KR20010069213A - 유리 페이스트 - Google Patents

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다나까신이찌로
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스미또모 가가꾸 고오교오 가부시끼가이샤
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Abstract

본 발명은 티탄산 마그네슘 분말을 함유하는 유리 페이스트에 관한 것이다. 본 발명은 티탄산 마그네슘 분말로 이루어진 유리 페이스트를 제공하며, 여기서 티탄산 마그네슘 분말은 SEM 사진에 기초한 주요 입자 크기가 0.1 ㎛ 내지 10 ㎛ 이며, BET 비표면적이 0.1 m2/g 내지 10 m2/g 이다.

Description

유리 페이스트 {GLASS PASTE}
본 발명은 티탄산 마그네슘 분말을 함유하는 유리 페이스트에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는, 본 발명은, 티탄산 마그네슘 분말을 유리 분말에 혼합하여 얻어지며, 플라즈마 평탄 패널 디스플레이 (이하, PDP 라 함) 의 유리 기판상에 형성되는 배리어 리브 (barrier rib) 를 형성하는데 적합한 유리 페이스트에 관한 것이다.
PDP 는 얇고 경량이며 대화면 이미지를 나타낼 수 있는 평탄 패널 디스플레이이다. PDP 는 장래의 대화면 텔레비전 및 벽걸이 텔레비전에 사용이 기대된다.
PDP 의 현재 문제점중 하나는 화면의 저휘도이며, 휘도를 개선하기 위하여 예컨대, 인 도포 방법과 배리어 리브의 형성 방법이 연구중에 있다.
배리어 리브는 유리 분말을 성형하고, 그 성형품을 소결하여 유리화시킴으로써 형성된다. 유리 분말로 배리어 리브를 형성시킨 후 소결공정의 용융 상태에서 유리의 성형된 형상을 유지시킬 목적으로 상기 유리 분말에 알루미나, 지르코니아 등의 무기 분말을 첨가하는 것이 제안되어 있다.
일본 공개 특허 평 8-321257 호 공보는 인 방출물을 프론트 패널 (front panel) 에 효율적으로 반향시킬 목적으로 배리어 리브를 하얗게 하기 위하여 티타니아 등을 내열 백색 안료로서 첨가하는 것을 개시한다. 이산화 티탄 (티타니아) 은 금홍석 타입 (rutile type) 인 경우 100 내지 110 의 유전 상수를, 예추석 타입 (anatase type) 인 경우 50 의 유전상수를 갖고, 그것의 유전 상수는 너무 높아서 PDP 의 배리어 리브용 유리 물질에 첨가할 수 없다. 저유전 상수의 배리어 리브 물질은 PDP 셀의 커패시턴스를 낮추는 것으로 조사되었다.
상술한 바와 같이, 실리카, 알루미나, 티타니아, 지르코니아를 포함하는 유리 물질이 배리어 물질로서 연구되어 왔다. 그러나, 그것들중 어느 것도 높은 굴절률과 저유전상수를 동시에 갖는 것은 없었다.
본 발명자들은 상술한 문제점을 갖지 않는 유리 물질을 예의 연구한 결과, 티탄산 마그네슘을 함유하는 유리 페이스트가 고 굴절률과 저 유전상수를 갖는 다는 것을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은 티탄산 마그네슘 분말을 함유하는 유리 페이스트에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 티탄산 마그네슘 분말을 함유하며, 그 티탄산 마그네슘 분말이 SEM 사진에 기초하여 0.1 ㎛ 내지 10 ㎛ 의 주요 입자 크기를 갖고, 0.1 m2/g 내지 10 m2/g 의 BET 비표면적을 갖는 유리 페이스트에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
유리 페이스트에 포함된 티탄산 마그네슘은 18 (문헌값) 의 유전상수를 갖고, 2.2 내지 2.3 의 굴절률이 얻어졌다. 따라서, 티탄산 마그네슘을 함유하는 유리 페이스트가 PDP 의 배리어 리브용 물질로서 적합함을 알 수 있다.
