KR20010051796A - 입상 유기실란 조제물, 이의 제조방법 및 용도 - Google Patents

입상 유기실란 조제물, 이의 제조방법 및 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 미립자 함량이 2% 미만인 것을 특징으로 하는 하나 이상의 유기실란과 하나 이상의 충전제의 혼합물을 포함하는 유기실란 조제물에 관한 것이다.

Description

입상 유기실란 조제물, 이의 제조방법 및 용도{Granular organosilane preparation, process for the production thereof and use thereof}
본 발명은 유기실란 조제물(organosilane preparation), 이의 제조방법 및 용도에 관한 것이다.
유기실리콘 화합물은 고무 기술에서 사용된다. 특히, 황-함유 알콕시실란에 사용되어 실리케이트 충전제를 함유하는 고무 화합물의 가황을 위한 우수한 커플링제와 보강제를 만드는 것으로 알려져 있다. 이들은 특히, 미국 특허 제3842111호에 따르는 유기실란을 포함한다.
미국 특허 제3842111호의 액체 유기실란과 실리케이트 충전제(독일 특허 제2255577호 및 미국 특허 제3997356호)로부터 제조된 고무 가황용 보강 첨가제 또한 공지되어 있다.
언급된 목적을 위해 지금까지 당업계에 확립된 모든 유기실란은 가스 또는 액체인 물과 접촉하였을 때 알코올 분해와 함께 축합되어 고분자량 폴리실록산을 생성하고, 이에 의해 보강 첨가제로서의 효능을 적어도 다소 잃는 가수분해가능한 액체이다.
고무 가공 산업에서, 실온에서 액체인 보조 화학물질, 따라서 액체인 유기실란은 고체 분말 보조 화학물질과 비교해 심각한 단점을 보인다. 이들은 사일로에서의 저장, 칭량 및 계량과 관련된 많은 노력을 요구한다. 무엇보다도, 이들은 롤 배합기(roll compounder)에서 화합물 제조시 나쁜 혼합성을 보인다.
이러한 결점을 보상하기 위해, 액체 유기실란을 분말 충전제와 혼합하여 분말품을 수득한다. 이러한 도움에도 불구하고, 분말품을 고무 화합물에 포함시키는 것이 비교적 어렵기 때문에 최적의 용액을 형성할 수 없다. 따라서, 연장된 혼합 시간이 필요하다. 분말은 환경과 기계를 오염시킨다. 실란에 의해 보여진 가수분해에 대한 민감성이 제거되지 않는다는 점 또한 주목되었다. 또한, 생성물이 저장된다면, 이들은 현저히 덜 효과적으로 된다. 이는 예를 들면, 고무 가황과 관련해 최종 가교결합 수준의 감소로 표현된다.
다음 화학식 1의 유기실란과 충전제의 혼합물 또한 공지되어 있고, 이는 입상 조제물로서 존재하고 하나 이상의 유기실란 30 내지 60중량%와 하나 이상의 카본 블랙 70 내지 40중량%를 포함한다(독일 특허 제2747277호).
위의 화학식 1에서,
R1은 탄소수 1 내지 3의 1가 알킬 잔기를 의미하고,
R2는 탄소수 1 내지 3의 1가 알킬 또는 알콕시 잔기를 의미하며,
R은 탄소수 1 내지 5의 2가 알킬 잔기를 의미하고,
x는 2.0 내지 6.0의 값이다.
이들 혼합물은 미립자 함량이 비교적 높고 0.125mm 미만의 펠렛 부분의 함량이 높은 단점이 있다.
본 발명의 목적은 이러한 단점을 보이지 않는 유기실란 조제물을 제공하는 것이다.
도 1은 혼합 제립기의 개략도이다.
도 2a는 독일 특허 제2747277호의 실시예 1에 따른 유기실란 조제물을 보여주고, 도 2b는 본 발명의 실시예 4에 따른 유기실란 조제물을 보여준다.
