KR20010052838A - Method for improving grindability of cement aggregates - Google Patents
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Abstract
시멘트 분쇄 첨가제, 특히 슬래그, 연도재 또는 푸졸란의 분쇄능을 향상시키며 수화특성을 조정하기 위해, 상기 시멘트 분쇄 첨가제는 분쇄 공정이전에 250 ℃ 내지 1000 ℃ 사이에서 온도 처리가 행해진다.The cement grinding additive is subjected to a temperature treatment between 250 ° C. and 1000 ° C. prior to the grinding process in order to improve the grinding performance of the cement grinding additives, in particular slag, flue material or fuzolan, and to adjust the hydration properties.
Description
슬래그 시멘트, 특히 고로 슬래그 시멘트 또는 야금학적 시멘트는 분쇄에 의해 분말화된 슬래그로부터 얻어지며, 대개는 시멘트 혼합물용 분쇄 첨가제로서 사용된다. 화학 첨가물에 의해, 특히 분쇄 물질내에서 이물질을 구성하게 되는 소위 분쇄 보조제에 의해, 분쇄동안 분쇄 특성을 향상시키는 것이 공지되어 있다. 마찬가지로, 시멘트에 첨가되는 화학 첨가제에 의해 소정의 시간에서 또는 콘크리트의 생산동안, 수화특성 특히, 응결 거동 및 달성가능한 압축강도에 영향을 미치는것이 알려져 있다.Slag cement, in particular blast furnace slag cement or metallurgical cement, is obtained from powdered slag by grinding and is usually used as grinding additive for cement mixtures. It is known to improve the grinding properties during grinding by chemical additives, in particular by the so-called grinding aids which make up the foreign matter in the grinding material. Likewise, it is known that chemical additives added to cement affect hydration properties, in particular condensation behavior and achievable compressive strength, at certain times or during the production of concrete.
본 발명은 시멘트 분쇄 첨가제, 특히 슬래그, 연도재 또는 푸졸란 (puzzolans) 의 분쇄능을 향상시키고, 수화 특성을 조정하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of improving the grinding capacity of cement grinding additives, in particular slag, flue material or puzzolans, and adjusting the hydration properties.
도 1 은 온도 처리에 이은 압축 강도의 발달을 나타내는 도면이다.1 shows the development of compressive strength following temperature treatment.
도 2 는 상이한 처리 온도에 대한 굽힘 강도의 경로를 나타내는 도면이다.2 is a diagram showing a path of bending strength for different treatment temperatures.
도 3 은 상이한 처리 온도에 대한 요구되는 분쇄 에너지의 감소를 설명하는 도면이다.3 is a diagram illustrating the reduction of required grinding energy for different processing temperatures.
본 발명은 이러한 화학 첨가제의 도움없이 시멘트의 분쇄 첨가제의 분쇄 특성과, 선택적으로는 또한 수화특성을 향상시키거나 및/또는 영향을 미치는 것을 목적으로 한다. 이러한 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따른 방법은 필수적으로 시멘트 분쇄 첨가제가 분쇄 공정이전에 250 ℃ 내지 1000 ℃ 사이의 온도 처리를 받게 되는데 있다. 놀랍게도, 특히 분말화된 고로 슬래그가 이러한 온도 처리후에 상당히 향상된 파괴기구적인 특성을 나타냄을 보이고 있다. 이 경우에 있어서의 변형은 본질적으로 소위 글래스 이완 온도와 결정화 온도 사이의 범위에 있어서, 입력되는 분쇄 에너지가 약 1 시간의 주기에서 약 500 ℃ 의 처리에 의해 이미 약 20 % 만큼 감소됨을 보이고 있다. 놀랍게도, 그러나, 심지어 수화 특성 및, 특히 강도의 발달은, 요구되는 분쇄 에너지가 온도 처리로 인해 감소될 수 있는 온도 범위내에서 상당히 영향을 받을 수 있음을 보이고 있다. 소비되는 분쇄 동력의 약 20 % 의 감소와 동시에, 약 500 ℃ 의 온도에서의 고로 슬래그 입자의 처리는, 약 15 % 의 28 일 압축 강도의 증가를 초래한다. 고온의 처리, 특히 예컨대 약 900 ℃ 온도의 처리는 분쇄 에너지의 상당한 감소를 초래하며, 심지어 소요되는 분쇄 에너지를 반으로 감소시키지만, 약 900 ℃ 의 온도 처리는 7 일 후 및 28 일 후의 압축강도의 감소를 초래할 수 있다. 