유리 분말과 혼합한다는 관점에서, 티탄산 마그네슘은 유리 분말과 유사한 입자 크기를 갖는다. SEM 사진에 기초한 티탄산 마그네슘의 주요 입자 크기는 0.1 ㎛ 내지 10 ㎛ 이며, 더욱 바람직하게는 0.3 ㎛ 내지 5 ㎛ 이다. 주요 입자 크기가 0.1 ㎛ 보다 작거나 10 ㎛ 보다 큰 경우에, 유리 분말과의 혼합이 적절하게 수행될 수 없다. 입자 형상에 있어서, 반사 및 산란을 위해서는 다각형 형상이 구형 형상보다 더 적합하다.
BET 비표면적이 낮다는 것은 입자 크기가 크고 입자 표면이 평탄함을 의미한다. 티탄산 마그네슘의 BET 비표면적은 0.1 m2/g 내지 10 m2/g 이며, 더욱 바람직하게는 0.3 m2/g 내지 5 m2/g 이다.
또한, 티탄산 마그네슘 분말은 BET 비표면적에 의해서 구한 주요 입자 크기로 SEM 사진에 기초한 주요 입자 크기를 나누었을 때의 값이 0.1 내지 5 인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 1.5 이다. 따라서, 응집체가 적은 티탄산 마그네슘 분말이 바람직하다.
BET 비표면적으로부터 입자 크기를 계산하는 경우, 입자 크기는 다음의 식에 의해서 구해진다 : 6(상수) ÷3.9 (티탄산 마그네슘의 이론 밀도, 단위:g/㎤)÷BET 비표면적 (m2/g). 다수의 응집 입자가 포함된 경우, 비표면적은 입자 표면 사이의 상호 연결로 인하여 감소하고, 그 결과, SEM 사진에 기초한 주요 입자 크기를 BET 비표면적으로부터 구한 주요 입자크기로 나누어서 얻어진 값이 감소하므로, 상기 값은 0.1 이상이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.5 이상이다. 응집된 분말은 배리어 리브가 성형될 때 종종 결함을 야기한다. 한편, 입자 형상이 다수의 결함으로 인하여 불규칙적으로 되는 경우, 표면상에는 요철부가 존재하며, SEM 사진에 기초한 주요 입자 크기를 BET 비표면적으로부터 구한 주요 입자크기로 나누어서 얻어진 값이 증가한다. 그러한 값은 5 이하가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1.5 이하이다. 다수의 결함과 요철부가 표면에 존재하는 경우, 광반사 효과가 완전히 유지되지는 않는다.
입자의 형상에 있어서, 실질적으로 파단면이 없는 다각형 형상이 반사 및 산란을 위해서 구형보다 더 적합하다. 다각형 형상의 입자는 티탄산 마그네슘의 단결정에 의해서 실현될 수 있다. 단결정에서, 원자 정렬로부터 유도된 결정면이 입자 표면에 나타나고, 입자는 다각형 형상을 갖는다. 티탄산 마그네슘의 결정 형상이 기본적으로 입방형이므로, 표면의 수는 6 이상이 된다. 표면의 수가 30 이상인 경우, 형상은 구형에 가까워지고 그것의 광반사가 구형 입자의 광반사와 차이가 없게 되므로, 표면의 수는 30 이하가 바람직하다.
본 발명의 티탄산 마그네슘 분말은 다음과 같이 제조할 수 있다.
예컨대, 원료는 산화마그네슘 분말 또는 수산화 마그네슘 분말과 예추석 또는 금홍석 타입 이산화티탄 분말과 혼합함으로써 얻어질 수 있다. 다른 방식으로, 원료는 습식 상태의 염화 마그네슘 또는 황산 마그네슘과 예추석 또는 금홍석 타입의 이산화티탄 분말을 혼합하고, 그 혼합물을 건조하여 얻을 수 있다. 그후, 의도했던 티탄산 마그네슘 분말을 제조하기 위하여 원료를 600 ℃ 내지 1200 ℃ 의 온도로 공기중에서 하소한다.
또한, 본 발명에 사용되는 티탄산 마그네슘 분말은 다음과 같은 방법으로 제조된다. 황산법에 따른 이산화티탄 제조법으로 제조한 메타티탄산 슬러리를 건조하여 얻은 분말, 또는 사염화티탄 수용액을 가수분해 또는 중화하여 제조한 오르쏘티탄산염 등과 같이 열처리에 의해 이산화티탄으로 전환될 수 있는 티탄 화합물과 수산화망간을 혼합하고, 그 혼합물을 1 부피% 이상, 바람직하게는 10 부피% 이상의 함량으로 염화수소를 함유하는 분위기에서, 바람직하게는 600 내지 1200 ℃, 더욱 바람직하게는 800 내지 1100 ℃ 의 온도로, 바람직하게는 10 분 내지 6 시간 동안 하소하여 얻을 수 있다.
