KR20010079208A - 고속 주사형 다채널 다중광 분광광도계 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 여러 파장의 빛을 고속으로 측정할 수 있는 분광광도계에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 여러 개의 광섬유로부터 나오는 빛을 원통형의 회전식 분광기에 일정한 방향으로 연결한 후 원통형 회전식 분광기내의 중심에 설치된 회절발을 회전시켜 입사된 빛을 파장에 따라 분광시키면서 원통형 회전식 분광기의 일정 방향에 연결된 광검출기로 여러 파장의 빛의 세기를 순차적으로 측정할 수 있는 회전식 고속 다채널 다중광 분광광도계에 관한 것이다.
이를 위하여 본 발명에서는 원통형 분광기의 내부 회전축에 회절발을 고정시킨 후 정밀 모터에 의하여 일정한 속도로 회전시켰다. 회전축에 연결된 반사형 회절발은 광섬유로부터 입사된 빛을 파장에 따라 공간적으로 분광시킨 후 원통의 일정한 각도에 설치된 광센서에 반사 시키므로 광센서에 도달하는 빛의 파장은 모터의 회전각에 따라 달라지게 되어 입사광의 전파장에 대한 스펙트럼을 측정할 수 있다. 모터의 회전축에 연결된 회전센서를 이용하여 회전각을 알 수 있으며, 이것으로부터 입사광의 파장에 대한 정보를 얻을 수 있다. 원통형 회전식 분광기의 내부에 설치된 회절발의 크기를 크게 하면 그에 따라 여러개의 입사광을 받아 공간적으로 상하로 분리된 위치에 분광이 가능하므로 원통형 회전식 분광기에 상하로 여러 개의 입사광을 연결하여 각각의 광센서에 의하여 스펙트럼을 측정할 수 있다.

Description

고속 주사형 다채널 다중광 분광광도계 {Fast Scanning Multichannel Multiple Beam Spectrophotmeter}
본 발명은 여러 파장의 빛을 (multichannel) 고속으로 측정할 수 있는 분광광도계에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 여러 개의 광섬유로부터 나오는 빛을 (multiple beam) 원통형의 회전식 분광기에 일정한 방향으로 연결한 후 원통형 회전식 분광기내의 중심에 설치된 회절발을 회전시켜 입사된 빛을 파장에 따라 분광시키면서 원통형 회전식 분광기의 일정방향에 연결된 광검출기로 여러 파장의 빛의 세기를 순차적으로 측정할 수 있는 회전식 고속 다채널 다중광 분광광도계에 관한 것이다.
분광광도계는 분석시료에 자외선과 가시광선 영역의 넓은 파장범위를 가지는 광원의 빛을 조사시켰을때 시료 중에 존재하는 화합물이 각 파장의 빛을 흡수하는 정도를 측정하여 화합물의 종류를 분석(정성분석) 혹은 화합물의 존재량을 분석(정량분석)하는데 사용되는 정밀 분석장비이다. 분석시료중에 존재하는 화합물이 빛을 흡수하는 정도는 화합물의 종류에 따라 다를 뿐만 아니라 각 파장에 따라 다르며, 다음과 같은 식 (Beer-Lambert 법칙)으로 표현된다.
흡광도 A = e b C
e : 몰흡광계수
b : 광로길이 (cm)
C : 화합물의 몰농도 (moles/L)
따라서 시료중 화합물이 빛을 흡수하는 파장에서 흡광도를 측정하면 상기식에 의하여 화합물의 농도를 계산할 수 있다. 일반적인 시료의 분석방법은 분석대상 화합물이 존재하지 않는 시료와 조성이 같은 기준시료의 흡광도를 측정한 다음 시료의 흡광도를 측정하여 두 흡광도의 차이를 화합물의 순수 흡광도로 계산한다. 상기한 분석과정은 흡광도 측정시 시료를 교체하는 실험상 번거로움과 분광광도계의 신호크기가 시간에 따라 변화할 수 있어 실험상 오차를 유발할 수 있다. 이러한 단점을 보완하기 위해서 분석시료와 기준시료를 동시에 분석할 수 있는 겹살형 분광광도계 (double beam spectrophotometer)가 개발되었다.