도 3a는 생성물 방출시에 벌크 물질 용기 내에 성립된 질량 유동을 나타내고, 도 3b는 질량 유동시 벌크 물질 용기 내에 형성된 벌크 물질 브리지를 나타낸다.
도 3c는 생성물 방출시에 벌크 물질 용기 내에 성립된 깔때기 유동을 나타내고, 도 3d는 깔때기 유동시 벌크 물질 용기 내의 쥐구멍의 형성을 나타낸다.
본 발명은 하나 이상의 유기실란과 하나 이상의 충전제의 혼합물을 포함하는 입상 유기실란 조제물을 제공하고, 이는 미립자 성분을 2% 미만, 바람직하게는 0.5% 미만 포함하는 것을 특징으로 한다.
유기실란 조제물은 0.125mm 미만의 펠렛 성분을 2% 미만, 바람직하게는 0.5% 미만 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 유기실란 조제물의 실란 함량은 유기실란 조제물에 대하여, 1 내지 70중량%, 바람직하게는 40 내지 55중량%에 이른다. 유기실란은 어떠한 공지된 유기실란이라도 포함할 수 있으나, 바람직하게는 데구사-휠스 악티엔게젤샤프트 제품인 Si 69, Si 264, Si 230, Si 116, Si 216, Si 203, Si 108, Si 118, Si 208, Si 255, Si 270, Si 275, Si 75, 다이나실란 MTMO(Dynasilan MTMO) 또는 다이나실란 MEMO이다.
충전제 함량은 본 발명에 따른 유기실란 조제물에 대해, 30 내지 99중량%, 바람직하게는 45 내지 60중량%에 이른다. 충전제는 고무 블랙 또는 안료 블랙을 포함할 수 있고, 바람직하게는 "Information fur die Gummiindustrie", Degussa AG, PT 39-4-05-1287 Ha 및 "Pigment Blacks", Degussa AG PT 80-0-11-10 86 Ha에 기재된 데구사-휠스 악티엔게젤샤프트 제품인 코랙스(Corax) N 121, 코랙스 N 110, 코랙스 N 242, 코랙스 N 234, 코랙스 N 220, 코랙스 N 375, 코랙스 N 356, 코랙스 N 347, 코랙스 N 339, 코랙스 N 332, 코랙스 N 330, 코랙스 N 326, 코랙스 N 550, 코랙스 N 539, 코랙스 N 683, 코랙스 N 660, 코랙스 N 774, 코랙스 N 765, 코랙스 N 650, 코랙스 N 762, 듀렉스(Durex) 0, 코랙스 3, 코랙스 4, 코랙스 9, 코랙스 P, 프린텍스(Printex) P, 코랙스 S 315, CK 3, 코랙스 XE-1, 프린텍스 L, 프린텍스 L 6, 코랙스 L 29, 프린텍스 XE 2, 파르부르스(Farbruß) FW 200, 파르부르스 FW 2, 파르부르스 FW 2 V, 파르부르스 FW 1, 파르부르스 FW 18, 스페지알루스(Spezialruß) 6, 파르부르스 S 170, 파르부르스 S 160, 스페지알루스 5, 스페지알루스 4, 스페지알루스 4 A, 프린텍스 150 T, 프린텍스 U, 프린텍스 V, 프린텍스 140 U, 프린텍스 140 V, 프린텍스 95, 프린텍스 90, 프린텍스 85, 프린텍스 80, 프린텍스 75, 스페지알루스 550, 프린텍스 55, 프린텍스 45, 프린텍스 40, 프린텍스 60, 프린텍스 XE 2, 프린텍스 L 6, 프린텍스 L, 프린텍스 300, 프린텍스 30, 프린텍스 3, 스페지알루스 350, 프린텍스 35, 스페지알루스 250, 프린텍스 25, 프린텍스 200, 프린텍스 A, 스페지알루스 100, 프린텍스 G, 플람루스(Flammruß) 101이다.