본 발명의 티탄산 마그네슘 분말은 이산화티탄 또는 하소에 의해서 이산화티탄으로 변환되는 전구체와, 산화마그네슘 또는 하소에 의해서 산화마그네슘으로 변환되는 전구체를 혼합하고 그 혼합 원료를 염소를 함유하는 분위기에서 하소함으로써 얻어진다. 염소를 함유하는 분위기는 다음의 (a) 내지 (c) 중에서 선택된 1 이상의 가스를 함유하는 분위기이다.
(a) 염화수소
(b) 염소분자와 스팀으로부터 제조된 성분
(C) 염소분자
상기 혼합물의 하소 분위기가 염화수소가스 분위기인 경우, 상기 혼합물은 염화수소를 바람직하게는 1 부피% 이상, 더욱 바람직하게는 10 부피% 이상의 함량으로 함유하는 분위기에서, 바람직하게는 600 내지 1200 ℃ 의 온도로, 더욱 바람직하게는 900 내지 1100 ℃ 의 온도로, 바람직하게는 10 분 내지 6 시간 동안 하소하여 얻을 수 있다.
상술한 혼합물의 하소 분위기가 염소 분자와 스팀으로부터 만들어진 성분을 함유하는 가스 분위기인 경우, 상기 혼합물은, 바람직하게는 0.5 부피% 이상의 염소분자와 0.5 부피% 이상의 스팀, 더욱 바람직하게는 5 부피% 이상의 염소분자와 5 부피% 이상의 스팀을 함유하는 분위기에서, 바람직하게는 600 내지 1200 ℃ 의 온도로, 더욱 바람직하게는 900 내지 1100 ℃ 의 온도로, 바람직하게는 10 분 내지 6 시간 동안 하소된다.
상기 혼합물의 하소 분위기가 염소분자가스 분위기인 경우, 상기 혼합물은 바람직하게는 0.5 부피% 이상의 염소분자, 더욱 바람직하게는 5 부피% 이상의 염소분자를 함유하는 분위기에서, 바람직하게는 600 내지 1200 ℃ 의 온도로, 더욱 바람직하게는 900 내지 1100 ℃ 의 온도로, 바람직하게는 10 분 내지 6 시간 동안 하소된다.
하소시, 가스 분위기를 제어할 수 있는 노 (furnace) 인 경우, 산업적으로 사용되는 배치 가동로 (batch operation furnace), 터널로 (turnel furnace), 및 로터리 킬른 (rotary kiln) 이 사용될 수 있다. 작은 입자 크기를 원한다면, 시드 결정 (seed crystal) 으로 작용하는 티탄산 마그네슘 미세 분말이 입자 크기를 줄이기 위하여 상술한 원료에 혼합될 수 있다. 다량의 티탄산 마그네슘 미세 분말이 첨가되는 경우에, 하소된 분말의 입자크기는 작아진다.
배리어 리브를 형성하기 위하여 유리 페이스트에 티탄산 마그네슘을 혼합하는 방법이 특별히 한정되지는 않을지라도, 티탄산 마그네슘 분말은 균일하고 충분히 분산된 상태로 포함될 필요가 있으며, 건조 상태에서의 혼합 또는 물이나 유기 용매가 첨가되는 습식 혼합은, 수직형 조립기, 로디지 믹서 (lodige-mixer) 등과 같은 고속 교반 블레이드가 구비된 혼합기를 사용하거나, 볼밀 등과 같은 매체를 이용하는 혼합 방법에 의해서 수행될 수 있다.
본 발명에 따르면, 플라즈마 디스플레이 패널의 배리어 리브를 형성하는데 적합한 유리 페이스트를 제공할 수 있다.
실시예
다음의 실시예들은 본 발명을 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
본 발명에서의 각종 측정을 다음과 같이 수행하였다.