따라서, 소비되는 분쇄 에너지의 감소는 압축강도의 변화 및, 처리온도의 증가와 함께 수화의 변화를 선형적으로 추종하지 않아서, 이에 의해 시멘트 혼합물의 지연된 응결은 몇몇 경우에서는 아직은 바람직하게 보일수 있으며, 종래 방법의 이러한 응결은 화학 첨가제에 의해서만 달성가능하였다.The present invention aims to improve and / or influence the grinding properties and, optionally, also the hydration properties of the grinding additive of cement without the aid of such chemical additives. In order to achieve this object, the process according to the invention is essentially such that the cement grinding additive is subjected to a temperature treatment between 250 ° C. and 1000 ° C. prior to the grinding process. Surprisingly, powdered blast furnace slag has been shown to exhibit significantly improved fracture mechanics properties after this temperature treatment. The deformation in this case shows that essentially in the range between the so-called glass relaxation temperature and the crystallization temperature, the input grinding energy is already reduced by about 20% by treatment at about 500 ° C. in a period of about 1 hour. Surprisingly, however, even the development of hydration properties and, in particular, strength has been shown that the required grinding energy can be significantly affected within the temperature range where the temperature treatment can be reduced. The treatment of blast furnace slag particles at a temperature of about 500 ° C. with a reduction of about 20% of the crushing power consumed results in an increase of 28 days of compressive strength of about 15%. Treatment at high temperatures, in particular at temperatures of about 900 ° C., results in a significant reduction in grinding energy and even reduces the required grinding energy in half, while temperature treatment at about 900 ° C. results in compressive strength after 7 days and 28 days. May result in a decrease. Thus, the reduction in the grinding energy consumed does not linearly follow the change in hydration with the change in compressive strength and the increase in the treatment temperature, whereby the delayed condensation of the cement mixture may still seem desirable in some cases, This condensation of the conventional process was only achievable with chemical additives.
유익하게는, 본 발명에 따른 방법은 온도 처리가 300 ℃ 내지 900 ℃ 사이, 특히 300 ℃ 내지 700 ℃ 사이에서 실행되는 방식으로 수행되어서, 이에 의해 이러한 온도처리된 고로 슬래그가 분쇄 공정 이후 또는 분쇄 공정 동안 1:1 의 비율로 포틀랜드 시멘트와 혼합되면, 분쇄 에너지 지출의 약 반으로의 감소는 상기 온도 범위내에서 가능하며, 거의 20 % 의 28 일후의 압축강도의 증가는 상기 바람직한 온도 범위내에서 가능하였다. 더욱이, 처리된 성분의 분쇄능의 향상은 포틀랜드 시멘트 클링커와 처리된 고로 슬래그 분말의 혼합물의 분쇄능의 향상을 초래하여, 분쇄 에너지 지출의 감소 또는, 동일한 분쇄 에너지 입력으로 더 높은 분쇄 입자화를 일으키며, 이는 심지어 포틀랜드 시멘트 클링커와의 혼합 분쇄시에도 각각 관찰될 수 있다.Advantageously, the process according to the invention is carried out in such a way that the temperature treatment is carried out between 300 ° C. and 900 ° C., in particular between 300 ° C. and 700 ° C., whereby this temperature treated blast furnace slag is after or during the grinding process. When mixed with Portland cement at a ratio of 1: 1, a reduction of about half of the grinding energy expenditure is possible within this temperature range, while an increase in compressive strength after 28 days of nearly 20% is possible within the desired temperature range. It was. Moreover, improving the grinding capacity of the treated components results in an improvement in the grinding capacity of the mixture of the Portland cement clinker and the treated blast furnace slag powder, resulting in a reduction in grinding energy expenditure or higher grinding granulation with the same grinding energy input. This can be observed even in the mixed grinding with the Portland cement clinker respectively.
