.
상기한 바의 구성을 갖는 본 발명에 따른 친유기성 클레이는 특히 합성수지의 부형제로서 사용하기에 적절하다. 부형제로서 사용될 수 있는 합성수지로는 예를 들어 폴리에스터, 나일론, 폴리우레탄, 폴리에테르우레탄, 폴리에스터우레탄, 폴리카보네이트, 폴리에테르케톤, 폴리케톤, 폴리에테르에테르케톤, 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 폴리프탈아미드, 폴리설폰, 폴리비닐렌클로라이드, 폴리비닐테트라플루오라이드, 폴리옥시메틸렌, 폴리스티렌, 폴리비닐피롤리돈, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 아크릴수지, 에폭시수지, 액정성 고분자 등의 수지에 중합시 또는 컴파운딩시에 첨가하여 그것이 첨가된 수지의 기계적, 열적인 물성을 현저히 향상시킬 수있다.
또한, 본 발명에 따른 4급 암모늄염을 포함하는 친유기성 클레이의 제조방법은, (1) 클레이 1중량부를 50 내지 90℃의 탈이온수에 분산시키는 클레이분산단계; (2) 하기 화학식 1로 표시되는, 페닐기의 유도체를 포함하는 4급 암모늄염 2 내지 5중량부를 50 내지 90℃의 탈이온수에 용해시키는 암모늄염준비단계,
화학식 1
여기에서, Φ는 페닐기이고, R1은 수소원자, 카르복실산기, 아민기, 설포닐기, 알킬에스터기 또는 탄소수 1 내지 22의 알킬기이고, R2, R3및 R4는 수소원자, 아릴기 또는 탄소수 1 내지 22의 알킬기이며, X는 클로라이드, 브로마이드, 이오다이드, 나이트라이드, 히드록사이드, 설페이트 또는 메틸설페이트임; (3) 상기 (1)에서 수득된 클레이의 수분산액과 상기 (2)에서 수득된 암모늄염수용액을 서로 혼합하고, 통상의 메커니컬 교반기로 200rpm에서 1시간 동안 교반시키는 반응단계; (4) 반응 후 반응생성물을 여과하고, 탈이온수 및 탄소수 1 내지 3의 저급알코올로 세정하는 세정단계; 및 (5) 세정된 반응생성물을 건조시키는 건조단계;를 포함하여 이루어짐을 특징으로 한다.
본 발명에서는 친유기성 클레이의 제조에 있어서, 고압의 반응기를 이용하는 종래의 제조방법과는 달리 클레이를 수분산시켜 클레이를 구성하는 입자들과 4급 암모늄염들 간의 충분하고도 균일한 반응이 가능하도록 한 점에 특징이 있다.
상기 (1)의 클레이분산단계에서 탈이온수의 온도가 50℃ 미만으로 유지되는 경우, 클레이가 충분히 분산되지 못하게 되는 문제점이 있을 수 있으며, 클레이의 수분산에 과다한 시간이 소요되는 문제점이 있을 수 있다. 반면에, 90℃를 초과하는 경우, 탈이온수가 비등하여 클레이 입자들과 4급 암모늄염 간의 반응이 오히려 저해될 수 있으며, 반응 중에 탈이온수의 용적이 급격히 감소하여 클레이의 분산성을 저하시키는 문제점이 있을 수 있다.
상기 (2)의 암모늄염준비단계에서는 상기 클레이와 반응시킬 하기 화학식 1의 4급 암모늄염을 탈이온수에 용해시키거나 또는 4급 암모늄염의 원료물질, 예를 들면 페닐기의 유도체를 포함하는 암모니아 유도체와 무기산을 용해시켜 이들 암모니아 유도체와 무기산 간의 반응에 의하여 암모늄염을 형성시킬 수 있다.