1. SEM 사진에 기초한 주요 입자 크기
SEM (주사형 전자 현미경, JEOL Ltd 제 T-220) 을 이용하여 입자 사진을 찍고, 사진으로부터 5 내지 10 개의 입자를 선택한 후 그것의 크기를 측정하고 평균값을 구하였다.
2. BET 비표면적
BET 비표면적은 "Micromeritics Instrument Co." 에 의해서 제조된 "FlowSorb Ⅱ type 2300" 을 사용하는 BET 1 포인트법에 의해 측정하였다.
실시예 1
티탄산 마그네슘 입자는 다음과 같이 제조하였다. 물 4645g 을 사염화 티탄 수용액 (Sumitomo Sitix of Amagasaki Inc. 제조) 에 첨가하였다. 티타니아 (STR-60N: Sakai Chemical Industries Co., Ltd 제조) 1.4g 을 정량한 후, 염산의 첨가에 의해 pH 가 2 로 제어된 70 g 의 물에 첨가하였고, 초음파 균질화기에 의해서 분산시킨 후, 그 분산액을 사염화티탄 수용액에 첨가하였다. pH 전극과 교반기를 3.3 kg 의 물을 함유하는 반응 용기에 장착하였다. 튜브 펌프에 의해서 상기 사염화티탄 수용액을 용기에 첨가시켰고, 동시에 수용액의 pH 는, 48 wt% 의 수산화나트륨 수용액을 반응 용기에 공급하는 다른 튜브 펌프를 제어하는 pH 조절기에 의해서 pH 2.7 로 유지하고, 중화 및 침전 반응을 시켰다. 반응 완료 후 1시간 동안 교반을 수행하였다. 중화 및 침전 후의 용액은 분산된 백색의 침전물을 포함하였고, 여과 종이를 이용한 흡인 여과에 의해서 침전물의 케이크를 얻었으며, 그것에 물을 부은 후 흡인 여과시켜서 케이크를 세정하였다. 그 결과의 세정된 케이크를 130 ℃ 의 온도로 설정된 오븐에서 건조시켜 건조된 케이크를 얻었다. 생성된 건조 케이크 (10.9g) 에 수산화마그네슘 8.0g 과 이소프로필 알코올 25g 을 첨가하였고, 그 혼합물을 철심이 있는 플라스틱 볼과 함께 250 ㎖ 폴리에틸렌 포트에 충전시키고 2 시간동안 볼밀링하였다. 생성된 슬러리를 회전 증발기를 이용하여 건조시켜 분말을 얻었다. 그 분말 (4g) 을 알루미나 보트에 충전시킨 후, 석영 튜브가 있는 노 안에서 하소시켰다. 온도 상승속도는 10℃/분 이였고, 분당 30 ㎖ 의 염산가스와 분당 70 ㎖ 의 질소가스 (염산 분율 : 30 부피%) 를 400 ℃ 부터 유동시켰고, 30 분동안 950 ℃ 에 유지시킨 후, 염산 가스와 질소 가스를 중지시켰고, 분말은 공기가 100 ㎖/분의 유동률로 유동하는 동안에 냉각되었다.
X-선 회절 측정은 생성된 분말이 MgTiO3단일상으로 구성되어 있음을 보여준다. 생성품은 주로 다각형 입자로 이루어지고, SEM 사진을 이용하여 계산한 평균 입자 크기는 1.8 ㎛ 였다. BET 비표면적은 0.54 m2/g 였다. 티탄산 마그네슘의 문헌 밀도값 3.9 g/㎤ 과 BET 비표면적으로부터 입자 크기를 계산하였고, 입자 크기는 2.8 ㎛ 였으며, (SEM 사진에 기초한 평균 입자 크기)/(BET 비표면적으로부터 계산한 입자 크기) 는 0.6 이였다.