특히 유익한 방법에 있어서, 본 발명에 따른 방법은 온도 처리가 15 분 내지 3 시간 범위, 바람직하게는 45 분 내지 2 시간 범위의 시간주기에 걸쳐서 수행된다. 특히, 고로 슬래그의 사용시, 대체로 온도 처리에 필요한 온도는 대체로 고로의 범위내에서 폐열의 형태로 사용가능하다. 더 높은 처리 온도에서는 처리 시간이 더 짧게 선택되어질 수 있다. 따라서, 예컨대, 고로의 축열기의 잔열을 사용할 수 있다. 온도 처리 자체는 다양한 경우에서 실행될 수 있어서, 이 온도 처리가 지연된 냉각에 의해 분말화된 입자들의 잔열의 도움으로 분말화시 즉시 처리될 수 있으며, 슬래그 질의 선택적인 영향 및 분쇄 작업의 감소는 표준 분말화 또는 펠릿화 공정의 단순한 적용에 의해, 특히 건조 분말화동안 체류 시간의 조절 및 온도 제어에 의해 가능할 수 있는 방식으로 유익하게 처리된다. 그러나, 고로 슬래그는 열적인 후처리를 위해 건조 플랜트내에 연속하여 도입됨으로써 또한 개량될 수 있다. 마지막으로, 예컨대 시멘트 회전 관형 로 클링커 냉각기의 구역에 설치되는 변경적인 옵션을 가진 클링커 냉각 수단으로부터 도입되는 폐열을 동시에 이용하는 동안, 슬래그 밀의 상류에 개별 처리 유니트를 배열하고, 고로 슬래그를 이러한 처리에 적합한 온도 창내로 이동시키는 것을 생각할 수 있다. 마지막으로, 분쇄 온도는 고로 슬래그 분쇄동안 상승될 수 있다.In a particularly advantageous method, the process according to the invention is carried out over a time period in which the temperature treatment is in the range of 15 minutes to 3 hours, preferably in the range of 45 minutes to 2 hours. In particular, in the use of blast furnace slag, the temperatures generally required for temperature treatment are generally available in the form of waste heat within the range of the blast furnace. At higher treatment temperatures, the treatment time can be chosen shorter. Thus, for example, the residual heat of the blast furnace heat accumulator can be used. The temperature treatment itself can be carried out in a variety of cases, so that this temperature treatment can be processed immediately upon powdering with the aid of the residual heat of the powdered particles by delayed cooling, the selective effect of slag quality and the reduction of the grinding operation is a standard powder By simple application of the oxidizing or pelletizing process, it is advantageously processed in a way that may be possible, in particular by the control of the residence time and temperature control during dry powdering. However, blast furnace slag can also be improved by introducing it continuously into the drying plant for thermal aftertreatment. Finally, while simultaneously utilizing the waste heat introduced from the clinker cooling means with the alternative option installed in the zone of the cement rotary tubular rock clinker cooler, the individual treatment units are arranged upstream of the slag mill and the blast furnace slag is suitable for such treatment. Consider moving into the temperature window. Finally, the grinding temperature can be raised during the blast furnace slag grinding.
콘크리트의 초기 강도에 긍정적인 영향을 미치는 기회 및 고로 슬래그 성분의 향상된 분쇄능으로 인한 클링커와 슬래그의 결합 분쇄를 더욱 경제적으로 행하게 하는 기회이외에도, 복합 시멘트의 특징적인 강도 발달을 변화시키며 적용하는 기회가 또한 있게 되어, 예컨대 28 일 강도를 낮추고 초기 강도를 증가시키는 것이 동시에 가능하다. 이러한 절차의 모드는 향상된 분쇄능으로부터, 특히 슬래그와 클링커의 결합 분쇄로부터 야기되는 상승된 슬래그 입자화에 의해 보장될 수 있다.In addition to the opportunity to positively affect the initial strength of concrete and to make the combined grinding of clinker and slag more economical due to the improved crushing ability of blast furnace slag components, there are opportunities to change and apply the characteristic strength development of composite cements. It is also possible, for example, to simultaneously lower the 28-day intensity and increase the initial intensity. The mode of this procedure can be ensured from improved grinding capacity, in particular by elevated slag granulation resulting from the combined grinding of slag and clinker.
