KR20010041820A - 체액 흡수를 위한 흡수 부재 - Google Patents

체액 흡수를 위한 흡수 부재 Download PDF

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KR20010041820A
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영제랄드알프레드
데스마라이스토마스알렌
팔룸보기안프랑코
슈미트마티아스
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데이비드 엠 모이어
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Abstract

본 발명은 뇨와 같은 체액을 수용하는데 유용한 흡수 부재를 개시한다. 본 발명의 흡수 부재는 적어도 하나의 삼투성 흡수제(바람직하게는 하이드로겔-형성 흡수성 중합체) 및 고표면적 물질을 포함하며, 높은 모세관 흡인능을 갖는다. 본 발명의 개시를 위하여, 모세관 흡인능은 일반적으로 부재가 흡수 제품내에 위치하는 경우에 직면하게 되는 높은 모세관 높이에서 액체를 흡입하는 부재의 능력으로 환산하여 측정한다. 특히, 모세관 흡인능은 시험법 섹션에 기술되어 있는 모세관 수착법에 따라 측정한 부재의 모세관 수착 흡수능으로 환산하여 측정한다.

Description

체액 흡수를 위한 흡수 부재{ABSORBENT MEMBERS FOR ABSORBING BODY LIQUIDS}
실질적인 상업적 관심의 대상은 일회용 기저귀, 성인 실금자용 패드 및 브리이프, 및 생리대와 같은 생리 용품으로서 사용하기 위한 고흡수성 부재를 개발하는 것이다. 이러한 제품의 매우 바람직한 특성은 두께가 얇다는 것이다. 예를 들어, 기저귀가 얇을수록 착용시에 부피가 작아지고, 의복 하부에서 더 잘 정합되며 보다 덜 두드러진다. 이들은 또한 포장내에서 더 압축되어 소비자가 기저귀를 운송하고 보관하기 쉽도록 한다. 또한, 포장시의 압축성으로 인하여 기저귀 단위를 보관하는데 필요한 진열대의 면적이 감소되는 것을 비롯하여 제조업자 및 판매업자의 판매비용이 감소하게 된다.
기저귀와 같은 보다 얇은 흡수 제품을 제공하는데 대한 가능성은 다량의 분비된 체액, 특히 뇨를 포획하여 저장할 수 있는 비교적 얇은 흡수 코어 또는 흡수 구조체를 개발할 수 있는지의 여부에 좌우된다. 이와 관련하여, 보통 "하이드로겔(hydrogel)", "초흡수제(superabsorbent)" 또는 "하이드로콜로이드 (hydrocolloid)" 물질로 지칭되는 특정의 흡수성 중합체를 사용하는 것이 특히 중요하였다. 예를 들어, 흡수 제품내에서의 이러한 흡수성 중합체(이후 본원에서는 하이드로겔-형성 흡수성 중합체라 지칭함)의 용도를 개시한, 1972년 6월 13일자로 하퍼(Harper) 등에게 허여된 미국 특허 제 3,699,103 호 및 1972년 6월 20일자로 하몬(Harmon)에게 허여된 미국 특허 제 3,670,731 호를 참고로 인용한다. 실제로, 얇은 기저귀는 전형적으로는 섬유상 매트릭스와 함께 사용되는 경우 다량의 분비된 체액을 흡수하는 그러한 하이드로겔-형성 흡수성 중합체의 능력을 이용하는 얇은 흡수 코어로 인한 직접적인 결과로 개발되었다. 예를 들면, 얇고 압축되고 부피가 작은 기저귀에 유용한 섬유상 매트릭스 및 하이드로겔-형성 흡수성 중합체를 포함하는 이중층 코어 구조체를 개시한, 1987년 6월 16일자로 와이즈만(Weisman) 등에게 허여된 미국 특허 제4,673,402 호 및 1990년 6월 19일자로 라쉬(Lash) 등에게 허여된 미국 특허 제 4,935,022 호를 참고로 인용한다. 또한, 팽윤시에 중합체가 겔-연속 액체 전달 대역을 형성하는 경우에 고농도의 하이드로겔-형성 중합체의 영역을 포함하는 흡수 코어에 관한, 1996년 10월 8일자로 골드만(Goldman) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,562,646 호 및 1997년 2월 4일자로 골드만등에게 허여된 미국 특허 제 5,599,335 호를 참고로 인용한다.
흡수 제품 저장 구조체 내의 주요 구성요소로서 하이드로겔-형성 흡수성 중합체를 사용하는 것 외에도, 높은 내부상 유중수 유화액("HIPEs", high internal phase water-in-oil emulsions)으로부터 유도된 중합체성 발포체 물질을 사용하는 것도 확인되었다. 예를 들면, 1993년 11월 9일자로 데스마라이스(DesMarais) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,260,345 호, 1995년 2월 7일자로 다이예(Dyer) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,387,207 호, 및 1997년 7월 22일자로 데스마라이스 등에게 허여된 미국 특허 제 5,560,222 호를 참고로 인용한다. 특히 액체 저장/재분배 구성요소로서 작용하도록 설계된 발포체 물질은 양호한 심지 특성 및 액체 분배 특성, 가압하에서의 높은 저장능, 유연성 등을 비롯하여 섬유상 매트릭스내에 하이드로겔-형성 흡수성 중합체를 포함하는 저장 구조체 이상의 여러 가지 잇점을 제공한다.
하이드로겔-형성 흡수성 중합체 및 HIPE 발포체 영역에 있어서의 종래의 작업중 주요 초점은 비교적 얇은 재료내에서의 액체 저장능을 최대화시키는 것이었다. 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 물질은 액체를 흡수하고, 흡수 제품내에 누출 보호능 및 건조성을 제공한다. 흡수되자 마자, 흡수성 중합체내의 액체는 삼투력에 의해 타이트하게 유지되어 이전에 흡수된 뇨로 인해 상면시이트가 재습윤되는 것을 억제해 준다. 그러나, 하이드로겔-형성 중합체 자체는 액체가 그의 표면으로 전달되지 않는 한은 액체를 흡수하는 능력을 거의 갖고 있지 않다. 이러한 사실은 액체가 단지 작은 모세관내에 존재하는 높은 모세관 높이에서 특히 중요하다. 예를 들면, 통상의 연질 목재 펄프는 100㎝의 모세관 흡인 높이에서 거의 흡입력을 나타내지 않는다. 그러므로, 펄프와 하이드로겔-형성 중합체의 혼합물이 100㎝에서 흡입력을 거의 나타내지 않는다는 사실은 놀라운 일이 아니다. 따라서, 얇은 재료내에서 높은 액체 저장능을 달성한 개발 노력에도 불구하고, 또한 높은 모세관 흡인능을 나타내는 높은 저장능 물질을 제공하는 것이 계속 요구되고 있다. 높은 모세관 흡인능을 나타내는 저장 물질은 포획 물질 및 분배 물질(전형적으로는 이들 물질중 하나 또는 둘 모두가 흡수 제품의 흡수 코어내에 포함되어 있다)과 같은 다른 흡수 코어 물질을 탈수시킬 것이다. 이러한 다른 흡수 코어 구성요소가 완전히 탈수됨으로써, 이들 물질은 착용자들이 액체로 인하여 느끼게 되는 다른 모욕감을 보다 잘 처리할 수 있을 것이다. 일반적으로는, 높은 모세관 흡인능 외에, 특히 바람직한 특성은 비교적 높은 모세관 흡인 높이에서 그러한 특성을 제공하는 능력이다. 액체가 제품의 방출 영역(즉, 제품의 가랑이 영역)에서 제품의 전면 또는 후면으로 이동하게 되면 제품이 액체로 재습윤될 경우에도 착용자의 편의를 향상시킬 수 있다. 명백하게, 다른 코어 구성요소, 특히 높은 모세관 높이에서 액체를 흡인하는 분배 물질을 탈수시키는 저장 물질의 능력은 특히 흡수 제품내에서 흡수성 물질로서의 그들의 기능과 관계가 있다.
따라서, 저장용 흡수 부재가 주로 삼투력으로 인하여 액체를 흡수하는 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 또는 다른 물질을 포함하는, 높은 모세관 흡인능을 갖는 저장용 흡수 부재를 제공하는 것이 바람직하다.
발명의 요약
본 발명은 뇨와 같은 체액을 수용(예를 들면, 저장)하는데 유용한 흡수 부재에 관한 것이다. 이러한 저장용 흡수 부재는 높은 모세관 흡인능을 갖는다. 본 발명의 개시를 위하여, 모세관 흡인능은 일반적으로는 부재가 흡수 제품내에 위치하는 경우에 직면하게 되는 높은 모세관 압력에서 액체를 흡입하는 부재의 능력으로 측정한다. 특히, 모세관 흡인능은 하기에 기술하는 시험법 섹션에 기술된 모세관 수착법(Capillary Sorption method)에 따라 측정한 부재의 모세관 수착 흡수능으로 측정한다.
본 발명은 뇨 및 생리혈과 같은 체액용 흡수 부재에 관한 것이다. 본 발명은 특히 높은 모세관 흡인성을 갖는 흡수 부재에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 높은 모세관 흡인능을 갖는 저장용 흡수 부재를 포함하는 흡수 코어를 갖는 기저귀의 확대 분리도이다.
도 2a는 도 1에 도시된 바와 같은 기저귀내에 포함시키기 위한 대표적인 다층 코어의 확대 분리도이다.
도 2b는 도 1에 도시된 바와 같은 기저귀내에 포함시키기 위한 다른 대표적인 다층 코어의 확대 분리도이다.
도 3은 본 발명의 저장용 흡수 부재에 유용한 대표적인 고표면적 중합체성 발포체의 현미경사진(500배)이다.
도 4는 도 3에 도시된 고표면적 중합체성 발포체의 1000배의 현미경 사진이다.
도 5는 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 미립자 및 중합체성 흡수성 발포체 미립자를 포함하는 본 발명의 저장용 흡수 부재의 현미경사진이다.
도 6은 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 미립자 및 고표면적 셀룰로즈 아세테이트 섬유를 포함하는 본 발명의 저장용 흡수 부재의 현미경사진이다.
도 7은 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 미립자 및 고표면적 유리 미세섬유를 포함하는 본 발명의 저장용 흡수 부재의 현미경사진이다.
도 8A는 흡수 부재의 모세관 수착 흡수능을 측정하기 위한 장치의 개략도이다.
도 8B는 도 8A에 일반적으로 도시된 유리 프릿(glass frit)의 확대 단면도이다.
도 8C는 도 8B에 도시된 유리 프릿의 실린더/피스톤 조립체의 확대 단면도이다.
도 8D는 도 8C에 도시된 실린더/피스톤 조립체의 피스톤부의 확대 단면도이다.
도 9는 저장용 흡수 부재가 중합체성 발포체 미립자 및 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 미립자의 블렌드를 포함하는 본 발명의 대표적인 저장용 흡수 부재를 성형하기 위한 장치의 개략도이다.
도 10은 본 발명의 대표적인 저장용 흡수 부재를 성형하기 위한 다른 장치의 개략도이다.
도 11는 도 10에 도시된 장치를 이용하여 제조한 저장용 흡수 부재의 투시도이다.
I. 정의
본원에서 사용된 바와 같은 "체액(body liquid)"이란 용어는 뇨, 생리혈, 질 분비물, 땀 및 배설물을 포함하지만, 이들로 국한되는 것은 아니다.
본원에서 사용된 바와 같은 "흡수 코어"라는 용어는 제품의 액체 처리 특성, 예를 들면, 체액을 포획, 이송, 분배 및 저장에 주로 관여하는 흡수 제품의 구성요소를 지칭한다. 이와 같이, 흡수 코어는 전형적으로 흡수 제품의 상면시이트 또는 배면시이트를 포함하지 않는다.
본원에서 사용된 바와 같은 "흡수 부재"란 용어는 전형적으로 한가지 이상의 액체 처리 특성, 예를 들면, 액체 포획성, 액체 분배성, 액체 이송성, 액체 저장성등을 제공하는 흡수 코어의 구성요소를 지칭한다. 흡수 부재는 흡수 코어 전체 또는 흡수 코어의 단지 일부만을 구성할 수 있다, 즉, 흡수 코어는 하나 이상의 흡수 부재를 포함할 수 있다. "저장용 흡수 부재(storage absorbent member)"는 주로 흡수된 액체를 저장하는 기능을 하는 흡수 코어의 흡수 부재 구성요소(들)이다. 상기 논의된 바와 같이, 저장용 흡수 부재는 또한 그의 수직 심지능의 결과로 인하여 액체를 분배하는 기능을 할 수도 있다.
본원에서 사용된 바와 같은 "층(layer)"이라는 용어는 그의 주요 치수가 X-Y, 즉 그의 길이 및 폭을 따르는 흡수 부재를 지칭한다. 이는 층이란 용어가 반드시 물질의 단일층 또는 시이트로 한정되는 것이 아닌 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 이러한 층은 물질의 요구되는 형태의 다수의 시이트 또는 웹의 적층체 또는 조합체로 구성될 수 있다. 따라서, "층"이란 용어는 "층" 및 "적층된"이란 용어를 포함한다.
본원에서 사용된 바와 같은 "삼투성 흡수제(osmotic absorbent)"란 용어는 흡수된 용액과 흡수되지 않은 용액사이의 화학적 전위차(potential difference)에 반응하여 용액을 흡수하는 물질 또는 구조체를 지칭한다. 일반적으로, 이러한 화학적 전위차는 흡수된 용액보다 더 높은 용질의 농도로 인하여 나타난다. 용질 종의 용질 농도 대 확산의 동등화를 억제하기 위하여, 삼투성 흡수제는 전형적으로 적어도 한가지 용질 종의 확산을 선택적으로 억제하는 확산 차단층을 갖는다. 적합한 확산 차단층의 예는 (i) 가용성 염(예를 들면, NaCl)에 대한 확산 차단층을 제공하는 반투과성의 역삼투성 막 및 (ⅱ) 전기중화도의 결과로 인하여 겔 내측에 해리된 반대이온(counterion)을 유지시켜주는 (예를 들면, 하이드로겔내에 사용된) 가교결합된 다성분 전해질(polyelectrolyte) 망상 구조체이다. 삼투성 패킷 또는 챔버 흡수제의 실례가 각각 본원에서 참고로 인용된, 1992년 4월 28일자로 화이트(White)에게 허여된 미국 특허 제 5,108,383 호 및 1992년 1월 21일자로 그로스(Gross) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,082,723 호에 기술되어 있다. 본 발명의 저장용 흡수 부재에 사용하기에 특히 바람직한 삼투성 흡수제는 이하에서 상세히 기술하는 하이드로겔-형성 흡수성 중합체이다.
본원에서 사용된 바와 같은 "X-Y 치수"라는 용어는 부재, 코어 또는 제품의 두께에 직교하는 평면을 지칭한다. X-Y 치수는 일반적으로 부재, 코어 또는 제품의 길이 및 폭에 각각 상응한다.
본원에서 사용된 바와 같은 "영역(들)(region)" 또는 "대역(들)(zone)"이라는 용어는 흡수 부재의 일부분 또는 섹션을 지칭한다.
본원에서 사용된 바와 같은 "Z-치수"라는 용어는 부재, 코어 또는 제품의 길이 및 폭에 직교하는 치수를 지칭한다. Z-치수는 일반적으로는 부재, 코어 또는 제품의 두께에 상응한다.
본 발명을 위하여, "상부(upper)"란 용어는 흡수 제품의 착용자에 가장 근접해 있고 전형적으로는 흡수 제품의 상면시이트에 비교적 근접해 있는, 층과 같은 흡수 부재를 지칭하는 것으로 이해되어야 하며; 역으로, "하부(lower)"란 용어는 흡수 제품의 착용자로부터 가장 멀리 떨어져 있고 전형적으로는 배면시이트에 비교적 근접해 있는 흡수 부재를 지칭한다.
본원에서 사용된 바와 같은 "포함하는(comprising)"이라는 용어는 다수의 구성요소, 부재, 단계등이 본 발명에 따라 함께 사용될 수 있음을 의미한다. 따라서, "포함하는"이란 용어는 보다 한정적인 용어인 "필수적으로 구성된" 및 "구성된"이란 용어를 포함하며, 후자는 본 기술분야에 알려져 있는 바와 같이 그들의 기본적 의미를 갖는 보다 한정적인 용어이다.
본원에서 사용된 모든 백분율, 비 및 비율은 별도의 언급이 없는 한은 중량을 기준한 것이다.
II. 저장용 흡수 부재의 모세관 흡인능
본 발명의 저장용 흡수 부재는 높은 모세관 흡인능을 나타낸다. 본 발명의 개시를 위하여, 이러한 높은 흡인능은 일반적으로 흡수 제품내에 부재가 위치한 경우에 직면하는 높은 모세관 높이에서 액체를 흡입하는 부재의 능력으로 측정된다. 모세관 수착 흡수능 시험(또한 본원에서는 모세관 수착시험이라 지칭함)에서는 저장용 부재가 모세관 흡수장치상의 변화하는 높이에 위치한 경우에 취해진 저장용 흡수 부재 그램(g)당 시험 액체의 양을 측정한다. 모세관 수착 흡수능 시험은 하기 시험법 섹션에 보다 상세히 기술되어 있다. 대표적인 저장용 흡수 부재에 대한 모세관 수착 등온선이 하기 표 1에 개시되어 있다. 특히, 모세관 수착 등온선은 (ⅰ) 고표면적 유리 미세섬유 및 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 입자로 구성된 저장용 흡수 부재(하기 실시예 1에 따라 제조됨); (ⅱ) 고표면적 중합체 발포체로 구성된 저장용 흡수 부재(하기 실시예 2에 따라 제조됨); (ⅲ) 고표면적 중합체성 발포체 입자 및 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 입자로 구성된 저장용 흡수 부재(하기 실시예 5에 따라 제조됨); 및 (ⅳ) 고표면적 셀룰로즈 아세테이트 피브렛(fibret) 및 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 입자로 구성된 저장용 흡수 부재(하기 실시예 6에 따라 제조됨)에 대해 제공되어 있다. (비교예 A 및 비교예 B로 명명되어 있는) 종래 기술의 대표적인 물질에 대한 모세관 수착 흡수능 데이터는 또한 표 1에 나타난다. 종래 기술의 샘플 비교예 A는 약 42 중량%의 셀룰로즈 플러프(워싱톤에 소재한 웨이어하우저 캄파니(Weyerhauser Co.)에서 제조한 플린트 리버 펄프(Flint River Pulp)) 및 약 58 중량%의 하이드로겔-형성 흡수성 중합체(독일 프랑크프르트에 소재한 클라리언트 게엠베하(Clariant GmbH)에서 IM 7300이란 상품명으로 시판)의 블렌드로 이루어진 부재로부터 천공하여 제조한 5.4㎝ 크기의 환상 구조체이었다. 종래 기술의 샘플 비교예 B는 데스마라이스 등에게 허여된 미국 특허 제 5,650,222 호에 따라 제조된 중합체성 발포 물질이다.
하나의 태양에서, 본 발명의 높은 모세관 흡인능을 갖는 저장용 흡수 부재는 35㎝의 높이에서 약 12g/g 이상, 바람직하게는 약 14g/g 이상, 보다 바람직하게는 약 20g/g 이상, 훨씬 더 바람직하게는 약 27g/g 이상의 모세관 수착 흡수능을 갖는다. 전형적으로, 이러한 저장용 흡수 부재는 35㎝의 높이에서 약 12g/g 내지 약 60g/g, 보다 전형적으로는 약 14g/g 내지 약 50g/g, 보다 전형적으로는 약 20g/g 내지 약 40g/g의 모세관 수착 흡수능을 가질 것이다.
다른 태양에서, 본 발명의 높은 모세관 흡인능을 갖는 저장용 흡수 부재는 70㎝의 높이에서 약 7g/g 이상, 바람직하게는 약 9g/g 이상, 보다 바람직하게는 약 11g/g 이상, 보다 더 바람직하게는 약 14g/g 이상의 모세관 수착 흡수능을 갖는다. 전형적으로, 이러한 저장용 흡수 부재는 70㎝의 높이에서 약 7g/g 내지 약 35g/g, 보다 전형적으로는 약 9g/g 내지 약 30g/g, 보다 더 전형적으로는 약 11g/g 내지 약 25g/g의 모세관 수착 흡수능을 가질 것이다.
또다른 태양에서, 본 발명의 높은 모세관 흡인능을 갖는 저장용 흡수 부재는 120㎝의 높이에서 약 4g/g 이상, 바람직하게는 약 5g/g 이상, 보다 바람직하게는 약 7g/g 이상, 보다 더 바람직하게는 약 11g/g 이상의 모세관 수착 흡수능을 갖는다. 전형적으로, 이러한 저장용 흡수 부재는 120㎝의 높이에서 약 4g/g 내지 약 29g/g, 보다 전형적으로는 약 5g/g 내지 약 24g/g, 보다 더 전형적으로는 약 7g/g 내지 약 19g/g의 모세관 수착 흡수능을 가질 것이다.
또다른 태양에서, 본 발명의 높은 모세관 흡인능을 갖는 저장용 흡수 부재는 200㎝의 높이에서 약 3g/g 이상, 바람직하게는 약 4g/g 이상, 보다 바람직하게는 약 6g/g 이상, 보다 더 바람직하게는 약 8g/g 이상의 모세관 수착 흡수능을 갖는다. 전형적으로, 이러한 저장용 흡수 부재는 200㎝의 높이에서 약 3g/g 내지 약 25g/g, 보다 전형적으로는 약 4g/g 내지 약 20g/g, 보다 더 전형적으로는 약 6g/g 내지 약 15g/g의 모세관 수착 흡수능을 가질 것이다.
삼투성 흡수제 및 고표면적 물질을 포함한 저장용 흡수 부재에 대해, 추가로 또는 다르게는, 모세관 수착 흡수능이란 용어로 존재하는 부재의 높은 모세관 흡인능을 정의하기 위하여, 예를 들면 고표면적 물질이 중합체성 발포체인 특히 바람직한 부재는 초기에 비교적 빠른 속도로 높은 높이에서 흡인하는 부재의 능력을 특징으로 한다. 높은 흡인 속도 및 높은 초기의 유효 흡인속도에서 모두 높은 흡인력을 나타내는 높은 모세관 흡인성 부재는 다른 흡수 코어 부재(예를 들면, 수용 또는 분배 물질) 및 그의 속도로부터 분할되는 범위까지 탁월한 사용자 건조도를 제공해야만 하며, 높은 모세관 흡인성 물질에 의해 현저하게 향상될 것이다. 본 발명의 개시를 위하여, 상기 후자의 특성을 본원에서는 g/g/hr 단위로 기록되는, 부재의 "200㎝ 모세관 흡인 높이에서의 초기 유효 흡인 속도"(본원에서는 200㎝에서의 초기 유효 흡인 속도라 지칭함)라 지칭한다. 저장용 흡수 부재의 초기 유효 흡인 속도는 200㎝에서의 모세관 흡인성 흡수능을 200㎝에서 소비된 시간으로 나누어 계산한다. 모세관 흡인성 흡수능 및 시간은 하기 시험법 섹션에서 상세히 논의되는 모세관 수착법을 이용하여 쉽게 측정한다. 요구되는 것은 아니지만, 특히 바람직한 저장용 흡수 부재는 약 3 g/g/hr 이상, 보다 바람직하게는 약 4 g/g/hr 이상, 가장 바람직하게는 약 8 g/g/hr 이상의 200㎝에서의 초기 유효 흡인 속도를 가질 것이다. 전형적으로, 200㎝에서의 유효 흡인 속도는 약 3 내지 약 15 g/g/hr, 보다 전형적으로는 약 4 내지 약 12 g/g/hr, 보다 더 전형적으로는 약 8 내지 약 12 g/g/hr일 것이다.
상기 언급된 최소의 모세관 수착 흡수능이 본 발명의 흡수 부재에 대해서는 중요하지만, 이러한 부재는 또한 바람직하게는 제로 헤드 압력(zero head pressure)(즉, 모세관 수착시험의 0㎝에서의 압력)에서 약 15 g/g/hr 이상의 모세관 수착 흡수능을 가질 것이지만 필수적인 것은 아니다. 또다른 바람직한 태양에서, 흡수 부재는 상기 논의된 적어도 2가지의 흡인 높이에서 요구된는 g/g 흡인력을 동시에 나타낼 것이다. 즉, 예를 들면, 바람직한 저장용 흡수 부재는 아래 특성들 중 2가지 이상의 특성을 가질 것이다: (ⅰ) 35㎝의 높이에서 약 12g/g 이상, 바람직하게는 약 14g/g 이상, 보다 바람직하게는 약 20g/g 이상, 보다 더 바람직하게는 약 27g/g 이상의 모세관 수착 흡수능; (ⅱ) 70㎝의 높이에서 약 7g/g 이상, 바람직하게는 약 9g/g 이상, 보다 바람직하게는 약 11g/g 이상, 보다 더 바람직하게는 약 14g/g 이상의 모세관 수착 흡수능; (ⅲ) 120㎝의 높이에서 약 4g/g 이상, 바람직하게는 약 5g/g 이상, 보다 바람직하게는 약 7g/g 이상, 보다 더 바람직하게는 약 11g/g 이상의 모세관 수착 흡수능; (ⅳ) 200㎝의 높이에서 약 3g/g 이상, 바람직하게는 약 4g/g 이상, 보다 바람직하게는 약 6g/g 이상, 보다 더 바람직하게는 약 8g/g 이상의 모세관 수착 흡수능.
