KR20010081360A - 실리카 마스터 뱃취를 함유한 고무 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 실리카 마스터 뱃취를 함유한 고무 조성물에 관한 것으로서, 좀더 상세하게는 천연고무와 실리카, 실란 커플링제, 폴리에틸렌글리콜을 배합하여 제조된 실리카 마스터 뱃취를 적용하므로써 고무내 실리카의 분산성을 개선함과 동시에 고무 및 실리카 사이의 상호작용을 높혀 결합력을 강화하고, 점도 등의 가공성을 향상시키며, 기계적 물성을 증진시킬 수 있는 실리카 마스터 뱃취를 함유한 고무 조성물에 관한 것이다.

Description

실리카 마스터 뱃취를 함유한 고무 조성물{Rubber compositions containing silica master batch}
본 발명은 실리카 마스터 뱃취를 함유한 고무 조성물에 관한 것으로서, 좀더 상세하게는 천연고무와 실리카, 실란 커플링제, 폴리에틸렌글리콜을 배합하여 제조된 실리카 마스터 뱃취를 적용하므로써 고무내 실리카의 분산성을 개선함과 동시에 고무 및 실리카 사이의 상호작용을 높혀 결합력을 강화하고, 점도 등의 가공성을 향상시키며, 기계적 물성을 증진시킬 수 있는 실리카 마스터 뱃취를 함유한 고무 조성물에 관한 것이다.
침전 실리카는 타이어 산업에서 보강제로 사용되는 카본블랙을 대체할 수 있는 차세대 소재로 주목을 받고 있으며, 실란 커플링제를 함께 사용함으로써 실리카 충진 컴파운드가 저히스테리시스 카본블랙을 사용한 배합물에 비해 고온 점탄성 특성치를 낮추는데 아주 큰 영향을 준다고 알려져 있다. 저온(0℃) 및 고온(60℃)에서의 동적 점탄성 특성은 실제 완제품 타이어의 습윤 트랙션(wet traction)과 회전저항(rolling resistance)과 상관관계를 가지고 있으며 타이어의 특성을 예측하는데 사용된다.
실리카의 CTAB(실리카 표면의 다공률을 제외한 표면구조 크기의 측정치)와 미세기공의 표면적, 실리카의 함량, 커플링제의 함량 등이 저온 및 고온에서의 점탄성 특성과 관련이 있음을 제시하고 있다. 또한 찍힘과 굴신 저항, 발열저항 들과 같은 물성이 카본블랙을 사용할 경우보다 상대적으로 향상된다고 알려졌다.
하지만 실리카는 표면의 극성기와 친수성 때문에 비극성계로 알려진 고무와의 혼화성이 좋지 않고, 또한 실리카의 입자간 응집성이 강하여 점도가 상승되어 가공성이 어렵다는 단점을 갖고 있다. 보강제에 의한 보강성을 향상시키기 위해서는 고무와 보강제간의 결합력의 향상이 우선적이어야 하므로, 상기한 바와 같은 보강제로서의 실리카의 단점을 극복하기 위해서 실리카의 표면을 소수성으로 개질하거나 실리카를 고분자로 캡슐화하거나 그라프트하여 실리카의 분산성을 향상시키는 방법이 제시되었다. 또한 실란 커플링제 및 가교제의 선택에 따라서도 분상성이 크게 달라지는 것으로 보고되었다. 또한, 실리카 표면으로의 가교촉진제 흡착현상을 방지하기 위하여 아민이나 글리콜을 지닌 물질을 사용하기도 한다.
한편 최근에는 실리카의 분산성을 높이기 위하여 혼합단계를 3단계로 분할하여 혼합할 경우 좋은 분산성을 얻을 수 있다고 하는 점에서 제조방법에 대해서도 많은 연구가 이루어지고 있는 추세이다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 문제점을 개선하기 위한 것으로서, 실리카 마스터 뱃취를 적용하므로써 고무내 실리카의 분산성을 개선함과 동시에 고무 및 실리카 사이의 상호작용을 높혀 결합력을 강화하고, 점도 등의 가공성을 향상시키며,물리적 흡착을 방지하여 기계적 물성 및 가공성을 증진 도모한 실리카 마스터 뱃취를 함유한 고무 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 고무 조성물은 천연고무 100중량부에 실리카 30∼50중량부, 실란 커플링제 2∼3중량부, 폴리에틸렌글리콜 2∼3중량부로 구성된 실리카 마스터 뱃취가 포함되어 있는 것을 특징으로 한다.