유리 첨가 시험은 다음과 같이 수행할 수 있다. 생성된 티탄산 마그네슘 분말 (2g) 과 ASF-1340 (상표명) (8g), 420 ℃ 의 유리전이 온도를 갖는 Asahi Glass Co. 제조의 유리 분말을 알루미나 볼과 250 ㎖ 폴리에틸렌 포트를 이용하여 1 시간 동안 볼밀링한다. 생성된 혼합 분말을 13 mmΦ몰드를 이용하여 300 kg/㎠ 압력하에서 프레스성형하여 펠렛 (pellet) 을 만든다. 온도 상승 속도는 5 ℃/분이며, 600 ℃ 공기중에서 20 분 동안 그 펠렛을 하소한다. 공지된 계산식 (티탄산 바륨 실용화 연구회, 연보, No. 13, ⅩⅣ-74-토쿠 "최근의 결정화 유리, 스미오 사까, P.18, 식 D) 을 이용하여 생성된 펠렛의 계산된 유전상수는 14 이다.
실시예 2
실시예 1 에 사용된 분말 (사염화티탄 침전물과 수산화마그네슘의 혼합물) 을 하소온도가 1100℃ 라는 것을 제외하면 같은 조건하에서 하소하였다. X-선 회절 측정은 생성된 분말이 주된 상인 MgTiO3와 MgTi2O5로 이루어짐을 보여준다. 생성품은 주로 다각형 입자로 이루어지며, SEM 사진을 이용하여 산출한 평균 입자크기는 5.1 ㎛ 였다. BET 비표면적은 0.42 m2/g 였다. BET 비표면적으로부터 계산된 입자 크기는 3.7 ㎛ 였으며, (SEM 사진에 기초한 평균 입자 크기)/(BET 비표면적으로부터 계산한 입자 크기) 는 1.4 였다. 생성 분말의 굴절률은 샘플을 굴절률이 높은 매체에 넣은 후 광학 현미경에 의해서 베케선 (Becke line) 을 조사하는 방법으로 측정하였다. 얻어진 굴절률은 2.2 내지 2.3 이였다. 생성된 티탄산 마그네슘 분말은, 실시예 1 에서와 동일한 방식으로 저융점을 갖는 유리와 혼합하고 하소할 수 있다. 생성 펠렛의 유전 상수는 14 이다.
실시예 3
실시예 1 에 사용된 분말 (사염화 티탄 침전물과 수산화마그네슘의 혼합물) 을 실시예 1 에서 사용한 것과 동일한 노를 사용하고 승온 속도를 10℃/분으로 하고 공기를 100 ㎖/분으로 유동시키면서 1100 ℃ 에서 30 분동안 하소하였다. X-선 회절 측정은 생성된 분말의 주된 상이 MgTiO3로 이루어지고, MgTiO3:MgTi2O5: TiO2의 주피크 세기가 93 : 2 : 5 임을 보여준다. SEM 사진을 이용하여 계산한평균 입자크기는 0.51 ㎛ 였다. BET 비표면적은 2.1 m2/g 였다. BET 비표면적으로부터 계산된 입자 크기는 0.73 ㎛ 였으며, (SEM 사진에 기초한 평균 입자 크기)/(BET 비표면적으로부터 계산한 입자 크기) 는 0.7 이었다. 생성된 티탄산 마그네슘 분말은, 실시예 1 에서와 동일한 방식으로 저융점을 갖는 유리와 혼합하고 하소할 수 있다. 생성 펠렛의 유전 상수는 14 이다.
실시예 4
상업적으로 입수가능하며 "Ishihara Sangyo Kaisha Ltd." 제조의 예추석 타입 이산화티탄 분말 A-100 (상표명) 462g 과 고순도 수산화마그네슘 (Kyowa Chemical Industry Co.,Ltd 제조) 344 g 을 철심이 있는 플라스틱 볼 9.7 kg 과 함께 10L 폴리에틸렌 포트에 넣고, 그것들을 건식 상태로 2 시간 동안 볼 밀링하였다. 볼밀로부터 회수된 분말을 알루미나 용기에 넣고, 1100℃ 공기중에서 1시간 동안 하소하였다. 노에서 꺼낸 분말 690g 을 제트밀 (Jet Mill)(PJM-100SP; 일본 뉴메틱 MFG.Co., Ltd. 제조) 을 사용하여 6 kg/㎠ 의 공기압 상태하에서 분쇄하였다. X-선 회절 측정은 그 분말이 MgTiO3만을 함유함을 보여준다. SEM 사진을 이용하여 계산한 평균 입자크기는 0.42 ㎛ 였다. BET 비표면적은 3.7 m2/g 였다. BET 비표면적으로부터 계산된 입자 크기는 0.42 ㎛ 였으며, (SEM 사진에 기초한 평균 입자 크기)/(BET 비표면적으로부터 계산한 입자 크기) 는 1.0 이었다.