또다른 태양에서, 본 발명의 저장용 흡수 부재는 제로 헤드 압력에서의 물질의 흡수능에 비해 다양한 높이에서 비교적 높은 흡수 효율(이후에는 "모세관 흡수 효율로 지칭한다)을 나타내는 말로 특징지을 수 있다. 소정의 흡인 높이에서의 모세관 흡수 효율은 소정 높이에서의 물질의 모세관 흡인성 흡수능을 제로 헤드 압력, 즉 0cm에서의 물질의 모세관 흡인성 흡수능으로 나누어 측정한다. 이와 관련하여, 한가지 태양에서, 흡수 부재는 제로 높이에서 약 15g/g 이상, 바람직하게는 약 20g/g 이상, 보다 바람직하게는 약 40g/g 이상, 가장 바람직하게는 약 60g/g 의 모세관 수착 흡수능, 및 120㎝의 높이에서 약 25% 이상, 바람직하게는 약 30% 이상, 보다 바람직하게는 약 40% 이상의 모세관 흡수 효율을 가질 것이다. 또다른 태양에서, 흡수 부재는 제로 높이에서 약 15g/g 이상, 바람직하게는 약 20g/g 이상, 보다 바람직하게는 약 40g/g 이상, 가장 바람직하게는 약 60g/g 이상의 모세관 수착 흡수능, 및 70㎝의 높이에서 약 30% 이상, 바람직하게는 약 40% 이상, 보다 바람직하게는 약 65% 이상의 모세관 흡수 효율을 가질 것이다. 또다른 태양에서, 흡수 부재는 제로 높이에서 약 15g/g 이상, 바람직하게는 약 20g/g, 보다 바람직하게는 약 40g/g, 가장 바람직하게는 약 60g/g 의 모세관 수착 흡수능, 및 35㎝의 높이에서 약 50% 이상, 바람직하게는 약 70% 이상, 보다 더 바람직하게는 약 90% 이상의 모세관 흡수 효율을 가질 것이다.
또다른 태양에서, 본 발명의 바람직한 저장용 흡수 부재는 상기 부재가 0㎝ 높이에서의 모세관 수착 흡수능의 50%인 모세관 수착 흡수능을 갖는 높이로서 정의되는 비교적 높은 중간 흡수 높이를 가질 것이다. 이와 관련하여, 바람직한 저장용 흡수 부재는 제로 높이에서 약 15g/g 이상, 바람직하게는 약 20g/g 이상, 보다 바람직하게는 약 40g/g 이상, 가장 바람직하게는 약 60g/g의 모세관 수착 흡수능, 및 약 35㎝ 이상, 바람직하게는 약 40㎝ 이상, 보다 바람직하게는 약 50㎝ 이상, 보다 더 바람직하게는 약 60㎝ 이상의 중간 흡수 높이를 가질 것이다.
III. 고흡인성 저장용 흡수 부재의 구성요소
본 발명의 저장용 흡수 부재를 제조하는데 유용한 대표적인 물질은 하기 상세하게 기술되어 있다. 하나의 바람직한 태양에서, 저장용 흡수 부재는 고표면적 친수성 중합체성 발포체의 형태일 것이다. 다른 특히 바람직한 태양에서, 저장용 흡수 부재는 삼투성 물질(예를 들면, 하이드로겔-형성 흡수성 중합체)와 조합한 고표면적 친수성 중합체성 발포체의 형태일 것이다. 또다른 태양에서, 저장용 흡수 부재는 고표면적 섬유와 삼투성 흡수제(예를 들면, 하이드로겔-형성 흡수성 중합체)의 블렌드를 포함할 것이다.
A. 고표면적 친수성 중합체성 발포체
상기 지시된 바와 같이, 높은 모세관 흡인능을 갖는 고표면적 친수성 중합체성 발포체는 저장용 흡수 부재의 주요 성분으로서 사용될 수 있거나, 이런 발포체는 삼투성 흡수 물질과 조합하여 사용될 수 있다. 주요 저장용 물질로서 유용한 발포체(즉, 상당한 흡수능에 기여하는 추가의 물질이 사용되지 않음)가 삼투성 흡수제와 조합하여 사용되는 발포체와 유사한 많은 성질을 가지면서, 당해 특정 태양에 따라 변하는 임의의 발포성이 있다. 이에 대해, 주요 저장성 흡수 부재로서 유용한 발포체와 삼투성 흡수제와 조합하여 사용되는 것 사이의 차이가 없다는 하기 특정한 발포성의 논의에서, 이 발포성의 기술은 두 태양에 적용가능한 것으로 생각되어야 한다. 반면에, 다른 발포성이 당해 태양에 따라 적용가능하면, 각각의 태양에 대한 기술이 제공된다.
본 발명에 유용한 고표면적 중합체성 발포체가 그들의 물성과 관련하여 기술되는 정도로, 시이트 형태의 발포체에 대해 분석하는 것이 필수적이다. 따라서, 발포체가 미립자 형태로 사용되고 미리 형성시킨 시이트로부터 제조되는 한은, 시이트 발포체(즉, 미립자를 형성시키기 이전)에 대한 물성을 측정할 것이다. 중합 공정중에 발포체가 동일반응계에서 입자(또는 비이드)를 형성하는 경우, 이러한 측정을 위하여 유사한 발포체(화학 조성, 셀 크기, W:O 비 등과 같은 관점에서)를 시이트로 성형할 수 있다.
(1) 중합체성 발포체의 일반적인 특성
본 발명의 삼투성 흡수제(예를 들면, 하이드로겔-형성 흡수성 중합체)를 포함한 높은 모세관 흡인성 저장용 흡수 부재에 유용한 고표면적 중합체성 발포체는 본 기술분야에 알려져 있다. 삼투성 흡수제와 조합하여 사용하기에 특히 바람직한 발포체는 미국 특허 제 5,387,207 호 및 미국 특허 제 5,650,222 호에 기술되어 있는 바와 같은, 높은 내부상 유중수 유화액을 중합시켜 얻은 발포체이다. 단독으로 또는 삼투성 흡수제와 조합하여 사용될 수 있는 기타의 특히 바람직한 중합체성 발포체가 1998년 3월 13일자로 티. 에이. 데스마라이스에 의해 출원된 미국 특허출원 제 호[발명의 명칭: "HIGH SUCTION POLYMERIC FOAM MATERIALS"(P＆G Case 7052)] 및 1998년 3월 13일자로 티. 에이. 데스마라이스에 의해 출원된 함께 계류중인 미국 특허출원 제 호[발명의 명칭: "ABSORBENT MATERIALS FOR DISTRIBUTING AQUEOUS LIQUIDS"(P＆G Case 7051)]에 보다 상세하게 기술되어 있으며, 이들 문헌은 모두 본원에 참고로 인용한다. (함께 계류중인 상기 문헌중 하나 또는 둘 모두에 기술된 특정의 바람직한 발포체가 아래의 실시예 섹션에 기술되어 있다.)
본 발명에 유용한 중합체성 발포체는 비교적 개방-셀화된 발포체이다. 이는 발포체의 개개 셀들증 많은 것들이 이웃하는 셀들과 방해없이 연통이 가능함을 의미한다. 이러한 비교적 개방-셀화된 발포 구조체 내의 셀은 발포 구조체 내의 하나의 셀에서 다른 셀로 액체가 쉽게 전달되도록 하기에 충분히 큰 셀간(intercellular) 개구 또는 "윈도우(window)"를 갖는다.
이러한 비교적 개방-셀화된 발포 구조체는 일반적으로는 다수의 상호 접속되고 3차원적으로 분지된 웹으로 정의되는 개개의 셀과 함께 그물모양 특징을 갖는다. 이러한 분지된 웹을 만드는 중합체 물질의 스트랜드를 "지주(strut)"라 지칭할 수 있다. 본 발명을 위하여, 가장 바람직한 발포체 물질은 발포체내의 셀중 약 80% 이상이 적어도 하나의 인접 셀과 액체 연통하는 적어도 1㎛ 이상의 크기를 가질 것이다.
개방-셀화되는 것 외에도, 이러한 중합체성 발포체는 발포체가 수성 액체를 흡수하도록 하기에 충분히 친수성이다. 발포 구조체의 내면은 중합 후 발포 구조체 내에 잔류하는 친수화 계면활성제에 의해, 또는 이후에 기술하는 선택된 중합후 발포체 처리절차에 의해 친수성으로 될 것이다.
이러한 중합체성 발포체가 "친수화"되는 범위는 흡수가능한 시험용 액체와 접촉될 경우에 나타나는 "접착 장력(adhesion tension)"에 의해 정량할 수 있다. 이들 발포체에 의해 나타나는 접착 장력은 공지된 치수 및 모세관 흡인성 비표면적을 갖는 샘플에 대한 시험용 액체, 예를 들면, 합성뇨의 중량 흡수율을 측정하는 절차를 이용하여 실험적으로 측정할 수 있다. 이러한 절차가 미국 특허 제 5,387,207 호의 시험법 섹션에 보다 상세히 기술되어 있다. 본 발명에서 유용한 고표면적 물질인 발포체는 일반적으로는 65 ±5 dyne/㎝의 표면장력을 갖는 합성뇨의 모세관 흡수율로 측정했을 때 약 15 내지 약 65 dyne/㎝의 접착 장력값을 나타내는 그러한 발포체이다.
본 발명에서 유용한 중합체성 발포체는 수성 액체와 접촉할 경우에 이러한 액체를 흡수하고 흡수된 양이 모세관 압력과 감금 압력을 합한 압력을 (하기에 기술된) 발포체의 팽창 압력 아래로 낮추는 경우에 팽창하는 접혀진(즉, 팽창되지 않은) 중합체성 발포체의 형태로 제조하는 것이 바람직하다. 이러한 접혀진 형태의 중합체성 발포체는 통상 압축력, 및/또는 열 건조 및/또는 진공 탈수를 통하여 중합된 HIPE 발포체로부터 수상을 제거함으로써 얻을 수 있다. 압축, 및/또는 열 건조/진공 탈수후, 이들 중합체성 발포체는 접혀지거나 팽창되지 않은 상태로 된다.
압축시켜 물을 제거하여 얻은 대표적인 접혀진 HIPE 발포체의 셀 구조체가 상기 언급된 미국 특허 제 5,650,222 호의 현미경 사진인 도 3 및 도 4에 도시되어 있다. 이들 도면에 도시되어 있는 바와 같이, 특히 상기 '222 특허의 도 1 및 도 2에 도시된 팽창된 HIPE 발포 구조체와 비교했을 때 발포체의 셀 구조체는 비틀려져 있다. 또한, 상기 '222 특허의 도 3 및 도 4에 나타나 있는 바와 같이, 접혀진 발포 구조체 내의 기공 또는 공극(어두운 영역)은 평면화되거나 신장되어 있다. ('222 특허에 도시되어 있는 발포체는 시이트 형태임을 알아야 하며; 하기 논의되는 바와 같이, 시이트 형태의 발포체가 본 발명에서 유용하기는 하지만, 바람직한 실시태양에서, 발포체는 미립자 형태일 것이다.) 본 발명에서 유용한 또다른 HIPE-유도된 발포체(그의 팽창된 상태)의 셀 구조체가 본원의 도 3 및 도 4에 도시되어 있다. 이러한 특정의 발포체 및 관련 발포체를 제조하는 방법이 본원의 실시예 2 내지 4에 기술되어 있으며, 이러한 매우 고표면적 발포체가 모두 본원에서 참고로 인용된, 1998년 3월 13일자로 티. 에이. 데스마라이스에 의해 출원된 계류중인 미국 특허출원 제 호[발명의 명칭: "HIGH SUCTION POLYMERIC FOAM MATERIALS"(P＆G Case 7052) 및 1998년 3월 13일자로 티. 에이. 데스마라이스에 의해 출원된 계류중인 미국 특허출원 제 호[발명의 명칭: "ABSORBENT MATERIALS FOR DISTRIBUTING AQUEOUS LIQUIDS"(P＆G Case 7051)에 보다 상세히 기술되어 있다.
압축 및/또는 열 건조/진공 탈수에 이어, 수성 액체로 습윤된 경우에 접혀진 중합체성 발포체를 재팽창시킨다. 놀랍게도, 이러한 중합체성 발포체는 상당한 기간, 예를 들면 적어도 약 1년 정도까지 이러한 접혀지거나 미팽창된 상태를 유지한다. 이와 같은 접혀진/미팽창된 상태를 유지하는 이들 중합체성 발포체의 능력은 모세관력, 특히는 발포 구조체 내에서 발달된 모세관 압력에 기인하는 것으로 생각된다. 본원에서 사용된 "모세관 압력(capillary pressure)"이란 용어는 발포체내의 공극의 좁은 경계내의 요철부의 곡면으로 인한 액체/기체 계면을 가로지르는 압력차를 지칭한다. [채터지(Chatterjee)의 문헌["Absorbency", Textile Science and Technology, Vol. 7, 1985, p. 36]을 참조한다].
실시가능한 범위까지 압축, 및/또는 열 건조/진공 탈수시킨 후, 이들 중합체성 발포체는 거기에 혼입된 흡습성 수화염과 회합된 수화 수분 뿐만 아니라 발포체내에 흡수된 유리수를 비롯한 잔류 수분을 갖고 있다. 수화된 염에 의해 얻어진 잔류 수분은 생성되는 접혀진 발포 구조체 상에 모세관 압력을 미치는 것으로 생각된다. 72℉(22℃)의 온도 및 50% 상대습도의 주변조건에서 저장할 경우, 본 발명의 접혀진 중합체성 발포체의 잔류 수분 함량은 발포체의 중량을 기준으로 약 4중량% 이상, 전형적으로는 약 4 내지 약 40중량%일 수 있다. 바람직한 접혀진 중합체성 발포체는 발포체의 중량을 기준으로 약 5 내지 약 30중량%의 잔류 수분 함량을 갖는다.
이러한 발포체의 주요 파라미터는 그들의 유리전이온도이다. Tg는 중합체의 유리 상태와 고무 상태사이의 중간 전이점을 나타낸다. 사용온도보다 더 높은 Tg를 갖는 발포체는 매우 강인할 수 있지만, 또한 경질이고 부서지기 쉬울 것이다. 이러한 발포체는 또한 전형적으로는 연장된 기간동안 접혀진 상태로 저장한 후에 중합체의 Tg보다 더 차가운 수성 액체로 습윤된 경우 팽창된 상태로 회복시키는데 오랜 시간이 걸린다. 기계적 특성, 구체적으로는 강도 및 탄성의 목적하는 조합은 전형적으로 단량체 유형 및 농도의 범위를 공정하게 선택하여 그러한 목적하는 성질들이 달성되도록 해야 한다.
본 발명에 유용한 발포체의 경우, Tg는 발포체가 사용 온도에서 허용되는 강도를 갖는 한은 가능한 한 낮아야 한다. 따라서, 단량체는 낮은 Tg를 갖는 상응하는 단독중합체를 제공하는 한 많이 선택한다. 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 공단량체상의 알킬 그룹의 쇄 길이는 동족 계열의 다른 단독중합체의 Tg로부터 예측되는 것보다 더 길 수 있는 것으로 밝혀졌다. 구체적으로는, 동족 계열의 알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 단독중합체가 탄소수 8개의 쇄 길이에서 최소 Tg를 갖는 것으로 밝혀졌다. 대조적으로, 본 발명 공중합체의 최소 Tg는 탄소수 약 12의 쇄 길이에서 나타난다. (알킬 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 대신에 알킬 치환된 스티렌 단량체가 사용될 수도 있지만, 그들의 효용은 극히 제한적이다).
중합체의 유리전이 영역의 형상, 즉, 온도 함수로서 좁고 넓은 형상도 또한 중요할 수 있다. 이러한 유리전이 영역의 형상은 중합체의 사용 온도(일반적으로는 주변온도 또는 체온)가 Tg 또는 그에 근접한 경우에 특히 관련이 있다. 예를 들어, 더 넓은 전이 영역은 사용온도에서의 불완전한 전이를 의미할 수 있다. 전형적으로는, 사용온도에서의 전이가 불완전한 경우, 중합체는 더 단단해지고 탄성이 덜할 것이다. 역으로, 사용온도에서의 전이가 완전한 경우, 수성 액체로 습윤된 경우 중합체는 더 빠른 압축 회복률을 나타낼 것이다. 따라서, 목적하는 기계적 특성을 달성하기 위해서는 중합체의 Tg 및 전이 영역의 폭을 조절하는 것이 바람직하다. 일반적으로, 중합체의 Tg는 사용온도보다 약 10℃ 이상 낮은 것이 바람직하다. (Tg 및 전이 영역의 폭은 미국 특허 제 5,650,222 호의 시험법 섹션에 기술되어 있는 바와 같이 동적 기계적 분석(DMA, dynamic mechanical analysis) 측정치로부터 얻은 손실 탄젠트 대 온도 곡선으로부터 유도된다).
(2) 수직 매달림 수착 높이(Vertical Hang Sorption Heigth)
본 발명에서 유용한 고표면적 중합체성 발포체는 또한 그들의 수직 매달림 수착 높이(이후 "VHSH"라 칭함)와 관련하여 기술할 수 있다. X%에서의 VHSH 높이는 0㎝ 용량(또는 FAC)의 X%가 발포체내에 유지되는 경우의 높이(㎝)이다. X가 다른 특정의 값일 수 있지만, 중요한 대표 값은 90%에서의 VHSH이다. VHSH에 대한 가장 재현가능한 측정치는 본 발명 발명자들의 실험 범위내에서는 X = 90%에서 달성된다. 본 기술분야의 전문가들은 이러한 단일점 값이 용량 대 높이의 그래프에서 얻어지는 커브의 형상을 완전히 나타내지 못한다는 사실을 잘 알 것이다. 그러나, 이러한 단일점은 본 발명에 유용한 발포체에 대한 실질적인 비교점으로서 제공된다. 이와 관련하여, 발포체는 전형적으로는 약 20㎝ 이상, 바람직하게는 약 40㎝ 이상, 보다 바람직하게는 약 60㎝ 이상, 보다 더 바람직하게는 약 70㎝ 이상, 보다 더 바람직하게는 약 80㎝ 이상의 평형 90% VHSH를 가질 것이다. 전형적으로, 바람직한 중합체성 발포체는 약 20 내지 약 90㎝, 보다 전형적으로는 약 60 내지 약 90㎝, 보다 더 전형적으로는 약 70 내지 약 90㎝, 보다 더 전형적으로는 약 80 내지 약 90㎝의 90% VHSH를 가질 것이다. 단독으로 사용되는 발포체(즉, 삼투성 흡수제가 사용되지 않음)에 대해서는, 발포체는 약 60cm 이상, 바람직하게는 약 70cm 이상, 보다 바람직하게는 약 80cm 이상의 90% VHSH를 가질 것이다. 전형적으로, 단독으로 사용되면, 중합체성 발포체는 약 60 내지 약 90cm, 보다 전형적으로는 약 70 내지 90cm, 보다 더 전형적으로는 약 80 내지 약 90cm의 90% VHSH를 가질 것이다.
이들 두 다른 태양에 사용되는 발포체에 대한 90% VHSH의 차이는 주로 발포체가 삼투성 흡수제와 조합하여 사용될 때 발포체에 의해 제공되는 주요 잇점은 부재의 전체 흡인능에 기여하는 그의 고표면적이라는 사실에 기인한다. 즉, 발포체는 주로 삼투성 흡수제에 액체 전달을 위한 전달 매질로서 작용하고, 발포체의 흡수능은 두 번째로 중요하다. 반면에, 발포체가 단독으로 사용되면, 이것은 또한 삼투성 흡수제에 의해 제공되는 흡수능의 부족을 보충하기 위해 상당한 흡수능을 가져야 한다. 이에 대해, 90% VHSH는 흡수능의 척도이다.
90% VHSH를 측정하는 방법은 하기 시험법 섹션에 상세히 기술되어 있다. 지적한 바와 같이, 고표면적 중합체성 발포체가 삼투성 흡수제와 혼합시켰을 때 미립자 형태인 경우, 90% VHSH는 시이트 형태(즉, 미립자를 형성하기 이전)의 상응하는 발포체상에서 측정한다. 중합 공정중에 발포체가 미립자(또는 비이드)로 성형된 경우, 발포체의 90% VHSH를 평가하기 위하여 유사한 발포체를 시이트로 성형할 수 있다.
(3) 모세관 흡인성 비표면적
고표면적 물질을 일반적으로는 그들의 모세관 수착 흡수능과 관련하여 기술하였지만, 본 발명에 유용한 고표면적 중합체성 발포체도 또한 그들의 모세관 흡인성 비표면적(이후에는 "CSSSA(capillary suction specific surface area)"이라 지칭한다)과 관련하여 기술할 수 있다. 일반적으로, CSSSA는 괴상 발포체 물질(중합체 구조의 물질 ＋ 고체 잔류 물질)의 단위 질량에 대한 특정의 발포체를 형성하는 중합체 망상구조의 시험용 액체-허용가능한 표면적의 측정치이다. 모세관 흡인성 비표면적은 발포체내의 셀 단위의 치수 및 중합체의 밀도 모두에 의해 측정하며, 따라서 표면적이 흡수능에 관여하는 범위까지 발포체 망상구조에 의해 제공된 고체 표면의 총량을 정량하는 방법이다. 본 발명에 유용한 발포체를 특정하기 위하여, 저장용 흡수 부재내에 혼입된 경우 발포체가 미립자 형태인 경우에 조차 CSSSA는 발포체의 시이트상에서 측정한다.
발포체의 CSSSA는 발포체가 본 발명의 저장용 흡수 부재를 제조하는데 사용하는데 필수적인 모세관 흡인성을 제공하는가와 특히 관련이 있다. 이는 발포 구조체 내에서 발달된 모세관 압력이 모세관 흡인성 비표면적에 비례하기 때문이다. 또한, CSSSA는 적절한 모세관 압력이 발포 구조체 내에서 발달되어 수성 액체로 습윤될 때까지 접혀진 상태를 계속 유지하는가와 관련이 있다. 발포체 밀도 및 접착 장력과 같은 다른 인자가 일정하다고 가정할 경우, 이는 CSSSA가 증가(또는 감소)함에 따라 발포 구조체 내의 모세관 압력도 또한 그에 비례하여 증가(또는 감소)함을 의미한다.
본 발명을 위하여, CSSSA는 알려진 질량 및 치수를 가진 발포체 샘플내에서 발생하는 낮은 표면장력 액체(예를 들면, 에탄올)의모세관 흡인량을 측정함으로써 측정한다. 발포체 비표면적을 측정하는 절차는 본원에서 참고로 인용한 미국 특허 제 5,387,207 호의 시험방법 섹션에 상세히 기술되어 있다.
흡수제로서 유용한 본 발명의 접혀진 중합체성 발포체는 약 3㎡/g 이상의 CSSSA를 갖는 발포체이다. 전형적으로, CSSSA는 약 3 내지 약 30㎡/g, 바람직하게는 약 4 내지 약 17㎡/g, 가장 바람직하게는 약 5 내지 약 15㎡/g의 범위이다. 이러한 CSSSA 값(팽창된 상태의 밀도는 약 0.010 내지 약 0.033g/㏄이다)을 갖는 발포체는 일반적으로는 뇨와 같은 수성 액체에 대해 특히 바람직한 평형상태의 흡수능, 액체-보유 및 액체-심지 또는 분배 특성을 소유할 것이다. 또한, 이러한 CSSSA 값을 갖는 발포체는 이러한 수성 액체로 습윤될 때까지 발포체를 접혀지고 팽창되지 않은 상태로 유지시키기에 충분한 모세관 압력을 나타낼 수 있다.
(4) 발포 구조체 내의 모세관 압력 및 힘
상기 언급된 바와 같이, 특히 바람직한 접혀질 수 있는 중합체성 발포체의 경우, 접혀진 상태에서 발포 구조체 내에서 발달된 모세관 압력은 압축된 중합체의 탄성 회복률 또는 탄성 모듈러스에 의해 발휘되는 힘과 적어도 등가이다. 달리 말하면, 접혀진 발포체를 비교적 얇게 유지하는데 필수적인 모세관 압력은 "스프링 복귀(spring back)"를 시도할 때 압축된 중합체성 발포체에 의해 발휘되는 보상력(countervailing force)에 의해 측정한다. 팽창된 발포체를 그의 본래의 팽창된 두께의 약 1/6(17%)로 압축시킨 다음 이완된 응력값을 측정할 때까지 그 상태를 유지시키는 경우, 중합체성 발포체의 탄성 회복률은 응력-변형 실험치로부터 예측할 수 있다. 다르게는, 및 본 발명을 위하여, 이완된 응력값은 수성 액체, 예를 들면, 물과 접촉되는 경우 접혀진 상태의 중합체성 발포체의 측정치로부터 예측한다. 이러한 대용적인 이완 응력값을 이후에는 발포체의 "팽창 압력"이라 지칭한다. 본 발명의 접혀진 중합체성 발포체에 대한 팽창 압력은 약 50 킬로파스칼(kPa) 이하, 전형적으로는 약 7 내지 약 40 kPa이다. 발포체의 팽창 압력을 예측하는 절차가 미국 특허 제 5,387,207 호의 시험법 섹션에 상세히 기술되어 있다.
(5) 자유 흡수능
본 발명에 유용한 고표면적 중합체성 발포체의 다른 중요한 성질은 그들의 자유 흡수능이다. "자유 흡수능"(또는 "FAC")은 소정의 발포체 샘플이 샘플내의 고체 물질의 단위 질량당 그의 셀 구조체 내로 흡수하는 시험용 액체(합성뇨)의 총량이다. 본 발명의 저장용 흡수 부재에 특히 유용하도록, 중합체성 발포체는 무수 발포체 물질 그램(g)당 합성뇨 약 30 약 100 ㎖, 바람직하게는 약 30 약 75 ㎖의 자유 흡수능을 가져야 한다. 발포체의 자유 흡수능을 측정하는 절차는 미국 특허 제 5,650,222 호의 시험법 섹션에 기술되어 있다.
(6) 팽창계수
수성 액체에 노출되자 마자, 바람직한 접혀진 중합체성 발포체는 액체를 흡수하여 팽창한다. 중합체성 발포체는 팽창된 상태에서 대부분의 다른 발포체보다 더 많은 액체를 흡수한다. 이러한 발포체에 대한 "팽창계수"는 약 4X 이상이다, 즉, 팽창된 상태에서의 발포체의 두께는 그의 접혀진 상태에서의 발포체 두께의 약 4배 이상이다. 접혀진 발포체는 바람직하게는 약 4X 내지 약 15X, 보다 바람직하게는 약 5X 내지 약 10X 범위의 팽창계수를 갖는다.