화학식 1
여기에서, Φ는 페닐기이고, R1은 수소원자, 카르복실산기, 아민기, 설포닐기, 알킬에스터기 또는 탄소수 1 내지 22의 알킬기이고, R2, R3및 R4는 수소원자, 아릴기 또는 탄소수 1 내지 22의 알킬기이며, X는 클로라이드, 브로마이드, 이오다이드, 나이트라이드, 히드록사이드, 설페이트 또는 메틸설페이트이다. 이 단계에서 4급 암모늄염의 양이 상기 클레이 1중량부에 대하여 2중량부 미만인 경우, 수득되는 친유기성 클레이의 친유기성이 저하되어, 고분자물질에 적용하는 경우, 적용된 고분자물질의 강도, 신도 및 내열성 등을 향상시키고, 또한 기체투과성을 감소시키는 등의 특성을 충분히 나타낼 수 없게 되는 문제점이 있을 수 있다. 반대로, 5중량부를 초과하는 경우, 더 이상 클레이에 치환되지 않는 문제점이 있을 수 있다.
상기 (3)의 반응단계에서는 상기 (1)에서 수득된 클레이의 수분산액과 상기 (2)에서 수득된 암모늄염수용액을 서로 혼합하고, 통상의 메커니컬 교반기로 200rpm에서 1시간 동안 교반시키는 것으로 구성되며, 교반기의 rpm이 50rpm 이하일 경우 클레이 입자와 4급 암모늄염 간에 충분한 반응이 일어나지 못하게 되는 문제점이 있을 수 있다.
상기 (4)의 세정단계에서는 반응 후 반응생성물을 여과하고, 탈이온수 및 탄소수 1 내지 3의 저급알코올로 세정하는 것으로 이루어지며, 상기 저급알코올로는 바람직하게는 메탄올이 사용될 수 있다. 이 세정단계에 의하여 수득되는 친유기성 클레이 중에 포함될 수 있는 불순물 및 미반응의 4급 암모늄염들이 제거된다.
그리고, 상기 (5)의 건조단계에서는 상기 세정단계에서 여과되어 세정된 반응생성물을 건조시켜 반제품 또는 완제품의 형태로 만드는 단계이다.
본 발명에서는 특히 클레이를 상기 4급 암모늄염과 반응시키기 전에 상기 클레이를 먼저 수분산시켜 클레이의 입자들이 충분히 분산되고, 수팽윤된 상태가 되도록 한 후에, 이렇게 수분산된 클레이에 역시 수용액 상태의 4급 암모늄염을 혼합하고, 격렬하게 교반시켜 클레이와 4급 암모늄염 간의 이온교환반응이 이루어지도록 한다. 이렇게 함으로써 클레이의 입자들이 충분히 4급 암모늄염과 반응하도록 한다.
이하에서 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예들이 기술되어질 것이다.
이하의 실시예들은 본 발명을 예증하기 위한 것으로서 본 발명의 범위를 국한시키는 것으로 이해되어져서는 안될 것이다.
실시예 1
몬모릴로나이트(montmorilonite) 1g을 약 80℃의 탈이온수 60㎖에 분산시켰다. 그리고 아미노벤조산 2.3g을 염산 2㎖와 함께 약 80℃의 탈이온수에 용해시켰다. 위의 두 용액을 혼합한 후, 통상의 메커니컬 교반기로 200rpm에서 1시간 동안 교반시킨 후 여과하였다. 여과된 분말을 80℃의 탈이온수 500㎖로 세정하고, 여과 후, 다시 메탄올로 세정하였다. 여과된 분말을 상온에서 진공건조시켰다. 수득된 친유기성 클레이를 상용화된 열중량분석계(TGA ; Thermal Gravity Analyzer)를 사용하여 분당 40℃로 가열하면서 건조된 분말의 분해온도를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2
클레이로서 몬모릴로나이트 대신 벤토나이트 1g을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였으며, 건조된 분말의 분해온도 역시 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 3
4급 암모늄염의 원료의 하나로서 아미노벤조산 대신 아닐린을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였으며, 건조된 분말의 분해온도 역시 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 4
클레이로서 몬모릴로나이트 대신 헥토라이트 1g을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였으며, 건조된 분말의 분해온도 역시 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 하기 표 1에 나타내었다.