홑살형 분광광도계 (single beam spectrophotometer)에 흔히 사용되는 Czerny-Turner 형 분광기를 도 1에 도시 하였다. 넓은 파장범위를 가지는 광원 1로부터 나오는 빛은 렌즈에 의하여 집광된 후 Czerny-Turner 형 분광기의 입구슬릿 3을 통과하여 거울 4에 의하여 반사 회절발 5에 입사된다. 반사회절발 5에 의하여 입사광은 파장에 따라 공간적으로 분광되며, 분광된 빛은 다시 거울 6에 의하여 출구슬릿에 모이게 되고 출구쪽에 반사된 빛은 특정파장의 빛만이 출구 슬릿을 통과하게 되며, 출구 슬릿을 통과한 빛은 시료 8을 통과하게 된다. 시료 8에 의하여 흡수되지 않고 투과되는 빛은 광검출기 9에 의하여 전기적인 신호로 바뀌어 검출된다. 이러한 형태의 홑살 분광광도계는 회절발을 모터 등 기계적인 장치에 의하여 회전시켜 출구슬릿을 통과하는 빛의 파장을 가변시킨다.
상기한 Czerny-Turner 형 분광광도계는 구조상 여러 개의 입사광을 받아들이는 다채널 분광기로의 사용은 어려움이 있어 다채널 혹은 다중광 분광기로 바로 사용하기는 어렵다. 또한 일반적으로 회절발은 회전각도가 제한되어 있어 고속으로 회절발을 회전시켜 분석시료의 전파장에 대한 스펙트럼을 측정하기에 적당치 않다. 여러 시료의 빛을 받을 수는 없지만 출구슬릿을 없애고 광센서 어레이를 출구슬릿위치에 설치하여 여러 개의 파장을 동시에 측정할 수 있는 다채널 분광기가 오래전에 상용화되었다. 이들 광센서 어레이는 CCD 혹은 phtodiode array 같은 반도체 소자로서 128 - 2048개의 광센서들이 선형으로 나열되어 이들 센서 어레이 위에 선형으로 빛을 분광시키면 각각의 센서는 분석시료의 다른 파장에 대한 감응을 나타내게 되고, 또한 전자적인 주사신호에 의하여 신호를 읽어내므로 속도가 매우 빠르다. 수십 ms내에 시료의 전파장에 대한 스펙트럼의 측정이 가능하며 모터에 의한 회절발을 회전시키지 않고 전자적인 주사에 의하여 시료의 스펙트럼을 측정하므로 분광기의 광학 안정성이 뛰어나서 파장의 재현성이 매우 우수하다.
그러나 광센서 어레이를 이용한 분광광도계는 광센서 어레이를 구동시키기 위해서 복잡한 여러 개의 주사신호가 필요하며, 여러개의 신호를 동시에 처리해야 하므로 신호처리가 복잡하다. 광센서 어레이를 이용한 분광광도계는 여러 파장에 대한(multichannel) 시료의 스펙트럼을 빠른 시간내에 측정할 수는 있으나 여러 시료들의 스펙트럼을 동시에 측정할 수 있는 다중광(multiple beam) 분광광도계는 아니다. 또한, 광센서 어레이를 이용한 분광광도계에 사용되는 광센서 어레이는 신호대 잡음비 (S/N)가 우수하고 신호의 직선감응범위(linear dynamic range)가 좋은 과학기기용의 최상급을 사용해야 하므로 가격이 비싸다. 여러 시료들의 스펙트럼을 동시에 측정할 수 있는 다채널 고속 다중광 분광광도계를 제작하기 위해서는 같은분광기와 광센서 어레이들을 여러 개 사용해야 되며, 그에 따라 분광광도계가 복잡하고 비용이 매우 높아져 아직까지 상용화 된 바가 없다.