본 발명을 위하여, 압축 탈수된 발포체의 팽창된 두께와 접혀진 두께사이의 관계는 하기 방정식으로부터 실험적으로 예측할 수 있다:
두께팽창= 두께접힘×((0.133 ×W:O 비) ±2)
상기 식에서,
두께팽창는 팽창된 상태에서의 발포체의 두께이고;
두께접힘는 접혀진 상태에서의 발포체의 두께이며;
W:O 비는 발포체를 제조하는 HIPE의 물-대-오일비이다. 따라서, 60:1의 W:O 비를 갖는 유화액으로부터 제조된 전형적인 중합체성 발포체는 8.0의 예견된 팽창계수를 갖는다, 즉 발포체의 팽창된 두께는 접혀진 두께의 8배이다. 팽창계수를 측정하기 위한 절차는 미국 특허 제 5,650,222 호의 시험법 섹션에 기술되어 있다.
(7) 압축 굴절 저항(Resistance to Compression Deflection)
본 발명에 유용한 고표면적 중합체성 발포체의 관련 기계적 특성은 압축 굴절 저항(RTCD)에 의해 측정했을 때 그들의 팽창된 상태에서의 그들의 강도이다. 본원에서 발포체에 의해 나타나는 RTCD는 중합체 모듈러스 뿐만 아니라 발포체 망상 구조체의 밀도 및 구조의 함수이다. 중합체 모듈러스는 실제로는 a)중합체 조성; b)발포체가 중합되는 조건(예를 들면, 구체적으로는 가교결합과 관련된 중합의 완결도); 및 c)중합체가 가공후에 발포 구조체 내에 남아있는 잔류 물질, 예를 들면, 유화제에 의해 가소화되는 범위에 의해 결정된다.
본 발명의 흡수 부재의 고표면적 부분으로서 유용하게 되기 위하여, 중합체성 발포체는사용중에 직면하게 되는 힘에 의한 변형 또는 압축에 대해 적합하게 저항하여야 한다. RTCD로 대변되는 충분한 발포체 강도를 소유하지 않은 발포체는 부하가 없는 조건에서 필수적인 모세관 흡인능을 제공할 수 있지만, 발포체를 함유하는 흡수 제품의 사용자에 의한 운동 또는 행동에 의해 야기되는 압축 응력하에서는 그러한 능력을 제공할 수 없을 것이다.
본 발명에 유용한 중합체성 발포체에 의해 나타나는 RTCD는 특정 온도 및 시간동안 특정의 제한된 압력하에서 유지되는 포화돤 발포체 샘플내에서 생성된 응력변형의 양을 측정함으로써 정량할 수 있다. 이러한 특정 유형의 시험을 수행하기 위한 방법이 미국 특허 제 5,650,222 호의 시험법 섹션에 기술되어 있다. 본원에서 유용한 발포체는 바람직하게는 65 ±5 dyne/㎝의 표면장력을 갖는 합성 뇨를 사용하여 그의 자유 흡수능까지 포화시킨 경우 5.1kPa의 제한 압력이 전형적으로는 발포 구조체의 약 90% 이하의 압축 응력변형을 일으키도록 하는 RTCD를 나타낼 것이다. 바람직하게, 이러한 조건에서 생성된 응력변형은 약 1 내지 약 90%, 바람직하게는 약 1 내지 약 25%, 보다 바람직하게는 약 2 내지 약 10%, 보다 더 바람직하게는 약 2 내지 약 5%의 범위일 것이다.
(8) 중합체성 발포체의 다른 성질
발포체 셀, 특히 비교적 단량체가 없는 수상 소적을 둘러싸고 있는 단량체-함유 오일상을 중합시킴으로써 형성된 셀은 보통 실질적으로는 구형 형상이다. 이러한 구형 셀의 크기 또는 "직경"은 일반적으로는 발포체를 특징짓는데 통상 사용되는 파라미터이다. 중합체성 발포체의 소정 샘플내의 셀은 필수적으로는 거의 동일한 크기가 아니기 때문에, 보통은 평균 셀 크기, 즉 평균 셀 직경을 특정할 것이다.
발포체의 평균 셀 크기를 측정하는데 유용한 많은 기술이 있다. 그러나, 발포체내의 셀 크기를 측정하는데 가장 유용한 기술은 발포체 샘플의 주사 전자 현미경을 기초로 하는 간단한 측정법이다.
본원에 주어진 셀 크기 측정치는, 예를 들면, 미국 특허 5,560,222 호의 도 1에 도시된 바와 같이, 팽창된 상태에서의 발포체의 수평균 셀 크기에 기초한 것이다. 본 발명에 따른 유용한 발포체는 바람직하게는 약 80㎛ 이하, 전형적으로는 약 5 내지 약 50㎛의 수평균 셀 크기를 가질 것이다.
"발포체 밀도"(즉, 공기중에서의 발포체 부피 (㎤)에 대한 발포제 중량(g))는 본원에서는 건조 상태를 기본으로 한다. 예를 들어, HIPE 중합, 세척 및/또는 친수화후의 흡수된 수용성 잔류 물질, 예를 들면, 발포체내에 남아있는 잔류 염 및 액체는 발포체 밀도를 계산하여 나타내는 경우에 무시한다. 그러나, 중합된 발포체내에 존재하는 유화제와 같은 다른 수불용성 잔류 물질은 발포체 밀도에 포함시킨다. 이러한 잔류 물질은 실제로 발포체 물질에 상당한 질량을 제공할 수 있다.
발포 구조체의 단위 부피에 대한 고체 발포체 물질의 질량의 측정값을 제공해 주는 특정의 적합한 비중계 절차를 이용하여 발포체 밀도를 측정할 수 있다. 예를 들어, 상기에서 참고로 인용된, 1995년 2월 7일자로 다이어(Dyer) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,387,207 호의 시험법 섹션에 보다 상세하게 기술되어 있는 ASTM 비중계 절차는 밀도 측정에 사용될 수 있는 한가지 방법이다. 그들의 접혀진 상태에서, 본 발명에 유용한 중합체성 발포체는 약 0.1 내지 약 0.2 g/㏄, 바람직하게는 약 0.11 내지 약 0.19 g/㏄, 가장 바람직하게는 약 0.12 내지 약 0.17 g/㏄ 범위의 건조 기준 밀도 값(특정의 잔류 염 및/또는 수분은 제외)을 갖는다. 그들의 팽창된 상태에서, 본 발명에 유용한 중합체성 발포체는 약 0.01 내지 약 0.033 g/㏄, 바람직하게는 약 0.013 내지 약 0.033 g/㏄ 범위의 건조 기준 밀도 값을 가질 것이다.
중력 방향에 대향하는 방향의 수직 흡입성(vertical wicking), 즉 액체 흡입성(liquid wicking)은 본원에서 유용한 중합체성 발포체에 기여하는 바람직한 성능이다. 본 발명을 위하여, 수직 흡입속도는 물질의 투과도를 반영하며, 따라서, 액체를 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 또는 다른 삼투성 흡수제로 전달하는 물질의 능력을 반영한다.
수직 흡입속도는 저장조내의 착색된 시험용 액체(예를 들면, 합성뇨)가 특정된 크기의 발포체의 시험용 스트립을 통해 5㎝의 수직거리까지 흡입되는데 걸리는 시간을 측정함으로써 측정한다. 이러한 수직 흡입 절차가 미국 특허 제 5,387,207 호의 시험법 섹션에 보다 상세하게 기술되어 있지만, 본원에서는 상기 절차를 37℃ 대신에 31℃에서 수행한다. 뇨 흡수용 흡수 부재에 특히 유용하기 위하여, 본원에서 유용한 발포체는 바람직하게는 단지 약 15분이내에 합성뇨를 5㎝의 높이까지 흡입(65 + 5 dyne/㎝)할 것이다. 보다 바람직하게, 본 발명의 바람직한 발포 흡수제는 단지 약 10분이내에 합성뇨를 5㎝의 높이까지 흡입할 것이다.
수직 흡입 흡수능 시험은 수직 흡입시험에 사용된 것과 동일한 표준 크기의 발포체 샘플의 1in(2.54㎝) 수직 섹션내에 유지되는 흡수성 발포체의 그램당 시험용 액체의 양을 측정한다. 이러한 측정은 일반적으로 샘플이 시험용 액체를 수직적으로 흡입하여 평형에 도달한 후(예를 들면, 약 18시간 후)에 실시한다. 수직 흡입시험과 유사하게, 수직 흡입 흡수능 시험 절차가 본원에서 참고로 인용된, 1995년 2월 7일자로 다이어등에게 허여된 미국 특허 제 5,387,207 호의 시험법 섹션에 보다 상세히 기술되어 있다. 높은 높이에서의 높은 수직 흡입 흡수능은 높은 높이에서의 높은 모세관 수착 흡수능과 이론적으로는 등가이다. 본 발명에 유용한 시이트 형태의 발포체가 전자의 시험에 적합하고 전자의 시험이 보다 쉽고 저렴하게 수행되기 때문에, 전자 시험에서 얻어진 데이터를 본 발명 발포체의 이러한 중요한 파라미터를 특징짓는 수단으로서 추천한다.
삼투성 흡수제(예를 들면, 하이드로겔-형성 흡수성 중합체)와 혼합된 경우 높은 모세관 흡인성 발포체는 시이트 형태일 수 있지만, 특히 바람직한 실시태양에 있어서, 중합체성 발포체는 입자 형태이고 하이드로겔-형성 중합체의 입자와 혼합되어 블렌드를 제공할 수 있다. 즉, 초기에는 발포체를 시이트 형태로 제조할 수 있지만, 이러한 시이트를 가공한 다음 하이드로겔화 중합체와 혼합하여 발포체의 입자를 제공할 수 있다. 상기 논의된 바와 같이, 본 발명에 유용한 발포체 및 이들의 제조방법이 미국 특허 제 5,387,207 호, 미국 특허 제 5,650,222 호, 1998년 3월 13일자로 티. 에이. 데스마라이스에 의해 출원된 계류중인 미국 특허출원 제 호[발명의 명칭: "HIGH SUCTION POLYMERIC FOAM MATERIALS"(P＆G Case 7052)] 및 1998년 3월 13일자로 티. 에이. 데스마라이스에 의해 출원된 계류중인 미국 특허출원 제 호[발명의 명칭: "ABSORBENT MATERIALS FOR DISTRIBUTING AQUEOUS LIQUIDS"(P＆G Case 7051)에 보다 상세히 기술되어 있다. 발포체 입자는 1차로 발포체의 시이트를 형성시킨 다음 발포체를 기계적으로 가공(예를 들면, 분쇄, 절삭, 절단등)하여 목적하는 치수의 입자를 제공함으로써 제조할 수 있다. 다르게는, 각각 본원에서 참고로 인용된, 1997년 8월 5일자로 리(Li) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,653,922 호, 및 1996년 12월 10일자로 리등에게 허여된 미국 특허 제 5,583,162 호에 기술되어 있는 바와 같이, 중합체 미세비이드 형태의 유화액으로부터 발포체 입자를 직접 제조할 수 있다. 중합체 발포체/하이드로겔-형성 중합체 블렌드를 제조하기 위한 특정 실시태양을 하기에서 보다 상세히 논의한다.
본원 발명자들은 또한 삼투성 흡수제에 유체 전달을 위한 전달 매질로서 사용될 때 고표면적 발포체가 임의로 유체를 포함함으로써 저장용 흡수 부재로의 뇨의 전달을 증가시킬 수 있다는 사실을 밝혀내었다. 예비-습윤성 유체로 중합체성 발포체를 부분적으로 충전시키고, 특정 이론에 국한시키려는 것은 아니지만, 이는 발포체의 흡인속도를 증가시키는 것으로 여겨진다. 이상적으로는, 예비-습윤성 유체(들)을 포함하는 중합체성 발포체는 저장 안정성이어야 하며, 충분히 낮은 수 활동도로 인하여 미생물 성장이 억제되고 증발수 손실이 억제되어 오랫동안 발포체 밖으로 이동하지 않는다. 예비-습윤성 유체로서 물을 사용하여 흡수능을 제공할 수 있지만, 그 자체로 다른 요건들을 충족시킬 수는 없다.
B. 삼투성 흡수제 및 고표면적 물질을 포함한 저장용 흡수 부재
상기 지시된 바와 같이, 본 발명의 저장용 흡수 부재는 삼투성 흡수제, 예를 들면 하이드로겔-형성 흡수성 중합체, 및 체액이 삼투성 흡수제 쪽으로 운송되는 것을 촉진시키는 고표면적 물질을 포함한다. 하나의 이런 실시태양에서, 고표면적 물질은 상기 논의된 고표면적 친수성 중합체성 발포체의 형태일 것이다. 본 발명의 저장용 흡수 부재를 제조하는데 유용한 대표적인 물질은 하기에서 상세히 기술되는 고표면적 섬유이다. 저장용 부재에 다른 삼투성 흡수제가 사용될 수 있지만, 바람직한 것은 하이드로겔-형성 흡수성 중합체이다. 이러한 물질들을 하기에서 상세히 기술한다.
1. 하이드로겔-형성 흡수성 중합체
a. 화학 조성
하나의 바람직한 태양에서, 본 발명의 저장용 흡수 부재는 바람직하게는 적어도 하나의 하이드로겔-형성 흡수성 중합체(이는 또한 하이드로겔-형성 중합체로도 지칭된다)를 포함한다. 본 발명에 유용한 하이드로겔-형성 중합체는 다량의 액체를 흡수할 수 있는 다양한 종류의 수불용성이지만 수-팽윤성인 중합체를 포함한다. 이러한 하이드로겔-형성 중합체는 본 기술분야에 잘 알려져 있으며, 이러한 물질들중 특정의 물질이 본 발명의 높은 모세관 흡인성 흡수 부재에 유용하다.
하이드로겔-형성 흡수성 중합체 물질은 또한 통상적으로는 "하이드로콜로이드" 또는 "초흡수제"로 지칭되며, 카복시메틸 전분, 카복시메틸 셀룰로즈 및 하이드록시프로필 셀룰로즈와 같은 폴리사카라이드; 폴리비닐 알콜 및 폴리비닐 에테르와 같은 비이온 타입; 폴리비닐 피리딘, 폴리비닐 모르폴리니온 및 N,N-디메틸아미노에틸 또는 N,N-디에틸아미노프로필 아크릴레이트 및 메타크릴레이트와 같은 양이온 타입, 및 이들의 개개의 4급 염을 포함할 수 있다. 전형적으로, 본 발명에 유용한 하이드로겔-형성 흡수성 중합체는 다수의 음이온 작용기, 예를 들면 설폰산, 보다 전형적으로는 카복시기를 갖는다. 본원에서 사용하기에 적합한 중합체의 예로는 중합가능하고 불포화된 산-함유 단량체르부터 제조된 것들을 들 수 있다. 따라서, 이러한 단량체는 적어도 하나의 올레핀계 탄소-탄소 이중결합을 함유한 올레핀계 불포화 산 및 무수물을 포함한다. 보다 구체적으로, 이들 단량체는 올레핀계 불포화 카복실산 및 산 무수물, 올레핀계 불포화 설폰산, 및 이들의 혼합물중에서 선택될 수 있다. 상기에서 지적된 바와 같이, 본 발명의 부재에서 하이드로겔-형성 흡수성 중합체의 성질은 중요하지 않다. 그럼에도 불구하고, 최적의 중합체 물질을 선택함으로써 본 발명에 따른 부재의 성능 특성을 향상시킬 수 있다. 하기 개시내용은 본원에서 유용한 흡수성 중합체의 바람직한 성질을 기술한 것이다. 이러한 성질들은 한계로서 해석되어서는 안되며; 그보다는, 그들은 단지 과거 수년간에 걸쳐 흡수성 중합체 기술분야에서 나타난 진보를 나타낸다.
본원의 하이드로겔-형성 흡수성 중합체를 제조하는 경우 일반적으로는 몇가지 비-산 단량체(non-acid monomer)도 또한 일반적으로는 미량으로 포함될 수 있다. 이러한 비-산 단량체의 예로는, 예를 들면, 산-함유 단량체의 수용성 또는 수분산성 에스테르 뿐만아니라 카복실산 또는 설폰산기를 전혀 함유하지 않는 단량체를 들 수 있다. 따라서, 임의의 비-산 단량체에는 하기 유형의 작용기를 함유하는 단량체가 포함될 수 있다: 카복실산 또는 설폰산 에스테르, 하이드록실기, 아미드기, 아미노기, 니트릴기, 4급 암모늄염기, 아릴기(예를 들면, 스티렌 단랸체로부터 유도된 것과 같은 페닐기). 이들 비-산 단량체는 잘 알려져 있는 물질이며, 예를 들면, 모두 본원에서 참고로 인용된, 1978년 2얼 28일자로 마스다(Masuda) 등에게 허여된 미국 특허 제 4,076,663 호 및 1977년 12월 13일자로 웨스터맨(Westerman)에게 허여된 미국 특허 제 4,062,817 호에 보다 상세하게 기술되어 있다.
올레핀계 불포화 카복실산 및 카복실산 무수물 단량체의 예로는 아크릴산 아크릴산, 메타크릴산, 에타크릴산, α- 클로로아크릴산, α- 시아노아크릴산, β- 메틸아크릴산(크로톤산), α- 페닐아크릴산, β- 아크릴옥시프로피온산, 소르브산, α- 클로로소르브산, 안젤산, 신남산, p-클로로신남산, β- 스테릴아크릴산, 이타콘산, 시트로콘산, 메사콘산, 글루타콘산, 아코니트산, 말레산, 푸마르산, 트리카복시에틸렌 및 말레산 무수물이 있다.
올레핀계 불포화 설폰산 단량체의 예로는 지방족 또는 방향족 비닐 설폰산, 예를 들면 비닐설폰산, 알릴 설폰산, 비닐 톨루엔 설폰산 및 스티렌 설폰산; 아크릴 및 메타크릴 설폰산, 예를 들면 설포에틸 아크릴레이트, 설포에틸 메타크릴레이트, 설포프로필 아크릴레이트, 설포프로필 메타크릴레이트, 2-하이드록시-3-메타크릴옥시프로필 설폰산 및 2-아크릴아미드-2-메틸프로판 설폰산이 있다.
본 발명에서 사용하기에 바람직한 하이드로겔-형성 흡수성 중합체는 카복시기를 함유한다. 이러한 중합체는 예를 들면 가수분해 전분-아크릴로니트릴 그라프트 공중합체, 부분적으로 중화된 가수분해 전분-아크릴로니트릴 그라프트 공중합체, 전분-아크릴산 그라프트 공중합체, 부분적으로 중화된 전분-아크릴산 그라프트 공중합체, 비누화된 비닐 아세테이트-아크릴산 에스테르 공중합체, 가수분해된 아크릴로니트릴 또는 아크릴아미드 공중합체, 전술된 공중합체의 미세하게 망상 가교결합된 중합체, 부분적으로 중화된 폴리아크릴산, 및 부분적으로 중화된 폴리아크릴산의 미세하게 망상 가교결합된 중합체이다. 이들 중합체는 단독으로 또는 두가지 이상의 서로 다른 중합체들의 혼합물의 형태로 사용될 수 있다. 이러한 중합체 물질의 실례가 미국 특허 제 3,661,875 호, 4,076,663 호, 4,093,776 호, 4,666,983 호 및 4,734,478 호에 개시되어 있다.
하이드로겔-형성 흡수성 중합체를 제조하는데 사용하기에 가장 바람직한 중합체 물질은 부분적으로 중화된 폴리아크릴산의 약하게 망상 가교결합된 중합체 및 그의 전분 유도체이다. 가장 바람직하게, 하이드로겔-형성 흡수성 중합체는 약 50 내지 약 95%, 바람직하게는 약 75%의 중화되고 약하게 망상 가교결합된 폴리아크릴산(즉, 폴리(나트륨 아크릴레이트/아크릴산))을 포함한다. 망상 가교결합은 중합체를 실질적으로 수불용성으로 만들고, 부분적으로는, 하이드로겔-형성 흡수성 중합체의 흡수능 및 추출가능한 중합체 함량 특성을 결정해 준다. 이러한 중합체 및 대표적인 망상 가교결합제를 망상 가교결합하는 공정이 미국 특허 제 4,076,663 호에 보다 상세하게 기술되어 있다.
하이드로겔-형성 흡수성 중합체가 바람직한 한가지 유형(즉, 균질 유형)이지만, 이들 중합체의 혼합물도 또한 본 발명에서 사용될 수 있다. 예를 들면, 전분-아크릴산 그라프트 공중합체 및 부분적으로 중화된 폴리아크릴산의 약하게 망상 가교결합된 중합체의 혼합물이 본 발명에 사용될 수 있다.
하이드로겔-형성 중합체 성분은 또한 양이온-교환 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 및 음이온-교환 하이드로겔-형성 흡수성 중합체를 포함하는 혼합상(mixed-bed) 이온-교환 조성물의 형태일 수도 있다. 이러한 혼합상 이온-교환이, 예를 들면, 허드(Hird) 등이 1998년 1월 7일 출원한 미국 특허출원 제 호[P＆G Case 6975 - 발명의 명칭: "ABSORBENT POLYMER COMPOSITIONS HAVING HIGH SORPTION CAPACITES UNDER AN APPLIED PRESSURE"]; 아쉬라프(Ashraf) 등이 1998년 1월 7일 출원한 미국 특허출원 제 호[P＆G Case 6976 - 발명의 명칭: "ABSORBENT POLYMER COMPOSITIONS WITH HIGH SORPTION CAPACITY AND HIGH FLUID PERMEABILITY UNDER AN APPLIED PRESSURE"]; 및 아쉬라프 등이 1998년 1월 7일 출원한 미국 특허출원 제 호[P＆G Case 6977 - 발명의 명칭: "ABSORBENT POLYMER COMPOSITIONS HAVING HIGH SORPTION CAPACITIES UNDER AN APPLIED PRESSURE AND IMPROVED INTEGRITY IN THE SWOLLEN STATE"]에 기술되어 있으며, 이들 문헌은 각각 본원에서 참고로 인용된다.
본 발명에 유용한 하이드로겔-형성 흡수성 중합체는 광범위한 범위에 걸쳐 변하는 크기, 형상 및/또는 형태를 가질 수 있다. 이들 중합체는 가장 작은 치수에 대한 가장 큰 치수의 비가 크지 않은 입자의 형태(예를 들면, 과립, 분말, 내부입자 응집체, 내부입자 가교결합 응집체등)일 수 있고, 또한 섬유, 시이트, 필름, 발포체, 플레이크와 같은 형태일 수도 있다. 하이드로겔-형성 흡수성 중합체는 또한, 예를 들면 분말상 실리카, 계면활성제, 접착제, 결합제등과 같은 저농도의 한가지 이상의 첨가제와의 혼합물을 포함할 수도 있다. 이러한 혼합물내의 성분들은 하이드로겔-형성 중합체 성분 및 비-하이드로겔-형성 중합체 첨가제가 물리적으로 쉽게 분리되지 않는 형태로 물리적 및/또는 화학적으로 회합될 수 있다.
하이드로겔-형성 흡수성 중합체는 필수적으로 비-공극성(즉, 내부 공극이 없는)이거나 또는 실질적인 내부 공극을 가질 수 있다.
상술된 바와 같은 입자의 경우, 입경은 체 크기 분석(sieve size analysis)에 의해 결정된 치수로서 정의된다. 따라서, 예를 들면, 710㎛ 크기의 구멍을 가진 U.S.A 표준 시험용 체(U.S.A Standard Testing Sieve)(예를 들면, No. 25 U.S. Series Alternate Sieve Designation)상에 유지되는 입자는 710㎛보다 큰 크기를 갖고; 710㎛ 크기의 구멍을 가진 체는 통과하고 500㎛ 크기의 구멍을 가진 체(예를 들면, No. 35 U.S. Series Alternate Sieve Designation)상에 유지되는 입자는 500㎛과 710㎛ 사이의 크기를 갖는 것으로 간주되며; 500㎛ 크기의 구멍을 가진 체를 통과하는 입자는 500㎛ 미만의 크기를 갖는다. 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 입자의 소정 샘플의 질량 중간 입경(mass median particle size)은 질량을 기준하여 샘플을 반으로 나눈 입경으로 정의된다, 즉, 중량을 기준으로 샘플의 1/2은 질량 중간 크기보다 작은 입경을 가질 것이며, 샘플의 나머지 1/2은 질량 중간 입경보다 큰 입경을 가질 것이다. 50% 질량 값이 U.S.A. 표준 시험용 체의 사이즈 구멍에 일치하지 않는 경우 중간 입경을 측정하기 위해서는 전형적으로 표준 입경 플롯팅법(standard particle-size plotting method)(이 방법에서는 소정 크기의 체 구멍상에 유지거나 통과하는 입자 샘플의 축적된 중량 백분율을 확률지(probability paper)상에서 체 크기 구멍에 대해 플롯팅한다)이 사용된다. 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 입자의 입경을 측정하기 위한 이러한 방법이 본원에서 참고로 인용된, 1991년 10월 29일자로 골드만등에게 허여된 미국 특허 제 5,061,259 호에 보다 상세히 기술되어 있다.
본 발명에 유용한 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 입자의 경우, 이러한 입자의 크기는 일반적으로는 약 1㎛ 내지 약 2000㎛, 보다 바람직하게는 약 20㎛ 내지 약 1000㎛ 범위일 것이다. 질량 중간 입경은 일반적으로는 약 20㎛ 내지 약 1500㎛, 보다 바람직하게는 약 50㎛ 내지 약 1000㎛, 보다 더 바람직하게는 약 100㎛ 내지 약 800㎛일 것이다.
하이드로겔-형성 흡수성 중합체가 비교적 고농도(예를 들면, 40-60중량% 또는 그 이상)로 본 발명의 흡수 부재에 사용되는 경우, 흡수성 중합체의 또다른 성질이 관여될 수 있다. 이러한 실시태양에 있어서, 각각 본원에서 참고로 인용된, 1996년 10월 8일자로 골드만등에게 허여된 미국 특허 제 5,562,646 호 및 1997년 2월 4일자로 골드만등에게 허여된 미국 특허 제 5,599,335 호에 기술되어 있는 성질들중 한가지 이상을 가질 수 있다.
b. 제조 방법
염기성 하이드로겔-형성 흡수성 중합체는 통상의 방법으로 제조할 수 있다. 이러한 중합체를 제조하기 위한 대표적이고 바람직한 공정이 모두 본원에서 참고로 인용된, 1988년 4월 19일자로 브란트(Brandt) 등에게 허여된 미국 재허여 특허 제 32,649 호, 1987년 5월 19일자로 츠바키모토(Tsubakimoto) 등에게 허여된 미국 특허 제 4,666,983 호, 및 1986년 11월 25일자로 쓰바키모또등에게 허여된 미국 특허 제 4,625,001 호에 기술되어 있다.