즉, 본 발명의 고무 조성물은 먼저 천연고무에 실리카, 실란커플링제, 폴리에틸렌글리콜을 혼합하여 실리카 마스터 뱃취를 제조한 후, 이 실리카 마스터 뱃취에 카본블랙, 가황촉진제, 산화아연 등의 통상의 고무 조성물 첨가제를 통상의 사용량 범위로 첨가하여 제조되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 실리카 마스터 뱃취를 구성하는 각 성분들의 함량이 상기한 범위를 벗어나는 경우에는 마스터 뱃취의 배합성이 나쁘고 균일성 측면에서 불리해진다.
이와 같이, 본원발명의 고무 조성물은 실리카 마스터 뱃취를 이용하여 제조되므로써, 고무 성분과 실리카 등의 성분들 및 첨가제를 단순히 함께 혼합하여 제조되는 고무 조성물에 비하여, 고무 내에서의 실리카의 분산성 및 고무와 실리카의 결합력을 더욱 향상시킬 수 있다.
본 발명은 하기 실시예와 비교예에 의하여 보다 구체적으로 이해될 수 있고, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것에 지나지 않으며 본 발명의 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 및 비교예
표 1에 나타낸 조성에 따라 고무 조성물을 제조하고, 물성을 측정하여 그 결과를 하기 표 2 및 표 3에 나타내었다.
실시예의 경우, 실리카 마스터 뱃취 성분들을 40rpm 속도로 초기 100℃, 최종 160℃에서 배합하였으며, ASTM D3184-80에 따라 반바리 믹서를 이용하였고, 천연고무를 미리 30초간 블렌딩하고 실리카와 실란 커플링제를 넣고 2분 후에 폴리에틸렌글리콜 및 디페닐구아니딘을 투입하여 6분간 혼합하여 실리카 마스터 뱃취를 제조하였다.
상기와 같이 제조된 실리카 마스터 뱃취에 카본블랙, 스테아린산, 산화아연, 왁스, 프로세스 오일을 첨가하여 고무 배합을 실시하였다. 그리고 나서 상기 충진된 고무 배합물에 디페닐렌구아니딘, TBBS 가황촉진제 및 유황을 최종적으로 혼합하여 100℃에서 4분간 오픈밀에서 배합하여 제조하였다.
이때 고무의 탄성적 거동의 안정을 위하여 상온에서 24시간 이상 충분히 방치하여 열적 안정성을 고려하였다. 이를 레오미터를 이용하여 160℃에서 최종 가교점을 얻었으며, 이를 기준으로 5분을 추가하여 고압 평판 전열기로 500PSI의 압력을 가하여 시편을 제조하였다.
비교예는 각 성분들을 함께 반바리 믹서에 투입하여 제조하였다.
(단위:중량부)
조성비 비교예 실시예
천연고무SMR 5CV1) 100 마스터 뱃취 100
실리카2) 30 30
실란커플링제(Si-69) 2 2
폴리에틸렌글리콜 2 2
카본블랙(N330) 30 30
스테아린산 2 2
산화아연 4 4
노방제(6PPD3)) 2 2
왁스 2 2
프로세스 오일 2 2
DPG4)가황촉진제 0.5 2
TBBS5)가황촉진제 1.6 1.6
유황 1.0 1.0
<주>
1) SMR 5CV : 표준 말레이시안 고무(STANDARD MALAYSIAN RUBBER)
2) 실리카 : BET 175, CTAB 168
3) 6PPD : N-페닐-N'-(1,3-디메틸부틸)-P-페닐렌디아민(N-PHENYL-N'-(1,3-DIMETHYLBUTYL)-P-PHENYLENEDIAMINE
4) DPG : 디페닐구아니딘(DIPHENYLGUANIDINE)