반도체 제조공정과 같은 복잡한 화학공정등에서 실시간으로 여러 공정과정을 분광분석법으로 측정하고 제어하기 위해서는 화합물의 분석에 필요한 좀더 많은 분석정보를 얻을 수 있도록 여러 파장에 대한 스펙트럼의 측정이 가능하여야 하며 (multichannel), 화학공정를 멈추지 않고 실시간으로 제어하기 위해서는 빠른 시간 내에 분광 스펙트럼을 얻을 수 있어야 한다. 또한, 여러 단계로 이루어진 복잡한 화학공정을 제어하기 위해서는 여러 단계별 분광신호를 동시에 측정할 수 있어야 한다. (multiple beam)
상기한 바와 같이, 분광분석법에 의한 화학공정의 실시간 계측제어를 위해서 본 발명에서는 여러 시료들의 분광 스펙트럼을 동시에 분석할 수 있는 다중광 (multiple beam) 분광광도계를 제공하는것이 첫번째 기술적 과제이다. 다중광 분광광도계는 여러 단계별 화학 공정을 동시에 측정할 수 있어 실시간 공정의 계측과 제어가 가능하다.
본 발명의 두 번째 과제는 다양한 시료를 오차없이 정밀하게 분석하기 위해서 화합물의 여러 파장에 대한 스펙트럼을 동시에 측정할 수 있는 다채널 (multichannel) 분광광도계를 제공하는 것이다. 화학공정에 따라 화합물은 비슷한 구조의 유도체로 변형되거나, 화합물을 합성시 비슷한 구조의 화학종이 생성되기 때문에 이들을 분리하여 분석하기 위해서는 가능한 많은 파장에 대한 정보가 필수적이다.
본 발명의 세 번째 과제는 화학 공정을 실시간으로 계측제어하기 위해서 고속으로 시료의 분광스펙트럼을 측정하는 것이다. 여러 공정단계에 있는 여러 개의 시료들을 실시간으로 계측하고 제어하기 위해서는 시료의 고속 분석이 필수적이다. 만약, 시료의 분석이 느리게 진행된다면 대부분의 화학 공정은 시간에 따라 많은 변화를 수반하므로 공정 단계별 실시간 제어가 어렵게 된다.
반도체 제조공정, 제약공정과 같이 복잡한 화학 공정에서는 여러 단계를 거쳐 화학적인 반응을 수반하므로 실질적인 공정의 자동화를 위해서는 각 단계별 분광분석이 이루어져야 한다. 각 단계별로 별도의 분광분석기를 도입한다면 비용이 매우 높아져 높은 공정단가에 의한 제품의 가격이 상승하여 궁극적으로 제품의 가격 경쟁력이 약화된다. 따라서, 저가의 고속 분광광도계를 제공하는것이 본 발명의 마지막 과제이다.
상기한 바와같이, 본 발명에서는 반도체 제조공정, 제약공정, 석유화학 공정 등 여러 단계로 이루어진 복잡한 화학 공정에서 분광분석법에 의하여 각 단계별 공정을 실시간으로 인-라인 상에서 정밀하게 분석하고 그에 따라 각 화학 공정을 정확하게 제어할 수 있도록 하기 위해서 고성능 분광광도계를 제공하는 것이다. 본 발명에 의한 분광광도계는 여러 화합물 시료들에 대한 분광분석을 동시에 수행하고 (multiple beam), 각 시료의 여러 파장에 대한 분광스펙트럼을 동시에 측정할 수 있으며 (multichannel), 여러 단계별 시료를 고속으로 분석하여 실시간 제어가 가능하게 하며, 저가로 단계별 실시간 공정제어에 이용할 수 있도록 할 수 있다.