염기성 하이드로겔-형성 흡수성 중합체를 성형하는데 바람직한 방법의 예로는 수용액 또는 다른 용액 중합법을 들 수 있다. 상기 인용된 미국 재허여 특허 제 32,649 호에 기술되어 있는 바와 같이, 수용액 중합법은 수성 반응 혼합물을 사용하여 중합을 수행함을 포함한다. 수성 반응 혼합물을 혼합물내에서 실질적으로 수불용성이고 약하게 망상 가교결합된 중합체를 생성시키기에 충분한 중합조건으로 처리한다. 이어서, 형성된 중합체 덩어리를 분쇄하거나 잘게 절단하여 개개의 입자를 형성시킨다.
보다 구체적으로, 하이드로겔-형성 흡수성 중합체를 제조하기 위한 수용액 중합법은 중합을 수행하기 위한 수성 반응 혼합물을 제조하는 단계를 포함한다. 이러한 반응 혼합물의 한가지 요소는 생성되는 하이드로겔-형성 흡수성 중합체의 "주쇄(backbone)"를 형성할 산기-함유 단량체이다. 일반적으로, 반응 혼합물은 약 100중량부의 단량체를 포함할 것이다. 수성 반응 혼합물의 또다른 성분은 망상 가교결합제를 포함한다. 본 발명에 따른 하이드로겔-형성 흡수성 중합체를 제조하는데 유용한 망상 가교결합제는 상기 인용된 미국 재허여 특허 제 32,649 호, 미국 특허 제 4,666,983 호, 및 미국 특허 제 4,625,001 호에 보다 상세하게 기술되어 있다. 망상 가교결합제는 수성 혼합물내에 존재하는 단량체의 총 몰수를 기준으로 일반적으로는 약 0.001 몰% 내지 약 5 몰%(단량체 100 중량부를 기준으로 약 0.01 내지 약 20 중량부)의 양으로 수성 반응 혼합물내에 존재할 것이다. 수성 반응 혼합물의 임의 성분은, 예를 들면, 나트륨, 칼륨 및 암모늄 퍼설페이트, 카프릴일 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥사이드, 과산화수소, 큐멘 하이드로퍼옥사이드, 3급 부틸 디퍼프탈레이트, 3급 부틸 퍼벤조에이트, 나트륨 퍼아세테이트, 나트륨 퍼카보네이트 등과 같은 과산소 화합물을 비롯한 유리 라디칼 개시제를 포함한다. 수성 반응 혼합물의 다른 임의 성분은 필수적으로 불포화된 산 작용기-함유 단량체 또는 카복실산 또는 설폰산 작용기를 전혀 함유하지 않는 다른 공단량체의 에스테르를 비롯한 다양한 비-산성 공단량체를 포함한다.
수성 반응 혼합물은 혼합물내에서 실질적으로 수불용성이지만 수-팽윤성인 약하게 망상 가교결합된 하이드로겔-형성 흡수성 중합체를 생성하기에 충분한 중합 조건으로 처리한다. 이러한 중합조건이 또한 상기 인용된 특허들에 보다 상세하게 논의되어 있다. 일반적으로, 이러한 중합조건에는 약 0℃ 내지 약 100℃, 보다 바람직하게는 약 5℃ 내지 약 40℃의 중합온도로 가열(열적 활성화 기법)하는 것이 포함된다. 수성 반응 혼합물을 유지시키는 반응 조건에는 또한, 예를 들면, 반응 혼합물 또는 그의 일부를 통상적인 형태의 중합 활성화 방사선으로 처리하는 것이 포함될 수 있다. 방사선, 전자, 자외선 또는 전자기 방사는 대용할 수 있는 통상의 중합 기법이다.
또한, 수성 반응 혼합물내에서 형성된 하이드로겔-형성 흡수성 중합체의 산 작용기는 중화시키는 것이 바람직하다. 중화반응은 전체 단량체의 약 25 몰% 이상, 보다 바람직하게는 약 50 몰% 이상이 중화되어 산기-함유 단량체가 염-형성 양이온으로 중화된 중합체를 형성하는 통상의 방법으로 수행할 수 있다. 이러한 염-형성 양이온으로는, 예를 들면, 상기 인용된 미국 재허여 특허 제 32,649 호에 보다 상세하게 논의되어 있는 바와 같은 알칼리금속, 암모늄, 치환된 암모늄 및 아민이 있다.
수용액 중합 공정을 이용하여 하이드로겔-형성 흡수성 중합체의 미립자를 제조하는 것이 바람직하기는 하지만, 또한 역상 유화중합(inverse emulsion polymerization) 또는 역상 현탁중합 절차와 같은 다상 중합 가공 기법을 이용하여 중합공정을 수행할 수도 있다. 역상 유화중합 또는 역상 현탁중합 절차의 경우, 앞에서 기술한 바와 같은 수성 반응 혼합물을 사이클로헥산과 같은 수-불혼화성의 불활성 유기 용매의 매트릭스내에 아주 작은 소적(droplet)의 형태로 현탁시킨다. 생성되는 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 입자의 형상은 일반적으로는 구형이다. 역상 현탁중합 절차에 대해서는 모두 본원에서 참고로 인용된, 1982년 7월 20일자로 오바야시(Obayashi) 등에게 허여된 미국 특허 제 4,340,706 호, 1985년 3월 19일자로 플레이셔(Flesher) 등에게 허여된 미국 특허 제 4,506,052 호, 및 1988년 4월 5일자로 모리타(Morita) 등에게 허여된 미국 특허 제 4,735,987 호에 보다 더 상세하게 기술되어 있다.
초기에 형성되는 중합체의 표면 가교결합은 본 발명의 상황에 유리할 수 있는 비교적 높은 공극율을 갖는 하이드로겔-층("PHL", porosity hydrogel-layer), 가압하의 성능("PUP", performance under pressure) 용량 및 염수 유량 전도도("SFC", saline flow conductivity)를 갖는 하이드로겔-형성 흡수성 중합체를 얻는데 바람직한 공정이다. 본 발명에 따른 하이드로겔-형성 흡수성 중합체의 표면 가교결합을 수행하는데 적합한 일반적인 방법이 모두 본원에서 참고로 인용된, 1985년 9월 17일자로 오바야시에게 허여된 미국 특허 제 4,541,871 호; 1992년 10월 1일자로 공개된 공개 PCT 출원 제 WO92/16565 호(Stanley), 1990년 8월 9일자로 공개된 공개 PCT 출원 제 WO90/08789 호(Tai); 1993년 3월 118일자로 공개된 공개 PCT 출원 제 WO93/05080 호(Stanley); 1989년 4월 25일자로 알렉산더(Alexander)에게 허여된 미국 특허 제 4,824,901 호; 1989년 1월 17일자로 죤슨(Johnson)에게 허여된 미국 특허 제 4,789,861 호; 1986년 5월 6일자로 마키타(Makita)에게 허여된 미국 특허 제 4,587,308 호; 1988년 3월 29일자로 쓰바키모토(Tsubakimoto)에게 허여된 미국 특허 제 4,734,478 호; 1992년 11월 17일자로 기무라(Kimura) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,164,459 호; 1991년 8월 29일자로 다멘(Dahmen)에게 허여된 미국 특허 제 4,020,780 호; 및 1992년 10월 21일자로 공개된 유럽 공개 특허원에 개시되어 있다. 또한 1996년 10월 8일자로 골드만등에게 허여된 미국 특허 제 5,562,646 호 및 1997년 2월 4일자로 골드만등에게 허여된 미국 특허 제 5,599,335 호도 참고로 인용한다.
전형적으로, 본 발명에 따라 제조된 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 입자는 실질적으로 건조하다. 본원에서 사용된 "실질적으로 건조한(substantially dry)"이란 용어는 입자가 입자 중량의 약 50중량% 미만, 바람직하게는 약 20중량% 미만, 보다 바람직하게는 약 10중량% 미만의 액체 함량, 전형적으로는 물 또는 다른 용액 함량을 가짐을 의미한다. 일반적으로, 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 입자의 액체 함량은 입자 중량의 약 0.01중량% 내지 약 5중량%의 범위이다. 가열과 같은 통상의 방법으로 개개 입자를 건조시킬 수 있다. 다른 방법으로, 수성 반응 혼합물을 사용하여 입자를 형성시킨 경우, 공비증류에 의해 반응 혼합물로부터 물을 제거할 수 있다. 또한, 중합체-함유 수성 반응 혼합물을 메탄올과 같은 탈수 용매로 처리할 수도 있다. 또한, 이러한 건조 절차를 조합하여 사용할 수도 있다. 이어서, 탈수된 중합체 덩어리를 잘게 썰거나 분쇄하여 하이드로겔-형성 흡수성 중합체의 실질적으로 건조한 입자를 형성시킬 수 있다.
2. 고표면적 물질
삼투성 흡수제(예를 들면, 하이드로겔-형성 흡수성 중합체)를 포함한 본 발명의 저장용 흡수 부재에 대해서는, 부재는 또한 고표면적 물질을 포함한다. 이러한 고표면적 물질은 그 자체로 또는 하이드로겔-형성 흡수성 중합체와 함께 높은 모세관 수착 흡수능을 갖는 부재를 제공해 준다. 본원에서 논의된 바와 같이, 고표면적 물질은 적어도 한가지 관점에서 (하이드로겔-형성 흡수성 중합체 또는 접착제, 결합제 등과 같은 실제의 저장용 흡수 부재내에 함유된 다른 임의 물질없이 측정된) 그들의 모세관 수착 흡수능이란 말로 기술한다. 고표면적을 갖는 물질은 매우 높은 흡인 높이(예를 들면, 100㎝ 이상의 높이)에서 흡인능을 가지는 것으로 간주한다. 이는 고표면적 물질이 하기 기능중 하나 또는 두가지 모두를 제공하도록 해준다: ⅰ)삼투성 흡수제에 대한 액체의 모세관 통로, 및/또는 ⅱ)부가적인 흡수능. 따라서, 고표면적 물질은 중량 또는 부피에 대한 그들의 표면적이란 말로 기술할 수 있지만, 본 발명의 출원인은 대용적으로 모세관 수착 흡수능이란 표현을 사용하여 고표면적 물질을 기술하였는데, 그 이유는 모세관 수착 흡수능이 일반적으로 개선된 흡수 제품을 제공하는데 필수적인 흡인능을 갖는 본 발명의 흡수 부재를 제공하는 성능 파라미터이기 때문이다. 특정의 고표면적 물질, 예를 들면, 유리 미세섬유는 그 스스로 모든 높이, 특히 매우 높은 높이(예를 들면, 100㎝이상의 높이)에서 특히 높은 모세관 수착 흡수능을 나타내지 않을 것임을 알 것이다. 그럼에도 불구하고, 이러한 물질은 하이드로겔-형성 중합체 또는 다른 삼투성 흡수제와 함께 혼합될 경우 비교적 높은 높이에서도 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 또는 다른 삼투성 흡수제에 대한 목적하는 모세관 통로를 제공하여 필수적인 모세관 수착 흡수능을 제공할 수 있다.
하이드로겔-형성 흡수성 중합체 또는 다른 삼투성 흡수제와 함께 사용되는 경우에 충분한 모세관 수착 흡수능을 갖는 특정의 물질이 본 발명의 저장용 흡수 부재에 유용할 것이다. 이와 관련하여, "고표면적 물질"이란 용어는 그 자체(즉, 저장용 흡수 부재를 만드는 삼투성 흡수제 또는 특정의 다른 임의의 물질없이 측정했을 때)가 하기 모세관 수착 흡수능 중 한가지 이상을 나타내는 특정의 물질을 지칭한다: (I) 35㎝의 높이에서, 약 5g/g 이상, 바람직하게는 약 8g/g 이상, 보다 바람직하게는 약 12g/g 이상의 모세관 수착 흡수능; (II) 70㎝의 높이에서, 약 3g/g 이상, 바람직하게는 약 5g/g 이상, 보다 바람직하게는 약 7g/g 이상의 모세관 수착 흡수능; (III) 120㎝의 높이에서, 약 2g/g 이상, 바람직하게는 약 3g/g 이상, 보다 바람직하게는 약 4g/g 이상, 보다 더 바람직하게는 약 5g/g 이상의 모세관 수착 흡수능; 또는 (IV) 200㎝의 높이에서, 약 1g/g 이상, 바람직하게는 약 2g/g 이상, 보다 바람직하게는 약 3g/g 이상, 보다 더 바람직하게는 약 5g/g 이상의 모세관 수착 흡수능.
한가지 실시태양에서, 고표면적 물질은 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 또는 다른 삼투성 흡수제와 혼합되었을 때 섬유상 웹 또는 섬유 매트릭스를 제공하도록 그 특징에 있어서 섬유상(이후에는 "고표면적 섬유"라 지칭한다)일 것이다. 이들 물질은 하기 상세하게 기술되어 있다. 다르게는, 및 특정의 바람직한 실시태양에서, 고표면적 물질은 개방-셀화된 친수성 중합체성 발포체(open-celled hydrophilic polymeric foam)(이후에는 "고표면적 중합체성 발포체" 또는 보다 일반적으로는 "중합체성 발포체"라 지칭한다)일 것이다. 이러한 물질을 하기에서 상세히 기술한다.
본 발명에 유용한 고표면적 섬유로는 (개질되거나 개질되지 않은) 천연 섬유 뿐만 아니라 합성 제조된 섬유를 들 수 있다. 고표면적 섬유는 목질 펄프 섬유와 같은, 흡수 제품에 전형적으로 사용된 섬유보다 훨씬 더 큰 표면적을 갖는다. 본 발명에 유용한 고표면적 섬유는 바람직하게는 친수성일 것이다. 본원에서 사용된 "친수성"이란 용어는 섬유, 또는 섬유의 표면이 이들 섬유상에 침적된 수성 액체(예를 들면, 수성 체액)에 의해 습윤되는 것을 기술한다. 친수성 및 습윤성은 전형적으로는 포함된 액체 및 고체의 접촉각 및 표면장력이란 말로 정의된다. 이러한 사실은 미국 화학 협회(American Chemical Society)의 공개 문헌[Contact Angle, Wettability and Adhesion, edited by Robert F. Gould(Copyright 1964)]에 상세히 논의되어 있다. 액체와 섬유 또는 그의 표면사이의 접촉각이 90°미만이거나, 또는 액체가 섬유의 표면을 가로질러 자연스럽게 확산하는 경우(통상 이러한 상태는 공존한다), 섬유 또는 섬유의 표면은 액체에 의해 습윤(즉, 친수성)된다고 말한다. 역으로, 접촉각이 90°이상이거나, 또는 액체가 섬유의 표면을 가로질러 자연스럽게 확산되지 않는 경우, 섬유 또는 그의 표면은 소수성인 것으로 간주한다. 본 발명에 유용한 섬유의 친수성 특성은 섬유내의 고유 특성일 수 있거나, 또는 섬유가 그들을 처리하여 친수성으로 만들어야 하는 천연적으로 소수성인 섬유일 수 있다. 천연적으로 소수성인 섬유에 친수 특성을 제공하기 위한 물질 및 방법은 잘 알려져 있다.
본 발명에 유용한 고표면적 섬유는 아래에 기술하는 중합체성 발포체와 동일한 범위의 모세관 흡인성 비표면적을 가질 것이다. 그러나, 전형적으로, 고표면적 섬유는 BET 표면적이란 말로 특징지어 진다.
본 발명에 유용한 고표면적 섬유는, 예를 들면, 에바나이트 화이버 코포레이션(Evanite Fiber Corp.)(Corvallis, OR)에서 시판하는 유리 울(glass wool)과 같은 유리 미세섬유이다. 본 발명에 유용한 유리 미세섬유는 전형적으로는 약 0.8㎛ 이하, 보다 전형적으로는 약 0.1㎛ 내지 약 0.7㎛의 섬유 직경을 가질 것이다. 이러한 미세섬유는 약 2㎡/g 이상, 바람직하게는 약 3㎡/g 이상의 표면적을 가질 것이다. 전형적으로, 유리 미세섬유의 표면적은 약 2㎡/g 내지 약 15㎡/g의 범위일 것이다. 본 발명에 사용되는 대표적인 유리 미세섬유는 에바나이트 화이버 코포레이션에서 타입 104 유리섬유로 시판되는 것이며, 이러한 유리섬유는 약 0.5㎛의 공칭 섬유 직경을 갖는다. 이러한 유리 미세섬유는 약 3.1㎡/g의 이론 표면적을 갖는다.
본 발명에 유용한 다른 유형의 고표면적 섬유는 피브릴화된(fibrillated) 셀룰로즈 아세테이트 섬유이다. 이러한 섬유(본원에서는 "피브렛(fibret)"이라 지칭함)는 흡수 제품 기술분야에 통상 사용되는 셀룰로즈-유도 섬유에 비해 고표면적을 갖는다. 이러한 피브렛은 그들의 입경 폭이 전형적으로 약 0.5 내지 약 5㎛가 되도록 매우 작은 직경의 영역을 갖는다. 이러한 피브렛은 전형적으로 약 20㎡/g의 표면적을 갖는다. 본 발명에서 고표면적 물질로서 유용한 대표적인 피브렛이 훽스트 셀라니즈 코포레이션(Hoechst Celanese Corp.)(Charlotte, NC)에서 셀룰로즈 아세테이트 피브렛R(FibretsR)로서 시판되고 있다. 피브렛의 물성 및 그들의 제조방법에 대해서는 각각 본원에서 참고로 인용된 문헌["Cellulose Acetate Fibrets: A Fibrillated Pulp With High Surface Area", Smith, J. E., Tappi Journal, Dec. 1988, p. 237; 및 1996년 1월 23일자로 그로저(Groeger) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,486,410 호]에 상세히 논의되어 있다.
이러한 섬유 외에도, 본 기술분야의 전문가들은 흡수 기술분야에 잘 알려져 있는 다른 섬유를 개질시켜 본 발명에 사용하기 위한 고표면적 섬유를 제공할 수 있다는 사실을 알고 있을 것이다. 본 발명에서 요구되는 고표면적을 달성하기 위하여 개질시킬 수 있는 대표적인 섬유가 미국 특허 제 5,599,335 호(특히 컬럼 21-24 참조)에 개시되어 있다.
사용된 고표면적 섬유의 성질과는 무관하게, 섬유와 삼투성 흡수제는 혼합전에는 불연속 물질일 것이다. 본원에서 사용된 "불연속(discrete)"이란 용어는 고표면적 섬유 및 삼투성 흡수제가 혼합되어 저장용 흡수 부재를 형성하기 전에 각각 형성된다는 것을 의미한다. 바꾸어 말하면, 고표면적 섬유가 형성된 다음에 삼투성 흡수제(예를 들면, 하이드로겔-형성 흡수성 중합체)와 혼합하는 것도 아니고 삼투성 흡수제가 형성된 후에 고표면적 섬유와 혼합하는 것도 아니다. 불연속적인 개개 성분을 혼합하면 고표면적 섬유가 목적하는 유동학적 특성 및, 보다 바람직하게는, 목적하는 표면적을 갖게 될 것이다.
C. 임의 성분 및 물질
본 발명에 따른 저장용 흡수 부재는 흡수성 웹내에 존재할 수 있는 다른 임의 성분을 포함할 수 있다. 예를 들어, 저장용 흡수 부재내에 또는 흡수 코어의 개개의 흡수 부재사이에 보강용 무명을 위치시킬 수 있다. 특히 흡수 코어의 개개 흡수 부재사이에 위치한 경우, 이러한 보강용 무명은 액체 운반에 대한 계면 차단층을 형성하지 않는 그러한 배열이어야 한다. 또한, 몇가지 결합제를 사용하여 흡수 코어 및/또는 흡수성 저장 부재 자체에 대한 건조강도 및 습윤강도를 제공할 수도 있다. 특히, 친수성 접착 섬유를 사용하여 고표면적 물질과 삼투성 흡수 물질사이에 결합을 제공할 수 있다. 이는 미립상 고표면적 물질의 경우에 특히 중요하다. 사용된 결합제의 양은 흡수 부재의 모세관 수착을 손상시키지 않도록 가능한 한 적은 것이 바람직하다. 그러나, 본 기술분야의 전문가들은 또한 충분히 큰 표면적을 가진 섬유화된 친수성 접착제와 같은 모세관 수착을 향상시킬 수 있는 결합제가 있다는 것을 알고 있을 것이다. 이러한 경우, 고표면적의 친수성 접착제는 하나의 물질내에 액체 처리 기능 및 강도 기능 모두를 제공할 수 있다. 또한, 모세관 연속성을 방해하지 않는 한은 개개의 흡수 부재, 또는 흡수 코어 전체를 티슈 페이퍼 시이트와 같은 액체 투과성 시이트내에 포장하여 미립상 흡수성 중합체가 느슨해지는 것과 관련한 사용자의 관심을 불식시킬 수도 있다.
포함될 수 있는 다름 임의의 성분은 냄새를 억제하는 물질, 배변 물질을 수용하는 물질등이다. 또한, 미립상 삼투성 흡수제 또는 고표면적 물질을 포함하는 특정의 흡수 부재 또는 흡수 코어 전체를 티슈 페이퍼 시이트와 같은 액체 투과성 시이트내에 포장하여 미립상 흡수성 중합체가 느슨해지는 것과 관련한 사용자의 관심을 불식시킬 수도 있다.
IV. 다른 저장용 흡수 부재 물질 및 특성
본 발명의 높은 모세관 흡인성 흡수능을 갖는 저장용 흡수 부재는 흡수 코어내의 액체 저장용 부재로서 작용할 수 있다. 이러한 액체 저장용 부재의 주요 기능은 직접 또는 다른 흡수 부재(예를 들면, 액체 수용/분배 부재)로부터 방출된 체액을 흡수한 다음, 통상 착용자가 움직임으로써 직면하게 되는 압력이 가해진 경우에도 그러한 액체를 유지시켜 주는 것이다. 그러나, 이러한 흡수 부재가 액체 저장 이외의 다른 기능을 제공할 수도 있음을 알아야 한다.
삼투성 흡수제가 하이드로겔-형성 흡수성 중합체의 형태인 바람직한 실시태양에 있어서, 흡수 부재의 소정의 영역내의 농도를 측정하는 경우, 하이드로겔-형성 중합체를 함유한 영역내에 존재하는 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 및 다른 임의 성분(예를 들면, 섬유, 중합체성 발포체 등)의 결합 중량에 대한 하이드로겔-형성 흡수성 중합체의 중량 백분율을 사용한다. 이러한 관점에서, 본 발명의 흡수 부재의 소정 영역내의 하이드로겔-형성 흡수성 중합체의 농도는 흡수 부재의 총 중량을 기준으로 적어도 약 50%, 적어도 약 60%, 적어도 약 70%, 적어도 약 80%, 또는 적어도 약 90%일 수 있다. (다른 삼투성 흡수제가 사용된 경우에는 이와 유사한 범위가 적용될 것이다.)
저장용 흡수 부재의 영역이 비교적 고농도의 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 또는 다른 삼투성 흡수제를 포함할 수 있다는 사실에도 불구하고, 고표면적 물질이 섬유상인 경우, 흡수 부재는 응집체 기준(즉, 부재내에 사용된 고표면적 섬유의 총 중량 ／ 흡수 부재의 총 중량 ×100%)으로 약 25 중량% 이상의 고표면적 섬유를 포함할 것이다. 흡수 부재에 필수 모세관 흡인성을 부여하는데에는 약 25% 섬유의 하한값이 필수적인 것으로 여겨진다. 저장용 흡수 부재는 바람직하게는 약 30 중량% 이상, 보다 바람직하게는 약 35 중량% 이상의 고표면적 섬유를 포함할 것이다. 본 발명의 흡수 부재는, 응집체 기준으로, 전형적으로는 약 25 내지 약 90 중량%, 보다 전형적으로는 약 35 내지 약 80 중량%의 고표면적 섬유를 포함할 것이다.
삼투성 흡수제와 함께 사용되는 고표면적 물질이 중합체성 발포체인 실시태양에 있어서, 흡수 부재는 바람직하게는 약 1 중량%(응집체 기준) 이상의 중합체성 발포체를 포함할 것이다. 상기 언급된 고표면적 섬유의 양에 비해 매우 저농도의 중합체성 발포체를 사용하는 것은 이들 발포체의 매우 낮은 밀도, 발포체가 개방-셀화된다는 사실, 발포체 자체가 총괄 흡수능에 기여한다는 사실을 비롯한 다양한 인자에 기인하는 것으로 여겨진다. 저장용 흡수 부재는 바람직하게는 약 10 중량% 이상, 보다 바람직하게는 약 15 중량% 이상, 보다 더 바람직하게는 약 20 중량% 이상의 중합체성 발포체를 포함할 것이다. 이러한 저장용 흡수 부재는 전형적으로는 약 1 내지 약 98 중량%, 보다 전형적으로는 약 10 내지 약 90 중량%, 보다 더 전형적으로는 약 15 내지 약 85 중량%, 보다 더 전형적으로는 약 20 내지 약 80 중량%, 보다 더 전형적으로는 약 20 내지 약 50 중량%의 중합체성 발포체 물질을 포함할 것이다. 상기에서 논의된 바와 같이, 이러한 중량% 범위는 저장용 흡수 부재내의 개개 물질의 응집체 중량을 것이며; 저장용 흡수 부재의 영역은 더 많거나 더 적은 양의 물질을 함유할 수 있는 것으로 간주된다.