420 ℃ 와 같이 낮은 유리 전이 온도를 갖는 유리 분말 8g (ASF-1340; AsahiGlass Co. 제조) 를 알루미나볼과 250 ㎖ 폴리에틸렌 포트를 사용하여 1시간 동안 볼밀링하였다. 생성된 혼합 분말은 13 mmΦ다이를 사용하여 300 kg/㎠ 의 압력에서 펠렛으로 프레스가공하였다. 온도 상승 속도는 5℃/분 이었고, 그 펠렛을 600℃ 공기중에서 20 분동안 하소하였다. 생성된 펠렛의 유전 상수는 RF 임피던스 분석기 4291A 와 "Hewlett Packard Co." 제조의 샘플 홀더 16453A 를 이용하여 측정하였다. 측정 결과, 유전상수는 10 MHz 에서 14.7 이었고, 1 MHz 에서도 15 였으며, 유전손실은 10 MHz 에서 0.0017 이었다. 계산된 유전 상수는 14 이다.
실시예 5
"Ishihara Sangyo Kaisha Ltd." 제조의 예추석 타입 이산화티탄 A-100 (상표명) 462g 과 "Kyowa chemical Industry Co.,Ltd" 제조 수산화마그네슘인 200-06H (상표명) 344g 을 웨잉한 후 철심이 있는 15mm 직경의 플라스틱 볼 9.7 kg 과 함께 10L 폴리에틸렌 포트에 넣고, 2 시간동안 건식으로 볼밀링하였다. 생성된 혼합물을 1100 ℃ 공기중에서 1 시간동안 하소하여 티탄산 마그네슘 분말을 얻었다. 생성된 분말을 제트밀 (PJM-100SP; 일본 뉴메틱 MFG.Co., Ltd. 제조) 을 사용하여 6 kg/㎠ 의 공기압 상태하에서 분쇄하였다. X-선 회절 측정은 생성 분말이 MgTiO3임을 보여준다. 생성된 분말의 BET 비표면적은 3.7 m2/g 이고, SEM 사진에 기초한 입자 크기는 0.4 ㎛ 였다.
상기한 이산화티탄 분말 (A-100) 462 g 과 수산화마그네슘 분말 (200-06H)344 g 그리고 추가로 생성된 티탄산 마그네슘 분말 80g 을 상기 10L 폴리에틸렌 포트와 철심이 있는 플라스틱 볼을 이용하여 2 시간 동안 건식 밀링하였다. 혼합 원료 830g 을 석영 유리 보트에 충전시키고, 투명 석영관을 갖는 노 안에서 5℃/분의 상승 속도에서 하소하였다. 분위기는 400 ℃ 까지는 공기분위기였다. 400℃ 에서 염화수소 30 부피% 와 질소 70 부피% 의 가스 혼합물을 도입하였고, 1000 ℃ 에서 30 분동안 하소하였다. 그후, 염소를 제거하기 위하여 분위기를 공기 분위기로 변경시킨 후, 1000 ℃ 에서 1 시간 동안 추가로 하소한 후 냉각시켰다. 노에서 꺼낸 분말을 상기 제트밀 (PJM-100SP) 을 이용하여 분쇄하였다. X-선 회절 측정은 생성된 분말이 MgTiO3단일상으로 이루어짐을 보여준다. 그 분말은 주로 다각형 입자로 구성되고, SEM 사진으로부터 계산한 평균 입자 크기는 2.0 ㎛ 였다. BET 비표면적은 0.68 m2/g 이었다. BET 비표면적으로부터 계산된 입자 크기는 2.3 ㎛ 이고, (SEM 사진에 기초한 평균 입자 크기)/(BET 비표면적으로부터 계산한 입자 크기) 는 0.87 이다.