도 1 : Czerny-Turner 형 분광광도계
도 2 : 고속 주사형 다채널 다중광 분광광도계의 전체 구성도
도 3 : 회전식 다중광 분광기
도 4 : 회절발 및 광학필터
도 5,6,7,8 : 회전식 다중광 분광기 적용예
＜대표도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명＞
10: 광원 11: 빛 차단기
12: 광섬유 13: 기준시료
14: 분석시료 15: 원통형 분광기
16: 분석신호 검출기 17: 분석시료 투과광
18: 반사 회절발 19: 기준신호 검출기
20: 회전 광학필터 21: 기준시료 투과광
22: 모터 및 회전센서 23: 신호 증폭기
24: 신호 변환기 25: 모터 제어부
26: 제어 컴퓨터 27: 사용자 인터페이스
본 발명에 의한 고속 다채널 다중광 분광광도계의 전체 구성을 도 2에 도시하였다. 자외선-가시광선-근적외선 영역의 넓은 파장범위를 가지는 광원 10으로 부터 나오는 빛은 빛 차단기 11을 지나 두 개로 갈라진 광섬유를 통하여 기준시료 13과 분석시료 14를 통과한다. 이들 두 시료를 지난 빛은 다시 광섬유를 통하여 본 발명의 핵심부분인 회전식 분광기 20에 연결구 21과 17을 통하여 연결되어 회전식 회절발 18에 입사된다. 회절발 18은 모터 제어장치 25에 의하여 정밀하게 제어되며 회전각은 16bit 정밀 회전센서 22에 의하여 제어컴퓨터에 입력된다. 회전식 회절발 18은 양면에 각각의 동종 혹은 다른 종류의 회절발이 부착되어 있으며 각각의 회절발에 입사된 입사광 17과 21은 입사광의 파장에 따라 공간적으로 분광되어 필터 및 산란광 차단기(light baffle) 20을 통과한 후 광센서 16과 19에 의하여 각각 검출된다. 광센서 16과 19에 의하여 검출된 기준시료와 분석시료의 각 파장에 대한 신호는 신호증폭 및 처리장치 23에 의하여 전기적인 신호로 바뀌게 되며 최종적으로 신호변환기 24에 의하여 디지탈 신호로 바뀌어 제어컴퓨터 26에 입력된다. 제어컴퓨터 26은 사용자 인터페이스 27을 통하여 사용자 명령을 받고 측정결과와 작동상태를 디스플레이한다. 또한 외부의 컴퓨터와 RS-232 및 USB 방식에 의하여 통신이 가능하여 기기의 원격작동이 가능하다.
광섬유 12는 자외선, 가시광선 및 근적외선을 통과시킬 수 있는 재질을 사용하였고, 기준시료, 분석시료 및 회전식 분광기 15에 연결시 렌즈를 사용하여 빛의 직진성을 강화하였으며, 회절발 몸체 18과 필터 및 산란광 차단기(light baffle)20은 하나의 몸체에 견고하게 부착하고 회전관성을 크게하기 위하여 하단부 모터와의 연결 회전축에 원형의 추를 삽입하여 회전 속도를 안정화하고 회전에 의한 흔들림을 방지하였다. 신호증폭 및 처리부 23은 다중광을 분석시 연결된 모든 광센서들의 신호를 각각 별도의 전치 증폭기 (pre-amp)로 증폭한 다음 다중 신호 선택기 (multiplexer)에 의해서 해당 아날로그 신호를 선택하여 디지탈 신호변환기 24로 보낸다. 디지탈 신호변환기는 고분해능 (16-bit analog-to-digital converter)을 가진 고속(500 kHz) 디지탈 신호변환기로서 미세한 아날로그 신호크기의 변환과 다양하게 변화되는 신호들의 크기를 증폭기의 최소 증폭율 변화로서 가능하게 하여 다양한 화학공정의 실시간 신호계측과 공정제어에 응용될 수 있도록 하였다.
일반적으로 반사형 회절발은 입사된 빛을 반사회절 시키면서 회절발에 관한 다음과 같은 식에 따라 분광이 일어난다.