특히 간단한 방식으로 시멘트 분쇄 첨가제는 온도 처리 이후 및 분쇄 공정 이전에 공기중에 냉각될 수 있어서, 바람직하게는 고로 슬래그의 처리가 약 850 ℃ 의 멜릴라이트 결정화 온도 이하로 실행된다.In a particularly simple manner the cement grinding additive can be cooled in air after the temperature treatment and before the grinding process, so that the treatment of the blast furnace slag is preferably carried out below the meryllite crystallization temperature of about 850 ° C.
바람직한 다른 개량에 따라서와 같이, 250 ℃ 내지 약 700 ℃, 특히 약 500 ℃ 의 핵 형성온도 사이에서 온도 처리가 실행되는 방식으로 진행되면, 강도값에 있어서의 특히 상당한 증가가 관찰되게 된다.As with other preferred improvements, particularly significant increases in strength values are observed if proceeded in such a way that the temperature treatment is carried out between 250 ° C and about 700 ° C, in particular about 500 ° C.
다음으로, 본 발명은 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명될 것이다.Next, the present invention will be described in more detail with reference to the drawings.
도면에서 설명되는 바람직한 실시예들을 참조하여, 일련의 부가적인 측정이 실행되었으며, 50 % 의 슬래그부, 0.6 의 WC (물 대 시멘트) 값을 가진 모르타르 프리즘을 사용하는 오스트리아 표준 B 3310 에 따라서, 레이저 회절 또는 시브 (sieve) 분석 및 수화 활성의 개별적인 결정 및 초기에 발생하는 멜릴라이트 상 (phase) 의 핵 형성 결정화 온도의 열해석적 측정이 특히 수행되어 왔다. 제어 시험은 핵 형성의 완료후에 강도 발달이 불리한 영향을 받았지만, 완성된 핵 형성이후의 음의 강도 발달은 제어 회절 측정장치내의 글래스 함유량을 변화시키지 않았음이 밝혀졌다. 이 시험은 온도 처리에 관하여 100°단계에서 수행되었으며, 그 결과는 도 1 에 도시되어 있다. 도 1 은 상이한 처리 온도에 대한 압축강도의 경로를 나타내고 있으며, 50 : 50 의 슬래그 대 시멘트의 비율이 선택되었다. 도 1 로부터, 강도 발달, 특히 28 일 강도의 향상이 400 내지 600°의 온도 범위에 대해서 중요함이 명백하다. 그러나, 즉석 시험에 있어서, 다른 시험에서 관찰된 4500 cm2/g 의 일정한 입자화가 실질적으로 향상된 분쇄능으로 인해 더이상 관찰될 수 없기 때문에, 900 ℃ 의 측정점은 도 1 에 따른 설명에 있어서 대표적인 것으로서 간주되지 않는다. 이 경우의 매우 향상된 분쇄능은 6700 cm2/g 의 입자화를 초래하였다.With reference to the preferred embodiments described in the figures, a series of additional measurements were carried out and according to Austrian standard B 3310 using a mortar prism with a slag portion of 50% and a WC (water to cement) value of 0.6. Particular determination of diffraction or sieve analysis and individual determination of hydration activity and thermoanalytical determination of the nucleation crystallization temperature of the initially occurring meryllite phase has been performed. The control test was adversely affected by strength development after completion of nucleation, but it was found that negative strength development after completed nucleation did not change the glass content in the control diffraction measuring device. This test was carried out in 100 ° steps with respect to the temperature treatment and the results are shown in FIG. 1. Figure 1 shows the path of compressive strength for different treatment temperatures and a ratio of slag to cement of 50:50 was chosen. From Fig. 1 it is clear that the strength development, in particular the improvement of the 28 day strength, is important for the temperature range of 400 to 600 °. However, in the instant test, the measuring point of 900 ° C. is regarded as representative in the description according to FIG. 1, since the constant granulation of 4500 cm 2 / g observed in other tests can no longer be observed due to the substantially improved grinding capacity. It doesn't work. Very improved grinding capacity in this case resulted in granulation of 6700 cm 2 / g.