DBP 값이 100ml/100g를 초과하는 카본 블랙을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 카본 블랙은 습식-펠렛화된 형태이거나 건식-펠렛화된 형태 또는 분말 형태로 사용될 수 있다.
또한, 실리카가 충전제로 사용될 수 있고, 데구사-휠스 악티엔게젤샤프트 제품인 울트라실(Ultrasil) VN3, 울트라실 VN2, 울트라실 3370 또는 울트라실 7000이 바람직하다.
본 발명은 또한 입상 유기실란 조제물의 제조방법을 제공하고, 이 방법은 하나 이상의 유기실란을 충전제와 혼합하고, 혼합 제립기(mixing granulator)를 혼합장치로서 사용하는 것을 특징으로 한다. 충전제는 중량적 분말 계량(gravimetric powder metering)에 의해 혼합 제립기로 분배될 수 있다. 혼합된 물질은 스파이크 샤프트(spiked shaft)에 의해 출구로 운반될 수 있다(도 1). 실란은 용적적으로 또는 중량적으로 분배될 수 있다. 실란은 하나 이상의 지점에서 하나 이상의 노즐로 주입될 수 있다. 혼합 온도는 40 내지 140℃, 바람직하게는 60 내지 120℃이다. 속도는 100 내지 1500rpm, 바람직하게는 100 내지 1000rpm의 범위에서 변할 수 있다. 충전제 처리량은 10 내지 150kg/h, 바람직하게는 20 내지 80kg/h 사이에서 변할 수 있다. 전력 소비는 10 내지 30A에 이른다. 하나의 생산 설비에 대한 충전제 처리량은 0.5 내지 1.5t/h 사이에서 변할 수 있다. 스파이크 팁의 원주 속도는 1 내지 30m/s, 바람직하게는 10 내지 20m/s에 이를 수 있다. 혼합 제립기에서 충전제의 잔류 시간은 20 내지 600초에 이를 수 있다.
유기실란을 주입하는 방법에 더하여, 주입점 또한 형성된 조제물의 품질에 상당한 영향을 미친다.
혼합 제립기는 수평으로 놓인, 회전하는 스파이크 샤프트를 가진 고정 튜브(고정자, stator)로 이루어진다. 혼합 제립기는 통상적으로 출발 충전제가 혼합 제립기로 공급되는 입구 부분을 포함한다. 이 부분에, 축방향 운동 성분을 공급된 충전제에 부여하는 수송 스크류(conveying screw)가 위치한다. 입구 부분에 이어서 적절한 제립 부분(granulation section)이 위치하고, 여기서 충전제는 회전하는 스파이크의 기계적 운동을 통해 그리고 고정자의 내부 벽에 대해 회전함으로써 응집된다. 제립 부분을 떠난 후, 펠렛형의 충전제는 출구 부분에 도달하고 혼합 제립기로부터 연속적으로 방출된다.
혼합 제립기의 설계에 따라, 혼합 제립기의 각 부분은 다른 크기를 보인다. 어느 경우든, 입구와 출구 부분은 제립 부분에 유리하게 가능한 한 작게 유지되어야 한다. 일단 분말 출발 충전제가 제립 부분에 들어가면, 충전제의 응집이 시작되고 이 부분의 끝에서 응집이 완료된다. 유기실란이 충전제 펠렛의 전체 단면적에 걸쳐 가능한 한 균일하게 분포되는 것을 확실히 하기 위해, 제립 부분의 처음 1/3 내에서 충전제에 대해 유기실란을 분무하는 것이 필요하다. 펠렛 형성의 이후의 단계에서 유기실란을 도입하면 불균일한 충전제 펠렛 구조물이 초래되어 펠렛 경도가 감소된다.
유기실란을 충전제에 더욱 균일하게 포함시키기 위해, 복수의 분무 노즐을 분무를 위해 사용할 수 있고, 이들은 스파이크 샤프트에 대해 수직한 면에 고정자 주위로 분포된다.