윗식에서 λ는 회절된 빛의 파장, d 는 상수, m 은 회절차수(diffration order)로서 같은 입사각 α와 반사각 β에서 파장은 정수배로 나타남을 알 수 있다. 따라서 실제 반사회절발을 이용한 분광기를 사용하여 스펙트럼을 측정시 가장 빛의 강도가 큰 1차수(first order)의 파장범위만을 사용하며 2차수 이상은 필터를 사용하여 제거하여 주어야 정확한 스펙트럼이 측정된다. 본 발명에서 이러한 차수선택(order sorting)은 회절발과 검출기 사이에 원형의 필터를 사용하여 제거하였다.
본 발명에 사용된 회전식 분광기를 도 3에 도시하였다. 원형의 통을 이등분한 중심 회전축은 하단부에 정밀 모터에 연결되어 프로그램에 따라 회전하며, 회전축의 양면에 회절발 34, 35가 부착되어 있어 입사된 빛 28 과 32를 파장에 따라 분광시킨다. 입사광 28과 32는 산란광을 제거하기 위한 산란광차단기(light baffle) 33를 통하여 회절발에 입사된다. 여러 개의 입사광이 원통형의 회전식 분광기에 들어오면 산란광에 의한 빛의 간섭이 발생하기 때문에 도 3에 도시한 바와같은 산란광을 차단하고 직선으로 들어오는 빛만을 받아들이게 하는 산란광 차단기가 필요하다. 회절발에 의하여 파장에 따라 분광된 빛은 필터부 30을 통과하게 되며, 이 필터부의 주요한 역할은 분광된 빛중 1차수 파장범위의 빛만을 선택하고 2차수 이상은 차단하여 측정스펙트럼의 정확성을 높이는 것이다. 또한, 빛의 산란에 의한 측정 스펙트럼의 오차를 줄이기 위하여 회전식 분광기의 회절발을 제외한 모든 내부 부품들은 무반사, 무광 처리한 후 사용하였다.
본 발명의 회전식 원통형 분광기 내부에 설치된 산란광 차단기 및 필터부와 광센서를 도 4에 도시하였다. 여러 시료들로부터의 입사광은 산란광 차단기 39를 통하여 회절발 36, 37에 각각 입사되고, 회절발에 의하여 분광된 빛은 다시 필터부 38을 통과한다. 산란광 차단기 및 필터부는 원통형으로 센서와 입사광 통과부분은 직사각형의 구멍이 만들어져 있으며, 입사광과 검출기가 연결된 원통의 내부에서 회전하는 부분이다. 회절발에 들어오는 입사광과 검출기쪽으로 빠져나가는 반사광은 사각형 구멍을 관통하는 빛만이 회절발에 도달하고 또한 검출기에 도달할 수 있기 때문에 다른 요인에 의하여 다른 각도로 들어오는 빛은 차단되어 검출되지 않도록 하였다. 필터부는 2차수(2nd order) 빛을 차단하고 필요시 선택적으로 일정 파장영역의 빛만 측정하는데 사용된다. 광검출기는 분광기용 실리콘 다이오드를 사용하였으며, 전면에 직사각형의 슬릿을 붙여 파장의 분해능을 높이고 빛의 세기를 조절할 수 있도록 하였다.
본 발명에 의한 분광광도계는 여러 가지 측면에서 기존의 분광광도계와 비교시 우수한 장점들을 가지고 있다.
첫째, 본 발명에 의한 분광광도계는 여러 파장의 빛을 동시에 측정할 수 있는 고속 다채널(multichannel) 분광광도계이다. 고정된 광검출기에 회전식 분광기에 의하여 빠른 속도로 여러 파장의 빛이 순차적으로 도달하여 측정되므로 빠른 시간에 시료의 전파장에 대한 스펙트럼의 측정이 가능하다.
두번째, 본 발명에 의한 분광광도계는 다중광 (multiple beam) 분광광도계이다. 도 5에 도시된 바와같이 원통형 회전식 분광기에 기준시료와 분석시료의 입사광과 두 개의 광검출기를 연결한 후 순차적으로 분광된 신호를 읽게 되면 겹살 (double beam) 분광분석법에 의하여 기준시료와 분석시료를 동시에 분석할 수 있으며, 원통형 분광기에 여러 개의 입사광을 연결하면 여러 개의 시료를 빠른 시간내에 처리할 수 있다.