고로 슬래그의 열해석적 분석은 710 ℃ 에서의 핵 형성을 위한 정점 온도, 850 ℃ 에서의 멜릴라이트 결정화를 위한 정점 온도, 900 ℃ 에서의 다른 결정화를 위한 정점 온도 및, 공정 용융물 (eutectic melt) 을 위한 1190 ℃ 의 정점 온도의 발생을 나타내었다.Thermal analysis of the blast furnace slag showed peak temperature for nucleation at 710 ° C, peak temperature for memelite crystallization at 850 ° C, peak temperature for other crystallization at 900 ° C, and eutectic melt. Generation of a peak temperature of 1190 ° C. is shown.
고로 슬래그는 챔버 로내에서 1 시간의 처리 시간동안 처리되었으며, 이는 도 1 에 지시된 온도에서 선택되었다. 처리 시간의 완료후에, 슬래그는 노로부터 제거되어 공기중에 냉각되었다.The blast furnace slag was treated in the chamber furnace for 1 hour of treatment time, which was selected at the temperature indicated in FIG. 1. After completion of the treatment time, the slag was removed from the furnace and cooled in air.
이렇게 처리된 고로 슬래그의 분쇄는 볼 밀에서 실행되며, 분쇄 처리 각각은 블라인 입자화 (Blaine fineness) 의 측정에 의해 결정된다.The crushing of the blast furnace slag thus treated is carried out in a ball mill, each of which is determined by the measurement of Blaine fineness.
도 1 에 도시된 압축 강도 발달로부터, 약 500 ℃ 의 온도 범위까지 압축 강도의 상당한 증가가 명백하다. 28 일 이후의 최대 압축 강도는 초기 강도 최대값보다 더 높은 온도에서 도달된다. 이렇게 온도 처리는 소정 시간점에서 강도값의 차이를 초래하여, 이에 의해 수화는 광범위한 한계내에서 함께 조정될 수 있다.From the development of compressive strength shown in FIG. 1, a significant increase in compressive strength is evident up to a temperature range of about 500 ° C. The maximum compressive strength after 28 days is reached at a temperature higher than the initial strength maximum. This temperature treatment results in a difference in intensity values at certain time points, whereby the hydration can be adjusted together within wide limits.
핵 형성 및 결정화를 위한 온도 범위 (약 700 ℃) 를 초과한 후에, 수화 활동 (특히, 28 일 압축 강도) 의 감소가 관찰되었다. 놀랍게도, 특히 2 일 압축 강도의 증가는 더 높은 온도에서의 처리에 의해 관찰되어질 수 있었다.After exceeding the temperature range (about 700 ° C.) for nucleation and crystallization, a decrease in hydration activity (particularly 28 days compressive strength) was observed. Surprisingly, in particular, an increase in two-day compressive strength could be observed by treatment at higher temperatures.
이미 언급된 바와 같이, 도 1 에서의 900 ℃ 의 측정점은, 실질적으로 더 높은 입자화로의 분쇄가 이 경우에 행하여지기 때문에, 대표적인 것으로 간주되지 않는다.As already mentioned, the measuring point of 900 ° C. in FIG. 1 is not considered representative since the grinding to a substantially higher granulation takes place in this case.