비교예
몬모릴로나이트 1g을 약 80℃의 탈이온수 60㎖에 분산시켰다. 그리고 디메틸디히드로지네이티드 탈로우 3g을 염산 2㎖와 함께 약 80℃의 탈이온수에 용해시켰다. 위의 두 용액을 혼합한 후, 통상의 메커니컬 교반기로 200rpm에서 1시간 동안 교반시킨 후 여과하였다. 여과된 분말을 80℃의 탈이온수 500㎖로 세정하고, 여과 후, 다시 메탄올로 세정하였다. 여과된 분말을 상온에서 진공건조시켰다. 수득된 친유기성 클레이를 상용화된 열중량분석계(TGA ; Thermal Gravity Analyzer)를 사용하여 분당 40℃로 가열하면서 건조된 분말의 분해온도를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
구 분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예
분해온도(℃) 329 325 320 327 264
상기한 실시예들과 비교예를 종합한 결과, 본 발명에 따른 친유기성 클레이들이 비교예에 비하여 분해온도가 높아 내열성이 우수함을 확인할 수 있었다.
본 발명에 의하면 분해온도가 높아 내열성이 우수한 친유기성 클레이를 제공하는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 의하 내열성이 우수한 친유기성 클레이를 제조하는 제조방법을 제공하는 효과가 있다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.

Claims (4)

  1. 수분산된 클레이와 하기 화학식 1로 표시되는, 페닐기의 유도체를 포함하는 4급 암모늄염의 수용액을 클레이 : 4급 암모늄염이 중량비로 1 : 2 내지 5의 비율이 되도록 하여 반응시키고, 반응생성물을 건조시켜서 이루어짐을 특징으로 하는 4급 암모늄염을 포함하는 친유기성 클레이,
    화학식 1
    여기에서, Φ는 페닐기이고, R1은 수소원자, 카르복실산기, 아민기, 설포닐기, 알킬에스터기 또는 탄소수 1 내지 22의 알킬기이고, R2, R3및 R4는 수소원자, 아릴기 또는 탄소수 1 내지 22의 알킬기이며, X는 클로라이드, 브로마이드, 이오다이드, 나이트라이드, 히드록사이드, 설페이트 또는 메틸설페이트임.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 페닐기의 유도체를 포함하는 4급 암모늄염이 아미노벤조산의 염, 아닐린의 염, 아미노벤젠설폰산의 염, 아미노벤질에스터의 염, 아미노벤질에틸에스터의 염, 아미노벤질부틸에스터의 염, 아미노벤질옥틸에스터의 염, 아미노벤질도데실에스터의 염 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 상기 친유기성 클레이.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 클레이가 몬모릴로나이트(montmorilonite), 벤토나이트(bentonite), 헥토라이트(hectorite), 사포나이트(saponite), 아타풀자이트(attapulgite), 세피오라이트(sepiorite), 버미쿨라이트(vermiculite) 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 상기 친유기성 클레이.
  4. (1) 클레이 1중량부를 50 내지 90℃의 탈이온수에 분산시키는 클레이분산단계;
    (2) 하기 화학식 1로 표시되는, 페닐기의 유도체를 포함하는 4급 암모늄염 2 내지 5중량부를 50 내지 90℃의 탈이온수에 용해시키는 암모늄염준비단계,
    화학식 1
    여기에서, Φ는 페닐기이고, R1은 수소원자, 카르복실산기, 아민기, 설포닐기, 알킬에스터기 또는 탄소수 1 내지 22의 알킬기이고, R2, R3및 R4는 수소원자, 아릴기 또는 탄소수 1 내지 22의 알킬기이며, X는 클로라이드, 브로마이드, 이오다이드, 나이트라이드, 히드록사이드, 설페이트 또는 메틸설페이트임;
    (3) 상기 (1)에서 수득된 클레이의 수분산액과 상기 (2)에서 수득된 암모늄염수용액을 서로 혼합하고, 통상의 메커니컬 교반기로 200rpm에서 1시간 동안 교반시키는 반응단계;
    (4) 반응 후 반응생성물을 여과하고, 탈이온수 및 탄소수 1 내지 3의 저급알코올로 세정하는 세정단계; 및
    (5) 세정된 반응생성물을 건조시키는 건조단계;
    를 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 4급 암모늄염을 포함하는 친유기성 클레이의 제조방법.
KR1020000040430A 2000-07-14 2000-07-14 4급 암모늄염을 포함하는 친유기성 클레이 및 이의 제조방법 KR20020006904A (ko)

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