5) TBBS : N-터셔리-부틸벤조티아졸설펜아미드(N-TERT-BUTYL-2-
BENZOTHIAZOLE SULFENAMIDE)
시험항목 비교예 실시예
레오메타 가교도(Nm)
(160℃) Tmin 0.55 0.59
Tmax 3.53 3.64
T02 1.53 1.57
T40 4.33 4.40
T90 6.87 6.45
인장물성
경도(JIS) 63 65
300% 모듈러스 131 134
인장강도 276 285
신장율 545 560
인열강도 95 98
크랙 성장율(mm) 8.9/10.5 5.6/7.4
마모 손실량(mg) 0.0310 0.0305
점탄성 특성
0℃ 탄델타 값 0.160 0.161
60℃ 탄델타 값 0.091 0.088
상기 표 2에서 보는 바와 같이 여러 기계적 물성 측정 결과, 비교예에 비해서 실시예 값이 뚜렷하게 향상된 값을 보여 주었으며, 특히 인열강도의 증가로 인해 내균열 특성 및 점탄성 특성치가 좋아짐을 보여 주었다. 이는 실리카와 고무간의 결합력 증가 및 실리카의 분산성 증가에 기인한 것으로서 하기 표 3의 바운드 고무량 측정에서도 알 수 있으며, 또한 레올로지 거동에서 전단 점도의 감소를 나타내 주었다.
시험항목 비교예 실시예
바운드 고무량(%) 38.1 41.5
무늬점도(100℃);F/M배합물 66.8 65.4
레올로지 전단점도10S-1 전단속도 4.5×104 3.9×104
상기와 같은 실시예 및 비교예의 결과에 의하면 모든 충진제 및 고무첨가제를 함께 투입한 비교예보다 실리카 마스터 뱃취를 우선 제조하고 이에 다른 첨가제를 첨가하여 제조하는 실시예의 경우가 고무 및 충진제간의 결합력 지표인 바운드고무량이 증가하고 점도 역시 감소됨을 보여주었다.
가교 속도 및 가교도에서는 큰 차이가 없었지만, 인장강도 및 인열 저항값이 증가하고 크랙성장 및 마모 손실이 억제됨을 보여주었는데, 이는 실리카의 고무내 분산성이 증가되므로써 고무의 실리카의 균일한 분산성이 개선됨을 입증하는 것이다.
이상에서 볼 수 있는 바와 같이, 본 발명에 의하여 제조된 고무 조성물은 실리카 마스터 뱃취를 적용하므로써 고무내 실리카의 분산성을 개선함과 동시에 고무 및 실리카 사이의 상호작용을 높혀 결합력을 강화하고, 점도 등의 가공성을 향상시키며, 기계적 물성을 증진시키는 효과를 갖는다.

Claims (1)

  1. 천연고무 100중량부에 대하여 실리카 30∼50중량부, 실란 커플링제 2∼3중량부, 폴리에틸렌글리콜 2∼3중량부를 배합하여 실리카 마스터 뱃취를 제조하고, 이 실리카 마스터 뱃취에 통상의 첨가제를 첨가하여 제조되는 것을 특징으로 하는 고무 조성물.
KR1020000006743A 2000-02-14 2000-02-14 실리카 마스터 뱃취를 함유한 고무 조성물 KR20010081360A (ko)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20030031368A (ko) * 2001-10-15 2003-04-21 금호산업 주식회사 폴리에틸렌글리콜을 함유하는 실리카 고무조성물
KR100439876B1 (ko) * 2001-07-30 2004-07-12 금호타이어 주식회사 실리카가 보강된 고무 조성물의 제조방법
KR100703848B1 (ko) * 2005-06-22 2007-04-06 금호타이어 주식회사 트럭·버스용 래디얼 타이어 비드필러 고무 조성물
KR100738675B1 (ko) 2006-04-11 2007-07-11 금호타이어 주식회사 타이어 트레드용 고무조성물

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