노즐의 수는 2 내지 5로 적절히 제한할 수 있다. 노즐은 스파이크 샤프트에 대해 수직한 면에 배열되어, 우수한 도입 균일성을 보장한다.
고정자의 스파이크 팁과 내부 벽 사이의 작은 거리는 가능한 최대한 정도로 침전을 예방한다. 이런 식으로, 실란을 충전제에 더욱 균일하게 분포시킬 수 있다.
본 발명에 따르는 입상 유기실란 조제물은 공지된 유기실란 조제물보다 우수한 공기 수송성(pneumatic conveying), 사일로 저장성 및 고무에의 도입성을 유리하게 보인다.
본 발명에 따르는 유기실란 조제물은 도면을 참고하여 더욱 자세히 설명되고, 여기서 도 1은 혼합 제립기의 개략도이다.
도 1에 따르면, 혼합 제립기는 수평으로 놓인 고정 튜브(stationary tube), 즉 고정자(1)와, 나선형으로 놓인 스파이크(3)를 가지고 고정자의 축방향으로 배열된 회전 스파이크 샤프트(2)로 이루어진다. 스파이크 샤프트(2)와 고정자(1) 사이에, 혼합 제립기 펠렛화실(pelleting chamber)이 위치한다. 충전제는 입구(5)에서 제립기로 공급된다. 입구 영역에, 출구(7)로 축방향으로 충전제를 수송하는 수송 스크류(6)가 스파이크 샤프트(2) 위에 위치한다. 고정자(1)는 이중벽 구조이고, 액체(8)로 고정자 벽의 온도를 조절하게 한다. 고정자의 제립 부분의 처음 1/3 내에, 상부에 관통 구멍이 있고, 이 구멍을 통해 유기실란을 첨가하기 위한 분무 노즐(9)이 도입된다.
입상 유기실란 조제물은 가황가능한 고무 화합물에 사용된다.
실시예
카본 블랙 N 330 분말이 충전제로 사용된다. 이의 물리화학적 성질이 표 1에 나열된다.
벌크 밀도[g/l] DBP[ml/100g] CTAB[m2/g] 요오드 값[mg/g] 수분[%]
N 330 77 122 86 93 0.5
사용된 혼합 제립기에 대한 다양한 시험 조건이 표 2에 나열된다.
비교 실시예로서, 독일 특허 제2747277호의 실시예 1에 따른 유기실란 조제물을 다음과 같이 제조한다:
프로펠러형 혼합 장치를 갖추고 용량이 150리터인 트로프형(trough-shaped) 분말 혼합기에 N 330 10kg과 비스-(3-트리에톡시실릴프로필)테트라설파이드(약어: Si 69) 10kg을 칭량 도입하고, 둘을 360rpm에서 25초 동안 완전히 처리하여 균질화시킨다. 사용된 장치는 DE-OS 15 92 861에 기재되어 있다.
실시예 1 2 3 4 5
N 330 kg/h 25 25 26.5 26.5 33
Si 69 kg/h 26.4 26.4 26.5 26.5 36
실란 함량 wt.% 51.4 51.4 50.0 50.0 52.2
노즐 위치 카본 블랙 분말 입구의 5cm 하부
노즐 mm 1.3 1.3 1.3 1.3 1.3
노즐 압력 bar 4 1.5 1.5 0.8 1.5
혼합기 속도 rpm 650 650 714 650 550
혼합기 전력 소모 A 15.5-16.5 16.5-17.5 16-17.5 15.5-17 15.5-18
혼합기 온도 ℃ 100 100 100 100 100
최종 생성물 온도 ℃ 약 60 약 60 약 60 약 60
수득한 유기실란 조제물의 특성 데이타가 표 3과 표 4에 나열된다.