세번째, 본 발명에 의한 분광광도계는 여러 파장범위의 분광스펙트럼을 동시에 측정할 수 있다. 도 6에 도시된 바와같이 원통형 회전식 분광기내의 회전축의 양면에 서로 다른 파장영역을 분광시킬 수 있는 회절발을 설치하면 자외선 영역에서 부터 적외선 영역까지 넓은 파장범위의 빛을 동시에 측정이 가능하다.
네번째, 상기한 세번째 응용에서 분광기의 회전축에 분해능이 서로 다른 회절발을 부착시키면 분해능이 서로 다른 시료의 스펙트럼을 동시에 측정할 수 있다. 예를들면, 도 7에 도시한 바와 같이 한쪽은 낮은 분해능의 시료의 전체 스펙트럼을 측정하고 나머지 다른쪽은 시료의 전체 스펙트럼증 어느 특정 파장영역만을 고분해능으로 측정할 수 있다,
다섯번째, 본 발명에 의한 분광광도계는 감광영역이 넓은 단일 광센서를 사용하므로 시료에 따라 신호의 직선범위가 넓어 작은 신호부터 밝기가 매우 큰 신호까지 최소의 신호증폭으로 측정이 가능하다. 광센서 어레이는 제한된 영역에 수많은 센서를 집적해야 하므로 실제 빛을 감지하는 광센서 필셀 하나의 면적은 작다. 그러나 단일 센서는 그 면적이 월등히 커서 많은량의 신호를 저장할 수 있다.
여섯번째, 본 발명에 의한 분광광도계는 하나의 광검출기로 여러 파장에 대한 스펙트럼을 측정하므로 저렴한 비용으로 제작이 가능하다. 특히, 반도체 공정, 제약 공정, 석유화학 공정등 복잡한 화학공정에서는 매 단계별 공정변화를 측정하고 제어해야 하므로 사용시 경제적 제한을 받을 수 있기 때문에 한정적으로 사용할 수 밖아 없어 효과적인 공정자동화가 어려웠다.
마지막으로, 본 발명에 의한 분광광도계는 다양한 사용환경에 따라 변형이 쉽기 때문에 응용범위가 넓다. 회절발에 입사되어 파장에 따라 분광된 빛은 일정한 각도로 원통의 바깥쪽 방향으로 퍼져 나가므로 원통의 반지름을 크게 하면 그에 따라 측정된 분광 스펙트럼의 파장분해능을 광학 시스템의 변형이 없이 손쉽게 높일 수 있어 측정환경의 요구에 따라 분광광도계의 성능을 유동성 있게 조정할 수 있다.

Claims (1)

  1. 광섬유와 회전식 분광기를 사용하여 고속 다채널 다중광 분광광도계를 구성함에 있어
    (1) 원통형의 분광기내에 회전축을 설치하고 회전축의 양면에 회절발을 부착시켜 회전시 원통에 고정된 다수의 입사광을 파장에 따라 원통쪽으로 분광시키는 단계.
    (2) 넓은 파장범위의 분광 스펙트럼을 측정하기 위하여 회전축에 각각 다른 파장영역의 빛을 분광 시킬 수 있는 다수의 이종 회절발를 부착하고 동수의 검출기로부터 각각 다른 파장영역의 분광 스펙트럼을 얻는 방법.
    (3) 원통형의 분광기내에 설치된 회전측에 부착된 회절발에 의하여 분광된 빛을 필요한 파장범위만을 선택적으로 측정하고 산란광을 제거하기 위하여 원통형 입사광과 반사광의 통로에 직사각형의 구멍이 뚫린 별도의 원통형 산란광 차단 및 필터장치를 설치하여 회전축과 일체로 회전시키는 방법.
KR10-2001-0035977A 2001-06-22 2001-06-22 고속 주사형 다채널 다중광 분광광도계 KR100406029B1 (ko)

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