또한, 온도 처리에 의해 굽힘 인장 강도에 명백히 영향을 줄 수 있다. 도 2 는 900 ℃ 의 측정점에 대해 적용하는 분쇄 입자화에 대하여 상기에 주어진 바와 동일한 설명과 함께, 상이한 처리 온도에 대한, 다시 50 : 50 의 슬래그 시멘트 비에 대한 굽힘 인장 강도의 경로를 설명하고 있다. 결정화 온도까지 굽힘 인장 강도의 약간의 감소쪽으로 경향이 있었으며, 굽힘 인장 강도의 명백한 저하는 결정화 온도의 초과 이후에서만 나타났다.In addition, the temperature treatment can obviously affect the bending tensile strength. FIG. 2 illustrates the path of bending tensile strength, again for the slag cement ratio of 50:50, for different treatment temperatures, with the same description given above for the pulverized granulation applied for the measuring point of 900 ° C. . There was a tendency towards a slight decrease in the bending tensile strength up to the crystallization temperature, with an apparent drop in the bending tensile strength only after the crystallization temperature was exceeded.
초기 강도 범위내에서 굽힘 인장 강도와 압축 강도는 유사한 곡선 진행을 나타내고 있으며, 따라서 최종 생성물의 희망하는 수화 특성으로 가능한 큰 적용을 다시 허용한다.Bending tensile strength and compressive strength within the initial strength range show similar curve progression, thus again allowing as much application as possible with the desired hydration properties of the final product.
마지막으로, 분쇄능은 시험된 온도에서 측정을 하게 되어, 그 결과는 도 3 에 도시된다. 도 3 으로부터, 적용된 처리 온도의 기능으로서 분쇄 시간의 변화는 명백하며, 약 4500 cm2/g 의 동일한 블라인 입자화에 도달될 때까지의 분쇄 시간은 처리 온도의 증가와 함께 신속하게 감소되는 것이 명백하게 나타난다. 즉석의 경우에서 900 ℃ 의 온도로 들어간 측정값은, 시간점에서 6700 cm2/g 의 분쇄 입자화가 이미 도달되어 있기 때문에 완전히 올바른 것은 아니며, 4500 cm2/g 의 블라인 입자화는 실질적으로 초기의 시간점에서 이미 발생되어 있다. 분쇄 입자화는 45 ㎛ 시브 (R45) 상의 잔류물의 검사 (및 레이저 회절 측정) 에 의해 부가적으로 검증되었으며, 이러한 결정의 결과는 하기의 표에 나타내진다.Finally, the grinding performance is measured at the temperature tested, and the results are shown in FIG. 3. From FIG. 3, the change in the grinding time as a function of the applied treatment temperature is evident, and the grinding time until reaching the same blind granulation of about 4500 cm 2 / g is found to decrease rapidly with increasing treatment temperature. It is obvious. In the instant case, the measured value entered at a temperature of 900 ° C. is not completely correct since the grinding granulation of 6700 cm 2 / g has already been reached at the time point, and the blind granulation of 4500 cm 2 / g is substantially initial Has already occurred at the time point of. Ground granulation was additionally verified by inspection (and laser diffraction measurement) of the residue on 45 μm sieve (R45), the results of which are shown in the table below.
R45 의 결정 및 레이저 회절에 의한 그레인 크기 분포의 측정에 의해 설명된 바와 같이, 결정물질의 증가된 부분은 슬래그의 그레인 분포 특성의 명백한 변화에 의해 동반된다.As explained by the determination of R45 and measurement of grain size distribution by laser diffraction, an increased portion of crystalline material is accompanied by an apparent change in the grain distribution properties of the slag.
요약하면, 300 내지 500 ℃ 의 처리 온도에서 이미 분쇄 에너지는 절약은 약 15 % 에 달할 것이다. 약 20 % 만큼의 감소는 핵 형성 온도범위에서 얻어지며, 이에 의해 분쇄 시간은 결정부분이 형성되자마자 제 2 시간을 상당히 떨어뜨린다.In summary, the milling energy already at a treatment temperature of 300 to 500 ° C. will reach about 15%. A reduction of about 20% is obtained in the nucleation temperature range, whereby the milling time significantly drops the second time as soon as the crystal portion is formed.
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