실시예 외관 평가
실시예 1 약간의 응집이 있는 다양한 펠렛화색: 진한 회색매우 좋은 유동 거동
실시예 2 실시예 1과 같음
실시예 3 약간의 응집이 있는 균일한 펠렛화색: 진한 회색매우 좋은 유동 거동
실시예 4 약간의 응집이 있는 균일한 미소펠렛형 펠렛화색: 진한 회색매우 좋은 유동 거동
실시예 5 약간의 응집이 있는 매우 조악한 물질색: 진한 회색매우 좋은 유동 거동
본 발명에 따른 유기실란 조제물은 독일 특허 제2747277호에 따른 비교 실시예보다 미립자 함량이 현저히 낮고 0.125mm 미만의 펠렛 함량이 낮다. 따라서, 공기 수송 동안 라인의 봉쇄는 예측될 필요가 없다.
도 2에 따른 현미경 사진(8배 확대)의 비교는 펠렛 품질의 현저한 개선과 더 낮은 미립자 함량을 보여준다. 도 2a는 독일 특허 제2747277호의 실시예 1에 따른 유기실란 조제물을 보여주고, 도 2b는 본 발명의 실시예 4에 따른 유기실란 조제물을 보여준다.
공지된 유기실란 조제물이 덩어리지는 반면에, 본 발명에 따른 유기실란 조제물은 시각적으로 관찰하였을 때 분명한 이점을 보인다.
소정의 방법으로 분석한다:
벌크 밀도 ASTM D1513
DBP ASTM D2414
CTAB ASTM D3765
요오드 값 ASTM D1510
수분 ASTM D1509
미립자 함량 ASTM D1508
휘발성 부분 ASTM D1509
황 함량 DIN 51400
펠렛 크기 분포를 다음과 같이 측정한다:
체(표준 U.S.체, 높이 25mm, 직경 200mm, 메쉬 크기 0.125mm, 0.25mm, 0.50mm, 0.71mm, 1.0mm, 1.5mm)와 수집기 팬을 소정 배열, 즉, 메쉬 크기가 위에서부터 아래로 감소하도록 함께 설치한다. 시험될 카본 블랙 100g을 적절한 스푼을 사용하여 칭량한다. 어떠한 상황하에서도 카본 블랙을 통으로부터 부워서는 안되는데, 이는 펠렛 사전선택(preselection)이 일어나기 때문이다. 칭량된 카본 블랙을 최상부의 체에 옮기고, 뚜껑을 제자리에 놓고, 스택(stack)을 약 1.5mm의 틈이 있어 체가 자유롭게 회전할 수 있는 식으로 체분석기(sieving machine, Ro-tap No. 704)에 도입한다. 커버 플레이트에는 코르크가 있어야 한다. 체를 기계에 고정하고, 이어서 작동하는 해머로 1분 동안 진탕시킨다. 이어서, 체를 연속하여 분리하고, 각각에 존재하는 카본 블랙의 양을 정확도 0.1g까지 칭량한다.
사일로 저장 거동의 평가
사일로의 문제 없는 작동을 보장하기 위해, 방출 호퍼의 기하학이 알려져야 한다. 이는 사일로 저장 기간 동안의 벌크 물질의 유동성과 이의 응집 거동 (consolidation behavior)을 제니크 전단 장치(Jenike shear apparatus)를 사용하여 측정함으로써 결정할 수 있다. 공정-엔지니어링 사일로 치수화(dimensioning)는 수직선에 대해 축방향으로 대칭이거나(둥근 바닥) 편평한(직사각형 바닥) 사일로의 호퍼벽의 경사각(θ)과 방출 개구의 최소 직경(Dmin) 또는 최소 폭(Bmin)을 제공하고, 이들 변수가 고정된다면 사일로의 문제 없는 작동이 보장된다. 호퍼 경사각이 구체화되거나 작다면, 생성물이 방출될 때 벌크 물질 용기 내에 유동 형태로서 질량 유동(도 3a)이 성립된다, 즉, 전체 용기 내용물이 균일하게 움직인다. 이러한 기초에서, 물질 방출은 안정한 벌크 물질 브리지의 형성에 의해서만 방해될 수 있다(도 3b). 방출 개구의 직경이 충분히 크다면, 생성물 방출시에 안정한 벌크 물질 브리지가 형성되는 것은 불가능하다. 저장 동안 벌크 물질이 응집된다면, 방출 개구의 최소 직경이 벌크 물질 응집에 따라 증가하여 브리지 형성을 막는다. 질량 유동이 유동 형태(flow profile)로서 달성될 수 없다면, 깔때기 유동(도 3c)이 유동 형태로서 성립된다. 깔때기 유동이 벌크 물질 용기에서 우세하다면, 안정한 쥐구멍(rathole)의 형성(도 3d)이 사일로가 완전히 비는 것을 불가능하게 할 것이다. 이어서, 호퍼벽의 경사는 벌크 물질의 방출 거동에 어떠한 영향도 미치지 않고 방출 개구는 안정한 쥐구멍의 형성을 방지한다는 관점으로부터 치수화된다.