물론, 예를 들면, 삼투성 흡수제의 흡수능, 사용된 특정의 고표면적 물질, 고표면적 물질의 특성(예를 들면, 시이트 또는 입상 발포체, 입경) 등에 따라 상대적인 농도의 삼투성 흡수제(예를 들면, 하이드로겔-형성 흡수성 중합체) 및 고표면적 물질이 요구될 것이다. 이와 관련하여, 고농도의 삼투성 흡수제가 얇은 흡수 제품을 제조하기 위한 흡수 부재를 제공하기는 하지만, 상기 논의된 필수 수준의 모세관 흡인성을 달성하기 위해서는, 고표면적 물질이 이러한 흡인능을 충분히 제공해야 한다. 이론에 국한시키려는 것은 아니지만, 바람직한 접혀질 수 있는 중합체성 발포체 물질의 3가지의 주요 특성이 이러한 발포체가 고흡인성의 저장용 흡수 부재내에서 특히 효과적으로 작용하도록 해주는 것으로 여겨진다. 이들 3가지 성질은 다음과 같다: (ⅰ) 비교적 낮은 밀도, (ⅱ) 그 자체내에서 액체를 쉽게 분배하는 능력, 및 (ⅲ) 접혀진 상태를 유지하지만, 충분한 액체가 충분히 흡수되자 마자, 바람직한 하이드로겔-형성 흡수성 중합체가 액체를 흡수하여 팽윤됨에 따라 팽창하는 능력. 이러한 후자의 특성으로 인하여 부재가 유체를 흡수함에 따라 발포체 물질과 하이드로겔-형성 입자사이에서 접촉을 유지한다.
본 발명의 대표적인 저장용 흡수 부재가 도 3 내지 7에 현미경사진으로 도시되어 있다. 도 3 및 4는 단독으로(바람직하게는 시이트 형태로) 저장용 흡수 부재로서 작용할 수 있는 고흡인 중합체성 발포체를 도시한다. 도 5 내지 7은 삼투성 흡수제(구체적으로는, 하이드로겔-형성 흡수성 중합체) 및 고표면적 물질을 포함한 저장용 흡수 부재를 도시한다. 도 5를 참조하여 보면, (102)로 도시된 미립상 친수성의 중합체성 발포체 물질 및 (106)으로 도시된 미립상 하이드로겔-형성 흡수성 중합체의 혼합물은 서로 접촉되어 있다. 구조체에 일체성을 제공하고 발포체 입자(102)와 하이드로겔-형성 중합체 입자(106)의 접촉을 유지시키는 접착제 필라멘트(110)도 또한 도시되어 있다. 도 6을 참조하여 보면, 하이드로겔-형성 중합체(116)의 단일 입자가 일반적으로는 (114)로 도시된 많은 피브렛으로 둘러 쌓여 있다. 마지막으로, 단일의 하이드로겔-형성 입자(126)의 단면은 일반적으로 (125)로 도시된 다수의 유리 섬유로 둘러 쌓여 있다.
하이드로겔-형성 흡수성 중합체를 포함한 저장용 흡수 부재에 대해서는, 고표면적 물질 및 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 이외에도, 본 발명의 저장용 흡수 부재는 다른 임의의 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 목적하는 물질들의 혼합물의 일체성을 제공하기 위해서는, 저장용 흡수 부재는 접착제 또는 결합제 물질을 포함할 수 있다. 이러한 물질들은 고표면적 물질이 천연적으로 미립자인 경우에 특히 바람직할 수 있다.
결합제 물질을 이용하여 일체성을 도입하는 경우, 적합한 결합제는 본원에서 참고로 인용된, 1996년 10원 1일자로 드래구(Dragoo) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,560,878 호에 기술되어 있는 바와 같은 용융-취입 접착제이다. 용융-취입 접착제를 필수의 하이드로겔-형성 중합체 및 고표면적 물질과 배합하는 방법도 또한 상기 '878 특허에 상세히 기술되어 있다.
혼합물의 일체성을 제공하는 물질의 또다른 실례로서, 하이드로겔-형성 중합체 및 고표면적 섬유 및/또는 미립상 중합체성 발포체의 블렌드를 포함하는 흡수 부재의 경우, 이러한 부재는 열가소성 물질을 포함할 수 있다. 용융시, 전형적으로는 입자간 또는 섬유간 모세관 구배로 인하여 이러한 열가소성 물질의 적어도 일부가 개개 부재 성분의 교점으로 이동한다. 이러한 교점이 열가소성 물질에 대한 결합 부위가 된다. 냉각시, 열가소성 물질은 그들 교점에서 고화되어 물질들의 매트릭스를 함께 유지시키는 결합 부위를 형성한다.
본 발명에 유용한 임의의 열가소성 물질은 미립자, 섬유 또는 미립자와 섬유의 배합물을 비롯한 특정의 다양한 형태일 수 있다. 많은 결합 부위를 형성하는 능력으로 인하여 열가소성 섬유가 특히 바람직한 형태이다. 적합한 열가소성 물질은 흡수 부재를 포함하는 물질을 과도하게 손상시키지 않는 온도에서 용융될 수 있는 특정 중합체로부터 제조할 수 있다. 바람직하게, 이러한 열가소성 물질의 융점은 약 190℃ 미만, 바람직하게는 약 75℃ 내지 약 175℃ 사이일 것이다. 특정한 경우, 이러한 열가소성 물질의 융점은 열결합된 흡수 구조체이 흡수 제품에 사용되었을 때 보관하는 온도보다 더 낮지 않아야 한다. 열가소성 물질의 융점은 전형적으로는 약 50℃ 이상이다.
열가소성 물질, 특히 열가소성 섬유는 다양한 종류의 열가소성 중합체, 예를 들면, 폴리에틸렌(예를 들면, 풀펙스(PULPEX)R) 및 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀, 폴리에스테르, 코폴리에스테르, 폴리비닐 아세테이트, 폴리에틸비닐 아세테이트, 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐리덴 클로라이드, 폴리아크릴, 폴리아미드, 코폴리아미드, 폴리스티렌, 폴리우레탄, 및 비닐 클로라이드/비닐 아세테이트와 같은 전술한 성분들중 특정한 것들의 공중합체 등으로부터 제조할 수 있다. 한가지 바람직한 열가소성 결합제 섬유는 또한 80% 셀룰로즈 섬유와의 약 20% 블렌드로서 (웨이예하우저 캄파니(Weyerhaeuser Co.)에서 제조한) 키티호크(KITTYHAWK)R라는 상품명으로 시판되고 있는 플렉사필(PLEXAFIL)R폴리에틸렌 미세섬유(듀퐁(DuPont)사에서 제조)이다. 생성되는 열결합된 흡수 부재에 대한 목적하는 특성에 따라, 적합한 열가소성 물질은, 예를 들면, 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀, 폴리아크릴, 폴리아미드, 폴리스티렌, 폴리우레탄 등으로부터 유도된 게면활성제-처리된 또는 실리카-처리된 열가소성 섬유와 같은, 친수성으로 제조된 소수성 소수성 섬유를 포함한다. 소수성의 열가소성 섬유의 표면은, 예를 들면, 섬유에 계면활성제를 분무하거나, 섬유를 계면활성제내에 침지시키거나, 또는 열가소성 섬유의 제조시에 계면활성제를 중합체 용융물의 일부로서 포함시키는 방법으로 비이온성 또는 음이온성 계면활성제와 같은 계면활성제로 처리하여 친수성으로 만들 수 있다. 용융 및 제고화시, 계면활성제는 열가소성 섬유의 표면에 잔류할 것이다. 적합한 계면활성제는 예를 들면 미국 델라웨어주 윌밍톤시에 소재한 아이씨아이 아메리카스, 인코포레이티드(ICI Americas, Inc.)에서 제조한 BrijR76 및 미국 코넥티컷주 그린위치시에 소재한 글리코 케미칼, 인코포레이티드(Glyco Chemical, Inc.)에서 상품명 페고스퍼스(Pegosperse)R로 시판하고 있는 다양한 계면활성제와 같은 비이온성 계면활성제이다. 비이온성 계면활성제 이외에도, 음이온성 계면활성제도 또한 사용될 수 있다. 이러한 계면활성제는, 예를 들면, 열가소성 섬유 ㎤당 약 0.2 내지 약 1g 수준으로 열가소성 섬유에 적용시킬 수 있다.
적합한 열가소성 섬유는 단일 중합체(일성분 섬유)로부터 제조할 수 있거나, 또는 하나 이상의 중합체(예를 들면, 이성분 섬유)로부터 제조할 수 있다. 본원에서 사용된 "이성분 섬유"라는 용어는 다른 섬유로부터 제조된 열가소성 외피(sheath)내에 싸여져 있는 하나의 중합체로부터 제조된 코어 섬유를 포함하는 열가소성 섬유를 지칭한다. 외피를 포함하는 중합체는 통상 코어를 포함하는 중합체와 다른 온도, 전형적으로는 그보다 더 낮은 온도에서 용융된다. 결과적으로, 이성분 섬유는 코어 중합체의 바람직한 강도 특성을 유지하면서 외피 중합체의 융점에 기인한 열결합을 제공한다.
본 발명에서 사용하기에 적합한 이성분 섬유는 하기 중합체 조합을 갖는 외피/코어 섬유를 포함할 수 있다: 폴리에틸렌/폴리프로필렌, 폴리에틸비닐 아세테이트/폴리프로필렌, 폴리에틸렌/폴리에스테르, 폴리프로필렌/폴리에스테르, 코폴리에스테르/폴리에스테르, 등등. 본 발명에서 사용하기에 특히 적합한 이성분 열가소성 섬유는 폴리프로필렌 또는 폴리에스테르 코어와 저융점 코폴리에스테르, 폴리에틸비닐 아세테이트 또는 폴리에틸렌 외피를 가진 섬유(예를 들면, DANAKLONR, CELBONDR또는 CHISSOR이성분 섬유)이다. 이러한 이성분 섬유는 동심형(concentric)이거나 편심형(eccentric)일 수 있다. 본원에서 사용된 "동심형(concentric)" 및 "편심형(eccentric)"이란 용어는 외피가 이성분 섬유의 단면적을 통하여 규칙적인 두께를 갖는지 아니면 불규칙적인 두께를 갖는지를 지칭한다. 편심형 이성분 섬유는 더 얇은 두께에서 보다 나은 강도를 제공하려는 경우에 바람직할 수 있다. 본 발명에서 사용하기에 적합한 이성분 섬유는 크림핑되지 않거나(즉, 굴곡되지 않은) 또는 크림핑(즉, 굴곡된)될 수 있다. 이성분 섬유는, 예를 들면, 스터퍼 박스(stuffer box) 또는 기어 크림핑(gear crimp) 방법과 같은 전형적인 텍스타일 수단을 이용하여 우세한 이차원 또는 "편평한" 크림프(crimp)"를 달성함으로써 크림핑시킬 수 있다.
열가소성 섬유의 경우, 그들의 길이는 그들 섬유에서 요구되는 특정의 융점 및 다른 물성에 따라 변할 수 있다. 전형적으로, 이러한 열가소성 섬유는 약 0.3 내지 약 7.5㎝, 바람직하게는 약 0.4 내지 약 3.0㎝, 가장 바람직하게는 약 0.6 내지 약 1.2㎝의 길이를 갖는다. 융점을 비롯한 이러한 열가소성 섬유의 성질은 또한 섬유의 직경(캘리퍼)을 변화시킴으로써 조절할 수 있다. 이러한 열가소성 섬유의 직경은 전형적으로 데니어(g/9,000m) 또는 데시텍스(decitex)(g/10,000m)란 용어로 정의된다. 적합한 이성분 열가소성 섬유는 약 1.0 내지 약 20, 바람직하게는 약 1.4 내지 약 10, 가장 바람직하게는 약 1.7 내지 약 3.3 범위의 데시텍스를 가질 수 있다.
이러한 열가소성 물질, 특히 열가소성 섬유의 압축 모듈러스도 또한 중요할 수 있다. 열가소성 섬유의 압축 모듈러스는 그들의 길이 및 직경 뿐만 아니라 그들 섬유를 제조하는 중합체 또는 중합체들의 조성 및 성질, 섬유의 형상 및 배열(예를 들면, 동심형 또는 편심형, 크림핑되거나 크림핑되지 않은 형상 및 배열) 및 유사 인자에 의해 영향을 받는다. 이러한 열가소성 섬유의 압축 모듈러스에 있어서의 차이를 이용하여 흡수 코어를 제조하는 도중에 개개 흡수 부재의 성질, 특히 밀도 특성을 변화시킬 수 있다.
본 기술분야에 널리 알려져 있는 다른 물질을 저장용 흡수 부재내에 포함시킬 수도 있지만, 단 이러한 물질은 필수적인 모세관 흡인능을 달성하기에 충분히 낮은 수준으로 포함된다. 본 발명의 저장 부재에 또한 포함될 수 있는 임의 물질로는 통상 하이드로겔-형성 흡수성 중합체와 혼합된 섬유상 물질을 들 수 있다. 예를 들면, 목질 섬유를 포함할 수 있지만, 또한 합성섬유일 수도 있다. 그러나, 이러한 물질들이 고표면적 물질 및 하이드로겔-형성 중합체를 포함하는 저장 부재의 모세관 흡인능을 감소시키는 경향이 있기 때문에, 부재가 아직도 목적하는 모세관 흡인성 흡수능을 제공하도록 비교적 낮은 수준으로 이들 물질을 포함한다. 실제로는, 그들이 중량 기준으로 덩어리를 크게 하고 모세관 수착 용량을 감소시키는 한은 이러한 섬유의 사용을 배제시키는 것이 바람직하다.
당해 분야에 공지되어 있는 많은 방법이 하이드로겔 형성 중합체(또는 다른 삼투성 흡수제) 및 고표면적 물질을 조합하는데 사용될 수 있다. 물론, 고표면적 물질 및 하이드로겔 형성 흡수성 중합체의 물리적 형태(예를 들면, 섬유상, 미립상 등)는 적어도 어느 정도는 특정한 저장용 흡수 부재를 형성하는 양태를 위해 사용될 수 있는 공정이 무엇인지를 나타낸다.
하나의 실시태양에서, 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 입자는 섬유상 물질에 부착되어 제조, 보관 및/또는 착용도중에 입자의 원치않는 이동을 억제할 수 있다. 흡수 입자를 용융된 중합체 물질에 부착시키는 방법은 유럽 특허 공개 EP 156,160 호에 개시되어 있으며, 여기서는 용융된 중합체 물질을 압출시켜 용융-취입 중합체 미세섬유의 스트림을 생성시키고, 그들이 점착성을 유지하는 동안, 그들이 섬유에 부착되도록 흡수성 입자를 스트림내에서 처리한다.
용융취입된 웹내에 미립상 흡수 물질을 포획(entrapment)시키는 기법이, 습윤가능한 친수성 나일론계 용융취입된 미세섬유 및 하이드로겔-형성 중합체 입자를 포함하는 미세섬유-함유 흡수 구조체 및 흡수 제품을 개시한미국 특허 제 4,923,454 호 및 용융취입된 미세섬유 및 하이드로겔-형성 중합체 입자 및 크림핑된 스테이플 섬유 및 친수화제를 개시한 미국 특허 제 4,773,903 호에 개시되어 있다. 상기 문헌들은 본원에서 참고로 인용한다.
일반적으로는, 또한 본원에 참고로 인용된 미국 특허 제 4,764,325 호에 기술되어 있는 기법을 사용하여 고표면적 물질 및 하이드로겔-형성 중합체를 포힉시킬 수도 있다. 또한, 일반적으로는 본원에 참고로 인용된 미국 특허출원 제 08/585,278 호에 기술되어 있는 기법을 사용하여 고표면적 물질 및 하이드로겔-형성 중합체를 캡슐화시킬 수도 있다.
본 발명의 저장용 흡수 부재의 기본 중량은 중요하지 않고 부재의 최종-용도(즉, 예를 들면, 여성용 위생 용품, 유아용 기저귀, 성인 실금자용 용품, 밴드내의 삽입물)에 따라 다양할 것이지만, 이러한 부재는 전형적으로는 약 5 내지 약 3000g/㎡, 또는 약 40 내지 약 2500g/㎡, 또는 약 100 내지 약 2000g/㎡, 또는 약 150 내지 약 1500g/㎡, 또는 약 250 내지 약 1000g/㎡의 기본 중량을 가질 것이다.
언급된 바와 같이, 삼투성 흡수제를 포함한 특히 바람직한 저장용 흡수 부재는 고표면적 물질로서 높은 모세관 흡인성 중합체성 발포체가 사용된 것이다. 하나의 실시태양에서, 중합체성 발포체는 입자의 형태이고, 균질 블렌드를 만들기 위하여 미립상 하이드로겔-형성 흡수성 중합체와 혼합된다. 도 9는 이러한 균질 블렌드를 만들기 위한 장치(320)의 개략도이다. 도 9를 참고하면, 흡수 부재는 제 1 원료 공급장치(301)로부터의 미립상 중합체성 발포체를 제 1 계량장치(metering device)(302)(임의적으로, 장치(302)는 특정 시간에 걸쳐 장치로부터의 중량 차이를 기초로 하여 라인으로 계량되는 미립상 발포체의 양을 제어하는 유동상 손살 중량 시스템이다)로 도입시킨 다음, 제 2 원료 공급장치(303)으로부터의 미립상 하이드로겔-형성 중합체를 제 2 계량장치(304)(임의적으로, 장치(304)는 기저귀 및 여성용 위생용품의 상업적 제조시에 통상 사용되는 중량 및 손실량 계량 시스템, 예를 들면 미국 뉴욕주 무나치에 소재한 아크리슨, 인코포레이티드(Acrison, Inc.)에서 시판하는 중량 및 손실시스템이다. 이러한 단계는 생성물내의 하이드로겔-형성 흡수성 중합체의 기본 중량을 셋팅시킨다)로 도입시킴으로써 제조한다. 중합체성 발포체 입자 및 하이드로겔-형성 중합체 입자는 단일 혼합 챔버(305)내로 도입된다. 혼합 챔버(305)내에서, 2가지 성분의 균질 블렌드가 생성된다. 이어서, 생성된 혼합물은 (307)에서 생성된 섬유상 접착제 스트림을 통하여 (예를 들면, 입자의 동적 에너지를 증가시키는 벤트리 추출기(venturi eductor)를 이용하여) 기류(306)와 함께 이송된다. 다르게는, 또한 비교적 균질 혼합물을 생성하고, 물질을 함께 결합 또는 접합시키고, 기류(306)내로 도입되는 자유 유동성 블렌드를 수득할 수 있는 특정 기법을 이용하여 발포체 및 하이드로겔-형성 중합체의 단편들을 "응집")시킬 수도 있다. 섬유상 접착제 스트림은 미국 죠지아주 다우슨빌시에 소재한 제이 앤드 엠 라보래토리즈, 인코포레이티드(J＆M Laboratories, Inc.)에서 시판하는 것과 같은 용융 취입 접착 시스템을 통하여 도입시킬 수 있다. 이러한 섬유상 접착제 스트림은 중합체성 발포체 및 하이드로겔-형성 중합체의 입자들을 인탱글(entangle)시켜 일반적으로 (308)로 도시되는 복합체를 형성한다. (균질 혼합은, 예를 들면, 폭스(Fox)(Dover, NJ) 벤트리 추출기의 챔버내에서 수행할 수 있는 것으로 추측된다. 챔버내에서 균질 혼합을 수행할 수 없는 경우, 미립상 발포체 및 미립상 하이드로겔-형성 흡수성 중합체를 (307)로부터 전달된 섬유상 접착제와 결합시키기 위해서는 2가지 별개의 이송 스트림이 필요할 수 있다.) 이어서, 복합체(308)를 장치(309)를 통하여 도입된 제 1 웹과 장치(310)을 통하여 도입된 제 2 웹사이에 임의로 위치시켜 흡수성 저장용 부재(311)를 형성시킬 수 있다. 이어서, 흡수성 저장용 부재(311) 전체를 (예를 들면, 로터리 닙(rotary nip)을 사용하여) 압축시켜 부재의 목표하는 밀도 및 캘리퍼를 달성할 수 있다. 한가지의 특정 실시태양에 있어서, 웹중 하나는 바람직하게는 상술된 액체 분배 물질이며, 다른 하나의 웹은 흡수 제품의 배면시이트 바로 다음에 위치하는 부직물 또는 최상층부 물질과 같은 코어 커버 물질일 수 있다.
전술한 단락에 기술된 것과 유사한 공정을 이용하여 고표면적 피브렛을 삼투성 중합체(예를 들면, 미립상 하이드로겔-형성 흡수성 중합체)와 결합시킬 수 있다. 즉, 도 9에 도시되어 있는 제 1 원료 공급장치(301)와 유사한 장치를 통하여 피브렛을 도입시킬 수 있다. 섬유와 하이드로겔-형성 중합체를 결합시키기 위한 다른 잘 알려져 있는 방법이 사용될 수도 있다. 이러한 복합체를 제조하기 위한 대표적인 수단이 하기 실시예 1에 기술되어 있다.
미립상 중합체성 발포체 및 하이드로겔-형성 중합체를 혼합시키고 가속시키기 위한 다른 대용 공정은 정전기력(electrostatic force)을 이용한다. 이러한 실시태양에서, 2가지 유형의 물질을 "하전(charge)"시켜 그들사이에 유인력(attractive force)을 유발시킨다. 이러한 힘을 이용하여 2가지 물질의 균질 블렌드를 생성시키고, 잠재적으로는 동력을 발생시켜 접착제 스트림을 통하여 블렌드를 가속시킴으로써 공정 기류중 하나를 제거할 것이다.
다른 바람직한 실시태양의 경우, 미립상 하이드로겔-형성 흡수성 중합체는 중합체성 발포체 물질의 2개의 시이트 사이에 위치한다. 이어서, 이러한 층상화된 결합물을 기계내에서 및/또는 횡방향으로 처리(예를 들면, 그의 두께를 통하여 절단)하여 시이트를 스트립 또는 단편으로 분리시킴으로써 층상화된 결합물의 작은 부품으로 이루어진 저장용 흡수 부재를 제공한다. (절단전에 형성된 층상화된 구조체도 또한 저장용 흡수 부재로서 유용하며, 상업적 규모의 제조 관점에서 잇점을 제공할 수 있다는 사실에 주목해야 한다. 그러나, 본 출원의 발명자들은 이러한 추가의 가공으로 높은 흡인 높이에서 특히 높은 모세관 수착 흡수능을 갖는 저장용 흡수 부재를 제공할 수 있다는 사실을 밝혀내었다.) 도 10은 이러한 층상화된 결합물을 제조하는 장치(420)를 도시한 것이며, 도 11은 본 발명의 흡수성 저장 부재로서 사용될 수 있는 층상화되고 구획화된 결합물을 도시한 것이다. 도 10에 도시된 장치(420)를 참조하면, 중합체성 발포체 물질(402)의 제 1 장력 시이트는 본 기술분야에 잘 알려져 있는 특정 수단을 이용하여 계량한다. 이와는 별개로, 미립상 하이드로겔-형성 흡수성 중합체는 계량장치(403)(임의로는, 장치(403)는 기저귀 및 여성용 위생 용품의 상업적 제조시에 통상 사용되는 중량 및 손실 계량 시스템; 예를 들면 아크리슨, 인코포레이티드사에서 시판하는 계량 시스템)로부터 계량한다. 하이드로겔-형성 중합체는 그것이 기류내에서 장치(405)로부터 전달된 섬유상(바람직하게는 친수성) 접착제(예를 들면, 미국 뉴저지주 브릿지워터시에 소재한 내셔널 스타치(National Starch)사에서 시판하는 사이클로플렉스(Cycloflex)TM)쪽으로 이송되는 경우 가속기(404)(예를 들면, 미국 죠지아주 애틀란타시에 소재한 노드슨, 인코포레이티드(Nordson, Inc.)사에서 시판하는 플렉시스프레이(Flexispray)TM형 시스템과 같은 벤트리 추출기 또는 유동상)내로 계량한다. 섬유상 접착제는 하이드로겔-형성 중합체의 입자를 인탱글시키고 그들을 고정화시켜 혼합물(407)을 형성한다. 섬유상 접착제 및 하이드로겔-형성 중합체를 결합하는 위치보다 약간 하류에서, 중합체성 발포체(408)의 제 2 장력 시이트를 계량한다. 입자/접착제 혼합물(407)의 운동은 혼합물을 시이트(402) 및 (408)이 결합되는 닙 포인트(409)내로 혼합물을 운반한다. 이로 인하여 2개의 중합체성 발포체 물질의 2개의 시이트사이에 삽입된 하이드로겔-형성 중합체 및 접착제의 층을 포함하는 층상화된 복합체(410)이 생성된다. 이어서, 복합체(410)는 부직 물질(411)과 결합되고, 이 결합물은 복합체(410)의 주위를 부직물(411)로 폴딩(fold)(바람직하게는, "e" 폴드)하는 폴딩 보드(412)로 도입된다. (부직 물질은 후속되는 재구성(reforming) 작업중에 복합체 일체성을 제공하며, 또한 최종 구조체에 추가의 일체성을 제공한다.) 이어서, 제 1 재구성 장치(413) 및 제 2 재구성 장치(414)로 도입된다. 재구성 장치(413) 및 (414)내에서, 다수의 방향으로 전단 평면을 적용시킴으로써 랩핑된 복합체를 선택적으로 갸름하게 짼다. 전단 평면은 랩핑된 복합체를 중합체성 발포체 및 하이드로겔-형성 중합체/섬유상 접착제 층의 컬럼으로 분열시킨다. 재구성 작업은 또한 전단 평면 주변에서 부직물을 포함한 복합체의 기본 중량을 감소시킨다.
상기 작업에서 형성된 바람직한 복합체의 물리적 선질을 완전히 이해하기 위하여, 도 11은 재구성 장치(413) 및 (414)내에서 재구성 처리한 후의 복합체(410)를 (부직 랩은 도시하지 않고) 상세히 도시한 것이다. 본 실시태양에서, 재구성 장치중 하나는 복합체를 그의 전체 두께를 통하여 횡방향으로 여러개의 스트립으로 절단하는 반면, 다른 하나의 재구성 장치는 복합체를 그의 전체 두께를 통하여 종방향으로 절단한다. 그 결과로 (451)로 도시되는 다수의 불연속 층상화 컬럼이 생성된다. 이러한 컬럼(451)중 하나가 확대되어 도시되어 있으며, 도면에는 개개의 컬럼(451)은 (452)로 도시된 하이드로겔-형성 중합체 입자 및 중합체성 발포체 물질의 "정육면체(cube)"사이에 삽입된, (453)으로 도시된 섬유상 접착제를 포함하고 있는 것이 보다 상세히 도시되어 있다. 하이드로겔-형성 흡수성 중합체와 중합체성 발포체 물질사이의 계면을 강화하기 위하여, 장치(413) 및 (414)내에서 재구성하는 도중 및/또는 재구성한 후에 복합체를 부드럽게 혼합(예를 들면, 전단력으로 적용한)할 수 있다.