비교예 1
상업적으로 입수가능한 "Ishihara Sangyo Kaisha Ltd." 제조의 금홍석 타입 이산화티탄 분말 (BET 비표면적: 6.8 m2/g, BET 비표면적으로부터 계산된 입자 크기: 0.21 ㎛, SEM 사진에 기초한 입자 크기: 0.2 ㎛) 을 저융점을 갖는 유리와 함께 실시예 1 에서와 동일한 방식으로 혼합하고 하소하였다. 생성된 펠렛의 밀도는 4.92 g/㎠ (상대밀도:98.8%) 이었다. 실시예 1 에서와 동일한 방식으로계산된 펠렛의 유전상수는 이산화티탄의 유전상수를 100 이라 할 때 21 이었다. 실시예 4 에서와 동일한 방식으로 측정한 10 MHz 에서의 유전 상수는 20.1 이었고, 1 MHz 에서의 유전 상수는 20 이었다.
비교예 2
"Ishihara Sangyo Kaisha Ltd." 제조의 예추석 타입 이산화티탄인 A-100 (상표명) 462g 과 "Kyowa chemical Industry Co.,Ltd." 제조의 수산화마그네슘 200-06H (상표명) 338g 을 웨잉한 후 철심이 있는 15mm 직경의 플라스틱 볼 9.7 kg 과 함께 10L 폴리에틸렌 포트에 넣고, 2 시간동안 건식으로 볼밀링하였다. 생성된 혼합물은 700 ℃ 공기중에서 1 시간 동안 하소하였다. 생성된 분말의 X-선 회절 패턴을 측정하였다. 측정 결과, 이산화티탄 (예추석) : 산화마그네슘의 최대 피크비율은 9:1 이었고, 티탄산 마그네슘의 피크는 관찰되지 않았다.
SEM 입자 크기(1) SEM 입자 크기(2) (1)/(2) 유리첨가후 유전상수 (ε) 계산값 유리첨가후 유전상수 (ε) 측정값
실시예1 1.8 2.8 0.6 14 -
실시예2 5.1 3.7 1.4 14 -
실시예3 0.51 0.73 0.7 14 -
실시예4 0.42 0.42 1.0 14 14.7
실시예5 2.0 2.3 0.87 - -
비교예1 0.2 0.21 1.0 21 20.1
본 발명에 따른 티탄산 마그네슘을 분말을 함유하는 유리 페이스트는 고 굴절률과 저 유전상수를 가지므로, PDP 의 유리 기판상에 형성되는 배리어 리브를 형성하는데 적합하다.

Claims (8)

  1. 티탄산 마그네슘 분말을 함유하는 것을 특징으로 하는 유리 페이스트.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 티탄산 마그네슘 분말은 SEM 사진에 기초한 주요 입자 크기가 0.1 ㎛ 내지 10 ㎛ 이며, BET 비표면적이 0.1 m2/g 내지 10 m2/g 인 것을 특징으로 하는 유리 페이스트.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 티탄산 마그네슘 분말은 SEM 사진에 기초한 주요 입자 크기를 BET 비표면적으로부터 계산한 주요 입자 크기로 나누어서 얻은 값이 0.1 내지 5 인 것을 특징으로 하는 유리 페이스트.
  4. 제 2 항에 있어서, 상기 티탄산 마그네슘 분말의 입자는 실질적으로 파단면이 없는 다각형 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 유리 페이스트.
  5. 이산화티탄 또는 하소에 의해서 이산화티탄으로 변환되는 전구체를, 산화마그네슘 또는 하소에 의해서 산화마그네슘으로 변환되는 전구체와 혼합하고, 그 혼합물을 (a) 염화수소, (b) 염소분자와 증기로부터 제조된 성분, (c) 염소분자 중에서 선택한 1 이상의 가스를 함유하는 분위기에서 600 ℃ 내지 1200 ℃ 의 온도로 하소하는 것을 특징으로 하는 티탄산 마그네슘 분말 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 티탄산 마그네슘 분말은 제 5 항의 방법에 따라 제조된 분말인 것을 특징으로 하는 유리 페이스트.
  7. 500 ℃ 이하의 유리 전이 온도를 갖는 저융점 유리 분말과 혼합되어진 제 2 항에 따른 1 wt% 내지 80 wt% 의 티탄산 마그네슘 분말로 구성된 조성물에 유기 물질을 첨가하여 얻는 것을 특징으로 하는 유리 페이스트.
  8. 제 1 항에 따른 유리 페이스트로 제조된 것을 특징으로 하는 플라즈마 평탄 패널 디스플레이.
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