제니크의 유동성 지수(Jenike's flowability index)는 유동성을 일반적으로 기술하기 위해 흔히 사용된다. 벌크 물질 안정성(fc) 단독으로는 벌크 물질의 유동성을 평가하기에 불충분한데, 이는 유동성이 응집 응력( σ1)에 의존하기 때문이다. 따라서, 제니크는 벌크 물질의 유동성 척도로서 응집 응력과 벌크 물질 안정성 사이의 관계인 ffc를 도입하였다.
ffc 값이 낮으면 낮을수록, 벌크 물질은 덜 유동한다. 제니크에 따르면, 다음의 분류가 적용된다:
ffc 〉 10 자유 유동
ffc 10-4 근사 유동
ffc 4-2 응집성
ffc 〈 2 매우 응집성, 유동하지 않음
ffc 값이 응집 응력에 의존하므로, 벌크 물질의 유동성을 비교할 때는 항상 동일한 응력 수준을 가하는 것이 타당하다.
공정-엔지니어링 사일로 치수화에 필요한 변수 및 유동성 지수(ffc)는 제니크 전단 장치를 사용하여 전단 시험으로 측정할 수 있다(Messung des Scherweg-/Scherkraftverlaufes bei verschiedenen Normalspannungen und der Bestimmung der Reibungsverhaltnisse zwischen Behalterwandmaterial und Schuttgut)[Measurement of the shear path/shear force profile at various normal stresses and determination of the frictional relationships between container wall material and bulk material], (Peter Mertens: Silohandbuch, Ernst + Sohn Verlag, Berlin 1988, pp. 50-52).
이 유형의 전단 시험은 본 발명에 따른 생성물과 독일 특허 제2747277호에 따른 비교 실시예의 유동 및 저장 거동을 비교하게 하고, 수직선에 대해 25˚의 추측된 벽 경사를 가진 사일로의 공정-엔지니어링 사일로 치수화를 허용한다.