V. 흡수 제품
본 발명의 고흡인성 저장용 흡수 부재는 다양한 흡수 제품용의 흡수 구조체(예를 들면, 흡수 코어 또는 코어 요소)의 저장부로서 특히 유용하다. 본원에서 사용된 "흡수 제품(absorbent article)"이란 용어는 제품을 사용하는 실금증 착용자 또는 사용자에 의해 방출된 뇨, 생리혈, 또는 수성 배설물(장운동 분비물)과 같은 다른 유체(예를 들면, 액체)를 상당량 흡수할 수 있는 소비자 물품을 의미한다. 이러한 흡수 제품의 예로는 일회용 기저귀, 실금자용 가멘트, 탐폰 및 생리대와 같은 생리 용품, 일회용 운동복, 침대 패드, 붕대등이 있다. 본 발명의 저장용 흡수 부재는 기저귀, 실금자용 패드 또는 가멘트, 의류 보호대, 붕대등과 같은 제품에 사용하기에 특히 적합하다.
가장 간단한 형태에서, 본 발명의 흡수 제품은 단지 본 발명의 저장용 흡수 부재만을 포함하지만, 전형적으로는 비교적 액체-불투과성인 배면시이트 및 고흡인성 저장용 부재를 포함할 것이다. 다른 간단한 형태에서, 흡수 제품은 단지 배면시이트, 포획 물질 및 고흡인성 저장용 부재만을 포함한다. 구성요소는 포획 물질이 흡수 제품 착용자의 액상 배설물을 포획하도록 위치할 것이다. 본원에 기술된 고흡인성 부재는 포획 부재, 또는 포획 부재와 액체 또는 모세관 연통되어 있는 다른 임의의 액체 분배 부재와 액체 연통되도록 위치한다. 액체 불투과성 배면시이트는 흡수 제품내에 액체를 보유할, 약 1.5 밀(0.038㎜)의 두께를 갖는 특정 물질, 예를 들면 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌을 포함할 수 있다.
보다 통상적으로, 이들 흡수 제품은 또한 작용자의 피부와 접촉하는 흡수 제품의 측면을 커버하는 액체-투과성 상면시이트 요소를 포함할 것이다. 이러한 배열에서, 흡수 제품은 배면시이트와 상면시이트 사이에 위치한, 하나 이상의 본 발명의 저장용 흡수 부재를 포함하는 흡수 코어를 포함한다. 액체-투과성 상면시이트는 실질적으로 다공성이고 하부의 흡수 코어를 통하여 그 속으로 체액을 쉽게 통과시키는 특정의 물질, 예를 들면, 폴리에스테르, 폴리올레핀, 레이온 등을 포함할 수 있다. 상면시이트 물질은 바람직하게는 상면시이트와 착용자의 피부사이의 접촉영역내에 수성 액체를 유지시키는 성향을 전혀 갖지 않을 것이다.
본 발명의 저장용 흡수 부재이외에도, 본원의 흡수 제품의 흡수 코어는 또한 다른 통상의 요소 또는 물질을 포함할 수 있다. 본원의 흡수 부재 및 다른 흡수성 물질의 조합을 포함하는 하나의 실시태양에서, 흡수 제품은 본 발명의 흡수성 저장용 부재를 하나 이상 함유하는 코어층이 다른 흡수 구조체 또는 물질을 포함하는 하나 이상의 부수적인 개개의 코어층과 함께 사용될 수 있는 다층 흡수 코어 배열을 사용할 수 있다. 예를 들어, 이러한 다른 흡수 구조체 또는 물질은 목질 펄프 또는 다른 셀룰로즈 섬유의 건식가공 또는 습식가공된 웹을 포함할 수 있다.이러한 다른 흡수 구조체는 또한 본원에서 참고로 인용된, 1996년 10월 8일자로 스톤(Stone) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,563,179 호에 개시되어 있는 바와 같은 액체 포획/분배 구성요소로서 유용한 발포체, 예를 들면, 흡수성 발포체 또는 스폰지를 포함할 수도 있다.
또다른 바람직한 실시태양은 추가로 분리된 다양한 흡수 코어 요소를 포함한다. 이러한 바람직한 흡수 코어는 초기의 급속한 액체 분출을 관리하기 위하여 단지 가랑이 영역의 주변에만 있는 포획층을 포함한다. 분배층은 가랑이 영역 밖으로 액체를 빨아내도록 포획층의 전후에 수직으로 위치한다. 저장층은 허리영역의 전후에 근접한 위치에 위치한다. 저장용 흡수 부재(들)은 분배영역으로부터 액체를 흡수하여 중력에 기인한 힘 및 분배물질의 변형압력에 기인한 힘을 극복할 수 있어야 한다. 도시된 제품은 불쾌감을 주는 시간내에 가랑이 영역으로부터 액체를 제거하여 포획영역이 비교적 건조하고 액체를 더 흡입하기 쉽도록 유지시킨다. 이는 또한 가멘트의 형상을 유지시키고 피부 건강에 유리하도록 가랑이 영역을 비교적 건조한 상태로 유지시켜 준다. 이러한 내용을 위하여, 1997년 3월 27일자로 지. 영(G. Young) 등에 의해 출원된 계류중인 미국 특허출원 제 08/825,072 호, 1997년 3월 27일자로 지. 라본(G. LaVon) 등에 의해 출원된 계류중인 미국 특허출원 제 08/825,071 호, 및 1997년 3월 27일자로 지. 영 등에 의해 출원된 계류중인 미국 특허출원 제 08/826,208 호를 본원에서 참고로 인용한다.
도 1은 상면시이트(61) 및 배면시이트(62)가 공-신장성이며 일반적으로는 흡수코어(28)에서보다 큰 길이 및 폭 치수를 갖는 기저귀(60)의 바람직한 양태를 도시하고 있다. 상면시이트(61)는 배면시이트(62)와 결합되어 그 위에 포개지며, 이로써 기저귀(60)의 주변부를 형성한다. 상기 주변부는 기저귀(60)의 외부 주변부 또는 가장자리를 한정한다.
상면시이트(61)는 유연하고, 부드러운 느낌을 갖고, 착용자의 피부에 대해 비자극적이다. 추가로, 상면시이트(61)는 그 두께를 통해 쉽게 투과하도록 액체 투과성이다. 적합한 상면시이트(61)는 다공성 발포체, 망상조직의 발포체, 천공된 플라스틱 필름, 천연 섬유(예: 목제 또는 면 섬유), 합성 섬유(예; 폴리에스테르 또는 폴리프로필렌 섬유) 또는 천연 섬유와 합성 섬유의 조합물과 같은 광범위한 물질로부터 제조될 수 있다. 전형적으로, 상면시이트(61)는 초기에는 친수성이 되도록 처리되고, 저장용 흡수 부재(10)중에 액체로부터 착용자의 피부를 단리시키도록 소수성 물질로 제조된다. 상기와 같이 친수화 처리되면 액체 분비물이 상면시이트를 투과할 수 있도록 상면시이트의 초기 습윤성을 제공한다. 특히 바람직한 상면시이트(61)는 델라웨어주 윌밍톤 소재의 허큘리스 인코포레이티드(Hercules, Inc.)에 의해 시판중인 허큘리스 타입 151(Hercules type 151) 폴리프로필렌과 같은 약 1.5 데니어를 갖는 스테이플 길이의 폴리프로필렌 섬유를 포함한다. 본원에 사용된 바와 같이, "스테이플 길이의 섬유"라는 용어는 약 15.9mm(0.62인치) 이상의 길이를 갖는 섬유를 지칭한다.
상면시이트(61)를 제조하는데 사용될 수 있는 다수의 제조 기법이 존재하고 있다. 예를 들면, 상면시이트(61)는 직조되거나, 비직조되거나, 스펀결합되거나, 카딩되거나 기타 다른 방법으로 처리될 수 있다. 바람직한 상면시이트는 카딩되고, 패브릭 분야에 숙련자에게 잘 공지된 수단에 의해 열 결합된다. 바람직하게는, 상면시이트(61)는 약 18 내지 약 25g/m2의 중량, 기계 방향으로 약 400g/cm의 최소 인장력 및 교차-기계 방향으로 약 55g/cm의 습윤 인장력을 갖는다.
착용자의 피부에 가장 근접하게 위치하는 물질로서 상면시이트를 갖는 것이 바람직하겠지만, 꼭 필요한 것은 아니다. 적합한 흡수코어 형태가 상면시이트를 사용하지 않고 사용될 수 있으며, 여전히 편안함 및 흡수성 뿐만 아니라 제조시 간편성 및 원료 비용의 절감과 같은 바람직한 결과를 가져오리라 생각된다. 예를 들면, 흡수코어의 신체면은 액체 투과성이고 부드럽고 유연하고 비자극적인 물질로 이루어지며 분리된 상면시이트로 대체될 수 있다. 이러한 흡수코어는 상면시이트와 결합하여 사용될 필요가 있어 흡수제품에 편안함 및 흡수성을 제공한다.
배면시이트(62)는 액체에 대해 불투과성이며, 기타 가요성 액체 불투과성 물질이 사용될 수 있을지라도, 얇은 플라스틱 필름으로부터 제조되는 것이 바람직하다. 배면시이트(62)는, 저장용 흡수 부재(10)내에 흡수되어 봉쇄된 분비물이 침대 시이트 및 언더가멘트와 같이 기저귀(60)에 접촉하고 있는 제품을 젖지 않게 한다. 바람직하게는, 배면시이트(62)로는 기타 가요성이고 액체 불투과성인 물질이 사용될 수 있을지라도, 약 0.012mm(0.5mil) 내지 약 0.051cm(2.0mil)의 두께를 갖는 폴리에틸렌 필름이 있다. 본원에 사용되는 바와 같이, "가요성"이라는 용어는 착용자의 신체의 일반적인 형상 및 윤곽에 쉽게 변형되는 유연한 물질을 지칭한다.
적합한 폴리에틸렌 필름은 몬산토 케미칼 코포레이션(Monsanto Chemical Corporation)에 의해 제조되고 필름 제 8020 호(Film No. 8020)로서 시판중에 있다. 배면시이트(62)는 엠보싱되고/되거나 매팅 처리되어 더욱 옷감형인 외형을 제공하는 것이 바람직하다. 추가로, 배면시이트(62)는 분비물이 배면시이트(62)를 통과하지 못하게 하면서 흡수코어(28)로부터 증기를 허용하는 통기성일 수 있다. 매우 통기성이지만 액체에 대해 실질적으로 불투과성인 배면시이트는 특정 흡수제품에 있어 바람직한 것으로 생각된다.
배면시이트(62)의 크기는 흡수코어(28)의 크기 및 선택된 정확한 기저귀 디자인에 의해 한정된다. 바람직한 양태에서, 배면시이트(62)는 전체 기저귀의 주변부 주위에 약 1.3cm 내지 약 2.5cm(약 0.5 내지 약 1.0인치)의 최소 거리로 흡수코어(28) 너머로 신장된 변형된 모래시계 형상을 갖는다.
상면시이트(61) 및 배면시이트(62)는 임의의 적합한 방식으로 함께 결합된다. 본원에 사용된 바와 같이, "결합된"이라는 용어는 상면시이트(61)가 이를 배면시이트(62)에 직접 고정시켜 직접 결합되는 형태, 및 상면시이트(61)가 이를 중간 부재에 고정시킨 후 배면시이트(62)에 고정시켜 간접 결합되는 형태를 포함한다. 바람직한 양태에서, 상면시이트(61) 및 배면시이트(62)는 접착제 또는 당해 분야에 공지된 바와 같은 임의의 다른 부착 수단과 같은 부착 수단(도시되어 있지 않음)에 의해 기저귀 주변부에 서로 직접 고정되어 있다. 예를 들면, 단일한 연속층의 접착제, 일정한 패턴화된 층의 접착제 또는 일정한 배열의 분리된 선 또는 점의 접착제는 상면시이트(61)를 배면시이트(62)에 고정시키는데 사용될 수 있다.
테이프 탭 패스너(65)는 전형적으로 기저귀(60)의 허리밴드 영역(63)에 적용되어 기저귀를 고정시키기 위한 고착용 수단을 착용자에 제공한다. 도시된 테이프 탭 패스너(65)는 단지 대표적인 패스너일 뿐이다. 테이프 탭 패스너는 참고로 인용되어 있는 1974년 11월 19일자로 허여된 미국 특허 제 3,848,594 호(부엘, Buell)에 개시된 고착용 테이프와 같은 당해 분야에 잘 공지된 임의의 패스너일 수 있다. 이들 테이프 탭 패스너 또는 다른 기저귀 고착용 수단은 전형적으로 기저귀(60)의 코너 부근에 적용된다.
탄성 부재(69)는 기저귀(60)를 착용자의 다리에 끌어 당겨 고정되도록 기저귀의 주변부(60)에 근접하게, 바람직하게는 각각의 종방향 가장자리(64)를 따라 배치된다. 추가로, 탄성부재(67)는 허리밴드뿐만 아니라 다리 커프스 이외의 부분에 제공되도록 기저귀(60)의 허리밴드 영역(63)중 하나 또는 둘다에 근접하게 배치될 수 있다. 예를 들면, 적합한 허리밴드는 참고로 인용되어 있는 1985년 5월 7일자로 허여된 미국 특허 제 4,515,595 호에 개시되어 있다. 또한, 탄성적으로 수축가능한 탄성 부재를 갖는 일회용 기저귀를 제조하기에 적합한 방법 및 장치는, 참고로 인용되어 있는 1978년 5월 28일자로 허여된 미국 특허 제 4,081,301 호에 개시되어 있다.
탄성 부재는 탄성적으로 수축가능한 조건하에서 기저귀(60)에 고착되어 보통의 비제한된 형태로 기저귀(60)를 수축시키거나 모아준다. 탄성 부재는 2개 이상의 방식으로 탄성적으로 수축가능한 상태로 고착될 수 있다. 예를 들면, 탄성 부재는 연신되어 고착되지만, 기저귀(60)는 비수축된 상태일 수 있다. 다르게는, 기저귀(60)는 예컨대 주름을 잡음으로써 수축되고, 탄성 부재는 기저귀(60)에 고착되어 이에 연결되지만, 탄성 부재는 비이완되거나 비연신된 상태일 수 있다. 탄성 부재는 기저귀(60)의 길이의 일부를 따라 신장될 수 있다. 다르게는, 탄성 부재는 기저귀(60)의 전체 길이로 신장될 수 있거나, 또는 탄성적으로 수축가능한 선을 제공하도록 임의의 다른 길이로 신장될 수 있다. 탄성 부재의 길이는 기저귀 디자인에 의해 한정된다.
사용시, 기저귀(60)는 하나의 허리밴드 영역을 착용자의 허리 아래에 위치시키고 기저귀(60)의 나머지 부분을 착용자의 다리 사이에 끌어당겨 다른 허리밴드 영역이 착용자의 전방부를 가로질러 위치시킴으로써 착용자에 적용된다. 이어, 테이프-탭(65) 또는 다른 패스너는 기저귀(60)의 외측에 대면하는 영역에 고착되는 것이 바람직하다. 사용시, 본 발명의 저장용 흡수 부재를 혼입하는 일회용 기저귀 또는 다른 흡수제품은 더욱 효과적으로 액체를 저장하며, 흡수 부재의 높은 흡수능 및 높은 흡인능으로 인해 건조한 상태를 유지시킨다.
일회용 기저귀(60)내의 흡수코어로서 사용되는 경우, 본 발명에 따른 코어(28)의 바람직한 양태는 포획 스트립(52)이 상면시이트(61)와 액체 교통되는 상태로 유지하고 착용자의 신체로부터의 신체 분비물을 신속하게 포획하여 흡수 분배 스트립(51)에 분배 제공하도록 위치시킨다. 상면시이트(61)로의 포획 스트립(52)의 접착제 결합은 대면 결합을 제공하고 상면시이트가 액체 유동을 방해하지 않고 분리가 일어나지 않게 함으로써 액체 교통을 강화시킬 수 있다. 분배 물질(51)은 코어(18)의 x 및 y 치수로 액체를 이동시키고, 후속적으로 본 발명의 저장용 흡수 부재인 일반적으로 10으로 표시된 액체 저장용 구성요소에 의해 배출된다. 구성요소(52 및 51)는 일반적으로 직선의 동일한 크기인 것으로 도시되어 있지만, 기타 형상 및 크기 관계도 이용될 수 있다. 도시된 바와 같이, 일반적으로 직선의 구성요소는 일회용 기저귀의 가랑이부(66)의 적합한 폭과 상응하는 폭(53)을 갖는다. 뿐만 아니라, 각각의 코어 구성요소의 길이는 다양한 착용자의 크기에 대한 적합한 정합성을 제공하도록 다양할 수 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 저장용 흡수 부재(10)는 기저귀의 액체 배출 영역내 어디에도 저장용 흡수 부재 요소가 위치하지 않도록 2개의 분리된 저장용 흡수 부재(20 및 30)를 포함한다. 이러한 저장용 흡수 부재(10)는 코어의 중심(코어의 가랑이부 또는 액체 배출 영역에 해당함)내에 거의 또는 전혀 액체 저장용 물질(분배 물질(51)은 상당한 저장능을 가질 수 있고, 높은 흡인 저장용 물질에 의해 배출될 때까지 적어도 액체를 함유할 것으로 생각되어야 한다)을 갖기 때문에, 이러한 코어를 함유하는 제품은 건조한 경우 및 체액의 일부 하중을 수용한 후에 개선된 정합성 및 착용자의 편안함을 제공할 수 있다. 영(G. Young) 등에게 1997년 3월 27일자로 출원된 계류중인 미국 특허원 제 08/825,072 호, 라본(G. LaVon) 등에게 1997년 3월 27일자로 출원된 계류중인 미국 특허원 제 08/825,071 호, 및 영 등에게 1997년 3월 27일자로 출원된 계류중인 미국 특허원 제 08/826,208 호를 참고한다. 도 2a는 각각이 본 발명의 저장용 흡수 부재로 이루어진 분리된 요소(20 및 30)를 갖는 흡수코어(28)의 펼쳐진 부분을 도시하고 있다. 전방 패널(20)은 일반적으로 착용자의 전방부에서 일회용 기저귀의 일부에 해당한다. 이와 유사하게, 후방 패널(30)은 착용자의 후방부에서 일회용 기저귀의 일부에 해당한다.
다르게는, 저장용 흡수 부재(10)는 본 발명의 저장용 흡수 물질의 일체형 층(들)(즉, 도 1의 - 선(70)이 제품의 액체 배출 영역중에 포함된 저장용 흡수 부재(10)를 지시하는 경우)일 수 있다. 흡수코어(28)의 상기 양태는 도 2b에 도시되어 있다.
한 양태에서, 포획 스트립(52)은 제품의 착용자의 액체 배출 영역내에 위치하는 높은 로프트 부직물의 형태인 액체 조작층이지만, 개질된 셀룰로즈 섬유(예: 강화된 곱슬거리는 셀룰로즈 섬유) 및 선택적으로 중합체 겔화 물질의 액체 포획/분배 층을 약 10중량% 이하로 포함하는 액체 포획층의 형태인 것이 바람직하다. 바람직한 양태에서, 포획 스트립(52)은 강화된 곱슬거리는 셀룰로즈 섬유(예컨대, 워싱턴주 소재의 웨어하우저 캄파니(Weyerhauser Co.)로부터 CMC(등록상표)로 시판중이며, 또한 오하이오주 신시내티 소재의 더 프록터 앤드 캠블 캄파니(The Procter ＆ Gamble Co.)의 페이퍼 테크놀러지 부서(Paper Technology Division)로부터 시판중임)의 한 층이 중첩된 높은 로프트 화학적으로 결합된 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET)의 부직물 층(예컨대 약 42g/m2의 기본 중량을 가짐)을 포함하여 PET 부직물 층이 강화된 곱슬거리는 셀룰로즈 섬유와 상면시이트 사이에 위치할 것이다. 이러한 바람직한 흡수제품의 액체 포획 층(52)내에 사용된 개질된 셀룰로즈 섬유는 화학 처리 및/또는 열 처리하는 수단에 의해 강화되어 곱슬거리게 된 목제 펄프 섬유인 것이 바람직할 것이다. 이러한 개질된 셀룰로즈 섬유는 본원에 참고로 인용되고 있는 1990년 6월 19일자로 허여된 미국 특허 제 4,935,022 호(래쉬(Lash) 등)에 기술된 흡수제품에 사용된 바와 동일한 유형이다. 바람직한 양태는 액체 분배 층(51)이 본원에 참고로 인용되고 있는 "수성 액체를 분배시키는 흡수 물질(ABSORBENT MATERIALS FOR DISTRIBUTING AQUEOUS LIQUIDS)"(P＆G Case 7051)이라는 명칭으로 데스마라이스 등이 1998년 3월 13일자로 출원한 계류중인 미국 특허원 제 호, 또는 1996년 4월 17일자로 출원된 계류중인 미국 특허원 제 08/633,630 호(세거(G. Seger) 등)에 개시된 바와 같은 경우이다. [계류중인 미국 특허원 제 08/633,630 호에 기술된 섬유 분배 물질을 이용하는 바람직한 양태에서, 분배 물질은 웹이 영구히 변형되도록 근접한 오차로 수행되는 원주형 릿지 및 홈을 갖는 2개 이상의 롤을 통과한다. 이와 유사한 공정이 연신 물질과 관련된 미국 특허 제 5,167,897 호에 기술된 연신성 적층 물질을 처리하기 위해 전개된다. 본질적으로, 이런 공정은 웹의 기계 처리를 제공한다.] 이런 선택적 액체 분배 층은 전형적으로 (상부) 액체-조작(예: 액체 포획 물질)과 (하부의) 높은 흡인 저장용 흡수 층 사이에 위치하고, 이들 사이에 액체를 교통시키는 것이다. 강화된 곱슬거리는 셀룰로즈 섬유를 함유하는 상부 액체 포획/분배 층이 중첩된 저부 액체 저장용 층내에 본 발명의 저장용 흡수 부재를 이용할 수 있는 흡수제품은, 1992년 9월 15일자로 허여된 미국 특허 제 5,147,345 호(영 등)에 더욱 상세히 기술되고 있다.
본원에언급한 바와 같이, "일회용" 흡수제품은 일회 사용 후 폐기되도록 제조된 제품이다(즉, 본래 흡수제품은 특정 물질 또는 모든 흡수제품이 재활용되거나 재사용되거나 부패화될 수 있을지라도 세탁되거나 다른 방법으로 회수되거나 재사용되도록 제조되지는 않는다). 본원에 사용된 바와 같이, "기저귀"라는 용어는 유아 및 실금자에 의해 착용자의 하체 주변에 착용된 가멘트를 지칭한다. 그러나, 본 발명이 실금자용 브리프스, 배변 연습용 팬티, 기저귀 인서트, 생리용품 패드, 생리대, 탐폰, 밴드, 화장용 티슈, 페이퍼 타올 등과 같은 기타 흡수제품에도 적용가능하다.
VI. 시험 방법
A. 모세관 수착
목적
본 시험의 목적은 본 발명의 저장용 흡수 부재의 높이의 함수로서 모세관 수착 흡수능을 측정하고자 하는 것이다. (상기 시험은 또한 높은 표면적 물질, 즉 흡수 부재내에 이용되는 하이드로-형성 흡수성 중합체 또는 기타 선택 물질과 같은 삼투압 흡수제의 높이의 함수로서 모세관 수착 흡수능을 측정하는데 사용된다. 그럼에도 불구하고, 이어지는 논의에서는 전체 저장용 흡수 부재를 지속적으로 측정하도록 모세관 수착 방법이 논의되고 있다. 모세관 수착 실험에서, 모세관 수착 흡수능은 시험 유체 저장기에 비해 샘플의 높이로 인해 유체 압력의 함수로서 측정된다.
모세관 수착을 측정하는 방법은 흡수 구조체의 모세관 수착을 측정하는 방법에 대해 논의하기 위해 버게니(Burgeni, A.A.) 및 카퍼(Kapur, C.)의 문헌 ["Capillary Sorption Equilibria in Fiber Masses", Textile Research Journal, 37(1967), 356-366]; 차터르지(Chatterjee, P.K.)의 문헌 ["Absorbency, Textile Science and Technology 7, Chapter KK, pp 29-84, Elsevier Science Publishers B.V, 1985] 및 웨이즈만(Weisman) 등에게 1986년 9월 9일자로 허여된 미국 특허 제 4,610,678 호를 참고한다. 이들 참고문헌 각각의 개시내용은 본원에 참고로 인용되고 있다.
원리
다공성 유리 프릿은 비개입된 유체의 칼럼을 통해 결국 유체 저장기에 연결된다. 샘플은 실험 동안 일정한 제한량으로 유지된다. 다공성 구조체는 요구에 따라 유체를 흡인함에 따라, 평형 유체 저장기내에서의 중량 손실은 높이 및 증발의 함수로서 유리 프릿의 흡수를 위해 조정된 유체 흡수로서 기록된다. 다양한 모세관 흡인력하에서의 흡인 또는 능력(수력학적 인장력 또는 높이)이 측정된다. 증분적 흡수는 프릿의 증분적 감소(모세관 흡인력의 감소)로 인해 발생한다
시간은 또한 실험 동안 200cm의 높이에서 초기의 효과적인 흡수 속도(g/g/h)를 측정할 수 있도록 모니터링된다.
시약
시험 액체: 합성뇨는 증류수중에 하기 물질을 완전히 용해시킴으로써 제조된다.
화합물 F.W. 농도(g/L)
KCl 74.6 2.0
Na2SO4 142 2.0
(NH4)H2PO4 115 0.85
(NH4)2HPO4 132 0.15
CaCl2·2H2O 147 0.25
MgCl2·6H2O 203 0.5
장치 설치의 일반적인 설명
본 시험에 사용되는, 도 8A의 220으로 표시되어 일반적으로 도시된 모세관 수착 장비는, TAPPI 조건(50% 상대 습도, 25℃)하에서 작동된다. 시험 샘플은 202로 표시되어 도 8A에 도시되는 시험 액체(합성뇨)의 연속 칼럼을 통해 시험 액체를 함유하는 206으로 표시된 평형 유체 저장기에 연결된 유리 프릿상에 놓인다. 이런 저장기(206)는 컴퓨터(도시되어 있지 않음)에 대면하는 천칭(207)상에 놓인다. 상기 천칭은 0.001g도 판독할 수 있어야 하고, 이러한 천칭은 PR 1203으로 메틀러 톨레도(Mettler Toledo)(뉴져지주 하잇스타운 소재)로부터 구입가능하다. 유리 프릿(202)은 시험 샘플의 수직 운동을 허용하도록 201로서 도 8A에 일반적으로 도시된 수직형 슬라이드상에 놓여 시험 샘플의 흡인 높이를 변하게 하도록 노출시킨다. 상기 수직형 슬라이드는 시험 샘플에 의해 액체 흡수를 측정하기 위한 흡인 높이 및 이에 상응하는 시간을 기록하도록 컴퓨터에 부착된 로들리스 액츄에이터(rodless actuator)일 수 있다. 바람직한 로들리스 액츄에이터는 컴퓨모터(CompuMotor)(캘리포니아주 로너트 소재)로부터 구입가능한 모터 드라이버 ZETA 6104-83-135에 의해 전력이 공급될 수 있는, 아이템 202X4X34N-1D4B-84-P-C-S-E로서 인더스트리얼 디바이스즈(Industrial Devices)(캘리포니아주 노바토 소재)로부터 구입가능하다. 데이터는 액츄에이터(201) 및 천칭(207)으로부터 측정되어 보내지는 경우, 모세관 수착 흡수능 데이터는 각각의 시험 샘플에 관해 쉽게 생성될 수 있다. 또한, 액츄에이터(201)에 대면하는 컴퓨터는 유리 프릿(202)의 조절된 수직 운동을 허용할 수 있다. 예를 들면, 작동자는 "평형"(아래에 정의되는 바와 같음)이 각각의 흡인 높이에 도달된 후에만 유리 프릿(202)을 수직으로 운동시킬 수 있다.
유리 프릿(202)의 저부는 프릿(202)을 3방향의 배수용 콕 마개(drain stopcock)(209)에 연결하는 티곤(Tygon, 등록상표) 관(203)에 연결된다. 배수용 콕 마개(209)는 유리 관(204) 및 콕 마개(210)를 통해 유체 저장기(205)에 연결된다. (콕 마개(209)은 장치의 세정 또는 공기 거품의 제거 기간 동안에만 배수되도록 개방된다) 유리 관(211)은 유체 저장기(205)를 콕 마개(210)를 통해 평형 유체 저장기(206)에 연결시킨다. 평형 유체 저장기(206)는 저중량의 12cm 직경의 유리 디쉬(206A) 및 덮개(206B)로 이루어진다. 덮개(206B)는 유리 관(211)이 저장기(206)내에서 액체를 접촉하는 하나의 구멍을 갖는다. 유리 관(211)은 덮개(206B)를 접촉하지 말아야 하거나, 또는 비안정한 천칭을 판독할 것이고, 시험 샘플의 측정치는 사용될 수 없다.
유리 프릿의 직경은 시험 샘플을 고정시키기 위해 아래에 논의되는 피스톤/실린더 장치를 충분히 조절해야 한다. 유리 프릿(202)은 가열용 욕조로부터 일정한 온도의 조절을 가능케하도록 재킷화된다. 프릿은 #36060-350F로서 코닝 글라스 캄파니(Corning Glass Co.)(뉴욕주 코닝 소재)로부터 구입가능한 4 내지 5.5㎛의 기공을 갖는 것으로 특정화된 350㎖의 프릿화된 원판 깔대기이다. 상기 기공은 프릿 표면을 특정화된 모세관 흡인 높이로 유지하기에 충분하도록 미세하다(상기 유리 프릿은 연속 칼럼의 시험 액체를 유리 프릿 아래로 유입하지 못하게 한다).
지적한 바와 같이, 프릿(202)은 3방향의 콕 마개(210)의 위치에 따라 관을 통해 유체 저장기(205) 또는 평형 유체 저장기(206)에 연결된다.
유리 프릿(202)은 일정한 온도 욕조로부터 물을 수용하도록 재킷화된다. 이는 유리 프릿의 온도가 시험 절차 동안 88℉(31℃)의 일정한 온도로 확실히 유지되게끔 한다. 도 8A에 도시된 바와 같이, 유리 프릿(202)은, 일반적으로 208로 표시된 순환형 가열 욕조와 함께 폐쇄된 루프(loop)를 조성하는, 유입구(202A) 및 유출구(202B)가 장착되어 있다. (유리 재킷은 도 8A에 도시되어 있지 않다. 그러나, 욕조(208)로부터 재킷화된 유리 프릿(202)에 도입된 물은 시험 액체와 접촉되지만, 상기 시험 액체는 일정한 온도의 욕조를 통해 순환되지는 않는다.)
저장기(206) 및 천칭(207)은 박스내에 내재되어 평형 저장기로부터 시험 액체의 증발을 최소화시키고 실험 동안 평형 안정성을 강화시킨다. 일반적으로 212로 표시된 상기 박스는 상부 및 벽을 가지며, 여기서 상부는 관(211)이 삽입되는 구멍을 갖는다.
유리 프릿(202)은 도 8B에 더욱 상세히 도시된다. 도 8B는 유입구(202A) 및 유출구(202B)를 도시하지 않은 유리 프릿의 단면도이다. 지적한 바와 같이, 유리 프릿은 특정화된 4 내지 5.5㎛의 기공을 갖는 350㎕의 프릿화된 원판형 깔대기이다. 도 8B를 언급하면, 유리 프릿(202)은 250으로 지칭된 원통형으로 재킷화된 깔대기 및 260으로 도시된 유리 프릿 원판을 포함한다. 유리 프릿(202)은 일반적으로 265으로 표시된 실린더/피스톤 조립체를 추가로 포함하며(실린더(266) 및 피스톤(268)을 포함한다), 270으로 표시된 시험 샘플을 한정하여 시험 샘플로 한정하려 제공한다. 시험 액체를 유리 프릿 원판(260)로부터 과도한 증발을 방지하기 위해, 262로 표시된 테플론(Teflon) 고리는 유리 프릿 원판(260)의 상부에 놓여진다. 테플론(등록상표) 고리(262)(#8569K16로 맥마스터카(MacMastercarr)로부터의 시이트 스톡으로서 구입가능하며 크기별로 절단되어 있음)는 0.0127cm 두께를 가지고, 실린더(266) 외부의 프릿 원판 표면을 재킷화하는데 사용되며, 이로써 유리 프릿으로부터의 증발을 최소화한다. 고리 외부 직경 및 내부 직경은 각각 7.6 및 6.3cm이다. 테플론(등록상표) 고리(262)의 내부 직경은 실린더(266)의 외부 직경보다 적은 약 2mm이다. 비톤(Viton, 등록상표) O-고리(#AS568A-150 및 AS568A-151로서 맥마스터카로부터 구입가능함)(264)는 원통형의 재킷화된 깔대기(250)의 내부벽과 테플론(등록상표) 고리(262) 사이의 공간을 밀봉하도록 테플론(등록상표) 고리(262)의 상부에 놓여 증발을 방지하는데 추가로 도움을 제공한다. O-고리 외부 직경이 원통형의 재킷화된 깔대기(250)의 내부 직경을 초과하면, O-고리 직경은 감소되어 아래와 같이 깔대기를 정합시킨다: O-고리는 개방되게 절단되고, O-고리 물질의 필요량은 절단되고, O-고리의 뒷면은 아교결합되어 O-고리는 그의 주변부 모든 주위의 원통형의 재킷화된 깔대기(250)의 내벽에 접촉한다.
지적한 바와 같이, 도 8B에서 265로 표시된 실린더/피스톤 조립체는 시험 샘플을 한정하며 시험 샘플(270)에 대한 작은 제한 압력을 제공한다. 도 8C를 참고하면, 조립체(265)는 실린더(266), 268로 표시된 컵형 테플론(등록상표) 피스톤, 및 필요한 경우 피스톤(268) 안쪽에 내장된 추(들)(도시되어 있지 않음)로 이루어진 진다. (선택적인 추는 피스톤과 선택적인 추의 합쳐진 중량을 조절하는데 필요한 경우 제한압력이 시험 샘플의 건조 직경에 따라 0.2psi에 도달하도록 사용될 것이다. 이는 아래에 논의된다.) 실린더(266)는 렉산(Lexan, 등록상표) 바 스톡이며, 하기 치수를 갖는다: 외부 직경 0.7cm, 내부 직경 6.0cm 및 높이 6.0cm. 테플론 피스톤(268)은 하기 치수를 갖는다: 실린더(266)의 내부 직경보다 0.02cm 작은 외부 직경. 도 8D에 도시된 바와 같이, 시험 샘플과 접촉하지 않는 피스톤(268)의 단부는, 5.0cm의 직경 × 약 1.8cm의 깊이의 챔버(290)을 제공하도록 구멍을 뚫어, 0.2psi(14kPa)의 시험 샘플의 제한 압력에 도달하는데 요구되는 선택적인 추(시험 샘플의 실제 건조 직경에 의해 지적됨)를 수용하게 된다. 달리 말하면, 시험 샘플의 실제 직경(건조된 경우)에 의해 나뉘어진 피스톤(268) 및 임의의 선택적 중량(도면에 도시되어 있지 않음)의 총 중량은, 0.2psi의 제한 압력에 도달되도록 하는 중량이어야 한다. 실린더(266) 및 피스톤(268)(및 선택적인 추)은 모세관 수착 흡수능을 측정하기 전에 30분 이상 동안 31℃에서 평형을 이루었다.
비계면처리되거나 혼입되어 천공된 필름(14cm × 14cm)(도시되어 있지 않음)은 모세관 수착 시험 동안 유리 프릿(202)을 재킷화하는데 사용되어 샘플 주위의 공기의 탈안정화를 최소화한다. 세공은 시험 기간 동안 필름의 아래면상에 응축되는 것을 막기에 충분한 크기를 갖는다.
시험 샘플의 제조방법
시험 샘플은 아치형 펀치를 사용하여 저장용 흡수 부재로부터 5.4cm의 직경의 원형 구조를 펀칭하여 수득될 수 있다. 상기 부재가 흡수제품의 구성요소인 경우, 제품의 다른 구성요소는 시험 전에 제거되어야 한다. 상기 부재가 제품의 구조(예: 밀도, 구성요소 물질의 상대적 배치, 구성요소 물질의 물성 등)을 그리 변형시키지 않고 제품의 다른 구성요소로부터 단리시킬 수 없는 상황 또는 상기 부재가 흡수제품의 구성요소가 아닌 상황에서, 시험 샘플은 부재를 구성하는 모든 물질을 합쳐 조합물이 목적하는 대표 부재이도록 제조된다.
시험 샘플의 건조 중량(아래에서 모세관 수착 흡수능을 계산하는데 사용됨)은 주위 조건하에서 상기와 같이 제조된 시험 샘플의 중량이다.
실험의 설치
1. 수직형 슬라이드(201)에 부착된 깔대기 홀더중에 세정된 건조한 유리 프릿(202)을 놓는다. 유리 프릿이 0cm의 높이가 되도록 수직형 슬라이드의 깔대기 홀더를 이동한다.
2. 상기 논의한 바와 같이, 도 8A에 도시된 바와 같이 장치 구성요소들을 설치한다.
3. 천칭(207)상에 12cm 직경의 평형 유체 저장기(206)를 놓는다. 이런 평형 유체 저장기(206)상에 플라스틱 두껑(206B)를 놓고, 유리 관(211)이 통과할 수 있도록 작은 구멍을 갖는 천칭 박스(212)상에 플라스틱 두껑을 놓는다. 유리 관이 평형 유체 저장기의 두껑(206B)에 닿지 않도록 하며, 그렇지 않으면 불안정한 천칭 판독이 나타날 것이고, 측정치는 사용할 수 없게 된다.
4. 콕 마개(210)로 관(204)을 폐쇄하고, 유리 관(211)은 개방한다. 미리 시험 유체로 채워진 유체 저장기(205)를 시험 유체가 관(211)에 유입되어 평형 유체 저장기(206)를 채우도록 개방한다.
5. 유리 프릿(202)을 제자리로 올려 고정시킨다. 또한, 유리 프릿이 건조한 상태인지를 확인한다.
6. 티곤(Tygon, 등록상표)을 콕 마개(209)에 부착시킨다. (관은 꼬이지 않은 상태로 200cm의 최고점에서 유리 프릿(202)에 도달하기에 충분한 길이를 가져야 한다.) 유체 저장기(205)로부터의 시험 액체를 상기 티곤 관에 채운다.
7. 티곤 관(203)을 레벨 유리 프릿(202)에 부착시킨 후, 콕 마개(209) 및 유체 저장기(205)로부터의 콕 마개(210)를 유리 프릿(202)으로 개방시킨다. (콕 마개(210)로 유리 관(211)을 폐쇄시켜야 한다.) 시험 액체로 유리 프릿(202)을 채우고, 레벨 유리 프릿이 채워지는 동안 내재된 모든 공기를 제거한다. 유체 수준이 유리 프릿 원판(260)의 상부를 초과할 때까지 연속적으로 채운다. 깔대기를 비우고, 관내 및 깔대기 내부의 모든 공기 방울을 제거한다. 공기 방울은 유리 프릿(202)을 거꾸로 하여 공기 방울을 상승시켜 콕 마개(209)의 드레인을 통해 빠져 나가게 함으로써 제거할 수 있다. (공기 방울은 전형적으로 유리 프릿 원판(260)의 저부에 수거한다.) 프릿의 수준을 재킷화된 깔대기(250) 내부 및 유리 프릿 원판(260)의 표면상에 정합하기에 충분히 작은 수준으로 다시 조정한다.
8. 유리 프릿과 평형 유체 저장기(206)의 수준을 0으로 조정한다. 이렇게 하기 위해, 티곤 관을 충분한 길이로 조각내고, 이를 시험 액체로 채운다. 한쪽 단부를 평형 유체 저장기(206)내에 놓고, 다른 단부는 유리 프릿(202)을 위치시키는데 사용한다. 관에 의해 표시된 시험 액체의 수준(이는 평형 유체 저장기 수준과 동일하다)은 유리 프릿 원판(260)의 상부로부터 10mm 아래에 위치한다. 이런 경우가 아니다면, 저장기내의 액체량을 조정하거나, 수직형 슬라이드(201)상에 0 위치로 재설정한다.
9. 온도 욕조(208)로부터의 유출구 및 유입구 각각을 관을 통해 유리 프릿의 유입구 및 유출구(202A 및 202B)에 부착시킨다. 유리 프릿 원판(260)의 온도를 31℃로 허용한다. 이로써, 유리 프릿에 시험 액체를 일부 채우고, 그의 온도를 평형 온도에 도달된 후에 측정하여 측정할 수 있다. 욕조는 물이 욕조로부터 유리 프릿으로 이동되는 동안 열의 소실을 허용하도록 31℃보다 약간 높게 설정할 필요를 가질 것이다.
10. 유리 프릿을 30분 동안 평형하게 유지시킨다.
모세관 수착 파라미터
하기에서는 얼마나 오랫 동안 유리 프릿을 각각의 높이에서 유지시키는지에 관해 측정하는 컴퓨터 프로그램에 대해 설명한다.
모세관 수착 소프트웨어 프로그램에서, 시험 샘플은 유체의 저장기로부터 특정화된 높이를 갖는다. 상기 지적한 바와 같이, 컴퓨터가 이미 알려진 시간 간격의 말단에서의 천칭을 판독할 수 있고 시험 샘플과 저장기 사이의 유동 속도(델타 판독/시간 간격)를 계산할 수 있도록 유체 저장기를 천칭위에 놓는다. 이런 방법의 목적으로, 유동 속도가 특정 수의 일관적인 시간 간격 동안 특정화된 유동 속도보다 작은 경우 시험 샘플을 "평형" 상태이도록 고려된다. 특정 물질을 위해, 특정화된 "평형 상수"가 도달되는 경우에 실제 평형은 이루어질 수 없다. 판독 사이의 시간 간격은 5초이다.
델타 표내의 판독 수는 "평형 샘플"로서 모세관 수착 메뉴내에 특정화된다. 델타의 최대수는 500이다. 유동 속도 상수는 "평형 상수로서" 모세관 수착 메뉴내에 특정화된다.
평형 상수는 g/초의 단위로 도입되며, 그의 범위는 0.0001 내지 100,000이다.
하기는 논리의 단순화된 예이다. 표는 천칭 판독 및 각각의 시간 간격 동안에 계산된 델타 유동을 제시하고 있다.
평형 샘플수는 3이고, 평형 상수는 0.0015이다.
시간 간격 천칭 값(g) 델타 유동(g/초)
0 0
1 0.090 0.0180
2 0.165 0.0150
3 0.225 0.0120
4 0.270 0.0090
5 0.295 0.0050
6 0.305 0.0020
7 0.312 0.0014
8 0.316 0.0008
9 0.318 0.0004
델타 표:
시간 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
델타 1 9999 0.0180 0.0180 0.0180 0.0090 0.0090 0.0090 0.0014 0.0014 0.0014
델타 2 9999 9999 0.0150 0.0150 0.0150 0.0050 0.0050 0.0050 0.0008 0.0008
델타 3 9999 9999 9999 0.0120 0.0120 0.0120 0.0020 0.0020 0.0020 0.0004
상기 단순화된 예를 위한 평형 흡인량은 0.318g이다.
평형 흡인량을 측정하는데 사용된 C언어내의 코드는 아래와 같다:
모세관 수착 파라미터
하중 설명(제한 압력): 0.2psi 하중
평형 샘플(n): 50
평형 상수: 0.0005g/초
세팅시 높이 값: 100cm
최종 높이 값: 0cm
수력학적 헤드 파라미터: 200, 180, 160, 140, 120, 100, 90, 80, 70, 60, 50, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 10, 5 및 0cm.
모세관 수착 절차는 모세관 수착 흡수능의 측정을 위해 진술된 순서대로 상기 특정화된 모든 높이를 사용하여 수행한다. 모세관 수착 흡수능을 특정 높이(예컨대, 35cm)에서 측정하고 하는 경우, 모든 시리즈의 수력학적 헤드 파라미터는 특정화된 순서대로 완결되어야 한다. 일들 모든 높이가 모세관 수착 시험의 수행시 사용되어 시험 샘플을 위한 모세관 수착 등온을 생성시킬지라도, 본원은 200, 140, 100, 50, 35 및 0cm의 특정화된 높이에서 그들의 흡수능에 관한 저장용 흡수 부재를 기술하고 있다.
모세관 수착 절차
1) 시험 세팅 절차를 따른다.
2) 온도 욕조(208)의 전원을 켜고, 물을 유리 프릿(202)을 통해 순환시켜 유리 프릿 원판(260)의 온도를 31℃로 조정한다.
3) 유리 프릿(202)을 200cm의 흡인 높이로 위치시킨다. 콕 마개(209 및 210)을 개방시켜 유리 프릿(202)과 평형 유체 저장기(206)를 연결시킨다. (콕 마개(210)로 유체 저장기(205)를 폐쇄시킨다.) 유리 프릿(202)을 30분 동안 평형시킨다.
4) 상기 모세관 수착 파라미터를 컴퓨터내에 입력한다.
5) 콕 마개(209 및 210)를 폐쇄시킨다.
6) 유리 프릿(202)을 세팅된 100cm의 높이로 이동한다.
7) 테플론(등록상표) 고리(262)를 유리 프릿 원판(260)위에 놓는다. O-고리(264)를 테플론(등록상표) 고리위에 높는다. 예열된 실린더(266)를 테플론(등록상표) 고리 위에 동심원적으로 놓는다. 시험 샘플(270)을 유리 프릿 원판(260) 위의 실린더(266)내에 동심원적으로 놓는다. 피스톤(268)을 실린더(266)내에 놓는다. 추가의 제한 추를 필요하다면 피스톤 챔버(290)내에 놓는다.
8) 천공 필름으로 유리 프릿(202)를 덮는다.
9) 이 시점에서 평형 판독은 0 또는 중량 판독이다.
10) 유리 프릿(202)를 200cm 이동시킨다.
11) 콕 마개(209) 및 (210)(콕 마개(210)은 유체 저장기(205)를 밀폐한다)을 개방하여 평형 및 시간 판독을 시작한다.
유리 프릿 보정(공백 교정 흡인)
유리 프릿 원판(260)은 다공성 구조이기 때문에, 유리 프릿(202) 모세관 수착 흡수 흡인(공백 교정 흡인)를 측정하고 감하여 정확한 시험 샘플 모세관 수착 흡수 흡인을 얻는다. 각각 새롭게 사용된 유리 프릿에 대해 유리 프릿 교정을 수행한다. 시험 샘플을 제외하고, 전술한 바와 같은 모세관 수착 과정을 수행하여 공백 흡인(g)을 얻는다. 각각의 규정 높이에서의 경과 시간은 공백 시간(s)과 동일하다.
증발 손실 교정
1) 유리 프릿(202)를 2cm 이동시키고, 콕 마개(209) 및 (210)(이들은 저장기(205)를 밀폐함)을 개방하여 30분동안 상기 높이에서 평행을 유지한다.
2) 콕 마개(209) 및 (210)를 밀폐한다.
3) 유리 프릿 원판(260)의 표면상에 상표명 테플론(Teflon) 고리(262)를 놓는다. 테플론 고리상에 O-고리(264)를 놓는다. 테플론 고리상에 예열된 실린더(266)을 동심원 형태로 놓는다. 실린더(266)내에 피스톤(268)을 놓는다. 유리 프릿(202)상에 천공 필름을 놓는다.
4) 콕 마개(209) 및 (210)(이들은 저장기(205)를 밀폐함)을 개방하고 3.5시간동안 평형 판독을 기록한다. 시료 증발율(g/hr)을 하기와 같이 계산한다:
[1시간에서의 평형 판독-3.5시간에서의 평형 판독]/2.5시간
상기 모든 예방조치를 취한 후에라도, 어느정도의 증발 손실은 발생할 것이고, 전형적으로는 시험 샘플과 프릿 교정에 대해 약 0.10g/hr이다. 이상적으로는, 시료 증발율은 각각의 새롭게 장착된 유리 프릿(202)에 대해 측정한다.
장치의 세척
유리 프릿(202)를 새롭게 장착하는 경우 새로운 타이곤(Tygon) 튜브(203)을 사용한다. 유리 튜브(204) 및 (211), 유체 저장기(205) 및 평형 유체 저장기(206)를 증류수에서 50%의 클로록스 블리치(Clorox Bleach)로 세척한다음 미생물 오염이 식별되면 증류수로 헹군다.
a. 각 실험후의 세척
각 실험의 종반부(시험 샘플을 제거한후)에서, 유리 프릿을 유체 저장기(205)로부터 250ml의 시험 액체로 씻은 다음 유리 프릿 원판 공극으로부터 잔류 시험 샘플을 제거한다. 콕 마개(209) 및 (210)으로 유체 저장기(205)를 개방하고, 평형 유체 저장기(206)을 밀폐하여, 유리 프릿을 그의 받침으로부터 제거하고, 상하로 회전시켜 시험 액체로 헹군 다음 아세톤 및 시험 액체로 헹군다. 헹굼동안에, 유리 프릿을 상하로 적정시키고 헹굼 액체를 유리 프릿 원판의 표면과 접하는 시험 샘플상에 분출시킨다. 헹굼후에, 유리 프릿을 250ml의 합성뇨로 2회 씻는다. 최종적으로, 유리 프릿을 그의 받침에 재장착하고, 프릿 표면을 평행하게 한다.
b. 유리 프릿 성능의 관찰
유리 프릿 성능은 각각의 세척 과정후에 관찰하고, 각각의 새롭게 장착된 유리 프릿에 있어서, 유리 프릿을 0cm 위치로 설치한다. 시험 액체 50ml를 평행한 유리 프릿 원판 표면(테플론 고리, O-고리 및 실린더/피스톤 성분이 없음)상에 붓는다. 유리 프릿 원판 표면상에 시험 액체를 5mm의 양으로 적하시키는데 걸리는 시간을 기록한다. 상기 시간이 4.5분을 초과하면 주기적인 세척을 수행해야 한다.
c. 주기적인 세척
주기적으로(상기 유리 프릿 성능의 관찰 단락을 참고로 한다), 유리 프릿을 철저히 세척하여 막힘을 방지한다. 헹굼 액체는 증류수, 아세톤, 증류수중 50% 클로록스 블리치(세균 성장을 제거하기 위함) 및 시험 액체이다. 세척 단계는 받침으로부터 유리 프릿을 제거하고, 모든 튜브를 탈착시키는 것을 포함한다. 하기 순서의 적합한 유체 및 함량으로 유리 프릿을 상하로 하여 프릿을 씻는다(즉, 헹굼 액체를 유리 프릿의 바닥으로 도입한다):
1. 증류수 250ml
2. 아세톤 100ml
3. 증류수 250ml
4. 50:50 클로록스/증류수 용액 100ml
5. 증류수 250ml
6. 시험 유체 250ml
유리 프릿 성능이 유체 흐름의 기준내에 있을때(상기 참조) 및 유리 프릿 원판 표면상에 잔여물이 관측되지 않을 때 세척 과정은 충족된다. 세척이 성공적으로 수행될 수 없으면 프릿을 재배치해야 한다.
계산
컴퓨터를 설치하여 모세관 흡입 높이(cm), 시간 및 각 규정된 높이에서 흡인능(g)으로 이루어지는 보고서를 제공한다. 이 데이터로부터 프릿 흡인 및 증발 손실율에 대해 교정된 모세관 흡입 흡수능을 계산할 수 있다. 또한, 0cm에서 모세관 흡입 흡수능을 기준으로 모세관 흡수 효율을 규정된 높이에서 계산할 수 있다. 게다가, 200cm에서 초기 유효 흡인속도를 계산한다.