독일 특허 제2747277호에 따른 비교 실시예의 순간 유동 거동
전단 응력2580Pa 전단 응력3850Pa 전단 응력7020Pa
σ1[Pa] fc[Pa] ffc σ1[Pa] fc[Pa] ffc σ1[Pa] fc[Pa] ffc
비교 실시예독일 특허 제2747277호 5310 1380 3.8 7879 1984 4.0 14270 2853 5.0
독일 특허 제2747277호에 따른 비교 실시예에 있어, 저장 시간의 함수로서의 벌크 물질 안정성
전단 응력: 3850 Pa
벌크 물질 안정성 fc [Pa]
시간[일] 0 1 3 5
독일 특허 제2747277호에 따른 비교 실시예 1984 2220 3300 7730
비교 실시예 독일 특허 제2747277호에 있어, 축방향으로 대칭인 것으로 가정된 사일로의 호퍼벽 경사 θax = 25°인 경우의 방출 개구의 최소 직경
방출 개구의 최소 직경 Dmin [mm]
시간[일] 0 1 3 5
독일 특허 제2747277호에 따른 비교 실시예 335 380 875 2640
실시예 5의 순간 유동 거동
전단 응력2120 Pa 전단 응력3560 Pa 전단 응력6460 Pa
σ1[Pa] fc[Pa] ffc σ1[Pa] fc[Pa] ffc σ1[Pa] fc[Pa] ffc
실시예 5 5360 470 11 8880 820 11 16010 2095 7.6
실시예 5에 있어, 저장 시간의 함수로서의 벌크 물질 안정성
전단 응력: 3560 Pa
벌크 물질 안정성 fc [Pa]
시간[일] 0 1 7 14
실시예 5 470 640 640 640
실시예 5에 있어, 축방향으로 대칭인 것으로 가정된 사일로의 호퍼벽 경사 θax = 25°인 경우에 방출 개구의 최소 직경
방출 개구의 최소 직경 Dmin [mm]
시간[일] 0 1 7 14
실시예 5 〈30 30 30 30
브리지 형성을 예방하기 위한 최소 직경, 벌크 물질 안정성 및 유동성 지수의 비교는 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 생성물이 유동성과 사일로 저장성에서 현저히 우수함을 나타낸다(표 5 내지 10). 2주 저장 후, 생성물은 어려움 없이 사일로로부터 유동한다. 독일 특허 제2747277호에 따른 비교 실시예가 사일로에서 저장될 때, 단지 3일의 저장 후에도 방출 문제가 야기된다.
수송 거동 평가
공기 수송 설비(pneumatic conveying installation)에서의 수송 및 연마 거동을 희박상 및 농축상 수송 설비에서 수송 시험을 사용하여 평가한다. 최종적으로, 수송된 물질은 지시된 장치를 가진 이하에 기술된 수송 설비에서 반복적으로 운반된다. 연마 거동(abrasive behaviour)을 공급 및 수송된 물질의 입자 크기 분포를 사용하고, 생성된 미립자의 균형도를 계산하여 비교한다.
희박상(dilute phase) 수송 설비
희박상 수송 설비는 물질 공급용 블로우-쓰루 로크(blow-through lock)를 가진 공급 용기, 거기에 배열된 수집 용기, 압력 발생용 질소 공급 연결부, 물질 분리용 사이클론(2개) 및 하류 필터로 실질적으로 이루어진다. 수송 라인은 길이가 44m이고, 이의 6.3m는 상승 라인의 형태를 취하며, 7개의 90°굴곡부를 가지고 있다. 내부 라인 직경은 56.3mm이다. 설비는 질소로 작동된다. 더 좋은 미립자 분리를 달성하기 위해, 두개의 사이클론 중 하나만 사용된다.
농축상(dense phase) 수송 설비
농축상 수송 설비는 압력 전송 용기, 호스형 수송 라인(Dinternal= 60mm) 및 분리 용기, 하류로 연결된 먼지 필터로 실질적으로 이루어진다. 수송 길이는 39m이고, 이의 5.7m는 수직 상승 라인의 형태로 연장된다. 라인은 4개의 90°굴곡부와 1개의 180°굴곡부를 포함한다. 수송 가스(질소)는 라발(Laval) 노즐을 거쳐 2개의 서브스트림(substream)에서 도입된다(상부 공기와 하부 공기).
표 11 내지 13은 수송 조건/장치를 나열한다.
실시예 5의 희박상 수송
시험 1 시험 2
가스 질량 유동율[kg/h] 200 300
용적 유동율[m3/h] 166.7 250.0
압력 손실[mbar] 225 315
초기 중량[kg] 49.6 50.8
시간[mins] 3.58 2.5
질량 유동율[kg/h] 831 1219
로딩μ[kg 고체/kg 수송 가스] 4.2 4.1
v, 수송 가스[m/s] 18.8 28.2
가스 밀도[kg/m3] 1.2 1.2
가스 온도[℃] 20 20
총 수송 거리[m] 132 132
표 14 내지 17은 수송된 물질과 출발 물질의 축적된 통과 분포에 대한 통과치(pass-through value) D 90%, D 50% 및 D 10%를 나열한다.