공백 교정 흡인
공백 교정 흡인(g) = 공백 흡인(g)-공백 시간(s)*시료 증발율(g/hr)/3600(s/hr)
모세관 흡입 흡수능("CSAC")
CSAC(g/g) = (시료 흡인(g)-(시료 시간(s)*시료 증발율(g/hr)/3600(s/hr))-공백 교정 흡인(g))/시료의 건조 중량(g)
200cm에서 초기 유효 흡인 속도("IEUR")
IEUR(g/g/hr) = 200cm에서 CSAC(g/g)/200cm에서 시료 시간(s)
기록
각각의 시험 샘플에 대해 최소 2개의 측정치를 취하고, 각 높이에서 흡인을 평균하여 소정의 저장용 흡수 부재 또는 소정의 고표면적 물질에 대해 모세관 수착 흡수 흡수능을 계산한다.
B. 수직으로 매달린 수착 높이(VHSH)
수직으로 매달린 수착 높이("VHSH") 시험은 전형적으로 1cm의 폭과 적합한 길이(전형적으로 60cm 이상)의 발포체 스트립을 선택함으로써 수행한다. 클립을 사용하여 31℃로 자동온도 조절된 챔버에 스트립을 매달아 부유시킨다. 스트립의 바닥을 또한 31℃에서 시험 유체중에 침지시킨다. 시험 유체는 바람직하게는 본원에 참고로 인용되고 있는 1997년 2월 4일자로 골드만(Goldman) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,599,335 호에 기술된 합성뇨이다. 시간이 경과함에 따라, 시험 유체는 스트립에 흡입되고 추가의 흡입이 발생하지 않는 경우에 평형점에 도달한다. 시험 유체를 염색하여 평형점의 구별을 촉진시킬 수 있다. 예컨대, 유리 튜브내에 시료를 넣고(이때, 유리는 시료에 접촉하지 않는다) 시료 튜브를 적절하게 밀봉함으로써 시료로부터 증발을 방지할 필요가 있다. 평형에 도달하는데 걸리는 시간은 본 발명의 물질에 따라 다를 수 있고, 상기 범위는 약 24 내지 96시간, 또는 그 이상이다. 1시간동안 흡입 유체의 높이에 인지가능한 변화가 관찰되지 않을 때 평형이 이루어진 것으로 추정한다.
시험 스트립을 조심스럽게 시험 챔버로부터 제거하여 그의 내부의 유체가 노출되는 것을 막는다. 스트립을 2.5cm씩의 높이로 절단하고, 각 부분의 중량을 잰다. 편의상, 완전히 팽창된 높이의 약 50% 미만의 초기 부분을 2인치(5.1cm)의 길이로 절단할 수 있다. 이들 중량을 발포체의 오븐 건조 중량으로 나누고 발포체의 각종 높이에서 상기 흡수능(g/g)을 컴퓨터로 기록한다. 도 5에 도시된 그래프는 취한 부분의 흡수능과 높이를 챠트로 나타냄으로써 전개할 수 있다. X(%)에서 VHSH 높이는 높이(cm)이고, 0cm 용량의 X(%)(또는 FAC)는 발포체중에 보유된다. 전형적인 중요도는 90%에서 VHSH이다. 원칙상, X는 임의의 값일 수 있다. VHSH에 대해 가장 재생가능한 측정치는 본 출원인의 경험으로 X=90%이내에서 얻어진다. 당업자는 단일점값이 흡수능 대 높이의 좌표에서 얻어진 곡선의 형태를 완전히 나타내는 것이 아님을 알 것이다. 그러나, 단일점은 본 발명의 발포체에 대한 비교용의 실제점으로서 작용한다.
VII. 대표적인 실시예
실시예 1
유리 미세섬유를 포함하는 저장용 흡수부재
본 실시예는 종래의 공기 침착 방법보다 밀도 및 구조 조직을 향상시키기 위해 습식 말단 형성 방법을 사용하여 형성된 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 및 고표면적 유리 미세 섬유를 포함하는 고흡입성 모세관 흡수 부재를 기술한다. 하기 절차에 따라 유리 미세 섬유 매트릭스내에 흡수성 중합체의 균일한 분포에 근접한 하이드로겔 형성 흡수성 중합체 함유 부재를 제조한다:
ASAP 2300(일리노이주 알링톤 하이츠 소재의 아메리칸 콜로이드 캄파니(American Colloid Co)의 분사인 켐달 리미티드(Chemdal LTD)로부터 입수가능함, 또한 오하이오주 신시네티 소재의 더 프록터 앤드 갬블 캄파니의 페이퍼 테크놀로지 디비젼(Paper Technology Division)으로부터 입수가능함) 4.0g 및 유리 미세 섬유(덴버 소재의 만빌 세일즈 코포레이션(Manville Sales Corp)으로부터 입수가능한 "Q-FIBERS, Code 108, 110 Bulk") 4.0g의 혼합물을 3A 알콜(95% 에탄올, 5% 메탄올) 약 500ml, 또는 이소프로판올, 또는 함유된 중합체의 구조 또는 조성물로 분해되거나 흡수되지 않는 유사한 액체를 갖는 내폭발성 3-갤런 상업용 와너 블렌더(Warner blender)로 혼합하였다. 혼합물을 약 5분동안 저속으로 교반한다. 혼합물을 "페이퍼 형성 박스"의 상부 바닥에서 80메쉬의 나일론 성형 와이어(위스콘신주 니나소재의 프로덕티브 솔루션즈 인코포레이티드(Productive Solutions, Inc.)의 애플톤 엠에프지 디비젼(Appleton Mfg.Div)으로부터 입수가능함)로 6인치x6인치의 페이퍼 형성 박스에 부었다. 액체량은 3A 알콜 또는 적합한 용액의 첨가에 따라 스크린상에서 약 8in가 되었다. 패들을 사용하여 액체 진공이전에 형성 박스의 정점에서 용액을 완전히 혼합하였다. 밸브를 성형 와이어 아래로 개방하고 액체를 신속히 배수하여 성형 와이어상에 균일한 침착을 확인하였다. 스크린을 "형성 박스"로부터 제거하고, 진공원을 대각선으로 잡아당겨 느슨하게 유지된 액체를 제거하고, 건조제(몬테비데오주 63178 세인트 루이스소재의 시그마 켐 코포레이션(Sigma Chem.Co)의 드라이에리트(DRIERITE))를 함유하는 건조자중에서 밤새 공기 건조시켰다. 건조시, 흡수 부재를 성형 스크린으로부터 제거하였다.
5.4cm의 원통형 구조를 모세관 수착 흡수능의 측정을 위해 상기 부재로부터 아치형으로 천공시킨다. 저장용 흡수 부재에 대한 모세관 수착 흡수능은 하기 표 1에 요약된다.
실시예 2
HIPE로부터 고표면적 발포체의 제조방법
A) HIPE 제조방법
무수 염화칼슘(36.32kg) 및 과황산칼륨(189g)을 물 378리터중에서 용해시킨다. 이는 HIPE 유화제를 형성하기 위한 연속공정에 사용되는 수상 흐름을 제공한다.
증류 디비닐벤젠(42.4% 디비닐벤젠 및 57.6% 에틸 스티렌)(2640g), 2-에틸헥실 아크릴레이트(4400g) 및 헥산디올디아크릴레이트(960g)을 포함하는 단량체 조합물에 디글리세롤 모노올리에이트 유화제(480g), 디탈로우 디메틸 암모늄 메틸 설페이트(80g) 및 티누빈 765(20g)을 가했다. 디글리세롤 모노올리에이트 유화제(덴마크 브라브랜드 소재의 그린드스테드 프로덕츠(Grindsted Products))는 약 81%의 디글리세롤 모노올리에이트, 1%의 다른 디글리세롤 모노에스테르, 3%의 폴리올 및 15%의 다른 폴리글리세롤 에스테르를 포함하고, 약 2.7dyne/cm의 오일/물 최소 계면 장력값을 부여한다. 혼합후, 상기 물질들의 조합을 밤새 침전시킨다. 식별가능한 잔여물이 형성되지 않으면 모든 혼합물을 회수하고, HIPE 유화액을 형성하기 위한 연속 공정중에 유상으로서 사용한다.
유상(25℃) 및 수상(53-55℃)의 개별적인 흐름을 동력학적 혼합 장치로 공급한다. 동력학적 혼합 장치중에 혼합된 흐름을 핀 추진기에 의해 완전히 혼합한다. 핀 추진기는 약 36.5cm의 길이 및 약 2.9cm의 직경의 원통형 축을 포함한다. 축은 33개의 핀을 갖는 3열 및 34개의 핀을 갖는 3열의 6열의 핀을 보유하고, 각각의 세 개의 핀은 각각의 레벨에서 서로 120o의 각으로 배치되고, 이후의 레벨은 0.03cm씩 분리된 각각의 레벨로 이웃하는 레벨에 60o로 하향 배치되고, 각각 0.5cm의 직경을 갖고, 축의 중심축으로부터 2.3cm의 길이로 바깥쪽으로 연장한다. 핀 추진기는 동력학적 혼합 장치를 형성하는 원통형 슬리브내에 설치되고, 핀은 원통형 슬리브의 벽으로부터 1.5mm의 간극을 갖는다.
본원에 참고로 인용되고 있는 1996년 9월 17일자로 함께 계류중인 데스마라이스의 미국 특허원 제08/716,510호의 도면에 도시된 바와 같이, 동력학적 혼합 장치에 노출된 유출물의 소부분을 회수하고, 재순환 대역으로 유입한다.
재순환 대역의 와우케샤(Waukesha) 펌프는 유상 및 수상 유동 흐름의 유입점의 소부분을 동력학적 혼합 대역으로 복귀시킨다.
정적 혼합기(TAH 인더스트리즈 모델 100-812)는 1인치(2.5cm)의 외경으로 12개의 요소를 갖는다. 호스를 정적 혼합기로부터 아래로 설치하여 경화를 위해 사용된 장치에 유화액의 배급을 촉진시킨다. 임의로, 추가의 배압을 제공하기 위해 추가의 정적 혼합기를 사용하여 호스를 충전시킨다. 임의의 정적 혼합기는 1인치(2.5cm)의 파이프, 12개의 요소 혼합기(오하이오주 오로라소재의 맥마스터-카르(McMaster-Carr)의 모델 3529K53)일 수 있다.
조합된 혼합 및 재순환 장치를 4부의 물 대 1부의 오일의 비로 유상 및 수상으로 채운다. 동력학적 혼합 장치를 배출시켜 공기를 이탈시키면서 상기 장치를 완전히 충전시킨다. 충전도중에 유동속도는 유상 7.57g/sec 및 수상 30.3cc/sec이다.
장치가 충전되면, 동력학적 혼합기에서 교반을 시작하고, 1750rpm에서 추진기를 회전시키고, 약 30cc/sec의 속도에서 재순환을 시작한다. 이어서 수상의 유동 속도를 약 1분동안 151.3cc/sec의 속도로 점차적으로 증가시키고, 유상의 유동속도를 약 3분동안 3.03g/sec로 감소시킨다. 재순환 속도를 후자의 시간동안 약 150cc/sec로 점차적으로 증가시킨다. 이 시점에서 동력학적 대역 및 정적 혼합기에 의해 생성된 배압은 약 19.9PSI(137kPa)이고, 이는 시스템의 총 압력 저하를 나타낸다. 이어서 오케샤 펌프(모델 30) 속도를 점차적으로 감소시켜 약 75cc/sec의 재순환 속도를 얻는다.
B) HIPE의 중합
이 시점에서 정적 혼합기로부터 흐르는 HIPE를, 제거가능한 측면을 갖는 40인치(102cm)의 직경 및 12.5인치(31.8cm)의 높이를 갖는 원형 폴리에틸렌 튜브(예, 케이크의 요리에 사용된 스프링폼 팬)에 수집한다. 파이프형 폴리에틸렌을, 기부에서 12.5인치(31.8cm)의 직경이 기부의 중심에 단단하게 부착되고, 12.5인치(31.8cm)의 높이를 갖는 것에 삽입한다. HIPE 함유 튜브를 18시간동안 65℃에서 실온 유지하여 중합을 수행하고 발포체를 형성한다.
C) 발포체 세척 및 탈수
경화된 HIPE 발포체를 경화 튜브로부터 제거한다. 이 시점에서 발포체는 중합된 단량체 중량의 약 48 내지 52배의 잔여 수상(용해된 유화제, 전해질, 개시제 잔여물 및 개시제를 함유)을 갖는다. 발포체는 예리한 왕복 운동 톱날을 사용하여 0.185인치(4.7mm)의 두께 시이트로 자른다. 이어서, 이들 시이트를 진공을 구비한 연속적인 2개의 다공성 닙 롤로 압축시켜 발포체의 잔여 수상 함량을 중합된 물질의 중량의 약 6배로 점차적으로 감소시킨다. 이 시점에서, 상기 시이트를 60℃에서 1.5%의 CaCl2용액으로 재포화시키고, 약 4배의 수상 함량으로 진공을 구비한 연속적인 3개의 다공성 닙 롤로 압착시킨다. 발포체의 CaCl2함량은 8 내지 10%이다.
상기 발포체는 약 0.021인치(0.053cm)의 두께에서 최종 닙에서 압축된다. 이어서, 상기 발포체를 약 16시간동안 대기중에서 건조시킨다. 이러한 건조단계는 수분 함량을 중합된 물질의 약 9 내지 17중량%로 감소시킨다. 이 시점에서, 발포체 시이트는 매우 드레이프성이고, "건조후 박층이 된다".
저장용 흡수 부재에 대한 모세관 수착 흡수능 데이터는 하기 표 1에 요약된다.
실시예 3
HIPE로부터 고표면적 발포체의 제조방법
A) HIPE 제조방법
HIPE 유화액을 제조하기 위한 연속 공정에 사용된 수상 및 유상 흐름을 실시예 1에 따라서 제조하였다. 유상(25℃) 및 수상(53-55℃)의 개별적인 흐름은 실시예 1에 설명한 동력학적 혼합 장치로 공급한다.
장치가 충전되면, 동력학적 혼합기에서 교반을 시작하고, 1700rpm에서 추진기를 회전시키고, 약 30cc/sec의 속도에서 재순환을 시작한다. 이어서 수상의 유동 속도를 약 1분동안 151.3cc/sec의 속도로 점차적으로 증가시키고, 유상의 유동속도를 약 3분동안 3.36g/sec로 감소시킨다. 재순환 속도를 후자의 시간동안 약 150cc/sec로 점차적으로 증가시킨다. 이 시점에서 동력학적 대역 및 정적 혼합기에 의해 생성된 배압은 약 19.7PSI(136kPa)이고, 이는 시스템의 총 압력 저하를 나타낸다. 이어서 오케샤 펌프 속도를 점차적으로 감소시켜 약 75cc/sec의 재순환 속도를 얻는다.
B) HIPE의 중합
이 시점에서 정적 혼합기로부터 흐르는 HIPE를 수집하고, 실시예 1에 설명한 중합성 발포체로 경화시킨다.
C) 발포체 세척 및 탈수
경화된 HIPE 발포체를 경화 튜브로부터 제거한다. 이 시점에서 발포체는 중합된 단량체 중량의 약 43 내지 47배의 잔여 수상(용해된 유화제, 전해질, 개시제 잔여물 및 개시제를 함유)을 갖는다. 발포체는 예리한 왕복 운동 톱날을 사용하여 0.185인치(4.7mm)의 두께 시이트로 자른다. 이어서, 이들 시이트를 진공을 구비한 연속적인 2개의 다공성 닙 롤로 압축시켜 발포체의 잔여 수상 함량을 중합된 물질의 중량의 약 6배로 점차적으로 감소시킨다. 이 시점에서, 상기 시이트를 60℃에서 1.5%의 CaCl2용액으로 재포화시키고, 약 4배의 수상 함량으로 진공을 구비한 연속적인 3개의 다공성 닙 롤로 압착시킨다. 발포체의 CaCl2함량은 8 내지 10%이다.
상기 발포체는 약 0.028인치(0.071cm)의 두께에서 최종 닙에서 압축된다. 이어서, 상기 발포체를 약 16시간동안 대기중에서 건조시킨다. 이러한 건조단계는 수분 함량을 중합된 물질의 약 9 내지 17중량%로 감소시킨다. 이 시점에서, 발포체 시이트는 매우 드레이프성이고, "건조후 박층이 된다".
실시예 4
HIPE로부터 고표면적 발포체의 제조방법
A) HIPE 제조방법
HIPE 유화액을 제조하기 위한 연속 공정에 사용된 수상 및 유상 흐름을 실시예 1에 따라서 제조하였다. 유상(25℃) 및 수상(53-55℃)의 개별적인 흐름은 실시예 1에 설명한 동력학적 혼합 장치로 공급한다.
장치가 충전되면, 동력학적 혼합기에서 교반을 시작하고, 1700rpm에서 추진기를 회전시키고, 약 30cc/sec의 속도에서 재순환을 시작한다. 이어서 수상의 유동 속도를 약 1분동안 151.3cc/sec의 속도로 점차적으로 증가시키고, 유상의 유동속도를 약 3분동안 3.78g/sec로 감소시킨다. 재순환 속도를 후자의 시간동안 약 150cc/sec로 점차적으로 증가시킨다. 이 시점에서 동력학적 대역 및 정적 혼합기에 의해 생성된 배압은 약 18.7PSI(129kPa)이고, 이는 시스템의 총 압력 저하를 나타낸다. 이어서 오케샤 펌프 속도를 점차적으로 감소시켜 약 75cc/sec의 재순환 속도를 얻는다.
B) HIPE의 중합
이 시점에서 정적 혼합기로부터 흐르는 HIPE를 수집하고, 실시예 1에 설명한 중합성 발포체로 경화시킨다.
C) 발포체 세척 및 탈수
경화된 HIPE 발포체를 경화 튜브로부터 제거한다. 이 시점에서 발포체는 중합된 단량체 중량의 약 38 내지 42배의 잔여 수상(용해된 유화제, 전해질, 개시제 잔여물 및 개시제를 함유)을 갖는다. 발포체는 예리한 왕복 운동 톱날을 사용하여 0.185인치(4.7mm)의 두께 시이트로 자른다. 이어서, 이들 시이트를 진공을 구비한 연속적인 2개의 다공성 닙 롤로 압축시켜 발포체의 잔여 수상 함량을 중합된 물질의 중량의 약 6배로 점차적으로 감소시킨다. 이 시점에서, 상기 시이트를 60℃에서 1.5%의 CaCl2용액으로 재포화시키고, 약 4배의 수상 함량으로 진공을 구비한 연속적인 3개의 다공성 닙 롤로 압착시킨다. 발포체의 CaCl2함량은 8 내지 10%이다.
상기 발포체는 약 0.028인치(0.071cm)의 두께에서 최종 닙에서 압축된다. 이어서, 상기 발포체를 약 16시간동안 대기중에서 건조시킨다. 이러한 건조단계는 수분 함량을 중합된 물질의 약 9 내지 17중량%로 감소시킨다. 이 시점에서, 발포체 시이트는 매우 드레이프성이고, "건조후 박층이 된다".
실시예 5
고표면적 중합체성 발포체 물질을 포함하는 저장용 흡수 부재
본 실시예는 하이드로겔 형성 흡수성 중합체 및 실시예 3에 따라 제조된 고흡입성 중합체성 발포체 물질을 포함하는 모세관 고흡입성 흡수 부재를 기술한다. 하기 절차에 따라 흡수성 중합체 및 중합체성 발포체의 비교적 균일한 분포에 근접하는 하이드로겔 형성 흡수성 중합체 함유 부재를 제조한다.
대기 건조된 중합체성 발포체 10g(상기 실시예 3에 따라 제조됨)을, 1리터의 2% 염화칼슘 용액을 넣은 1.25리터짜리 병이 구비된 블렌더(오스테라이저 모델 848-36L)에 넣었다. 모든 발포체 물질이 침지된 것을 확인한 후, 블렌더를 10초동안 '리퀴파이(Liquify)'(고셋팅)상에서 교반한다음, 부가적으로 5초동안 "그레이트(Grate)" 셋팅상에서 교반시킨다. 이어서, 생성된 슬러리를 페이퍼 타월을 구비한 부치너(Buchner) 깔대기(쿠어스 유에스에이(Coors USA) 모델 60283)으로 이동시킨다. 상기 시료로부터 약 500ml의 유체를 배출시킨다. 이어서, 시료를 고무 막으로 덮고, 진공시키고(약 500mmHg) 탈수시켜 시료의 중량을 50 내지 60g으로 한다.
상기 시료를 건조 블렌더 병으로 복귀시키고, "리퀴파이"상의 교반셋트로 분산시킴과 동시에, 병 및 기부를 전환시키고 상부로 수회 복귀시켜 시료를 거의 개별적인 입자로 분산시킨다. 이어서, 분산된 시료를 주위 조건하에서 대기 건조시킨다음 발포체 입자를 하이드로겔 형성 흡수성 중합체(일리노이주 팔라틴소재의 켐달 코포레이션으로부터 입수가능한 ASAP 2300; 또한 오하이오주 신시네티소재의 더 프록터 앤드 갬블 캄파니의 페이퍼 테크놀로지 디비젼으로부터 입수가능함)와 결합시켜 하이드로겔 형성 중합체 50중량%와 고표면적 중합체성 발포체 50중량%의 균질한 블렌드로 이루어지는 저장용 흡수 부재를 제공한다.
저장용 흡수 부재에 대한 모세관 수착 흡수능 데이터는 하기 표 1에 요약된다.
실시예 6
고표면적 섬유를 포함하는 저장용 흡수 부재
본 실시예는 하이드로겔 형성 흡수성 중합체 및 고표면적 섬유를 포함하는 모세관 고흡입성 흡수 부재를 기술한다. 훽스트 셀라니즈 코포레이션(Hoechst Celanese Corp)(노스캐롤라이나주 사로테소재)으로부터 상표명 셀룰로즈 아세테이트 피브레츠(cellulose acetate Fibrets)로 입수가능한 고표면적 섬유는 하이드로겔 형성 흡수성 중합체(일리노이주 팔라틴소재의 켐달 코포레이션으로부터 입수가능한 ASAP 2300; 또한 오하이오주 신시네티소재의 더 프록터 앤드 갬블 캄파니의 페이퍼 테크놀로지 디비젼으로부터 입수가능함)와 결합하여 하이드로겔 형성 중합체 50중량%와 섬유 50중량%의 균질한 블렌드로 이루어지는 저장용 흡수 부재를 제공한다.
저장용 흡수 부재에 대한 모세관 수착 흡수능 데이터는 하기 표 1에 요약된다.
CSAC*0cm(g/g) CSAC*35cm(g/g) CSAC*70cm(g/g) CSAC*120cm(g/g) CSAC*200cm(g/g)
실시예 1 21.8 14.1 7.0 2.8 0.4
실시예 3 36.6 31.1 8.5 5.3 4.2
실시예 5 23.0 13.6 9.7 7.7 5.9
실시예 6 17.2 10.6 7.3 5.2 3.1
비교예 A 21.9 5.0 1.1 0.9 0.5
비교예 B 43.9 9.9 6.3 1.9 0.5
*: CSAC = 모세관 수착 흡수능

Claims (11)

  1. (ⅰ)35cm의 높이에서 12g/g 이상의 모세관 수착 흡수능; (ii)70cm의 높이에서 7g/g 이상의 모세관 수착 흡수능; (iii)120cm의 높이에서 7g/g 이상의 모세관 수착 흡수능; 및 (iv)200cm의 높이에서 3g/g 이상의 모세관 수착 흡수능 중 하나 이상을 갖는 높은 모세관 흡인성 저장용 흡수 부재(high capillary suction storage absorbent member).
  2. 제 1 항에 있어서,
    35cm의 높이에서 14g/g 이상, 바람직하게는 20g/g 이상의 모세관 수착 흡수능을 갖는 흡수 부재.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    70cm의 높이에서 9g/g 이상, 바람직하게는 11g/g 이상의 모세관 수착 흡수능을 갖는 흡수 부재.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    120cm의 높이에서 5g/g 이상, 바람직하게는 7g/g 이상의 모세관 수착 흡수능을 갖는 흡수 부재.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    200cm의 높이에서 4g/g 이상, 바람직하게는 6g/g 이상의 모세관 수착 흡수능을 갖는 흡수 부재.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    수성 유체와 접촉시 팽창하고 유체를 흡수할 수 있는 상호연결된 개방-셀을 갖는 접을 수 있는 중합체성 발포 구조체를 갖고, 상기 중합체성 발포 구조체가 60㎝ 이상의 평균 90% 수직 매달림 수착 높이(VHSH, vertical hang sorption height)를 가짐을 특징으로 하는 저장용 흡수 부재.
  7. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    고표면적 물질이 고표면적 섬유, 고표면적 개방-셀화된(open-celled) 친수성 중합체성 발포체 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는, 삼투성 흡수제 및 불연속 고표면적 물질을 포함하는 저장용 흡수 부재.
  8. 제 7 항에 있어서,
    삼투성 흡수제가 하이드로겔-형성 흡수성 중합체임을 특징으로 하는 저장용 흡수 부재.
  9. 0cm의 높이에서 15g/g 이상의 모세관 수착 흡수능을 갖고 35cm 이상, 바람직하게는 40cm 이상, 보다 바람직하게는 50cm 이상의 중간 흡수 높이를 갖는, 삼투성 흡수제 및 불연속 고표면적 물질을 포함하는 높은 모세관 흡인성 저장용 흡수 부재.
  10. 0cm의 높이에서 15g/g 이상의 모세관 수착 흡수능, 및
    (a)120cm의 높이에서 25% 이상의 모세관 흡수 효율;
    (b)70cm의 높이에서 30% 이상의 모세관 흡수 효율; 및
    (c)35cm의 높이에서 50% 이상의 모세관 흡수 효율 중 하나 이상을 갖는, 삼투성 흡수제 및 불연속 고표면적 물질을 포함하는 높은 모세관 흡인성 저장용 흡수 부재.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항의 저장용 흡수 부재를 포함하는 흡수 제품.
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