시험 1, 희박상 수송
통과 출발 물질 수송 거리: 42m 수송 거리: 132m
D 10% 890 990 900
D 50% 1270 1480 1670
D 90% 1760 2200 2060
시험 2, 희박상 수송
통과 출발 물질 수송 거리: 42m 수송 거리: 132m
D 10% 810 - 720
D 50% 1210 - 1120
D 90% 1775 - 1670
시험 1, 농축상 수송
통과 출발 물질 수송 거리: 39m 수송 거리: 195m
D 10% 790 1080 850
D 50% 1190 1510 1245
D 90% 1975 2095 1810
시험 2, 농축상 수송
통과 출발 물질 수송 거리: 39m 수송 거리: 195m
D 10% 840 700 650
D 50% 1240 1110 1090
D 90% 1810 1610 1590
본 발명에 따른 생성물은 언급된 한계 내에서 희박상과 농축상으로 어려움 없이 확실하게 수송될 수 있다. 수송 가스 속도가 28m/s 이하인 희박상과 농축상 수송은 미립자 함량을 현저히 증가시키지 않는다. 희박상 수송이 132m의 거리를 초과하거나 농축상 수송이 195m의 거리를 초과한 후에, 물질은 먼지 없는 과립형으로 존재한다. 공기 운반 후, 수송된 물질은 이의 우수한 벌크 물질 성질에 어떠한 변화도 보이지 않는다.
본 발명에 의해 미립자 함량이 매우 낮고 0.125mm 미만의 펠렛 부분 함량이 낮은 입상 유기실란 조제물이 제공되며, 이는 공기수송성, 사일로 저장성 및 고무에의 도입성이 우수하다.

Claims (11)

  1. 하나 이상의 유기실란과 하나 이상의 충전제의 혼합물을 포함하는 입상 유기실란 조제물에 있어서, 미립자 성분을 2% 미만 포함하는 것을 특징으로 하는 입상 유기실란 조제물.
  2. 제1항에 있어서, 0.125mm 미만의 펠렛 성분을 2% 미만 포함하는 것을 특징으로 하는 유기실란 조제물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 실란 함량이 입상 유기실란 조제물에 대하여, 1 내지 70중량%에 이르는 것을 특징으로 하는 유기실란 조제물.
  4. 제1항 내지 제3항에 있어서, 카본 블랙이나 실리카가 충전제로서 사용되는 것을 특징으로 하는 유기실란 조제물.
  5. 하나 이상의 유기실란을 충전제와 혼합하고, 가열가능한 혼합 제립기를 혼합 장치로서 사용하는 것을 특징으로 하는 유기실란 조제물의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 충전제가 중량적 분말 계량(gravimetric powder metering)에 의해 분배되는 것을 특징으로 하는 유기실란 조제물의 제조방법.
  7. 제5항에 있어서, 실란이 용적적으로 또는 중량적으로 분배되는 것을 특징으로 하는 유기실란 조제물의 제조방법.
  8. 제5항에 있어서, 실란이 하나 이상의 지점에서 하나 이상의 노즐에 의해 주입되는 것을 특징으로 하는 유기실란 조제물의 제조방법.
  9. 제5항에 있어서, 혼합이 40 내지 140℃의 혼합 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 유기실란 조제물의 제조방법.
  10. 제5항에 있어서, 혼합 제립기(mixing granulator)의 속도가 100 내지 1500rpm의 범위에서 변하는 것을 특징으로 하는 유기실란 조제물의 제조방법.
  11. 가황가능한 고무 화합물에서 제1항에 따른 입상 유기실란 조제물의 용도.
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